DE3921626A1

DE3921626A1 - Ermuedungsbruch-bestaendige nickelbasis-superlegierung und verfahren zu deren herstellung

Info

Publication number: DE3921626A1
Application number: DE3921626A
Authority: DE
Inventors: Keh-Minn Chang
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1988-07-05
Filing date: 1989-06-30
Publication date: 1989-11-09
Anticipated expiration: 2009-07-01
Also published as: GB2220676A; DE3921626C2; GB2220676B; IT1230981B; FR2633942A1; JP3145091B2; FR2633942B1; IT8921082A0; US5087305A; JPH0261018A; GB8914835D0

Description

Es ist bekannt, daß Nickelbasis-Superlegierungen in weitem Maße in Umgebungen hoher Leistungsfähigkeit eingesetzt werden. Solche Legierungen sind in Düsentriebwerken und Gasturbinen benutzt worden, wo sie eine hohe Festigkeit und andere erwünschte physi kalische Eigenschaften bei hohen Temperaturen von etwa 540°C oder mehr beibehalten müssen.

Die Festigkeit dieser Legierungen steht in Beziehung zur Anwe senheit einer verfestigenden Ausscheidung, die in vielen Fällen eine γ′-Ausscheidung oder eine γ′′-Ausscheidung ist. Detaillier tere Eigenschaften der Phasenchemie solcher Ausscheidungen sind in "Phase Chemistries in Precipitation-Strengthening Super alloy" von E.L. Hall, Y.M. Kouh und K.M. Chang (Proceedings of 41st. Annual Meeting of Electron Microscopy Society of America, August 1983, Seite 248) angegeben.

Die folgenden US-PS offenbaren verschiedene Legierungszusam mensetzungen auf Nickelbasis, von denen einige solche Ausschei dungen enthalten: 25 70 193; 26 21 122; 30 46 108; 30 61 426; 31 51 981; 31 66 412; 33 22 534; 33 43 950; 35 75 734; 35 76 681; 42 08 098 und 43 36 312. Die vorgenannten US-PSen sind reprä sentativ für die vielen Legierungs-Situationen, von denen bisher berichtet worden ist, bei denen viele der gleichen Elemente kombiniert werden, um deutlich verschiedene funktionelle Be ziehungen zwischen den Elementen zu erzielen, so daß sich Phasen bilden, die das Legierungssystem mit verschiedenen physikali schen und mechanischen Eigenschaften versehen. Trotz der großen Menge von Daten, die hinsichtlich Nickelbasis-Legierungen ver fügbar ist, ist es für den Fachmann noch immer nicht möglich, mit irgendeinem Grad von Genauigkeit die physikalischen und me chanischen Eigenschaften vorherzusagen, die durch gewisse Kon zentrationen bekannter Elemente, die in Kombination eingesetzt werden, hervorgerufen werden bei der Bildung solcher Elemente, obwohl eine solche Kombination in die breiten, verallgemeiner ten Lehren des Standes der Technik fallen mag, insbesondere wenn die Legierungen unter Anwendung von Wärmebehandlungen be arbeitet werden, die sich von den früher angewandten unter scheiden.

Eine bedeutende Entwicklung auf dem Gebiet der Legierungen zum Einsatz bei hoher Temperatur war die Entwicklung der IN-718- Legierung durch H.L. Eiselstein bei der International Nickel Company. Die US-PS 30 46 108 beschreibt das Ergebnis dieser Entwicklung und war die Basis für die kommerzielle Herstellung der Legierung IN-718, die noch immer hergestellt und in sehr weitem Rahmen benutzt wird. Diese Legierung war durch die Anwe senheit einer beträchtlichen Menge von γ′′-Ausscheidung gekenn zeichnet. Untersuchungen der Legierung und der Ausscheidung sind in folgenden Veröffentlichungen enthalten:

"Alloy 718: The Workhorse of Superalloys" von Robert R. Irving, "Iron Age" vom 10.Juni 1981;

"Metallurgy of a Columbium-Hardened Nickel-Chromium-Iron Alloy" von Eiselstein, "Advances in the Technology of Stainless Steels", Seiten 62-79;

"Identification of the Strengthening Phase in "Inconel" Alloy 718" von Kotval, "Transactions of the Metallurgical Society of AIME", 242, 1764-65 (August 1968);

"Precipitation of Nickel-Base Alloy 718" von Paulonis et al., "Transactions of the ASM, 62, 611-622 (1969)";

"Effect of Grain Boundary Denudation of Gamma Prime on Notch- Rupture DuctilitY of Inconel Nickel-Chromium Alloys X-750 and 718" von E.L. Raymond, "Transactions of the Metallurgical Society of AIME" 239, 1415-1422 (September 1967).

An der IN-718-Legierung wurden für etwa 25 Jahre seit dem Ein reichen der entsprechenden Patentanmeldung im November 1958 im wesentlichen keine Verbesserungen vorgenommen. Kürzlich wurde jedoch eine ungewöhnliche Verbesserung bei Legierungen, die durch γ′′-Ausscheidung verfestigt sind, vorgenommen, und die Beschrei bung dieser neuen Klasse von Legierungen findet sich in der GB-Patentanmeldung GB 21 48 323.

Es ist bekannt, daß einige der Eigenschaften für die größten Anforderungen an Superlegierungen solche sind, die im Zusammen hang mit der Konstruktion von Düsentriebwerken erforderlich sind. Für bewegte Teile des Triebwerkes müssen die Eigenschaf ten im allgemeinen besser sein als die für stehende Teile, ob wohl die erforderlichen Eigenschaften für die verschiedenen Kom ponenten eines Triebwerkes verschieden sind.

