DE3705710A1 - Verfahren zum nitrieren der oberflaeche von formteilen aus titan und vorrichtung zur nitrierbehandlung - Google Patents
Verfahren zum nitrieren der oberflaeche von formteilen aus titan und vorrichtung zur nitrierbehandlungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nitrieren der Oberfläche
eines Formteils aus Titan, wie einer Zahnprothese,
sowie eine Vorrichtung zur Nitrierbehandlung.
In den letzten Jahren erstreckt sich der Einsatz von Produkten,
die durch Gießen von reinem Titan oder Titanlegierungen
erhältlich sind, auch auf das Gebiet der Zahnheilkunde.
Als Folge dieses Trends findet die Praxis der Nitrierung der
Oberfläche eines solchen Formteils aus Titan, wie er oben
beschrieben ist, wobei eine Nitridschicht auf der Oberfläche
gebildet wird, um die Oberflächenhärte zu erhöhen und die
Abriebsbeständigkeit der Oberfläche zu verbessern und gleichzeitig
der Oberfläche eine goldene Farbtönung zu verleihen,
um dem Formteil einen zusätzlichen Wert zu geben, wachsende
Annahme. Außerdem wird diese Nitrierbehandlung von Formteilen
aus Titan bei industriell eingesetzten Teilen allgemein
in ähnlicher Weise ausgeführt, um die Oberflächenhärte
zu erhöhen und die Abriebsbeständigkeit zu verbessern. Zur
Schaffung von nitrierten Oberflächen von Formteilen aus
Titan waren das Gasnitrierverfahren und das Ionennitrierungsverfahren
bekannt. So offenbart zum Beispiel die JP-PS
SHO 56 (1981)-44 148 ein Verfahren zum Nitrieren der Oberfläche
eines Formteils aus Titan oder einer α-Titanlegierung.
Dieses Verfahren zum Nitrieren der Oberfläche umfaßt
das Halten eines Formteiles aus reinem Titan oder einer
α-Titanlegierung in Kontakt mit einem Titannitrid-Pulver
in einer Kammer und das Zuführen von Stickstoffgas in die
Kammer unter Erhitzen des Inhaltes der Kammer auf eine
Temperatur im Bereich von etwa 790 bis 880°C, so daß das
Formteil aus Titan umhüllende Titannitrid-Pulver die Oberfläche
des Formteils nitriert. Dieses Verfahren hat jedoch
den Nachteil, daß die Nitrierungsbehandlung lange dauert,
weil die Bildung eines Nitrids auf der Oberfläche des Formteils
aus Titan von der wechselseitigen Umsetzung zwischen
dem Titannitrid und dem Formteil aus reinem Titan oder
einer α-Titanlegierung abhängt.
Das bekannte Verfahren zum Gasnitrieren umfaßt das in Berührung
bringen von Stickstoffgas mit einem erhitzten Formteil
aus Titan. Dieses Verfahren bewirkt die Oberflächennitrierung
durch Einwirkung von Stickstoffgas hoher Reinheit. Trotz
seiner hohen Reinheit enthält das Stickstoffgas unvermeidbar
Verunreinigungen, wie Sauerstoff und Wasserstoff, wenn
auch nur in winzigen Mengen. Wird nun die Oberfläche eines
Formteils aus reinem Titan oder einer Titanlegierung dem
Stickstoffgas ausgesetzt, dann reagieren diese Verunreinigungen
mit der Oberfläche und führen zur Oxidation und
zur Absorption von Wasserstoff, die die gleichmäßige Abscheidung
einer Nitridschicht auf der Oberfläche des Formteils
aus Titan behindern, die Oberflächenfestigkeit beeinträchtigen
oder die Oberfläche des Formteils aus Titan eine andere
als die erwünschte Farbe annehmen lassen. Die Entfernung
solcher Fremdkomponenten, wie Sauerstoff und Wasserstoff, aus
dem Stickstoffgas erfordert die Anwendung einer Vorrichtung,
die voluminös und sehr teuer ist. Diese Vorrichtung behindert
daher die Kostenverminderung und die Anpaßbarkeit.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung
eines Verfahrens zum Nitrieren der Oberfläche eines Formteils
aus reinem Titan oder einer α-Titanlegierung, das die
Nitrierungsbehandlung in billiger und zweckmäßiger Weise
bewirkt, verglichen mit dem üblichen Verfahren, das den Einsatz
einer teuren und komplizierten Vorrichtung erfordert.
Außerdem soll das zu schaffende Verfahren gestatten, daß die
Nitrierbehandlung in einer kurzen Zeit abgeschlossen wird.
Es wird weiter eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geschaffen werden.
Die vorliegende Erfindung bewirkt die Bildung einer gleichmäßigen
Nitrierschicht auf der Oberfläche eines Formteiles
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung durch vorheriges
in Berührung bringen des Stickstoffgases, das mit dem Formteil
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung in Kontakt
kommen und auf dessen Oberfläche eine Nitridschicht bilden
soll, mit kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung,
wodurch dem Stickstoffgas solche Fremdkomponenten,
wie Sauerstoff und Wasserstoff, durch Umsetzung mit den kleinen
Teilchen aus reinem Titan oder der Titanlegierung entzogen
werden, wodurch Stickstoffgas in reines Stickstoffgas
umgewandelt wird, das man dann nachfolgend mit dem vorgenannten
Formteil aus Titan in Kontakt kommen läßt.
Eine Vorrichtung zur Durchführung der vorgenannten Nitrierbehandlung
der Oberfläche des Formteils aus Titan nach der vorliegenden
Erfindung umfaßt eine Gasströmungseinrichtung, die
sich zwischen einem Einlaß, der mit einer Zufuhreinrichtung
für Stickstoffgas verbunden ist und einem Auslaß erstreckt,
der das Gas an eine Vakuumeinrichtung abgibt, ein Stickstoffgas-
Filter mit kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer
Titanlegierung und einen Behälter zur Anordnung eines Formteils
aus Titan für eine Nitrierbehandlung darin, wobei
der Stickstoffgas-Filter und der Behälter zur Anordnung eines Formteils
entweder unabhängig voneinander oder übereinander
innerhalb der vorgenannten Strömungseinrichtung angeordnet
sind und die Vorrichtung weiter eine Heizeinrichtung separat
für den Stickstoffgas-Filter und den Behälter zur
Aufnahme des Formteiles umfaßt, wobei das Stickstoffgas,
das durch die Zufuhreinrichtung und die Vakuumeinrichtung
kontinuierlich strömt, durch die Heizeinrichtung erhitzt und
in erhitztem Zustand in Kontakt mit den kleinen Teilchen aus
reinem Titan oder einer Titanlegierung gebracht wird, die
sich im Stickstoffgas-Filter befinden, um aus dem Stickstoffgas
Fremdkomponenten, wie Wasserstoff oder Sauerstoff,
durch Umsetzung mit den kleinen Teilchen aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung zu entfernen, woraufhin man das in
gereinigtem Zustand aus dem Stickstoffgas-Filter austretende
Stickstoffgas in erhitztem Zustand mit der Oberfläche des
Formteiles aus Titan, das sich in dem genannten Behälter befindet,
in Kontakt bringt, um eine Nitrierschicht auf dessen
Oberfläche zu bilden und ein nitriertes Formteil aus Titan
herzustellen.
