DE3904858C2 - Verfahren zum Ziehen von Einkristallen - Google Patents

Verfahren zum Ziehen von Einkristallen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen von Ein­ kristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze unter Vakuum oder unter Schutzgas bei verminder­ tem Druck mit einem Tiegel, der in einer Vakuumkammer an­ geordnet und durch die Wärmestrahlung von Heizelementen erhitzbar ist, wobei ein Ziehelement oberhalb der Schmelze vorgesehen ist, mit dem der Einkristall von der Schmelzenoberfläche aus nach oben zu herausziehbar ist, wobei ein Zuführrohr vorgesehen ist, über das das Char­ giergut von einer Nachchargiervorrichtung her in den Tie­ gel während des Ziehvorgangs nachfüllbar ist.
Ein Verfahren der vorstehenden Art ist in der EP 0 170 856 A1 beschrieben. Diese Schrift erläutert zunächst, dass man bei einem solchen Verfahren üblicherweise den Tiegel in dem Maße anhebt, wie seine Schmelzenoberfläche durch das Ziehen des Kristalls relativ zum Tiegel ab­ sinkt. Ein Nachchargieren ist bei einer solchen Verfah­ rensweise nicht notwendig. Diese Schrift erläutert jedoch auch, dass man während des Kristallziehens in dem Maße Nachchargieren kann, dass die Schmelzenoberfläche relativ zum Tiegel und damit auch absolut gesehen stets in glei­ cher Höhe verbleibt.
Wenn man durch automatisches Nachchargieren eine Schmel­ zenoberfläche konstant halten will, dann ist es vorteil­ haft, die Lage der Schmelzenoberfläche kontinuierlich zu messen. Wie die DE 33 24 967 A1 oder die US 3,740,563 zeigen, ist es hierzu bekannt, einen monochromatischen Lichtstrahl in einem schrägen Winkel auf die Schmel­ zenoberfläche treffen zu lassen und das reflektierte Licht über eine Sammellinse einem Sensor zuzuführen.
Beim automatischen Nachchargieren zum Zwecke des Kons­ tanthaltens der Schmelzenoberfläche im Tiegel hat sich gezeigt, dass im Tiegeleinsatz im Bereich der Schmel­ zenoberfläche am Tiegelrand schon nach kurzer Betriebs­ dauer eine besonders starke Abnutzung auftritt. Der Tie­ gelwerkstoff wird von der Schmelze an dieser Stelle be­ sonders stark angegriffen, so dass sich ein Ringspalt bzw. eine umlaufende Nut an der Innenfläche des Tiegel­ einsatzes bildet, die die Standzeit dieses kostspieligen Teils der Kristallziehanlage erheblich verkürzt.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, derartige Ab­ nutzungserscheinungen an der Innenwand des Tiegeleinsat­ zes herabzusetzen und die Standzeit des Tiegeleinsatzes zu vergrößern.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Nachchargieren in Abhängigkeit der im Tiegel jeweils enthaltenen Schmelzenmenge nach deren Verbrauch bis auf eine Mindestmenge, bis auf eine oberhalb der Sollmenge vorgesehene obere Füllmenge erfolgt, so dass die Schmel­ zenoberfläche während des Kristallziehvorganges gleich­ förmig um ein bestimmtes Maß im Tiegel pendelnd auf- und niedersteigt, wobei der Tiegel gleichzeitig und in Abhän­ gigkeit der momentanen Schmelzenmenge von einer Hubein­ richtung so auf- bzw. abwärts bewegt wird, dass die Schmelzenoberfläche in der Sollposition verbleibt.
Durch diese Verfahrensweise wird erreicht, dass die Höhe der Schmelzenoberfläche absolut gesehen konstant bleibt, jedoch relativ zum Tiegeleinsatz pendelt. Durch die gleichzeitige Verwendung zweier Verfahrensprinzipien zum Regeln der Höhe der Schmelzenoberfläche wird gemäß der Erfindung verhindert, dass die Schmelzenoberfläche stets im gleichen Bereich mit dem Tiegeleinsatz Kontakt hat und diesen dadurch in diesem Bereich angreift. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergibt sich eine wesentliche Erhöhung der Lebensdauer des Tiegeleinsatzes.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermag selbsttätig auf sich ändernde Verfahrens- und Anlageparameter zu reagie­ ren, wenn gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens als Ist-Wert für die Regelung der Höhe und/oder der Konfiguration der Oberfläche des Bades der Messwert einer Triangulierung mit Hilfe mindestens eines Messlichtstrahls, der von einer Lichtquelle ausgesendet, an der Oberfläche des Schmelzbades reflektiert und durch einen Lichtempfänger aufgenommen wird, benutzt wird. Durch diese Verfahrensweise lässt sich erreichen, dass die Höhe der Schmelzenoberfläche besonders eng beim Soll- Stand geregelt werden kann. Insgesamt arbeitet dank der Erfindung die gesamte Regelung schneller und präziser, als dies beim Stand der Technik der Fall ist. Ungewollte Veränderungen, insbesondere Ausreißer, beim Wachsen des Kristalls oder beim Chargieren oder bei der Beheizung oder bei der Geometrie des Tiegels oder anderer Teile der Anlage werden durch das erfindungsgemäße Messverfahren sofort entdeckt. Die umgehend einsetzende Regelung redu­ ziert oder kompensiert die Konsequenzen der Ausreißer.
