DE3820597A1 - Polyolkomponente und eine mischung auf ihrer grundlage zur herstellung von polyisozyanurat- und polyurethanschaumstoffen - Google Patents
Polyolkomponente und eine mischung auf ihrer grundlage zur herstellung von polyisozyanurat- und polyurethanschaumstoffenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das
Gebiet der Herstellung von porösen Polymerstoffen und
betrifft insbesondere Polyolkomponenten und Mischungen
auf ihrer Grundlage zur Herstellung von Polyisozyanurat-
und Polyurethanschaumstoffen, die als wärme-,
kryo- und schalldämmende Überzüge im Maschinenbau, im
Gerätebau und im Bauwesen zur Anwendung kommen werden.
Gegenwärtig sind Polyolkomponenten bekannt, die
aus Abfällen der Schaumpolyurethane hergestellt werden,
die man in Mischungen in Verbindung mit den Grundpolyolkomponenten
verwendet. Gleichzeitig wird das Problem
der Verwertung von Sekundärrohstoffen und der Erweiterung
des Sortiments der einzusetzenden Polyolkomponenten
mit der gleichzeitigen Reduzierung von Materialkosten
für die Herstellung von Schaumpolyurethanen
und Schaumpolyisozyanuraten gelöst. Die Verwendung der
Abfälle von Schaumpolyisozyanuraten für die Zwecke
ist offensichtlich infolge einer hohen Wärmebeständigkeit
der Isozyanuratgruppen nicht bekannt, deshalb werden
diese Abfälle verbrannt.
Die meisten Verfahren zur Verarbeitung der Abfälle
von Schaumpolyurethanen zur Herstellung von Polyolkomponenten
beruhen auf der Zerstörung des Stoffes
bis zur Erzielung der Einsatzmonomere und basieren
auf chemischen Austauschreaktionen der Schaumpolyurethanen
mit Glykolen beziehungsweise Aminen, oder mit
Estern im Medium organischer Lösungsmittel und in Gegenwart
von Katalysatoren. Als Produkt der Destruktion
tritt eine Flüssigkeit auf, die Polyole beziehungsweise
Diamine enthält und die nach zusätzlicher
Reinigung oder unmittelbar als Polyolzusatz zur Mischung
bei der Herstellung von Schaumpolyurethanen eingesetzt
wird.
Bekannt ist ein Verfahren, das in der japanischen Patentanmeldung
56-99 244 beschrieben wurde, in dem
die Abfälle der Schaumpolyurethane in Form von Schrott
in einem Medium untergebracht werden, das Glykole enthält,
und in Gegenwart von Thalliumverbindungen als Katalysatoren
der Destruktion bei einer Temperatur von 120
bis 200°C führt man die Zersetzung von Schaumpolyurethanen
durch. Aus dem hergestellten Gemisch treibt
man Polyole mit einer Hydroxylzahl von 58 mg KOH/g ab.
Das hergestellte Polyol verwendet man in Mischungen für
die Herstellung von Polyurethanen nur in Verbindung mit
den anderen Polyolkomponenten.
Bekannt ist ebenfalls katalytische Hydrolyse von
Abfällen [US, C, 43 17 939] mit Ausscheidung des reinen
Polyols, das folgende Stufen vorsieht:
- - Auflösung von Schaumpolyurethanen bei einer Temperatur von 185 bis 200°C in gesättigten Alkoholen mit einem Siedepunkt von 225 bis 280°C (C₂-C₄) in einer inerten Atmosphäre;
- - Zusetzen von Wasser und Katalysatoren;
- - Hydrolyse von Schaumpolyurethanen bis zur Erzielung der Amine und Alkohole in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur von 175 bis 220°C;
- - Vakuumreinigung bei einer Temperatur von 230°C der hergestellten Polyolkomponente.
Das hergestellte Polyol verwendet man als Zusatz
(10 Masse-%) in einer Mischung zur Herstellung von
Schaumpolyurethan, dessen Wärmebeständigkeit nicht
150°C übersteigt. Dieses Verfahren bedarf einer komplizierten
apparativen Gestaltung.
Bekannt ist eine polyolhaltige flüssige Komponente,
die bei der Herstellung von starren Schaumpolyurethanen
eingesetzt wird und die ein Produkt der Verarbeitung
des Schrottes eines starren Schaumpolyurethans
bei einer Temperatur von 150 bis 200°C in Gegenwart
des aliphatischen Diols mit 4 bis 7 C-Atomen
mit einem Siedepunkt von 160°C und des Monoalkylamins
mit 2 bis 8 C-Atomen in einer Menge von 1 bis 20%, bezogen
auf die Gesamtmasse, (US, A, 40 14 809) darstellt.
