DE68925720T2

DE68925720T2 - Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoff-Körpern mit Metallmatrix durch freiwillige Infiltration

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Publication number: DE68925720T2
Application number: DE68925720T
Authority: DE
Inventors: Michael Kevork Aghajanian; John Peter Biel; John Thomas Burke; Gregory Eugene Hannon; Christopher Robin Kennedy; Russell Guy Smith
Original assignee: Lanxide Technology Co LP
Current assignee: Lanxide Technology Co LP
Priority date: 1988-11-10
Filing date: 1989-11-09
Publication date: 1996-06-13
Anticipated expiration: 2009-11-10
Also published as: HU895650D0; CN1045237A; CA2002284C; RO104859B1; PT92251A; ATE134390T1; NO894144D0; DK558689D0; FI91610B; FI91610C; DE68925720D1; KR0121463B1; JPH02236244A; DD301878A9; YU47095B; IL92254A0; NO894144L; CA2002284A1; BR8905762A; CN1082555C

Description

Umfeld der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen Prozeß zur Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern. Im einzelnen stehen ein Infiltrationsverstärker und/oder ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer und eine Infiltrationsatmosphäre mit einem Füllstoffmaterial oder einer Vorform in Verbindung, zumindest an einem gewissen Punkt während des Prozesses, was es schmelzflüssigem Matrixmetall ermöglicht, das Füllstoffmaterial oder die Vorform spontan zu infiltrieren. Eine derartige spontane Infiltration erfolgt, ohne daß irgendein Druck oder Vakuum angelegt werden müßte.

Hintergrund der Erfindung

Verbundprodukte, die aus einem Matrixmetall und einer stabilisierenden oder verstärkenden Phase, wie z.B. keramischen Teilchen, Whiskern, Fasern oder dergleichen, bestehen, erscheinen für eine Vielzahl von Anwendungen sehr vielversprechend zu sein, da sie einen Teil der Steifheit und der Verschleißfestigkeit der verstärkenden Phase mit der Biegsamkeit und der Zähigkeit der Metallmatrix kombinieren. Allgemein weist ein Metallmatrix-Verbundkörper Verbesserungen solcher Eigenschaften wie der Stabilität, der Steifheit, der Verschleißfestigkeit, oes Wärmeausdehnungskoeffizienten, der Dichte, der Wärmeleitfähigkeit und der Beibehaltung der Stabilität bei erhöhten Temperaturen im Vergleich zu denjenigen des Matrixmetalls, wenn es als ein Stück vorliegt, auf, aber das Ausmaß, in dem die jeweilige Eigenschaft verbessert werden kann, hängt stark von den jeweiligen Bestandteilen, ihrem Volumen- oder Gewichtsanteil ab und davon, wie sie bei der Bildung des Verbundkörpers verarbeitet werden. In einigen Fällen kann der Verbundgegenstände auch leichter als das Matrixmetall per se sein. Verbundgegenstände mit einer Aluminiummatrix, die mit Keramikmaterialien, wie z.B. Siliciumcarbid in Form von Teilchen, Plättchen oder Whiskern verstärkt ist, sind beispielsweise aufgrund ihrer größeren spezifischen Steifheit (z.B. Elastizitätsmodul geteilt durch Dichte), Verschleißfestigkeit, Wärmeleitfähigkeit, niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten und größeren Hitzestabilität und/oder spezifischen Stabilität (z.B. Stabilität geteilt durch Dichte) im Vergleich zum Aluminium von Interesse.
Es sind verschiedene metallurgische Prozesse für die Herstellung von Verbundkörpern mit einer Aluminiummatrix beschrieben worden, einschließlich von Methoden, die auf pulvermetallurgischen Techniken und Techniken der Infiltration mit flüssigen Metallen beruhen, die Preßgießen, Vakuumgießen, Rühren und Netzmittel zum Einsatz bringen. Bei den pulvermetallurgischen Techniken wird das Metall in Form eines Pulvers und das verstärkende Material in Form eines Pulvers, von Whiskern, Schnittfasern etc., miteinander vermischt und entweder kalt gepreßt und gesintert oder warm gepreßt. Es wurde berichtet, daß der maximale Volumenanteil der Keramik in Verbundkörpern mit einer durch Siliciumcarbid verstärkten Aluminiummatrix, die durch dieses Verfahren erzeugt werden, im Falle von Whiskern bei ungefähr 25 Volumenprozent liegt und im Falle von Teilchen bei ungefähr 40 Volumenprozent.
Die Herstellung von Metallmatrix-Verbundgegenständen durch pulvermetallurgische Techniken unter Verwendung konventioneller Prozesse setzt den Charakteristika der erreichbaren Produkte gewisse Grenzen. Der Volumenanteil der keramischen Phase im Verbundkörper ist typischerweise, im Falle von Teilchen, auf ungefähr 40 Prozent begrenzt. Auch setzt der Preßvorgang der erzielbaren Größe Grenzen. Es sind nur relati, einfache Formen der Produkte ohne eine sich anschließende Weiterverarbeitung (z.B. Ausformen oder maschinelles Bearbeiten) oder ohne den Rückgriff auf komplexe Prozesse möglich. Auch kann es während des Sinterns zu einem ungleichmäßigen Schrumpfen sowie zu einer Uneinheitlichkeit der Mikrostruktur aufgrund einer Entmischung in den verdichteten Körpern und eines Kornwachstums kommen.
Das U.S.-Patent Nr.3 970 136, das am 20. Juli 1976 an J.C. Cannell et al. erteilt wurde, beschreibt einen Prozeß zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, der eine faserförmige Verstärkung eingearbeitet enthält, z.B. Whisker aus Siliciumcarbid oder Aluminiumoxid, und der ein vorher festgelegtes Muster der Faseranordnung aufweist. Der Verbundkörper wird dadurch herstellt, daß parallele Matten oder Filze aus Fasern, die in derselben Ebene liegen, in eine Form gegeben werden, wobei sich ein Reservoir aus schmelzflüssigem Matrixmetall, z.B. Aluminium, zwischen zumindest einigen der Matten befindet, und durch Anwenden von Druck, um das schmelzflüssige Metall dazu zu zwingen, die Matten zu durchdringen und die ausgerichteten Fasern zu umgeben. Es kann schmelzflüssiges Metall auf den Stapel der Matten gegossen werden, während es durch Anwendung von Druck dazu gezwungen wird, zwischen die Matten zu fließen. Es wurde über Beladungen von bis zu ungefähr 50 Volumenprozent an verstärkenden Fasern im Verbundkörper berichtet.
Der oben beschriebene Infiltrationsprozeß ist, im Hinblick auf seine Abhängigkeit von äußerem Druck, um das schmelzflüssige Matrixmetall durch den Stapel der faserförmigen Matten zu pressen, den Unregelmäßigkeiten des druckinduzierten Flußprozesses ausgesetzt, d.h. einer möglichen Uneinheitlichkeit der Matrixbildung, der Porosität, etc. Eine Uneinheitlichkeit der Eigenschaften ist auch, wenn das schmelzflüssige Metall an mehreren Stellen in die faserförmige Anordnung eingebracht werden kann, möglich. Deshalb ist es erforderlich, komplizierte Anordnungen aus Matte und Reservoir und Flußwegen zu schaffen, um eine angemessene und gleichmäßige Durchdringung des Stapels aus Fasermatten zu erzielen. Auch ermöglicht die eben beschriebene Methode der Druckinfiftration aufgrund der Schwierigkeiten, die mit der Infiltration großer Mattenvolumina verbunden sind, nur eine relati, geringe Verstärkung des Volumens der Matrixfraktion. Außerdem müssen die Formen das schmelzflüssige Metall unter Druck aufnehmen, was die Kosten des Prozesses erhöht. Schließlich zielt der genannte Prozeß, der auf die Infiltration ausgerichteter Teilchen oder Fasern begrenzt ist, nicht darauf ab, Aluminium- Metallmatrix-Verbundkörper zu erzielen, die mit Materialien in Form von zufällig orientierten Teilchen, Whiskern oder Fasern verstärkt sind.
Bei der Herstellung von Verbundkörpern, die aus einer Aluminiummatrix und Aluminiumoxid-Füllstoffen bestehen, benetzt das Aluminium nicht ohne weiteres das Aluminiumoxid, wodurch es schwierig wird, ein zusammenhängendes Produkt herzustellen. Zur Lösung dieses Problems wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen. Ein derartiger Ansatz liegt darin, das Aluminiumoxid mit einem Metall zu beschichten (z.B. Nickel oder Wolfram), das dann zusammen mit dem Aluminium warm gepreßt wird. Bei einer anderen Technik ist das Aluminium mit Lithium legiert, und das Aluminiumoxid kann mit Siliciumoxid beschichtet sein. Jedoch weisen diese Verbundkörper Schwankungen ihrer Eigenschaften auf, oder die Beschichtungen können den Füllstoff abbauen, oder die Matrix enthält Lithium, das die Eigenschaften der Matrix beeinflussen kann.
Das U.S.-Patent Nr.4 232 091, erteilt an R. W. Grimshaw et al., überwindet bestimmte Schwierigkeiten auf diesem Gebiet, die bei der Herstellung von Verbundkörpern aus einer Aluminiummatrix und Aluminiumoxid auftreten können. Dieses Patent beschreibt die Anwendung von Drucken von 75-375 kg/cm², um das schmelzflüssige Aluminium (oder eine schmelzflüssige Aluminiumlegierung) in eine Matte aus Fasern oder Whiskern aus Aluminiumoxid, die auf 700 bis 1050ºC vorerhitzt worden ist, zu pressen. Das maximale Volumenverhältnis von Aluminiumoxid zu Metall im resultierenden festen Gußkörper betrug 0,25:1. Da äußerer Druck angelegt werden muß, um die Infiltration zu erzielen, untertiegt dieser Prozeß vielen der gleichen Mängel wie derjenige von Cannell et al..
Die europäische Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 115 742 beschreibt die Herstellung von Verbundkörpern aus Aluminium und Aluminiumoxid, die besonders als Bauteile von elektrolytischen Zellen nützlich sind, durch das Füllen der Hohlräume in einer vorgeformten Matrix aus Aluminiumoxid durch schmelzflüssiges Aluminium. Die Anmeldung betont, daß das Aluminiumoxid durch das Aluminium nicht benetzbar ist, und deshalb werden verschiedene Techniken angewendet, um das Aluminiumoxid in der gesamten Vorform zu benetzen. Zum Beispiel wird das Aluminiumoxid mit einem Netzmittel aus einem Dibond des Titans, Zirkoniums, Hafniums oder Niobs beschichtet oder mit einem Metall, d.h. Lithium, Magnesium, Calcium, Titan, Chrom, Eisen, kobalt, Nickel, Zirkonium oder Hafnium. Zur Erleichterung der Benetzung werden inerte Atmosphären, z.B. Argon, eingesetzt. Diese Arbeit zeigt auch, daß durch die Anwendung von Druck das schmelzflüssige Aluminium dazu gezwungen wird, eine nicht beschichtete Matrix zu durchdringen. In dieser Hinsicht wird die Infiltration durch Evakuierung der Poren und anschließendes Anlegen von Druck an das schmelzflüssige Aluminium in einer inerten Atmosphäre, z.B. Argon, erreicht. Alternativ kann die Vorform durch die Ablagerung von dampfförmigem Aluminium infiltriert werden, um die Oberfläche vor der Füllung der Hohlräume durch die Infiltration mit schmelzflüssigem Aluminium zu benetzen. Um das Verbleiben des Aluminiums in den Poren der Vorform abzusichern, ist eine Hitzebehandlung, z.B. bei 1400 bis 1800ºC, entweder im Vakuum oder in Argon, notwendig. Anderenfalls führt sowohl die Exposition des druckinfiltrierten Materials gegen Gas oder die Entfernung des Infiltrationsdrucks zu einem Verlust an Aluminium aus dem Körper.
Die Verwendung von Netzmitteln zur Erzielung einer Infiltration einer Komponente aus Aluminiumoxid in einer elektrolytischen Zelle mit schmelzflüssigem Metall wird auch in der europäischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr.94353 beschrieben. Diese Veröffentlichung beschreibt die Herstellung von Aluminium durch elektrolytische Extraktion mit einer Zelle, die eine kathodische Stromversorgung in Form einer Zellenauskleidung oder eines Substrats aufweist. Um dieses Substrat vor schmelzflüssigem Kryolith zu schützen, wird ein dünner Überzug aus einer Mischung aus einem Netzmittel und einem Löslichkeitserniedriger auf das Substrat aus Aluminiumoxid vor dem Anfahren der Zelle, oder während es im schmelzflüssigen Aluminium, das durch den elektrolytischen Prozeß gebildet wird, eingetaucht ist, aufgetragen. Zu den offengelegten Netzmitteln gehören Titan, Zirkonium, Hafnium, Silicium, Magnesium, Vanadium, Chrom, Niob oder Calcium, und Titan wird als das bevorzugte Mittel bezeichnet. Von Verbindungen des Bors, Kohlenstoffs und des Stickstoffs wird beschrieben, da sie nützlich für die Erniedrigung der Löslichkeit des Netzmittels im schmelzflüssigen Aluminium sind. Diese Arbeit legt jedoch nicht die Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern nahe, noch legt sie die Bildung eines derartigen Verbundkörpers in beispielsweise einer Stickstoffatmosphäre nahe.
Zusätzlich zur Anwendung von Druck und von Netzmitteln wurde offengelegt, daß das Anlegen eines Vakuums das Eindringen des schmelzflüssigen Aluminiums in einen porösen keramischen Preßkörper erleichtert. Zum Beispiel berichtet das U.S.-Patent Nr.3 718 441, das am 27. Februar 1973 an R. L. Landingham erteilt wurde, über die Infiltration eines keramischen Preßkörpers (z.B. Borcarbid, Aluminiumoxid oder Berylliumoxid) durch entweder schmelzflüssiges Aluminium, Beryllium, Magnesium, Titan, Vanadium, Nickel oder Chrom in einem Vakuum von weniger als 10&supmin;&sup6; Torr. Ein Vakuum von 10&supmin;² bis 10&supmin;&sup6; Torr führte in einem solchen Ausmaß zu einer mangelhaften Benetzung des Keramikmaterials durch das schmelzflüssige Metall, daß das Metall nicht frei in die Hohlräume des Keramikmaterials floß. Es wurde jedoch festgestellt, daß sich die Benetzung verbesserte, wenn das Vakuum auf weniger als 10&supmin;&sup6; Torr vermindert wurde.
Das U.S.-Patent Nr.3 864 154, das am 4. Februar 1975 an G. E. Gazza et al. erteilt wurde, berichtet ebenfalls über die Verwendung eines Vakuums zur Erzielung der Infiltration. Dieses Patent beschreibt das Laden eines kalt gepreßten Preßkörpers aus einem AIB&sub1;&sub2;-Pulver auf ein Bett aus kalt gepreßtem Aluminiumpulver. Dann wurde zusätzliches Aluminium oben auf den Preßling aus AIB&sub1;&sub2;-Pulver aufgebracht. Der Schmelztiegel, der mit dem Preßling aus AIB&sub1;&sub2;, der sandwichartig zwischen den Schichten aus Aluminiumpulver vorlag, beladen war, wurde in einen Vakuumschmelzofen gegeben. Der Ofen wurde auf ungefähr 10&supmin;&sup5; Torr evakuiert, um ein Ausgasen zu ermöglichen. Die Temperatur wurde anschließend auf 1100ºC erhöht und 3 Stunden lang gehalten. Unter diesen Bedingungen durchdrang das schmelzflüssige Aluminium den porösen Preßkörper aus AIB&sub1;&sub2;.
Das U.S.-Patent Nr.3 364 976, das am 23. Januar 1968 an John N. Reding et al. erteilt wurde, legt das Konzept zur Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums in einem Körper zur Verbesserung das Eindringens eines schmelzflüssigen Metalls in den Körper offen. Speziell wird offengelegt, daß ein Körper, z.B. eine Graphitform, eine Stahlform oder ein poröses hitzebeständiges Material, vollkommen in einem schmelzflüssigen Metall untergetaucht wird. Im Falle einer Form steht der Formhohlraum, der mit einem Gas gefüllt ist, das mit dem Metall reagiert, mit dem außen lokalisierten schmelzflüssigen Metall durch zumindest eine Öffnung in der Form in Verbindung. Wenn die Form in die Schmelze eingetaucht wird füllt sich der Hohlraum, da die Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und dem schmelzflüssigen Metall das selbsterzeugte Vakuum schafft. Insbesondere ist das Vakuum das Ergebnis der Bildung einer festen oxidierten Form des Metalls. Somit legen Reding et al. offen, daß es essentiell ist, eine Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und dem schmelzflüssigen Metall hervorzurufen. Die Verwendung einer Form zur Erzeugung eines Vakuums kann jedoch aufgrund der Beschränkungen, die zwangsläufig mit der Verwendung einer Form verbunden sind, unerwünscht sein. Formen müssen zunächst durch maschinelle Bearbeitung in die jeweilige Gestalt gebracht werden; dann müssen sie geglättet werden, um eine annehmbare Gußoberfläche auf der Form zu erzeugen; dann vor ihrer Verwendung zusammengebaut werden; dann nach ihrer Verwendung auseinandergenommen werden, um das gegossene Stück aus ihnen zu entfernen; und danach muß die Form überholt werden, wozu höchstwahrscheinlich eine Neubearbeitung der Oberflächen der Form oder das Verwerfen der Form gehört für den Fall, daß sie nicht mehr für eine Verwendung geeignet ist. Die maschinelle Bearbeitung der Form, um ihr eine komplexe Gestalt zu geben, kann sehr teuer und zeitaufwendig sein. Darüber hinaus kann das Entfernen eines geformten Stückes aus einer Gußform von komplexer Gestalt ebenfalls schwierig sein (d.h., gegossene Stücke mit einer komplexen Form könnten beim Entfernen aus der Form zerbrochen werden). Weiterhin muß, obwohl vorgeschlagen wurde, daß ein poröses hitzebeständiges Material direkt in ein schmelzflüssiges Metall eingetaucht werden kann, ohne daß eine Form notwendig ist, das hitzebeständige Material aus einem Stück bestehen, da in Abwesenheit eines Formbehälters keine Möglichkeit besteht, ein in mehrere Teile zerfallenes poröses Material zu infiltrieren (d.h., es wird allgemein angenommen, daß das teilchenförmige Material beim Eintauchen in ein schmelzflüssiges Metall typischerweise auseinanderfällt oder auseinanderschwimmt). Weiterhin sollte, wenn es gewönscht war, ein teilchenförmiges Material oder eine locker geformte Vorform zu infiltrieren, Vorsorge getroffen werden, daß das infiltrierende Metall nicht zumindest Bereiche der Teilchen oder der Vorform verdrängt, was zu einer inhomogenen Mikrostruktur führen würde.
Demnach bestand schon lange ein Bedarf an einem einfachen und zuverlässigen Prozeß zur Herstellung geformter Metallmatrix-Verbundkörper, der nicht auf die Verwendung eines Druckes oder eines Vakuums angewiesen ist (ganz gleich, ob äußerlich angewendet oder intern erzeugt) oder auf schädigende Netzmittel, um eine Metallmatrix zu erzeugen, die ein anderes Material, wie z.B. ein keramisches Material, einbettet. Darüber hinaus besteht schon lange ein Bedarf danach, das Ausmaß der abschließenden maschinellen Bearbeitungen, die zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers erforderlich sind, zu reduzieren. Die vorliegende Erfindung erfüllt diese Erfordernisse dadurch, daß sie einen Mechanismus zur spontanen Infiltration eines Materials (z.B. eines keramischen Materials) liefert, das zu einer Vorform ausgebildet sein kann, mit schmelzflüssigem Matrixmetall (z.B. Aluminium) in Anwesenheit einer Infiltrationsatmosphäre (z.B. Stickstoff) bei normalem atmosphärischem Druck, solange wie ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer und/oder ein Infiltrationsverstärker zumindest an einem gewissen Punkt während des Prozesses anwesend ist.

Beschreibung von Patentanmeldungen desselben Anmelders

Der Gegenstand dieser Anmeldung steht in Zusammenhang mit denjenigen verschiedener anderer Patentanmeldungen desselben Anmelders. Speziell beschreiben diese anderen Anmeldungen neuartige Verfahren zur Herstellung von Verbundmaterialien mit einer Metallmatrix (die hier im folgenden manchmal als "Metallmatrix-Patentanmeldungen desselben Anmelders" bezeichnet werden).
Ein neuartiges Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einer Metallmatrix wird in der EP-A-291 441 (veröffentlicht am 17. November 1988) desselben Anmelders offengelegt. Gemäß dem Verfahren der genannten Erfindung wird ein Metallmatrix- Verbundkörper durch die Infiltration einer durchlässigen Masse aus Füllstoffmaterial (z.B. einem keramischen oder einem keramikbeschichteten Material) durch schmelzflüssiges Aluminium, das zumindest ungefähr 1 Gewichtsprozent Magnesium enthält, und vorzugsweise mindestens ungefähr 3 Gewichtsprozent Magnesium, hergestellt. Die Infiltration erfolgt spontan, ohne daß ein äußerer Druck oder ein Vakuum angewendet wird. Ein Vorrat der schmelzflüssigen Metallegierung wird mit der Masse aus Füllstoffmaterial bei einer Temperatur von mindestens ungefähr 675ºC in Gegenwart eines Gases, das von ungefähr 10 bis 100 Volumenprozent, und vorzugsweise mindestens 50 Volumenprozent, Stickstoff aufweist, wobei das restliche Gas, wenn solches vorhanden ist, ein nichtoxidierendes Gas ist, z.B. Argon. Unter diesen Bedingungen infiltriert die schmelzflüssige Aluminiumlegierung die keramische Masse bei normalem Atmosphärendruck unter Bildung eines Verbundkörpers mit einer Matrix aus Aluminium (oder aus einer Aluminiumlegierung). Wenn die gewünschte Menge des Füllstoffmaterials durch die schmelzflüssige Aluminiumlegierung infiltriert worden ist, wird die Temperatur abgesenkt, um die Legierung fest werden zu lassen, wodurch sich eine feste Metallmatrixstruktur bildet, die das verstärkende Füllstoffmaterial einbettet. Üblicherweise und vorzugsweise wird soviel schmelzflüssige Legierung bereitgestellt, daß die Infiltration im wesentlichen bis an die Grenzen der Masse aus Füllstoffmaterial voranschreiten kann. Die Menge des Füllstoffmaterials im Aluminiummatrix-Verbundkörper, der gemäß der genannten Erfindung hergestellt wird, kann extrem hoch sein. In dieser Hinsicht können Volumenverhältnisse von Füllstoff zu Legierung von mehrals 1:1 erzielt werden.
Unter den Prozeßbedingungen der oben erwähnten Erfindung kann sich Aluminiumnitrid als eine diskontinuierliche Phase, die in der Aluminiummatrix verteilt ist, bilden. Die Menge des Nitrids in der Aluminiummatrix kann, in Abhängigkeit von solchen Faktoren wie der Temperatur, der Legierungszusammensetzung, der Gaszusammensetzung und dem Füllstoffmaterial schwanken. Somit können durch Kontrollieren von einem oder mehreren derartigen Faktor(en) im System bestimmte Eigenschaften des Verbundkörpers maßgeschneidert werden. Für einige der Endanwendungen kann es jedoch erwünscht sein, daß der Verbundkörper wenig oder im wesentlichen kein Aluminiumnitrid enthält.
Es wurde beobachtet, daß höhere Temperaturen die Infiltration fördern, aber den Prozeß auch mehr in Richtung einer Nitridbildung abändern. Die Erfindung der EP-A-291 441 ermöglicht die Wahl eines Gleichgewichtes zwischen der Infiltrationskinetik und der Nitridbildung.
Ein Beispiel für ein geeignetes Sperrschichtelement für die Verwendung bei der Bildung von Metall matrix-Verbundkörpern wird in der EP-A-323 945 (veröffentlicht am 12. Juli 1989) beschrieben. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Sperrschichtelement (z.B. teilchenförmiges Titandiborid oder ein Graphitmaterial, wie z.B. ein biegsames Graphitband, das von Union Carbide unter dem Handelsnamen Grafoil vertrieben wird) auf eine festgelegte Oberflächengrenze eines Füllstoffmaterials aufgebracht, und die Matrixlegierung infiltriert bis zu der Grenze, die durch das Sperrschichtelement festgelegt wird. Das Sperrschichtelement wird verwendet, um die Infiltration der schmelzflüssigen Legierung zu hemmen, zu verhindern oder zu beenden, wodurch sie zu Metallmatrix-Verbundkörpern mit einer endgültigen oder nahezu endgültigen Form führt. Dementsprechend weisen die gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper eine äußere Form auf, die im wesentlichen der inneren Form des Sperrschichtelements entspricht.
Das Verfahren der EP-A-291 441 wurde dann durch das Verfahren der EP-A-333 629 (veröffentlicht am 20. September 1989) verbessert. Gemäß den Verfahren, die in dieser EP-A- 333 629 offengelegt werden, liegt eine Matrixmetallegierung als eine erste Quelle eines Metalls und als ein Reservoir an Matrixmetallegierung vor, das z.B. aufgrund der Schwerkraft mit der ersten Quelle an schmelzflüssigem Metall kommuniziert. Insbesondere beginnt unter den Bedingungen, die in dieser Patentanmeldung beschrieben werden, die erste Quelle der schmelzflüssigen Matrixlegierung die Masse aus Füllstoffmaterial bei normalem Atmosphärendruck zu infiltrieren und beginnt somit die Bildung eines Metallmatrix- Verbundkörpers. Die erste Quelle an schmelzflüssiger Matrixmetallegierung wird während ihrer Infiltration in die Masse aus Füllstoffmaterial aufgebraucht, und sie kann, wenn die spontane Infiltration voranschreitet, bei Bedarf nachgeliefert werden, vorzugsweise kontinuierlich aus dem Reservoir an schmelzflüssigem Matrixmetall. Wenn eine gewünschte Menge an durchlässigem Füllstoff durch die schmelzflüssige Matrixlegierung spontan infiltriert worden ist, wird die Temperatur erniedrigt, um die Legierung zu verfestigen, wodurch eine feste Metallmatrixstruktur gebildet wird, die das verstärkende Füllstoffmaterial einbettet. Es sollte klar sein, daß die Verwendung eines Reservoirs an Metall lediglich eine Ausführungsform der Erfindung, die in dieser Patentanmeldung beschrieben wird, darstellt, und es ist nicht erforderlich, die Ausführungsform mit dem Reservoir mit jeder der anderen Ausführungsformen der Erfindung, die hier offengelegt werden, zu kombinieren, von denen einige auch vorteilhaft für eine Verwendung in Kombination mit der vorliegenden Erfindung sein könnten.
Das Metallreservoir kann in einer solchen Menge vorliegen, daß es eine ausreichende Menge an Metall bereitstellt, um die durchlässige Masse aus Füllstoffmaterial in einem vorher festgelegten Ausmaß zu infiltrieren. Alternativ kann ein Sperrschichtelement zumindest an einer Seite mit der durchlässigen Füllstoffmasse in Kontakt stehen und eine Oberflächengrenze festlegen.
Weiterhin sollte, obwohl der bereitgestellte Nachschub an schmelzflüssiger Matrixlegierung zumindest ausreichend sein sollte, um die spontane Infiltration im wesentlichen bis an die Grenzen (z.B. Sperren) der durchlässigen Masse aus Füllstoffmaterial zu ermöglichen, die im Reservoir vorhandene Menge an Legierung größer als diese ausreichende Menge sein, so daß nicht nur eine ausreichende Legierungsmenge für die vollständige Infiltration zur Verfügung steht, sondern das überschüssige schmelzflüssige Metalegierung zurückbleiben und mit dem Metallmatrix-Verbundkörper verbunden sein könnte. Somit ist, wenn überschüssige schmelzflüssige Legierung vorhanden ist, der resultierende Körper ein komplexer Verbundkörper (z.B. ein Makrokomposit), bei dem ein infiltrierter keramischer Körper, der eine Metallmatrix enthält, direkt an überschüssiges Metall, das im Reservoir verblieben ist, gebunden ist.
Jede der oben diskutierten Metallmatrix-Patentanmeldungen desselben Anmelders beschreibt Verfahren für die Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern und neuartige Metallmatrix-Verbundkörper, die damit hergestellt werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Es wird ein Metallmatrix-Verbundkörper durch die spontane Infiltration einer durchlässigen Masse aus Füllstoff oder einer Vorform mit einem schmelzflüssigen Matrixmetall hergestellt. Speziell stehen ein Infiltrationsverstärker und/oder ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer und eine Infiltrationsatmosphäre mit dem Füllstoffmaterial oder der Vorform zumindest an einem bestimmten Punkt während des Prozesses in Verbindung, was es dem schmelzflüssigen Matrixmetall ermöglicht, das Füllstoffmaterial oder die Vorform spontan zu infiltrieren.
Bei einem Verfahren des Typs, wie er in der vorliegenden Anmeldung offengelegt wird, kann ein Vorläufer eines Infiltrationsverstärkers wenigstens einer Komponente aus der Gruppe zugesetzt werden, die aus einem Füllstoffmaterial oder einer Vorform und/oder einem Matrixmetall und/oder einer Infiltrationsatmosphäre besteht. Der zugesetzte Infiltrationsverstärker- Vorläufer kann danach mit wenigstens einer Komponente aus der Gruppe reagieren, die aus dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem Matrixmetall und/oder einer Infiltrationsatmosphäre besteht, so daß ein Infiltrationsverstärker in wenigstens einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform oder auf diesen erzeugt wird. Letztendlich sollte, zumindest während der spontanen Infiltration, ein Infiltrationsverstärker zumindest mit einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform in Kontakt stehen.
In der vorliegenden Anmeldung werden zwei weitere Ausführungsformen des grundlegenden Verfahrens des Anmelders beansprucht, wobei dieses grundlegende Verfahren die Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern durch das spontane Infiltrieren, in Gegenwart einer Infiltrationsatmosphäre, einer permeablen Masse oder Vorform eines im wesentlichen nicht reaktiven Füllstoffmaterials mit einem schmelzflüssigen Matrixmetall umfaßt. Die Ausführungsformen, die in der vorliegenden Anmeldung beansprucht werden, können nicht direkt aus früheren Patentanmeldungen des Anmelders gemäß EP-A-291 441, EP-A-323 945 und EP- A-333 629 abgeleitet werden, und sie umfassen:
Ein Verfahren zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, das umfaßt:
Bereitstellen von
(1) einer permeablen Masse wenigstens eines im wesentlichen nicht reaktiven Füllstoffmaterials;
(2) einer Quelle eines Matrixmetalls in der Nähe der genannten permeablen Masse;
(3) wenigstens einem von einem Infiltrationsverstarker und einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer, die wenigstens ein Material aufweisen, das auf einem von Zink, Strontium und Calcium beruht, und
(4) einer Infiltrationsatmosphäre, die die spontane Infiltration des Matrixmetalls ermöglicht oder verstärkt und die mit wenigstens einem von dem Matrixmetall und dem Füllstoff für wenigstens einen Teil des Zeitraums der Infiltration in Verbindung steht; und
bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Matrixmetalls spontanes Infiltrieren wenigstens eines Teils des Füllstoffmaterials mit dem genannten schmelzflüssigen Matrixmetall, wobei dann, wenn die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Stickstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, der genannte Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer wenigstens ein Material umfaßt, das auf einem Material beruht, das Strontium oder Calcium umfaßt, oder dann, wenn die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Sauerstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, der genannte Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer wenigstens ein Material umfaßt, das auf einem Material beruht, das Zink umfaßt; und
ein Verfahren zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, das umfaßt:
(1) Bereitstellen einer permeablen Masse aus wenigstens einem im wesentlichen nicht reaktiven Füllstoffmaterial, in dem, wenigstens während der anschließenden spontanen Infiltration eines schmelzflüssigen Matrixmetalls, wenigstens ein Infiltrationsverstärker bereitgestellt wird, wobei der Infiltrationsverstärker in der permeablen Masse des Füllstoffmaterials durch ein Verfahren gebildet wird, das umfaßt:
(i) Verflüchtigen wenigstens eines Infiltrationsverstärker-Vorläufers bei erhöhten Temperaturen; und
(ii) Umsetzen des genannten wenigstens einen verflüchtigten Infiltrationsverstärker- Vorläufers mit wenigstens einem von dem genannten wenigstens einen Füllstoffmaterial und einer Infiltrationsatmosphäre, um wenigstens eine feste Spezies eines Infiltrationsverstärkers zu bilden, der als ein Überzug der genannten festen Spezies des Infiltrationsverstärkers auf wenigstens einem Teil des genannten wenigstens einen Füllstoffmaterials abgeschieden wird;
(2) Bereitstellen, in der Nähe der genannten permeablen Masse, einer Quelle eines schmelzflüssigen Matrixmetalls sowie Infiltrieren wenigstens eines Teils des genannten wenigstens teilweise überzogenen Füllstoffmaterials, und Umsetzen wenigstens eines Teils der genannten festen Spezies eines Infiltrationsverstärkers mit schmelzflüssigem Matrixmetall, um wenigstens einen Teil eines Metallmatrix-Verbundkörpers zu bilden und in dem schmelzflüssigen Matrixmetall den Infiltrationsverstärker-Vorläufer zu regenerieren, und
(3) gegebenenfalls Wiederholen der Stufen (1) und (2), wodurch ein vollständig infiltrierter Metallmatrix-Verbundkörper durch spontane Infiltration gebildet wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann ein Infiltrationsverstärker, statt daß man einen Infiltrationsverstärker-Vorläufer bereitstellt, direkt entweder der Vorform und/oder dem Matrixmetall und/oder der Infiltrationsatmosphäre zugesetzt werden. Letztlich sollte sich zumindest während der spontanen Infiltration der Infiltrationsverstärker in Kontakt mit wenigstens einem Teil einem des Füllstoffmaterials oder der Vorform befinden.
Diese Anmeldung diskutiert verschiedene Beispiele von Matrixmetallen, die an einem gewissen Punkt während der Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers in Gegenwart einer Infiltrationsatmosphäre mit einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer in Kontakt gebracht werden. Somit wird auf bestimmte Systeme aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker- Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre Bezug genommen werden, die zur spontanen Infiltration führen. Jedoch ist es vorstellbar, daß sich viele andere Systeme aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker- Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre als diejenigen, die in dieser Anmeldung diskutiert werden, ähnlich verhalten wie die Systeme, die oben diskutiert wurden. Im einzelnen wurde ein spontanes Infiltrationsverhalten in dem System aus Aluminiumlmagnesium/Stickstoff beobachtet, das, bezüglich einiger Aspekte, bereits in den früheren Anmeldungen EP-A-291 441, EP-A-323 945 und EP-A-333 629 des Anmelders offengelegt wurde; dem System aus Aluminium/Strontium/Stickstoff; dem System aus Aluminium/Zink/Sauerstoff und dem System aus Aluminium/Calcium/Stickstoff. Dementsprechend sollte klar sein, daß, obwohl diese Anmeldung nur diejenigen Systeme diskutiert, auf die oben Bezug genommen wurde, sich andere Systeme aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker-Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre ähnlich verhalten können.

