DE3844883C2 - Verfahren zur Herstellung eines gegen Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschützten Glasgegenstandes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines gegen Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschützten Glasgegenstandes

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstan­ des, der gegen ein Verfärben durch Elektronenstrahlen geschützt ist. Solch ein Glasge­ genstand kann als Glasplatte einer Kathodenstrahlröhre (KSR) welche mit Elektronen bestrahlt wird, verwendet werden.
Die Glasplatte einer KSR verfärbt sich durch Beschuß mit Elektronen. Um dieses Problem zu beheben, wird die Glasplatte aus Glas mit einer spezifischen Zusammensetzung, die z. B. Sr, Ba und Ce enthält, herge­ stellt. Das Herstellungsverfahren umfaßt das Schmelzen des Glases, das Einspeisen des Tropfens, das Pressen des Tropfens und das Zerkleinern der Glasplatte.
Dieses Herstellungsverfahren hat jedoch den Nachteil, daß ein spezieller Ofen zum Schmelzen des Glases einer spezifischen Zusammensetzung notwendig ist, und daß ebenfalls eine Zerkleinerungs- bzw. Mahlstufe nach dem Preßformen erforderlich ist. Dies führt zu hohen Produktionskosten und einer geringen Produktivität.
Weiterhin muß die bekannte Glasplatte eine beträchtliche Dicke aufweisen, so daß sie einem Druck von mehr als 29,4 N/cm² standhält. Dies führt zu einer Ge­ wichtserhöhung.
Andererseits ist es möglich, die Glasplatte einer KSR aus einer Kalknatron-Glasplatte herzustellen. Diese Glasplatte wird jedoch bei Bestrahlung mit Elektronen braun gefärbt.
Das Verfärben eines Kalknatron-Glases bei Bestrahlung mit Elektronen wird wahrschein­ lich durch den folgenden Mechanismus hervorgerufen. Elektronen, die auf die Glasplatte aufprallen, dringen in die Oberflächenschicht der Glasplatte im Verhältnis zu der Be­ schleunigungsspannung der Elektronen ein, und die Elektronen bleiben darin und bilden ein elektrisches Feld. Dieses elektrische Feld bewirkt, daß sich Natriumionen von der Oberflächenschicht in die Innenschicht bewegen. Diese Natriumionen bilden Kolloide, die aus Natriumatomen in Glas zusammengesetzt sind.
In der JP-OS 50-105705 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Glases, das gegen Verfärbung bei Bestrahlung mit Elektronen geschützt ist, beschrieben. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Lithiumionen oder Natriumionen, die in der Oberflä­ chenschicht des Glases, die mit Elektronen bestrahlt wird, vorliegen, durch wenigstens eine Art von Ionen, ausgewählt aus Kaliumionen, Rubidiumionen, Cäsiumionen und Wasserstoffionen, ausgetauscht werden. Dieses Ionenaustauschverfahren ist jedoch nicht sehr wirksam zur Verhinderung einer Braunfärbung.
In der JP-OS 62-153148 wird ein Verfahren zur Verhinderung der Verfärbung von Glas bei Bestrahlung mit Elektronen beschrieben. Gemäß diesem Verfahren werden Na­ triumionen in der Oberflächenschicht der Kalknatron-Glasplatte einer KSR, die mit Elek­ tronen bestrahlt wird, durch Kaliumionen ausgetauscht. Der Ionenaustausch wird durch Eintauchen der Kalknatron-Glasplatte in Kaliumnitrat bei 440 bis 480°C über einen Zeit­ raum von 0,5 bis 3 Stunden durchgeführt. Als Ergebnis des Ionenaustausches wird die Bildung von Kolloiden durch Natriumatome verringert. Kaliumionen, die von der Oberflä­ chenschicht in die Innenschicht wandern, bilden jedoch Kolloide, die aus Kaliumatomen zusammengesetzt sind, wodurch die Verfärbung des Glases nur geringfügig verringert wird.
