DE38120C - Neuerung an dem unter Patent Nr. 37 209 geschützten Verfahren zur Extraktion von phosphorsaurem Kalk aus Phosphaten - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT,

KLASSE 16: Düngerbereitung.

Die nach dem Hauptverfahren erhaltene Lösung von phosphorsaurem Kalk in wässeriger schwefliger Säure wurde zur Austreibung der schwefligen Säure und Fällung des phosphorsauren Kalkes nach dem bisherigen Verfahren mittelst Dampfes auf . Siedetemperatur erhitzt und dann direct aus den Fällgefäfsen zur Filtration abgelassen. Da es nicht gelingt, mittelst Dampfes die schweflige Säure bis auf die letzte Spur aus der Lösung zu entfernen, so entwickelt sich beim Ueberleiten und Filtriren der siedend heifsen Lösungen schweflige Säure enthaltender Wasserdampf, welcher in belästigender Weise die Arbeitsräume erfüllt. Andererseits ist .es nur mit Schwierigkeiten durchführbar, die mit dem Phosphatniederschlag gemischte Lauge in geschlossenen Kühlapparaten durch indirecte Wasserkühlung vor dem Filtriren auf niedrige Temperatur abzukühlen, weil der Phosphatniederschlag zu Verstopfungen Veranlassung gie'b't, und weil sich auch die Kühlflächen bald mit phosphorsaurem Kalk inkrustiren und unwirksam werden.

Die nachstehend beschriebene Neuerung bezweckt, die mit Dampf behandelte Lauge vor dem Abfiltriren des Phosphatniederschlages in dem Fällcylinder selbst zu kühlen, und zwar in der Weise, dais nach dem Abstellen des Dampfes- ein starker kalter Luftstrom eingeblasen wird, welcher sowohl durch seine eigene niedrige Temperatur, als auch durch die durch ihn bewirkte. Dampfentziehung eine schnelle Kühlung der Lauge hervorruft. Gleichzeitig reifst derselbe auch . noch Spuren von schwefliger Säure mit, so dafs auf diesem Wege eine Flüssigkeit resultirt, welche nicht nur allein weniger schweflige Säure besitzt, sondern diese schweflige Säure wegen der niedrigen Temperatur, auch weniger leicht abgiebt, als die nach der Dampfeinblasung direct abgelassene Lauge. .

Zur Ausführung dieses combinirten Fäll· und Kühlverfahrens dient am besten die in der Zeichnung dargestellte Einrichtung, welche aus drei mit einander durch verschiedene Rohrleitungen verbundenen, innen mit Blei bekleideten Fällcylindern besteht. Der in den ersten Cylinder zur Fällung des Phosphats eingeblasene Dampf passirt, soweit er nicht condensirt wird, gemischt mit der der Lauge entzogenen schwefligen Säure, zugleich noch den^v zweiten Cylinder, damit die in diesem befindliche frische Lauge durch die Abhitze des ersten Cylinders vorgewärmt werde. Erst vom zweiten Cylinder wird die jetzt ziemlich dampffreie schweflige Säure nach den Absorptionskästen zur Wiedergewinnung abgeleitet. Zu gleicher Zeil, in welcher in den beiden ersten Cylindern die Erhitzung und Fällung stattfindet, wird in dem dritten Cylinder die be-

reits in der vorhergehenden Operation erhitzte und gefällte Lauge durch Einblasen von Luft wieder abgekühlt. Zu diesem Zwecke wird dieselbe Bleischlange benutzt, welche vorher zum Einblasen des Dampfes gedient hat. Die hierbei entweichende, Dampf und Spuren von schwefliger Säure enthaltende Luft wird durch eine besondere Rohrleitung abgeführt. Nachdem diese Operationen beendet sind, schreitet der Procefs im Kreise weiter, indem die gekühlte Lauge aus Cylinder III in die Filtrationskästen durch Ventil k abgelassen wird, und indem sodann dieser Cylinder mit frischer Phosphatlauge gefüllt wird. Bei der nun folgenden Operation werden die Ventilstellungen so regulirt, dafs in ^den bereits mit vorgewärmter Lauge gefüllten Cylinder II der directe Dampf und in den frisch gefüllten Cylinder III der Abdampf von Cylinder II eingeleitet wird, während jetzt der mit ausgefällter Lauge gefüllte Cylinder I dem Kühlprocefs mit Luft ,unterworfen wird u. s. f.