Definitionen

"Aluminium", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet und beinhaltet das im wesentlichen reine Metall (z.B. ein relativ reines, im Handel erhältliches, nicht legiertes Aluminium) oder andere Reinheitsgrade des Metalls und von Metallegierungen, wie z.B. im Handel erhältliche Metalle, die Verunreinigungen undloder legierende Bestandteile, wie z.B. Eisen, Silicium, Kupfer, Magnesium, Mangan, Chrom, Zink etc. enthalten. Eine Aluminiumlegierung für die Zwecke dieser Definition ist eine Legierung oder eine Zwischenmetallverbindung, in der Aluminium den Hauptbestandteil darstellt.
"Restliches nichtoxidierendes Gas", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet, daß jedes beliebige Gas, das zusätzlich zu dem primären Gas, das die Infiltrationsatmosphäre ausmacht, entweder ein inertes Gas oder ein reduzierendes Gas ist, das im wesentlichen unter den Prozeßbedingungen mit dem Matrixmetall nicht reaktiv ist. Jedes beliebige oxidierende Gas, welches als eine Verunreinigung in dem Gas oder den Gasen, die verwendet werden, vorkommen kann, sollte nicht ausreichen, das Matrixmetall unter den Prozeßbedingungen in einem nennenswerten Ausmaß zu oxidieren.
"Sperre" oder "Sperrschichtelement", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet jedes geeignete Mittel, das die Wanderung, die Bewegung oder dergleichen des schmelzflüssigen Matrixmetalls über eine Oberflächengrenze aus einem durchlässigen Füllstoffmaterial oder einer Vorform beeinflußt, hemmt, verhindert oder stoppt, wobei diese Oberflächengrenze durch das genannte Sperrschichtelement festgelegt wird. Geeignete Sperrschichtelemente können jede(s) beliebige Material, Verbindung, Element, Zusammensetzung oder dergleichen sein, welches bzw. welche unter den Bedingungen des Prozesses eine gewisse Integrität bewahrt und im wesentlichen nicht flüchtig ist (d.h., das Sperrschichtelement ist nicht in einem derartigen Maße flüchtig, daß es nicht mehr als Sperre fungieren kann).
Weiterhin gehören zu geeigneten "Sperrschichtelementen" Materialien, die durch das wandernde schmelzflüssige Matrixmetall unter den angewandten Prozeßbedingungen im wesentlichen nicht benetzbar sind. Eine Sperre dieses Typs weist offenbar im wesentlichen keine oder nur wenig Affinität für das schmelzflüssige Matrixmetallmaterial auf, und die Bewegung über die festgelegte Oberflächengrenze der Masse aus Füllstoffmaterial oder der Vorform wird durch das Sperrschichtelement verhindert oder gehemmt. Die Sperre vermindert ein mögliches abschließendes maschinelles Bearbeiten oder ein Schleifen, das notwendig sein kann, und legt zumindest einen Teil der Oberfläche des resultierenden Metallmatrix-Verbundkörperproduktes fest. Die Sperre kann in bestimmten Fällen durchlässig oder porös sein oder durchlässig gemacht werden, z.B. durch Bohren von Löchern oder durch Anstechen der Sperre, um es dem Gas zu ermöglichen, mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall in Kontakt zu treten etc..
"Gerüst" oder "Gerüst aus Matrixmetall", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet irgendeinen verbliebenen Teil des ursprünglichen Körpers aus Matrixmetall, der bei der Bildung des Metallmatrix-Verbundkörpers nicht verbraucht worden ist, und der typischerweise, wenn man ihn abkühlen läßt, in Kontakt mit zumindest einem Teil des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gebildet wurde, bleibt. Es versteht sich dabei, daß das Gerüst auch ein zweites oder ein fremdes Metall enthalten kann.
"Füllstoff", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet entweder einzelne Bestandteile oder Mischungen von Bestandteilen, die im wesentlichen nicht reaktiv mit dem Matrixmetall und/oder von begrenzter Löslichkeit im Matrixmetall sind, und die aus einer oder mehreren Phase(n) bestehen können. Füllstoffe können in einer großen Vielzahl von Formen bereitgestellt werden, wie z.B. als Pulver, Flocken, Plättchen, Mikrokugeln, Whisker, Blasen etc., und sie können entweder dicht oder porös sein. Zu "Füllstoffen" können auch keramische Füllstoffe gehören, wie z.B. Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid in Form von Fasern, Schnittfasern, Teilchen, Whiskern, Blasen, Kugeln, Fasermatten oder dergleichen, und auch keramikbeschichtete Füllstoffe, wie z.B. Kohlenstoff-Fasern, die mit Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid beschichtet sind, um den Kohlenstoff vor einem Angriff, z.B. durch schmelzflüssiges Aluminium-Grundmetall, zu schützen. Zu Füllstoffen können auch Metalle gehören.
"Hot-Topping", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet das Aufbringen einer Substanz auf ein Ende (das "Topping"-Ende) eines wenigstens teilweise gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers, die exotherm mit wenigstens einem aus der Gruppe reagiert, die besteht aus dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder mit einem anderen Material, das im "Topping"-Ende bereitsteht. Diese exotherme Reaktion sollte genügend Wärme liefern, um das Matrixmetall am "Topping"-Ende in schmelzflüssigem Zustand zu halten während der Rest des Matrixmetalls im Verbundkörper auf die Erstarrungstemperatur abkühlt.
"Infiltrationsatmosphäre", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet diejenige vorliegende Atmosphäre, die mit dem Matrixmetall und/oder der Vorform (oder dem Füllstoffmaterial) und/oder dem Infiltrationsverstärker-Vorläufer und/oder dem Infiltrationsverstärker in Wechselwirkung tritt und den Ablauf der spontanen Infiltration des Matrixmetall gestattet oder verstärkt.
"Infiltrationsverstärker", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet ein Material, das die spontane Infiltration eines Matrixmetalls in ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform fördert oder unterstützt. Ein Infiltrationsverstärker kann stammen aus z.B. einer Reaktion eines Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit einer Infiltrationsatmosphäre unter Bildung (1) einer gasförmigen Spezies und/oder (2) einem Reaktionsprodukt des Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit der Infiltrationsatmosphäre und/oder (3) einem Reaktionsprodukt des Infiltrationsverstärker- Vorläufers mit dem Füllstoffmaterial oder der Vorform. Darüberhinaus kann der Infiltrationsverstarker direkt auf zumindest eines aus der Gruppe aufgetragen werden, die aus der Vorform und/oder dem Matrixmetall und/oder der Infiltrationsatmosphäre besteht, und im wesentlichen wirkt er auf ähnliche Weise wie ein Infiltrationsverstärker, der sich aus einer Reaktion zwischen einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer und einer anderen Spezies gebildet hat. Letztendlich sollte, zumindest während der spontanen Infiltration, der Infiltrationsverstärker zumindest in einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform vorkommen, damit die spontane Infiltration erzielt wird.
"Infiltrationsverstärker-Vorläufer" oder "Vorläufer des Infiltrationsverstärkers", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet ein Material, das, wenn es in Kombination mit dem Matrixmetall, der Vorform und/oder der Infiltrationsatmosphäre verwendet wird, einen Infiltrationsverstärker bildet, der das Matrixmetall zur Infiltration des Füllstoffmaterials oder der Vorform bringt oder es dabei unterstützt. Ohne sich auf irgendeine besondere Theorie oder Erklärung festlegen zu wollen, sieht es so aus, als ob es für den Vorläufer des Infiltrationsverstärkers erforderlich sein könnte, daß er in einer solchen Position angebracht oder angeordnet oder zu ihr transportiert werden kann, die es dem Infiltrationsverstärker-Vorläufer ermöglicht, mit der Infiltrationsatmosphäre und/oder der Vorform oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem Matrixmetall in Wechselwirkung zu treten. Zum Beispiel ist es bei bestimmten Systemen aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker-Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre wünschenswert, daß sich der Infiltrationsverstärker-Vorläufer bei der Temperatur, in der Nähe der Temperatur oder, in bestimmten Fällen, sogar etwas oberhalb der Temperatur, bei der das Matrixmetall schmelzflüssig wird, verflüchtigt. Eine derartige Verflüchtigung kann führen zu: (1) einer Reaktion des Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit der Infiltrationsatmosphäre unter Bildung einer gasförmigen Spezies, die die Benetzung des Füllstoffmaterials oder der Vorform durch das Matrixmetall verstärkt; und/oder (2) eine Reaktion des Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit der Infiltrationsatmosphäre unter Bildung eines festen, flüssigen oder gasförmigen Infiltrationsverstärkers in zumindest einem Bereich des Füllstoffmaterials oder der Vorform, wodurch die Benetzung verstärkt wird; und/oder (3) eine Reaktion des Infiltrationsverstärker- Vorläufers innerhalb des Füllstoffmaterials oder der Vorform unter Bildung eines festen, flüssigen oder gasförmigen Infiltrationsverstärkers in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform, wodurch die Benetzung verstärkt wird.
"Matrixmetall" oder "Matrixmetaliegierung", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeuten dasjenige Metall, das zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers eingesetzt wird (z.B. vor der Infiltration) und/oder dasjenige Metall, das mit einem Füllstoff vermischt wird, so daß ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet wird (z.B. nach der Infiltration). Wenn ein bestimmtes Metall als das Matrixmetall erwähnt wird, dann sollte klar sein, daß dieses Matrixmetall das Metall als ein im wesentlichen reines Metall, ein im Handel erhältliches Metall mit Verunreinigungen und/oder legierenden Bestandteilen, eine Zwischenmetallverbindung oder eine Legierung, in der dieses Metall den Hauptbestandteil oder vorherrschenden Bestandteil darstellt, beinhaltet.
"System aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker-Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre" oder "spontanes System", wie die Begriffe hier verwendet werden, bezieht sich auf diejenige Kombination von Materialien, die zu einer spontanen Infiltration in eine Vorform oder ein Füllstoffmaterial führt. Es sollte klar sein, daß immer wenn ein "/" zwischen einem exemplarischen Matrixmetall, einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer und einer Infiltrationsatmosphäre vorkommt, das "/" verwendet wird, um ein System oder eine Kombination von Materialien zu benennen, die, wenn sie auf bestimmte Weise kombiniert werden, zu einer spontanen Infiltration in eine Vorform oder ein Füllstoffmaterial führen.
"Metallmatrix-Verbundkörper" oder "MMC", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet ein Material, das ein(e) in zwei oder drei Dimensionen in sich verbundene(s) Legierung oder Matrixmetall aufweist, die bzw. das eine Vorform oder ein Füllstoffmaterial eingebettet hat. Das Matrixmetall kann verschiedene Legierungseemente enthalten, um dem resultierenden Verbundkörper bestimmte gewünschte mechanische und physikalische Eigenschaften zu verleihen.
"Ein Metall. das vom Matrixmetall "verschieden" ist", bedeutet ein Metall, das nicht das gleiche Metall wie das Matrixmetall als Hauptbestandteil enthält (wenn z.B. der Hauptbestandteil des Matrixmetalls Aluminium ist, dann kann das "verschiedene" Metall als Hauptbestandteil z.B. Nickel enthalten).
"Nichtreaktives Gefäß für das Unterbringen des Matrixmetalls" bedeutet jedes beliebige Gefäß, das ein Füllstoffmaterial (oder eine Vorform) und/oder schmelzflüssiges Matrixmetall unter den Verfahrensbedingungen aufnehmen oder enthalten kann und das nicht mit der Matrix und/oder der Infiltrationsatmosphäre und/oder dem Infiltrationsverstärker-Vorläufer und/oder einem Füllstoffmaterial oder einer Vorform auf eine Weise reagiert, die den Mechanismus der spontanen Infiltration auf erhebliche Weise nachteilig beeinflussen könnte. Das nichtreaktive Gefäß kann, nachdem die spontane Infiltration des schmelzflüssigen Matrixmetalls abgeschlossen ist, weggeworfen und entfernt werden, muß aber nicht.
"Vorform oder durchlässige Vorform", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet eine poröse Masse aus Füllstoff oder Füllstoffmaterial, die mit mindestens einer Oberflächenbegrenzung hergestellt wird, die im wesentlichen eine Grenze für das infiltrierende Matrixmetall festlegt, wobei die Masse ausreichend Formzusammenhalt und Grünfestigkeit behält, damit sie, ehe sie durch das Matrixmetall infiltriert wird, ihre äußeren Abmessungen beibehalten kann. Die Masse sollte porös genug sein, um die spontane Infiltration des Matrixmetalls in sie hinein aufnehmen zu können. Ein Vorform besteht typischerweise aus einer gebundenen Anordnung oder einem gebundenen Aufbau aus Füllstoff, entweder homogen oder heterogen, und kann aus jedem geeignetem Material bestehen (z.B. aus Teilchen aus Keramik und/oder Metall, Pulvern, Fasern, Whiskern etc. und jeder Kombination davon). Eine Vorform kann entweder als Einzelteil oder als ein Zusammenbau vorkommen.
"Reservoir", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet einen separaten Körper aus Matrixmetall, der so zu Füllstoffmasse oder zur Vorform angeordnet ist, daß er, wenn das Metall schmelzflüssig vorliegt, fließen kann, um denjenigen Teil, der sich in Kontakt mit dem Füllstoff oder der Vorform befindet, autzufüllen, oder um in bestimmen Fällen denjenigen Teil, dasjenige Segment oder diejenige Quelle des Matrixmetalls, der bzw. das bzw. die sich in Kontakt mit dem Füllstoff oder der Vorform befindet, bereitzustellen und anschließend aufzufüllen.
"Spontane Infiltration", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet, daß die Infiltration des Matrixmetalls in die durchlässige Füllstoffmasse oder die Vorform erfolgt, ohne daß es erforderlich ist, einen Druck oder ein Vakuum anzulegen (gleichgültig, ob von außen angelegt oder im Inneren erzeugt).

Kurze Beschreibung der Figuren

Die folgenden Figuren werden gezeigt, um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern, aber sie sollen den Bereich der Erfindung nicht einschränken. Es wurden, wann immer es möglich war, ähnliche Referenzziffern verwendet, um ähnliche Komponenten in den Figuren zu bezeichnen:
Figur 1 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers;
Figur 2 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde;
Figur 3 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers;
Figur 4 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 2 hergestellt wurde;
Figur 5 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers;
Figur 6 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 3 hergestellt wurde;
Figur 7 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers;
Figur 8 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 4 hergestellt wurde;
Figur 9 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 10 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 11 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 12 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 13 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 14 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 15 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5;
Figur 16 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 5.
Es folgen die Figuren 17a-i:
Figur 17a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe A entspricht;
Figur 17b ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe B entspricht;
Figur 17c ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe C entspricht;
Figur 17d ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe D entspricht;
Figur 17e ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe E entspricht;
Figur 17f ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe F entspricht;
Figur 17g ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe G entspricht;
Figur 17h ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe H entspricht;
Figur 17i ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe I entspricht;
Figur 18 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 6;
Figur 19 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 6;
Figur 20 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 6;
Es folgen die Figuren 21a-c:
Figur 21a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe J entspricht;
Figur 21b ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe N entspricht;
Figur 21c ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe O entspricht;
Es folgen die Figuren 22a-o:
Figur 22a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe Q entspricht;
Figur 22b ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe R entspricht;
Figur 22c ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe S entspricht;
Figur 22d ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe T entspricht;
Figur 22e ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe U entspricht;
Figur 22f ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe V entspricht;
Figur 22g ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe W entspricht;
Figur 22h ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe X entspricht;
Figur 22i ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe Y entspricht;
Figur 22j ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AC entspricht;
Figur 22k ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AD entspricht;
Figur 22l ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AE entspricht;
Figur 22m ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AF entspricht;
Figur 22n ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AG entspricht;
Figur 22o ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AH entspricht;
Es folgen die Figuren 23a-h:
Figur 23a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AO entspricht;
Figur 23b ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AP entspricht;
Figur 23c ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AQ entspricht;
Figur 23d ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AR entspricht;
Figur 23e ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AS entspricht;
Figur 23f ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AT entspricht;
Figur 23g ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AU entspricht;
Figur 23h ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe AV entspricht;
Es folgen die Figuren 24a-c:
Figur 24a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe BT entspricht;
Figur 24b ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe BU entspricht;
Figur 24c ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der der Probe BV entspricht;
Figur 25 ist eine schematische Querschnittsdarstellung eines Aufbaus zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 16;
Figur 26a ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers gemäß Beispiel 16;
Figur 26b ist eine mikroskopische Aufnahme des geätzten Metalls des Metallmatrix- Verbundkörpers gemäß Beispiel 16.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und bevorzugter Ausführungsformen

