JPH0339434A - 耐疲れ亀裂性ニッケル基超合金の製造方法およびその製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 ニッケル基超合金が高性能を必要とする環境で広く使わ
れていることはよく知られている。そのような合金は、
ジェットエンジン、陸上ガスタービンおよび１０００°
Ｆ以上の高温で高強度その他の望ましい物性を保持しな
ければならないような他の機関に広く使用されて来てい
る。

これらの合金の多くはいろいろな体積割合（％）のγ′
析出物を含んでいる。このγ′析出物はこのような合金
の高い使用温度での高性能特性を担っている。

γ′の相化学の特性は、ホール（Ｅ、Ｌ、　Ｈａｌｌ）
、クー（Ｙ、Ｍ、　Ｋｏｕｈ）およびチャン（Ｋ、Ｍ、
　Ｃｈａｎｇ）によって、「超合金の析出強化における
相化学（Ｐｈａｓｅ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｉｅｓ　Ｉｎ　
ｐｒｅｃｔｐｔｔａｔｔｏｎ−ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ＋
ｎｇ　５ｕｐｅｒａｌｌｏｙ）　Ｊ　　［１９８３年８
月のアメリカ電子顕微鏡検査学会節４１回年金会報（Ｐ
ｒｏｃｅｅｄｉｎｇＳ　ｏｒ　４１ｓｔ　Ａｎｎｕａｌ
　Ｍｅｅｔｉｎｇ　ｏｆ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｌｃｒ
ｏｓｃｏｐｙ　５ｏｃ１ｅｔｙ　ｏｒ　Ａｍｅｒｉｃａ
）第２４８頁］中にさらに詳しく述べられている。

米国特許第２．５７０，１９３号、第２，６２１．１２
２号、第３，０４６，１０８号、第３゜０６１．４２６
号、第３，１５１，９８１号、第３．１６６．４１２号
、第３，３２２．５３４号、第３．３４３，９５０号、
第３．５７５，７３４号、第３，５７６．８６１号、第
４．　２０７．　０９８号および第４，３３６．３１２
号にはさまざまなニッケル基合金組成物が開示されてい
る。これらの特許は今日までに報告されたたくさんの合
金化の開発の代表的なものであり、元素間のいろいろな
異なる機能上の関連をつかむために、さまざまな物理的
・機械的特性をもった合金系をもたらす相が形成される
ように多くの同じ元素を組合せている。しかしムから、
ニッケル基合金に関して使用可能なデータは豊富にある
にもかかわらず、当業者が、公知の元素をある濃度で組
合せて使用して形成したそのような合金が示すはずの物
理的・機械的性質を、特に、そのような組合せが業界で
一般化されている広い教示範囲内に入るものであっても
、その合金を従来使用されていた熱処理とは異なる熱処
理を用いて加工したときには、ある程度の正確差をもっ
て予想することはいまだに不可能である。

多くのこのようなニッケル基超合金でますます重要視さ
れ認識されて来ている問題は、製造の際または使用の際
のいずれかにおいて亀裂が形成されたりあるいは亀裂の
兆しが生じたりしやすく、しかもガスタービンやジェッ
トエンジンなどのような構造体中でその合金を使用して
いる間にその亀裂が応力下で現実に広がったりまたは大
きくなったりし得るということである。亀裂の伝播や拡
大により部品の破壊その他の故障が起こり得る。

亀裂の発生および伝播に基づく可動機械部品の故障の結
果はよく分かっている。ジェットエンジンの場合は特に
危険を招き得る。

しかし、最近の研究がムされるまであまり良く理解され
ていなかったことは、超合金で形成されている構造体に
おける亀裂の発生と伝播が、すべての亀裂が同じ機構、
同じ速度で、しかも同じ基準に従って発生して伝播する
ような単純な現象ではないということである。対照的に
、亀裂の発生と伝播および一般的な亀裂現象は複雑であ
り、近年はそのような伝播と応力のかかり方との間の相
互の関連に新しい重要な情報が集められている。

