DE4123336A1

DE4123336A1 - Kristallziehverfahren und vorrichtung zu seiner durchfuehrung

Info

Publication number: DE4123336A1
Application number: DE4123336A
Authority: DE
Inventors: Dieter Dr Drechsel
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1991-07-15
Filing date: 1991-07-15
Publication date: 1993-01-21
Also published as: JPH05221783A; US5292486A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kristallziehen aus der Schmelze, vorzugsweise ein Verfahren zum Einkri stallziehen, mit einer Kristallziehanlage, die eine Vorrichtung zur Messung der Position der Oberfläche der Schmelze während des Ziehvorgangs, eine Chargiervorrich tung für das Nachchargieren der Schmelze während des Ziehvorgangs, eine Positioniervorrichtung für das Positio nieren des Schmelzentiegels während des Ziehvorgangs aufweist.

Auf dem Gebiet des Kristallzüchtens ist eine Vielzahl von unterschiedlichen Verfahren bekannt, zum Beispiel Kristallzüchten aus der Gasphase, aus der Lösung, aus der Schmelze. Die verschiedenen Verfahren zum Kristall züchten aus der Schmelze haben wegen ihrer weit entwickelten Verfahrenstechnik und der Produktionsquan tität eine Vorrangstellung gegenüber anderen Züchtungs methoden erreicht.

Beim Kristallzüchten aus der Schmelze werden Tiegelver fahren unterschiedlichster Art angewendet. So existiert das sogenannte Kyropoulus-Verfahren, das durch ein Eintau chen eines gekühlten Keimkristalls in die Schmelze gekenn zeichnet ist. Weiterhin existiert das sogenannte Czochralski-Verfahren, bei dem ein Kristall aus der Schmelze gezogen wird.

Außerdem existiert das Bridgman-Verfahren, das gekenn zeichnet ist durch ein vertikales Senken eines Tiegels im Temperaturgradienten. Schließlich existiert das tiegel freie, vertikale Zonenschmelzen.

Im Prospekt der Firma Leybold mit der Kennzeichnung 045.9.60.61.045.02 5.02.89 T & D und dem Titel "Crystal Growing" werden die genannten Vorrichtungen und Verfahren zum Kristallziehen aus der Schmelze beschrieben. Dieser Stand der Technik kann als Ausgangsbasis für die vorlie gende Erfindung herangezogen werden. Dies gilt insbeson dere für die Figur auf Seite 9 des Leybold-Prospekts.

Zum Stand der Technik gehört weiterhin die deutsche Offenlegungsschrift Nr. 39 04 858.

Durch diese Offenlegungsschrift ist ein Verfahren zum Regeln eines Schmelzbades, insbesondere eines Schmelzbades zum Züchten von Einkristallen oder von Körpern, bestehend aus mehreren Kristallen bekannt geworden.

In der Offenlegungsschrift wird vorgeschlagen, daß als Ist-Wert für die Regelung der Höhe und/oder der Konfigura tion der Oberfläche des Bades der Meßwert einer Triangu lierung mit Hilfe mindestens eines Meßlichtstrahls, der von einer Lichtquelle ausgesendet, an der Oberfläche des Schmelzbades reflektiert und durch einen Lichtempfänger aufgenommen wird, benutzt wird.

In der Praxis wird als sehr nachteilig empfunden, daß in demjenigen Bereich der Innenwand des Tiegels, der der Schmelzenoberfläche benachbart ist, eine Erosion der Innenwand des Tiegels aufgrund chemischer Reaktionen stattfindet.

Verharrt nun, wie dies beim Stand der Technik der Fall ist, die Schmelzenoberfläche während des Kristallzieh vorgangs stets in derselben Position in Bezug auf die Innenwand des Schmelzentiegels, dann kommt es sehr bald zu einer tiefen, ringnutartigen Erosion der Innenwand des Schmelzentiegels. Dies hat zur Folge, daß beim Stand der Technik die Standzeiten von Schmelzentiegeln erheblich reduziert werden.

Die vorliegende Erfindung macht sich zur Aufgabe, diesen Nachteil des Standes der Technik zu beheben. Die Stand zeiten der Schmelzentiegel sollen verlängert und damit das gesamte Kristallziehverfahren ökonomischer gestaltet werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, für den Einsatz des Gegenstands der deutschen Offenlegungsschrift 39 04 858, präzise Verfahrensvorschrif ten zur Vermeidung der beschriebenen starken konzen trierten Erosion in der Innenwand des Schmelzentiegels zu liefern.