Die vorliegende Erfindung betrifft die Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch das spontane Infiltrieren eines Füllstoffmaterials oder einer Vorform mit schmelzflüssigem Matrixmetall hergestellt Im einzelnen stehen ein Infiltrationsverstärker und/oder ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer und eine Infiltrationsatmosphäre, zumindest an einem gewissen Punkt während des Prozesses, in Verbindung mit dem Füllstoffmaterial oder der Vorform, wodurch es dem schmelzflüssigen Matrixmetall ermöglicht wird, das Füllstoffmaterial oder die Vorform spontan zu infiltrieren.
In der Figur 1 wird ein einfacher Aufbau 10 zur Herstellung eines spontan infiltrierten Metall matrix-Verbundkörpers gezeigt. Im einzelnen werden ein Füllstoff oder eine Vorform 1, die aus jedem geeigneten Material bestehen können, wie weiter unten im Detail diskutiert wird, in ein nicht reaktives Schiffchen 2 für die Aufnahme des Matrixmetalls und/oder des Füllstoffmaterials gegeben. Ein Matrixmetall 3 wird auf den Füllstoff oder die Vorform 1 gesetzt oder angrenzend an diese angeordnet. Der Aufbau wird danach in einen Schmelzofen gegeben, um die spontane Infiltration einzuleiten.
Ohne sich auf irgendeine besondere Theorie oder Erklärung festlegen zu wollen, kann, wenn ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer in Kombination mit wenigstens einem aus der Gruppe verwendet wird, die aus dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder der Infiltrationsatmosphäre besteht, der Infiltrationsverstärker-Vorläufer unter Bildung eines Infiltrationsverstärkers reagieren, was schmelzflüssiges Matrixmetall dazu bringt oder dabei unterstützt, ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform spontan zu infiltrieren. Weiterhin sieht es so aus, als ob es für den Vorläufer des Infiltrationsverstärkers erforderlich sein könnte, daß er in einer solchen Position angebracht oder angeordnet oder zu ihr transportiert werden kann, die es dem Infiltrationsverstärker-Vorläufer ermöglicht, mit wenigstens einem aus der Gruppe, die aus der Infiltrationsatmosphäre und/oder der Vorform oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem schmelzflüssigen Matrixmetall besteht, in Wechselwirkung zu treten. Zum Beispiel ist es bei bestimmten Systemen aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker-Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre wünschenswert, daß sich der Infiltrationsverstärker-Vorläufer bei der Temperatur, in der Nähe der Temperatur oder, in bestimmten Fällen, sogar etwas oberhalb der Temperatur, bei der das Matrixmetall schmelzflüssig wird, verflüchtigt. Eine derartige Verflüchtigung kann führen zu: (1) einer Reaktion des Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit der Infiltrationsatmosphäre unter Bildung einer gasförmigen Spezies, die die Benetzung des Füllstoffmaterials oder der Vorform durch das Matrixmetall verstärkt; und/oder (2) einer Reaktion des Infiltrationsverstärker-Vorläufers mit der Infiltrationsatmosphäre unter Bildung eines festen, flüssigen oder gasförmigen Infiltrationsverstärkers in zumindest einem Bereich des Füllstoffmaterials oder der Vorform, wodurch die Benetzung verstärkt wird; und/oder (3) einer Reaktion des Infiltrationsverstärker- Vorläufers innerhalb des Füllstoffmaterials oder der Vorform unter Bildung eines festen, flüssigen oder gasförmigen Infiltrationsverstärkers in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform, wodurch die Benetzung verstärkt wird.
Somit ist es z.B. möglich, daß, wenn ein Infiltrationsverstärker-Vorläufer zumindest an einem gewissen Punkt während des Prozesses im schmelzflüssigen Matrixmetall enthalten ist oder mit ihm kombiniert wurde, sich der Infiltrationsverstärker-Vorläufer aus dem schmelzflüssigen Matrixmetall verflüchtigen und mit zumindest einer Komponente aus der Gruppe reagieren könnte, die aus dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder der Infiltrationsatmosphäre besteht. Eine derartige Reaktion könnte zur Bildung einer festen Spezies führen, wenn eine derartige feste Spezies bei der Infitrationstemperatur stabil wäre, wobei sich die genannte feste Spezies auf zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform als z.B. ein Überzug ablagern kann. Weiterhin ist es vorstellbar, daß eine derartige feste Spezies als ein eigenständiger Festkörper in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform vorkommen könnte. Wenn eine derartige feste Spezies gebildet würde, dann kann das schmelzflüssige Matrixmetall zum Reagieren neigen (z.B. kann das schmelzflüssige Matrixmetalll die gebildete feste Spezies chemisch reduzieren), so daß sich Infiltrationsverstärker-Vorläufer mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall verbinden könnte (z.B. in ihm auflösen oder sich mit ihm legieren). Dementsprechend kann dann zusätzlicher Infiltrationsverstärker-Vorläufer für die Verflüchtigung bereitstehen und mit einer anderen Spezies reagieren (z.B. dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder der Infiltrationsatmosphäre) und wiederum eine ähnliche feste Spezies bilden. Es ist vorstellbar, daß ein kontinuierlicher Prozeß der Umwandlung von Infiltrationsverstärker-Vorläufer in Infiltrationsverstärker, gefolgt von einer Reduktionsreaktion des Infiltrationsverstärkers mit schmelzflüssigem Matrixmetall unter erneuter Bildung zusätzlichen Infiltrationsverstärkers, und so weiter, erfolgen könnte, bis als Ergebnis ein spontan infiltrierter Metallmatrix-Verbundkörper erzeugt worden ist.
Um die spontane Infiltration des Matrixmetalls in das Füllstoffmaterial oder die Vorform zu bewirken, sollte ein Infiltrationsverstärker dem spontanen System zugegeben werden. Ein Infiltrationsverstärker könnte aus einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer gebildet werden, der (1) im Matrixmetall und/oder (2) im Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder (3) aus der Infiltrationsatmosphäre und/oder (4) aus einer äußeren Quelle dem spontanen System bereitgestellt werden könnte. Weiterhin kann man, statt einen Infiltrationsverstärker-Vorläufer bereitzustellen, einen Infiltrationsverstärker direkt entweder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem Matrixmetall und/oder der Infiltrationsatmosphäre zufügen. Letztlich sollte der Infiltrationsverstärker zumindest während der spontanen Infiltration in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform vorkommen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist es möglich, daß der Infiltrationsverstärker-Vorläufer zumindest teilweise mit der Infiltrationsatmosphäre umgesetzt werden kann, so daß der feste Infiltrationsverstärker in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform vor oder im wesentlichen gleichzeitig mit dem Inkontaktbringen des Füllstoffs oder der Vorform mit dem Matrixmetall gebildet wird (wenn z.B. Magnesium als Infiltrationsverstärker-Vorläufer und Stickstoff als Infiltrationsatmosphäre verwendet werden, dann könnte der Infiltrationsverstärker ein Magnesiumnitrid sein, das in zumindest einem Teil der Vorform oder des Füllstoffmaterials vorkommen würde).
Ein Beispiel für ein System aus Matrixmetall/Infiltrationsverstärker- Vorläufer/Infiltrationsatmosphäre ist das System aus Aluminium/Magnesium/Stickstoff, das bereits in der EP-A-291 441, EP-A-323 945 und EP-A-333 629 offengelegt wurde. Speziell kann ein Aluminiummatrixmetall in einem geeigneten feuerfesten Schiffchen enthalten sein, das unter den Prozeßbedingungen nicht auf ungünstige Weise mit dem Aluminiummatrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder reagiert, wenn das Aluminium geschmolzen wird. Eine Füllstoffmaterial oder eine Vorform kann anschließend mit schmelzflüssigen Aluminiummatrixmetall in Kontakt gebracht und spontan infiltriert werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann man, statt einen Infiltrationsverstärker-Vorläufer bereitzustellen, einen festen Infiltrationsverstärker direkt entweder der Vorform oder dem Füllstoffmaterial zufügen, so daß zumindest während der spontanen Infiltration der Infiltrationsverstärker in zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials oder der Vorform vorkommt.
Unter den Bedingungen, die im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommen, soute im Falle eines spontanen Infiltrationssystems aus Aluminium/Magnesium/Stickstoff die Vorform oder das Füllstoffmaterial ausreichend permeabel sein, um es dem stickstoffhaltigen Gas zu ermöglichen, an einem gewissen Punkt während des Prozesses in das Füllstoffmaterial oder die Vorform einzudringen oder sie zu durchdringen und/oder mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall in Kontakt zu treten. Darüber hinaus kann das permeable Füllstoffmaterial oder die Vorform die Infiltration durch das schmelzflüssige Matrixmetall aufnehmen, was dazu führt, daß die vom Stickstoff durchdrungene Vorform spontan durch das schmelzflüssige Matrixmetall unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert wird und/oder daß der Stickstoff dazu gebracht wird, mit einem Infiltrationsverstärker-Vorläufer unter Bildung eines Infiltrationsverstärkers im Füllstoffmaterial oder der Vorform zu reagieren, was zur spontanen Infiltration führt. Das Ausmaß der spontanen Infiltration und der Bildung des Metallmatrix- Verbundkörpers hängt von verschiedenen Parametern des Prozesses ab, einschließlich des Magnesiumgehaltes der Aluminiumlegierung, des Magnesiumgehaltes der Vorform oder des Füllstoffmaterials, der Menge des Magnesiumnitrids in der Vorform oder dem Füllstoffmaterial, der Anwesenheit zusätzlicher Legierungselemente (z.B. Silicium, Eisen, Kupfer, Mangan, Chrom, Zink und dergleichen), der durchschnittlichen Größe des Füllstoffmaterials (z.B. dem Teilchendurchmesser), aus dem die Vorform oder das Füllstoffmaterial besteht, des Oberflächenzustands und des Typs des Füllstoffmaterials oder der Vorform, der Stickstoffkonzentration in der Infiltrationsatmosphäre, der Zeitspanne, für die man die Infiltration ablaufen läßt, und der Temperatur, bei der die Infiltration erfolgt. Zum Beispiel kann, damit die Infiltration des schmelzflüssigen Aluminiummatrixmetalls spontan erfolgt, das Aluminium mit zumindest ungefähr 1 Gewichtsprozent, und vorzugsweise mindestens ungefähr 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Legierungsgewicht, Magnesium (das als Infiltrationsverstärker-Vorläufer fungiert) legiert werden. Zusätzliche Legierungselemente können, wie oben diskutiert wurde, auch im Matrixmetall enthalten sein, um spezifische Eigenschaften maßzuschneidern. Weiterhin können die zusätzlichen Legierungselemente die minimale Menge an Magnesium beeinflussen, die im Matrixaluminiummetall benötigt wird, um eine spontane Infiltration des Füllstoffmaterialsoder der Vorform zu bewirken. Ein Verlust an Magnesium aus dem spontanen System aufgrund z.B. einer Verflüchtigung sollte nicht in einem solchen Ausmaß erfolgen, daß kein Magnesium für die Bildung des Infiltrationsverstärkers vorhanden ist. Somit ist es wünschenswert, eine ausreichende Menge der ursprünglichen Legierungselemente zu verwenden, um sicherzustellen, daß die spontane Infiltration nicht durch eine Verflüchtigung ungünstig beeinflußt wird. Weiterhin kann die Anwesenheit von Magnesium in sowohl der Vorform (oder dem Füllstoffmaterial) als auch dem Matrixmetall oder lediglich in der Vorform (oder dem Füllstoffmaterial) allein zu einer Verminderung der benötigten Menge an Magnesium führen, die gebraucht wird, die spontane Infiltration zu bewirken (wie unten genauer diskutiert werden wird).
Die Volumenprozente des Stickstoffs in der Infiltrationsatmosphäre beeinflussen ebenfalls die Bildungsgeschwindigkeiten des Metallmatrix-Verbundkörpers. Insbesondere findet eine sehr langsame oder geringe spontane Infiltration statt, wenn weniger als ungefähr 10 Volumenprozent an Stickstoff in der Atmosphäre vorhanden ist. Es wurde entdeckt, daß vorzugsweise mindestens ungefähr 50 Volumenprozent Stickstoff in der Atmosphäre vorhanden sein sollten, was z.B. zu kürzeren Infiltrationszeiten aufgrund einer erheblich schnelleren Infiltrationsgeschwindigkeit führt. Die Infiltrationsatmosphäre (z.B. ein stickstoffhaltiges Gas) kann direkt dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem Matrixmetall zugeführt werden, oder sie kann durch den Zerfall eines Materials gebildet werden oder aus ihm resultieren.
Der Mindestgehalt an Magnesium, der erforderlich ist, damit das schmelzflüssige Matrixmetall ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform infiltriert, hängt von einer oder mehreren Variablen ab, wie z.B. der Verarbeitungstemperatur, der Zeit, der Anwesenheit weiterer Legierungseemente, wie z.B. Silicium oder Zink, der Art des Füllstoffmaterials, der Lokalisation des Magnesiums in einer oder in mehreren Komponenten des spontanen Systems, dem Stickstoffgehalt der Atmosphäre und der Geschwindigkeit, mit der die Stickstoffatmosphäre zuströmt. Für das Erzielen einer vollständigen Infiltration können niedrigere Temperaturen oder kürzere Erhitzungszeiten verwendet werden, wenn der Magnesiumgehalt der Legierung und/oder der Vorform erhöht wird. Auch erlaubt bei einem vorgegebenen Magnesiumgehalt der Zusatz gewisser weiterer Legierungselemente, wie z.B. Zink, die Anwendung niedrigerer Temperaturen. Zum Beispiel kann ein Magnesiumgehalt des Matrixmetalls vom unteren Ende des brauchbaren Bereiches, z.B. von ungefähr 1 bis 3 Gewichtsprozent, zusammen mit mindestens einem der folgenden verwendet werden: einer Temperatur, die über der minimalen Verarbeitungstemperatur liegt, einer hohen Stickstoffkonzentration und einem oder mehreren zusätzlichen Legierungselement(en). Wenn der Vorform kein Magnesium zugesetzt wird, dann sind Legierungen, die von ungefähr 3 bis 5 Gewichtsprozent Magnesium enthalten, aufgrund ihrer allgemeinen Nützlichkeit über einen weiten Bereich von Prozeßbedingungen bevorzugt, wobei mindestens 5 Prozent bevorzugt werden, wenn niedrigere Temperaturen und kürzere Zeiten eingesetzt werden. Magnesiumgehalte von mehr als ungefähr 10 Gewichtsprozent der Aluminium-Legierung können eingesetzt werden, um die Temperaturbedingungen, die für die Infiltration benötigt werden, zu mäßigen. Der Magnesiumgehalt kann vermindert werden, wenn er zusammen mit einem weiteren Legierungselement verwendet wird, aber diese Elemente haben nur eine unterstützende Funktion und werden zusammen mit mindestens der oben angegebenen Mindestmenge an Magnesium verwendet. Zum Beispiel wurde bei 1000ºC praktisch keine Infiltration von nominal reinem Aluminium, das mit lediglich 10 Prozent Silicium legiert war, in eine Einbettung aus 39-Crystolon (zu 99 Prozent reines Siliciumcarbid von Norton Co.) von 25 µm (500 Mesh) beobachtet. Jedoch wurde für Silicium gefunden, daß es in Gegenwart von Magnesium den Infiltrationsprozess fördert. Als weiteres Beispiel sei erwähnt, daß die Menge an Magnesium variiert, wenn es lediglich der Vorform oder dem Füllstoffmaterial zugesetzt wird. Es wurde entdeckt, daß die spontane Infiltration bei einem geringeren Gewichtsprozentanteil an Magnesium, das dem spontanen System zugesetzt wurde, erfolgt, wenn zumindest ein Teil der gesamten zugesetzten Magnesiummenge in der Vorform oder dem Füllstoffmaterial enthalten ist Es kann erwünscht sein, eine geringere Menge an Magnesium bereitzustellen, damit die Bildung unerwünschter Zwischenmetallverbindungen im Metallmatrix-Verbundkörper verhindert wird. Für den Fall einer Vorform aus Siliciumcarbid wurde entdeckt, daß, wenn die Vorform mit einem Aluminiummatrixmetall in Kontakt gebracht wird, wobei die Vorform mindestens ungefähr 1 Gewichtsprozent Magnesium enthält und sich in einer Atmosphäre aus im wesentlichen reinem Stickstoff befindet, das Matrixmetall die Vorform spontan infiltriert. Im Falle einer Vorform aus Aluminiumoxid liegt die Menge an Magnesium, die erforderlich ist, eine akzeptable spontane Infiltration zu erreichen, etwas höher. Insbesondere wurde gefunden, daß, wenn eine Vorform aus Aluminiumoxid mit einem ähnlichen Aluminiummatrixmetall in Kontakt gebracht wird, und zwar bei etwa der gleichen Temperatur wie beim Aluminium, das die Vorform aus Siliciumcarbid infiltrierte, und in Gegenwart der gleichen Stickstoffatmosphäre, mindestens ungefähr 3 Gewichtsprozent Magnesium erforderlich sein können, um eine ähnliche spontane Infiltration wie diejenige, die mit einer Vorform aus Siliciumcarbid erreicht wurde, wie gerade oben diskutiert wurde, zu erreichen.
Es wird außerdem angemerkt, daß es möglich ist, dem spontanen System einen Infiltrationsverstärker-Vorläufer und/oder einen Infiltrationsverstärker auf einer Oberfläche der Legierung und/oder einer Oberfläche der Vorform oder des Füllstoffmaterials und/oder in der Vorform oder dem Füllstoffmaterial vor der Infiltration des Matrixmetalls in das Füllstoffmaterial oder die Vorform zuzugeben (d.h. es braucht nicht erforderlich sein, daß der zugesetzte Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer mit dem Matrixmetall legiert ist, sondern sie können einfach dem spontanen System zugesetzt werden). Wenn z.B. im System aus Aluminium/Magnesium/Stickstoff das Magnesium auf eine Oberfläche des Matrixmetalls aufgetragen wird, kann es bevorzugt sein, daß die Oberfläche diejenige Oberfläche ist, die der permeablen Masse aus Füllstoffmaterial am nächsten ist oder vorzugsweise in Kontakt mit ihr steht oder umgekehrt; oder dieses Magnesium könnte mit zumindest einem Teil des Füllstoffmaterials vermischt werden. Weiterhin ist es möglich, daß eine gewisse Kombination aus dem Auftragen auf die Oberfläche, dem Einlegieren und dem Einbringen des Magnesiums in zumindest einen Teil der Vorform verwendet werden könnte. Eine derartige Kombination des Auftragens des bzw. der Infiltrationsverstärker(s) und/oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer(s) könnte zu einer Erniedrigung des prozentualen Gesamtanteils an Magnesium, der benötigt wird, um die Infiltration des Matrixaluminiummetalls in die Vorform zu bewirken, führen, und auch dazu, niedrigere Temperaturen zu erreichen, bei denen die Infiltration erfolgen kann. Darüber hinaus könnte auch die Menge an unerwünschten Zwischenmetallverbindungen, die aufgrund der Anwesenheit von Magnesium gebildet werden, minimiert werden.
Die Verwendung eines oder mehrerer zusätzlicher Legierungselementes bzw. Legierungselementen und die Konzentration des Stickstoffs im umgebenden Gas beeinflussen ebenfalls das Ausmaß der Nitridierung des Matrixmetalls bei einer gegebenen Temperatur. Zum Beispiel können zusätzliche Legierungseemente, wie z.B. Zink oder Eisen, die in der Legierung enthalten sind oder die auf eine Oberfläche der Legierung aufgebracht werden, verwendet werden, um die Infiltrationstemperatur zu erniedrigen und dadurch das Ausmaß der Nitridbildung zu vermindern, während eine Erhöhung der Konzentration des Stickstoffs im Gas verwendet werden kann, die Nitridbildung zu fördern.
Die Konzentration des Magnesiums, das in der Legierung enthalten ist und/oder auf die Oberfläche der Legierung aufgebracht wurde und/oder mit dem Füllstoff oder dem Vorformmaterial kombiniert wurde, beeinflußt ebenfalls oft das Ausmaß der Infiltration bei einer gegebenen Temperatur. Demnach kann es in einigen Fällen, in denen wenig oder kein Magnesium mit der Vorform oder dem Füllstoffmaterial direkt in Kontakt steht, bevorzugt sein, daß mindestens ungefähr drei Gewichtsprozent Magnesium in der Legierung enthalten sind. Legierungsgehalte, die unter dieser Menge liegen, wie z.B. ein Gewichtsprozent Magnesium, können höhere Prozeßtemperaturen und ein zusätzliches Legierungselement für die Infiltration erforderlich machen. Die Temperatur, die benötigt wird, um den erfindungsgemäßen Prozeß der spontanen Infiltration zu bewirken, kann niedriger sein (1) wenn der Magnesiumgehalt der Legierung allein erhöht wird, z.B. auf mindestens ungefähr 5 Gewichtsprozent; und/oder (2) wenn Legierungsbestandteile mit der durchlässigen Masse aus Füllstoffmaterial oder der Vorform vermischt werden; und/oder (3) wenn ein weiteres Element, wie z.B. Zink oder Eisen, in der Aluminiumlegierung vorhanden ist. Die Temperatur kann auch in Abhängigkeit vom Füllstoffmaterial variieren. Im allgemeinen erfolgt im System aus Aluminium/Magnesium/Stickstoff eine spontane und fortschreitende Infiltration bei einer Prozeßtemperatur von mindestens ungefähr 675ºC, und vorzugsweise bei einer Prozeßtemperatur von mindestens ungefähr 750ºC- 800ºC. Generell scheinen Temperaturen, die über 1200ºC liegen, den Prozeß nicht vorteilhaft zu beeinflussen, und es hat sich gezeigt, daß ein besonders nützlicher Temperaturbereich von ungefähr 675ºC bis ungefähr 1200ºC reicht. Als allgemeine Regel gilt jedoch, daß die Temperatur der spontanen Infiltration eine Temperatur ist, die über dem Schmelzpunkt des Matrixmetalls, aber unter der Temperatur, die für die Verflüchtigung des Matrixmetalls erforderlich ist, liegt. Weiterhin sollte die Temperatur der spontanen Infiltration unter dem Schmelzpunkt des Füllstoffmaterials liegen. Und außerdem steigt, wenn die Temperatur steigt, die Tendenz zur Bildung eines Reaktionsprodukts zwischen dem Matrixmetall und der Infiltrationsatmosphäre (z.B. kann es im Falle eines Aluminiummatrixmetalls und einer Infiltrationsatmosphäre aus Stickstoff zur Bildung von Aluminiumnitrid kommen). Ein derartiges Reaktionsprodukt kann entweder erwünscht oder unerwünscht sein, was von der vorgesehenen Anwendung des Metallmatrix- Verbundkörpers abhängt. Außerdem wird typischerweise das Erhitzen in einem elektrischen Widerstandsofen verwendet, um die Infiltrationstemperaturen zu erreichen. Jedoch kann jedes beliebige Heizverfahren in der Erfindung eingesetzt werden, das das Matrixmetall zum Schmelzen bringt und die spontane Infiltration nicht negativ beeinflußt.
Beim vorliegenden Verfahren kommt z.B. ein permeables Füllstoffmaterial oder eine Vorform in Gegenwart eines stickstoffhaltigem Gas für zumindest eine gewisse Zeit während des Prozesses mit schmelzflüssigem Aluminium in Kontakt. Das stickstoffhaltige Gas kann durch Aufrechterhalten eines konstanten Gasflusses in Kontakt mit mindestens entweder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder mit schmelzflüssigem Aluminiummatrixmetall bereitgestellt werden. Obwohl die Flußgeschwindigkeit des stickstoffhaltigen Gases nicht kritisch ist, wird es bevorzugt, daß die Flußgeschwindigkeit ausreichend ist, einen möglichen Stickstoffverlust aus der Atmosphäre aufgrund der Nitridbildung in der Legierungsmatrix auszugleichen und auch den Einbruch von Luft zu verhindern oder zu hemmen, der eine oxidierende Wirkung auf das schmelzflüssige Metall haben kann.
Das Verfahren zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers ist auf eine große Vielzahl von Füllstoffmaterialien anwendbar, und die Auswahl der Füllstoffmaterialien hängt von solchen Faktoren wie der Matrixlegierung, den Prozeßbedingungen, der Reaktivität der schmelzflüssigen Matrixlegierung mit dem Füllstoffmaterial und den Eigenschaften, die für das letztendliche Verbundprodukt angestrebt werden, ab. Wenn z.B. Aluminium das Matrixmetall ist, dann gehören zu geeigneten Füllstoffmaterialien a) Oxide, z.B. Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid; b) Carbide, z.B. Siliciumcarbid; c) Boride, z.B. Aluminiumdodecaborid, Titandibond; d) Nitride, z.B. Aluminiumnitrid; und e) Mischungen von diesen. Wenn das Füllstoffmaterial dazu neigt, mit dem schmelzflüssigen Aluminiummatrixmetall zu reagieren, dann kann das durch Minimieren der Infiltrationszeit und der Temperatur oder durch Bereitstellen einer nichtreaktiven Beschichtung auf dem Füllstoff berücksichtigt werden. Das Füllstoffmaterial kann aus einem Trägermaterial, wie z.B. Kohlenstoff oder einem anderen nichtkeramischen Material, das eine keramische Beschichtung aufweist, um die Oberfläche vor dem Angriff oder einem Abbau zu schützen, bestehen. Zu geeigneten keramischen Beschichtungen gehören Oxide, Carbide, Boride und Nitride. Zu Keramikmaterialien, die für eine Verwendung im vorliegenden Verfahren bevorzugt werden, gehören Aluminiumoxid und Siliciumcarbid in Form von Teilchen, Plättchen, Whiskern und Fasern. Die Fasern können unzusammenhängend (in gehackter Form) oder in Form von kontinuierlichen Filamenten vorliegen, wie z.B. als Werg aus vielen Filamenten. Weiterhin kann das Füllstoffmaterial entweder homogen oder heterogen sein.
Es wurde auch entdeckt, daß bestimmte Füllstoffmaterialien im Vergleich zu Füllstoffmaterialien mit ähnlicher chemischer Zusammensetzung ein erhöhtes Infiltrationsverhalten zeigen. Zum Beispiel weisen zerkleinerte Körper aus Aluminiumoxid, die nach dem Verfahren hergestellt wurden, das im US-Patent Nr.4 713 360 (entspricht EP-A- 155 831) offengelegt wurde, im Vergleich zu im Handel erhältlichen Aluminiumoxidprodukten bessere Infiltrationseigenschaften auf. Weiterhin weisen zerkleinerte Körper aus Aluminiumoxid, die nach dem Verfahren hergestellt wurden, das in der EP-A-193 292 offengelegt wurde, ebenfalls im Vergleich zu im Handel erhältlichen Aluminiumoxidprodukten bessere Infiltrationseigenschaften auf. So wurde entdeckt, daß durch Verwendung eines zerkleinerten Körpers, der durch das Verfahren der oben erwähnten Patentanmeldungen hergestellt wurde, eine vollständige Infiltration einer permeablen Masse eines Keramikmaterials bei niedrigeren Infiltrationstemperaturen und/oder kürzeren Infiltrationszeiten erfolgen kann.
Die Größe, die Form, die Chemie und die Volumenprozente des Füllstoffmaterials (oder der Vorform) können beliebig sein und so gewählt werden, daß die Eigenschaften, die für den Verbundkörper angestrebt werden, erzielt werden. So kann das Füllstoffmaterial in Form von Teilchen, Whiskern, Plättchen oder Fasern vorliegen, da die Infiltration nicht durch die Form des Füllstoffmaterials begrenzt wird. Andere Formen, wie z.B. Kugeln, Röhrchen, Pellets, Feuerfestfasergewebe und dergleichen, können ebenfalls verwendet werden. Weiterhin begrenzt die Größe des Materials nicht die Infiltration, obwohl im Vergleich zu größeren Teilchen eine höhere Temperatur oder ein längerer Zeitraum erforderlich sein kann, um die Infiltration einer Masse aus kleineren Teilchen zu vollenden, und umgekehrt, in Abhängigkeit von den jeweiligen Reaktionsbedingungen. Durchschnittliche Teilchendurchmesser von 1 µm und weniger bis ungefähr 1100 µm und mehr können in der vorliegenden Erfindung erfolgreich eingesetzt werden, wobei ein Bereich von ungefähr 2 µm bis ungefähr 1000 µm für die allermeisten kommerziellen Anwendungen bevorzugt wird. Weiterhin sollte die Masse des Füllstoffmaterials (oder der Vorform), die infiltriert werden soll, permeabel sein (d.h. wenigstens etwas in sich verbundene Porosität enthalten, um sie permeabel für das schmelzflüssige Matrixmetall und/oder die Infiltrationsatmosphäre zu machen). Weiterhin können durch Kontrollieren der Größe (z.B. des Teilchendurchmessers) und/oder der Geometrie und/oder der Zusammensetzung des Füllstoffmaterials oder des Materials, aus dem die Vorform besteht, die physikalischen und mechanischen Eigenschaften des gebildeten Metallmatrix-Verbundkörpers so kontrolliert oder konstruiert werden, daß alle industriellen Bedürfnisse erfüllt werden. Zum Beispiel kann die Verschleißfestigkeit des Metallmatrix-Verbundkörpers durch Erhöhung der Größe des Füllstoffmaterials (z.B. Erhöhung des durchschnittlichen Durchmessers der Teilchen des Füllstoffmaterials) erhöht werden, wenn das Füllstoffmaterial eine höhere Verschleißfestigkeit als das Matrixmetall aufweist. Jedoch können die Stabilität und/oder die Zähigkeit dazu neigen, mit abnehmender Füllstoffgröße anzusteigen. Weiterhin kann der Wärmeausdehnungskoeffizient des Metallmatrix-Verbundkörpers mit zunehmender Füllstoffbeladung abnehmen, wenn der Wärmeausdehnungskoeffizient des Füllstoffs niedriger ist als der Wärmeausdehnungskoeffizient des Matrixmetalls. Weiterhin können die mechanischen und/oder physikalischen Eigenschaften (z.B. die Dichte, der Wärmeausdehnungskoeffizient, der Elastizitätsmodul und/oder der spezifische Modul, die Festigkeit und/oder die spezifische Festigkeit etc.) eines gebildeten Metallmatrix-Verbundkörpers in Abhängigkeit von der Beladung der lockeren Masse oder der Vorform mit dem Füllstoffmaterial maßgeschneidert werden. Zum Beispiel kann durch Bereitstellen einer lockeren Masse oder Vorform, die eine Mischung aus Füllstoffteilchen verschiedener Größen und/oder Formen aufweist, wobei die Dichte des Füllstoffs größer als die des Matrixmetalls ist, eine höhere Füllstoffbeladung aufgrund einer verbesserten Packung der Füllstoffmaterialien erreicht werden, was zu einem Metallmatrix-Verbundkörper mit einer erhöhten Dichte führt. Durch Anwendung der Lehren der vorliegenden Erfindung können die Volumenprozente des Füllstoffmaterials oder der Vorform, die infiltriert werden können, über einen breiten Bereich variieren. Die Untergrenze der Volumenprozente an Füllstoff, die infiltriert werden können, ist in erster Linie durch die Fähigkeit zur Bildung eines porösen Füllstoffmaterials oder einer porösen Vorform festgelegt (z.B. auf ungefähr 10 Volumenprozent); dagegen ist die Obergrenze der Volumenprozente an Füllstoff oder der Vorform, die infiltriert werden können, in erster Linie durch die Fähigkeit zur Bildung eines dichten Füllstoffmaterials oder einer dichten Vorform mit wenigstens etwas zusammenhängender Porosität festgelegt (z.B. auf ungefähr 95 Volumenprozent). Dementsprechend kann durch Anwendung einer beliebigen der obigen Lehren, entweder einzeln oder in Kombination, ein Metallmatrix-Verbundkörper so konstruiert werden, daß er eine gewünschte Kombination von Eigenschaften aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern, das nicht von der Anwendung von Druck, um schmelzflüssiges Matrixmetall in eine Vorform oder eine Masse aus Füllstoffmaterial zu zwingen oder pressen, abhängig ist, ermöglicht die Herstellung von im wesentlichen gleichmäßigen Metallmatrix-Verbundkörpern, die einen hohen Volumenanteil an Füllstoffmaterial und eine geringe Porosität aufweisen. Es können höhere Volumenanteile an Füllstoffmaterial erzielt werden, wenn ein Masse aus Füllstoffmaterial mit geringerer anfänglicher Porosität verwendet wird. Höhere Volumenanteile können auch erzielt werden, wenn die Füllstoffmasse kompaktiert oder auf sonstige Weise verdichtet wird, vorausgesetzt, daß die Masse nicht entweder in einen Festkörper mit der Porosität der geschlossenen Zelle oder in eine völlig dichte Struktur überführt wird, was die Infiltration durch die schmelzflüssige Legierung verhindern würde. Im einzelnen können Volumenanteile in der Größenordnung von 60 bis 80 Volumenprozent durch Verfahren wie Vibrationsverdichten, Kontrollieren der Teilchengrößenverteilung etc. erzielt werden. Jedoch können auch andere Techniken verwendet werden, um noch höhere Volumenanteile an Füllstoff zu erzielen. Volumenanteile des Füllstoffs in der Größenordnung von 40 bis 50 Prozent werden für ein Wärmeformen gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Bei solchen Volumenanteilen behält der infiltrierte Verbundkörper seine Form bei, wodurch eine Weiterverarbeitung erleichtert wird. Es könnten jedoch in Abhängigkeit von der gewünschten Beladung des fertigen Verbundkörpers nach dem Wärmeformen, höhere oder niedrigere Teilchenbeladungen oder Volumenanteile eingesetzt werden. Weiterhin können Verfahren zur Verminderung von Teilchenbeladungen in Verbindung mit den Wärmeformprozessen der vorliegenden Erfindung angewandt werden, um niedrigere Teilchenbeladungen zu erzielen.
Es wurde beobachtet, daß für die Infiltration durch Aluminium und die Bildung einer Matrix um einen keramischen Füllstoff herum das Benetzen des keramischen Füllstoffs durch das Aluminium-Matrixmetall einen wichtigen Teil des Infiltrationsmechanismus darstellt. Außerdem kann das Benetzen des Füllstoffs durch schmelzflüssiges Matrixmetall eine gleichmäßige Verteilung des Füllstoffs im gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper erlauben und die Bindung des Füllstoffs an das Matrixmetall verbessern. Weiterhin erfolgt bei niedrigen Verarbeitungstemperaturen eine Nitridierung des Metalls in einem vernachlässigbaren oder minimalen Ausmaß, was zu einer minimalen diskontinuierlichen Phase aus Aluminiumnitrid, das in der Metallmatrix verteilt ist, führt. Wenn man sich jedoch dem oberen Ende des Temperaturbereichs nähert, wird es wahrscheinlicher, daß eine Nitridierung des Metalls erfolgt. Somit kann die Menge der Nitridphase in der Metallmatrix durch Variieren der Verarbeitungstemperatur, bei der die Infiltration erfolgt, gesteuert werden. Die spezifische Prozeßtemperatur, bei der sich die Nitridbildung stärker ausprägt, hängt auch von solchen Faktoren wie der verwendeten Matrix-Aluminiumlegierung und ihrer Menge im Vergleich zum Volumen des Füllstoffs oder der Vorform, dem Füllstoffmaterial, das infiltriert werden soll, und der Stickstoffkonzentration in der Infiltrationsatmosphäre ab. Es wird z.B. angenommen, daß das Ausmaß der Bildung von Aluminiumnitrid bei einer vorgegebenen Prozeßtemperatur ansteigt, wenn die Fähigkeit der Legierung zur Benetzung des Füllstoffs abnimmt und wenn die Stickstoffkonzentration der Atmosphäre ansteigt.
Es ist deshalb möglich, die Zusammensetzung der Metallmatrix während der Bildung des Verbundkörpers maßzuschneidern, um dem resultierenden Produkt bestimmte Eigenschaften zu verleihen. Für ein vorgegebenes System können die Prozeßbedingungen so gewählt werden, daß die Nitridbildung gesteuert wird. Ein Verbundprodukt, das eine Aluminiumnitridphase enthält, weist bestimmte Eigenschaften auf, die für das Produkt vorteilhaft sein oder die Leistungsfähigkeit des Produktes verbessern können. Weiterhin kann der Temperaturbereich für die spontane Infiltration durch eine Aluminium-Legierung in Abhängigkeit vom Keramikmaterial, das verwendet wird, variieren. Im Falle der Verwendung von Aluminiumoxid als Füllstoffmaterial sollte die Temperatur für die Infiltration vorzugsweise nicht ungefähr 1000ºC übersteigen, wenn es gewünscht wird, daß die Duktilität der Matrix durch die erhebliche Nitridbildung nicht verringert wird. Es können jedoch Temperaturen verwendet werden, die 1000ºC überschreiten, wenn es gewünscht wird, einen Verbundkörper mit einer weniger biegsamen und steiferen Matrix herzustellen. Für die Infiltration von Siliciumcarbid können höhere Temperaturen von ungefähr 1200ºC verwendet werden, da die Aluminium-Legierung im Vergleich zur Verwendung von Aluminiumoxid als Fülstoft in einem geringeren Ausmaß nitridiert wird, wenn Siliciumcarbid als Füllstoffmaterial verwendet wird.
Weiterhin können die Zusammensetzung des Matrixmetalls im Metallmatrix-Verbundkörper sowie Defekte, wie z.B. Porosität, durch Steuern der Abkühlgeschwindigkeit des Metallmatrix- Verbundkörpers modifiziert werden. Zum Beispiel kann der Metallmatrix-Verbundkörper durch eine Vielzahl von Techniken gerichtet verfestigt werden, einschließlich des Anordnens des Behälters, der den Metallmatrix-Verbundkörper enthält, auf einer Kühlplatte und/oder der selektiven Anordnung von Isoliermaterialien um den Behälter herum. Weiterhin kann die Zusammensetzung der Metallmatrix nach der Bildung des Metallmatrix-Verbundkörpers modifiziert werden. Zum Beispiel kann eine Wärmebehandlung des gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers die Zugfestigkeit des Metallmatrix-Verbundkörpers verbessern. (Der Standard- Test auf Zugfestigkeit ist in ASTM-03552-77 (neubestätigt 1982) beschrieben.)
Zum Beispiel kann eine erwünschte Wärmebehandlung eines Metallmatrix-Verbundkörpes, der eine Aluminiumlegierung 520.0 als Matrixmetall enthält, das Erwärmen des Metallmatrix- Verbundkörpes auf eine erhöhte Temperatur, z.B. ungefähr 430ºC, die über einen längeren Zeitraum (z.B. 18-20 Stunden) aufrechterhalten wird, umfassen. Die Metallmatrix kann dann in kochendem Wasser bei ungefähr 100ºC ungefähr 20 Sekunden abgeschreckt werden (was eine T-4-Wärmebehandlung bedeutet), wodurch die Fähigkeit des Verbundkörpers, Zugbelastungen auszuhalten, gemäßigt oder verbessert werden kann.
Weiterhin ist es möglich, ein Reservoir aus Matrixmetall zu verwenden, um die vollständige Infiltration des Füllstoffmaterials sicherzustellen und/oder ein zweites Metall bereitzustellen, das sich in seiner Zusammensetzung von der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet. Speziell kann es in bestimmten Fällen erwünscht sein, ein Matrixmetall im Reservoir zu verwenden, das sich in seiner Zusammensetzung von der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet. Wenn z.B. eine Aluminiumlegierung als die erste Quelle an Matrixmetall verwendet wird, dann kann praktisch jedes andere Metall oder jede andere Metalegierung, das bzw. die bei der Verarbeitungstemperatur schmelzflüssig vorliegt, als das Reservoirmetall verwendet werden. Schmelzfiüssige Metalle sind häufig sehr leicht miteinander mischbar, was dazu führen würde, daß sich das Matrixmetall des Reservoirs mit der ersten Quelle an Matrixmetall vermischt, so lange eine angemessene Zeit zur Verfügung steht, während der die Vermischung erfolgen kann. Somit ist es durch Verwendung eines Reservoirmetalls, das sich in seiner Zusammensetzung von derjenigen der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet, möglich, die Eigenschaften der Metallmatrix maßzuschneidern, um so verschiedene Anforderungen an den Gebrauch zu erfüllen und somit die Eigenschaften des Metallmatrix-Verbundkörpers maßzuschneidern.
Es kann auch ein Sperrschichtelement in Kombination mit dieser Erfindung verwendet werden. Genauer gesagt kann das Sperrschichtelement, das in dieser Erfindung eingesetzt werden soll, jede geeignete Vorrichtung sein, die die Wanderung, die Bewegung oder dergleichen der schmelzflüssigen Matrixiegierung (z.B. einer Aluminiumlegierung) über die festgelegte Oberflächenbegrenzung des Füllstoffmaterials hinaus beeinflußt, hemmt, verhindert oder beendet. Ein geeignetes Sperrschichtelement kann jede(s) beliebige Material, Verbindung, Element, Zusammensetzung oder dergleichen sein, welche bzw. welches unter den Prozebedingungen dieser Erfindung eine gewisse Integrität bewahrt, nicht flüchtig ist und vorzugsweise für das Gas, das im Prozeß verwendet wird, durchlässig ist sowie darüber hinaus im Stande ist, die fortgesetzte Infiltration oder jede andere Art von Bewegung über die festgelegte Oberflächengrenze des Füllstoffmaterials hinaus lokal zu hemmen, zu stoppen, zu beeinflussen, zu verhindern oder dergleichen.
Zu geeigneten Sperrschichtelementen gehören Materialien, die im wesentlichen durch die wandernde schmelzflüssige Matrixlegierung unter den eingesetzten Prozeßbedingungen nicht benetzbar sind. Eine Sperre dieses Typs scheint wenig oder keine Affinität gegenüber der schmelzflüssigen Matrixlegierung aufzuweisen, und die Bewegung über die festgelegte Oberflächenbegrenzung des Füllstoffmaterials oder der Vorform hinaus wird durch das Sperrschichtelement verhindert oder gehemmt. Die Sperre vermindert eine möglicherweise erforderliche abschließende maschinelle Bearbeitung oder ein Schleifen des Produktes aus dem Metallmatrix-Verbundmaterial. Wie oben festgestellt wurde, sollte die Sperre vorzugsweise durchlässig oder porös sein, oder sie sollte durch Anstechen durchlässig gemacht werden, um es dem Gas zu ermöglichen, mit der schmelzflüssigen Matrixlegierung in Kontakt zu treten.
Geeignete Sperrschichtelemente, die besonders für Aluminium-Matrixlegierungen nützlich sind, sind diejenigen, die Kohlenstoff enthalten, insbesondere die kristalline allotrope Form des Kohlenstoffs, die als Graphit bekannt ist. Graphit ist unter den beschriebenen Prozeßbedingungen durch das schmelzflüssige Aluminium im wesentlichen nicht benetzbar. Ein besonders bevorzugter Graphit ist ein Produkt aus Graphitfolie, das unter dem Handelsnamen Grafoil , der auf Union Carbide eingetragen ist, verkauft wird. Diese Graphitfolie weist abdichtende Eigenschaften auf, die die Wanderung der schmelzflüssigen Aluminiumlegierung über die festgelegte Oberflächenbegrenzung des Füllstoffmaterials verhindern. Diese Graphitfolie ist auch hitzeresistent und chemisch inert. Die Grafoil -Graphitfoiie ist biegsam, kompatibel, anpassungsfähig und elastisch. Sie kann in verschiedene Formen gebracht werden, so daß sie als jede beliebige Sperre eingesetzt werden kann. Sperrschichtelemente aus Graphit können jedoch auch als ein Brei oder eine Paste oder sogar als ein aufgemalter Film um das Füllstoffmaterial oder die Vorform herum oder auf deren Grenze verwendet werden. Grafoil wird besonders bevorzugt, da sie in Form eines biegsamen Graphitbogens vorliegt. Bei der Verwendung wird dieser papierartige Graphit einfach um das Füllstoffmaterial oder die Vorform herum geformt.
Andere bevorzugte Sperren für Matrixlegierungen aus Aluminiummetall in Stickstoff sind die Boride der Übergangsmetalle (z.B. Titandibond (TiB)), die unter gewissen Prozeßbedingungen, die bei der Verwendung dieses Materials eingesetzt werden, allgemein nicht durch die schmelzflüssige Aluminiummetallegierung benetzbar sind. Mit einer Sperre dieses Typs sollte die Prozeßtemperatur nicht ungefähr 875ºC überschreiten, da andernfalls das Sperrmaterial weniger wirksam wird, und tatsächlich erfolgt mit steigender Temperatur eine Infiltration in die Sperre. Außerdem kann die Teilchengröße des Sperrmaterials die Fähigkeit des Materials zur Hemmung der spontanen Infiltration beeinflussen. Die Boride der Übergangsmetalle liegen typischerweise in Teilchenform vor (1-30 µm). Die Sperrmaterialien können als ein Schlicker oder eine Paste auf die Grenzflächen der permeablen Masse aus keramischen Füllstoffmaterial, die vorzugsweise als eine Vorform ausgeformt ist, aufgetragen werden.
Zu anderen Sperren, die für Matrixlegierungen aus Aluminiummetall in Stickstoff nützlich sind, gehören organische Verbindungen geringer Flüchtigkeit, die als ein Film oder eine Schicht auf die äußere Oberfläche des Füllstoffmaterials oder der Vorform aufgetragen werden. Beim Brennen in Stickstoff, speziell unter den Prozeßbedingungen dieser Erfindung, zerfällt die organische Verbindung unter Zurückassung eines Rußfilms aus Kohlenstoff. Die organische Verbindung kann mit konventionellen Techniken, wie z.B. durch Aufmalen, Sprayen, Eintauchen etc., aufgetragen werden.
Weiterhin können fein gemahlene teilchenförmige Materialien als eine Sperre fungieren, solange die Infiltration des teilchenförmigen Materials mit einer Geschwindigkeit erfolgt, die geringer ist als die Geschwindigkeit der Infiltration des Füllstoffmaterials.
Somit kann das Sperrschichtelement auf jede geeignete Weise aufgetragen werden, wie z.B. durch Bedecken der festgelegten Oberflächengrenze mit einer Schicht des Sperrschichtelements. Eine derartige Schicht des Sperrschichtelements kann durch Aufmalen, Eintauchen, Siebdrucken, Verdampfen oder ein sonstiges Verfahren zum Auftragen des Sperrschichtelements in flüssiger, breiiger oder pastöser Form aufgetragen werden oder durch Aufdampfen eines verdampfbaren Sperrschichtelements oder einfach durch Auflagern einer Schicht eines festen teilchenförmigen Sperrelements oder durch Auftragen einer festen dünnen Schicht oder eines Films aus Sperrschichtelement auf die festgelegte Oberflächengrenze. Wenn das Sperrschichtelement aufgetragen ist, hört die spontane Infiltration im wesentlichen auf, wenn das infiitrierende Matrixmetall die festgelegte Oberflächengrenze erreicht und mit dem Sperrschichtelement in Kontakt tritt.
Die unmittelbar folgenden Beispiele enthalten verschiedene Veranschaulichungen der vorliegenden Erfindung. Jedoch sollten diese Beispiele nur als illustrativ verstanden werden, und sie sollten nicht so ausgelegt werden, daß sie den Umfang der Erfindung, wie er in den beigefügten Ansprüchen festgelegt ist, einschränken sollen.