Das Messverfahren wird durch die in den Unteransprüchen gekennzeichneten Maßnahmen weiter verbessert. Die Genau­ igkeit und Schnelligkeit der Regelung erhöht sich insbe­ sondere dadurch, dass die Veränderung der vertikalen Po­ sition der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit oder Geschwindigkeit ermittelt und für die Regelung aus­ gewertet wird. Alternativ ist es auch möglich, die Verän­ derung der Geschwindigkeit der Veränderung der vertikalen Position der Oberfläche des Schmelzbades über die Zeit zu ermitteln und für die Regelung auszuwerten.
Störungen durch die starke Gleichlichtstrahlung bezie­ hungsweise Hintergrundstrahlung werden durch die im An­ spruch 11 angegebenen Maßnahmen verhindert.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Be­ schreibung und der Zeichnung zu entnehmen. In der Zeich­ nung zeigen
Fig. 1 einen Axialschnitt durch eine Vor­ richtung zum Ziehen von Einkristallen,
Fig. 2 bis 6 Einzelheiten der Vorrichtung.
Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 besteht im Wesentlichen aus einem auf der doppelwandigen Kesselbodenplatte 103 des Vorrichtungsgestells aufgesetzten, ebenfalls doppelwandi­ gen Kessel 104, der eine Vakuumkammer 152 bildet, einem im Kessel 104 angeordneten, auf der Kesselbodenplatte 103 gelagerten Stützrohr 105 mit einer dieses umschließenden Wärmedämmung 106, einer vom Stützrohr 105 gehaltenen, ringförmigen Wanne 107, mit in dieser gelagerten Graphit­ filzplatten 108, zwei an der Kesselbodenplatte 103 gehal­ tenen Stromzuführungen 109, für einen oberhalb der Wanne 107 gehaltenen Bodenheizer 110, zwei weiteren, in der Kesselbodenplatte 103 gehaltenen Stromzuführungen 111, mit denen jeweils Spannbacken 112 verschraubt sind, die ihrerseits einen Stirnheizer 113 tragen, einem Tiegel 114, einem sich auf der Wanne 107 abstützenden Strahl­ schutzrohr 115 mit seitlicher Wärmedämmung 116, einer vom Strahlschutzrohr 115 getragenen Abdeckplatte 117 mit einer oberen stirnseitigen Wärmedämmung 118 und einer Durchführung 119, mit einem Schutzglas 121, einem Durch­ bruch 120, einem Zuführrohr 123 für das Chargengut, einem durch die Abdeckplatte 117, 117a, 118 hindurchgeführten Einfülltrichter 124 und der drehbaren und auf und ab be­ wegbaren Tiegelwelle 125 zur Halterung des Tiegeltragbol­ zens 126. Der von den beiden Stromzuführungen 109 gehal­ tene Bodenheizer 110 besteht aus zwei einander gegenüber­ liegend angeordneten Heizerfüßen 131 und den zwei mit diesen verbundenen, jeweils mäanderförmig ausgeformten Heizschlangen 133 (von denen nur die eine dargestellt ist). Die Heizschlangen 133 bilden zusammen im Zentrum des Bodenheizers 110 eine Öffnung 135, durch die sich der Tiegeltragbolzen 126 hindurch erstreckt, der mit seinem oberen Ende mit dem Stütztiegel 114 fest verbunden ist und über den der Tiegeleinsatz 128 mit seinem Stütztiegel 114 sowohl auf und ab bewegt als auch in eine Drehbewe­ gung versetzt werden kann. Der Stirnheizer 113 ist aus einem kreisringförmigen, mit radial verlaufenden Schlit­ zen 136 versehenen, ringförmigen, flachen Teil 138 und einem hohlzylindrischen Seitenteil 139 gebildet. Das hohlzylindrische Seitenteil 139 ist an zwei einander ge­ genüberliegenden Partien mit sich nach unten zu strecken­ den Heizerfüßen 140 versehen, die jeweils in Ausnehmungen 141 eingreifen, die in den von den Stromzuführungen 111 gehaltenen beiden Spannbacken 112 vorgesehen sind. Um einen sicheren Stromübergang des Stirnheizers 113 in den beiden Ausnehmungen 141 der Spannbacken 112 zu gewährleisten, sind zusätzliche Keile 142 in die tra­ pezförmigen Ausnehmungen 141 eingetrieben.
