JP6596250B2

JP6596250B2 - 液滴製造装置

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Publication number: JP6596250B2
Application number: JP2015144596A
Authority: JP
Inventors: 正浩米倉; 公哉森; 祐貴大野
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2015-07-22
Filing date: 2015-07-22
Publication date: 2019-10-23
Anticipated expiration: 2035-07-22
Also published as: JP2017023934A

Description

本発明は、原料液を滴下する液滴製造装置に関し、滴下された液滴を急速に凍結又は固体化して粒子を作製する際に安定して液滴を製造する液滴製造装置に関する。

従来から、固体の粒子を作製する方法として、一方の原料液のノズル等から滴下し、滴下した液滴を他方の原料液の中に落とし入れ、液滴を化学反応させることで固体化させる方法が知られている。
このような方法を実現する装置として、例えば特許文献１に開示されている「滴下装置」がある。この滴下装置は、「液滴を滴下する滴下ノズルと、前記滴下ノズルに振動を加える加振器と、前記滴下ノズルに対して、実質的に無脈動で液体を供給する送液手段とを備えてなることを特徴とする」ものである（特許文献１の請求項１参照）。

また、特許文献１には、滴下ノズルに振動を与える加振器に関し、以下のように記載されている。「加振器３は、例えば、滴下ノズル２の上方に配置され、前記滴下ノズル２に対して所定の振動数で振動を加える。加振器３は、滴下ノズル２それぞれに垂直方向に所定の振動数で振動を与えることができるように構成され、例えば電磁式振動発生器、機械式振動発生器、または超音波振動発生器等を採用して形成することができる。（特許文献１の［００１７］参照）

また、滴下した液滴を固体化する別の方法としては、元々固体である原材料を融解等により液化し、該液化された原材料をノズルから滴下した後、急速に冷却して再固体化する方法がある。
このような方法の場合も、上記の特許文献１と同様に滴下ノズルに振動を与えて液滴を強制的に製造するのが一般的である。

特開２００６−１０２５７４号公報

最近、発明者らは、液滴を製造する方法として、特許文献１に開示されたようにノズルに加振器等により振動を与えて強制的に液滴を製造するのではなく、ごく微量の原料液をその流量を非常に高い精度で調整してノズルに供給し、ノズルの先端部に原料液を溜めて球体を作製し、該球体を成長させて、球体に作用する重力がノズル側へ作用する引っ張り張力を上回ることで自然に滴下させる方法を開発している。
そして、製造された液滴を固体化する方法としては、液滴を例えば液体窒素等の低温液体中に滴下させて急速冷却する方法を検討している。

一般的に、液滴を急速冷却する場合、ノズルの周囲環境も低温状態になる。このような場合において、特許文献１に開示されたように加振器などによりノズルに振動を与える方法では、ノズルに比較的多量の原料液が断続的に送られるため、ノズルの先端部において原料液が凍結若しくは再固体化が生じるといった問題は発生しない。

しかしながら、上述したように、非常に高い精度で調整された微量の原料液をノズルに供給し、原料液の球体をゆっくりと成長させ、振動を与えることなく自然に滴下させる方法においては、ノズルの周囲環境が低温状態である場合、ノズルの先端部において原料液が凍結若しくは再固体化をしてしまうという問題が生じることが分かった。

このような問題の発生を防止する方法しては、ノズルに熱源を接触させ、原料液を加熱することが考えられ、このような加熱方法として、温風をノズルに吹きかける方法や、赤外線等によりノズルを加熱する方法が一般的である。
しかしながら、温風をノズルに吹きかける方法では、原料液の球体が十分に成長する前に落下してしまうという問題があるし、赤外線等により加熱する方法では、ノズルのみをピンポイントで加熱することは難しいという問題がある。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、ノズルに振動を与えることなくノズルから液滴を滴下させて液滴を製造する場合であり、原料液がノズル先端部での成長過程でノズル内よりも周囲環境温度で冷却される場合において、原料液がノズルの先端部で凍結や再固体化をせずに液滴を継続して製造可能な液滴製造装置を提供することを目的とする。

