DE4201494A1 - Verfahren zur reinigung von roher salzsaeure - Google Patents
Verfahren zur reinigung von roher salzsaeureInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein
Verfahren zur Reinigung von roher oder verunreinigter
5-20 gewichtsprozentiger Salzsäure, die z. B. aus
Verbrennungsgasen einer Abfallverbrennung gewonnen wird.
Abfallverbrennung und die Wiedergewinnung von
wässeriger Salzsäure aus den Verbrennungsgasen der
Abfallverbrennung ist seit langem bekannt. Früher wurde
die zurückgewonnene wässerige Salzsäure oft mit
Natronlauge neutralisiert oder ausgefällt und dann
beseitigt. Die Neutralisation ist jedoch teuer und
Umweltschutzkreise widersetzen sich in zunehmendem Maße
der Beseitigung der entstandenen Salze. Deshalb wurden
hohe Forschungsanstrengungen gemacht, um die wässerige
Salzsäure wieder zu verwerten.
Die Britische Patentschrift 13 50 727 schlägt
vor, die Verbrennungsgase, die bei der Verbrennung von
halogenierten organischen Materialien entstehen,
abzukühlen und die säurehaltige(n) Verbindung(en)
mindestens teilweise in einer Kühl- und Adsorptionszone
zu adsorbieren. Die Adsorptionszone besteht aus einem
länglichen Kanal, worin ein kontinuierlich fließender
Wasser- oder Salzsäurefilm an der inneren Wand aufrecht
erhalten wird. Die gekühlten Gase werden von der
Flüssigkeit getrennt und in einer Waschzone gewaschen,
um alle säurehaltigen Verbindungen zu entfernen. Die
wässerige Salzsäure wird in einem entsprechenden System
in gewünschter Konzentration zurückgewonnen. Die nicht
gereinigte wässerige Salzsäure enthält in der Regel
jedoch unerwünscht hohe Mengen and Festkörpern und/oder
Schwermetallen.
Die Deutsche Offenlegungsschrift DE-A-33 34 677
betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von
Chlorwasserstoff aus Rückständen von chlorierten
Kohlenwasserstoffen, die z. B. von aus
Vinylchloridherstellung herstammen. Salzsäure wird aus
der Verbrennung und der nachfolgenden raschen Abkühlung
gewonnen und anschließend verdampft, überhitzt und dann
direkt in einen Oxychlorierungsreaktor eingeleitet. Das
beschriebene Verfahren ist allenfalls für die Gewinnung
von Salzsäure aus chlorieren Kohlenwasserstoffabfällen
geeignet, die relativ rein sind und nicht mit großen
Mengen anderer Komponenten vermischt sind. Wenn jedoch
eine Mischung aus Abfällen von vielen verschiedenen
chlorierten Kohlenwasserstoffen und gegebenenfalls von
anderen, nicht chlorierten Produkten aus chemischen
Produktionsanlagen oder Kehrichtverbrennungsanlagen
verbrannt wird, enthält die wässerige Salzsäure meistens
hohe Mengen Festkörper und/oder Schwermetalle. Diese
Salzsäure ist in der Regel nicht rein genug, um sie nach
dem Verdampfen und Überhitzen in den
Oxychlorierungsreaktor zurückzuführen.
Chemical Abstracts 82(24):158273u lehrt, die
Verbrennungsgase aus der Verbrennung von Vinylchlorid-
Plastikabfällen in eine Adsorptionskolonne einzuspeisen,
um rohe HCl zurückzugewinnen. Die rohe wässerige
Salzsäure wird dann verdampft und kondensiert, wobei
reinere HCl gewonnen wird. Wenn die rohe HCl jedoch eine
beträchtliche Menge Festkörper und/oder
Schwermetallsalze enthält, wird mit diesem Verfahren
jedoch keine wässerige Salzsäure gewonnen, die für die
meisten Verwendungszwecke rein genug ist.
Da die wiedergewonnene wässerige Salzsäure in
der Regel nicht rein genug ist, um als geeignetes
Rohmaterial verwendet zu werden, wurden mehrere
Vorschläge zur Reinigung von Salzsäure gemacht.