Das Strahlschutzrohr 115 weist vier rechteckige Ausspa­ rungen 143, 143', . . . auf, die - gleichmäßig auf dem Um­ fang des Strahlschutzrohrs 115 verteilt - an dessen unte­ rem Rand angeordnet sind. Durch diese Aussparungen 143, 143', . . . sind zum einen die Spannbacken 112 und zum an­ deren die Heizerfüße 131 des Bodenheizers 110 hindurchge­ führt. Weiterhin ist das Strahlschutzrohr 115 mit einer schräg verlaufenden Bohrung 145 versehen, die mit dem Schutzglas 121 der Abdeckplatte 117, 117a und dem Schau­ glas 146 des in der Wand des Kessels 104 befestigten Stutzens 147 fluchtet. Weitere Öffnungen in der Seiten­ wand des Strahlschutzrohrs 115 gestatten einen unbehin­ derten Gasdurchtritt vom oberen Abschnitt des Innenraums des Kessels 104 in den unteren Abschnitt. Der Kessel 104 ist im übrigen im Bereich seiner Deckelpartie 104' mit einem Kragen 148 versehen, der den Durchtritt des Ziehe­ lementes 149 gestattet. Weiterhin sind in der Deckelpar­ tie 104' des Kessels 104 ein zweiter Stutzen 150 mit ei­ nem Schauglas 151 und ein dritter Stutzen 163 mit einem Schauglas 164 vorgesehen.
An die zwei Stromzuführungen 109 ist der Bodenheizer 110, der mäanderförmig geschlitzt ist, über Graphitmuttern 127 angeschraubt. Der Bodenheizer 110 hat die Aufgabe, den Tiegel 114 bzw. die Schmelze von der unteren Stirnseite her zu beheizen. Der Stirnheizer 113 kann im Falle einer Siliziumschmelze mit SiC beschichtet bzw. abgedeckt sein, um zu vermeiden, dass Graphitteilchen in die Schmelze fallen und Kohlenstoff-Verunreinigungen ergeben. Auch wird eine Reaktion von SiO mit Graphit (2C + SiO - SiC + CO) verhindert. Die strichliert eingezeichnete Linie zeigt einen Argon-Gasstrom, der über den Kragen 148, durch die zentrale Öffnung 153, über die Schmelze hinweg bzw. um den Tiegel 114 herum nach unten zu geleitet und über Rohrstutzen 160 abgezogen werden kann.
Im Zentrum der Heizeinrichtung befindet sich der Tiegel 114. Um eine Badberuhigung beim Chargieren während des Ziehvorgangs zu gewährleisten, ist ein zusätzlicher Ring 129, der genau wie der Tiegeleinsatz 128 aus einem nicht mit der Schmelze reagierenden Werkstoff gebildet ist, in den Tiegeleinsatz 128 eingesetzt. In dem Ring 129 befin­ den sich am unteren Ende Ausbrüche 130, durch die das aufgeschmolzene Chargengut in der Mitte des Tiegeleinsatzes 128 fließen kann. Um beide Heizer 110, 113 herum ist eine Wärmedämmung angebracht, die aus in der Wanne 107 gelagerten Graphitfilzplatten 108, einer seitlichen Wär­ medämmung 116, die als Zylinder ausgebildet und auf das Strahlschutzrohr 115 aufgeschoben ist, und einer oberen stirnseitigen, kreisringförmigen Wärmedämmung 118 be­ steht.
Die oberen Abdeckplatten 117, 117a stützen sich - zusam­ men mit der Wärmedämmung 118 - an der zylindrischen In­ nenfläche des Kessels 104 ab.
Am Deckelteil 104' des Kessels 104, neben dem Kragen 148 für die Durchführung des Ziehelementes 149, ist ein Füh­ rungsrohr 132 befestigt, in dem eine Stange 134 längsver­ schieblich gelagert ist, deren oberes Ende als Schrauben­ spindel 137 ausgebildet ist, die mit einer Antriebswelle 157 im Eingriff steht, die wiederum von einer Motor-Ge­ triebeeinheit 154 antreibbar ist. Das tiegelseitige (untere) Ende der Stange 134 ist mit einem Spannfutter 158 versehen, in das ein Dünnstab 156 aus einem hochdo­ tierten Werkstoff, mit dem Durchbruch 122, dem Durchbruch 120 und dem Schlitz 136 fluchtend, eingespannt ist.
