DE19527495C2

DE19527495C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Metall-Keramik-Verbundmaterials

Info

Publication number: DE19527495C2
Application number: DE19527495A
Authority: DE
Inventors: Yasuhiro Nakao; Kunitoshi Sugaya
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 1994-07-28
Filing date: 1995-07-27
Publication date: 2001-03-01
Anticipated expiration: 2015-07-28
Also published as: GB2294272B; GB9515138D0; GB2294272A; DE19527495A1; US5786035A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines integrierten Metall- Keramik-Verbundmaterials und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Es ist möglich, verschiedene Materialien in ein Verbundmaterial einzugliedern bzw. zu integrieren, das die Vorteile der Materialien aufweist, aus denen das Verbundmaterial besteht.

Aus jüngerer Zeit sind Metall-Keramik-Verbundmaterialien, die durch Vereinigen bzw. Integrieren von Metallen und Keramikmaterialien herzustellen sind, spezielle Beispiele von Verbundmaterialien dieser Art, auf die Bezug genommen wird.

Zur Herstellung derartiger Metall-Keramik-Verbundmaterialien wurde früher ein Ver fahren vorgeschlagen, bei dem spontan ein geschmolzenes Metall in ein verstärkendes Keramikmaterial eingearbeitet wurde. Gemäß diesem herkömmlichen Verfahren ist jedoch die Benetzbarkeit des geschmolzenen Metalls mit der Metall-Keramik-Matrix (verstärken des Material) schlecht. Um die Benetzbarkeit zu verbessern, muß die Oberfläche des verstärkenden Materials vorher mit einem Metall überzogen werden, und einige Stunden sind zum Integrieren von verstärkendem Material und Metall erforderlich. Daher ist die Produktivität der herkömmlichen Verfahrensweise schlecht.

Allgemein wird derzeit ein Vorgang des Preßgießens eingesetzt, bei dem ein verstärkendes Keramikmaterial in eine Form gegeben und anschließend darin unter Druck mit einem geschmolzenen Metall integriert wird. Das oben genannte Verfahren des Standes der Technik benötigt eine Form und eine Druckvorrichtung zum Preßgießen. Im Ergebnis muß die ganze Produktionsanlage für ein derartiges Preßgieß-Verfahren recht groß sein, was aus Sicht des Raumes und der Kosten nachteilig ist.

Da außerdem das Preßgieß-Verfahren durchgeführt wird, indem man ein geschmolzenes Metall unter Druck in einer Form auf ein verstärkendes Keramikmaterial zur Anwendung bringt, wie dies oben beschrieben wurde, verändern sich die volumetrischen Kenndaten des verstärkenden Materials, und es ist schwierig, geplante Produkte mit einer beabsich tigten Maßhaltigkeit zu erhalten. Außerdem ist es auch schwierig, große Verbundmaterial- Teile herzustellen.

Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die vorliegende Erfindung gemacht, um die oben angesprochenen Probleme zu lösen.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, Metall-Keramik-Verbundmaterialien mit verbesserter Benetzbarkeit und hohem Haftvermögen zwischen den Komponenten Metall und Oxid-Keramik zu erhalten. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, Metall-Keramik-Verbundmaterialien zu niedrigen Kosten durch Einführen eines geschmol zenen Metalls in ein verstärkendes Material ohne Anwendung von Druck und ohne die Verwendung einer groß bemessenen Vorrichtung zu erhalten.

In einem ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Metall-Keramik-Verbundmaterialien, das die folgenden Schritte umfaßt:

a) Einbringen eines porösen Formkörpers aus Oxidkeramik und von Magnesium in einen Ofen; (b) Sublimieren des Magnesiums in einer Edelgas-Atmosphäre durch Erhitzen sowie gleichzeitiges Infiltrieren des Formkörpers mit Magnesium; (c) Umwandeln des infil trierten Magnesiums in Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) mittels Einleiten von Stickstoffgas in den Ofen; (d) oberflächliches Reduzieren der Oxidkeramik zu Metall durch das Magnesi umnitrid; und (e) Infiltrieren eines geschmolzenen Metalls in den Formkörper.

Die Sublimation von Magnesium wird unter verringertem Druck durchgeführt. Das geschmolzene Metall wird in den Formkörper durch Kapillarkräfte eingeführt. Die Sauerstoffkonzentration in dem Ofen beträgt 1 Vol.-% oder weniger.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Metall-Keramik-Verbundmaterialien mit verbesserter Benetzbarkeit und hohem Haftvermögen zwischen dem das Material bilden den Metall und der Oxid-Keramik erhalten. Derartige Metall-Keramik-Verbundmaterialien werden bei niedrigen Kosten erhalten, ohne daß es irgendeiner ausladenden Vorrichtung bedarf.

