DE19539922B4

DE19539922B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials

Info

Publication number: DE19539922B4
Application number: DE19539922A
Authority: DE
Inventors: Yasuhiro Sayama Nakao; Kunitoshi Sayama Sugaya
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 1994-10-26
Filing date: 1995-10-26
Publication date: 2009-11-12
Anticipated expiration: 2015-10-27
Also published as: US5669434A; DE19539922A1; GB9521876D0; GB2294474A; GB2294474B

Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials in einem atmosphärischen Ofen (4), in welchem eine Form (5) angeordnet ist und welcher einen Atmosphärengasinjektor (1, 11), eine Druckreduziereinheit (2) und eine Erwärmungseinheit (3) hat, wobei ein spontanes Eindringen einer Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling (7) unter Atmosphärendruck bewirkt wird, welches Verfahren die folgenden aufeinander folgenden Schritte aufweist:
Anordnen eines Eindringungsunterstützungsmittels (6), welches Mg enthält, eines aus Aluminiumoxidfasern hergestellten Vorformlings (7) und eines Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (8) in der Form (5) in dieser Reihenfolge von unten nach oben;
Schalten des Inneren des atmosphärischen Ofens (4) in eine Argonatmosphäre mittels des Atmosphärengasinjektors (1, 11) und der Druckreduziereinheit (2);
Erhöhen der Innentemperatur des Ofens (4) auf eine erste vorbestimmte Temperatur, die niedriger als der Schmelzpunkt des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (8) ist, mittels der Erwärmungseinheit (3) und Beibehalten der ersten vorbestimmten Temperatur für eine gegebene Zeitperiode, so dass das Eindringungsunterstützungsmittel (6) sublimiert, um zuzulassen, dass seine Mg-Komponente ausreichend in...

Description

Die Erfindung befasst sich mit einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials durch spontanes Eindringen (Infiltrieren) einer Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling (Faserpresskörper) unter Atmosphärendruck.
Wenn eine Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling aus kurzen Aluminiumoxidfasern unter einem atmosphärischen Druck spontan eindringen bzw. infiltriert werden soll, ist eine verbesserte Benetzbarkeit der Aluminiumoxidfasern und der Aluminiumlegierungsschmelze erforderlich. Bei einem bekannten Verfahren zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials wird die Benetzbarkeit dadurch verbessert, dass Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen von Aluminiumoxidfasern unter Einsatz eines Magnesium(Mg)gases und eines Stickstoff(N₂)gases zur Aktivierung der Reduktion der Faseroberflächen erzeugt wird, wobei anschließend die schmelzflüssige Aluminiumlegierung bzw. die Aluminiumlegierungsschmelze zwangsweise in den Vorformling durch Zwischenräume zwischen den Fasern mittels Kapillarität eingebracht wird. Hierbei ist beispielsweise auch eine Technik bekannt, bei der ein Matrixmetall, welches eine Magnesium enthaltende Aluminiumlegierung aufweist, als eine Mg-Gasversorgungsquelle genutzt wird. Die Technik, bei der eine Aluminiumlegierung als Matrixmetall eingesetzt wird, ist beispielsweise in US 5 119 864 und in der internationalen Veröffentlichungsschrift WO 91/17011 angegeben.
Das Verfahren zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials, welches in US 5 119 864 und der internationalen Veröffentlichung WO 91/17011 angegeben ist, weist die Schritte auf, gemäß denen ein Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock, welcher Magnesium (Mg) enthält, auf einem Vorformling (Faserpresskörper) angeordnet wird und eine spontane Infiltration der schmelzflüssigen Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling unter einem Atmosphärendruck bewirkt wird.
Wenn bei dieser üblichen Ausführungsform eine Erwärmung auf eine vorbestimmte Temperatur erfolgt, geht der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock in Schmelzform über, und zugleich wird die in dem Rohblock enthaltene Mg-Komponente sublimiert, so dass ein Teil der Mg-Komponente in den Vorformling eindringt und die Reduktion der Oberflächen der Fasern in dem Vorformling aktiviert, um die Benetzbarkeit zu steigern, wodurch in verbesserter Weise ein Verbundstoff aus einer Aluminiummatrixlegierung gebildet wird.
Da jedoch der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock auf dem Vorformling angeordnet ist, kann der Großteil der sublimierten Mg-Komponente kaum in den darunter angeordneten Vorformling eindringen. Als Folge hiervon kann den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling keine ausreichende Benetzbarkeit verliehen werden.