Die genannte flüssige Komponente, die sich aus Produkten
der Destruktion von Schaumpolyurethanen zusammensetzt,
wird durch die OH-Zahl von 605 mg KOH/g und eine
Viskosität von 420 Pa·s charakterisiert. Dieses Polyol
verwendet man in Verbindung mit den anderen Polyolkomponenten
in einer Mischung für die Herstellung von Schaumpolyurethan,
die ebenfalls Polyisozyanat, einen Katalysator
der Urethanbildung, ein Treibmittel, einen siliziumorganischen
Schaumregler und Antipyren aufweist. Das
hergestellte Schaumpolyurethan weist eine Dichte von
28 kg/m³ und eine Druckfestigkeit von 0,09 MPa auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Polyolkomponente
mit einer solchen Struktur und eine Mischung
auf ihrer Grundlage mittels einer entsprechenden
quantitativen und qualitativen Wahl der Komponenten
zu entwickeln, die die Herstellung von Polyisozyanurat-
und Polyurethanschaumstoffen mit einer vorher vorgegebenen
Struktur bewirken und die eine verminderte Brüchigkeit
in Verbindung mit einer hohen Wärmebeständigkeit
und erniedrigter Brennbarkeit besitzen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine Polyolkomponente
vorgeschlagen wird, die ein Produkt der Umsetzung
der Abfälle von Urethan- und/oder Isozyanuratschaumstoffen
mit Trialkylolamin in Gegenwart eines Gemisches
aus aliphatischem Triol mit dem aliphatischen
Diol mit 2 bis 4 C-Atomen bei ihrem Massenverhältnis
0,5-1 : 1 : 1-1,45 und bei einer Temperatur von 190 bis 250°C
darstellt, das durch eine Hydroxylzahl von 650 bis
780 mg KOH/g und eine Viskosität von 20 bis 25 Pa·s
charakterisiert wird.
Die erfindungsgemäße Polyolkomponente enthält zyklische
Fragmente chemischer Strukturen der zu verarbeitenden
Abfälle der Schaumpolyurethane und Schaumpolyisozyanurate
und weist einen hohen Wert der Hydroxylzahl
auf. Das gestattet, diese in Mischungen für die
Herstellung von wärmebeständigen Schaumpolyurethanen
und Schaumpolyisozyanuraten mit verminderter Brüchigkeit
und niedriger Brennbarkeit als eine selbständige
Polyolkomponente zu verwenden. Die genannte Polyolkomponente
ist zugänglich und braucht keine komplizierte
organische Synthese bei ihrer Reproduktion. Die Verwendung
der Polyolkomponente und der Mischungen auf ihrer
Grundlage löst das Problem der Verwertung von Sekundärrohstoffen,
insbesondere solchen wie Schaumpolyisozyanurate.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine
Mischung zur Herstellung von Polyurethanschaumstoff vorgeschlagen
wird, die eine Polyolkomponente, Polyisozyanat,
einen Katalysator der Urethanbildung, ein Treibmittel,
einen siliziumorganischen Schaumregler und Antipyren
enthält und die, erfindungsgemäß, als Polyolkomponente
das Produkt der Umsetzung der Abfälle von Urethan-
und/oder Isozyanuratschaumstoffen mit Trialkylolamin in
Gegenwart eines Gemisches aus aliphatischen Triol und
dem aliphatischen Diol mit 2 bis 4 C-Atomen bei dem
Massenverhältnis derselben wie 0,5-1 : 1 : 1-1,45 und bei
einer Temperatur von 190 bis 250°C aufweist, das durch
eine Hydroxylzahl von 650 bis 780 mg KOH/g und eine Viskosität
von 20 bis 25 Pa·s bei folgendem Verhältnis der
Komponenten (Masse-%) charakterisiert wird:
die genannte Polyolkomponente | |
von 20 bis 30 | |
Polyisozyanat | von 50 bis 60 |
Katalysator der Urethanbildung | von 1,1 bis 2,2 |
Treibmittel | von 6 bis 9 |
siliziumorganischer Schaumregler | von 0,6 bis 0,8 |
Antipyren | von 10 bis 18. |
Die Polyolkomponente verträgt sich gut mit allen
Komponenten der Mischung, braucht kein kompliziertes
katalytisches System für die Urethanbildung und bewirkt
die Herstellung des Schaumpolyurethans mit einer hohen
Wärmebeständigkeit bis 225°C, niedriger Brennbarkeit
bei Beibehaltung von Festigkeitseigenschaften.