Chemical Abstracts 82(10):63893g betrifft ein
Verfahren zur Verbrennung von organischen chlorhaltigen
Abfällen, wobei die Chloride zu HCl umgesetzt werden.
Das Verbrennungsgas wird im Gegenstrom in einem
Kondensor mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht.
Das resultierende konzentrierte Lösungsmittel wird
zusammen mit der zurückgewonnenen verdünnten HCl unter
Vakuum destilliert, wobei konzentrierte HCl erhalten
wird. Das Verbrennungsgas aus der Destillationskolonne
enthält HCl und wird mit Wasser gewaschen, um restliche
HCl zu entfernen. Die erhaltene verdünnte Salzsäure wird
zur Destillationskolonne zurückgeführt.
In vielen Fällen wäre es jedoch erwünscht, die
Reinheit von roher wässeriger Salzsäure, die aus den
Verbrennungsgasen aus der Abfallverbrennung oder aus
anderen Quellen stammt, weiter zu erhöhen.
Die Deutsche Offenlegungsschrift DE-A-38 21 482
betrifft ein Verfahren zur Reinigung von
Verbrennungsgasen, die Salzsäure und Schwefeldioxid
enthalten. Der Sulfatanteil der Verbrennungsgase wird
mit Kalziumionen ausgefällt. Der Chloridanteil wird
thermisch zersetzt. Die Verbrennungsgase werden mit
einer wässerigen Magnesiumhydroxid-Suspension in
Berührung gebracht, wobei der Großteil des
Magnesiumhydroxids zu Magnesiumchlorid und
Magnesiumsulfat umgesetzt wird. Magnesiumchlorid wird
durch thermische Zersetzung zu Magnesiumoxid und HCl
umgesetzt. HCl wird durch eine adiabatische
Adsorptionskolonne geleitet, wobei 15-18 gew.-%ige
Salzsäure erhalten wird. Die Salzsäure kann in einem
Konzentrator auf 30 Gew.-% einkonzentriert und gereinigt
werden. Die Deutsche Offenlegungsschrift gibt an, daß
Salzsäure sehr hoher Reinheit erhalten wird. Das
Verfahren erfordert jedoch eine große Menge
Magnesiumchlorid. Zudem ist keine Methode zur Reinigung
der Salzsäure angegeben.
Dementsprechend bleibt es erwünscht, ein
wirksames Verfahren zur Reinigung von roher wässeriger
Salzsäure bereitzustellen, die beispielsweise aus
Verbrennungsgasen aus der Kehrichtverbrennung oder aus
einer beliebigen anderen HCl-enthaltenden Quelle
gewonnen wird. Das Verfahren sollte die Zugabe großer
Chemikalienmengen nicht erfordern. Wäßrige Salzsäure
hoher Reinheit sollte erhalten werden.
Überraschend wurde gefunden, daß wässerige
Salzsäure sehr hoher Reinheit in einem Verfahren zur
Reinigung von roher, wässeriger 5-20 gew.-%iger
Salzsäure gewonnen werden kann, das folgende Stufen
enthält
- a) Verdampfen von Wasser oder einer Wasser/HCl- Mischung aus der rohen wässerigen Salzsäure bei einem Druck von 0.01 bis 1.0 bar und einer Temperatur von 10 bis 100°C, bis eine rohe, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und HCl erhalten wird;
- b) Destillation der in der Stufe a) erhaltenen Mischung in einer Destillationsapparatur bei einem Druck von 0.1 bis 1.5 bar und einer Temperatur von 50 bis 110°C; und
- c) Destillation der flüssigen Mischung, die am Boden der in der Stufe b) verwendeten Destillationsapparatur verbleibt, bei einem Druck von 0.5 bis 2.5 bar und einer Temperatur von 80 bis 130°C.
Die rohe wässerige Salzsäure kann
beispielsweise aus Verbrennungsgasen aus der
Kehrichtverbrennung gewonnen werden.