BEISPIEL 1

Die Figur 1 zeigt einen Querschnitt durch einen Aufbau, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch die spontane Infiltration gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Becher aus Styropor, der ungefähr 3 1/4 in (83 mm) hoch war und am weiten Ende einen Innendurchmesser von ungefähr 2 3/4 in (70 mm) und am schmalen Ende einen Innendurchmesser von ungefähr 1 9/16 in (40 mm) hatte, in einen Schlicker oder eine Aufschlämmung getaucht, die im wesentlichen gleiche Gewichtsanteile an kolloidalem 20prozentigem Aluminiumoxid, das von Remet Co. bezogen worden war, und an Siliciumcarbidpulver von 5 µm (1000 Grit), das von Norton Co. bezogen worden war und unter dem Handelsnamen 37-Crystolon verkauft wird, aufwies. Die mit dem Schlicker beschichtete entfernbare Formkern wurde dann mit trockenem Siliciumcarbidpulver von 216 µm (90 Grit) (37-Crystolon), das an der Schlickerbeschichtung haften blieb, eingestaubt. Die aufeinanderfolgenden Schritte aus Eintauchen und Einstauben wurden dreimal wiederholt, wonach das zum Einstauben verwendete Pulver gegen Siliciumcarbid von 1035 µm (24 Grit) (37-Crystolon) ausgetauscht wurde. Die aufeinanderfolgenden Schritte aus Eintauchen und Einstauben wurden dann drei weitere male wiederholt. Die sich aufbauende Formschale wurde nach jeder Folge aus Eintauchen und Einstauben ungefähr eine halbe Stunde bei ungefähr 65ºC getrocknet.
Nach der letzten Folge aus Eintauchen und Einstauben wurde die Formschale in einem Luftofen bei einer Temperatur von ungefähr 850ºC ungefähr eine Stunde gebrannt, um den Styroporbecher durch Verdampfen zu entfernen. Die resultierende Formschale 4, die ungefähr 3/16 in (4,8 mm) dick war, wurde dann ungefähr bis zur halben Höhe mit einem Bett aus dem Füllstoffmaterial 2 gefüllt, das aus einer Mischung aus grünem Siliciumcarbid von 5 µm (1000 Grit), das unter dem Handelsnamen 39-Crystolon verkauft wird und von Norton Co. produziert wird, und ungefähr 2 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 40 µm (-350 Mesh) bestand, das von Aesar bezogen wurde, einer Abteilung von Johnson Mathey Co.. Diese Mischung war zuvor gründlich ungefähr 24 Stunden lang in einer Kugelmühle gemischt worden. Das Bett aus dem Füllstoffmaterial 2 wurde dann locker (durch Andrücken per Hand) gepackt, um in der Formschale 4 einen dichteren Körper aus dem Füllstoffmaterial zu erzeugen. Nach diesem Schritt des Andrückens wurde ein Block aus einem Matrixmetall 3, das aus ungefähr 15 Gewichtsprozent Silicium, 5 Gewichtsprozent Magnesium, der Rest war Aluminium, bestand und ungefähre Abmesungen von 1 ½ in (38 mm) x 1 ½ in (38 mm) x 1 in (25 mm) aufwies, auf die Oberseite des Bettes aus Füllstoffmaterial 2 gesetzt. Vor dem Aufsetzen des Blockes 3 aus der Matrixlegierung auf die Oberfläche des Füllstoffbettes wurde der Block zunächst leicht sandgestrahlt und dann in Ethanol gewaschen, um mögliche Verunreinigungen auf der Oberfläche zu entfernen, wie z.B. Schneidöle, die evtl. vorkommen konnten.
Die Formschale 4, die den Block 3 aus der Matrixlegierung und das Füllstoffmaterial 2 enthielt, wurde so in ein Bett aus feuerfesten Teilchen 5 gesetzt, daß die Oberfläche des Bettes aus feuerfesten Teilchen ungefähr auf halber Höhe der Seite der Formschale 2 lag. Die feuerfesten Teilchen, die in einem Graphitschiffchen 1 enthalten waren, bestanden aus einem Aluminiumoxidmaterial von 1035 µm (24 Grit), das unter dem Handelsnamen 38-Alundum bekannt ist und von Norton Co. produziert wird.
Der Aufbau, der aus dem feuerfesten Schiffchen aus Graphit und seinem Inhalt bestand, wurde dann bei Raumtemperatur in einen widerstandsbeheizten Vakuumofen mit kontrollierter Atmosphäre gegeben, und es wurde ein hohes Vakuum (ungefähr 1 x 10&supmin;&sup4; Torr) im Vakuumofen erzeugt. Der Ofen wurde mit Stickstoff bei zu ungefähr 1 Atmosphäre gefüllt, und ein kontinuierlicher Stickstoffstrom von ungefähr 1,5 Liter/Minute wurde im Ofen erzeugt. Die Ofentemperatur wurde dann in ungefähr drei Stunden gleichmäßig auf ungefähr 750ºC erhöht und ungefähr 20 Stunden bei ungefähr 750ºC gehalten. Nach der 20stündigen Heizperiode wurde die Stromzufuhr abgestellt, und man ließ den Aufbau im Ofen innerhalb von ungefähr 12 Stunden von allein auf ungefähr 40ºC abkühlen. Nachdem er 40ºC erreicht hatte wurde der Aufbau aus dem Ofen entfernt und auseinandergenommen. Aus dem Aufbau wurde ein Metallmatrix-Verbundkörper, der ein Matrixmetall aufwies, das die Mischung des Füllstoffmaterials einbettete, geborgen.
Die Figur 2 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 1 erzeugt wurde.
Somit zeigt dieses Beispiel, daß es möglich ist, ein Füllstoffmaterial in einem System aus Aluminiumlegierung/Magnesium/Stickstoff spontan unter Bildung eines Metallmatrix- Verbundkörpers zu infiltrieren.

BEISPIEL 2

Die Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch eine Anordnung, die zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch die spontane Infiltration gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Kasten 2 mit ungefähren Abmessungen von 2 in (51 mm) mal 1 in (25 mm) mal 2 in (51 mm) aus einer 15/1000 in (0,38 mm) dicken Grade-GTB- Graphitfolie, die von Union Carbide hergestellt und unter dem Handelsnamen Grafoil verkauft wird, hergestellt. Der Kasten wurde durch Zusammenheften von geeignet großen Stücken aus Grafoil und Versiegeln der Säume des Grafoil -Kastens mit einer Aufschlämmung, die durch Mischen von Graphitpulver (Grade KS-44 von Lonza Inc.) und kolloidalem Kieselgel (Ludox HS von DuPont) hergestellt wurde, erzeugt. Das Gewichtsverhältnis zwischen Graphit und kolloidalem Kieselgel betrug ungefähr 1/3. Der Kasten aus Grafoil wurde dann auf eine ungefähr ½ in (13 mm) dicke Schicht aus teilchenförmigem Borcarbid 3 (Atlantic Equipment Engineers) gesetzt, die in einem feuerfesten Schiffchen 1 aus Aluminiumoxid enthalten war. Ein Block 4 aus Matrixmetall mit den ungefähren Abmessungen 2 in (51 mm) mal 1 in (25 mm) mal ½ in (13 mm). der ungefähr 3 Gewichtsprozent Calcium aufwies, der Rest war Aluminium, wurde auf die Unterseite des Kastens aus Grafoil gesetzt. Ein Aluminiumoxidmaterial 5 von 66 µm (220 Grit), das unter dem Handelsnamen 38-Alundum bekannt ist und von Norton Co. hergestellt wird, wurde auf die Oberseite des Blockes 4 aus Matrixmetall im Kasten 2 aus Grafoil geschüttet, bis der Block mit einer ungefähr 1 in dicken Schicht auf dem Füllstoffmaterial 5 aus 38-Alundum bedeckt war. Dann wurde weiteres Borcarbid 3 außerhalb des Kastens 2 aus Grafoil in das feuerfeste Schiffchen aus Aluminiumoxid gegeben, bis die Oberseite des Bettes aus Borcarbid leicht unterhalb der Oberseite des Kastens 2 aus Grafoil lag.
Der Aufbau, der aus dem feuerfesten Schiffchen 1 aus Aluminiumoxid und seinem Inhalt bestand, wurde in einem widerstandsbeheizten Röhrenofen von Raumtemperatur gegeben. Der Ofen wurde auf ungefähr 1 x 10&supmin;¹ Torr evakuiert und dann bei Raumtemperatur mit Stickstoffgas bis zu ungefähr einer Atmosphäre gefüllt. Nach dem Füllen des Ofens mit Stickstoff wurde im Ofen ein kontinuierlicher Stickstoffstrom von 800 cm³/minute eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 250ºC/Stunde auf ungefähr 900ºC erhöht; ungefähr fünf Stunden bei ungefähr 900ºC gehalten; und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 250ºC/Stunde gleichmäßig auf Raumtemperatur abgesenkt. Nach dem Erreichen der Raumtemperatur wurde der Aufbau aus dem Ofen entfernt und auseinandergenommen. Es wurde ein Metallmatrix-Verbundkörper, der aus dem vom Matrixmetall eingebetteten Füllstoffmaterial aus 38-Alundum bestand, geborgen.
Die Figur 4 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 2 erzeugt wurde.
Somit zeigt dieses Beispiel, daß es möglich ist, eine Füllstoffmaterialmasse in einem System aus Aluminiumlegierung/Calcium/Stickstoff spontan zu infiltrieren.

BEISPIEL 3

Die Figur 5 zeigt einen Querschnitt durch einen Aufbau, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch die spontane Infiltration gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wurde. Es wurden, um eine Vorform zu erzeugen, ungefähr 94 Gewichtsprozent eines Aluminiumnitridpulvers ("A"-Pulver, Herman Starck), 5 Gewichtsprozent Siliciumnitridpulver (Atlantic Equipment Engineers) und ungefähr 1 Gewichtsprozent PVPK 30 (Polyvinylpyrolen, Molekulargewicht 30, GAF Corp.) mit 100prozentigem Ethanol vermischt, um eine Aufschlämmung zu erzeugen, die ungefähr 50 Volumenprozent Feststoffe und 50 Prozent Ethanol aufwies. Die Aufschlämmung wurde dann in eine Form gegossen, die ungefähre Abmessungen von 3 in (76 mm) mal 3 in (76 mm) mal 1 in (25 mm) aufwies und durch einen quadratischen Stahlrahmen mit vier Seiten und eine untere Fläche aus einer Gipsplatte gebildet wurde. Der vierseitige Stahlrahmen war nicht mit der Gipsplatte verbunden und konnte leicht, z.B. durch Anheben, abgenommen werden. Die Gipsplatte wurde verwendet, um der Aufschlämmung Feuchtigkeit zu entziehen. Nach dem Trocknen bildete die Aufschlämmung eine Vorform mit den ungefähren Abmessungen 3 in (76 mm) mal 3 in (76 mm) mal 1 in (25 mm). Eine Vorform 5 von ungefähr 1 ½ in (38 mm) mal 3/4 in (19 mm) mal ½ in (38 mm) wurde aus der größeren Vorform geschnitten. Ein Block aus dem Matrixmetall 3 von ungefähr 1 in (39 mm) mal 2 in (51 mm) mal ½ in (25 mm), der ungefähr 3 Gewichtsprozent Strontium, 8 Gewlchtsprozent Silicium, 8 Gewichtsprozent Nickel, der Rest war Aluminium, enthielt, war auf einer Oberfläche mit einer ungefähr 0,25 mm dicken Schicht 4 aus einer Mischung beschichtet, die zu 50 Gewichtsprozent aus Eisenpulver (von Serac Inc., Milwaukee, Wisconsin) und 50 Gewichtsprozent Aluminiumnitridpulver (Exolon-ESK Company, Tonawanda, New York) bestand. Die Vorform 5 wurde dann auf die Oberseite dieser Schicht 4 aus pulverförmigem Aluminiumnitrid/Eisen gesetzt, und die Anordnung aus Matrixmetall/Vorform wurde auf die Oberseite einer ungefähr 1 in (25 mm) dicken Schicht aus teilchenförmigem Borcarbid 6 (Atlantic Equipment Engineers) gesetzt, die in einem Kasten 2 enthalten war, der aus einem Graphitband-Produkt (Grade GTB) von 15/1000 in (0,38 mm) Dicke hergestellt war, das von Union Carbide produziert und unter dem Handelsnamen Grafoil verkauft wird. Der Kasten wurde durch Zusammenheften von geeignet großen Stücken aus Grafoil und Versiegeln der Säume des Grafoil -Kastens mit einer Aufschlämmung, die durch Mischen von Graphitpulver (Grade KS-44 von Lonza Inc.) und kolloidalem Kieselgel (Ludox HS von DuPont) hergestellt wurde, erzeugt. Das Gewichtsverhältnis zwischen Graphit und kolloidalem Kieselgel betrug ungefähr 1/3. Der Kasten 2 war groß genug, um die Anordnung aus Matrixmetall/Vorform aufnehmen zu können, ohne die genannte Anordnung zu berühren. Der Kasten 2 aus Grafoil ruhte auf der Unterseite des feuerfesten Schiffchens 1 aus Aluminiumoxid. Es wurde weiteres Borcarbid 6 zum Kasten 2 aus Grafoil gegeben, bis die Anordnung aus Matrixmetall/Vorform vollständig vom Borcarbid 6 umgeben und eingebettet war. Eine ungefähr ½ in (13 mm) dicke Borcarbidschicht bedeckte die obere Fläche der Vorform.
Der Aufbau, der aus dem feuerfesten Schiffchen 1 aus Aluminiumoxid und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Röhrenofen von Raumtemperatur gegeben. Der Ofen wurde dann auf ungefähr 1 x 10&supmin;¹ Torr evakuiert und bei Raumtemperatur mit Stickstoffgas bis zu ungefähr einer Atmosphäre gefüllt. Nach dem Füllen des Ofens mit Stickstoff wurde im Ofen ein kontinuierlicher Stickstoffstrom von 600 cm³/minute eingestellt. Die Ofentemperatur wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde gleichmäßig auf ungefähr 1200ºC erhöht. Die Ofentemperatur wurde ungefähr 10 Stunden bei ungefähr 1200ºC gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 250ºC/Stunde gleichmäßig auf Raumtemperatur abgesenkt. Nach dem Erreichen der Raumtemperatur wurde der Aufbau aus dem Ofen entfernt und auseinandergenommen. Es wurde ein Metallmatrix-Verbundkörper, der aus Matrixmetall, das die Vorform einbettete, bestand, erhalten.
Die Figur 6 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 3 erzeugt wurde.
Somit zeigt dieses Beispiel, daß es möglich ist, in einem System aus Aluminiumlegierung/Strontium/Stickstoff ein Matrixmetall spontan in eine Vorform oder ein Füllstoffmaterial zu infiltrieren.

BEISPIEL 4

Die Figur 7 zeigt einen Querschnitt durch einen Aufbau, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch die spontane Infiltration gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wurde. Zur Erzeugung einer Vorform wurden ungefähr 85 Gewichtsprozent an calciniertem Aluminiumoxid A-17 von Alcoa mit ungefähr 15 Gewichtsprozent Wasser, das eine geringe Menge an Darvin-821A (bezogen von R.T. Vanderbilt & Co.V Norwalk, Connecticut) als Dispersionsmittel enthielt, gemischt, um eine Aufschlämmung zu erzeugen. Die Aufschlämmung wurde in eine rechtwinklige Gipsform mit Abmessungen von ungefähr 3 in (76 mm) mal 2 in (51 mm) mal ½ in (13 mm) gegossen. Man ließ die Aufschlämmung 8 Stunden in der Form trocknen, ehe sie als eine Vorform 3 entfernt wurde. Die Vorform 3 ließ man dann weitere 24 Stunden an der Luft trocknen, ehe sie in der vorliegenden Erfindung eingesetzt wurde.
Ein Stapel von drei Blöcken 2 aus Matrixmetall, die alle ungefähre Abmessungen von 3 in (76 mm) mal 2 in (51 mm) mal ½ in (13 mm) hatten und aus einer im Handel erhältlichen Aluminiumlegierung 170.1 bestanden, die ungefähr 3 Gewichtsprozent Zink zusätzlich zu dem Zink enthielt, das in der Ausgangsegierung enthalten war, wurde auf der oberen Fläche des obersten Blockes mit einer ungefähr 0,05 in (0,013 mm) dicken Schicht 5 aus einem feuerfesten Material, das. als Leecote Lx-60-WPS (Acme Resin Corporation, Madison, Ohio) bekannt ist, bemalt. Die Vorform 3 wurde dann auf die Oberseite dieser Schicht 5 aus Leecote gesetzt, und die Anordnung aus Matrixlegierungsblöcken/Vorform wurde auf eine ungefähr ½ in (13 mm) dicke Schicht aus groben Nyad-SP-Wollastonit-Teilchen 4 von NYCO Inc. gesetzt, die in einem feuerfesten Schiffchen 1 aus Aluminiumoxid enthalten waren. Die Anordnung aus Matrixlegierungsblöcken/Vorform wurde so in der Wollastonit-Schicht angeordnet, daß der unterste Block aus Matrixlegierung sich in Kontakt mit der Schicht befand. Dann wurde weiterer Wollastonit 4 in das feuerfeste Schiffchen 1 aus Aluminiumoxid gegeben, bis die Oberfläche des Wollastonits ungefähr bündig mit der oberen Fläche der Vorform 3 abschloß.
Der Aufbau, der aus dem feuerfesten Schiffchen aus Aluminiumoxid und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit einer Luftatmosphäre von Atmosphärend ruck gegeben. Die Ofentemperatur wurde in ungefähr 10 Stunden auf ungefähr 1050ºC erhöht; ungefähr 60 Stunden bei ungefähr 1050ºC gehalten; und dann in ungefähr 10 Stunden auf ungefähr 40ºC abgesenkt. Nach dem Erreichen von ungefähr 40ºC wurde der Aufbau aus dem Ofen entfernt und auseinandergenommen. Es wurde ein Metallmatrix- Verbundkörper, der aus Matrixiegierung, die die Vorform einbettete, bestand, geborgen.
Die Figur 8 ist eine mikroskopische Aufnahme des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gemäß Beispiel 4 erzeugt wurde.
Somit zeigt das vorliegende Beispiel, daß es möglich ist, in einem System aus Aluminiumlegierung/Zink/Sauerstoff eine Vorform aus Füllstoffmaterial spontan zu infiltrieren.

BEISPIEL 5

Dieses Beispiel zeigt, daß eine Vielzahl von Füllstoffmaterial-Abmessungen erfolgreich zur Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern durch die Technik der spontanen Infiltration verwendet werden kann. Die Tabelle 1 enthält Zusammenfassungen der experimentellen Bedingungen, die zur Bildung einer Vielzahl von Metallmatrix-Verbundkörpern eingesetzt wurden, einschließlich verschiedener Matrixmetalle, Füllstoffmaterial-Abmessungen, Verarbeitungstemperaturen und Verarbeitungszeiten.

Probe A

Die Figur 9 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde eine Form 10 aus Kieselgel hergestellt, die einen inneren Hohlraum von ungefähr 5 in (127 mm) Länge, ungefähr 5 in (127 mm) Breite und ungefähr 3,25 in (83 mm) Tiefe hatte, und die fünf Löcher 11, die einen Durchmesser von ungefähr 0,75 in (19 mm) hatten und ungefähr 0,75 in (19 mm) tief waren, in der Unterseite der Form aus Kiesegel aufwies. Die Form wurde hergestellt, indem zunächst eine Aufschlämmung aus ungefähr 2,5 bis 3 Gewichtsteilen Kieselgelpulver (RANCO-SIL 4 von Ransom & Randolph, Maunee, OH), ungefähr einem Gewichtsteil kolloidalem Kieselgel (Nyacol 830 von Nyacol Products Inc., Ashland, MA) und ungefähr 1 bis 1,5 Gewichtsteilen Kieselgesand (RANCO-SIL A von Ransom & Randolph, Maunee, OH) zusammengemischt wurde. Die Schlickermischung wurde in eine Gummiform gegossen, die eine negative Form des gewünschten inneren Hohlraums der Kieselgelform aufwies, und über Nacht (ungefähr 14 Stunden lang) in einen Kühlschrank gegeben. Die Kieselgelform 10 wurde anschließend von der Gummiform getrennt, ungefähr eine Stunde lang bei ungefähr 800ºC in einem Ofen mit Luftatmosphäre gebrannt und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die untere Fläche der gebildeten Kieselgelform 10 wurde mit einem Stück Graphitfolie 12 (Perma-Foil von TT America, Portland, OR), das ungefähr 5 in (127 mm) lang, ungefähr 5 in (127 mm) breit und ungefähr 0,010 in (0,25 mm) dick war, bedeckt. Löcher 13 mit einem Durchmesser von ungefähr 0,75 in (19 mm) wurden in die Graphitfolie geschnitten, so daß sie in ihrer Anordnung den Löchern 11 in der Unterseite der Kieselgelform 10 entsprachen. Die Löcher 11 in der Unterseite der Kieselgelform 10 wurden mit Zylindern 14 aus Matrixmetall gefüllt, die einen Durchmesser von ungefähr 0,75 in (19 mm) hatten und ungefähr 0,75 in (19 mm) dick waren und deren Zusammensetzung mit derjenigen des Matrixmetalls, die unten beschrieben wird, identisch war. Ungefähr 826 Gramm einer Füllstoffmaterialmischung 15, die aus ungefähr 95 Gewichtsprozent Aluminiumoxid von 66 µm (220 Grit) (38-Alundum von Norton Co., Worcester, MA) und ungefähr 5 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (bezogen von Aesar , Johnson Matthey, Seabrook, NH) bestand, wurde in einem Plastikgefäß von ungefähr 4 Litern Volumen hergestellt und per Hand ungefähr 15 Minuten geschüttelt. Die Füllstoffmaterialmischung 15 wurde dann bis zu einer Tiefe von ungefähr 0,15 in (19 mm) in den unteren Teil der Kieselgelform 10 gegossen und leicht aufgestoßen, um die Oberfläche der Füllstoffmaterialmischung zu glätten. Ungefähr 1220 Gramm eines Matrixmetalls 16, das aus ungefähr ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe, ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn, ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand, wurden auf die Oberseite der Füllstoffmaterialmischung 15 in die Kieselgelform 10 gegeben. Die Kieselgelform 10 und ihr Inhalt wiwcen dann in einen Behälter 17 aus rostfreiem Stahl gegeben, der ungefähr 10 in (254 mm) lang, ungefähr 10 in (254 mm) breit und ungefähr 8 in (203 mm) hoch war. Ein Material 18 aus Titanschwamm, das ungefähr 15 Gramm wog (von Chemalloy Inc., Bryn Mawr, PH), wurde um die Kieselgelform 10 herum im Behälter 17 aus rostfreiem Stahl verstreut. Ein Bogen aus Kupferfolle 19 wurde über die Öffnung des Behälters 17 aus rostfreiem Stahl gelegt, so daß eine isolierte Kammer gebildet wurde. Ein Stickstoff-Spülrohr 20 wurde durch das Blatt aus Kupferfolie 19 gesteckt, und der Behälter 17 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden in einem widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gebracht.
Der Ofen wurde mit einer Geschwindigkeit von 400ºC/Stunde unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 10 Liter/Minute gleichmäßig von Raumtemperatur auf ungefähr 600ºC erhitzt (es wird angemerkt, daß die isolierte Kammer nicht gasdicht ist und den Austritt von etwas Stickstoff aus ihr ermöglicht), dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 400ºC/Stunde unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute von ungefähr 600ºC auf ungefähr 750ºC erhitzt. Nachdem das System ungefähr 1,5 Stunden unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute bei ungefähr 775ºC gehalten worden war, wurden der Behälter 17 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt aus dem Ofen entfernt. Die Kieselgelform 10 wurde aus dem Behälter 17 aus rostfreiem Stahl entfernt, und ein Teil des restlichen Matrixmetalls wurde aus der Kieselgelform 10 abgegossen. Eine kupferne Kühlplatte von Raumtemperatur, die ungefähr 5 in (127 mm) lang, ungefähr 5 in (127 mm) breit und ungefähr 1 in (25 mm) dick war, wurde so in die Kieselgelform 10 gesetzt, daß sie den oberen Teil des restlichen Matrixmetalls berührte, um den gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper gerichtet zu verfestigen.

