DE3712132C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein neues Schmiermittel bzw.
Schmiermittelkonzentrat auf der Basis von Mineral-
und/oder Syntheseöl, das mindestens eine Verbindung mit
einem quartären Kohlenstoffatom und mindestens einer
Ester- und/oder Ätherbindung im Molekül sowie weitere übliche
Zusätze enthält, mit verbesserten Schmiereigenschaften,
insbesondere verbesserten Lasttrage-, Gleit- und Korrosionsschutzeigenschaften.
Während der letzten Jahrzehnte wurden zahlreiche Verfahren
und Schmierstoffsysteme entwickelt, um bei bewegten Maschinenteilen
die Reibung und den Verschleiß zu mindern, somit Energie und Ersatzteilkosten
zu senken und die Lebensdauer der Schmierstoffe
und Werkstoffe zu verlängern. Als idealer Schmierstoff gilt
dabei der "Lifetime Lubricant", der auch den immer drängender
werden ökologischen Forderungen entgegenkommt.
Auf dem Wege zu Langzeit- und Hochleistungs-Schmierstoffen,
-Schmiersystemen und -Schmierverfahren wurde in der ersten
Stufe die sogenannte chemische Verschleißschmierung entwickelt.
Mit ihrer Hilfe konnte durch Aufbringung chemisch
reaktiver Deckschichten auf Oberflächen oder durch Einbringung
chemisch reaktiver Verbindungen in Grundschmiermittel
der Metall-Metall-Kontakt durch Salzbildung an den Oberflächen
der Mikrogebirge bewegter Teile weitgehend unterbunden
werden. Auf diese Weise konnte das Festfressen der
Maschinenteile verhindert werden. Gleichzeitig wurde aber
der laufende Verschleiß durch Abscherung der Salzschichten
bei der Bewegung der Metallteile gegeneinander gefördert.
Die Lebensdauer der Werkstoffe blieb daher verhältnismäßig
kurz. In einer weiteren Stufe wurden Festschmierstoffe
entwickelt, die zwischen die bewegten Metallteile eingebracht
wurden, wie z. B. Graphit, MoS₂, TiO₂, Ca₃(PO₄)₂,
Teflon und dgl., die als schmierfähige Deckschichten, Suspensionen,
Pasten oder Fette eingebracht wurden. Dadurch
wurden die Reibpartner besser voneinander getrennt und
ihre Belastbarkeit erhöht. Bei zentripetalen Bewegungen
höherer Umfangsgeschwindigkeit und bei höherer Temperatur
trennen sich jedoch die Festschmierstoffe und Trägermedien
über kurz oder lang voneinander aufgrund ihrer unterschiedlichen
spezifischen Dichten. Der Langzeitschmierung waren
dadurch Grenzen gesetzt. In einem weiteren Schritt gelang
es, aus in einem Schmierstoff gelösten chemischen Komplexen
heraus geeignete Metallkationen auf reibende Oberflächen
während des Betriebs aufzubringen. Sie bilden dort unter
Druck und Temperatur der Reibpartner Eutektikas mit den
Metallrandschichten, welche die Rauheitstäler glättend
auffüllen und die Rauheitsspitzen zum Teil tribochemisch,
zum Teil mikroplastisch abflachen. Der anionische Teil der
metallorganischen Verbindungen bildet in situ schmier- und
haftfähige Reaktionsschichten auf den frisch umgeformten
eutektoiden Reibflächen.
Neben einer noch zu langen Einlaufphase, einem zu hohen
Reibungskoeffizienten und Abrieb hat sich bei diesen
Schmiersystemen die Steuerung des Reaktionsablaufes als
problematisch erwiesen. Entweder gelangte man zu werkstoffunabhängigen
Eutektikas und Reaktionsschichten, die eine
Feinabtragung herstellungsbedingter Werkstoffunebenheiten
in engen Passungen nicht mehr ausreichend vornahmen,
so daß an diesen Stellen Überlastungsbereiche entstanden,
die zu späteren Metallausbrüchen an den Gleitflächen
führten, oder es wurde die aggressive Komponente der metallorganischen
Verbindungen verstärkt und damit geriet man
wieder in die Phase chemischer Verschleißschmierung mit
einer zu hohen Abtragungsrate und somit zu kurzer Lebensdauer.
Aus der DE-PS 9 41 678 sind beispielsweise Schmieröle mit
einem Gehalt an löslichen Umsetzungsprodukten von Phosphorpentasulfid
mit flüssigen oder festen aliphatischen Kohlenwasserstoffen
oder Terpenkohlenwasserstoffen bekannt. Aus
der DE-PS 9 23 984 ist ein Schmieröl bekannt, das metallhaltige
Alkylphenolsulfidester in Kombination mit Zinksulfonaten
enthält. Aus der DE-AS 14 44 892 ist ein Schmieröl
bekannt, das ein Salz aus einem aromatischen Zinkdithiophosphat
und einem Zinkcarbonsäuresalz in Gegenwart von
Wasser enthält. Während die beiden erstgenannten Produkte
Schmieröldetergentien darstellen, soll das letztgenannte
Produkt die Korrosion von Silberlagerflächen verhindern.