Der zweite Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung derartiger Metall-Keramik-Verbundmaterialien. Diese umfaßt einen Ofen, der mit einer Gaszufuhr-Einrichtung, einer Gasabzugs-Einrichtung und einer Heizeinrichtung ausgerüstet ist; ein Absetzteil für einen porösen Formkörper aus Oxidkeramik, ein Unterbringungsteil für Magnesium und eine Zufuhreinrichtung zur Zufuhr von geschmolzenem Metall, die alle in dem Ofen angeordnet sind; und eine Bewegungseinrichtung, um das Absetzteil oder die Zufuhreinrichtung für geschmolzenes Metall an verschiedene Stellen zu bewegen.

Das Unterbringungsteil zur Unterbringung von Magnesium ist ein Tiegel, der mit einer Heizvorrichtung ausgestattet ist. Das Absetzteil und die Zufuhreinrichtung für geschmolze nes Metall sind so konstruiert, daß das Absetzteil zu der Position bewegt werden kann, an der sich die Zufuhreinrichtung für geschmolzenes Metall befindet.

In dem Ofen ist eine öffenbare Abschirm-Einrichtung angeordnet, durch die der Ofen in eine erste Kammer und eine zweite Kammer unterteilt werden kann. In der ersten Kam mer ist das Unterbringungsteil zur Unterbringung von Magnesium angeordnet, während die Zufuhreinrichtung für geschmolzenes Metall in der zweiten Kammer angeordnet ist.

Die Absetzeinrichtung zur Unterbringung eines porösen Formkörpers ist so beschaffen, daß sie zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer vorwärts und rückwärts bewegbar ist.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, leicht und kontinuierlich Metall- Keramik-Verbundmaterialien herzustellen, und die Vorrichtung ist einfach.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. Es zeigen:

- die Fig. 1(A) bis 1(D) graphische seitliche Längsschnitt-Ansichten, die das Verfahren der vorliegenden Erfindung in der Reihenfolge der Schritte erklären, die in einem Ofen durchgeführt werden;
- Fig. 1(A) eine erläuternde Ansicht, die den Zustand in dem Ofen vor dem Starten der Integration der das Verbundmaterial ausmachenden Elemente zeigt;
- Fig. 1(B) eine erläuternde Ansicht, die den Zustand in dem Ofen zu dem Zeit punkt zeigt, wenn Magnesium sublimiert ist;
- Fig. 1(C) eine erläuternde Ansicht, die den Zustand in dem Ofen zu dem Zeit punkt zeigt, wenn N₂-Gas eingeführt wurde;
- Fig. 1(D) eine erläuternde Ansicht, die den Zustand zu dem Zeitpunkt zeigt, wenn ein poröser Formkörper in ein geschmolzenes Metall eingetaucht ist;
- die Fig. 2(A) bis 2(D) Graphiken, die die Schritte der vorliegenden Erfindung erläutern;
- Fig. 2(A) eine Graphik, die das Verfahren der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei die horizontale Achse die Zeit des Verfahrens zeigt;
- Fig. 2(B) eine Graphik, die die Beziehung zwischen der Temperatur in einem Ofen und der Zeitdauer des Verfahrens zeigt, wobei die vertikale Achse die Temperatur zeigt und die horizontale Achse die Zeit zeigt;
- Fig. 2(C) eine Graphik, die den Druck in dem Ofen zeigt, wobei die vertikale Achse den Druck zeigt und die horizontale Achse die Zeit des Verfahrens zeigt;
- Fig. 2(D) eine Graphik, die die Atmosphäre in dem Ofen zeigt, wobei die hori zontale Achse die Zeit des Verfahrens zeigt;
- die Fig. 3(A) bis 3(C) graphische Ansichten, die die Anordnung von Atomen zeigen;
- Fig. 3(A) eine graphische Ansicht, die den Zustand sublimierter Mg-Atome zeigt;
- Fig. 3(B) eine graphische Ansicht, die den Zustand sublimierter und an N-Atome gebundener Mg-Atome zeigt;
- Fig. 3(C) eine graphische Ansicht, die den Zustand freigelegter Al-Atome auf grund der Bindung von Mg und O zeigt;
- Fig. 4 eine Graphik, die die Beziehung zwischen dem Prozentwert der Integration und der Sauerstoffkonzentration in einem Ofen zeigt, wobei die vertikale Achse den Prozentwert der Integration [= (M/V) . 100; mit M = Gesamtvolumen infil triertes Metall und V = Porenvolumen Formkörper] und die horizontale Achse die Sauerstoffkonzentration zeigen;
- Fig. 5 eine seitliche Längsschnitt-Ansicht der Vorrichtung der Erfindung mit einer Unterteilung in die erste Kammer und die zweite Kammer; und
- Fig. 6 eine seitliche Längsschnitt-Ansicht der Vorrichtung von Fig. 5, in der die erste Kammer und die zweite Kammer verbunden wurden.

Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend im einzelnen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben.

Nachfolgend wird der erste Aspekt der vorliegenden Erfindung beschrieben, der gerichtet ist auf ein Verfahren zur Herstellung eines Metall-Keramik-Verbundmaterials.

Die Fig. 2(A) bis 2(D) sind Graphiken, die die Schritte der vorliegenden Erfindung erläutern.

Diese Fig. 2(A) bis 2(D) sind parallel angelegt, wobei der Zeitablauf, der durch die horizontale Achse angegeben ist, derselbe ist. Hierdurch wird es einfach gemacht, die vorliegende Erfindung zu verstehen.

Es wird nun auf diese Figuren Bezug genommen, und das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird im einzelnen nachfolgend beschrieben. In den Fig. 1(A) bis 1(D) zeigt die Bezugsziffer 1 einen Ofen. Heizvorrichtungen 2 sind außerhalb des Ofens 1 ange bracht, und Graphit-Tiegel 3 und 4 sind innerhalb des Ofens angeordnet. Der Ofen 1 ist verbunden mit einer Gaszufuhr-Leitung 5 und einer Gasabzugs-Leitung 6; die Verbindung erfolgt über ein Ventil 5a bzw. ein Ventil 6a.

Ein aus reinem Aluminium (Al) bestehender Block 7 wird in einen Tiegel 3 in dem Ofen 1 gelegt, und ein poröses geformtes Material 8 wird auf den Block 7 gelegt. Eine vor bestimmte Menge Magnesium (Mg) 9 wird in den anderen Tiegel 4 gegeben. Dieser Zustand entspricht der am meisten links liegenden Stelle in der Graphik von Fig. 2(A), die außerhalb der die Zeit anzeigenden Achse liegt. Diese am meisten links gelegene Stelle zeigt den so eingestellten Zustand.

Das poröse geformte Material kann Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen umfassen, die einen Volumenfaktor (Vf) im Bereich von etwa 20% haben.

Im nächsten Schritt wird - wie in Fig. 1(B) gezeigt - die Atmosphäre in dem Ofen durch Ar-Gas ersetzt. Dies ist gezeigt in Fig. 2(D) an der Stelle, an der die Luft in dem Ofen durch Ar-Gas ersetzt wird.

Im nächsten Schritt wird - wie in Fig. 2(B), die die Veränderung der Temperatur im Ofen zeigt - die Temperatur in dem Ofen auf bis zu 900°C angehoben. Nachdem die Temperatur 900°C erreicht hat, wird der Druck in dem Ofen auf einen Wert im Bereich von etwa 0,51 bar (0,5 atm) verringert, wie dies in Fig. 2(C) gezeigt ist. Das Magnesi um 9 wird bei dem verringerten Druck vollständig sublimiert. Der Zustand der Atome ist in Fig. 3(A) gezeigt.

Da die erhöhte Temperatur von 900°C höher ist als der Schmelzpunkt von reinem Aluminium, schmilzt der reine Al-Block 7 und ist nun geschmolzenes Al 7a. Da der poröse Formkörper 8 auf dem geschmolzenen Al 7a Gas in seiner Feinstruktur enthält, wird verhindert, daß das geschmolzene Al 7a in den Formkörper 8 eindringt. Der Form körper 8 wird immer noch schwimmend auf dem geschmolzenen Al 7a gehalten.

Dieser Zustand wird so, wie er ist, für etwa 30 s beibehalten, wie in Fig. 2(B) gezeigt. Daraufhin wird veranlaßt, daß der sublimierte Magnesiumdampf einheitlich in den porösen Formkörper 8 eindispergiert.

Im nächsten Schritt wird - wie in Fig. 1(C), der Graphik in Fig. 2(B) und der Graphik in Fig. 2(C) gezeigt - Stickstoffgas in den Ofen 1 eingeleitet, bis der Innendruck in dem Ofen 1,01 bar (1 atm) geworden ist. Dementsprechend wird Stickstoffgas mit dem subli mierten Magnesium unter Erhalt von Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) umgesetzt. Der Zustand der Atome in diesem Schritt ist in Fig. 3(B) gezeigt.