亀裂が発生または伝播するまでに部材に応力がかけられ
る時間、かかる応力の強さ、その部材に応力をかけたり
除いたりする際の速度、およびこの応力をかける予定・
計画がもたらす影響が合金によっているいろに変化する
ことは、（米国）国家航空宇宙箱（Ｎａｔｌｏｎａｌ　
Ａｏｒｏｎａｕｔｌｃｓ　ａｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄｍ
ｌｎｉｓｔｒａｔｌｏｎ）との契約に基づいである研究
がなされるまで良く理解されていなかった。この研究は
技術レボ−）ＮＡＳＡ　　ＣＲ−１６５１２３に報告さ
れており、このレポートは％、１９８０年８月に（米国
）国家航空宇宙箱（Ｎａｔｌｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕ
ｔｌｃｓ　ａｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄｓｌｎｉｓｔｒａ
ｔｌｏｎ）から発行されたカウルズ（Ｂ、Ａ、　Ｃｏｖ
ｌｅｓ）　、ワレン（Ｊ、Ｒ，Ｗａｒｒｅｎ）およびホ
ーク（Ｆ、に、　Ｈａｕｋｅ）による「航空機タービン
ディスク合金の循環挙動の評価（Ｅｖａｌ　ｕａｔ　ｔ
ｏｎｏｒ　ｔｈｅ　Ｃｙｃｌｉｃ　Ｂｅｈａｖｉｏｒ　
ｏｒ＾Ｉｒｃｒａｆｔ　Ｔｕｒｂｉｎｅ　Ｄｌｓｋ　Ａ
１１ｏｙｓ）　Ｊ第■部、最終報告とされているもので
ある。なお、この報告は（米国）国家航空宇宙箱（Ｎａ
ｔｉｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ　ａｎｄ　５ｐ
ａｃｅ　Ａｄｓｌｎｌｓｔｒａｔｉｏｎ）　、Ｎ　Ａ　
Ｓ　Ａルイス研究センター（ＮＡＳＡ　Ｌｅｖｌｓ　Ｒ
ｅ５ｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ）、契約ＮＡＳ３−２１
３７９のためになされたものである。

このＮＡＳＡの後援による研究の主要な発見は、疲れ現
象に基づく伝播速度、すなわち疲れ亀裂伝播（Ｆ　ＣＰ
）の速度が、かけられた応力すべてに対して均一ではな
く、しかも応力のあらゆるかけ方に対しても均一でない
ということである。さらに重要なことは、疲れ亀裂伝播
が現実に、応力が亀裂を拡大するようにかけられている
部材に対してその応力をかける頻度と共に変化するとい
う発見である。さらに驚くべきことに、ＮＡＳＡの後援
による研究の重大な発見は、過去の研究で使用されてい
た高い頻度より低い頻度で応力をかけると実際に亀裂伝
播の速度が増大するということである。いいかえると、
このＮＡＳＡの研究によって、疲れ亀裂伝播に時間依存
性があることが確かめられたのである。さらに、この疲
れ亀裂伝播の時間依存性は、頻度のみに依存するのでは
なく、その部材が応力下に保持されている時間、すなわ
ちいわゆる保持時間に依存することが判明した。

この少なめの応力頻度での増大した疲れ亀裂伝播の程度
が尋常でないと実証された後、産業界では、この新たに
発見された現象によって、ニッケル基超合金をタービン
および航空機エンジンの応力がかかる部品に使用できる
可能性が究極的に限定され、この問題を迂回して設計す
るためにあらゆる設計努力をしなければならないと信じ
られていた。　しかし、大幅に低下した亀裂伝播速度と
良好な高温強度をもち、タービンおよび航空機エンジン
中高応力で使用するニッケル基超合金の部品を構築でき
ることが発見された。

超合金に一番要求される性質の組がジェットエンジンの
構築に関して必要とされるものであることは知られてい
る。必要とされる性質の組のうち、エンジンのいろいろ
な要素によって必要とされる性質の組はさまざまではあ
るが、普通、エンジンの可動部分に対して必要とされる
ものは固定部分に対して必要とされるものより重要で多
い。

鋳造合金材料ではある組の性質が得られないので、部品
を製造するのに粉末冶金技術を使用しなければならない
ことがある。しかし、ジェットエンジン用の可動部品の
製造の際に粉末冶金技術を使用することに伴う制限のひ
とつは、粉末の純度の問題である。もし粉末が小粒のセ
ラミックまたは酸化物などのような不純物を含有してい
ると、可動部品中でその小粒がある所は亀裂の発生が始
まる潜在的に弱い点になる。そのような弱い点は本質的
に潜在的な亀裂である。そのような潜在的亀裂が存在す
る可能性のために、亀裂伝播速度を低下・抑制するとい
う問題がいっそう重要になる。

本発明者は、合金組成の：Ａ整とそのような金属合金の
製造方法との両方を適用することによって亀裂伝播を抑
えることが可能なことを発見した。

本発明によって、粉末冶金技術で製造することができる
超合金が提供される。また、この超合金を加工処理して
、最先端技術のエンジンディスク用途に使用するのに優
れた性質の組または組合せをもった材料を製造する方法
も提供される。ディスク用途に使用される材料に対して
従来から必要とされている性質には高い引張強さと高い
応力破壊強度が包含される。さらに、本発明の合金は時
間依存性の亀裂成長伝播に抵抗するという望ましい性質
を示す。このような亀裂の成長に対する抵抗性は部品の
低サイクル疲れ（ＬＣＦ）寿命にとって本質的である。