Die anderen Aufgaben und charakteristischen Merkmale der
vorliegenden Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der
folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele der
Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Im einzelnen
zeigen:
Fig. 1 ein erläuterndes Verfahrensdiagramm, das ein typisches
Verfahren zum Nitrieren der Oberfläche eines
Formteils aus Titan als einer Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
Fig. 2 ein erläuterndes Flußdiagramm, das ein anderes Verfahren
für die oben genannte Nitrierbehandlung
veranschaulicht.
Fig. 3 ein erläuterndes Diagramm, das eine typische Vorrichtung
zum Nitrieren der Oberfläche eines Formteils
aus Titan gemäß der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
Fig. 4 bis 6 Darstellungen, die andere Ausführungen des
Inneren des Behandlungsofens der Vorrichtung nach
Fig. 3 zeigen.
Fig. 7 eine Darstellung einer anderen typischen Vorrichtung
zur Durchführung der Nitrierungsbehandlung gemäß
der vorliegenden Erfindung.
Fig. 8 ein erläuterndes Diagramm, das eine andere typische
Ausführungsform des Inneren des Behandlungsofens der
Vorrichtung nach Fig. 7 zeigt.
Fig. 9 eine Darstellung der vorgenannten Vorrichtung, die
geeignet ist, ein gerades Rohr als Behandlungsofen
darin zu nutzen.
Fig. 10 eine Darstellung einer anderen typischen Ausführung
des Inneren des Behandlungsofens der Vorrichtung
nach Fig. 9.
Die vorliegende Erfindung erzeugt eine Nitridschicht auf der
Oberfläche eines Formteils aus reinem Titan oder einer
Titanlegierung durch in Berührung bringen von Stickstoffgas
mit kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung,
wobei kleine Teilchen aus reinem Titan bevorzugt sind,
wobei sich die Fremdkomponenten, wie Wasserstoff und Sauerstoff,
die im Stickstoffgas enthalten sind, mit den kleinen
Teilchen aus reinem Titan umsetzen und so aus dem Stickstoffgas
abgetrennt werden, wobei man nachfolgend das Stickstoffgas,
das sich nun in einem gereinigten Zustand befindet, in
Berührung bringt mit der Oberfläche des zu behandelnden erhitzten
Formteils aus Titan. Die kleinen Teilchen aus reinem
Titan oder einer Titanlegierung, die bei der vorbeschriebenen
Prozedur verwendet werden, sollen im allgemeinen eine Größe
und Gestalt haben, die vermeidet, daß diese Teilchen beim
Kontakt mit dem Stickstoffgas verbrennen. Da das Nitrieren
im allgemeinen bei etwa 700°C beginnt, muß die Größe der
kleinen Teilchen derart sein, daß bei Temperaturen dieser
Größenordnung die kleinen Teilchen aus reinem Titan oder
einer Titanlegierung beim Kontakt mit dem im Stickstoffgas
enthaltenen Sauerstoff nicht zu verbrennen beginnen. Es hat
sich gezeigt, daß im Falle von kleinen Teilchen aus reinem
Titan die Teilchengröße zur Erfüllung der vorgenannten Forderung
etwa 0,15 mm (100 mesh) beträgt. Kleine Teilchen aus
Titan mit Durchmessern von etwa 0,1 mm (150 mesh) oder
0,074 mm (200 mesh), beginnen beim Kontakt mit dem Stickstoffgas
zu brennen. Solche kleinen Titanteilchen mit Durchmessern
von weniger als etwa 0,15 mm, die beim Kontakt mit Stickstoffgas,
das auf eine Temperatur erhitzt ist, die die vorgenannte
Nitriertemperatur übersteigt, d. h. etwa 700°C, zu verbrennen
beginnen, sind daher auszuschließen. Vorzugsweise werden
kleine Titanteilchen mit Durchmessern von mehr als etwa
0,177 mm (80 mesh) benutzt. Die gerade erwähnte Teilchengröße
verhindert, daß die kleinen Teilchen beim Kontakt mit
dem im Stickstoffgas enthaltenen Sauerstoff und Wasserstoff
zu brennen beginnen, selbst wenn sich dabei die Titanteilchen
im erhitzten Zustand befinden. Kleine Teilchen aus Schwammtitan
sind zu einem ziemlich geringen Preis erhältlich, und
sie haben eine relativ große Porosität und eine große Oberfläche
und ergeben ein befriedigendes Material zur Entfernung
von Sauerstoff und Wasserstoff. Die Verwendung dieser
kleinen Teilchen aus Schwammtitan gestattet deshalb das Nitrieren
der Oberfläche eines Formteils aus Titan in einer
billigen und wirksamen Weise. Gegebenenfalls können die kleinen
Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung dicht
an der Peripherie des Formteils aus Titan innerhalb der Behandlungsvorrichtung
in Form eines Hohlraums angeordnet sein.
Um bei dieser Ausführungsform das Stickstoffgas durch die
Masse aus kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer
Titanlegierung hindurchdringen und leicht in Kontakt mit dem
Formteil aus Titan kommen zu lassen, sollten diese Titanteilchen
nicht zu klein sein und in Form einer Masse eine hohe
Durchlässigkeit gegenüber Gas aufweisen und die Nitrierungsbehandlung
innerhalb einer kurzen Zeitspanne gestatten.
Haben die Titanteilchen Durchmesser in der Größenordnung von
etwa 0,5 mm (35 mesh) dann weisen sie die Stabilität auf,
dank derer sie eine Verbrennung beim Kontakt mit dem Stickstoffgas
verhindern, weil die Temperatur des Titans im Anfangsstadium
der Nitrierung etwa 700°C beträgt und der
Wärmeverformungspunkt des Titans etwa unterhalb von 900°C
liegt.
Im folgenden wird die Erfindung näher anhand der Zeichnung
erläutert. Fig. 1 veranschaulicht ein typisches Verfahren
zum Nitrieren der Oberfläche eines Formteils aus Titan gemäß
der vorliegenden Erfindung. Ein Stickstoffgas enthaltender
Zylinder 1 liefert Stickstoffgas. Bei geöffnetem Ventil 2
kann das Stickstoffgas vom Zylinder 1 durch eine Zuführungsleitung 3
dem Inneren eines elektrischen Ofens als einer
Vorrichtung 4 zum Behandeln des Titans zugeführt werden.