Da einige der Eigenschaften in Gußlegierungen nicht erhältlich sind, ist es manchmal erforderlich, zur Herstellung von Teilen durch Pulvermetallurgie zu greifen. Eine der Beschränkungen bei der Anwendung der Pulvermetallurgie zur Herstellung bewegter Teile für Düsentriebwerke ist jedoch die Reinheit des Pulvers. Enthält das Pulver Verunreinigungen, wie einen Keramik- oder Oxidfleck, dann wird die Stelle, an der ein solcher Fleck in dem bewegten Teil auftritt, eine latente Schwachstelle, an der ein Riß beginnen oder der ein latenter Riß werden kann.

Um Probleme mit unreinem Pulver und ähnliche Probleme zu vermei den, ist es manchmal bevorzugt, bewegte Teile von Düsentrieb werken, wie Scheiben, aus Legierungen herzustellen, die gegossen und verformt werden können.

Ein Problem, das zu einem immer größeren Grade bei vielen solcher Superlegierungen auf Nickelbasis erkannt worden ist, ist die Bildung von Rissen oder anfangenden Rissen, sei es bei der Her stellung oder der Verwendung, wobei die Risse beginnen oder sich ausbreiten oder wachsen, während die Legierung sich unter Span nung befindet, wie während des Gebrauches der Legierungen in solchen Strukturen wie Gasturbinen und Strahltriebwerken. Die Ausbreitung oder Vergrößerung von Rissen kann zu einem Bruch des Teiles oder einem anderen Versagen führen. Die Folge des Versagens des bewegten mechanischen Teiles aufgrund von Riß bildung und -ausbreitung wird gut verstanden. In Strahltrieb werken kann sie besonders gefährlich sein.

Es wurde jedoch erst anhand kürzlicher Untersuchungen verstan den, daß die Bildung und Ausbreitung von Rissen in Strukturen, die aus Superlegierungen hergestellt sind, kein monolithisches Phänomen sind, bei dem alle Risse durch den gleichen Mechanismus gebildet werden und sich mit der gleichen Geschwindigkeit aus breiten und dies aufgrund der gleichen Parameter und Kriterien. Im Gegenteil, die Komplexizität der Rißerzeugung und -ausbrei tung und des Rißphänomens allgemein sowie die wechselseitige Abhängigkeit einer solchen Ausbreitung mit der Art und Weise, in der die Spannung ausgeübt wird, ist ein Gebiet, auf dem wich tige neue Informationen in den letzten Jahren gesammelt wurden. Die Zeitdauer, während der Spannung auf ein Teil ausgeübt wird, um einen Riß zu entwickeln oder auszubreiten, die Intensität der ausgeübten Spannung, die Geschwindigkeit, mit der Spannung auf das Teil angewandt und davon weggenommen wird sowie der Zeitplan der Anwendung wurde nicht gut verstanden, bis eine Untersuchung unter einem Kontrakt mit der National Aeronautics and Space Administration durchgeführt wurde. Die entsprechenden Untersuchungen sind in einem technischen Report veröffentlicht, der als NASA CR-1 65 123 bezeichnet und von der National Aeronau tics and Space Administration im August 1980 unter dem Titel "Evaluation of the Cyclic Behavior of Aircraft Turbine Disk Alloys", Teil II, Endbericht veröffentlicht und von B.A. Cowles, J.R. Warren und F.K. Hauke für die National Aeronautics and Space Administration, NASA Lewis Research Center, Kontakt NAS3 21 379 verfaßt wurde.

Eine Hauptfeststellung bei der von der NASA geförderten Untersu chung war es, daß die Ausbreitungsgeschwindigkeit bei Ermüdungs- Phänomenen oder, anders ausgedrückt, die Geschwindigkeit der Ermüdungsrißausbreitung weder für alle Spannungen noch für alle Arten der Spannungsanwendung gleichmäßig war. Noch wichtiger war die Feststellung, daß die Ermüdungsrißausbreitung mit der Frequenz des Anlegens der Spannung an das Teil variierte, wobei die Spannung in einer Weise angelegt wurde, daß der Riß vergrö ßert wurde. Noch überraschender war die Feststellung, daß die Anwendung der Spannung bei geringeren Frequenzen statt der früher bei Untersuchungen benutzten höheren Frequenzen tatsäch lich die Rißausbreitungsgeschwindigkeit erhöhte. Weiter wurde festgestellt, daß die Zeitabhängigkeit der Ermüdungsrißausbrei tung nicht nur von der Frequenz allein sondern auch von der Zeit abhing, während der das Teil unter Spannung gehalten wurde bzw. von einer sogenannten Haltezeit.

Nach der Feststellung dieser ungewöhnlichen und unerwarteten Er scheinungen der erhöhten Ermüdungsrißausbreitung bei geringeren Spannungsfrequenzen wurde in der Industrie teilweise angenom men, daß diese neu gefundene Erscheinung eine Begrenzung für die Superlegierungen auf Nickelbasis darstelle, in spannungstragen den Teilen von Turbinen und Flugzeugtriebwerken eingesetzt zu werden und daß alle Anstrengungen unternommen werden müßten, um dieses Problem zu vermeiden.

Es wurde jedoch festgestellt, daß es möglich ist, Teile aus Superlegierungen auf Nickelbasis zum Einsatz bei hoher Spannung in Turbinen und Flugzeugtriebwerken mit stark verringerten Rißausbreitungsgeschwindigkeiten zu konstruieren.

Die Entwicklung der Superlegierungs-Zusammensetzungen und der Verfahren zur Behandlung der Superlegierungen gemäß der vorlie genden Erfindung konzentrierte sich auf die Ermüdungsfestigkeit und richtete sich besonders auf die Zeitabhängigkeit des Riß wachstums.