Aus der DE-AS 12 96 730 ist ein Schmieröl bekannt, das ein
Salz einer substituierten Bernsteinsäure enthält, gegebenenfalls
zusammen mit einem Salz einer alkylierten oder veresterten
Phosphorsäure. Dabei handelt es sich um ein Antioxidationsmittel
mit Detergenswirkung. Aus der DE-AS
12 71 878 ist eine Kombination von Dithiophosphat und
Dithiophosphinatsalzen bekannt. Aus der DE-OS 15 94 555
sind Schneidöle mit einem Gehalt an freiem Schwefel, einem
Dialkyldithiophosphat und einem chlorierten Kohlenwasserstoff
bekannt. Aus der US-PS 34 62 367 sind Schmieröle
mit einem gehalt an Zink- oder Antimondithiocarbamat bekannt.
Aus der US-PS 27 58 087 sind Schmieröle bekannt,
die eine Schwefel-Phosphor-Verbindung enthalten, die durch
Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit einem Olefin bei
höherer Temperatur erhalten wird, und die Zinkphthalat
enthält. Alle diese bekannten Schmierölzusätze genügen den
heutigen Anforderungen nicht mehr, insbesondere führen sie
zu starken oxidischen Ablagerungen im Bereich der Schmierstelle
und verursachen einen zu hohen Abrieb.
Aus der US-PS 27 34 865 ist es bekannt, ein
Schmieröladditiv zu verwenden, das aus einem Dithiophosphat
der Erdalkalisalze in Kombination mit einem komplexen Umsetzungsprodukt
aus Phosphorsulfiden, Tallölfettsäurealkoholestern,
Zinkchlorid und Bariumhydroxid gebildet wird.
Die damit erzielbare Reibbeiwerte und Abriebswerte sind
jedoch für die heutigen Anforderungen zu hoch, darüber hinaus
ist ihr Flächenpressungswert zu niedrig. Aus der US-PS
27 34 864 sind ferner Schmieröladditive bekannt, die aus
einem Dithiophosphat der Erdalkalisalze in Kombination mit
einem komplexen Umsetzungsprodukt aus Phosphorsulfiden,
Wollfett und Alkoholestern gebildet werden. Das undefinierte
Produkt enthält beträchtliche Mengen an Barium und Zink.
Ein solches Schmieröladditiv ist schon wegen seines unerträglichen
Geruches, der auch die damit in Kontakt kommenden
Personen gesundheitlich gefährdet, in der Praxis nicht
verwendbar. Aus der DE-PS 19 54 452 sind Schmiermittel auf
der Basis von Mineralöl- oder Syntheseöl bekannt, die neben
dem Mineral- oder Syntheseöl als Zusätze einen Ester einer
epoxidierten Fettsäure mit 10 bis 18 C-Atomen mit ein- oder
mehrwertigen Alkoholen, ein Alkyl-, Aralkyl- oder Aryldithiophosphat
von Zink, Blei, Zinn, Wolfram, Molybdän, Niob
oder Lanthan und gegebenenfalls eine Schwefelphosphorverbindung
enthalten. Aus der DE-PS 21 08 780 sind Schmiermittel
auf der Basis von Mineral- oder Syntheseöl bzw. Schmiermittelkonzentrate
bekannt, die neben einem mit Alkyl-, Aryl- oder
Aralkylgruppen veresterten Blei-, Wolfram-, Molybdän und/oder
Vanadindithiophosphat noch mindestens eine Zinkdialkyldithiophosphat-
und eine metallfreie Schwefel-Phosphor-Verbindung
enthalten. Auch diese zuletzt genannten Schmiermittel, die eine
weit verbreitete Anwendung gefunden haben, genügen den Anforderungen,
die an moderne Langzeit- und Hochleistungsschmierstoffe
gestellt werden, nicht mehr in allen Belangen. Ihr Reibungskoeffizient
und Abrieb liegen zu hoch, ihre Lagerbeständigkeit
ist unzureichend, im Langzeiteinsatz zeigt sich eine zu hohe Reklamationsquote
im schmiertechnischen Bereich.
Aus der DE-OS 25 20 459 ist die Verwendung von Pentaerythrit-
und/oder Dipentaerythritestern von linearen gesättigten
Fettsäuren mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen als
Schmiermittelsubstanz bekannt. Die darin beschriebenen Fettsäureester
sind vollständige Ester ohne freie Hydroxylgruppe
im Molekül. Aus der DE-OS 20 34 383 ist es bekannt,
spezifische Gemische von vollständig veresterten Trimethylolpropanestern
aliphatischer C₄-C₁₂-Monocarbonsäuren mit
vollständig veresterten Dipentaerythritestern von aliphatischen
C₄-C₁₀-Monocarbonsäuren als Additive in Schmiermitteln
zu verwenden. Aus der AT-PS 3 81 719 sind halbsynthetische
und synthetische Schmiermittel bzw. Schmiermittelzusätze
bekannt, die als charakteristische Komponente
mindestens 0,1% Alkyläther von Polyolen enthalten. In der
GB-PS 15 26 351 ist die Verwendung von Adamantanderivaten
in geringer Menge als Zusatz zu Schmierölen bekannt, während
in der US-PS 43 05 835 Schmierölzusammensetzungen für
die Verwendung im Kurbelgehäuse von Verbrennungsmotoren
beschrieben sind, die als Zusatz eine Kombination aus einem
oxyalkylierten Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt
und einem oxyalkylierten Trimethylolalkan enthalten.
Auch in EP-A 02 08 541 sind Schmierölzusammensetzungen
beschrieben, die neben Carbonsäureestern von Polyalkoholen
ausgewählte Zinkdialkyldithiophosphate, Alkenylsuccinimide
oder ihre Borderivate enthalten.
