DE3743325A1 - Verfahren zum diskontinuierlichen faerben von cellulosefasern mit reaktivfarbstoffen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein diskontinuierliches Verfahren zum einbadigen Färben von flächigem Textilmaterial, im wesentlichen von Geweben und Gewirken, aus nativen oder regenerierten Cellulosefasern allein oder des Cellulosefaseranteils von Mischungen mit anderen Fasern, in wäßrigem Medium mit Reaktivfarbstoffen durch Klotzen mit alkalischen, neben solchen Farbstoffen noch Natronlauge (NaOH) und Glaubersalz (Na₂SO₄) oder Kochsalz (NaCl) aufweisenden Flotten, sowie anschließende Farbstoff-Fixierung durch Kaltverweilen der so behandelten Ware im feuchten Zustand.

Das gattungsgemäße Färben von Stückware aus Cellulosefasern mit alkalisch fixierbaren Reaktivfarbstoffen nach der Klotz-Kaltverweil-Technik ist schon lange Zeit allgemeiner Stand der Technik. Besonders die Arbeitsweise unter Verwendung von Natronlauge als Fixieralkali zusammen mit Glaubersalz bzw. Kochsalz als Elektrolyt hat wegen ihrer einfachen Ausführbarkeit derart große Bedeutung erlangt, daß sie sich unter der Bezeichnung "Normalverfahren" weltweit verbreiten und auch durchsetzen konnte.

Dieses bekannte Klotz-Kurzverweil-Verfahren (KKV) weist eine Reihe von Varianten auf, welche in erster Linie dazu dienen, die Betriebssicherheit, z. B. auch unter ungünstigen Arbeitsbedingungen wie lange Partielaufzeit oder die Ausübung in troptischem Klima, zu verbürgen.

Dazu zählt vor allem die Variante unter Einsatz einer Mischung von Natronwasserglas und Natronlauge als Alkali, die sich - wie in der "Technischen Information" - Färben mit Reaktivfarbstoffen 1" DF 0008-1 D der Hoechst Aktiengesellschaft, D-6230 Frankfurt am Main 80 aus dem Jahre 1986 beschrieben wird - in der Praxis weitgehend zum Standardverfahren entwickelt hat. Bei gleich hoher Fixiergeschwindigkeit wird gegenüber dem Normalverfahren die Klotzflottenhaltbarkeit verbessert und ein risikoloses Arbeiten auch bei Temperaturen von 30-35°C gewährleistet. Darüber hinaus ist diese Alkalimischung weitgehend unempfindlich gegen den Einfluß der Kohlensäure der Luft. Dadurch entstehen auch unter ungünstigen Betriebsbedingungen als Folge der Aufdockens keine hellen Warenkanten. Über die Brauchbarkeit von Natronwasserglas als alleiniges Fixieralkali wird bereits in der deutschen Patentschrift DE-C 16 19 510 berichtet.

Diese herkömmlichen Fixiermethoden für Reaktivfarbstoffe auf Cellulosefasern (sowohl das Normalverfahren als auch die "Wasserglas-Variante") werden wie folgt durchgeführt:

Zwecks Zubereitung der Klotzflüssigkeit bringt man zunächst Reaktivfarbstoffe und Fixieralkalien voneinander getrennt in Lösung, so daß in der Anfangsphase der dem Charakter nach einbadigen Färbemethode mit zwei separaten Flotten von Raumtemperatur umgegangen werden muß. Erst unmittelbar vor dem Klotzen des Textilmaterials auf einem Foulard werden diese beiden Lösungen mittels einer Dosiervorrichtung in einem vorgegebenen Verhältnis zur eigentlichen Klotzflotte vermischt und nun bei Raumtemperatur auf das Farbgut aufgeklotzt. Letzteres wird dann kantengleich aufgerollt und die erhaltene Kaule wird mit Plastikfolie eingehüllt. Ebenfalls bei Raumtemperatur unterwirft man hernach die so geklotzte Ware in dem mitgebrachten feuchten Zustand - meist wird die Kaule dabei langsam gedreht - für mehrere Stunden (4-12 Stunden oder mehr) einer Verweiloperation, wobei sich die Farbstoff-Fixierung auf der Cellulose einstellt. Anschließend wird die Färbung gespült und nachbehandelt.