Zur Aufgabenstellung gehört es auch, der Industrie ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das bei herkömmlichen Kristallziehanlagen einsetzbar ist, ohne daß diese baulich verändert werden müssen.

Die gestellten Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Nachchargierung so vorgenommen wird, daß bei konstanter Position der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel in Bezug auf die Kristallziehanlage gehoben und abgesenkt wird.

Insbesondere wird vorgeschlagen, daß während eines ersten Zeitintervalls die Nachchargiermenge pro Zeiteinheit größer ist als die durchschnittliche Nachchargiermenge pro Zeiteinheit, die notwendig wäre, um den Materialver brauch durch den wachsenden Kristall auszugleichen, daß während eines zweiten Zeitintervalls die Nachchargiermenge pro Zeiteinheit kleiner ist als die durchschnittliche Nachchargiermenge pro Zeiteinheit, die notwendig wäre, um den Materialverbrauch durch den wachsenden Kristall auszugleichen, daß während des ersten Zeitintervalls zur Konstanthaltung der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel abgesenkt wird, daß während des zweiten Zeitintervalls zur Konstant haltung der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel gehoben wird.

Zur Durchführung der beschriebenen Verfahren wird vorge schlagen, daß eine Regeleinrichtung vorgesehen wird, der an ihrem Eingang der gemessene Ist-Wert der Position der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage als Eingangssignal zugeführt wird, der an ihrem Eingang eine Führungsgröße zugeführt wird, die die Bewegungen des Schmelzentiegels in Bezug auf die Kristallziehanlage definiert.

Alternativ kann vorgesehen werden, daß der Regelalgorith mus von vornherein in der Regeleinrichtung installiert wird.

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erzielt: Ohne großen baulichen Aufwand wird im wesentlichen nur durch verfahrenstechnische, beziehungsweise regeltechni sche Maßnahmen, die Standzeit des Schmelzentiegels erheblich verlängert. Dadurch wird ein ökonomisches Kristallziehverfahren erreicht.

Weitere Einzelheiten der Erfindung, der Aufgabenstellung und der erzielten Vorteile sind der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung zu entnehmen.

Dieses Ausführungsbeispiel wird anhand von fünf Figuren erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Vorrichtungen zum Kristallziehen nach dem Stand der Technik.

Fig. 2 zeigt eine Kristallziehanlage, mit der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.

Die Fig. 3 zeigt einen Schaltplan für die Kristallzieh anlage nach Fig. 2.

Die Fig. 4 und 5 zeigen Diagramme, die das erfindungs gemäße Kristallziehverfahren erläutern.

Bei der nachfolgenden Beschreibung des Ausführungsbei spiels der Erfindung wird von einem Stand der Technik ausgegangen, wie er sich in Form der oben zitierten Schriften darstellt.

Die Beschreibungen und die Figuren dieser Schriften können zur Erläuterung der Ausgangsbasis für die nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung herange zogen werden.

Die Fig. 1 ist dem oben genannten Prospekt, siehe dort Seite 9, entnommen. Mit 1 ist in Fig. 1 die Antriebsvor richtung für den Tiegel bezeichnet. Die Bezugsziffern 2 geben die Austritte für das Inertgas an. Mit 3 ist der Tiegel bezeichnet, die Schmelze trägt die Bezugsziffer 4. 5 ist die Bezugsziffer für den Kristall, der aus der Schmelze gezogen wird. Mit 6 ist der Keimkristall, oder Impfling bezeichnet, der vom Keimkristallhalter 7 gehalten wird.

Mit 8 ist die Kristallantriebsvorrichtung bezeichnet, die die Ziehwelle 18 antreibt.

Mit 9 ist der Eintritt für das Inertgas in die Schleusen kammer 10 bezeichnet. 11 bezeichnet das schematisch dargestellte Schleusenventil.

