DE4001627A1 - Acrylsaeurepolymer, frei von restloesemitteln bzw. rueckstandsloesemitteln und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Acrylsaeurepolymer, frei von restloesemitteln bzw. rueckstandsloesemitteln und verfahren zur herstellung desselben

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DE4001627A1
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Angelo Bresciani
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3V Sigma SpA
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Sigma Prodotti Chimici SRL
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • C08F6/12—Separation of polymers from solutions

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein querverbundenes bzw. quervernetztes Acrylsäuresynthetikpolymer mit einem hohen Molekulargewicht und mit einem Inhalt bzw. Bestand von 56-68 Gewichtsprozenten an Karboxylgrup­ pen (-COOH), und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer nicht mehr als 10 ppm (parts per million) Löse­ mittel enthält.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfah­ ren zur Herstellung dieses Polymers, welches nicht mehr als 10 ppm Lösemittel enthält.
Es ist bereits eine Anzahl von Acrylsäuresynthetikpoly­ meren bekannt. Besonders bekannt ist die Reihe bzw. Kette "Carbomer" (allgemein verwendete Bezeichnung u.a. von CFTA, weshalb der Name nachfolgend zur Vereinfa­ chung verwendet wird), die basierend auf der europä­ ischen und US-amerikanischen Pharmakopoe (Arzneibuch) als querverbundene Acrylsäuresynthetikpolymere defi­ niert bzw. bestimmt werden, und zwar mit hohen Moleku­ largewichten, und welche unter Standardbedingungen 56-68 Gewichtsprozente an Karboxylgruppen (-COOH) enthal­ ten. Die so bestimmten bzw. erklärten Produkte haben einen ph-Wert von ca. 3 und eine Viskosität von 2,50 g Lösung in 500 ml Wasser zwischen 30 000 und 40 000 Zentipoise (Maßeinheit der dynamischen Viskosität).
Die kommerziell verfügbaren Produkte, die durch ver­ schiedene Verfahren hergestellt werden, enthalten Ver­ unreinigungen bzw. Schmutzteilchen. Insbesondere wurden bisher keine Produkte beschrieben, die weniger als 100 ppm Restlösemittel beinhalten. C6H6-Benzol und Äthyl­ azetat sind bei den am meisten vorhandenen bzw. vorkom­ menden Lösemitteln. Speziell der Gehalt von Äthylazetat liegt im allgemeinen bei 2% (20 000 ppm).
Die o.a. Polyacrylsäure (z.B. Carbomer 940) wird in be­ achtlichem Umfang als Verdickungsmittel bei kosmeti­ schen und pharmazeutischen Produkten verwendet, in wel­ chen ein hoher Gehalt an Restlösemitteln offensichtlich höchst unerwünscht ist.
Tatsächlich ist bekannt, daß die meisten Lösemittel ne­ gative physiologische Wirkungen aufweisen, und zwar aufgrund deren Toxizität (die sehr hoch sein kann, z.B. im Falle von Benzol) und auch der häufig vorkommenden allergischen Erscheinungen, die sie verursachen.
Von einem rein technischen Standpunkt aus kann außerdem das Vorhandensein von Lösemittelspuren die physikali­ schen Eigenschaften des Produktes erheblich verändern, wodurch es als Verdickungsmittel für pharmazeutische und kosmetische Produkte weniger interessant wird.
Nun wurde überraschenderweise herausgefunden, daß eine Polyacrylsäure der o.a. Art, im wesentlichen frei von den o.a. Verunreinigungen und insbesondere nicht mehr als 10 ppm Restlösemittel enthaltend, durch Behandlung einer Polyacrylsäure mit einem besonderen Trockenver­ fahren erhalten werden kann.
Gemäß der Erfindung wird eine initiierende bzw. An­ fangs-Polyacrylsäure, die 500-1000 ppm Restlösemit­ tel enthält, in einen Trockner gegeben, speziell in einen Fließbetttrockner bzw. Wirbelbetttrockner bzw. Wirbelschichttrockner, welcher in geeigneter Weise mit einer Pulver-/Luftmischungsvorrichtung ausgestattet ist, in welcher die Trocknung mittels eines vorerhitz­ ten Fluids durchgeführt wird. Jedes inaktive Fluid kann verwendet werden, jedoch wird Luft aus Kostengründen bevorzugt. Die Vorheiztemperatur liegt bei 60-80 Grad Celsius.
Die Behandlung wird solange fortgeführt bis der Restlö­ semittelgehalt auf die gewünschten Grenzen verringert ist. Im allgemeinen ermöglicht eine Behandlung von 8 bis 10 Stunden ein Absinken unter 10 ppm Restlösemit­ tel.
Das folgende Beispiel verdeutlicht die Erfindung, ohne sie jedoch zu begrenzen bzw. einzuschränken.
Beispiel
Eine Polyacrylsäure mit 63 Gewichtsprozenten an Kar­ boxylgruppen und mit einem Restgehalt von 800 ppm Dichlormethan wurde in einen Flüßigbetttrockner von herkömmlicher Art gegeben, der mit einer Pulver-/Luft­ mischungsvorrichtung ausgestattet ist. Die Verflüssigung bzw. die Fluidisation (Herbeiführen des Fließbettzu­ standes) wurde durchgeführt durch Einblasen von trocke­ ner Luft, die auf 78 +/- 2 Grad Celsius vorgeheizt war. Die Luftflußmenge war so eingestellt, daß eine effekti­ ve Fluidisation erhalten wurde, wobei gleichzeitig die Produktverladung (bzw. -mitführung o. -aufströmung) zu der Luftfiltervorrichtung innerhalb technisch annehmba­ rer Grenzen gehalten wurde. Die Behandlung wurde unter den genannten Bedingungen 9 Stunden lang durchgeführt.
Nach der Kühlung wurde das erhaltene Produkt auf Rest­ lösemittelgehalte analysiert, wobei die folgenden Ana­ lyseergebnisse erhalten wurden: CH2Cl2 : 7 +/- 1 ppm.

Claims (5)

1. Acrylsäuresyntheticpolymer, welches quervernetzt ist, mit einem hohen Molekulargewicht und 56-68 Gewichtsprozente an Karboxylgruppen enthaltend, dadurch gekennzeichnet, daß es nicht mehr als 10 ppm Restlösemittel enthält.
2. Acrylsäuresynthetikpolymer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restlösemittel Dichlormethan ist.
3. Verfahren zur Herstellung eines Acrylsäuresynthetik­ polymers, welches quervernetzt ist, mit einem hohen Mo­ lekulargewicht und 56-68 Gewichtsprozenten an Kar­ boxylgruppen und nicht mehr als 10 ppm Restlösemittel enthaltend, dadurch gekennzeichnet, daß ein wie o.a. Polymer, jedoch 500 bis 1000 ppm Restlö­ semittel enthaltend, einer Trocknung in einem vorer­ hitzten Fluidstrom unterzogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung in einem Flüßigbetttrockner durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid auf eine Temperatur von 60-80 Grad Celsius vorerhitzte Luft ist.
DE4001627A 1989-01-26 1990-01-20 Acrylsaeurepolymer, frei von restloesemitteln bzw. rueckstandsloesemitteln und verfahren zur herstellung desselben Withdrawn DE4001627A1 (de)

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