JPH0261018A - 耐疲れき裂ニッケル基超合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 ニッケル基超合金が、高性能を必要とする環境下で広範
に使用されていることは良く知られている。上記合金は
、１０００下以上の高１ｍで高強度及びその他の所望の
物理的性質を維持する必要のあるジェットエンジン及び
ガスタービン内で広範に使用されている。

これらの合金の強さは、多くの場合はγ′析出相又はγ
″析出相である強化析出相の存在と関係する。析出相の
相化学のより詳細な特性が、イ・エル・ホール、ワイ・
エム・クー及びケイ・エム・チャンの「析出強化超合金
における棺化学」（”Ｐｈａｓｅ　Ｃｈｅｗ！５ｔｒｌ
ｅｓ　Ｉｎ　Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ−８ｔｒｅｎ
ｇｔｈｅｎｉｎｇ　５ｕｐｅｒａｌｌｏｙ　’　ｂｙ　
Ｅ、Ｌ、ＩＩａｌｌ、Ｙ、Ｍ、Ｋｏｕｈ　ａｎｄ　Ｋ、
Ｍ、Ｃｈａｎｇ）　　［米国電子顕微鏡協会筒４１回年
金の梗概、１９８３年８月、２４８頁（Ｐｒｏｃｅｅｄ
ｌｎｇｓ　　ｏｒ　４１ｓｔ、Ａｎｎｕａｌ　　Ｍｅｅ
ｔｉｎｇ　　ｏｒ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　　Ｍｉｃｒ。

５ｃｏｐｙ　５ｏｃｌｃｔｙ　ｏｒ　Ａａａｒｉｃａ、
Ａｕｇｕｓｔ　１９８３　（ｐ、２４ｇ　）７に示され
ている。

次の米国特許の各明細書が、様々なニッケル基合金組成
物を開示し、そのうちのいくつかが前記析出相を含有す
る：米国特許箱２，５７０，１９３号、同２，６２１，
１２２号、同３，０４６゜１０８号、同３，０６１，４
２６号、同３，１５１．９８１号、同３，１６６．４１
２号、同３゜３２２．５３４号、同３，３４３，９５０
号、同３．５７５，７３４号、同３，５７６．６８１号
、同４，２０７，０９８号及び同４，３３６，３１２号
。上記特許明細書は、現在までに報告されている多くの
合金化の代表例であり、そこでは同一元素の多くが、合
金系に異なる物理的及び機械的特性を与える相が形成さ
れる様に元素間で明らかに異なる機能的関係を達成する
ために混合されている。しかし、ニッケル基合金に関す
る多量のデータが人手できるにも拘わらず、当業者は、
その様な合金を形成するために組合せて用いられる既知
の元素がある特定の濃度において発揮する物理的及び機
械的性質について、特に合金が以前に使用されたのと異
なる熱処理を用いて加工された場合に、その様な組合せ
が当該技術分野での概略的に一般化された教示の範囲内
に包まれるにしろ、どの様な正確さにおいても予測する
ことができない。

１９６２年に、インターナショナル・ニッケル・カンパ
ニイ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｎ１ｃｋｅｌ　Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）でのエイチ・エル・アイゼルシュタイン
（Ｉｌ、Ｌ、ＥＩｓｅｌｓｔｅｌｎ）によるインコネル
（ＩＮ）７１８合金の開発によって高温で使用される合
金における大きな発展がなされた。アイゼルシュタイン
の米国特許節３，０４６，１０８号は、この知見に基づ
いており、そして未たに商業的に極めて広範に生産され
そして１１１用されている合金ＩＮ７１　ｇの商業的製
造の基礎となった。この合金は、含まれる可成りの量の
γ′析出相１こよって特徴づけられる。