Folglich kann man keinen qualitativ hochwertigen Verbundstoff erhalten, da die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung nicht in ausreichender Weise in den Vorformling eindringen kann. Ferner ist eine relativ lange Zeit erforderlich, um einen zufriedenstellenden Verbundstoff herzustellen.
Die angegebene US 5 119 864 und die internationale Veröffentlichung WO 91/17011 beschreiben auch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials. 8 zeigt ein Beispiel einer solchen Vorrichtung. Unter Bezugnahme auf 8 soll eine kurze Erläuterung dieser üblichen Vorrichtung erfolgen. Die Vorrichtung wird dadurch gebildet, dass ein Graphitring 52 auf einen Vorformling 51 gelegt wird, welcher Magnesium enthält, dass ein Aerosol aus kolloidalem Graphit 53 um den Vorformling 51 aufgesprüht und zum Trocknen gebracht wird, dass der Vorformling 51 und der Graphitring 52 in körnigem Aluminiumoxid 55 angeordnet wird, welches in einem Graphitbehälter 54 eingefüllt ist, und dass dann ein Matrixmetall-Rohblock 57 aus reinem Aluminiummetall auf den Graphitring 52 gelegt wird.
Diese Vorrichtung verbessert die Benetzbarkeit des Vorformlings 51 als solchen durch die Reduktionswirkung des im Vorformling enthaltenen Magnesiums, und es wird bewirkt, dass das schmelzflüssige Matrixmetall 57 in den Vorformling 51 eindringen kann, um hierdurch einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden. Die Vorrichtung ermöglicht eine spontane Infiltration oder ein spontanes Eindringen und ist in diesem Sinne sehr zweckmäßig.
Da jedoch der Matrixmetall-Rohblock 57 über dem Vorformling 51 unter Zwischenlage des Graphitrings 52 angeordnet ist, ist der Matrixmetall-Rohblock 57 von dem Vorformling 51 durch den Körper des Graphitrings 52 getrennt. Wenn daher die Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur angehoben wird, schmilzt der Matrixmetall-Rohblock 57 zuerst unter Berücksichtigung der Schmelzpunkte (mp) und kommt in Kontakt mit dem Vorformling 51. Aber zu diesem Zeitpunkt befindet sich das im Vorformling 51 enthaltene Mg nicht auf seiner Sublimationstemperatur oder ist noch nicht ausreichend sublimiert. Aus diesem Grund hat das Innere des Vorformlings 51 noch keine ausreichende Benetzbarkeit. Folglich dringt die schmelzflüssige Matrixlegierung nicht in ausreichender Weise in den Vorformling ein, und daher kann man kein qualitativ höherwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial hierbei erhalten.
EP 291 441 A1 betrifft Metallmatrix-Zusammensetzungen.
EP 375 588 B1 (entsprechend DE 689 25 720 T2 ), welches Dokument als nächstliegend angesehen wird und in welchem Dokument auf EP 291 441 A1 Bezug genommen wird, zeigt ein Verfahren zum Modifizieren der Eigenschaften eines Verbundwerkstoff-Körpers mit Metallmatrix, wobei eine Möglichkeit der Infiltration von Fasermaterial mit Aluminium zur Herstellung von Verbundmaterial angegeben ist. Ein Infiltrationsverstärker, der u. a. Mg sein kann, wird direkt am Fasermaterial gelagert und mittels Erwärmen dazu gebracht, in das Fasermaterial zu sublimieren. Als Infiltrationsatmosphäre wird Stickstoff und als Al-Metall wird reines Aluminium verwendet.
Die Erfindung zielt darauf ab, ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials bereitzustellen, mit welchem sich ein qualitativ höherwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial auf einfache und zweckmäßige Weise herstellen lässt.
Ferner zielt die Erfindung darauf ab, eine Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials bereitzustellen, welche einen einfachen Aufbau hat und eine effiziente Herstellung eines qualitativ höherwertigen Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gestattet.
Diese Aufgaben werden jeweils durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 und gemäß Patentanspruch 3 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen abhängigen Patentansprüchen 2 und 4 bis 6 angegeben.
Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Mg-Komponente des Eindringungsunterstützungsmittels in den Vorformling von unten her eindringt und die Oberflächen der Fasern in den Vorformling reduziert, wird die Benetzbarkeit des Vorformlings ausreichend gut und hoch und die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung kann in ausreichender Weise in den Vorformling eindringen, so dass auf diese Weise ein gleichmäßiges Verbundmaterialerzeugnis gebildet werden kann.
Wenn man die Atmosphäre im Ofen während der Erwärmung von Ar-Gas auf N₂-Gas umschaltet, dringt die Mg-Komponente des Eindringungsunterstützungsmittels über alle inwendigen Ecken des Vorformlings ein, wodurch ermöglicht wird, dass ein vollständigeres bzw. vollkommeneres Verbundmaterial gebildet wird.