タービンとジェットエンジンに使用する合金製品が開発
されるにつれて、エンジンやタービンのいろいろな部品
に使用される部品に対してさまざまな組の性質が必要と
されることが明らかになって来た。ジェットエンジンの
場合、航空機のエンジンの性能要求が増大するにつれて
、より進んだ航空機エンジンの材料に関する要件はさら
に厳しくなり続けている。このいろいろな要件は、たと
えば、多くのブレード合金が鋳造状態で非常に良好な高
温特性を示すという事実によって立証される。しかし、
ブレード合金は中間の温度で不十分な強度を示すので、
鋳造ブレード合金からディスク合金への直接変換は極め
てありそうもないことである。さらに、ブレード合金は
鍛造するのが極めて困難であることが判明しており、し
かもディスク合金からディスクを製造するのには鍛造が
望ましいことが分かっている。また、ディスク合金の耐
亀裂成長性は評価されていない。したがって、増大した
エンジン効率とより大きな性能を引出すために、航空機
エンジンに使用される特別な合金の一部としてのディス
ク合金の強度と温度性能を改良することが常に望まれて
いる。

したがって、本発明に至った研究を遂行する上で望まれ
ていたことは、疲れ亀裂伝播の時間依存性が小さいかま
たは中程度であり、さらに耐疲れ亀裂性が高いディスク
合金の開発であっ゛た。またやはり望まれていたことは
、特性、特に引張特性、クリープ特性および疲れ特性の
バランスであった。

さらに望まれていたことは、亀裂成長現象の阻止に関し
て確立されていた合金系の強化であった。

本発明の超合金組成物およびその加工処理方法の開発で
は、疲れ性に注目し、特に亀裂成長の時間依存性を処理
している。

高強度合金物体における亀裂成長、すなわち亀裂伝播速
度は、かかっている応力（σ）と亀裂の長さ（ａ）に依
存することが知られている。これらのふたつのファクタ
ーは破壊力学によって組合せられると、単一の亀裂成長
駆動力すなわち応力度因子（ｓｔｒｅｓｓ　Ｉｎｔｅｎ
ｓｉｔｙ　ｆａｃｔｏｒ　）　Ｋになる。

この因子にはσ、／Ｔに比例する。疲れ条件下で疲れサ
イクル中のこの応力度はふたつの成分、すなわち反復成
分と静的成分のふたつから成り得る。

前者は、反復応力度の最大の変化（ΔＫ）、すなわちＫ
Ｉｌｌａｘとに、。との差を表わす。中程度の温度では
、亀裂成長は主として、静的破壊靭性ＫＩ。

に達するまで反復応力度（ΔＫ）によって決定される。

亀裂成長速度は数学的にｄａ／ｄＮｏｃ（ΔＫ）ｎと表
わされる。Ｎはサイクルの数を示し、ｎは材料に依存す
る。反復頻度と波形形状は亀裂成長速度を決定する重要
なパラメーターである。ある反復応力度では、小さめの
反復頻度の方が速い亀裂成長速度になり得る。疲れ亀裂
伝播のこの望ましくない時間依存性の挙動はほとんどの
高強度超合金で見ることができる。この時間依存性の現
象の複雑さに加えて、温度をある点より高く上げると、
亀裂は、反復成分がまったくかからずに（すなわちΔに
−０）ある強度にの静的応力下で成長し得る。設計の目
標は、できるだけ小さくてできるだけ時間依存性をもた
ないｄａ／ｄＮの値を見出すことである。応力度の成分
は、亀裂成長が反復および静的の両方の応力度、すなわ
ちΔにとＫの関数となるように、ある温度範囲ではお互
いに相互作用することができる。

発明の詳細な説明 したがって、本発明のひとつの目的は、亀裂発生に対す
る抵抗性が高くなったニッケル基超合金を提供すること
である。

もうひとつ別の目的は、確立されている公知のニッケル
基超合金が亀裂を発生させ易いという傾向を低下せしめ
る方法を提供することである。

また、別の目的は、反復する高応力下で使用される疲れ
亀裂伝播に対する抵抗が高くなった物品を提供すること
である。

さらに、別の目的は、ある範囲の頻度数に亘って反復し
て加えられる応力下で亀裂に対する抵抗性をニッケル基
超合金に付与することを可能にする組成物および方法を
提供することである。