So zuverlässig auch Wasserglas als Fixiermittel manche Probleme rein färberischer oder verfahrensbedingter Natur zu lösen imstande war, so ergaben sich dennoch im Laufe der Zeit anderweitig Nachteile, die eine Suche nach einem Ersatz für diese Substanz auslösten: Insbesondere sind es immer wieder auftretende Schwierigkeiten mit den wasserglasbehafteten Abwässern. Letztere verhindern aufgrund der Anwesenheit des löslichen Silikates in vielen Fällen die üblichen Flockungsreaktionen zur Abwasserklärung.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß beim Zusammentreffen saurer Abwässer mit solchen wasserglasbelasteten Abwässern gallertige Kieselsäure ausfällt, welche im Laufe der Zeit zu Verstopfungen der Abwasserkanäle führt. Aber auch Zuleitungen, in denen das Wasserglas angeliefert werden soll, sind davon betroffen. Oft kommt es auch auf den Foulardwalzen in der Quetschfuge des Klotzfoulards zu Kieselsäureabscheidungen, was sich dann, nach längerer Klotzzeit, als störender Walzenbelag bemerkbar macht und sich letzten Endes als Beeinträchtigung des Klotzvorgangs erweist.

Das feine Kieselsäuregel dringt aber auch in die Poren der Walzenbeläge ein, wo es dann beim Übergang in den Xerogel-Zustand bzw. den Kristallzustand unerwünschte, schädliche Verhärtungen der Walzenbeläge hervorruft.

Vor allem aus Gründen der Flottenhaltbarkeit und aus Anlaß von Ausbeutevorteilen werden deswegen in der japanischen Auslegeschrift JP-B-45-29 229 lösliche Alkali-aluminate und Alkali-zinkate als Fixieralkalien für Reaktivfarbstoffe vom Vinylsulfon-Typ in Klotzverweil-Verfahren vorgestellt. Doch zeigen auch diese alkalischen Substanzen als Nachteil, daß sie bei der Neutralisation Ausfällungen bilden, die sich ähnlich wie die löslichen Silikate verhalten.

Der nachstehend erläuterten Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, unter Beibehaltung der färberischen sowie anwendungstechnischen Vorzüge von Wasserglas oder Alkali-aluminaten bzw. -zinkaten ein Fixieralkali für das Färben von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoffen nach Klotz-Verweil-Verfahren ausfindig zu machen, das die ermittelten Nachteile nicht aufweist.

Vor allem soll es die Abwasserklärung nicht stören und muß wieder leicht von der gefärbten Ware und den zum Färben benutzten Apparaten entfernbar sein. Die erzielbaren färberischen Ergebnisse sollten schließlich denen nach den bisher bekannten Verfahren auf diesem Arbeitsgebiet nicht nachstehen.

Die zuvor umrissene Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man im Zuge des einbadigen Färbens von cellulosischem Fasermaterial mit Reaktivfarbstoffen unter Farbstoff-Fixierung durch Kaltverweilen zum Klotzen wäßrige Färbeflotten verwendet, die neben solchen Farbstoffen, Natronlauge und Glaubersalz oder Kochsalz noch (als Puffersubstanzen) zusätzlich relativ niedrigen Mengen von praktisch wasserunlöslichen, gefällten Kieselsäuren und/oder Natrium-aluminium-silikaten in feinverteilter Form enthalten.

Die gemäß dieser Erfindung verwendeten Mengen an Natronlauge richten sich nach den bereits bekannten Kaltlager-Verfahren und betragen im Falle von Na-Al-Silikaten je nach Farbstoffeinsatz pro l Flotte 10 ml bis 50 ml 32,5%ige Natronlauge. Entsprechend dem Farbstoffeinsatz werden sie z. B. nach der Gleichung

berechnet.

Bei Verwendung der Kieselsäuren allein ist die berechnete Laugenmenge um ca. 1/3 zu erhöhen. Werden Na-Al-Silikate zusammen mit Kieselsäuren eingesetzt, genügt - entsprechend dem Anteil der Na-Al-Silikate - eine geringere Erhöhung der Alkalimenge.