Die DE-AS 23 37 702 beschreibt ein Verfahren, bei dem ein Kalknatron-Glas in ge­ schmolzenes Kaliumnitrat eingetaucht wird, um Natriumionen in der Oberflächenschicht des Glases durch Kaliumionen zu ersetzen.
Die DE-OS 28 29 963 beschreibt ein Verfahren, bei dem eine Kaliumfluorid enthaltende Lösung bei einer Temperatur im Bereich von 93 bis 482°C auf die Oberfläche eines Kalknatron-Glases gesprüht wird, und nachfolgend das Glas erwärmt wird, um Natrium­ ionen in der Oberflächenschicht des Glases durch Kaliumionen auszutauschen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstel­ lung eines gegen Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschützten Glasgegenstandes bereitzustellen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines gegen Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschützten Glasgegenstandes gelöst, bei dem ein Kalknatron-Glas 0,5 bis 4 Stunden lang in eine Kaliumnitrat enthaltende Salzschmelze von 440 bis 480°C eingetaucht wird und die Natriumionen in der Oberflächenschicht des Glases durch Kaliumionen ausgetauscht werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Glas anschließend 1 bis 10 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei 440 bis 480°C ausgesetzt wird.
Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht einer KSR-Glasplatte.
Fig. 2 ist ein Diagramm, das das Molverhältnis von Na₂O/(Na₂O + K₂O) in der Oberflä­ chenschicht der Glasplatte zeigt. Die durchgezogene Linie gibt die Daten des Beispiels 1 und die unterbrochene Linie die Daten des Vergleichsbeispiels 1 an.
Fig. 3 ist ein Diagramm, das das Molverhältnis von Li₂O/(Li₂O + Na₂O + K₂O) in der Oberflächenschicht der Glasplatte des Beispiels 1 zeigt.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes, der gegen eine Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschützt ist, bereitgestellt. Gemäß diesem Verfahren wird ein Kalknatron-Glas in ein geschmolzenes Salz, das Kaliumionen enthält, eingetaucht, so daß Natriumionen in der Oberflächen­ schicht des Glases durch Kaliumionen ausgetauscht werden. Der behandelte Glasge­ genstand wird nachfolgend einer Wärmebehandlung außerhalb der Salzschmelze unterzogen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Glasgegenstand erhalten, dessen Ober­ flächenschicht bis zu einer maximalen Tiefe D, in die Elektronenstrahlen eindringen, eine Zusammensetzung besitzt, die durch ein Molverhältnis von 9,4 bis 0,65 für Na₂O/(Na₂O + K₂O) definiert ist, wobei die maximale Tiefe D durch das Thomson-Widington- Gesetz
beschrieben wird, worin D die Tiefe des Glases in cm, in die die Elektronenstrahlen eindringen, bedeutet; V die Beschleunigungsspannung der Elektronen in Volt be­ deutet; d die Dichte des Glases in g/cm³ bedeutet; und die Konstante β den Wert 6,2 × 10¹¹ Volt² × cm²/g besitzt.
Bei Kontakt mit dem geschmolzenen Salz, das Kaliumionen enthält, erfährt die Oberflä­ chenschicht des Kalknatron-Glases eine Änderung ihrer Zusammensetzung. Das heißt, 70 bis 80% der Natriumionen in der Oberflächenschicht werden durch Kaliumionen aus­ getauscht, und die Oberflächenschicht enthält sowohl Natriumionen als auch Kaliumio­ nen. Die anschließende Wärmebehandlung bewirkt, daß Natriumionen und Kaliumionen bis zur Tiefe D von der Oberfläche diffundieren. Als Ergebnis besitzt die Oberflächen­ schicht bis zur Tiefe D eine Zusammensetzung, die durch ein Molverhältnis von Na₂O zu der Gesamtmenge von Na₂O und K₂O von 0,4 bis 0,65 definiert ist.
