DE69017544T2

DE69017544T2 - Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoff-Körpern mit Metallmatrix durch ein Verfahren mit selbsterzeugtem Vakuum.

Info

Publication number: DE69017544T2
Application number: DE69017544T
Authority: DE
Inventors: Stanislav Antolin; Ratnesh Kumar Dwivedi; Robert Campbell Kantner
Original assignee: Lanxide Technology Co LP
Current assignee: Lanxide Technology Co LP
Priority date: 1989-07-18
Filing date: 1990-07-16
Publication date: 1995-07-27
Anticipated expiration: 2010-07-17
Also published as: KR910002738A; HUT64932A; EP0409763A3; BG92461A; PT94738B; DD301879A9; CN1048893A; JP3256217B2; ATE119582T1; BG60649B1; IE902462A1; FI903607A0; PL166638B1; AU636627B2; TR27109A; AU5877490A; YU47109B; PT94738A; EP0409763A2; IL94957A

Description

Umfeld der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern. Im einzelnen wird ein schmelzflüssiges Matrixmetall in Gegenwart einer reaktiven Atmosphäre mit einem Füllstoffmaterial oder einer Vorform in Kontakt gebracht, und das schmelzflüssige Matrixmetall reagiert, zumindest an einem bestimmten Punkt während des Prozesses, entweder teilweise oder praktisch vollständig mit der reaktiven Atmosphäre, wodurch das schmelzflüssige Matrixmetall dazu gebracht wird, das Füllstoffmaterial oder die Vorform aufgrund, oder zumindest teilweise aufgrund, der Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums zu infiltrieren. Eine derartige Infiltration aufgrund eines selbsterzeugten Vakuums erfolgt ohne die Anwendung irgendeines externen Druckes oder Vakuums.

Hintergrund der Erfindung

Verbundprodukte, die aus einem Matrixmetall und einer stabilisierenden oder verstärkenden Phase, wie z.B. keramischen Teilchen, Whiskern, Fasern oder dergleichen, bestehen, erscheinen für eine Vielzahl von Anwendungen sehr vielversprechend zu sein, da sie einen Teil der Steifheit und der Verschleißfestigkeit der verstärkenden Phase mit der Biegsamkeit und der Zähigkeit der Metallmatrix kombinieren. Allgemein weist ein Metallmatrix-Verbundkörper Verbesserungen solcher Eigenschaften wie der Stabilität, der Steifheit, der Verschleißfestigkeit, der Beibehaltung der Stabilität bei erhöhten Temperaturen im Vergleich zu denjenigen des Matrixmetalls, wenn es als ein Stück vorliegt, auf, aber das Ausmaß, in dem die jeweilige Eigenschaft verbessert werden kann, hängt stark von den jeweiligen Bestandteilen, ihrem Volumen- oder Gewichtsanteil ab und davon, wie sie bei der Bildung des Verbundkörpers verarbeitet werden. In einigen Fällen kann der Verbundgegenstände auch leichter als das Matrixmetall per se sein. Verbundgegenstände mit einer Aluminiummatrix, die mit Keramikmaterialien, wie z.B. Siliciumcarbid in Form von Teilchen, Plättchen oder Whiskern verstärkt ist, sind beispielsweise aufgrund ihrer größeren Steifheit, Verschleißfestigkeit und größeren Hitzestabilität im Vergleich zum Aluminium von Interesse.
Es sind verschiedene metallurgische Prozesse für die Herstellung von Verbundkörpern mit einer Aluminiummatrix beschrieben worden, einschließlich von Methoden, die auf pulvermetallurgischen Techniken und Techniken der Infiltration flüssiger Metalle beruhen, die Preßgießen, Vakuumgießen, Rühren und Netzmittel zum Einsatz bringen.
Bei den pulvermetallurgischen Techniken wird das Metall in Form eines Pulvers und das verstärkende Material in Form eines Pulvers, von Whiskern, Schnittfasern etc., miteinander vermischt und entweder kalt gepreßt und gesintert oder warm gepreßt. Die Herstellung von Metallmatrix-Verbundgegenständen durch pulvermetallurgische Techniken unter Verwendung konventioneller Prozesse setzt den Charakteristika der erreichbaren Produkte gewisse Grenzen. Der Volumenanteil der keramischen Phase im Verbundkörper ist, im Falle von Teilchen, begrenzt, und zwar typischerweise auf ungefähr 40 Prozent. Auch setzt der Preßvorgang der erzielbaren Größe Grenzen. Es sind nur relativ einfache Formen der Produkte ohne eine sich anschließende Weiterverarbeitung (z.B. Ausformen oder maschinelles Bearbeiten) oder ohne den Rückgriff auf komplexe Prozesse möglich. Auch kann es während des Sinterns zu einem ungleichmäßigen Schrumpfen sowie zu einer Uneinheitlichkeit der Mikrostruktur aufgrund einer Entmischung in den verdichteten Körpern und eines Kornwachstums kommen.
Das U.S.-Patent Nr. 3 970 136, das am 20. Juli 1976 an J.C. Cannell et al. erteilt wurde, beschreibt einen Prozeß zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, der eine faserförmige Verstärkung eingearbeitet enthält, z.B. Whisker aus Siliciumcarbid oder Aluminiumoxid, und der ein vorher festgelegtes Muster der Faseranordnung aufweist. Der Verbundkörper wird dadurch herstellt, daß parallele Matten oder Filze aus Fasern, die in derselben Ebene liegen, in eine Form gegeben werden, wobei sich ein Reservoir aus schmelzflüssigem Matrixmetall, z.B. Aluminium zwischen zumindest einigen der Matten befindet, und durch Anwenden von Druck, um das schmelzflüssige Metall dazu zu zwingen, die Matten zu durchdringen und die ausgerichteten Fasern zu umgeben. Es kann schmelzflüssiges Metall auf den Stapel der Matten gegossen werden, während es durch Anwendung von Druck dazu gezwungen wird, zwischen die Matten zu fließen. Es wurde über Beladungen von bis zu ungefähr 50 Volumenprozent an verstärkenden Fasern im Verbundkörper berichtet.
Der oben beschriebene Infiltrationsprozeß ist, im Hinblick auf seine Abhängigkeit von äußerem Druck, um das schmelzflüssige Matrixmetall durch den Stapel der faserförmigen Matten zu pressen, den Unregelmäßigkeiten des druckinduzierten Flußprozesses ausgesetzt, d.h. einer möglichen Uneinheitlichkeit der Matrixbildung, der Porosität, etc. Eine Uneinheitlichkeit der Eigenschaften ist auch, wenn das schmelzflüssige Metall an mehreren Stellen in die faserförmige Anordnung eingebracht werden kann, möglich. Deshalb ist es erforderlich, komplizierte Anordnungen aus Matte und Reservoir und Flußwegen zu schaffen, um eine angemessene und gleichmäßige Durchdringung des Stapels aus Fasermatten zu erzielen. Auch ermöglicht die eben beschriebene Methode der Druckinfiltration aufgrund der Schwierigkeiten, die mit der Infiltration großer Mattenvolumina verbunden sind, nur eine relativ geringe Verstärkung des Volumens der Matrixfraktion. Außerdem müssen die Formen das schmelzflüssige Metall unter Druck aufnehmen, was die Kosten des Prozesses erhöht. Schließlich zielt der genannte Prozeß, der auf die Infiltration ausgerichteter Teilchen oder Fasern begrenzt ist, nicht darauf ab, Metallmatrix-Verbundkörper zu erzielen, die mit Materialien in Form von zufällig orientierten Teilchen, Whiskern oder Fasern verstärkt sind.
Bei der Herstellung von Verbundkörpern, die aus einer Aluminiummatrix und Aluminiumoxid-Füllstoffen bestehen, benetzt das Aluminium nicht ohne weiteres das Aluminiumoxid, wodurch es schwierig wird, ein zusammenhängendes Produkt herzustellen. Die gleichen Schwierigkeiten treten auch bei anderen Kombinationen aus Matrixmetall und Füllstoff auf. Zur Lösung dieses Problems wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen. Ein derartiger Ansatz liegt darin, das Aluminiumoxid mit einem Metall zu beschichten (z.B. Nickel oder Wolfram), das dann zusammen mit dem Aluminium warm gepreßt wird. Bei einer anderen Technik ist das Aluminium mit Lithium legiert, und das Aluminiumoxid kann mit Siliciumoxid beschichtet sein. Jedoch weisen diese Verbundkörper Schwankungen ihrer Eigenschaften auf, oder die Beschichtungen können den Füllstoff abbauen, oder die Matrix enthält Lithium, das die Eigenschaften der Matrix beeinflussen kann.
Das U.S.-Patent Nr. 4232 091, erteilt an R. W. Grimshaw et al., überwindet bestimmte Schwierigkeiten auf diesem Gebiet, die bei der Herstellung von Verbundkörpern aus einer Aluminiummatrix und Aluminiumoxid auftreten können. Dieses Patent beschreibt die Anwendung von Drucken von 75-375 kg/cm², um das schmelzflüssige Aluminium (oder eine schmelzflüssige Aluminiumlegierung) in eine Matte aus Fasern oder Whiskern aus Aluminiumoxid, die auf 700 bis 1050ºC vorerhitzt worden ist, zu pressen. Das maximale Volumenverhältnis von Aluminiumoxid zu Metall im resultierenden festen Gußkörper betrug 1/4. Da äußerer Druck angelegt werden muß, um die Infiltration zu erzielen, unterliegt dieser Prozeß vielen der gleichen Mängel wie derjenige von Cannell et al..
Die europäische Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 115 742 beschreibt die Herstellung von Verbundkörpern aus Aluminium und Aluminiumoxid, die besonders als Bauteile von elektrolytischen Zellen nützlich sind, durch das Füllen der Hohlräume in einer vorgeformten Matrix aus Aluminiumoxid durch schmelzflüssiges Aluminium. Die Anmeldung betont, daß das Aluminiumoxid durch das Aluminium nicht benetzbar ist, und deshalb werden verschiedene Techniken angewendet, um das Aluminiumoxid in der gesamten Vorform zu benetzen. Zum Beispiel wird das Aluminiumoxid mit einem Netzmittel aus einem Diborid des Titans, Zirkoniums, Hafniums oder Niobs beschichtet oder mit einem Metall, d.h. Lithium, Magnesium, Kalzium, Titan, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Zirkonium oder Hafnium. Zur Erleichterung der Benetzung werden inerte Atmosphären, z.B. Argon, eingesetzt. Diese Arbeit zeigt auch, daß durch die Anwendung von Druck das schmelzflüssige Aluminium dazu gezwungen wird, eine nicht beschichtete Matrix zu durchdringen. In dieser Hinsicht wird die Infiltration durch Evakuierung der Poren und anschließendes Anlegen von Druck an das schmelzflüssige Aluminium in einer inerten Atmosphäre, z.B. Argon, erreicht. Alternativ kann die Vorform durch die Ablagerung von dampfförmigem Aluminium infiltriert werden, um die Oberfläche vor der Füllung der Hohlräume durch die Infiltration mit schmelzflüssigem Aluminium zu benetzen. Um das Verbleiben des Aluminiums in den Poren der Vorform abzusichern, ist eine Hitzebehandlung, z.B. bei 1400 bis 1800ºC, entweder im Vakuum oder in Argon, notwendig. Anderenfalls führt sowohl die Exposition des druckinfiltrierten Materials gegen Gas oder die Entfernung des Infiltrationsdrucks zu einem Verlust an Aluminium aus dem Körper.
Die Verwendung von Netzmitteln zur Erzielung einer Infiltration einer Komponente aus Aluminiumoxid in einer elektrolytischen Zelle mit schmelzflüssigem Metall wird auch in der europäischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 94353 beschrieben. Diese Veröffentlichung beschreibt die Herstellung von Aluminium durch elektrolytische Extraktion mit einer Zelle, die eine kathodische Stromversorgung in Form einer Zellenauskleidung oder eines Substrats aufweist. Um dieses Substrat vor schmelzflüssigem Kryolith zu schützen, wird ein dünner Überzug aus einer Mischung aus einem Netzmittel und einem Löslichkeitserniedriger auf das Substrat aus Aluminiumoxid vor dem Anfahren der Zelle, oder während es im schmelzflüssigen Aluminium, das durch den elektrolytischen Prozeß gebildet wird, eingetaucht ist, aufgetragen. Zu den offengelegten Netzmitteln gehören Titan, Zirkonium, Hafnium, Silicium, Magnesium, Vanadium, Chrom, Niob oder Kalzium, und Titan wird als das bevorzugte Mittel bezeichnet. Von Verbindungen des Bors, Kohlenstoffs und des Stickstoffs wird beschrieben, da sie nützlich für die Erniedrigung der Löslichkeit des Netzmittels im schmelzflüssigen Aluminium sind. Diese Arbeit legt jedoch nicht die Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern nahe.
Zusätzlich zur Anwendung von Druck und von Netzmitteln wurde offengelegt, daß das Anlegen eines Vakuums das Eindringen des schmelzflüssigen Aluminiums in einen porösen keramischen Preßkörper erleichtert. Zum Beispiel berichtet das U.S.-Patent Nr. 3 718 441, das am 27. Februar 1973 an R. L. Landingham erteilt wurde, über die Infiltration eines keramischen Preßkörpers (z.B. Borcarbid, Aluminiumoxid oder Berylliumoxid) durch entweder schmelzflüssiges Aluminium, Beryllium, Magnesium, Titan, Vanadium, Nickel oder Chrom in einem Vakuum von weniger als 10&supmin;&sup6; Torr. Ein Vakuum von 10&supmin;² bis 10&supmin;&sup6; Torr führte in einem solchen Ausmaß zu einer mangelhaften Benetzung des Keramikmaterials durch das schmelzflüssige Metall, daß das Metall nicht frei in die Hohlräume des Keramikmaterials floß. Es wurde jedoch festgestellt, daß sich die Benetzung verbesserte, wenn das Vakuum auf weniger als 10&supmin;&sup6; Torr vermindert wurde.
Das U.S.-Patent Nr.3 864 154, das am 4. Februar 1975 an G. E. Gazza et al. erteilt wurde, berichtet ebenfalls über die Verwendung eines Vakuums zur Erzielung der Infiltration. Dieses Patent beschreibt das Laden eines kalt gepreßten Preßkörpers aus einem AlB&sub1;&sub2;-Pulver auf ein Bett aus kalt gepreßtem Aluminiumpulver. Dann wurde zusätzliches Aluminium oben auf den Preßling aus AlB&sub1;&sub2;-Pulver aufgebracht. Der Schmelztiegel, der mit dem Preßling aus AlB&sub1;&sub2;, der sandwichartig zwischen den Schichten aus Aluminiumpulver vorlag, beladen war, wurde in einen Vakuumschmelzofen gegeben. Der Ofen wurde auf ungefähr 10&supmin;&sup5; Torr evakuiert, um ein Ausgasen zu ermöglichen. Die Temperatur wurde anschließend auf 1100ºC erhöht und 3 Stunden lang gehalten. Unter diesen Bedingungen durchdrang das schmelzflüssige Aluminium den porösen Preßkörper aus AlB&sub1;&sub2;.
Ein Verfahren zur Herstellung von Verbundmaterialien, die ein verstärkendes Material, wie z.B. Fasern, Drähte, Pulver, Whisker oder dergleichen, enthalten, wird in der Europäischen Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 045 002, veröffentlicht am 3. Februar 1982 unter dem Namen Donomoto, offengelegt. Ein Verbundmaterial wird dadurch hergestellt, daß ein poröses verstärkendes Material (z.B. ausgerichtete Fasern aus Aluminiumoxid, Kohlenstoff oder Bor), das nicht mit der Atmosphäre und einem schmelzflüssigen Metall (z.B. Magnesium oder Aluminium) reagiert, in einen Behälter, der einen offenen Teil aufweist, gegeben wird, dann im wesentlichen reiner Sauerstoff in den Behälter geblasen und der Behälter dann in einen Vorrat aus schmelzflüssigem Metall getaucht wird, wodurch das schmelzflüssige Metall die Zwischenräume des verstärkenden Materials infiltriert. Die Veröffentlichung legt offen, daß das schmelzflüssige Metall mit dem Sauerstoff, der im Behälter vorkommt, unter Bildung einer festen oxidierten Form des Metalles reagiert, wodurch ein Vakuum im Behälter erzeugt wird, das schmelzflüssiges Metall durch die Zwischenräume des verstärkenden Materials und in den Behälter saugt. Als eine alternative Ausführungsform legt die Veröffentlichung das Anordnen eines Sauerstoffänger- Elementes (z.B. Magnesium), das mit dem Sauerstoff im Behälter reagieren soll unter Erzeugung eines Vakuums, das, mit Unterstützung durch ein Unter-Druck-Setzen des schmelzflüssigen Metalles durch Argon von 50 kg/cm², das schmelzflüssige Metall (z.B. Aluminium) in den mit dem verstärkenden Material (z.B. ausgerichteten Kohlenstoffasern) gefüllten Behälter saugt, im Inneren des Behälters offen.
Das U.S.-Patent Nr. 3867 177, das am 18. Februar 1975 an J.J. Ott et al. erteilt wurde, legt ein Verfahren zur Imprägnierung eines porösen Körpers mit einem Metall offen, wobei zunächst der Körper mit einem "Aktivatormetall" in Kontakt gebracht und dann der Körper in ein "Füllmetall" eingetaucht wird. Im einzelnen wird eine poröse Matte oder ein kompaktierter Körper aus Füllstoffmaterial in ein schmelzflüssiges Aktivatormetall eingetaucht, und zwar für eine Zeit, die ausreicht, die Zwischenräume des Körpers vollständig mit schmelzflüssigem Aktivatormetall durch des Verfahren des Patentes 3 364 976 von Reding et al., das unten diskutiert wird, zu füllen. Anschließend an das Festwerden des Aktivatormetalles wird der Verbundkörper vollständig in ein zweites Metall eingetaucht und in diesem für einen Zeitraum gehalten, der ausreicht, daß das zweite Metall das Aktivatormetall im gewünschten Ausmaß ersetzt. Den gebildeten Körper läßt man dann abkühlen. Es ist auch möglich, das Füllmetall zumindest teilweise aus dem Inneren des porösen Körpers zu entfernen und es durch wenigstens ein drittes Metall zu ersetzen, indem der poröse Körper wieder teilweise oder vollständig in ein schmelzflüssiges Ersetzmetall eingetaucht wird, und zwar für eine Zeit, die ausreicht, eine gewünschte Menge des Ersetzmetalles im porösen Körper zu lösen oder in ihm zu verteilen. Der resultierende Körper kann auch
Zwischenmetallverbindungen der Metalle in den Zwischenräumen des Füllstoffmaterials enthalten. Die Verwendung eines Prozesses aus mehreren Schritten, zu denen die Verwendung eines Aktivatormetalles gehört, zur Bildung eines Verbundkörpers der gewünschten Zusammensetzung kostet sowohl viel Zeit als auch viel Geld. Weiterhin begrenzen die Limitierungen bei der Verarbeitung, die z.B. auf der Kompatibilität der Metalle (d.h. bezüglich Löslichkeit, Schmelzpunkt, Reaktivität etc.) beruhen, die Möglichkeit, die Charakteristika des Materials für einen gewünschten Zweck maßzuschneidern.
Das U.S.-Patent Nr. 3 529 655, das am 22. September 1970 an G.D. Lawrence erteilt wurde, legt einen Prozeß zur Bildung von Verbundkörpern aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen und Whiskern aus Siliciumcarbid offen. Im einzelnen wird eine Form, die wenigstens eine Öffnung zur Atmosphäre besitzt und Whisker aus Siliciumcarbid im inneren Volumen der Form enthält, in ein Bad aus schmelzflüssigem Magnesium eingetaucht, so daß sich alle Öffnungen in der Form unter der Oberfläche des schmelzflussigen Magnesiums befinden, und zwar für eine Zeit, die ausreicht, daß das Magnesium das verbleibende Volumen des Hohlraums in der Form ausfüllen kann. Man sagt, daß das schmelzflüssige Metall, wenn es den Hohlraum der Form erreicht, mit der darin enthaltenen Luft reagiert, so daß sich kleine Mengen an Magnesiumoxid und Magnesiumnitrid bilden, wodurch ein Vakuum erzeugt wird, das weiteres schmelzflüssiges Metall in den Hohlraum und zwischen die Whisker aus Siliciumcarbid saugt. Die ausgefüllte Form wird anschließend aus dem schmelzflüssigen Magnesiumbad entfernt, und man läßt das Magnesium in der Form abkühlen.
Das U.S.-Patent Nr. 3 364 976, das am 23. Januar 1968 an John N. Reding et al. erteilt wurde, legt die Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums in einem Körper zur Verbesserung das Eindringens eines schmelzflüssigen Metalles in den Körper offen. Im einzelnen wird ein Körper, z.B. eine Graphit- oder Stahlform oder ein poröses hitzebeständiges Material, vollkommen in einem schmelzflüssigen Metall, z.B. Magnesium, einer Magnesiumlegierung oder einer Aluminiumlegierung, untergetaucht. Im Falle einer Form steht der Formhohlraum, der mit einem Gas, z.B. Luft, gefüllt ist, das mit dem schmelzflüssigen Metall reagiert, mit dem außen lokalisierten schmelzflüssigen Metall durch zumindest eine Öffnung in der Form in Verbindung. Wenn die Form in die Schmelze eingetaucht wird füllt sich der Hohlraum, da die Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und dem schmelzflüssigen Metall ein Vakuum erzeugt. Insbesondere ist das Vakuum das Ergebnis der Bildung einer festen oxidierten Form des Metalls.
Das U.S.-Patent Nr. 3396777, das am 13. August 1968 an John N. Reding Jr. erteilt wurde, legt die Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums zur Verbesserung das Eindringens eines schmelzflüssigen Metalles in einen Körper aus Füllstoffmaterial offen. Im einzelnen legt das Patent einen Behälter aus Stahl oder Eisen offen, der an einem Ende zur Atmosphäre offen ist, wobei der Behälter eine teilchenförmige poröse feste Masse enthält, z.B. Koks oder Eisen, und am offenen Ende mit einem Deckel bedeckt ist, der Perforationen oder durchgehende Löcher aufweist, deren Durchmesser kleiner als die Teilchengröße des porösen festen Füllstoffes ist. Der Behälter enthält auch innerhalb der Porosität des festen Füllstoffes eine Atmosphäre, z.B. Luft, die zumindest teilweise gegenüber dem schmelzflüssigen Metall, z.B. Magnesium. Aluminium etc., reaktiv ist. Der Deckel des Behälters wird genügend tief unter die Oberfläche des schmelzflüssigen Metalles eingetaucht, um Luft am Eindringen in den Behälter zu hindern, und der Deckel wird lange genug unter der Oberfläche gehalten, damit die Atmosphäre im Behälter mit dem schmelzflüssigen Metall unter Bildung eines festen Produktes reagieren kann. Die Reaktion zwischen der Atmosphäre und dem schmelzflüssigen Metall führt zu einem erniedrigten Druck oder praktisch zu einem Vakuum im Behälter und im porösen Festkörper, wodurch das schmelzflüssige Metall in den Behälter und die Poren des porösen Festkörpers gesaugt wird.
Der Prozeß von Reding Jr. ist in gewisser Weise mit den Prozessen verwandt, die in der Europäischen Veröffentlichung Nr. 045 002 und den U.S.-Patenten Nr. 3 867 177, 3 529 655 und 3 364 976, die hier alle oben diskutiert wurden, offengelegt wurden. Im einzelnen liefert dieses Patent von Reding Jr. ein Bad aus schmelzflüssigem Metall, in das ein Behälter, der im Inneren ein Füllstoffmaterial enthält, tief genug eingetaucht wird, um eine Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und dem schmelzflüssigen Metall hervorzurufen und den Hohlraum mit dem schmelzflüssigen Metall abzudichten. Als ein weiterer Aspekt dieses Patentes wird die Oberfläche des schmelzflüssigen Bades aus Matrixmetall, das im schmelzflüssigen Zustand oxidiert werden kann, wenn es sich in Konakt mit der Umgebungsluft befindet, mit einer schützenden Schicht oder einem schützenden Flußmittel bedeckt. Das Flußmittel wird beiseitegedrückt, wenn der Behälter in das schmelzflüssige Metall eingeführt wird, aber trotzdem können Verunreinigungen des Flußmittels in das Bad aus schmelzflüssigem Matrixmetall und/oder den Behälter und das poröse feste Material, das infiltriert werden soll, inkorporiert werden. Eine derartige Kontamination kann, auch wenn sie sehr gering ist, die Bildung des Vakuums im Behälter und auch die physikalischen Eigenschaften des resultierenden Verbundkörpers beeinträchtigen. Weiterhin kann, wenn der Behälter aus dem Bad aus schmelzflüssigem Matrixmetall entfernt wird und überschüssiges Matrixmetall aus dem Behälter abgegossen wird, aufgrund der Schwerkraft Matrixmetall aus dem infiltrierten Körper verloren gehen.
Demnach bestand schon lange ein Bedarf an einem einfachen und zuverlässigen Prozeß zur Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern, der nicht auf die Verwendung eines externen Druckes oder Vakuums, auf schädigende Netzmittel oder die Verwendung eines Vorrates an schmelzflüssigem Matrixmetall, mit all den zugehörigen, oben erwähnten Nachteilen, angewiesen ist. Darüber hinaus bestand schon lange ein Bedarf an einem Prozeß, der das Ausmaß der abschließenden maschinellen Bearbeitungen, die zur Herstellung eines Metallmatrix- Verbundkörpers erforderlich sind, reduziert. Die vorliegende Erfindung befriedigt diese und andere Erfordernisse dadurch, daß sie einen Prozeß, der ein selbsterzeugtes Vakuum beinhaltet, bereitstellt für die spontane Infiltration eines Materials (z.B. eines keramischen Materials), das zu einer Vorform ausgebildet sein kann, mit einem schmelzflüssigen Matrixmetall (z.B. Aluminium, Magnesium, Bronze, Kupfer, Gußeisen etc.), und zwar in Anwesenheit einer reaktiven Atmosphäre (z.B. Luft, Stickstoff, Sauerstoff etc.) bei normalen Atmosphärendrucken.