Das Rißwachstum, d.h. die Rißausbreitungsgeschwindigkeit in Legierungskörpern hoher Festigkeit hängt bekanntlich sowohl von der angewandten Spannung (σ als auch der Rißlänge (a) ab. Diese beiden Faktoren werden durch die Bruchmechanik zur Bildung einer einzigen das Rißwachstum antreibenden Kraft kombiniert, nämlich der Spannungsintensität K, die proportional δ ist. Unter den Ermüdungsbedingungen repräsentiert die Spannungsin tensität bei einem Ermüdungszyklus die maximale Variation der zyklischen Spannungsintensität (Δ K), d.h. den Unterschied zwischen K _max und K _min. Bei mäßigen Temperaturen wird das Riß wachstum hauptsächlich durch die zyklische Spannungsintensität (Δ K) bestimmt, bis die statische Bruchzähigkeit K _IC erreicht ist. Die Rißwachstumsgeschwindigkeit wird mathematisch als da/dN α(Δ K)ⁿ. N steht für die Anzahl der Zyklen und n ist eine Konstante zwischen 2 und 4. Die zyklische Frequenz und die Ge stalt der Wellenform sind wichtige Parameter bei der Bestimmung der Rißwachstumsgeschwindigkeit. Für eine gegebene zyklische Spannungsintensität kann eine langsamere zyklische Frequenz zu einer größeren Rißwachstumsgeschwindigkeit führen. Dieses unerwünschte zeitabhängige Verhalten der Ermüdungsrißausbreitung kann bei den meisten vorhandenen Superlegierungen hoher Festig keit auftreten. Gemäß diesem Haltezeitmuster wird die Spannung jedesmal für eine bestimmte Haltezeit gehalten, nachdem die Spannung beim Folgen der normalen Sinuskurve ein Maximum er reicht. Dieses Haltezeitmuster der Spannungsanwendung ist ein separates Kriterium für die Untersuchung des Rißwachstums. Diese Art des Haltezeitmusters wurde bei der obengenannten NASA-Unter suchung benutzt.

Die Aufgabe beim Entwurf ist es, den Wert von da/dN so klein und so frei von Zeitabhängigkeit als möglich zu machen.

In der anhängigen Patentanmeldung mit der Serial-No. 9 07 550 vom 15. September 1986 wird ausgeführt, daß die zeitabhängige Ermüdungsrißausbreitung durch eine Wärmebehandlung von γ′-ver festigten Superlegierungen auf Nickelbasis, die mehr als 35 Vol.% verfestigende Ausscheidung aufweisen, deutlich vermindert werden kann. Wie in dieser anhängigen Anmeldung ausgeführt, schließt das Verfahren ein Lösungsglühen zur Auflösung der γ′-Ausschei dung, gefolgt von einem kontrollierten Abkühlen mit weniger als 140°C/min ein.

Es wurde jedoch festgestellt, daß das Verfahren der vorgenannten anhängigen Patentanmeldung mit der Serial-No. 9 07 550 nicht die in der Anmeldung angegebenen nützlichen Ergebnisse ergibt, wenn das Verfahren auf Legierungen mit einem geringen Ausscheidungs gehalt angewendet wird. So ergibt das Verfahren z.B. nicht die Verminderung der Ermüdungsrißausbreitung, wenn es auf Waspalloy oder die Legierung IN-718 angewandt wird. Waspalloy ist γ′-ge härtet und weist weniger als 35 Vol-% und vorzugsweise etwa 30 Vol.-% γ′-Ausscheidung auf. Die Legierung IN-718 ist haupt sächlich γ′′-gehärtet und hat weniger als 35 Vol-% und vorzugs weise etwa 20 Vol.-% γ′′-Ausscheidung.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurden Studien an Legie rungen mit solchem geringeren γ′- oder γ′′-Ausscheidungsgehalt vorgenommen und dabei diese Legierungen nach einer Vielfalt von Schemen wärmebehandelt, die die Ermüdungsrißausbreitung von Le gierungen mit höherem Ausscheidungsgehalt beschränken, die je doch bei den Legierungen mit geringerem Ausscheidungsgehalt kei ne merkliche nützliche Wirkung hatten. Es wurde festgestellt, daß keine diese Wärmebehandlungen zu anderen oder vorteilhaften Gefügen oder zu irgendeiner merklichen Verminderung der Ermü dungsrißausbreitung führt.

Eine zweite anhängige Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275, die auch am 15. September 1986 eingereicht worden ist, offenbart ein Verfahren zum Behandeln einer Superlegierung mit einer geringe ren Konzentration an verfestigender Ausscheidung. Das Verfahren dieser anhängigen Anmeldung erzeugt Materialien mit einer her vorragenden Kombination von Eigenschaften zum Gebrauch bei fort geschrittenen Triebwerksscheiben-Anwendungen. Eigenschaften, die üblicherweise für Materialien, die in Scheibenanwendungen ein gesetzt werden, erforderlich sind, schließen hohe Zugfestigkeit und hohe Spannungsbruchfestigkeit ein. Diese Eigenschaften wer den bei der Durchführung des Verfahrens nach der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 erzielt und darüber hinaus weist die nach dem Verfahren der anhängigen Anmeldung herge stellte Legierung die erwünschte Eigenschaft auf, der Rißaus breitung zu widerstehen. Diese Eigenschaft, dem Rißwachstum zu widerstehen, ist wesentlich für die geringe Ermüdung bei zyklischer Belastung. Zusätzlich zu dieser hervorragenden Kom bination von Eigenschaften ist die nach dem Verfahren der An meldung mit der Serial-No. 9 07 275 behandelte Legierung gut schmiedbar und dies gestattet eine größere Flexibilität beim Gebrauch verschiedener Herstellungsverfahren, die zur Bildung von Teilen, wie Scheiben für Strahltriebwerke, erforderlich sind. Superlegierungen mit Bereichen geringeren Ausscheidungs gehaltes haben allgemein eine gute Schmiedbarkeit und können dem thermomechanischen Behandeln unterworfen werden. Die Unter schiede in den Ergebnissen, die bei gewissen thermomechanischen Behandlungen auf mechanische Eigenschaften, wie Festigkeit und Lebensdauer bis zum Bruch erhalten werden, sind zu einem gewis sen Grade bekannt. Vor der Lehre der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 war jedoch nichts von irgendeinem Ein fluß des thermomechanischen Behandelns auf die zeitabhängige Ermüdungsrißausbreitung oder die Geschwindigkeiten solcher Aus breitung bekannt.