Allen diesen in den vorgenannten Druckschriften beschriebenen
Schmierölzusammensetzungen ist gemein, daß sie
den heutigen gestiegenen Anforderungen an ihre Schmiereigenschaften,
insbesondere ihre Verschleißschutz- und Korrosionsschutzeigenschaften,
nicht mehr genügen.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Schmiermittel bzw.
Schmiermittelkonzentrat auf der Basis von Mineral- oder
Syntheseöl zu finden, das hinsichtlich seiner Schmiereigenschaften,
insbesondere seiner Verschleiß- und Korrosionsschutzeigenschaften,
weiter verbesert ist, somit den
Energie- und Ersatzteilbedarf spürbar verringert und damit
auch den höchsten gestelltzen Anforderungen gerecht wird.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß
dadurch gelöst werden kann, daß einem Mineral- und/oder
Syntheseöl neben den üblichen Zusätzen mindestens eine
Verbindung mit 1 bis 3 quartären Kohlenstoffatomen und
mindestens einer freien Hydroxylgruppe im Molekül sowie
mindestens ein Metalldialkyldithiocarbamat der weiter unten
angegebenen allgemeinen Formel zugesetzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat auf der Basis
von Mineral- und/oder Syntheseöl, das mindestens eine
Verbindung mit einem quartären Kohlenstoffatom und mindestens
einer Ester- und/oder Ätherbindung im Molekül sowie
weitere übliche Zusätze enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß es enthält
- (a) mindestens eine Verbindung mit 1 bis 3 quartären Kohlenstoffatomen und mindestens einer freien Hydroxylgruppe im Molekül, ausgewählt aus der Gruppe der Mono-, Di- und Tripentaerythritester und -äther, wobei die Ester- und Äthergruppen Alkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellen, der Adamantanester- und -äther von Adamantanderivaten, die in 1- oder 2-Stellung durch -COOH, -CH₂OH oder -C₂H₅OH substituiert sind, deren Ester- oder Äthergruppen verzweigte oder unverzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Aralkyl- oder Arylgruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen sind und der Pentaerythrittelomersäureester und ihren ethoxylierten Derivaten,
- (b) mindestens ein Metalldialkyldithiocarbamat der allgemeinen
Formel
worin bedeuten:
Me ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber, Zink, Cadmium, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vandium, Tantal, Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Cobalt und Nickel und
Alkyl eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, und - (c) als weitere übliche Zusätze an sich bekannte Antioxidationsmittel, Metalldesaktivatoren, Detergentien, Dispergiermittel, Antischaummittel und/oder Viskositätsindexverbesserungsmittel.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung enthält das erfindungsgemäße
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat als
weitere Komponente zusätzlich
- (d) mindestens ein Metalldialkyldithiophosphat der allgemeinen
Formel
worin bedeuten:
Me ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber, Zink, Cadmimum, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vanadium, Tantal, Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kobalt und Nickel und
Alkyl eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrats ergeben sich
aus den Unteransprüchen 3 bis 9.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrate
weisen gegenüber den bekannten Schmiermitteln
bzw. Schmiermittelkonzentraten wesentlich verbesserte Eigenschaften
insbesondere in bezug auf Reibung und Verschleiß
und Korrosionsschutz und somit einen erniedrigten
Energie- und Ersatzteilbedarf auf. Es wird angenommen, daß
dies darauf zurückzuführen
ist, daß bei ihrer Verwendung im Reib- und Gleitbereich
metallische Glasflächen aus amorph erstarrten Metallschmelzen,
die keine Metallkristallgitterstrukturen mehr
aufweisen, entstehen. Die glasartigen glatten Reib- und
Gleitflächen, die mit dem erfindungsgemäßen Schmiermittel
bzw. Schmiermittelkonzentrat vermutlich erzeugt werden,
verbessern deutlich den gesamten Schmiervorgang, da der
Reibkoeffizient und mit ihm der Abrieb, die Oxidation und
die Korrosion erheblich gesenkt werden. Auch der sogenannte
Passungsrost wird durch das erfindungsgemäße Schmiermittel
bzw. Schmiermittelkonzentrat verhindert. Hinzu kommt, daß
die erfindungsgemäßen Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrate
außerordentlich umweltfreundlich sind, da sie kaum
Blei, kein geschwefeltes Walspermöl und kaum Phosphor
enthalten. Dies haben Fischtests, Rattentests und
Bakterienwachstumstests, die mit den erfindungsgemäßen
Schmiermitteln bzw. Schmiermittelkonzentraten durchgeführt
wurden, gezeigt. Außerdem wurde festgestellt, daß sie
schon innerhalb von 3 bis 4 Monaten in normaler Erde zu
mindestens 60% biologisch abbaubar
sind, so daß sie auch als außerordentlich umweltverträglich
bezeichnet werden können. Sie sind besonders gut geeignet
für die Verwendung in homokinetischen Gelenken für Fahrzeuge,
d. h. kleinen Gelenken mit einer hohen Drehzahl und einer hohen
Belastung, und sie kommen dem als idealen Schmierstoff angesehenen
"Lifetime Lubricant" wesentlich näher als alle bisher
bekannten Schmiermittel. Hinzu kommt, daß die erfindungsgemäß
eingesetzten, quartäre Kohlenstoffatome enthaltenden
Verbindungen thermisch sehr stabil sind und daher hohe Betriebstemperaturen
von bis zu 300°C erlauben. Sie eröffnen
daher die Möglichkeit zur Lebensdauerschmierung höchstbelasteter
Motoren, Turbinen, Wälzlager, Gleichlaufgelenke und
anderer Hochleistungsmaschinenelemente.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Schmiermittel bzw.
