DE4135116A1 - Lagerstabiler cyanoacrylat-klebstoff in al-tuben - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen lagerstabilen Cyanoacrylat-Klebstoff
in Al-Tuben, die Al-Tuben, das Al-Halbzeug und ein Schmierstoff für
die Al-Umformung.
Cyanoacrylat-Klebstoffe enthalten als wesentliche Komponente 2-
Cyanoacrylsäureester. Deren Polymerisation wird sehr leicht und
schnell durch Spuren von Anionen initiiert. Wegen dieser
sekundenschnellen Reaktion kann die Lagerung von Cyanoacrylat-
Klebstoff Schwierigkeiten bereiten. Das gilt insbesondere für die
Lagerung in Al-Tuben. Füllt man nämlich in die Al-Tuben einen
Cyanoacrylat-Klebstoff derselben Zusammensetzung wie für Kunst
stoff-Fläschchen, dann beobachtet man häufig bereits nach weniger
als 6 Monaten bei 20°′C eine unerwünschte Polymerisation. Der
Klebstoff ist damit unbrauchbar. Zur Vermeidung dieser vorzeitigen
Polymerisation wird der Klebstoff mit 1000 ppm an einer Säure
(z. B. Phosphonsäure) überstabilisiert. Damit kann zwar die vorzei
tige Polymerisation weitgehend vermieden werden, jedoch dauert dann
die Verklebung wesentlich länger, z. B. 2 Minuten anstelle von 5
Sekunden.
Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht also darin, den
Cyanoacrylat-Klebstoff in Al-Tuben zu stabilisieren, ohne den
Nachteil einer verlängerten Reaktionszeit in Kauf zu nehmen.
Die erfindungsgemäße Lösung ist den Patentansprüchen zu entnehmen.
Sie beruht im wesentlichen auf der Erkenntnis, daß der Schmierstoff
zur Herstellung der Al-Tuben für die Lagerstabilität von Bedeutung
ist und daß er schwach sauer reagieren muß.
Bei den Cyanoacrylat-Klebstoffen handelt es sich um Klebstoffe auf
der Basis von 2-Cyanoacrylsäureestern der allgemeinen Formel I
H₂C=C(CN)-COOR (I)
in der R eine Alkyl-, Alkenyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Alkoxyalkyl-,
Aralkyl- oder Haloalkylgruppe bedeutet, insbesondere eine Methyl-,
Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, Pentyl-,
Hexyl-, Allyl-, Methallyl-, Crotyl-, Propargyl-, Cyclohexyl-, Ben
zyl-, Phenyl-, Cresyl-, 2-Chlorethyl-, 3-Chlorpropyl-, 2-
Chlorbutyl-, Trifluorethyl-, 2-Methoxyethyl-, 3-Methoxybutyl- und
2-Ethoxyethylgruppe ist. Die vorgenannten Cyanoacrylate sind dem
Klebstoff-Fachmann bekannt, vgl. Ullmann′s Encyclopaedia of
Industrial Chemistry, Bd. Al, S. 240, Verlag Chemie Weinheim (1985)
sowie US-PS 32 54 111 und US-PS 36 54 340.
Bevorzugte Monomere sind die Methoxyethyl-, Ethoxyethyl-, Methyl-,
Ethyl-, Propyl- oder Butyl-Ester der 2-Cyanoacrylsäure.
Mit "Tuben" sind verschließbare Behälter zur Aufbewahrung von
Cyanoacrylat-Klebstoff gemeint, unabhängig von ihrer Größe, ihrer
Form oder der Art ihres Verschlusses. Hauptsächlich geht es aber um
röhrenförmige, biegsame, an einem Ende flach auslaufende Behälter
mit einem Schraubverschluß. Die Tuben sind aus "Aluminium" herge
stellt. Damit ist Reinaluminium mit den verschiedenen Reinheits
graden gemeint, vor allem aber Aluminiumlegierungen auf der Basis
von Al/Mn, Al/Mg, Al/Mn/Mg, Al/Si/Mg, Al/Zn/Mg, Al/Zn/Mg/Cu und
Al/Cu/Mg. Das Al-Halbzeug hat vorzugsweise eine Dicke von 2 bis
5 mm, insbesondere 4,0 bis 4,5 mm.