Wenn Aluminiummatrixlegierungs-Rohblöcke oberhalb und unterhalb des Vorformlings angeordnet werden, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling von oben und unten her ein, wodurch sich die erforderliche Eindringungszeit bzw. Infiltrationszeit verkürzen lässt.
Da die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung derart beschaffen ist, dass sie in den Vorformling eindringt, nachdem die Mg-Komponente des Eindringungsunterstützungsmittels in den Vorformling von unten her eingedrungen ist, und die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling hierbei reduziert werden und daher die Benetzbarkeit des Vorformlings in ausreichender Weise erhöht worden ist, lässt sich ein qualitativ höherwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial auf effiziente Weise mit Hilfe eines einfachen und leicht durchzuführenden Vorgangs herstellen.
Nachdem die Herstellungsvorrichtung beispielsweise in einem Vakuumofen eingebracht worden ist und der Druck herabgesetzt ist, wird bei einer Erhöhung der Temperatur im Inneren des Ofens, welche aber niedriger als der Schmelzpunkt eines Dichtungsmaterials, jedoch höher als der Schmelzpunkt eines Eindringungsunterstützungsmittels (oberhalb des Schmelzpunkts des Aluminiumlegierungs-Rohblocks) ist, das Eindringungsunterstützungsmittel zuerst zum Sublimieren gebracht, und es dringt in den Vorformling ein. Wenn das Eindringungsunterstützungsmittel Magnesium ist, dann werden die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling einer aktivierten Reduktion durch Einleiten eines N₂-Gases in den Vakuumofen reduziert und es bildet sich auf der Oberfläche Mg₃N₂. Zugleich wird der Aluminiumlegierungs-Rohblock ebenfalls erschmolzen, kann aufgrund des vorhandenen Dichtungsmaterials aber nicht in die zweite Form eintreten, und während dieses Zeitraums lässt sich die Benetzbarkeit der Oberflächen der Fasern im Vorformling in ausreichender Weise verbessern.
Wenn die Temperatur im Inneren des Ofens weiter über den Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials gesteigert wird, kommt das Dichtungsmaterial zum Erschmelzen, wird die Verbindungsöffnung im Boden der zweiten Form frei und tritt die schmelzflüssige Aluminiumlegierung in die zweite Form ein. Die schmelzflüssige Aluminiumlegierung kommt dann in Kontakt mit dem Vorformling und dringt in die Fasern mit verbesserter Benetzbarkeit unter Ausnutzung der Kapillarwirkung ein, so dass das so gebildete Verbundmaterial hierbei erhalten werden kann. Der Einsatz von reinem Aluminium als Dichtungsmaterials ist dahingehend zweckmäßig, dass es möglich ist, dass der Schmelzpunkt höher als jener des Aluminiumlegierungs-Rohblocks gemacht werden kann und dass die erhaltene Lösung von der Natur und Qualität her gleichwertig mit jener des Aluminiumlegierungs-Rohblocks ist.
Wie sich in Verbindung mit der Vorrichtung nach der Erfindung ersehen lässt, lässt sich die Benetzbarkeit dadurch verbessern, dass die Verbindungsöffnung, welche im Boden der zweiten Form vorgesehen ist, dicht verschlossen wird, und dass in ausreichender Weise das Eindringungsunterstützungsmittel in den Vorformling dadurch eindringen kann, dass das Dichtungsmaterial zum Erschmelzen gebracht werden muss. Da die Auslegung derart getroffen ist, dass der Aluminiumlegierungs-Rohblock zuerst zum Schmelzen kommt und dann das Dichtungsmaterial zum Erweichen und Schmelzen kommt, um zu erreichen, dass die Aluminiumlegierungsschmelze in Kontakt mit dem Vorformling über die Verbindungsöffnung kommt, schreitet das spontane Eindringen gleichmäßig fort, so dass sich auf diese Weise ein qualitativ hochwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial herstellen lässt.