その他の目的の一部は以下の説明から明らかであろうし
、一部は以下で指摘する。

その−船釣な側面の一つにおいて、本発明の目的は、次
の概略組成を有する組成物を提供することによって達成
することができる。

成　　分　　　組成物中の濃度（重量％）（下限量）　
　（上限ｆｆ１） Ｎｉ　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　３〜１３ Ｃｒ１０〜１６ Ｍｏ　　　　　　　　　　２．　５〜５．５Ａ１　　　
　　　　　　２．５〜４．５Ｔｉ　　　　　　　　　　
１．５〜３．５Ｔａ　　　　　　　　　　２．　０〜５
．　　ＯＮｂ　　　　　　　　　　２．　０〜５．０Ｚ
ｒ　　　　　　　　　　Ｏｌ　０〜０．１０ＣＯｌ　０
〜０．１０ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏ，０１〜０．０５Ｗ　　　　
　　　　　　Ｏｌ　０〜１．　０本発明の目的は、また
、その別な側面のひとつにおいて、次の概略組成を有す
る組成物を提供することによって達成することができる
。

成　　分　　　組成物中の濃度（重量％）Ｎｉ Ｃ。

ｒ Ｏ １ （下限量）〜（上限量） 残部 ３〜１３ １０〜１６ ２．５〜５．５ ２．５〜４．５ Ｔｉ　　　　　　　　　　　ｌ、　　５〜３．５Ｔａ２
．０〜５．Ｏ Ｎｂ　　　　　　　　　　２．　０〜５．０Ｒｅｏ、０
〜３．０ Ｈｆ　　　　　　　　　　Ｏ，０〜０．６Ｚｒ　　　　
　　　　　　ｏ、　　０−０．　１０Ｃ０６０〜０．１
０ Ｂ　　　　　　　　　　Ｏ，０１〜０．０５Ｗ　　　　
　　　　　　　　０．０〜１．０ｙ　　　　　　　　　
　　　ｏ、　　ｏ〜０，２以下の詳細説明は、添付の図
面を参照するとより分かり易くなるであろう。

発明の詳細な説明 本発明者は、高温で高強度を必要とする構造体に使用さ
れる現在市販の合金を研究することによって従来の合金
があるパターンをもっていることを発見した。このパタ
ーンは、前記の最終レボ−）ＮＡＳＡ第ＣＲ−１６５１
２３号にあるデータを本発明者が考案した方法でプロッ
トしたことに基づくものである。本発明者は、１９８０
年のこのＮＡＳＡレポートのデータを、第１図に示した
パラメーターを用いてプロットした。第１図を見ると明
らかなように、データはほぼ対角線上に並んでいる。

第１図では、亀裂成長速度Ｃインチ／サイクル）が極限
引張強さ（ｋｓｉ）に対してプロットされている。個々
の合金はこのグラフ上にプラス（＋）の記号で示しであ
るが、この記号は、それぞれの合金の特徴である極限引
張強さ（ｋｓｉ）の値におけるその合金の対応する特性
である各々の亀裂成長速度（インチ／サイクル）を示し
ている。見て分かるように、滞留時間９００秒と表示し
た直線は、これら従来周知の合金の亀裂成長速度と極限
引張強さとの間の特徴的な関係を示している。

このグラフの底部には、表示した＋の記号の点に対応す
る類似の点が、０．３３ヘルツ（Ｈｚ）すなわちいいか
えると高めの頻度で行なった亀裂伝播速度試験に関して
示されている。菱形で示されたデータは、このグラフの
上部に示したそれぞれの合金に対して、０．３３Ｈｚと
表示した直線に沿った領域にある。

第１図から明らかなように、長い滞留時間に対してこの
グラフの右下隅の座標をもつ合金組成物はないというこ
とである。実際、長めの滞留時間の亀裂成長試験に対す
るデータ点はすべてこのグラフの対角線に沿って並んで
いるので、形成される合金組成物はいずれもこのグラフ
の対角線に沿ったどこかに位置することになるように思
われた。

いいかえると、第１図にプロットしたパラメーターによ
って長い滞留時間で高い極限引張強さと低い亀裂成長速
度とを両方とも有する合金組成物を見出すことはできな
いように見えた。

しかし、本発明者は、高い極限強度と低い亀裂成長速度
とのユニークな組合せを達成することが可能な組成を有
する合金を製造することが可能であることを発見した。

本発明者が仮説的に到達した結論のひとつは、クロム濃
度が各種合金の亀裂成長速度に対しである影響を及ぼし
得るということであった。このため、本発明者は亀裂成
長速度に対してクロム含量（ｆｆｌｆｆｉ％）をプロッ
トした。このプロットの結果を第２図に示す。この図で
、クロム含量は約９％から約１９％まで変化しているこ
とが分かり、対応する亀裂成長速度の測定値は、クロム
含量が次第に増大すると共に亀裂成長速度が低下するこ
とを示している。このグラフによると、クロム含量が低
くて、しかも同時に長い滞留時間で低い亀裂成長速度を
もつ合金組成物を考案することは極めて困難であるかま
たは不可能であるかもしれないように思われた。