12 ist ein optischer Sensor für die Positionsmessung der Oberfläche der Schmelze 4. Mit 13 ist der Ziehkessel bezeichnet. Der Ofenkessel trägt die Bezugsziffer 14. Mit 15 ist die Heizvorrichtung für die Schmelze 4 bezeichnet. Die Stromzuführung für die Heizvorrichtung trägt die Bezugsziffer 17. Mit 16 ist der Bodenkessel bezeichnet.

Weitere konstruktive Details zu Vorrichtungen zum Kristallziehen und verfahrenstechnische Details können außer dem genannten Prospekt auch der umfangreichen wissenschaftlichen Literatur und der Patentliteratur entnommen werden. Rein beispielhaft sei auf die deutsche Offenlegungsschrift 39 04 858 hingewiesen.

Im wesentlichen läuft das Kristallziehverfahren nach Fig. 1 wie folgt ab:

Das Ausgangsmaterial schmilzt im Tiegel 3. Der Keimkri stall 6 taucht in die Schmelze 4 und wird von ihr benetzt, das heißt angeschmolzen. Anschließend wird der Keimkri stall nach oben aus der Schmelze gezogen. Es bildet sich der Kristall. An der Ziehwelle 18 befindet sich der Keim kristallhalter 7, der den Keimkristall zieht und gleich zeitig in rotierende Bewegung versetzt. Auch der Tiegel rotiert. Kristall und Tiegel drehen sich gegenläufig. In Fig. 1 ist mit dem Pfeil 19 die Drehung des Kristalls bezeichnet. Der Pfeil 20 bezeichnet die Drehung des Tiegels. Während des Ziehvorgangs wird der Tiegel angeho ben. Dies wird durch den Pfeil 21 dargestellt.

Außerdem wird während des Ziehvorgangs die rotierende Ziehwelle 18 nach oben gezogen. Dieser Vorgang wird durch den Pfeil 22 dargestellt.

Fig. 2 zeigt die Kristallziehanlage nach Fig. 1, jedoch mit einer Meßeinrichtung für die Position der Oberfläche der Schmelze, mit einer Chargiervorrichtung für das Nachchargieren der Schmelze und mit einer Positioniervor richtung für das Positionieren des Schmelztiegels während des Ziehvorgangs.

Identische Komponente der Gegenstände der Fig. 1 und 2 sind mit denselben Bezugsziffern versehen.

In Fig. 2 ist mit 23 eine Lichtquelle bezeichnet, die einen Meßlichtstrahl 24 aussendet. Dieser Meßlichtstrahl wird an der Schmelzenoberfläche 25 reflektiert. Der reflektierte Teil des Meßlichtstrahls trägt die Bezugs ziffer 26. 51 ist ein Lichtempfänger. 51 und 23 sind also Komponenten der Messeinrichtung für die Position der Schmelzenoberfläche. Die Chargiervorrichtung ist mit 27 bezeichnet. Die Positioniervorrichtung trägt die Bezugsziffer 28.

Der Chargiervorrichtung wird gemäß dem Pfeil 29 Chargier gut zugeführt. Entsprechend einer als Ausgangssignal von einer Regeleinrichtung, siehe Beschreibung der Fig. 3 bis 5, zur Verfügung gestellten Stellgröße wird eine genau dosierte Nachchargierung durch die Chargiervorrich tung vorgenommen. Das dosierte Chargiergut gelangt über das Rohr 30 in die Schmelze 4.

Die Positioniervorrichtung 28 arbeitet ebenfalls nach der Maßgabe einer Stellgröße, die von der Regeleinrich tung zur Verfügung gestellt wird. Mit der Positionierein richtung wird die Position des Tiegels variiert. Dies wird durch den Doppelpfeil 31 dargestellt.

Entsprechend der Aufgabenstellung, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegt, werden an das erfindungsgemäße Kristallziehverfahren und an die erfindungsgemäße Kristallziehanlage zwei wesentliche Forderungen gestellt:

Erste Forderung: Entsprechend der Materialentnahme aus der Schmelze durch den wachsenden Kristall 5 muß neues Schmelzgut in die Schmelze nachchargiert werden, damit die Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallzieh anlage ihre festgelegte Position beibehält oder nahezu beibehält.