Die Erfindung bringt weiterhin die Vorteile mit sich, dass die Vorrichtung konstruktiv einfach ausgelegt ist und daher billig ist, und dass sie sich auf einfache Weise und unter Inanspruchnahme von kürzeren Bearbeitungszeiten betreiben lässt.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. Darin zeigt:
1 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Verfahrens zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;
2 ein Diagramm zur Verdeutlichung eines Temperaturmusters (Temperaturprofils) bei der Erwärmung unter Einsatz einer Stickstoffatmosphäre;
3 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Verfahrens zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;
4 ein Diagramm zur Verdeutlichung eines Temperaturmusters (Temperaturprofils) bei der Erwärmung unter Einsatz einer Argonatmosphäre und einer Stickstoffatmosphäre;
5 eine schematische Darstellung eines Verfahrens zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer dritten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;
6 eine schematische Ansicht zur Verdeutlichung des Aufbaus einer Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials nach der Erfindung;
7 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Arbeitsablaufs bei der Verarbeitung mittels der Vorrichtung nach 6; und
8 eine schematische Ansicht zur Verdeutlichung einer üblichen Auslegungsform einer Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundmaterials.
1 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung. Das Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials, welches in 1 verdeutlicht ist, wird unter Einsatz des atmosphärischen Ofens 4 durchgeführt, welcher einen Atmosphärengasinjektor 1, eine Druckreduziereinrichtung 2 und eine Erwärmungseinheit 3 hat. Der Atmosphärengasinjektor 1, welcher einen N₂(Stickstoffgas)Zylinder 1a und ein Ventil 1b hat, ist derart ausgelegt, daß er N₂(Stickstoffgas) in das Innere des atmosphärischen Ofens 4 injiziert. Die Druckreduziereinrichtung 2, welche eine Vakuumpumpe 2a und dergleichen hat, ist derart ausgelegt, daß sich das Innere des atmosphärischen Ofens 4 evakuieren läßt. Die Erwärmungseinheit 3, welche Erwärmungseinrichtungen 3a hat, welche um den atmosphärischen Ofen 4 angeordnet sind, ist derart ausgelegt, daß sich die Temperatur des Inneren des atmosphärischen Ofens 4 mittels einer Steuereinrichtung C unter Einsatz eines Ofentemperatursensors (S) und dergleichen steuern läßt, und daß sich die Temperatur auf eine gewünschte Temperatur anheben läßt.
Zuerst werden als ein Eindringungsunterstützungsmittel (Verbundbildungsinitiator) 6 15 g eines Mg (Reinheitsgrad 99%) in eine Form 5, welche als ein Tiegel dient, eingebracht, dann wird ein Vorformling (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, mit einem Durchmesser von 100 mm, einer Dicke von 50 mm und vf = 20 Vol.-%) 7 darüber angeordnet, und anschließend werden darüber 1.500 g reines Aluminium (Reinheitsgrad 99,9%) als ein Aluminium(Al)matrixlegierung-Rohblock 8 darüber angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt wird das Eindringungsunterstützungsmittel 6 derart gewählt, daß es von einer kreisförmigen Platine gebildet wird, welche einen Außendurchmesser von 100 mm hat, welcher gleich dem Durchmesser des Vorformlings 7 ist.
Unter der Bezeichnung ”Eindringungsunterstützungsmittel”, welche in der Beschreibung verwendet wird, ist ein Material zu verstehen, welches das spontane Eindringen eines Matrixmetalls in einen Vorformling verstärkt oder unterstützt, wobei Mg gemäß der voranstehend erwähnten bevorzugten Ausführungsform eingesetzt wird.
Dann wird die Form 5, welche das Eindringungsunterstützungsmittel 6, den Vorformling 7 und den Aluminiumlegierungs-Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 eingebracht, und die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) mittels der Vakuumverdrängung durch den atmosphärischen Gasinjektor 1 und die Druckreduziereinrichtung 2 umgeschaltet. Wie dann in 2 gezeigt ist, wird die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben. Bei dem Anstieg der Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 unter der Stickstoffatmosphäre wird zuerst das Eindringungsunterstützungsmittel 6, welches unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet ist, bei 500°C sublimiert, und die Mg-Komponente dringt in den Vorformling 7 von unten her ein.
Bei einem weiteren Temperaturanstieg wird Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 gebildet, und die Oberflächen in dem Vorformling 7 werden reduziert und metallisiert. Wenn die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 auf bis zu etwa 670°C angestiegen ist, und wenn man diese Temperatur etwa 60 Minuten lang beibehält (siehe 2), dringt die schmelzflüssig Aluminiummatrixlegierung von oben her in den Vorformling 7 in denselben während dieses Zeitraums ein.
Da gemäß den voranstehenden Ausführungen die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind und eine gesteigerte Benetzbarkeit haben, schreitet die Bildung des Verbundmaterials schnell fort. Wenn anschließend der Innenraum des atmosphärischen Ofens 4 abgekühlt wird und die Form 5 aus dem atmosphärischen Ofen 4 entnommen wird, dann hat sich in der Form 5 ein Verbundmaterial durch das Eindringen von Aluminium in den Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃-Fasern gebildet.