しかしながら、本発明者は、ある超合金組成物の成分を
組合せて適切に合金化すると、低いクロム含量と長い滞
留時間での低い亀裂成長速度とを有する組成物を形成す
ることが可能であることを見出した。

試験片に応力をかける際の保持時間と亀裂成長が変化す
る速度との関係の一例を第３図に示す。

この図では、亀裂成長速度の対数を縦軸に、滞留時間ま
たは保持時間（秒）を横軸にプロットしである。５Ｘ１
０’という亀裂成長速度は、反復応力度因子が２５　ｋ
　ｓ　ｉ　／　ｉ　ｎの場合理想的ム速度であると見ら
れるかもしれない。もし理想的な合金が形成されれば、
その合金は亀裂または試片に応力をかけている保持時間
の間ずっとこの速度を示すであろう。そのような現象は
第３図の直線（ａ）で表わされている。この直線は、亀
裂成長速度が試片に応力をかけている間、保持時間また
は滞留時間と本質的に無関係であることを示している。

これとは対照的に、現実の亀裂生成現象により近い現実
に即した非理想的な亀裂成長速度を、第３図に曲線（ｂ
）として示す。数秒以内の非常に短い保持時間の間、理
想的な線（ａ）と実際的な曲線（ｂ）はあまり大きくは
離れないことが分かる。このように高い頻度すなわち低
い保持時間で試料に応力をかける場合には、亀裂成長速
度は比較的低い。

しかし、試料に応力をかける保持時間が長くなると、従
来の合金に対する実験で得られる結果は曲線（ｂ）に従
う。したがって、応力負荷の頻度が低くなり応力負荷に
要する保持時間が長くなると、直線的な速度からのずれ
が大きくなることが分かる。約５００秒という保持時間
を任意に選択してみると、亀裂成長速度は標準的な速度
の５×１０−５から５Ｘ１０’へと１００倍も増大し得
ることが’ｆｆ１３図から明らかである。

ここでもまた、亀裂成長速度が時間に依存しなければ望
ましいことであろうし、これは保持時間が長くなり応力
をかける頻度が少なくなるとき曲線（ａ）をたどること
で理想的に表現されるであろう。

驚くべきことに、本発明者は、超合金の成分を少しだけ
変えることによって、その合金の長い滞留時間の亀裂成
長伝播に対する抵抗性を大きく改良することが可能であ
ることを見出した。換言すると、合金化の修正により亀
裂成長の速度を低下させることが可能であることが判明
したのである。

さらに、合金の処理によって強度の増大も可能である。

尖施例 ＨＫ８１と呼ぶ合金を製造した。この合金の組成は本質
的に以下の通りである。

或　　分　　　　　濃度（重量％） Ｎｉ　　　　　残部 Ｃｏ　　　　　８ Ｃ「１３ Ｍｏ　　　　　３．５ Ａｌ　　　　　３．５ Ｔｉ　　　　　２．５ Ｔａ　　　　　３．５ Ｎｂ　　　　　３．５ Ｒｅ　　　　　Ｏ，Ｏ Ｈｆ　　　　　Ｏ，Ｏ Ｚｒ　　　　　Ｏ，０６ ＣＯ，０５ Ｂ　　　　　　Ｏ，０３ ｙ　　　　　　ｏ、　。

この合金を各種の試験に供し、その試験結果を第４〜１
０図にプロットした。ここで、「スーパーソルバス」処
理した材料に対してデータを採取した合金はｒ−ＳＳＪ
の文字をつけて表わしである。すなわち、この材料に対
して行なった高温の固体状態熱処理は、強化性のγ′析
出物が溶解する温度よりは高くて初期融点よ゛りは低い
温度で行なった。この結果、通常はその材料中の結晶粒
度が粗くなる。強化性のγ′相はその後の冷却および特
効の際にふたたび析出する。

ここで第４図を参照すると、このグラフは、いずれもア
ルゴン雰囲気中１４００°Ｆ−８０ｋｓｉで試験したＨ
Ｋ８１−ＳＳとルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−８Ｓのサン
プルについて、破壊寿命（時間）を冷却速度（Ｆ７分）
に対してプロットしたものである。このグラフから明ら
かなように、ＨＫ８１−８Ｓサンプルの場合、サンプル
を約７５°Ｆ／分で冷却したときには１７５時間を越え
る破壊寿命であり、これは１０００℃／分以上で冷却す
ると約３５０時間まで延びた。ＨＫ８１−８Ｓの破壊寿
命は、試験したすべての冷却速度でルネ（Ｒｏｎｅ’）
９５−８Ｓより秀れていることが示される。