Die diesem Verfahren dienenden, an allen drei Kochern enthaltenen gleichen Ventilvorrichtungen sind am besten aus dem Schnitt C-D ersichtlich. Es sei an diesem Schnitt die Aufeinanderfolge aller Ventilstellungen bei den verschiedenen Operationen beschrieben, welchen die Kocher vom Anfang bis zum Ende des Processes zu dienen haben. Von den sechs Rohren, welche an den drei Kochern vorbeiführen und die durch Abzweigungen und Ventile mit denselben verbunden sind, dient Rohr α zur Herbeiführung der frischen Lauge, b zur Herbeiführung des Dampfes und c zur Herbeiführung der Luft; d ist das Abführungs- :rohr für die entwickelte schweflige Säure nach den Lösekästen, e dient zur Ableitung der beim Kühlungsprocefs entweichenden, mit Dampf gemengten Luft, während schliefslich / die drei Cylinder noch unter einander verbindet. Nachdem Kocher I frisch mit Lauge durch Rohr und Ventil α gefüllt ist, wird durch Oeffnen des Ventils b durch Rohr und Schlange g Dampf in den Kocher eingeblasen. Der Dampf erhitzt die Lauge und entwickelt die schweflige Säure, welche durch Ventil h in das gemeinschaftliche Verbindungsrohr/ einströmt. Alle anderen Ventile, aufser den genannten Ventilen b und h, sind in dieser Periode am Kessel I geschlossen. Die noch stark dampfhaltige schweflige Säure gelangt nun durch Rohr f nach dem zweiten Kocher, tritt daselbst durch das geöffnete Ventil i in Rohr und Schlange g über, durchströmt unter Abgabe des Dampfes die in dem Cylinder befindliche frische Lauge und wird sodann, ziemlich von Dampf befreit, durch Ventil und Rohr <i nach den Absorptionskästen abgeführt. Alle anderen Ventile, aufser i und d, sind in der gedachten Periode an diesem Kocher geschlossen. Der dritte Kocher dient während der Dampfeinblasung in die beiden ersten Kocher zur Kühlung der von der vorhergehenden Operation in ihm zurückgebliebenen, noch mit dem ausgefällten Niederschlag gemischten heifsen Lauge. Bei ihm sind alle anderen Ventile, aufser. dem Lufteinführungsventil c und dem Abführungsventil e, geschlossen. Sind die betreffenden Processe beendet, so wird der Cylinder III durch Oeffnen des Ventils k entleert und sodann mit frischen Lauge gefüllt, worauf durch Umstellung der betreffenden Ventile die Operation so geleitet wird, dafs jetzt Kessel I durch Lufteinblasen gekühlt, Kessel II durch Dampfeinblasen erhitzt und Kessel III durch Abdampf vorgewärmt wird u. s. f.

Die durch Ventil k abgelassene Lauge gelangt zur Abscheidung des Niederschlages in den Filtrirkasten /, von hier zur vollständigen Abkühlung nach dem durch indirecte Wasserkühlung wirkenden Laugenkühler m und sodann nach dem Sammelbassin n, von wo dieselbe zur Wiederbenutzung nach den schwefligen Säure-Absorptionsapparaten gehoben wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch: ;

   Bei dem durch Patent No. 37209 geschützten Verfahren das Abkühlen der durch Dampfeinblasen zum Sieden gebrachten und dadurch von schwefliger Säure zum Theil bereits befreiten Kalkphosphatlösung vor dem Abfiltriren des ausgeschiedenen Niederschlages durch Einblasen von kalter Luft im Fällkessel selbst, zum Zweck, ein Ausströmen von schwefliger Säure bei dem nachfolgenden Filtriren möglichst zu verhindern und um gleichzeitig noch einen Theil der in der Flüssigkeit noch vorhandenen schwefligen Säure auszutreiben.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.