3 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung. Das Verfahren nach 3 wird dadurch ausgeführt, daß ein Ar(Argon)-Gas oder ein N₂(Stickstoff)-Gas in den atmosphärischen Ofen 4 mittels eines atmosphärischen Gasinjektors 11 injiziert wird, welcher einen Ar-Gaszylinder 11a, einen N₂-Gaszylinder 11b, ein Ventil 11c für Ar und ein Ventil 11d für N₂ aufweist.
Nach 3 werden 15 g reines Magnesium (Reinheitsgrad 99%) in die Form 5 als ein Eindringungsunterstützungsmittel (Verbundbildungsinitiator) 6 eingebracht, dann wird ein Vorformling 7 (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, 100 mm Durchmesser, 70 mm dick und vf = 20 Vol.-%) darüber angeordnet und dann werden 1.500 g reines Aluminium (Reinheitsgrad 99,99%) als ein Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock 8 darüber angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt ist das Eindringungsunterstützungsmittel 6 derart gewählt, daß es die Form einer kreisförmigen Platine hat, welche einen Außendurchmesser von 100 mm besitzt, welcher gleich dem Durchmesser des Vorformlings 7 ist. Die Dicke des Vorformlings 7 ist größer als jene des Vorformlings bei der ersten bevorzugten Ausführungsform.
Dann wird die Form 5, welche das Eindringungsunterstützungsmittel 6, den Vorformling 7 und den Aluminiumlegierungs-Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 gebracht, und die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumverdrängung mit Hilfe des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet. Wie nach 4 gezeigt ist, wird dann die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 500°C mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben, und diese Temperatur wird etwa 60 Minuten lang beibehalten. Somit sublimiert das Eindringungsunterstützungsmittel, welches unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet ist, zuerst, und die Mg-Komponente dringt in den Vorformling 7 von unten her ein.
Dann wird die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumverdrängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinrichtung 2 umgeschaltet, bevor die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 gesteigert wird, wie dies in 4 gezeigt ist.
Der Grund dafür, daß das Innere des atmosphärischen Ofens 4 zuerst unter einer inerten Argongasatmosphäre (unter Atmosphärendruck) erwärmt wird, und dann die Erwärmung unter einer Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) fortgesetzt wird, ist darin zu sehen, daß zuerst unterdrückt wird, daß die Mg-Komponente des Eindringungsunterstützungsmittels 6 mit N₂(Stickstoffgas) reagiert, um Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) zu erzeugen, und um sicherzustellen, daß die Mg-Komponente ausreichend Zeit zur Verfügung hat, daß sie in den Vorformling 7 eindringen kann, da die Mg-Komponente bei niedrigeren Temperaturen nicht mit N₂(Stickstoffgas) reagiert, aber bei höheren Temperaturen mit N₂(Stickstoffgas) reagiert, und somit leicht Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) bei höheren Temperaturen gebildet wird.
Wenn die Eindringungszeit derart vorgegeben ist, daß die Atmosphäre im Innern des atmosphärischen Ofens 4 auf eine Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) eingestellt ist, reagiert die Mg-Komponente mit N₂(Stickstoffgas), nachdem sie in ausreichender Weise in den Vorformling 7 eingedrungen ist, so daß Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 gebildet wird und hierdurch die Benetzbarkeit verstärkt bzw. verbessert wird.
Wenn dann ferner die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 auf bis zu 670°C nach 4 größer gemacht worden ist, wird Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf der Oberfläche des Vorformlings 7 gebildet, und die Oberfläche des Vorformlings 7 wird reduziert und metallisiert, wie dies voranstehend beschrieben worden ist.
Wenn man die Temperatur mit 670°C 60 Minuten lang beibehält, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung von oben her in den Vorformling 7 während dieses Zeitraums ein.
Da, wie voranstehend bereits beschrieben worden ist, die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind und eine gesteigerte Benetzbarkeit haben, schreitet die Verbundbildung schnell fort. Wenn dann anschließend das Innere des atmosphärischen Ofens 4 abgekühlt wird und die Form 5 aus dem atmosphärischen Ofen 4 entnommen wird, ist in der Form 5 ein Verbundmaterial gebildet worden, bei dem Aluminium in den kurzfasrigen Preßkörper aus Al₂O₃ eingedrungen ist.
Eine Veränderung der Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 bei der Umschaltung von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) ist wirksam bei einem etwas dickeren Vorformling 7, insbesondere dann, wenn es erwünscht ist, daß man ausreichend Zeit zur Verfügung hat, daß die Mg-Komponente eines Eindringungsunterstützungsmittels 6 in ausreichender Weise in den Vorformling eindringen kann.
