JPH0740915B2 - 粘性液の連続凍結装置 - Google Patents

粘性液の連続凍結装置

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JPH0740915B2
JPH0740915B2 JP63078281A JP7828188A JPH0740915B2 JP H0740915 B2 JPH0740915 B2 JP H0740915B2 JP 63078281 A JP63078281 A JP 63078281A JP 7828188 A JP7828188 A JP 7828188A JP H0740915 B2 JPH0740915 B2 JP H0740915B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、低沸点液化ガスを用いて粘性液を連続的に凍
結する際、該液から滴を形成し、液体窒素から成る浴で
凍結してペレツトにする粘性液の連続凍結装置に関す
る。
従来の技術 液体は、プラスチツク材料から成る袋または瓶で凍結
し、場合によつては真空乾燥することによつて保存する
ことができる。有機成分を含有する変化し易い液体の場
合には、凍結を可及的に迅速かつ均一に、つまり制御的
に行い、冷却損失を回避しなければならない。これは、
特に有機成分が生細胞、例えば細菌懸濁液である場合に
該当する。この場合凍結が制御されないと、細胞壁およ
び細胞組織が激しい氷結晶の形成によつて破壊される可
能性がある。
このような細菌懸濁液は、例えば水95％および生細菌５
％から成る。このような細菌細胞の生存率は、非制御的
凍結の場合には、許容できないほど低くなつてしまうこ
とがある。しかしまた、他の有機成分、例えば蛋白質溶
液、ビタミン溶液および注射用血清を含有する液体も、
非制御的凍結によつて損われうる。このような液体を保
存のために凍結するための信頼できる方法は、凍結を低
沸点液化ガス、一般には窒素を用いて行う点に本質があ
る。液体窒素を冷媒として用いると、例えば袋またはア
ンプル中に存在する液体は極めて迅速に冷却されうるの
で、例えば大きな氷結晶形成の時間はない。しかしそれ
にも拘らずこのような液体試料を外部から内部へと凍結
する若干の時間は必要であつて、そのために不可避的な
冷却損失および液体中心部の成分の濃縮が起る。
英国特許第1376972号明細書から、このような液体、つ
まり粘性液（Fluessigei）の極めて保護的な凍結を許す
装置が公知である。このような装置によつて、粘性液か
ら滴が形成され、低沸点液化ガスから成る浴中を導通さ
れ、同浴から凍結ペレツトの形で取出される。この作業
はさらに液体と冷媒との間の直接的熱交換によつて補助
される、それというのも冷媒と被凍結液との間の隔壁が
省略されているからである。さらに、滴の球形によつて
均一な凍結にとつて最適な、液体の表面／容積比が得ら
れる。滴は蠕動ポンプを用いて、被凍結液を満した管が
周期的に圧縮されることによつて製造される。これによ
つて液滴は管から押出され、ノズルによつて冷却浴中に
導入される。
このような滴製造法は費用がかかる。蠕動ポンプは、比
較的複雑で、連続的監視を要する故障し易い機械であ
る。同ポンプは冷媒浴の直ぐ近くに配置されているの
で、ノズルが氷結する危険が生じる。同様に特定のペレ
ツト直径に対して高い要求を行うと、諸困難が惹起す
る、それというのも公知装置ではある程度等しい直径を
有するペレツトしか製造することができないからであ
る。しかし変化し易い液体の凍結の制御にとつては、均
一の大きさの滴およびペレツトが前提条件である、それ
というのもこのような均一の大きさの場合のみ同一の、
従つて制御された凍結条件を実現することができるから
である。また公知装置は、押出量を介して滴の大きさを
変化させる限定された手段しか提供しない。しかし異な
る粘性を有する種々の液体を凍結してペレツトを形成さ
せようとする場合、特定の液体には特定のペレツト大き
さを指定するのが望ましいことが多い。
発明が解決しようとする問題点 本発明の基礎には、粘性液を制御的に凍結して凍結ペレ
ツトを製造する装置において、ほぼ同じ直径を有するペ
レツトを製造することを許し、ペレツトの大きさを変化
させることができ、単純で、がんじような、十分に保全
不要の前記装置を創作するという課題がある。
問題点を解決するための手段 前記課題は、冒頭記載の公知装置から出発して、本発明
により浴の上部に配置された被凍結液を収容するための
容器を有していて、同容器の底部が孔を有する相互に移
動可能の２個の滴下板から構成されておりかつ形成され
たペレットの滞留時間が連行片を有するコンベヤベルト
の回転速度によって決まることによつて解決された。
本発明の有利な実施態様は次のとおりである： １） 下部滴下板の孔の浴面に対向する縁は滴分離縁
（Abrisskante）として形成されている。
２） 前記容器中の液体高さを一定に保ための手段が設
けられている。