Dieser Zustand wird so, wie er ist, für etwa 10 min bei 900°C bis 950°C beibehalten, wie dies in Fig. 2(B) gezeigt ist. Dementsprechend wird dafür gesorgt, daß das so gebildete Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) mit an den Oberflächen der Fasern oder Teilchen, die den porösen Formkörper 8 ausmachen, gebildetem Al₂O₃ in Kontakt kommt. Dadurch wird das Oxid reduziert, und Al-Atome werden freigelegt. Der Zustand der Atome in diesem Schritt ist in Fig. 3(C) gezeigt.

Die in dem Ofen abgelaufenen Reaktionen werden nachfolgend gezeigt:

3Mg (Gas) + N₂ = Mg₃N₂
2Mg₃N₂ + 2Al₂O₃ = 2AlN + 6MgO + 2Al + N₂

Mg₃N₂ + 2Al₂O₃ + 3Mg = 2AlN + 6MgO + 2Al

Da ΔG (die Gibb'sche Standard-Bildungsenergie) in diesen Reaktionsgleichungen negativ ist und die Gleichungen zur rechten Seite hin ablaufen, werden O-Atome von Al₂O₃ in Gegenwart von Mg₃N₂ freigesetzt.

Wie oben erwähnt, ist deswegen, weil O-Atome aus Al₂O₃ freigesetzt werden und die verbliebenen Al-Atome extrem aktiv sind, die Benetzbarkeit zwischen dem Formkörper 8 und dem geschmolzenen Al 7a derart, daß der Benetzungswinkel etwa 0° (Null Grad) im ausgebreiteten benetzten Zustand ist. Unter diesen Bedingungen dringt geschmolzenes Al 7a in den porösen Formkörper 8 innerhalb einer kurzen Zeit ein, und der Formkörper 8 sinkt in das geschmolzene Al 7a, wie dies in Fig. 1(D) gezeigt ist.

Da der poröse Formkörper 8 faserartig ist, dringt das geschmolzene Al 7a aufgrund der Kapillarkräfte schnell durch die feinen Hohlräume sicher in die Tiefen des Formkörpers ein. Selbst wenn der poröse Formkörper Teilchen umfaßt, wird er aufgrund der oben beschriebenen Behandlung poröser, und das geschmolzene Al dringt schnell und sicher durch seine Oberfläche in die Tiefen des Formkörpers ein, was ebenfalls auf Kapillar kräfte zurückzuführen ist.

Nach schnellem Abkühlen auf 200°C wird der Formkörper aus dem Ofen herausgenom men. Das so erhaltene Material ist ein extrem dichtes Metall-Keramik-Verbundmaterial, das bis in seine Tiefen mit reinem Al gefüllt ist.

Die nachfolgende Tabelle 1 und Fig. 4 zeigen die Beziehung zwischen der Sauerstoffkon zentration in dem Ofen und dem Prozentwert der Integration. In der Graphik von Fig. 4 zeigt die vertikale Achse den Prozentwert der Integration [= M/V . 100; mit M = Volumen des von Metall infiltrierten Teils und V = Gesamtvolumen der Poren des Festkörpers] an, und die horizontale Achse zeigt die Sauerstoffkonzentration an.

Wie sich aus der Tabelle und der Graphik ergibt, ist es wünschenswert, daß die Sauer stoffkonzentration so niedrig wie möglich ist. Wenn die Sauerstoffkonzentration nicht höher als 1 Vol.-% ist, liegt der Prozentwert der Integration bei 90% oder mehr, was ausreichend ist.

Tabelle 1

Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt den Grad der Integration von Al-Legierungen, die reines Al und Mg und andere Elemente umfassen, in die Matrix. Aus Tabelle 2 ergibt sich, daß die Menge an Mg, die dem porösen Formkörper zuzugeben ist, ausreichend in einem Bereich von 1 bis 14 Gew.-% ist, jedoch vorzugsweise bei 4 bis 14 Gew.-% liegt, und daß Ca, Si und Cu nicht in die Matrix integriert werden.

Tabelle 2

Eine Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wurde oben veran schaulicht, in der der poröse Formkörper auf den Block aus reinem Al gesetzt wurde und der Block anschließend geschmolzen wurde. Dadurch wurde bewirkt, daß geschmolzenes reines Al auf natürlichem Wege in die Tiefen des porösen Formkörperss eindringt. Abgesehen von dieser Ausführungsform ist auch eine weitere Ausführungsform, die nachfolgend unter Bezugnahme auf die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ver anschaulicht wird, möglich. In dieser Ausführungsform wird geschmolzenes reines Al an einer anderen Stelle des Ofens hergestellt. Dieses wird auf einen porösen Formkörper gegossen, dessen Oberfläche durch Reduktion aktiviert wurde.

Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, wie es vorstehend veranschaulicht wurde, wird Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) in Kontakt mit dem Oxid gebracht, das in der Oberfläche des porösen geformten Materials existiert, welches eine verstärkendes Oxid- Keramik umfaßt. Dadurch werden die Sauerstoffatome aus dem Oxid durch Reduktion entfernt. Hierdurch werden die Metallatome wie beispielsweise Al-Atome usw. freigelegt, und das resultierende poröse geformte Material wird so extrem aktiviert. Danach wird das geschmolzene Metall dazu gebracht, in die Tiefen des so aktivierten porösen Formkörpers einzudringen. Daher ist es möglich, ein Metall-Keramik-Verbundmaterial mit verbesserter Benetzbarkeit und hoher Haftfähigkeit zwischen dem Metall und der Oxid-Keramik zu erhalten.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Kapillarkräfte gefördert, und es ist möglich, dadurch zu bewirken, daß das geschmolzene Metall in die Tiefen des porösen Formkörpers innerhalb einer extrem kurzen Zeit eindringt. Daher sind für die Durch führung der vorliegenden Erfindung irgendwelche herkömmlichen Druckeinrichtungen zur Einführung des Metalls in den porösen Formkörper unter Druck nicht erforderlich.

Da die vorliegende Erfindung keine herkömmlichen Druckeinrichtungen zur Einführung des geschmolzenen Metalls in das verstärkende Material unter Druck benötigt, ist eine von den Ausmaßen große Vorrichtung für die Erfindung nicht erforderlich, und es ist möglich, ein gutes Metall-Keramik-Verbundmaterial gemäß der Erfindung bei niedrigen Kosten zu erhalten.

Nachfolgend wird der zweite Aspekt der vorliegenden Erfindung im einzelnen beschrie ben, der gerichtet ist auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Metall-Keramik-Ver bundmaterialien.

Die Fig. 5 und 6 zeigen jeweils eine seitliche Längsschnitt-Ansicht der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung. In Fig. 5 wurden die erste Kammer und die zweite Kammer voneinander getrennt. In Fig. 6 wurde dafür gesorgt, daß die erste Kammer in Verbindung mit der zweiten Kammer steht.

Die Vorrichtung 20 weist einen luftdicht geschlossenen Ofen 22 auf einem Tisch 21 auf. Der Ofen 22 ist so aufgebaut, daß er aus einer vorderen Wand 22a und einer Rückwand 22b, Seitenwänden (nicht gezeigt, obwohl die Innenwandung in den Figuren zu sehen ist; es wird jedoch auf sie nicht mit einer Bezugsziffer Bezug genommen) und einen Deckel 22c aufweist. Der Ofen ist auf dem Tisch 21 montiert.

Die Öffnung, durch die die Rohmaterialien in den Ofen 22 eingeführt werden, ist nicht gezeigt. Sie kann jedoch beispielsweise auf der Vorderseite angeordnet sein, und die Zufuhr erfolgt in der Richtung, die die Papierebene durchdringt.

Der Ofen 22 ist in eine erste Kammer 24, die auf der rechten Seite der Figuren angeord net ist, und eine zweite Kammer 25, die auf der linken Seite der Figuren angeordnet ist, durch ein tafelförmiges Abschirmteil 23 unterteilt. Das Abschirmteil 23 ist mit Hilfe einer Hebeeinrichtung (nicht gezeigt) nach oben und unten bewegbar. Durch Betreiben der Hebeeinrichtung wird das Abschirmteil 23 nach oben bewegt, und dadurch wird die erste Kammer 24 mit der zweiten Kammer 25 in Verbindung gebracht, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist.

Das Abschirmteil 23 wird in den Ofen eingesetzt. Dadurch wird soweit wie möglich verhindert, daß der Mg-Dampf, der in der ersten Kammer 24 erzeugt werden soll, worauf nachfolgend Bezug genommen wird, in die zweite Kammer 25 eintritt. Es ist nicht immer erforderlich, die erste Kammer 24 und die zweite Kammer 25 luftdicht voneinander zu trennen. Daher ist es nicht immer erforderlich, daß das Abschirmteil tafelförmig ist; es kann auch ein Vorhang oder dergleichen sein.

In dem Deckel 22c der ersten Kammer 24 und der zweiten Kammer 25 sind Gaszufuhr- Leitungen 26 bzw. 27 vorgesehen. Diese Gaszufuhr-Leitungen 26 und 27 sind mit Venti len 28 bzw. 29 versehen, durch die die Einleitung von Gas in die Kammern gesteuert wird.

Heizvorrichtungen 30 und 31 sind an dem Deckel 22c in der ersten Kammer 24 und der zweiten Kammer 25 vorgesehen. Durch diese wird der Ofen geheizt. Ein Ventilator 32 zum Rühren der Atmosphäre in dem Ofen ist an dem Deckel in der ersten Kammer 24 vorgesehen.

