DE3809663A1 - Verfahren zur verminderung von ablagerungen in anlagen zur eindampfung von sulfitablaugen - Google Patents
Verfahren zur verminderung von ablagerungen in anlagen zur eindampfung von sulfitablaugenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung von
Ablagerungen in Anlagen zur Eindampfung von Sulfitablaugen
der Holz-Zellstoffgewinnung durch Behandlung mit
niedermolekularen Polyacrylsäuren sowie ggf. weiteren
Copolymerisaten.
Bei der Herstellung von Zellstoff nach dem
Sulfit-Verfahren wird das zu Hackschnitzeln zerkleinerte
Holz von vorwiegend Buche und Fichte, in anderen
geographischen Gebieten auch Bagasse, Stroh oder Stengel
von Mais und Sonnenblumen, in Kochern mit der
Magnesiumbisulfit bzw. Calciumbisulfit enthaltenden
Kochsäure bei erhöhtem Druck und Temperaturen bis 140°C
während mehrerer Stunden aufgeschlossen. Bei dieser
Aufschlußart wird das Lignin sulfoniert und die
Hemicellulose hydrolytisch gespalten. Die entstehenden
Magnesium- bzw. Calciumligninsulfonate und die
hydroxylierte Hemicellulose sind löslich und werden als
sogenannte Dünnlauge vom Zellstoff abgetrennt. Die
Dünnlauge mit einem Trockengehalt von etwa 10% wird nach
Neutralisation in einer mehrstufigen Anlage zu Dicklauge
mit einem Trockengehalt von über 50% eingedampft und z.B.
verbrannt. Das freiwerdende Schwefeldioxid und auch das
Magnesiumoxid im Falle des Magnesiumbisulfitverfahrens
werden in die Kochsäure zurückgeführt.
Beim Betrieb von Eindampfanlagen für die Dünnlauge aus dem
Sulfitprozeß treten Schwierigkeiten wegen der Ablagerung
von Substanzen auf, die mit der Dünnlauge eingetragen
werden. Im Falle von einjährigen Pflanzen handelt es sich
dabei um Silikatablagerungen, bei Holz als Rohstoff muß
üblicherweise mit Gips gerechnet werden. Führt man das
Eindicken in mehrstufigen Vakuumeindampfern bei relativ
niedrigen Temperaturen durch, so ist diese Gefahr gering
In der Praxis wird jedoch üblicherweise in mehrstufigen
gemischt geschalteten Eindampfanlagen bei höherer
Temperatur unter Überdruck gearbeitet. Die Verkrustung
wird teils dadurch vermindert, daß in den
Wärmeaustauschern die Dampf- bzw. Ablaugenseite periodisch
gewechselt wird; dadurch bewirkt man, daß das
ausgeschiedene Calciumsulfat bei der folgenden
Betriebsperiode durch das Kondensat herausgewaschen wird.
Ein anderes Verfahren arbeitet mit hohen
Strömungsgeschwindigkeiten in den Verdampfern und
verhindert dadurch, sowie durch eine Vorerhitzung der
Ablauge mit Ausfällung eines großen Teiles des Gipses,
eine Verkrustung. Jedoch können auch diese
Verfahrensweisen letztlich die Bildung von
Gipsablagerungen nicht verhindern, die den Betrieb der
Anlage nachhaltig stören.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Bildung
solcher Ablagerungen zu verhindern, zu verlangsamen oder
zu verändern, so daß Zwischenreinigungen der einzelnen
Eindampfstufen vom Aufwand und der Häufigkeit her gesehen
reduziert werden können.
Nach dem aus JP-OS 78/55 490 ("Chem. Abstr." Vol. 89,
Ref. 152 548 k) bekannten Verfahren zur Verhinderung der
Verkrustung in Anlagen zur Eindampfung von Sulfitablauge
werden geringe Mengen des Natriumsalzes von Polyacrylsäure
(MG 7000) der Lauge zugesetzt und während einiger Tage die
Verkrustung verhindert.
