JPH0739577B2 - 蛍光体の処理方法 - Google Patents
蛍光体の処理方法Info
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- JPH0739577B2 JPH0739577B2 JP1075690A JP1075690A JPH0739577B2 JP H0739577 B2 JPH0739577 B2 JP H0739577B2 JP 1075690 A JP1075690 A JP 1075690A JP 1075690 A JP1075690 A JP 1075690A JP H0739577 B2 JPH0739577 B2 JP H0739577B2
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- copper
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- C09K11/01—Recovery of luminescent materials
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、現像工程及び塗布工程で回収される蛍光体を
薬剤水溶液で処理する方法に関する。
薬剤水溶液で処理する方法に関する。
（従来の技術） カラー受像管の蛍光膜は、緑色、青色、赤色の蛍光体を
各々ポリビニルアルコール及び重クロム酸アンモニウ
ム、その他界面活性剤等を所定の割合で調合しえ蛍光体
スラリーを作成し、予めカーボンでブラックマトリック
スを形成したフェースプレート全面に、回転塗布法等の
適当な塗布方法で該蛍光体スラリーを塗布し、シャドウ
マスク、アパチャーグリル等を介して紫外線を照射し、
所定部分を硬化させ、その後、温水で現像する操作を、
３色の蛍光体について行い、所定配列のドットあるいは
ストライプの蛍光面を形成する。
各々ポリビニルアルコール及び重クロム酸アンモニウ
ム、その他界面活性剤等を所定の割合で調合しえ蛍光体
スラリーを作成し、予めカーボンでブラックマトリック
スを形成したフェースプレート全面に、回転塗布法等の
適当な塗布方法で該蛍光体スラリーを塗布し、シャドウ
マスク、アパチャーグリル等を介して紫外線を照射し、
所定部分を硬化させ、その後、温水で現像する操作を、
３色の蛍光体について行い、所定配列のドットあるいは
ストライプの蛍光面を形成する。
ところで、回収蛍光体には、塗布工程でフェースプレー
トから振り切り回収されるものと現像工程で現像水によ
り洗い落されるものとがある。前者は、塗布法にもよる
が、塗布量の何倍にもなり、後者においても、塗布量の
７割以上に達する。これらの回収蛍光体の中でも、特に
高価な希土類を含有する赤色蛍光体については、回収し
て再生利用されている。しかし、回収蛍光体には、蛍光
体スラリー構成物であるポリビニルアルコール、重クロ
ム酸アンモニウムの外に他色の蛍光体（赤色蛍光体の場
合は、青色若しくは緑色蛍光体）が混入し、フェースプ
レートのブラックマトリックスのカーボンの一部も脱離
混入する。特に、現像工程で回収する蛍光体は、未露光
部を現像水で洗い落としたものであり、他色の蛍光体を
より多く含有する。
トから振り切り回収されるものと現像工程で現像水によ
り洗い落されるものとがある。前者は、塗布法にもよる
が、塗布量の何倍にもなり、後者においても、塗布量の
７割以上に達する。これらの回収蛍光体の中でも、特に
高価な希土類を含有する赤色蛍光体については、回収し
て再生利用されている。しかし、回収蛍光体には、蛍光
体スラリー構成物であるポリビニルアルコール、重クロ
ム酸アンモニウムの外に他色の蛍光体（赤色蛍光体の場
合は、青色若しくは緑色蛍光体）が混入し、フェースプ
レートのブラックマトリックスのカーボンの一部も脱離
混入する。特に、現像工程で回収する蛍光体は、未露光
部を現像水で洗い落としたものであり、他色の蛍光体を
より多く含有する。
このような回収蛍光体は、不純物を除いて純度を上げ、
再使用するために、有機物（PVA等）については、酸化
剤による処理、アルカリ処理、熱分解処理（400〜450
℃）等が行われ、他色の蛍光体混入物（例えば、青色蛍
光体としてZnS:Ag等、緑色蛍光体としてZnS:Cu,Al等）
については、次亜塩素酸ナトリウム又は鉱酸（HCl,H2SO
4，HNO3等）で溶解除去する方法が行われている。しか
し、鉱酸と蛍光体成分である硫化物が反応して硫化水素
を発生し、この硫化水素は系内のCu++、Ag++等の重金属
イオンとさらに反応して難溶性のCuS、AgS等を生成し、
蛍光体表面に強く固着する。また、カーボンについて
は、蛍光体表面と強く付着し、特に、体色が灰色化した
ものについては、なかなか改良の手だてがなく、熱処
理、ボールミル処理等が試みられているが、十分な効果
を得ることはできない。このように、カーボンが付着す
る蛍光体については、上記の硫化物の固着の程度は一層
強くなる。そして、蛍光体表面に固着した硫化物を除去
することは大変に難しく、再生蛍光体中にそのまま残る
結果となる。
再使用するために、有機物（PVA等）については、酸化
剤による処理、アルカリ処理、熱分解処理（400〜450