Die erforderliche Glaubersalzmenge ist unkritisch und beträgt 20 bis 50 g/l, vorzugsweise 30 g/l der Flotte.

Als erfindungsgemäß verwendbare, praktisch unlösliche Natrium-aluminium-silikate kommen solche mit der chemischen Zusammensetzung

SiO₂ 90 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 75 bis 80 Gew.-%,
Al₂O₃ 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 5 Gew.-%,
Na₂O 5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-%,

in Frage. Die für das beanspruchte Verfahren in Betracht zu ziehenden, praktisch unlöslichen Kieselsäuren weisen die folgende chemische Zusammensetzung auf:

SiO₂ 98,0 bis 99,5 Gew.-%,
Na₂O 2,0 bis 0,5 Gew.-%.

Es handelt sich dabei um gefällte Na-Al-Silikate bzw. Kieselsäure mit jeweils einer Primärteilchengröße im Bereich von 10 bis 20 nm, die nach der Agglomeration zu großen Teilchen wieder vermahlen werden und je nach Verwendungszweck dann eine Korngröße von 3 bis 100 µm aufweisen. Die Einsatzmengen davon betragen 10 bis 50 g/l.

Die in Rede stehende Erfindung ist prinzipiell anwendbar auf das Färben von Cellulosefasern aller Art wie solche natürlicher oder regenerierter Herkunft, aber auch für Naturseide.

Das beanspruchte Verfahren ist für die Applikation von alkalisch fixierbaren Reaktivfarbstoffen aller bekannten Reaktivsysteme geeignet. In dieser Hinsicht sind vor allem solche organischen Verbindungen mit Farbstoffcharakter von Interesse, die als faserreaktives System eine an einen aromatischen Kern des Chromophors direkt oder über ein kurzkettiges, vorzugsweise aliphatisches Brückenglied gebundene Vinylsulfonyl-, β-Sulfato-ethylsulfonyl, β-Thisulfatoethylsulfonyl-, β-Chlor-ethylsulfonyl-, β-Dialkylaminoethylsulfonyl-, Ethylen-imidyl-, gegebenenfalls substituierte Acrylamid - (wie es α-Brom- oder β-Tetrafluorcyclobutyl-Derivat), α-Chloressigsäure-amid-, β-Chlor- bzw. β-Sulfato- bzw. β-Alkylsulfon-propionsäure-amid- bzw. -sulfonamid-, Monochlor-triazinyl-, Dichlor-triazinyl-, Monofluor-triazinyl-, Difluor-triazinyl-, gegebenenfalls substituierte Pyridinium-triazinyl-, Monochlor-pyrimidinyl-, Dichlor-pyrimidinyl-, Trichlor-pyrimidinyl-, Monofluor-pyrimidinyl-, Difluor-pyrimidinyl-, Monochlor-difluor-pyrimidinyl-, Methylsulfonyl-chlor-methyl-pyrimidinyl-, Fluor-chlor-methyl-pyrimidinyl-, Monochlor-pyridazinyl-, Dichlor-pyridazinyl-, Monofluor-pyridazinyl-, Difluor-pyridazinyl-, Monochlor-chinoxalinyl-, Dichlor-chinoxalinyl-, Monofluor-chinoxalinyl, Difluor-chinoxalinyl-, Dichlor-phthalazinyl- oder Difluor-phthalazinyl-Gruppierung einfach oder mehrfach, gegebenenfalls von unterschiedlicher Natur, am gleichen Molekül umfassen und in denen im Falle des Vorhandenseins von verschiedenartigen Reaktivgruppen, Vorläufer hierfür (die derartige charakteristische Gruppierungen während des Färbeprozesses bilden) oder reaktionsfähigen Substituenten (die leicht abspaltbar sind und einen elektrophilen Rest hinterlassen) gleichzeitig solche zur Verfügung stehen können, welche sich mit den OH-gruppenhaltigen Bestandteile des Fasermoleküls nach einem Additionsmechanismus bzw. nach einem Substitutionsmechanismus umsetzen und auf diese Weise eine kovalente Bindung einzugehen in der Lage sind. Diese Farbstoffklasse wird im COLOUR INDEX, 3. Auflage 1971 sowie Ergänzungen 1975 und 1982 als "C. I. Reactive Dyes" bezeichnet und ist hinlänglich bekannt.