Es wird auch eine Mischung zur Herstellung von Polyisozyanuratschaumstoff
vorgeschlagen, die eine Polyolkomponente,
Polyisozyanat, ein Treibmittel, Antipyren
vorsieht, die erfindungsgemäß, als Polyolkomponente das
Gemisch eines Produktes der Umsetzung der Abfälle von
Urethan- und/oder Isozyanuratschaumstoffen mit Trialkylolamin
in Gegenwart eines Gemisches aus aliphatischem
Triol mit dem aliphatischen Diol mit 4 bis 2 C-Atomen
bei dem Massenverhältnis derselben wie 0,5-1 : 1 : 1,0-1,45
und bei einer Temperatur von 190 bis 250°C, das
durch eine Hydroxylzahl von 650 bis 780 mg KOH/g und
eine Viskosität von 20 bis 25 Pa·s (Komponente I)
charakterisiert wird, mit einem Produkt der Umsetzung
des Tallöls, des Trihydroxyalkylolamins und des Kaliumhydroxids
enthält, das durch eine Hydroxylzahl von 300
bis 950 mg KOH/g und einen Gehalt an gebundenem Kalium
von 0,5 bis 5,2 Masse-% (Komponente II) bei folgendem
Verhältnis der Komponenten (Masse-%) charakterisiert
wird:
Gemisch der Polyolkomponenten I und II | |
von 5 bis 35,7 | |
Polyisozyanat | von 39,4 bis 81,7 |
Treibmittel | von 0,7 bis 17 |
Antipyren | von 1 bis 15. |
Das erfindungsgemäße Gemisch der Polyole I und II
ist gut verträglich mit den übrigen Ingredienzien der
Mischung, dabei zeigt das Polyol II synergistischen
Effekt gegenüber dem Polyol I bei der Zyklotrimerisierung
von NCO-Gruppen. Bei der Einführung eines solchen
Polyolgemisches in die jeweilige Mischung braucht man
keine komplizierten katalytischen Systeme anzuwenden,
was die technologische Prozeßführung der Herstellung
von Polyisozyanuratschaumstoffen unter Senkung der Materialkosten
beträchtlich vereinfacht.
Das Variieren der Verhältnisse der Polyole I und
II in der Mischung gewährleistet die Entwicklung von
Polyisozyanuratschaumstoffen mit vorher vorgegebener
offenporiger beziehungsweise geschlossenporiger Struktur.
Die Kaliumsalze der Tallölsäuren erfüllen außerdem
im Schaumstoff die Rolle eines zwischenmolekularen
Weichmachungsmittels, wodurch die Brüchigkeit des Polyisozyanuratschaumstoffes
bedeutend verringert wird.
Zur Herstellung eines Polyisozyanuratschaumstoffes
mit optimalen physikalisch-mechanischen Eigenschaften
sollte zweckmäßigerweise ein Gemisch aus Polyolkomponenten
bei dem Massenverhältnis derselben wie 0,05-0,5 : 0,5-0,95
verwendet werden.
Zur Herstellung eines geschlossenporigen Schaumpolyisozyanurats
mit einer Palette optimaler physikalisch-mechanischer
Eigenschaften ist es zweckmäßig, daß die
Mischung zusätzlich einen siliziumorganischen Schaumregler
bei folgendem Verhältnis der Komponenten (Masse-%)
aufweist:
Gemisch aus Polyolkomponenten I und II | |
von 5 bis 27,7 | |
Polyisozyanat | von 51,4 bis 81,7 |
Treibmittel | von 10 bis 17 |
siliziumorganischer Schaumregler | von 0,5 bis 0,7 |
Antipyren | von 1 bis 15. |
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Polyolkomponente I
wurde ein anderes Prinzip der Verwertung
von Abfällen realisiert, das auf der Anwendung der Erscheinung
der thermischen Dissoziation einer Urethanbindung
beruht. Bekannt ist, daß es bei Temperaturwerten von
280 bis 300°C zur Dismutation der Urethanbindung in
das Isozyanat und den mehrwertigen Alkohol kommt. Bei
den derart hohen Temperaturwerten erfolgen jedoch auch
die Abbaureaktionen von Schaumpolyurethanen sowohl mit
Entstehung des primären Amins, des nichtgesättigten
Olefins und des Kohlendioxids als auch mit Entstehung
des sekundären Amins und des Kohlendioxids. Das Vorliegen
dieser Produkte im Polyol, das bei der Herstellung
von Schaumpolyurethanen zum Einsatz kommt, ist
nicht wünschenswert, weil das zur Verschlechterung der
physikalisch-mechanischen Eigenschaften des herzustellenden
Schaumpolyurethans führt. Die Temperatur der Dissoziation
einer Urethanbindung sinkt auf 195-200°C, wenn
die Zersetzung im Medium chemischer Reagenzien erfolgt,
die ein trisubstituiertes Stickstoffatom aufweisen. Zu
solchen Verbindungen gehören auch Trialkylolamine, insbesondere
Triethanolamin, eine nichtflüchtige Verbindung
mit einer hohen Wärmebeständigkeit, die in ihrem Molekül
drei Hydroxylgruppen enthält, was bei der Verwendung
des hergestellten Endproduktes für die wiederholte Synthese
des Schaumpolyurethans von Bedeutung ist.
Wie unsere Forschungen zeigten, erfolgt die thermische
Dissoziation einer Urethanbindung in Gegenwart von
Trialkylolaminen bei einer Temperatur von 190 bis 258°C.
Der Prozeß verläuft nach folgendem Schema:
- 1. Bei der Umsetzung der Abfälle von Schaumpolyurethanen und des trisubstituierten Stickstoffatoms von Trihydroxyalkylolaminen bei der genannten Temperatur erfolgt die Dissoziation der Urethanbindung mit der Bildung von Verbindungen mit einer Isozyanatgruppe und von Verbindungen mit einer Hydroxylgruppe;
- 2. das entstandene Isozyanat wird mit den Hydroxylgruppen von Trialkylolaminen umgesetzt, die aktiver als die Hydroxylgruppen der Verbindung sind, die bei der thermischen Dissoziation einer Urethanbindung entsteht.