℃）等が行われ、他色の蛍光体混入物（例えば、青色蛍
光体としてZnS:Ag等、緑色蛍光体としてZnS:Cu,Al等）
については、次亜塩素酸ナトリウム又は鉱酸（HCl,H2SO
4，HNO3等）で溶解除去する方法が行われている。しか
し、鉱酸と蛍光体成分である硫化物が反応して硫化水素
を発生し、この硫化水素は系内のCu++、Ag++等の重金属
イオンとさらに反応して難溶性のCuS、AgS等を生成し、
蛍光体表面に強く固着する。また、カーボンについて
は、蛍光体表面と強く付着し、特に、体色が灰色化した
ものについては、なかなか改良の手だてがなく、熱処
理、ボールミル処理等が試みられているが、十分な効果
を得ることはできない。このように、カーボンが付着す
る蛍光体については、上記の硫化物の固着の程度は一層
強くなる。そして、蛍光体表面に固着した硫化物を除去
することは大変に難しく、再生蛍光体中にそのまま残る
結果となる。
なお、特開平1-294789号公報には、蛍光体表面に生ずる
酸化亜鉛や水酸化亜鉛を除去するために、酸、アルカ
リ、アンモニウム塩またはアンモニウム塩及びキレート
試薬等により処理をすることが記載されており、また、
特開昭56-118483号公報には蛍光体表面からクロムイオ
ンを除去するために、キレート試薬や有機酸を使用する
ことが記載されている。しかし、銅若しくは銅化合物の
除去には、これらの試薬も十分に機能しない。
酸化亜鉛や水酸化亜鉛を除去するために、酸、アルカ
リ、アンモニウム塩またはアンモニウム塩及びキレート
試薬等により処理をすることが記載されており、また、
特開昭56-118483号公報には蛍光体表面からクロムイオ
ンを除去するために、キレート試薬や有機酸を使用する
ことが記載されている。しかし、銅若しくは銅化合物の
除去には、これらの試薬も十分に機能しない。
このように、再生蛍光体中に銅若しくは銅化合物の不純
物が微量でも残っていると、この蛍光体を塗布した蛍光
面に、いわゆる銅シミが生ずる。これは、青色絵素の一
部に極く微量の銅が混入して、元来の青色発光から緑色
発光へと色変化を起こすことを言う。具体的には、青色
絵素の部分に緑色の斑点が生じ青色絵素の色彩不良を起
こす。この緑色変化は、微量に混入した銅により、青色
蛍光体ZnS:AgがZnS:CuあるいはZnS:Cu:Agに組成変化す
るためと考えられる。
物が微量でも残っていると、この蛍光体を塗布した蛍光
面に、いわゆる銅シミが生ずる。これは、青色絵素の一
部に極く微量の銅が混入して、元来の青色発光から緑色
発光へと色変化を起こすことを言う。具体的には、青色
絵素の部分に緑色の斑点が生じ青色絵素の色彩不良を起
こす。この緑色変化は、微量に混入した銅により、青色
蛍光体ZnS:AgがZnS:CuあるいはZnS:Cu:Agに組成変化す
るためと考えられる。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記の欠点を解消し、蛍光体表面に固着する
銅若しくは銅化合物を確実に除去する方法を提供しよう
とするものであり、銅シミを生ずることのない良質の再
生蛍光体の製造を可能にするものである。
銅若しくは銅化合物を確実に除去する方法を提供しよう
とするものであり、銅シミを生ずることのない良質の再
生蛍光体の製造を可能にするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、（１）銅若しくは銅化合物で汚染された蛍光
体を、キレート剤、酸化剤及びアルカリ剤を含有する薬
剤水溶液を用いて処理することを特徴とする蛍光体の処
理方法、（２）銅若しくは銅化合物からなる汚染物を含
有する回収蛍光体スラリーを、キレート剤、酸化剤及び
アルカリ剤を含有する薬剤水溶液を用いて処理すること
を特徴とする蛍光体の処理方法、及び、（３）上記
（１）又は（２）に記載の蛍光体の処理方法において、
薬剤水溶液の温度を50℃以上に保持して処理することを
特徴とする蛍光体の処理方法である。
体を、キレート剤、酸化剤及びアルカリ剤を含有する薬
剤水溶液を用いて処理することを特徴とする蛍光体の処
理方法、（２）銅若しくは銅化合物からなる汚染物を含
有する回収蛍光体スラリーを、キレート剤、酸化剤及び
アルカリ剤を含有する薬剤水溶液を用いて処理すること
を特徴とする蛍光体の処理方法、及び、（３）上記
（１）又は（２）に記載の蛍光体の処理方法において、
薬剤水溶液の温度を50℃以上に保持して処理することを
特徴とする蛍光体の処理方法である。
（作用） 本発明によると、蛍光体表面に固着した硫化銅、酸化銅
等の銅化合物若しくは金属銅は、酸化剤とアルカリ剤に
より一時的に分解が促進され、分解された銅イオンは、
水溶性キレート剤により捕捉されて溶解され、蛍光体か
ら分離除去される。
等の銅化合物若しくは金属銅は、酸化剤とアルカリ剤に
より一時的に分解が促進され、分解された銅イオンは、
水溶性キレート剤により捕捉されて溶解され、蛍光体か
ら分離除去される。
酸化剤として、過酸化水素、過塩素酸アルカリ塩、過ヨ
ウ素酸アルカリ塩等を使用することができ、アルカリ剤
としては、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウム等を使用することができ、水溶