Als chromophore Grundkörper dieser wasserlöslichen Farbstoffe mit reaktiven Gruppen eignen sich besonders solche aus der Reihe der Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyaninverbindungen, wobei die Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe sowohl metallfrei als auch metallhaltig sein können.

Reaktivfarbstoffe der zuvor definierten Art besitzen häufig mehr als eine Sulfonsäuregruppe (außer in der reaktiven Gruppierung des Farbstoffes) im Molekül, welche beliebig über den Chromophor verteilt sein können, bevorzugt aber an dessen aromatische Reste gebunden sind.

Im übrigen wird das neuentwickelte Verfahren, wie bereits eingangs geschildert durchgeführt:

Farbstofflösung und Alkalilösung aus Natronlauge und den erfindungsgemäßen Kieselsäuren und/oder Na-Al-Silikaten werden getrennt mit einem vorgegebenen Volumenverhältnis (meist 4 : 1) angesetzt, wobei die Farbstofflösung noch das Glaubersalz enthält, und mittels einer Dosier- und Mischvorrichtung in diesem Verhältnis unmittelbar vor oder im Foulardtrog gemischt sowie auf die Ware geklotzt. Entsprechend dem gewählten Fixierverfahren wird der Farbstoff sodann bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhter Temperatur bis maximal 35°C verweilt und die erzeugte Färbung wird abschließend gespült und nachbehandelt.

Die hierbei erzielten färberischen Ergebnisse sind hervorragend. Erstaunlicherweise treten aufgrund der puffernden Eigenschaften der an der Färbeoperation beteiligten Kieselsäuren und/oder Na-Al-Silikate bei langlaufenden Partien an den erzeugten Färbungen keine hellen Kanten infolge Einwirken der Luftkohlensäure auf das gleichzeitig anwesende Fixieralkali Natronlauge auf.

Überraschend im Hinblick auf die erfolgreiche Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens war allerdings die Tatsache, daß die praktisch unlöslichen Kieselsäuren und/oder Na-Al-Silikate sich bezüglich Badstabilität ähnlich verhalten wie die wasserlöslichen Wassergläser, ja daß sie sogar bei deutlich niedrigeren Einsatzmengen färberisch gleichgute Ergebnisse bringen.

Die nach der vorliegenden Erfindung sich einstellenden Vorteile gegenüber den bisherigen Arbeitsweisen in Gegenwart von Wasserglas ergeben sich vor allem dadurch, daß die lästigen Abwasserprobleme und Schwierigkeiten mit SiO₂-Abscheidungen vollständig entfallen. Nach beendigtem Färbeprozeß lassen sich die eingesetzten Kieselsäuren bzw. Na-Al-Silikate wieder leicht aus den Abwässern filtrieren, weil sie praktisch unlöslich sind.

Darüber hinaus verursachen sie mit weniger gut löslichen Reaktivfarbstoffen keine weiteren Löslichkeitsbeschränkungen, es tritt überraschenderweise sogar eher eine Löslichkeitsverbesserung ein.

Die verfahrensgemäß verwendeten Kieselsäuren bzw. Na-Al-Silikate sind verblüffend gut auswaschbar, d. h. trotz ihrer Feinverteilung bleiben sie beim Auswaschen der Färbungen nicht im Farbgut zurück, sondern unterstützen sogar noch diesen Auswaschprozeß aufgrund der ihnen eigenen Dispergierwirkung. Es bilden sich auch keine störenden Walzenbeläge und Walzenverhärtungen am Foulard aus.

Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele sollen lediglich das Vorgehen entsprechend dem beanspruchten Verfahren erläutern, ohne es in irgendeiner Weise, besonders in bezug auf eingesetzte Farbstoffe oder angewendete Fixiermittelmengen, im Rahmen der Erfindung einzuschränken. In den diesbezüglichen Angaben sind unter Teilen und Prozenten, falls nicht anders vermerkt ist, Gewichtsteile und Gewichtsprozent zu verstehen.

