CN108394865B - 一种氯化氢解析系统及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯化氢解析系统，其包括顺序连接的循环罐、升膜蒸发器、混合罐、降膜蒸发器、以及解析塔，其中，循环罐储存质量分数为10％～30％的氯化镁溶液；升膜蒸发器将氯化镁溶液加热升温至125℃～200℃，浓缩成质量分数为30％～50％的氯化镁溶液；混合罐将氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按2～6:1的质量比混合，制备成混合液；降膜蒸发器将混合液加热升温至100℃～150℃；解析塔将混合液中的氯化氢解析出来。本发明提供的氯化氢解析工艺分别在不同温度下控制氯化镁溶液的浓度，先后通过升膜蒸发器和降膜蒸发器完成蒸发浓缩的过程，保证两种同离子(氯化镁、氯化氢)物质在共存溶液中无结晶现象的发生，且未添加任何影响解析过程的其他药剂，效率高成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的工业解析技术领域，具体涉及一种氯化氢解析系统及其工艺。
背景技术
目前，国内氯碱行业常通过盐酸解析工艺以处理含有氯化氢的工业残液，如需脱出高浓度的氯化氢气体，对于质量分数30％左右的浓盐酸溶液，常规脱吸装置即可解决；对于质量分数小于20％的稀盐酸溶液，由于氯化氢和水共沸，普通蒸馏塔难以达到分离共沸酸的目标。要改变氯化氢-水的沸点平衡并蒸馏提取氯化氢气体，有多种方案可以实现该目的，其中之一是萃取精馏，利用外加萃取剂改变HCl-H2O体系中HCl的相对挥发度，消除恒沸点，使得HCl在质量分数较低的条件下进一步解析分离，常用的萃取剂如CaCl2、H2SO4等。
但采用CaCl2、H2SO4作为萃取剂时，由于蒸发系统的溶液中存在钙离子或硫酸根离子，经常会发生介质结晶使得换热管结垢，从而造成传热系数的下降以及管道堵塞的情况。据有关资料显示，换热管结垢0.5mm，传热系数将下降30％，换热管结垢1mm，传热系数则降低50％，换热管结垢会造成热量损失、产量降低，严重影响蒸发过程连续化及自动化运行。
为防止介质结晶，常见方法是对解析用的管道进行保温处理使得介质保持足够的温度，诸如在横管和竖管内分别加设套管，但是横管与竖管连通的弯头处没有保温措施，介质最易结晶，长时间生产时，介质在弯头处结晶过多，就会堵塞管道，而且一旦堵塞，难以维修更换，既不利于节约成本，也严重影响生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯化氢解析系统及其工艺，用于解决现有解析工艺存在的介质易结晶、堵塞管道以致浪费成本、影响生产的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯化氢解析系统，其包括顺序连接的循环罐、升膜蒸发器、混合罐、降膜蒸发器、以及解析塔，其中，所述循环罐用于储存质量分数为10％～30％的氯化镁溶液，并提供给所述升膜蒸发器；所述升膜蒸发器用于将所述循环罐提供的氯化镁溶液加热升温至125℃～200℃，浓缩成质量分数为30％～50％的氯化镁溶液并提供给所述混合罐；所述混合罐用于将所述升膜蒸发器提供的氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按2～6:1的质量比混合，制备成混合液，提供至所述降膜蒸发器；所述降膜蒸发器用于将所述混合罐提供的混合液加热升温至100℃～150℃并提供给所述解析塔；所述解析塔用于将所述降膜蒸发器提供的混合液中的氯化氢解析出来。
优选地，所述升膜蒸发器为单效或多效蒸发器。
优选地，所述降膜蒸发器为单效或多效蒸发器。
