DE37314C - Verfahren und Apparat zur Darstellung von Alizarinöl unmittelbar aus den ölhaltigen Samen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 23: Fettindustrie.

Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Alizarinöl bereitete man dasselbe ausschliefe-Hell aus Pflanzenölen und thierischen Fetten, welche man mit Schwefelsäure behandelte und darauf durch Alkalien neutralisirte. Das vorliegende Verfahren ermöglicht, das Alizarinöl • direct aus ölhaltigen Samen zu gewinnen. Dieses Verfahren besteht in folgendem:

Die ölhaltigen Samen, vorzugsweise Ricinussamen (Ricinus communis), werden entweder zunächst von den äufseren Hüllen (durch Hindurchführen zwischen glatten, horizontalen Walzen, oder auf irgend eine andere Weise) befreit oder auch ungeschält den ferneren Operationen unterworfen, wobei jedoch im letzteren . Fall einiger Zeitverlust entsteht und ein gröfserer Verbrauch von Schwefelsäure erforderlich wird.

■Die geschälten- und auf bekannte Weise von den Hüllen befreiten oder auch die unge- ; schälten Samen werden sodann zerkleinert und mit Schwefelsäure behandelt, d. h. sulfurirt. Beide Operationen können gleichzeitig und in einem und demselben Apparat oder auch hinter einander und in verschiedenen Apparaten zur Ausführung gebracht werden.

Für die erstgenannte Arbeitsweise dient ein Walzwerk, welches in den beiliegenden Zeichnungen in den Fig. 1 und 2 in der Seiten-¹ ansieht und im Grundrifs gezeichnet ist. Dasselbe besteht aus drei gewöhnlich aus Granit hergestellten Walzen B¹ B²B², von denen die ersteren zwei durch den zwischen denselben angebrachten trichterförmigen Kasten A das zu verarbeitende Material zugeführt erhalten. An der Hinterwand dieses Kastens A sind kleine Winkel α α, Fig. 3 und 4, angebracht, welche ein hölzernes oder gläsernes Lineal b tragen. Auf das letztere wird ein Kasten aus gewalztem Blei gestellt, welcher hart an der Wand des Kastens A eine Reihe Löcher besitzt, durch welche die durch die Röhre c, Fig. 4, zufliefsende concentrate Schwefelsäure auf die erste Granitwalze .B¹ des Dreiwalzenstuhles träufelt. Behufs gleichmäfsigeren Ausflusses der Säure befindet sich am Boden des bleiernen Kastens der Länge nach eine Erhöhung, über welche die in den Kasten (hinter der erwähnten Erhöhung) hineinfliefsende Säure abströmt. Der Kasten A ist aufsen und innen mit Blei ausgelegt; an den Endwänden sind die Bleiplatten, wie Fig. 3 zeigt, derart ausgeschnitten, dafs dieselben sich dicht an die Walzen .B¹ und B² anlegen. Die Bleiplatten werden durch eiserne, ebenfalls mit Blei belegte Platten d und Schrauben e in ihrer Stellung festgehalten und können nach Mafsgabe der Abnutzung ihrer unteren Ränder heruntergelassen und in ihrer neuen Lage befestigt werden. Um diesen Platten eine bessere Führung zu geben, ist jede derselben mit einem verticalen Ausschnitt versehen, durch welchen die an der Endwand des Kastens A befestigte eiserne Leiste/ hindurchgeht, welche auch zur Aufnahme der Stellschraube e dient. Um die Masse möglichst homogen zu erhalten, ist über dem Kasten A eine bei h h in den Ständern EE geführte Stange D, Fig. 1 und 2, angebracht, welche mit Ruhrstöcken gg

versehen ist und mittelst der Zugstange F und des Doppelhebels G von der Spiralrinne der Muffe ff, welche auf der Achse der Walze B¹ befestigt ist, eine hin- und hergehende Bewegung erhält. Die in dem Walzwerk verarbeitete Masse wird von der letzten Walze B^s durch ein hölzernes, mit Paraffin getränktes oder auch ein gläsernes Messer I abgenommen. Das letztere ist zwischen metallischen Backen befestigt, welche gegen die Einwirkung der Schwefelsäure durch die Bleiplatten i geschützt sind. Die Backen sind um Zapfen k k drehbar und an den Enden mit kleinen Vorsprüngen Il versehen, durch welche die Stellschrauben m m gehen, welche die Stellung des Messers I nach Belieben zu verändern gestatten.

