DE3803055A1 - Synthetischer stevensit und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Synthetischer stevensit und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen synthetischen Stevensit und
ein Verfahren zu seiner Herstellung. Insbesondere betrifft
sie einen synthetischen Stevensit, der nur aus drei Metallkomponenten,
nämlich Magnesium, Silicium und Natrium, gebildet
wird, und zum Beispiel als Verdickungsmittel oder
Adsorptionsmittel wertvoll ist.
Synthetischer Hectorit ist bis jetzt als ein in Wasser
quellbares Tonmineral bekannt gewesen, wie es in den japanischen
Patentveröffentlichungen 1 13 115/1985 und 1 97 671/
1985 beschrieben wird. Synthetischer Hectorit enthält
Lithium als einwertige Metallkomponente und Fluorionen als
anionische Komponente. Er ist wegen der schädlichen Wirkung
dieser Komponenten für den Menschen und andere Lebewesen
in seiner Verwendung begrenzt.
Stevensit ist ein Tonmineral mit einer chemischen Zusammensetzung
entsprechend der Formel II
(Mg2,88Mn0,02Fe0,02)Si₄O₁₀(OH)₂ · (Ca,Mg)0,07 (II)
Dieses Mineral entspricht einem Magnesiumphyllosilicat
(Mg₃Si₄O₁₀(OH)₂), in dem ein Teil der Magnesiumkomponente
durch ein anderes Material ersetzt ist und ein anderer
Teil davon unbesetzt bleibt.
Versuche sind schon unternommen worden, Stevensit zu synthetisieren.
So wird z. B. in "Clays and Clay Minerals",
Band 27 (1979), Nr. 4, Seiten 253 bis 260, angegeben, daß
eine hydrothermale Behandlung eines Sepiolit-Wasser-Systems
zu Stevensit führt.
Wie aus der Formel II hervorgeht, enthält natürlich vorkommender
Stevensit gefärbte Metallkomponenten, wie Eisen und
Mangan. Darüber hinaus kann das bekannte Syntheseverfahren
Sepiolit nicht vollständig in Stevensit umwandeln und hat
den Nachteil, daß eine beträchtliche Menge des Sepiolits
als Verunreinigung in dem erhaltenen Produkt verbleibt.
In Hectorit wird ein Teil der Magnesiumkomponente nur
durch ein Lithiumatom ersetzt, und aus diesem Grund wird
die Anordnung der Atome regelmäßig. Deshalb ist Hectorit
kristallisierbar.
Andererseits hat Stevensit keine regelmäßige Anordnung der
Atome und ist schwer zu kristallisieren, da ein Teil der
Magnesiumkomponente durch ein anderes Atom ersetzt ist
und ein Teil des restlichen Magnesiums unbesetzt bleibt.
Synthetischer Stevensit aus nur drei Metallkomponenten,
nämlich Mg, Si und Na, und in hoher Reinheit war bisher
nicht bekannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen synthetischen
Stevensit bereitzustellen, der im wesentlichen nur
aus drei Metallkomponenten, nämlich Magnesium, Silicium
und Natrium, zusammengesetzt und frei von verunreinigenden
Metallkomponenten ist.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, einen synthetischen
Stevensit bereitzustellen, der einen ausgezeichneten Weißgrad
aufweist, und wenn er in Wasser oder in einer Mischung
aus Wasser und Methanol oder Ethanol dispergiert wird, eine
verdickte Lösung mit ausgezeichneter Transparenz bilden
kann.
Eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zum Herstellen
des synthetischen Stevensits in hoher Reinheit und hoher
Ausbeute bereitzustellen.
Gemäß der Erfindung wird ein aus einem Natriummagnesiumphyllosilicat
des Stevensit-Typs bestehender synthetischer
Stevensit mit einem Röntgenbeugungsmaximum bei einem Abstand
von 1,6 bis 2,6 nm (16 bis 26 Å) nach einer Behandlung
mit Ethylenglykol bereitgestellt, wobei die Metallkomponenten
des Phyllosilicats im wesentlichen Magnesium,
Natrium und Silicium sind.