Des weiteren ist es aus US-PS 42 55 309 bekannt, der
Schwarzlauge aus Sulfatverfahren in Eindampfanlagen ein
Behandlungsmittel aus einer Polymerkombination aus
Polyacrylsäure und einem Copolymerisat aus
Maleinsäureanhydrid und Vinylmethyläther zuzusetzen. Gemäß
dem aus US-PS 42 63 092 bekannten Verfahren hat man in
Eindampfanlagen Schwarzlauge auch allein mit
Polyacrylsäure behandelt, um die Ablagerungen aus
Natriumsulfat und Natriumcarbonat bzw. einem Doppelsalz
dieser Verbindungen zu vermeiden. Bei der Herstellung von
Sulfatzellstoff spielen Gipsablagerungen jedoch keine
Rolle.
Die vorbekannten Verfahren haben nicht in allen Fällen in
ausreichendem Maße den Anforderungen der betrieblichen
Praxis genügen können; vielmehr müssen die Effekte der
Ablagerung von der Sulfitzellstoffindustrie nach wie vor
mit großem betrieblichen Aufwand kontrolliert werden, um
die Eindickungskapazität bei vertretbarem Dampfverbrauch
aufrecht zu erhalten. Dieser Anforderung ist bei den
Eindampfanlagen auch konstruktiv insofern bereits Rechnung
getragen worden, als einzelne Eindampfstufen während des
Betriebes aus dem Prozeß herausgenommen und gereinigt und
danach wieder zugeschaltet werden. Üblicherweise gibt es
einen betrieblichen festgelegten Rhythmus, in dem die
einzelnen Stufen abgeschaltet und über mehrere Stunden mit
sogenanntem Sauerkondensat gespült werden. In gewissen
zeitlichen Abständen muß darüber noch hinaus eine noch
gründlichere Reinigung etwa mit Salpetersäure oder
Natronlauge erfolgen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile
der bekannten und insbesondere vorgenannten Verfahren zu
vermeiden und erhöhte Laufzeiten der Eindampfanlagen durch
Vermeidung bzw. Verminderung von Verkrustungen zu
ermöglichen sowie im Falle von geringen Verkrustungen eine
lockere Ablagerung herbeizuführen.
Die Erfindung löst diese Aufgabe ausgehend von einem
Verfahren zur Eindampfung von Sulfitablaugen der
Holz-Zellstoffgewinnung durch Behandlung mit
niedermolekularen Polyacrylsäuren. Bei einem Verfahren der
vorgenannten Art besteht die Erfindung darin, daß in der
Eingangsstufe der mehrstufigen Eindampfung kontinuierlich
eine wäßrige Lösung von niedermolekularer Polyacrylsäure
und mindestens in einer weiteren Stufe der mehrstufigen
Eindampfung eine wäßrige Lösung eines Copolymerisats aus
sulfoniertem Styrol und Maleinsäureanhydrid oder eine
wäßrige Lösung von niedermolekularer Polyacrylsäure der
Sulfitablauge zugesetzt werden.
Es wurde des weiteren gefunden, daß die Verwendung nur
einer Dosierstelle (am Einlauf der Dünnsäure in die
Eindampfanlage) selbst bei drastisch erhöhter Dosiermenge
der niedermolekularen Polyacrylsäure und des funktionalen
Copolymerisats zu keinem auch nur halbwegs befriedigenden
Ergebnis führt.
Die niedermolekularen Polyacrylsäuren des
erfindungsgemäßen Verfahrens sind handelsübliche Produkte
und werden mit einem Molekulargewicht von 500 bis 5000 und
vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von 600 bis 1000
verwendet.