Probe B

Die Figur 10 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Kasten 32 aus Stahl gebildet, indem ein Stahrahmen 30, der einen inneren Hohlraum mit 5 in (127 mm) Länge, ungefähr 5 in (127 mm) Breite und ungefähr 2,75 in (70 mm) Tiefe aufwies und eine Wanddicke von ungefähr 0,3 in (7,9 mm) hatte, auf eine Stahlpatte 31 gesetzt wurde, die ungefähr 7 in (178 mm) lang, ungefähr 7 in (178 mm) breit und ungefähr 0,25 in (6,4 mm) dick war. Der Stahlkasten 32 wurde mit einem Kasten 33 aus Graphitfolie ausgekleidet, der ungefähr 5 in (127 mm) lang, ungefähr 5 in (127 mm) breit und ungefähr 3 in (76 mm) hoch war.
Der Kasten 33 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Perma-Foil von TT-America, Portland, OR), das ungefähr 11 in (279 mm) lang, ungefähr 11 in (279 mm) breit und ungefähr 0,010 in (0,25 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, ungefähr 3 in (76 mm) von der Seite entfernt und 3 in (76 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die eingeschnittene Graphitfolie wurde dann zusammengefaltet und so zusammengeheftet, daß sie den Kasten 33 aus Graphitfolie bildete.
Ungefähr 782 Gramm einer Füllstoffmaterialmischung 34, die aus ungefähr 95 Gewichtsprozent Aluminiumoxid (C-75 RG von Alcan Chemicals, Montreal, Kanada) und ungefähr 5 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (bezogen von AESAR, Johnson Matthey, Seabrook, NH) bestand, wurden hergestellt, indem die Materialien in einem Plastikgefäß zus ammengegeben und per Hand ungefähr 15 Minuten geschüttelt wurden. Die Füllstoffmaterialmischung 34 wurde dann bis zu einer Tiefe von ungefähr 0,75 (19 mm) in die Kasten 33 aus Graphitfolie gegossen, und die Mischung wurde leicht aufgestoßen, um die Oberfläche zu glätten. Die Oberfläche der Füllstoffmaterialmischung 34 wurde mit ungefähr 4 Gramm Magnesiumpulver 35 von < 297 µm (-50 Mesh) (bezogen von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) bezogen. Ungefähr 1268 Gramm eines Matrixmetalls 36, das aus ungefähr ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand, wurden auf die Füllstoffmaterialmischung 34, die mit dem Magnesiumpulver 35 beschichtet war, gegeben.
Der Stahlkasten 32 und der Inhalt wurden in einen Behälter 37 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 10 in (254 mm) lang, ungefähr 10 in (254 mm) breit und ungefähr 8 in (202 mm) hoch war, gegeben. Der untere Teil des Behälters 37 aus rostfreiem Stahl war durch Bedecken der Unterseite des Kastens mit einem Stück Graphitfolie 38, das ungefähr 10 in (254 mm) lang, ungefähr 10 in (254 mm) breit und ungefähr 0,010 in (0,25 mm) dick war, vorbereitet worden, und ein Schamottestein 39 war auf die Graphitfolie 38 gesetzt worden, um die Stahlkasten 32 im Behälter 37 aus rostfreiem Stahl abzustötzen. Ungefähr 20 Gramm eines Titanschwamm- Materials 40 (von Chemalloy Company Inc., Bryn Mawr, PA) wurden auf die Graphitfolie 38 im unteren Teil des Behälters 37 aus rostfreiem Stahl um den Schamottestein 39 herum, der den Stahlkasten 32 abstützte, gestreut. Ein Bogen 41 aus Kupferfolie wurde über die Öffnung des Behälters 37 aus rostfreiem Stahl gelegt, um eine isolierte Kammer zu erzeugen. Ein Stickstoff- Spülrohr 42 wurde durch das Blatt aus Kupferfolie 41 gesteckt. Der Behälter 37 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden in einem widerstandsbeheizten Muffelofen mit Luftatmosphäre gebracht.
Der Ofen wurde mit einer Geschwindigkeit von 400ºC/Stunde unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 10 Liter/Minute durch das Rohr 42 von Raumtemperatur auf ungefähr 600ºC erhitzt, dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 400ºC/Stunde unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute von ungefähr 600ºC auf ungefähr 800ºC erhitzt. Das System wurde ungefähr 2 Stunden unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute bei ungefähr 800ºC gehalten. Dann wurden der Behälter 37 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt aus dem Ofen entfernt, und der Stahlkasten 32 wurde aus dem Behälter 37 aus rostfreiem Stahl entfernt und auf eine kupferne Kühlplatte von Raumtemperatur, die ungefähr 8 in (203 mm) lang, ungefähr 8 in (203 mm) breit und ungefähr 0,5 in (13 mm) dick war, gesetzt, um den Metallmatrix- Verbundkörper gerichtet zu verfestigen.

Probe C

Die Figur 11 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Graphitschiffchen 50 bereitgestellt, das einen inneren Hohlraum von ungefähr 12 in (305 mm) Länge, ungefähr 8 in (203 mm) Breite und ungefähr 5,25 in (13,3 mm) Höhe aufwies und aus ATJ-Graphit von Union Carbide hergestellt war. Drei Kästen 52 aus Graphitfolie, die ungefähr 8 in (203 mm) lang, ungefähr 4 in (102 mm) breit und ungefähr 5 in (127 mm) hoch waren, wurden in den unteren Teil des Graphitschiffchens 50 gesetzt. Der Kasten 52 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), das ungefähr 14 in (356 mm) lang, ungefähr 12,5 in (318 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, ungefähr 5 in (127 mm) von der Seite entfernt und ungefähr 5 in (127 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die eingeschnittene Graphitfolie wurde dann zu einem Kasten 52 aus Graphitfolie zusammengefaltet, mit einer Mischung aus ungefähr 1 Gewichtsteil Graphitpulver (KS-44 von Lonza Inc., Fair Lawn, NJ) und ungefähr 3 Gewichtsteilen kolloidalem Kieselgel (LUDOX SM von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) zusammengeklebt und zusammengeheftet, um den Kasten zusammenzuhalten. Der Boden des Kastens 52 aus Graphitfolie wurde gleichmäßig mit einer Schicht Magnesiumpulver 53 von < 297 µm (-50 Mesh) (bezogen von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) beschichtet. Das Magnesiumpulver 53 wurde mit einer Mischung aus ungefähr 25 bis 50 Volumenprozent Graphitzement (RIGIDLOCK von Polycarbon, Valencia, CA), der Rest war Ethylalkohol, auf den Boden des Kastens 52 aus Graphitfolie geklebt.
Ungefähr 1000 Gramm einer Füllstoffmaterialmischung 54, die aus ungefähr 98 Prozent tafelförmigem Aluminiumoxid von < 406 µm (-60 Grit) (T-64 von Alcoa Industrial Chemicals Division, Bauxite, AR) und ungefähr 2 Prozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (bezogen von AESAR, Johnson Matthey, Seabrook, NH) bestand, wurden in ein Plastikgefäß gegeben und auf einer Kugemühle mindestens 2 Stunden lang gemischt. Die Füllstoffmaterialmischung 54 wurde dann in den unteren Teil des Kastens 52 aus Graphitfolie gegossen, der das Graphitschiffchen 50 auskleidete, per Hand gepackt und mit einer Schicht von 6 Gramm Magnesiumpulver 56 von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) beschichtet. Ungefähr 1239 Gramm eines Matrixmetalls 45, das aus ungefähr ≤0,35 Gewichtsprozent Si, ≤40 Gewichtsprozent Fe, 1,6-2,6 Gewichtsprozent Cu, ≤0,20 Gewichtsprozent Mn, 2,6-3,4 Gewichtsprozent Mg, 0,18-0,35 Gewichtsprozent Cr, 6,8-8,0 Gewichtsprozent Zn, ≤0,20 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand, wurden auf die Füllstoffmaterialmischung 54 im Kasten 52 aus Graphitfolie gegeben.
Das Graphitschiffchen 50 und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Retortenofen von Raumtemperatur gegeben. Die Türe des Ofens wurde geschlossen, und der Ofen wurde auf mindestens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Nachdem das Vakuum erreicht worden war, wurde Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 2,5 Liter/Minute in den Retortenofen eingeleitet. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 120ºC/Stunde auf ungefähr 700ºC aufgeheizt und ungefähr 10 Stunden lang bei ungefähr 700ºC und einer strömenden Stickstoffatmosphäre von ungefähr 2,5 Liter/Minute gehalten. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde gleichmäßig von ungefähr 700ºC auf ungefähr 675ºC abgekühlt. Bei ungefähr 675ºC wurden das Graphitschiffchen 50 und sein Inhalt aus dem Ofen entfernt und die gerichtete Verfestigung durchgeführt. Im einzelnen wurde das Graphitschiffchen 50 auf eine Graphitplatte von Raumtemperatur gesetzt, und es wurden ungefähr 500 ml eines externen "Hot-Topping"-Materials (Feedal -9, bezogen von Foseco Inc., Brook Park, OH) auf die Oberseite des schmelzflüssigen Matrixmetalls, das im Kasten 52 aus Graphitfolie enthalten war, gegossen, und es wurde eine ungefähr 2 in (51 mm) dicke Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET , Manville Refractory Products) um das Graphitschiffchen 50 gewickelt. Der Kasten 52 aus Graphitfolie wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.

Probe D

Die Figur 12 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Graphitschiffchen 70 bereitgestellt, das einen inneren Hohlraum von ungefähr 8 in (203 mm) Länge, ungefähr 4 in (102 mm) Breite und ungefähr 2,5 in (63 mm) Höhe aufwies und aus ATJ-Graphit von Union Carbide hergestellt war. Ein Kasten 71 aus Graphitfolie, der ungefähr 8 in (203 mm) lang, ungefähr 1,5 in (38 mm) breit und ungefähr 3 in (76 mm) hoch war, wurde in das Graphitschiffchen 70 gesetzt. Der Kasten 712 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), das ungefähr 14 in (356 mm) lang, ungefähr 7,5 in (191 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, ungefähr 3 in (76 mm) von der Seite entfernt und ungefähr 3 in (76 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die Graphitfolie wurde dann zu einem Kasten 71 aus Graphitfolie zusammengefaltet, mit Graphitzement (RIGIDLOCK von Polycarbon, Valencia, CA), zusammengeklebt und zusammengeheftet. Nachdem er ausreichend getrocknet war, wurde der Kasten 71 aus Graphitfolie in das Graphitschiffchen 70 gegeben.
Ungefähr 1000 Gramm einer Füllstoffmaterialmischung 73, die aus ungefähr 96 Gewichtsprozent Aluminiumoxidplättchen mit einem Durchmesser von ungefähr 10 µm und einer Dicke von ungefähr 2 µm (Developmental Grade F αAlO&sub3;-Plättchen, bezogen von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) und ungefähr 4 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (von AESAR, Johnson Mathey, Seabrook, NH) bestanden, wurden in ein Plastikgefäß von ungefähr 4 Liter gegeben, und das verbleibende Volumen des Plastikgefäßes wurde mit Ethylalkohol gefüllt, um eine Schlickermischung zu erzeugen. Das Plastikgefäß und sein Inhalt wurden dann mindestens drei Stunden auf eine Kugelmühle gesetzt. Die Schlickermischung wurde dann einer Vakuumfiltration unterzogen, um den Ethylalkohol von der Füllstoffmaterialmischung 73 zu trennen. Nachdem der Ethylalkohol im wesentlichen entfernt worden war, wurde die Füllstoffmaterialmischung 73 in einem Luftofen, der auf ungefähr 110ºC eingestellt war, gegeben und über Nacht getrocknet. Die Füllstoffmaterialmischung 73 wurde dann durch ein Sieb von 40 Mesh gepreßt, um seine Herstellung abzuschließen. Diese Technik der Flüssigdispersion wird hier im folgenden als "LB-Technik" bezeichnet.
Die Unterseite des Kastens 71 aus Graphitfolie wurde mit ungefähr 1,5 Gramm Magnesiumpulver 74 von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) beschichtet, die mit einem Graphitzement (RIGIDLOCK , bezogen von Polycarbon, Valencia, CA) auf der Unterseite der Kasten 71 aus Graphitfolie befestigt. Die Füllstoffmaterialmischung 73 wurde dann in den Unterteil des Kastens 71 aus Graphitfolie gegossen, per Hand gepackt und mit einer Schicht aus 1,5 Gramm Magnesiumpulver 75 von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) beschichtet. Ungefähr 644 Gramm eines Matrixmetalls 72, das aus ungefähr ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe, ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn, ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand, wurden auf die Füllstoffmaterialmischung 73 in den Kasten 71 aus Graphitfolie gegeben. Zwei Stützplatten 76 aus Graphit, die ungefähr 8 in (203 mm) lang, ungefähr 3 in (76 mm) breit und ungefähr 0,5 in (13 mm) dick waren, wurden entlang der äußeren Seiten des Kastens 71 aus Graphitfolie angeordnet, wie in Figur 12 gezeigt ist. Ein Aluminiumoxidmaterial 77 von 220 Grit (38-Alundum von Norton Co., Worcester, MA) wurde um die Graphitplatten 76 im Graphitschiffchen angeordnet.
Das System, das aus dem Graphitschiffchen 70 und seinem Inhalt bestand, wurde in einem widerstandsbeheizten Retortenofen von Raumtemperatur gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde auf wenigstens 20 in (508 mm) Hg evakuiert. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 4 Liter/Minute auf ungefähr 775ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 10 Stunden bei ungefähr 775ºC wurden das Graphitschiffchen 70 und sein Inhalt aus dem Retortenofen entfernt und die gerichtete Verfestigung durchgeführt. Im einzelnen wurde das Graphitschiffchen 70 auf eine wassergekühlte Aluminiumoxidplatte von Raumtemperatur gesetzt, und es wurden ungefähr 500 ml eines externen "Hot-Topping"-Materials (Feedal -9, bezogen von Foseco Inc., Brook Park, OH) auf die Oberseite des schmelzflüssigen Matrixmetalls, das im Kasten 71 aus Graphitfolie enthalten war, gegossen, und es wurde eine ungefähr 2 in (51 mm) dicke Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET , Manville Refractory Products) um das Graphitschiffchen 70 gewickelt. Der Kasten 71 aus Graphitfolie wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.
Der gebildete Metallmatrix-Verbundkörper wurde anschließend wärmebehandelt. Im einzelnen wurde der Verbundkörper in einen Drahtkorb aus rostfreiem Stahl gegeben, der dann in einen widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gesetzt wurde. Der Ofen wurde in ungefähr 40 Minuten gleichmäßig auf ungefähr 435ºC aufgeheizt, ungefähr 18 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, und dann wurde der Verbundkörper aus dem Ofen entnommen und in einem Wasserbad von Raumtemperatur abgeschreckt.

Probe E

Die Figur 13 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Kasten 90 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 6 in (154 mm) lang, ungefähr 3 in (76 mm) breit und ungefähr 5 in (127 mm) hoch war, durch Zusammenschweißen von Blechen aus rostfreiem Stahl der Serie 300 hergestellt. Der Kasten 90 aus rostfreiem Stahl wurde mit einem Kasten 91 aus Graphitfolie ausgekleidet, der ungefähr 6 in (152 mm) lang, ungefähr 3 in (76 mm) breit und ungefähr 5 in (127 mm) hoch war. Der Kasten 91 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), das ungefähr 16 in (406 mm) lang, ungefähr 13 in (330 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, ungefähr 5 in (127 mm) von der Seite entfernt und ungefähr 5 in (127 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die Graphitfolie wurde dann zum Kasten 71 aus Graphitfolie zusammengefaltet, zusammengeheftet und in den Kasten 90 aus rostfreiem Stahl gegeben.
Es wurde eine Füllstoffmaterialmischung 92 hergestellt, indem in einem Plastikgefäß von 4 Litern ungefähr 600 Gramm einer Mischung aus ungefähr 73 Gewichtsprozent Siliciumcarbid von 5 µm (1000 Grit) (39-Crystolon von Norton Co., Worcester, MA), ungefähr 24 Gewichtsprozent Siliciumcarbidwhisker (von NIKKEI TECHNO-RESEARCH Co. Ltd., Japan) und ungefähr 3 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (von AESAR, Johnson Matthey, Seabrook, NH) gemischt wurden und das Gefäß ungefähr eine Stunde auf eine Kugelmühle gesetzt wurde.
Eine ungefähr 0,75 in (19 mm) dicke Schicht aus der Füllstoffmaterialmischung 92 wurde in den unteren Teil des Kastens 91 aus Graphitfolie gegossen, der im Kasten 90 aus rostfreiem Stahl enthalten war. Blöcke 93 aus Matrixmetall, die aus ungefähr 10 Gewichtsprozent Silicium, 5 Gewichtsprozent Kupfer, der Rest war Aluminium, bestanden, und die ein Gesamtgewicht von ungefähr 1216 Gramm hatten, wurden auf die Oberseite der Füllstoffmaterialmischung 92 im Kasten 91 aus Graphitfolie gesetzt. Der Kasten 90 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden in einen äußeren Behälter 94 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 10 in (254 mm) lang, ungefähr 8 in (203 mm) breit und ungefähr 8 in (203 mm) tief war, gegeben. Ungefähr 15 Gramm eines Materials 95 aus Titanschwamm (von Chemalloy Company Inc., Bryn Mawr, PH) und ungefähr 15 Gramm Magnesiumpulver 96 von < 297 µm (von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) wurden in den äußeren Behälter 94 aus rostfreiem Stahl um den Kasten 90 aus rostfreiem Stahl herum gestreut. Ein Bogen aus Kupferfolie 97 wurde über die Öffnung des äußeren Behälters 94 aus rostfreiem Stahl gelegt. Ein Stickstoff-Spülrohr 98 wurde durch die Kupferfolie 97 gesteckt.
Das System, das aus dem Behälter 94 aus rostfreiem Stahl und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit einer Luftatmosphäre gegeben. Der Ofen wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 550ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom in den Behälter 94 aus rostfreiem Stahl von ungefähr 2,5 Liter/Minute auf ungefähr 800ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 2,5 Stunden bei ungefähr 800ºC und einem Stickstoffstrom von ungefähr 2,5 Liter/Minute wurden der äußere Behälter 94 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt aus dem Ofen entnommen. Der mit Graphitfolie ausgekleidete Kasten 90 aus rostfreiem Stahl wurde aus dem äußeren Behälter 94 aus rostfreiem Stahl entnommen, und sein Inhalt wurde auf eine kupferne Kühlplatte von ungefähr 8 in (203 mm) Länge, ungefähr 8 in (203 mm) Breite und ungefähr 0,5 in (13 mm) Höhe gesetzt, um den Metallmatrix-Verbundkörper gerichtet zu verfestigen. Der Kasten 91 aus Graphitfolie wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.

Probe F (nicht in den Ansprüchen enthalten)

Die Figur 14 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Aluminiumoxidschiffchen mit einem inneren Hohlraum von ungefähr 3,75 in (95 mm) Länge, ungefähr 1,8 in (45 mm) Breite und ungefähr 0,79 in (20 mm) Tiefe verwendet. Eine ungefähr 1/8 in (3,2 mm) dicke Schicht aus einem Füllstoffmaterial 111, das aus hohlen Aluminiumoxidkugeln bestand (Aerospheres, bezogen von Ceramic Fillers Inc., Atlanta, GA), wurde in den unteren Teil des Schiffchens 110 aus Aluminiumoxid gegeben. Blöcke 112 aus Matrixmetall, das aus ungefähr ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe, ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn, ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand, wurden auf die Schicht aus dem Füllstoffmaterial 111 im Aluminiumoxidschiffchen 110 gesetzt.
Das Aluminiumoxidschiffchen 110 und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Röhrenofen von Raumtemperatur gegeben. Der Röhrenofen wurde im wesentlichen verschlossen, und der Ofen wurde auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Anschließend wurde ein Stickstoffstrom von ungefähr 0,5 Liter/Minute in den Röhrenofen geleitet, und der Röhrenofen wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 300ºC/Stunde auf ungefähr 800ºC aufgeheizt. Das System wurde ungefähr 0,5 Stunden unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 0,5 Liter/Minute bei ungefähr 800ºC gehalten. Der Röhrenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 300ºC/Stunde auf Raumtemperatur abgekühlt. Bei Raumtemperatur wurde das Aluminiumoxidschiffchen 110 aus dem Röhrenofen entfernt, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.

Probe G (nicht in den Ansprüchen enthalten)

Die Figur 15 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Graphitschiffchen 130 bereitgestellt, das ungefähr 4 in (102 mm) lang, ungefähr 4 in (102 mm) breit und ungefähr 3 in (63 mm) hoch war und aus ATJ-Graphit von Union Carbide hergestellt war. Ein Aluminiumoxidmaterial 131 (38-Alundum von Norton Co., Worcester, MA) wurde in den unteren Teil des Graphitschiffchen 130 gegeben. Ein Kasten 132 aus Graphitfolie, der ungefähr 2 in (51 mm) lang, ungefähr 2 in (51 mm) breit und ungefähr 2 in (51 mm) hoch war, wurde auf die Beschichtung 131 aus Aluminiumoxid von 1035 µm (24 Grit) der Unterseite des Graphitschiffchens 130 gegeben, und der Graphitkasten wurde mit weiterem Aluminiumoxid von 1035 µm (24 Grit) umgeben. Der Kasten 132 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), das ungefähr 8 in (203 mm) lang, ungefähr 8 in (203 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, ungefähr 2 in (51 mm) von der Seite entfernt und ungefähr 3 in (76 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die eingeschnittene Graphitfolie wurde dann zusammengefaltet, mit einer Mischung aus ungefähr einem Gewichtsteil Graphitpulver (KS-44 von Lonza Inc., Fair Lawn, NJ) und ungefähr 3 Gewichtsteilen kolloidalem Kieselgel (LUDOX SM von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) zusammengeklebt und zusammengeheftet, um die Schachtel 132 aus Graphitfolie zu bilden.
Eine Vorform 133 aus Aluminiumoxidfaser, die ungefähr 2 in (51 mm) lang, ungefähr 2 in (51 mm) breit und ungefähr 0,8 in (20 mm) dick war, wurde aus einer Mischung hergestellt, die aus ungefähr 90 Gewichtsprozent Schnittfasern aus Aluminiumoxid mit einem Durchmesser von ungefähr 20 µm (Fiber FP von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) und ungefähr 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxidfasern mit einem Durchmesser von ungefähr 3 µm (bezeichnet als Saffil von ICI Americas, Wilmington, DE), die mit einem kolloidalem Aluminiumoxid verbunden waren, bestand. Die Vorform 133 aus Aluminiumoxidfaser, die ungefähr 12 Volumenprozent Keramikfasern aufwies, wurde in das Graphitschiffchen 130 im unteren Teil des Kastens 132 aus Graphitfolie gesetzt. Zwei Blöcke aus Matrixmetall 134, die ungefähr 2 in (51 mm) lang, ungefähr 2 in (51 mm) breit und ungefähr 1 in (25 mm) hoch waren und aus ungefähr 10,5 Gewichtsprozent Mg, 4 Gewichtsprozent Zn, 0,5 Gewichtsprozent Si, 0,5 Gewichtsprozent Cu, der Rest war Aluminium, bestanden, wurden auf die Vorform 133 aus Aluminiumoxidfaser im Kasten 132 aus Graphitfolie gesetzt. Der Raum zwischen dem Umfang der Matrixmetallblöcke 134 und den Seitenwänden des Kastens 132 aus Graphitfolie wurden mit einer pastösen Graphitmischung 135, die aus ungefähr 1 Gewichtsteil Graphitpulver (KS-44, bezogen von Lonza Inc., Fair Lawn, NJ) und ungefähr 3 Gewichtsteilen kolloidalem Kiesegel (LUDOX SM, bezogen von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) bestand, gefüllt.
Das Graphitschiffchen 130 und sein Inhalt wurden in einen Ofen von Raumtemperatur mit kontrollierter Atmosphäre gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Der Ofen wurde dann in ungefähr 0,75 Stunden auf ungefähr 200ºC aufgeheizt. Nach wenigstens 2 Stunden bei ungefähr 200ºC und einem Vakuum von wenigstens 30 in (762 mm) Hg wurde der Ofen mit Stickstoff einer Strömungsgeschwindigkeit von ungefähr 2 Liter/Minute gefüllt und in ungefähr 5 Stunden auf ungefähr 675ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 20 Stunden bei ungefähr 675ºC und einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute wurde der Ofen abgestellt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Kasten 132 aus Graphitfolie wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.

Probe H

Die Figur 16 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines faserverstärkten Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Ein Kasten 150 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 6,5 in (165 mm) lang, ungefähr 6,5 in (165 mm) breit und ungefähr 3 in (76 mm) hoch war, durch Zusammenschweißen von Blechen aus rostfreiem Stahl der Serie 300 hergestellt. Der Behälter 150 aus rostfreiem Stahl wurde mit einem Kasten 151 aus Graphitfolie ausgekleidet, der ungefähr 6 in (152 mm) lang, ungefähr 6 in (152 mm) breit und ungefähr 3 in (76 mm) hoch war. Der Kasten 151 aus Graphitfolie wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), das ungefähr 9 in (229 mm) lang, ungefähr 9 in (229 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war, hergestellt. Vier parallele Schnitte, 3 in (76 mm) von der Seite entfernt und ungefähr 3 in (76 mm) lang, wurden in der Graphitfolie angebracht. Die eingeschnittene Graphitfolie wurde dann zusammengefaltet, mit einer Mischung aus ungefähr 1 Gewichtsteil Graphitpulver (KS-44, bezogen von Lonza Inc., Fair Lawn, NJ) und ungefähr 3 Gewichtsteilen kolloidalem Kieselgel (LUDOX SM, bezogen von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) zusammengeklebt und zusammengeheftet, um den Kasten 151 aus Graphitfolie zu erzeugen. Nachdem der Kleber im wesentlichen getrocknet war, wurde der Kasten 151 aus Graphitfolie in den unteren Teil des Behälters 150 aus rostfreiem Stahl gegeben. Eine ungefähr 0,25 in (6,4 mm) dicke Schicht 152 aus SiC von 216 µm (90 Grit) (39- Crystolon von Norton Co., Worcester, MA) wurde in den unteren Teil des Kastens 151 aus Graphitfolie gegossen.
Eine Vorform 153 aus kontinuierlicher Faser, die ungefähr 6 in (152 mm) lang, ungefähr 6 in (152 mm) breit und ungefähr 0,5 in (13 mm) dick war, und die aus einer Aluminiumoxidfaser mit einem Durchmesser von ungefähr 20 µm (Fiber FP, bezogen von E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE) hergestellt war, wurde auf die Schicht 152 aus SiC von 216 µm (90 Grit) im Kasten 151, der den Behälter 150 aus rostfreiem Stahl auskleidete, gegeben. Ein Bogen 155 aus Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), der ungefähr 6 in (152 mm) mal 6 in (152 mm) mal 0,015 in (0,38 mm) maß und ein Loch 156 von ungefähr 2 in (51 mm) Durchmesser im Zentrum des Graphitbogens aufwies, wurde auf die Vorform 153 aus der kontinuierlichen Faser gegeben. Matrixmetallblöcke 154, die alle ungefähr 3,5 in (89 mm) lang, ungefähr 3,5 in (89 mm) breit und ungefähr 0,5 in (13 mm) dick waren und ungefähr ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0 15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, aufwies en, wurden auf den Graphitbogen 155 gesetzt.
Der Behälter 150 aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Retortenofen von Raumtemperatur gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Der Retortenofen wurde dann in ungefähr 0,75 Stunden auf ungefähr 200ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 2 Stunden bei ungefähr 200ºC und einem Vakuum von ungefähr 30 in (762 mm) Hg wurde der evakuierte Ofen mit Stickstoff einer Strömungsgeschwindigkeit von ungefähr 2,5 Liter/Minute gefüllt. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2,5 Liter/Minute auf ungefähr 750ºC aufgeheizt. Das System wurde ungefähr 25 Stunden unter einem Stickstoffstrom von ungefähr 2,5 Liter/Minute bei ungefähr 725ºC gehalten. Der Behälter 150 aus rostfreiem Stahl uns sein Inhalt wurden dann aus dem Retortenofen entfernt. Dann wurde durch Anordnen des Behälters 150 aus rostfreiem Stahl auf Graphitplatten und durch Gießen von Aluminiumoxid von 216 µm (90 Grit) (38-Alundum, bezogen von Norton Co., Worcester, MA), das auf wenigstens 700ºC vorerhitzt worden war, auf restliches schmelzflüssiges Matrixmetall eine gerichtete Verfestigung bewirkt, und der Behälter aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden mit einer Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET , Manville Refractory Products)) bedeckt. Der Aufbau wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkärper, der mit einer kontinuierlichen Faser verstärkt war, gebildet hatte.