Daraus ergibt sich, daß die Trialkylolamine neben
der Funktion eines Katalysators der Disproportionierung
der Urethanbindung mit dem entstandenen hochmolekularen
Isozyanat in Reaktion treten können und dadurch die Gleichgewichtsreaktion
der Dissoziation der Urethanbindung in
Richtung der Bildung von Isozyanat und Alkohol verschieben
können. Bei der Verarbeitung von Schaumpolyurethanen
und Schaumpolyisozyanuraten, die Urethan- und Isozyanuratgruppen
enthalten, werden der Dissoziation nur die Urethangruppen
ausgesetzt, und die Isozyanuratgruppen bleiben
in der Zusammensetzung des Endproduktes erhalten, was
zur Erhöhung der Wärmebeständigkeit von Schaumstoffen,
die auf ihrer Grundlage hergestellt werden, führt. Gerade
das bewirkt die Möglichkeit, die früher nichtverarbeitbaren
Schaumpolyisozyanurate zu verarbeiten.
Verfahren zur Verarbeitung der erfindungsgemäßen
Polyolkomponente (I) wird wie folgt durchgeführt.
In einen Reaktor, versehen mit einem mechanischen
Rührwerk, gibt man Trialkylolamin auf, das man auf 190
bis 250°C erhitzt und unter Vermischung führt man in
dasselbe portionsweise zerkleinerte Abfälle (mit einer
Teilchengröße von 0,4 bis 1,0 mm) von Schaumpolyurethan
und/oder von Schaumpolyisozyanurat ein. Das Gesamtmassenverhältnis
der Trialkylolamine zu den zu verarbeitenden
Abfällen des Schaumpolyurethans und/oder
Schaumpolyisozyanurats soll 1 : 0,5-1 : 1 betragen.
Eine neue Portion der Abfälle wird nur nach der
vollständigen Homogenisierung der vorhergehenden Portion
eingeführt. Dabei wird das Aufschäumen der Reaktionsmasse
nachgewiesen. Das bedeutet, daß ein unwesentlicher
Teil der Urethanbindungen bei dieser Temperatur
der Dekarboxylierung unterworfen wird. Das entwickelte
Kohlendioxid schäumt die Reaktionsmasse auf. Ein übermäßiges
Aufschäumen wird durch eine intensive Vermischung
verhindert. Bei der Einführung der Abfälle in einer
Menge von 60 Masse-% wird eine beträchtliche Erhöhung der
Viskosität der Reaktionsmasse beobachtet (in der Größenordnung
von 30 bis 40 Pa·s bei 25°C). Das weist darauf
hin, daß bei dem Verlauf der Reaktion die Entstehung
von hochmolekularen Produkten erfolgt.
Zwecks einer weiteren Einführung der Abfälle soll
die Viskosität der Reaktionsmasse durch den Zusatz eines
Gemisches aus aliphatischem Triol mit dem aliphatischen
Diol mit 2 bis 4 C-Atomen bei ihrem Massenverhältnis
zu Trialkylolaminen 1 : 1-1,45 : 1 herabgesetzt
werden, wonach man die übrige Masse der genannten Abfälle
einführt. Es ist wünschenswert, Diole mit einer
Siedetemperatur einzusetzen, die der Temperatur der
Reaktion zwischen den Trialkylolaminen und den Produkten
der thermischen Dissoziation einer Urethanbindung
entspricht.
Das fertige Endprodukt stellt eine zähflüssige homogene
undurchsichtige Flüssigkeit von dunklem Farbton
ohne Schwebeteilchen, mit einer Viskosität von 20
bis 25 Pa·s dar, das durch eine Hydroxylzahl von 650
bis 780 mg KOH/g charakterisiert wird. Die Viskosität
dieser Polyolkomponente wählt man ausgehend von den technologischen
Parametern bei ihrer Einführung in die jeweilige
Mischung aus. Die Grenzwerte der Hydroxylzahl werden
durch die Möglichkeit bestimmt, die genannte Komponente
selbständig ohne Anwendung anderer Polyolkomponenten
bei der Herstellung von Schaumpolyurethanen mit
hoher Wärmebeständigkeit und einer niedrigen Brennbarkeit
unter Beibehaltung einer hohen Festigkeit zu verwenden.
Die Zubereitung der erfindungsgemäß vorgeschlagenen
Mischung für die Herstellung von Schaumstoffpolyurethan
auf der Grundlage der beschriebenen Polyolkomponente I,
erfindungsgemäß, wird wie folgt hergestellt.