Ein bevorzugter synthetischer Stevensit weist eine chemische
Zusammensetzung entsprechend im wesentlichen der
allgemeinen Formel I auf
Mg x Na y Si₄O₁₀(OH)₂ · Na z (I)
worin x mindestens die Zahl 2 und y eine Zahl von
0 bis 0,1 darstellen, mit der Maßgabe, daß x+y< 3
und z eine Zahl <0 bis 1,0 ist.
Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zum Herstellen
eines synthetischen Stevensits bereitgestellt, bei dem
ein wäßriges Gemisch, das ein basisches Magnesiumcarbonat
und eine Siliciumdioxid-Natrium-Komponente in Form von
(a) Natriumsilicat, (b) amorphem Siliciumdioxid und Natriumsilicat
und/oder (c) amorphem Siliciumdioxid und Natriumhydroxid
enthält, hydrothermal behandelt wird.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung.
Es zeigt
Fig. 1 ein Röntgenbeugungspektrum des gemäß Beispiel
1 erhaltenen synthetischen Stevensits unter
Verwendung von Kupfer-K α -Strahlen;
Fig. 2 ein Röntgenbodenreflexionsspektrum, aufgenommen
mit Cu-K α -Strahlen des synthetischen Stevensits
gemäß Beispiel 1 und nach Behandlung mit Ethylenglykol;
Fig. 3 eine Thermoanalysenkurve des gemäß Beispiel 2 erhaltenen
synthetischen Stevensits; und
Fig. 4 eine Thermoanalysenkurve eines synthetischen
Hectorits (RAPONITE XLG, hergestellt durch RAPORTE CO.,
LTD.).
Der erfindungsgemäße synthetische Stevensit und Hectorit
haben gemein, daß sie jeweils ein Magnesiumsilicathydrat
vom Smektit-Typ darstellen. In dem erfindungsgemäßen Stevensit
ist die Alkalimetallkomponente in den Schichten Natrium,
während die Alkalimetallkomponente in den Schichten des
Hectorits Lithium ist. Ein weiterer Unterschied besteht
darin, daß beim Hectorit die Gesamtzahl der Magnesium-
und Lithiumatome (x+y) in den Schichten 3 ist, während
in dem erfindungsgemäßen Stevensit die Gesamtzahl der
Magnesium- und Natriumatome (x+y) in den Schichten kleiner
als 3 ist.
Die Tatsache, daß die Gesamtzahl der Magnesium- und Natriumatome
in den Schichten des erfindungsgemäßen Stevensits
kleiner als 3 ist, zeigt, daß einige der Magnesiumatome
in der Schicht aus MgO₆-Octaedern durch Natrium ersetzt
werden und einige der übrigen unbesetzt bleiben. Darüber
hinaus ist es möglich, daß einige andere Magnesiumatome
durch Wasserstoffatome ersetzt sind. Um das Valenzladungsdefizit,
welches durch das Ersetzen einiger Magnesiumatome
durch Natriumatome und durch das Freibleiben einiger anderer
Stellen von Magnesiumatomen hervorgerufen wird, zu
kompensieren, sind Natriumionen zwischen den übereinanderliegenden
Schichten einer Basisschichtstruktur vorhanden,
die aus einer Mg(Na)O₆-Octaeder-Schicht /SiO₄-Tetraeder-
Schicht/Mg(Na)O₆-Octaeder-Schicht zusammengesetzt ist.
Die chemische Zusammensetzung der Formel I wird wie folgt
bestimmt: Durch die Analyse der Zusammensetzung des synthetischen
Minerals werden die Anzahl der Magnesiumatome (x)
und die Anzahl der Natriumatome (y+z) pro 4 Siliciumatome
bestimmt. Die Kationen des synthetischen Minerals
werden gegen Ammoniumionen ausgetauscht, und durch Analyse
der Zusammensetzung des ionenausgetauschen synthetischen
Materials wird die Anzahl der Natriumatome (y) in den
Schichten bestimmt. Auf diese Weise können die Anzahl
der Atome (x, y, z) in der Formel II bestimmt werden.
In diesem Fall ist z die Summe der Anzahl der austauschbaren
Natriumatome zwischen den Schichten und der Anzahl
der Natriumatome (α), welche einfach an dem Mineral haften.