この合金及び析出相の研究が下記論文中に含まれている
。

「合金７１８：働き者の超合金」、ロバート・アール−
アービング、アイアン拳エイジ、１９８１年６月１０日
［“ＡＬＬＯＹ　７１８：　Ｔｈｅ　Ｗｏｒｋ−ｈｏｒ
ｓｅＯｒＳｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ　　、ｂｙ　Ｒｏｂｅ
ｒｔ　Ｒ，Ｉｒｖｌｎｇ、Ｉｒｏｎ　ＡｇｅＪｕｎｅ　
１０．１９８１　］、 ［ニオブ硬化ニッケルークロム−鉄合金の冶金」、アイ
ゼルンユタイン、ステンレス鋼の技術の進歩、６２乃至
７９頁［“Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　ｏｆ’　ａ　Ｃｏｌ
ｕｍｂｉｕｍ−Ｈａｒｄｅｎｅｄ　Ｎｉｃｋｅｌ−Ｃｈ
ｒｏｍｉｕｍ−Ｉｒｏｎ　Ａ１１ｏｙ　　　、ｂｙ　Ｅ
ｉｓｅｌｓｔｅｉｎ、Ａｄｖａｎｃｅｓ　Ｉｎ　ｔｈｅ
　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　５ｔａｉｎｌｅｓｓ　
５ｔｅｅｌｓ、ｐｐ、８２−７９］　、「「インコネル
」合金７１８中の強化相の同定」、コトバル、トランス
アクションズ・オブ・ザ・メタラージカル・ソサエティ
・オブ・エイ・アイ・エム・イー、２４２巻、１９６８
年８月、１７６４乃至１７６５頁［”Ｉｄｅｎｔｌｆ’
１ｅａｔｌＯｎ　Ｏｒ　ｔｈｅＳｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉ
ｎｇ　Ｐｈａｓｅ　Ｉｎ　　−１ｎｅｏｎｅｔ　”　Ａ
１１ｏｙ　７１８　＠ｂｙ　Ｋｏｔｖａｌ、Ｔｒａｎｓ
ａｃｔｉｏｎｓ　ｏｒ　ｔｈｅ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｌ
ｃａｌ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｒＡＩＭＥ、Ｖｏｌ、２４
２．Ａｕｇｕｓｔ　１９８８．ｐｐ、１７６４−８５コ
　　、 「ニッケル基合金７１８の析出」、パウロニスら、トラ
ンスアクションズ・オブージ壷エイφニス・エム、６２
巻、１９６９年、６１１乃至６２２頁［”Ｐｒｅｃｌｐ
ｌｔａｔｌｏｎ　ｏｒ　Ｎ１ｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ　Ａ１
１ｏｙ　７１８’　、ｂｙ　Ｐａｕｌｏｎｉｓ　ｅｔ　
ａｌ、、Ｔｒａｎｓａｃｔｌｏｎｓ　ｏｆ’　ｔｈｅＡ
ＳＭ、Ｖｏｌ、６２．１９８９．ｐｐ、８１１−６２２
］、「インコネルニッケルークロム合金Ｘ−７５０及び
７１８の切欠破断延性に及ぼすガンマ・プライムの結晶
粒界露出の影響」、イー・エル・レイモンド、トランス
アクションズ拳オブ・ザ壷メタラージカルΦソサエティ
・オブ・エイ・アイ・エム・イー、２３９巻、１９６７
年９月、１４１５乃至１４２２頁［“Ｐ、ｒｒｅｃｔ　
ｏｆ’　Ｇｒａｉｎ　Ｂｏｕｎｄａｒｙ　Ｄｅｎｕｄａ
ｔｉｏｎ　ｏｆ’　ＧａＩＩＩＩｌａ　Ｐｒｉｍｅ　ｏ
ｎ　Ｎｏｔｃｈ−Ｒｕｐｔｕｒｅ　Ｄｕｃｔｌｌｌｔｙ
　ｏｆ’　Ｉｎｃｏｎｅｌ　Ｎｉｃｋｅｌ−Ｃｈｒｏｍ
ｉｕｍ　Ａ１１ｏｙｓ　Ｘ−７５０ａｎｄ　７１ｇ　’
　、ｂｙ　Ｃ，Ｌ、Ｒａｙａ＋ｏｎｄ、Ｔｒａｎｓａｃ
ｔｉｏｎｓ　。

ｒ　ｔｈｅ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｌｃａｌ　５ｏｃｉｅ
ｔｙ　ｏｆ　ＡＩＭＥ、Ｖｏｌ、２３９゜５ｅｐｔ、１
９６７、ｐｐ、１４１５−１４２２］。

１９５８年１１月にｌＮ７１８合金についてのアイゼル
シュタインの出願が提出された日から約２５年間は、前
記合金についての改良が本質的には何らなされなかった
。しかし、最近になってγ″析出相によって強化された
合金において見られる改良点は異例のものであり、その
知見により得られた新規な合金群の説明が英国特許筒２
，１４８．３２３号明細書に記載されている。

超合金に対して最も要求度の高い性質群のいくつかは、
ジェットエンジンの構造に関して必要となる性質である
ことが知られている。必要となる性質群はエンジンの異
なる部品によって異なるが、必要となる性質群のうち、
エンジン可動部分に必要とされる性質は静止部分に必要
とされる性質よりも通常は多い。

いくつかの性質群が鋳造合金材料では得られないため、
時として粉末冶金法による部品の製造に頼らざるを得な
かった。しかし、ジェットエンジン用可動部分の製造に
際して粉末冶金法の利用に伴なう１つの限界は、粉末の
純度の限界にある。

粉末がセラミックや酸化物の斑点等の不純物を含有する
と、可動部品でその斑点を生ずる場所が、き裂の始まる
可能性のある潜在的な弱点となるか、あるいは潜在的な
き裂となる。

不純粉末に伴なう問題やそれに類似した問題を避けるた
めに、ディスク等のジェットエンジンの可動部分を、鋳
造可能で、そして鍛造可能な合金で成形することが、時
として所望される。

多くの前記ニッケル基超合金について、益々大いに認識
されつつある問題は、それらが製造又は使用の際にき裂
又は初期き裂の生成を披ることや、合金がガスタービン
やジェットエンジン等の構造体において使用される間に
応力下でき裂が実際に開始し、伝播し、あるいは進展し
得ることである。

き裂の伝播又は拡大は、部品の割れ又はその他の破壊を
もたらし得る。き裂の生成及び伝播に起因する可動機械
部品の破壊の重大性は、良く理解されている。ジェット
エンジンにおいて、それが特に危険となる。