Probe I (nicht in den Ansprüchen enthalten)

Ein Aufbau, der dem für die Probe G verwendeten und in der Figur 15 gezeigten ähnlich ist. wurde zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers verwendet, wie unten beschrieben wird. Im einzelnen wurde ein Graphitschiffchen, das ungefähr 22,75 in (578 mm) lang, ungefähr 9,75 in (248 mm) breit und ungefähr 6 in (152 mm) hoch war und aus ATJ-Graphit, bezogen von Union Carbide, hergestellt worden war, verwendet. Ein Kasten aus Graphitfolie, der ungefähr 17 in (452 mm) lang, ungefähr 1 in (25 mm) breit und ungefähr 1 in (25 mm) hoch war, wurde aus einem Stück Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide), wie für Probe G beschrieben, hergestellt.
Der Kasten aus Graphitfolie wurde in das Graphitschiffchen gesetzt und mit Aluminiumoxid von 1035 µm (24 Grit) (38-Alundum, bezogen von Norton Co., Worcester, MA) umgeben. Eine Schicht aus lockeren, durch CVD mit Siliciumcarbid beschichteten Graphitfasern (Thornel T 300 Grade 309 ST Carbon Pitch Fibers, Amoco Performance Products Inc.) wurde in dem unteren Teil des Kastens aus Graphitfolie gegeben. Die gleiche Mischung aus Graphitpulver/kolloidalem Kieselgel, die verwendet wurde, um den Kasten aus Graphitfolie zusammenzukleben, wurde verwendet, um die Enden der durch CVD mit Siliciumcarbid beschichteten Graphitfasern zu beschichten. Ein Matrixmetallblock von ungefähr 12 in (305 mm) Länge, ungefähr 0,75 in (19 mm) Breite und ungefähr 1 in (25 mm) Dicke, der ungefähr 6 Gewichtsprozent Magnesium, 5 Gewichtsprozent Zn, 12 Gewichtsprozent Si, der Rest war Aluminium, aufwies, wurde auf die lockeren Siliciumcarbid-beschichteten Graphitfasern im Kasten aus Graphitfolie gesetzt. Das Graphitschiffchen und sein Inhalt wurden in einen Ofen mit kontrollierter Atmosphäre von Raumtemperatur gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und die Kammer wurde, während sie sich bei Raumtemperatur befand, auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Der Ofen wurde dann in ungefähr 0,75 Stunden auf ungefähr 200ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 2 Stunden bei ungefähr 200ºC und einem Vakuum von ungefähr 30 in (762 mm) Hg wurde der Ofen mit Stickstoff einer Strömungsgeschwindigkeit von ungefähr 1,5 Liter/Minute gefüllt. Der Ofen wurde dann in ungefähr 5 Stunden gleichmäßig auf 850ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 10 Stunden bei ungefähr 850ºC und einem Stickstoffstrom von ungefähr 1,5 Liter/Minute wurde der Ofen in ungefähr 3 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Kasten aus Graphitfolie wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, um den gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper freizulegen.
Nachdem sich die Proben A-l, die oben diskutiert wurden, auf Raumtemperatur abgekühlt hatten, wurden sie quergeschnitten, um zu bestimmen, ob sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Für alle der Proben A-l dieses Beispiels zeigte es sich, daß sich Verbundkörper mit einer Aluminiummetallmatrix gebildet hatten. Im einzelnen ist die Figur 17a eine bei 50facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe A entspricht; die Figur 17b ist eine bei 1000facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe B entspricht; die Figur 17c ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe C entspricht; die Figur 17d ist eine bei 1000facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe D entspricht; die Figur 17e ist eine bei 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme des Whiskerverstärkten Bereichs des Verbundkörpers, die der Probe E entspricht; die Figur 17f ist eine bei ungefähr 15facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe F entspricht; die Figur 17g ist eine bei ungefähr Sofacher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe G entspricht; die Figur 17h ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe H entspricht; die Figur 17i eine bei ungefähr 1000facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe I entspricht. In jeder der oben beschriebenen Figuren ist das Matrixmetall durch die Ziffer 170 und das Füllstoffmaterial durch die Ziffer 171 gekennzeichnet. TABELLE 1 Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Figur Nr. verschmolzenes von Grit calciniertes tafelförmiges Plättchen SiC-Whisker SiC-Teilchen Microspheres Schnittfasern kontinuierliche Fasern SiC-beschichteter Kohlenstoff
1 38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA
2 C-75 RG, Alcan Chemicals, Montreal, Kanada
3 T-64 tafelförmiges Aluminiumoxid, Alcoa, Pittsburgh, PA
4 Developmental Grade F α-AlO&sub3;-Plättchen, E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE
5 NIKKEI TECHNO-RESEARCH Co. LTD, Japan
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
7 Aerospheres, Ceramic Fillers Inc., Atlanta, GA
8 Fiber FP Aluminiumoxidfasern, I.E. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE
9 Saffil Aluminiumoxidfasern, ICI Americas, Wilmington, DE
10 Thornel T 300 Grade 309 ST Carbon Pitch Fibers, Amoco Performance Products Inc., Greenville, SC
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium
# ≤0,35% Si, ≤0,40% Fe, 1,6-2,6% Cu, ≤0,20% Mn, 2,6-3,4% Mg, 0,18-0,35% Cr, 6,8-8,0% Zn, ≤0,20% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 6

Dieses Beispiel zeigt, daß eine Vielzahl von Füllstoffmaterial-Zusammensetzungen erfolgreich zur Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern durch die Technik der spontanen Infiltration eingesetzt werden können. Die Tabelle II enthält eine Zusammenfassung der experimentellen Bedingungen, die eingesetzt wurden, Metallmatrix-Verbundkörper unter Verwendung verschiedener Matrixmetalle, Füllstoffmaterialien, Verarbeitungstemperaturen und Verarbeitungszeiten zu erzeugen.

Proben A-D

Die Proben A bis D wurden, wie im Beispiel 5 diskutiert wurde, unter Verwendung eines verschmolzenen Füllstoffmaterials aus Aluminiumoxid, eines Füllstoffmaterlals aus calciniertem Aluminiumoxid, eines Füllstoffmaterials aus tafelförmigem Aluminiumoxid und eines Füllstoffmaterial aus plättchenförmigen Aluminiumoxid hergestellt. Jedes der Beispiele A-D ist in der Tabelle II enthalten.

Probe J (nicht in den Ansprüchen enthalten)

Diese Probe wurde mit einem Aufbau erzeugt, der demjenigen der Probe C im wesentlichen ähnlich ist, wie in der Figur 11 gezeigt ist. Im einzelnen wurde ein Kasten aus Graphitfolie von ungefähr 4 in (102 mm) Länge, ungefähr 4 in (102 mm) Breite und ungefähr 3 in (76 mm) Höhe (hergestellt aus Grafoil , einem Produkt von Union Carbide Corp.) in ein Graphitschiffchen gesetzt. Ungefähr 300 Gramm Magnesiumoxidpulver (TECO MgO, Grade 120S, C-E Minerals, Greenville, SC) wurden in dem unteren Teil des Kastens aus Graphitfolie, der das Graphitschiffchen auskleidete, gegeben. Die Oberfläche des Magnesiumoxidpulvers wurde im wesentlichen mit Magnesiumpulver von < 297 µm (-50 Mesh) (von Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) bedeckt. Ein Block aus Matrixmetall der ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,30 Gewichtsprozent Fe, ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, aufwies, und der ungefähr 4,5 in (114 mm) lang, ungefähr 1,5 in (38 mm) breit und ungefähr 1,5 in (38 mm) hoch war, wurde in das Magnesiumoxidpulver und das Magnesiumpulver von < 297 µm (-50 Mesh) im Kasten aus Graphitfolie gesetzt.
Das Graphitschiffchen und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Retortenofen gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde bei Raumtemperatur auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Nachdem das Vakuum erreicht worden war, wurde der Ofen mit einem Stickstoffstrom von 4 Liter/Minute gefüllt. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 4 Liter/Minute auf ungefähr 750ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 19 Stunden bei ungefähr 750ºC und einem Stickstoffstrom von ungefähr 4 Liter/Minute wurde der Retortenofen mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde auf ungefähr 650ºC abgekühit. Bei ungefähr 650ºC wurde die Ofentür geöffnet, und das Graphitschiffchen und sein Inhalt wurden entnommen und in Kontakt mit einer Graphitplatte gebracht, um den Metallmatrix-Verbundkörper und das restliche Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. Bei Raumtemperatur wurde der Kasten aus Graphitfolie auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß ein Metallmatrix-Verbundkörper, der einen Magnesiumoxidfüllstoff enthielt, gebildet worden war.

Probe K

Die Figur 18 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde eine Stahlform 190 mit trapezförmigem Querschnitt, die bei geschlossenem Ende ungefähr 3 in (76 mm) lang und 3 in (76 mm) breit und bei offenem Ende ungefähr 3,75 in (95 mm) lang, 3,75 in (95 mm) breit war und ungefähr 2,5 in (64 mm) hoch war, aus einem Kohlenstoffstahl von 14 Gauge (1,9 mm) Dicke hergestellt. Die innere Oberfläche der Stahlform wurde mit einer Graphitmischung 191 aus ungefähr 1,5 Volumenteilen Ethanol (von Pharmco Products Inc., Byon, NJ) und ungefähr 1 Volumenteil kolloidalem Graphit DAG-154 (von Acheson Colloid, Port Huron, MI) beschichtet. Wenigstens drei Schichten der Graphitmischung wurden mit Hilfe einer Luftbürste auf die innere Oberfläche des Behälters aufgetragen. Man ließ jede Schicht der Graphitmischung trocknen, ehe die nachfolgende Schicht aufgetragen wurde. Die Stahlform wurde zwei Stunden lang in einen auf 330ºC eingestellten widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gegeben, um die Beschichtung 91 aus kolloidalem Graphit zu trocknen und an die Stahlform 190 zu binden.
Ungefähr 2,2 Pfund (1 kg) eines teilweise stabilisierten Zirkoniumoxids (HSY-3SD, Zirconia Sales Inc., Atlanta, GA) wurden ungefähr 1 Stunde bei ungefähr 1350ºC in einem Schiffchen aus Aluminiumoxid vorgebrannt, das ungefähr 7 in (177,8 mm) hoch war, bei einem oberen Durchmesser von ungefähr 6,25 in (159 mm) und einem unteren Durchmesser von ungefähr 3,75 in (95 mm). Eine Füllstoffmaterialmischung 192 wurde durch Mischen von ungefähr 600 Gramm einer Mischung aus ungefähr 95 Gewichtsprozent an vorgebranntem ZrO und ungefähr 5 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (von Reede Manufacturing Company, Lake Hurst, NJ) in einem 4 Liter-Plastikgefäß hergestellt. Die Mischung wurde ungefähr eine Stunde lang auf einer Kugelmühle gemischt und dann weitere 10 Minuten per Hand geschüttelt.
Eine Schicht der Füllstoffmaterialmischung 132 wurde bis zu einer Tiefe von ungefähr 0,75 in (19 mm) in den unteren Teil der mit kolloidalem Graphit beschichteten Form 190 gegossen. Das Füllstoffmaterial war im wesentlichen mit einer Schicht von Magnesiumpulver 193 von < 297 µm (-50 Mesh) (von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) bedeckt. Blöcke aus Matrixmetall, die ungefähr 99,7 Gewichtsprozent Aiuminium, der Rest waren Spurenelemente, aufwiesen, mit einem Gesamtgewicht von ungefähr 537 Gramm wurden auf die Oberseite der Füllstoffmaterial mischung 192 und die Schicht 193 aus Magnesiumpulver in der mit kolloidalem Graphit beschichteten Stahlform 190 gegeben. Weitere 16,9 Gramm eines zweiten Matrixmetalls 195, das ungefähr 15 Gewichtsprozent Silicium, der Rest war Aluminium, aufwies, wurden auf die Oberseite des ursprünglichen Matrixmetalls 194 gegeben. Die Form 190 und ihr Inhalt wurden in einen äußeren Behälter 196 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 12 in (305 mm) lang, ungefähr 10 in (254 mm) breit und ungefähr 10 in (254 mm) tief war, gegeben. Ein Stück Graphitfolie 197 (bezeichnet als PF-25-H und verkauft unter dem Handelsnamen Perma-Foil von TT America, Portland, OR) von ungefähr 12 in (305 mm) Länge, ungefähr 10 in (254 mm) Breite und einer Dicke von ungefähr 0,01 in (0,25 mm) bedeckte die Unterseite des inneren Hohlraums des äußeren Behälters 196 aus Kohlenstoffstahl. Ein Material 198 aus Titanschwamm, das ungefähr 20 Gramm wog (von Chemalloy Company Inc., Bryn Mawr, PA) und Magnesiumpulver 193 (von Alpha Products Inc., Morton THIOKOL, Danvers, MA), das ungefähr 0,8 Gramm wog, wurden in den äußeren Behälter 196 aus Kohlenstoffstahl um die mit kolloidalem Graphit beschichte Stahlform 190 herum und auf die Graphitfolie 197 gestreut. Ein Bogen aus Kupferfolle 200 wurde über die Öffnung des äußeren Stahlbehälters 196 gelegt. Ein Stickstoff-Spülrohr 201 wurde durch die Seitenwand des äußeren Stahlbehälters 196 gesteckt. Der äußere Stahlbehälter 196 und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Elektroofen gegeben. Der Ofen wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 400ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 10 Liter/Minute von Raumtemperatur auf ungefähr 600ºC aufgeheizt und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 400ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute von ungefähr 600ºC auf ungefähr 800ºC. Der Ofen wurde ungefähr 1 Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute bei ungefähr 800ºC gehalten. Der äußere Behälter 196 aus Kohlenstoffstahl und sein Inhalt wurden aus dem Ofen genommen, und die mit kolloidalem Graphit beschichtete Stahlform 190 wurde aus dem äußeren Stahlbehälter entnommen und mit einer kupfernen Kühlplatte von Raumtemperatur und ungefähr 8 in (203 mm) Länge, 8 in (203 mm) Breite und 0,5 in (13 mm) Höhe in Kontakt gebracht, um den gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper gerichtet zu verfestigen.

Probe L

Die Probe L wurde unter Verwendung eines Aufbaus hergestellt, der demjenigen, der in der Figur 18 für die Probe K gezeigt wurde, ähnlich war. Eine Form mit trapezförmigem Querschnitt wurde auf eine Weise hergestellt, die mit der für die Probe K beschriebenen identisch war, außer daß die Form zwei Stunden gebrannt wurde, um die Beschichtung aus kolloidalem Graphit erstarren zu lassen.
Es wurden ungefähr 2,2 Pfund (1 kg) eines mit ZrO gehärteten AlO&sub3; (ZTA-85, Zirconia Sales Inc., Atlanta GA) auf eine Weise hergestellt, die mit der för das Füllstoffmaterial in Probe K eingesetzten identisch war. Eine Schicht der Füllstoffmaterialmischung wurde bis zu einer Tiefe von ungefähr 0,75 in (19 mm) in den unteren Teil der mit kolloidalem Graphit beschichteten Stahlform gegossen. Das Füllstoffmaterial war im wesentlichen mit einer Schicht von Magnesiumpulver 193 von < 297 µm (-50 Mesh) (von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) bedeckt. Blöcke aus Matrixmetall, die ungefähr 99,7 Gewichtsprozent Aluminium, der Rest waren Spurenelemente, aufwiesen, und die ungefähr 368 Gramm wogen, wurden auf die Oberseite der Füllstoffmaterialmischung gegeben, die mit dem Magnesiumpulver bedeckt war. Ein zweites Matrixmetall, das ungefähr 15 Gewichtsprozent Silicium, der Rest war Aluminium, aufwies, und das ungefähr 17,11 Gramm wog, wurde auf die Oberseite des ersten Matrixmetalls gegeben. Die mit kolloidalem Graphit beschichtete Stahlform und ihr Inhalt wurden in einen äußeren Behälter aus Kohlenstoffstahl, der ungefähr 12 in (305 mm) lang, ungefähr 10 in (254 mm) breit und ungefähr 10 in (254 mm) tief war, gegeben. Ein Stück eines Graphitbandprodukts (bezeichnet als PF-25-H und verkauft unter dem Handelsnamen Perma-Foil von TT America, Portland, OR) von ungefähr 12 in (305 mm) Länge, ungefähr 10 in (254 mm) Breite und einer Dicke von ungefähr 0,01 in (0,25 mm) bedeckte die Unterseite des inneren Hohlraums des äußeren Behälters aus Kohlenstoffstahl. Ein Material aus Titanschwamm, das ungefähr 20 Gramm wog (von Chemalloy Company Inc., Bryn Mawr, PA) und Magnesiumpulver von < 297 µm (-50 Mesh), das ungefähr 2 Gramm wog, wurden in den äußeren Behälter aus Kohlenstoffstahl um die mit kolloidalem Graphit beschichte Form herum und auf das Graphitbandprodukt gestreut. Ein Bogen aus Kupferfolie wurde über die Öffnung des äußeren Behälters aus Kohlenstoffstahl gelegt. Ein Stickstoff-Spülrohr wurde durch die Seitenwand des äußeren Behälters aus Kohlenstoffstahl gesteckt.
Der abgedeckte Stahlbehäter und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Elektroofen gegeben. Der Ofen wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 400ºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 10 Liter/Minute von Raumtemperatur auf ungefähr 600ºC aufgeheizt und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 4ooºC/Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute von ungefähr 600ºC auf ungefähr 800ºC. Der Ofen wurde ungefähr 1 Stunde bei einem Stickstoffstrom von ungefähr 2 Liter/Minute bei ungefähr 800ºC gehalten und dann auf ungefähr 580ºC abgekühlt. Der äußere Behälter aus Kohlenstoffstahl und sein Inhalt wurden aus dem Ofen genommen, und die mit kolloidalem Graphit beschichtete Stahlform wurde aus dem äußeren Stahbehälter entnommen und mit einer kupfernen Kühlpatte von Raumtemperatur und ungefähr 8 in (203 mm) Länge, 8 in (203 mm) Breite und 0,5 in (13 mm) Höhe in Kontakt gebracht, um den gebildeten Metallmatrix- Verbundkörper gerichtet zu verfestigen.

Probe M

Die Figur 19 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eles Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Schiffchen 210 aus Graphit bereitgestellt, dessen innerer Hohlraum ungefähr 12 in (30 cm) mal ungefähr 9 in (22,9 cm) mal ungefähr 5,5 in (14 cm) maß (ATJ Grade von Union Carbide, hergestellt von MGP Inc., Womelsdorf, PA). Ein ungefähr 8 in (203 mm) mal 4 in (102 mm) breite und 3 in (76 mm) tiefer Kasten 217 aus Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide) wurde, wie für Probe C beschrieben, hergestellt. Ungefähr 1 Gramm Magnesiumpulver 211 von < 297 mm (-50 Mesh) (von Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) wurde in den unteren Teil des Kastens 217 gegeben. Es wurde eine leichte Sprühbeschichtung (in Figur 19 nicht gezeigt) aus Graphitzement (RIGIDLOCK von Polycarbon, Valencia, CA) auf der Unterseite des Kastens 217 aus Graphitfolie aufgebracht, um das Matrixmetallpulver auf der Unterseite des Kastens 217 zu binden.
Es wurde eine Füllstoffmaterialmischung 212 durch Mischen von ungefähr 763 Gramm einer Mischung aus ungefähr 98 Gewichtsprozent Siliciumcarbid von 5 µm (1000 Mesh) (39- Crystolon von Norton Co., Worcester, MA) und ungefähr 2 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (Aesar, Johnson Mathey, Seabrook, NH) in einer Aufschlämmung in Ethanol hergestellt (durch die bei Probe D des Beispiels 5 diskutierte LD-Technik). Diese Füllstoffmaterialmischung 212 wurde dann in den Kasten 217 aus Graphit auf die Oberseite des Magnesiumpulvers 211 gegeben.
Eine Schicht aus Graphitfolie 213 (Grafoil von Union Carbide) mit Abmessungen von ungefähr 8 in (203 mm) mal 4 in (102 mm) Breite und 0,015 in (0,38 mm) Dicke, die ein Loch 214 von ungefähr 1,25 in (32 mm) Durchmesser in der Mitte der Graphitfolie aufwies, wurde auf die Oberfläche des Füllstoffmaterials 212 aus Siliciumcarbid im Graphitschiffchen 210 gegeben. Ungefähr 1 Gramm Magnesiumpulver 215 von < 297 µm (-50 Mesh) (von Alpha Products Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) wurde auf die freiliegende Oberfläche des Füllstoffmaterials 212 über dem Loch 214 in der Graphitfolie 213 gegeben.
Ein Matrixmetallblock 216, der ungefähr 1237 Gramm wog und aus einer 413.0-Legierung bestand (mit einer nominalen Zusammensetzung von ungefähr 11,0-13,0% Si, ≤20% Fe, ≤1,0% Cu, ≤0,35% Mn, ≤1,0% Mg, ≤0,50% Ni, ≤0,50% Zn ≤0,15% Sn, der Rest war Aluminium) wurde auf die Oberfläche der Graphitfolie 213 gesetzt, so daß die Legierung 216 das Loch 214 im Graphitbogen 213 bedeckte.
Das Reaktionssystem, das aus dem Schiffchen 210 und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen gegeben. Der Ofen wurde auf wenigstens 20 in (508 mm) Hg evakuiert, dann mit einem Stickstoffstrom von ungefähr 4,5 Liter/Minute gefüllt. Die Ofentemperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde von Raumtemperatur auf ungefähr 775ºC erhöht. Das System wurde ungefähr 20 Stunden bei ungefähr 775ºC gehalten und dann gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde auf ungefähr 760ºC abgekühlt. Bei einer Temperatur von ungefähr 760ºC wurden das System aus dem Ofen entfernt und auf eine wassergekühlte Aluminiumkühlplatte gesetzt. Es wurden ungefähr 500 ml eines exothermischen "Hot-Topping"-Materials (Feedal , Foseco Inc., Brook Park, OH) auf die Oberseite des Aufbaus gesprüht, und eine Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET, Manville Refractory Products) wurde um das Graphitschiffchen gewickelt. Das Feedal wurde verwendet, um eine exotherme Reaktion auf der Oberseite des Aufbaus zu erzeugen und so den Metallmatrix-Verbundkörper beim Abkühlen zu einer gerichteten Verfestigung zu zwingen, wodurch die Entstehung von Schrumpfporosität im Inneren des Metallmatrix-Verbundkörpers gehemmt wurde.

Probe N

Diese Probe wurde mit einem Aufbau gebildet, der im wesentlichen demjenigen für die Probe D aus Beispiel 5 ähnlich war, wie in Figur 12 gezeigt ist. Im einzelnen wurden zwei Graphitplatten, ATJ-Grade, die ungefähr 8 in (203 mm) lang, 3 in (76 mm) breit und 0,5 in (0,3 mm) dick waren, in ein Graphitschiffchen von ungefähr 8 in (203 mm) mal 4 in (102 mm) mal 3 in (76 mm) Höhe, um einen Hohlraum im Graphitschiffchen von ungefähr 8 in (203 mm) mal 2 in (50,8 mm) mal 3 in (76 mm) Höhe zu erzeugen. Der Teil des Graphitschiffchens, der außerhalb der Graphitplatten lag, wurde mit Aluminiumoxid von 66 µm (220 Grit) (38-Alundum von Norton Company) gefüllt. In den Hohlraum zwischen den Platten aus Aluminiumoxid wurde ein Kasten aus Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide) von ungefähr 8 in (203 mm) mal 2 in (50,8 mm) mal 3 in (76 mm) gesetzt, der wie für Probe C beschrieben hergestellt worden war. In dem inneren Teil des Kastens aus Graphitfolie wurden ungefähr 1,5 Gramm Magnesiumpulver von < 297 µm (- 50 Mesh) (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) gegeben und mit Hilfe eines Graphitzements (RIGIDLOCK von Polycarbon Ltd., Valencia, CA) im unteren Teil des Kastens aus Graphitfolie befestigt.
Eine Füllstoffmaterialmischung aus Siliciumcarbidplättchen wurde mit Hilfe der LD-Technik hergestellt, wie es für die Probe B des Beispiels 5 beschrieben wurde, wodurch ungefähr 303 Gramm einer Mischung aus ungefähr 96 Gewichtsprozent Siliciumcarbidplättchen mit einem Durchmesser von ungefähr 50 µm und einer Dicke von 10 µm (C-Axis Technology Ltd., Jonquiere, Quebec, Kanada) und ungefähr 4 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (- 325 Mesh) (Aesar, Johnson Mathey, Seabrook, NH) hergestellt wurde. Diese Füllstoffmaterialmischung wurde auf die Oberseite der Magnesiumschicht im Graphitschiffchen aufgebracht. Eine zweite Schicht aus ungefähr 1,5 Gramm Magnesiumpulver von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) wurde oben auf die Siliciumcarbid- Füllstoffmaterialmischung gegeben. Ein Block von ungefähr 644 Gramm aus einer 413.0- Legierung mit einer Zusammensetzung, wie sie in der Legende von Tabelle II angegeben ist, wurde auf die Magnesiumschicht im System gesetzt.
Das System, das aus dem Graphitschiffchen und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Retortenofen gegeben. Der Ofen wurde auf wenigstens -20 in (508 mm) Hg evakuiert, dann mit einem Stickstoffstrom von ungefähr 4,0 Liter/Minute gefüllt. Die Ofentemperatur wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100ºC/Stunde von Raumtemperatur auf ungefähr 775ºC erhöht. Das System wurde ungefähr 10 Stunden bei ungefähr 775ºC gehalten und dann gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde auf ungefähr 760ºC abgekühlt. Bei ungefähr 760ºC wurden das System aus dem Ofen entfernt und auf eine wassergekühlte Aluminiumkühlplatte gesetzt. Es wurden ungefähr 500 ml eines exothermischen "Hot-Topping"-Materials (Feedal -9 von Foseco Inc., Brook Park, OH) auf die Oberseite des Aufbaus gesprüht, und eine Decke aus Keramikfaser wurde um die Oberfläche des Graphitschiffchens gewickelt. Das Feedal -9 wurde verwendet, um eine exotherme Reaktion auf der Oberseite des Aufbaus zu erzeugen und so den Metallmatrix- Verbundkörper beim Abkühlen zu einer gerichteten Verfestigung zu zwingen, wodurch die Entstehung von Schrumpfporosität im Inneren des Metallmatrix-Verbundkörpers gehemmt wurde.

Probe O

Diese Probe wurde gemäß dem schematischen Aufbau für die Probe M, wie er in Figur 19 gezeigt ist, hergestellt. Im einzelnen wurde ein Graphitschiffchen bereitgestellt, dessen innerer Hohivaum Abmessungen von ungefähr 12 in (305 mm) mal ungefähr 9 in (229 mm) mal ungefähr 5,5 in (140 mm) Höhe aufwies (ATJ-Grade von Union Carbide, hergestellt durch MGP Inc., Womelsdorf, PA). Ein Kasten aus Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide) von ungefähr 8 in (203 mm) mal 4 in (102 mm) Breite und 3 in (76 mm) Tiefe wurde, wie für Probe C beschrieben, hergestellt. Es wurde ungefähr 1 Gramm Magnesiumpulver von < 297 mm (-50 Mesh) (von Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) in den unteren Teil des Kastens aus Graphitfolie gegeben. Der untere Teil des Kastens aus Graphitfolie wurde leicht mit Graphitzement (RIGIDLOCK von Polycarbon, Valencia, CA) sprühbeschichtet, um das Magnesiumpulver im unteren Teil des Kastens anzuheften.
Es wurde ein Füllstoffmaterial durch Mischen von ungefähr 94 Gewichtsprozent Titandiboridplättchen mit einem Durchmesser von ungefähr 10 µm und einer Dicke von ungefähr 2,5 µm (HTC-30 von Union Carbide) und ungefähr 6 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (Aesar von Johnson Mathey, Seabrook, NH) mit Hilfe der LD-Technik, wie für Probe D des Beispiels 5 beschrieben, hergestellt. Diese Füllstoffmaterialmischung wurde dann auf die Oberseite des Magnesiumpulvers im Kasten aus Graphitfolie gegossen.
Eine Graphitfolie (Grafoil von Union Carbide) von ungefähr 8 in (203 mm) mal 4 in (102 mm) und 0,015 in (0,38 mm) Dicke, die in der Mitte der Folie ein Loch von ungefähr 1,25 in (32 mm) im Durchmesser hatte, gesetzt, wurde auf die Oberseite des Füllstoffmaterials gegeben. Ungefähr 1 Gramm Magnesiumpulver von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) wurden durch das Loch im Graphitbogen auf die freiliegende Oberfläche des Füllstoffmaterials gegeben. Ein Block aus Matrixmetall von ungefähr 1498 Gramm aus einer 520- Legierung (die aus ≤0,25 Gewichtsprozent Si, ≤0,35 Gewichtsprozent Fe, ≤0,25 Gewichtsprozent Cu, ≤0,15 Gewichtsprozent Mn, 9,5-10,6 Gewichtsprozent Mg, ≤0,15 Gewichtsprozent Zn, ≤0,25 Gewichtsprozent Ti, der Rest war Aluminium, bestand) wurde auf die Oberseite des Bogens aus Graphitfolie gesetzt.
Das Graphitschiffchen und sein Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Retortenofen von Raumtemperatur gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde auf wenigstens 20 in (508 mm) Hg evakuiert. Der Ofen wurde dann mit einem Stickstoffstrom von ungefähr 4,5 Liter/Minute gefüllt. Der Retortenofen wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde von Raumtemperatur auf ungefähr 775ºC aufgeheizt. Nach ungefähr 20 Stunden bei ungefähr 775ºC wurde der Retortenofen mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde auf ungefähr 760ºC abgekühlt. Bei ungefähr 760ºC wurde die Ofentür geöffnet, und das Graphitschiffchen und sein Inhait wurden aus dem Retortenofen entfernt und auf eine wassergekühlte Aluminiumkühlplatte gesetzt, die ungefähr 12 in (305 mm) lang, ungefähr 9 in (229 mm) breit und ungefähr 2 in (51 mm) dick war. Es wurden ungefähr 500 ml eines exothermischen "Hot-Topping"-Materials (Feedal -9 von Foseco Inc., Brook Park, OH) auf die Oberseite des Aufbaus gesprüht, und eine Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET, Manville Refractory Products) wurde um die Oberfläche des Graphitschiffchens gewickelt. Das "Hot- Topping"-Material wurde verwendet, um eine exotherme Reaktion auf der Oberseite des restlichen Matrixmetalls zu erzeugen und dabei zu helfen, den Metallmatrix-Verbundkörper beim Abkühlen zu einer gerichteten Verfestigung zu zwingen, wodurch die Entstehung von Schrumpfporosität im Inneren des Metall matrix-Verbundkörpers gehemmt wurde.