上記の問題を解決するため発明者らは、ノズルのみを加熱する方法として、ノズルの先端部に熱源となる加熱部を接触させることは、先端部における原料液の凍結若しくは再固体化を防止するために有効であると考え、具体的な態様について検討を行った。
その結果、図６に示すように、ノズル３の先端部に原料液Ｌの球体をゆっくりと成長させた場合において、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離が近いと、装置の微小な振動や、静電気などの原因により、加熱部４の最下部が原料液Ｌで濡れてしまい、最適な大きさの液滴を安定して滴下できないということが判明した。
そこで、発明者はノズル３の先端部に加熱部４を接触させるとしても、ノズル３の先端部と加熱部４の配置には満たすべき位置関係があると考え、さらに検討を加えることで本発明を完成させたものであり、具体的には以下の構成からなるものである。

（１）本発明に係る液滴製造装置は、水、飲料、乳製品、水溶液、有機溶液、コロイド溶液を原料液として、該原料液の液滴を凍結させることで固体粒子を作製するに際し、前記原料液を滴下させて液滴を製造する液滴製造装置であって、
前記原料液が流通し、先端部から鉛直下方に前記原料液を液滴として自然落下させるノズルと、
伝熱材からなる管体を有し、該管体の内部を熱媒体が流通する加熱部であって、前記管体が前記ノズルに接触して前記ノズル内を流通する原料液を加熱する加熱部とを備え、
前記ノズルの先端部と前記加熱部の最下部との距離が、前記ノズルの内径若しくは前記液滴の長径のいずれか大きい方の値の0.5倍以上1.0倍以下に設定されていることを特徴とするものである。

（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記ノズルに前記原料液を定量供給する原料液供給装置を備えたことを特徴とするものである。

（３）また、上記（１）又は（２）に記載のものにおいて、前記熱媒体は、温風であることを特徴とするものである。

本発明においては、原料液が流通し、先端部から鉛直下方に前記原料液を液滴として自然落下させるノズルと、前記ノズルに接触して前記ノズル内を流通する原料液を加熱する加熱部を備え、前記ノズルの先端部と前記加熱部の最下部との距離が、前記ノズルの内径若しくは前記液滴の長径のいずれか大きい方の値の0.5倍以上に設定されていることにより、前記ノズル先端部の原料液が凍結もしくは冷却による再固体化をせず、かつ原料液が加熱部の最下部に触れることなく、最適な大きさの液滴を継続して製造することが可能である。

本発明の実施の形態に係る液滴製造装置の要部の説明図である。本発明の実施の形態に係る液滴製造装置の全体構成の説明図である。本発明の実施の形態に係る液滴製造装置によって、液滴が製造される過程を説明する説明図である。加熱部の設置位置が適切でないために液滴が凍結した状態の説明図である。本発明の実施の形態に係る液滴製造装置におけるノズルと加熱部との配置の他の態様の説明図である。本発明が解決しようとする課題の説明図である。

本発明の一実施の形態に係る液滴製造装置１は、図１、図２に示すように、原料液Ｌの液滴を凍結させるか又は冷却して固体化することで固体粒子を作製するに際し、原料液Ｌを滴下させて液滴を製造するものであって、原料液Ｌを液滴として自然落下させるノズル３と、ノズル３に接触してノズル３内を流通する原料液Ｌを加熱する加熱部４を備えてなるものである。
各構成を詳細に説明する。なお、本明細書に添付する図面においては、各構成要素の特徴を分かり易くするために、便宜上、特徴となる部位を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。

＜ノズル＞
ノズル３は、原料液Ｌが流通し、先端部から鉛直下方に原料液Ｌを液滴として自然落下させるものである。
ノズル３は、加振器などによって振動が与えられ、原料液Ｌを強制的に液滴として吐出するものとは違い、非常に高い精度で調整された微量の原料液Ｌが定量供給されることで、ノズル３の先端部に原料液Ｌの球体をゆっくりと成長させ、球体に作用する重力がノズル３側へ作用する引っ張り張力を上回ることで自然に滴下させるものである。
なお、ノズル３に原料液Ｌを定量供給する原料液供給装置８（図２参照）の一例については後述する。