しかし、近年になって研究が行なわれるまで余り良く理
解されていなかったことに、超合金から成形された構造
体におけるき裂の生成及び伝播は、全てのき裂が同一の
機構により、同じ速度で、そして同一のパラメーター及
び基準に従って生成し、そして伝播するという一枚岩の
現象ではないことがある。それとは反対に、き裂の発生
と伝播、そしてき裂現象全般の複雑さ、並びに上記伝播
と応力が加わる態様との相互依存性が、近年重要な新し
い情報が集められている主題となっている。き裂を発現
・伝播させる応力が部材に加えられる期間、加えられる
応力の強さ、部材に応力の加わる速度及び除去される速
度、そして加わるスケジュールが、米国航空宇宙層（ｔ
ｈｅ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｅｓ　ａ
ｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ　）
との契約で研究がなされる迄は当業界で良く理解されて
いなかった。この研究は、１９８０年８月に米国航空宇
宙層から発行されたナサ（ＮＡＳＡ）ＣＲ−１６５１２
３と呼ぶ技術報告書に報告され、ビー・ニー・コーレス
、ジエー・アール・ウオーレン及びエフ・ケー・ホーク
の「航空機タービンディスク合金の繰返し挙動の評価」
、第２部、最終報告［”Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｒ　
ｔｈｅ　Ｃｙｃｌｉｃ　Ｂｅｈａｖｉｏｒ　ｏｒ　Ａｉ
ｒｃｒａｒｔ　Ｔｕｒｂｉｎｅ　Ｄｉｓｋ　Ａ１１ｏｙ
ｓ　　、Ｐａｒｔ　ＩＩ、Ｆｉｎａｌ　Ｒｅｐｏｒｔ、
ｂｙ　　Ｉｌ、Ａ、Ｃｏｗｌｅｓ、Ｊ、Ｒ，νａｒｒｅ
ｎ　　ａｎｄ　　　Ｆ、に、１Ｉａｕｋｅコであり、そ
して米国航空宇宙層、ナサ・ルイス（ＬｅνＩｓ　）　
　・リサーチ・センター、契約ＮＡＳ３２１３７９とし
て作成された。

このナサ後援の研究の主要な新規発見は、疲れ現象に基
づく伝播の速度、換言すると疲れき裂伝播（Ｆ　ＣＰ）
の速度は、加えられるどんな応力に対しても、また応力
が加わるどんな態様に対しても、−様ではないことであ
る。更に重要なのは、疲れき裂伝播は、実際に応力がき
裂を拡大する様に加えられている部材への応力付与の繰
返し数（周波数）によって実際に変動するという知見で
ある。更に意外なことは、以前の研究において用いられ
た高いサイクル（周波数）におけるよりもむしろ低サイ
クルの応力付与が実際にき裂伝播の速度を増加させると
いう、ナサ後援研究から生まれた発見である。換言する
と、ナサの研究が疲れき裂伝播において時間依存性が存
在することを明らかにした。また、疲れき裂伝播の時間
依存性はサイクル数だけではなく、部材が応力下に保っ
ておく時間、即ち所謂保持時間にも依存することが分っ
た。

応力サイクル数がより低い場合に、疲れき裂伝播が増加
という予期しない異常現象の発見の後、この新しく発見
された現象がタービン及び航空機エンジンの耐応力部品
に採用されるべきニッケル基超合金の使用能力の究極の
限界を示し、そして全ての設計努力がこの問題を巡って
なされる必要があるという確信が当業界に生じた。

しかし、タービン及び航空機エンジン内の高応力下で使
用するニッケル基超合金製部品の構成にあたって、き裂
伝播速度を大幅に低下させることが可能であると判明し
た。

本発明の超合金組成物及びそれらの加工法の開発は、疲
れ特性に焦点を合わせ、そして特にき裂進展の時間依存
性にねらいを定めている。

高強度合金体におけるき裂の進展、即ちき裂伝播速度が
、かける応力（σ）及びき裂長さ（ａ）に依存すること
が知られている。これら２つのファクターは、破壊力学
により、１つの単一のき裂進展駆動力、σＪＮに比例す
る応力度Ｋを導くために結合される。疲れ条件下で、疲
れサイクルにおける前記応力度は繰返し応力度の最大変
化量（ΔＫ）、即ちＫａ＋ａｘとＫｆｆｌｌｎの差を表
わす。中位の温度では、き裂の進展は静的破壊靭性ＫＩ
Ｇに到達する迄は主に繰返し応力度（ΔＫ）によって決
定される。き裂進展速度は、数式的にｄａ／ｄＮα（Δ
Ｋ＞ｎて表わされる。Ｎは繰返し数を表わし、そしてｎ
は２乃至４の定数である。繰返し周波数及び波形が、き
裂進展速度を決定する重要なパラメーターである。所定
の繰返し応力度において、より遅い縁返し周波数がより
速いき裂進展速度をもたらす。この疲れき裂伝播の望ま
しくない時間依存的挙動が、殆どの現存する高強度超合
金で起り得る。この保持時間のパターンにしたがって、
応力は指定の保持時間にわたり保たれるが、各期間ごと
に応力は通常の正弦曲線に従って最大値に到達する。こ
の応力負荷の保持時間パターンは、き裂進展を研究する
ための独立した基準となる。

