JPS6039108B2 - 電場発光螢光体の処理方法 - Google Patents
電場発光螢光体の処理方法Info
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- JPS6039108B2 JPS6039108B2 JP53162608A JP16260878A JPS6039108B2 JP S6039108 B2 JPS6039108 B2 JP S6039108B2 JP 53162608 A JP53162608 A JP 53162608A JP 16260878 A JP16260878 A JP 16260878A JP S6039108 B2 JPS6039108 B2 JP S6039108B2
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- zns
- crab
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電場発光蟹光体（以下「ＥＬ後光体」と略称す
る）の処理方法、さらに詳しくは焼成によって活性化さ
れた銅を付活剤としそて含む硫化物系ＥＬ蟹光体の処理
方法に関する。
る）の処理方法、さらに詳しくは焼成によって活性化さ
れた銅を付活剤としそて含む硫化物系ＥＬ蟹光体の処理
方法に関する。
従来より実用的なＥＬ蟹光体の１つのグループとして、
銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃ
Ｕ、山）、銅および沃素付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：
Ｃｕ ｌ）等の銅を付活剤として含む硫化物系Ｅレ篭光
体（以下「鋼付活硫化物系ＥＬ蟹光体」と略称する）が
知られている。
銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃ
Ｕ、山）、銅および沃素付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：
Ｃｕ ｌ）等の銅を付活剤として含む硫化物系Ｅレ篭光
体（以下「鋼付活硫化物系ＥＬ蟹光体」と略称する）が
知られている。
この種のＥＬ蟹光体は硫化亜鉛生粉等の硫化物母体原料
に銅を含む付活剤原料を混合し、得られる蟹光体原料を
硫化水素雰囲気、硫黄雰囲気等の硫化性雰函気中で適当
な温度で適当な時間焼成することによって製造されるが
、焼成後得られるＥＬ蟹光体は灰色乃至晴灰色の体色を
有している。この灰色乃至階灰色の体色はそのＥＬ蜜光
体粒子表面に析出した硫化第２銅（ＣｕＳ）、硫化第１
銅（Ｃ均Ｓ）等の黒色の体色を有する銅の硫化物による
ものであるが、これら黒色の体色を有する銅の硫化物は
ＥＬ蟹光体粒子からの発光を著しく吸収し、このために
ＥＬ蟹光体の発光輝度は著しく低いものとなる。従って
、焼成によって得られた銅付活硫化物系ＥＬ後光体はそ
のまま使用されることはなく、通常はそのＥＬ蟹光体粒
子表面に析出した銅の硫化物を除去するための処理が施
されてその反射率が高められ発光輝度が高められた後使
用される。従来、銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体は焼成後シ
アン化カリウム（ＫＣＮ）、シアン化ナトリウム（Ｎａ
ＣＮ）等のシアン化物の水溶液によって処理されていた
。
に銅を含む付活剤原料を混合し、得られる蟹光体原料を
硫化水素雰囲気、硫黄雰囲気等の硫化性雰函気中で適当
な温度で適当な時間焼成することによって製造されるが
、焼成後得られるＥＬ蟹光体は灰色乃至晴灰色の体色を
有している。この灰色乃至階灰色の体色はそのＥＬ蜜光
体粒子表面に析出した硫化第２銅（ＣｕＳ）、硫化第１
銅（Ｃ均Ｓ）等の黒色の体色を有する銅の硫化物による
ものであるが、これら黒色の体色を有する銅の硫化物は
ＥＬ蟹光体粒子からの発光を著しく吸収し、このために
ＥＬ蟹光体の発光輝度は著しく低いものとなる。従って
、焼成によって得られた銅付活硫化物系ＥＬ後光体はそ
のまま使用されることはなく、通常はそのＥＬ蟹光体粒
子表面に析出した銅の硫化物を除去するための処理が施
されてその反射率が高められ発光輝度が高められた後使
用される。従来、銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体は焼成後シ
アン化カリウム（ＫＣＮ）、シアン化ナトリウム（Ｎａ
ＣＮ）等のシアン化物の水溶液によって処理されていた
。
すなわち、焼成によって活性化されたＥＬ蟹光体をシア
ン化物水溶液で洗浄し、このＥＬ姿光体粒子表面に析出
した銅の硫化物をシアン化物水溶液に溶解させて除去し
、これによってＥＬ蟹光体の反射率を高めて発光輝度を
高めていた。しかしながら、周知のように、シアン化物
は毒性が極めて強い化合物であり、このような有毒な処
理液を使用することは取扱作業、廃水処理等の点から好
ましくなく、従って無毒性の処理液によって銅付活硫化
物系ＥＬ蜜光体の処理が強く望まれるようになった。特
開昭５１−２８５８ｙ戴こは無毒性の処理液を用いた銅
付活硫化亜鉛系ＥＬ蟹光体の処理方法が開示されている
。
ン化物水溶液で洗浄し、このＥＬ姿光体粒子表面に析出
した銅の硫化物をシアン化物水溶液に溶解させて除去し
、これによってＥＬ蟹光体の反射率を高めて発光輝度を
高めていた。しかしながら、周知のように、シアン化物
は毒性が極めて強い化合物であり、このような有毒な処
理液を使用することは取扱作業、廃水処理等の点から好
ましくなく、従って無毒性の処理液によって銅付活硫化
物系ＥＬ蜜光体の処理が強く望まれるようになった。特
開昭５１−２８５８ｙ戴こは無毒性の処理液を用いた銅
付活硫化亜鉛系ＥＬ蟹光体の処理方法が開示されている
。
この特関昭５１−２８５８９号に開示されている処理方
法においては、焼成によって活性化された銅付活硫化亜
鉛系ＥＬ蟹光体が水酸化アンモニウム（ＮＨ４０Ｈ）水
溶液およびポリ硫化カリウム（Ｋ２Ｓｘ）水溶液によっ