ノズル３は、加熱部４に固定されているのではなく、接触した状態であり、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃを調整できるようになっている。

本実施の形態において、ノズル３は外径2.0〜4.0mm程度、内径Ａ：1.4〜2.0mmの管を用いて製造されたものである。
ノズル３の材質としては、SUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌと反応せず、かつ、ノズル３の周囲環境に適したもの、さらに衛生的に問題のない材質であれば材質は問わない。

＜加熱部＞
加熱部４は、ノズル３に接触してノズル３内を流通する原料液Ｌを加熱するものである。
本実施の形態の加熱部４は、伝熱材からなる矩形の管体からなり、内部に熱媒体６としての温風が流通している。
加熱部４の材質にはSUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌや熱媒体６と反応せずかつ、ノズル３の周囲環境に適したもの、さらに衛生的に問題のない材質であれば材質は問わない。

本実施の形態の液滴製造装置１は、例えば液体状となった食品の液滴の製造に用いられ、この液滴を液体窒素内に落とし入れることで急速に再固体化をさせて、粒子状の食品を生産するのに用いられる。
一般的に、食品や医薬品の製造装置は、衛生面から毎日分解して洗浄できることが求められる。よって、液滴製造装置１を食品の製造装置の一部として用いる場合、加熱部４としては、異物などが溜まりにくいシンプルな形状のものが好ましい。
この点、本実施形態の加熱部４は、矩形状の管体を用いて内部を流通する熱媒体６の熱をノズル３に伝えるものであり、シンプルな形状であり、洗浄にも支障がない。
また、本実施形態では、熱媒体６として温風を用いているが、これは、食品や医薬品の製造工場においては、温風を供給する配管が張り巡らされていることが多く、温風を得やすいためである。
もっとも、熱媒体６としては、温風に限定されるものではなく、温水など他のものであってもよい。

ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃ（図１参照）は、ノズル３の内径Ａ（図１参照）若しくは液滴の長径Ｂ（図１参照）のいずれか大きい方の値の0.5倍以上に設定されている。ここで、液滴の長径Ｂとは、液滴の形状を楕円体と考え、その楕円体において最も長い径を指している。また、液滴の長径Ｂは、液滴を凍結させて固体状にした状態でその粒径を計測することで求めることができる。
加熱部４の最下部の位置をこのように設定することで、原料液Ｌが加熱部４を濡らすことがない。この点は、後述する実施例で実証している。

なお、加熱部４は、原料液Ｌがノズル３の先端部において凍結又は再固体化することを防止するためのものであり、加熱温度やノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃ、原料液Ｌの種類やノズル３の周囲環境によって上記目的を達成できるように適宜設定すればよい。
ただ、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃの上限値としては、ノズル３の内径Ａ若しくは液滴の長径Ｂのいずれか大きい方の値の1.0倍以下とすることが好ましい。

この理由は以下の通りである。
ノズル３の先端部から加熱部４を離すことで加熱部４が原料液Ｌで濡れるのを防止することはできるが、加熱部４を離し過ぎるとノズル３の先端部において原料液Ｌが徐々に凍結若しくは再固体化することがある（図４参照）。
そこで、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃには上限値を設けることが好ましく、後述する実施例において検証したところ、上記の範囲が好ましいことが判明した。
上記のように、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃの下限値及び上限値は、実施例で後述するように、液滴製造テストを繰り返し行い、液滴を安定して製造できる好ましい条件として設定したものである。

ここで、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃを、ノズル３の内径Ａ若しくは液滴の長径Ｂのいずれか大きい方の値の0.5倍〜1.0倍とする場合について、具体例を示す。
例えば、ノズル３の外径が2.0mm（内径Ａ：1.4mm）において、液滴の長径Ｂが1.4mm以下の液滴を製造する場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃはノズル３の内径Ａ（1.4mm）を基準とし、その0.5倍〜1.0倍、すなわち0.7〜1.4mmで調整することになる。
また、ノズル３の外径が2mm（内径Ａ:1.4mm）において、液滴の長径Ｂが1.4mm以上の液滴を製造する場合、例えば液滴の長径Ｂが4.0mmの場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃは、液滴の長径Ｂ（4.0mm）を基準として、その0.5倍〜1.0倍、すなわち2.0〜4.0mmで調整することになる。