本发明还提供一种氯化氢解析工艺，利用上述任一项所述的氯化氢解析系统，所述氯化氢解析工艺包括以下步骤：步骤一、循环罐将质量分数为10％～30％的氯化镁溶液提供给升膜蒸发器；步骤二、所述升膜蒸发器将所述循环罐提供的氯化镁溶液加热升温至125℃～200℃，浓缩成质量分数为30％～50％的氯化镁溶液并提供给混合罐；步骤三、所述混合罐将所述升膜蒸发器提供的氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按2～6:1的质量比混合，制备成混合液，提供给降膜蒸发器；步骤四、所述降膜蒸发器将所述混合罐提供的混合液加热升温至100℃～150℃并提供给解析塔；步骤五、所述解析塔将所述降膜蒸发器提供的混合液中的氯化氢解析出来。
优选地，所述步骤五还包括：所述解析塔将解析后的氯化镁溶液输送回所述循环罐以循环利用。
优选地，步骤一中所述循环罐内的氯化镁溶液中硫酸根的含量低于100ppm，固体悬浮物含量低于1％。
优选地，步骤一中所述循环罐内的氯化镁溶液进入所述升膜蒸发器的流量为500m3/h～2000m3/h。
优选地，步骤二中所述升膜蒸发器内的压力为10kpa～500kpa。
优选地，步骤三中所述混合罐内混合液的温度为95℃～130℃。
优选地，步骤三中所述混合液进入所述降膜蒸发器的流量为100m3/h～300m3/h。
相比于现有技术，本发明提供的氯化氢解析系统及其工艺具有以下优势：
本发明提供的氯化氢解析工艺分别在不同温度下控制氯化镁溶液的浓度，先通过升膜蒸发器蒸发浓缩氯化镁溶液，再通过降膜蒸发器蒸发浓缩混合液，保证两种同离子(氯化镁、氯化氢)物质在共存溶液中无结晶现象的发生，且未添加任何影响解析过程的其他药剂，效率高成本低。同时通过控制系统内温度、压力、氯化镁溶液的蒸发量、混合比例以调整氯化镁和氯化氢混合液的浓度，防止盐酸解析过程中氯化镁结晶。本申请提供的氯化氢解析工艺处理稀酸浓度范围广，处理的稀酸浓度可在15％～35％，生产过程中，通过蒸发器或罐体内介质流量无任何衰减，生产持续运行，减少设备终身大修的次数。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种优选实施方式的氯化氢解析系统的结构示意图；
图2为基于图1所示氯化氢解析系统的工艺流程图。
附图标记：
1-循环罐，2-升膜蒸发器，
3-混合罐，4-降膜蒸发器，
5-解析塔。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
如图1所示，本实施例提供一种氯化氢解析系统，其包括顺序连接的循环罐1、升膜蒸发器2、混合罐3、降膜蒸发器4、以及解析塔5。
所述循环罐1为罐状结构，用于储存质量分数为10％～30％的氯化镁溶液，并提供给所述升膜蒸发器2；所述氯化镁溶液作为萃取剂，改变HCl-H2O体系中HCl的相对挥发度，消除恒沸点，使得HCl在质量分数较低的条件下进一步解析分离。
所述升膜蒸发器2用于将所述循环罐1提供的氯化镁溶液加热升温至125℃～200℃，浓缩成质量分数为30％～50％的氯化镁溶液并提供给所述混合罐3。所述升膜蒸发器2是一种外循环蒸发器，适用于浓缩浓度较稀的料液。
所述升膜蒸发器2的主体一般为加热室，加热室常由单根或多根垂直的加热管组成。升膜蒸发的机理如下：所述循环罐1提供的质量分数为10％～30％的氯化镁溶液作为原料液，经预热达到沸点或接近沸点后，由加热室底部引入加热管内，在加热管内加热升温至125℃～200℃从而强烈汽化，在大部分情况下蒸发器用水蒸气作为加热介质(通常称之为加热蒸汽、一次蒸汽或新鲜蒸汽)，通过金属壁间接传热给溶液，溶液受热后，溶剂沸腾汽化，产生的蒸汽(大多数情况下也是水蒸气)叫做二次蒸汽。在本实施例中，高速上升的二次蒸汽带动氯化镁溶液沿管壁呈膜状上升，呈膜状的氯化镁溶液在上升过程中继续蒸发，在加热室顶部浓缩至所需的浓度进入分离器，二次蒸汽从分离器的顶部排出，浓缩后的质量分数为30％～50％的氯化镁溶液通过分离器的底部排出并提供给所述混合罐3。