5 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer dritten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung. Bei diesem dort gezeigten Verfahren erfolgt die Ausbildung bzw. Herstellung des Verbundmaterials unter Einsatz eines gesonderten Aluminiumatrixlegierungs-Rohblocks 8, welcher unter dem Eindringungsunterstützungsmittel 6 angeordnet ist, welches Mg enthält.
Zuerst werden 750 g eines JIS-AC4C-Materials (Aluminiumlegierungsguß) in die Form 5 als Rohblock 8 eingebracht, dann werden 15 g einer 15% Mg-Al-Legierung als ein Eindringungsunterstützungsmittel 6 (Verbundbildungsinitiator) darüber angeordnet, ferner wird ein Vorformling 7 (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, 100 mm im Durchmesser, 70 mm dick und vf = 20 Vol.-%) darüber angeordnet, und es werden dann wiederum 750 g von AC4C-Material als Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock 8 darüber gelegt. Zu diesem Zeitpunkt weist das Eindringungsunterstützungsmittel 6 Partikel auf, welche Abmessungen in der Größenordnung von 1 bis 5 mm haben, und dieses Mittel ist an allen Ecken angeordnet, so daß es in Berührung mit dem gesamten Boden des Vorformlings 7 ist.
Dann wird die Form 5, welche den Rohblock 8, das Eindringungsunterstützungsmittel 6, den Vorformling 7 und den Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 eingebracht, und die Atmosphären im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumverdrängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet. Wie ferner in 4 gezeigt ist, wird dann die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 500°C mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben, und diese Temperatur wird 60 Minuten lang beibehalten. Hierauf sublimiert das Eindringungsunterstützungsmittel 6, welches unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet ist, zuerst, und die Mg-Komponente dringt in den Vorformling 7 von unten her ein.
Dann wird wiederum die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumverdrängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet, bevor die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben wird, wie dies in 4 gezeigt ist.
Ferner wird bei dem Anheben der Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 auf bis zu 670°C Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf der Oberfläche des Vorformlings 7 gebildet, und die Oberfläche des Vorformlings 7 wird reduziert und metallisiert. Wenn man die Temperatur mit 670°C 60 Minuten lang aufrechterhält, wie dies in 4 gezeigt ist, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrix legierung von oben her in den Vorformling 7 während dieser Zeitperiode ein. Da, wie bereits voranstehend erläutert worden ist, die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind, und die Benetzbarkeit verstärkt ist, schreitet die Bildung des Verbundmaterials schnell fort. Nachdem anschließend das Innere des atmosphärischen Ofens 4 abgekühlt worden ist und die Form 5 aus dem atmosphärischen Ofen 4 entnommen worden ist, erhält man in der Form 5 ein Verbundmaterial, bei dem Aluminium in den kurzfasrigen Preßkörper aus Al₂O₃ eingedrungen ist.
Bei dieser Auslegungsform dringt dadurch, daß geteilte Teile des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks 8 oberhalb und unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet sind, die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling 7 von oben und unten her ein, wodurch sich die Eindringungszeit bzw. Infiltrationszeit verkürzen läßt.
Wenn auch die geteilten Abschnitte des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks 8 oberhalb und unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet sind, läßt sich die Verbundbildung dadurch erzielen, daß die Innenatmosphäre des Ofens 4 unter einer Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) alleine gebildet wird, wenn der Vorformling 7 beispielsweise so dick ist, wie dies bei der ersten bevorzugten Ausführungsform nach 1 verdeutlicht ist.
6 zeigt schematisch eine Vorrichtung nach der Erfindung. Nachstehend erfolgt eine näher Erläuterung derselben.
Die Vorrichtung ist derart ausgelegt, daß sich ein Verbundmaterial unter Einsatz einer Aluminiumlegierung als ein Matrixmetall ausbilden läßt, welches die Metallbasis bildet, und daß man ein spontanes Eindringen unter Atmosphärendruck bewerkstelligt. Die Vorrichtung weist beispielsweise eine erste Form 21 in Form eines Tiegels, welcher aus Keramikmaterial hergestellt ist, und eine zweite Form 22 auf, welche aus Graphit oder Keramikmaterial hergestellt ist.
Im Inneren der ersten Form 21 ist ein Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 als ein Matrixmetall aufgenommen, und eine zweite Form 22 wird über den Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 gelegt.
Die zweite Form 22 hat eine Verbindungsöffnung 22a im Boden, welche mittels eines Dichtungsmaterials 24, wie reines Aluminium, welches einen höheren Schmelzpunkt als jener des Aluminiumlegierungs-Rohblocks 23 hat, in passender Weise dicht verschlossen ist.