Diskussion verwandter Patente und Patentanmeldungen desselben Anmelders

Ein neuartiges Verfahren zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch die Infiltration einer permeablen Masse eines Füllstoffes, der in einer Form aus einem Verbundmaterial mit einer Keramikmatrix enthalten ist, wird in der EP-A-324 706 desselben Anmelders offengelegt. Gemäß dem Verfahren der genannten Erfindung wird eine Form durch die gerichtete Oxidation eines schmelzflüssigen Vorläufermetalles oder Grundmetalles durch ein Oxidationsmittel unter Entwicklung oder Wachstum eines polykristallinen Oxidationsreaktionsproduktes hergestellt, das wenigstens einen Teil einer Vorform, die einen geeigneten Füllstoff (als "erster Füllstoff" bezeichnet) aufweist, ein bettet. Die geformte Form aus dem Verbundmaterial mit einer Keramikmatrix wird dann mit einem zweiten Füllstoff versehen, und der zweite Füllstoff und die Form werden mit schmelzflüssigem Metall in Kontakt gebracht, und der Inhalt der Form wird hermetisch abgedichtet, am typischsten durch Einbringen wenigstens eines schmelzflüssigen Metalles in den Eingang oder die Öffnung, wodurch die Form abgedichtet wird. Die hermetisch abgedichtete Einbettung kann eingeschlossene Luft enthalten, aber die eingeschlossene Luft und der Inhalt der Form sind isoliert oder abgedichtet, so daß die äußere Luft oder Umgebungsluft ausgeschlossen ist. Durch das Bereitstellen einer hermetischen Umgebung wird eine effektive Infiltration des zweiten Füllstoffes bei mäßigen Temperaturen des schmelzflüssigen Metalles erzielt, und dadurch wird ein Bedarf an Netzmitteln, speziellen Legierungszusätzen im schmelzflüssigen Matrixmetall, eingesetztem mechanischem Druck, eingesetztem Vakuum, speziellen Gasatmosphären oder anderen Infiltrationshilfsmitteln unnötig oder abgeschafft.
Die oben diskutierte Patentanmeldung desselben Anmelders beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, der mit einem Keramikmatrix-Verbundkörper verbunden werden kann, sowie die neuartigen Körper, die damit erzeugt werden. Die gesamte Offenlegung dieser Patentanmeldung desselben Anmelders ist hier ausdrücklich mit der entsprechenden Quellenangabe aufgenommen.