Beispiel 1

Für das erfindungsgemäße Färben einer Partie von 132 kg eines mercerisierten, gebleichten Baumwollgewebes in einbadiger Arbeitsweise werden 110 l Klotzflotte benötigt. Dazu bringt man (a) Farbstoff und (b) Fixieralkali zunächst voneinander getrennt in Lösung:

• (a) 3,3 kg des handelsüblichen Farbstoffes Reactive Blue 19 mit der C. I.-Nr. 61 200 und
  3,3 kg Glaubersalz.
  Der Farbstoff wird mit der 2- bis 4fachen Menge kochend heißem Wasser gelöst. Diese Lösung wird abgekühlt und mittels kaltem Wasser auf ein Volumen von 88 l Flotte von 20°C aufgefüllt. Zum Schluß wird das Glaubersalz darin eingetragen sowie unter Rühren gelöst.
• (b) 3,3 l Natronlauge 32,5%ig (38° B´) werden mit 18,7 l kaltem Wasser verdünnt. In diese Lösung werden
  3,3 kg Aluminiumsilikat P 820 (Handelsprodukt der Fa. Degussa)
  = praktisch wasserunlösliches Na-Al-Silikat mit mittlerer Primärteilchengröße von 15 nm sowie einem Gehalt an
  82% SiO2,
  9,5% Al₂O₃,
  8% Na₂O,
  0,5% SO₃,
  eingerührt.

Zum Klotzen werden die beiden Lösungen (a) und (b) unmittelbar vor Einleitung in den Foulardtrog unter Zuhilfenahme eines Dosier- und Mischgerätes im Volumenverhältnis (a) : (b) = 4 : 1 miteinander gemischt.

Mit der auf die Weise zubereiteten Flotte klotzt man nun das vorgereinigte Baumwollgewebe auf dem Foulard bei Raumtemperatur sowie einer Flottenaufnahme von 67% (bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware). Danach wird das so behandelte Textilgut kantengleich aufgedockt, die Docke wird allseitig mittels Plastikfolie eingeschlagen und man läßt daraufhin die feuchte Klotzung zur Farbstoff-Fixierung über Nacht (insgesamt 12 Stunden) bei Raumtemperatur verweilen.

Die Nachbehandlung der so gefärbten Ware zwecks Auswaschen von nicht fixierten Farbstoffanteilen sowie des Alkaliüberschusses geschieht kontinuierlich durch zweimaliges intensives Spülen mit kaltem Wasser im Überlauf, Neutralisieren mittels Essigsäure, heißes Spülen mit Wasser von 80°C im Überlauf, zweimaliges kochendes Seifen im wäßrigen Bad unter Zusatz von

0,5 g/l Oleylmethyltaurin,

sowie heißes Spülen (80°C) und abschließendes kaltes Spülen mit Wasser.

Man erhält auf solche Art ein einwandfrei blau gefärbtes Gewebe, ohne Beeinträchtigung durch Auftreten von helleren Kanten.

Beispiel 2

Eine Partie von 320 kg eines bereits im Polyesteranteil grün vorgefärbten Polyesterfaser/Baumwoll-Mischgewebes (im Verhältnis 65 : 35) ist bezüglich der Cellulosekomponente Ton-in-Ton zu überfärben.

Dazu werden separat 2 Flotten von 20°C zubereitet, welche folgende Zusammensetzung aufweisen:

• (a) 174 l einer wäßrigen Lösung von
  15 g/l des blaugrünen Reaktivfarbstoffes der Formel (Ni-Pc=Nickel-Phthalocyanin)
  8 g/l des gelben Reaktivfarbstoffes der Formel und 6 kg Glaubersalz
• (b) 44 l einer wäßrigen Zubereitung von
  2,6 l Natronlauge 32,5%ig (38° B´) und
  5,5 l ®Sipernat 44 (Handelsprodukt der Fa. Degussa)
  =praktisch wasserunlösliches Na-Al-Silikat mit mittlerer Primärteilchengröße von 15 nm sowie einem Gehalt an
  42% SiO₂,
  36% Al₂O3,
  22% Na₂O.

Das Ansetzen der beiden Flotten (a) und (b) erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben, ebenso das Zusammenführen derselben und Klotzen des Färbegutes. Die Flottenaufnahme beim Klotzen beträgt 60% (vom Warengewicht).

