DE4026831A1 - Katalytische oxidation von abwasser - Google Patents
Katalytische oxidation von abwasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum katalysierten Abbau
von organischen Substanzen durch Wasserstoffperoxid in
Abwasser, besonders von organischen Inhaltsstoffen in
Industrieabwässern.
Mit organischen Inhaltsstoffen beladene Abwässer werden nach
dem Stand der Technik mit Wasserstoffperoxid allein oder in
Gegenwart von Titandioxid behandelt. Dazu sind sowohl
erhöhte Temperaturen als auch, besonders im Fall von
TiO2-Katalyse, Licht notwendig.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe betrifft eine
Verbesserung dieses Verfahrens in bezug auf den zeitlichen
Ablauf und die Ausbeute.
Die Aufgabe wird gelöst, durch ein Verfahren zur
katalytischen Oxidation von organischen Inhaltsstoffen in
Wasser gemäß den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.
Sie wird im speziellen gelöst durch die Verwendung von
Eisen-III-Salzen als Katalysator allein oder zusammen mit
Titandioxid in der Oxidation von industriellen organischen
Fremdstoffen in Abwässern durch Wasserstoffperoxid zu
Kohlendioxid.
Es ist ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen
Verfahrens, daß die (durch Titandioxid als Photokatalysator)
bewirkte Oxidation der organischen Inhaltsstoffe durch
Eisen-III-Salze in unerwarteter Weise synergetisch
beschleunigt und bereits bei Temperaturen unter 80°C,
bevorzugt bei 40 bis 60°C, möglich wird und wobei selbst im
Dunklen hohe Ausbeuten erreicht werden.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß diese
Oxidation durch Lichtanregung zusätzlich deutlich
beschleunigt werden kann.
Schließlich wird auch die photokatalytische Wirkung des
Titandioxids in der Oxidation in unerwarteter Weise
synergetisch verstärkt.
Als besonders wichtiger Vorteil gilt, daß die
erfindungsgemäßen Katalysatoren und das Oxidationsmittel
ökologisch unbedenklich sind.
In den folgenden Beispielen wird ein mit Nebenprodukten aus
der Herstellung von Nitro-ortho-xylol(NOX) beladenes
Chemie-Abwasser gereinigt.
Organische Fremdstoffe werden dabei als TOC-Werte (total
organic carbon) in mg/l oder ppm bestimmt.
Die Versuche wurden bei 50°C durchgeführt. Die zeitliche
Abnahme der organischen Verunreinigungen wurde durch
Bestimmung des TOC-Wertes verfolgt. Die Zugabe des
Oxidationsmittels H2O2 erfolgte stufenweise. Die
H2O2-Konzentration lag anfänglich bei 0,1 mol/l und
wurde dann durch Zugabe von jeweils 0,1 mol/l nach ein
und zwei Stunden Reaktionszeit auf insgesamt 0,3 mol/l
erhöht. In Gegenwart von 5×10-3 mol/l Fe2(SO4)3
hatte der TOC Gehalt nach zwei Stunden Reaktionszeit, d. h.
noch vor Zugabe der dritten Charge an H2O2 bereits
von anfänglich 3500 ppm auf 1300 ppm abgenommen. Ohne
Eisenkatalysator nahm der TOC-Gehalt im gleichen Zeitraum
um weniger als 10% ab.
Es kann aus diesen Versuchen eindeutig geschlossen
werden, daß Eisen-III-Sulfat den Abbau der organischen
Schadstoffe stark beschleunigt. Hierdurch wird es möglich,
die Reinigung des NOX-Wassers weitgehend thermisch unter
milden Bedingungen durchzuführen. Bei Bedarf kann an die
thermische Behandlung das photokatalytische Verfahren
angeschlossen werden.
Besonders gute Erfolge wurden mit der Kombination des
thermischen photolytischen Verfahrens erzielt. Diese
Versuche wurden im Photoreaktor bei etwa 70°C mit 100 ml
Lösung durchgeführt. Zunächst wurde während zwei Stunden
im Dunkeln erwärmt. Daran schloß sich die
Belichtungsphase an. Der Abbau der organischen
Verunreinigungen wurde sowohl durch Messung der TOC-Werte
als auch anhand der optischen Dichte der Lösung bei 310
nm verfolgt. In den beigefügten Abbildungen werden die
TOC-Werte durch gefüllte Symbole und die Absorptionswerte
durch offene Symbole angegeben.
In Fig. 1 wurden die Dunkelreaktionen in Abwesenheit von
TiO2 durchgeführt. Die Lösung enthielt, abgesehen von
0,3 mol/l H2O2, noch 5×10-3 mol/l
Eisen-III-Sulfat als Katalysator. Unter diesen
Bedingungen ging der TOC-Gehalt des Wassers innerhalb von
50 Minuten von 3500 auf 2000 mg/l zurück. In der zweiten
Stunde brachte die Dunkelreaktion wenig Änderung des
TOC-Gehaltes.
Durch nachfolgende Beleuchtung wurde der TOC-Abbau stark
beschleunigt. Interessanterweise ist der
photokatalytische Effekt selbst in Anwesenheit von TiO2
deutlich erkennbar (Kreise in Abb. 1). Dies deutet auf
Beteiligung von Eisenionen oder Eisenoxid an der
Photoreaktion hin. Durch Zugabe von 10 g/l TiO2 wird
eine Beschleunigung des photokatalytischen Abbaus
erzielt. Nach drei- bis vierstündiger Bestrahlung ist der
TOC-Wert bereits auf weniger als 1/10 des Anfangsgehalts
abgesunken.
Eine Variante des in Fig. 1 gezeigten Versuchs wird in
Fig. 2 dargestellt. Hier wurde die Dunkelphase auch in
Abwesenheit von TiO2 durchgeführt. Vor der Bestrahlung
wurde, abgesehen von 10 g/l TiO2 Pulver, noch eine
geringe Menge H2O2 zugesetzt. Durch den
H2O2-Zusatz wurde der photokatalytische TOC-Abbau
noch zusätzlich beschleunigt. Man erreicht TOC-Werte um
12 mg/l nach verhältnismäßig kurzer Bestrahlzeit.
Claims (7)
1. Verfahren zur katalytischen Oxidation von organischen
Inhaltsstoffen in Abwasser durch Wasserstoffperoxid,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation in Gegenwart
von Eisen-III-Salzen bei Temperaturen unter 80°C
durchgeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es mindestens teilweise ohne Lichteinwirkung durchgeführt
wird.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Eisen-III-Salz, Eisen-III-Sulfat
verwendet wird.
4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Eisensalze in Wasser in
Konzentrationen von 0,1×10-3 bis 1 mol/l, bevorzugt
0,1×10-2 bis 0,1×10-1 mol/l, eingesetzt werden.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oxidation im Temperaturbereich
zwischen 20 und 75°C, bevorzugt zwischen 45 und 60°C,
durchgeführt wird.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß es in Gegenwart von Titandioxid
durchgeführt wird.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß Wasserstoffperoxid in einer
Konzentration von maximal 0,5 mol/l, bevorzugt 0,3 mol/l,
eingesetzt wird, wobei die Zugabe vorzugsweise
schrittweise in Mengen von 0,1 mol/l erfolgt.
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