性キレート剤としては、エチレンジアミンテトラ酢酸
（EDTA）、イミノジ酢酸（IDA）、ニトリロトリ酢酸（N
TA）等を使用することができる。
ウ素酸アルカリ塩等を使用することができ、アルカリ剤
としては、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウム等を使用することができ、水溶
性キレート剤としては、エチレンジアミンテトラ酢酸
（EDTA）、イミノジ酢酸（IDA）、ニトリロトリ酢酸（N
TA）等を使用することができる。
次に、従来法の鉱酸処理を施した、銅を1.8ppm含有する
赤色回収蛍光体100gに対し、第１表の試薬水溶液400ml
を用い、60℃で処理を行って、銅の除去の程度（含有率
はppmで表示）及び500nmにおける粉末反射率を比較し
た。第１表にその結果を示す。
赤色回収蛍光体100gに対し、第１表の試薬水溶液400ml
を用い、60℃で処理を行って、銅の除去の程度（含有率
はppmで表示）及び500nmにおける粉末反射率を比較し
た。第１表にその結果を示す。
この比較実験から明らかなように、単に酸処理を施した
試料No.2では、銅は全く除去されておらず、未処理のま
まである。また、キレート剤のみで処理した試料No.3、
アルカリ剤のみで処理した試料No.4、酸化剤のみで処理
した試料No.5は、いずれも銅をほとんど除去することが
できず、試料No.6,7の薬剤併用により、除去効果が出始
めるが、その除去の程度は全く低いものである。
試料No.2では、銅は全く除去されておらず、未処理のま
まである。また、キレート剤のみで処理した試料No.3、
アルカリ剤のみで処理した試料No.4、酸化剤のみで処理
した試料No.5は、いずれも銅をほとんど除去することが
できず、試料No.6,7の薬剤併用により、除去効果が出始
めるが、その除去の程度は全く低いものである。
これに対して、本発明の実施例である試料No.8では、銅
含有率が0.1ppm以下と極めて低く、変色の面では好まし
いレベルとなっている。
含有率が0.1ppm以下と極めて低く、変色の面では好まし
いレベルとなっている。
なお、本発明の処理方法は、焼成時に硫化銅が付着する
銅付活硫化物系電場発光蛍光体から、汚染物である硫化
銅を除去する方法としても有効である。
銅付活硫化物系電場発光蛍光体から、汚染物である硫化
銅を除去する方法としても有効である。
（実施例１） 現像工程で回収した赤色蛍光体（Y2O2S:Eu）を酸化剤等
による化学的処理又は熱処理（ベーキング）による物理
的処理により有機物を除去し、さらに、塩酸を用いて硫
化亜鉛等の混色（青色蛍光体はZnS:Ag、緑色蛍光体はZn
S:Cu,Al）を除いて、従来法による処理済蛍光体を200g
用意した。この赤色蛍光体を70℃の脱イオン水800mlに
入れて十分に懸濁させた。次に、キレート剤EDTAを1.6g
（処理液として0.2％）添加し、十分に撹拌してから、
アンモニア水28％試薬を2.8ml（処理液として0.1％）添
加し、さらに、過酸化水素水30％試薬を5.3ml（処理液
として0.2％）添加した。上記懸濁液を60〜70℃に保ち
ながら30分間撹拌し、その後20分間静置して蛍光体を沈
降させ、蛍光体表面から剥離したカーボンで黒く濁った
上澄液をデカンテーションにて排出し、さらに、脱イオ
ン水で２回洗浄した。その後、蛍光体をろ過脱水し、12
0℃で乾燥し、300メッシュで篩を行った。
による化学的処理又は熱処理（ベーキング）による物理
的処理により有機物を除去し、さらに、塩酸を用いて硫
化亜鉛等の混色（青色蛍光体はZnS:Ag、緑色蛍光体はZn
S:Cu,Al）を除いて、従来法による処理済蛍光体を200g
用意した。この赤色蛍光体を70℃の脱イオン水800mlに
入れて十分に懸濁させた。次に、キレート剤EDTAを1.6g
（処理液として0.2％）添加し、十分に撹拌してから、
アンモニア水28％試薬を2.8ml（処理液として0.1％）添
加し、さらに、過酸化水素水30％試薬を5.3ml（処理液
として0.2％）添加した。上記懸濁液を60〜70℃に保ち
ながら30分間撹拌し、その後20分間静置して蛍光体を沈
降させ、蛍光体表面から剥離したカーボンで黒く濁った
上澄液をデカンテーションにて排出し、さらに、脱イオ
ン水で２回洗浄した。その後、蛍光体をろ過脱水し、12
0℃で乾燥し、300メッシュで篩を行った。
このようにして得た再生蛍光体を硝酸で総て溶解して化
学分析し、銅含有量を調べた。なお、比較のために、上
記の従来法によって処理された蛍光体についても、同様
に銅含有量を調べた。その結果、第２表にみるように、
実施例の再生蛍光体の銅含有量（ppm）は、従来法に比
べて激減していることが分かる。また、第２表の該蛍光
体の反射率のデータからも明らかなように、カーボンが
除去され、新品と同程度の白色度まで達している。
学分析し、銅含有量を調べた。なお、比較のために、上
記の従来法によって処理された蛍光体についても、同様
に銅含有量を調べた。その結果、第２表にみるように、
実施例の再生蛍光体の銅含有量（ppm）は、従来法に比
べて激減していることが分かる。また、第２表の該蛍光
体の反射率のデータからも明らかなように、カーボンが
除去され、新品と同程度の白色度まで達している。