Wenn die Beschleunigungsspannung V (Volt) der Elektronen 10 kV, 20 kV bzw. 30 kV beträgt, dringen die Elektronen in eine Tiefe D von 0,62 µm, 2,48 µm bzw. 5,58 µm ein.
Die geeignete Temperatur und Zeit für die Behandlung werden in Abhängigkeit von der Beschleunigungsspannung der Elektronen und den Bedingungen des Ionenaustausches so gewählt, daß das Molverhältnis von Na₂O zu der Gesamtmenge von Na₂O und K₂O 0,4 bis 0,65 beträgt. Im allgemeinen erfordern der Ionenaustausch und die Wärmebe­ handlung eine höhere Temperatur und eine längere Zeit, wenn die Beschleunigungs­ spannung der Elektronen zunimmt.
Eine bevorzugte Zusammensetzung des erfindungsgemäß verwendeten Kalknatron-Glases ist in Tabelle 1 gezeigt.
Zusammensetzung des Kalknatron-Glases
Bestandteil
Gew.-%
SiO₂
50-75
Al₂O₃ 0,5-2,5
MgO 0-4,5
CaO 5,0-14,0
Na₂O 5,0-16,0
K₂O 0-2,0
Fe₂O 0-1,0
TiO₂ 0-0,5
SO₃ 0-0,5
Erfindungsgemäß ist es nicht notwendig, Glas einer speziellen Zusammensetzung zu verwenden, das eine große Menge an Kaliumoxid enthält. Die Herstellung des Glasge­ genstandes benötigt deshalb keinen speziellen Ofen oder ein teures Ausgangsmaterial. Der erfindungsgemäß behandelte Glasgegenstand ist in seiner Beständigkeit gegenüber einer Verfärbung durch Elektronenstrahlen im Vergleich zu bekanntem Glas für Bildröh­ ren von Farbfernsehern überlegen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
Eine 3 mm dicke Glasplatte, hergestellt mit einem Float-Verfahren, mit der in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzung wurde einem Ionenaustausch und einer anschließen­ den Wärmebehandlung ausgesetzt. Die Glasplatte wurde mit Elektronen bestrahlt. Die durch die Bestrahlung verursachte Verfärbung wurde durch Messen der Änderung der Lichtdurchlässigkeit bewertet.
Zusammensetzung der Glasplatte
Bestandteil
Gew.-%
SiO₂
72,92
Al₂O₃ 1,70
MgO 3,83
CaO 7,52
Na₂O 13,38
K₂O 0,70
Fe₂O₃ 0,08
SO₃ 0,30
Der Ionenaustausch wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
geschmolzenes Salz:
Kaliumnitrat (Reinheit 99,9%): 99,9 Gew.-%
Lithiumnitrat: 0,1 Gew.-%
Temperatur der Schmelze: 460°C
Eintauchzeit: 3 Stunden
Wärmebehandlung: bei 460°C über einen Zeitraum von 4 Stunden.
Die Bestrahlung mit Elektronen wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Beschleunigungsspannung: 10 kV
Oberflächenstromdichte: 35 µA/cm²
Bestrahlungszeit: 20 Stunden.
Das so erhaltene Teststück wurde auf seine Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 400 nm geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Das Molverhältnis von Na₂O/(Na₂O + K₂O) in der Oberflächenschicht der vorstehend genannten Glasplatte wurde unter Verwendung eines Röntgenmikroanalysengeräts (XMA) gemessen. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt (durchgezogene Linie). Fig. 3 zeigt das Molverhältnis von Li₂O/(Li₂O + Na₂O + K₂O) in Beispiel 1.
Im Vergleichsbeispiel 1 wurde die vorstehend genannte Glasplatte einem Ionenaus­ tausch ausgesetzt, jedoch keiner Wärmebehandlung. In Vergleichsbeispiel 2 hatte eine im Handel erhältliche Glasplatte für Farbbildröhren die in Tabelle 4 angegebene Zusam­ mensetzung.