In der vorliegenden Erfindung ist x+y<3, vorzugsweise
nicht <2, innerhalb dieser Bedingung ist x mindestens 2,
vorzugsweise 2,6 bis 2,8. Weiter ist innerhalb der obigen
Bedingung y eine Zahl von 0 bis 0,1, vorzugsweise von 0 bis
0,05. Der Wert z ist im allgemeinen <0 bis 1. Theoretisch
wird die Kationenaustauschkapazität (z-α) durch die Formel
III dargestellt
z-α = y+2(3-x-y) (III)
worin α die Anzahl der an dem Mineral nur haftenden
Natriumatome darstellt.
Der erfindungsgemäße Stevensit weist ein Röntgenbeugungsspektrum
auf, wie es für ein Smektittonmineral typisch
ist. Fig. 1 der beiliegenden Zeichnungen zeigt ein Röntgenbeugungsmuster
des erfindungsgemäßen Stevensits.
Im Fall eines Smektits und eines mit Ethylenglykol behandelten
smektithaltigen Minerals mit gemischten Schichten
tritt die Röntgenbodenoberflächenreflexion bei 1,6 bis
2,6 nm (16 bis 26 Å) auf. Der erfindungsgemäße Stevensit
weist diese Eigenschaft auf, wie es in der Fig. 2 gezeigt
wird.
Der erfindungsgemäße Stevensit zeigt in der Differentialthermoanalyse
ein Exothermmaximum bei 755 bis 820°C auf,
während ein synthetischer Hectorit ein Exothermmaximum
bei 700 bis 750°C hat. Die Fig. 3 und 4 sind Differentialthermogramme
des erfindungsgemäßen Stevensits und eines
handelsüblichen synthetischen Hectorits (RAPONITE XLG, hergestellt
durch RAPORTE CO., LTD.).
Der erfindungsgemäße Stevensit wird in einer Form erhalten,
die frei von verunreinigenden Metallkomponenten ist. Im
allgemeinen ist er ein weißes Pulver mit einem Hunter-
Weißgrad von mindestens 80%, insbesondere mindestens 90%.
Der erfindungsgemäße Stevensit weist eine Kationenaustauschkapazität
im allgemeinen im Bereich von 0,20 bis 1,50 Milliäquivalent/g,
insbesondere von 0,2 bis 1,0 Milliäquivalent/g
auf. Aufgrund dieser Eigenschaft kann dieser Stevensit
als Ionenaustauscher für verschiedene Kationen oder
als ionisches Adsorbens für kationische Substanzen verwendet
werden.
Der erfindungsgemäße Stevensit weist eine relativ große
spezifische Oberfläche als eine Eigenschaft einer feinen
schichtähnlichen Verbindung auf. Seine spezifische Oberfläche
(nach BET) liegt allgemein bei 200 bis 500 m²/g,
vorzugsweise bei 350 bis 450 m²/g. Unter Ausnutzung dieser
Eigenschaft kann der erfindungsgemäße Stevensit als ein
Adsorbens für Farbstoffe und übelriechende Komponenten
verwendet werden, und es wird auch erwartet, daß er als
Katalysatorträger verwendet werden kann.
Darüber hinaus quillt der erfindungsgemäße Stevensit in
Wasser und Alkoholen, wie Methanol, Ethanol und Glycerin,
wobei transparente dicke Lösungen erhalten werden. Da der
erfindungsgemäße Stevensit keine als toxisch angesehenen
Metallkomponenten und Anionen enthält und von einer hohen
Reinheit ist, ist er als Verdickungsmittel, Quellmittel,
Emulgierstabilisator, Ballungsmittel, Gelgrundstoff oder
Formhilfsmittel für kosmetische Erzeugnisse, pharmazeutische
Erzeugnisse, Lebensmittel, Haushaltswaren, landwirtschaftliche
Waren und keramische Erzeugnisse nützlich.
Gemäß der Erfindung kann der synthetische Stevensit durch
hydrothermales Behandeln eines wäßrigen Gemisches hergestellt
werden, das ein basisches Magnesiumcarbonat und
Natriumsilicat oder eine Kombination aus einem amorphen
Siliciumdioxid und Natriumhydroxid enthält.