Um die Zusammensetzung der Schmelze konstant halten zu können, ist der hochdotierte Dünnstab 156 mit Hilfe der Motor-Getriebeeinheit 154 lotrecht nach unten zu in die Schmelze absenkbar bzw. nach oben zu aus dieser heraus­ fahrbar. Beim Eintauchen des Dünnstabs 156 in das Schmelzbad wird das eingetauchte Ende des Dünnstabs 156 abgeschmolzen, wodurch die Zusammensetzung der Schmelze reguliert bzw. konstant gehalten werden kann.
Der Füllstand der Schmelze im Tiegeleinsatz 128 kann von einer Vorrichtung überwacht werden, die aus einem Signal­ geber 165 (einer Laserlichtquelle) besteht, der auf den Stutzen 163 mit Schauglas 164 aufgesetzt ist, und dessen Messstrahl auf die Schmelzenoberfläche 155 gerichtet ist. Die Reflexion des Messstrahls (z. B. des Laserstrahls) wird dann von dem Signalnehmer 168 (Laserlichtempfänger), der auf den Stutzen 166 aufgesetzt ist, empfangen und im Programmregler 174 ausgewertet. Die Vorrichtung kann nun Signale erzeugen, die dem momentanen Schmelzenstand ent­ sprechen und diese an einen Granulatförderer oder eine Rüttelvorrichtung im unteren Behälter 176 weiterleiten.
Um zu verhindern, dass die Schmelze im Bereich der Schmelzenoberfläche 155 den aus Quarz bestehenden Tiegel­ einsatz 128 in einer verhältnismäßig kurzen Betriebszeit im Bereich der Schmelzenoberfläche so stark angreift, dass dieser unbrauchbar wird, erfolgt das Nachchargieren des Schmelzgutes über das Zuführrohr 123 und den Einfüll­ trichter 124 von der Nachchargiervorrichtung 172 her in der Weise, dass die Schmelzenoberfläche 155 zunächst bis auf ein geringes Maß unterhalb des Soll-Niveaus abgesenkt wird und dann anschließend bis auf ein geringes Maß ober­ halb des Soll-Niveaus aufgefüllt wird; d. h., dass das Schmelzgut so nachchargiert wird, dass die im Tiegelein­ satz 128 vorhandene Schmelzenmenge abwechselnd über einen bestimmten Zeitraum entweder etwas unterhalb oder etwas oberhalb der Sollmenge gehalten wird. Um diesen Effekt zu erreichen, wird die in der Zeichnung rein schematisch dargestellte Nachchargiervorrichtung 172 in Abhängigkeit der von dem Signalgeber 165 abgegebenen Signale in dem Programmregler 174 verarbeitbares Programm elektrisch an­ gesteuert. Die Nachchargiervorrichtung selbst besteht aus einem oberen Behälter 175, in dem sich das Chargiergut in Granulatform befindet, einem unteren Behälter 176 mit einer Rüttelvorrichtung oder einem Förderer, über den das Chargiergut in das Zuführrohr 123 eingeleitet wird, und einem in ein beide Behälter 175, 176 miteinander ver­ bindenden Rohrstück eingeschaltetes Schleusenventil 171 mit der zugehörigen Betätigungsvorrichtung. (Eine Nach­ chargiervorrichtung des in Frage stehenden Typs ist in allen Einzelheiten in der Offenlegungsschrift DE 37 37 051 A1 näher beschrieben).
Nachfolgend wird zunächst anhand der Fig. 1 das Nach­ chargieren erläutert. Über das Zuführrohr 123 kann Char­ giergut in den Tiegel 114 während des Ziehvorgangs nach­ gefüllt werden. Das Nachchargieren erfolgt in Abhängig­ keit von der im Tiegel 1 jeweils enthaltenen Schmelzen­ menge.
Im einzelnen geschieht dies derart, dass nach Absinken der Schmelzenoberfläche 155 bis auf ein Niveau unterhalb eines Sollstandes eine Nachchargierung erfolgt. Diese Nachchargierung wird aufrechterhalten, bis die Schmel­ zenoberfläche 155 bis auf einen oberhalb des Sollstandes vorgesehenen oberen Füllstand angestiegen ist.
Während des Kristallziehvorgangs pendelt die Schmel­ zenoberfläche 155 also zwischen einem bestimmten Niveau unterhalb und oberhalb des Sollstandes.
Die Fig. 2 bis 6 verdeutlichen eine Regelung, welche be­ sonders genau arbeitet.
In Fig. 2 wird mit 13 eine Lichtquelle bezeichnet, die den Messlichtstrahl 14 erzeugt. Der Messlichtstrahl wird an der Oberfläche 15 des Schmelzbades reflektiert. Der reflektierte Messlichtstrahl 16 trifft auf den Sensor 17, dieser Sensor ist ein kontinuierlich ortsempfindlicher Sensor, wie er beispielsweise als optoelektronischer Po­ sitionsdetektor (Position Senstive Detector PSD) in der Zeitschrift "Elektronik", Heft 13, vom 29. Juni 1984, be­ schrieben wird, siehe dort Seiten 84 bis 88.