Zusammenfassung der Erfindung

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Metallmatrix-Verbundkörper erzeugt durch eine neuartige Technik des selbsterzeugten Vakuums, bei der ein schmelzflüssiges Matrixmetall eine permeable Masse aus Füllstoffmaterial oder eine Vorform, die in einem undurchlässigen Behalter enthalten ist, infiltriert. Genauer gesagt stehen sowohl ein schmelzflüssiges Matrixmetall als auch eine reaktive Atmosphäre mit der permeablen Masse zumindest an einem bestimmten Punkt während des Prozesses in Verbindung, und beim Kontakt zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter wird ein Vakuum erzeugt, was dazu führt, daß das schmelzflüssige Matrixmetall das Füllstoffmaterial oder die Vorform infiltriert.
Bei einer ersten bevorzugten Ausführungsform wird ein Reaktionssystem bereitgestellt, daß aus einem undurchlässigen Behälter und einem darin enthaltenen Füllstoffmaterial besteht, die in Gegenwart einer reaktiven Atmosphäre und einem Dichtungsmittel zur Abdichtung des Reaktionssystems gegenüber der Umgebungsatmosphäre mit einem schmelzflüssigen Matrixmetall in Verbindung stehen. Die reaktive Atmosphäre reagiert, entweder teilweise oder praktisch vollständig, mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter unter Bildung eines Reaktionsproduktes, was zur Bildung eines Vakuums führen kann, wodurch schmelzflüssiges Matrixmetall zumindest teilweise in das Füllstoffmaterial gesaugt wird. Die Reaktion unter Beteiligung der reaktiven Atmosphäre und des schmelzflüssigen Matrixmetalles und/oder des Füllstoffmaterials und/oder des undurchlässigen Behälters kann für eine Zeit andauern, die ausreicht, es dem schmelzflüssigen Metallmatrix zu ermöglichen, das Füllstoffmaterial oder die Vorform entweder teilweise oder praktisch vollständig zu infiltrieren. Ein externes Dichtungsmittel zur Abdichtung des Reaktionsssytems, dessen Zusammensetzung sich von derjenigen des Matrixmetalles unterscheidet, kann bereitgestellt werden.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann das Matrixmetall mit der Umgebungsatmosphäre unter Ausbildung eines inhärenten chemischen Dichtungsmittels, dessen Zusammensetzung sich von derjenigen des Matrixmetall es unterscheidet und das das Reaktionssystem von der Umgebungsatmosphäre abdichtet, reagieren.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann, statt daß ein externes Dichtungsmittel für das Abdichten des Reaktionssystems bereitgestellt wird, eine inhärente physikalische Abdichtung durch das Matrixmetall, das den undurchlässigen Behälter benetzt, bereitgestellt werden, wodurch das Reaktionssystem von der Umgebungsatmosphäre abgedichtet wird. Weiterhin kann es möglich sein, Legierungszusätze in das Matrixmetall einzuarbeiten, die die Benetzung des undurchlässigen Behälters durch das Matrixmetall verbessern, wodurch das Reaktionssystem von der Umgebungsatmosphäre abgedichtet wird.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann das Füllstoffmaterial zumindest teilweise mit der reaktiven Atmosphäre unter Erzeugung eines Vakuums reagieren, das schmelzflüssiges Matrixmetall in das Füllstoffmaterial oder die Vorform saugt. Weiterhin können können Zusätze in das Füllstoffmaterial eingearbeitet werden, die entweder teilweise oder praktisch vollständig mit der reaktiven Atmosphäre unter Erzeugung eines Vakuums reagieren und die Eigenschaften des resultierenden Körpers verbessern können. Außerdem kann der undurchlässige Behälter, zusätzlich zum Füllstoffmaterial und dem Matrixmetall oder an deren Stelle, zumindest teilweise mit der reaktiven Atmosphäre unter Erzeugung eines Vakuums reagieren.

Definitionen

Die folgenden Begriffe sind in der vorliegenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen wie folgt definiert:
"Legierungsseite", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf diejenige Seite eines Matrixmetall-Verbundkörpers, die sich zunächst mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall in Kontakt befand, ehe dieses schmelzflüssige Matrixmetall die permeable Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform infiltrierte.
"Aluminium", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet und beinhaltet das im wesentlichen reine Metall (z.B. ein relativ reines, im Handel erhältliches, nichtlegiertes Aluminium) oder andere Reinheitsgrade des Metalles und von Metallegierungen, wie z.B. die im Handel erhältlichen Metalle, die Verunreinigungen und/oder legierende Bestandteile, wie z.B. Eisen, Silicium, Kupfer, Magnesium, Mangan, Chrom, Zink etc. enthalten. Eine Aluminiumlegierung für die Zwecke dieser Definition ist eine Legierung oder eine Zwischenmetallverbindung, in der Aluminium den Hauptbestandteil darstellt.
"Umgebungsatmosphäre", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die Atmosphäre außerhalb des Füllstoffmaterials oder der Vorform und des undurchlässigen Behälters. Sie kann im wesentlchen die gleichen Bestandteile wie die reaktive Atmosphäre aufweisen, oder sie kann andere Bestandteile aufweisen.
"Sperre" oder "Sperrschichtelement", wie die Begriffe hier in Verbindung mit Metallmatrix- Verbundkörpern verwendet werden, bedeutet jedes geeignete Mittel, das die Wanderung, die Bewegung oder dergleichen des schmelzflüssigen Matrixmetalles über eine Oberflächengrenze einer permeablen Masse eines Füllstoffmaterials oder einer Vorform beeinflußt, hemmt, verhindert oder stoppt, wobei diese Oberflächengrenze durch das genannte Sperrschichtelement festgelegt wird. Geeignete Sperrschichtelemente können jede(s) beliebige Material, Verbindung, Element, Zusammensetzung oder dergleichen sein, welches bzw. welche unter den Prozeßbedingungen eine gewisse Integrität bewahrt und im wesentlichen nicht flüchtig ist (d.h., das Sperrschichtelement ist nicht in einem derartigen Maße flüchtig, daß es nicht mehr als Sperre fungieren kann).
Weiterhin gehören zu geeigneten "Sperrschichtelementen" Materialien, die durch das wandernde schmelzflüssige Matrixmetall unter den angewandten Prozeßbedingungen entweder benetzbar oder nicht benetzbar sind, so lange die Benetzung des Sperrschichtelementes nicht erheblich über die Oberfläche des Sperrmaterials voranschreitet (d.h. eine Oberflächenbenetzung erfolgt). Eine Sperre dieses Typs weist offenbar praktisch keine oder nur wenig Affinität gegenüber dem schmelzflüssigen Matrixmetall auf, und die Bewegung über die festgelegte Oberflächengrenze der Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform wird durch das Sperrschichtelement verhindert oder gehemmt. Die Sperre vermindert ein mögliches abschließendes maschinelles Bearbeiten oder ein Schleifen, das notwendig sein kann, und legt zumindest einen Teil der Oberfläche des resultierenden Metallmatrix-Verbundkörperproduktes fest.
"Bronze", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet und beinhaltet eine kupferreiche Legierung, die Eisen, Zinn, Zink, Aluminium, Silicium, Beryllium, Magnesium und/oder Blei enthalten kann. Zu speziellen Bronzelegierungen gehören diejenigen Legierungen, bei denen der Kupferanteil ungefähr 90 Gewichtsprozent beträgt, der Siliciumanteil ungefähr 6 Gewichtsprozent und der Eisenanteil ungefähr 3 Gewichtsprozent.
"Gerüst" oder "Gerüst aus Matrixmetall", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet irgendeinen verbliebenen Teil des ursprünglichen Körpers aus Matrixmetall, der bei der Bildung des Metallmatrix-Verbundkörpers nicht verbraucht worden ist, und der typischerweise, wenn man ihn abkühlen läßt, in Kontakt mit zumindest einem Teil des Metallmatrix-Verbundkörpers, der gebildet wurde, bleibt. Es versteht sich dabei, daß das Gerüst auch ein zweites oder ein fremdes Metall enthalten kann.
"Gußeisen", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die Familie der Gußeisen- Legierungen, bei denen der Kohlenstoffanteil bei mindestens ungefähr 2 Gewichtsprozent liegt.
"Kupfer", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf im Handel erhältliche Reinheitsgrade des praktisch reinen Metalles, z.B. auf Kupfer von 99 Gewichtsprozent mit unterschiedlichen Mengen darin enthaltener Verunreinigungen. Außerdem bezieht es sich auch auf Metalle, die Legierungen und Zwischenmetallverbindungen sind, die nicht unter die Definition der Bronze fallen und die die Kupfer als Hauptbestandteil enthalten.
"Füllstoff", wie der Begriff hier verwendet wird, soll entweder einzelne Bestandteile oder Mischungen von Bestandteilen beinhalten, die im wesentlichen nicht reaktiv mit dem Matrixmetall und/oder von begrenzter Löslichkeit im Matrixmetall sind und die aus einer oder mehreren Phase(n) bestehen können. Füllstoffe können in einer großen Vielzahl von Formen bereitgestellt werden, wie z.B. als Pulver, Flocken, Plättchen, Mikrokugeln, Whisker, Blasen etc., und sie können entweder dicht oder porös sein. Zu "Füllstoffen" können auch keramische Füllstoffe gehören, wie z.B. Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid in Form von Fasern, Schnittfasern, Teilchen, Whiskern, Blasen, Kugeln, Fasermatten oder dergleichen, und auch beschichtete Füllstoffe, wie z.B. Kohlenstoff-Fasern, die mit Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid beschichtet sind, um den Kohlenstoff vor einem Angriff, z.B. durch schmelzflüssiges Aluminium-Grundmetall, zu schützen. Zu Füllstoffen können auch Metalle gehören.
"Undurchlässiger Behälter", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet einen Behälter, der unter den Prozeßbedingungen eine reaktive Atmosphäre und ein Füllstoffmaterial (oder eine Vorform) und/oder schmelzflüssiges Matrixmetall und/oder ein Dichtungsmittel aufnehmen oder enthalten kann und das ausreichend undurchlässig für den Transport einer gasförmigen oder dampfförmigen Species durch den Behälter ist, so daß ein Druckunterschied zwischen der Umgebungsatmosphäre und der reaktiven Atmosphäre ausgebildet werden kann.
"Matrixmetall" oder "Matrixmetallegierung", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeuten dasjenige Metall, das zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers eingesetzt wird (z.B. vor der Infiltration) und/oder dasjenige Metall, das mit einem Füllstoff vermischt wird, so daß ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet wird (z.B. nach der Infiltration). Wenn ein bestimmtes Metall als das Matrixmetall erwähnt wird, dann sollte klar sein, daß dieses Matrixmetall das Metall als ein im wesentlichen reines Metall, ein im Handel erhältliches Metall mit Verunreinigungen und/oder legierenden Bestandteilen, eine Zwischenmetallverbindung oder eine Legierung, in der dieses Metall den Hauptbestandteil oder vorherrschenden Bestandteil darstellt, beinhaltet.
"Metallmatrix-Verbundkörper" oder "MMC", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet ein Material, das ein(e) in zwei oder drei Dimensionen in sich verbundene(s) Legierung oder Matrixmetall aufweist, die bzw. das eine Vorform oder ein Füllstoffmaterial eingebettet hat. Das Matrixmetall kann verschiedene Legierungselemente enthalten, um dem resultierenden Verbundkörper bestimmte gewünschte mechanische und physikalische Eigenschaften zu verleihen.
"Ein Metall, das vom Matrixmetall "verschieden" ist", bedeutet ein Metall, das nicht das gleiche Metall wie das Matrixmetall als Hauptbestandteil enthält (wenn z.B. der Hauptbestandteil des Matrixmetalles Aluminium ist, dann kann das "verschiedene" Metall als Hauptbestandteil z.B. Nickel enthalten).
"Vorform oder permeable Vorform", wie die Begriffe hier verwendet werden, bedeutet eine poröse Masse aus Füllstoff oder Füllstoffmaterial, die mit mindestens einer Oberflächenbegrenzung hergestellt wird, die im wesentlichen eine Grenze für das infiltrierende Matrixmetall festlegt, wobei die Masse ausreichend Formzusammenhalt und Grünfestigkeit behält, damit sie, ehe sie durch das Matrixmetall infiltriert wird, ohne irgendeine äußere Stützvorrichtung ihre Abmessungen beibehalten kann. Die Masse sollte porös genug sein, um die Infiltration des Matrixmetalles aufnehmen zu können. Ein Vorform besteht typischerweise aus einer gebundenen Anordnung oder einem gebundenen Aufbau aus Füllstoff, entweder homogen oder heterogen, und kann aus jedem geeigneten Material bestehen (z.B. aus Teilchen aus Keramik und/oder Metall, Pulvern, Fasern, Whiskern etc. und jeder Kombination davon). Eine Vorform kann entweder als Einzelteil oder als ein Zusammenbau vorkommen.
"Reaktionssystem", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet diejenige Kombination von Materialien, die durch ein selbsterzeugtes Vakuum zu einer Infiltration eines schmelzflüssigen Matrixmetalles in ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform führen. Ein Reaktionssystem weist mindestens einen undurchlässigen Behälter auf, der in seinem Inneren eine permeable Masse aus Füllstoffmaterial oder einer Vorform, eine reaktive Atmosphäre und ein Matrixmetall enthält.
"Reaktive Atmosphäre", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet eine Atmosphäre, die mit dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial (oder der Vorform) und/oder dem undurchlässigen Behälter unter Bildung eines selbsterzeugten Vakuums reagieren kann, wodurch das schmelzflüssige Matrixmetall dazu gebracht wird, bei Bildung des selbsterzeugten Vakuums das Füllstoffmaterial (oder die Vorform) zu infiltrieren.
"Reservoir", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet einen separaten Körper aus Matrixmetall, der so zu einer Füllstoffmasse oder Vorform angeordnet ist, daß er, wenn das Metall schmelzflüssig vorliegt, fließen kann, um denjenigen Teil, dasjenige Segment oder diejenige Quelle des Matrixmetalls, der/das/die sich in Kontakt mit dem Füllstoff oder der Vorform befindet, aufzufüllen, oder um in bestimmen Fällen denjenigen Teil, dasjenige Segment oder diejenige Quelle des Matrixmetalls, der/das/die bzw. das bzw. die sich in Kontakt mit dem Füllstoff oder der Vorform befindet, zunächst bereitzustellen und anschließend aufzufüllen.
"Dichtung" oder "Dichtungsmittel", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf eine unter den Prozeßbedingungen gasundurchlässige Dichtung, gleichgültig, ob sie unabhängig vom Reaktionssystem (z.B. eine externe Dichtung) oder durch das Reaktionssystem (z.B. eine inhärente Dichtung) gebildet wird, die die Umgebungsatmosphäre von der reaktiven Atmosphäre isoliert. Die Dichtung oder das Dichtungsmittel kann sich in ihrer bzw. seiner Zusammensetzung von der des Matrixmetalles unterscheiden.
"Dichtungsverbesserer", wie der Begriff hier verwendet wird, stellt ein Material dar, das die Ausbildung einer Dichtung bei der Reaktion des Matrixmetalles mit der Umgebungsatmosphäre und/oder dem undurchlässigen Behälter und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform verbessert. Das Material kann dem Matrixmetall zugesetzt werden, und die Anwesenheit des Dichtungsverbesserers im Matrixmetall kann die Eigenschaften des resultierenden Verbundkörpers verbessern.
"Benetzungsverstärker", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf ein beliebiges Material, das, wenn es dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform zugesetzt wird, die Benetzung des Füllstoffmaterials oder der Vorform durch das schmelzflüssige Matrixmetall verstärkt (z.B. die Oberflächenspannung des schmelzflüssigen Matrixmetalles vermindert). Die Anwesenheit des Benetzungsverstärkers kann auch die Eigenschaften des resultierenden Metallmatrix-Verbundkörpers verbessern, indem sie z.B. die Bindung des Matrixmetalles an das Füllstoffmaterial verbessert.