Die Auswahl eines basischen Magnesiumcarbonats als Magnesiummaterial
ermöglicht die Synthese des Stevensit in
hoher Reinheit und Ausbeute. Jede gewünschte Art von basischem
Magnesiumcarbonat kann verwendet werden. Wenn jedoch
Magnesiumcarbonat, Magnesiumhydroxid oder eine Mischung
dieser beiden verwendet wird, ist es unmöglich, Stevensit
in hoher Reinheit und hoher Ausbeute herzustellen. Ein besonders
gut geeignetes basisches Magnesiumcarbonat ist
Hydromagnesit. Es hat eine chemische Zusammensetzung
entsprechend der Formel IV
4 MgCO₃ · Mg(OH)₂ · 4 H₂O (IV)
Es hat auch ein Röntgenbeugungsmuster entsprechend ASTM
Nr. 25-513.
Eine wäßrige Lösung von Natriumsilicat wird vorteilhafterweise
als Quelle für die Silicium- und die Natriumkomponente
verwendet. Eine Kombination von amorphem Siliciumdioxid
mit Natriumsilicat und eine Kombination von amorphem
Siliciumdioxid mit Natriumhydroxid können verwendet werden.
Natriumsilicat entsprechend der Formel V
n SiO₂ · Na₂O (V)
worin n eine Zahl von 1 bis 5, vorzugsweise 2,0 bis
3,5 bedeutet,
kann eingesetzt werden. Amorphes Siliciumdioxid kann z. B.
Siliciumdioxidhydrosol, Siliciumdioxidhydrogel, Siliciumdioxidxerogel,
ein nach einem Naßverfahren hergestelltes
amorphes Siliciumdioxid oder nach einem Dampfphasenverfahren
hergestelltes amorphes Siliciumdioxid sein.
Das Verhältnis des basischen Magnesiumcarbonats und des Natriumsilicats
oder der Kombination von amorphem Siliciumdioxid
mit Natriumhydroxid wird vorzugsweise so gewählt, daß die
Mengen der Magnesiumkomponente und der Siliciumdioxidkomponente
im wesentlichen stöchiometrisch sind und die Menge
der Natriumkomponente größer ist als die stöchiometrische
Menge. Wenn Natriumsilicat verwendet wird, liegt die Natriumkomponente
im Überschuß in dem System ohne zusätzliche
Zugabe von Natriumhydroxid vor.
Vor der hydrothermalen Reaktion werden die eingesetzten
Rohstoffe so gleichförmig wie möglich gemischt, um eine homogene
wäßrige Aufschlämmung zu bilden. Dies ist unter dem Gesichtspunkt
einer Zunahme der Ausbeute und der Reinheit
wünschenswert. Das homogene Mischen wird vorzugsweise
durch Rühren mit starker Scherwirkung ausgeführt. Zu diesem
Zweck kann beispielsweise ein Hochgeschwindigkeitsmischer,
eine Kugelmühle, eine Sandmühle, eine Kolloidmühle
oder eine Ultraschallvorrichtung verwendet werden.
Eine geringe Menge an Natriumsilicat ist wirksam, um das
basische Magnesiumcarbonat gleichförmig in der wäßrigen
Lösung zu dispergieren. So kann, wenn Natriumsilicat als
Rohstoff verwendet wird, ein gleichförmiges Vermischen
erreicht werden, indem zuerst das basische Magnesiumcarbonat
mit Natriumsilicat zu einer Aufschlämmung dispergiert
wird und dann die übrigen Rohstoffe zugesetzt werden.