また、ノズル３の外径が4.0mm（内径Ａ：2.0mm）において、液滴の長径Ｂが2.0mm以下の液滴を製造する場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃはノズル３の内径（2.0mm）を基準とし、その0.5倍〜1.0倍、すなわち1.0mm〜2.0mmで調整することになる。
さらに、ノズル３の外径が4.0mm（内径Ａ：2.0mm）において、液滴の長径Ｂが2.0mm以上の液滴を製造する場合、例えば液滴の長径Ｂが5.0mmの場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃは液滴の長径Ｂ（5.0mm）を基準として、その0.5倍〜1.0倍、すなわち2.5〜5.0mmで調整することになる。

なお、原料液Ｌが凍結又は再固体化しやすい性質である場合には、２つの加熱部４を用いてノズル３の両側面に各加熱部４をそれぞれ接触させるようにしてもよい。
また、図５に示すように、複数のノズル３を直線状に並べて配置し、これらのノズル３に一つの加熱部４を接触させるようにしてもよい。

＜原料液供給装置＞
原料液供給装置は、ノズル３に原料液Ｌの流量を非常に高い精度で調整して供給するものであり、原料液Ｌを貯留する原料タンク５と、一端側が原料タンク５に、他端側がノズル３に接続されて、原料液Ｌが流通してノズル３に供給される供給配管７と、供給配管７に設けられて、原料タンク５からノズル３へ供給される原料液Ｌを一定流量に調整する一定流量調整部１０を有している。以下、原料液供給装置を構成する各部分を詳細に説明する。

《原料タンク》
原料タンク５は、ノズル３に供給する原料液Ｌを貯留するものである。
原料タンク５の材質にはSUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌと反応しないものであれば材質は問わない。

《供給配管》
供給配管７は、一端側が原料タンク５、他端側がノズル３に接続されて、原料タンク５に貯留された原料液Ｌを流通させてノズル３に供給するものである。
供給配管７の材質としては、SUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌと反応しない材質であれば良い。

《一定流量調整部》
一定流量調整部１０は、供給配管７に設けられ、ノズル３に供給される原料液Ｌを一定の流量に調整するものであり、図２に示すように、原料液Ｌが流通する供給配管７を所定の流路断面積に縮小させる流路縮小部１１と、流路縮小部１１と原料タンク５との間に設けられ、流路縮小部１１の上流側における前記原料液Ｌの圧力p₁を調整する圧力調整部１３とで構成されている。

なお、本実施の形態において「一定流量」とは、ノズル３に供給される原料液Ｌの流量が変動せずに予め定められた所定の流量を保持することを指し、予め定められた所定の流量は圧力調整部１３で調整される圧力に応じて変更することができる。

（流路縮小部）
流路縮小部１１は、供給配管７に設けられ、原料液Ｌが流通する供給配管７の流路を所定の流路断面積に一度縮小させ、その後拡大することによって、流路縮小部１１の下流側における原料液Ｌの圧力p₂を低下させ、流路縮小部１１の上流側と下流側に圧力差Δp（＝p₁―p₂）を生じさせるものである。

流路縮小部１１には、オリフィスやコントロール弁を用いることができる。
コントロール弁はその開度によって開口部の断面積（流路断面積）が変わるため、原料液Ｌをノズル３に供給して液滴を製造している最中においても流量を変更することができるが、コントロール弁の開口部の断面積が微妙に変化して、流量が変動しやすい。
そのため、液滴製造中に流量を変更する必要がない場合においては、流路断面積が一定に固定されているオリフィスを用いる方がより好ましい。

なお、流路縮小部１１の材質にはSUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌと反応しないものであれば材質は問わない。

（圧力調整部）
圧力調整部１３は、流路縮小部１１より上流（原料タンク５側）に設けられ、流路縮小部１１の上流側における原料液Ｌの圧力p₁を調整するものである。
圧力調整部１３の一例としては、図２に示すように、ホッパ１５と、液面計１７と、弁制御部１９及び自動開閉弁２１から構成されたものがある。