Die mittlere Walze B'² dreht sich in unbeweglichen Lagern, während die Lager der Walzen B¹ und JB⁸ verstellbar sind, so dafs die äufseren Walzen der mittleren mehr oder, weniger nahe gebracht oder von ihr weiter entfernt. werden können. Zu diesem Zwecke sind die Lager der äufseren Walzen durch die Zugstangen η η mit den Excentern ο ο verbunden, welche auf den Achsen ρ ρ sitzen; auf letzteren sind die Schneckenräder q q aufgesetzt, so dafs durch die in die letzteren eingreifenden Schnecken r r von den Handkurbeln, ss aus die erwähnte Regulirung der Lage der Walzen B¹ und B³ bewirkt wird. K ist ein Kasten oder eine Rinne, in welche die Masse fällt.

Alle bei diesem Verfahren gebrauchten hölzernen Theile und Vorrichtungen (Schaufeln, Rührstöcke, Messer u. s. w.) werden gegen das Verkohlen infolge der Einwirkung der Schwefelsäure dadurch gesichert, dafs man Eichenholz oder ein anderes dichtes und harzloses Holz verwendet, welches mit Paraffin getränkt ist.

Man arbeitet am besten in der Weise, dafs man anfänglich die Samen zweimal durch den Dreiwalzenstuhl ohne Zuflufs von Säure gehen läfst; sodann läfst man die Schwefelsäure (von wenigstens 6o° B.) in einem dünnen Strahl in den vorerwähnten bleiernen Kasten fliefsen, aus welchem die Säure durch Kanäle auf die Walze gelangt. Auf diese Weise giebt man zu der in Behandlung begriffenen Masse, je nach dem Oelgehalt der Samen, ca. 40 pCt. bis 60 pCt. Schwefelsäure hinzu, indem man die Masse bis sechsmal durch die Walzen gehen läfst. Diese Behandlung mit Schwefelsäure mufs langsam geschehen, damit die Masse nicht über 40 bis 50⁰ C. erhitzt werde. Die vollständig mit Schwefelsäure versetzte (sulfurirte) Masse läfst man in einem hölzernen mit Blei ausgelegten Behälter einige Stunden ruhen. Es sammelt sich dabei im oberen Theil des Behälters eine dicke Schicht sulfurirten Oeles an, welches man abgiefst, während unten sich ein compacter Bodensatz absetzt, welcher noch 6 bis 8 pCt. OeI von dem verarbeiteten Quantum Samen enthält. Um auch dieses OeI zu gewinnen, giefst man auf den-compacter] Bodensatz kaltes Wasser (ca. 75 1 auf 100 kg), rührt die Masse sorgfältig um und läfst dieselbe dann ca. 2 Stunden ruhig stehen. Hierauf wird das abgesonderte saure Wasser abgegossen und zu dem erhaltenen Bodensatz wiederum frisches Wasser zugegeben (ca. 225 1 auf 100 kg) und nach gehörigem Umrühren die Masse wieder ca. 1 Stunde stehen gelassen. Das zum zweiten Male zugegossene Wasser löst das im Bodensatz enthaltene OeI auf, weil das letztere, nunmehr wenig Säure enthaltend, bei der zweiten Waschung leicht löslich ist. Dieses letztere Wasser vermischt man mit dem zuerst gewonnenen OeI und läfst die Mischung 12 bis 24 Stunden lang stehen.

Bei Hinzufügung von Kochsalz tritt das OeI rascher zur Oberfläche (es sondert sich schneller ab); in einigen Fällen, z. B. bei Bereitung von Natronöl, ist das Hinzuthun von Salz (Aussalzen) unumgänglich nöthig.