Natriumsilicat kann in diesem Fall bei einer Menge von 0,01
bis 10 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Aufschlämmung verwendet
werden. Vorzugsweise liegt im allgemeinen die Feststoffkonzentration
des wäßrigen Gemisches bei 1 bis
30 Gew.-%, insbesondere bei 5 bis 15 Gew.-%.
Das einheitliche Gemisch wird in einen Autoklaven eingebracht
und hydrothermal behandelt. Die Bedingungen der
Hydrothermalbehandlung können gemäßigter sein als die im
Stand der Technik angewandten Bedingungen. Zum Beispiel
wird sie vorzugsweise bei einer Temperatur von 100 bis
300°C, insbesondere 150 bis 200°C und einem Überdruck von
0 bis 98 bar (0 bis 100 kg/cm² G), vorzugsweise 5,9 bis
39 bar (6 bis 40 kg/cm² G), ausgeführt. Die Reaktionszeit
liegt im allgemeinen in einer Größenordnung von 1/2 bis
20 h. Der durch diese Reaktion erhaltene synthetische
Stevensit wird von der Mutterlauge durch ein Festflüssigtrennverfahren
abgetrennt, mit Wasser gewaschen und zum
Endprodukt getrocknet.
Durch die vorliegende Erfindung gelang es zum ersten Mal,
einen synthetischen Stevensit, der im wesentlichen nur aus
drei Metallkomponenten, nämlich Magnesium, Silicium und
Natrium, besteht und frei von verunreinigenden Metallkomponenten
ist, herzustellen.
Darüber hinaus kann gemäß der Erfindung ein synthetischer
Stevensit von hoher Reinheit in einer hohen Ausbeute unter
relativ milden hydrothermalen Reaktionsbedingungen und unter
Verwendung billiger, leicht zugänglicher Rohstoffe erhalten
werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Die verschiedenen Tests in diesen Beispielen wurden gemäß
den folgenden Verfahren durchgeführt.
- 1. Röntgenbeugungsmessung:
Die Röntgenbeugungsmessung wurde unter Verwendung einer handelsüblichen Röntgenbeugungsvorrichtung von der Rigaku Denki Co., Ltd. (Röntgengenerator 4036A1, Goniometer 2125D, Zählvorrichtung 5071) durchgeführt.
Die Beugungsbedingungen waren wie folgt: Antikathode:Cu Filter:Ni Detector:SC Spannung:35 kV Stromstärke:15 mA Skalenvollausschlag:800 c/s Zeitkonstante:1 s Abtastgeschwindigkeit:2°/min Papiergeschwindigkeit:2 cm/min Strahlungswinkel:1° Spaltbreite:0,3 mm Glanzwinkel:6° - 2. Röntgenbeugung einer mit Ethylenglykol behandelten
Probe:
Zu einer bei 110°C während 2 h getrockneten Probe (1,0 g) wurden mit einer Vollpipette 5 ml einer 10prozentigen wäßrigen Lösung von Ethylenglykol gegeben. Die Mischung wurde mit einem Rührer gut gerührt und dann bei 60°C während 12 h getrocknet. Das getrocknete Produkt wurde in einem Achatmörser zerkleinert und das erhaltene Pulver der Röntgenbeugungsmessung unter den folgenden Bedingungen unterworfen.- a. Röntgenbeugungsbedingungen: Antikathode:Cu Filter:Ni Detektor:SC Spannung:40 kV Stromstärke:20 mA Skalenvollausschlag:2000 c/s Zeitkonstante:2 s Abtastgeschwindigkeit:1°/min Papiergeschwindigkeit:1 cm/min Strahlungswinkel:1/6° Spaltbreite:0,3 mm Glanzwinkel:6° Gemessener Beugungswinkelbereich:1°-9° (2R)Der Abstand d wird entsprechend der Gleichung VI aus dem Beugungswinkel 2R, bestimmt vom Mittelpunkt der Halbwertbreite, berechnet.d = (λ/2) sin-1 ( R ) (VI)worin λ die Wellenlänge der Röntgenstrahlung von 0,1552 Å bedeutet.
- 3. Analyse der Zusammensetzung:
Eine bei 110°C getrocknete Probe wurde auf Siliciumdioxid durch Gravimetrie, auf Magnesiumoxid durch Chelattitrimetrie und auf Na₂O und Li₂O durch Flammenphotometrie analysiert.
Bezüglich Na₂O und Li₂O in den Schichten wurde die Austauschbarkeit einer völlig mit Wasser gequollenen Probe bestimmt. Mit einer Probe, die durch Auswaschen der anhaftenden Kationen mit einer 1n-wäßrigen Ammoniumacetatlösung, erneutes Waschen und anschließendes Trocknen bei 110°C erhalten worden war, wurden die Konzentrationen von Na₂O und Li₂O gemessen. - 4. Thermoanalyse:
Diese Analyse wurde mit einer handelsüblichen Differentialthermowaage (Standardtyp TG-DTA 8078G1, hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.) ausgeführt.