ホッパ１５は、原料タンク５とノズル３との間に設けられて、ノズル３に供給される原料液Ｌを一時的に貯留するものであり、原料液Ｌに不純物が混入しない程度に密閉され、原料液Ｌを静置できる構造であることが望ましい。
ホッパ１５の材質にはSUS304を用いることができるが、これに限定されるものではなく、原料液Ｌと反応しないものであれば材質は問わない。

液面計１７は、ホッパ１５に一時的に貯留された原料液Ｌの液面高さを測定するものであり、測定された前記液面高さは、電気的に接続された弁制御部１９に出力される。

弁制御部１９は、液面計１７から出力された前記液面高さに基づいて、該液面高さが予め定めた所定の液面高さとなるように、電気的に接続された自動開閉弁２１に制御信号を出力して自動開閉弁２１の開閉を制御するものである。

自動開閉弁２１は、原料タンク５とホッパ１５との間の供給配管７に配置され、弁制御部１９からの制御信号に基づいて開閉動作を行うものである。
自動開閉弁２１としては、ボール弁を用いることができるが、これに限定されることはなく、原料タンク５からホッパ１５への原料液Ｌの供給と遮断を切り替え可能な構造の弁であれば、玉形弁等を用いても良い。

圧力調整部１３の構成は上記に限定されるものではなく、流路縮小部１１の上流側における圧力p₁を厳密に調整できるものであれば、構造は問わない。

上記のように、本実施の形態に係る液滴製造装置１においては、一定流量調整部１０を用いて原料液Ｌをノズル３に、非常に高い精度で一定流量に調整して供給することによって、安定して長時間、液滴を製造することができる。
さらに、上記構成の液滴製造装置１は、圧力調整部１３により制御するホッパ１５内における原料液Ｌの液面高さを変更することにより、ノズル３に供給する原料液Ｌの流量を変更することができる。

しかしながら、例えば液滴製造装置１により製造した液滴を凍結させるような場合、長時間液滴を製造し続けると、ノズル３からの原料液Ｌが液滴状態から連続流に変化してしまうことがある。これは、ノズル３の周囲環境が低温であることにより、ノズル３に供給される原料液Ｌが冷却されてその微小量に粘度変化あるいは凝固による粒状物質の発生等といった変質が生じ、変質した原料液Ｌが流路縮小部１１を通過すると一定流量調整部１０により厳密に一定流量に調整されていた原料液Ｌの流量が変化するためであると考えられる。
そして、一度、液滴の滴下に適した状態から外れて連続流になると、変質した原料液Ｌが流路縮小部１１を通過してノズル３から排出されたとしても、液滴が滴下するのに適した状態に自発的に戻ることはほとんど見られない。

一方で、ホッパ１５や原料タンク５内の原料液Ｌにおいては通常は変質が生じておらず、上記のとおり、差圧式流量計の原理に基づいた一定流量調整部１０を用いて非常に高い精度で一定流量に調整して原料液Ｌをノズル３に供給すれば、原料液Ｌの供給開始時においてはほぼ100%、ノズル３から排出される原料液Ｌは連続流とはならず、液滴として滴下できる。

そこで、本実施の形態に係る液滴製造装置１においては、図２に示すように、供給配管７の流路を閉開することで、連続流を液滴に戻すためのリセット弁２３をさらに備えることが望ましい。

（リセット弁）
リセット弁２３は、流路縮小部１１と圧力調整部１３との間の供給配管７に設けられて、供給配管７の流路を閉開するものであり、ノズル３からの原料液Ｌが液滴状態から連続流となった場合に、リセット弁２３により供給配管７の流路を一旦閉じ、原料液Ｌの状態を静置した後、再び開くことによって、液滴の製造を再開することができる機能を有する。

本実施の形態では、リセット弁２３としてボール弁を用いているが、これに限定されることではなく、ノズル３への原料液Ｌの供給と遮断を制御できる供給遮断装置であっても良く、例えば、電磁弁に外部からON/OFF信号を発信して供給もしくは遮断を制御する装置がある。