Zweite Forderung: Der Schmelzentiegel, das heißt seine Innenwand soll in Bezug auf die unveränderbare Position der Schmelzenoberfläche eine Auf- und Abbewegung machen, so daß die Innenwand des Schmelzentiegels über eine gewünschte Bandbreite oder Erosionsbreite, siehe Bezugs ziffer 32 der Fig. 2, verhältnismäßig leicht erodiert wird und nicht wie beim Stand der Technik in einem engen Bereich konzentriert erodiert wird. Der Hub des Schmel zentiegels ist in Fig. 2 mit 33 bezeichnet. Das Maß der Bandbreite 32 entspricht dem Maß des Hubs 33. In Fig. 2 ist der Schmelzentiegel in seiner mittleren Position dargestellt.

Die gestellten Forderungen werden durch zwei Schritte erfüllt:

Erster Schritt:

Während eines ersten Zeitintervalls, siehe Abschnitt 34 auf der Zeitachse (Abzisse) 35 des Diagramms nach Fig. 4, ist die Nachchargiermenge pro Zeiteinheit größer als die durchschnittliche Nachchargiermenge pro Zeitein heit, die benötigt wird, um den Materialverbrauch des wachsenden Kristalls auszugleichen.

In Fig. 4 ist auf der Ordinate 36 die Nachchargiermenge pro Zeiteinheit eingetragen. Die Strecke 37 bezeichnet das stärkere Nachchargieren über den Zeitintervall 34.

Mit der gestrichelten Geraden 38 beziehungsweise dem Punkt 39 auf der Ordinate ist die durchschnittliche Chargiermenge pro Zeiteinheit dargestellt, die benötigt wird, um den Materialverbrauch des wachsenden Kristalls auszugleichen.

Während des ersten Zeitintervalls wird gleichzeitig zur Konstanthaltung der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel abgesenkt. Dies ist in Fig. 5 durch die Strecke 40 dargestellt.

In Fig. 5 ist die Abzisse 41 wiederum die Zeitachse. Auf der Ordinate 42 ist die Position des Schmelzentiegels in Bezug auf die Kristallziehanlage eingetragen. Die gestrichelte Gerade 43 beziehungsweise der Punkt 44 stellt die mittlere Position des Schmelzentiegels in Bezug auf Kristallziehanlage dar. Der erste Zeitinter vall ist auf der Abzisse der Fig. 5 ebenfalls mit 34 bezeichnet.

Zweiter Schritt:

Während eines zweiten Zeitintervalls, siehe die Strecken 45 auf den Abzissen der Fig. 4 und 5, ist die Nachchar giermenge pro Zeiteinheit kleiner als die durchschnitt liche Nachchargiermenge 38, 39 pro Zeiteinheit, die benötigt wird, um den Materialverbrauch des wachsenden Kristalls auszugleichen. Diese geringere Nachchargiermenge pro Zeiteinheit wird in Fig. 4 durch die Strecke 46 dargestellt.

Während des zweiten Zeitintervalls 45 wird zur Konstant haltung der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristall ziehanlage der Schmelzentiegel gehoben. Dies ist durch die Strecke 47 der Fig. 5 dargestellt.

Anschließend erfolgt wiederum der erste Schritt, dann der zweite Schritt und so weiter.

Fig. 3 zeigt eine Kristallziehanlage mit Schaltschema für die Durchführung des erfindungsgemäßen Kristallzieh verfahrens.

Mit 48 ist in ihrer Gesamtheit eine Regeleinrichtung bezeichnet. An ihrem Eingang 49 wird der Ist-Wert der Messung der Position der Schmelze über eine Signalleitung 50 angeliefert. Die Messeinrichtung besteht aus den Komponenten 27, 51, 52.

Außerdem wird an ihrem Eingang eine Führungsgröße in Form eines Regelalgorithmus angeliefert. Mit 53 ist eine Speichereinheit für die Führungsgröße bezeichnet. Die Speichereinheit 53 kann auch in der Regeleinrichtung 48 integriert sein, so daß die Einheit 53 und die Signal leitung 58 entfallen können.

Der Regelalgorithmus kann je nach den vom Anwender der Kristallziehanlage gewünschten Verfahrensparameter geändert werden. Der Regelalgorithmus bestimmt die Breite des Erosionsbands. In Fig. 5 ist diese Breite mit der Strecke 54 auf der Ordinate beschrieben. In Fig. 2 trägt die Erosionsbreite die Bezugsziffer 32.