In einen Behälter, in den die erfindungsgemäß vorgeschlagene
Polyolkomponente (I) aufgegeben wird, die in
einer Menge von 20 bis 30 Masse-% genommen wird, führt
man 10 bis 18 Masse-% Antipyren, beispielsweise, Trialkylphosphat,
und in einer Menge von 0,6 bis 0,8 Masse-%
siliziumorganischen Schaumregler ein, als solcher können
Silikonkopolymere der Ethylen- und Propylenoxide eingesetzt
werden. Die Wahl der mengenmäßigen Grenzwerte
des Antipyrens und des Schaumreglers wird in Abhängigkeit
von den Anforderungen genommen, die an den herzustellenden
Schaumpolyurethan gestellt werden, das heißt
seine geringe Brennbarkeit und das Vorliegen einer geschlossenen
feinporösen Struktur. Im weiteren führt man
in das Gemisch 1,1 bis 1,2 Masse-% Katalysator der Urethanbildung,
der es ermöglicht, die Parameter des Aufschäumungsprozesses
optimal zu regeln, und von 6 bis
9 Masse-% Treibmittel (niedersiedende halogenierte Kohlenwasserstoffe)
ein, dessen mengenmäßige Grenzwerte die
Dichte des herzustellenden Schaumpolyurethans bestimmen.
Die mengenmäßigen Grenzwerte der vorgeschlagenen
Polyolkomponente (I) werden durch die Hydroxylzahl
unter Berücksichtigung der Herstellung schwachbrennbarer
wärmebeständiger Schaumpolyurethane mit guter
Festigkeit bestimmt. Der Gehalt an Polyisozyanat wird
durch den Isozyanatindex bestimmt, der gleich 100
bis 145 ist.
Das Gemisch wird vermischt und man setzt ihm 50 bis
60 Masse-% Polyisozyanat zu. Das Reaktionsgemisch wird
einer intensiven Vermischung ausgesetzt und in eine Kartonkiste
ausgegossen, in der sein Aufschäumen und Härtung
bei Raumtemperatur erfolgen. Das hergestellte Polyurethan
weist eine Dichte von 36 bis 45 kg/m³, eine
Druckfestigkeit von 0,124 bis 0,194 MPa, eine Wärmebeständigkeit
von 203 bis 225°C, den Gehalt an geschlossenen
Zellen von 96 bis 98% und den Brennbarkeitsindex
nach der KT-Methode von 1,5 bis 2,0 auf. Alle angeführten
Kenndaten werden nach bekannten Methodiken, mit Ausnahme
des KT-Indexes, bestimmt.
Die KT-Methode besteht in Ermittlung des maximalen
Verhältnisses der Fläche S Versuch unter der Kurve, die
man bei der Messung der Temperatur der Abgase des zu
untersuchenden Stoffes in verschiedenen Zeitabständen
erhält zur Fläche S Tarier. unter der Temperaturkurve
der Abgase bei der Durchführung eines Tarierungsversuches
mit einer Asbestzementplatte in den gleichen
Zeitabständen.
(Die Methode wurde im Sammelband wissenschaftlicher
Berichte "Untersuchung und Entwicklung von Metall-Umhüllungen
durch Aufstäuben von Schaumstoff und Verfahren
zu ihrer Herstellung" Issledovanie i razrabotka
ograzhdajuschikh metallicheskikh konstruktsy s napylennym
penoplastom i tekhnologiya ikh izgotovleniya
Melnikov-Institut ZNIIPROJEKTSTAL-Konstruktsiya,
Moskau, 1985 beschrieben.)
Abgesehen von der langfristigen Entwicklungsperspektive
der selbständigen Verwendung des Polyols I in
Mischungen, braucht es jedoch die Anwesenheit eines
wenn auch einfachen katalytischen Systems und eines siliziumorganischen
Schaumreglers. Es weist außerdem eine
ausreichende Viskosität auf, die bestimmte Schwierigkeiten
bei der Herstellung der jeweiligen Mischung hervorrufen
kann. Deshalb kann es im Gemisch mit der bekannten
katalytisch aktiven Polyolkomponente II verwendet
werden, die ein Produkt der Umsetzung des Tallöls, des
Trialkylolamins und des Kaliumhydroxids darstellt, das
durch eine Hydroxylzahl von 300 bis 950 mg KOH/g und
durch einen Gehalt an gebundenem Kalium von 0,5 bis
5,2 Masse-% charakterisiert wird. Dieses Gemisch der Polyolkomponenten I
und II schlagen wir zur Anwendung in
Mischungen zur Herstellung von Schaumpolyisozyanuraten
vor. Die Vorzüge ihrer gemeinsamen Verwendung bestehen
in folgendem.
Polyol II besitzt katalytische Aktivität in Reaktionen
der Urethanbildung, weil es ein tertiäres Stickstoffatom
enthält, der den Katalysator der Reaktion
der Urethanbildung darstellt. Deshalb entfällt bei der
Anwendung des Gemisches der Polyole I und II die Notwendigkeit,
den Katalysator der Urethanbildung einzuführen.
Das Polyol II besitzt ebenfalls katalytische Aktivität
in Reaktionen der Zyklotrimerisierung der NCO-Gruppen
infolge des Vorhandenseins von Kaliumsalzen
der Tallölsäuren in demselben. Deshalb entfällt bei der
Anwendung des Gemisches der Polyole I und II die Notwendigkeit,
den Katalysator der Zyklotrimerisierung
einzuführen. Diese Kaliumsalze gewährleisten dem Polyol II
die Eigenschaften eines oberflächenaktiven Stoffes,
so daß bei seiner Anwendung im Gemisch mit Polyol I die
Anwendung des oberflächenaktiven Stoffes entfällt.