Im Inneren dieser zweiten Form 22 ist eine vorbestimmte Menge eines Eindringungsunterstützungsmittels 25, wie Magnesium, aufgenommen. Über dem Eindringungsunterstützungsmittel 25 ist ein Vorformling 26, wie ein als Zwischenprodukt dienender Preßkörper, angeordnet. Dieser Vorformling 26 stößt gegen die Innenwand der zweiten Form 22 ohne Freilassung eines Raumes in einer solchen Weise an, daß er in engem Kontakt mit derselben ist und anliegt und sich an diese Innenwand anpaßt.
Anschließend wird die voranstehend beschriebene Vorrichtung nach der Erfindung in den Vakuumofen eingebracht und der Druck wird auf 10 mm/Hg abgesenkt, das Innere des Ofens wird mit einer Rate von 10°C/min über 500°C, aber niedriger als der Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials 24, wie reines Aluminium, angehoben. Durch diese Erwärmung sublimiert das Eindringungsunterstützungsmittel 25, wie Magnesium, zuerst und dringt in effektiver Weise in den Vorformling 26 ein, da kein Raum vorhanden ist, über den dieses Eindringungsunterstützungsmittel entweichen könnte. Wenn das Eindringungsunterstützungsmittel 25 Magnesium ist und Mg-Gas sublimiert wird, kann die Benetzbarkeit dadurch verstärkt werden, daß ein N₂(Stickstoff)-Gas in den Vakuumofen mit bis zu 1 atm eingeleitet wird, so daß Mg₃N₂ gebildet wird und die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 26 mit Mg₃N₂ überzogen werden. Zu diesem Zeitpunkt kommt auch der Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 in der ersten Form 21 zum Erschmelzen, er kann aber nicht in Kontakt mit dem Vorformling 26 infolge der Absperrung der Verbindungsöffnung 22a mit Hilfe des Dichtmaterials 24 kom men, und somit kann man eine ausreichende Benetzbarkeit des Vorformlings 26 während dieses Zeitraums erzielen.
Wenn anschließend die Innentemperatur des Ofens weiter über den Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials 24 angehoben wird, kommt das Dichtungsmaterial 24 zum Erschmelzen und die Verbindungsöffnung 22a bildet eine Durchgangsverbindung. Da die Fasern im Vorformling 26 gemäß den voranstehenden Ausführungen eine ausreichende Benetzbarkeit haben, dringt die Aluminiumlegierungsschmelze in den Vorformling 26 mittels Kapillarwirkung ein, wodurch bewirkt wird, daß der Verbundstoff aus dem Vorformling 26 und der Aluminiumlegierung auf gleichmäßige Weise gebildet wird.
Nunmehr soll eine konkrete Ausführungsform einer Herstellungsvorrichtung beschrieben werden.
Zuerst wird ein Aluminiumoxideinsatz bzw. eine Aluminiumoxidschale mit einem Innendurchmesser von 100 mm und einer Höhe von 200 mm als eine erste Form 21 bereitgestellt, welche einen Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 aus JIS-AC4C (98 mm ⌀ und 60 mm Höhe) in dieser Schale aufnimmt.
Dann wird eine zweite Form 22, welche ein Graphittiegel mit einem Innendurchmesser von 60 mm und einer Höhe von 100 mm aufweist, über dem Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 angeordnet. Die Verbindungsöffnung 22a mit einem Durchmesser von 15 mm, welche im Bodenteil der zweiten Form 22 ausgebildet ist, wird dann mit einem Dichtungsmaterial 24 aus reinem Aluminium verschlossen. Dann werden 7 g reines Magnesium als ein Eindringungsunterstützungsmittel 25 auf der Oberseite in passender Weise zu einem Vorformling 26, welcher aus kurzen Aluminiumoxidfasern besteht und einen Durchmesser von 60 mm sowie eine Höhe von 60 mm hat, derart angeordnet, daß sie in engem Kontakt hiermit kommen. Der Fasergehalt (vf) dieses Vorformlings 26 beträgt 30%.
Nachdem die Vorrichtung auf diese Weise zusammengesetzt ist, wird sie in den Vakuumofen eingebracht und der Druck wird auf 0,1 mm Hg nach Maßgabe des voranstehenden Ablaufs gemäß dem Diagramm nach 7 abgesenkt. Die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 wird mit einer Rate von 10°C/min auf 640°C erhöht, und diese Temperatur wird 5 Minuten lang beibehalten. Dann wird N₂-Gas in den Vakuumofen mit 1 atm eingeleitet, und der Ofen wird mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 720°C erwärmt. Nachdem die Temperatur 20 Minuten lang beibehalten worden ist, wird das Innere des Vakuumofens abkühlen gelassen und die zusammengesetzte Vorrichtung wird entnommen. Der Vorformling 26 liegt in einer vollständigen Verbundform vor.