Auch die Lagerung der Klotzung zur Farbstoff-Fixierung und die Nachbehandlung der erzeugten Färbung erfolgt gemäß Vorschrift von Beispiel 1.

Man erhält eine Grünfärbung des Baumwollanteils.

Beispiel 3

Ein Baumwollgewirk-Streifen (Trikot) mit den Abmessungen 15 cm × 60 cm wird mit einer 20°C warmen Flotte geklotzt, die man wie folgt hergestellt hat:
30 g des orangen Reaktivfarbstoffes der Formel

werden mit 200 cm³ kochendem Wasser gelöst. Diese Lösung wird mittels kaltem Wasser auf ein Volumen von 1 l aufgefüllt und sodann mit 30 g Kochsalz beschickt.

Unmittelbar vor dem Klotzen der Ware fügt man der Lösung des Farbstoffes noch

20 cm³ Natronlauge 32,5%ig (38° B´) und
20 g eines feinverteilten Na-Al-Silikates mit einem Gehalt an
66% SiO₂,
26% Al₂O₃,
 7% Na₂O,

hinzu und klotzt nun den Gewebestreifen mit 70% Flottenaufnahme (vom Warengewicht).

Man wickelt ihn dann auf eine mit Plastikfolie umhüllte Papphülse und schlägt den Wickel wiederum in Plastikfolie ein.

Nach dem Verweilen des Wickels über Nacht bei Raumtemperatur wird die Färbung mit Wasser gespült, neutralisiert, erneut gespült und dann 10 Minuten lang im neutralen wäßrigen Bad unter Mitwirkung von

0,5 g/l Oleylmethyltaurin

kochend geseift. Abermaliges heißes Spülen und kaltes Spülen mit Wasser beenden den Färbevorgang.

Man erhält ein orangefarbenes Gewirk.

Vergleichsfärbung

Führt man die obige Färbung bei sonst gleichen Bedingungen jedoch unter Zugabe von

100 cm³ Wasserglas 37-40° B´ und
25 cm³ Natronlauge 32,5%ig (38° B´)

als Fixieralkali anstelle von Natronlauge und dem Na-Al-Silikat sowie ohne Kochsalzzusatz aus, dann erhält man ein gleichwertiges färberisches Ergebnis.

Setzt man aber den beiden nicht aufgebrauchten Flotten jeweils 30 cm³ Essigsäure 60%ig hinzu, so entsteht im Fall der Wasserglas-Variante eine Ausscheidung gallertiger Kieselsäure, im erfindungsgemäßen Fall erfolgt lediglich eine Neutralisation ohne Ausfällung. Aus der neutralisierten Lösung mit Na-Al-Silikat läßt sich das Silikat abfiltrieren, wogegen sich das Kieselsäuregel nicht filtrieren läßt.

Beispiel 4

Zur Durchführung der Färbung verfährt man genauso wie in Beispiel 3, verwendet jedoch hier als Farbmittel
15 g/l des roten Reaktivfarbstoffes der Formel

und
3 g/l des blauen Reaktivfarbstoffes der Formel

Man erhält eine Violettfärbung des Gewirkes.

Beispiel 5

Ein Gewebe (Grob-Cord) aus 100% Baumwolle, gebleicht und mercerisiert, wird wie folgt gefärbt:
Man bereitet ein wäßrige Flotte von 20°C durch Lösen von

• (a) 36 g/l des gelben Reaktivfarbstoffes der Formel 1,1 g/l des Farbstoffes Reactive Orange 16 mit der C. I.-Nr. 17 757,
  1,1 g/l des türkisblauen Reaktivfarbstoffes der Formel (Cu-Pc=Kupfer-Phthalocyanin)
  und
  30 g/l Glaubersalz,
  sowie
• (b) eine weitere wäßrige Flotte, ebenfalls von 20°C, enthaltend
  20 cm³ Natronlauge 32,5%ig (38° B´) und
  20 g einer gefällten, feinverteilten Kieselsäure mit einem Gehalt an
  99% SiO₂,
  0,5% Na₂O,
  0,3% SO₃,
  sowie mit einer mittleren Korngröße von 15 µm.