Kurze Beschreibung der Figuren

Die folgenden Figuren werden gezeigt, um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern, aber sie sollen den Bereich der Erfindung nicht einschränken. Es wurden, wann immer es möglich war, ähnliche Referenzziffern verwendet, um ähnliche Komponenten in den Figuren zu bezeichnen:
Figur 1A ist eine schematische Querschnittsansicht eines typischen Aufbaus gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, der ein extenes Dichtungsmittel einsetzt;
Figur 1B ist eine schematische Querschnittsansicht eines zu Vergleichszwecken dienenden Aufbaus;
Figur 2 ist ein vereinfachtes Flußschema des Verfahrens der vorliegenden Erfindung, angewandt auf einen Standardaufbau;
Figur 3A ist eine Fotografie, die dem gemäß der Figur 1A gebildeten Produkt entspricht;
Figur 3B ist eine Fotografie, die dem gemäß der Figur 1B gebildeten Produkt entspricht;
Figur 4A ist eine Fotografie, die einem gemäß der Figur 1A gebildeten Verbundkörper aus einem Bronze-Matrixmetall entspricht;
Figur 4B entspricht entspricht dem Ergebnis, das mit einem Bronze-Matrixmetall gemäß der Figur 1B erzielt wurde;
Figur 5 ist eine schematische Querschnittsansicht des Aufbaus, der zur Herstellung der Probe P verwendet wurde;
Figur 6 ist eine schematische Querschnittsansicht des Aufbaus, der zur Herstellung der Probe U verwendet wurde;
Figur 7 zeigt eine Reihe mikroskopischer Aufnahmen, die den Proben entsprechen, die gemäß Beispiel 3 hergestellt wurden;
Figur 8 stellt eine Reihe mikroskopischer Aufnahmen dar, die dem Beispiel 6 entsprechen;
Figur 9 stellt eine Reihe mikroskopischer Aufnahmen dar, die dem Beispiel 7 entsprechen;
Figur 10 stellt eine Reihe mikroskopischer Aufnahmen dar, die dem Beispiel 8 entsprechen;
Figur 11 stellt eine Reihe mikroskopischer Aufnahmen dar, die dem Beispiel 9 entsprechen;
Figur 12A und 12B sind Querschnittsansichten von Aufbauten, die gemäß Beispiel 10 verwendet wurden;
Figur 13 ist ein Plot der Vakuumstärke als Funktion der Zeit gemäß der Probe AK und der Probe AL;
Figur 14A und 14B entsprechen Produkten, die gemäß den Proben AK bzw. AL hergestellt wurden;
Figur 15 ist ein Plot der Vakuumstärke gegen die Zeit für Beispiel 14; und
Figur 16 ist eine Querschnittsansicht eines Aufbaus, der gemäß dem Beispiel 18, Probe AU, verwendet wurde.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und bevorzugter Ausführungsformen