Mit der Entwicklung von Legierungsprodukten zum Einsatz in Turbinen und Strahltriebwerken wurde deutlich, daß verschiedene Kombinationen von Eigenschaften für Teile er forderlich sind, die in verschiedenen Teilen des Triebwerkes oder der Turbine eingesetzt werden. Für die Strahltriebwerke werden die Materialanforderungen fortgeschrittenerer Flugzeug triebwerke strenger, da die Leistungsanforderungen an die Flug zeugtriebwerke zunehmen. Die verschiedenen Anforderungen werden z.B. durch die Tatsache verdeutlicht, daß viele Schaufellegie rungen sehr gute Eigenschaften bei hoher Temperatur in gegosse ner Form aufweisen. Die direkte Umwandlung gegossener Schaufel legierungen in Scheibenlegierungen ist jedoch sehr unwahrschein lich, weil Schaufellegierungen eine unangemessene Festigkeit bei Zwischentemperaturen von etwa 700°C haben. Weiter haben sich die Schaufellegierungen als sehr schwierig zu Schmieden erwiesen, und das Schmieden hat sich als erwünscht bei der Her stellung von Schaufeln aus Radscheibenlegierungen erwiesen. Die Beständigkeit von Scheibenlegierungen gegenüber Rißwachstum wurde jedoch nicht ausgewertet.

Um daher eine höhere Triebwerkswirksamkeit und eine größere Leistungsfähigkeit zu erzielen, besteht die konstante Forderung nach Verbesserungen hinsichtlich der Festigkeit und Temperatur eigenschaften von Scheibenlegierungen als einer speziellen Gruppe von Legierungen zum Einsatz in Flugzeugtriebwerken. Die se Eigenschaften müssen mit geringen Ermüdungsriß-Ausbreitungs geschwindigkeiten und einer geringen Größenordnung der Zeitab hängigkeit solcher Geschwindigkeiten gekoppelt sein.

Während sich die anhängige Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 mit Verbesserungen bei vorhandenen Legierungen mit geringer Ausscheidungskonzentration durch thermomechanische Behandlung befaßte, gibt es in dieser Anmeldung keine Offenbarung irgend einer Legierung, die besonders angepaßt war, um einen Nutzen von der Anwendung des thermomechanischen Behandelns der anhän gigen Anmeldung zu erzielen und es sind auch keine neuen Ergeb nisse der Anwendung eines solchen Behandelns auf eine so ange paßte Legierung offenbart.

Die vorliegende Erfindung schafft eine Legierung, die besonders angepaßt und geeignet ist für die thermomechanische Behandlung, wie sie in der genannten anhängigen Anmeldung gelehrt wird, um eine einzigartige und bemerkenswerte Kombination von Eigenschaf ten zu erzielen.

Es ist demgemäß eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Super legierungsprodukte auf Nickelbasis zu schaffen, die beständiger gegenüber Rißbildung sind. Weiter soll eine neue Legierung ge schaffen werden, die besonders geeignet ist die Eigenschaften bei hoher Temperatur zu verbessern. Geschaffen werden sollen auch Gegenstände zum Einsatz unter zyklisch hoher Belastung, die bruchbeständiger sind.

Eine weitere Aufgabe ist die Schaffung eines Verfahrens zum Vermindern der Zeitabhängigkeit von Ermüdungsrissen in Kombina tion mit Legierungen höherer Festigkeit.

Weiter soll die Kombination einer neuen Zusammensetzung und eines Verfahrens geschaffen werden, die es gestatten, daß die neuen Superlegierungen eine erhöhte Festigkeit und verbesserte Brucheigenschaften aufweisen.

Eine andere Aufgabe ist die Schaffung einer Legierung mit Aus scheidungshärtern, die zu einem Zustand verarbeitet werden kön nen, in dem die Legierung verbesserte Eigenschaften bei hoher Temperatur hat.

Gemäß einem seiner breiteren Aspekte werden die Aufgaben der vorliegenden Erfindung gelöst durch Schaffung einer Legierung mit einer Zusammensetzung in Gewichtsprozent, die im wesentli chen folgermaßen lautet:

Die Legierung der vorliegenden Erfindung wird durch Ausscheidun gen verfestigt, ähnlich jenen der Legierung Inconel 718. Die Legierungsmatrix der Zusammensetzung ist jedoch eine Nickel- Chrom-Kobalt-Matrix, während die der Inconel 718-Legierungen eine Nickel-Chrom-Eisen-Matrix ist.

Unter "Rest Nickel", wie in der vorliegenden Anmeldung benutzt, ist zu verstehen, daß der Rest hauptsächlich aus Nickel besteht, daß die Zusammensetzung jedoch untergeordnete Mengen anderer Elemente, wie Eisen, Magnesium und andere Elemente als Verunreinigungen oder geringfügige Zusätze enthalten kann, so lange die Anwesenheit der anderen Elemente die nützlichen Eigenschaften der Legierung, wie sie hier gelehrt werden, nicht beeinträchtigen.

Die oben angegebene Legierung hat sich als besonders geeignet erwiesen, um eine thermomechanische Behandlung zu erhalten, wie sie in der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 907/275 offenbart ist, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Das Ergebnis der Entwicklung dieser Zusammensetzung und der Anwen dung der thermomechanischen Behandlung besteht darin, eine Zu sammensetzung mit Beständigkeit gegenüber Rißwachstum zu erhal ten, die außerdem eine verbesserte Festigkeit bei hoher Tempe ratur und eine Temperatur-Leistungsfähigkeit hat, die größer ist als die von handelsüblichen Legierungen, die nach dem Ver fahren der anhängigen Anmeldung Serial-No. 9 07 275 thermomecha nisch behandelt wurden.