この種の保持時間パターンが、すでに引用したナサの研
究において用いられた。

設計目標はｄａ／ｄＮの値を可能な限り小さくし、そし
て可能な限り時間依存的でなくすることである。

１９８６年９月１５日付で提出された同時係属中の米国
特許出願節９０７，５５０号の明細書に、時間依存波れ
き裂伝播が３５体積パーセント以上の強化析出相を含む
γ′強化ニッケル基超合金の熱処理によって可成り減ら
されることが指摘された。この同時係属中の出願におい
て指摘さ、れた様に、前記方法はγ′析出相の高温溶体
化、（超ソルバス）溶体化と、その後の冷却を２５０”
Ｆ／分以下に調節することを含む。

しかし、同時係属中の米国特許出願第９０７゜５５０号
の方法は、この方法が析出相含量の低い合金に適用され
た場合、前記出願の明細書に教示されている有益な結果
をもたらさないことが分った。例えば、前記方法はワス
バロイ（Ｗａｓｐａｌｌｏｙ　）又はｌＮ７１８合金に
適用された場合は疲れき裂伝播の減少をもたらさない。

ワスパロイはγ′硬化されており、そして３５体積パー
セント以下、好ましくは約３０体積パーセントのγ′析
出相を含む。ＩＮ７１８は主としてγ′硬化されており
、そして３５体積パーセント以下、好ましくは約２０体
積パーセントのγ′析出相を含む。

本発明者は、前記のγ′又はγ′析出相含量の低い合金
について広範に研究し、かかる合金について析出相含量
の高い合金の疲れき裂伝播特性を制限する様々なスケジ
ュールに従い熱処理したが、有意の有益な効果は得られ
なかった。これら熱処理の何れによっても、異なる又は
有利なミクロ構造は発現せず、又、疲れき裂伝播には何
ら有意の減少がもたらされないことを本発明者は見い出
した。

同様に１９８６年９月１５日付で提出された第２の同時
係属中の米国特許出願第９０７．２７５号の明細書が、
低濃度の強化析出相を含有する超合金の加工法を開示し
ている。この同時係属中の出願の方法は、高級エンジン
ディスク用途で優れた特性群又は特性の組合せを有する
材料を生み出す。ディスク用途で使用される材料に従来
から必要とされた性質は、高い引張強さと高い応力破断
強さを含む。これらの性質は、同時係属中の米国特許出
願第９０７．２７５号の方法の実施によって達成され、
そして、更にその同時係属中の出願の方法によって製造
される合金はき裂進展伝播に抵抗する望ましい性質を示
す。き裂進展に抵抗するこのような能力は、部品の低サ
イクル疲れ寿命、即ちＬＣＦにとって非常に重要である
。前述した様なこの優れた特性群に加えて、同時係属中
の米国特許出願第９０７．２７５号の方法によって加工
される合金は良好な鍛造性を示し、この鍛造性がジエツ
エンジン用ディスク等の部品の成形に必要な様々な製造
法の使用において大きな融通性を可能にする。析出相含
量の範囲がかなり低い超合金は、一般に良好な鍛造性を
有し、そして加工熱処理に付すことができる。強さや破
壊寿命等の機械的性質について、ある種の加工熱処理に
より得られる結果に相違のあることはある程度知られて
いる。しかし、同時係属中の米国特許出願第９０７．２
７５号の明細書に教示される以前には、時間依存波れき
裂伝播又はこの様な伝播の速度に対する加工熱処理によ
る影響について仮にあっても何も知られていなかった。

タービン及びジェットエンジン用合金製品が開発される
に連れて、エンジン又はタービンの異なる部分に使用さ
れる部品に異なる特性群が必要となることが分ってきた
。ジェットエンジンに関して、航空機エンジンの性能要
求が高まるに連れて、−層高縁な航空機エンジンの材料
要件が一層厳しくなっている。これらの異なる要件は、
例えば多くのブレード合金が鋳造の形で極めて良好な高
温特性を示すという事実によって証明される。しかし、
鋳造ブレード合金のディスク合金への直接の転用は、ブ
レード合金が約７００℃の中位の温度で不適当な強さを
示すために見込みがない。また、ブレード合金の鍛造が
極めて困難であることが分り、そしてブレードをディス
ク合金から作製する場合に鍛造が望ましいことも分った
。更に、ディスク合金のき裂進展抵抗について、評価は
されていない。

従って、高いエンジン効率及び高い性能を得るために、
航空機エンジン用の特殊な合金群としてディスク合金を
強さ及び温度能力について改良することに絶え間ない要
求がある。そこで今、これらの能力を低い疲れき裂伝播
速度及びこの速度の低い時間依存性と結合する必要があ
る。

同時係属中の米国特許出願第９０７，２７５号は、析出
相濃度の低い既知合金に加工熱処理をかけてなし得る改
良を扱っているが、同時係属中の出願には、この出願の
加工熱処理を適用することによって効果のあがるように
特に改変された合金について、あるいはこのように改変
された合金へのこの様な加工の適用による新規な効果に
ついて開示がない。