Dieser elektrische Ofen weist eine Heizeinrichtung 5 auf,
damit die für eine Nitrierungsbehandlung erforderliche Temperatur
erreicht wird und gestattet gleichzeitig eine dicht
geschlossene Kammer, in der man eine Nitrieratmosphäre einstellen
kann. Um die kontinuierliche Zufuhr des Stickstoffgases
zu erleichtern, zieht eine Vakuumpumpe 6, die wie in
der Zeichnung dargestellt angeordnet ist, das im Inneren der
Behandlungsvorrichtung 4 befindliche Gas auf der, der Zufuhrseite
gegenüberliegenden Seite ab. In dieser Ausführungsform
wird daher ein Strömungspfad geschaffen, der die Zufuhr von
frischem Gas aus dem Zylinder 1 gestattet. Daraufhin wird im
Inneren des elektrischen Ofens ein Formteil T aus Titan, d. h.
ein Formteil aus reinem Titan oder einer Titanlegierung, das
behandelt werden soll, angeordnet, und man verteilt kleine
Teilchen 7 aus reinem Titan oder einer Titanlegierung, um
die Peripherie des Formteils aus Titan. Das aus dem Stickstoffgas
enthaltenden Zylinder 1 zugeführte Stickstoffgas
füllt das Innere des elektrischen Ofens mit seinem vorbeschriebenen
Inhalt. Das den elektrischen Ofen füllende
Stickstoffgas wird auf der gegenüberliegenden Seite durch
die Vakuumpumpe 6 abgezogen. Auf diese Weise wird das Innere
des elektrischen Ofens immer mit einem festgelegten Volumen
an frischem Stickstoffgas gespült. Stellt man den elektrischen
Ofen im beschriebenen Zustand an, dann erhöht die
Heizeinrichtung 5 die Temperatur im Inneren des elektrischen
Ofens oder der zum Behandeln verwendeten Vorrichtung 4 auf
einen vorbestimmten Wert, der zum Beispiel 700°C übersteigt
und der für die Nitrierung erforderlich ist. Sauerstoff und
Wasserstoff, die im vom Zylinder 1 zugeführten Stickstoffgas
enthalten sind, gelangen auf diese Weise in Kontakt mit den
kleinen Teilchen 7 aus reinem Titan oder einer Titanlegierung,
die um die Peripherie des Formteils T aus Titan angeordnet
sind und reagieren damit, während das Stickstoffgas zum Formteil T
aus Titan gelangt. Man läßt das gereinigte Stickstoffgas,
das durch die Abtrennung des Sauerstoffs und Wasserstoffs
erhalten wird, in Kontakt mit dem erhitzten Formteil
aus Titan kommen und sich mit der Oberfläche dieses Formteils
aus Titan umsetzen und eine Nitridschicht auf der Oberfläche
bilden. Dieser Vorgang wird fortgesetzt, bis die Nitridschicht
eine erwünschte Dicke erreicht hat.
Bei der in Fig. 2 veranschaulichten Ausführungsform sind die
kleinen Teilchen 7 aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
nicht auf der Peripherie des Formteils T aus Titan angeordnet,
wie dies in Fig. 1 der Fall ist, sondern sie befinden sich
in einem innerhalb des Behälters abgetrennten Raum, während
sich das Formteil T aus Titan in dem übrigen Raum befindet.
Mehr speziell befinden sich die kleinen Teilchen 7 aus
reinem Titan oder einer Titanlegierung an einer geeigneten
Stelle in der Zufuhrleitung 3 für das Stickstoffgas, das aus
dem Zylinder 1 stammt. In der veranschaulichten Ausführungsform
befinden sich die kleinen Teilchen 7 aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung zum Beispiel auf der Seite des
elektrischen Ofens, an der sich der Stickstoffgaseinlaß befindet.
Während das Stickstoffgas durch das Innere des elektrischen
Ofens strömt, können sich der im Stickstoffgas vorhandene
Sauerstoff und Wasserstoff mit den kleinen Teilchen 7
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung umsetzen. Das danach
erhaltene gereinigte Stickstoffgas bringt man in Berührung
mit dem Formteil T aus Titan und nitriert die Oberfläche
des Formteils. Auch bei dieser Ausführungsform, bei der das
Gas durch die Vakuumpumpe 6 aus dem elektrischen Ofen in
gleicher Weise herausgezogen wird wie bei der Ausführungsform
nach Fig. 1, kann die Oberfläche des Formteils aus Titan
wie erwünscht nitriert werden. Die Luftdichtheit der
Vorrichtung 4 zum Behandeln kann leicht dadurch aufrechterhalten
werden, daß man den Druck des Stickstoffgases innerhalb
dieser Behandlungsvorrichtung 4 etwa oberhalb des
Atmosphärendruckes hält. Zu Beginn des Betriebes der Vorrichtung
kann man den luftdichten Zustand dadurch erzielen, daß
man zuerst das Innere des elektrischen Ofens mit der Vakuumpumpe 6
sehr stark evakuiert und dann Stickstoffgas in den
elektrischen Ofen einführt, der so evakuiert bleibt oder indem
man zu Beginn der Umsetzung Stickstoffgas durch den elektrischen
Ofen leitet und das darin befindliche Gas durch
Stickstoffgas ersetzt, bis der elektrische Ofen nur noch
Stickstoffgas enthält. Das Erhitzen kann erfolgen, nachdem
das Innere des elektrischen Ofens nur noch mit Stickstoffgas
gefüllt ist. Man kann aber auch erst die Temperatur im
Inneren des elektrischen Ofens auf das vorgeschriebene Niveau
bringen, das zu behandelnde Formteil aus Titan in den erhitzten
Ofen einführen und danach mit der Zufuhr von Stickstoffgas
beginnen.
Kleine Teilchen aus Titan unterschiedlicher Größen wurden
der Nitrierungsbehandlung nach dem oben beschriebenen Verfahren
ausgesetzt, um die Temperaturen zu bestimmen, bei
denen sie zu brennen begannen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
gezeigt. Durch diesen Versuch wurde gezeigt, daß kleine
Teilchen aus Titan mit zum Beispiel einem Durchmesser von
etwa 0,15 mm nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
bei Temperaturen eingesetzt werden können, die 700°C nicht
übersteigen. In einem Testlauf bildeten sie bei einer 4-stündigen
Behandlung zum Beispiel eine Nitridschicht von 1 µm
Dicke. Wurden kleine Teilchen aus Titan mit einem Durchmesser
von etwa 0,15 mm der Behandlung bei einer höheren Temperatur
von 800°C ausgesetzt, dann begannen sie gelegentlich zu brennen.
In diesem Falle wurde in einer 4-stündigen Behandlung
eine Nitridschicht mit einer Dicke von 2,5 µm erhalten.
Somit wurde festgestellt, daß die kleinen Teilchen mit einem
Durchmesser von etwa 0,15 mm den Einsatz bei der Behandlung
bei Temperaturen oberhalb von 800°C nicht vertragen.