Der kontinuierlich ortsempfindliche Sensor kann auch von anderer Bauart sein. Wesentlich ist, dass der Sensor, der beispielsweise als Fotodiode ausgebildet sein kann, Sig­ nale erzeugt, die kontinuierlich die Ortsveränderungen der Oberfläche der Schmelze anzeigen.
Derartige Sensoren werden in der Regel mit einer Sensier­ fläche ausgebildet. Das Sensorsignal gibt Auskunft über den Auftreffpunkt des Lichtes, beziehungsweise des Schwerpunkts des Lichtes auf der Sensierfläche. Die Koor­ dinaten des Auftreffpunktes, der in der Praxis einen end­ lichen Durchmesser haben kann, auf der Sensierfläche des Sensors geben Auskunft über die momentane vertikale Posi­ tion der Oberfläche der Schmelze.
Für viele Anwendungsfälle der Erfindung genügt es, dass die Sensierfläche zumindest linienförmig ist. Beim Ein­ satz sogenannter Lateraldioden, die eine Fläche für die Sensierung aufweist, die zweidimensional ist, wird bei den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen eine Dimen­ sion für die Sensierung ausgenutzt.
Derartige Lateraldioden sind in der Lage, unabhängig von der Intensität des Lichtes, den Ort des Auftreffens eines Lichtstrahls, beziehungsweise eines Lichtpunktes mit end­ lichem Lichtdurchmesser, zu bestimmen und zwar mit Hilfe einer Auswerte-Elektronik und/oder eines elektronischen Rechners, siehe hierzu oben genannte Veröffentlichung in der Zeitschrift "Elektronik".
Zur Diskriminierung des Messlichtstrahls kann in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung monochromatisches Licht verwendet werden. Nur der Messlichtstrahl mit seiner de­ finierten Wellenlänge kann den Linienfilter 35, siehe Fig. 3, passieren. Der Messlichtstrahl ist also durch seine Wellenlänge markiert und aufgrund dieser Markierung vom Sensor erkennbar.
Besonders vorteilhaft ist, wenn, wie in einem weiteren Ausführungsbeispiel vorgeschlagen wird, als Messlicht­ strahl ein Laserstrahl eingesetzt wird. Hierdurch wird eine noch bessere Diskriminierung des Messlichtstrahls erreicht, da die Sensierfläche so ausgestaltet ist, dass nur der betreffende Laserstrahl sensiert wird.
Eine Verbesserung der Diskriminierung wird dadurch er­ reicht, dass der Messlichtstrahl ein zerhackter Laser­ strahl ist. Die Sensierfläche ist hierbei so aufgebaut, dass nur der zerhackte Laserstrahl erkannt wird.
In Fig. 3 ist mit 18 eine Lichtquelle bezeichnet. Der Messlichtstrahl trägt die Bezugsziffer 19. Dieser Strahl wird im Bereich 20 der Oberfläche 21 des Schmelzbades re­ flektiert. Aufgrund des zeitlich variierenden Reflekti­ onswinkels für den Lichtstrahl infolge des bewegten unru­ higen Bades werden mehrere reflektierte Messlichtstrahlen erzeugt. Beispielhaft sind in Fig. 3 mit 22, 23, 24 drei reflektierte Messlichtstrahlen bezeichnet.
Rein schematisch sind in Fig. 3 mehrere Tangenten 25, 26, 27, die an Wellen des bewegten Schmelzbades angelegt sind, dargestellt. Mit diesen Tangenten soll deutlich ge­ macht werden, dass der Reflektionswinkel für den Mess­ lichtstrahl 19 sich zeitlich verändert.
Mit dem Doppelpfeil 28 und den auf dem Doppelpfeil ange­ brachten Marken 29, 30, 31, 32, 33, 34 sind verschiedene vertikale Positionen der Oberfläche des Schmelzbades ge­ kennzeichnet.
Die reflektierten Messlichtstrahlen 22, 23, 24 treffen nach Passieren eines Linienfilters 35 auf eine Sammelop­ tik 36. Der Linienfilter 35 dient, wie dargelegt, zur Aussonderung des monochromatischen Messlichtstrahls.
