DE383317C - Verfahren zur Gewinnung von Schwefel und Schwefelammonium aus Loesungen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Schwefel und Schwefelammonium aus Loesungen

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DE383317C
DE383317C DEB104181D DEB0104181D DE383317C DE 383317 C DE383317 C DE 383317C DE B104181 D DEB104181 D DE B104181D DE B0104181 D DEB0104181 D DE B0104181D DE 383317 C DE383317 C DE 383317C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/06Preparation of sulfur; Purification from non-gaseous sulfides or materials containing such sulfides, e.g. ores

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Schwefel und Schwefelammonium aus Lösungen. Bei der Gewinnung vonSchwefelammonium durch Erhitzung von Ammoniumpolysulfidlösungen,wie sie z. B. bei der Extraktion von Schwefel aus schwefelhaltigen Gasreinigungsmassen, insbesondere Kohle, mittels Schwefelammoniumlösungen entstehen, treten, wenn man die Erhitzung durch Außenheizung vornimmt, verschiedene Übelstände auf.
  • Es wurde nun gefunden, daß man Ammoniumpolysulfidlösungen in einfacher und vorteilhafter `eise in Ammoniumsulfid und Schwefel zerlegen kann, wenn man unmittelbar Dampf einleitet. Durch diese Arbeitsweise wird das sonst eintretende nachteilige Ansetzen des Schwefels an den erhitzten Gefäßwänden vermieden und der Schwefel in leicht filtrierbarer Form gewonnen. Die ausgetriebenen, ammoniumsulfidhaltigen Dämpfe sind sehr konzentriert, und es scheidet sich aus ihrem Kondensat leicht krystallinisches Hydrat des Schwefelammoniums ab. Es hat sich weiter gezeigt; daß diese Abscheidungen, die unter Umständen sehr unerwünscht sind, sich leicht verhindern lassen und daß die Kondensation der Dämpfe .außerordentlich gefördert wird, wenn man diesen -Wasser oder verdünnte Sch-,vefelammoniumlösung, zwe@kmäß.ig in verhältnismäßig großen Mengen, zuführt. Dies kann z. B. in Kühlapparaten oder einem Rieselturm geschehen und die abfließende Lösung kann entweder heiß oder nach weiterer Kühlung in einem Vorratsbehälter gesammelt werden, aus dem sie z. B. für eine neue Extraktion der schwefelhaltigen Reinigungsmasse entnommen werden kann.
  • Die nach dem erwähnten Verfahren zu behandelndenAmmoniumpolysulfidlösungen können auch durch Zusammenbringen von Alkali-oder Erdalkalipolysulfi.den mit Arnmoniumsalzen, die mit ersteren keine unlöslichen Verbindungen geben, gewonnen sein, beispielsweise durch Versetzen von Natrium- oder Kaliumpolysulfidlösung mit beliebigen Ammonsalzen oder von Erdalkalipolysulfiden mit Ammoniumchlorid. Man verfährt z. B. so, daß man zu einer Natriumpolysulfidlösung, die man durch die Extraktion schwefelhaltiger Gasreinigungsmassen mitNatriumsulfidlösung erhalten hat, die entsprechende Menge Ammonsulfat zusetzt und nun in diese Lösung Dampf einleitet. Es entweicht Ammonsulfiddampf, und es bleibt gut filtrierbarer Schwefel in einer Lösung von Natriumsulfat zurück, das aber die Ausführung des Verfahrens in keiner Weise stört.
  • Ammoniumsulfid ist mit Hilfe von Dampf zwar schon dargestellt worden, aber nicht aus _Polysülfidlösungen, sondern nach L u n g e -K ö h 1 e r, Die Industrie des Steinkohlenteers und des Ammoniaks, Bd. II, S. 34. und 35, durch Überleiten-von Dampf über ein Gemisch von festen, wäss--runlöslichen Sodaauslaugerückständen oder van-\__unlöslichem Gaskalk mit Ammoniumsulfat, iy-obet der Dampf eine Umsetzung bewirkt. Schwefel wird dabei nicht gewonnen. An genannter Stelle wird auch darauf hingewiesen, daß es hierbei leicht zur Abscheidung von festem Ammoniumsulfidhydrat in den Rohrleitungen und zu gefährlichen Verstopfungen kommt, ohne daß ein Weg angegeben ist, wie man diesen Übelstand beseitigen kann. Gemäß vorliegendem Verfahren wird aber auf einfache Weise aus Ammoniumpolysulfidlaugen Schwefel in leicht filtrierbarer Form und außerdem noch Ammoniumsulfid in einer für die Weiterbenutzung geeigneten Form erhalten, und die früher beobachteten Verstopfungen werden auf einfache Weise vermieden.

Claims (2)

  1. PATEXT-ANspRÜcHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Polysulfidlösungen unter gleichzeitiger Gewinnung von Schwefelammonium, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Lösungen unmittelbar mit Wasserdampf erhitzt.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man den ausgetriebenen Atnmoniu:nsulfiddämpfen Wasser oder verdünnte Schwefelammoniumlösung zuführt. Ergänzungsblatt zur Patentschrift 383 317 Klasse 12i Gruppe 17. Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden: Dr. Wilhelm Wild und Dx.Fritz Uinkler in Ludwigshafen a.Rh.
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