Kleine Titanteilchen mit einem Durchmesser von etwa 0,177 mm
konnten bei einer Temperatur von 850°C benutzt werden,
doch konnten diese Teilchen die Behandlung bei 900°C nicht
vertragen, da sie bei diesen Temperaturen gelegentlich
zu brennen anfingen. Es wurde festgestellt, daß die kleinen
Titanteilchen in Anbetracht des Wärmeverformungspunktes
von Titan bei etwa 882°C in der Größenordnung von 900°C
nur brauchbar sind, wenn sie einen größeren Durchmesser
als etwa 0,25 mm haben. Da die Temperatur, die allgemein
für die Nitrierungsbehandlung benutzt wird, im Bereich
von etwa 700 bis 880°C liegt, sind die kleinen Titanteilchen
wirksam verwendbar, wenn sie einen Durchmesser aufweisen,
der nicht geringer ist als etwa 0,25 mm. Hinsichtlich der
Gestalt der kleinen Titanteilchen sind kleine Titanflocken,
-blättchen oder -schuppen, die Spänen ähneln und die um
die Peripherie des Formteiles aus Titan herum angeordnet
werden, brauchbar für die Bildung einer Nitridschicht erwünschter
Qualität, verglichen mit kleinen Titanteilchen
in Form von Perlen oder Granulat, da die genannten Flocken
sehr gasdurchlässig sind und sich leicht mit dem im Stickstoffgas
enthaltenen Sauerstoff und Wasserstoff verbinden.
Kleine Teilchen aus Schwammtitan oder Schwamm-Titanlegierung
verschiedener Größen wurden der Nitrierungsbehandlung unterworfen,
um die Temperaturen zu bestimmen, bei denen
sie zu brennen anfingen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
gezeigt. Bei diesem Versuch wurde festgestellt, daß kleine
Teilchen aus Schwammtitan mit einem Durchmesser von z. B.
0,15 mm nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wirksam
bei einer Temperatur von 700°C eingesetzt werden können.
In einem Testablauf bildeten sie in einer 4-stündigen
Behandlung eine Nitridschicht von 1 µm Dicke. Wurden die
kleinen Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 0,15 mm
bei einer höheren Temperatur von 800°C benutzt, dann begannen
sie gelegentlich zu brennen. In diesem Falle bildeten
sie in einer 4-stündigen Behandlung eine Nitridschicht
mit einer Dicke von 2,5 µm. Somit wurde festgestellt, daß
die kleinen Teilchen aus Schwammtitan mit einem Durchmesser
von etwa 0,15 mm bei Temperaturen, die 800°C übersteigen,
nicht brauchbar sind. Die kleinen Teilchen aus Schwammtitan
mit einem Durchmesser von etwa 0,177 mm konnten bei
einer Temperatur von 850°C benutzt werden. Bei höheren
Temperaturen in der Nähe von 900°C waren sie jedoch nicht
brauchbar, da sie gelegentlich zu brennen begannen. Es
wurde festgestellt, daß in der Nähe von 900°C in Anbetracht
der Wärmeverformungstemperatur des Titans von etwa 882°C
die kleinen Teilchen aus Schwammtitan nur brauchbar
sind, wenn sie einen Durchmesser von mehr als etwa 0,25 mm
aufweisen. Weiter wurde festgestellt, daß die kleinen
Teilchen aus Schwammtitan wirksam eingesetzt werden können,
wenn sie einen Durchmesser von mehr als etwa 0,25 mm aufweisen,
da die Temperatur, die für die Nitrierungsbehandlung
benutzt wird, allgemein in den Bereich von etwa 700 bis 880°C
fällt.
Kleine Teilchen aus Titan, die mit verschiedenen Gestalten
hergestellt wurden, behandelte man nach dem in Fig. 1
dargestellten typischen Verfahren bei 800°C und für eine
Dauer von 4 Stunden. Die Ergebnisse sind in der rechten
Spalte der Tabelle 3 aufgeführt. Dieser Tabelle läßt sich
entnehmen, daß kleine Titanteilchen mit so geringen Durchmessern
wie etwa 0,074 und etwa 0,044 mm (325 mesh) nicht
wirklich eingesetzt werden können, da sie verbrennen. Es
wurde festgestellt, daß die kleinen Titanteilchen mit einem
Durchmesser von etwa 0,15 mm brauchbar sind, obwohl sie
gelegentlich brennen, was zeigt, daß dieser besondere
Durchmesser die Minimalgröße für den wirksamen Einsatz
bei der Behandlung darstellt. Kleine Titanteilchen mit
einem Durchmesser von etwa 0,5 mm haben sich als ausreichend
brauchbar erwiesen. Kleine Titanteilchen in Form von Spänen
mit einer Länge von 2 bis 4 mm und einer Dicke von
1 bis 2 mm führen zu einer befriedigenden Nitrierung. Die
anderen kleinen Titanteilchen in Form von Spänen mit den
unter Nr. 6 und Nr. 7 angegebenen Abmessungen haben sich
ebenfalls als brauchbar erwiesen. Die beim Einsatz dieser
kleinen Titanteilchen gebildeten Nitridschichten weisen
eine gewünschte Nitridfarbe auf.
Kleine Teilchen aus Schwammtitan, die in verschiedenen
Größen hergestellt waren, wurden nach dem in Fig. 1
veranschaulichten typischen Verfahren unter den Nitrierbedingungen
von 800°C und für 4 h Dauer behandelt. Die
Ergebnisse sind in der rechten Spalte der Tabelle 4
gezeigt. Dieser Tabelle läßt sich entnehmen, daß die kleinen
Teilchen aus Schwammtitan mit so kleinen Durchmessern
wie etwa 0,074 mm und etwa 0,044 mm nicht wirklich eingesetzt
werden können, da sie verbrennen. Es wurde jedoch
festgestellt, daß kleine Teilchen aus Schwammtitan mit
einem Durchmesser von etwa 0,15 mm trotz ihres gelegentlichen
Brennens brauchbar sind, was zeigt, daß dieser besondere
Durchmesser die kritische Größe für den wirksamen
Einsatz bei der Behandlung darstellt. Die kleinen Teilchen
aus Schwammtitan mit einem Durchmesser von etwa 0,5 mm
haben sich als befriedigend brauchbar erwiesen, und die
kleinen Teilchen aus Schwammtitan, die in Form von Würfeln
von 2 mm Kantenlänge hergestellt wurden, wie in Nr. 5
gezeigt, führen zu einem sehr befriedigenden Nitrieren.
Die kleinen Teilchen aus Schwammtitan mit anderen Größen,
wie sie unter Nr. 6 und 7 aufgeführt sind, haben sich als
gleichermaßen brauchbar erwiesen. Die Nitridschichten,
die bei Einsatz dieser kleinen Teilchen aus Schwammtitan
erhalten wurden, wiesen eine erwünschte Nitridfarbe auf.
Im folgenden wird die Vorbereitung zur Durchführung der
Nitrierungsbehandlung der Oberfläche eines Formteils aus
Titan nach dem oben beschriebenen Verfahren näher erläutert.