Schmiermittelkonzentrat auf der Basis von Mineral- und/oder
Syntheseöl" sind sowohl Schmieröle als auch Schmierfette
auf Mineral- und/oder Syntheseölbasis zu verstehen.
Unter quartäre Kohlenstoffatome enthaltenden Verbindungen
sind hier solche Verbindungen zu verstehen, in denen die
vier Hauptvalenzen mindestens eines Kohlenstoffatoms je
Molekül mit vier Kohlenstoffatomen besetzt sind. Beispiele
für solche Verbindungen sind mono-, di- und trimere
Pentaerythritester, Pentaerythritethoxyester,
Pentaerythritäther und Pentaerythritethoxyäther sowie
Adamantanester- oder -ätherderivate oder Telomersäurepentaerythritester
und die entsprechenden
ethoxylierten Ester.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrate
weisen gegenüber den bekannten Schmiermitteln bzw.
Schmiermittelkonzentraten deutlich verbeserte Eigenschaften
auf, wie die weiter unten folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele
zeigen. Die durch den erfindungsgemäßen
Schmierstoff erzeugten glasartigen glatten Reib- und Gleitflächen
ersparen Antriebsenergie und erniedrigen den Reibungskoeffizienten
per se und durch Aufbau eines sehr haftfesten
Grenzschmierfilms, der eine elastohydrodynamische Schmierung
auch bei punktförmiger Belastung ermöglicht. Hierdurch wird
die Reibtemperatur von Schmierstoff und Schmierstelle herabgesetzt,
die Oxidationsbeständigkeit beider verlängert und die
metallischen Reibungspartner weniger spezifisch wechsellast-
und temperaturbeansprucht.
Insgesamt werden durch diesen Effekte der Verschleiß außerordentlich
erniedrigt und die Lebensdauer der Reibpartner und
des Schmierstoffs deutlich erhöht. Erfindungsgemäß werden
diese Verbesserungen innerhalb eines sehr breiten Viskositätsbereiches
erzielt, so daß nunmehr auch Öle mit niedriger
Viskosität dort verwendet werden können, wo bisher hohe
oder mittlere Viskositätsgrade als unbedingt erforderlich angesehen
wurden, beispielsweise bei Getrieben, Differentialgetrieben
oder Turbinenuntersetzungsgetrieben. Auch erlaubt
die thermische Beständigkeit des erfindungsgemäßen Schmiermittels
bzw. Schmiermittelkonzentrats seine Verwendung an
Schmierstellen hoher Betriebstemperatur, beispielsweise
in Dieselmotoren und Flugturbinen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung enthält das
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat eine Verbindung mit
1 bis 3 quartären Kohlenstoffatomen und mindestens einer freien
Hydroxylgruppe im Molekül, deren Dichte d₂₀ mindestens
0,900 und deren Enthalpie H mindestens 350 kcal/kg
beträgt.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung enthält
das Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat die Komponente
(a) in einer Menge von 0,1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 0,1
bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 bis 12 Gew.-%, speziell 1,5 bis 8 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Mineral- und/oder Syntheseöls.
Als Grundöl enthält das erfindungsgemäße Schmiermittel bzw.
Schmiermittelkonzentrat vorzugsweise Rüböl, Naturöl und/oder
ein Syntheseöl mit einer Viskosität in dem Bereich von 1,0 mPa · s
bei 20°C bis 2 · 10⁶ mPa · s bei 20°C. Besonders bevorzugt
ist die Verwendung eines Mineralöls mit einer Viskosität
von 1,0 mPa · s bei 20°C bis 540 mPa · s bei 50°C als
Naturöl sowie die Verwendung eines aromatischen oder aliphatischen
Dicarbonsäureesters, insbesondere Poly-α-olefindicarbonsäureesters,
speziell -butylester, mit einem
Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 3000, vorzugsweise
von Phthalsäurediisodecylester, Trimethyladipinsäuredidecylester
und Sebacinsäuredioctylester, eines Polyisobutylens
mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 100 000
und einer Viskosität von 200 bis 43 000 mPa · s bei 100°C,
eines Polymerthacrylats mit einer Viskosität
von 1000 mPa · s bei 100°C, eines nicht-wasserlöslichen
Polyglykols mit einer Viskosität von 5 bis 60 mPa · s bei 100°C,
eines Isoparaffinöls und/oder Alkylbenzols mit einem Flammpunkt
von über 50°C und einer Viskosität im Bereich von 1,0 mPa · s
bei 20°C bis 2 000 000 mPa · s bei 20°C und eines Telomersäureesters,
vorzugsweise eines Neopentylglykol- oder
Trimethylolpropanesters der Telomersäure.
Als weiteren Zusatz enthält das erfindungsgemäße Schmiermittel
bzw. Schmiermittelkonzentrat mindestens ein Metalldialkyldithiocarbamat
sowie gegebenenfalls mindestens ein Metalldialkyldithiophosphat.
Die Schwefel enthaltende Verbindung ist vorzugsweise in einer Menge von 0,5
bis 10 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 3 Gew.-%, in dem
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat enthalten, während
es die Phosphor enthaltende Verbindung vorzugsweise in einer Menge von
0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 5 Gew.-%,
speziell von 0,5 bis 2 Gew.-%, enthält.