Das folgende bezieht sich auf die Figur 1A. Darin wird ein typischer Aufbau 30 zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch eine Technik des selbsterzeugten Vakuums gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt. Im einzelnen wird ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform 31, das bzw. die aus jedem geeigneten Material bestehen kann, wie unten genauer diskutiert werden wird, in ein undurchlässiges Gefäß 32 eingebracht, das imstande ist, ein schmelzflüssiges Matrixmetall 33 und eine reaktive Atmosphäre aufzunehmen. Zum Beispiel kann das Füllstoffmaterial 31 mit einer reaktiven Atmosphäre (z.B. derjenigen Atmosphäre, die innerhalb der Porosität des Füllstoffmaterials oder der Vorform vorkommt) für eine Zeit in Kontakt gebracht werden, die ausreicht, daß die reaktive Atmosphäre entweder teilweise oder praktisch vollständig das Füllstoffmaterial 31 im undurchlässigen Behälter 32 durchdringt. Das Matrixmetall 33, das entweder in schmelzflüssiger Form oder in Form eines festen Blockes vorliegt, wird dann mit dem Füllstoffmaterial 31 in Kontakt gebracht. Wie unten für eine bevorzugte Ausführungsform genauer beschrieben werden wird, kann eine externe Dichtung oder ein Dichtungsmittel 34 bereitgestellt werden, z.B. auf der Oberfläche des Matrixmetalles 33, um die reaktive Atmosphäre von der Umgebungsatmosphäre 37 zu isolieren. Das Dichtungsmittel, das entweder extern oder inhärent vorkommen kann, kann bei Raumtemperatur als Dichtungsmittel fungieren, muß es aber nicht, aber es sollte unter den Prozeßbedingungen als Dichtungsmiftel fungieren (z.B. bei oder oberhalb der Schmelztemperatur des Matrixmetalles). Der Aufbau 30 wird anschließend in einen Schmelzofen gegeben, der sich entweder bei Raumtemperatur befindet oder der ungefähr auf die Prozeßtemperatur erhitzt wurde. Unter den Prozeßbedingungen arbeitet der Schmelzofen bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Matrixmetall es, um es dem schmelzflüssigem Matrixmetall zu ermöglichen, das Füllstoffmaterial oder die Vorform aufgrund der Bildung eines selbsterzeugten Vakuums zu infiltrieren.
Das folgende bezieht sich auf die Figur 2. Darin wird ein vereinfachtes Flußschema der Prozeßschritte zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Im Schritt 1 kann ein geeigneter undurchlässiger Behälter hergestellt oder auf eine sonstige Weise erhalten werden, der die geeigneten Eigenschaften aufweist, die unten genauer beschrieben werden. Zum Beispiel eignet sich ein einfacher Stahlzylinder, der oben offen ist (z.B. aus rostfreiem Stahl) für eine Form. Der Stahlbehälter kann dann, bei Bedarf, mit Grafoil-Graphitband (Grafoil ist ein eingetragenes Warenzeichen von Union Carbide) ausgekleidet werden, um die Entfernung des Metallmatrix- Verbundkörpers, der im Behälter gebildet werden soll, zu erleichtern. Wie unten genauer beschrieben werden wird, können auch andere Materialien, wie z.B. B&sub2;O&sub3;, mit dem die Innenseite des Behälters eingestaubt wird, oder Zinn, das dem Matrixmetall zugesetzt wird, verwendet werden, um das Freisetzen des Metallmatrix-Verbundkörpers aus dem Behälter oder der Form zu erleichtern. Der Behälter kann dann mit einer geeigneten Menge eines geeigneten Füllstoffmaterials oder einer Vorform beladen werden, das bzw. die bei Bedarf zumindest teilweise mit einer weiteren Schicht aus Grafoilband beschichtet werden kann. Diese Schicht aus Graphitband erleichtert die Trennung des Metallmatrix-Verbundkörpers von einem Gerüst aus Matrixmetall, das nach der Infiltration des Füllstoffmaterials möglicherweise zurückbleibt.
Eine Menge eines schmelzflüssigen Matrixmetall, z.B. Aluminium, Bronze, Kupfer, Gußeisen, Magnesium etc., kann dann in den Behälter geschüttet werden. Der Behälter könnte sich bei Raumtemperatur befinden, oder er könnte auf eine beliebige geeignete Temperatur vorgeheizt sein. Weiterhin könnte das Matrixmetall zunächst in Form fester Blöcke aus Matrixmetall bereitgestellt und anschließend erhitzt werden, um die Blöcke aufzuschmelzen. Ein geeignetes Dichtungsmittel (das unten genauer beschrieben werden wird), das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem äußeren Dichtungsmittel und einem inhärenten Dichtungsmittel besteht, kann dann gebildet werden. Wenn es z.B. gewünscht ist, ein externes Dichtungsmittel zu bilden, dann kann ein externes Dichtungsmittel, wie z.B. eine Glasmasse (z.B. B&sub2;O&sub3;) auf die Oberfläche des Vorrates an schmelzflüssigem Matrixmetall im Behälter aufgetragen werden. Die Glasmasse schmilzt dann, wobei sie typischerweise die Oberfläche des Vorrates bedeckt, aber es wird, wie unten genauer beschrieben werden wird, keine vollständige Abdeckung benötigt. Nachdem das schmelzflüssige Matrixmetall mit einem Füllstoffmaterial oder einer Vorform in Kontakt gebracht worden ist und das Abdichten des Matrixmetalles und/oder Füllstoffmaterials von der Umgebungsatmosphäre durch ein äußeres Dichtungsmittel, wenn es benötigt wird, erfolgt ist, wird der Behälter in einen geeigneten Schmelzofen gebracht, der auf die Verarbeitungstemperatur vorerhitzt sein kann, und zwar für einen geeigneten Zeitraum, der es ermöglicht, daß die Infiltration erfolgt. Die Verarbeitungstemperatur des Schmelzofens kann in Abhängigkeit von verschiedenen Matrixmetallen unterschiedlich sein (z.B. sind ungefähr 950ºC für einige Aluminiumlegierungen und ungefähr 1100ºC für einige Bronzelegierungen wünschenswert). Die geeignete Verarbeitungstemperatur variiert in Abhängigkeit vom Schmelzpunkt und anderen Charakteristika des Matrixmetalles, sowie von spezifischen Charakteristika von Komponenten im Reaktionssystem und im Dichtungsmittel. Nach einem geeigneten Zeitraum bei dieser Temperatur im Schmelzofen wird ein Vakuum im Füllstoffmaterial oder der Vorform erzeugt worden sein (wie unten genauer beschrieben werden wird), wodurch es dem schmelzflüssigen Matrixmetall ermöglicht wird, das Füllstoffmaterial oder die Vorform zu infiltrieren. Der Behälter kann dann aus dem Schmelzofen entfernt und abgekühlt werden, indem man ihn z.B. auf eine Kühlplatte setzt, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Der Metallmatrix-Verbundkörper kann dann auf eine beliebige Weise aus dem Behälter entfernt und von dem Gerüst aus Matrixmetall, wenn ein solches vorhanden ist, getrennt werden.
Es wird darauf hingewiesen, daß die vorangegangenen Beschreibungen der Figuren 1A und 2 lediglich dazu dienen, hervorstechende Züge der vorliegenden Erfindung zu betonen. Weitere Details der Schritte im Prozeß und der Charakteristika der Materialien, die verwendet werden können, werden unten dargestellt.
Ohne sich auf eine spezielle Theorie oder Erklärung festlegen zu wollen, wird angenommen, daß, wenn ein geeignetes Matrixmetall, typischerweise im schmelzflüssigen Zustand, in Gegenwart einer geeigneten reaktiven Atmosphäre in einem undurchlässigen Behälter mit einem geeigneten Füllstoffmaterial oder einer geeigneten Vorform in Kontakt tritt, eine Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter erfolgen kann, die zu einem Reaktionsprodukt führt (z.B. einem Festkörper, einer Flüssigkeit oder einem Dampf), der bzw. die ein geringeres Volumen beansprucht als das ursprüngliche Volumen, das durch die Reaktionskomponenten besetzt wurde. Wenn die reaktive Atmosphäre von der Umgebungsatmosphäre isoliert ist, dann kann ein Vakuum im permeablen Füllstoffmaterial oder der Vorform erzeugt werden, das schmelzflüssiges Matrixmetall in die Hohlräume des Füllstoffmaterials saugt.
Außerdem kann die Bildung eines Vakuums die Benetzung verbessern. Die fortgesetzte Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter kann dazu führen, daß die Matrix das Füllstoffmaterial oder die Vorform infiltriert, wenn weiteres Vakuum erzeugt wird. Die Reaktion kann für einen Zeitraum fortgesetzt werden, der ausreicht, um es dem schmelzflüssigen Matrixmetall zu ermöglichen, die Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform entweder teilweise oder praktisch vollständig zu infiltrieren. Das Füllstoffmaterial oder die Vorform sollten ausreichend permeabel sein, um es der reaktiven Atmosphäre zu ermöglichen, zumindest teilweise die Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform zu durchdringen.
Diese Anmeldung diskutiert verschiedene Matrixmetalle, die an einem gewissen Punkt während der Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers mit einer reaktiven Atmosphäre in Kontakt gebracht werden. Deshalb wird auf verschiedene Systeme oder Kombinationen aus bestimmten Matrixmetallen und reaktiven Atmosphären bezuggenommen werden, die zur Bildung eines selbsterzeugten Vakuums führen. Im einzelnen wurde das Verhalten eines selbsterzeugten Vakuums beobachtet in dem System aus Aluminium/Luft; dem System aus Aluminium/Sauerstoff; dem System aus Aluminium/Stickstoff; dem System aus Bronze/Luft; dem System aus Bronze/Stickstoff; dem System aus Kupfer/Luft; dem System aus Kupfer/Stickstoff und dem System aus Gußeisen/Luft. Es versteht sich dabei jedoch, daß andere Systeme aus Matrixmetall/reaktiver Atmosphäre als solche, die in dieser Anmeldung im einzelnen diskutiert werden, sich auf ähnliche Weise verhalten können.
Zur Durchführung der Technik des selbsterzeugten Vakuums der vorliegenden Erfindung ist es notwendig, daß die reaktive Atmosphäre physikalisch so von der Umgebungsatmosphäre isoliert ist, daß der verminderte Druck der reaktiven Atmosphäre, der während der Infiltration vorliegt, durch irgendein Gas, das aus der Umgebungsatmosphäre eingeschleppt wird, nicht erheblich beeinträchtigt wird. Ein undurchlässiger Behälter, der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, kann ein Behälter von beliebiger Größe, Form und/oder Zusammensetzung sein, der mit dem Matrixmetall und/oder der reaktiven Atmosphäre nicht reagiert, aber nicht unbedingt nichtreaktiv sein muß, und der für die Umgebungsatmosphäre unter den Prozeßbedingungen nicht durchlässig ist. Im einzelnen kann der undurchlässige Behälter aus einem beliebigen Material (z.B. Keramik, Metall, Glas, Polymer etc.) bestehen, das die Prozeßbedingungen überstehen kann, so daß es seine Größe und Form bei behält, und das den Transport der Umgebungsatmosphäre durch den Behälter verhindert oder im wesentlichen hemmt. Durch die Verwendung eines Behälters, der ausreichend undurchlässig für den Transport der Atmosphäre durch den Behälter ist, ist es möglich, ein selbsterzeugtes Vakuum im Behälter zu bilden. Weiterhin kann, in Abhängigkeit vom jeweils verwendeten Reaktionssystem, ein undurchlässiger Behälter, der zumindest teilweise gegenüber der reaktiven Atmosphäre und/oder dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial reaktiv ist, verwendet werden, um ein selbsterzeugtes Vakuum im Behälter zu erzeugen, oder um dabei behilflich zu sein, ein selbsterzeugtes Vakuum im Behälter zu erzeugen.
Die Charakteristika eines geeigneten undurchlässigen Behälters bestehen darin, daß er frei von Poren, Sprüngen oder reduzierbaren Oxiden ist, wobei jedes davon die Entwicklung oder Aufrechterhaltung eines selbsterzeugten Vakuums negativ beeinflussen kann. Es wird deshalb darauf hingewiesen, daß eine große Vielzahl von Materialien zur Bildung von undurchlässigen Behältern verwendet werden kann. Zum Beispiel kann geformtes oder gegossenes Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid verwendet werden, sowie Metalle, die eine begrenzte oder niedrige Löslichkeit im Matrixmetall aufweisen, z.B. rostfreier Stahl für Aluminium-, Kupfer- und Bronze-Matrixmetalle.
Außerdem können an sich ungeeignete Materialien, wie z.B. poröse Materialien (z.B. Keramikkörper) undurchlässig gemacht werden, indem zumindest auf einem Teil von ihnen ein undurchlässiger Überzug gebildet wird. Solche undurchlässigen Überzüge können beliebige aus einer großen Vielzahl von Glasuren oder Gelen sein, die dafür geeignet sind, an solche porösen Materialien zu binden und sie abzudichten. Weiterhin kann ein geeigneter undurchlässiger Überzug bei den Verarbeitungstemperaturen flüssig sein, in welchem Falle das Überzugsmaterial ausreichend stabil sein sollte, um im selbsterzeugten Vakuum undurchlässig zu bleiben, indem es z.B. dem Behälter oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform zäh anhaftet. Zu geeigneten Überzugsmaterialien gehören glasige Materialien (z.B. B&sub2;O&sub3;), Chloride, Carbonate etc., vorausgesetzt, daß die Porengröße des Füllstoffmaterials oder der Vorform klein genug ist, so daß der Überzug die Poren wirksam blockieren und einen undurchlässigen Überzug bilden kann.
Das Matrixmetall, das im Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann jedes beliebige Matrixmetall sein, das, wenn es unter den Prozeßbedingungen schmelzflüssig vorliegt, das Füllstoffmaterial oder die Vorform nach der Erzeugung eines Vakuums im Füllstoffmaterial infiltriert. Zum Beispiel kann das Matrixmetall jedes beliebige Material oder ein Bestandteil im Metall sein, das bzw. der mit der reaktiven Atmosphäre unter den Prozeßbedingungen entweder teilweise oder praktisch vollständig reagiert, wodurch das schmelzflüssige Matrixmetall dazu gebracht wird, das Füllstoffmaterial oder die Vorform aufgrund, zumindest teilweise, der Erzeugung eines Vakuums darin zu infiltrieren. Weiterhin kann, in Abhängigkeit vom verwendeten System, das Matrixmetall entweder teilweise oder praktisch vollständig nichtreaktiv gegenüber der reaktiven Atmosphäre sein, und ein Vakuum kann aufgrund einer Reaktion der reaktiven Atmosphäre mit einer oder mehreren anderen Komponente()n des Reaktionssystems erzeugt werden, wenn es gewünscht wird, wodurch es dem Matrixmetall ermöglicht wird, das Füllstoffmaterial zu infiltrieren.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform kann das Matrixmetall mit einem Benetzungsverstärker legiert werden, um die Benetzungsfähigkeit des Matrixmetalles zu verbessern und somit z.B. die Bildung einer Bindung zwischen dem Matrixmetall und dem Füllstoff zu erleichtern, die Porosität im gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper zu vermindern, die Zeit, die für eine vollständige Infiltration erforderlich ist, zu reduzieren etc.. Weiterhin kann ein Material, das einen Benetzungsverstärker aufweist, auch als ein Dichtungsverbesserer fungieren, wie unten beschrieben wird, um die Isolierung der reaktiven Atmosphäre von der Umgebungsatmosphäre zu unterstützen. Weiterhin kann in einer anderen bevorzugten Ausführungsform ein Benetzungsverstärker direkt in das Füllstoffmaterial inkorporiert werden, statt daß er mit dem Matrixmetall legiert wird.
Somit kann das Benetzen des Füllstoffmaterials durch das Matrixmetall die Eigenschaften (z.B. die Zugfestigkeit, die Erosionsbeständigkeit etc.) des resultierenden Verbundkörpers verbessern. Weiterhin kann das Benetzen des Füllstoffmaterials durch das schmelzflüssige Matrixmetall es ermöglichen, daß eine gleichmäßige Verteilung des Füllstoffs im ganzen gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper erfolgt, und es kann die Bindung des Füllstoffes an das Matrixmetall verbessern. Zu nützlichen Benetzungsverstärkern für ein Aluminium-Matrixmetall gehören Magnesium, Bismut, Blei, Zinn etc., und für Bronze und Kupfer gehören dazu Selen, Tellur, Schwefel etc.. Weiterhin kann, wie oben diskutiert wurde, zumindest ein Benetzungsverstärker dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial zugesetzt werden, um dem resultierenden Metallmatrix-Verbundkörper bestimmte gewünschte Eigenschaften zu verleihen.
Weiterhin ist es möglich, ein Reservoir an Matrixmetall zu verwenden, um eine vollständige Infiltration des Matrixmetalles in das Füllstoffmaterial sicherzustellen, und/oder ein zweites Metall bereitzustellen, das sich in seiner Zusammensetzung von der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet. Genauer gesagt kann es in einigen Fällen erwünscht sein, ein Matrixmetall zu verwenden, das sich in seiner Zusammensetzung von der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet. Wenn z.B. eine Aluminiumlegierung als die erste Quelle an Matrixmetall verwendet wird, dann könnte praktisch jedes andere Metall oder jede andere Metallegierung, das bzw. die bei der Prozeßtemperatur schmelzflüssig vorliegt, als das Reservoirmetall verwendet werden. Schmelzflüssige Metalle sind häufig sehr leicht miteinander mischbar, was dazu führen würde, daß sich das Reservoirmetall mit der ersten Quelle an Matrixmetall vermischt, so lange eine angemessene Zeitspanne für die Vermischung zur Verfügung steht. Somit ist es durch Verwendung eines Reservoirmetalls, das sich in seiner Zusammensetzung von der ersten Quelle an Matrixmetall unterscheidet, möglich, die Eigenschaften des Matrixmetalles nachzuschneidern, um verschiedene Anwendungsbedürfnisse zu erfüllen und so die Eigenschaften des Metallmatrix- Verbundkörpers maßzuschneidern.
Die Temperatur, der das Reaktionssystem ausgesetzt wird (z.B. die Verarbeitungstemperatur), kann in Abhängigkeit davon variieren, welche Matrixmetalle, Füllstoffmaterialien oder Vorformen und reaktive Atmosphären verwendet werden. Zum Beispiel erfolgt für ein Aluminium-Matrixmetall der vorliegende Prozeß des selbsterzeugten Vakuums im allgemeinen bei einer Temperatur von mindestens ungefähr 700ºC, und vorzugsweise bei ungefähr 800ºC oder mehr. Temperaturen von mehr als 1000ºC sind im allgemeinen nicht erforderlich, und ein besonders nützlicher Bereich liegt bei 850ºC bis 1000ºC. Für ein Bronze- oder Kupfer- Matrixmetall sind Temperaturen von ungefähr 1050ºC bis ungefähr 1125ºC nützlich, und für Gußeisen sind Temperaturen von ungefähr 1250ºC bis ungefähr 1400ºC geeignet. Ganz allgemein können Temperaturen, die über dem Schmelzpunkt, aber unter dem Verflüchtigungspunkt des Matrixmetalles liegen, verwendet werden.
Es ist möglich, die Zusammensetzung und/oder Mikrostruktur des Matrixmetalles während der Bildung des Verbundkörpers maßzuschneidern, um dem resultierenden Produkt gewünschte Charakteristika zu verleihen. Zum Beispiel können für ein vorgegebenes System die Prozeßbedingungen so gewählt werden, daß die Bildung von z.B. Zwischenmetallverbindungen, Oxiden, Nitriden etc. gesteuert wird. Weiterhin können zusätzlich zum Maßschneidern der Zusammensetzung des Verbundkörpers andere physikalische Charakteristika, wie z.B. die Porosität, modifiziert werden, indem das Abkühlen des Metallmatrix-Verbundkörpers gesteuert wird. In einigen Fällen kann es für den Metallmatrix-Verbundkörper erwünscht sein, daß er gerichtet verfestigt wird, indem z.B. der Behälter, der den gebildeten Metallmatrix-Verbundkörper enthält, auf eine Kühlplatte gesetzt wird und/oder Isoliermaterialien um den Behälter herum angeordnet werden. Weiterhin können zusätzliche Eigenschaften (z.B. die Bruchfestigkeit) des gebildeten Metallmatrix-Verbundkörpers gesteuert werden, indem eine Hitzebehandlung eingesetzt wird (z.B. eine Standard-Hitzebehandlung, die im wesentlichen einer Hitzebehandlung für das Matrixmetall allein entspricht, oder eine, die teilweise oder erheblich modifiziert wurde).
Unter den Bedingungen, die im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommen, sollte die Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform ausreichend permeabel sein, um es der reaktiven Atmosphäre zu ermöglichen, das Füllstoffmaterial oder die Vorform an einem gewissen Punkt während des Prozesses vor der Isolierung der Umgebungsatmosphäre von der reaktiven Atmosphäre zu penetrieren oder zu durchdringen. In den folgenden Beispielen war eine ausreichende Menge an reaktiver Atmosphäre in locker gepackten Teilchen enthalten, die Partikelgrößen aufwiesen, die von ungefähr 54 bis ungefähr 220 Grit reichten. Durch Bereitstellen eines derartigen Füllstoffmaterials kann die reaktive Atmosphäre beim Kontakt mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter entweder teilweise oder praktisch vollständig reagieren, was zur Erzeugung eines Vakuums führt, das schmelzflüssiges Matrixmetall in das Füllstoffmaterial saugt. Außerdem muß die Verteilung der reaktiven Atmosphäre im Füllstoffmaterial nicht vollkommen gleichmäßig sein, jedoch kann eine praktisch gleichmäßige Verteilung der reaktiven Atmosphäre die Bildung eines gewünschten Metallmatrix-Verbundkörpers unterstützen.