Erfindungsgemäß können Feststoffe wie Aschen
oder Schwermetalle (die in der Regel in Salzform
vorliegen) wirksam aus der wässerigen Salzsäure entfernt
werden. Üblicherweise können mindestens etwa 99%, oft
sogar mindestens etwa 99.9%, des Gesamtgewichtes an
Festkörpern und Schwermetallen, die in der rohen
wässerigen Salzsäure enthalten sind, mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren entfernt werden. Somit
enthält die wässerige Salzsäure, die erfindungsgemäß
gereinigt worden ist, im allgemeinen nur bis zu 1%,
vorzugsweise nur bis zu 0.1%, des Gewichtes an
Festkörper und Schwermetallen, die in der wässerigen
Salzsäure vor dem Reinigungsverfahren enthalten sind.
Die gereinigte wässerige Salzsäure kann in chemischen
Prozessen usw. wieder verwertet werden. Dementsprechend
wird durch das erfindungsgemäße Verfahren Salzsäure in
Form eines wertvollen Rohmaterials erhalten anstatt in
Form von Abfall, der entsorgt werden muß.
Die Zeichnung stellt ein schematisches
Fließbild für das erfindungsgemäße Verfahren dar.
Vorzugsweise wird 5-20 gew.-%ige Salzsäure, die
aus Verbrennungsgasen aus der Kehrichtverbrennung
stammt, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt.
Kehrichtverbrennung, besonders die Verbrennung
von chloridhaltigen organischen Materialien ist
allgemein bekannt. Die Abfälle können städtische Abfälle
sein oder von chemischen Produktionsanlagen oder von der
Verpackungsindustrie usw. her stammen. HCl-Gas wird als
Nebenprodukt erzeugt, wenn chloridhaltige Materialien
verbrannt werden. Das HCl-Gas wird in einem
Säurewaschturm absorbiert. Das Waschen von Säure ist
allgemein bekannt. Ein Verfahren ist beispielsweise in
der oben genannten Britischen Patentschrift 13 50 727
beschrieben. Die gewünschte Konzentration an roher
wässeriger Salzsäure von 5-20 Gew.-% wird dadurch
erreicht, daß man verdünnte wässerige Salzsäure in den
Waschturm zurückführt.
Die Reinigung der rohen wässerigen Salzsäure
wird nun ausführlicher beschrieben. Die zu reinigende
Salzsäure hat eine Konzentration von 5 bis 20 Gew.-%,
vorzugsweise von 10 bis 17 Gew.-%.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren
umfaßt eine dreistufige Verdampfung. In einer ersten
Stufe wird Wasser oder eine Wasser/HCl-Mischung
verdampft, bis eine etwa azeotrope Mischung aus Wasser
und HCl erhalten wird. Diese etwa azeotrope Mischung ist
eine wässerige Salzsäure, die eine HCl-Konzentration
zwischen 15 und 21 Gew.-%, in der Regel zwischen 20 und
21 Gew.-%, aufweist. Stufe a) wird bei einem Druck von
0.01 bis 1 bar, vorzugsweise von 0.05 bis 0.5 bar,
besonders bevorzugt von 0.07 bis 0.3 bar und
insbesondere von 0.10 bis 0.15 bar durchgeführt. Stufe
a) wird bei einer Temperatur von 10 bis 100°C,
vorzugsweise von 20 bis 80°C, besonders bevorzugt von
40 bis 70°C und insbesondere von 55 bis 65°C
durchgeführt.
Überschüssiges Wasser und eine kleine Menge
HCl gehen in die Gasphase über. Die gasförmige
Wasser/HCl-Mischung enthält im allgemeinen 0.5 bis 10,
in den meisten Fällen 3 bis 7 Gew.-% HCl, basierend auf
dem Gesamtgewicht der Mischung. Die Menge and HCl hängt
von verschiedenen Parametern ab, beispielsweise von der
anfänglichen HCl-Konzentration in der rohen wässerigen
Salzsäure, die von den Verbrennungsgasen gewonnen wurde.
Gasförmiges HCl kann in einer Adsorptionsanlage,
beispielsweise in einem bekannten Adsorptionsturm, mit
Wasser kondensiert werden. Als Adsorptionsturm kann
beispielsweise ein bekannter adiabatischer, gepackter
Gegenstromturm verwendet werden, durch den das
gasförmige HCl nur einmal fließt. Es kann aber auch ein
mehrstufiger Adsorptionsturm, der zirkulierende gepackte
Abschnitte enthält, oder ein bekannter rieselfilmartiger
Graphitadsorber verwendet werden.