Der Zusatz bzw. die Eindosierung der niedermolekularen
Polyacrylsäure kann kontinuierlich und in mehreren Stufen
der mehrstufigen Eindampfanlage erfolgen. So wird ein
erster Zusatz der niedermolekularen Polyacrylsäure in bzw.
vor der Eingangsstufe der Abfall-Dünnlauge vorgenommen und
ein weiterer Zusatz kann in z.B. der dritten und/oder
vierten Stufe (Mittellauge) einer mehrstufigen,
beispielsweise fünf- oder sechsstufigen Eindampfung zur
Dicklauge erfolgen.
Die niedermolekulare Polyacrylsäure wird in den jeweiligen
Stufen jeweils in einer Menge von 1 bis 50 und
vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 15 ppm, bezogen auf
die Menge der Dünnlauge, in Form einer etwa 20%igen
wäßrigen Lösung zugesetzt.
Nach einer weiteren und besonders bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird,
statt eines Einsatzes von niedermolekularer Polyacrylsäure
in weiteren Eindampfstufen nach der Eingangsstufe,
vorteilhaft eine wäßrige Lösung eines Copolymerisats aus
sulfoniertem Styrol und Maleinsäureanhydrid mit einem
Molekulargewicht von 1000 bis 30 000 und vorzugsweise von
2000 bis 6000 verwendet. Bei diesem zweiten Polymerisat
handelt es sich um ein Produkt, das neben Gipsablagerungen
auch Ablagerungen von Silikaten zu verhindern in der Lage
ist. Derartige Produkte sind im Handel erhältlich.
Geeignete Polymerisate sind beispielsweise die Produkte
Versa(R) TL 3 der Firma National Starch Comp. (USA).
Das Copolymerisat aus 75 Mol-% sulfoniertem Styrol und
25 Mol-% Maleinsäureanhydrid wird als zweites Polymerisat
in einer Menge von 0,5 bis 50, vorzugsweise 1 bis 5 ppm,
bezogen auf die Menge der eingespeisten Dünnlauge,
zugesetzt. Das heißt, die wäßrige Lösung der
niedermolekularen Polyacrylsäure wird in der Eingangsstufe
der Dünnlauge zugesetzt und die wäßrige Lösung des zweiten
Copolymerisats wird in weiteren nachfolgenden
Eindampfstufen im Bereich der Mittellauge zugesetzt. Die
wäßrige Lösung des Copolymerisats wird üblicherweise in
einer Konzentration von etwa 10% eingesetzt.
Das Verfahren der Erfindung weist eine Reihe von Vorteilen
auf. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die
Bildung von Ablagerungen praktisch vollständig
unterbinden, und es können die einzelnen
Eindampfungsstufen wesentlich länger ablagerungsfrei und
damit der spezifische Dampfverbrauch niedriger gehalten
werden als bisher. Dies führt bei längeren Reisezeiten zu
einer höheren Verfügbarkeit der Anlage und damit zu einer
höheren Eindampfkapazität bei gleichzeitiger spezifischer
Energieeinsparung. Darüber hinaus sind die auftretenden
Ablagerungen sehr locker und lassen sich problemlos durch
die betriebsübliche Sauerkondensatspülung innerhalb
wesentlich kürzerer Zeit und auch restlos entfernen, so
daß auch das Volumen der wieder einzudampfenden
Spülflüssigkeit zu Gunsten des Dünnlaugedurchsatzes
reduziert wird. Somit können die abgeschalteten Stufen
schneller wieder zugeschaltet werden und die sonst in
regelmäßigen Zeitabständen zusätzlich erforderlichen
Spülungen mit Salpetersäure bzw. Natronlauge entfallen.
Auch aus herkömmlicher Verfahrensweise stammende
Altablagerungen werden langsam aufgeweicht und mit den
Spülungen ausgetragen.
Die Erfindung wird anhand der Figur und der nachstehenden
Beispiele näher und beispielhaft erläutert.
