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Vorrichtung zur Herstellung von Metallen, insbesondere von Wolfram,
aus :Metalloxyden mittels reduzierender Gase. Gegenstand der Erfindung ist eine
Vorrichtung zur Herstellung von Metallen, insbesondere Wolfram; aus den entsprechenden
Metalloxvden mittels reduzierender Gase.
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Bei vielen Verfahren, bei denen ein mehr oder weniger fein verteiltes
Metalloxyd durch Erhitzen in einem Strom eines reduzierenden Gases, z. B. Wasserstoff,
in das entsprechende Metall übergeführt wurde, wurden die Ergebnisse häufig dadurch
beeinträchtigt, daß das
Gas nicht überall mit dem Metalloxyd in
Serührung kam und daher keine durchgreifende Reduktion erzielt werden konnte.
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Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, diese Reduktion in einem
Drehrohrofen vorzunehmen, und zwar derart, daß in einer bei Oxydationsvorgängen
bereits vorgeschlagenen Weise Anschläge vorgesehen sind, die Glas Reduktionsgut
während eines Teils der Drehbewegung mit nach oben nehmen und es alsdann regenartig
durch den Gasraum zurückfallen lassen.
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Es empfiehlt sich indessen nicht, die fein verteilten lletalloxy-de
unmittelbar in das Drehrohr einzubringen, weil dies zu Verunreinigungen Anlaß geben
kann, die besonders bei Metallen wie Wolfram, deren äußerste Reinheit für viele
Verwendungszwecke von größter Wichtigkeit ist, zu einer Verminderung der Güte des
erzielten Metalles führen.
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Deshalb wird gemäß der Erfindung das zu reduzierende Metalloxyd in
das Drehrohr nicht unmittelbar, sondern mittels einer Patrone eingeführt, die aus
einem Stoff hergestellt ist, der zti @-erunreinigungen keinen Anlaß geben kann.
Die Patrone ist an ihren Enden mit Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnungen versehen und
trägt auf der Außenseite Anschläge, die mit entsprechenden Anschlägen im Inneren
des Drehrohres in Eingriff kommen, so daß die Patrone an der Umdrehung des Drehrohres
teilnimmt. Im Innern enthält die Patrone die schon erwähnten Anschläge, die die
Bewegung des Reduktionsgutes in der angegebenen Weise veranlassen.
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Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in den Zeichnungen beispielsweise
dargestellt. Abb. i zeigt die Vorrichtung in Ansicht von der Seite, teilweise im
Schnitt.
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Abb. 2 zeigt in Seitenansicht, teilweise ini Längsschnitt, und Abb.
3 im Querschnitt einen in das Rohr einzuführenden Behälter für das Reduktionsgut.
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Abb. d. zeigt in vergrößertem Maßstabe die Vorrichtung zur Einführung
des reduzierenden Gases in Seitenansicht, teilweise ini Schnitt.
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Abb.5 zeigt diese Vorrichtung in Endansicht.
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In den Zeichnungen ist i ein elektrischer Widerstandsofen oder ein
sonstiger zur Erzeugung der erforderlichen Temperatur ge= eigneter Ofen, durch den
ein vorzugsweise eisernes Rohr hindurchgeht, das in - Umdrehung versetzt werden
kann. Zweckmäßig besteht das Rohr aus einem mittleren Teil 2 und zwei Endteilen
3 und d., die durch aufgeschraubte oder in anderer Weise befestigte Muffen 5 lösbar
miteinander verbunden sind. Hierdurch ist es. möglich, den mittleren Teil des Rohres,
der am meisten dem Verschleiß ausgesetzt ist, auszuwechseln, ohne daß eine Auswechselung
des ganzen Rohres nötig wird. : Zur Ermöglichung der Umdrehung des Rohres liegen
die Endteile 3 und -. in Lagern 6 und 7. Der mittlere Teil kann zweckmäßig durch
Rollenstützlager 8 unterstützt Nverden, uni eine Durchbiegung zu verhindern.
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Der Antrieb des drehbaren Rohres kann in beliebiger «'eise erfolgen.
Bei der dargestellten Ausführungsform erfolgt der Antrieb finit Hilfe von auf dem
Rohr angeordneten Kettenrädern 9 und Ketten io von einer mit Kettenrädern i i .versehenen
Welle 12 aus, die ihrerseits von einer durch einen Motor 13 durch eine geeignete
L`bertragung angetriebenen Hauptwelle 1.4 aus durch Stirnräder i>, Schnecke 16,
Schneckenrad 17 und Kegelräder 18 ihren Antrieb erhält.
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Das Reduktionsgut wird in das drehbare Rohr nicht unmittelbar eingeführt,
sondern mittels eines Behälters oder einer Patrone, wie sie in Abb. 2 und 3 dargestellt
ist. Dieser Behälter besteht aus einem Metallrohr i9, das an beiden Enden mit Stopfen
20 verschlossen werden kann, die mit Bohrungen 21 versehen sind. Damit die Patrone
bei der Umdrehung des Rohres mit Sicherheit von diesem mitgenommen wird, ist sie
zweckmäßig mit einer Leiste 22 versehen, gegen die sich Vorsprünge 23 im mittleren
Rohrteil legen, so daß bei der Umdrehung des Rohres die Patrone mitgenommen wird.