Das Verfahren zur Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers dieser Erfindung ist auf eine große Vielzahl von Füllstoffmaterialien anwendbar, und die Auswahl der Materialien hängt u.a. vor allem von solchen Faktoren wie dem Matrixmetall, den Prozeßbedingungen, der Reaktivität des schmelzflüssigen Matrixmetalles mit der reaktiven Atmosphäre, der Reaktivität des Füllstoffmaterials mit der reaktiven Atmosphäre, der Reaktivität des schmelzflüssigen Matrixmetalles mit dem undurchlässigen Behälter und den Eigenschaften, die für das fertige Verbundprodukt erwünscht sind, ab. Zum Beispiel gehören, wenn das Matrixmetall Aluminium aufweist, zu geeigneten Füllstoffmaterialien a) Oxide (z.B. Aluminiumoxid); b) Carbide (z.B. Siliciumcarbid); c) Nitride (z.B. Titannitrid). Wenn das Füllstoffmaterial dazu neigt, auf ungünstige Weise mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall zu reagieren, dann kann eine derartige Reaktion dadurch berücksichtigt werden, daß die Infiltrationszeit und die Temperatur möglichst niedrig gehalten werden, oder dadurch, daß eine nichtreaktive Beschichtung auf dem Füllstoff bereitgestellt wird. Das Füllstoffmaterial kann einen Trägerstoff aufweisen, wie z.B. Kohlenstoff oder ein anderes nichtkeramisches Material, das eine keramische Beschichtung trägt, um den Trägerstoff vor einem Angriff oder einem Abbau zu schützen. Zu geeigneten keramischen Beschichtungen gehören Oxide, Carbide und Nitride. Zu Keramikmaterialien, die für die Verwendung im vorliegenden Verfahren bevorzugt werden, gehören Aluminiumoxid und Siliciumcarbid in Form von Teilchen, Plättchen, Whiskern und Fasern. Die Fasern können diskontinuierlich (in gehackter Form) oder in Form von kontinuierlichen Filamenten vorliegen, wie z.B. als Werg aus vielen Filamenten. Weiterhin könne die Zusammensetzung und/oder die Form des Füllstoffmaterials oder der Vorform entweder homogen oder heterogen sein.
Die Größe und die Form des Füllstoffmaterials können von jeder beliebigen Art sein, die erforderlich sein kann, um die Eigenschaften, die für den Verbundkörper gewünscht werden, zu erzielen. So kann das Material in Form von Teilchen, Whiskern, Plättchen oder Fasern vorliegen, da die Infiltration nicht durch die Form des Füllstoffmaterials beschränkt wird. Andere Formen, wie z.B. Kugeln, Röhrchen, Pellets, Feuerfest-Fasergewebe und dergleichen, können eingesetzt werden. Außerdem begrenzt die Größe des Materials nicht die Infiltration, obwohl eine höhere Temperatur oder längere Zeiten erforderlich sein können, um eine vollständige Infiltration einer Masse aus kleineren Teilchen zu erzielen, als für größere Teilchen. Durchschnittliche Größen von Füllstoffmaterialen, die von weniger als 1 mm (24 Grit) bis ungefähr 17 um (500 Grit) reichen, werden für die meisten technischen Anwendungen bevorzugt. Weiterhin können durch Steuern der Größe (z.B. des Teilchendurchmessers etc.) der permeablen Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform die physikalischen und/oder mechanischen Eigenschaften des gebildeten Metallmatrix- Verbundkörpers maßgeschneidert werden, um eine unbegrenzte Zahl industrieller Anwendungen zu ermöglichen. Und weiterhin können durch Einarbeiten eines Füllstoffmaterials, das unterschiedliche Teilchengrößen des Füllstoffmaterials aufweist, höhere Packungsdichten des Füllstoffmaterials erzielt werden, um den Verbundkörper maßzuschneidern. Es ist außerdem möglich, niedrigere Partikelbeladungen zu erzielen, wenn es gewünscht wird, indem das Füllstoffmaterial während der Infiltration bewegt wird (z.B. durch Schütteln des Behälters) und/oder durch Mischen des gepulverten Matrixmetalles mit dem Füllstoffmaterial vor der Infiltration.
Die reaktive Atmosphäre, die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, kann jede beliebige Atmosphäre sein, die zumindest teilweise oder praktisch vollständig mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter unter Bildung eines Reaktionsproduktes reagieren kann, das ein Volumen besetzt, das geringer als das Volumen ist, das durch die Atmosphäre und/oder die Reaktionskomponenten vor der Reaktion besetzt wurde. Im einzelnen kann die reaktive Atmosphäre beim Kontakt mit dem schmelzflüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter mit einer Komponente oder mit mehreren Komponenten des Reaktionssystems unter Bildung eines festen, flüssigen oder dampfförmigen Reaktionsproduktes reagieren, das ein geringeres Volumen besetzt als es die kombinierten einzelnen Komponenten tun, wodurch ein Hohlraum oder ein Vakuum erzeugt wird, das dabei hilft, schmelzflüssiges Matrixmetall in das Füllstoffmaterial oder die Vorform zu saugen. Die Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und einem oder mehreren aus der Gruppe, die aus dem Matrixmetall und/oder dem Füllstoffmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter besteht, kann über eine Zeit erfolgen, die ausreicht, daß das Matrixmetall zumindest teilweise oder praktisch vollständig das Füllstoffmaterial infiltriert. Wenn z.B. Luft als die reaktive Atmosphäre verwendet wird, dann kann eine Reaktion zwischen dem Matrixmetall (z.B. Aluminium) und Luft zur Bildung eines Reaktionsproduktes (z.B. Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid etc.) führen. Unter den Prozeßbedingungen neigen die Reaktionsprodukte oder das Reaktionsprodukt dazu, ein kleineres Volumen zu besetzen als das Gesamtvolumen, das durch das schmelzflüssige Aluminium besetzt wird, das mit der Luft reagiert. Als Ergebnis der Reaktion wird ein Vakuum erzeugt, wodurch das schmelzflüssige Matrixmetall dazu gebracht wird, das Füllstoffmaterial oder die Vorform zu infiltrieren. In Abhängigkeit vom verwendeten System kann das Füllstoffmaterial und/oder der undurchlässige Behälter mit der reaktiven Atmosphäre auf eine ähnliche Weise reagieren und ein Vakuum erzeugen, wodurch er die Infiltration des schmelzflüssigen Matrixmetalles in das Füllstoffmaterial unterstützt. Die Reaktion des selbsterzeugten Vakuums kann für eine Zeit fortgesetzt werden, die ausreicht, daß die Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers erfolgt.
Weiterhin wurde gefunden, daß eine Dichtung oder ein Dichtungsmittel bereitgestellt werden sollte, um einen Gasfluß aus der Umgebungsatmosphäre in das Füllstoffmaterial oder die Vorform zu verhindern oder zu begrenzen (z.B. den Fluß der Umgebungsatmosphäre in die reaktive Atmosphäre zu verhindern). Das folgende bezieht sich wieder auf die Figur 1A. So sollte die reaktive Atmosphäre im undurchlässigen Behälter 32 und dem Füllstoffmaterial 31 in ausreichendem Maße von der Umgebungsatmosphäre 37 isoliert sein, so daß, wenn die Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem schmelzflüssigen Matrixmetall 33 und/oder dem Füllstoffmaterial oder der Vorform 31 und/oder dem undurchlässigen Behälter 32 voranschreitet, eine Druckdifferenz etabliert und zwischen der Reaktions- und der Umgebungsatmosphäre aufrechterhalten wird, bis die gewünschte Infiltration erreicht worden ist. Es versteht sich dabei, daß die Isolierung zwischen der Reaktions- und der Umgebungsatmosphäre nicht perfekt sein muß, sondern lediglich "ausreichend, so daß eine Nettodruckdifferenz vorhanden ist (z.B. könnte ein Gasphasenfluß von der Umgebungsatmosphäre in die reaktive Atmosphäre bestehen, solange die Flußgeschwindigkeit geringer ist als diejenige, die sofort benötigt wird, um die reaktive Atmosphäre zu ersetzen). Wie oben beschrieben wurde, wird ein Teil der erforderlichen Isolierung der Umgebungsatmosphäre von der reaktiven Atmosphäre dadurch bereitgestellt, daß der Behälter 32 undurchlässig ist. Da auch die meisten Matrixmetalle in ausreichendem Maße für die Umgebungsatmosphäre undurchlässig sind, stellt der schmelzflüssige Vorrat 33 an Matrixmetall einen weiteren Teil für die notwendige Isolierung bereit. Es ist jedoch wichtig, darauf hinzuweisen, daß die Grenzfläche zwischen dem undurchlässigen Behälter 32 und dem Matrixmetall ein Leck zwischen der Umgebungsatmosphäre und der reaktiven Atmosphäre darstellen kann. Demgemäß sollte eine Dichtung bereitgestellt werden, die ein derartiges Leck in ausreichendem Maße unterdrückt oder verhindert.
Geeignete Dichtungen oder Dichtungsmittel können als mechanisch, physikalisch oder chemisch klassifiziert werden, und jede dieser Klassen kann weiter als entweder extern oder inhärent klassifiziert werden. Unter "extern" versteht man, daß das Dichtungsmittel unabhängig vom schmelzflüssigen Matrixmetall entsteht oder zusätzlich zu einer Dichtungswirkung, die durch das schmelzflüssige Matrixmetall geschaffen wird (z.B. aus einem Material, das den anderen Elementen des Reaktionssystems zugesetzt wurde); unter "inhärent" versteht man, daß die Dichtungswirkung ausschließlich aus einem Charakteristikum oder aus mehreren Charakteristika des Matrixmetalles resultiert (z.B. aus der Fähigkeit des Matrixmetalles, den undurchlässigen Behälter zu benetzen). Eine inhärente mechanische Dichtung kann dadurch gebildet werden, daß einfach ein Vorrat an schmelzflüssigem Matrixmetall, der tief genug ist, bereitgestellt wird, oder durch Untertauchen des Füllstoffmaterials oder der Vorform, wie in den oben zitierten Patenten an Reding und Redding et al. sowie in den Patenten, die sich darauf beziehen.
Trotzdem wurde gefunden, daß inhärente mechanische Dichtungen, wie sie z.B. Redding Jr. lehrt, in einer breiten Vielzahl von Anwendungen unwirksam sind, und sie können extrem große Mengen an schmelzflüssigem Matrixmetall erfordern. Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß externe Dichtungen und die physikalischen und chemischen Klassen inhärenter Dichtungen diese Nachteile einer inhärenten mechanischen Dichtung überwinden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform einer externen Dichtung kann ein Dichtungsmittel extern auf die Oberfläche des Matrixmetalles in Form eines festen oder flüssigen Materials aufgetragen werden, das unter den Prozeßbedingungen im wesentlichen nichtreaktiv gegenüber dem Matrixmetall sein kann. Es wurde gefunden, daß eine derartige externe Dichtung den Transport der Dampfphasen- Bestandteile aus der Umgebungsatmosphäre in die reaktive Atmosphäre vernidert oder zumindest in ausreichendem Maße hemmt. Derartige Materialien für die Verwendung als externes physikalisches Dichtungsmittel können entweder Feststoffe oder Flüssigkeiten sein, wozu Gläser (z.B. Bor- oder Siliciumgläser, B&sub2;O&sub3;, schmelzflüssige Oxide etc.) gehören oder beliebige andere Materialien, die den Transport der Umgebungsatmosphäre in die reaktive Atmospähre unter den Prozeßbedingungen in ausreichendem Maße hemmen.
Eine externe mechanische Dichtung kann dadurch gebildet werden, daß die innere Oberfiäche des undurchlässigen Behälters, die den Vorrat an Matrixmetall berührt, so vorgeglättet oder vorpoliert oder auf andere Weise so geformt wird, daß der Gastransport zwischen der Umgebungsatmosphäre und der reaktiven Atmosphäre in ausreichendem Maße gehemmt wird. Glasuren oder Beschichtungen, wie z.B. B&sub2;O&sub3;, die auf den Behälter aufgetragen werden können, um ihn undurchIässig zu machen, können ebenfalls geeignete Dichtungen bereitstellen.
Eine externe chemische Dichtung könnte durch Anordnen eines Materials auf der Oberfläche des schmelzflüssigen Matrixmetalls, das z.B. mit dem undurchlässigen Behälter reaktiv ist, bereitgestellt werden. Das Reaktionsprodukt könnte aus einer Zwischenmetallverbindung, einem Oxid, einem Carbid etc. bestehen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform einer inhärenten physikalischen Dichtung kann das Matrixmetall mit der Umgebungsatmosphäre unter Bildung einer Dichtung oder eines Dichtungsmittels reagieren, die bzw. das sich in ihrer bzw. seiner Zusammensetzung von der Zusammensetzung des Matrixmetalles unterscheidet. Zum Beispiel kann sich bei der Reaktion des Matrixmetalles mit der Umgebungsatmosphäre ein Reaktionsprodukt bilden (z.B. MgO und/oder Magnesium-Aluminatspinell im Falle einer Al-Mg-Legierung, die mit Luft reagiert, oder Kupferoxid im Falle einer Bronzelegierung, die mit Luft reagiert), das die reaktive Atmosphäre von der Umgebungsatmosphäre abdichten kann. Bei einer weiteren Ausführungsform einer inhärenten physikalischen Dichtung kann ein Dichtungsverbesserer dem Matrixmetall zugesetzt werden, um die Bildung einer Dichtung bei der Reaktion zwischen dem Matrixmetall und der Umgebungsatmosphäre zu verbessern (z.B. durch Zugabe von Magnesium, Bismut, Blei etc. für Aluminium-Matrixmetalle, oder durch Zugabe von Selen, Tellur, Schwefel etc. für Kupfer- oder Bronze-Matrixmetalle). Bei der Bildung eines inhärenten chemischen Dichtungsmittels kann das Matrixmetall mit dem undurchlässigen Behälter reagieren (z.B. indem es den Behälter oder seine Beschichtung teilweise auflöst (inhärent) oder durch Bildung eines Reaktionsproduktes oder von Zwischenmetallverbindungen etc., das bzw. die das Füllstoffmaterial von der Umgebungsatmosphäre abdichten kann bzw. können.
Weiterhin wird darauf hingewiesen, daß die Dichtung imstande sein sollte, sich den Volumenveränderungen (d.h. entweder einer Ausdehnung oder einer Kontraktion) oder anderen Veränderungen im Reaktionssystem anzupassen, ohne es der Umgebungsatmosphäre zu ermöglichen, in das Füllstoffmaterial zu strömen (z.B. in die reaktive Atmosphäre zu strömen). Genauer gesagt kann die Tiefe des schmelzflüssigen Matrixmetalles im Behälter, wenn schmelzflüssiges Matrixmetall die permeable Masse des Füllstoffmaterials oder der Vorform infiltriert, dazu neigen, abzunehmen. Geeignete Dichtungsmittel für ein derartiges System sollten in ausreichendem Maße anpassungsfähig sein, um den Gastransport aus der Umgebungsatmosphäre in das Füllstoffmaterial zu verhindern, wenn der Spiegel des schmelzflüssigen Matrixmetalles im Behälter sinkt.
Es kann auch ein Sperrschichtelement in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Im einzelnen kann ein Sperrschichtelement, das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann, jedes geeignete Mittel sein, das die Wanderung, die Bewegung oder dergleichen des schmelzflüssigen Matrixmetalls über die festgelegte Oberflächengrenze des Füllstoffmaterials beeinflußt, hemmt, verhindert oder stoppt. Geeignete Sperrschichtelemente können jede(s) beliebige Material, Verbindung, Element, Zusammensetzung oder dergleichen sein, welches bzw. welche unter den Prozeßbedingungen dieser Erfindung eine gewisse strukturelle Integrität bewahrt, nicht flüchtig ist und imstande ist, die fortgesetzte Infiltration oder jede andere Art von Bewegung über die festgelegte Oberflächengrenze des Füllstoffmaterials hinaus lokal zu hemmen, zu stoppen, zu beeinflussen, zu verhindern oder dergleichen. Sperrschichtelemente können während der Infiltration durch das selbsterzeugte Vakuum oder in einem beliebigen undurchlässigen Behälter eingesetzt werden, der in Zusammenhang mit der Technik des selbsterzeugten Vakuums zur Herstellung von Metallmatrix-Verbundkörpern verwendet wird, wie weiter unten genauer diskutiert wird.
Zu geeigneten Sperrschichtelementen gehören Materialien, die durch das wandernde schmelzflüssige Matrixmetall unter den eingesetzten Prozeßbedingungen entweder benetzbar oder nicht benetzbar sind, so lange das Benetzen der Sperre praktisch nicht über die Oberfläche des Sperrmaterials hinaus voranschreitet (d.h., Oberflächenbenetzung). Eine Sperre dieses Typs scheint wenig oder keine Affinität gegenüber der schmelzflüssigen Matrixlegierung aufzuweisen, und die Bewegung über die festgelegte Oberflächenbegrenzung des Füllstoffmaterials oder der Vorform hinaus wird durch das Sperrschichtelement verhindert oder gehemmt. Die Sperre vermindert eine möglicherweise erforderliche abschließende maschinelle Bearbeitung oder ein Schleifen des Produktes aus dem Metallmatrix-Verbundmaterial.
Geeignete Sperrschichtelemente, die besonders für Aluminium-Matrixmetalle nützlich sind, sind diejenigen, die Kohlenstoff enthalten, insbesondere die kristalline allotrope Form des Kohlenstoffs, die als Graphit bekannt ist. Graphit ist unter den beschriebenen Prozeßbedingungen durch die schmelzflüssige Aluminiumlegierung im wesentlichen nicht benetzbar. Ein besonders bevorzugter Graphit ist das bandförmige Graphitprodukt GRAFOIL, das Charakteristika aufweist, die die Wanderung der schmelzflüssigen Aluminiumlegierung über die festgelegte Oberflächenbegrenzung des Füllstoffmaterials verhindern. Dieses Graphitband ist auch hitzeresistent und im wesentlichen chemisch inert. Das GRAFOIL-Graphitband ist biegsam, kompatibel, anpassungsfähig und elastisch, und es kann in verschiedene Formen gebracht werden, so daß es als jede beliebige Sperre eingesetzt werden kann. Sperrschichtelemente aus Graphit können jedoch auch als ein Brei oder eine Paste oder sogar als ein aufgemalter Film um das Füllstoffmaterial oder die Vorform herum oder auf deren Grenze verwendet werden. GRAFOIL- Band wird besonders bevorzugt, da es in Form eines biegsamen Graphitbogens vorliegt. Ein Verfahren zur Verwendung dieses papierartigen Graphitbogen-Materials besteht darin, das Füllstoffmaterial oder die Vorform, die infiltriert werden sollen, in eine Schicht aus dem GRAFOIL- Material einzuwickeln. Alternativ kann das Graphitbogen-Material zu einer negativen Form einer Gestalt ausgeformt werden, die für einen Metallmatrix-Verbundkörper gewünscht wird, und diese negative Form kann dann mit Füllstoffmaterial ausgefüllt werden.
Weiterhin können andere fein gemahlene teilchenförmige Materialien, wie z.B. Aluminiumoxid von 500 Grit, in bestimmten Situationen als eine Sperre fungieren, so lange die Infiltration des teilchenförmigen Sperrmaterials mit einer Geschwindigkeit erfolgt, die geringer ist als die Geschwindigkeit der Infiltration des Füllstoffmaterials.
Das Sperrschichtelement kann auf jede geeignete Weise aufgetragen werden, wie z.B. durch Bedecken der festgelegten Oberflächengrenze mit einer Schicht des Sperrschichtelements. Eine derartige Schicht des Sperrschichtelements kann durch Aufmalen, Eintauchen, Siebdrucken, Verdampfen oder ein sonstiges Verfahren zum Auftragen des Sperrschichtelements in flüssiger, breiiger oder pastöser Form aufgetragen werden oder durch Aufdampfen eines verdampfbaren Sperrschichtelements oder einfach durch Auflagern einer Schicht eines festen teilchenförmigen Sperrelements oder durch Auftragen einer festen dünnen Schicht oder eines Films aus Sperrschichtelement auf die festgelegte Oberflächengrenze. Wenn das Sperrschichtelement aufgetragen ist, hört die Infiltration durch das selbsterzeugte Vakuum im wesentlichen auf, wenn das infiltrierende Matrixmetall die festgelegte Oberflächengrenze erreicht und mit dem Sperrschichtelement in Kontakt tritt.
Das vorliegende Verfahren zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers durch eine Technik eines selbsterzeugten Vakuums in Kombination mit der Verwendung eines Sperrschichtelementes bietet im Vergleich zum bisherigen Stand der Technik erhebliche Vorteile. Im einzelnen kann durch Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Metallmatrix- Verbundkörper erzeugt werden, ohne daß eine teure oder komplizierte Verarbeitung erforderlich ist. Als ein Aspekt der vorliegenden Erfindung kann ein undurchlässiger Behälter, der im Handel erhältlich sein kann oder der für spezielle Bedürfnisse maßgeschneidert wird, ein Füllstoffmaterial oder eine Vorform der gewünschten Form enthalten, eine reaktive Atmosphäre und ein Sperrschichtelement zum Stoppen der Infiltration des Metallmatrix-Verbundmaterials über die Oberfläche des resultierenden geformten Verbundkörpers hinaus. Beim Kontakt der reaktiven Atmosphäre mit dem Matrixmetall, das in den undurchlässigen Behälter und/oder das Füllstoffmaterial unter den Prozeßbedingungen gegossen werden kann, kann ein selbsterzeugtes Vakuum geschaffen werden, wodurch das schmelzflüssige Matrixmetall dazu gebracht wird, das Füllstoffmaterial zu infiltrieren. Die vorliegende Erfindung vermeidet komplexe Verarbeitungsschritte, z.B. ein Abspanen von Formen in komplizierte Gestalten, ein Aufrechterhalten von Bädern aus schmelzflüssigem Metall, eine Entfernung gebildeter Stücke aus komplex geformten Gußformen etc.. Weiterhin wird die Verdrängung von Füllstoffmaterial durch schmelzflüssiges Matrixmetall erheblich minimiert, indem ein stabiler Behälter bereitgestellt wird, der nicht in ein Bad aus schmelzflüssigem Metall untergetaucht wird.
Verschiedene Veranschaulichungen der vorliegenden Erfindung sind in den unmittelbar folgenden Beispielen enthalten. Diese Beispiele sollten jedoch nur als illustrativ verstanden werden, und sie sollten nicht so aufgefaßt werden, daß sie den Umfang der Erfindung, wie er in den beigefügten Ansprüchen definiert wird, einschränken sollen.