Bestandteil
Gew.-%
SiO₂
56,8
Al₂O₃ 2,07
MgO 0,83
CaO 0,23
SrO 9,1
BaO 11,5
ZnO 2,41
Li₂O 0,41
Na₂O 7,2
K₂O 7,23
CeO₂ 0,63
TiO₂ 0,57
ZrO₂ 1,73
Fe₂O₃ 0,035
Sb₂O₃ 0,14
Die Glasplatten der Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden auf ihre Lichtdurchlässigkeit (400 nm) vor und nach Bestrahlung mit Elektronen geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabel­ le 3 gezeigt. Das Molverhältnis von Na₂O/(Na₂O + K₂O) in der Oberflächenschicht der Platte des Vergleichsbeispiels 1 wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt (durchbrochene Linie). Aus Tabelle 3 und Fig. 2 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäß behandelte Glasplatte in ihrer Lichtdurchlässigkeit nach Bestrahlung mit Elektronen we­ niger abnimmt als die der Vergleichsbeispiele 1 und 2.
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele 3 und 4
Eine 3 mm dicke Glasplatte, hergestellt mit einem Float-Verfahren, mit der in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzung wurde einem Ionenaustausch und einer nachfolgen­ den Wärmebehandlung ausgesetzt. Die Glasplatte wurde mit Elektronen bestrahlt. Die durch die Bestrahlung verursachte Verfärbung wurde durch Messen der Änderung der Lichtdurchlässigkeit bewertet.
Der Ionenaustausch wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
geschmolzenes Salz: Kaliumnitrat (Reinheit 99,9%)
Temperatur der Schmelze: 460°C
Eintauchzeit: 2 Stunden
Wärmebehandlung: bei 460°C über einen Zeitraum von 4 Stunden.
Die Bestrahlung mit Elektronen wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Beschleunigungsspannung: 10 kV
Oberflächenstromdichte: 2,0 µA/cm²
Bestrahlungszeit: 200 Stunden.
Das so erhaltene Teststück wurde auf seine Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 400 nm geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
Das Molverhältnis von Na₂O/(Na₂O + K₂O) in der Oberflächenschicht der vorstehend genannten Glasplatte wurde unter Verwendung eines Röntgenmikroanalysengeräts (XMA) gemessen. Die Ergebnisse waren fast die gleichen wie in Fig. 2 gezeigt (durchgezogene Linie).
In Vergleichsbeispiel 3 wurde die vorstehend genannte Glasplatte einem Ionenaus­ tausch, jedoch keiner Wärmebehandlung ausgesetzt. In Vergleichsbeispiel 4 hatte eine im Handel erhältliche Glasplatte für Farbbildröhren die in Tabelle 4 gezeigte Zusammen­ setzung. Die Glasplatten der Vergleichsbeispiele 3 und 4 wurden auf ihre Lichtdurchläs­ sigkeit (400 nm) vor und nach Bestrahlung mit Elektronen geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Das Molverhältnis von Na₂O/(Na₂O + K₂O) in der Oberflächenschicht der Platte des Vergleichsbeispiels 3 wurde gemessen. Die Ergebnisse waren fast die gleichen wie in Fig. 2 gezeigt (durchbrochene Linie). Aus Tabelle 5 und Fig. 2 ist ersicht­ lich, daß die erfindungsgemäß behandelte Glasplatte in ihrer Lichtdurchlässigkeit nach Bestrahlung mit Elektronen viel weniger abnimmt als die der Vergleichsbeispiele 3 und 4.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines gegen Verfärbung durch Elektronenstrahlen geschütz­ ten Glasgegenstandes, bei dem ein Kalknatron-Glas 0,5 bis 4 Stunden lang in eine Kaliumnitrat enthaltende Salzschmelze von 440 bis 480°C eingetaucht wird und die Natriumionen in der Oberflächenschicht des Glases durch Kaliumionen ausgetauscht werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas anschließend 1 bis 10 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei 440 bis 480°C ausgesetzt wird.
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