Die rohe azeotrope Mischung, die in Stufe a)
enthalten wird, wird in einer Reinigungsstufe b) in
einer Destillationsapparatur bei einem Druck von 0.1 bis
1.5 bar, vorzugsweise von 0.2 bis 0.9 bar, besonders
bevorzugt von 0.3 bis 0.5 bar und insbesondere bei etwa
0.4 bar destilliert. Eine Temperatur von 50 bis 110°C,
bevorzugt von 60 bis 100°C, besonders bevorzugt von 70
bis 95°C und insbesondere von 80 bis 90°C wird in Stufe
b) aufrecht erhalten.
Die destillierte, gereinigte, etwa azeotrope
Mischung aus Wasser und HCl, die eine HCl-Konzentration
von etwa 20.7 Gew.-% aufweist und die vom Kopf der in
Stufe b) verwendeten Destillationsapparatur abgezogen
wird, kann ohne zusätzliche Reinigung in chemischen
Prozessen usw. eingesetzt werden. Wenn eine niedrigere
HCl-Konzentration erwünscht ist, kann die aus Stufe b)
gewonnene azeotrope Mischung aus Wasser und HCl mit
Wasser oder mit der verdünnten Wasser/HCl-Mischung
gemischt werden, die in Stufe a) verdampft worden ist.
Die gereinigte, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und
HCl wird in Gasform aus dem Kopf der in Stufe b)
verwendeten Destillationsapparatur gewonnen. Das Gas
wird vorzugsweise kondensiert. Die gewonnene
Kondensationswärme wird vorzugsweise zum Aufheizen der
in Stufe a) eingesetzten rohen wässerigen Salzsäure
verwendet. Vorzugsweise von 20 bis 60%, besonders
bevorzugt von 35 bis 45% destillierte, etwa azeotrope
Mischung werden vom Kopf der Destillationsapparatur
gewonnen und zur Weiterverwertung entfernt, bezogen auf
das Gesamtgewicht der rohen, etwa azeotropen Mischung,
die in die Destillationsapparatur der Stufe b) gebracht
wird.
Die flüssige Mischung, die am Boden der in
Stufe b) eingesetzten Destillationsapparatur
zurückbleibt, wird in eine andere Destillationsapparatur
gebracht und in Stufe c) des erfindungsgemäßen
Verfahrens destilliert. In Stufe c) wird ein Druck von
0.5 bis 2.5 bar, vorzugsweise von 0.7 bis 2.0 bar,
besonders bevorzugt von 0.8 bis 1.5 bar und insbesondere
von 1.0 bis 1.1 bar destilliert. Eine Temperatur von 80
bis 130°C, bevorzugt von 90 bis 120°C, besonders
bevorzugt von 100 bis 120°C und insbesondere von etwa
110°C wird in Stufe c) aufrecht erhalten.
Als Wärmequelle wird in Stufe c) vorzugsweise
Dampf mit einem Druck von 3 bis 12 bar, besonders
bevorzugt von 3.5 bis 5.0 bar, und einer Temperatur von
130 bis 190°C, besonders bevorzugt von 135 bis 155°C.
Das Gewichtsverhältnis zwischen dem Dampf und der Menge
HCl in der Destillationsstufe c) liegt im allgemeinen
von 2-5 : 1, vorzugsweise von 3-4 : 1. Der Dampf
erhitzt die flüssige Mischung in der Regel via
Wärmetauscher.
Die destillierte, etwa azeotrope Mischung aus
Wasser und HCl, die vom Kopf der in Stufe c) verwendeten
Destillationsapparatur abgezogen wird, kann ohne
zusätzliche Reinigung in chemischen Prozessen usw.
eingesetzt werden. Die gereinigte, etwa azeotrope
Mischung aus Wasser und HCl wird in Gasform aus dem Kopf
der in Stufe c) verwendeten Destillationsapparatur
gewonnen. Das Gas wird vorzugsweise kondensiert. Die
gewonnene Kondensationswärme wird vorzugsweise zum
Aufheizen der in Stufe b) eingesetzten rohen, etwa
azeotropen Mischung aus Wasser und HCl verwendet.