Der Schmierstoff beeinflußt neben dem Halbzeug aus Aluminium, dem
Werkzeug und den Maschinen entscheidend das Umformergebnis. Bei
seiner Auswahl müssen folgende Gesichtspunkte berücksichtigt wer
den: Reibkraft, Werkzeugverschleiß, Druckbeständigkeit, Tempera
turbeständigkeit, Oberflächenausbildung, Werkzeugverschmutzung,
Aufbringen und Entfernen des Schmierstoffes, Werkzeugkorrosion,
Wirtschaftlichkeit. Für das Aluminium-Halbzeug wie Bleche, Bänder,
Folien und Ronden werden als Tiefziehmittel angegeben (s. Berichte
zum Symposium der deutschen Gesellschaft für Metallkunde "Tiefzie
hen" (1975), S. 180 bis 197):
- a) Schmiermittel mit Schichtgitteraufbau bzw. lamellare Feststoffe wie Molybdändisulfid und Graphit,
- b) Feste organische Metallseifen wie Zinkstearat sowie feste Fettsäuren, z. B. Palmitinsäure oder Stearinsäure, die in flüchtigen Kohlenwasserstoffen gelöst sind,
- c) Mineralöle mit Zusätzen von Fettsäuren oder Mineralöle mit fetten Ölen sowie Zusätzen von Schwefel und Chloriden,
- d) Emulsionen von c) mit Wasser und
- e) Seifenlösungen mit Fettkomponenten.
Üblicherweise werden Stearate als Fließpreßmittel verwendet, vor
allem Metallstearate und insbesondere Zinkstearat. Es wird auf die
Ronden aufgepudert und nach dem Fließpressen bei ca. 300 bis 400°C
ausgebrannt. Zurück bleibt ein unsichtbares Zinkoxid, welches nor
malerweise nicht für das Füllgut störend wirkt. Für Cyanacrylate
wirken jedoch die Metalloxide bzw. Metallhydroxide
polymerisationsauslösend.
Man kann auch Stearinsäureamide als Fließpreßmittel für Al-Tuben
für Cyanacrylate einsetzen. Es wird auf die Al-Ronden aufgetragen
und nach dem Fließpressen bei Temperaturen oberhalb von 460°C in
mehr als 10 Minuten in Gegenwart von Luft zersetzt. Dabei bleiben
deutlich sichtbar dunkelbraune Flecken auf der Al-Innenseite zu
rück. Je mehr davon vorhanden sind, um so geringer ist die Lager
fähigkeit des Cyanoacrylat-Klebstoffes. Ihre Häufigkeit ist von der
Korngröße des Stearinsäureamids, der Dicke und Gleichmäßigkeit
seines Auftrags, den Zersetzungsbedingungen usw. abhängig. In der
großtechnischen Produktion lassen sich derartige Ungleichmäßig
keiten nicht vermeiden. Daher sind damit fließgepreßte Al-Tuben zum
Befüllen mit üblichen Cyanoacrylat-Klebstoffen nicht geeignet. Es
kommt zu einer vorzeitigen unerwünschten Polymerisation.
Überraschenderweise zeigte es sich nun, daß bei Verwendung eines
Gemisches aus Fettsäureamid und Fettsäure als Schmierstoff die
Aluminium-Tuben sehr gut zur Lagerung von Cyanoacrylat-Klebstoff
geeignet sind.
Unter "Fettsäureamide" werden Amide der allgemeinen Formel
R₃-CO-NR₁R₂ verstanden, bei denen R3 für einen Alkylrest mit mehr
als 9 C-Atomen steht, insbesondere mit 11 bis 21 C-Atomen. Die
Fettsäureamide können auch am Stickstoffatom Alkyl-Substituenten
mit 1 bis 6 C-Atomen tragen. In der Regel handelt es sich bei den
Fettsäureamiden um Gemische. Bevorzugt wird das Stearinsäureamid.