Im Bereich des Deckels 22c der ersten und der zweiten Kammer 24 und 25 (bzw. durch diesen hindurch) sind Abzugsleitungen 33 und 34 vorgesehen, die jeweils mit einer Vaku um-Saugvorrichtung verbunden sind.

Ein Tiegel 35 wird in die erste Kammer 24 hineingestellt. Mg wird in den Tiegel 35 gefüllt. Der Tiegel 35 ist mit einer Heizvorrichtung 36 an seinem Boden versehen, durch den Mg in dem Tiegel 35 sublimiert wird. Anstelle der Heizvorrichtung kann eine Vorrichtung zur Erzeugung von Elektronenstrahlen vorgesehen werden.

Eine Zufuhreinrichtung 37 für geschmolzenes Metall wird in der zweiten Kammer eingesetzt. Die Zufuhreinrichtung 37 für geschmolzenes Metall ist am Boden 21a an geordnet, und sie weist einen geschlossenen Behälter 38 auf. Der geschlossene Behälter 38 enthält ein reines geschmolzenes Metall 41 wie beispielsweise Al. Der geschlossene Behälter 38 ist mit einer Inertgas-Zufuhrquelle 39 über eine Leitung 40 verbunden.

Durch den geschlossenen Behälter 38 verläuft ein Zufuhrrohr 42 für geschmolzenes Metall. Das Rohr 42 ist in den Behälter 38 in einer solchen Weise eingesetzt, daß sich dessen untere Hälfte in dem Behälter 38 befindet, während der untere Teil 42a in das geschmolzene Metall 41 eintaucht, und daß dessen obere Hälfte nach oben aus der oberen Fläche 37a des Behälters hervorragt, während der obere Teil 42b in Form eines umge kehrten U gebogen ist. Das Zufuhrrohr 42 für geschmolzenes Metall ist in seiner Mitte mit einem Ventil 43 versehen, das von außerhalb des Ofens bedient werden kann.

Das geschmolzene Metall 41 in dem geschlossenen Behälter 38 wird durch das Zufuhrrohr 42 aufgrund des Drucks des Inertgases aus der Inertgas-Zufuhrquelle 39 herausgedrückt.

Ein Schienenstrang 44 ist vorgesehen, der zwischen der ersten Kammer 24 und der zweiten Kammer 25 verläuft. Der Schienenstrang 44 verläuft durch die vordere Wand 22a des Ofens 22 und durch das Abschirmteil 23, und sein Ende liegt an der Innenfläche der Rückwand 22b.

Der in dem Ofen in der Richtung von hinten nach vorne ausgelegte Schienenstrang 44 ist in Eingriff mit einem beweglichen Bett 45, das durch den Schienenstrang 44 geführt und bewegt wird. Ein offener Absetzkasten 46 ist auf dem bewegbaren Bett 45 montiert und befestigt. Ein poröser Formkörper 47 aus einer Oxid-Keramik, beispielsweise aus einem Keramikmaterial, wie es vorstehend erwähnt wurde, wird in den Absetzkasten eingelegt.

Das bewegbare Bett 45 ist mit dem vorderen Ende eines Stabs 49 verbunden, der durch eine Antriebsvorrichtung 48, die außerhalb vor dem Ofen 22 vorgesehen ist, rückwärts und vorwärts bewegt wird. Der Stab 49 ist so eingerichtet, daß er die vordere Wand 22a des Ofens durchdringt, und er wird durch die Antriebsvorrichtung 48 rückwärts und vorwärts bewegt, und zwar in den Zeichnung in die Richtung von links nach rechts und umgekehrt. Die Antriebsvorrichtung 48 ist mit einem zu betreibenden Antrieb 50 ausge stattet, beispielsweise mit einem Motor, und der Antrieb 50 steht im Eingriff mit einer Zahnstange 51, die am hinteren Ende des Stabs 49 vorgesehen ist.

In dem Fall, in dem ein Verbundmaterial unter Verwendung der oben veranschaulichten Vorrichtung hergestellt wird, wird das Abschirmteil 23 zuerst nach unten gezogen, um die erste Kammer 24 von der zweiten Kammer 25 zu trennen. In diesem Zustand wird Magnesium (Mg) in den Tiegel 35 gefüllt, und ein poröses geformtes Material 47 wird in den Absetzkasten 46 eingesetzt. Das poröse geformte Material 47, das im vorliegenden Fall verwendet wird, umfaßt Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen mit einem Volumenfaktor (Vf) von etwa 20%, wie dies oben erwähnt wurde.