Die Meßbedingungen waren wie folgt: Probengewicht:15 mg Bereich der Differentialthermoanalyse (DTA)100 µV Temperatursteigerungsrate10°C/min Atmosphäre:Luft
Zu 400 ml Wasser wurden 25,6 g eines handelsüblichen basischen
Magnesiumcarbonats (TT; Tokuyama Soda Co., Ltd.) und
108,0 g (24 g, berechnet als Siliciumdioxid) Natriumsilicat
Nr. 3 gegeben und anschließend während 3 min in einem Haushaltsmischer
gemischt. Die Mischung wurde mit Wasser bis
auf 600 ml aufgefüllt. Dann wurde diese Mischung in einen
Autoklaven mit 1 l Inhalt eingebracht, und während sie
mit einem Rührer gerührt wurde, durch Kohlendioxidgas hindurchgeleitet.
Als die Mischung ihre Fließfähigkeit verlor,
wurde das Einleiten des Kohlendioxidgases beendet. Die
Mischung wurde dann hydrothermal bei 180°C während 3 h behandelt
und allmählich abgekühlt. Das behandelte Produkt
wurde abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet,
wobei 36,2 g des Produktes erhalten wurden.
Die Analyse des Produkts ergab für x, y und z in der allgemeinen
Formel I die folgenden Werte:
x
= 2,698
y
= 0,014
z
= 0,777
Proben (0,5 g) des oben getrockneten Produktes wurden in
50-ml-Probengefäße überführt und 25 ml Wasser, 25 ml einer
80prozentigen Methanollösung bzw. 25 ml einer 40prozentigen
Glycerinlösung wurden diesen Proben zugesetzt. Die
Gefäße wurden gelegentlich geschüttelt, wobei ein transparentes
Hydrogel bzw. alkoholische Gele gebildet wurden.
Wenn man diese Gefäße leicht nach unten fallen ließ, trat
kein Fließen des einheitlichen Gels in den Gefäßen auf.
25,6 g eines handelsüblichen basischen Magnesiumcarbonats
("Kinboshi" der Kounoshima Chemical Co., Ltd.) und 546,2 g
(24 g, berechnet als Siliciumdioxid) eines Siliciumdioxidhydrogels
(MIZUKASORB, Mizusawa Chemical) wurden in einen
Haushaltsmixer gegeben und während 3 min gemischt. Zu
dieser Mischung wurden einen wäßrige Natriumhydroxidlösung
(Natriumhydroxidgehalt 2,7 g) und Wasser zugegeben, bis
die Menge der Lösung 800 ml betrug. Diese Lösung wurde in
einen Autoklaven von 1 l Inhalt gegeben und unter Rühren
bei 175°C während 3 h hydrothermal behandelt. Während des
Verfahrens gebildete Gase wurden gelegentlich entfernt.
Der Autoklav wurden allmählich abgekühlt, der Inhalt herausgenommen,
abfiltriert und getrocknet, wobei 38,9 g
des Produkts erhalten wurden.
Die Analyse des Produkts ergab für x, y und z in der allgemeinen
Formel I die folgenden Werte:
x
= 2,67
y
= 0,01
z
= 0,65
Wie in Beispiel 1 bildete das Produkt in Wasser und alkoholischen
Lösungen ein transparentes Gel und zeigte dieselben
Eigenschaften, wie in Beispiel 1 beschrieben.
1077 g (430 g, berechnet als Magnesiumoxid) eines handelsüblichen
basischen Magnesiumcarbonats (TT, Tokuyama Soda
Co., Ltd.) wurden in ca. 4 l Wasser gegeben, und 1186 g
(264 g, berechnet als Siliciumdioxid) eines Natriumsilicats
Nr. 3 wurden zugesetzt. Die Mischung wurde zu einer
Aufschlämmung gerührt. Dann wurden 21,068 g (697 g, berechnet
als Siliciumdioxid) eines handelsüblichen Siliciumdioxidhydrogels
(MIZUKASORB, Mizusawa Chemical Co.,
Ltd.) gerührt und die Aufschlämmung wurde tropfenweise
zugegeben, wobei wieder eine wäßrige Aufschlämmung gebildet
wurde.