類似してはいるがまったく同じではないグラフを第５図
に示す。第５図では、１００時間の応力破壊寿命を有す
るとした場合のサンプルについて相当温度を縦軸にプロ
ットしである。いいかえると、第５図のプロットは、ア
ルゴン中８０ｋｓｉ。

１４００″Ｆで試験したサンプルが１００時間耐える温
度を示している。ここでも、冷却速度に対して１００時
間応力破壊に耐える温度の差はグラフから明らかである
。

第６図は、冷却速度（′Ｆ／分）に対して亀裂伝播速度
（インチ／サイクル）をプロットしたものである。ルネ
（Ｒｅｎｅｏ）　９５−　Ｓ　ＳとＨＫ８１−３Ｓのサ
ンプルは、最大応力度因子で保持時間を５００秒として
１２００下の空気中で試験した。明らかに、７５′Ｆと
３５０’Ｆで冷却したサンプルで、ＨＫ８１−３Ｓはル
ネ（ＲＡＥＮＥ’）　９５−　Ｓ　Ｓよりずっと低い亀
裂成長速度を有している。１０００℃以上の速度で冷却
されたサンプルのｄａ／ｄＮは、同じ速度で冷却したル
ネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　Ｓのサンプルより多少
低い。このような超合金から成分を製造するのに適した
ある範囲の冷却速度は１００′Ｆ／分から６００′Ｆ／
分の範囲であると予想されることに注意すべきである。

以上のことから明らかなように、本発明は、成分の種類
とその相対濃度の両方に関してユニークな組合せを有す
る合金を提供する。また、本発明によって提案される合
金は亀裂伝播抑制に関して新規で独特な能力を有してい
ることも明らかである。第６図から明らかなＨＫ８１−
３Ｓ合金の低い亀裂伝播速度ｄａ／ｄＮは本発明だけの
新規で素晴らしい結果である。約４００″Ｆ／分で冷却
されたサンプルでみられる約４．５Ｘ１０’というｄ　
ａ　／　ｄ　Ｎを第１図にプロットすると、第１図のプ
ロットの右下隅に位置し、しかもそのプロットに示した
０、３３Ｈｚ線より下になる。

同様に、第２図に関し、クロムが１３％でｄａ／ｄＮが
４．５Ｘ１０−５という上記のＨＫ８１−６Ｓ合金に対
するデータ点は、長い滞留時間の直線よりずっと下で、
０．３３Ｈｚ試験に対する疲れ成長速度線に極めて近い
がそれより下になる。

第６図に示した試験データは保持時間が５００秒のもの
であり、第２図のプロットは保持時間が９００秒のもの
である。これに基づいて、上記の合金に対するデータ点
は、０．３３Ｈｚ線に近い程度よりずっと９００秒線に
近くなるはずである。

しかしながら、みられることはまさに逆である。

これは、少しの違いが劇的な相違をもたらし、特に長い
サイクル疲れ試験で亀裂伝播速度を低下させるのに非常
に重大であるにもかかわらず上記の合金の成分はルネ（
Ｒｅｎｅ’）　９５合金でみられる成分とは少し相違す
るだけであるので極めて驚くべきことである。この成分
およびその割合の小さな違いによって、本出願に添付し
た図面のグラフからも明らかなように、極めて望ましい
強度・その他の性質の組と共に予想外の顕著な低い疲れ
伝播速度が結果として得られる。

本発明の合金のその他の性質に関して、第７〜１０図を
参照して以下に説明する。

本発明の合金はいくつかの点でルネ（Ｒｅｎｅ’）　９
５と類似しており、それぞれの合金を比較する基礎とす
るために本発明の合金とルネ（Ｒｏｎｏ’）　９５−８
Ｓのサンプルの比較試験を実施した。これらの試験結果
のうち、７５０″Ｆで得られたものを第７〜８図に、ま
た１４００″Ｆで得られたものについては第９〜１０図
にプロットした。

まず、第７図にプロットした試験データを参照する。第
７図には、７５０″Ｆで試験を行なった２種の合金サン
プルＨＫ８１−８Ｓとルネ（Ｒｅｎｅ　’　）９５−８
Ｓについて、降伏応力（ｋｓｔ）と冷却速度（Ｆ７分）
との関係がプロットされている。