Danach wird die Atmosphäre in der ersten Kammer 24 durch Ar-Gas über die Gaszufuhr- Leitung 26 und die Gasabzugs-Leitung 33 ersetzt, und die erste Kammer 24, die danach eine Ar-Gas-Atmosphäre aufweist, wird bis auf 750°C, vorzugsweise bis auf 900°C, aufgeheizt, während der Druck auf 0,51 bar (0,5 atm) verringert wird. Dementsprechend wird das Magnesium Mg vollständig sublimiert. Der so sublimierte Magnesium- (Mg-) Dampf dringt in den porösen Formkörper 47 in dem Absetzkasten 46 ein und haftet einheitlich an der Oberfläche der Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen, die den Formkörper 47 ausmachen. Der Zustand der Atome in der Kammer 24 ist so, wie das in Fig. 3(a) gezeigt ist.

Das Ersetzen der Atmosphäre in der ersten Kammer 24 durch Ar-Gas geschieht zu dem Zweck, Sauerstoff aus der Kammer 24 zu entfernen. Es ist wünschenswert, daß die Sauerstoffkonzentration in der Kammer 24 so niedrig wie möglich ist, wie dies auch oben bei Bezugnahme auf die Fig. 4 erwähnt wurde.

Im nächsten Schritt wird Stickstoffgas in die Kammer 24 eingelassen, bis der Innendruck in dem Ofen 22 1,01 bar (1 atm) geworden ist. Das Stickstoffgas wird mit dem sublimier ten Mg unter Bildung von Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) in den Oberflächen der Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen umgesetzt. Der Zustand der Atome in der Kammer 24 ist so, wie dies in Fig. 3(B) gezeigt ist.

Im nächsten Schritt wird die Temperatur der Kammer 24 bei 800°C, vorzugsweise bei 900°C bis 950°C für die Zeit von 10 min gehalten, wie dies oben erwähnt wurde. Das gebildete Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) wird in Kontakt mit dem in den Oberflächen der Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen gebildeten Al₂O₃ gebracht, wodurch die Metallatome (Al-Atome) freigelegt werden.

Die in dem Ofen durchgeführten Reaktionen sind die Reaktionen, die oben erwähnt wurden. Nach dem oben beschriebenen Prozeß werden O-Atome aus dem Al₂O₃ freige setzt, und es werden flüssiges Al und AlN mit guter Benetzbarkeit in den Oberflächen der Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen gebildet.

Nach diesem Verfahren wird der Abschirmteil angehoben, und die erste Kammer 24 wird in Verbindung mit der zweiten Kammer 25 gebracht, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist. Anschließend wird das bewegbare Bett 45 von der ersten Kammer 24 in die zweite Kammer 25 bewegt, indem man die Antriebsvorrichtung 48 betreibt. In der veranschau lichten Ausführungsform wird der Antrieb 50 durch einen Antriebsmotor gedreht, und der Stab 49 wird in der Zeichnung in die Richtung nach links über die Zahnstange 51 bewegt, die mit dem Antrieb 50 in Eingriff steht, wodurch das bewegbare Bett 45, das mit dem Schienenstrang 44 im Eingriff steht, bewegt wird. Durch diese Bewegung wird der Absetzkasten 46 auf dem bewegbaren Bett 45 unter den oberen Teil 42b der Zufuhrleitung 42 für geschmolzenes Metall bewegt, die in der Ecke der zweiten Kammer 25 angeordnet ist. Anschließend wird das Ventil 43 geöffnet, und das geschmolzene Metall 41 wird über dem porösen Formkörper 47 in dem Absetzkasten 46 ausgeschüttet.

Da an den Oberflächen der Al₂O₃-Fasern oder Al₂O₃-Teilchen, aus denen der poröse Formkörper 47 besteht, flüssiges Al und AlN mit guter Benetzbarkeit gebildet wurden, wird das geschmolzene Al, das über dem Formkörper ausgegossen wurde, unmittelbar in den Formkörper 47 durch spontanes Eindringen des geschmolzenen Al in den Formkörper aufgenommen, und die Integration des Metalls und des Keramikmaterials wird sofort realisiert.

In der veranschaulichten Ausführungsform wird nur eine Kombination des Absetzkastens 46 und der bewegbaren Vorrichtung vorgesehen. Es ist jedoch möglich, zwei Kombinatio nen dieser Anlagenteile in einer solchen Weise vorzusehen, daß ein Absetzkasten in der ersten Kammer 24 angeordnet wird, in der der Verfahrensschritt der Infiltration von Mg- Dampf in den porösen Formkörper in dem Kasten ausgeführt wird, während der andere Absetzkasten in der zweiten Kammer 25 angeordnet ist, in der ein geschmolzenes Metall über den porösen Formkörper ausgegossen wird, dessen Oberfläche bereits in dem Kasten aktiviert wurde.