Es sollte betont werden, daß die Neuheit der vorliegenden Erfin dung hauptsächlich darauf beruht, daß diese Legierung, wenn sie der thermomechanischen Behandlung der vorgenannten anhängigen Anmeldung unterworfen worden ist, neue Eigenschaften aufweist. Diese Neuheit existiert, weil die Anwendung des gleichen ther momechanischen Behandelns auf andere Legierungen nicht gestattet, die hervorragende Festigkeit und Kombination anderer Eigenschaf ten wie bei der Legierung der vorliegenden Anmeldung zu erzie len. Tatsächlich ist dem Erfinder keine andere Legierung be kannt, die durch die genannte thermomechanische Behandlung diese Kombination von Festigkeit und anderen Eigenschaften erzielt, wie dies die Legierung der vorliegenden Anmeldung tut.

Die Probe wird einer Lösungs-Wärmebehandlung bei einer Tempera tur oberhalb der Rekristallisationstemperatur unterworfen, wenn die Kornstruktur der Legierung aus Körnern mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 35 µm besteht. Nach der Lösungs- Wärmebehandlung kann die Probe gealtert werden.

Die Probe muß durch die Wärmebehandlung eine rekristallisierte gleichachsige bzw. gleichgerichtete Kornstruktur erhalten haben, und sie sollte eine Festigkeit haben, die für die Legierung im wesentlichen normal ist. Die Korngröße sollte vorzugsweise in der Größenordnung von 35 µm für den mittleren Durchmesser lie gen oder größer sein.

Die Legierungsprobe wird dann einer mechanischen Bearbeitung bzw. Verformung unterworfen, um die Körner der Probe zu defor mieren.

Das mechanische Bearbeiten kann durch ein Kaltbearbeiten bzw. Kaltverformen, wie durch Schmieden oder Walzen oder durch eine Kombination von Kaltverformungsstufen erfolgen.

Alternativ können ein oder mehrere Stufen des Bearbeitens von einem Erwärmen auf eine Temperatur unterhalb der Rekristallisa tionstemperatur begleitet werden. Das Erwärmen ist vorzugsweise von einer Art und erfolgt zu einem Ausmaß, das die Deformation der Körner der Legierungsprobe erleichtert und fördert.

Jegliches Erhitzen, das zu einer Rekristallisation oder Verfeine rung der Kornstruktur führt, sollte vermieden werden und, wenn man es nicht völlig vermeiden kann, sollte eine solche Rekristal lisation oder Verfeinerung der Kornstruktur minimal gehalten werden.

Die Probe kann jedoch einer Alterungs-Wärmebehandlung unterwor fen werden, die nicht zu einer Rekristallisation führt und die Deformation der Körner nicht wieder aufhebt. Die Legierung kann vollständig gehärtet werden, um ihre volle Festigkeit durch Alterungsbehandlung zu entwickeln.

In der Zeichnung sind

Fig. 1 bis 7 graphische Darstellungen im doppelt-logarith mischen Maßstab der Wachstumsgeschwindigkeiten von Ermüdungsrissen (da/dN), die bei verschie denen Spannungsintensitäten ( Δ K) für ver schiedene Legierungszusammensetzungen bei er höhten Temperaturen unter zyklischen Spannungs anwendungen bei einer Reihe von Frequenzen er halten wurden, wobei eine der zyklischen Span nungsanwendungen eine Haltezeit bei der maxima len Spannungsintensität einschließt und

Fig. 8 eine graphische Darstellung, bei der die Tempe ratur gegen die Spannung aufgetragen ist und man Werte für eine 100-stündige Lebensdauer bis zum Bruch für Legierungen erhält, die verschie denen thermomechanischen Behandlungen unterwor fen worden sind.

In der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 wurde aus geführt, daß es möglich ist, Superlegierungen auf Nickelbasis mit einem relativ geringen Ausscheidungsgehalt eine erwünschte Kombi nation von Eigenschaften zu verleihen, einschließlich geringer Ausbreitungsgeschwindigkeiten von Ermüdungsrissen. Es wurde in dieser anhängigen Anmeldung offenbart, daß Superlegierungen mit geringeren Ausscheidungskonzentrationen in der Größenordnung von 35 Vol-% oder weniger thermomechanisch behandelt werden können, um die Eigenschaften der Legierungen und insbesondere die Aus breitungsgeschwindigkeit von Ermüdungsrissen für diese Legierun gen zu verbessern.

Das Verfahren wurde jedoch in seiner Anwendung auf bekannte Le gierungen, wie die IN-718-Legierung beschrieben. In dieser an hängigen Anmeldung ist keine Legierung offenbart, deren Eigen schaften durch die thermomechanische Behandlung besonders ge fördert werden. Die vorliegende Anmeldung lehrt demgegenüber eine Legierung, die besonders geeignet und anpaßbar ist daran, durch die Anwendung der thermomechanischen Behandlung, wie sie im wesentlichen in der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 gelehrt wird, besonders zu profitieren.

Beispiel 1

Dieses Beispiel ist im wesentlichen dem Beispiel 1 der anhängi gen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 identisch und befaßt sich mit der thermomechanischen Bearbeitung einer üblichen Le gierung und speziell von IN-718.

Es wurden mehrere IN-718-Schmelzen durch übliches Vakuum-Induk tionsschmelzen hergestellt. Man ließ die Schmelzen erstarren und homogenisierte die gebildeten Blöcke bzw. Barren durch 24-stün diges Erhitzen auf 1200°C. Die Blöcke wurden gemäß der üblichen Praxis für Knet-Superlegierungen auf Nickelbasis zu Platten ge schmiedet. Die chemische Zusammensetzung der spezifischen IN-718- Legierung, die dabei eingesetzt wurde, ist in der folgenden Tabelle I angegeben:

Chemische Zusammensetzung von Inconel 718
Element
Gew.-%
NI
Rest
Cr	19,0
Fe	18,0
Mo	3,0
Nb	5,1
Ti	0,9
Al	0,5
C	0,04
B	0,005

Eine metallographische Untersuchung der Proben zeigte, daß die IN-718-Legierung bei einer Temperatur von mehr als 950°C zu rekristallisieren beginnt.