Die erfindungsgemäße Mischung zur Herstellung von
Schaumpolyisozyanuraten auf der Grundlage eines Gemisches
der Polyole I und II wird wie folgt hergestellt.
In einen Behälter werden Polyol I und Polyol II
wünschenswerterweise in einem Massenverhältnis von
0,05-0,5 : 0,5-0,95 mit anschließendem Zusetzen von 1,0
bis 15 Masse-% Antipyrens und von 0,7 bis 17 Masse-%
Treibmittel aufgegeben. Das Gemisch der Polyole I und II
beträgt, bezogen auf die Gesamtmasse der Mischung, von
5,0 bis 35,7%. Als Treibmittel kann halogenierter Kohlenwasserstoff
beziehungsweise Wasser ohne Verschlechterung
der Eigenschaften des herzustellenden Schaumpolyisozyanurates
eingesetzt werden. Das Gemisch wird bis zum
entsprechenden Homogenisierungsgrad mit anschließender
Einführung von 39,4 bis 81,7 Masse-% Polyisozyanat vermischt.
Das Reaktionsgemisch gießt man in eine Kartonkiste
ein, in der sein Aufschäumen und Härtung vor sich
gehen. Die Zeit des Klebrigkeitsverlustes des herzustellenden
Schaumpolyisozyanurats beträgt von 6 bis 70 Sekunden,
was von einer hohen katalytischen Aktivität der
Mischung zeugt.
Die mengenmäßigen Grenzwerte des Antipyrens und des
Treibmittels wählt man wie oben beschrieben. Das Polyisozyanurat
nimmt man in einer Menge, die durch die Anzahl
der Isozyanurat-Gruppen im fertigen Schaumstoff bestimmt
wird, was die Kennziffern seiner Brennbarkeit reguliert.
Die mengenmäßigen Grenzwerte des Gehaltes am Gemisch der
Polyole I und II in der Mischung und ihr Verhältnis
untereinander sind von der erforderlichen Struktur der
Schaumstoffe, das heißt von der offen- beziehungsweise
geschlossenporigen Struktur, von den technologischen
Parametern des Aufschäumens und der physikalisch-mechanischen
Eigenschaften des herzustellenden Schaumpolyisozyanurats
abhängig, das heißt die Verringerung der
Brüchigkeit unter Beibehaltung der Kennziffern der Brennbarkeit
und Wärmebeständigkeit. Das hergestellte Schaumpolyisozyanurat
weist eine scheinbare Dichte von 32 bis
59 kg/m³, einen volumenmäßigen Gehalt an geschlossenen
Zellen von 5 bis 93%, bezogene Brüchigkeit von 2 bis
31%, spezifische Porosität von 2,1 bis 5,2 und Brennbarkeitskennziffern
nach der KT-Methode von 0,73 bis
2,10 auf. Wenn es notwendig ist, geschlossenporigen
Schaumstoff bei beliebigen genannten Verhältnissen der
Polyole I und II herzustellen, wird in die jeweilige
Mischung ein siliziumorganischer Schaumregler in einer
Menge von 0,5 bis 0,7 Masse-% eingeführt.
Nachstehend werden Beispiele der konkreten Ausführung
der vorgeschlagenen Erfindung angeführt.
Für die Herstellung des Polyols I wird in einen
Reaktor 1 kg Triethanolamin aufgegeben, auf 190°C erhitzt
und unter Vermischen werden portionsweise Abfälle
der Schaumpolyurethane eingeführt. Nach der Homogenisierung
der Abfälle in einer Menge von 60 Masse-% setzt man
1 kg Gemisch aus Glyzerin mit Ethylenglykol (0,4 : 0,6)
hinzu und führt man die Einführung der Abfälle fort. Die
Gesamtmenge der zu homogenisierenden Abfälle beträgt
1 kg. Die erhaltene Polyolkomponente I hat eine Hydroxylzahl
von 750 mg KOH/g und eine Viskosität bei 25°C von
21 Pa·s.
Für die Herstellung des Polyols I wird in einen
Reaktor 1 kg Tripropanolamin aufgegeben, auf 200°C erhitzt
und unter Vermischen wird portionsweise ein Gemisch
der Abfälle der Schaumpolyurethane und Schaumpolyisozyanurate
eingeführt. Ihr Massenverhältnis beträgt
1 : 1. Nach der Homogenisierung der Abfälle in einer Menge
von Masse-% setzt man 1,45 kg Gemisch aus Glyzerin mit
Ethylenglykol (0,4 : 0,6) hinzu und man führt die Einführung
von Abfällen fort. Die Gesamtmenge der zu homogenisierenden
Abfälle beträgt 1 kg. Die erhaltene Polyolkomponente
hat eine Hydroxylzahl von 780 mg KOH/g und
eine Viskosität bei 25°C von 20 Pa·s.