所述升膜蒸发器2优选为单效或多效蒸发器。若蒸发产生的二次蒸汽直接冷凝不再利用，称为单效蒸发。若将二次蒸汽作为下一效加热蒸汽，并将多个蒸发器串联，此蒸发过程即为多效蒸发。因此所述升膜蒸发器2可以根据生产规模进行相应设计，当生产规模小的时候，选用单效蒸发器；当生产规模较大、蒸汽可以重复利用时，选用多效蒸发器。
所述混合罐3为罐状结构，用于将所述升膜蒸发器2提供的氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按2～6:1的质量比混合，制备成混合液，提供至所述降膜蒸发器4。
所述降膜蒸发器4用于将所述混合罐3提供的混合液加热升温至100℃～150℃并提供给所述解析塔5；所述降膜蒸发器4适用于浓缩浓度较高的料液，传热系数高、液体滞留量小。
降膜蒸发的机理如下：所述降膜蒸发器4的主体一般包括料液分布器、加热管和分离室，所述混合罐3提供的混合液作为料液从顶部进入料液分布器；料液分布器把料液均匀地分布到每根加热管中，在重力和真空诱导及气流作用下，料液成均匀液膜沿管壁自上而下流动；加热升温至100℃～150℃时，液膜受到从管壁传入的热量而蒸发汽化，产生的蒸汽通常是与液膜向下并流，共同进入分离室，汽液经充分分离，蒸汽进入冷凝器冷凝(单效操作)或进入下一效蒸发器作为加热介质，从而实现多效操作，浓缩后的液相则由分离室排出并提供给所述解析塔5。在汽化过程中，当传热温差不大时，汽化发生在强烈扰动着的膜的内表面，而不是在加热管与液膜的界面(即加热管内表面)，因此不易结垢；而且由于料液在重力作用下流动，而不是靠高温差来推动，可以使用低温差蒸发，所述降膜蒸发器4蒸发能力高、节能降耗。
所述降膜蒸发器4为单效或多效蒸发器，所述降膜蒸发器4可以根据生产规模进行相应设计，当生产规模小的时候，选用单效蒸发器；当生产规模较大、蒸汽可以重复利用时，选用多效蒸发器。
所述解析塔5用于将所述降膜蒸发器4提供的混合液中的氯化氢解析出来。在本实施例中，所述解析塔5为填料塔，填料塔在塔内充填各种形状的填充物(称为填料)，使液体沿填料表面流动形成液膜，分散在连续流动的气体之中，气液两相接触面在填料的液膜表面上。它属膜状接触设备；所述解析塔5优选等直径圆形填料塔器。
如图2所示，本发明还提供一种氯化氢解析工艺，利用所述氯化氢解析系统，所述氯化氢解析工艺包括以下步骤：
步骤S1、所述循环罐1将质量分数为10％～30％的氯化镁溶液提供给升膜蒸发器2。
由于常温下氯化镁的最大溶解度达不到质量分数为30％～50％的要求，所述循环罐1用于储存较稀的氯化镁溶液，提供给所述升膜蒸发器2进行蒸发浓缩，以实现氯化镁的循环再利用，并保证生产连续。
其中，所述氯化镁溶液的质量分数为10％～30％，如果氯化镁浓度过低，会影响氯化氢解析效率，外排废酸量增加；如果浓度过高，由于同离子效应，易导致氯化镁晶体析出，堵塞管道、仪表等。
所述氯化镁溶液中，硫酸根的含量低于100ppm，固体悬浮物含量低于1％，其中，硫酸根的含量若过高，氯化镁易结晶；而固体悬浮物含量若过高，既会破坏氯化镁作为萃取剂的性能，导致解析率不稳定，也容易堵塞仪表。
所述循环罐1内的氯化镁溶液进入所述升膜蒸发器2的流量为500m3/h～2000m3/h。若流量过低，所述升膜蒸发器2内局部温度可能过高，易导致管壁结晶，若流量过高，会对所述升膜蒸发器2内部分石墨材质的管道造成较大压力，造成其断裂。
步骤S2、所述升膜蒸发器2将所述循环罐1提供的氯化镁溶液加热升温至125℃～200℃，浓缩成质量分数为30％～50％的氯化镁溶液并提供给所述混合罐3；
所述升膜蒸发器2采用升膜方式，将质量分数为10％～30％的氯化镁溶液浓缩成高浓的质量分数为30％～50％的氯化镁溶液，可有效防止蒸发器管壁结晶。
由于氯化镁溶液的溶解度、沸点随压力升高而升高，所述升膜蒸发器2的压力为10kpa～500kpa，以保证所述升膜蒸发器2内高浓的氯化镁溶液处于不饱和状态。
在本实施例中，所述升膜蒸发器2在300kpa压力下，加热升温至125℃～200℃，在此温度下氯化镁溶液不会析出氯化镁晶体，若温度过高会导致产出碱式氯化镁，堵塞蒸发器，若温度过低，氯化镁浓度达不到要求。
