DE602005004593T2 - Elektrolumineszenter Leuchtstoff - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen Elektrolumineszenz-Leuchtstoff auf der Basis von Zinksulfid. Genauer gesagt, die Erfindung betrifft einen Elektrolumineszenz-ZnS:Cu,I-Leuchtstoff, der Licht mit einer purpurfarbenen Farbe emittiert.
- Elektrolumineszenz (EL) ist eine durch ein elektrisches Feld angeregte Emission von Licht. In letzter Zeit wurden EL-Beleuchtungsvorrichtungen (bzw. EL-Lampen) und EL-Displays aufgrund der steigenden Nachfrage an tragbaren Computern, Kommunikationsvorrichtungen und Produkten für die Unterhaltungselektronik zunehmend auf dem Gebiet der Flachbildschirme verwendet. EL-Lampen emittieren unabhängig vom Betrachtungswinkel gleichmäßig Licht und sind unempfindlich gegenüber mechanischen Stößen und Vibrationen.
- Die meisten EL-Lampen können in zwei Typen unterteilt werden, d.h., in EL-Lampen vom Dünnfilm-Typ und in EL-Lampen vom Dickfilm-Typ. EL-Lampen vom Dünnfilm-Typ werden hergestellt, indem nacheinander dünne Schichten von dielektrischen Materialien, Leuchtstoffen und leitfähigen Oxiden unter Anwendung eines Verfahrens zum Abscheiden aus der Gasphase, wie z.B. unter Anwendung eines CVD-Verfahrens, auf einem Glasträger aufgebracht werden. EL-Lampen vom Dickfilm-Typ werden hergestellt, indem Pulver in harzartigen Materialien suspendiert werden und die erhaltenen Suspensionen dann unter Anwendung eines herkömmlichen Siebdruckverfahrens schichtweise auf einem Kunststofffilm aufgebracht werden. EL-Lampen vom Dickfilm-Typ können dünn, flexibel und robust bzw. widerstandsfähig hergestellt werden, so dass sie eine weiter verbreitete Verwendung bei Beleuchtungsvorrichtungen finden.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoffe, die auf dem Gebiet der Dickfilmtechnologie verwendet werden, emittieren gewöhnlich blaues, blaugrünes, grünes oder orangefarbenes Licht. Die Veröffentlichung EP-B-1006170 beschreibt einen Elektrolumineszenz-Leuchtstoff, der Licht mit mittleren x,y-Farbkoordinaten (CIE) von jeweils 0,150 und 0,080 emittiert.
- Die Veröffentlichung CA-A-2278991 beschreibt einen Elektrolumineszenz-Zinksulfid-Leuchtstoff, der mit Kupfer und Iod aktiviert wurde. Der Leuchtstoff der Charge Nr. NB433-60-4b, der in der Tabelle auf Seite 3 dieser Veröffentlichung aufgeführt wird, emittiert Licht mit einer x-Farbkoordinate von 0,151 und einer y-Farbkoordinate von 0,084.
- Da auf dem Gebiet der Elektrolumineszenz-Anwendungen verschiedenste Leuchtstoffe benötigt werden, die Licht mit unterschiedlichen Farben emittieren, besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, einen Elektrolumineszenz-Leuchtstoff bereit zu stellen, der Licht mit einer blaueren Farbe emittiert, d.h., Licht mit einem höheren y-Wert, als dies bei herkömmlichen Leuchtstoffen, die purpurfarbenes Licht emittieren, möglich ist.
- Diese Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines Elektrolumineszenz-Leuchtstoffes gelöst, der Licht mit einer x-Farbkoordinate im Bereich von 0,145 bis 0,155 und einer y-Farbkoordinate im Bereich von 0,090 bis 0,095 emittiert. Der Leuchtstoff umfasst Zinksulfid, das mit Kupfer und Iod aktiviert wurde, d.h., der Leuchtstoff ist ein ZnS:Cu,I-Leuchtstoff. Es ist bevorzugt, dass der Leuchtstoff Licht mit einer x-Farbkoordinate im Bereich von 0,150 bis 0,155 und einer y-Farbkoordinate im Bereich von 0,090 bis 0,095 emittiert, basierend auf dem CIE-Farbsystem (1931).
- Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung und der spezifischen Ausführungsformen der Erfindung genauer beschrieben.
- Der erfindungsgemäße Elektrolumineszenz-Leuchtstoff umfasst Zinksulfid, das mit Kupfer und Iod aktiviert wurde, und der Leuchtstoff emittiert Licht mit einer x-Farbkoordinate im Bereich von 0,145 bis 0,155 und einer y-Farbkoordinate im Bereich von 0,090 bis 0,095. Es ist bevorzugt, dass der Leuchtstoff 0,08 bis 0,9 Gewichtsprozent (Gew.%) Kupfer enthält. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein ZnS-Pulver in einer wässrigen Lösung mit einer Kupferverbindung, wie z.B. CuSO4 oder CuI, dotiert bzw. aktiviert, die Bestandteile werden intensiv miteinander vermischt, und dann wird das Gemisch in einem Trockenofen über einen Zeitraum von mindestens 48 Stunden getrocknet. Das erhaltene homogene Gemisch wird dann mit geeigneten Mengen an ZnO, S und einem Flussmittel, das Iod enthält, vermischt. Das iodhaltige Flussmittel kann ein Gemisch sein, das ein Alkalimetalliodid und ein Erdalkalimetalliodid ent hält, wie z.B. ein Gemisch, das MgI2 und NaI enthält. Es ist bevorzugt, dass das Gemisch 7 Gew.% Magnesiumiodid und 1 Gew.% Natriumiodid enthält.
- In einem ersten Schritt des Verfahrens zum Herstellen des erfindungsgemäßen Leuchtstoffes wird das zuvor beschriebene Gemisch über einen Zeitraum von 2 bis 3 Stunden unter einer Luftatmosphäre bei 1020°C bis 1100°C gebrannt. Dann wird das Gemisch schnell auf Raumtemperatur abgekühlt, indem z.B. komprimierte Luft (Druckluft) gegen den Schmelztiegel geblasen wird, und danach wird das erhaltene Pulver mit Wasser gewaschen, um das Flussmittel zu entfernen. Das erhaltene Material wird dann verarbeitet, um Defekte zu erzeugen, z.B. durch Mahlen mit einer geringen Intensität, durch Mischen oder durch eine Behandlung mit Ultraschall.
- Das erhaltene Pulver wird dann, in der folgenden Reihenfolge, mit einer Säure, dann mit einer Lösung von NaOH, DTPA (Diethylentriaminpentaessigsäure) und H2O2, und danach mit Wasser gewaschen, um restliche Chemikalien zu entfernen. Nach dem Trocknen wird das Material, das in dem ersten Schritt erhalten wurde, mit Zinkoxid und einer Kupferquelle, bevorzugt Kupfersulfat, vermischt. Genauer gesagt, das Material, das in dem ersten Brennschritt erhalten wurde, wird mit 10 bis 20 Gew.% Zinkoxid und 0,1 bis 1 Gew.% wasserfreiem Kupfersulfat vermischt. Diese Bestandteile werden dann miteinander vermischt, und das erhaltene Gemisch wird dann in einem zweiten Schritt über einen Zeitraum von 1,5 bis 3,5 Stunden unter einer Luftatmosphäre bei 650°C bis 850°C gebrannt. Der erhaltene Kuchen wird dann, nachdem er aus dem Ofen genommen wurde, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser gewaschen, erneut mit HCl, der Lösung von NaOH, DTPA und H2O2 gewaschen, und danach mit Wasser gewaschen, um chemische Rückstände zu entfernen. Nach dem Trocknen wird das erhaltene Pulver gesiebt, wobei ein Pulver mit der gewünschten Teilchengröße erhalten wird.