さらに、上記の再生蛍光体及び未処理の蛍光体につい
て、変色のレベルチェックを行った。まず、初めに赤色
再生蛍光体を所定のPVA系のスラリーでベタ塗りし、全
面露光する。次に、青色蛍光体のベタ膜を上塗りし、全
面露光し、さらに、フィルミング液（アクリルエマルジ
ョン）を塗布する。このようにして得たパネルを450
℃、30分間ベーキングする。変色の評価としては、上塗
青色面に発生した緑色発光斑点を紫外線を照射してカウ
ントした。この結果も第２表に示す。変色発生個数につ
いても、再生蛍光体は未処理蛍光体に比べて激減してお
り、変色発生原因となる銅イオン源を実質的に含有して
いないことが分かる。
て、変色のレベルチェックを行った。まず、初めに赤色
再生蛍光体を所定のPVA系のスラリーでベタ塗りし、全
面露光する。次に、青色蛍光体のベタ膜を上塗りし、全
面露光し、さらに、フィルミング液（アクリルエマルジ
ョン）を塗布する。このようにして得たパネルを450
℃、30分間ベーキングする。変色の評価としては、上塗
青色面に発生した緑色発光斑点を紫外線を照射してカウ
ントした。この結果も第２表に示す。変色発生個数につ
いても、再生蛍光体は未処理蛍光体に比べて激減してお
り、変色発生原因となる銅イオン源を実質的に含有して
いないことが分かる。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することにより、現像工程
及び塗布工程で回収する蛍光体から、汚染源となる銅成
分を実質的に除去することができ、再生蛍光体について
は、変色を回避することができるようになった。
及び塗布工程で回収する蛍光体から、汚染源となる銅成
分を実質的に除去することができ、再生蛍光体について
は、変色を回避することができるようになった。
Claims (3)
- 【請求項１】銅若しくは銅化合物で汚染された蛍光体
を、キレート剤、酸化剤及びアルカリ剤を含有する薬剤
水溶液を用いて処理することを特徴とする蛍光体の処理
方法。 - 【請求項２】銅若しくは銅化合物からなる汚染物を含有
する回収蛍光体スラリーを、キレート剤、酸化剤及びア
ルカリ剤を含有する薬剤水溶液を用いて処理することを
特徴とする蛍光体の処理方法。 - 【請求項３】請求項（１）又は（２）に記載の蛍光体の
処理方法において、薬剤水溶液の温度を50℃以上に保持
して処理することを特徴とする蛍光体の処理方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1075690A JPH0739577B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 蛍光体の処理方法 |
| US07/649,587 US5171474A (en) | 1990-01-22 | 1991-01-17 | Method for treating a phosphor |
| GB9101284A GB2240109B (en) | 1990-01-22 | 1991-01-21 | Method for treating a phosphor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1075690A JPH0739577B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 蛍光体の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03217483A JPH03217483A (ja) | 1991-09-25 |
| JPH0739577B2 true JPH0739577B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=11759169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1075690A Expired - Fee Related JPH0739577B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 蛍光体の処理方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5171474A (ja) |
| JP (1) | JPH0739577B2 (ja) |
| GB (1) | GB2240109B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5403403A (en) * | 1992-07-27 | 1995-04-04 | Goldstar Co., Ltd. | Method for processing fluorescent material |
| US7537622B2 (en) * | 2001-10-10 | 2009-05-26 | Fmi Newcoal, Inc. | Process for drying coal |
| US8197561B2 (en) | 2001-10-10 | 2012-06-12 | River Basin Energy, Inc. | Process for drying coal |