て洗浄される。Ｎ比ＯＨ水溶液による洗浄によってＣ船
以外の銅塩（主としてＣ山Ｓであると考えられる）が溶
解除去され、Ｋ２Ｓｘ水溶液による洗浄によってＣｕＳ
が溶解除去されることが記載されている。上述の特開昭
５１−２８５８ザ号‘こ開示されているＥＬ蟹光体の処
理方法は、無毒性の処理液を用いるという点では優れた
処理方法である。
法においては、焼成によって活性化された銅付活硫化亜
鉛系ＥＬ蟹光体が水酸化アンモニウム（ＮＨ４０Ｈ）水
溶液およびポリ硫化カリウム（Ｋ２Ｓｘ）水溶液によっ
て洗浄される。Ｎ比ＯＨ水溶液による洗浄によってＣ船
以外の銅塩（主としてＣ山Ｓであると考えられる）が溶
解除去され、Ｋ２Ｓｘ水溶液による洗浄によってＣｕＳ
が溶解除去されることが記載されている。上述の特開昭
５１−２８５８ザ号‘こ開示されているＥＬ蟹光体の処
理方法は、無毒性の処理液を用いるという点では優れた
処理方法である。
しかしながら、その処理効果は充分なものとは言えない
。すなわち、本発明者等の実験によると、この処理方法
によって処理した場合ＥＬ蟹光体表面に析出した銅の硫
化物は充分に除去されず、従って実用的な発光輝度を有
するＥＬ蟹光体を得ることは困難であった。本発明は無
毒性の処理液を使用し、かつ処理効果の優れた銅付活硫
化物系ＥＬ蟹光体の処理方法を提供することを目的とす
るものである。
。すなわち、本発明者等の実験によると、この処理方法
によって処理した場合ＥＬ蟹光体表面に析出した銅の硫
化物は充分に除去されず、従って実用的な発光輝度を有
するＥＬ蟹光体を得ることは困難であった。本発明は無
毒性の処理液を使用し、かつ処理効果の優れた銅付活硫
化物系ＥＬ蟹光体の処理方法を提供することを目的とす
るものである。
本発明者等は上記目的を達成するため焼成済みの鋼付活
硫化物系ＥＬ蟹光体の処理方法について種々の研究を行
なってきた。
硫化物系ＥＬ蟹光体の処理方法について種々の研究を行
なってきた。
その結果、焼成済みの銅付活硫化物系ＥＬ姿光体をＮＨ
４０日と酸化剤を含む無毒性の水溶液で洗浄すれば高輝
度の発光を示すＥＬ蟹光体を得ることができることを見
出し、さらにこのＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液によ
る洗浄の後無毒性のアルカリ金属ポリ硫化物水溶液でさ
らに洗浄する場合には、Ｎ比ＯＨと酸化剤を含す水溶液
による洗浄のみの場合よりもより一層高輝度の発光を示
すＥＬ蜜光体を得ることができることを見出し本発明に
至った。本発明の処理方法の１つは、焼成によって活性
化された銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体をＮＨ４０日を酸化
剤を含む水溶液で洗浄することを特徴とする。
４０日と酸化剤を含む無毒性の水溶液で洗浄すれば高輝
度の発光を示すＥＬ蟹光体を得ることができることを見
出し、さらにこのＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液によ
る洗浄の後無毒性のアルカリ金属ポリ硫化物水溶液でさ
らに洗浄する場合には、Ｎ比ＯＨと酸化剤を含す水溶液
による洗浄のみの場合よりもより一層高輝度の発光を示
すＥＬ蜜光体を得ることができることを見出し本発明に
至った。本発明の処理方法の１つは、焼成によって活性
化された銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体をＮＨ４０日を酸化
剤を含む水溶液で洗浄することを特徴とする。
また、本発明の処理方法のもう１つは、焼成によって活
性化された銅付活硫化物系ＥＬ蟹光体をまずＮＨ４０日
と酸化剤を含む水溶液で洗浄し、しかる後アルカリ金属
ポリ硫化物水溶液で洗浄することを特徴とする。本発明
の処理方法におけるＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液に
よるＥＬ蟹光体の洗浄は、Ｎ比ＯＨ水溶液にあらかじめ
ＥＬ蟹光体を分散させておき、この分散液に酸化剤水溶
液を添加し縄拝することによって行なってもよく、ある
いは逆に酸化剤水溶液にあらかじめＥＬ鞍光体を分散さ
せておき、この分散液にＮ日ＯＨ水溶液を添加し擬伴す
ることによって行なってもよい。
性化された銅付活硫化物系ＥＬ蟹光体をまずＮＨ４０日
と酸化剤を含む水溶液で洗浄し、しかる後アルカリ金属
ポリ硫化物水溶液で洗浄することを特徴とする。本発明
の処理方法におけるＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液に
よるＥＬ蟹光体の洗浄は、Ｎ比ＯＨ水溶液にあらかじめ
ＥＬ蟹光体を分散させておき、この分散液に酸化剤水溶
液を添加し縄拝することによって行なってもよく、ある
いは逆に酸化剤水溶液にあらかじめＥＬ鞍光体を分散さ
せておき、この分散液にＮ日ＯＨ水溶液を添加し擬伴す
ることによって行なってもよい。
さらにＮＨ４０日水溶液と酸化剤水溶液とをあらかじめ
混合しておき、この混合水溶液にＥＬ蟹光体を添加し縄
拝することによって行なってもよい。このＮ比ＯＨと酸
化剤を含む水溶液による洗浄は１回もしくは２回以上行
なわれるが、一般には３回以下の洗浄で充分である。ア
ルカリ金属ポリ硫化物水溶液による洗浄は「上記ＮＨ４
０日と酸化剤を含む水溶液による洗浄を行なった後のＥ
Ｌ蟹光体を、アルカリ金属ポリ硫化物水溶液に添加して
健拝し分散させることによって行なわれる。このアルカ
リ金属ポリ硫化物水溶液による洗浄は１回行なれば充分
である。一般にこのアルカリ金属ポＩＪ硫化物水溶液に
よる洗浄を行なった場合には、上記ＮＨ４０日と酸化剤
を含む水溶液による洗浄のみの場合よりもより一層高輝
度の発光を示すＥＬ蟹光体を得ることができる。本発明
に用いられる酸化剤としては、過酸化水素（比０２）、
過酸化ナトリウム（Ｎａ２０２）、過酸化カリウム（Ｋ
２０２）等の過酸化物、次館塩素酸（ＨＣＩＯ）、次亜
臭素酸（ＨＢｒ０）、次亜沃素酸（ＨＩＯ）、次亜塩素