Zweckmäßigerweise werden langkettige Fettsäuren der allgemeinen
Formel CH₃-(CH₂)n-COOH eingesetzt, wobei n<10 und vorzugsweise 16
ist. Auch hierbei handelt es sich in der Regel um Gemische ver
schiedener Fettsäuren wie Undecan-, Laurin-, Tridecan-, Myristin-,
Pentadecan-, Palmitin-, Margarin-, Stearin-, Nonadecan-, Arachin-
und Behen-Säure.
Um sowohl eine ausreichende Lagerstabilität als auch eine ausrei
chende Schmierwirkung zu erzielen, muß die Fettsäure in einer be
stimmten Konzentration in dem Fettsäureamid vorliegen. Im allge
meinen kommen auf 100 Gew.-Teile Fettsäureamid 10 bis 70 Gew.-Teile
Fettsäure, vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-Teile. Die genauen Grenzen
hängen jedoch noch von den konkret eingesetzten Fettsäureamiden und
Fettsäuren ab, insbesondere von der Menge der verunreinigenden Ba
sen in dem Fettsäureamid.
Das Fettsäureamid und die Fettsäure werden gemischt, indem beide
Stoffe in pulverförmigem Zustand in einer Mischtrommel vermischt
werden.
Das erfindungsgemäße Fließpreßmittel wird auf die Al-Ronde aufge
tragen, indem das Fließpreßmittel in einer Mischtrommel auf die
Al-Ronden aufgepudert wird.
Die Ronde mit dem aufgetragenen Fließpreßmittel wird fließgepreßt,
indem ein Stempel auf die Ronde trifft und das Aluminium sich zwi
schen Stempel und Außenwand der Form legt.
Die fließgepreßte Al-Ronde wird zu einer Tube weiterverarbeitet,
indem die Hinterkanten beschnitten und auf dem Vorderteil ein Ge
winde aufgebracht wird.
Vorzugsweise schließt sich an das Fließpressen eine Erwärmung in
Gegenwart von Luft auf ca. 300°C für mindestens 10 Minuten an.
Das erfindungsgemäße Fließpreßmittel ermöglicht nicht nur die Her
stellung von Al-Tuben ohne Probleme beim Fließpressen, sondern vor
allem auch die Lagerung von Cyanoacrylat-Klebstoffen über einen
sehr langen Zeitraum von mehr als 12 Monaten bei Raumtemperatur und
ermöglicht gleichzeitig eine sehr schnelle Reaktion innerhalb von
ca. 3 Sekunden beim Verkleben. Weitere Vorteile sind, daß man Tuben
erhält, die optisch fleckenfrei, blank und absolut rückstandsfrei
sind. Dies wird auch in der Pharmaindustrie gefordert.
Die Erfindung wird anhand von folgendem Beispiel näher erläutert.
100 Gew.-Teile von Stearinsäureamid mit dem Handelsnamen COSMIC-WAX
84 der Firma Abril Industrial Waxes Ltd. werden mit A) 50
Gew.-Teilen und B) 25 Gew.-Teilen einer Stearinsäure gemischt, in
dem beide Stoffe im pulverförmigen Zustand in einer Mischtrommel
vermischt werden.
25 g der erfindungsgemäßen Fließpreßmittel A und B sowie des
Fließpreßmittels Stearinsäureamid (ohne weiteren Zusatz an Stea
rinsäure) wurden auf 1 kg Al-Ronden mit einer Dicke von ca. 5 mm
und einem Durchmesser von 13 mm aufgetragen, indem das
Fließpreßmittel in einer Mischtrommel auf die Al-Ronden aufgepudert
wird.
Aus den so präparierten Al-Ronden wurden ca. 3 Mill. Tuben herge
stellt mit einem Füllvolumen von 3 ml.