３） 同容器を包囲していて、液体温度を一定に保つた
めのストリツプヒータ（Heizband）が設けられている。
被凍結液が粘性でなければならないという条件は、同液
から限定された大きさの滴を製造することができるとい
うことのみを意味する。つまり本発明による装置にとつ
ては、極めて大きい粘性範囲を有する液体が適当であ
り、単に極めて低粘性の液体は不適当である。滴が冷媒
浴中に落下する際、球形をとる時間を十分に有すること
が重要である。また他面では、滴は例えば液体窒素から
成る浴中に過度に高い速度で浸入してはならない、それ
というのもそのような速度の場合には滴の球形が損われ
るからである。従つて液体の最滴凍結にとつては、滴の
大きさの他に、液体窒素浴中への滴の落下行程、つまり
落下高さが決定的である。その都度最適な落下高さは単
純な試験によつてそれぞれの液体に関して容易に確定す
ることができる。
制御的最適凍結の他の重要な基準は液体冷媒浴中での滞
留時間である。この滞留時間は浴中を移動する公知のコ
ンベヤベルトによつて簡単に調節することができる。コ
ンベヤベルトは凍結されてペレツトを形成する液滴を運
搬するための連行片を有する。
次に図面による実施例により本発明を詳述する。
第１図に図示した装置の主要部分は、滴下装置１、凍結
装置２、注入装置３、冷凍庫４および真空乾燥装置５か
ら構成されている。滴下装置１中には被凍結液が存在し
ている。前記液は凍結装置２中に存在する、液体窒素か
ら成る浴６中に滴下される。コンベヤベルト７は調節可
能の回転速度をもつて浴６中を移動する。導管８によつ
て液体窒素が凍結装置２中に入り、蒸発された窒素を補
償する。蒸発された窒素は送風機10によつて凍結装置２
からパイプ９を通つて取出され、中間貯蔵室として働く
冷凍庫４を例えば−60℃の適当な温度で保つのに役立
つ。参照数字の付いていない矢によつて流動方向および
移動過程を示してある。
本発明による滴下装置１から液体窒素浴６中に滴下され
る液体は、同浴で凍結してペレツトとなり、所定の滞留
時間後にコンベヤベルト７によつて浴６から送出され
る。ペレツトはホツパー11および12を通つて注入装置３
中に落下し、そこでペレツトはシヤーレに注入される。
ペレツトの入つたシヤーレは中間貯蔵のために冷凍庫４
に入る。シヤーレはそこから真空乾燥装置５に入り、同
装置から完成製品が取出されうる。
もちろん、ホツパー12から落下するペレツトを直接袋に
詰め、例えば−40℃の冷凍貯蔵庫で保管してもよい。
第２図は凍結装置２の若干拡大した図である。全凍結装
置２は、冷却損失を少なくするために断熱部材13によつ
て包囲されている。また滴下装置１も断熱部材14を有し
ていて、被凍結液を可及的に一定の温度に保つことがで
きる。一点破線の円15で示した詳部は第３図に拡大した
斜視図で図示してある。
第３図は、液体窒素浴６がその中に存在しているトラフ
16の一部を示す。連行片18を有するコンベヤベルト17は
この浴６中を通り抜ける。液体窒素の表面19は連行片18
よりも高い。連行片18間には凍結すべきペレツト20が存
在していて、−40℃のペレツト中心部温度に凍結され
る。
液体窒素浴６の上部に滴下装置１が存在している。滴下
装置１は主として、被凍結液22がその中に存在する容器
21から構成されている。容器21の底部は滴下板23および
24から成る。滴下板23,24には孔25が設けられていて、
滴下板、特に下部滴下板23の移動によつて程度の差こそ
あれ覆われうる。これによつて、連続滴が特定されるよ
うに、被凍結液22の流動速度を調節する可変絞り位置が
形成される。好ましくは滴下板23,24は交換可能であつ
て、それによつて被凍結液22の粘性および所望の滴の大
きさに応じて、種々の大きさの孔25を有する滴下板を使
用することができる。
第４図は、１個の孔25を有する滴下板23および24の部分
を拡大した斜視図である。下部滴下板23の孔25の、浴に
対向した縁は滴分離縁（Abrisskante）として形成され
ている。この滴分離縁は、孔25の周りにくぼみを切削す
ることによつて形成されるリング面である。被凍結液の
粘度に応じてこのリング面を大きくしたり、小さくした
りする。
さらに第３図には、滴26が一定の大きさを保証する別の
装置も図示してある。すなわち近接スイツチ28が液体22
の液面を一定高さに保ち、それに応じて導管29による液
体供給を制御する。これによつて液体22の圧力を孔25の
前では一定にしておくことができる。また近接スイツチ
28の代りにこのために常用される他の手段を用いてもよ
い。さらに容器21はストリツプヒータ30によつても包囲
されている。同ストリツプヒータ30によつて液体22の温
度は一定に保たれる。これは重要である、それというの
も液体の粘性は温度に著しく依存しており、さらに同粘
性は滴26の粘性にも決定的であるからである。これによ
つて同時に孔25の氷結が回避される。
従つて本発明により装置を用いると所与の液体によつ
て、一定の再現可能な大きさの滴が形成されうる。次に