Beispiel 1

Dieses Beispiel veranschaulicht die Durchführbarkeit und die Bedeutung der Verwendung einer externen Dichtung, die die Bildung eines Verbundkörpers mit einer Matrix aus Aluminiummetall unterstützt. Im einzelnen wurden zwei ähnliche Aufbauten hergestellt. Der einzige Unterschied zwischen den beiden Aufbauten lag darin, daß der eine Aufbau mit einem Material, das eine externe Dichtung bildet, versehen war, während der andere Aufbau nicht mit einem Material, das eine externe Dichtung bildet, versehen war.
Die Figuren 1A und 1B sind schematische Querschnittsansichten der experimentellen Aufbauten, die gemäß Beispiel 1 verwendet wurden. Die Figuren zeigen, daß die Aufbauten identisch waren, außer daß in der Figur 1A die Verwendung eines Materials 34, das eine externe Dichtung bildet, enthalten ist. Wie in jeder der Figuren 1A und 1B gezeigt ist, wurden zwei undurchlässige Behälter 32, die einen Innendurchmesser von ungefähr 2 3/8 in (60 mm) und eine Höhe von ungefähr 2 1/2 in (54 mm) aufwiesen, aus rostfreiem AISI-Stahl vom Typ 304 und 16 Gauge (1,6 mm Dicke) zusammengebaut. Jeder der Behälter 32 wurde durch Schweißen einer Röhre 35 aus rostfreiem Stahl von 16 Gauge (1,6 mm Dicke) mit einem Innendurchmesser von ungefähr 2 3/8 in (60 mm) und einer Länge von ungefähr 2 1/2 in (64 mm) an eine Platte 36 aus rostfreiem Stahl von 16 Gauge (1,6 mm Dicke) mit Abmessungen von ungefähr 3 1/4 in (83 mm) x 3 1/4 in (83 mm) hergestellt. Jeder der undurchlässigen Behälter 32 wurde mit ungefähr 150 g eines Füllstoffmaterials 31, das aus einem Aluminiumoxidprodukt von 216 um (90 Grit) bestand, das als 38-Alundum von Norton Co. bekannt ist, gefüllt. Ungefähr 575 g eines schmelzflüssigen Matrixmetalles 33, das aus einer im Handel erhältlichen Aluminiumlegierung, die als 170.1 bezeichnet wird, bestand, wurde in jeden der Behälter 32 gegossen, die sich beide bei Raumtemperatur befanden, um das Füllstoffmaterial 31 zu bedecken. Das schmelzflüssige Matrixmetall hatte eine Temperatur von ungefähr 900ºC. Für den Aufbau der Figur 1A wurde das schmelzflüssige Matrixmetall 33 dann mit einem abdichtenden Material 34 bedeckt. Im einzelnen wurden ungefähr 20 Gramm eines Pulvers aus B&sub2;O&sub3; von Aesar Co. aus Seabrook, NH, auf das schmelzflüssige Aluminium-Matrixmetall 33 gegeben. Jeder der experimentellen Aufbauten wurde dann in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre gegeben, der auf eine Temperatur von ungefähr 900ºC aufgeheizt worden war. Nach ungefähr fünfzehn Minuten bei dieser Temperatur war das Material 34 aus B&sub2;O&sub3; praktisch vollständig unter Bildung einer glasigen Schicht geschmolzen. Weiterhin war das Wasser, das möglicherweise in dem B&sub2;O&sub3; eingeschlossen gewesen war, praktisch vollständig entgast, wodurch eine gasundurchlässige Dichtung hergestellt wurde. Jeder der in den Figuren 1A und 1B gezeigten Aufbauten wurde ungefähr zwei weitere Stunden lang bei ungefähr 900ºC im Ofen gehalten. Danach wurden beide Aufbauten aus dem Ofen entfernt, und die Platten 36 des Behälters 32 wurden in direkten Kontakt mit einer wassergekühlten kupfernen Kühlplatte gebracht, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Jeder der Aufbauten wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und dann quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Matrixmetall 33 das Füllstoffmaterial 31 unter Bildung eines Metallmatrix- Verbundkörpers infiltriert hatte. Es wurde beobachtet, daß der in der Figur 1A gezeigte Aufbau, der das Material 34, das eine Dichtung bildet, verwendete, einen Metallmatrix-Verbundkörper bildete, während der in der Figur 1B gezeigte Aufbau, der kein Dichtungsmaterial 34 verwendete, keinen Metallmatrix-Verbundkörper bildete. Im einzelnen stellt die Figur 3A eine Fotografie dar, die dem gemäß der Figur 1A gebildeten Produkt entspricht, während die Figur 3B eine Fotografie ist, die dem Ergebnis aus der Figur 1B entspricht. Die Figur 3A zeigt, daß ein Verbundkörper 40 mit einer Matrix aus Aluminiummetall gebildet wurde, und daß eine kleine Menge an restlichem Matrixmetall 33 daran an haften blieb. Weiterhin zeigt die Figur 3B, daß kein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet wurde. Im einzelnen zeigt die Figur 3B einen Hohlraum 41, der der ursprünglichen Anordnung des Füllstoffmaterials 31, wie es in Figur 1B gezeigt ist, entspricht. Als der Behälter 32 quergeschnitten wurde, fiel das Füllstoffmaterial 31 aus dem Behälter 32, da das Füllstoffmaterial 31 nicht durch das Matrixmetall 33 infiltriert worden war.

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Durchführbarkeit und die Bedeutung der Verwendung einer externen Dichtung, die die Bildung eines Verbundkörpers mit einer Bronzemetallmatrix unterstützt. Die experimentellen Prozeduren und Aufbauten, die in Beispiel 1 diskutiert wurden, wurden im wesentlichen wiederholt, außer daß das Matrixmetall 33 aus einer Bronzelegierung mit ungefähr 93 Gewichtsprozent Kupfer, ungefähr 6 Gewichtsprozent Si und ungefähr 1 Gewichtsprozent Fe bestand. Die Zusammensetzung und die Menge des Füllstoffmaterials 31 waren praktisch die gleichen, wie sie in Beispiel 1 diskutiert wurden. Weiterhin waren die Behälter 32 aus rostfreiem Stahl und das abdichtende Material 34 aus B&sub2;O&sub3; praktisch mit den Materialien in Beispiel 1 identisch. Das Bronze-Matrixmetall 33 wurde auf eine Temperatur von ungefähr 1025ºC aufgeheizt um es aufzuschmelzen, ehe es in den Behälter 32 von Raumtemperatur gegossen wurde. Jeder der Aufbauten, die aus den Behältern 32 aus rostfreiem Stahl und ihrem Inhalt bestanden, wurden in dem gleichen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre, wie er in Beispiel 1 verwendet worden war, gegeben, außer daß der Ofen auf eine Temperatur von ungefähr 1025ºC aufgeheizt worden war. Die Temperatur im Schmelzofen wurde dann innerhalb von ungefähr zwanzig Minuten auf ungefähr 1100ºC erhöht, während welcher Zeit das Pulver aus B&sub2;O&sub3; praktisch vollständig schmolz, entgast wurde und eine gasdichte Dichtung bildete. Beide Aufbauten wurden dann ungefähr zwei Stunden bei ungefähr 1100ºC gehalten. Beide Aufbauten wurden aus dem Schmelzofen entfernt, und die Platten 36 der Behälter 32 wurden in direkten Kontakt mit einer wassergekühlten Kupferkühlplatte gebracht, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Beide Aufbauten wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und dann quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Bronze-Matrixmetall 33, das Füllstoffmaterial 31 unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert hatte. Ahnlich demjenigen, was in Beispiel 1 beobachtet worden war, bildete der Aufbau, der das Dichtungsmaterial 34 aus B&sub2;O&sub3; verwendete, einen Verbundkörper mit einer Bronzemetallmatrix, während der Behälter ohne das Dichtungsmaterial 34 aus B&sub2;O&sub3; keinen Metallmatrix-Verbundkörper bildete. Im einzelnen zeigt die Figur 4A den Verbundkörper 42 mit der Bronzemetallmatrix, der unter Verwendung des in Figur 1A gezeigten Aufbaus gebildet worden war; dagegen zeigt die Figur 4B einen Hohlraum 43, der der ursprünglichen Anordnung des Füllstoffmaterials 31, wie es in Figur 1B gezeigt ist, entspricht. Ähnlich wie in Beispiel 1 fiel das nicht infiltrierte Füllstoffmaterial 31 aus dem Behälter 32, als der Behälter 32 quergeschnitten wurde.

Beispiel 3

Dieses Beispiel veranschaulicht die Bedeutung der Verwendung eines gasundurchlässigen BehäIters, der die Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers unterstützt. Im einzelnen wurden ein gasdurchlässiger und vier gasundurchlässige Behälter verglichen. Die vier undurchlässigen Behälter bestanden aus einer Dose aus rostfreiem AISI-Stahl des Typs 304 von 16 Gauge, einer im Handel erhältlichen glasierten Kaffeetasse, einer Dose aus rostfreiem AISI-Stahl des Typs 304 von 1,6 mm (16 Gauge), bei der ein innerer Teil mit B&sub2;O&sub3; beschichtet war, und einem glasiertem Körper aus Al&sub2;O&sub3;. Der durchlässige Behälter bestand aus einem Schmelztiegel aus porösem Ton. Die Tabelle 1 stellt eine Zusammenfassung der relevanten experimentellen Parameter dar.

PROBE A

Eine Dose aus rostfreiem Stahl vom Typ 304 mit einem Innendurchmesser von ungefähr 2 3/8 in (60 mm) und einer Höhe von ungefähr 2 1/2 in (64 mm) wurde teilweise mit ungefähr 150 g 38-Alundum von 165 um (90 Mesh) von Norton Co. gefüllt. Ein Aluminium-Matrixmetall mit einer Zusammensetzung von 7,5-9,5 Gewichtprozent Si, 3,0-4,0 Gewichtsprozent Cu, < 2,9 Gewichtsprozent Zn, 2,2-2,3 Gewichtsprozent Mg, < 1,5 Gewichtsprozent Fe, < 0,5 Gewichtsprozent Mn, < 0,35 Gewichtsprozent Sn, wobei der Rest aus Al bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit Luftatmosphäre bei ungefähr 900ºC geschmolzen und in die Dose aus rostfreiem Stahl gegossen. Gepulvertes B&sub2;O&sub3; von Aesar Co. wurde verwendet, um die Oberfläche des schmelzflüssigen Aluminiums zu bedecken. (Der Aufbau war der gleiche, der in der Figur 1A gezeigt ist.) Der Aufbau, der aus dem Behälter und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre von 900ºC gegeben. Nach ungefähr fünfzehn Minuten bei dieser Temperatur war das B&sub2;O&sub3;-Pulver praktisch vollständig geschmolzen und entgast, wobei sich eine gasundurchlässige Dichtung über der Oberfläche des Aluminium- Matrixmetalles bildete. Der Aufbau wurde für weitere zwei Stunden im Schmelzofen gehalten. Der Aufbau wurde aus dem Schmelzofen enffernt und mit einer wassergekühlten Kupferkühlplatte in Kontakt gebracht, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.