Für die Herstellung des Polyols I wird in einen
Reaktor 1 kg Triethanolamin aufgegeben, auf 220°C erhitzt
und unter Vermischen wird portionsweise ein Gemisch
der Abfälle der Schaumpolyurethane und Schaumpolyisozyanurate
eingeführt. Ihr Massenverhältnis beträgt
0,3 : 0,7. Nach der Homogenisierung der Abfälle in einer
Menge von 60 Masse-% setzt man 1,25 kg Gemisch aus
Glyzerin mit Butandiol-1,4 (0,4 : 0,6) hinzu und führt man
die Einführung von Abfällen fort. Die Gesamtmasse der
Abfälle beträgt 0,7 kg. Man erhält eine Polyolkomponente I
mit einer Hydroxylzahl von 680 mg KOH/g und einer
Viskosität bei 25°C von 23 Pa·s.
Für die Herstellung des Polyols I wird in einen
Reaktor 1 kg Triethanolamin aufgegeben, auf 250°C erhitzt
und unter Vermischen werden portionsweise Abfälle
der Schaumpolyisozyanurate eingeführt. Nach der
Homogenisierung der Abfälle in einer Menge von 60 Masse-%
setzt man 1,35 kg Gemisch aus Glyzerin mit Butandiol-1,4
(0,4 : 0,6) hinzu. Die Gesamtmenge der zu homogenisierenden
Abfälle beträgt 0,5 kg. Man erhält eine
Polyolkomponente I mit einer Hydroxylzahl von 650 mg
KOH/g und einer Viskosität bei 25°C von 25 Pa·s.
Für die Herstellung des Schaumpolyurethans wird in
einen Behälter zum Aufschäumen die Polyolkomponente I
eingegossen, man setzt Trichloralkylphosphat, Dialkylethanolamin,
Zinndiethyldidekanoyl oder Zinntributylazetat,
Alkenoxydimethylhydroxysiloxan-Blockpolymer
und Trichlorfluormethan hinzu, vermischt man und fügt
man eine entsprechende Menge des Polyisozyanats hinzu.
Man führt eine intensive Vermischung mit einem mechanischen
Rührwerk durch. Die Mischung wird in eine Kartonkiste
eingegossen, wo es zum Aufschäumen und Härten
bei Raumtemperatur kommt.
Nachstehend in der Tabelle 1 sind die Zusammensetzungen
der erfindungsgemäßen Mischung (Masse-%),
technologische Parameter der Aufschäumung und physikalisch-mechanische
Eigenschaften des erhaltenen Schaumpolyurethans
angeführt.
Für die Herstellung des Polyols II führt man in einen
Rundkolben mit 1000 ml-Inhalt, versehen mit einer
Kapillare für die Einführung von Inertgas, einem System
zum Ablassen von Wasserdampf, einem Kühler und einem
Aufnahmekolben, 300 g Tallöl, 424 g ethyliertes Triethanolamin
mit einem Ethylierungsgrad von 3 und 5,25 g
Kaliumhydroxid ein. Das Reaktionsgemisch wird bei einer
Temperatur von 170°C und einem Restdruck von 0,3 atm bis
zur vollständigen Abdestillierung von Wasser vakuumiert.
Das erhaltene Polyol stellt eine dunkelbraune zähflüssige
Flüssigkeit (2,2 Pa·s) mit einer Hydroxylzahl von
300 mg KOH/g und einem Gehalt an gebundenem Kalium von
0,5 Masse-% dar.
Für die Herstellung des Polyols II werden in den
Kolben analog dem Beispiel 6 300 g Tallöl, 342 g
Triethanolamin und 51,3 g Kaliumhydroxid aufgegeben.
Das Reaktionsgemisch wird bei einer Temperatur von 160°C
und einem Restdruck von 0,4 atm bis zum vollständigen
Abdestillieren von Wasser vakuumiert. Das erhaltene Polyol
stellt eine zähflüssige Flüssigkeit (10,2 Pa·s) mit
einer Hydroxylzahl von 560 mg KOH/g und einem Gehalt an
gebundenem Kalium von 5,2 Masse-% dar.
Für die Herstellung des Polyols II werden in den
Kolben analog dem Beispiel 6 100 g Tallöl, 630 g Triethanolamin
und 16,4 g Kaliumhydroxid aufgegeben. Den Prozeß
führt man wie in Beispiel 6 beschrieben durch. Die
hergestellte katalytisch aktive Polyolkomponente wird
durch eine Viskosität von 5,4 Pa·s, durch eine Hydroxylzahl
von 950 mg KOH/g und einen Gehalt an gebundenem
Kalium von 1,53 Masse-% charakterisiert.
Für die Herstellung des Schaumpolyisozyanurats
wird in einen Behälter für Aufschäumung ein Gemisch aus
Polyolkomponenten I und II eingegossen, und man fügt Antipyren,
Treibmittel und dann eine entsprechende Menge
des Polyisozyanats hinzu. Das Reaktionsgemisch wird intensiv
mit einem mechanischen Rührwerk vermischt und in
eine Kartonkiste ausgegossen, wo es zum Aufschäumen und
Härten bei Raumtemperatur kommt.