本発明は、新規でしかも優れた特性の組合せ及び特性群
を得るために、前記の同時係属中の出願に教示されてい
る加工熱処理による加工に向くように特に改変され、そ
して適合させた合金を提供する。

発明の概要 本発明の１つの目的は、き裂に対して一層抵抗力のある
ニッケル基超合金の製品を提供することにある。

本発明のもう１つの目的は、その高温能力を高めるのに
特に適している新規な合金を提供することにある。

本発明の更にもう１つの目的は、破壊に対して一層抵抗
力があり、繰返し高応力下で使用する物品を提供するこ
とにある。

本発明の更にもう１つの目的は、強度のより高い新規合
金と組合せて疲れき裂の時間依存性を低減させる方法を
提供することにある。

本発明の更にもう１つの目的は、新規の超合金の強度及
び破壊特性を高められる新規な組成物と方法の組を提供
することにある。

本発明の更にもう１つの目的は、主として、合金の高温
能力を高める状態に加工するのに適した析出相強化剤を
含む合金を提供することにある。

他の目的は、一部は明白であり、一部は以下の説明のな
かで指摘される。

その広汎な観点の１つにおいて、本発明の目的は、重量
パーセントで本質的に下記の通りの組成を有する合金を
提供することにより達成される。

［記］ ニッケル　　　　　　　残部 クロム　　　　約１６　　　　約２２ コバルト　　　約８　　　　　約１４ モリブデン　　約２、Ｏ約４．　０ アルミニウム　約０．　２　　　　約０．　９チタン　
　　約０．５　　　　約１．５タンタル　　　約３．５
　　　　約４，５ニオブ　　　約３．５　　　約４６５ 炭素　　　　約０．０　　　約０．０５ホウ素　　　約
０．００２　　約０．０１５本発明に係わる合金は、イ
ンコネル７１８のものと同様の析出相によって強化され
る。しかし、前記組成物の合金マトリックスは、インコ
ネル７１８のニッケルークロム−鉄マトリックスよりも
寧ろニッケルークロム−コバルトマトリックスである。

本明細書中で用いる残部ニッケルは、残部が主としてニ
ッケルであるが、他の元素の存在が本明細書中で教示さ
れる前記合金の宜益な性質を損ねたり、それに害を及ぼ
さない限り、前記組成物が少量の鉄、マグネシウム及び
その他の元素等の他の元素を不純物として、あるいは少
量の添加剤として含んでもよいことを意味する。

前述の合金が、同時係属中の米国特許出願第９０７．２
７５号の明細書に示されている加工熱処理を受けるよう
特に改変され適していると判明した。この選定組成物の
開発及び加工熱処理の適用の結果、同時係属中の米国特
許出願第９０７．２７５号明細書に記載された加工熱処
理の利益を受ける市販の合金を凌駕するような改良され
た高温強さ及び温度能力の他にき裂進展に対する抵抗力
を有する組成物が得られる。

本発明の新規性は、主として、この合金が前記の同時係
属中の出願の加工熱処理と組合せられた場合に、独特で
新規な性質を生起するという点にある。同じ加工熱処理
を他の合金に適用しても、本発明の合金で発現する優れ
た強さ及び他の性質の組を得ることができないという理
由で新規性が存在する。事実、本発明者が知る限りにお
いて、本発明の合金が加工熱処理を通して得る強さと他
の性質の組を達成する能力を有する他の合金は存在しな
い。

前記合金の粒状構造物が３５μｍ未満の平均径を有する
小さな粒子である場合は、試料に対して再結晶化温度を
超える温度で溶体化処理をさらに加える。この溶体化処
理後この試料は時効をうけてよい。

前記試料は、前記熱処理によって再結晶等軸結晶粒構造
を得る必要があり、そして前記合金について本質的に正
常な強さを有すべきである。粒度は、好ましくは平均径
で約３５μｍないしそれ以上であるべきである。

前記合金試料は、さらにその粒子をひずませるために機
械加工に付される。

機械加工は、鍛造、圧延等の冷間加工か、又は冷間加工
工程の組合せによることができる。

その代りに、１８又はそれ以上の加工工程が再結晶温度
より下の温度での加熱を伴なうことができる。加熱は、
前記合金試料の粒子の変形を促進しそして高める種類及
び程度のものであることが好ましい。

再結晶又は結晶粒構造の微調整をもたらす何れの加熱を
も避けるべきであり、それを完全に回避できない場合に
は、最小限に止めるべきである。

しかし、再結晶をもたらさず、しかも結晶粒の変形を解
消しない時効熱処理に試料をかけてもよい。前記合金は
時効処理を通して十分に硬化できて、その十分な強さを
発現する。

発明の説明 同時係属中の米国特許出願節９０７．２７５号の明細書
には、析出相含量の比較的低いニッケル基超合金に、低
い疲れき裂伝播速度を含む望ましい特性群を与え得るこ
とが示されている。約３５体積パーセント又はそれ以下
の低濃度の析出相を含有する超合金に加工熱処理を施す
ことができて、合金の性質、特に合金に関する疲れき裂
伝播速度の改良が得られることが分り、前記の同時係属
中の出願中に開示されている。