In der Figur ist das Fließschema einer mehrstufigen
Vakuumeindampfanlage schematisch dargestellt. Hierin
bedeuten die Bezugszeichen
1: Dünnlauge
2: Dicklauge
3: Frischdampf-Eintritt
4: Dampfrückführung
5: Kondensat
6: Kühlwasser
7: Kühlwasser
8: Dosierung von Polyacrylsäure
9: Dosierung von Copolymerisat
2: Dicklauge
3: Frischdampf-Eintritt
4: Dampfrückführung
5: Kondensat
6: Kühlwasser
7: Kühlwasser
8: Dosierung von Polyacrylsäure
9: Dosierung von Copolymerisat
In einer nach dem Magnesiumbisulfit-Verfahren arbeitenden
Zellstoffabrik, die vorzugsweise Buche neben etwas Fichte
verarbeitet, wurden täglich ca. 1000 m3 Sulfitablauge in
einer Eindampfanlage von etwa 10 auf rund 50%
Trockensubstanz eingedampft. Die Dünnlaugenstufen mußten
in unregelmäßigen Abständen mit Salpetersäure gespült
werden, das Laugensieb vor der dritten Eindampfstufe mußte
alle 4 bis 6 Wochen mechanisch gereinigt werden. Die
dritte Stufe wurde ca. einmal pro Jahr mit einem
Hochdruckwasserstrahl freigebohrt und die letzte vierte
Stufe durch mitlaufende Kunststoffkugeln einigermaßen
freigehalten. Der spezifische Dampfverbrauch lag bei
0,37 t Dampf/t Wasserverdampfung. Nach Umstellung der
Anlage wurde nach dem Verfahren der Erfindung in der
Eingangsstufe eine niedermolekulare Polyacrylsäure
(MG ca. 600) in einer Menge von 7 ppm (als 24%ige wäßrige
Lösung) zudosiert. In der zweiten Eindampfstufe wurden
ca. 3 ppm eines handelsüblichen Copolymerisats aus
25 Mol-% Maleinsäureanhydrid und 75 Mol-% sulfoniertem
Styrol ("Versa TL 3" der Fa. National Starch Comp. (USA))
zudosiert. Es wurden keine festen Inkrustierungen mehr
beobachtet, die Salpetersäurespülungen entfielen. Das
Laugensieb vor der dritten Stufe blieb sauber. Der noch
auftretende Schlamm in der dritten Stufe konnte mit zwei
bis drei Laugenspülungen pro Jahr leicht entfernt werden.
In der letzten Stufe wurden die zu Bruch und zu
Verstopfung neigenden Kunststoffkugeln nicht mehr
benötigt. Sauerkondensatspülungen alle 16 Stunden genügten
zum Freihalten der letzten Stufe. Der spezifische
Dampfverbrauch sank leicht auf 0,35 t Dampf/t
Wasserverdampfung.
In einer nach dem Magnesiumbisulfitverfahren arbeitenden
Zellstofffabrik, die ausschließlich Fichtenholz
verarbeitet, wurden täglich ca. 1500 m3 Sulfitablauge in
einer sechsstufigen Eindampfanlage von 12 bis 18%
Trockensubstanz auf eine Dicklauge mit über 55% TS
eingedampft. Von den ersten vier Stufen wurde täglich
jeweils eine Stufe 3 Stunden lang mit Sauerkondensat
gespült. Die gesamte monatliche Spüldauer betrug
90 Stunden. Dabei fielen rund 450 m3 Spülkondensat an,
das ebenfalls eingedampft werden mußte (Zeitaufwand ca.
8 Stunden). Der spezifische Dampfverbrauch lag bei 0,21
bis 0,22 t Dampf/t Wasserverdampfung.
Nach Umstellung der Anlage auf das erfindungsgemäße
Verfahren wurde in der Eingangsstufe der Dünnlauge eine
niedermolekulare Polyacrylsäure (MG ca. 600) in einer
Menge von 1,5 bis 2 ppm als ca. 24%ige wäßrige Lösung
zudosiert und vor der vierten Eindampfstufe nochmals die
gleiche niedermolekulare Polyacrylsäure in einer Menge von
2,5 bis 3,8 ppm als wäßrige Lösung zudosiert. Im Ergebnis
wurden die ersten vier Stufen nur noch nach Bedarf
gespült, die gesamte monatliche Spülzeit ging auf
10 Stunden zurück. Der spezifische Dampfverbrauch lag bei
0,19 t Dampf/t Wasserverdampfung.