Bei der Erfindung ist es selbstverständlich möglich, einen Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 mit einem hohen Magnesiumgehalt zu nehmen.
Das Dichtungsmaterial 24 bewirkt eine sogenannte Zeitverzögerung, welche erforderlich ist, bis der Vorformling 26 so reduziert worden ist, daß er eine verstärkte Benetzbarkeit hat. Auch ist es möglich, das Dichtungsmaterial 24 zur Ausfüllung dieser Funktion in Form eines mechanischen Teils auszulegen, aber eine Form zur Herstellung eines solchen Verbundmaterials wird normalerweise nur für einen einzigen Gegenstand eingesetzt. Daher wird die Form nach dem Gebrauch üblicherweise zerstört und daher ist eine billige Auslegung nach der Erfindung äußerst zweckmäßig.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials in einem atmosphärischen Ofen (4), in welchem eine Form (5) angeordnet ist und welcher einen Atmosphärengasinjektor (1, 11), eine Druckreduziereinheit (2) und eine Erwärmungseinheit (3) hat, wobei ein spontanes Eindringen einer Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling (7) unter Atmosphärendruck bewirkt wird, welches Verfahren die folgenden aufeinander folgenden Schritte aufweist: Anordnen eines Eindringungsunterstützungsmittels (6), welches Mg enthält, eines aus Aluminiumoxidfasern hergestellten Vorformlings (7) und eines Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (8) in der Form (5) in dieser Reihenfolge von unten nach oben; Schalten des Inneren des atmosphärischen Ofens (4) in eine Argonatmosphäre mittels des Atmosphärengasinjektors (1, 11) und der Druckreduziereinheit (2); Erhöhen der Innentemperatur des Ofens (4) auf eine erste vorbestimmte Temperatur, die niedriger als der Schmelzpunkt des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (8) ist, mittels der Erwärmungseinheit (3) und Beibehalten der ersten vorbestimmten Temperatur für eine gegebene Zeitperiode, so dass das Eindringungsunterstützungsmittel (6) sublimiert, um zuzulassen, dass seine Mg-Komponente ausreichend in den Vorformling (7) eindringt, während der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (8) ungeschmolzen bleibt; Schalten des Inneren des atmosphärischen Ofens (4) von der Argonatmosphäre in eine Stickstoffatmosphäre mittels des Atmosphärengasinjektors (1, 11) und der Druckreduziereinheit (2); Erhöhen der Innentemperatur des Ofens (4) von der ersten vorbestimmten Temperatur auf eine zweite vorbestimmte Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (8) ist, mittels der Erwärmungseinheit (3), so dass die Oberflächen der Fasern im Vorformling (7) durch Magnesiumnitrid reduziert und metallisiert werden, die aufgrund einer zwischen der im Vorformling eingedrungenen Mg-Komponente und dem Stickstoffgas verursachten Reaktion darauf ausgebildet sind, bevor der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (8) abzuschmelzen beginnt; Beibehalten der zweiten vorbestimmten Temperatur für eine gegebene Zeitperiode, so dass der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (8) schmilzt, um zuzulassen, dass die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling (7) eindringt; und Abkühlen des Inneren des atmosphärischen Ofens (4).
Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiterer Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (8) ebenfalls unterhalb des Eindringungsunterstützungsmittels (6) angeordnet wird, welches Mg enthält.
Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, die folgendes aufweist: eine erste Form (21) zur Aufnahme des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks (23); eine zweite Form (22), welche über dem Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (23) im Inneren der ersten Form (21) angeordnet ist und eine Verbindungsöffnung (22a) im Boden hat; ein Dichtungsmaterial (24) zum dichten Verschließen der Verbindungsöffnung (22a) im Boden der zweiten Form (22), welches bei einer vorbestimmten Temperatur zum Erschmelzen kommt; wobei das Eindringungsunterstützungsmittels (25) in der zweiten Form (22) angeordnet ist und der Vorformling (26), der über dem Eindrin gungsunterstützungsmittels (25) angeordnet ist, sich eng an die Innenwand der zweiten Form (22) anpasst.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungsmaterial (24) ein Metall aufweist, welches einen höheren Schmelzpunkt als der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (23) hat.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungsmaterial (24) reines Aluminium ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Eindringungsunterstützungsmittel (25) Magnesium ist.