Als weitere übliche Zusätze enthält das erfindungsgemäße
Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat übliche Antioxidantien,
Metalldesaktivatoren, Detergentien, Dispergiermittel,
Antischaummittel und/oder Viskositätsindexverbesserer.
Die erfindungsgemäßen Zusätze können einzeln oder in Form einer
Komposition als Konzentrat dem Trägermedium (Grundöl oder
Grundfett) in den obengenannten Mengen zugegeben werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich
aus der nachfolgenden Beschreibung.
Zu den erfindungsgemäß verwendeten Komponenten (a)
mit 1 bis 3 quartären Kohlenstoffatomen im Molekül gehören die
folgenden Gruppen von Verbindungen:
- a) Mono-, Di- und Tripentaerythritester und/oder -äther und ihre ethoxylierten Ester- und ethoxylierten Ätherderivate. Der ihnen zugrunde liegende Mono- und Dipentaerythrit hat die Struktur: in denen die Hydroxylgruppen teilweise verestert oderr veräthert sind, deren Ester- oder Äthergruppen vorzugsweise gerade oder verzweigte Alkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppen mit 6 bis 18, vorzugsweise 8 bis 12, Kohlenstoffatome darstellen.
Diese Verbindungen lassen sich leicht herstellen und zahlreiche
Vertreter dieser Verbindungen sind im Handel erhältlich,
beispielsweise von der Firma Ciba-Geigy unter
den handelsbezeichnungen Reolube LP 3600® (Gemisch von Pentaerythritpelargonaten),
Reolube LPE 504® (Gemisch von Pentaerythritoctylestern)
von der Firma Akzo unter der Handelsbezeichnung Ketjenlube
12® (Pentaerythrittetradecyl/dodecylester mit statistischer
C₁₀/C₁₂-Verteilung und freien OH-Gruppen), und von der Firma Henkel AG unter der
Handelsbezeichnung Edenor Ke 230® (Gemisch von Pentaerythritisopalmitinsäureestern)
und ein Gemisch von Pentaerythritisostearylsäureestern.
Beispiel für geeignete Pentaerythritester sind Pentaerythrit-monohexylester,
Pentaerythrit-monooctylester,
Pentaerythrit-monononylester, Pentaerythrit-monodecylester,
Pentaerythrit-monododecylester, Pentaerythrit-monomyristylester,
Pentaerythrit-monohexadecylester, Pentaerythrit-monostearylester,
Pentaerythrit-monooleylester, Pentaerythrit-monoisostearyl-
und -isopalmitinsäureester; die
entsprechenden Dihexyl-, Dioctyl-, Dinonyl-, Didecyl-,
Didodecyl-, Dimyristyl-, Dihexadecyl-, Distearyl-,
Dioleyl-, Diisostearyl- und Diisopalmitinsäureester des
Pentaerythrits; die entsprechenden Trihexyl-, Trioctyl-,
Trinonyl-, Tridecyl-, Tridodecyl-, Trimyristyl-, Trihexadecyl-,
Tristearyl-, Trioleyl-, Triisostearyl- und Triisopalmitinsäureester
des Pentaerythrits sowie die entsprechenden
Tetrahexyl-, Tetraoctyl-, Tetranonyl-, Tetradecyl-,
Tetradodecyl-, Tetramyristyl-, Tetrahexadecyl-, Tetrastearyl-,
Tetraoleyl-, Tetraisostearyl- und Tetraisopalmitinsäureester
des Dipentaerythrits.
Beispiel für geeignete Pentaerythritäther sind Pentaerythrit-monohexyläther,
Pentaerythrit-monooctyläther,
Pentaerythrit-monononyläther, Pentaerythrit-monodecyläther,
Pentaerythrit-monododecyläther, Pentaerythrit-monomyristyläther,
Pentaerythrit-monohexadecyläther, Pentaerythrit-monostearyläther,
Pentaerythrit-monooleyläther, Pentaerythrit-monoisostearyl-
und -isopalmitinsäureäther; die entsprechenden
Dihexyl-, Dioctyl-, Dinonyl-, Didecyl-, Didodecyl-, Dimyristyl-,
Dihexadecyl-, Distearyl-, Dioleyl-, Diisostearyl-
und Diisopalmitinsäureäther des Pentaerythrits; die
entsprechenden Trihexyl-, Trioctyl-, Trinonyl-, Tridecyl-,
Tridodecyl-, Trimyristyl-, Trihexadecyl-, Tristearyl-,
Trioleyl-, Triisostearyl- und Triisopalmitinsäureäther
des Pentaerythrits sowie die entsprechenden Tetrahexyl-,
Tetraoctyl-, Tetranonyl-, Tetradecyl-, Tetradodecyl-,
Tetramyristyl-, Tetrahexadecyl-, Tetrastearyl-, Tetraoleyl-,
Tetraisostearyl- und Tetraisopalmitinsäureäther des
Dipentaerythrits.
- b) Adamtanderivate mit dem Adamantan-Grundgerüst das in 1- oder 2-Stellung durch COOH, CH₂OH oder C₂H₅OH substituiert ist, wobei die OH-Gruppe des Substituenten verestert oder veräthert sein kann, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung einer oder mehrerer Ethoxygruppen. Die Ester- oder Äthergruppen stellen vorzugsweise verzweigte oder unverzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Aralkyl oder Arylgruppen mit 6 bis 18, vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen dar.