Im Inneren der Patrone befindet sich eine Schiene 24, die beispielsweise aus einem
angenieteten Winkeleisen bestehen kann und den "Zweck hat, zu verhindern, daß bei
der Umdrehung der Vorrichtung das Reduktionsgut lediglich auf der Innenwandung der
Patrone rutscht. Durch die Schiene 2¢ wird das Reduktionsgut zurückgehalten, fällt
dann bei weiterer Drehung der Vorrichtung über die Kante der Schiene und wird so
derart in Bewegung gehalten, daß es dem durch die Vorrichtung hindurchströmenden
Gas stets neue Oberflächen darbietet.
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Die Zuführung des reduzierenden Gases geschieht mittels der in Abb.
¢ und' 5 in gr)-ßerem Maßstabe dargestellten Einrichtung.
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Auf den einen Endteil des drehbaren Rohres, beispielsweise den Teil
.4, ist eine Büchse 25 derart gasdicht aufgesetzt, z. B. durch Löten
oder Schweißen, daß sie sich mit dem Rohr d. drehen kann und ihr Innenraum 26 mit
Öffnungen 27 im Rohr q. in Verbindung steht. Von dem Innenraum 26 führen Bohrungen
28 zu einer Ringnut 29, die einen Kanal in der einen Stirnfläche der Büchse bildet.
Gegen diese Stirnfläche legt sich ein Ring 30 von solcher Weite, daß er die
Drehung des Rohres 4 nicht behindert. Auf diesen
Ring wirken beiderseits
des Rohres d. angeordnete Schraubenfedern 31, die sich mit ihrem anderen Ende gegen
Arme 32 einer das Rohr .I umgreifenden und an einem feststehenden Bock 33 sitzenden
Gabel stützen. Durch die Federn 3 z wird der Ring 30 gasdicht gegen die Stirnfläche
der Büchse 25 gedrückt. Der Ring 30 ist mit einer Bohrung 34 versehen, an
die sich die Gaszufiihrungsleitung 35 anschließt.
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Die Rohrenden 3 und d. sind durch Stopfen verschlossen. In dem Stopfen
36 am Rohrende .4 ist ein Stab 37, dessen Zweck noch erläutert werden wird, verschiebbar
angeordnet. Der Stopfen 38 am Rohrende 3 ist mit einer Gasabzugsöffnung 39 versehen.
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Die Arbeitsweise ist folgende.
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Eine Patrone ig wird mit dem Reduktionsgut gefüllt, mit dem Stopfen
20 verschlossen und in den mittleren Teil 2 des drehbaren Rohres so weit eingeschoben,
daß sie innerhalb des Ofens i liegt. Darauf wird die Gaszuführung angestellt und,
nachdem das ganze Rohr mit dem reduzierenden Gas gefüllt ist, was an der Öffnung
39 festgestellt werden kann, der Ofen auf die erforderliche Temperatur gebracht,
während gleichzeitig das Rohr 2, 3, 4. in Umdrehung versetzt wird. Das reduzierende
Gas tritt aus -der Zuführungsleitung 35 durch die Bohrung 3¢, die Ringnut 29, die
Bohrungen 28, den Hohlraum 26 und die Öffnungen 27 in das Innere des drehbaren Rohres
und gelangt durch die Öffnung 2i an einem Ende der Patrone in deren Inneres, von
wo es durch die Öffnung 21 arn anderen Ende der Patrone wieder entweicht.
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Die zur. Beendigung des Reduktionsvorganges erforderliche Zeit muß
durch Vorv ersuche festgestellt werden, und der Reduktionsvorgang läßt sich dann
durch die Zusammensetzung und Menge der bei 39 entweichenden Gase überwachen. Es
ist dabei dafür zu sorgen, daß stets etwas überschüssiger Wasserstoff durch die
Öffnung 39 entweicht.
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Wenn die Reduktion beendet ist, so wird der Stopfen 36 einen Augenblick
entfernt und eine inzwischen vorbereitete neue Patrone in das drehbare Rohr eingeführt.
Diese Patrone wird mittels des Stabes 37 bis in den Mittelteil des drehbaren Rohres
vorgeschoben und drückt ihrerseits die Patrone mit dem fertig reduzierten Metall
in den nicht erhitzten Teil des Rohres an dessen anderem Ende, so daß das reduzierte
Metall im reduzierenden Gasstrom erkalten kann.
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In dieser Weise wird fortgefahren, indem jeweils nach Beendigung der
Reduktion des in einer Patrone enthaltenen Reduktionsgutes eine neue Patrone eingeschoben
wird, während die -fertig bearbeiteten und erkalteten Patronen aus dem Rohrende
3 herausgezogen werden, wozu der Stopfen 38 auf kurze Zeit entfernt wird. Die Reduktion
kann also mit der neuen Vorrichtung in ununterbrochenem Arbeitsgang durchgeführt
werden.