このプＯ−／トで、ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５−　Ｓ　
Ｓサンプルと比較してＨＫ８１−ＳＳ合金サンプルの優
秀さが明らかである。ＨＫ８１−ＳＳとルネ（Ｒｅｎｅ
　’　）９５−ＳＳのサンプルはすべて粉末冶金技術に
よって製造したものであり、したがって強度およびその
他の性質の点でお互いに非常に良く似ている。

第８図は、上記の実施例に従って製造した合金１（ＫＨ
２−３Ｓのサンプルおよび比較としてルネ（Ｒｃｎｅｏ
）９５−３Ｓのサンプルについて、極限引張強さ（ｋｓ
りを冷却速度（７７分）に対してプロットしたものであ
る。試験したサンプルは７５０１：で測定した。ルネ（
Ｒｅｎｅ’）　９５が市販されている公知の超合金の中
では最も強いもののひとつであることはよく知られてい
る。第８図から明らかなように、ＨＫＩＩＩＩ−５Ｓ合
金とルネ（Ｒｅｎｅ’）９５−ＳＳ合金のそれぞれのサ
ンプルに対して行なった極限引張強さの測定の結果は、
ＨＫ８１−８Ｓ合金が現実にルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５
−　Ｓ　Ｓ材料より高い引張強さをもち、特に極限引張
強さを有していることを立証していた。

第９図のプロットから明らかなように、合金が有する１
４００下での降伏強さは、約７５″Ｆ／分で冷却された
合金サンプルの約１４８から、１０００下／分以上で冷
却されたサンプルの１７０以上の降伏強さまでの範囲に
亘っている。

そこで、第１０図を参照すると、いずれも１４００″Ｆ
で試験した２種のサンプル、すなわちルネ（Ｒｅｎｅ’
）　９５−　Ｓ　ＳとＨＫ８１−ＳＳについて、１４０
０下での極限引張と冷却速度（Ｆ７分）との間の関係を
プロットしである。

第９〜１０図に示されているデータは、さらに、本発明
の合金が１４００’Ｆでルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５の性
質より秀れている一組の強度特性（１４００″Ｆ）を有
していることも立証している。

さらに、疲れ亀裂伝播の阻止に関して、本発明の合金は
、ルネ（（Ｒｏｎｃ’）　、特に本発明の合金の工業生
産で使用される速度の１００″Ｆ／分から６００″Ｆ／
分の冷却速度で製造された合金よりずっと秀れている。

本発明の効果に関して顕著なのは、ルネ（Ｒｅｎｅ’）
９５合金の成分と比較してＨＫ８１合金の成分を比較的
少しだけ変えて、疲れ亀裂伝播耐性が大きく改良されて
いることである。

合金組成の小さい変化を例示するめたにルネ（Ｒｅｎｅ
’）　９５とＨＫ８１の両者の成分を以下に挙げる。

Ｎｉ　　　　６２．３６　　　　　６２．３６Ｃｏ　　
　　　　８ ｒ ３ Ｍｏ　　　　　　３．　５　　　　　　　　３．　５Ｗ
　　　　　　３．５ Ａｌ　　　　　　３．５　　　　　　　　３．５Ｔｉ　
　　　　　２，５　　　　　　　２．５Ｔａ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　３．　５Ｎｂ　　　　　　
３．５　　　　　　　　３．５ｆ Ｚｒ　　　　　　Ｏ，０６０，０６ Ｒｅ ＣＯ，０５０，０５ Ｂ　　　　　　　Ｏ，０３０，０３ ｅ 上の表１から明らかなように、合金ＨＫ８１の組成と比
べて合金ルネ（Ｒｏｎｏ”）　９５の組成で意味のある
違いは、ルネ（Ｒｃｎｅ’）　９５が３．５重量％のタ
ングステンを含有しておりタンタルを含まないのに対し
て、ＨＫ８１はタングステンを含まないが３．５重量％
のタンタルを含有していることだけである。

いいかえると、ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５の組成は、タ
ングステン３．５重量％を省略し、タンタルを３゜５重
量％含ませることで変えられている。このような組成の
変化によって、ルネ（Ｒｅｎｅ’）　９５合金の基本的
な強度特性を保持または改良しながら、同時にこの合金
の長い滞留時間のときの疲れ亀裂抑制を改善できるとい
うことはむしろ驚くべきことであると思われる。しかし
、これは、添付の図面に挙げ、上で詳細に述べたデータ
によって明らかにされているように、まさに組成の変化
の結果なのである。