Vorzugsweise von 60 bis 90%, besonders bevorzugt von 70
bis 80% destillierte, etwa azeotrope Mischung werden vom
Kopf der Destillationsapparatur gewonnen und zur
Weiterverwertung entfernt, bezogen auf das Gesamtgewicht
der flüssigen Mischung, die in die
Destillationsapparatur der Stufe c) gebracht wird.
Die verbleibende Wasser/HCl-Mischung, die am
Boden der in Stufe c) eingesetzten
Destillationsapparatur zurückbleibt, ist mit
beträchtlichen Mengen an Festkörpern, beispielsweise
Schwermetallen und Asche, verunreinigt. Sie wird von der
Destillationsapparatur entfernt und kann in eine
Wasserbehandlungsanlage gebracht werden, wo sie weiter
behandelt und entsorgt werden kann. Die verunreinigte
Wasser/HCl-Mischung, die am Boden der
Destillationsanlage zurückbleibt, macht im allgemeinen
nur etwa 10 bis 20% des Gesamtgewichtes der rohen, etwa
azeotropen Mischung aus, die in die
Destillationsapparatur der Stufe b) gebracht worden ist.
Dementsprechend ist die Ausbeute an gereinigter,
wässeriger, etwa azeotroper Salzsäure im allgemeinen
zwischen 80 und 90%, basierend auf dem Gesamtgewicht der
rohen, etwa azeotropen Mischung, die in die
Destillationsapparatur der Stufe b) gebracht worden ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der
Zeichnung näher erläutert, die ein Fließbild des
erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch darstellt.
Die rohe, wässerige 5 bis 20 gew.-%ige
Salzsäure wird via die Einlaßleitung 1 in den Speicher
2, z. B. einen Vorratstank, gebracht. Vom Speicher 2
wird sie via Leitung 3 in die erste
Destillationsapparatur 4 gebracht. Die
Destillationsapparatur 4 ist mit einem Wärmetauscher 5
versehen, z. B. mit einem Rieselfilmwärmeaustauscher,
worin die rohe wässerige Salzsäure vorgewärmt wird. In
der ersten Verfahrensstufe a) wird Wasser in der ersten
Destillationsapparatur 4 wie oben beschrieben verdampft
und daraus via Leitung 6 entfernt. Die erste
Destillationsapparatur kann beispielsweise einen
bekannten Trommelverdampfer enthalten. Das Wasser ist im
allgemeinen mit geringen Mengen HCl vermischt. Von der
Leitung 6 wird es zwecks Weiterbehandlung in die
Adsorptionsanlage 7 gebracht, die z. B. als
rieselfilmartigen Adsorptionsturm ausgebildet ist. Die
rohe, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und HCl, die am
Boden der ersten Destillationsapparatur 4 zurückbleibt,
wird via Leitungen 8a und 8b und dann via Leitung 8 aus
der Destillationsapparatur 4 entfernt.
Die rohe, etwa azeotrope Mischung aus Wasser
und HCl wird aus der Leitung 8 in die zweite
Destillationsapparatur 9 gebracht, die mit einem
Wärmetauscher 10 ausgerüstet ist. Darin wird die rohe,
etwa azeotrope Mischung vorgeheizt. Die vorgeheizte
Mischung wird in einer zweiten Stufe b) wie oben
beschrieben destilliert. Die destillierte, etwa
azeotrope gasförmige Mischung aus Wasser und HCl wird
via Leitung 11 aus der zweiten Destillationsapparatur 9
entfernt und durch den Wärmeaustauscher 5 der ersten
Destillationsapparatur 4 geführt. Die gasförmige
Mischung aus Wasser und HCl wird in einem
Wärmeaustauscher 5 kondensiert und via Leitungen 12 und
13 daraus entfernt. Die flüssige, reine Mischung aus
Wasser und HCl kann aus Leitung 13 zu den Verbrauchern
gebracht und als Rohmaterial wieder verwertet werden.