Unter Verwendung der Anlage, die zwei derartige Kombinationen umfaßt, kann die Betriebseffizienz der Vorrichtung angehoben werden.

Gemäß der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, wie sie vorstehend beschrieben wurde, ist es möglich, das geschmolzene Metall in die Tiefen des porösen Formkörpers durch spontanes Eindringen des geschmolzenen Metalls in den Formkörper in Abwesen heit von Druck usw. zu infiltrieren, und es ist möglich, einfach und kontinuierlich ein Metall-Keramik-Verbundmaterial herzustellen, das einen extrem hohen Prozentwert der Integration aufweist. Die Vorrichtung selbst ist einfach.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Metall-Keramik-Verbundmaterials, umfassend die Schritte

a) Einbringen eines porösen Formkörpers aus Oxidkeramik und von Magnesium in einen Ofen;
b) Sublimieren des Magnesiums in einer Edelgas-Atmosphäre durch Erhitzen sowie gleichzeitiges Infiltrieren des Formkörpers mit Magnesium;
c) Umwandeln des infiltrierten Magnesiums in Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) mittels Einleiten von Stickstoffgas in den Ofen;
d) oberflächliches Reduzieren der Oxidkeramik zu Metall durch das Magnesiumnitrid; und
e) Infiltrieren eines geschmolzenen Metalls in den Formkörper.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesium unter ver ringertem Druck sublimiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauer stoffkonzentration in der Ofenatmosphäre 1 Vol.-% oder weniger beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt (e) durch Ein tauchen des Formkörpers in das geschmolzene Metall durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt (e) durch Aus gießen des geschmolzenen Metalls über dem Formkörper durchgeführt wird.

6. Vorrichtung zur Herstellung eines Metall-Keramik-Verbundmaterials, umfassend:

- einen Ofen (22), der mit einer Gaszufuhr-Einrichtung (26, 27), einer Gasabzugs- Einrichtung (33, 34) und einer Heizeinrichtung (30, 31) ausgerüstet ist;
- ein Absetzteil (46) für einen porösen Formkörper (47) aus Oxidkeramik, ein Unterbringungsteil (35) für Magnesium und eine Zufuhreinrichtung (37) zur Zufuhr von geschmolzenem Metall, die alle in dem Ofen (22) angeordnet sind; und
- eine Bewegungseinrichtung (44, 45, 48, 49, 50, 51), um das Absetzteil (46) oder die Zufuhreinrichtung (37) für geschmolzenes Metall an verschiedene Stellen zu bewegen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Unterbringungsteil (35) ein Tiegel (35) ist, der mit einer Heizvorrichtung (36) ausgestattet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Absetzteil (46) und die Zufuhreinrichtung (37) für geschmolzenes Metall in der Weise konstruiert sind, daß das Absetzteil (46) an die Stelle der Zufuhreinrichtung (37) für geschmolzenes Metall bewegt werden kann.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungsein richtung ein Stab (49) ist, durch den die gesamte Vorrichtung einschließlich der in dem Ofen (22) angeordneten Teile rückwärts und vorwärts bewegt wird, der Stab (49) mit dem Absetzteil (46) verbunden ist und das Absetzteil (46) im Eingriff mit einem Schienenstrang (44) steht, der in dem Ofen (22) angeordnet ist, und durch den Schienenstrang (44) geleitet und bewegt wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrein richtung (37) aus einem geschlossenen Behälter (38) zur Unterbringung des geschmolze nen Metalls (41), einer Gaszufuhr-Einrichtung (39, 40) zum Unter-Druck-Setzen des geschmolzenen Metalls (41) in dem geschlossenen Behälter (38) und einer Einrichtung (42) zum Ausgießen des geschmolzenen Metalls (41) über dem Formkörper (47) besteht.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein öffenbares Abschirmteil (23) in dem Ofen (22) angeordnet ist, durch das der Ofen (22) in eine erste Kammer (24) und eine zweite Kammer (25) unterteilt wird, das Unterbringungs teil (35) in der ersten Kammer (24) angeordnet ist, die Zufuhreinrichtung (37) in der zweiten Kammer (25) angeordnet ist und die Absetzeinrichtung (46) zwischen der ersten Kammer (24) und der zweiten Kammer (25) durch die Bewegungseinrichtung (44, 45, 48, 49, 50, 51) rückwärts und vorwärts bewegbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmeinrichtung (23) tafelförmig ist und durch den Deckel (22c) des Ofens (22) hindurch nach oben und unten bewegbar ist.