Die Sammeloptik fokussiert die Messlichtstrahlen, die von einem Punkt der Oberfläche der Schmelze reflektiert wer­ den, und bewirkt eine punktförmige oder annähernd punkt­ förmige Abbildung der reflektierten Messlichtstrahlen auf der Bildebene 37 der Sammeloptik. Die Position der punkt­ förmigen Abbildung wird allein durch die vertikale Posi­ tion der Oberfläche des Schmelzbades bestimmt. Die ver­ schiedenen Positionen der punktförmigen Abbildung des Messlichtstrahls sind in Fig. 3 mit 38, 39, 40 bezeich­ net. In der Bildebene 37 der Sammeloptik befindet sich die Sensierfläche eines kontinuierlich ortsempfindlichen Sensors.
Um eine bessere Diskriminierung, beziehungsweise Ausson­ derung des Messlichtstrahls, von Störstrahlungen zu er­ reichen, wird in Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel gezeigt, das mit einem zerhackten Messlichtstrahl, insbesondere mit einem zerhackten Laserstrahl, arbeitet.
Mit 41 ist die Lichtquelle, die mit einem Zerhacker aus­ gerüstet ist, bezeichnet. Der zerhackte Messlichtstrahl trägt vor der Reflektierung die Bezugsziffer 42. Nach der Reflektierung an der Oberfläche 43 trägt der Messlicht­ strahl die Bezugsziffer 44. Der reflektierte Lasermess­ lichtstrahl ist aufgrund seiner Zerhackung zusätzlich markiert und daher für den Sensor noch besser diskrimi­ nierbar.
Mit 75, 76, 77 sind nicht zerhackte Störstrahlen bezeich­ net. Diese Störstrahlen können von der Schmelze oder von der Umgebung der Schmelze erzeugt werden. Mit 78 ist der Sensor bezeichnet.
In Fig. 5 sind eine Auswerte-Elektronik 45 und ein elek­ tronischer Rechner 46 schematisch dargestellt. Die Licht­ quelle trägt die Bezugsziffer 47. Die Oberfläche des Schmelzbades ist mit 48 bezeichnet. Der reflektierte Messlichtstrahl 49 wird durch den kontinuierlich ortsemp­ findlichen Sensor 50 sensiert. Das über die Höhe der Oberfläche 48 Auskunft gebende Sensorsignal 51 wird an die Auswerte-Elektronik 45 weitergeleitet.
In der Auswerte-Elektronik wird das Sensorsignal in ein analoges Spannungssignal 52 umgewandelt, das als Ortsin­ formation über die vertikale Position der Oberfläche dem elektronischen Rechner 46 zugeführt wird. Das analoge Spannungssignal 52 ist durch den Einsatz bekannter elek­ tronischer Mittel oder durch Rechenoperationen unabhängig vom Gleichlichtanteil, von der Gleichlichtverteilung der Schmelze, es ist außerdem unabhängig von der Strahlung der Umgebung und unabhängig von der Messlichtintensität.
Außerdem kann ein adaptives Messprinzip verwendet werden. Mit bekannten Schaltungsmitteln oder Rechenoperationen können Veränderungen im Mess- und Regelsystem, beispiels­ weise im Bereich der Messlichtquelle, der Optik usw. kom­ pensiert werden. Das adaptive Messprinzip führt dazu, dass trotz dieser Veränderungen das Positionssignal un­ verfälscht bleibt.
Die Auswerte-Elektronik, beziehungsweise die weiter unten besprochenen elektronischen Regler, sind weiterhin so ausgestaltet, dass sie beim Verlassen des Arbeitsbereichs des adaptiven Messprinzips oder allgemeiner ausgedrückt, dass beim Überschreiten oder Unterschreiten von festge­ legten Grenzwerten des Sensorsignals eine Fehlermeldung 53 an den Rechner geben. Die Fehlermeldung ist ein Indiz dafür, dass die Signale nicht mehr brauchbar sind. Die Elektronik, beziehungsweise die eingesetzten Rechner be­ sitzen somit eine Selbstdiagnose.
Der elektronische Rechner 46 verarbeitet das analoge Spannungssignal und die Fehlermeldung zu einer Informa­ tion über die Position des Schmelzbadspiegels. Der Rech­ ner stellt an seinem Ausgang ein Ausgangssignal 54 zur Verfügung, das die Information über die Position des Schmelzbadspiegels beinhaltet. Dieses Ausgangssignal be­ ziehungsweise Signale, ist, beziehungsweise sind, Stell­ größe für die Organe, beziehungsweise Verfahrensbedingun­ gen, der Kristallzüchtungsanlage, beispielsweise für die Chargierung und/oder Beheizung und/oder Schutzgasdurch­ strömung und/oder Dotierung usw. Diese Organe sind sche­ matisch in Fig. 5 in ihrer Gesamtheit mit 55 bezeichnet.
Der Rechner 46 berücksichtigt die relevanten Zustände der Anlage und steuert durch sein Ausgangssignal 54 das Er­ reichen des Messbereichs und die Einhaltung des Messbe­ reichs. Es gehört zu den Aufgaben des Rechners, dass die Randbedingungen und Parameter des Verfahrens, dazu gehört insbesondere die Soll-Höhe der Oberfläche, erreicht und eingehalten werden. Dabei kann je nach Verfahrensvor­ schrift die Soll-Höhe variabel sein.
In Fig. 6 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel beschrie­ ben, bei dem die Funktionen der Auswerte-Elektronik nach Fig. 5 und die Funktionen des Rechners nach Fig. 5 von einem einzigen Rechner, der in Fig. 6 mit 64 bezeichnet ist, durchgeführt werden.
Im einzelnen sind in Fig. 6 die Lichtquelle mit 65, der Messlichtstrahl mit 66, 67, die Oberfläche des Schmelzbads mit 68, der kontinuierlich ortsempfindliche Sensor mit 69 bezeichnet.
Das analoge Sensorsignal 70 wird am Eingang, beziehungs­ weise in der Eingangsstufe 71, des Rechners für die digi­ tale Weiterbearbeitung aufbereitet und unter anderem durch einen Analog/Digital-Wandler in einen digitalen Messwert für die elektronische Datenverarbeitung umgewan­ delt.
Im Rechner 64 werden die oben beschriebenen Operationen durchgeführt.
Am Ausgang 72, der mit einer Leistungstransistorenstufe versehen sein kann, des Rechners werden ein oder mehrere Stellsignale 73 für die Stellglieder, die in ihrer Ge­ samtheit mit 74 bezeichnet sind, zur Verfügung gestellt.
In vorteilhafter Weise können durch die Erfindung nicht nur die Chargierung und die Hub- und/oder Rotationsbewe­ gungen des Tiegels, sondern auch die Hub- und/oder Rota­ tionsbewegungen des Kristallziehelementes, die Stärke des Inertgas- und Schutzgasstroms und die Beheizung feinfüh­ lig und schnell geregelt werden.
Es kann die Konfiguration der Oberfläche der Schmelze beispielsweise durch die Regelung der Rotation des Tie­ gels auf eine Soll-Konfiguration eingestellt werden, wo­ durch man die Größe und die Form des zu ziehenden Kris­ talls beeinflussen kann.
Die Schnelligkeit und Präzision der Regelung werden durch die Bildung einer ersten und zweiten mathematischen Ab­ leitung der Vertikalbewegung der Oberfläche, beziehungs­ weise der Veränderung der Konfiguration der Oberfläche vergrößert. Voraussetzung für die Bildung der beiden Ableitungen ist die erfindungsgemäße Permanentmessung. Beim Verfahren nach dem Stand der Technik, das mit einem obe­ ren und unteren Grenzniveau arbeitet, ist die Bildung von mathematischen Ableitungen nicht möglich.
Weitere Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Grund­ gedankens sind möglich. So kann die Regeleinrichtung des Regelkreises beispielsweise der elektronische Rechner ein Führungsprogramm, beispielsweise ein EDV-Programm erhal­ ten, nachdem die Soll-Höhe, beziehungsweise die Soll-Kon­ figuration der Oberfläche der Schmelze verändert werden kann.
Bei Anwendungen mehrerer Vorrichtungen für die kontinu­ ierliche Messung der Oberfläche des Schmelzbades, kann aus der gewonnenen Vielzahl der Sensorsignale durch Be­ nutzung einer Auswerte-Elektronik und/oder eines elektro­ nischen Rechners ein sehr genaues Bild über die Konfigu­ ration der Oberfläche des Schmelzbades gewonnen werden. Der so festgestellte Ist-Zustand der Konfiguration der Oberfläche kann dann gemäß oben genanntem Führungspro­ gramm in gewünschte Soll-Konfigurationen, beispielsweise durch Änderung der Drehzahl des Tiegels, geändert werden. Mit dieser programmiert veränderlichen Konfiguration der Oberfläche können dann in ihrer Form und Größe geplante Kristalle gezüchtet werden.