しかし、この方法はＩＮ７１８合金等の既知合金に適用
されると説明されている。加工熱処理により特に高めら
れた性質を有することの判明した合金についての開示は
ない。本願は、本質的には同時係゛属中の米国特許出願
節９０７，２７５号の明細書に教示されたのと同様の加
工熱処理の適用により効果の上がるように特に改変され
適合した独特の性質を有することの判明した合金を教示
する。

実施例１ 本実施例は米国特許出願節９０７．２７５号の実施例１
と本質的に同じであり、従来からの合金、特にｌＮ７１
８の加工熱処理を扱う。

いくつかのｌＮ７１ｇの溶解物を、通常の真空誘導溶融
により調製した。溶融体を固化し、かくして形成された
インゴットを１２００℃で２４時間加熱することにより
均質化した。これらのインゴットを、ニッケル基鍛錬超
合金に関する従来からの慣行に従って板材へと鍛造した
。これらの実施例で使用した特定のｌＮ７１８合金の化
学組成を、下記表１に示した。

表１ インコネル７１８の化学組成 重量％ 残部 １９．０ １８．０ ３．０ ５１，１ ０、　９ ０、　５ ０．０４ ０．００５ 前記試料の金属組織学的研究により、ｌＮ７１８合金が
９５０℃より高い温度に付されたときに再結晶し始める
ことが示された。

鍛造した板材を、９７５℃、１時間の溶体化及び７２０
°Ｃ，１３時間の二重時効を含む標準的な熱処理に付し
た。８時間の時効の後、もう１０時間時効させるために
試料を６２０℃で炉冷した。得られた鍛造板材の材料が
、平均径で少なくとも３５μｍの再結晶等軸結晶粒構造
を有することが分った。この鍛造試料の強さを、室温か
ら７００℃まで測定し、そして強さの点で標準的な参照
材料と類似していることが分った。

ナサの研究で用いられたものと同様の３種類の異なる疲
れ波形を用いて、５９３℃で時間依存度れき裂伝播を評
価した。１番目は３秒の正弦波形であり、２番目は１８
（１秒の正弦波形であった。

３番目は、３秒の正弦サイクルの最大負荷での１７７秒
の保持であった。最大負荷が最小負荷より２０倍高くな
る様に、最小負荷対最大負荷の比をＲ−０，０５に設定
した。時間依存度れき裂伝播の研究から取ったデータを
第１図にプロットした。

その結果が示す様に、疲れサイクルが３秒から１８０秒
に変わった場合に、き裂進展速度ｄａ／ｄＮが６倍乃至
８倍の係数で高まった。保持時間サイクルは、２０の係
数でき裂進展速度を加速した。

実施例２及び３ 本実施例は、同時係属中の米国特許出願節９０７．２７
５号の方法を当該出願に教示されている市販の合金ｌＮ
７１Ｂへ適用することに関する。

実施例１での説明と同様に、合金ＩＮ７１　ｉｌｌの板
材を調製した。この板材を、前記実施例で説明した様に
真空誘導溶融、次いで均質化、そして鍛造によって調製
した。

実施例２について、かくして調製した合金板材を２０％
冷間圧延（ＣＲ）した。この２０％冷間圧延試料につい
て、疲れき裂伝播速度のデータを取り、結果を第２図に
プロットした。

実施例３について、前述した様に調製した合金板材を４
０％の厚み減少率で冷間圧延した。この試料について、
疲れき裂伝播速度のデータを取り、そのデータを第３図
にプロットした。

第２図と第３図の吟味と考察から、疲れき裂伝播の時間
依存性に可成りの改良が見られることが分る。換言する
と、３種類の異なるサイクル、特に３秒すイクル対１８
０秒サイクル対最大負荷での１７７秒の保持期間を伴な
う３秒サイクルで試験を行った場合の時間との相関につ
いて上記試料は一層独立していることが分った。

この実施例の方法を、既知合金、特にｌＮ７１８合金に
適用したものとして説明した。同時係属中の米国特許出
願節９０７，２７５号の明細書には、加工熱処理によっ
てその性質を高めるのに特に適した合金を発見したとは
開示されていない。

本願は、本質的に同時係属中の米国特許出願節９０７．
２７５号の明細書に教示されたのと同様な加工熱処理の
適用により効果のあがるように特に改変され適合した独
特の性質を有することの判明した合金を開示する。

実施例４ 異なる合金の試料を、試験用に調製した。試料調製の方
法を、下記に示した。調製した組成物は、表２に示した
組成を有していた。

表２ ＣＨ８４の公称組成（重量％） 残部 １２．００ １８．００ ３．００ ０．５０ 成分 ニッケル クロム コバルト モリブデン アルミニウム チタン タンタル ニオブ 炭素　　　　　　　　　　０．０１５ ホウ素　　　　　　　　　０．０１ ５、００ 前記組成は、表２に示した百分率を得るために成分を加
えた公称の組成として記載した。組成物を、通常の真空
誘導溶融によって調製した。この溶融体を固化し、そし
てかくして形成されたインゴットを１２００℃で２４時
間加熱することにより均質化した。これらのインゴット
を、ニッケル基鍛錬超合金に対して通常に実施されるや
り方に従って板材へと鍛造した。