In einer nach dem Calciumbisulfitverfahren arbeitenden
Zellstoffabrik, die ausschließlich Nadelholz (Fichte,
Tanne) verarbeitete, wurden täglich insgesamt 2500 m3
Sulfitablauge in zwei parallel betriebenen, gemischt
geschalteten Eindampfanlagen auf ca. 53% eingedampft. In
der einen Eindampfanlage hatten die einzelnen Stufen
Reisezeiten von etwa 16 Stunden, gefolgt von 8 Stunden
Spülzeit, in der anderen Eindampfanlage lagen die
Reisezeiten - aufgrund insgesamt anderer Betriebsweise -
um 60 Stunden mit anschließend 12 Stunden Spülzeit. Im
Monat wurden 30 bis 40 t Salpetersäure für die Spülung
verbraucht.
Nach Umstellung beider Anlagen auf das Verfahren der
Erfindung wurden in der ersten Eindampfanlage in der
Eingangsstufe 5 bis 6 ppm niedermolekulare Polyacrylsäure
(MG ca. 600) als ca. 24%ige wäßrige Lösung und im
Mittellaugenbereich 2,5 ppm eines sulfonatgruppenhaltigen
Copolymerisats des Beispiels 1 jeweils als wäßrige
Lösungen zudosiert. In der zweiten Eindampfanlage lagen
die entsprechenden Dosierungen bei 9 bis 10 ppm bzw. bei
4 ppm.
Die Reisezeiten der einzelnen Stufen in beiden Anlagen
konnten um etwa 50% erhöht werden. Es bestand keine
Notwendigkeit mehr mit Salpetersäure zu spülen; der
spezifische Dampfverbrauch konnte um einige Prozent
gesenkt werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Verminderung von Ablagerungen in Anlagen
zur Eindampfung von Sulfitablaugen der
Holz-Zellstoffgewinnung durch Behandlung mit
niedermolekularen Polyacrylsäuren, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Eingangsstufe der
mehrstufigen Eindampfung kontinuierlich eine wäßrige
Lösung von niedermolekularer Polyacrylsäure und
mindestens in einer weiteren Stufe der mehrstufigen
Eindampfung eine wäßrige Lösung eines Copolymerisats
aus sulfoniertem Styrol und Maleinsäurenhydrid oder
eine wäßrige Lösung von niedermolekularer
Polyacrylsäure der Sulfitablauge zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
niedermolekulare Polyacrylsäuren mit einem
Molekulargewicht von 500 bis 5000, vorzugsweise von 600
bis 1000, verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die niedermolekulare Polyacrylsäure
in den jeweiligen Stufen jeweils in einer Menge von 1
bis 50, vorzugsweise 5 bis 15 ppm, bezogen auf die
Menge der Dünnlauge, zugesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Copolymerisat aus sulfoniertem
Styrol und Maleinsäureanhydrid mit einem
Molekulargewicht von 1000 bis 30 000, vorzugsweise 2000
bis 6000, verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Copolymerisat aus sulfoniertem
Styrol und Maleinsäureanhydrid in einer Menge von 0,5
bis 50, vorzugsweise 1 bis 5 ppm, bezogen auf die Menge
der eingespeisten Dünnlauge, zugesetzt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung der
niedermolekularen Polyacrylsäure in der Eingangsstufe
der Dünnlauge zugesetzt wird und die wäßrige Lösung des
Copolymerisats in mindestens einer weiteren
Eindampfstufe im Bereich der Mittellauge zugesetzt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung der
niedermolekularen Polyacrylsäure in der Eingangsstufe
der Dünnlauge und in mindestens einer weiteren
Eindampfstufe im Bereich der Mittellauge zugesetzt wird.
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