- Beispiel 1
- 1,17 g wasserfreies CuSO4 wurden in einer minimalen Menge von heißem entionisierten Wasser gelöst, und dann wurden 550,0 g chlorfreies ZnS zugegeben, wobei ein Schlamm erhalten wurde. Der Schlamm wurde 48 Stunden lang bei 110°C getrocknet. Zu dem getrockneten Schlamm wurden 7 Gew.% MgI2, 1 Gew.% NaI und 8 Gew.% S, sowie 0,5 Gew.% ZnO gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde in einen abdeckbaren Schmelztiegel eingebracht und 2,5 Stunden lang in einem Ofen bei 1150°C gebrannt. Der gebrannte Kuchen wurde aus dem Ofen genommen und schnell mit komprimierter Luft abgekühlt. Das gebrannte Material wurde mit heißem entionisierten Wasser gewaschen und dann getrocknet. 200 g des getrockneten Materials wurden dann mit entionisiertem Wasser vermischt, das erhaltene Gemisch wurde 30 Minuten lang mit Ultraschall behandelt, um Defekte in der Kristallstruktur zu erzeugen, und danach wurde das Gemisch abfiltriert und der erhaltene Rückstand wurde getrocknet.
- Das behandelte Material wurde mit HCl und danach mit einer Lösung von DTPA-NaOH-H2O2 (4 Gew.% DTPA, 3,8 Gew.% NaOH, 3 Gew.% H2O2 (30%ige Lösung)) gewaschen. Nachdem das Material viermal mit entionisiertem Wasser gewaschen worden war, wurde das Material 12 Stunden lang bei 110°C getrocknet und dann unter Verwendung eines Siebes (100 mesh) gesiebt. Zu dem gesiebten Material wurden 0,53 Gew.% wasserfreies CuSO4 und 10 Gew.% ZnO gegeben, und die Bestandteile wurden miteinander vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde in einen abdeckbaren Schmelztiegel eingebracht und 2,25 Stunden lang bei 730°C gebrannt. Das Material, das in dem zweiten Brennschritt erhalten worden war, wurde zweimal mit Wasser, dann zweimal mit Salzsäure und danach mehrfach mit heißem entionisierten Wasser gewaschen, bis der pH-Wert der Waschlösung weniger als 4 betrug. Das Material wurde dann mit der Lösung von DTPA-NaOH-H2O2 und danach mit entionisiertem Wasser gewaschen, um restliche Chemikalien zu entfernen, und dann abfiltriert, getrocknet und unter Verwendung eines Edelstahlsiebes (500 mesh) gesiebt, wobei der gewünschte Leuchtstoff erhalten wurde.
- Beispiel 2
- Dieser Leuchtstoff wurde in ähnlicher Art und Weise wie der Leuchtstoff von Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass bei der Herstellung des ZnS-Schlamms vor dem ersten Brennschritt 1,40 g CuI verwendet wurden.