Die Al-Tuben wurden bei 460°C ca. 10 Minuten lang an Luft erwärmt.
Die erfindungsgemäßen Fließpreßmittel führten zu blanken hochglän
zenden fleckenfreien Oberflächen, das Stearinsäureamid dagegen zu
Tuben mit braunen Flecken.
Die Al-Tuben wurden mit Cyanoacrylat-Klebstoff folgender Zusammen
setzung gefüllt: 95 Cyanacrylat, 5% Polymethylmethacrylat.
Der Cyanoacrylat-Klebstoff wurde in den Al-Tuben bei 80°C gela
gert. Nach 12 Tagen Lagerung war der Klebstoff in den
erfindungsgemäß hergestellten Al-Tuben noch ohne weiteres brauch
bar. Das entspricht einer Lagerzeit von ca. 2 Jahren bei Raumtem
peratur. Der Klebstoff in den üblich behandelten Al-Tuben war da
gegen schon nach ca. 4 bis 7 Tagen polymerisiert und damit un
brauchbar.
Die Temperaturbehandlung kann bei den erfindungsgemäßen Fließpreß
mitteln auch bei niedrigeren Temperaturen stattfinden, unter Um
ständen sogar ganz entfallen:
- - Eine Verringerung der Temperatur von 460°C auf 350°C führte praktisch zu den gleichen Ergebnissen.
- - In Al-Tuben ohne jegliche Wärmebehandlung konnte der Cyanoacrylat-Klebstoff 8 bis 10 Tage bei 80°C ohne Polymeri sation gelagert werden. Die mit dem bekannten Tiefziehmittel hergestellten Al-Tuben führte dagegen zu einer Polymerisation in weniger als einem Tag.
Die Brauchbarkeit des gelagerten Cyanoacrylat-Klebstoffs wurde ge
prüft, indem man Aushärtzeiten und Klebkraft überprüft.
Claims (8)
1. Lagerstabiler Cyanoacrylat-Klebstoff in Al-Tuben, dadurch ge
kennzeichnet, daß bei der Herstellung der Al-Tube ein Schmier
stoff verwendet wird, der ein Fettsäureamid und eine Fettsäure
enthält.
2. Lagerstabiler Cyanoacrylat-Klebstoff nach Anspruch 1, gekenn
zeichnet durch ein Fettsäureamid der allgemeinen Formel
R₃-CO-NR1R2, wobei R1 und R2 unabhängig voneinander H oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 6 C-Atomen, insbesondere in beiden Fällen
gleichzeitig H sind, und wobei R₃ eine Alkylgruppe mit mehr als
9, insbesondere 11 bis 21, C-Atomen ist.
3. Lagerstabiler Cyanoacrylat-Klebstoff nach Anspruch 1, gekenn
zeichnet durch eine Fettsäure der allgemeinen Formel
CH₃-(CH₂)n-COOH, wobei n<10 ist, vorzugsweise 16.
4. Lagerstabiler Cyanoacrylat-Klebstoff nach Anspruch 1, gekenn
zeichnet durch einen Gehalt an Fettsäure von 10 bis 70 Gew.-%,
bezogen auf das Fettsäureamid, vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-%.
5. Lagerstabiler Cyanoacrylat-Klebstoff nach Anspruch 1, gekenn
zeichnet durch die Verfahrensschritte:
- a) Auftrag des Schmierstoffes auf das Al-Halbzeug und
- b) Umformen des Al-Halbzeugs, wobei sich vorzugsweise folgender Schritt anschließt:
- c) Erwärmen auf mehr als 300°C für mindestens 10 Minuten.
6. Al-Tuben, hergestellt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
5.
7. Al-Halbzeug mit einem Schmierstoff nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 4.
8. Schmierstoff zum Umformen von Al-Halbzeug nach mindestens einem
der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere zum Fließpressen.
Priority Applications (7)
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---|---|---|---|
DE4135116A DE4135116A1 (de) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | Lagerstabiler cyanoacrylat-klebstoff in al-tuben |
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