Fig. 3 gibt eine typische Vorrichtung zur Nitrierung der
Oberfläche gemäß der vorliegenden Erfindung wieder. In
einem Behandlungsofen 11 ist ein Außenrohr oder äußeres Gehäuse
14 mittels eines Flansches 14′, der sich von der Unterkante
eines rohrförmigen Teiles nach außen erstreckt, mittels
eines Dichtungsteiles 13 luftdicht in eine Vertiefung
12′ auf der Oberseite einer Grundplatte 12 eingepaßt. Im
Zentrum der Grundplatte 12 innerhalb des vorgenannten Außenrohres
14 ist ein Trägerrohr 15 mit einem Flansch 15′, der
sich von dem oberen Rand des Rohrteiles 15 aus nach außen
erstreckt, angeordnet. Auf der oberen Endoberfläche des Trägerrohres
15 ist ein mit Boden versehenes Rohrteil, das im
Zentrum des Bodens eine Öffnung aufweist, angeordnet und
bildet ein inneres Rohr 16. Öffnungen, die mit der Umgebungsluft
in Verbindung stehen, befinden sich in der Grundplatte
12, eine innerhalb des Trägerrohres 15 unterhalb des inneren
Rohres 16 und die andere zwischen dem Außenrohr 14
und dem Trägerrohr 15, und diese Öffnungen dienen als Auslaß
18 bzw. Einlaß 17. Auf diese Weise ist ein zusammenhängender
Strömungspfad gebildet, der am Einlaß 17 beginnt,
durch den leeren Raum zwischen dem inneren Rohr 16 und
dem Außenrohr 14, durch das Innere des inneren Rohres 16
und das Innere des Trägerrohres 15 läuft und am Auslaß 18
endet. Mit dem Einlaß 17 ist ein Zylinder 20 mit Stickstoffgas
als Einrichtung zum Zuführen von Stickstoffgas mittels
eines Rohres 19 verbunden, das mit einem Drossel- bzw. Reglerventil
21 versehen ist. Mit dem Auslaß 18 sind eine
Vakuumpumpe 22 und eine Evakuierungspumpe 23 mittels eines
Rohres 26 als Vakuum erzeugende Einrichtung verbunden, wobei
das Rohr 26 über ein Ventil 24 bzw. ein Drosselventil 25
mit den genannten Pumpen verbunden ist. Auf Grund dieser Anordnung
kann das im Behandlungsofen 11 befindliche Gas wie
erforderlich abgezogen werden. Es gibt also einen Strömungspfad
für die kontinuierliche Zufuhr von Stickstoffgas aus
dem Zylinder 20 in das Innere des Behandlungsofens 11. Eine
Heizeinrichtung 27 zum Erhitzen des Inneren des Behandlungsofens
11 auf die Behandlungstemperatur ist um das Äußere des
äußeren Rohres 14 des vorgenannten Behandlungsofens 11 herum
angeordnet. In der oben beschriebenen Vorrichtung ist das
innere Rohr 16 mit kleinen Teilchen aus Titan oder Titanlegierung
gefüllt, um einen Stickstoffgasfilter f zu bilden.
Gleichzeitig ist ein Formteil T aus Titan, das der Nitrierbehandlung
unterworfen wird, in die Masse aus den vorgenannten
kleinen Teilchen aus Titan oder Titanlegierung eingebettet.
In dieser Ausführungsform dient daher die Masse aus
kleinen Teilchen aus Titan oder Titanlegierung zusätzlich
als Träger für das Formteil, d. h. als ein Teil "a" zur
Anordnung des Formteils aus Titan für die Nitrierungsbehandlung.
Der Stickstoffgasfilter f und der Teil "a" zur Anordnung
des Formteiles bilden eine integrale Einheit.
Um die vorbeschriebene Vorrichtung bei der Nitrierbehandlung
eines Formteiles aus Titan in Betrieb zu nehmen, wird ein
Formteil T aus Titan, das der Behandlung unterworden werden
soll, in die Masse aus kleinen Teilchen aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung eingebettet, die das Innere des
Teiles "a" füllt, um das Formteil aus Titan für die Nitrierbehandlung
anzuordnen. Gleichzeitig dient dieses Teil "a"
als Stickstoffgasfilter f. Man hält das Drosselventil 21 des
Stickstoffgas-Zylinders 20 geschlossen und betätigt die Vakuumpumpe
22, um das Innere des Behandlungsofens 11 stark zu
evakuieren. Dann schließt man das Ventil 24 und öffnet das
Drosselventil 21 des Zylinders 20, um das Innere des Behandlungsofens
11 mit Stickstoffgas zu füllen. Das Evakuieren
und das Einführen von Stickstoffgas in den Behandlungsofen
werden zwei- oder dreimal zyklisch wiederholt, um so viel
von der restlichen Luft aus dem Inneren des Behandlungsofens
11 zu entfernen wie möglich. Gleichzeitig wird die
Heizeinrichtung betätigt, um die Innentemperatur des Behandlungsofens
11 bis zu einem vorgeschriebenen Niveau, z. B.
700 bis 800°C zu erhöhen. Die Zufuhr von Stickstoffgas aus
dem Zylinder 20 wird fortgesetzt, wobei man das Drosselventil
21, das mit dem Zylinder 20 verbunden ist, in geeigneter
Weise steuert. Die Evakuierungspumpe 23 wird betätigt,
wobei das damit verbundene Drosselventil 25 in der richtigen
Weise geregelt wird, um die Strömung von Stickstoffgas
unter einem verminderten Druck von etwa 40 kPa bis zu einigen
Hundert Pa fortzusetzen und die Nitrierungsbehandlung zu
bewirken. Das vom Zylinder 20 zugeführte Stickstoffgas, das
durch den Einlaß 17 eintritt und in den Behandlungsofen 11
eingeleitet wird, aktiviert man durch Vorerhitzen mit der
Heizeinrichtung 27, die um das Außenrohr 14 herum angeordnet
ist. Das aktivierte Stickstoffgas bringt man zuerst in
Kontakt mit den kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer
Titanlegierung, die den Stickstoffgasfilter f innerhalb des
inneren Rohres 16 bilden und läßt es damit reagieren, wobei
im Stickstoffgas vorhandener Sauerstoff und Wasserstoff daraus
entfernt werden. Das nun gereinigte Stickstoffgas tritt
mit dem Formteil T aus Titan in Kontakt und reagiert mit
dessen Oberfläche unter Bildung einer Nitridschicht darauf.
Da die Strömung aus Stickstoffgas durch Betätigen des Stickstoffgas-
Zylinders 20 als Zufuhreinrichtung und der Evakuierungspumpe
23 als Vakuum erzeugende Einrichtung fortgesetzt
wird, setzt man das Formteil T aus Titan frischem Stickstoffgas
aus und gestattet die Bildung eines Nitridüberzuges erwünschter
Qualität. Der Druck des Stickstoffgases während
dieser Behandlung wird im Bereich von etwa 40 kPa bis zu
einigen Hundert Pa gehalten, um die Oberfläche
des auf der Oberfläche des Formteiles zu bildenden
Nitridüberzuges zu verbessern. Es ist nicht immer erforderlich,
den Druck innerhalb des genannten Bereiches zu halten.