- Die Leuchtstoffe, die in den Beispielen 1 und 2 erhalten worden waren, wurden in gewöhnlichen Elektrolumineszenz-Lampen vom Dickfilm-Typ getestet, die mit einer Spannung von 100 V bei einer Frequenz von 400 Hz bei einer relativen Feuchtigkeit von 50% und einer Temperatur von 70°F betrieben wurden. Die Testlampen umfassten eine Leuchtstoffschicht mit einer Dicke von etwa 40 μm und eine dielektrische Bariumtitanatschicht mit einer Dicke von etwa 26 μm. Die Lampen wurden hergestellt, indem der Leuchtstoff mit einem Cyanharzbindemittel (von Shin Etsu Co.), das in einem Gemisch aus Aceton und Dimethylformamid gelöst worden war, vermischt wurde. Genauer gesagt, das Bindemittel wurde hergestellt, indem 575 g Aceton, 575 g Dimethylformamid und 400 g des Cyanharzes miteinander vermischt wurden. Der Gehalt an Leuchtstoff in der Bindemittelflüssigkeit betrug 50 Gew.%, und der Gehalt an Leuchtstoff nach dem Trocknen des Bindemittel-Leuchtstoff-Gemisches betrug 80 Gew.%. Die Leuchtstoffsuspension wurde unter Verwendung eines Messers auf einem PET-Film mit einer Dicke von 0,007 bis 0,0075 in. mit einer transparenten leitfähigen Schicht aus Indium-Zinn-Oxid (ITO) (erhältlich von CPFilms) aufgebracht. Nach dem Trocknen wurde die Bariumtitanatschicht auf die gleiche Weise auf der Leuchtstoffschicht aufgebracht, wobei eine Suspension von Bariumtitanat, dispergiert in dem Cyanharzbindemittel, verwendet wurde. Genauer gesagt, das Bindemittel-Bariumtitanat-Gemisch wurde hergestellt, indem 375 g der Cyanharzbindemittellösung, 375 g Bariumtitanat und 82,5 g Dimethylformamid miteinander vermischt wurden. Der Gehalt an Bariumtitanat in dem Bindemittel nach dem Trocknen betrug 80 Gew.%. Eine Rückseitenelektrode, umfassend eine Graphitschicht mit einer Dicke von 50 bis 80 μm, wurde auf der getrockneten dielektrischen Bariumtitanatschicht aufgebracht, wobei eine Graphitsuspension (von Acheson Colloids) verwendet wurde. Dann wurden Drähte für den elektrischen Kontakt angebracht, und danach wurde die gesamte Lampe auf beiden Seiten mit einem durchsichtigen flexiblen Film (Aclam TC200 von Honeywell Corp.) laminiert. Die Lampen wurden 24 Stunden lang betrieben, bevor mit der Messung der Helligkeit begonnen wurde, um die Lampen einzuarbeiten (zu stabilisieren) und um reproduzierbare Messergebnisse zu erhalten. Die photometrischen Eigenschaften der Leuchtstoffe sind in der folgenden Tabelle angegeben. Der Ausdruck "Helligkeit", der hier verwendet wird, bedeutet die Helligkeit des Leuchtstoffes in einer herkömmlichen Elektrolumineszenz-Lampe vom Dickfilm-Typ, die 24 Stunden lang mit einer Spannung von 100 V bei einer Frequenz von 400 Hz betrieben wurde. Die sogenannte "Halbwertszeit" ist die Zeit, die vergeht, bis die Helligkeit des Leuchtstoffes auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes abgefallen ist. Der Wirkungsgrad ist in Lumen pro Watt (LPW) angegeben. Tabelle
x y Wirkungsgrad (LPW) Halbwertszeit (Stunden) Beispiel 1 0,153 0,093 0,83 163 Beispiel 2 0,153 0,092 0,80 156
Claims (6)
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff, der Licht mit einer x-Farbkoordinate im Bereich von 0,145 bis 0,155 und einer y-Farbkoordinate im Bereich von 0,090 bis 0,095 emittiert.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff nach Anspruch 1, wobei der Leuchtstoff Zinksulfid umfasst, das mit Kupfer und Iod aktiviert wurde.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff nach Anspruch 2, wobei der Leuchtstoff 0,08 bis 0,9 Gew.% Kupfer enthält.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff nach Anspruch 1, der Licht mit einer x-Farbkoordinate im Bereich von 0,150 bis 0,155 emittiert.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff nach Anspruch 4, wobei der Leuchtstoff Zinksulfid umfasst, das mit Kupfer und Iod aktiviert wurde.
- Elektrolumineszenz-Leuchtstoff nach Anspruch 5, wobei der Leuchtstoff 0,08 bis 0,9 Gew.% Kupfer enthält.
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