Mit der Wärme, die durch die Kondensation der
gasförmigen Mischung aus Wasser und Salzsäure erzeugt
wird, wird die rohe wässerige Salzsäure erhitzt, die via
Leitung 3 in die erste Destillationsapparatur 4 gebracht
wird.
Die flüssige Mischung, die am Boden der zweiten
Destillationsapparatur 9 zurückbleibt, wird via
Leitungen 14a und 14b und dann via Leitung 14 aus der
Destillationsapparatur 9 entfernt. Die flüssige Mischung
wird aus der Leitung 14 in die dritte
Destillationsapparatur 15 gebracht, die mit einem
Wärmetauscher 16 ausgerüstet ist. Darin wird die
flüssige Mischung vorgeheizt. Als Wärmequelle für das
Vorheizen der flüssigen Mischung dient Dampf, der via
eine Dampfleitung 19 in den Wärmeaustauscher 16 gebracht
wird. Die vorgeheizte Mischung wird in einer dritten
Stufe c) wie oben beschrieben destilliert. Die
destillierte, etwa azeotrope gasförmige Mischung aus
Wasser und HCl wird via Leitung 17 aus der dritten
Destillationsapparatur 15 entfernt und durch den
Wärmeaustauscher 10 der zweiten Destillationsapparatur 9
geführt. Die gasförmige Mischung aus Wasser und HCl wird
im Wärmeaustauscher 10 kondensiert und via Leitungen 18
und 13 daraus entfernt. Die flüssige, reine Mischung aus
Wasser und HCl kann aus der Leitung 13 zu den
Verbrauchern gebracht und als Rohmaterial wieder
verwertet werden. Mit der Wärme, die durch die
Kondensation der gasförmigen Mischung aus Wasser und
Salzsäure erzeugt wird, wird die rohe, etwa azeotrope
Mischung aus Wasser und Salzsäure erhitzt, die via
Leitung 8 in die zweite Destillationsapparatur 9
gebracht wird. Die Wasser/HCl-Mischung, die am Boden der
dritten Destillationsapparatur 15 zurückbleibt, ist mit
beträchtlichen Mengen an Festkörpern, beispielsweise
Schwermetallen und Asche, verunreinigt. Sie wird von der
Destillationsapparatur 15 via die Leitungen 21a und 21b
und dann via Leitung 21 entfernt. Sie kann in eine
(nicht gezeigte) Wasserbehandlungsanlage gebracht
werden, wo sie weiter behandelt und entsorgt werden
kann.
Die Pfeile in der Zeichnung geben die
Fließrichtung der oben beschriebenen gasförmigen oder
flüssigen chemischen Verbindungen oder Mischungen in den
Leitungen an. Die Gase und Flüssigkeiten werden mittels
(nicht gezeigter) Pumpen durch die Leitungen
transportiert.
Die Leitungen, Speicher und
Destillationsapparaturen können aus einem beliebigen
korrosionsfesten Material hergestellt werden.
Vorzugsweise werden sie aus einem feuerfesten Material,
Keramik, Stahllegierung, Glas oder Kunststoff
hergestellt. Bevorzugt werden korrosionsfeste
Kunststoffe wie Vinylesterharze verwendet. Die
Wärmeaustauscher 5, 10 und 16 enthalten vorzugsweise
Kohlenstoffmäntel und -rohre.
Das erfindungsgemäße Verfahren entfernt
Verunreinigungen aus roher wässeriger Salzsäure äußerst
wirksam. Rohe wässerige Salzsäure enthält vor dem
erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren im allgemeinen
einen Eisengehalt von mehr als 500 ppm, üblicherweise
mehr als 1000 ppm und in vielen Fällen mehr als 3000 ppm
und/oder einen Schwermetallgesamtgehalt von mehr als 100
ppm, üblicherweise von mehr als 300 ppm und in vielen
Fällen von mehr als 800 ppm und/oder einen
Festkörpergehalt von mehr als 500 ppm, üblicherweise von
mehr als 1000 ppm und in vielen Fällen von mehr als 3000
ppm, bezogen auf das Gesamtgewicht der rohen wässerigen
Salzsäure. Die erfindungsgemäß gereinigte Salzsäure
weist eine HCl-Konzentration von bis zu 21
Gewichtsprozent auf und enthält im allgemeinen einen
Eisengehalt von weniger als 10 ppm, üblicherweise von
weniger als 5 ppm und in vielen Fällen sogar weniger als
2 ppm, einen Schwermetallgesamtgehalt von weniger als 5
ppm, üblicherweise von weniger als 1 ppm und in vielen
Fällen sogar weniger als 0.2 ppm und einen
Festkörpergehalt von weniger als 5, üblicherweise von
weniger als 1 ppm und in vielen Fällen sogar weniger als
0.1 ppm.