Nachstehend sind in der Tabelle 2 Zusammensetzungen
der erfindungsgemäßen Mischungen (Masse-%), technologische
Parameter ihrer Aufschäumung und physikalisch-mechanischen
Eigenschaften des herzustellenden Schaumpolyisozyanurats
angeführt.
Man stellt Schaumpolyisozyanurat wie in Beispiel 9
beschrieben mit Ausnahme dessen her, daß das Massenverhältnis
der Polyolkomponenten I und II in einem Bereich
von 0,06-0,28 : 0,7-0,96 gewählt wird.
Nachstehend in der Tabelle 3 sind die Zusammensetzungen
der erfindungsgemäßen Mischungen (Masse-%), technologische
Parameter ihrer Aufschäumung und physikalisch-mechanischen
Eigenschaften des herzustellenden Schaumpolyisozyanurats
angeführt.
Claims (5)
1. Polyolkomponente, dadurch gekennzeichnet,
daß sie das Produkt der Umsetzung der
Abfälle von Urethan- und/oder Isozyanuratschaumstoffen
mit Trialkylolamin in Gegenwart eines Gemisches aus aliphatischem
Triol mit aliphatischem Diol mit 2 bis 4 C-Atomen
bei einem Massenverhältnis 0,5-1 : 1 : 1-1,45 und bei
einer Temperatur von 190 bis 250°C darstellt, das durch
eine Hydroxylzahl von 650 bis 780 mg KOH/g und eine Viskosität
von 20 bis 25 Pa·s charakterisiert wird.
2. Mischung zur Herstellung eines Polyurethanschaumstoffes,
die eine Polyolkomponente, Polyisozyanat,
einen Katalysator der Urethanbildung, einen siliziumorganischen
Schaumregler, ein Treibmittel sowie Antipyren
vorsieht, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Polyolkomponente das
Produkt der Umsetzung der Abfälle von Urethan- und/oder
Isozyanuratschaumstoffen mit Trihydroxyalkylolamin in
Gegenwart eines Gemisches aus aliphatischem Triol mit
aliphatischem Diol mit 2 bis 4 C-Atomen bei ihrem Massenverhältnis
0,5-1 : 1 : 1-1,0-1,45 und einer Temperatur
von 190 bis 250°C enthält, das durch eine Hydroxylzahl
von 650 bis 780 mg KOH/g und eine Viskosität von
20 bis 25 Pa·s bei folgendem Verhältnis der Komponenten
(Masse-%) charakterisiert wird:
die genannte Polyolkomponente
von 20 bis 30
Polyisozyanat von 50 bis 60
Katalysator der Urethanbildung von 1,1 bis 2,2
Treibmittel von 6 bis 9
siliziumorganischer Schaumregler von 0,6 bis 0,8
Antipyren von 10 bis 18.
3. Mischung zur Herstellung von Polyisozyanuratschaumstoff,
die eine Polyolkomponente, Polyisozyanat,
ein Treibmittel und Antipyren vorsieht, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Polyolkomponente
ein Gemisch des Produktes der Umsetzung der Abfälle
von Polyurethan- und/oder Polyisozyanuratschaumstoffen
mit Trialkylolamin in Gegenwart des aliphatischen
Triols und des aliphatischen Diols mit 2 bis 4 C-Atomen
bei ihrem Massenverhältnis 0,5-1 : 1 : 1,0-1,45 und
einer Temperatur von 190 bis 250°C das durch eine Hydroxylzahl
von 650 bis 780 mg KOH/g und eine Viskosität
von 20 bis 25 Pa·s (Komponente I) charakterisiert wird,
und des Produktes der Umsetzung des Tallöls mit Trialkylolamin
und Kaliumhydroxid vorsieht, das durch eine
Hydroxylzahl von 300 bis 950 mg KOH/g und einen Gehalt
an gebundenem Kalium von 0,5 bis 5,2 Masse-% (Komponente II)
bei folgendem Verhältnis der Komponenten
(Masse-%) charakterisiert wird:
Gemisch der Polyolkomponenten I und II
von 5,0 bis 35,7
Polyisozyanat von 39,4 bis 81,7
Treibmittel von 0,7 bis 17,0
Antipyren von 1,0 bis 15.
4. Mischung nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie ein Gemisch der
Polyolkomponenten I und II bei ihrem Massenverhältnis
0,05-0,5 : 0,5 : 0,95 aufweist.
5. Mischung nach Anspruch 3 und 4, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
einen siliziumorganischen Schaumregler bei folgendem
Verhältnis der Komponenten (Masse-%) aufweist:
Gemisch der Polyolkomponenten I und II
von 5,0 bis 27,7
Polyisozyanat von 51,4 bis 81,7
Treibmittel von 10 bis 17
siliziumorganischer Schaumregler von 0,5 bis 0,7
Antipyren von 1,0 bis 15,0.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE3820597A DE3820597A1 (de) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | Polyolkomponente und eine mischung auf ihrer grundlage zur herstellung von polyisozyanurat- und polyurethanschaumstoffen |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
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ID=6356720
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE (1) | DE3820597A1 (de) |
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