在所述升膜蒸发器2蒸发浓缩的过程中，所述升膜蒸发器2的切压力波动不高于50kpa，且所述升膜蒸发器2内热源(蒸汽或电加热)波动不易过大，出口温度波动小于2℃，防止温度波动导致结晶。
步骤S3、所述混合罐3将所述升膜蒸发器2提供的氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按2～6:1的质量比混合，制备成混合液，提供给所述降膜蒸发器4；
所述混合罐3将所述升膜蒸发器2提供的氯化镁溶液和质量分数为15％～35％的盐酸溶液按一定比例混合，是为了调整所述混合罐3内氯化氢、氯化镁混合后的浓度，使得氯化镁、氯化氢的浓度分别在20％～40％，2％～10％的范围内，防止同离子效应析出氯化镁结晶。若混合比例过高可能导致结晶析出，若混合比例过低可能导致解析率降低。
所述混合罐3内混合液的温度为95℃～130℃，压力控制在10kpa～50kpa，温度范围由后续所述解析塔5内解析热量交换、热量平衡计算得出，若温度过低导致后续氯化氢在所述解析塔5内解析热量不足，无法解析，并可能出现氯化镁晶体析出；若温度过高，容易造成爆沸，使得氯化镁溶液飞溅，影响解析进程。压力控制是为了维持解析需求温度，防止压力过大损伤设备。
所述混合液3进入所述降膜蒸发器4的流量为100m3/h～300m3/h。若流量过低，所述降膜蒸发器4内局部温度可能过高，易导致管壁结晶，若流量过高，会对所述降膜蒸发器4内的部分石墨材质的管道造成较大压力，造成其断裂。
步骤S4、所述降膜蒸发器4将所述混合罐3提供的混合液加热升温至100℃～150℃并提供给所述解析塔5；
所述混合罐3提供的混合液为氯化镁与氯化氢混合后浓度较高的溶液，粘度也较大，最容易出现氯化镁晶体析出，所述降膜蒸发器4采用降膜方式，将混合液从蒸发器的顶部进入，加热升温至100℃～150℃，在重力作用下沿管壁成膜状下降，液膜受到从管壁传入的热量而蒸发，传热温差不大，在本实施例中，传入温度为155-160℃，混合液温度为114-117℃，汽化发生在液膜的内表面，而不是所述降膜蒸发器4的加热管与液膜的界面，因此不易结垢。
由于解析要求最低温度为98℃，因此所述降膜蒸发器4加热升温至100℃～150℃，若温度过高，则蒸发量较大，容易析出管壁结垢，若温度过低，则达不到解析条件。所述降膜蒸发器4的压力也保持在10kpa～500kpa的范围，在本实施例中，所述降膜蒸发器4的压力为300kpa。
同时所述降膜蒸发器4的热源(蒸汽或电加热或二次蒸汽)波动不易过大，出口温度波动小于2℃。
步骤S5、所述解析塔5将所述降膜蒸发器4提供的混合液中的氯化氢解析出来，将解析后的氯化镁溶液输送回所述循环罐1以循环利用。
所述解析塔5将所述降膜蒸发器4提供的混合液中的氯化氢分离出来，所述解析塔5控制压力为10kpa-50kpa，在本实施例中，控制压力为20kpa。
本申请中将所述解析塔5和循环罐1相连接，一方面将解析后的氯化镁溶液输送至所述循环罐1内重复蒸发升温，使得氯化镁作为萃取剂在整个系统中可以循环利用，用于将氯化氢深度解析，实现连续生产；另一方面，也便于控制所述循环罐1和解析塔5的液位，液位稳定于30％，波动不大于3％，以控制蒸发解析平衡，防止蒸发量不稳定及混合溶液各成分浓度波动造成管道内氯化镁结晶。
上述过程中，盐酸进料流量恒定，蒸发器热源流量恒定，压力在相应范围内控制稳定，以确保管道及蒸发器内氯化氢、氯化镁成分稳定。
本申请分别在不同温度下控制所述氯化镁溶液的浓度，先通过所述升膜蒸发器2蒸发浓缩所述氯化镁溶液，再通过所述降膜蒸发器4蒸发浓缩混合液，先升膜后降膜的方式保证两种同离子(氯化镁、氯化氢)物质在共存溶液中无结晶现象的发生，不会结垢而堵塞管道，且未添加任何影响解析过程的其他药剂，效率高成本低。同时通过控制系统内温度、压力、氯化镁溶液的蒸发量、混合比例以调整氯化镁和氯化氢混合液的浓度，防止盐酸解析过程中氯化镁结晶。本申请提供的氯化氢解析工艺处理稀酸浓度范围广，处理的稀酸浓度可在15％～35％，残液中的氯化氢能达到1％以下，生产过程中，通过蒸发器或罐体内介质流量无任何衰减，生产持续运行，减少设备终身大修的次数。