Claims (11)
1. Verfahren zur Reinigung von roher,
wässeriger 5 bis 20 gew.-%iger Salzsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß es
folgende Stufen enthält
- a) Verdampfen von Wasser oder einer Wasser/HCl- Mischung aus der rohen, wässerigen Salzsäure bei einem Druck von 0.01 bis 1.0 bar und einer Temperatur von 10 bis 100°C, bis eine rohe, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und HCl erhalten wird;
- b) Destillation der in der Stufe a) erhaltenen Mischung in einer Destillationsapparatur bei einem Druck von 0.1 bis 1.5 bar und einer Temperatur von 50 bis 110°C; und
- c) Destillation der flüssigen Mischung, die am Boden der in der Stufe b) verwendeten Destillationsapparatur verbleibt, bei einem Druck von 0.5 bis 2.5 bar und einer Temperatur von 80 bis 130°C.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe a) bei einem Druck von 0.05 bis 0.5 bar und einer
Temperatur von 20 bis 80°C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe a) bei einem Druck von 0.07 bis 0.3 bar,
vorzugsweise von 0.10 bis 0.15 bar, und einer Temperatur
von 40 bis 70°C, vorzugsweise von 55 bis 65°C
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 3,
dadurch gekennzeichnet, das die
Stufe b) bei einem Druck von 0.2 bis 0.9 bar und einer
Temperatur von 60 bis 100°C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Patentanspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe b) bei einem Druck von 0.3 bis 0.5 bar,
vorzugsweise bei etwa 0.4 bar, und bei einer Temperatur
von 70 bis 95°C, vorzugsweise von 80 bis 90°C
durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe c) bei einem Druck von 0.7 bis 2.0 bar und einer
Temperatur von 90 bis 120°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Patentanspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe c) bei einem Druck von 0.8 bis 1.5 bar,
vorzugsweise bei einem Druck von 1.0 bis 1.1 bar, und
einer Temperatur von 100 bis 120°C, vorzugsweise bei
etwa 110°C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Stufe c) mit Hilfe von Dampf als Wärmequelle
durchgeführt wird, der einen Druck von 3 bis 12 bar,
vorzugsweise von 3.5 bis 5.0 bar, und eine Temperatur
von 130 bis 190°C, vorzugsweise von 135 bis 155°C,
aufweist.
9. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
- i) eine gereinigte, gasförmige, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und HCl in der Stufe b) erhalten wird, diese Mischung kondensiert und die gewonnene Kondensationswärme zum Heizen der rohen wässerigen Salzsäure verwendet wird, die in der Stufe a) eingesetzt wird und
- ii) eine gereinigte, gasförmige, etwa azeotrope Mischung aus Wasser und HCl in der Stufe c) erhalten wird, diese Mischung kondensiert und die gewonnene Kondensationswärme zum Heizen der rohen, etwa azeotropen Mischung aus Wasser und HCl verwendet wird, die in der Stufe b) eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die
gereinigte wässerige Salzsäure bis zu 1%, vorzugsweise
bis zu 0.1% Festkörper und Schwermetallsalze enthält,
bezogen auf das Gewicht der Festkörper und
Schwermetallsalze, die vor dem Reinigungsverfahren in
der rohen, wässerigen Salzsäure enthalten waren.
11. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die
rohe, wässerige 5 bis 20 gew.-%ige Salzsäure aus
Verbrennungsgasen einer Abfallverbrennung gewonnen
worden ist.
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