Die Luftdichtigkeit des Inneren des Behandlungsofens 11 kann
man leicht dadurch aufrechterhalten, daß man den Druck des
Stickstoffgases innerhalb dieses Ofens auf einer Höhe etwas
oberhalb des normalen Atmosphärendrucks hält. Bei dem Betriebsverfahren
wird zum Beginn der Nitrierbehandlung das
Innere des Behandlungsofens 11 durch Betätigen der Vakuumpumpe
22 stark evakuiert, bevor man mit dem Einleiten von
Stickstoffgas beginnt. Ansonsten wird die Strömung von Stickstoffgas
durch das Innere des Behandlungsofens 11 fortgesetzt,
bis dieser nur noch mit Stickstoffgas gefüllt ist. Mit dem
Erhitzen kann man beginnen, nachdem der Behandlungsofen 11
ausschließlich mit Stickstoffgas gefüllt ist. Alternativ
kann man die Temperatur im Inneren des Behandlungsofens 11
erst bis zu dem vorgeschriebenen Niveau erhöhen, dann das
Formteil T aus Titan einführen und danach mit der Zufuhr des
Stickstoffgases beginnen. In der vorliegenden Ausführungsform
werden die Vakuumpumpe 22 und die Evakuierungspumpe 23 als
Vakuum erzeugende Einrichtung benutzt, um zu Beginn der Behandlung
das im Inneren des Behandlungsofens 11 befindliche
Gas rasch durch Stickstoffgas zu ersetzen und gleichzeitig
eine einfache Einstellung der Strömung des Stickstoffgases
während der Behandlung zu gestatten. Die Vakuumpumpe 22 und
die Evakuierungspumpe 23 können, falls erwünscht, zu einer
einheitlichen Pumpe vereint werden. Ist das Innere des Behandlungsofen
11 wie in der vorliegenden Ausführungsform als
vertikale Doppelrohrkonstruktion ausgebildet, dann kann die
Aktivierung des Stickstoffgases durch Vorerhitzen mit der
Heizeinrichtung 27 und die Umsetzung des aktivierten Stickstoffgases
mit dem Formteil T aus Titan wirksamer ausgeführt
werden. Gegebenenfalls kann man das Innere der Grundplatte 12
mit einer Wasserkühlung versehen.
Die kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung,
die für den Stickstoffgas-Filter f benutzt werden, sollen
eine Größe oder Gestalt haben, die beim Kontakt mit dem
Sauerstoff im Stickstoffgas in der Hitze eine Verbrennung
vermeiden. Da die Nitrierung im allgemeinen bei einer Temperatur
von etwa 700°C beginnt, müssen die kleinen Teilchen
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung eine Größe haben,
die das Beginnen einer Verbrennung bei Kontakt mit dem Sauerstoff
im Stickstoffgas bei dieser Temperatur vermeidet.
Diese Größe beträgt etwa 0,15 mm. Damit Sauerstoff und Wasserstoff,
die im Stickstoffgas vorhanden sind, leichter mit
den kleinen Teilchen aus Titan oder einer Titanlegierung wie
Ferrotitan, die für den Stickstoffgas-Filter f benutzt werden,
als mit der Oberfläche des Formteiles aus Titan reagieren,
ist es vorteilhaft, die Temperatur des Stickstoffgas-
Filters f auf einem höheren Wert zu halten, als die des Teiles
"a" in dem das Formteil angeordnet ist. Erwünschtere
Ergebnisse erhält man, indem man kleine Teilchen aus reinem
Titan oder Ferrotitan benutzt, deren Durchmesser größer
als etwa 0,177 mm ist. Nur wenn die einzusetzenden kleinen
Teilchen aus Titan einen derart großen Durchmesser haben,
wie er vorstehend erwähnt ist, kann die ansonsten unvermeidbare
Verbrennung der kleinen Teilchen bei Kontakt mit dem im
Stickstoffgas enthaltenen Sauerstoff und Wasserstoff bei einer
Temperatur, die die Temperatur der Nitrierungsbehandlung
der Oberfläche des Formteiles aus Titan übersteigt, wirksam
verhindert werden. Wenn sich Stickstoffgas-Filter f und der
Teil "a" zur Anordnung des Formteiles im gleichen Raum befinden,
dann sollten die kleinen Teilchen aus reinem Titan oder
einer Titanlegierung nicht zu klein sein, damit das Stickstoffgas
die Masse aus den kleinen Teilchen gut durchdringen
und leicht in Kontakt mit dem Formteil aus Titan kommen kann.
Haben die kleinen Teilchen einen Durchmesser von mehr als
etwa 0,25 mm, insbesondere einen Durchmesser von etwa 0,5 mm
oder eine Größe von etwa 10 mm, dann wird der Beginn einer
Verbrennung beim Kontakt mit dem Stickstoffgas vermieden
und eine lange Betriebszeit des Stickstoffgas-Filters f garantiert,
da die Temperatur des Titans zu Beginn der Nitrierung
etwa 700°C beträgt und der Wärmeverformungspunkt des
Titans etwas unterhalb von 900°C liegt. Als kleine Titanteilchen
können Flocken, Schuppen, Späne und Schwamm aus reinem
Titan benutzt werden. Als kleine Teilchen aus einer Titanlegierung
kann man kleine Teilchen aus Ferrotitan einsetzen.
In der vorbeschriebenen Ausführungsform dient das innere
Rohr 16 als eine Kombination des Stickstoffgas-Filters f
und des Teiles "a" zur Anordnung des Formteiles. Alternativ
kann man, wie in Fig. 4 veranschaulicht, den leeren Raum
zwischen dem inneren Rohr 16 und dem Außenrohr 14 mit kleinen
Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung füllen,
um einen Stickstoffgas-Filter f zu bilden, und man
kann das Innere des inneren Rohres 16 als Teil "a" für die
Anordnung des Formteiles aus Titan benutzen. Wird in diesem
Falle ein Granulat, pulverförmiges oder bruckstückartiges
Material wie Quarzperlen oder -bruchstücke als Trägermaterial s
um den Umfang des Formteiles T aus Titan herum im
Teil "a" zur Anordnung des Formteiles angeordnet, wie in
Fig. 5 veranschaulicht, dann dringt das Stickstoffgas durch
die zwischen den vorgenannten Quarzperlen vorhandenen Spalte
und gelangt in Kontakt mit dem Formteil T aus Titan. Da das
Stickstoffgas auf diese Weise in gleichmäßigen Kontakt
mit der gesamten Oberfläche des Formteiles aus Titan kommt,
erhält die darauf geformte Nitridschicht eine Oberfläche
gleichmäßiger Qualität. Das behandelte Formteil aus Titan
wird somit mit einem Nitridüberzug sehr erwünschter Qualität
versehen. Als Trägermaterial kann man Granulat, Teilchen und
Bruchstücke anderer Substanzen, wie Aluminiumoxid, Keramik
und Vycorglas (ein Glas mit hohem Siliziumdioxidgehalt) einsetzen,
das den Temperaturen der Nitrierbehandlung von etwa
700 bis 880°C oder darüber widerstehen kann. Von diesen Materialien
sollten solche, die porös sind und Gas in den Poren
einschließen können, ausgeschlossen werden, weil dieses eingeschlossene
Gas bei der Behandlung in Berührung mit dem Formteil T
aus Titan kommt und sich unter Bildung eines anderen
Überzuges als der Nitridschicht mit der Oberfläche des Formteiles
umsetzt.