Probe P

Die Figur 20 zeigt einen schematischen Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, wie unten beschrieben, verwendet wurde. Im einzelnen wurde ein Behälter 230 aus rostfreiem Stahl, der ungefähr 6 in (152 mm) lang, 6 in (152 mm) breit und 7,5 in (191 mm) tief war, mit einem Kasten 231 aus Graphitfolie ausgekleidet, der ungefähr 6 in (152 mm) mal 6 in (152 mm) mal 7,5 in (191 mm) maß und der entsprechend den oben beschriebenen Beispielen hergestellt worden war. Ungefähr 2 Gramm Magnesiumpulver 232 von < 45 µm (-325 Mesh) (Aesar von Johnson Mathey, Seabrook, NH) wurden mit Hilfe von Graphitzement (RIGIDLOCK von Polycarbon, Valencia, CA) im unteren Teil des. Graphitkastens angebracht. Ungefähr 500 Gramm einer Mischung aus ungefähr 95 Gewichtsprozent Aluminiumnitridpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von ungefähr 3-6 µm (A-200 AIN von Advanced Refractory Technology Inc., Buffalo, NY) und ungefähr 5 Gewichtsprozent Magnesiumpulver von < 45 µm (-325 Mesh) (Aesar von Johnson Mathey, Seabrook, NH) wurde mindestens 2 Stunden mechanisch in einem Plastikgefäß von 4 Litern gemischt, um eine gleichmäßige Füllstoffmaterialmischung 233 zu erhalten. Diese Füllstoffmaterialmischung 233 wurde in den Kasten 231 aus Graphitfolie gegeben. Ein ungefähr 1 in (25 mm) langer Eingußkanal 234 aus einem Graphitrohr mit einem Innendurchmesser von ungefähr 2 in (51 mm) wurde oben auf das Füllstoffmaterial 233 gesetzt. Es wurde ein lockeres Bett aus Aluminiumoxid 235 von 66 µm (220 Grit) (E-38-Alundum von Norton Co.) um die Außenseite des Eingußkanals aus dem Graphitrohr 234 gegossen, das zentral auf das Füllstoffmaterial 233 im Graphitkasten 230 gesetzt worden war. Es wurde genügend Aluminiumoxid 235 von 66 µm (220 Grit) zugefügt, um den Eingußkanal 234 aus dem Graphitrohr im wesentlichen zu umgeben. Ungefähr 5 Gramm Magnesium pulver 236 von < 297 µm (-50 Mesh) (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) wurden in den inneren Teil des Eingußkanals aus dem Graphitrohr gegeben, um die Grenzfläche des Füllstoffmaterials 233 zu bedecken. Ungefähr 1210 Gramm einer Legierung 237 aus Matrixmetall mit einer nominalen Zusammensetzung 413.0, die ungefähr 11,0-13,0 Gewichtsprozent Si ≤2,0 Gewichtsprozent Fe ≤1,0 Gewichtsprozent Cu, ≤0,35 Gewichtsprozent Mn, ≤0,10 Gewichtsprozent Mg, ≤0,50 Gewichtsprozent Ni, ≤0 50 Gewichtsprozent Zn, ≤0,15 Gewichtsprozent Sn, der Rest war Aluminium, aufwies, wurden auf die Oberseite der Reaktionskomponenten gegeben, wie in der Figur 20 gezeigt ist.
Das System, das aus dem Stahlbehälter 230 und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Retortenofen gegeben, und der Ofen wurde auf mindestens -20 in (508 mm) Hg evakuiert und wieder mit Stickstoffgas, das mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 4,0 Liter/Minute strömte, gefüllt. Der Ofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde von Raumtemperatur auf ungefähr 200ºC aufgeheizt, ungefähr 49 Stunden lang bei ungefähr 200ºC gehalten, dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde gleichmäßig auf ungefähr 550ºC abgekühlt, ungefähr 1 Stunde bei ungefähr 550ºC gehalten, und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde gleichmäßig auf ungefähr 775ºC aufgeheizt. Das System wurde ungefähr 10 Stunden bei ungefähr 775ºC gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150ºC/Stunde gleichmäßig auf ungefähr 760ºC abgekühlt. Bei ungefähr 760ºC wurde das System aus dem Ofen entnommen und durch "Hot-Topping" gerichtet verfestigt. Im einzelnen wurde das System auf eine wassergekühlte Aluminiumkühlplatte gesetzt, die ungefähr 12 in (305 mm) lang, 9 in (229 mm) breit und ungefähr 2 in (51 mm) dick war. Ungefähr 500 ml eines exothermischen "Hot-Topping"-Materials (Feedal -9 von Foseco Inc., Brook Park, OH) wurden auf die Oberseite des Aufbaus gesprüht. Eine Decke aus Keramikfaser (CERABLANKET, Manville Refractory Products) wurde um den Behälter aus rosifreiem Stahl gewickelt, um das System zu isolieren. Das "Hot-Topping"-Material wurde verwendet, um eine exotherme Reaktion auf der Oberseite des restlichen Matrixmetalls zu erzeugen und dabei zu helfen, daß der Metallmatrix-Verbundkörper beim Abkühlen gerichtet verfestigt wurden, wodurch die Entstehung von Schrumpfporosität im Inneren des Metallmatrix-Verbundkörpers gehemmt wurde.
Die mechanischen Eigenschaften einiger der Metallmatrix-Verbundkörper, die gemäß diesem Beispiel hergestellt wurden, werden in der Tabelle II gezeigt. Eine Beschreibung der Verfahren, die verwendet wurden, um die mechanischen Eigenschaften zu bestimmen, wird im folgenden gegeben.

Bestimmung der spezifischen Zugfestigkeit

Die Zugfestigkeit von einigen der Metallmatrix-Verbundkörper wurde nach dem in ASTM- #B557-84 "Standard Methods of Tension Testing of Wrought and Cast Aluminium and Magnesium Products" beschriebenen Verfahren bestimmt. Für den Zugtest wurden rechtwinklige Proben von 6 in (154 mm) Länge, 0,5 in (13 mm) Breite und 0,1 in (2,5 mm) Dicke verwendet. Der Meßbereich der rechtwinkligen Zugtestproben war ungefähr 3/8 in (10 mm) breit und ungefähr 0,75 in (19 mm) lang, die Radien vom endständigen Bereich bis zum Meß bereich betrugen ungefähr 3 in (76 mm). Vier Spanndornen aus Aluminium von ungefähr 2 in (51 mm) Länge, ungefähr 0,5 in (13 mm) Breite und ungefähr 0,3 in (7,6 mm) Dicke wurden mit einem Epoxidkleber (mit der Bezeichnung Epoxy-patch , Dexter Corporation of High Sol Aerospace and Industrial Products, Seabrook, NH) an die endständigen Bereiche jeder rechtwinkligen Probe für den Zugtest befestigt. Die Dehnung der rechtwinkligen Zugtestproben wurde mit Dehnungsmeßgeräten (Brücken von 350 Ohm) mit der Bezeichnung CEA-06-375UW-350 von Micromeasurements, Raleigh, NC, bestimmt. Die rechtwinkligen Zugtestproben mit den Spanndornen aus Aluminium und den Dehnungsmeßgeräten wurden in Keigreifer einer 5000 Pfund- (2269 kg)-Syntec-Meßdose (Universal Testing Machine, Modell Nr. CITS 2000/6, hergestellt von System Integration Technology Inc., Straton, MA) eingespannt. An die Meßeinheit wurde ein Computer-Datenverarbeitungssystem angeschlossen, und die Dehnungsmeßgeräte nahmen die Testantworten auf. Die rechtwinkligen Zugtestproben wurden mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,039 in/Minute (1 mm/Minute) bis zu ihrem Versagen deformiert. Die maximale Spannung, die maximale Dehnung und die Dehnung beim Versagen wurden aus den Abmessungen der Probe und den aufgezeichneten Antworten mit Hilfe von Computerprogrammen berechnet.

Bestimmung des Moduls durch das Resonanzverfahren

Der Elastizitätsmodul der Metallmatrix-Verbundkärper wurde mit Hilfe eines akustischen Resonanzverfahrens, das im wesentlichen dem ASTM-Verfahren C848-88 entspricht, bestimmt. Im einzelnen wurde eine Probe des Verbundkörpers von ungefähr 1,8 bis 2,2 in Länge, ungefähr 0,24 in Breite und ungefähr 1,9 in Dicke (ungefähr 45 mm bis ungefähr 55 mm Länge, ungefähr 6 mm Breite und ungefähr 4,8 mm Dicke) zwischen zwei Transducern angeordnet, die durch einen Lufttisch, der einen Granitstein trug, von Raumvibrationen isoliert waren. Einer der Transducer wurde zur Anregung von Frequenzen in der Probe des Verbundkörpers verwendet, während der andere verwendet wurde, um die Frequenzantwort des Metallmatrix-Verbundkörpers aufzuzeichnen. Durch das Scannen der Frequenzen, das Aufnehmen und Aufzeichnen der Höhe der Antwort bei jeder Frequenz und das Festhalten der Resonanzfrequenz wurde der Elastizitätsmodul bestimmt.

Bestimmung der Bruchzähigkeit für Metallmatrixmaterial unter Verwendung einer Chevrongekerbten Probe

Das Verfahren von Munz, Shannon und Bubsey wurde zur Bestimmung der Bruchzähigkeit der Metallmatrixmaterialien verwendet. Die Bruchzähigkeit wurde aus der maximalen Belastung von Chevron-gekerbten Proben bei einer Vierpunkt-Belastung berechnet. Im enzelnen hatten die Chevron-gekerbten Proben Abmessungen von ungefähr 1,8 bis 2,2 in (45 bis 55 mm) Länge, ungefähr 0,19 in (4,8 mm) Breite und ungefähr 0,24 in (6 mm) Höhe. Mit Hilfe einer Diamantsäge wurde eine Chevron-Kerbe geschnitten, um die Bildung eines Risses durch die Probe zu ermöglichen. Die Chevron-gekerbten Proben, bei denen der Scheitepunkt der Chevron-Kerbe nach unten zeigte, wurden in eine Befestigung in einer Universal-Testapparatur eingespannt. Die Kerbe der Probe mit der Chevron-Kerbe wurde zwischen zwei Zapfen, die ungefähr 1,6 in (40 mm) voneinander entfernt waren, und ungefähr 0,79 in (20 mm) von jedem Zapfen entfernt angeordnet. Die Oberseite der Probe mit der Chevron-Kerbe stand mit zwei Zapfen, die ungefähr 0,79 in (20 mm) voneinander und ungefähr 0,39 in (10 mm) von der Kerbe entfernt waren, in Kontakt. Die Messungen der maximalen Belastung wurden mit Hilfe einer Sintec-Universal-Testapparatur, Modell CITS-2000/6, hergestellt von System Integration Technology Incorporated, Straton, MA, durchgeführt. Es wurde eine Geschwindigkeit des Zugstangenkopfes von 0,02 in/Minute (0,58 Millimeter/Minute) verwendet. Die Meßdose der Universal-Testapparatur wurde an ein Computer-Datenverarbeitungssystem angeschlossen. Die Geometrie der Probe mit der Chevron-Kerbe und die maximale Belastung wurden verwendet, um die Bruchzähigkeit des Materials zu berechnen. Es wurden verschiedene Proben benutzt, um eine durchschnittliche Bruchzähigkeit für ein vorgegebenes Material zu bestimmen.

Quantitative Bildanalyse

Der Volumenanteil des Füllstoffs, der Volumenanteil des Matrixmetalls und der Volumenanteil der Porosität wurden mittels quantitativer Bildanalyse bestimmt. Eine repräsentative Probe eines Verbundmaterials wurde in einer Halterung befestigt und poliert. Eine polierte Probe wurde auf den Objekttisch eines Nikon-Microphoto-FX-Mikroskops, an dem eine DAGE-MTI-Videokamera der Serie 68, hergestellt in Michigan City, IN, angebracht war, gegeben. Das Signal der Videokamera wurde einem Scientific Optical Analysis System, Modell DV-4400, hergestellt von Lamont Scientific, State College, PA, übermittelt. Bei geeigneter Vergrößerung wurden zehn Videoaufnahmen der Mikrostruktur mittels des Mikroskops aufgenommen und im Lamont Scientific Optical Analysis System gespeichert. Bei 50facher und 100facher, und in einigen Fällen 200facher, Vergrößerung aufgenommene Videobilder wurden digital zur Voreinheitlichung der Ausleuchtung manipuliert. Videobilder, die bei 200facher bis 1000facher Vergrößerung aufgenommen wurden, mußten nicht zur Vereinheitlichung der Ausleuchtung digital manipuliert werden. Videobider mit gleichmäßiger Ausleuchtung, spezifischen Intensitätsbereichen der Farbe und des Grauwerts wurden spezifischen mikrostrukturellen Merkmalen, spezifischen Füllstoffmaterialien, Matrixmetallen oder Porosität etc. zugeordnet. Um die Genauigkeit der Zuordnungen der Farben und der Intensitäten zu verifizieren, wurden ein Videobild mit Zuordnungen und das ursprünglich erhaltene Videobild miteinander verglichen. Wenn Abweichungen festgestellt wurden, dann wurden Korrekturen mit Hilfe manuell bedienten Digitalisierstiftes und eines Digitalisierboards an den Zuordnungen des Videobildes vorgenommen. Repräsentative Videobilder mit Zuordnungen wurden automatisch durch die im Lamont Scientific Optical Analysis System enthaltene Computersoftware analysiert, so daß die Flächenprozente des Füllstoffs, die Flächenprozente des Matrixmetalls und die Flächenprozente der Porosität, die praktisch gleich mit den Volumenprozenten waren, erhalten wurden.
Nachdem die oben diskutierten Proben auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurden alle quergeschnitten um zu bestimmen, ob sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Für jede der Proben A-C und J-P dieses Beispiels wurde die Bildung eines Verbundkörpers mit einer Aluminiummetallmatrix beobachtet. Im einzelnen ist die Figur 17a eine bei 550facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe A entspricht. Die Figur 17b ist eine bei 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe B entspricht. Die Figur 17c ist eine bei 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe C entspricht. Die Figur 21a eine bei 100facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe J entspricht. Die Figur 21b ist eine bei 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe N entspricht. Die Figur 21c eine bei 1000facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe O entspricht.
Bei jeder der oben beschriebenen Figuren ist das Matrixmetall durch die Ziffer 170 gekennzeichnet, und das Füllstoffmaterial ist durch die Ziffer 171 gekennzeichnet. Weiterhin sind die mechanischen Eigenschaften der Proben in der Tabelle II aufgeführt. TABELLE II (Teil 1) Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit Verarbeitungstemperatur Proportionalitätslimt Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Bruchzähigkeit Füllstoffvolumen verschmolzenes von Grit calciniertes Tafelförmiges Plättchen
1 38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA
2 C-75 RG, Alcan, Montreal, Kanada
3 T-64 tafelförmiges Aluminiumoxid, Alcoa, Pittsburgh, PA
4 Developmental Grade F α-AlO&sub3;-Plättchen, E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE
11 TECO MgO, Grade 120S, C-E Minerals, Greenville, TN
12 HSY-3SD, Zironia Sales Inc., Atlanta, GA
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium
# ≤0,35% Si, ≤0,40% Fe, 1,6-2,6% Cu, ≤0,20% Mn, 2,6-3,4% Mg, 0,18-35% Cr, 6,8-8,0% Zn, ≤0,20% Ti, der Rest Aluminium
++ 99,7% Al, der Rest Spurenelemente TABELLE II (Teil 2) Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit Verarbeitungstemperatur Proportionalitätslimt Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Bruchzähigkeit Füllstoffvolumen verstärktes SiC-Teilchen TiB-Plättchen
13 ZTA-85, Zirconia Sales Inc., Atlanta, GA
14 39-Crystolon von - 1000 Grit, Norton Co., Worcester, MA
15 C-Axis Technology Ltd., Jonquiere, Quebec, Kanada
16 HTC-30, Union Carbide
17 A-200, Advanced Refractory Technologies Inc., Buffalo, NY
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium
§ 11,0-13,0% Si, ≤2,0% Fe, ≤1,0% Cu, ≤0,35% Mn, 0,10% Mg, ≤0,50% Ni, ≤0,50% Zn, ≤0,15% Sn, der Rest Aluminium

BEISPIEL 7

Dieses Beispiel zeigt, daß verschiedene Füllstoffmaterialmischungen aus Siliciumcarbid erfolgreich zur Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern durch die Technik der spontanen Infiltration eingesetzt werden können. Weiterhin können unterschiedliche Füllstoffbeladungen in Abhängigkeit von der Größe des Füllstoffmaterials und/oder den eingesetzten Verarbeitungsbedingungen erhalten werden. Die Tabelle III enthält Zusammenfassungen der experimentellen Bedingungen, die eingesetzt wurden, um die Metallmatrix-Verbundkörper dieses Beispiels zu erzeugen, einschließlich der verschiedenen Matrixmetalle, Füllstoffmaterialien, Verarbeitungstemperaturen und Verarbeitungszeiten.

Proben Q bis AH

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe C in Beispiel 5 ähnlich war und wie es Im schematischen Querschnitt der Figur 11 gezeigt wird, außer daß vor der Zugabe des Füllstoffmaterials kein Magnesiumpulver auf die Unterseite des Kastens aus Graphitfolie gegeben wurde.

Proben AI bis AJ

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe K in Beispiel 5 ähnlich war und wie es im schematischen Querschnitt der Figur 18 gezeigt wird.
Nachdem die oben diskutierten Proben auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurde jede quergeschnitten, um zu bestimmen, ob sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Für alle Proben Q-AJ dieses Beispiels wurde beobachtet, daß sich Verbundkörper mit einer Aluminiummetallmatrix gebildet hatten. Die Figur 22a ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe Q entspricht; die Figur 22b ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe R entspricht; die Figur 22c ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe S entspricht; die Figur 22d ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe T entspricht; die Figur 22e ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe U entspricht; die Figur 22f ist eine bei ungefähr 4oofacher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe V entspricht; die Figur 22g ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe W entspricht; die Figur 22h ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe X entspricht; die Figur 22i ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe Y entspricht; die Figur 22j ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AC entspricht; die Figur 22k ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AD entspricht; die Figur 22l ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AE entspricht; die Figur 22m ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AF entspricht; die Figur 22n ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AG entspricht; die Figur 22o ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AH entspricht. In jeder der oben beschriebenen Figuren ist das Matrixmetall mit der Ziffer 170 bezeichnet, und das Füllstoffmaterial ist mit der Ziffer 171 bezeichnet.
Die mechanischen Eigenschaften der Proben wurden mit Hilfe von Standardtestverfahren bestimmt, wie oben diskutiert wurde, und die mechanischen Eigenschaften der Proben sind in der Tabelle III angegeben. TABELLE III (Teil 1) Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit Verarbeitungstemperatur Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC Bruchzähigkeit Dichte Füllstoffvolumen SiC von Grit
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
c durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeffizient von 20ºC - 500ºC, bestimmt mit Modell DI-24 Dilitometer, Adamel Lhomargy, Frankreich
d Zahlen in Klammern ( ) geben die Zahl der untersuchten Proben an
* 11,0-13,0% Si, ≤1,2% Fe, 0,5-1,5% Cu, ≤0,35% Mn, 0,7-1,3% Mg, 2,0-3,0% Ni, ≤0,35% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium
t 16,0-18,0% Si, 0,6-1,0% Fe, 4,0-5,0% Cu, ≤0,10% Mn, 0,5-0,65% Mg, ≤0,10% Zn, ≤0,20% Ti, der Rest Aluminium
§ 11,0-13,0% Si, ≤2,0% Fe, ≤1,0% Cu, ≤0,35% Mn, ≤0,10% Mg, ≤0,50% Ni, ≤0,50% Zn, ≤0,15% Sn, der Rest Aluminium TABELLE III (Teil 2) Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit Verarbeitungstemperatur Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC Bruchzähigkeit Dichte Füllstoffvolumen Sic Grit Sic-Mischung
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
18 55% SiC von 54 Grit, 20% SiC von 90 Grit, 15% SiC von 180 Grit und 10% SiC von 500 Grit, 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
c durchschnittlicher C.T.E. von 20ºC - 500ºC, bestimmt mit Modell DI-24 Dilitometer, Adamel Lhomargy, Frankreich
d Zahlen in Klammern ( ) geben die Zahl der untersuchten Proben an
§ 11,0-13,0% Si, ≤2,0% Fe, ≤1,0% Cu, ≤0,35% Mn, ≤0,10% Mg, ≤0,50% Ni, ≤0,50% Zn, ≤0,15% Sn, der Rest Aluminium
* 11,0-13,0% Si, ≤1,2% Fe, 0,5-1,5% Cu, ≤0,35% Mn, 0,7-1,3% Mg, 2,0-3,0% Ni, ≤0,35% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 8

Dieses Beispiel zeigt, daß Metallmatrix-Verbundkörper über einen Bereich von Verarbeitungszeiten gebildet werden können. Im einzelnen kann der Zeitraum für die Infiltration eines Füllstoffmaterials mit einem Matrixmetall in Gegenwart einer Infiltrationsatmosphäre und eines Infiltrationsverstärkers oder Infiltrationsverstärker-Vorläufers in Abhängigkeit vom gewünschten Ergebnis variiert werden. Die Tabelle IV enthält eine Zusammenfassung der experimentellen Bedingungen, die eingesetzt wurden, um Metallmatrix-Verbundkörper über einen Bereich von Verarbeitungszeiten herzustellen, einschließlich des Matrixmetalls, des Füllstoffmaterials und der Verarbeitungsbedingungen.

Proben AL-AN

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe C in Beispiel 5 ähnlich war und wie es im schematischen Querschnitt der Figur 11 gezeigt wird, außer daß das Graphitschiffchen mit einem kolbidalen Graphit (DAG-154 von Acheson Colloid, Port Huron, MI) beschichtet und nicht mit einem Kasten aus Graphitfolie ausgekleidet war. Das System wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC von Raumtemperatur auf ungefähr 350ºC aufgeheizt, ungefähr 7 Stunden bei ungefähr 350ºC gehalten, dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC auf ungefähr 550ºC aufgeheizt, ungefähr eine Stunde bei ungefähr 550ºC gehalten, dann mit ungefähr 150ºC/Stunde auf ungefähr 775ºC aufgeheizt und für die in der Tabelle IV angegebenen Zeiten bei ungefähr 775ºC gehalten. Weiterhin wurde, nachdem das Reaktionssystem aus dem Ofen entfernt worden war, der gebildete Verbundkörper auf eine wassergekühlte Aluminiumplatte gesetzt, um den Verbundkörper gerichtet zu verfestigen. TABELLE IV Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit Verarbeitungstemperatur
3 T-64 tafelförmiges Aluminiumoxid, Alcoa, Pittsburgh, PA
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium

BEISPlEL 9

Dieses Beispiel zeigt, daß die mechanischen Eigenschaften von Metallmatrix- Verbundkörpern durch eine gerichtete Verfestigung und/oder eine nachfolgende Wärmebehandlung verändert werden können. Die Tabelle V enthält Zusammenfassungen der experimentellen Bedingungen, die zur Erzeugung der Metallmatrix-Verbundkörper eingesetzt wurden, sowie die mechanischen Eigenschaften, die für die gebildeten Verbundkörper erhalten wurden.

Proben C, AO-AS

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die mit derjenigen für die Probe C in Beispiel 5 identisch war, mit einem schematischen Querschnitt wie in der Figur 11 gezeigt. Die Proben AQ-AS wurde einer T-6-Wärmebehandlung unterzogen, wie unten diskutiert wird.

T6-Wärmebehandlung

Die Verbundkörper wurden in einen Drahtkorb aus rostfreiem Stahl gegeben, der dann in einen auf 500ºC eingestellten widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gesetzt wurde. Die Verbundkörper wurden ungefähr eine Stunde bei ungefähr 500ºC erhitzt, dann aus dem Ofen entfernt und in einem Wasserbad von Raumtemperatur abgeschreckt. Damit der Präzipitationsprozeß erfolgen konnte, ließ man die Verbundkörper entweder künstlich 10 Stunden lang bei 160ºC altern, oder man ließ sie auf natürliche Weise ungefähr eine Woche lang bei Raumtemperatur altern.

Proben AT-AY

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe C in Beispiel 5 ähnlich war, außer daß 1) kein Magnesium in den unteren Teil des verwendeten Kastens aus Graphitfolie gegeben wurde; und daß 2) die Reaktionssysteme ungefähr 15 Stunden bei ungefähr 775ºC gehalten wurden. Die Proben AW-AY wurden einer T4- Wärmebehandlung unterzogen, wie für die Probe E des Beispiels 5 diskutiert wurde.
Nachdem die oben diskutierten Proben auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurde jede quergeschnitten, um den Metallmatrix-Verbundkörper zu zeigen, der sich gebildet hatte. Im einzelnen ist die Figur 17C ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe C entspricht; die Figur 23a ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AO entspricht; die Figur 23b ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AP entspricht; die Figur 23c ist eine bei ungefähr 4oofacher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AQ entspricht; die Figur 23d ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AR entspricht; die Figur 23e ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AS entspricht; die Figur 23f ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AT entspricht; die Figur 23g ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AU entspricht; die Figur 23h ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AV entspricht In jeder der oben beschriebenen Figuren ist das Matrixmetall mit der Ziffer 170 bezeichnet, und das Füllstoffmaterial ist mit der Ziffer 171 bezeichnet. TABELLE V Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Wärmebehandlung Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC Bruchzähigkeit Dichte Füllstoffvolumen von Grit
c durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeffizient von 20ºC - 500ºC, bestimmt mit Modell DI-24 Dilitometer, Adamel Lhomargy, Frankreich
d Zahlen in Klammern ( ) geben die Zahl der untersuchten Proben an
3 T-64 tafelfUormiges Aluminiumoxid, Alcoa, Pittsburgh, PA
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium
# ≤0,35% Si, ≤0,40% Fe, 1,6-2,6% Cu, ≤0,20% Mn, 2,6-3,4% Mg, 0,18,35% Cr, 6,8-8,0% Zn, ≤0,20% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 10

Dieses Beispiel zeigt, daß der Stickstoffgehalt eines durch die spontane Infiltration erzeugten Metallmatrix-Verbundkörpers variiert werden kann. Im einzelnen kann der Stickstoffgehalt eines gebildeten Metallmatrix-Verbundkörpers in Abhängigkeit von der Kombination aus Matrixmetall, Füllstoffmaterial, Infiltrationsatmosphäre und Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer und den gegebenen Prozeßbedingungen maßgeschneidert werden. Die Tabelle VI enthält eine Zusammenfassung der experimentellen Bedingungen, die zur Erzeugung der Metallmatrix-Verbundkörper dieses Beispiels eingesetzt wurden, einschließlich der Matrixmetalle, der Füllstoffmaterialien, der Verarbeitungstemperaturen und der Verarbeitungszeiten sowie des Stickstoffgehalts eines jeden gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers.

Proben AZ-BB

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen dem Verfahren ähnlich war, das für die Probe F im Beispiel 5 verwendet wurde, und wie es im schematischen Querschnitt der Figur 14 gezeigt wird.

Probe BC

Diese Probe wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe F im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es im schematischen Querschnitt der Figur 10 gezeigt wird.

Probe BD

Diese Probe wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe K im Beispiel 6 ähnlich war, und wie es im schematischen Querschnitt der Figur 18 gezeigt wird, außer daß das Innere der Stahlform mit einem Graphitmaterial (Dylon Grade AE, Dylon Industries Inc., Berea, OH) sprühbeschichtet und ungefähr 1 Stunde bei ungefähr 260ºC gebrannt war, statt daß die Stahlform mit einem Kasten aus Graphiffolle ausgekleidet war.