- c) Pentaerythrittelomersäurederivate mit der folgenden
Grundstruktur
worin bedeuten:
T=Telomer,
R=T, H oder Acyl
Bei Telomersäuren handelt es sich bekanntlich um Verbindungen
mit verhältnismäßig hohen Molekulargewichten und
langkettigen, sternartig verzweigten Strukturen, die auf
übliche Weise verestert werden können und deren Ester wertvolle
Schmierstoffe darstellen (Handelprodukt Kortacid T®
der Firma Akzo Chemie).
Erfindungsgemäß verwendbares Mineralöl sind alle üblichen
Mineralöle Vom Isoparaffinöl mit einer Viskosität von 1,0 mPa · s
bei 20°C über dünnes Spindelöl mit einer Viskposität von
12 mPa · s bei 20°C bis zu hochviskosem Brightstock und Zylinderöl
mit einer Viskosität von 540 mPa · s bei 50°C.
Viele der erfindungsgemäß verwendbaren Syntheseöle sind
im handel erhältlich, beispielsweise von der Firma BP
unter den Warenzeichen "Hyvis 10" (ein Polyisobutylen
mit einer Viskosität bei 100°C von 200 mPa · s), "Hyvis 200"
(ein Polyisobutylen mit einer Viskosität bei 100°C von
4300 mPa · s) und "Hyvis 2000" (ein Polyisobutylen mit
einer Viskosität bei 100°C von 43 000 mPa · s),
"Viscoplex 4-95" der Firma Röhm (ein Polymethacrylat) mit einer
Visksoität von 1000 mPa · s bei 100°C, "Ucolub N9" mit einer
Viskosität von 5,7 mPa · s bei 100°C, "Ucolub N36A" mit einer
Viskosität von 18 mPa · s bei 100°C, "Ucolub N 120A" mit einer
Visksoität von 55 mPa · s bei 100°C (alles nicht-wasserlösliche
Polyglykole) der Firma Union Carbide, sowie
"Isopar J" der Firma Esso (ein Isoparaffinöl) mit einer
Viskosität bei 20°C von 1,0 mPa · s.
Bei den erfindungsgemäß verwendbaren Metalldialkyldithiocarbamaten
handelt es sich um Verbindungen der
Formel
worin Me ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber, Zink,
Cadmium, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vanadin, Tantal,
Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kobalt und
Nickel, vorzugsweise Bor, Nickel, Kobalt oder Molybdän,
bedeutet.
Bei den erfindungsgemäß
verwendbaren Metalldialkyldithiophosphaten
handelt es sich um Verbindungen der Formel
worin Me für ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber,
Zink, Cadmium, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vanadin,
Tantal, Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kobalt
und Nickel, vorzugsweise für Zink, Nickel, Titan, Vandin,
Molybdän, Wolfram und Mangan, steht.
Die Alkylgruppe in den obengenannten Metalldialkyldithiocarbamaten
und Metalldialkyldithiophosphaten enthält
jeweils 4 bis 8 Kohlenstoffatome, so daß die genannten
Metallsalze in den handelsüblichen Grundölen noch löslich
sind. Zu Beispielen für besonders vorteilhafte Alkylgruppen
gehören die n-, i- und tert.-Butylgruppe, die n- und i-Amylgruppe,
die n- und i-Hexylgruppe, die n- und i-Heptylgruppe
und die 2-Ethylhexylgruppe. Ganz besonders bevorzugt sind
die i-Butylgruppe, die n- und i-Amylgruppe und die 2-Ethylhexylgruppe.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
In den nachstehend beschriebenen Beispielen wurden jeweils
handelsübliche Schmieröle bzw. -fette mit den angegebenen
Zusammensetzungen einmal mit und einaml ohne das erfindungsgemäße
Schmiermittelkonzentrat auf ihre Schmiereigenschaften
hin untersucht und die fabei erzielten Ergebnisse
miteinander verglichen.
Die erzielten Ergebnisse sind in den beigefügten Diagrammen
graphisch wiedergegeben.
Zur Durchführung der Versuche wurde eine kreisrunde Scheibe
aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 23 mm und einer
Dicke von 10 mm verwendet, auf deren Oberfläche ein Tropfen
des jeweils zu untersuchenden Schmieröls bzw. Schmierfettes
aufgebracht wurde. Auf die Stelle, auf der sich das Schmieröl
bzw. Schmierfett befand, wurde eine Kugel aus dem gleichen
Edelstahl mit einem Durchmesser von 10 mm aufgebracht,
die aufgrund ihrer Belastung einen Druck auf die Oberfläche
der Metallscheibe ausübte. Die Metallkugel wurde mit einer
Frequenz von 50 Hz übber eine Amplitude von 1 mm 60-180 min lang
unter Belastung auf der Oberfläche der Metallscheibe hin
und herbewegt, wobei während des Versuchs die Belastung
innerhalb des Bereiches von 50 bis 300 N und die Temperatur
innerhalb des Bereiches von 50 bis 150°C variiert wurden
(SRV=Schwing-Reib-Verschleiß-Gerät der Firma Optimol GmbH).