Die geschmiedeten Platten wurden einer üblichen Wärmebehandlung unterworfen, die ein Lösungsglühen bei 975°C für eine Stunde und ein Doppelaltern bei 720°C für acht Stunden einschließt. Nach dem achtstündigen Altern wurden die Proben im Ofen abgekühlt für ein weiteres zehnstündiges Altern bei 620°C. Die erhaltenen geschmiedeten Platten wiesen eine rekristallisierte gleichachsige Kornstruktur mit einem mittleren Durchmesser von mindestens 35 µm auf. Die Festigkeit der geschmiedeten Proben wurde von Zimmertemperatur bis zu 700°C gemessen und erwies sich als ähnlich der eines üblichen Bezugsmaterials.

Die zeitabhängige Ermüdungsrißausbreitung wurde bei 593°C ermittelt, wozu man drei verschiedene Ermüdungs-Wellenformen ähnlich denen in der NASA-Untersuchung benutzte. Die erste war eine sinusförmige 180 Sekunden-Wellenform. Die dritte war eine Haltezeit für 177 Sekunden bei der maximalen Belastung des drei Sekunden-Sinuszyklus. Das Verhältnis von maximaler zu mini maler Belastung wurde auf R=0,05 gesetzt, so daß die maximale Belastung 20mal höher war als die angewendete Minimalbelastung. Bei der zeitabhängigen Ermüdungsrißausbreitung ermittelte Daten sind in Fig. 1 aufgetragen. Die Ergebnisse dieser graphischen Darstellung zeigen, daß die Rißwachstumsgeschwindigkeit da/dN um einen Faktor von sechs bis acht zunimmt, wenn der Ermüdungs zyklus von 3 auf 180 Sekunden geändert wird. Der Haltezeit-Zy klus beschleunigt die Rißwachstumsgeschwindigkeit um einen Fak tor von 20.

Beispiele 2 und 3

Diese Beispiele beziehen sich auf die Anwendung des Verfahrens nach der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 auf die im Handel erhältliche Legierung IN-718, wie in der anhängi gen Anmeldung gelehrt.

Es wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, Platten aus der Legie rung IN-718 hergestellt. Die Platten wurden erhalten durch Vakuum-Induktionsschmelzen, gefolgt vom Homogenisieren und Schmieden, wie in dem obigen Beispiel angegeben.

Die Platte für Beispiel 2 wurde durch 20%iges Kaltwalzen erhal ten. Es wurden Ermüdungsriß-Ausbreitungsgeschwindigkeiten für diese um 20% kaltgewalzte Probe ermittelt und diese Ergebnisse sind in Fig. 2 aufgetragen.

Für Beispiel 3 wurde eine Legierungsplatte wie oben beschrieben durch Kaltwalzen mit einer 40%igen Dickenverminderung herge stellt. Es wurden die Ermüdungsriß-Ausbreitungsgeschwindigkeiten für diese Probe ermittelt, und diese Ergebnisse sind in Fig. 3 aufgetragen.

Den Fig. 2 und 3 läßt sich entnehmen, daß es eine deutliche Verbesserung hinsichtlich der Zeitabhängigkeit der Ermüdungsriß ausbreitung gibt. Die Proben erwiesen sich als unabhängiger von Zeitbeziehungen des Testens bei den drei verschiedenen Zyklen und insbesondere bei einem 3 Sekunden-Zyklus gegenüber dem 180 Sekunden-Zyklus gegenüber dem 3 Sekunden-Zyklus mit der 177 Se kunden dauernden Halteperiode bei der maximalen Belastung.

Das Verfahren dieses Beispiels wurde in seiner Anwendung auf vorhandene Legierungen und insbesondere auf die IN-718-Legierung beschrieben. In der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 gibt es keine Offenbarung bezüglich des Auffindens einer Legierung, die spezifisch angepaßt ist an eine Verbesserung ihrer Eigenschaften durch thermomechanische Behandlung.

Die vorliegende Anmeldung lehrt gegenüber eine Legierung, die insofern einzigartig ist, als sie besonders geeignet und anpaßbar ist, durch die Anwendung des thermomechanischen Behandelns im wesentlichen gemäß der Lehre der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 zu profitieren.

Beispiel 4

Es wurde eine Probe einer anderen Legierung zur Untersuchung hergestellt. Die Probenherstellung wurde wie oben ausgeführt. Die hergestellte Zusammensetzung war wie in der folgenden Ta belle II angegeben:

Bestandteil
Nominelle Zusammensetzung von CH 84 in Gew.-%
Nickel
Rest
Chrom	12,00
Kobalt	18,00
Molybdän	3,00
Aluminium	0,50
Titan	-
Tantal	-
Niob	5,00
Kohlenstoff	0,015
Bor	0,01

Die Zusammensetzung ist als nominell angegeben, da die Bestand teile in Mengen zugegeben wurden, um die in Tabelle II aufge führten Prozentgehalte zu erzielen. Die Zusammensetzung wurde durch übliches Vakuum-Induktionsschmelzen hergestellt. Man ließ die Schmelzen erstarren und homogenisierte die gebildeten Barren durch 24-stündiges Erhitzen bei 1200°C. Die Barren wurden ent sprechend der üblichen Praxis für Knet-Superlegierungen auf Nickelbasis zu Platten geschmiedet.

Die Proben wurden dann einer thermomechanischen Behandlung unter worfen, wie in der anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 beschrieben. Um die thermomechanische Behandlung zu ver einfachen, wurden die geschmiedeten Platten unterschiedlichen Graden des Kaltwalzens unterworfen. Eine 15%ige Dickenverminde rung durch Kaltwalzen (in den Figuren abgekürzt mit "CD" be zeichnet) wurde mit D bezeichnet. Eine 25%ige Dickenverminde rung durch Kaltwalzen wurde mit E und eine 35%ige Dickenver minderung durch Kaltwalzen mit F bezeichnet.