Diese Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven mit 40 l
Inhalt gegeben und unter Rühren bei 170°C während 5 h
hydrothermal behandelt. Während der Reaktion gebildete
Gase wurden gelegentlich entfernt. Der Autoklav wurde allmählich
abgekühlt, der Inhalt entnommen, abfiltriert und
getrocknet, wobei 1617 g des Produktes erhalten wurden.
Die Analyse des Produkts ergab für x, y und z in der allgemeinen
Formel I die folgenden Werte:
x
= 2,809
y
= 0,047
z
= 0,430
Wie in Beispiel 1 ergab dieses Produkt in Wasser ein transparentes
Hydrogel und zeigte die Eigenschaften, wie sie
in Beispiel 1 beschrieben wurden.
Claims (17)
1. Synthetischer Stevensit, bestehend aus einem Natriummagnesiumphyllosilicat
des Stevensit-Typs mit einem Röntgenbeugungmaximum
bei einem Abstand von 1,6 bis 2,6 nm (16 bis
26 Å) nach einer Behandlung mit Ethylenglykol, wobei die
Metallkomponenten des Phyllosilicats im wesentlichen
Magnesium, Natrium und Silicium sind.
2. Stevensit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß
er im wesentlichen frei von Fluorionen ist.
3. Stevensit nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine
chemische Zuammensetzung entsprechend im wesentlichen
der allgemeinen Formel I
Mg x Na y Si₄O₁₀(OH)₂ · Na z (I)worin x mindestens die Zahl 2 und y eine Zahl
von 0 bis 0,1 ist, mit der Maßgabe daß x+y<3
und z eine Zahl von <0 bis 1,0 ist.
4. Stevensit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß x eine Zahl von 2,6 bis 2,8 und y eine Zahl von
0 bis 0,05 ist.
5. Stevensit nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine
Kationenaustauschkapazität von 0,20 bis 1,58 Milliäquivalent/g.
6. Stevensit nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein im
wesentlichen das gleiche Röntgenbeugungsbild, wie es in
der beigefügten Fig. 1 gezeigt ist.
7. Stevensit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
er in der Differentialthermoanalyse ein Exothermmaximum
bei einer Temperatur von 755 bis 820°C zeigt.
8. Stevensit nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine
spezifische Oberfläche (nach BET) im Bereich von
200 bis 500 m² g.
9. Ionenaustauscher, bestehend aus dem Stevensit gemäß
Anspruch 1.
10. Wäßriges Verdickungsmittel, bestehend aus dem Stevensit
gemäß Anspruch 1.
11. Hydrogel, enthaltend den Stevensit gemäß Anspruch 1.
12. Verfahren zum Herstellen eines synthetischen Stevensits,
dadurch gekennzeichnet, daß ein wäßriges Gemisch eines
basischen Magnesiumcarbonats und einer Siliciumdioxid-
Natrium-Komponente in Form von (a) Natriumsilicat,
(b) Natriumsilicat und amorphem Siliciumdioxid und/oder
(c) amorphem Siliciumdioxid und Natriumhydroxid hydrothermal
behandelt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß als basisches Magnesiumcarbonat Hydromagnesit
eingesetzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Magnesiumkomponente und die Siliciumdioxidkomponente
in im wesentlichen stöchiometrischen
Verhältnissen eingesetzt werden.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das wäßrige Gemisch mit einer Feststoffkonzentration
von 5 bis 15 Gew.-% eingesetzt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
die hydrothermale Behandlung bei einer Temperatur von
100 bis 300°C und einem Überdruck von 0 bis 98 bar (0
bis 100 kg/cm² G) ausgeführt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennnzeichnet, daß
die hydrothermale Behandlung bei einer Temperatur von
150 bis 200°C unter einem Druck von 5,9 bis 39 bar
(6 bis 40 kg/cm²) ausgeführt wird.
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