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Herstellung schwarzer Farben, Lacke u. dgl. Die Erfindung betrifft
die Herstellung von schwarzen Farben, Lacken, Emaillen und Japanlacken aus Biturnen,
Asphalt und :ihntichen Stoffen.
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Gemäß dieser Erfindung «-erden die Ausgangsstoffe einer Vorbehandlung
unterzogen, hierauf mit Lösungsmitteln erhitzt und mit Füll-, Trockenmitteln und
gegebenenfalls anderen Zusätzen vermischt.
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Die V orbehandlung der bituminösen Stoffe besteht darin, daß diese,
falls erforderlich, mittels Säuren und Ba-,en von basischen und sauren Anteilen
befreit, gewaschen, zwecks Entfernung flüchtiger Anteile unter ständigem Rühren
und Ausschaltung oxydierender Einflüsse auf 125 bis 1.f0° erhitzt in heißem Zustande
durchgesiebt werden, um die Hauptmenge der anorganischen Anteile zu entfernen, und
<laß der durchgesiebte Teil nach (lern Erkalten fein gemahlen wird. Die- Dauer
der Erhitzung richtet sich nach dem erzielenden Produkt: sie beträgt im Durchschnitt
unrefiihr eine Munde. Überschreiten der angegebenen Temperaturgrenze von 14o° ist
in diesem Abschnitt des Verfahrens zti vermeiden.
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Nimmt man z. B. Trinidadbitumen der folgenden Zusammensetzung: In
Schwefelkohlenstoff (CS.=) löslich. . # . . . . . . . . . . . . . . . 65 Prozent,
mineralische Bestandteile ....... 23 -andere organische Bestandteile . .
7 -Wasser ..................... 5 @o Wird r kg des Bitumens gemahlen und mit
250 ccm Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,2, die mit dem gleichen
Volumen Wasser verdünnt ist, gerührt und dann gewaschen; der Rückstand @N ird mit
25o ccm Natronlauge (spez. Gewicht r,4), die mit dem gleichen Volumen Wasser verdiinnt
ist, behandelt und Wieder gewaschen. Nun wird ungefähr: eine Stunde lang auf 125
bis i4o° erhitzt.
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Es ist besonders wichtig, während dieses Erhitzens für eine gleichmäßige
Temperaturverteilung in der ganzen Masse zu sorgen; zu diesem Zweck wird die bitilininöse
Masse beständig gerührt, entweder mechanisch oder durch Einleiten trockenen Dampfes,
wobei gegebenenfalls die Luft durch ein indifferentes Gas oder Dampf ersetzt wird,
inn Oxydationen zu verhindern. Die ausgetriebenen flüchtigen Kohlenwasserstoffe
fängt man in einen Skrubber o. dgl. auf. Nach vollendetem Austreiben der flüchtigen
Anteile wird die Masse gegebenenfalls von durch Verdichtung des Dampfes entstandenem
Wasser befreit und dann noch flüssig durch ein Sieb gegeben, wobei sie flüssig gehalten
wird. In dem durchgesiebten Teil muß die Löslichkeit in CS2 bestimmt Werden. Je
größer diese Löslichkeit ist, desto besser ist das Erzeugnis für die weitere Behandlung
geeignet. Diese Löslichkeit muß größer als 95 Prozent sein. .Man kann eine Löslichkeit
bis 99,$ Prozent erzielen.
In einem Sonderfall hatte das gesiebte
Ditumen etwa folgende Zusammensetzung: In CS2 löslich . . . . . . . . . 98,5 Prozent,
unlöslicher Rückstand .... 1,5 -Die bituminöse Masse wird nun fein gemahlen
und unter beständigem Rühren mit gesättigten oder ungesättigten Kohlenwasserstoffen
oder Kohlenwasserstoffgemischen der aliphatischen, aromatischen oder heterocyclischen
Reihe, deren Siedepunkte zwischen 8o und i8o° liegen müssen, auf 18o° nicht übersteigende
Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, er hitzt. Die Menge des dem vorbehandelten
Bitumen zugesetzten Lösungsmittel soll io Prozent der Gesamtmenge des in der fertigen
Farbe enthaltenen Lösungsmittel nicht übersteigen. Als besonders geeignet hat sich
die Verwendung naszierenden Cymols und folgende Arbeitsweise erwiesen. Das gemahlene
Bitumen wird im Druckgefäß mit "Terpentin und wasserfreiem Kupfersulfat zweckmäßig
in dem folgenden Mengenverhältnis: Bitumen . . . . . . . . 55 Prozent, Terpentin
...... 35 -Kupfersulfat ..... 1o -gemischt und das Gemisch etwa % Stunde bei einem
Druck von 5 bis 8 Atm. erhitzt. Das hierbei entstehende Scli-,vefeldioxyd und andere
flüchtige Bestandteile, die Klebrigkeit der gewöhnlichen bituminösen Farben verursachen,
werden entfernt. Die zurückbleibende Masse wird mit heißen Wasser gewaschen.
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Bei der vorstehend beschriebenen Behandlung mit Kohlenwasserstoffen
bleibt ein Teil des Bitumens ungelöst. Dieser wird abgetrennt und die Lösung sorgfältig
getrocknet, da die Anwesenheit von Feuchtigkeit Blasenbildung und Risse in der Farbe
oder dem Firnis verursacht. Das verwendete Lösungsinittel wird soweit wie möglich
abgetrieben. Der ungelöste Teil kann zur Herstellung von Straßenbelag, Dachpappen,
Isolatoren und anderen bekannten Zwecken benutzt werden.
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Die heiße konzentrierte Lösung des Bituinens wird dann in üblicher
Weise in kleinen' Anteilen mit sorgfältig getrockneten Füll-, Trockenmitteln u.
dgl. unter Umrühren gemischt.
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Die Erzeugnisse können durch Zusatz von Chloroform; Tetrachlorkohlenstoff'
Dichloräthylen, Tetrachloräthylen und Tetrachloräthan in bekannter Weise feuersicher
gemacht werden; aber diese Stoffe haben den Nachteil, daß sie leicht ein Verlaufen
verursachen und auch den Glanz beeinträchtigen.
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Als besser geeignet haben sich die Chlorverbindungen der aromatischen
Kohlenwasserstoffe, wie Monochlorbenzol, Dichlorbenzol (ortho oder para) für besondere
Zwecke, auch die höheren chlorierten Verbindungen bis zum Hexachlorbenzol erwiesen.
Besonders geeignet ist eine mit bis zu 5 Prozent Ortho- und Paratriphenyl- oder
Kresylphosphat versetzte Mischung von Ortho- und Paradichlorbenzol.
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Die Menge der Chlorverbindungen soll 2o bis 25 Prozent nicht übersteigen.
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Als Trockenmittel sind vorzugsweise Harze und Achesongraphit, besonders
A. F. I., Siliciumkarbid oder andere Siliciumverbindungen geeignet. Die :Menge der
ersteren soll nicht mehr als i Prozent, des der letzteren nicht mehr als
1,5 Prozent betragen. Die Anwesenheit von reinem Harz ist nicht ratsam, da
es die Wasserbeständigkeit der Farbe oder des Lackes erheblich beeinträchtigt. Die
Verwendung von Graphit geschieht, um die aktiven Lichtstrahlen unschädlich zu machen,
die die Haltbarkeit der Erzeugnisse stark beeinträchtigen.