Beide Flotten werden unmittelbar vor dem Klotzen des Gewebes unter Zuhilfenahme einer Dosier- und Mischvorrichtung im Volumenverhältnis (a) : (b) = 4 : 1 zur Klotzflotte vereint und damit wird das Gewebe bei Raumtemperatur sowie 80% Flottenaufnahme (vom Warengewicht) geklotzt. Die so behandelte Ware wird daraufhin kantengleich aufgewickelt, die Docke wird in Plastikfolie eingeschlagen und zur Farbstoff-Fixierung auf der Ware über Nacht bei Raumtemperatur verweilen gelassen.

Anderntags wird die so erzeugte Färbung kalt und warm mit Wasser gespült, wie bei Reaktivfärbungen üblich im neutralen Milieu kochend geseift und danach mittels Wasser zu Ende gespült.

Man erhält ein kräftig altgelb gefärbtes Gewebe.

Beispiel 6

Man bereitet sich wäßrige Flotten von 20°C mit der folgenden Zusammensetzung:

• (a) 18 g/l des goldgelben Reaktivfarbstoffes der Formel 24 g/l des Farbstoffes Reactive Orange 16 mit der C. I.-Nr. 17 757,
  18 g/l des Farbstoffes Reactive Black 5 mit der C. I.-Nr. 20 205 und
  30 g/l Glaubersalz.
• (b) 30 cm³/l Natronlauge 32,5%ig (38° B´),
  20 g/l einer feinverteilten, gefällten Kieselsäure mit einem Gehalt an
  98,5% SiO₂,
  0,6% Na₂O
  und
  20 g/l eines feinverteilten, gefällten Na-Al-Silikates mit einem Gehalt an
  66% SiO₂,
  26% Al₂O₃,
   8% Na₂O.

Zum Klotzen werden die beiden angesetzten Flotten miteinander im Volumenverhältnis (a) : (b) = 4 : 1 gemischt und Ware wird sodann damit bei 80% Flottenaufnahme (vom Warengewicht) geklotzt. Zum Fixieren und Nachbehandeln verfährt man wie im vorausgehenden Beispiel.

Man erhält eine dunkelbraune Färbung des Baumwollcords.

Claims (7)

1. Diskontinuierliches Verfahren zum einbadigen Färben von flächigem Textilmaterial aus nativen oder regenerierten Cellulosefasern allein oder des Cellulosefaseranteils von Mischungen mit anderen Fasern, in wäßrigem Medium mit Reaktivfarbstoffen durch Klotzen mit alkalischen, neben solche Farbstoffe noch Natronlauge und Glaubersalz oder Kochsalz aufweisenden Flotten, sowie anschließende Farbstoff-Fixierung durch Kaltverweilen der so behandelten Ware im feuchten Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Klotzflotte zusätzlich praktisch wasserunlösliche, gefällte Kieselsäuren und/oder Natrium-aluminium-silikate in feinverteilter Form enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Kieselsäuren folgende chemische Zusammensetzung aufweisen:
SiO₂ 98,0-99,5 Gew.-%,
Na₂O 2,0-0,5 Gew.-%.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Na-Al-Silikate folgende chemische Zusammensetzung aufweisen:
SiO₂ 90,0-35 Gew.-%, vorzugsweise 75-85 Gew.-%,
Al₂O₃ 5-40 Gew.-%, vorzugsweise 20-5 Gew.-%,
Na₂O 5-25 Gew.-%, vorzugsweise 5-10 Gew.-%.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Kieselsäuren oder Na-Al-Silikate eine Primärteilchengröße von 10-20 nm aufweisen.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Kieselsäuren oder Na-Al-Silikate nach der Agglomeration und dem Vermahlen eine Korngröße von 3-100 µm aufweisen.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kieselsäuren oder Na-Al-Silikate oder Mischungen davon in Mengen von 10 bis 50 g/l Klotzflotte verwendet.

7. Verwendung von Kieselsäuren und/oder Na-Al-Silikaten als Puffersubstanzen in Natronlauge, Glaubersalz oder Kochsalz und Reaktivfarbstoffe enthaltenden Klotzflotten bei einem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6.