| US7695535B2 (en) | 2001-10-10 | 2010-04-13 | River Basin Energy, Inc. | Process for in-situ passivation of partially-dried coal |
| CN1556246A (zh) * | 2004-01-08 | 2004-12-22 | 中国国际海运集装箱（集团）股份有限 | 无铬钝化液 |
| CN1305999C (zh) * | 2005-05-23 | 2007-03-21 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 橡胶块状回收荧光粉的洗净方法 |
| US8012886B2 (en) * | 2007-03-07 | 2011-09-06 | Asm Assembly Materials Ltd | Leadframe treatment for enhancing adhesion of encapsulant thereto |
| US8956426B2 (en) | 2010-04-20 | 2015-02-17 | River Basin Energy, Inc. | Method of drying biomass |
| US9057037B2 (en) | 2010-04-20 | 2015-06-16 | River Basin Energy, Inc. | Post torrefaction biomass pelletization |
| US9234128B2 (en) * | 2012-08-27 | 2016-01-12 | General Electric Company | Chemical bleaching for improved performance of recycled lamp phosphors |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3420860A (en) * | 1967-10-13 | 1969-01-07 | Westinghouse Electric Corp | Method of rare-earth metal recovery from orthovanadate compound |
| US3492241A (en) * | 1968-09-23 | 1970-01-27 | Sylvania Electric Prod | Method for purifying phosphors |
| NL160228C (nl) * | 1970-06-13 | 1979-10-15 | Philips Nv | Werkwijze voor het terugwinnen van een luminescerend oxisulfide, vanadaat of oxide van ten minste yttrium en/of een element uit de lanthaanreeks. |
| JPS53146980A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-21 | Hitachi Ltd | Fluorescent substance recovering method |
| JPS6039108B2 (ja) * | 1978-12-27 | 1985-09-04 | 大日本塗料株式会社 | 電場発光螢光体の処理方法 |
| JPS56118483A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-17 | Nec Corp | Treatment of phosphor |
| JPH01294789A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-28 | Toshiba Corp | 硫化亜鉛蛍光体の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-22 JP JP1075690A patent/JPH0739577B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-17 US US07/649,587 patent/US5171474A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-21 GB GB9101284A patent/GB2240109B/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03217483A (ja) | 1991-09-25 |
| GB9101284D0 (en) | 1991-03-06 |
| US5171474A (en) | 1992-12-15 |
| GB2240109B (en) | 1994-01-12 |
| GB2240109A (en) | 1991-07-24 |
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