Claims (16)

1. Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze unter Vakuum oder un­ ter Schutzgas bei vermindertem Druck mit einem Tiegel, der in einer Vakuumkammer angeordnet und durch die Wär­ mestrahlung von Heizelementen erhitzbar ist, wobei ein Ziehelement oberhalb der Schmelze vorgesehen ist, mit dem der Einkristall von der Schmelzenoberfläche aus nach oben zu herausziehbar ist, wobei ein Zuführrohr vorgesehen ist, über das das Chargiergut von einer Nachchargiervor­ richtung her in den Tiegel während des Ziehvorgangs nach­ füllbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Nachchar­ gieren in Abhängigkeit der im Tiegel jeweils enthaltenen Schmelzenmenge nach deren Verbrauch bis auf eine Mindest­ menge, bis auf eine oberhalb der Sollmenge vorgesehene obere Füllmenge erfolgt, so dass die Schmelzenoberfläche während des Kristallziehvorganges gleichförmig um ein be­ stimmtes Maß im Tiegel pendelnd auf- und niedersteigt, wobei der Tiegel gleichzeitig und in Abhängigkeit der momentanen Schmelzenmenge von einer Hubeinrichtung so auf- bzw. abwärts bewegt wird, dass die Schmelzenoberflä­ che in der Sollposition verbleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Ist-Wert für die Regelung der Höhe und/oder der Konfiguration der Oberfläche des Bades der Messwert einer Triangulierung mit Hilfe mindestens eines Messlicht­ strahls, der von einer Lichtquelle ausgesendet, an der Oberfläche des Schmelzbades reflektiert und durch einen Lichtempfänger aufgenommen wird, benutzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, dass eine kontinuierliche optoelektronische Höhen­ messung und/oder eine kontinuierliche optoelektronische Konfigurationsmessung durchgeführt werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Veränderung der vertikalen Position der Oberfläche des Schmelzbades über die Zeit ermittelt und für die Regelung ausgewertet wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Veränderung der Geschwindigkeit der Veränderung der vertikalen Posi­ tion der Oberfläche des Schmelzbades über der Zeit ermit­ telt und für die Regelung ausgewertet wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Messlicht­ strahl aus monochromatischem Licht besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Messlichtstrahl aus Laserlicht besteht.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, dass der Messlichtstrahl aus zerhacktem Licht besteht.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Auftreffpunkt des Messlichtstrahls auf der Schmelze auch bei zeitlich variierendem Reflektionswinkel aufgrund der Schmelzbad­ unruhe mittels einer Sammeloptik auf der in der Bildebene der Optik befindlichen Sensorfläche punktförmig oder annähernd punktförmig mit endlichem Lichtpunktdurchmesser abgebildet wird, so dass die Position der Abbildung auf der Sensorfläche allein durch die vertikale Position der Schmelzbadoberfläche bestimmt wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegange­ nen Anspruche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sensorsi­ gnal mittels einer Auswerte-Elektronik verarbeitet wird und dass die Auswerte-Elektronik an ihrem Ausgang ein kontinuierliches analoges Signal, vorzugsweise Span­ nungssignal, zur Verfügung stellt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das kontinuierliche analoge Signal aufgrund der Aus­ gestaltung der Auswerte-Elektronik unabhängig vom Gleich­ licht, insbesondere vom Gleichlichtanteil der Schmelze und der Gleichlichtverteilung der Schmelze, unabhängig vom Licht der Umgebung der Schmelze und unabhängig von der Messlichtintensität ist.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegange­ nen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das gewonnene Analogsignal der Auswerte-Elektronik mit Hilfe eines elektronischen Rechners zu einer Information über die Höhe, beziehungsweise die Konfiguration der Oberfläche verarbeitet wird.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegange­ nen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei Unter­ schreitung oder Überschreitung eines vorgegebenen Grenz­ signalwertes eines Fehlermeldung erfolgt.
14. Verfahren zum Regeln Ziehen von Einkristallen, bei dem die Höhe und/oder die Konfigura­ tion der Oberfläche eines Schmelzbades nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche geregelt wird, dadurch gekenn­ zeichnet, dass ein Regelkreis angewendet wird, der als Regelstrecke die veränderliche Höhe und/oder die verän­ derliche Konfiguration der Oberfläche umfasst, der als Messglied eine kontinuierlich arbeitende Triangulations­ messvorrichtung aufweist, die vorzugsweise mit einem kon­ tinuierlich ortsempfindlichen Sensor ausgerüstet ist, der als Regeleinrichtung eine Auswerte-Elektronik und/oder einen elektronischen Rechner umfasst, in der ein Sollwert oder eine Führungsgröße für die Höhe und/oder Konfigura­ tion der Oberfläche installiert ist, wobei die Regelein­ richtung Störgrößen, insbesondere Änderungen der Chargie­ rung, der Geometrie des Tiegels, der Position und Bewe­ gung des Tiegels und/oder des Kristallziehelementes und der Beheizung kompensiert und die an ihrem Ausgang Stell­ größen zur Verfügung stellt, der ein oder mehrere von den Stellgrößen beeinflussbaren Stellglieder für alle die Höhe und die Konfiguration der Oberfläche beeinflussenden Organe, insbesondere Vorrichtung für die Chargierung des Tiegels, Bewegung des Tiegels, Beheizung und Bewegung des Kristallziehelementes umfasst.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegange­ nen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungs­ größe der Regeleinrichtung ein Algorithmus ist.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegange­ nen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dotierung der Schmelze geregelt wird.
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