Probe BE

Diese Probe war eine Kontrollprobe, die verwendet wurde, um den Stickstoffgehalt einer Aluminiumlegierung zu bestimmen, die kein Füllstoffmaterial enthielt. Im einzelnen wurde der innere Hohlraum einer Stahlform, die im wesentlichen derjenigen ähnlich war, die für die Probe BD verwendet wurde, mit einem Graphitmaterial (Dylon Grade AE, Dylon Industries Inc., Berea, OH) beschichtet. Dann wurde eine Aluminiumlegierung 520.0 in die Stahlform gegeben, und das Reaktionssystem wurde, wie es in der Tabelle VI angegeben ist, erhitzt.
Nachdem sich die oben diskutierten Proben auf Raumtemperatur abgekühlt hatten, wurde der Stickstoffgehalt der Verbundkörper bestimmt. Im einzelnen wurde der Stickstoffgehalt der Metallmatrix-Verbundkörper unter Verwendung der ASTM-Methode E1019-87A "Determination of Carbon, Sulphur, Nitrogen, Oxygen and Hydrogen in Steels and in Iron, Nickel and Cobalt Alloys" bestimmt. Dieses Verfahren zieht das Schmelzen in einem inerten Gas und die Wärmeleitfähigkeit zur Messung des Stickstoffgehalts heran. Im einzelnen wurde eine Probe, die in einem kleinen Graphitschmelztiegel enthalten war, unter einer strömenden Heliumatmosphäre bei einer Temperatur von mindestens 1900ºC mit entweder Kupfer oder Nickel geschmolzen. Der in der Probe vorhandene Stickstoff wurde als molekularer Stickstoff freigesetzt und von anderen Molekülarten (z.B. Wasserstoff und Kohlenmonoxid) getrennt, und dann wurde die Wärmeleitfähigkeit der Gasmischung aus Stickstoff/Helium bestimmt. Dieser Test wurde mittels eines kommerziellen Sauerstoff-Sickstoff-Analysators Leco-TC436 durchgeführt, der für automatisches Arbeiten eingerichtet und mit Standards bekannten Stickstoffgehalts (NIST- Standard-Referenzmaterial, 73C mit einem N-Gehalt von 0,037% und AIN mit einem N-Gehalt von 32,6%) kalibriert war. TABELLE VI Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Stickstoff (Gew.%) von Grit keines
1 38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 11

Dieses Beispiel zeigt, daß die Verschleißfestigkeit eines gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers in Abhängigkeit vom Füllstoffmaterial aus Aluminiumoxid variiert werden kann. Im einzelnen wurden verschiedene Füllstoffmaterialien aus Aluminiumoxid in Kombination mit einem Matrixmetall, einer Infiltrationsatmosphäre und einem Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer verwendet, um Metallmatrix-Verbundkörper des vorliegenden Beispiels durch die spontane Infiltration zu erzeugen. Die Tabelle VII enthält eine Zusammenfassung des Matrixmetalls, des Füllstoffmaterials, der Verarbeitungsbedingungen und der Verschleißgeschwindigkeit der gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper dieses Beispiels sowie die Verschleißgeschwindigkeit eines unverarbeiteten Metalls (Probe BL).

Proben A, BF, BG

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe A im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 9 gezeigt wird.

Proben BH-BK, B

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe B im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 10 gezeigt wird.

Probe BL

Diese Probe war eine zu Vergleichszwecken dienende Probe, bei der eine Aluminiumlegierung 520.0, wie unten beschrieben, einem Verschleißtest unterworfen wurde.
Der Verschleißtest der aufgeführten Proben wurde mittels des "Sliding Abrasion Tests" durchgeführt, der eine Modifikation des ASTM-G75-82 "Slurry Abrasively by Miller Number Test", der in den ASTM-Standards Band 3.02 enthalten ist. Dieser modifizierte Test bestimmt die Verschleißgeschwindigkeit von Probenmaterialien, die einem Standardschlicker ausgesetzt werden. Dieser Typ des "Sliding Abrasion Tests" ist bei Herstellern von Schlammpumpen beliebt und wird verwendet, um potentielle Materialien für Anwendungen im Zusammenhang mit Schlammpumpen zu evaluieren.

a) Testapparatur

Zur Testapparatur gehören vier mechanische Arme mit Verschleißblöcken, die an jedem Arm befestigt sind. Die mechanischen Arme sind gelenkig an einer Querleiste aufgehängt, die mit einer Kurbel verbunden ist, die sich mittels einer geeigneten Pleuelstange und eines Motors mit ungefähr 48 Umdrehungen/Minute dreht. Dieser Mechanismus bewirkt eine horizontale harmonische Hin- und Herbewegung der Arme, mit einer Wegstrecke von ungefähr 8 in (203 mm). Jeder mechanische Arm ist direkt oberhalb des Verschleißblocks mit einem Gewicht von ungefähr 5 Pfund (2,3 kg) belastet. Eine Nocke steht für das Anheben jedes mechanischen Arms von der Gummimatte für einen Moment am Ende jedes Zyklus zur Verfügung. Plastikgefäße von ungefähr 15 in (381 mm) Länge, ungefähr 3 in (76 mm) Breite und ungefähr 2 in (51 mm) Höhe werden für die Aufnahme des Schmirgelschlamms verwendet, und jeder mechanische Arm hat eine eigenes Gefäß. Eine ungefähr 0,125 in (3,2 mm) dicke Neoprengummimatte ist auf dem Boden jedes Gefäßes angebracht. Ein geformtes Elastomer wird eingesetzt, um die Gummimatte am Boden des Gefäßes an Ort und Stelle zu halten und einen V-förmigen Trog längs der Wanderungsrichtung des Verschleißblocks zu erzeugen. Die 45º-Steigung bei der Nocke erzeugt am Ende des Zyklus unter dem angehobenen Verschleißblock eine Welle oder einen Rückstrom. Verschleißblockhalter von ungefähr 2 in (51 mm) Länge, ungefähr 2 in (51 mm) Breite und ungefähr 0,5 in (13 mm) Dicke wurden maschinell aus Plastikmaterial mit einem Schlitz hergestellt, so daß sie den Verschleißblock aufnehmen können, und mit einem Langloch, um das Befestigen des Verschleißblocks mit einer Spannschraube durch die Halterung zu ermöglichen. Der Verschleißblockhalter ist auf eine Weise am mechanischen Arm befestigt, die eine vertikale Justierung des Verschleißblocks und die Einstellung einer Ausrichtung parallelen zur Gummimatte ermöglicht. Die Testapparatur kann für unbegrenzte Zeit praktisch unbeaufsichtigt laufen.

b) Testbedingungen

Die Testbedingungen können über folgende Bereiche variiert werden:
I. Teilchentyp: beliebig (Kieselgel, Aluminium etc.)
II. Teilchengröße: 500-5000 µm
III. Teilchenkonzentration: 0-100 Gewichtsprozent Feststoffe
IV. Volumen des Schlickers: 0-200 ml
V. Temperatur des Schlickers : 30ºC (Raumtemperatur)
VI. pH des Schlickers: 1-14 (modifiziert)
VII. Belastung des Verschleißblocks: 0-5 Pfund (0-2,3 kg)
VIII. Zeit: unbegrenzt, typischerweise vier Stunden

c) Testprobe

Die Verschleißblöcke wurden mit einer Diamantsäge aus einer größeren Materialmenge geschnitten und mit einem Flächenschleifer auf letztendliche Abmessungen von 1 in (25 mm) Länge mal 0,5 in (13 mm) Breite und 0,2 bis 0,4 in (5 bis 9 mm) Dicke präzisionsgeschliffen.

d) Testdurchführung

Die Verschleißblöcke wurden durch fünfzehnminütige Ultraschallbehandlung in Methanol gereinigt, in einem auf 150ºC eingestellten Vakuumofen mindestens fünfzehn Minuten getrocknet, in einem Exsikkator fünfzehn Minuten auf Raumtemperatur equilibriert und dann mit einer Genauigkeit von +0,1 mg gewogen. Die Verschleißblöcke wurden dann in die Verschleißblockhalter eingespannt und bezüglich ihrer korrekten vertikalen und horizontalen Ausrichtung überprüft. Die geeigneten Mengen an Schmirgelteihen und Wasser wurden auf +0,1 Gramm genau abgewogen, gemischt und in die Schlickergefäße aus Plastik gegossen. Die mechanischen Arme wurden abgesenkt, wodurch die Verschleißblöcke in den Schmirgelschlicker abgesenkt wurden, und die Hin- und Herbewegung wurde durch das Einschalten des Elektromotors gestartet.
Die Verschleißblöcke wurden für eine bestimmte Zeit (typischerweise vier Stunden lang) mit vorher festgelegter Frequenz durch den Schmirgeschlicker hin- und herbewegt. Nach der festgelegten Zeit wurden die mechanischen Arme angehoben und die Verschleißblöcke entfernt. Die Verschleißblöcke wurden dann erneut nach der gleichen Vorgehensweise wie zu Beginn des Tests gereinigt, getrocknet und erneut gewogen. Der Gewichtsverlust und die Dichte eines Verschleißblockes wurden verwendet, um den Volumenverlust und, letztendlich, die Verschleißgeschwindigkeit in Kubikzentimeter pro Stunde (cm³/h) zu berechnen. Der pH und die Temperatur des Schlickers wurden zu Beginn und am Ende des Tests bestimmt. TABELLE VII Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Form Dichte Füllstoffvolumen (%) Verschließgeschwindigkeit von Grit Keines Kieselgel Stahl Matrixmetall
1 38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA
2 C-75 RG, Alcan Chemicals, Montreal, Kanada
19 E-67 tafelförmiges Aluminiumoxid, Norton Co., Worcester, MA
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 12

Dieses Beispiel zeigt, daß die Verschleißfestigkeit des gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers in Abhängigkeit vom eingesetzten Siliciumcarbid-Füllstoffmaterial variiert werden kann. Im einzelnen wurden verschiedene Siliciumcarbid-Füllstoffmaterialien in Kombination mit einem Matrixmetall, einer Infiltrationsatmosphäre und einem Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärker-Vorläufer verwendet, um Metallmatrix-Verbundkörper der vorliegenden Beispiele durch die spontane Infiltration herzustellen. Die Tabelle VIII enthält eine Zusammenfassung des Matrixmetalls, des Füllstoffmaterials, der Verarbeitungsbedingungen und der Verschleißgeschwindigkeit der Metallmatrix-Verbundkörper, die in diesem Beispiel gebildet wurden, sowie die Verschleißgeschwindigkeit eines unverarbeiteten Metalls (Probe BS).

Proben BM, BN

Proben BO-BQ

Probe BR

Diese Probe wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe K im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 18 gezeigt wird.

Probe BS

Diese Probe war eine zu Vergleichszwecken dienende Probe, die dem in Beispiel 12 beschriebenen Verschleißtest unterworfen wurde. TABELLE VIII Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Form Füllstoffvolumen (%) Dichte Verschleißgeschwindigkeit SiC Grit keines Kieselgel Matrixmetall
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
18 55% SiC von 54 Grit, 20% SiC von 90 Grit, 15% SiC von 180 Grit und 10% Sic von 500 Grit, 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA

BEISPIEL 13

Dieses Beispiel zeigt, daß die mechanischen Eigenschaften eines gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers in Abhängigkeit von der Größe des verwendeten Füllstoffmaterials verändert werden können. Die Tabelle IX enthält eine Zusammenfassung des Matrixmetalls, des Füllstoffmaterials, der Verarbeitungsbedingungen und der mechanischen Eigenschaften der Metallmatrix-Verbundkörper dieses Beispieles, die durch die spontane Infiltration gebildet wurden.

Proben BT, BU, Q, BV

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe C im Beispiel 5 ähnlich war, mit einem schematischen Querschnitt durch den Aufbau, wie er in der Figur 11 gezeigt wird, außer daß kein Magnesiumpulver vor der Zugabe des Füllstoffmaterials in den unteren Teil des Kastens aus Graphitfolie gegeben wurde.
Die in diesem Beispiel gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper wurden quergeschnitten, und es wurden Photographien der Mikrostrukur aufgenommen. Im einzelnen ist die Figur 24a ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe BT entspricht; die Figur 24b ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe BU entspricht; die Figur 24c ist eine bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe BV entspricht. In jeder der oben beschriebenen Figuren ist das Matrixmetall mit der Ziffer 170 bezeichnet, und das Füllstoffmaterial ist mit der Ziffer 171 bezeichnet.
Die mechanischen Eigenschaften wurden durch die oben beschriebenen mechanischen Testprozeduren erhalten. TABELLE IX Mechanische Eigenschaften Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Dehnung beim Bruch Elastizitätsmodul Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC Bruchzähigkeit Dichte Füllstoffvolumen (%) SiC Grit
c durchschnittlicher Wärmeausdehnungskoeffizient von 20ºC - 500ºC, bestimmt mit Modell DI-24 Dilitometer, Adamel Lhomargy, Frankreich
d Zahlen in Klammern ( ) geben die Zahl der untersuchten Proben an
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA

BEISPIEL 14

Dieses Beispiel zeigt, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient eines Metallmatrix- Verbundkörpers, der durch die spontane Infiltration erzeugt wurde und der ein Siliciumcarbid- Füllstoffmaterial enthält, in Abhängigkeit von der Partikelgröße bzw. den Partikelgrößen des Füllstoffmaterials variiert werden kann. Im einzelnen zeigt die Tabelle X das Matrixmetall, das Füllstoffmaterial, die Verarbeitungsbedingungen und den Wärmeausdehnungskoeffizienten für die in diesem Beispiel hergestellten Proben.

Proben BW-CS

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe N im Beispiel 6 ähnlich war, mit einem schematischen Querschnitt durch den Aufbau, wie er in der Figur 19 gezeigt wird. Die Tabelle X führt die Reaktionskomponenten und die Verarbeitungsbedingungen für jede Probe auf. Bei der Probe CF wurde, statt einen Kasten aus Graphitfolie innerhalb des Graphitschiffchens zu verwenden, eine Graphitbeschichtung (DAG- 154, Acheson Colloid, Port Huron, MI) in den inneren Hohlraum des Graphitschiffchens gegeben. Das Füllstoffmaterial wurde dann in das Graphitschiffchen gegeben, im wesentlichen ähnlich der Schemazeichnung der Figur 19. TABELLE X (Teil 1) Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Füllstoffvolumen (%) Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC SiC von Grit
c durchschnittler Wärmeausdehnungskoeffizient von 20ºC-100ºC
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
§ 11,0-13,0% Si, ≤2,0% Fe, ≤1,0% Cu, ≤0,35% Mn, ≤0,10% Mg, ≤0,50% Ni, ≤0,50% Zn, ≤0,15% Sn, der Rest Aluminium TABELLE X (Teil 2) Probe Matrixmetall Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Füllstoffvolumen (%) Wärmeausdehnungskoeffizient/ºC SiC von Grit
c durchschnittler Wärmeausdehnungskoeffizient von 20ºC-100ºC
6 39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA

BEISPIEL 15

Dieses Beispiel zeigt, daß faserverstärkte Metallmatrix-Verbundkörper durch die spontane Infiltration hergestellt werden können. Im einzelnen zeigt die Tabelle XI die Kombination aus Matrixmetall, Füllstoffmaterial und Reaktionsbedingungen, die zur Herstellung der Metallmatrix- Verbundkörper der aufgeführten Proben verwendet wurde. Außerdem ist das Verfahren des Abkühlens der Proben und der darauffolgenden Wärmebehandlung, wenn eine solche eingesetzt wurde, in der Tabelle XI angegeben.

Proben CT-CY

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe G im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 19 gezeigt wird.

Proben CZ-DA

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe C im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 11 gezeigt wird, außer daß 1) kein Magnesiumpulver verwendet wurde; 2) der Behälter aus rostfreiem Stahl bestand und nicht aus Graphit; und 3) eine Decke aus Keramikfaser während des Erhitzens über dem Behälter angeordnet war.

Proben DB-DD

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe G im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 15 gezeigt wird, außer daß eine Stahlplatte unter dem Kasten aus Graphitfolie angeordnet war und daß ein Bogen Graphitfolie mit einem Loch von 2 in (51 mm) Durchmesser in der Mitte zwischen dem Füllstoffmaterial und dem Matrixmetall angeordnet war.

Proben DE-DG

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Probe H im Beispiel 5 ähnlich war, und wie es in der Figur 1 B gezeigt wird, außer daß die Siliciumcarbidschicht, die ungefähr 0,5 in (13 mm) maß, auf der Unterseite des Behälters aus rostfreiem Stahl angeordnet war, und nicht im Kasten aus Graphitfolie, und daß die Öffnung in der Graphitfolie zwischen dem Matrixmetall und dem Füllstoffmaterial aus einem Schlitz von ungefähr 1/2 in (13 mm) Breite mal ungefähr 5 in (127 mm) Länge mit einem Loch von ungefähr 2 in (51 mm) Durchmesser, das zentral im Schlitz lokalisiert war, bestand.

Proben DH-DI

Diese Proben wurden auf eine Weise gebildet, die im wesentlichen derjenigen für die Proben DE-DG ähnlich war, außer daß keine Siliciumcarbidschicht im System vorkam.
Die mechanischen Eigenschaften der Metallmatrix-Verbundkörper wurden durch mechanisches testen bestimmt, wie oben beschrieben wurde, und sind in Tabelle XI angegeben. Die mechanischen Eigenschaften dieser Verbundkörper wurden mittels eines Verfahrens bestimmt, das im wesentlichen ASTM-Standard D-3552 änlich ist. TABELLE XI (Teil 1) Probe Matrixmetall Faserbeschichtung Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Wärmebehandlung Sonstiges keine Schnittfasern kontinuierliche Fasern Abkühlung im Ofen gerichtete Verfestigung (Maximum) längs quer
8 Fiber FP Aluminiumoxidfasern, E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE
9 Saffil Aluminiumoxidfasern, ICI Americas, Wilmington, DE
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium TABELLE XI (Teil 2) Probe Matrixmetall Faserbeschichtung Füllstoffmaterial Verarbeitungszeit (Std.) Verarbeitungstemperatur (ºC) Wärmebehandlung Sonstiges keine kontinuierliche Fasern Abkühlung im Ofen gerichtete Verfestigung
9 Fiber FP Aluminiumoxidfasern, E.I. DuPont de Nemours & Co. Inc., Wilmington, DE
9 Saffil Aluminiumoxidfasern, ICI Americas, Wilmington, DE
+ ≤0,25% Si, ≤0,30% Fe, ≤0,25% Cu, ≤0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, ≤0,15% Zn, ≤0,25% Ti, der Rest Aluminium

BEISPIEL 16 (nicht in den Ansprüchen enthalten)

Dieses Beispiel zeigt, daß Vorformen, die einen hohen Volumenanteil an Füllstoffmaterial aufweisen, spontan unter Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern infiltriert werden können. Die Figur 25 zeigt eine schematische Querschnittsansicht des Aufbaus, der zur Herstellung der Metallmatrix-Verbundkörper dieses Beispiels verwendet wurde, wie unten beschrieben wird. Im einzelnen wurde eine Stahlform 250 hergestellt, die einen inneren Hohlraum von ungefähr 6 in (152 mm) Länge, ungefähr 6 in (152 mm) Breite und ungefähr 6 in (152 mm) Tiefe aufwies. Die untere Fläche der Stahlform 250 wurde mit einem Stück Graphitfolie 251 (Grafoil von Union Carbide) bedeckt, das ungefähr 3 in (76 mm) lang, ungefähr 3 in (76 mm) breit und ungefähr 0,015 in (0,38 mm) dick war. Eine Vorform 252 aus Siliciumcarbid (bezogen von 1 Squared R Element Inc., Akron, NY) mit einem Außendurchmesser von ungefähr 1,75 in (45 mm) und einem Innendurchmesser von ungefähr 0,75 in (19 mm), die auf eine Länge von ungefähr 3 in (76 mm) zugeschnitten war, wurde in ein Stück Graphitfolie 253 eingewickelt und auf die Graphitfolie 251 im Stahlkasten 250 gesetzt. Ein Aluminiumoxidmaterial 254 von 216 µm (90 Grit) (38-Alundum, Norton Company, Worcester, MA) wurde in den Raum zwischen der Vorform 252 aus Siliciumcarbid und der Stahlform 250 gegossen. Der innere Hohlraum der Vorform aus Siliciumcarbid wurde im wesentlichen mit Graphitpulver 255 (KS-44 von Lonza Inc., Fair Lawn, NJ) gefüllt. Ein Kasten 256 aus Graphitfolie, der ungefähr 5,75 in (146 mm) lang, ungefähr 5,75 in (146 mm) breit und ungefähr 3 in (76 mm) tief war, wurde gemäß dem Verfahren, das für Probe C des Beispiels 5 beschrieben wurde, hergestellt. Ein Loch 257, das einen Durchmesser von ungefähr 1,75 in (43 mm) hatte und dem Außendurchmesser Vorform 252 aus Siliciumcarbid entsprach, wurde in den Boden des Kastens 256 aus Graphitfolie geschnitten, und der Kasten 256 aus Graphitfolie wurde um den Oberteil der Vorform 252 aus Siliciumcarbid in der Stahlform 250 herum angeordnet. Ein Magnesiumpulvermaterial 258 von < 149 µm (-100 Mesh) (von Hart Corporation, Tamaqua, PA) wurde auf die obere Fläche der Vorform 252 aus Siliciumcarbid, die sich in den Kasten 256 aus Graphitfolie erstreckte, gegeben. Ein Matrixmetall 259, das 12 Gewichtsprozent Silicium und 6 Gewichtsprozent Magnesium, der Rest war Aluminium, aufwies, wurde in den Kasten 256 aus Graphitfolie, der in der Stahlform 250 enthalten war, gegeben.
Die Stahlform 250 und ihr Inhalt wurden in einen widerstandsbeheizten Retortenofen von Raumtemperatur gegeben. Die Ofentür wurde geschlossen, und der Ofen wurde bei Raumtemperatur auf wenigstens 30 in (762 mm) Hg evakuiert. Nachdem das Vakuum erreicht worden war wurde Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 3 Liter/Minute in den Ofen geleitet. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde auf ungefähr 800ºC aufgeheizt und ungefähr 10 Stunden unter einer strömenden Stickstoffatmosphäre von ungefähr 3 Liter/Minute gehalten. Der Retortenofen wurde dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/Stunde von ungefähr 800ºC auf ungefähr 675ºC abgekühlt. Bei ungefähr 675ºC wurden die Stahlform 250 und ihr Inhalt dem Retortenofen entnommen und auf eine Graphitplatte von Raumtemperatur gegeben, um den Metallmatrix- Verbundkörper und das restliche Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. Bei Raumtemperatur wurde die Anordnung auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall die Vorform spontan infiltriert hatte.
Der gebildete Metallmatrix-Verbundkörper wurde anschließend quergeschnitten, montiert, poliert und einer quantitativen Bildanalyse unterzogen. Die Figur 26a zeigt eine mikroskopische Aufnahme der Mikrostruktur des Verbundkörpers bei 50facher Vergrößerung, und Figur 26b zeigt eine mikroskopische Aufnahme des geätzten Matrixmetalls im System bei 1000facher Vergrößerung. Die Ergebnisse der quantitativen Bildanalyse zeigten, daß die Beladung des Siliciumcarbid-verstärkten Verbundkörpers ungefähr 78 Volumenprozent betrug, was demonstrierte, daß Metallmatrix-Verbundkörper durch das spontane Infiltrieren von Vorformen mit hohen Volumenteilen an Füllstoffmaterial hergestellt werden können.

Claims

1. Verfahren zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, das umfaßt:

Bereitstellen von

(1) einer permeablen Masse wenigstens eines im wesentlichen nicht reaktiven Füllstoffmaterials;

(2) einer Quelle eines Matrixmetalls in der Nähe der genannten permeablen Masse;

(3) wenigstens einem von einem Infiltrationsverstärker und einem Infiltrationsverstärkervorläufer, die wenigstens ein Material aufweisen, das auf einem von Zink, Strontium und Calcium beruht, und

(4) einer Infiltrationsatmosphäre, die die spontane Infiltration des Matrixmetalls ermöglicht oder verstärkt und die mit wenigstens einem von dem Matrixmetall und dem Füllstoff fur wenigstens einen Teil des Zeitraums der Infiltration in Verbindung steht; und

bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Matrixmetalls spontanes Infiltrieren wenigstens eines Teils des Füllstoffmaterials mit dem genannten schmelzflüssigen Matrixmetal, wobei dann, wenn die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Stickstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, der genannte Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärkervorläufer wenigstens ein Material umfaßt, das auf einem Material beruht, das Strontium oder Calcium umfaßt, oder dann, wenn die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Sauerstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, der genannte Infiltrationsverstärker oder Infiltrationsverstärkervorläufer wenigstens ein Material umfaßt, das auf einem Material beruht, das Zink umfaßt.

2. Verfahren zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, das umfaßt:

(1) Bereitstellen einer permeablen Masse aus wenigstens einem im wesentlichen nicht reaktiven Füllstoffmaterial, in dem, wenigstens während der anschließenden spontanen Infiltration eines schmelzflüssigen Matrixmetalls, wenigstens ein Infiltrationsverstärker bereitgestellt wird, wobei der Infiltrationsverstärker in der permeablen Masse des Füllstoffmaterials durch ein Verfahren gebildet wird, das umfaßt:

(i) Verflüchtigen wenigstens eines Infiltrationsverstärkervorläufers bei erhähten Temperaturen; und

(ii) Umsetzen des genannten wenigstens einen verfluchtigten Infiltrationsverstärkervorläufers mit wenigstens einem von dem genannten wenigstens einen Füllstoffmaterial und einer Infiltrationsatmosphäre, um wenigstens eine feste Spezies eines Infiltrationsverstärkers zu bilden, der als ein Überzug der genannten festen Spezies des Infiltrationsverstärkers auf wenigstens einem Teil des genannten wenigstens einen Füllstoffmaterials abgeschieden wird;

(2) Bereitstellen, in der Nähe der genannten permeablen Masse, einer Quelle eines schmelzflüssigen Matrixmetalls sowie Infiltrieren wenigstens eines Teils des genannten wenigstens teilweise überzogenen Füllstoffmaterials, und Umsetzen wenigstens eines Teils der genannten festen Spezies eines Infiltrationsverstärkers mit schmelzflüssigem Matrixmetall, um wenigstens einen Teil eines Metallmatrixverbundkörpers zu bilden und in dem schmelzflüssigen Matrixmetall den Infiltrationsverstärkervorläufer zu regenerieren, und

(3) gegebenenfalls Wiederholen der Stufen (1) und (2), wodurch ein vollständig infiltrierter Metallmatrixverbundkörper durch spontane Infiltration gebildet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die genannte Infiltrationsatmosphäre mit wenigstens einem von der permeablen Masse und dem Matrixmetall für wenigstens einen Teil des Zeitraums der Infiltration in Verbindung steht.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der genannte wenigstens eine von einem Infiltrationsverstärkervorläufer und einem Infiltrationsverstärker zu wenigstens einem von dem Matrixmetall, der permeablen Masse und der Infiltrationsatmosphäre zugegeben wird.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 und 3 bis 4, bei dem der Infiltrationsverstärker dadurch gebildet wird, daß man einen Infiltrationsverstärkervorläufer mit wenigstens einer Spezies reagieren läßt, die ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus der Infiltrationsatmosphäre, der permeablen Masse des Füllstoffmaterials und dem Matrixmetall.

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 und 3 bis 5, bei dem der Infiltrationsverstärkervorläufer während der Infiltration verflüchtigt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der verflüchtigte Infiltrationsverstärkervorläufer so reagiert, daß ein Reaktionsprodukt in wenigstens einem Teil der permeablen Masse gebildet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Reaktionsprodukt wenigstens teilweise durch das schmelzflüssige Matrixmetall reduzierbar ist.

9. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Reaktionsprodukt als ein Überzug auf wenigstens einem Teil der genannten permeablen Masse des Füllstoffmaterials gebildet wird.

10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem die genannte permeable Masse des Füllstoffmaterials eine Vorform umfaßt.

11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, das außerdem die Stufe der Festlegung einer Oberflächengrenze der permeablen Masse mit einer Sperrschicht umfaßt, wobei das Matrixmetall spontan bis zu der Sperrschicht infiltriert.

12. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem das Füllstoffmaterial wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Pulvern, Flocken, Plättchen, Microspheres, Whiskers, Blasen, Fasern, teilchenförmigen Stoffen, Fasermatten, gehackten Fasern, sphärischen Teilchen, Pellets, Röhrchen und Feuerfestgewebe besteht.

13. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 2 bis 12, bei dem das genannte Matrixmetall Aluminium umfaßt und der genannte Infiltrationsverstärkervorläufer oder Infiltrationsverstärker wenigstens ein Material umfaßt, das auf Zink, Strontium und Calcium basiert, und bei dem die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Sauerstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, wenn der Infiltrationsverstärkervorläufer Zink umfaßt, während ansonsten die genannte Infiltrationsatmosphäre eine Stickstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, wobei die genannte Infiltrationsatmosphäre mit wenigstens einem von der permeablen Masse und dem Matrixmetall für wenigstens einen Teil des Zeitraums der Infiltration in Verbindung steht.

14. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 2 bis 12, bei dem das genannte Matrixmetall Alluminium umfaßt, die Infiltrationsatmosphäre eine Stickstoff enthaltende Atmosphäre umfaßt, die mit wenigstens einem von dem Füllstoffmaterial und dem Matrixmetall für wenigstens einen Teil des Zeitraums der Infiltration in Verbindung steht, und wobei die genannte feste Spezies des Infiltrationsverstärkers Magnesiumnitrid umfaßt.

15. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 14, bei dem sich das schmelzflüssige Matrixmetall auf einer Temperatur von wenigstens etwa 1110ºC befindet.

16. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 15, bei dem der genannte wenigstens eine von einem Infiltrationsverstärker vorläufer und einem Infiltrationsverstärker sowohl in dem genannten Matrixmetall als auch in der genannten permeablen Masse des Füllstoffmaterials bereitgestellt wird.

17. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 16, bei dem der genannte wenigstens eine von dem genannten Infiltrationsverstärkervorläufer und dem Infiltrationsverstärker in mehr als einem von dem genannten Matrixmetall, der genannten permeablen Masse und der genannten Infiltrationsatmosphäre bereitgestellt wird.

18. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 17, bei dem die Temperatur während der spontanen Infiltration hoher ist als der Schmelzpunkt des Matrixmetalls, jedoch niedriger als die Verflüchtigungstemperatur des Matrixmetalls und der Schmelzpunkt des Füllstoffmaterials.

19. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 2 bis 18, bei dem dann, wenn das Matrixmetall Aluminium umfaßt, der Infiltrationsverstärkervorläufer oder Infiltrationsverstärker wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Zink, Strontium und Calcium besteht.

20. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 13 und 15 bis 20, bei dem das genannte Matrixmetall Aluminium umfaßt und die genannte spontane Infiltration bei einer Temperatur von etwa 675ºC bis 1200ºC abläuft.

21. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem die genannte Temperatur etwa 750ºC bis 1200ºC beträgt.

22. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 21, bei dem das genannte Füllstoffmaterial wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus verschmolzenem teilchenförmigem Aluminiumoxid, gebranntem teilchenförmigem Aluminiumoxid, gehackten Aluminiumoxidfasern, kontinuierlichen Aluminiumoxidfasern, teilchenförmigem Siliciumcarbid, Siliciumcarbid-Whiskers, Kohlenstoffasern, die mit Siliciumcarbid beschichtet sind, teilchenförmigem Zirkoniumoxid, Titandiboridplättchen, teilchenformigem Aluminiumnitrid und Mischungen davon.