タングステンおよびタンタルの添加物の変更が、疲れ亀
裂伝播の抑制の顕著な変化の原因である。

上記のような特性の顕著な変化に関係しない成分のその
他の変更、特に添加する成分の少なめの変更をしてもよ
い。たとえば、ＨＫ−８１１合金見出されたユニークな
特性の有益な組合せを変更することなく、特にそのよう
ム特性を損うことのない程度にレニウムを少量添加して
もよい。

本発明の合金を特に亀裂伝播の抑制に関して独特に有利
な割合を与える成分および成分のパーセントの点から記
載して来たが、その他の成分、たとえばイツトリウム、
バナジウムなどを新規な亀裂伝播抑制に干渉することの
ないパーセントで組成物中に含ませることができること
が分かるであろう。たとえば０〜０６２％程度の少量の
イツトリウムを、本発明の合金のユニークで価値の高い
組合せの特性を損うことなく本発明の合金中に含ませる
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、６５０℃での疲れ亀裂伝播（３０ｋｓｌにお
けるΔＫ）について、極限引張強さ（ｋｓｉ）に対して
疲れ亀裂成長（インチ／サイクル）を対数目盛りでプロ
ットしたグラフである。 第２図は、第１図と同様な試験結果をプロットしたグラ
フであるが、横軸はクロム含量（重量％）を表わしであ
る。 第３図は、試験片に繰返して応力をかけた場合の、保持
時間（秒）に対して亀裂成長速度の対数をプロットした
グラフである。 第４図は、アルゴン中１４００’Ｆにて８０ｋｓｌの応
力をかけた場合の、破壊寿命（時間）を冷却速度（Ｆ７
分）に対してプロットしたグラフである。 第５図は、８０ｋｓ　ｉで１００時間の寿命が期待でき
る温度（Ｆ）を、冷却速度（７７分）に対してプロット
したグラフである。 第６図は、インチ／サイクルで表わした亀裂伝播速度ｄ
　ａ　／　ｄ　Ｎを冷却速度（Ｆ７分）に対してプロッ
トしたグラフである。試験条件：１２００下、空気中、
Ｒ−０，０５，５００秒の保持時間、２５ｋｓｌｖ／Ｔ
？ｉのΔに０ 第７図は、対数目盛りの冷却速度（下７分）に対してプ
ロットした７５０″Ｆでの降伏応力（ｋｓｉ）のグラフ
である。 、第８図は、対数目盛りの冷却速度（Ｆ７分）に対して
プロットした７５０″Ｆでの極限引張強さ（ｋｓｉ）の
グラフである。 第９図は、冷却速度（Ｆ７分）に対してプロットした１
４００°Ｆでの降伏応力（ｋｓｉ）のグラフである。 第１０図は、冷却速度（Ｆ７分）に対してプロットした
１　４００°Ｆでの極限引張強さ（ｋｓｉ）のグラフで
ある。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： 成分　組成物中の濃度（重量％） Ｎｉ残部 Ｃｏ３〜１３ Ｃｒ１０〜１６ Ｍｏ２．５〜５．５ Ａｌ２．５〜４．５ Ｔｉ１．５〜３．５ Ｔａ２．０〜５．０ Ｎｂ２．０〜５．０ Ｚｒ０．００〜０．１０ Ｃ０．０〜０．１０ Ｂ０．０１〜０．０５ Ｗ０．０〜１．０。
2. （２）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されている請
   求項１記載の組成物。
3. （３）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されている請
   求項１記載の組成物。
4. （４）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： 成分　組成物中の濃度（重量％） Ｎｉ残部 Ｃｏ３〜１３ Ｃｒ１０〜１６ Ｍｏ２．５〜５．５ Ａｌ２．５〜４．５ Ｔｉ１．５〜３．５ Ｔａ２．０〜５．０ Ｎｂ２．０〜５．０ Ｒｅ０．０〜３．０ Ｈｆ０．０〜０．５ Ｚｒ０．００〜０．１０ Ｃ０．０〜０．１０ Ｂ０．０１〜０．０５ Ｗ０．０〜１．０ Ｙ０．０〜０．２。
5. （５）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されている請
   求項４記載の組成物。
6. （６）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されている請
   求項４記載の組成物。
7. （７）以下の成分を以下の割合で含有する合金組成物： 成分　組成物巾の濃度（重量％） Ｎｉ残部 Ｃｏ８ Ｃｒ１３ Ｍｏ３．５ Ａｌ３．５ Ｔｉ２．５ Ｔａ３．５ Ｎｂ３．５ Ｚｒ０．０６ Ｃ０．０５ Ｂ０．０３。
8. （８）約６００°Ｆ／分以下の速度で冷却されている請
   求項７記載の組成物。
9. （９）５０〜６００°Ｆ／分の速度で冷却されている請
   求項７記載の組成物。