Die Regeleinrichtung verarbeitet aufgrund des Regelalgo rithmus die angelieferten Werte für die Position der Schmelzenoberfläche zu zwei Signalen am Ausgang 55 der Regeleinrichtung. Diese beiden Ausgangssignale sind einmal die Stellgröße für die Positioniervorrichtung 28 des Schmelzentiegels und zum anderen die Stellgröße für die Chargiervorrichtung 27. Die Stellgröße für die Positio niervorrichtung wird über die Signalleitung 56, und die für die Chargiervorrichtung über die Signalleitung 57 übertragen.

Liste der Einzelteile

1 Antriebsvorrichtung für den Tiegel
2 Austritte für Inertgas
3 Tiegel
4 Schmelze
5 Kristall
6 Keimkristall
7 Keimkristallhalter
8 Kristallantriebsvorrichtung
9 Eintritt für Inertgas
10 Schleusenkammer
11 Schleusenventil
12 optischer Sensor
13 Ziehkessel
14 Ofenkessel
15 Heizvorrichtung
16 Bodenkessel
17 Stromzuführung
18 Ziehwelle
19 Pfeil
20 Pfeil
21 Pfeil
22 Pfeil
23 Lichtquelle, Komponente
24 Meßlichtstrahl
25 Schmelzenoberfläche
26 Meßlichtstrahl
27 Chargiervorrichtung
28 Positioniervorrichtung
29 Pfeil
30 Rohr
31 Doppelpfeil
32 Bandbreite, Erosionsbreite
33 Hub
34 Abschnitt
35 Zeitachse, Abszisse
36 Ordinate
37 Strecke
38 Gerade
39 Punkt
40 Strecke
41 Abszisse, Zeitachse
42 Ordinate
43 Gerade
44 Punkt
45 Strecke
46 Strecke
47 Strecke
48 Regeleinrichtung
49 Eingang
50 Signalleitung
51 Lichtempfänger, Komponente
52 Komponente
53 Speicher
54 Erosionsbreite
55 Ausgang
56 Signalleitung
57 Signalleitung
58 Signalleitung

Claims

1. Verfahren zum Kristallziehen aus der Schmelze, vorzugsweise Verfahren zum Einkristallziehen, mit einer Kristallziehanlage, die eine Vorrichtung zur Messung der Position der Oberfläche der Schmelze während des Ziehvorgangs, eine Chargiervorrichtung für das Nachchar gieren der Schmelze während des Ziehvorgangs, eine Positioniervorrichtung für das Positionieren des Schmelzentiegels während des Ziehvorgangs aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachchargierung so vorgenommen wird, daß bei konstanter Position der Schmelzenoberfläche in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel in Bezug auf die Kristallziehanlage gehoben und abgesenkt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während eines ersten Zeitintervalls (34) die Nachchar giermenge (37) pro Zeiteinheit größer ist als die durchschnittliche Nachchargiermenge (38, 39) pro Zeitein heit, die notwendig wäre, um den Materialverbrauch durch den wachsenden Kristall (5) auszugleichen, daß während eines zweiten Zeitintervalls (45) die Nachchargiermenge (46) pro Zeiteinheit kleiner ist als die durchschnittliche Nachchargiermenge (38, 39) pro Zeiteinheit, die notwendig wäre, um den Materialverbrauch durch den wachsenden Kristall (5) auszugleichen, daß während des ersten Zeitintervalls (34) zur Konstanthaltung der Schmelzenober fläche (25) in Bezug auf die Kristallziehanlage der Schmelzentiegel (3) abgesenkt wird, daß während des zweiten Zeitintervalls (45) zur Konstanthaltung der Schmelzenoberfläche (25) in Bezug auf die Kristallzieh anlage der Schmelzentiegel (3) gehoben wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Regeleinrichtung (48) vorgesehen wird, der an ihrem Eingang (49) der gemessene Ist-Wert der Position der Schmelzenoberfläche (25) in Bezug auf die Kristallzieh anlage als Eingangssignal zugeführt wird, der an ihrem Eingang (49) eine Führungsgröße in Form eines Regelalgo rithmus zugeführt wird, die die Bewegungen des Schmelzen tiegels (3) in Bezug auf die Kristallziehanlage definiert.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsgröße, beziehungsweise der Regelalgorith aus in der Regeleinrichtung installiert ist.