次に、上記のように構成された本実施の形態に係る液滴製造装置１の液滴製造時における動作態様を、図１及び図２を参照して下記に説明する。

まず、ホッパ１５において原料液Ｌが所定の液面高さとなるように、原料タンク５からホッパ１５へと原料液Ｌを供給する。この時、ホッパ１５とノズル３とを接続する供給配管７に設けられたリセット弁２３は閉じておくことが望ましい。

ホッパ１５において原料液Ｌが所定の液面高さに達して液滴の製造に適した条件を満たしたら、リセット弁２３を開き、ホッパ１５からノズル３へ原料液Ｌの供給を開始する。
ノズル３への原料液Ｌの供給中は、ホッパ１５において原料液Ｌが所定の液面高さを保つように液面計１７、弁制御部１９、自動開閉弁２１を用いて次のように自動的に制御する。

原料タンク５からホッパ１５へ原料液Ｌが供給されて、液面計１７で測定された液面高さが予め定められた所定の液面高さ以上であると弁制御部１９において判定された場合、弁制御部１９から自動開閉弁２１に「閉」信号が出力される。
そして、自動開閉弁２１においては、弁制御部１９から出力された「閉」信号に基づいて弁が閉じられ、原料タンク５からホッパ１５への原料液Ｌの供給が停止する。

リセット弁２３が開いてノズル３から液滴が滴下している状態では、ホッパ１５からノズル３へと原料液Ｌが常に供給されており、ホッパ１５における原料液Ｌの液面高さは徐々に低下する。

ホッパ１５における原料液Ｌの液面高さが低下し、液面計１７で測定された液面高さが所定の液面高さよりも低いと弁制御部１９において判定された場合、弁制御部１９から自動開閉弁２１へと「開」信号が出力される。

そして、自動開閉弁２１においては、弁制御部１９から出力された「開」信号に基づいて弁が開かれ、原料タンク５からホッパ１５への原料液Ｌが供給される。

このように、ホッパ１５、液面計１７、弁制御部１９及び自動開閉弁２１から構成される圧力調整部１３を用い、ホッパ１５に貯留された原料液Ｌの液面を所定の液面高さに制御することにより、ホッパ１５における原料液Ｌの位置エネルギー（位置ヘッド）を所定の値に制御し、これによって流路縮小部１１の上流側における圧力p₁を所定の値に調整することができる。

一方、流路縮小部１１における下流側の圧力p₂に関しては、一般に、流路の途中で流路断面積を一度縮小させ、その後拡大させると、流路の下流側における流体の圧力p₂が低下し、本実施の形態に係る液滴製造装置１においては大気圧とほぼ等しいとみなされる。
そのため、流路縮小部１１の上流側と下流側における圧力差Δp（＝p₁−p₂）は所定の値に保たれることになる。

ここで、差圧式（オリフィス）流量計の原理から、一定の流路断面積（開度）の部位の上流側と下流側における圧力差Δpが一定である条件下では、当該部位を流通する流体の体積流量は一定となることが知られている。

したがって、本実施の形態に係る液滴製造装置１においては、所定の流路断面積に縮小する流路縮小部１１と、流路縮小部１１の上流側における圧力p₁を調整する圧力調整部１３から構成される一定流量調整部１０を用いることにより、ノズル３に供給される原料液Ｌが極微量であっても、非常に高い精度で一定流量に調整することができる。

ノズル３に原料液Ｌを供給すると、図３に示すように、ノズル３の先端部に懸垂した球体が形成される。
このとき、ノズル３の先端部には加熱部４が接触しており、かつノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが所定の範囲に設定されているので、原料液Ｌの成長過程で原料液Ｌの球体が加熱部４を濡らすことがなく適切な大きさまで成長する。また、ノズル３の周囲環境が原料液Ｌを凍結又は再固体化するものであっても、ノズル３の先端部が加熱部４によって暖められているので、原料液Ｌがノズル３内またはノズル３の外で凍結又は再固体化することもない。

原料液Ｌをゆっくりと供給し続けて該球体を成長させて、該球体の重力が原料液Ｌの表面張力に起因するノズル３側への引っ張り張力よりも上回ると、ノズル３の先端部から原料液Ｌが液滴として自然落下する。
このように、非常に高い精度で一定流量に調整された原料液Ｌをノズル３に供給し、かつ加熱部４を設けることによって、液滴を安定かつ継続して製造することが可能となる。

なお、ノズル３から排出された原料液Ｌの状態が何らかの原因によって連続流になった場合には、リセット弁２３を閉じ、ノズル３への原料液Ｌの供給を一旦停止した後、リセット弁２３を開き、原料液Ｌのノズル３への供給を再開する。

このように、何らかの原因によってノズル３から排出される原料液Ｌが連続流となっても、リセット弁２３を閉じることにより、液滴の製造を開始する直前の状態、すなわち、原料液Ｌを液滴の製造に適した状態へと自動的にリセットすることができる。

リセット弁２３の開閉によって連続流の状態を滴下の状態にリセットできる理由は以下の通りである。
上述したように、製造した液滴を凍結させる場合、ノズル３の先端以外は低温対策を施すものの、長時間周囲環境が低温となることによって原料液Ｌが徐々に冷却されて、変質した原料液Ｌが発生してしまう。この変質した原料液Ｌが流路縮小部１１やノズル３に悪影響を及ぼした後、ノズル３から排出される。その直後、液滴状態から連続流と変化してしまう。
一旦、連続流となってしまうと、液滴の製造に適した条件を満たした状態にほとんど戻らない。

しかしながら、連続流となった時点でリセット弁２３を閉じると、変質した原料液Ｌは既にノズル３から排出されており、リセット弁２３から上流側には液滴の製造に適した状態の原料液Ｌが残されているため、一旦閉じたリセット弁２３を開いてノズル３から原料液Ｌの排出を再開すると、再度変質した原料液Ｌが発生するまで、液滴として滴下させることができる。

なお、上記の実施の形態においては、ノズル３に原料液Ｌを定量供給する装置として、図２に示すものを例示したが、本発明はこれに限定されず、ノズル３で原料液Ｌの球体を成長させて液滴として自然落下させるためにノズル３に原料液Ｌを定量供給できるものであれば、他の態様のものであってもよい。
また、本発明における原料液Ｌは、水、飲料、乳製品、水溶液、有機溶液、コロイド溶液等の液状物質を対象としており、その種類に関して特に制限はない。

本実施形態の液滴製造装置１を用いて、水の液滴を製造し、これを液体窒素に落とし入れ、氷の粒子を作る試験を行った。
原料液Ｌである水の温度は７℃、熱媒体６である温風の温度は７０℃とした。液体窒素が満たされた容器は、ノズル３の下方６cmとし、ノズル３の雰囲気の温度は約４℃とした。

また、ノズル３の内径Ａを1.4mmとし、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃを0.0mm〜7.0mmの範囲で変更し、かつ液滴の長径Ｂを1.0mm〜5.0mmの範囲で変更した。
さらに、ノズル３の内径Ａを2.0mmとし、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃを上記と同様に0.0mm〜7.0mmの範囲で変更し、かつ液滴の長径Ｂについても上記と同様に1.0mm〜5.0mmの範囲で変更した。

そして、１時間継続して、液滴を製造できた条件を「安定」と評価した。また、１時間以内に加熱部４に接触し、液滴が規定値よりも大きくなるなどした条件を「加熱部と接触」と評価し、１時間以内に原料液Ｌが滴下することなく氷結した条件を「凍結」と評価した。
ノズル３の内径Ａを1.4mmとした場合の結果を表１に、ノズル３の内径Ａを2.0mmとした場合の結果を表２にそれぞれ示す。

＜表１についての考察（ノズル内径Ａ：1.4mm）＞
・液滴の長径Ｂが1.0mmの場合
この場合は、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜0.5mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが1.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが1.5mm〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが1.0mmの場合、ノズル内径Ａ（1.4mm）の方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝1.0mmは、ノズル内径Ａ（1.4mm）の0.5〜1.0倍、すなわちほぼ0.7〜1.4mmの範囲となっている。

・液滴の長径Ｂが3.0mmの場合
この場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜1.0mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが1.5〜3.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが3.5〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが3.0mmの場合、ノズル内径Ａ（1.4mm）より液滴の長径Ｂの方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝1.5〜3.0mmは、液滴の長径Ｂ（3.0mm）の0.5〜1.0倍、すなわち1.5〜3.0mmとなっている。

・液滴の長径Ｂが5.0mmの場合
この場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜2.0mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが2.5〜5.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが5.5〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが5.0mmの場合、ノズル内径Ａ（1.4mm）より液滴の長径Ｂの方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝2.5〜5.0mmは、液滴の長径Ｂ（5.0mm）の0.5〜1.0倍、すなわち2.5〜5.0mmとなっている。

＜表２についての考察（ノズル内径Ａ：2.0mm）＞
・液滴の長径Ｂが1.0mmの場合
この場合は、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜0.5mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが1.0〜2.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが2.5mm〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが1.0mmの場合、ノズル内径Ａ（2.0mm）の方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝1.0〜2.0mmは、ノズル内径Ａ（2.0mm）の0.5〜1.0倍、すなわち1.0〜2.0mmとなっている。

・液滴の長径Ｂが3.0mmの場合
この場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜1.0mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが1.5〜3.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが3.5〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが3.0mmの場合、ノズル内径Ａ（2.0mm）より液滴の長径Ｂの方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝1.5〜3.0mmは、液滴の長径Ｂ（3.0mm）の0.5〜1.0倍、すなわち1.5〜3.0mmとなっている。

・液滴の長径Ｂが5.0mmの場合
この場合、ノズル３の先端部と加熱部４の最下部との距離Ｃが0.0〜2.0mmでは「加熱部と接触」となり、距離Ｃが2.5〜5.0mmで「安定」となり、さらに距離Ｃが5.5〜7.0mmでは「凍結」となった。
液滴の長径Ｂが5.0mmの場合、ノズル内径Ａ（2.0mm）より液滴の長径Ｂの方が大きく、「安定」となった距離Ｃ＝2.5〜5.0mmは、液滴の長径Ｂ（5.0mm）の0.5〜1.0倍、すなわち2.5〜5.0mmとなっている。

以上のように、ノズル３の内径Ａが1.4mm、2.0mmのいずれの場合であっても、ノズル３の先端部と加熱部４との距離Ｃを、ノズル３の内径Ａもしくは液滴の長径Ｂのいずれか大きい値の0.5〜1.0倍の範囲とすることで、安定して液滴を製造できることが実証された。

１液滴製造装置
３ノズル
４加熱部
５原料タンク
６熱媒体
７供給配管
１０一定流量調整部
１１流路縮小部
１３圧力調整部
１５ホッパ
１７液面計
１９弁制御部
２１自動開閉弁
２３リセット弁
２５監視部
２５ａ発信部
２５ｂ受信部
２７リセット弁制御部
Ａノズルの内径
Ｂ液滴の長径
Ｃノズルの先端部と加熱部の最下部との距離
Ｌ原料液

Claims

水、飲料、乳製品、水溶液、有機溶液、コロイド溶液を原料液として、該原料液の液滴を凍結させることで固体粒子を作製するに際し、前記原料液を滴下させて液滴を製造する液滴製造装置であって、
前記原料液が流通し、先端部から鉛直下方に前記原料液を液滴として自然落下させるノズルと、
伝熱材からなる管体を有し、該管体の内部を熱媒体が流通する加熱部であって、前記管体が前記ノズルに接触して前記ノズル内を流通する原料液を加熱する加熱部とを備え、
前記ノズルの先端部と前記加熱部の最下部との距離が、前記ノズルの内径若しくは前記液滴の長径のいずれか大きい方の値の0.5倍以上1.0倍以下に設定されていることを特徴とする液滴製造装置。
前記ノズルに前記原料液を定量供給する原料液供給装置を備えたことを特徴とする請求項１記載の液滴製造装置。
前記熱媒体は、温風であることを特徴とする請求項1又は２に記載の液滴製造装置。