かかる試料をさらに同時係属中の米国特許出願ｍ９０７
，２７５号の明細書に記載されている加工熱処理に付し
た。加工熱処理を単純化するために、前記鍛造板を程度
の異なる冷間圧延に付した。

冷間圧延による１５％の厚み減少率を、Ｄと表示した。

冷間圧延による２５％の厚み減少率をＥと表示し、モし
て冷間圧延による３５％の厚み減少率をＦと表示した。

圧延の直後に続いて試料に適用した処理は、７２５℃で
８時間の時効処理、６５０℃への炉冷及びこの温度での
１０時間の加熱である。

３種類の程度の異なる減少率を与えるために圧延した試
料を疲れき裂進展速度について試験した。

疲れき裂進展速度を、３種類の疲れ波形を用いて華氏１
１００度で測定した。第１の波形は３秒の正弦サイクル
であり、第２の波形は１８０秒の正弦サイクルであり、
第３の波形は３秒サイクルで最大負荷での１７７秒の保
持サイクルであった。

この疲れき裂進展速度の測定は、同時係属中の米国特許
出願箱９０７，２７５号及び前記実施例１で行なわれた
ものと本質的に同じである。

１５％の冷間圧延減少率を与えられた試料り及び２５％
の冷間圧延減少率を与えられた試料Ｅの疲れき裂進展速
度の沖！定結果を、第４図及び第５図にプロットした。

第４図及び第５図から、第１図にプロットされた実施例
１の被験試料に関するよりも、適用した試験サイクルの
差異に基づく試験結果のばらつきが可成り少ないことが
明らかである。これらのばらつきの減少は、前記実施例
２及び３のＩＮ７１８合金試料の冷間圧延減少により得
られる試験結果にもとづく第２図及び第３図に見られる
ばらつきと同様であった。

実施例５ ′Ｆ記裏表３重量部により示した組成を含む溶解物を調
製した。

表　　３ 成分　　　　　ＣＨ３３組成（重量％）ニッケル　　　
　　　、　残部 クロム　　　　　　　　１２．００ コバルト　　　　　　　　１８．００ モリブデン　　　　　　　３．００ アルミニウム　　　　　　０．５０ チタン　　　　　　　　　１．００ タンタル　　　　　　　　４．００ ニオブ　　　　　　　　　４．００ 炭素　　　　　　　　　　０．０１５ ホウ素　　　　　　　　０．０１ この組成物は、前記実施例４の組成物にはないチタンと
タンタルを含んでいる。この組成物は、英国特許節２，
１４４，３２３号明細書に教示されている組成物の範囲
内にある。

この溶解物を、前記実施例１で説明した調製手順及び熱
加工処理によって加工した。再結晶した合金の結晶粒は
、好ましくは平均径で少なくとも３５μｍであるべきで
ある。

この材料の試料をさらに前記実施例２で説明したような
加工熱処理に付した。ここでも、冷間圧延により１５％
の厚み減少率を与えた試料をＤと表示した。冷間圧延に
よる２５％の厚み減少率の試料をＥと表示し、冷間圧延
による３５％の厚み減少率の試料をＦと表示した。

これらの加工熱処理した合金の試料を、実施例１及び２
で説明した疲れき裂伝播試験に付し、そして試験の結果
を、試料Ｅ及びＦについて第６図及び第７図にプロット
した。第６図及び第７図にプロットした結果の考察から
明らかになったことは、疲れき裂伝播の時間依存が極め
て少なく、従ってプロットのデータ点、特に３５％冷間
圧延された試料８３Ｆに関する第７図のデータでは、ば
らつきが極めて少なかった。

実施例６ 実施例４の合金ＣＨ３４及び実施例５の合金ＣＨ３３の
高温引張特性を測定し、そして結果を表４に示した。表
４にはまた、前記実施例２及び３で説明したのと本質的
には同様の圧延前熱処理、続いて減少率２０及び４０％
の圧延及び圧延後熱処理を与えたインコネル７１８の試
料を測定して得たデータも示した。各試料の引張特性を
、表４に示した。

表４を参照して、合金ＩＮ７１８、ＣＨ３４及びＣＨ３
３の強度を比較した。

最初に試験２．５及び７の結果に基づいて比較した。こ
の比較の理由は、冷間圧延の厚み減少率がこれらの３つ
の試験で比肩し得るからである。

試験２は、合金ＣＨ３３の２５％減少の試験に関する。

試験５は合金８４の２５％減少後の試験、そして試験７
は合金ｌＮ７１ｇの２０％減少後の試験に関する。

７０４℃において、試験７の合金ｌＮ７１ｇについて見
られた降伏強さは、試験５のＣＨ３４Ｅ合金よりも約１
２ｋＳＩ分だけ高かった。しかし、７０４℃での合金８
３Ｈの降伏強さは、試験７の合金７１８よりも意外なほ
どとても高く、実に約３０ｋｓｉ高かった。