In der zum Nitrieren der Oberfläche des Formteiles aus Titan
gemäß der vorliegenden Erfindung zu benutzenden Vorrichtung
kann das Trägermaterial s unter Einbettung des zu behandelnden
Formteiles T aus Titan auch im unteren Teil des inneren
Rohres 16 angeordnet werden und bildet den in Fig. 6 gezeigten
Raum "a", da das Stickstoffgas auf dem Wege zu dem zu
behandelnden Formteil T aus Titan lediglich den Stickstoffgas-
Filter f durchdringen muß, der durch die kleinen Teilchen
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung oberhalb des
Raumes "a" gebildet wird. Sind Stickstoffgas-Filter f und
der das Formteil aufnehmende Raum "a" dagegen im gleichen
Raum untergebracht, wie in Fig. 3 veranschaulicht, dann
kann man Einlaß 17 und Auslaß 18 gegenseitig umkehren und die
Einrichtung zur Lieferung von Stickstoffgas mit der Öffnung
18 und die Vakuum erzeugende Einrichtung mit der Öffnung 17
verbinden, um den Strömungspfad für den Stickstoff umzukehren.
Wird, wie in Fig. 7 veranschaulicht, innerhalb des inneren
Rohres 16, das, wie bei der Ausführungsform in Fig. 3, den
Stickstoffgas-Filter f und das Formteil in dem gleichen Raum
enthält, zusätzlich ein mit Boden versehenes inseitiges
Rohr 28 angeordnet, in dessen Seitenwand an geeigneten Stellen
Löcher 29 gebohrt werden, dann führt diese Ausführungsform
zu einem noch gleichförmigeren Kontakt des Stickstoffgases
mit dem Formteil T aus Titan. Auch in diesem Falle
können die Verbindungen der Einrichtung zur Zufuhr von
Stickstoffgas und der Vakuum erzeugenden Einrichtung umgekehrt
werden.
Gegebenenfalls kann man, wie in Fig. 8 veranschaulicht, den
Stickstoffgas-Filter f und den das Formteil aufnehmenden
Raum "a" als wechselseitig unabhängige Einheiten ausbilden,
indem man den leeren Raum zwischen dem inneren Rohr 16 und
dem Außenrohr 14 mit den kleinen Teilchen aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung füllt und ihn so als Stickstoffgas-
Filter f benutzt, während das Innere des inneren Rohres 16
den das Formteil aufnehmenden Raum "a" bildet. Wird um das
Formteil T aus Titan herum das Trägermaterial s, wie Quarzperlen,
im Inneren des inneren Rohres 16, das jetzt als
Raum "a" zur Aufnahme des Formteiles dient, angeordnet, dann
kann der Kontakt des Stickstoffgases mit der Oberfläche des
Formteiles aus Titan noch gleichmäßiger gemacht werden. Die
auf der Oberfläche des Formteiles gebildete Nitridschicht
erhält so eine gleichmäßige Oberfläche.
Ein einzelnes rohrförmiges Teil kann als Behandlungsofen 11
benutzt werden, wie in den Fig. 7 und 10 veranschaulicht.
Auch in diesem Falle kann man den Stickstoffgas-Filter f und
das Formteil in dem gleichen Raum "a anordnen, wobei sich die kleinen
Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung um das
zu behandelnde Formteil T aus Titan herum befinden, wie in
Fig. 3 gezeigt. Alternativ kann man das Stickstoffgas-Filter f
und das Formteil in voneinander unabhängigen Räumen
anordnen und Quarzperlen als Trägermaterial s um das Formteil T
aus Titan herum anordnen, wie in Fig. 10 veranschaulicht.
Bei den in den Fig. 9 und 10 gezeigten Ausführungsformen
sind die geraden Rohre jeweils vertikal als Behandlungsofen
11 angeordnet. Wenn erforderlich, kann man sie auch horizontal
anordnen. Befindet sich das gerade Rohr jedoch in einer
horizontalen Lage, dann verliert der Stickstoffgasstrom innerhalb
des geraden Rohres wahrscheinlich die Gleichmäßigkeit
im oberen und unteren Teil des Rohres. In diesem Falle
kann der Kontakt des Stickstoffgases mit der Oberfläche des
Formteiles aus Titan entweder dadurch gleichmäßiger gestaltet
werden, daß man den Stickstoffgas-Filter f und das Formteil
im gleichen Raum anordnet oder man Trägermaterial s um das
zu behandelnde Formteil T aus Titan herum verwendet. Als Behandlungsform
kann man nicht nur das vorgenannte gerade Rohr
sondern auch ein U-förmiges Rohr wirksam verwenden.
Claims (20)
1. Verfahren zum Nitrieren der Oberfläche eines Formteils
aus Titan, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
- a) Überleiten von Stickstoffgas über kleine Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung und
- b) anschließendes Überleiten des Stickstoffgases über das zu behandelnde, erhitzte Formteil aus Titan innerhalb einer dicht abgeschlossenen Behandlungsvorrichtung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
im Verfahrensschritt a) die kleinen Teilchen aus reinem
Titan oder einer Titanlegierung von dem Formteil aus Titan
getrennt im Strömungspfad des Stickstoffgases angeordnet
sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kleinen Teilchen
aus reinem Titan oder einer Titanlegierung um das Formteil
aus Titan herum, das sich innerhalb der Behandlungsvorrichtung
befindet, angeordnet sind.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
Durchmesser von mehr als etwa 0,15 mm haben.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
Durchmesser von mehr als etwa 0,177 mm haben.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
kleine Teilchen aus Schwammtitan sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
kleine Flocken, Blättchen oder Schuppen aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
kleinen Teilchen Späne aus reinem Titan
oder einer Titanlegierung sind.