Nachfolgende Alterungsbehandlungen für 8 Stunden bei 725°C, ein Abkühlen im Ofen auf 650°C und ein Erhitzen für 10 Stunden bei dieser Temperatur wurden direkt nach dem Walzen auf die Proben angewandt.

Die Proben, die gewalzt wurden, um ihnen die drei verschiedenen Grade der Dickenverminderung zu verleihen, testete man auf Ermüdungsriß-Wachstumsgeschwindigkeit. Die Ermüdungsriß-Wachs tumsgeschwindigkeit wurde bei etwa 595°C (entsprechend 1100°F) durch Anwendung von drei Ermüdungs-Wellenformen gemessen. Eine erste Wellenform war ein sinusförmiger 3 Sekunden-Zyklus; eine zweite Wellenform war ein sinusförmiger 180 Sekunden-Zyklus und die dritte Wellenform war ein Haltezyklus von 177 Sekunden Dauer bei der maximalen Belastung des 3 Sekunden-Zyklus. Diese Messungen der Ermüdungsriß-Wachstumsgeschwindigkeit waren im wesentlichen die gleichen, wie sie in der genannten anhängigen Anmeldung mit der Serial-No. 9 07 275 und in dem oben Beispiel 1 ausgeführt wurden.

Die Meßergebnisse der Ermüdungsriß-Wachstumsgeschwindigkeit für die Probe D mit der 15%igen Dickenverminderung durch Kaltwalzen und für die Probe E mit der 25%igen Dickenverminderung durch Kaltwalzen sind in den Fig. 4 und 5 aufgetragen. Wie sich den Fig. 4 und 5 entnehmen läßt, liegen die Testergebnisse auf grund der Unterschiede in den benutzten Testzyklen sehr viel weniger auseinander als bei den Testproben des Beispiels 1, deren Testergebnisse in Fig. 1 aufgetragen sind. Dieses gerin gere Auseinanderfallen der Meßergebnisse ist ähnlich dem, das man in den Fig. 2 und 3 findet, die Meßergebnisse von IN-718 Legierungsproben nach dem Kaltwalzen gemaß den Beispielen 2 und 3 aufweisen.

Beispiel 5

Es wurde eine Schmelze hergestellt, die die folgenden Bestand teile in Gewichtsteilen aufwies:

Bestandteil
CH83-Zusammensetzung in Gew.-%
Nickel
Rest
Chrom	12,00
Kobalt	18,00
Molybdän	3,00
Aluminium	0,50
Titan	1,00
Tantal	4,00
Niob	4,00
Kohlenstoff	0,015
Bor	0,01

Diese Zusammensetzung enthielt Titan und Tantal, die in der Zusammensetzung des vorstehenden Beispiels 4 nicht vorhanden waren. Diese Zusammensetzung liegt im Rahmen der Zusammensetzun gen der GB-OS 21 44 323.

Die Schmelze wurde während der Zubereitung und der thermischen Behandlung wie im obigen Beispiel 1 beschrieben behandelt. Die Körner der rekristallisierten Legierung sollten vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von mindestens 35 µm haben.

Dann unterwarf man Proben des Materials der thermomechanischen Behandlung, wie es auch im obigen Beispiel 2 beschrieben ist. Eine Probe mit einer 15%igen Dickenverminderung durch Kaltwalzen wurde wieder mit D bezeichnet. Eine Probe mit 25%iger Dicken verminderung durch Kaltwalzen wurde mit E und eine Probe mit 35%iger Dickenverminderung durch Kaltwalzen mit F bezeichnet.

Proben dieser thermomechanisch behandelten Legierungen wurden der Ermittlung der Ermüdungsriß-Ausbreitungsgeschwindigkeit, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, unterworfen und die Ergebnisse der Tests für die Proben E und F in den Fig. 6 und 7 aufgetragen. Diesen Figuren läßt sich entnehmen, daß es eine nur sehr geringe Zeitabhängigkeit der Ermüdungsrißausbrei tung und demgemäß eine sehr geringe Zerstreuung der Datenpunkte über die graphische Darstellung gibt, was insbesondere für die mit 35%iger Dickenverminderung kaltgewalzte Probe 83 F der Fig. 7 gilt.

Beispiel 6

Die Zugeigenschaften bei hoher Temperatur der Legierung CH84 des Beispiels 4 und der Legierung CH83 des Beispiels 5 wurden gemessen, und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengefaßt. Die Tabelle IV enthält auch eine Aufstellung von Daten, die erhalten wurden von Messungen an Proben aus Inconel-718, das in ähnlicher Weise vor dem Walzen wärmebehan delt, dann mit einer Dickenverminderung von 20 bzw. 40% gewalzt und schließlich nach dem Walzen nochmals wärmebehandelt wurde, und zwar im wesentlichen wie bei den obigen Beispielen 2 und 3 angegeben. Die Zugeigenschaften jeder dieser Proben sind in der folgenden Tabelle IV aufgeführt:

Tabelle IV

Zugeigenschaften bei hoher Temperatur

Unter Bezugnahme auf die Tabelle IV werden nun die Festigkeiten der Legierungen IN-718, CH84 und CH83 verglichen.

Der Vergleich beruht anfänglich auf dem Vergleich der Ergebnisse der Tests 2, 5 und 7. Der Grund für diesen Vergleich besteht darin, daß der Grad der durch Kaltwalzen erzielten Dickenverminderung für diese drei Tests vergleichbar ist. Der Test 2 schloß das Testen der Legierung CH83 nach einer 25%igen Reduktion ein. Test 5 schloß das Testen der Legierung CH84 nach einer 25%igen Reduzierung ein, und der Test 7 schloß das Testen der Legierung IN-718 nach einer 20%igen Reduktion ein.

Bei 704°C ist die Treckgrenze für die Legierung IN-718 des Tests 7 um etwa 0,09 kN/mm² (entsprechend etwa 12 ksi) beträchtlich größer als die der Legierung CH84 des Tests 5. Die Streckgrenze der Legierung CH83E ist bei 704°C jedoch sehr überraschend höher als die der Legierung IN-718 des Tests 7, und zwar um einen Betrag von etwa 0,2 kN/mm² (entsprechend etwa 30 ksi) höher.

Die Bedeutung eines Gewinnes von 0,2 kN/mm² bei der Streckgrenze kann gewürdigt werden, wenn man bedenkt, daß dies etwa die gesamte Streckgrenze üblicher korrosionsbeständiger Stähle ist.

Die Zugfestigkeit der gleichen Legierungen bei 704°C folgt dem gleichen Muster, wobei die Legierung CH84E eine beträchtlich geringere Zugfestigkeit (um etwa 0,08 kN/mm²) aufweist als die Legierung IN-718 und die Legierung CH83E des Tests 2 eine über raschend größere Zugfestigkeit aufweist als die vergleichbare Legierungsprobe IN-718 des Tests 7.

Bei im wesentlichen allen ausgeführten Tests wies die Legierung CH83 eine beträchtlich höhere Festigkeit auf als die Legierung IN-718, während sie gleichzeitig eine vollständig angemessene Duktilität hatte.

Aufgrund der in Tabelle IV aufgeführten Ergebnisse ist klar, daß die Legierung CH83, die Tantal als härtendes Element enthält, ausgezeichnete Zugfestigkeiten bis zu etwa 704°C aufweist. Im Gegensatz zu diesen ausgezeichneten Zugeigenschaften der Legie rung CH83 hat die Legierung CH84, die kein Tantal enthielt, sehr viel schlechtere Zugeigenschaften und ist sehr viel schwächer als die Legierung CH83. Aus den in Tabelle IV aufgeführten Er gebnissen kann weiter entnommen werden, daß die Legierung CH84, die kein Tantal enthält, schwächer ist als die Legierung Inconel 718, obwohl die Legierung CH84 etwa das gleiche Niveau an här tenden Elementen aufweist. Zusätze von härtenden Elementen sind allgemein bekannt, und aus der US-PS 30 46 108 lassen sich hier für Aluminium, Titan und Niob entnehmen.

Es wurden für die Legierungen weitere Ergebnisse ermittelt. Ins besondere wurden die Spannungsbrucheigenschaften durch übliche Spannungsbruch-Messungen erhalten und diese Messungen sind in Fig. 8 aufgetragen.

Die neuen Legierungen CH83 und CH84 haben den Vorteil verbesser ter Eigenschaften bei höherer Temperatur gegenüber Inconel-718. Die Legierung CH83 mit dem Tantalzusatz hat eine um etwa 55°C verbesserte Temperaturfähigkeit gegenüber der Legierung Inconel 718.

Die Fig. 8 zeigt weiter, daß die Lebensdauer bis zum Bruch bei der Legierung IN-718 für eine um 40% kaltgewalzte Probe gegen über einer um 20% kaltgewalzten Probe leicht zunimmt, da das umgekehrte Dreieck (für 40% CR) oberhalb des aufrechten Dreiecks (für 20% CR) steht. Die mit +, x und * bezeichneten Datenpunkte für die Legierung CH84 liegen beträchtlich oberhalb der Dreiecke der Legierung IN-718. Die mit einem Quadrat, einer Raute und einem Achteck bezeichneten Datenpunkte für die Legierung CH83 liegen beträchtlich oberhalb der Datenpunkte für die Legierung CH84 und damit noch weiter oberhalb der Dreiecks-Datenpunkte der IN-718-Legierung. Diese und andere Daten hinsichtlich der Lebens dauer bis zum Bruch bestätigen, daß die Legierung CH83 gegenüber der Legierung IN-718 einen Temperaturvorteil von etwa 55°C (entsprechend 100°F) hat.

Claims

1. Bauteil mit hoher Festigkeit und geringer Ermüdungsriß- Ausbreitungsgeschwindigkeit umfassend einen Gegenstand, der aus einer Zusammensetzung hergestellt ist, die im wesentlichen aus den folgenden Bestandteilen in Gewichts teilen besteht: wobei die Zusammensetzung rekristallisiert und gealtert worden ist und Körner eines mittleren Mindestdurchmessers von etwa 35 µm aufweist und die Körner des Gegenstandes durch mechanische Bearbeitung verformt worden sind, um die Gestalt des Gegenstandes um mindestens 15% zu ändern.

2. Bauteil nach Anspruch 1, bei dem die Änderung der Gestalt mindestens 20% beträgt.

3. Bauteil nach Anspruch 1, bei dem die Änderung der Gestalt mindestens 25% beträgt.

4. Bauteil nach Anspruch 1, bei dem die Änderung der Gestalt mindestens 35% beträgt.

5. Bauteil mit hoher Festigkeit und geringer Ermüdungsriß- Ausbreitungsgeschwindigkeit, umfassend einen Gegenstand, der aus einer Zusammensetzung hergestellt ist, die im wesentlichen aus den folgenden Bestandteilen in Gewichts teilen besteht:
Bestandteil Konzentration Nickel Rest Chrom 12 Kobalt 18 Molybdän 3 Aluminium 0,5 Titan 1 Tantal 4 Niob 4 Kohlenstoff 0,015 Bor 0,01

wobei die Zusammensetzung rekristallisiert und gealtert worden ist und Körner mit einem mittleren Mindestdurch messer von etwa 35 µm aufweist und die Körner des Gegen standes durch mechanisches Bearbeiten deformiert worden sind, um die Gestalt des Gegenstandes um mindestens 15% zu ändern.