需要说明的是，为了进一步防止结晶，所述氯化氢解析系统内的循环管道均做保温处理，其结构包括自内向外依次设置的耐高温无机富锌底漆、硅酸铝层、铝箔反射层、聚氨酯保温层、外防护薄铝皮，温降必须低于5℃。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。
Claims (9)
1.一种氯化氢解析系统，其特征在于，其包括顺序连接的循环罐（1）、升膜蒸发器（2）、混合罐（3）、降膜蒸发器（4）、以及解析塔（5），其中，
所述循环罐（1）用于储存质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，并提供给所述升膜蒸发器（2）；
所述升膜蒸发器（2）用于将所述循环罐（1）提供的氯化镁溶液加热升温至125℃~200℃，浓缩成质量分数为30%~50%的氯化镁溶液并提供给所述混合罐（3）；
所述混合罐（3）用于将所述升膜蒸发器（2）提供的氯化镁溶液和质量分数为15%~35%的盐酸溶液按2~6:1的质量比混合，制备成混合液，提供至所述降膜蒸发器（4）；
所述降膜蒸发器（4）用于将所述混合罐（3）提供的混合液加热升温至100℃~150℃并提供给所述解析塔（5）；
所述解析塔（5）用于将所述降膜蒸发器（4）提供的混合液中的氯化氢解析出来；所述解析塔（5）和所述循环罐（1）相连接，将解析后的氯化镁溶液输送至所述循环罐（1）内重复蒸发升温，同时控制所述循环罐（1）和所述解析塔（5）的液位，波动不大于3%。
2.根据权利要求1所述的氯化氢解析系统，其特征在于，所述升膜蒸发器（2）为单效或多效蒸发器。
3.根据权利要求1所述的氯化氢解析系统，其特征在于，所述降膜蒸发器（4）为单效或多效蒸发器。
4.一种氯化氢解析工艺，其特征在于，利用权利要求1至3任一项所述的氯化氢解析系统，所述氯化氢解析工艺包括以下步骤：
步骤一、循环罐（1）将质量分数为10%~30%的氯化镁溶液提供给升膜蒸发器（2）；
步骤二、所述升膜蒸发器（2）将所述循环罐（1）提供的氯化镁溶液加热升温至125℃~200℃，浓缩成质量分数为30%~50%的氯化镁溶液并提供给混合罐（3）；
步骤三、所述混合罐（3）将所述升膜蒸发器（2）提供的氯化镁溶液和质量分数为15%~35%的盐酸溶液按2~6:1的质量比混合，制备成混合液，提供给降膜蒸发器（4）；
步骤四、所述降膜蒸发器（4）将所述混合罐（3）提供的混合液加热升温至100℃~150℃并提供给解析塔（5）；
步骤五、所述解析塔（5）将所述降膜蒸发器（4）提供的混合液中的氯化氢解析出来；所述解析塔（5）和所述循环罐（1）相连接，将解析后的氯化镁溶液输送至所述循环罐（1）内重复蒸发升温，同时控制所述循环罐（1）和所述解析塔（5）的液位，波动不大于3%。
5.根据权利要求4所述的氯化氢解析工艺，其特征在于，步骤一中所述循环罐（1）内的氯化镁溶液中硫酸根的含量低于100ppm，固体悬浮物含量低于1%。
6.根据权利要求4所述的氯化氢解析工艺，其特征在于，步骤一中所述循环罐（1）内的氯化镁溶液进入所述升膜蒸发器的流量为500m³/h~2000m³/h。
7.根据权利要求4所述的氯化氢解析工艺，其特征在于，步骤二中所述升膜蒸发器（2）内的压力为10kPa~500kPa。
8.根据权利要求4所述的氯化氢解析工艺，其特征在于，步骤三中所述混合罐（3）内混合液的温度为95℃~130℃。
9.根据权利要求4所述的氯化氢解析工艺，其特征在于，步骤三中所述混合液进入所述降膜蒸发器（4）的流量为100m³/h~300m³/h。
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