9. Vorrichtung zum Nitrieren der Oberfläche eines Formteils
aus Titan, gekennzeichnet durch
eine Gasströmungseinrichtung, die sich zwischen einem Einlaß, der mit einer Zufuhreinrichtung für Stickstoffgas verbunden ist, und einem Vakuumauslaß erstreckt,
ein Filter für Stickstoffgas, das kleine Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung enthält, und
eine Einrichtung zur Aufnahme des Formteils aus Titan für die Nitrierbehandlung,
wobei der Stickstoffgasfilter und die Einrichtung zur Aufnahme des Formteils entweder unabhängig voneinander oder innerhalb der Gasströmungseinrichtung überlagert angeordnet sind, und Heizeinrichtungen sowohl für den Stickstoffgasfilter als auch für die Einrichtung zur Aufnahme des Formteils vorhanden ist.
eine Gasströmungseinrichtung, die sich zwischen einem Einlaß, der mit einer Zufuhreinrichtung für Stickstoffgas verbunden ist, und einem Vakuumauslaß erstreckt,
ein Filter für Stickstoffgas, das kleine Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung enthält, und
eine Einrichtung zur Aufnahme des Formteils aus Titan für die Nitrierbehandlung,
wobei der Stickstoffgasfilter und die Einrichtung zur Aufnahme des Formteils entweder unabhängig voneinander oder innerhalb der Gasströmungseinrichtung überlagert angeordnet sind, und Heizeinrichtungen sowohl für den Stickstoffgasfilter als auch für die Einrichtung zur Aufnahme des Formteils vorhanden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Gasströmungseinrichtung
ein verschlossenes Außenrohr und ein oben offenes
inneres Blindrohr innerhalb des Außenrohres umfaßt
und die Einrichtung einen Strömungspfad bildet, der aus
einer Einlaßöffnung in das Außenrohr, einer Öffnung zwischen
dem inneren Rohr und dem Außenrohr, dem Inneren des Innenrohres
und einem Auslaß aus dem inneren Rohr besteht.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei das innere Rohr
weiter ein oben offenes inseitiges Blindrohr einschließt
und das inseitige Rohr und das innere Rohr selbst Teil des
Strömungspfades sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Gasströmungspfad
durch ein Rohrteil gebildet wird und die verschiedenen
Einrichtungen nacheinander angeordnet sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei
die Einrichtung zur Aufnahme des Formteils aus Titan für die
Nitrierbehandlung mit einem granularen, pulverförmigen oder
bruchstückartigen Material zum Abstützen des Formteils aus
Titan innerhalb des Behälters gefüllt ist und das Formteil
aus Titan in diesem Trägermaterial eingebettet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei Granulat, Teilchen
oder Bruchstücke aus Quarz als Trägermaterial für das Formteil
aus Titan benutzt werden.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
größer als etwa 0,15 mm sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
größer als etwa 0,177 mm sind.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
Flocken, Blättchen oder Schuppen aus reinem Titan oder
einer Titanlegierung sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
Späne aus reinem Titan oder einer Titanlegierung sind.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei die
kleinen Teilchen aus reinem Titan oder einer Titanlegierung
Teilchen aus Schwammtitan sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei
die kleinen Teilchen kleine Teilchen aus Ferrotitan sind.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3864186A JPS62196365A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | チタンの表面窒化方法 |
JP14567186A JPS634052A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | チタン製品の窒化処理装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3705710A1 true DE3705710A1 (de) | 1987-08-27 |
DE3705710C2 DE3705710C2 (de) | 1989-09-07 |
Family
ID=26377913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873705710 Granted DE3705710A1 (de) | 1986-02-24 | 1987-02-23 | Verfahren zum nitrieren der oberflaeche von formteilen aus titan und vorrichtung zur nitrierbehandlung |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4768757A (de) |
DE (1) | DE3705710A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995029269A1 (fr) * | 1994-04-22 | 1995-11-02 | Innovatique S.A. | Procede pour la nitruration a basse pression d'une piece metallique et four pour la mise en ×uvre dudit procede |
FR2725015A1 (fr) * | 1994-09-23 | 1996-03-29 | Innovatique Sa | Four utilisable pour la nitruration a basse pression d'une piece metallique |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE9001009L (sv) * | 1990-03-21 | 1991-09-22 | Ytbolaget I Uppsala Ab | Foerfarande foer att bilda ett haart och slitagebestaendigt skikt med god vidhaeftning paa titan eller titanregleringar och produkter, framstaellda enligt foerfarandet |
US5192323A (en) * | 1990-11-05 | 1993-03-09 | Zimmer, Inc. | Method of surface hardening orthopedic implant devices |
CA2049809C (en) * | 1990-11-05 | 2001-02-06 | H. Ravindranath Shetty | Method of surface hardening orthopaedic implant devices |
US5161600A (en) * | 1990-11-16 | 1992-11-10 | Jeneric/Pentron Inc. | System and method for casting and reworking metallic material |
US5170027A (en) * | 1990-12-11 | 1992-12-08 | Jeneric/Pentron Inc. | Working environment glove box |
DE4114792A1 (de) * | 1991-05-07 | 1992-11-12 | Wall Giselher | Nicht gesinterter keramischer zahnersatz aus sonderkeramischen hartstoffen |
US6604941B2 (en) * | 1996-03-29 | 2003-08-12 | Garth W. Billings | Refractory crucibles and molds for containing reactive molten metals and salts |
US6451129B2 (en) * | 1996-07-18 | 2002-09-17 | Citizen Watch Co., Ltd. | Titanium-base decoration member and method for curing the same |
JP4312356B2 (ja) | 2000-07-31 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法および装置 |
JP4312357B2 (ja) * | 2000-08-02 | 2009-08-12 | 日本碍子株式会社 | 金属アルミニウム含有基体の窒化処理方法 |
EP1734884B1 (de) | 2004-03-16 | 2021-06-16 | Guidance Endodontics, LLC | Endodontiefeilen |
WO2011094441A1 (en) * | 2010-01-27 | 2011-08-04 | Rubin Jerry A | Coated surgical and dental implements and implants with superior heat dissipation and toughness |
US8916004B2 (en) * | 2011-06-29 | 2014-12-23 | Medtronic, Inc. | Thermal nitriding process for components of implantable medical devices |
US12024764B2 (en) * | 2018-07-11 | 2024-07-02 | Citizen Watch Co., Ltd. | Method for manufacturing golden member and golden member |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4528043A (en) * | 1982-05-14 | 1985-07-09 | Rolls-Royce Limited | Surface oxide layer treatment |
-
1987
- 1987-02-23 DE DE19873705710 patent/DE3705710A1/de active Granted
- 1987-02-24 US US07/018,312 patent/US4768757A/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP 55-38966, Patent-Abstracts Vol.4, (1980), No.73, C-12 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995029269A1 (fr) * | 1994-04-22 | 1995-11-02 | Innovatique S.A. | Procede pour la nitruration a basse pression d'une piece metallique et four pour la mise en ×uvre dudit procede |
FR2725015A1 (fr) * | 1994-09-23 | 1996-03-29 | Innovatique Sa | Four utilisable pour la nitruration a basse pression d'une piece metallique |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3705710C2 (de) | 1989-09-07 |
US4768757A (en) | 1988-09-06 |
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