凍結調節のためには、球形の滴が窒素浴中に浸入しかつ
窒素浴中での滞留時間が正確に設定されることが必要で
あるにすぎない。滞留時間はコンベヤベルト17の回転速
度によつてのみ決まる。通行片18は、すべての滴が遅滞
なく液体窒素中に浸入した後所定の時間の間浴６中を移
動されるように工夫されている。同時に滴は所望の滴中
心部温度で凍結してペレツトになる。極めて均一な凍結
を可能にする球形を獲得するためには、滴26の落下高さ
を、その都度の液体に応じて適合させなければならな
い。粘性の大きい液体はより高い落下行程を要する、そ
れというのもこのような液体は球形を取るのが遅いから
である。最も有利な落下高さは、僅かの実験によつて迅
速に見出すことができる、それというのもペレツトの形
状が、落下高さが最適であるかどうかの情報を即座に与
えるからである。
本発明による装置は、滴形成の調節および再現を許す粘
性を有するすべての液体に関して適当である。すなわち
固体分８〜16重量％を含有する細菌懸濁液は凍結に成功
した。このような細菌懸濁液は0.001〜12.5Ns/m2の粘度
および0.05〜0.08Ns/mの表面張力を有していた。被凍結
細菌懸濁液の粘性に応じて、種々の大きさの孔を有する
滴下板を使用した。最小孔直径は0.7mmであり、最大孔
直径は2mmであつた。また窒素浴に対向する滴下板の厚
さも形成滴の大きさに若干の影響を及ぼす。しかし、そ
の都度の滴下高さ、つまり下部滴下板から窒素浴の液面
までの距離が著しく大きい影響力を有する。すなわちそ
の都度の個々の場合に関して50〜120mmの最適滴下高さ
が確認された。このようにして得られた球状ペレツトの
直径は２〜5mmであつた。もちろんこの場合特定の細菌
懸濁液には、それぞれ特定の孔直径、特定の滴下高さお
よび特定の球直径が対応すべきである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による凍結滴下装置の全体を示す略示
断面図、第２図は第１図による装置の拡大断面図、第３
図は第２図で示した円部分で拡大斜視図、第４図は滴下
板の拡大斜視図である： 21……容器、22……被凍結液（粘性液）、23,24……滴
下板、25……孔、26……滴、27……滴分離縁、30……ス
トリツプヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭61−25351（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−31183（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】低沸点液化ガスを用いて粘性液（22）を連
    続的に凍結する場合、該液から滴（26）を形成し、液体
    窒素から成る浴で凍結してペレットにする粘性液の連続
    凍結装置において、浴の上部に配置された、被凍結液
    （22）を収容するための容器（21）を有していて、同容
    器の底部が、孔（25）を有する相互に移動可能の２個の
    滴下板（23,24）から構成されておりかつ形成されたペ
    レットの滞留時間が連行片（18）を有するコンベヤベル
    ト（17）の回転速度によって決まることを特徴とする粘
    性液の連続凍結装置。
  2. 【請求項２】下部滴下板（23）の孔（25）の浴面に対向
    する縁が滴分離縁（27）として形成されている請求項１
    記載の装置。
  3. 【請求項３】容器（21）中の液体高さを一定に保つため
    の手段を有する請求項１または２記載の装置。
  4. 【請求項４】容器（21）を包囲していて、液体温度を一
    定に保つためのストリップヒータ（30）を有する請求項
    １から３までのいずれか１項記載の装置。
JP63078281A 1987-04-02 1988-04-01 粘性液の連続凍結装置 Expired - Lifetime JPH0740915B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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EP (1) EP0284837B1 (ja)
JP (1) JPH0740915B2 (ja)
CN (1) CN1017969B (ja)
AT (1) ATE84137T1 (ja)
AU (1) AU593499B2 (ja)
CA (1) CA1307402C (ja)
DE (1) DE3711169A1 (ja)
ES (1) ES2038226T3 (ja)
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GR (1) GR3007485T3 (ja)
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