Nachdem die Mischung abgestanden, läfst man das abgesonderte Wasser abfliefsen, und das Product ist fertig zum Neutralisiren durch Ammoniak oder kaustischen Natron, je nach Wunsch des dieses Product verwendenden Färbers.

Will man, anstatt gleichzeitig die Zerkleinerung der Samen und die Sulfurirung der Masse vorzunehmen, beide Operationen getrennt ausführen, so kann man den beschriebenen Dreiwalzenstuhl auch nur zur Zerkleinerung benutzen und die Sulfurirung der Masse in einem besonderen Apparat besorgen, wie derselbe in den Fig. 5 bis 10 in zwei verschiedenen Typen dargestellt ist.

Der in Fig. 5 und 6 im Verticalschnitt und im Grundrifs dargestellte Apparat besteht aus einer feststehenden hölzernen Kufe L, welche auf den Ständern MM ruht und mit Wasser zum Abkühlen der Masse während der Sulfurirung gefüllt wird. Dieses Wasser kann behufs besserer Abkühlung die Kufe ununterbrochen oder periodisch durchfliefsen.

In der hölzernen Kufe L befindet sich ein eiserner, mit Blei ausgelegter Behälter N, welcher auf den Säulchen M¹ M¹ ruht und zur Aufnahme der zu sulfurirenden Masse bestimmt ist. Durch die Mitte beider Behälter L und N geht eine verticale Achse O, welche· durch das Kegelradvorgelege Q. von den Riemscheiben P aus in rotirende Bewegung versetzt wird. An dem oberen Theil der Achse O sind zwei Kreuze R R angebracht, an denen die Rührstöcke S S befestigt sind. Ueber dem Be-

Claims (5)

hälter N ruht auf den Füfsen T T der mit Bleiplatten belegte Ring U. aus Winkeleisen, auf welchem ein ringförmiger Kasten steht, der am Boden mit einer Erhöhung (Wulst) behufs gleichmäfsiger Vertheilung der durch die Röhre V zufliefsenden Schwefelsäure versehen ist. Die Säure träufelt langsam durch die im inneren Winkel des ganzen Bodens des ringförmigen Kastens befindlichen Löcher in den Behälter N (welcher innen mit Blei ausgelegt ist), und vermischt sich mit der in demselben befindlichen Masse. Sobald die Sulfurirung beendet ist, werden an den Rührstöcken die Schaber X, Fig. 7, befestigt und die Ausflufsöffnung Y, Fig. 6, geöffnet, durch welche die fertige Masse abfiiefst. Um eine gleichmäfsigere Mischung der Masse zu erzielen, ist es rathsam, die Operation des Mischens mit gewöhnlichen Rührstöcken zu beginnen, wie in Fig. 5 gezeigt ist, und hiernach an den Rührstöcken die geraden Messer Z zu befestigen, wie Fig. 8 zeigt. Diese Messer zwingen die Masse, sich zu heben und sozusagen zwischen den Fingern der Rührstöcke durchzuseihen. ■ · . Fig. 9 stellt Seitenansicht und Längenschnitt und Fig. 10 einen Querschnitt eines trogförmigen Rührapparates dar, in welchem die Achse mit den Rührstöcken horizontal liegt. Dieser Apparat besteht gleichfalls aus einer hölzernen Kufe L\ welche, mit Wasser gefüllt, zum Kühlen eines anderen eisernen, mit Bleiplatten belegten trogförmigen Behälters JV1 dient, welcher sich in dem ersteren befindet. Durch die Mitte des Behälters N1 geht seiner ganzen Länge nach die horizontale Achse O1, welche mit Zapfen oder Rührstöcken S1 S1 versehen ist. Ueber dem Behälter befindet sich, auf den Ständern T1 ruhend, eine aus Winkeleisen bestehende, mit Blei belegte Schiene U1, welche einen bleiernen Kasten trägt. Die concentrirte Schwefelsäure wird in diesen bleiernen Kasten eingeführt und fliefst von hier durch die Löcher des bleiernen Kastens tropfenweise ab. Da in diesem Falle die Rührstöcke die zu mischende Masse heben, so sind zur Verhütung des Herauswerfens derselben aus dem Behälter N1 am Rande dieses letzteren hölzerne Seitenwände J von genügender Höhe angebracht, welche sich in Scharnieren j j bewegen können. Fig. 11 zeigt einen Zweiwalzenstuhl von gewöhnlicher Construction, welcher zur Befreiung des Ricinussamens von seinen Hüllen oder auch nur zum Brechen der letzteren dient. Die Construction dieser Maschine bietet nichts Neues, obwohl die Anwendung derselben zum Schälen von Ricinussamen bisher nicht stattgefunden hat. Angestellte Versuche haben Folgendes gezeigt: .