Das aufgrund der Reibung zwischen der belasteten Kugel und
der Oberfläche der Metallscheibe innerhalb des Versuchszeitraums
erzeugte Verschleißprofil quer zur Oszillationsrichtung
der Kugel wurde mittels eines geeigneten Aufzeichnungsgerätes
aufgezeichnet, wobei die nachstehend angegebenen
Diagramme erhalten wurden, in denen auf der Ordinate
die Verschleißhöhe als Differenz zwischen dem höchsten und
dem tiefsten Punkt des Oberflächenprofils der Metallscheibe
in Abhängigkeit von der Abtaststrecke der Oberfläche der
Metallscheibe auf der Abszisse dargestellt ist.
In den beigefügten Diagrammen entspricht eine Profiltiefe
auf der Ordinate von 1 cm einer realen Profiltiefe in der
Oberfläche der Metallscheibe von 1 µm mit Ausnahme des
Diagramms B′ des Beispiels 2. Darin entspricht eine Profiltiefe
von 1 cm einer realen Profiltiefe von 2,5 µm.
Die Diagramme wurden unter im übrigen identischen Bedingungen
aufgezeichnet (Belastung der Kugel 200 N,
Reibfrequenz 50 Hz, Temperatur 150°C, Reibamplitude
1 mm, Versuchsdauer 1 h). Die unterhalb der Diagramme angegebenen
Reibkoeffizienten (RKmax=maximaler Reibkoeffizient;
Rkd=durchschnittlicher Reibkoeffizient über 80% der Reibkoeffizientenkurve)
wurden ebenfalls mit dem o. g. SRV-Gerät gemesen.
In allen Versuchen wurde, sofern nicht anders angegeben, als erfindungsgemäßes
Schmiermittelkonzentrat ein Produkt mit der
folgenden Zusammensetzung verwendet:
55% Dipentaerythrittetra(C₁₀-C₁₈-ester/äther)-Verbindung
mit freier OH-Gruppe
25% α-Olefindicarbonsäurebutanolester-Copolymer (Ketjenlube 135® der Firma Akzo)
11,5% Trimethyladipinsäuredidecylester
8,5% Molybdän-di-(2-ethylhexyl-dithiophosphat)/Molybdän-di-(2-ethylhexyld-ithiocarbamat) (1 : 4)
25% α-Olefindicarbonsäurebutanolester-Copolymer (Ketjenlube 135® der Firma Akzo)
11,5% Trimethyladipinsäuredidecylester
8,5% Molybdän-di-(2-ethylhexyl-dithiophosphat)/Molybdän-di-(2-ethylhexyld-ithiocarbamat) (1 : 4)
Es wurde ein Schmieröl mittlerer Viskosität von 120 bis
150 mPa · s bei 50°C mit der nachstehend angegebenen Zusammensetzung
hergestellt:
hochviskoses α-Olefinester-Copolymeres (Ketjenlube 165®)|6% | |
mittelviskoses α-Olefinesterpolymeres (Ketjenlube 135®) | 18% |
Trimethyladipinsäuredidecylester | 30% |
Polyisobutylen 200 mPa · s/100°C | 8% |
Schmermittel-Schleppsubstanz | 4% |
erfindungsgemäßes Konzentrat | 34% |
In den Vergleichsprodukt wurde das erfindungsgemäße Schmiermittelkonzentrat
weggelassen.
Die Versuche wurden unter identischen Bedingungen 1 h lang
bei einer Temperatur von 150°C und einer Belastung von
200 N durchgeführt. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in
den nachfolgenden Diagrammen A (erfindungsgemäß) und A′
(Vergleichsprodukt) graphisch dargestellt.
Die Profiltiefe bei Verwendung des erfindungsgemäßen Schmieröls
betrug 1,10 µm (Durchschnitt aus drei Messungen). Die
Profiltiefe bei Verwendung des Vergleichsprodukts betrug
4,68 µm.
Es wurde ein hochviskoses Haft- und Hochtemperaturschmieröl
mit einer Viskosität von 15 000 mPa · s bei 50°C mit der
nachstehend angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
Trimethyladipinsäuredidecylester|25% | |
Polyisobutylen 43 000 mPa · s/100°C | 46% |
erfindungsgemäßes Schmiermittelkonzentrat | 29% |
Als Vergleichsprodukt wurde das gleiche Schmieröl ohne das
erfindungsgemäße Schmiermittelkonzentrat verwendet.
Die Versuche wurden 1 h lang bei einer Temperatur von 150°C
und einer Belastung von 200 N unter identischen Bedingungen
durchgeführt.
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Schmieröls betrug die
Profiltiefe 0,88 µm, (Durchschnittswert aus drei Messungen),
während die Profiltiefe bei Verwendung des Vergleichsprodukts
12,57 µm betrug, wie die folgenden Diagramme B (erfindungsgemäß)
und B′ (Vergleichsprodukt) zeigen.
Es wurden weitere Vergleichstests durchgeführt auf die
gleiche Weise wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben,
jedoch unter Einhaltung der folgenden identischen
Testbedingungen (falls nichts anderes angegeben ist): Belastung
200 N; Temperatur 125°C; Versuchsdauer 2 Stunden.
Die Zusammensetzungen der bei diesen Versuchen verwendeten
Schmiermittel-Testproben (a) bis (e) gemäß der Erfindung
und (f) gemäß Stand der Technik, wie er durch die DE-OS
20 34 383 repräsentiert wird, sowie die dabei erzielten
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Die Probe (a) entspricht einer erfindungsgemäßen Probe,
die ohne Verwendung eines Metalldialkyldithiophosphats und
unter alleiniger Verwendung von Metalldialkyldithiocarbamaten
als Additiv hergestellt wurde.
Die Proben (b) bis (e) stellen ebenfalls erfindungsgemäße
Proben dar.
Die Probe (f) ist eine Probe gemäß Stand der Technik, repräsentiert
durch DE-OS 20 34 383, die als Additiv neben
dem Pentaerythritester noch Zink-di-(2-ethylhexyl-dithiophosphat)
enthielt. Diese Vergleichsprobe wurde bei 200 N/150°C/1 h
getestet.
Wie aus den in der folgenden Tabelle zusammengefaßten SRV-Verschleiß-Testergebnissen
ersichtlich, waren die erfindungsgemäßen
Schmiermittelproben durchweg etwa um den Faktor
10 (unter Berücksichtigung der Testdauer) besser in
bezug auf die Verschleißschutzwirkung (bessere Schmierwirkung)
als das Produkt gemäß Stand der Technik.
Claims (9)
1. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat auf der Basis
von Mineral- und/oder Syntheseöl, das mindestens eine
Verbindung mit einem quartiären Kohlenstoffatom und mindestens
einer Ester- und/oder Ätherbindung im Molekül sowie
weitere übliche Zusätze enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß es enthält
- (a) mindestens eine Verbindung mit 1 bis 3 quartären Kohlenstoffatomen und mindestens einer freien Hydroxylgruppe im Molekül, ausgewählt aus der Gruppe der Mono-, Di- und Tripentaerythritester und -äther, wobei die Ester- und Äthergruppen Alkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellen, der Adamantanester- und -äther von Adamantanderivaten, die in 1- oder 2-Stellung durch -COOH, -CH₂OH oder -C₂H₅OH substituiert sind, deren Ester- oder Äthergruppen verzweigte oder unverzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 10 C-Atomen oder Aralkyl- oder Arylgruppen mit 6 bis 18 C-Atomen sind, und der Pentaerythrittelomersäureester und ihren ethoxylierten Derivaten,
- (b) mindestens ein Metalldialkyldithiocarbamat der allgemeinen
Formel
worin bedeuten:
Me ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber, Zink, Cadmium, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vanadin, Tantal, Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Cobalt und Nickel und
Alkyl eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, und - (c) als weitere übliche Zusätze an sich bekannte Antioxidationsmittel, Metalldesaktivatoren, Detergentien, Dispergiermittel, Antischaummittel und/oder Viskositätsindexverbesserungsmittel.
2. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß es als weitere Komponente enthält
- (d) mindestens ein Metalldialkyldithiophosphat der allgemeinen
Formel
worin bedeuten:
Me ein Metall aus der Gruppe Kupfer, Silber, Zink, Cadmium, Bor, Titan, Zirkonium, Zinn, Blei, Vanadin, Tantal, Antimon, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kobalt und Nickel und
Alkyl eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen.
3. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach Anspruch
1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komponente
(a) eine Verbindung mit einer Dichte d₂₀ von mindestens
0,900 und einer Enthalpie H von mindestens 350 kcal/kg
enthält.
4. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach einem
der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
die Komponente (a) in einer Menge von 0,1 bis 40 Gew.-%,
vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 bis 12 Gew.-%,
speziell 1,5 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Mineral-
und/oder S/ntheseöls, enthält.
5. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach einem
der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Grundöl Rüböl, Naturöl und/oder ein Syntheseöl mit einer
Viskosität in dem Bereich von 1,0 mPa · s bei 20°C bis
2×10⁶ mPa · s bei 20°C enthält.
6. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach Anspruch
5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Naturöl ein
Mineralöl mit einer Viskosität von 1,0 mPa · s bei 20°C bis
540 mPa · s bei 50°C enthält.
7. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach Anspruch
5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Syntheseöl
einen aromatischen oder aliphatischen Dicarbonsäureester,
insbesondere Poly-α-olefin-dicarbonsäureester, speziell
-butylester, mit einem Molekulargewicht im Bereich von
1000 bis 3000, vorzugsweise Phthalsäurediisodecylester,
Trimethyladipinsäuredidecylester und Sebacinsäuredioctylester,
ein Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht von
1000 bis 100 000 und einer Viskosität von 200 bis
43 000 mPa · s bei 100°C, ein Polymethacrylat mit einer Viskosität
von 1000 mPa · s und 100°C, ein nicht-wasserlösliches
Polyglykol mit einer Viskosität von 5 bis 60 mPa · s bei
100°C, ein Isoparaffinöl und/oder Alkylbenzol mit einem
Flammpunkt von über 50°C und einer Viskosität im Bereich
von 1,0 mPa · s bei 20°C bis 2 000 000 mPa · s bei 20°C und/oder
einen Telomersäureester, vorzugsweise einen Neopentylglycol-
oder Trimethylolpropanester der Telomersäure,
enthält.
8. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach einem
der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es die
Schwefel enthaltende(n) Verbindung(en) in einer Meng von
0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 3 Gew.-%, enthält.
9. Schmiermittel bzw. Schmiermittelkonzentrat nach einem
der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es die
Phosphor enthaltende(n) Verbindung(en) in einer Menge von
0,1 bis 10 Gew.-%m vorzugsweise von 0,1 bis 5 Gew.-%, speziell
von 0,5 bis 2 Gew.-%, enthält.
Priority Applications (9)
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---|---|---|---|
DE19873712132 DE3712132A1 (de) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | Schmiermittel bzw. schmiermittelkonzentrat |
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Publications (2)
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