酸ナトリウム（ＮａＣＩＯ）、次亜塩素酸カリウム（Ｋ
ＣＩＯ）等の次亜ハロゲン酸およびその塩、塩素酸（Ｈ
ＣＩＱ）、臭素酸（ＨＢの３）、沃素酸（ＨＩ０３）、
塩素酸ナトリウム（ＮａＣＩ０３）、塩素酸カリウム（
ＫＣＩ０３）等のハロゲンの酸素酸およびその塩、過塩
素酸（ＨＣＩ０４）、過塩素酸カリウム（ＫＣＩ０４）
、過沃素酸ナトリウム（Ｎａｌ０４）等の過ハロゲン酸
およびその塩等が挙げられる。
混合しておき、この混合水溶液にＥＬ蟹光体を添加し縄
拝することによって行なってもよい。このＮ比ＯＨと酸
化剤を含む水溶液による洗浄は１回もしくは２回以上行
なわれるが、一般には３回以下の洗浄で充分である。ア
ルカリ金属ポリ硫化物水溶液による洗浄は「上記ＮＨ４
０日と酸化剤を含む水溶液による洗浄を行なった後のＥ
Ｌ蟹光体を、アルカリ金属ポリ硫化物水溶液に添加して
健拝し分散させることによって行なわれる。このアルカ
リ金属ポリ硫化物水溶液による洗浄は１回行なれば充分
である。一般にこのアルカリ金属ポＩＪ硫化物水溶液に
よる洗浄を行なった場合には、上記ＮＨ４０日と酸化剤
を含む水溶液による洗浄のみの場合よりもより一層高輝
度の発光を示すＥＬ蟹光体を得ることができる。本発明
に用いられる酸化剤としては、過酸化水素（比０２）、
過酸化ナトリウム（Ｎａ２０２）、過酸化カリウム（Ｋ
２０２）等の過酸化物、次館塩素酸（ＨＣＩＯ）、次亜
臭素酸（ＨＢｒ０）、次亜沃素酸（ＨＩＯ）、次亜塩素
酸ナトリウム（ＮａＣＩＯ）、次亜塩素酸カリウム（Ｋ
ＣＩＯ）等の次亜ハロゲン酸およびその塩、塩素酸（Ｈ
ＣＩＱ）、臭素酸（ＨＢの３）、沃素酸（ＨＩ０３）、
塩素酸ナトリウム（ＮａＣＩ０３）、塩素酸カリウム（
ＫＣＩ０３）等のハロゲンの酸素酸およびその塩、過塩
素酸（ＨＣＩ０４）、過塩素酸カリウム（ＫＣＩ０４）
、過沃素酸ナトリウム（Ｎａｌ０４）等の過ハロゲン酸
およびその塩等が挙げられる。
これら酸化剤のなかでも特に好ましいのは比０２である
。また本発明に用いられるアルカリ金属ポリ硫化物はポ
リ硫化トナリウム（Ｎａ２Ｓｘ）およびポリ硫化カリウ
ム（Ｋ２Ｓｘ）である。本発明の処理方法が適用される
鋼付活硫化物系ＥＬ蟹光体としては、上述のＺｎＳ：Ｃ
Ｕ、ＡＩ蜜光体およびＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体の他に銅
およびマンガン付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃい Ｍ
ｍ）、銅、銀および沃素付活硫化亜鉛後光体（ＺｎＳ：
Ｃｕ、Ａｇ、１）、銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛
カドミニウム蟹光体〔（Ｚｎ、Ｃｄ）Ｓ：Ｃい Ｎ〕、
銅付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃｕ）、銅および塩素
付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃｕ、ＣＩ）、銅付活硫
化亜鉛カドミウム蟹光体〔（Ｚｎ、Ｃｄ）Ｓ：Ｃｕ）、
銅および塩素付活硫化亜鉛カドミウム蟹光体〔（Ｚｎ、
Ｃｄ）Ｓ：Ｃｕ、ＣＩ〕等が挙げられるが、これら蟹光
体に限られるものではなく、銅を付活剤として含み硫化
物を母体とするＥＬ後光体であればいかなる蜜光体であ
ってもよい。
。また本発明に用いられるアルカリ金属ポリ硫化物はポ
リ硫化トナリウム（Ｎａ２Ｓｘ）およびポリ硫化カリウ
ム（Ｋ２Ｓｘ）である。本発明の処理方法が適用される
鋼付活硫化物系ＥＬ蟹光体としては、上述のＺｎＳ：Ｃ
Ｕ、ＡＩ蜜光体およびＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体の他に銅
およびマンガン付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃい Ｍ
ｍ）、銅、銀および沃素付活硫化亜鉛後光体（ＺｎＳ：
Ｃｕ、Ａｇ、１）、銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛
カドミニウム蟹光体〔（Ｚｎ、Ｃｄ）Ｓ：Ｃい Ｎ〕、
銅付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃｕ）、銅および塩素
付活硫化亜鉛蟹光体（ＺｎＳ：Ｃｕ、ＣＩ）、銅付活硫
化亜鉛カドミウム蟹光体〔（Ｚｎ、Ｃｄ）Ｓ：Ｃｕ）、
銅および塩素付活硫化亜鉛カドミウム蟹光体〔（Ｚｎ、
Ｃｄ）Ｓ：Ｃｕ、ＣＩ〕等が挙げられるが、これら蟹光
体に限られるものではなく、銅を付活剤として含み硫化
物を母体とするＥＬ後光体であればいかなる蜜光体であ
ってもよい。
本発明の処理方法によれば銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体粒
子表面に析出したＣｕＳ、Ｃｕ２Ｓ等の銅の硫化物は効
率よく除去され、従ってそのＥＬ姿光体の反射率は著し
く向上し、そのＥＬ蟹光体は高輝度の発光を示すように
なる。
子表面に析出したＣｕＳ、Ｃｕ２Ｓ等の銅の硫化物は効
率よく除去され、従ってそのＥＬ姿光体の反射率は著し
く向上し、そのＥＬ蟹光体は高輝度の発光を示すように
なる。
第１図および第２図は本発明の処理方法によって処理し
たＥＬ蟹光体の反射スペクトル（曲線ａ）を処理する前
の反射スペクトル（曲線ｂ）および従来公知の処理方法
（特開昭５１一２８５８ｙ号‘こ開示されている処理方
法）によって処理した場合の反射スペクトル（曲線ｃ）
と比較して示すグラフである。第１図はＺｎＳ：Ｃｕ、
ＡＩ蟹光体、第２図はＺ鷹：Ｃｕ、１蟹光体の場合であ
る。
たＥＬ蟹光体の反射スペクトル（曲線ａ）を処理する前
の反射スペクトル（曲線ｂ）および従来公知の処理方法
（特開昭５１一２８５８ｙ号‘こ開示されている処理方
法）によって処理した場合の反射スペクトル（曲線ｃ）
と比較して示すグラフである。第１図はＺｎＳ：Ｃｕ、
ＡＩ蟹光体、第２図はＺ鷹：Ｃｕ、１蟹光体の場合であ
る。
第１図および第２図から明らかなように、本発明の処理
方法いよればＥＬ蟹光体の反射率は処理前の反射率は勿
論のこと従来公知の処理方法によって処理した場合に得
られる反射率よりも可視領域全域に亘つて著しく向上す
る。従って本発明の処理方法によればＥＬ蟹光体の発光
輝度を著しく高めることができる。なお、第１図および
第２図の曲線ａで示される反射スペクトルはいずれもＮ
Ｈ４０日と酸化剤を含む水溶液でまずＥＬ蟹光体を洗浄
し、しかる後アルカリ金属ポリ硫化物水溶液で洗浄する
処理方法によって処理した場合の反射スペクトルである
が、ＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液による洗浄のみに
よって処理した場合に得られる反射スペクトルも曲線ａ
と大差なく、可視領域全域亘つて曲線ａよりもごく僅か
反射率が低下した程度のものである。本発明の処理方法
においていかなる化学反応が起っているのかはまだ充分
に解明されていないが、恐らくＮ日ＯＨと酸化剤を含む
水溶液でＥＬ姿光体を洗浄することによってＥレ蟹光体
粒子表面に析出しているＣ船、Ｃｕ２Ｓ等の銅の硫化物
が酸化剤によってまず酸化され水酸化第２銅〔（Ｃｕ（
ＯＨ）２〕、水酸化第１鋼（ＣｕＯＨ）等の水酸化物と
なり、次に生成された水酸化物がＮＨ４０日もこよって
熔解除去されるものと考えられる。
方法いよればＥＬ蟹光体の反射率は処理前の反射率は勿
論のこと従来公知の処理方法によって処理した場合に得
られる反射率よりも可視領域全域に亘つて著しく向上す
る。従って本発明の処理方法によればＥＬ蟹光体の発光
輝度を著しく高めることができる。なお、第１図および
第２図の曲線ａで示される反射スペクトルはいずれもＮ
Ｈ４０日と酸化剤を含む水溶液でまずＥＬ蟹光体を洗浄
し、しかる後アルカリ金属ポリ硫化物水溶液で洗浄する
処理方法によって処理した場合の反射スペクトルである
が、ＮＨ４０日と酸化剤を含む水溶液による洗浄のみに
よって処理した場合に得られる反射スペクトルも曲線ａ
と大差なく、可視領域全域亘つて曲線ａよりもごく僅か
反射率が低下した程度のものである。本発明の処理方法
においていかなる化学反応が起っているのかはまだ充分
に解明されていないが、恐らくＮ日ＯＨと酸化剤を含む
水溶液でＥＬ姿光体を洗浄することによってＥレ蟹光体
粒子表面に析出しているＣ船、Ｃｕ２Ｓ等の銅の硫化物
が酸化剤によってまず酸化され水酸化第２銅〔（Ｃｕ（
ＯＨ）２〕、水酸化第１鋼（ＣｕＯＨ）等の水酸化物と
なり、次に生成された水酸化物がＮＨ４０日もこよって
熔解除去されるものと考えられる。
また、アルカリ金属ポリ硫化物水溶液によってさらに洗
浄することによって未反応のＣ＆ＳやＮ比ＯＨによって
溶解されず残留しているＣｕ（ＯＨ）２等が熔解除去さ
れるものと考えられる。以上説明したように、本発明は
無蓑性の処理液を使用する銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体の
処理方法を提供するものであり、また処理効果の優れた
銅付活硫化物系ＥＬ蟹光体の処理方法を提供するもので
あって、その工業的利用価値は非常に大きい。
浄することによって未反応のＣ＆ＳやＮ比ＯＨによって
溶解されず残留しているＣｕ（ＯＨ）２等が熔解除去さ
れるものと考えられる。以上説明したように、本発明は
無蓑性の処理液を使用する銅付活硫化物系ＥＬ蜜光体の
処理方法を提供するものであり、また処理効果の優れた
銅付活硫化物系ＥＬ蟹光体の処理方法を提供するもので
あって、その工業的利用価値は非常に大きい。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例 １
ＺｎＳ生粉、ＣｕＳ０４およびＮ（Ｎ０３）３を混合し
てなり、ＣｕおよびＡＩ量がいずれもＺｎＳ生粉１のこ
対して２×１０‐３夕である蜜光体原料を硫化水素気流
中で１２００００の温度で２時間焼成してＺｎＳ：Ｃｕ
、山蟹光体を得た。
てなり、ＣｕおよびＡＩ量がいずれもＺｎＳ生粉１のこ
対して２×１０‐３夕である蜜光体原料を硫化水素気流
中で１２００００の温度で２時間焼成してＺｎＳ：Ｃｕ
、山蟹光体を得た。
このようにして得たＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体１０００
汐を１０％ＨＣＩ０４水溶液１ク中に加え、縄拝しなが
ら溶液を３船ご間で６５ＣＯまで加熱した。次に得られ
たＺ船：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体分散液に２８％ＮＨ４０日水
溶液１夕を燈拝しながら添加し、添加後６庇ご間燈拝を
続けた後放置した。放置後デカンテーションにて上澄液
を取除き、沈降したＺ鷹：Ｃｕ、ＡＩ礎光体を水洗、脱
水、乾燥後輪にかけた。上述のようにして処理したＺｎ
Ｓ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体は、下記第１表に示される通り、
従来公知の無毒性処理液を使用する処理方法（特開昭５
１−２８５８ｙ或こ開示されている処理方法。
汐を１０％ＨＣＩ０４水溶液１ク中に加え、縄拝しなが
ら溶液を３船ご間で６５ＣＯまで加熱した。次に得られ
たＺ船：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体分散液に２８％ＮＨ４０日水
溶液１夕を燈拝しながら添加し、添加後６庇ご間燈拝を
続けた後放置した。放置後デカンテーションにて上澄液
を取除き、沈降したＺ鷹：Ｃｕ、ＡＩ礎光体を水洗、脱
水、乾燥後輪にかけた。上述のようにして処理したＺｎ
Ｓ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体は、下記第１表に示される通り、
従来公知の無毒性処理液を使用する処理方法（特開昭５
１−２８５８ｙ或こ開示されている処理方法。
実施例２以下同様である。）によって処理して得たＺｎ
Ｓ：Ｃｕ、ＡＩ後光体よりも高い反射率を有しており、
またより高い発光輝度を示した。実施例 ２実施例１と
同様にして製造したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を用いた
。
Ｓ：Ｃｕ、ＡＩ後光体よりも高い反射率を有しており、
またより高い発光輝度を示した。実施例 ２実施例１と
同様にして製造したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を用いた
。
以下１０％ＨＣＩ０４水溶液１その代りに５％ＮａＣＩ
Ｏ水溶液１そを使用すること以外は実施例１と全く同様
にして処理を行なった。このようにして処理したＺｎＳ
：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体は、以下第１表に示される通り、従
来公知の無毒性処理液を使用する処理方法によって処理
した得たＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体よりも高い反射率を
有しており、またより高い発光輝度を示した。実施例
３ 実施例１と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光
体１０００夕を２８％Ｎ比ＯＨ水溶液２ク中に加え３粉
｝間燭拝した。
Ｏ水溶液１そを使用すること以外は実施例１と全く同様
にして処理を行なった。このようにして処理したＺｎＳ
：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体は、以下第１表に示される通り、従
来公知の無毒性処理液を使用する処理方法によって処理
した得たＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体よりも高い反射率を
有しており、またより高い発光輝度を示した。実施例
３ 実施例１と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光
体１０００夕を２８％Ｎ比ＯＨ水溶液２ク中に加え３粉
｝間燭拝した。
得られたＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体分散液に３０％Ｑ０
２水溶液５００ｃｃを加え約６時間濃伴した後さらに１
５％日２０２水溶液２５０ｃｃを加えて３０分間健梓し
放置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き
沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。次にこ
のＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体に２８％ＮＨ４０日水溶液
１〆を加え３０分間燈拝した。この蝿梓の間に溶液に３
０％日２０２水溶液を少量滴下した。鷹梓後分散液を放
置し、上燈液をデカンテーションにて取除き沈降したＺ
ｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。上記２回目のＮＨ
４０日一日２０２水溶液処理をさらにもう一度繰返して
行なった後、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、Ｎ篭光体を水洗、
脱水、乾燥して筋にかけた。
２水溶液５００ｃｃを加え約６時間濃伴した後さらに１
５％日２０２水溶液２５０ｃｃを加えて３０分間健梓し
放置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き
沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。次にこ
のＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体に２８％ＮＨ４０日水溶液
１〆を加え３０分間燈拝した。この蝿梓の間に溶液に３
０％日２０２水溶液を少量滴下した。鷹梓後分散液を放
置し、上燈液をデカンテーションにて取除き沈降したＺ
ｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。上記２回目のＮＨ
４０日一日２０２水溶液処理をさらにもう一度繰返して
行なった後、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、Ｎ篭光体を水洗、
脱水、乾燥して筋にかけた。
上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体は
下記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処理液を
使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃｕ、
ＡＩ鞍光体よりも高い反射率を有しており、またより高
い発光輝度を示した。
下記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処理液を
使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃｕ、
ＡＩ鞍光体よりも高い反射率を有しており、またより高
い発光輝度を示した。
実施例 ４
ＺｎＳ生粉、ＣｕＳ０４およびＮａｌを混合してなり、
Ｃｕ量がＺｎＳ生粉１桝こ対して２×１０‐３夕、Ｎａ
ｌ量がＺｎＳ生粉の２重量％である蜜光体原料を硫化水
素気流中で１０００ｏｏの温度で２時間焼成した。
Ｃｕ量がＺｎＳ生粉１桝こ対して２×１０‐３夕、Ｎａ
ｌ量がＺｎＳ生粉の２重量％である蜜光体原料を硫化水
素気流中で１０００ｏｏの温度で２時間焼成した。
得られた焼成物を冷却した後均一に混合し、再び硫化水
素気流中で１０００ｑ○の温度で２時間焼成した。この
ようにしてＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を得た。このＺｎＳ
：Ｃｕ、１鞍光体１０００夕を７．５％日２Ｑ水溶液１
〆中に加え１５分間濯拝した。この蝿梓の途中で２その
水を徐々に加えた。得られたＺｎＳ：Ｃｕ、１分散液に
２０％ＮＨ４０日水溶液２夕を加え１時間櫨幹後分散液
を放置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除
き、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を水洗した。次に
このＺｎＳ：Ｃｕ、１蜜光体に７．５％日２０２水溶液
１夕を加え１８分間蝿拝した、得られた分散液に２０％
ＮＨ４０日水溶液１〆を加え３０分間燈洋後分散液を放
置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、
沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を水洗した。最後にこ
のＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体に２０％ＮＨ４０日水溶液１
そを加え１時間濃伴した。この蝿杵の間に溶液に７．５
％日２０２水溶液を少量添加した。鷹梓後分散液を放置
し、上燈液をデカンテーションに取除き、沈降したＺｎ
Ｓ：Ｃい １蟹光体を水洗、脱水、乾燥した後輪にかけ
た。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ ｌ蟹光体
は、下記第１表に示される通り、従釆公知の無毒性処理
液を使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃ
ｕ、１蟹光体よりも高い反射率を有しており、またより
高い発光輝度を示した。実施例 ５ 実施例４と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃリ １蟹光体
１０００夕を用い、実施例４と同機の処理を行なった。
素気流中で１０００ｑ○の温度で２時間焼成した。この
ようにしてＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を得た。このＺｎＳ
：Ｃｕ、１鞍光体１０００夕を７．５％日２Ｑ水溶液１
〆中に加え１５分間濯拝した。この蝿梓の途中で２その
水を徐々に加えた。得られたＺｎＳ：Ｃｕ、１分散液に
２０％ＮＨ４０日水溶液２夕を加え１時間櫨幹後分散液
を放置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除
き、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を水洗した。次に
このＺｎＳ：Ｃｕ、１蜜光体に７．５％日２０２水溶液
１夕を加え１８分間蝿拝した、得られた分散液に２０％
ＮＨ４０日水溶液１〆を加え３０分間燈洋後分散液を放
置した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、
沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体を水洗した。最後にこ
のＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体に２０％ＮＨ４０日水溶液１
そを加え１時間濃伴した。この蝿杵の間に溶液に７．５
％日２０２水溶液を少量添加した。鷹梓後分散液を放置
し、上燈液をデカンテーションに取除き、沈降したＺｎ
Ｓ：Ｃい １蟹光体を水洗、脱水、乾燥した後輪にかけ
た。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ ｌ蟹光体
は、下記第１表に示される通り、従釆公知の無毒性処理
液を使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃ
ｕ、１蟹光体よりも高い反射率を有しており、またより
高い発光輝度を示した。実施例 ５ 実施例４と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃリ １蟹光体
１０００夕を用い、実施例４と同機の処理を行なった。
実施例４における最後（３回目）のＮＨＯＨ−日２０２
水溶液処理を行なった後得られたＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光
体を１０％Ｎａ２Ｓｘ水溶液２〆中に加え１時間燈伴後
分散液を放置した。
水溶液処理を行なった後得られたＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光
体を１０％Ｎａ２Ｓｘ水溶液２〆中に加え１時間燈伴後
分散液を放置した。
放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降した
ＺｎＳ：Ｃｕ ｌ蟹光体を水洗、脱水、乾燥して筋にか
けた。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ、１蜜光
体は、下記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処
理液を使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：
Ｃｕ、１蟹光体よりも高い反射率を有しおり、またより
高い発光輝度を示した。
ＺｎＳ：Ｃｕ ｌ蟹光体を水洗、脱水、乾燥して筋にか
けた。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ、１蜜光
体は、下記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処
理液を使用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：
Ｃｕ、１蟹光体よりも高い反射率を有しおり、またより
高い発光輝度を示した。
実施例 ６
実施例１と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ姿光
体７００夕を７．５％日２０２水溶液７００ｃｃ中に加
え４０分間鷹拝した。
体７００夕を７．５％日２０２水溶液７００ｃｃ中に加
え４０分間鷹拝した。
得られた分散液に２０％ＮＨ４０日水溶液７００ｃｃを
加え３０分間蝿梓後分散液を放置した。放置後デカンテ
ーションにて上燈液を取除き、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、
山蟹光体を水洗した。次にこのＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光
体に７．５％日２０２水溶液７００ｃｃを加え１５分間
蝿拝した。得られた分散液に２０％Ｎ比ＯＨ水溶液７０
０ｃｃを加え１５分間凝梓後分散液を放置した。放置後
デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降したＺｎＳ
：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。次にこのＺｎＳ：Ｃｕ
、ＡＩ蟹光体に７．５％日２０２水溶液７００ｃｃを加
え１５分間蝿拝した。得られた分散液に２０％Ｎ比ＯＨ
水溶液７００ｃｃを加え１５分間蝿梓後分散液を放置し
た。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降
したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体に１０％Ｎａよ×水溶液
１．４そを加え２時間瀦拝した後得られた分散液を放置
した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈
降したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗、脱水、乾燥し
て筋にかけた。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ
、ＡＩ蟹光体は、下記第１表に示される通り、従来公知
の無毒性処理液を使用する処理方法によって処理して得
たＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ燐光体よりも高い反射率を有して
おり、またより高い発光輝度を示した。
加え３０分間蝿梓後分散液を放置した。放置後デカンテ
ーションにて上燈液を取除き、沈降したＺｎＳ：Ｃｕ、
山蟹光体を水洗した。次にこのＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光
体に７．５％日２０２水溶液７００ｃｃを加え１５分間
蝿拝した。得られた分散液に２０％Ｎ比ＯＨ水溶液７０
０ｃｃを加え１５分間凝梓後分散液を放置した。放置後
デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降したＺｎＳ
：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗した。次にこのＺｎＳ：Ｃｕ
、ＡＩ蟹光体に７．５％日２０２水溶液７００ｃｃを加
え１５分間蝿拝した。得られた分散液に２０％Ｎ比ＯＨ
水溶液７００ｃｃを加え１５分間蝿梓後分散液を放置し
た。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降
したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体に１０％Ｎａよ×水溶液
１．４そを加え２時間瀦拝した後得られた分散液を放置
した。放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈
降したＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ蟹光体を水洗、脱水、乾燥し
て筋にかけた。上述のようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ
、ＡＩ蟹光体は、下記第１表に示される通り、従来公知
の無毒性処理液を使用する処理方法によって処理して得
たＺｎＳ：Ｃｕ、ＡＩ燐光体よりも高い反射率を有して
おり、またより高い発光輝度を示した。
実施例 ７実施例４と同様にして製造したＺｎＳ：Ｃリ
１蟹光体７００夕を用いること以外は実施例６と全く
同様にして処理を行なった。
１蟹光体７００夕を用いること以外は実施例６と全く
同様にして処理を行なった。
このようにして処理したＺｎＳ：Ｃｕ、１蟹光体は、下
記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処理液を使
用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃｕ、１
蜜光体よりも高い反射率を有しており、またより高い発
光輝度を示した。
記第１表に示される通り、従来公知の無毒性処理液を使
用する処理方法によって処理して得たＺｎＳ：Ｃｕ、１
蜜光体よりも高い反射率を有しており、またより高い発
光輝度を示した。
第１表
＊ 焼成済みのＥＬ蜜光体２０夕を３０％Ｎ比ＯＨ水溶
液５０ｃｃ中に加え６時間燈拝した後得られた分散液を
放置した。
液５０ｃｃ中に加え６時間燈拝した後得られた分散液を
放置した。
放置後デカンテーションにて上燈液を取除
き、沈降したＥＬ蟹光体に１０％Ｋ２Ｓｘ水溶液５０ｃ
ｃを加え６時間燈拝し、得られた分散液を放置した。
ｃを加え６時間燈拝し、得られた分散液を放置した。
放置後デカンテーションにて上燈液を取除き、沈降した
ＥＬ登 光体を水洗、脱水、乾燥して節にかけ た。
ＥＬ登 光体を水洗、脱水、乾燥して節にかけ た。
＊＊ ４００乃至７０肌仇の積分値であり、Ｍｇ○板の
反射率を１００％とした時の相対値で表わされている。
反射率を１００％とした時の相対値で表わされている。
＊＊＊ 通常の方法でＥＬ蟹光体層を形成し、これに２
００Ｖ、６０日２の交流を印加して測定した。
００Ｖ、６０日２の交流を印加して測定した。
従来法によって処理したＥＬ蟹光体の発光輝度を１００
％とした相対値で表わされている。
％とした相対値で表わされている。
第１図および第２図は本発明の処理方法によって処理し
たＥＬ蟹光体の反射スペクトル（曲線ａ）を処理する前
の反射スペクトル（曲線ｂ）および従来公知の処理方法
によって処理した場合の反射スペクトル（曲線ｃ）と比
較して示すグラフである。 図 雛 図 Ｎ 舷 Ｅ Ｃ 略 繁
たＥＬ蟹光体の反射スペクトル（曲線ａ）を処理する前
の反射スペクトル（曲線ｂ）および従来公知の処理方法
によって処理した場合の反射スペクトル（曲線ｃ）と比
較して示すグラフである。 図 雛 図 Ｎ 舷 Ｅ Ｃ 略 繁
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 焼成によつて活性化されて銅を付活剤として含む硫
化物系電場発光螢光体を、水酸化アンモニウムと酸化剤
を含む水溶液で洗浄することを特徴とする電場発光螢光
体の処理方法。 ２ 前記酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の処理方法。 ３ 焼成によつて活性化された銅を付活剤として含む硫
化物系電場発光螢光体を、まず水酸化アンモニウムと酸
化剤を含む水溶液で洗浄し、しかる後アルカリ金属ポリ
硫化物水溶液で洗浄することを特徴とする電場発光螢光
体の処理方法。 ４ 前記酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする特
許請求の範囲第３項記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53162608A JPS6039108B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 電場発光螢光体の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53162608A JPS6039108B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 電場発光螢光体の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5589380A JPS5589380A (en) | 1980-07-05 |
| JPS6039108B2 true JPS6039108B2 (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=15757821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53162608A Expired JPS6039108B2 (ja) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | 電場発光螢光体の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6039108B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04176477A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | High Tec Kk | 球形物収集車及び自走形ゴルフカートの舵取りと停止制御装置 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2605720B2 (ja) * | 1987-06-26 | 1997-04-30 | 松下電器産業株式会社 | 薄膜ｅｌパネルの製造方法 |
| JPH0739577B2 (ja) * | 1990-01-22 | 1995-05-01 | 化成オプトニクス株式会社 | 蛍光体の処理方法 |
| JPH0423886A (ja) * | 1990-05-17 | 1992-01-28 | Kasei Optonix Co Ltd | 電場発光蛍光体の処理方法 |
| WO2003020848A1 (fr) * | 2001-08-30 | 2003-03-13 | Nemoto & Co., Ltd. | Luminophore et son procede de preparation |
| US7261838B2 (en) * | 2004-12-28 | 2007-08-28 | Osram Sylvania Inc. | Electroluminescent phosphor |
| BRPI0715743A2 (pt) * | 2006-08-25 | 2013-07-16 | Abb Research Ltd | mÉtodo de tratar depàsitos de sulfeto de cobre em um aparelho elÉtrico pelo uso de agentes oxidantes |
-
1978
- 1978-12-27 JP JP53162608A patent/JPS6039108B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04176477A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-24 | High Tec Kk | 球形物収集車及び自走形ゴルフカートの舵取りと停止制御装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5589380A (en) | 1980-07-05 |
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