1. Von dem nach dieser Methode bereiteten OeI ist beim Färben ι ο pCt. weniger erforderlich, als von auf gewöhnlichem Wege aus Ricinusöl bereitetem Alizarinöl, und dabei steht das erstere dem letzteren in Bezug auf Schönheit und Fülle der erzielten Farbe durchaus nicht nach.

2. Die Bereitung des Oeles nach diesem Verfahren kommt viel billiger zu stehen, als diejenige aus fertigem, geprefstem OeI.

3. Die Fabrikation des Oeles ist einfacher und die Installirung der erforderlichen Apparate wird durch ihre Wohlfeilheit (siebenmal wohlfeiler als die Einrichtung einer Oelmühle) jedem Färber zugänglich gemacht.

4. Bei Anwendung dieses Verfahrens werden gleichzeitig zwei Operationen ausgeführt, nämlich das OeI wird aus den Samen ausgezogen und in Alizarinöl verwandelt.

5. Dieses Verfahren beseitigt alle Ursachen der Erkrankung der Arbeiter (Händeschwellen), welche bei der Gewinnung von Ricinusöl durch Pressen bekanntlich nicht länger als zwei Jahre aushalten.

Pa τ ε nt-An sp rüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Alizarinöl unmittelbar aus den Samen, bestehend darin, dafs man den Ricinussamen oder andere Samen nach vorheriger Entfernung der Schalen oder mit nur gebrochenen Schalen oder endlich auch mit unversehrten Schalen oder Hüllen entweder:

a) mehrmals durch ein Walzwerk gehen ·. läfst, auf welches gleichzeitig concentrate Schwefelsäure fliefst, oder

b) zunächst in eine vollkommen feine, sammetartig zarte Masse vermittelst eines Dreiwalzenstuhles oder eines anderen passenden Apparates verwandelt, sodann diese Masse in einem besonderen Rührapparat sulfurirt,

worauf man die so erhaltene Masse sich absetzen läfst und schliefslich das abgesonderte OeI abschöpft oder abgiefst.

2. Der zur Ausführung des unter 1. a) beschriebenen Verfahrens benutzte Dreiwalzenstuhl, welcher gekennzeichnet ist durch:

a) die Anordnung eines von einer gläsernen oder hölzernen Leiste b getragenen Kastens an der Hinterwand des Zufiufstrichters A, um durch die Löcher, welche an der dem Zuflufstrichter zugekehrten Seite dieses Kastens angebracht sind, einen gleichmäfsigen Zuflufs der Schwefelsäure zu bewirken;

b) die Anordnung der hin- und hergehenden, mit Schaufeln oderRührstöcken gg

versehenen Stange D, um den gleichmäfsigen Ausflufs des zu verarbeitenden Productes auf die Walzen zu bewirken.

Der Apparat zum Sulfuriren der fein zerkleinerten Samen, bestehend aus der Combination eines Rührapparates (mit verticaler Achse, Fig. 5 bis 8, oder horizontaler Achse, Fig. 9 und ι o) mit einem bleiernen Kasten N bezw. N¹, in welchen die Schwefelsäure langsam einfliefst und der in einer das ununterbrochen oder periodisch zugeführte Kühlwasser enthaltenden Kufe L bezw. L¹ angebracht ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen.