DE3711169C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontrollierten Einfrieren von zähfließenden Flüssigkeiten nach dem Ober­ begriff des Anspruches 1.

Flüssigkeiten können konserviert werden, indem sie in Beuteln oder Flaschen aus plastischem Material eingefroren und gegebenenfalls vakuumgetrocknet werden. Wenn es sich um empfindliche Flüssigkeiten mit organischen Komponenten handelt, muß das Einfrieren möglichst schnell und gleich­ mäßig, also kontrolliert, erfolgen, um Kälteschäden zu vermeiden. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn es sich bei den organischen Komponenten um lebende Zellen handelt, beispielsweise um Bakteriensuspensionen. Bei einem un­ kontrollierten Einfrieren können hierbei die Zellwand und das Zellgewebe durch eine starke Eiskristallbildung zer­ stört werden.

Eine solche Bakteriensuspension besteht z. B. aus 95% Wasser und 5% lebenden Bakterien. Wird unkontrolliert eingefroren, kann die Überlebensrate dieser Zellen auf ein unvertretbar geringes Maß absinken. Aber auch Flüs­ sigkeiten mit anderen organischen Komponenten, beispiels­ weise Eiweißlösungen, Vitaminlösungen und Impfseren, können durch unkontrolliertes Einfrieren geschädigt wer­ den. Eine bewährte Methode, derartige Flüssigkeiten zwecks Konservierung einzugefrieren besteht darin, daß Einfrieren mit Hilfe eines tiefsiedenden verflüssigten Gases, in der Regel Stickstoff, vorzunehmen. Mit flüssigem Stickstoff als Kältemittel kann die beispielsweise in Beuteln oder Ampullen befindliche Flüssigkeit sehr schnell auf die gewünschte Gefriertemperatur abgekühlt werden, so daß z. B. keine Zeit für eine große Eiskristallbildung bleibt. Es erfordert aber dennoch einige Zeit, eine derartige Flüssigkeitsprobe von außen nach innen einzugefrieren, wo­ durch in geringem Umfang unvermeidbare Kälteschäden und Konzentration von Bestandteilen im Flüssigkeitskern auf­ treten.

Aus der GB-PS 13 76 972 ist eine Vorrichtung bekannt, die ein sehr schonendes Einfrieren einer solchen Flüssigkeit, nämlich Flüssigei, gestattet. Mit dieser Vorrichtung wer­ den aus dem Flüssigei Tropfen geformt, in ein Bad aus einem tiefsiedenden verflüssigten Gas geleitet und aus diesem in Form von gefrorenen Pellets entnommen. Wegen des kleinen Volumens der Tropfen kann die Flüssigkeit überaus schnell auf die angestrebte Temperatur durchgefroren werden. Dies wird noch durch den direkten Wärmeaustausch zwischen Flüssigkeit und Kühlmittel unterstützt, da trennende Zwi­ schenwände zwischen Kühlmittel und einzugefrierender Flüssig­ keit entfallen. Zudem ergibt sich durch die Kugelform der Tropfen ein für das gleichmäßige Gefrieren optimales Verhältnis von Oberfläche zu Volumen der Flüssigkeit. Die Tropfen werden mit einer peristaltischen Pumpe erzeugt, indem mit der einzugefrierenden Flüssigkeit gefüllte Schläu­ che periodisch zusammengedrückt werden. Hierdurch werden Flüssigkeitstropfen aus den Schläuchen ausgestoßen und durch Düsen in das Kältebad geleitet.

Diese Art der Tropfenerzeugung ist aufwendig. Die peristal­ tische Pumpe ist eine verhältnismäßig komplizierte und störanfällige Maschine, die ständige Überwachung erfor­ dert. Da sie in unmittelbarer Nähe des Kühlmittelbades angeordnet ist, besteht die Gefahr, daß die Düsen vereisen. Wenn hohe Anforderungen an die Einhaltung eines bestimmten Pelletdurchmessers gestellt werden, treten ebenfalls Schwierigkeiten auf, da sich mit der bekannten Vorrichtung nur Pellets mit einigermaßen gleichen Durchmessern her­ stellen lassen. Für das kontrollierte Einfrieren empfind­ licher Flüssigkeiten sind aber Tropfen und Pellets ein­ heitlicher Größe Voraussetzung, da sich nur bei solchen einheitlichen Größen identische und damit kontrollierte Einfrierbedingungen realisieren lassen. Die bekannte Vor­ richtung bietet auch nur beschränkte Möglichkeiten, nämlich über den Durchsatz, die Tropfengröße zu variieren. Wenn verschiedenartige Flüssigkeiten von unterschiedlicher Zähigkeit zu Pellets gefroren werden sollen, ist aber häufig die Zuordnung einer bestimmten Pelletgröße zu einer bestimmten Flüssigkeit wünschenswert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum kontrollierten Einfrieren von zähfließenden Flüssig­ keiten zu gefrorenen Pellets zu schaffen, die es gestattet, Pellets mit nahezu gleichen Durchmessern herzustellen, die Pelletgröße zu variieren und die einfach, robust und weit­ gehend wartungsfrei ist.

Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 berück­ sichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungs­ gemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die Bedingung, daß die zu gefrierende Flüssigkeit zäh­ fließend sein muß, bedeutet lediglich, daß aus der Flüssig­ keit Tropfen definierter Größe hergestellt werden können. Es sind also Flüssigkeiten mit einem sehr großen Zähig­ keitsbereich für die erfindungsgemäße Vorrichtung geeignet, lediglich sehr dünnflüssige Flüssigkeiten sind ungeeignet. Wichtig ist, daß die Tropfen beim Fallen in das Kühl­ mittelbad genügend Zeit haben, die Kugelform anzunehmen. Andererseits dürfen die Tropfen auch nicht mit zu hoher Geschwindigkeit in das Bad aus beispielsweise flüssigem Stickstoff eindringen, da dabei die Kugelform der Tropfen beeinträchtigt würde. Neben der Größe der Tropfen ist daher deren Fallweg in das Bad aus flüssigem Stickstoff, also die Tropfhöhe, entscheidend für ein optimales Gefrieren der Flüssigkeit. Die jeweils optimale Tropfhöhe kann durch einfache Versuche für jede Flüssigkeit leicht er­ mittelt werden.

Ein weiteres wichtiges Kriterium für einen optimalen kon­ trollierten Gefrierprozeß ist die Verweilzeit in dem Bad aus flüssigem Kühlmittel. Die Verweilzeit kann auf ein­ fache Weise mittels eines an sich bekannten das Bad durchlaufenden Förderbandes eingestellt werden, welches Mitnehmer zum Transportieren der zu Pellets gefrorenen Flüssigkeitstropfen besitzt.

Die Zeichnungen veranschaulichen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung. Es zeigt

Fig. 1 eine gesamte Anlage zum Einfrieren und anschließender Vakuumtrocknung,

Fig. 2 die Gefrier- und Tropfeinrichtung von Fig. 1 in vergrößerter Darstel­ lung,

Fig. 3 einen Ausschnitt aus Fig. 2,

Fig. 4 ein Detail der Tropfeinrichtung.

Die wesentlichen Teile der in Fig. 1 dargestellten Anlage bestehen aus der Tropfeinrichtung 1, der Gefriereinrich­ tung 2, der Abfülleinrichtung 3, einem Gefrierschrank 4 und der Vakuumtrocknungseinrichtung 5. In der Tropfein­ richtung 1 befindet sich die zu gefrierende Flüssigkeit. Sie tropft in ein in der Gefriereinrichtung 2 befindliches Bad 6 aus flüssigem Stickstoff. Durch das Bad 6 läuft ein Förderband 7 mit einstellbarer Umlaufgeschwindigkeit. Durch Leitung 8 gelangt flüssiger Stickstoff in die Ge­ friereinrichtung 2, um den verdampften Stickstoff zu er­ setzen. Der verdampfte Stickstoff wird aus der Gefrier­ einrichtung 2 durch das Rohr 9 mittels des Gebläses 10 abgezogen und dient dazu, den Gefrierschrank 4, der als Zwischenlager dient, auf einer geeigneten Temperatur von beispielsweise -60°C zu halten. Die Strömungsrichtungen und Bewegungsvorgänge sind durch nicht mit Bezugszeichen versehene Pfeile angegeben.

Die aus der erfindungsgemäßen Tropfeinrichtung 1 in das Bad 6 aus flüssigem Stickstoff tropfende Flüssigkeit ge­ friert dort zu Pellets und wird durch das Förderband 7 aus dem Bad 6 nach einer vorgegebenen Verweilzeit hinaus­ befördert. Die Pellets fallen durch die Trichter 11 und 12 in die Abfülleinrichtung 3, wo sie in Schalen abgefüllt werden. Die mit Pellets gefüllten Schalen gelangen zur Zwischenlagerung in den Gefrierschrank 4. Von dort gelangen sie in die Vakuumtrocknungseinrichtung 5, aus der das fertige Produkt entnommen werden kann.

Es ist selbstverständlich möglich, die aus dem Trichter 12 fallenden Pellets direkt in Beutel abzufüllen und in einem Gefrierlager bei beispielsweise -40°C aufzubewahren.

Fig. 2 zeigt die Gefriereinrichtung 2 in etwas vergrößer­ ter Darstellung. Die gesamte Gefriereinrichtung 2 ist von einer Isolierung 13 umgeben, um die Kälteverluste gering zu halten. Auch die Tropfeinrichtung 1 besitzt eine Isolierung 14, um die einzugefrierende Flüssigkeit auf einer möglichst konstanten Temperatur halten zu können. Das durch den strichpunktierten Kreis 15 gezeichnete Detail ist in Fig. 3 in vergrößerter perspektivischer Darstellung dargestellt.

Fig. 3 zeigt einen Teil der Wanne 16, in welchem sich das Bad 6 aus flüssigem Stickstoff befindet. Durch das Bad 6 gleitet das Förderband 17, welches mit Mitnehmern 18 ver­ sehen ist. Die Oberfläche 19 des flüssigen Stickstoffes ist höher als die Mitnehmer 18. Zwischen den Mitnehmern 18 befinden sich die einzugefrierenden Pellets 20, die auf eine Kerntemperatur von -40°C eingefroren werden.

Oberhalb des Bades 6 aus flüssigem Stickstoff befindet sich die Tropfeinrichtung 1. Diese besteht im wesentlichen aus einem Behälter 21, in welchem sich die einzugefrie­ rende Flüssigkeit 22 befindet. Der Boden des Behälters 21 besteht aus den Tropfscheiben 23 und 24. Die Tropfscheiben 23, 24 sind mit Bohrungen 25 versehen, die durch Ver­ schieben einer Tropfscheibe, vorzugsweis der unteren Tropfscheibe 23, mehr oder weniger zur Deckung gebracht werden können. Hierdurch werden variable Drosselstellen gebildet, welche die Fließgeschwindigkeit der zu gefrie­ renden Flüssigkeit 22 so regeln, daß die Tropfenfolge be­ stimmt wird. Vorzugsweise sind die Tropfscheiben 23, 24 austauschbar, damit Tropfscheiben mit verschieden großen Bohrungen 25, je nach der Zähigkeit der einzugefrierenden Flüssigkeit 22 und gewünschter Tropfengröße verwendet werden können.

Fig. 4 zeigt in vergrößerter Ausführung in perspektivischer Darstellung Teile der Tropfscheiben 23 und 24 mit einer Bohrung 25. Die dem Bad zugewandte Kante der Bohrung 25 der unteren Tropfscheibe 23 ist als Abrißkante ausgebil­ det. Diese Abrißkante 27 ist eine Ringfläche, die durch Einfräsen einer Vertiefung um die Bohrung 25 gebildet wird. Je nach Zähigkeit der einzugefrierenden Flüssigkeit wird die Ringfläche größer oder kleiner gehalten.

In Fig. 3 sind noch weitere Einrichtungen dargestellt, die sicherstellen, daß die Tropfen 26 eine gleichblei­ bende Größe haben. So hält der Näherungsschalter 28 das Niveau der Flüssigkeit 22 auf konstanter Höhe und steuert die Flüssigkeitszufuhr durch die Leitung 29 entsprechend. Hierdurch wird erreicht, daß der Druck der Flüssigkeit 22 vor den Bohrungen 25 konstant ist. Statt des Näherungs­ schalters 28 können auch andere hierfür gebräuchliche Mittel verwendet werden. Der Behälter 21 ist ferner von einem Heizband 30 umgeben. Durch das Heizband 30 wird die Temperatur der Flüssigkeit 22 konstant gehalten.

Dies ist wichtig, weil die Zähigkeit der Flüssigkeit stark von der Temperatur abhängig ist und die Zähigkeit wiederum mit ausschlaggebend für die Zähigkeit der Tropfen 28 ist. Zugleich wird hiermit ein Zufrieren der Bohrungen 25 vermieden.

Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung können demnach von einer vorgegebenen Flüssigkeit Tropfen konstanter und reproduzierbarer Größe gebildet werden. Für ein kontrol­ liertes Einfrieren ist es dann nur noch erforderlich, daß die Tropfen in Kugelform in das Stickstoffbad ein­ dringen und daß die Verweilzeit im Stickstoffbad genau festgelegt werden kann. Die Verweilzeit wird ausschließ­ lich durch die Umlaufgeschwindigkeit des Förderbandes 17 bestimmt. Die Mitnehmer 18 sorgen dafür, daß alle Tropfen 26 unverzüglich nach dem Eintauchen in den flüssigen Stickstoff durch das Bad 6 während einer vorbestimmten Zeit bewegt werden. Dabei werden sie zu Pellets mit der gewünschten Kerntemperatur gefroren. Um die angestrebte Kugelform zu erreichen, welche ein äußerst gleichmäßiges Einfrieren ermöglicht, muß die Fallhöhe der Tropfen 26 der jeweiligen Flüssigkeit entsprechend angepaßt werden. Sehr zähfließende Flüssigkeiten benötigen einen größeren Fallweg, da sie langsamer die Kugelform annehmen. Die günstigste Fallhöhe kann durch wenige Versuche schnell gefunden werden, da die Form der Pellets sofort Aufschluß darüber gibt, ob die Fallhöhe optimal ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für alle Flüssig­ keiten geeignet, deren Zähigkeit eine kontrollierte und reproduzierbare Tropfenbildung zuläßt. So wurden erfolg­ reich Bakteriensuspensionen mit Feststoffanteilen zwischen 8 bis 16 Gew.-% eingefroren. Diese Bakteriensuspensionen hatten Viskositäten zwischen 0,001 und 12,5 Ns/m² und Oberflächenspannungen zwischen 0,05 und 0,08 Ns/m. Je nach der Zähigkeit der einzugefrierenden Bakteriensuspen­ sionen wurden Tropfscheiben mit unterschiedlich großen Bohrungen verwendet. Der kleinste Bohrungsdurchmesser betrug 0,7 mm, der größte Bohrungsdurchmesser 2 mm. Einen gewissen Einfluß auf die Größe der gebildeten Tropfen hat auch die Dicke der dem Stickstoffbad zugewandten Tropf­ scheibe. Wesentlich größeren Einfluß hat jedoch die je­ weilige Tropfhöhe, also der Abstand der unteren Tropf­ scheibe vom Spiegel des Stickstoffbades. So wurden für den jeweiligen Einzelfall optimale Tropfhöhen zwischen 50 und 120 mm ermittelt. Der Durchmesser auf diese Weise gewonnenen kugelförmigen Pellets betrug zwischen 2 und 5 mm. Selbstverständlich ist dabei einer bestimmten Bakte­ riensuspension jeweils ein bestimmter Bohrungsdurchmesser, eine bestimmte Tropfhöhe und ein bestimmter Kugeldurch­ messer zuzuordnen.

Claims (4)

1. Vorrichtung zum kontrollierten Einfrieren von zäh­ fließenden Flüssigkeiten (22) mit Hilfe eines tief­ siedenden verflüssigten Gases, mit der aus der Flüssig­ keit Tropfen (26) gebildet und in einem Bad (6) aus flüssi­ gem Stickstoff zu Pellets gefroren werden, gekennzeichnet durch einen oberhalb des Bades (6) angeordneten Behälter (21) zur Aufnahme der einzufrierenden Flüssigkeit (22), dessen Boden aus zwei mit Bohrungen (25) versehenen gegeneinander verschiebbaren Tropfscheiben (23, 24) besteht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Badoberfläche zugewandten Kanten der Bohrun­ gen der unteren Tropfscheibe (23) als Abrißkanten (27) aus­ gebildet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Mittel zum Konstanthalten der Flüssigkeitshöhe im Be­ hälter (21).

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein den Behälter (21) umgebendes Heizband (30) zur Kon­ stanthaltung der Flüssigkeitstemperatur.