降伏強さにおける３０ｋｓｌの増強の重要性は、この値
が従来からのステンレス鋼の出しきる降伏強さにほぼ匹
敵することで評価される。

同一の合金の７０４℃での引張強さは同じパターンに従
う。すなわちＣＨ３４Ｅの合金はｌＮ７１８よりも可成
り低い（約１０ｋｓｉ）引張強さを示し、そして試験２
のＣＨ３３Ｅの合金は比較の対象となる試験７のｌＮ７
１８合金試料よりも意外な程高い引張強さを示す。

ＣＨ３３合金がｌＮ７１８合金よりも可成り高い強さを
示し、それと同時に十分に適切な延性を示すことは、基
本的にはすべての試験について言える。

表４に示した結果から、強化元素（ｈａｒｄｅｎｉｎｇ
　）としてタンタルを含有する合金Ｃ″１（８３が約７
０４℃までで優れた引張強さを示すことは明らかである
。ＣＨ３３合金の優れた引張特性と対照的に、タンタル
を含有しないＣＨ３４合金はＣＨ３３合金よりもずっと
低い引張特性を有し、しかもずっと弱い。また、表４の
結果から、タンタルを含有しないＣＨ３４合金は、はぼ
等しい濃度の強化元素を含むにも拘わらずインコネル７
１８よりも弱い。強化元素の添加が一般的に知られてお
り、そしてアイゼルシュタインの米国特許箱３．０４６
゜１０８号明細書からアルミニウム、チタン及びニオブ
であることが知られている。

前記合金について、そのほかの試験結果も得た。

特に、応力破断の結果を従来からの応力破断測定法によ
って得、そして結果を第８図にプロットした。

新規な合金ＣＨ３３及びＣＨ３４は、インコネル７１８
にくらべて温度能力において明らかな優位性を示した。

タンタルを添加した合金ＣＨ３３は、インコネル７１８
合金の温度能力にくらべて約１００″Ｆの温度能力の改
善を示す。

更に第８図を参照すると、ｌＮ７１８合金の破断寿命は
、２０％冷間圧延した合金よりも４０％冷間圧延した合
金において僅かに高まることが分る。４０％冷間圧延の
場合のデータ点下向三角形は、２０％冷間圧延の場合の
データ点上向三角形より上にある。ＣＨ３４合金に関す
る士、×及び寡のデータ点は、ｌＮ７１８合金のデータ
点を示す三角形よりも可成り上である。ＣＨ３３合金に
関する四角形、菱形及びへ角形のデータ点は、ＣＨ３４
のデータ点よりも可成り上であり、そして１Ｎ７１８の
合金の三角形のデータ点よりもはるかに上である。これ
らやその他の破断寿命のデータから、ＣＨ３３合金がＩ
Ｎ７１８合金よりも１００丁に相当する温度優位性を有
することが確認できる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第７図は、異なる合金組成物に関して、高温
で、一連の周波数で繰返し応力を付与しながら得た疲れ
き裂進展速度（ｄａ／ｄＮ）を応力度（ΔＫ）に対して
１ｏｇ−１ｏｇプロットで表わしたグラフである。 第８図は、異なる加工熱処理を与えた合金についての１
００時間破断寿命を示す、温度と応力との関係を表わす
グラフである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）下記の成分を必須成分とする組成物から成形され
   た物品から成る構造物品であって、前記組成物は再結晶
   され、かつ、時効されており、そして約３５ミクロンの
   最小平均径の結晶粒を含み、前記物品の結晶粒は該物品
   の形状を少なくとも１５％変化させるための機械加工に
   よって変形されている、高強度で疲れき裂伝播速度の低
   い構造物品。 ［記］ ￥濃度（重量部）￥ ￥成分￥￥下限￥￥上限￥ ニッケル：残部 クロム：約１６：約２２ コバルト：約８：約１４ モリブデン：約２．０：約４．０ アルミニウム：約０．２：約０．９ チタン：約０．５：約１．５ タンタル：約３．５：約４．５ ニオブ：約３．５：約４．５ 炭素：約０．０：約０．０５ ホウ素：約０．００２：約０．０１５
2. （２）形状の変化が少なくとも２０％である請求項１記
   載の物品。
3. （３）形状の変化が少なくとも２５％である請求項１記
   載の物品。
4. （４）形状の変化が少なくとも３５％である請求項１記
   載の物品。
5. （５）下記の成分を必須成分とする組成物から成形され
   た物品から成る構造物品であって、前記組成物は再結晶
   され、かつ、時効されており、そして約３５ミクロンの
   最小平均径の結晶粒を含み、前記物品の結晶粒は該物品
   の形状を少なくとも１５％変化させるための機械加工に
   よって変形されている、高強度で疲れき裂伝播速度の低
   い構造物品。 ［記］ ￥成分￥￥濃度（重量部）￥ ニッケル：残部 クロム：１２ コバルト：１８ モリブデン：３ アルミニウム：０．５ チタン：１ タンタル：４ ニオブ：４ 炭素：０．０１５ ホウ素：０．０１