PROBE B

Es wurde die oben für die Probe A beschriebene Prozedur angewendet, außer daß der Behälter 32, der in der Figur 1A dargestellt ist, aus einer im Handel erhältlichen glasierten Kaffeetasse bestand.

PROBE C

Ein undurchlässiger Behälter mit einem Innendurchmesser von ungefähr 1,7 in (43 mm) und einer Höhe von ungefähr 2,5 in (64 mm), der aus rostfreiem AISI-Stahl des Typs 304 von 16 Gauge (1,6 mm Dicke) hergestellt worden war, wurde auf einem inneren Teil mit einer Schicht aus B&sub2;O&sub3;-Pulver von der Aesar Co., Johnson Matthey in Seabrook, NH, beschichtet. Im einzelnen wurden ungefähr 112 in (13 mm) des B&sub2;O&sub3;-Pulvers in den Behälter gegeben. Der Behälter wurde dann in einen widerstandsbeheizten Schmelzofen mit einer Luftatmosphäre von ungefähr 1000ºC gegeben. Man ließ genügend Zeit verstreichen, damit das B&sub2;O&sub3; praktisch vollständig schmelzen und entgasen konnte. Nach dem Schmelzen wurde der Behälter aus rostfreiem Stahl mit dem schmelzflüssigen B&sub2;O&sub3; aus dem Schmelzofen genommen und so rotiert, daß das schmelzflüssige B&sub2;O&sub3; praktisch den gesamten Innenraum des Behälters aus rostfreiem Stahl bedeckte. Nachdem die Oberfläche praktisch vollständig bedeckt war, wurde ein Füllstoffmaterial aus SiC des Typs 39- Crystolon von 430 um (54 Grit) von Norton Co. in den Behälter gegeben, der sich zu diesem Zeitpunkt auf einer Temperatur von ungefähr 90ºC befand, und zwar bis zu einer Tiefe von ungefähr 314 in (19 mm). Ein schmelzflüssiges Matrixmetall, das aus Aluminium kommerzieller Reinheit bestand und die Bezeichnung 1100-Legierung trug, wurde in den Behälter bis zu einer Tiefe von ungefähr 3/4 in (19 mm) gegossen, um das Füllstoffmaterial zu bedecken. Der mit dem B&sub2;O&sub3; beschichtete Behälter und sein Inhalt wurden dann ungefähr fünfzehn Minuten in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre, der sich bei einer Temperatur von ungefähr 1000ºC befand, gegeben. Dann wurden ungefähr 20 Gramm des B&sub2;O&sub3;-Pulvers auf die Oberfläche des schmelzflüssigen Matrixmetalles gegeben. Nach ungefähr fünfzehn Minuten bei dieser Temperatur war das B&sub2;O&sub3;-Pulver praktisch vollständig geschmolzen und entgast, wobei sich eine Dichtung bildete. Der Aufbau wurde für eine weitere Stunde im Schmelzofen gehalten. Der Behälter aus rostfreiem Stahl und sein Inhalt wurden dann aus dem Schmelzofen entfernt, und man ließ sie auf Raumtemperatur abkühlen und fest werden.

PROBE D

Es wurde ein undurchlässiger, zylindrisch geformter Behälter von ungefähr 6 in (152 mm) Höhe und einem Außendurchmesser von 2 in (51 mm) hergestellt. Im einzelnen wurde der Behälter dadurch hergestellt, daß ein Schlicker gegossen wurde, der aus einer Mischung aus ungefähr 84,2 Gewichtsprozent Al&sub2;O&sub3; (Al-17 von Alcoa, Pittsburgh, PA), ungefähr 1 Gewichtsprozent "Darvan 821A" (von R.T. Vanderbilt and Company, Norwalk, CT) und ungefähr 14,8 Gewichtsprozent destilliertem Wasser bestand. Der Schlicker wurde in einem Nalgene-Gefäß von 5 Gallonen (18,9 Liter), der bis zu ungefähr 1/4 mit einem Schleifmittel von ungefähr 1/2 in (13 mm) aus Aluminiumoxid gefüllt war, durch ungefähr zweistündiges Mahlen in einer Kugelmühle hergestellt.
Der schlickergegossene Zylinder wurde bei ungefähr Raumtemperatur ungefähr 1 Tag lang getrocknet, anschließend mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/h auf ungefähr 1400ºC erhitzt 2 Stunden bei ungefähr 1400ºC gehalten und wieder auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Nach dem Brennen und dem Abkühlen wurde die Außenseite des Zylinders durch Eintauchen in eine Mischung, die aus ungefähr 60 Gewichtsprozent FL-79 Glasmasse (von Fusion Ceramics, Carroliton, OH), der Rest war Ethanol, bestand, beschichtet. Der mit der Glasmasse beschichtete Zylinder wurde dann in einem widerstandsbeheizten Schmelzofen erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200ºC/h auf 1000ºC abgekühlt, um den Zylinder aus Al&sub2;O&sub3; zu glasieren und ihn gasundurchlässig zu machen. Nach dem Abkühlen wurde der mit der Glasur überzogene Mantel mit SiC des Typs 39-Crystolon von 216 um (90 Grit) gefüllt. Der Aufbau, der aus dem mit der Glasur überzogenen Mantel und seinem Inhalt bestand, wurde dann in einen Schmelzofen gegeben und mit einer Geschwindigkeit mit ungefähr 200ºC/h auf ungefähr 950ºC erhitzt. Während er sich im Schmelzofen befand, wurde ein schmelzflüssiges Matrixmetall, das aus ungefähr 10 Gewichtsprozent Magnesium, ungefähr 10 Gewichtsprozent Silicium, der Rest war Al, bestand, in die Form gegossen. Dann wurde gepulvertes B&sub2;O&sub3; auf die Oberfläche des schmelzflüssigen Matrixmetalles gegossen. Nach ungefähr einer Stunde bei ungefähr 950ºC wurde der Schmelzofen auf ungefähr 850ºC abgekühlt, und zu diesem Zeitpunkt wurde der Mantel und sein Inhalt aus dem Schmelzofen entfernt, verfestigt und mit Wasser abgeschreckt. Der Mantel, der aus dem mit Glasur bedeckten Körper aus Aluminiumoxid bestand, sprang und blätterte während des Abschreckens ab, um einen Metallmatrix-Verbundkörper mit glatter Oberfläche freizugeben.
Als sie sich bei Raumtemperatur befanden, wurden alle Aufbauten quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix- Verbundkörpers infiltriert hatte. Bei jeder der Proben A-D wurde ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet.

PROBE E

Es wurden die Prozeduren, die oben für die Probe A beschrieben wurden, angewendet, außer daß der in der Figur 1A gezeigte Behälter 32 aus einem Schmelztiegel aus porösem Ton bestand (DFC-Schmelztiegel Nr. 28-1000 von J.H. Berge Co., South Plainfield, NJ). Es wurde kein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet. Somit veranschaulicht dieses Beispiel, daß ein undurchlässiger Behälter erforderlich ist.

Beispiel 4

Dieses Beispiel veranschaulicht die Bedeutung der Verwendung eines gasundurchlässigen Behälters, der die Bildung von Verbundkörpern mit einer Bronzemetallmatrix unterstützt. Im einzelnen wurden ein gasdurchlässiger und zwei gasundurchlässige Behälter verglichen. Die zwei undurchlässigen Behälter bestanden aus einer Dose aus rostfreiem AlSI-Stahl vom Typ 304 und einem Behälter aus Kohlenstoff-Stahl, der mit kolloidalem Graphit beschichtet war. Der durchlässige Behälter bestand aus einem Schmelztiegel aus porösem Ton. Die Tabelle 1 gibt eine Zusammenfassung der relevanten experimentellen Prozeduren an.

PROBE F

Eine Dose aus rostfreiem Stahl des Typs 304 mit einem Innendurchmesser von ungefähr 2 318 in (60 mm) und einer Höhe von ungefähr 2 1/2 in (64 mm) wurde teilweise mit ungefähr 150 g 98-Alundum von 165 um (90 Mesh) von Norton Co. gefüllt. Ein Matrixmetall, das aus ungefähr 6 Gewichtsprozent Si, 1 Gewichtsprozent Fe, der Rest war Kupfer, bestand, wurde in einem Muffelofen mit Luftatmosphäre bei einer Temperatur von ungefähr 1025ºC geschmolzen und in den Behälter aus rostfreiem Stahl gegossen. Es wurde gepulvertes B&sub2;O&sub3; verwendet, um die Oberfläche der geschmolzenen Bronze zu bedecken. Der Aufbau wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen von ungefähr 1025ºC gegeben. Die Schmelzofentemperatur wurde dann innerhalb von ungefähr zwanzig Minuten auf ungefähr 1100ºC erhöht, während welcher Zeit das B&sub2;O&sub3;-Pulver praktisch vollständig schmolz, entgast wurde und eine gasundurchlässige Dichtung über der Oberfläche des Bronze-Matrixmetalles bildete. Nach weiteren zwei Stunden wurde der Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und mit einer wassergekühlten kupfernen Kühlplatte in Kontakt gebracht, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.

PROBE G

Ein undurchlässiger Behälter mit einem trapezförmigen Querschnitt und einem geschlossenen Ende, das ungefähr 3 mal 3 in (76 mal 76 mm) maß, und mit einem offenen Ende, das ungefähr 3,75 mal 3,75 in (92 mal 92 mm) maß, und mit einer Höhe von ungefähr 2,5 in (64 mm) wurde aus Kohlenstoffstahl von 14 Gauge (2 mm Dicke) durch Zusammenschweißen der einzelnen Teile hergestellt. Die innere Oberfläche des Behälters wurde mit einer Graphitmischung beschichtet, die aus ungefähr 1,5 Volumenteilen Ethanol von Pharmco Products Inc., Bayonne, NJ, und ungefähr einem Volumenteil kolloidalem Graphit des Typs DAG-154 von Atheson Colloids, Port Horon, MI, bestand. Wenigstens drei Schichten der Graphitmischung wurden mit einer Luftbürste auf die innere Oberfläche des Behälters aufgetragen. Man ließ jede Schicht der Graphitmischung trocknen, ehe die nachfolgende Schicht aufgetragen wurde. Der beschichtete Behälter wurde für ungefähr 2 Stunden in einem widerstandsbeheizten Schmelzofen mit Luftatmosphäre, der sich bei einer Temperatur von ungefähr 380ºC befand, gegeben. Es wurden ungefähr 1/2 in (13 mm) eines Füllstoffmaterials aus Aluminiumoxid, das aus E1-Alundum von 216 m (90 Grit) von Norton Co. bestand, in den unteren Teil des Behälters gegeben und im wesentlichen geglättet. Die geglättete Oberfläche des Füllstoffmaterials aus Aluminiumoxid wurde dann praktisch vollständig mit einem Graphitbandprodukt mit einer Dicke von ungefähr 0,01 in (0,25 mm) (ein Graphitbandprodukt der Reinheit PF-25-H von TT America Inc. Portland, OR), das unter dem Handelsnamen Perma-foil verkauft wird, bedeckt. Ungefähr 1/2 in (13 mm) eines schmelzflüssigen Matrixmetalles, das aus ungefähr 6 Gewichtsprozent Silicium, ungefähr 0,5 Gewichtsprozent Fe und ungefähr 0,5 Gewichtsprozent Al, der Rest war Kupfer, bestand, wurde in den Behälter von Raumtemperatur auf das Graphitband und das Füllstoffmaterial aus Aluminiumoxid gegossen. Es wurden ungefähr 20 Gramm eines B&sub2;O&sub3;-Pulvers auf das schmelzflüssige Bronze-Matrixmetall gegossen. Der Aufbau, der aus dem Behälter aus Kohlenstoffstahl und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit Luftatmosphäre bei einer Temperatur von ungefähr 1100ºC gegeben. Nach ungefähr 2,25 Stunden bei ungefähr 1100ºC, während welcher Zeit das B&sub2;O&sub3; praktisch vollständig geschmolzen und entgast war und eine Dichtung gebildet hatte, wurde der Behälter aus Kohlenstoffstahl und sein Inhalt aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte, kupferne Kühlplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. Obwohl das schmelzflüssige Matrixmetall einen Teil des Behälters aus unlegiertem rostfreiem Stahl aufgelöst hatte, wurde ein Metallmatrix- Verbundkörper aus dem Aufbau geborgen.

PROBE H

Es wurden die für Beispiel F beschriebenen Prozeduren angewendet, außer daß der Behälter 32 (der in der Figur 1A dargestellt ist) aus einem Schmelztiegel aus porösem Ton bestand (DFC-Schmelztiegel Nr. 28-1000 von J.H. Berge Co., South Plainfield, NJ) und daß der Aufbau direkt in den Schmelzofen bei 11 00ºC gegeben wurde, statt bei 1025ºC mit nachfolgendem Erhitzen.
Nachdem sie sich bei Raumtemperatur befanden, wurden alle Aufbauten, die den Proben F, G und H entsprachen, quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert hatte. Es wurde beobachtet, daß die Aufbauten, die den Proben F und G entsprachen, Bedingungen erzeugten, die günstig für die Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers waren, während der Aufbau, der der Probe H entsprach, mit dem gasundurchlässigen Schmelztiegel aus Ton, keine Bedingungen erzeugte, die günstig für die Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers waren.
Dieses Beispiel veranschaulicht, daß ein gasundurchlässiger Behälter zusammen mit einem gasundurchlässigen Dichtungsmittel benötigt wird, um Bedingungen, die günstig für die Bildung eines selbsterzeugten Vakuums, das einen Metallmatrix-Verbundkörper erzeugt, zu schaffen.

Beispiel 5

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Vielzahl von Matrixmetallen 33 (unter Bezugnahme auf die Figur 1A) zusammen mit einem gasundurchlässigen Behälter 32 und einer gasundurchlässigen Dichtung 34 verwendet werden können, um Bedingungen zu erzeugen, die günstig für die Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern sind. Die Tabelle 2 enthält eine Zusammenfassung der experimentellen Bedingungen, die für die Herstellung einer Vielzahl von Metallmatrix-Verbundkörpern verwendet wurden, einschließlich verschiedener Matrixmetalle 33, Materialien 32, die Füllstoffe 31 enthalten, Bearbeitungstemperaturen und Verarbeitungszeiten.

PROBEN I-M

Für die Proben I-M wurden der in der Figur 1A gezeigte Aufbau und die in Beispiel 1 beschriebenen Schritte praktisch wiederholt. Die Menge des für jeden dieser Aufbauten verwendeten Füllstoffmaterials betrug ungefähr 150 Gramm, während die Menge der Legierung ungefähr 525 Gramm betrug. Es wurden mit jedem dieser experimentellen Aufbauten erfolgreich Metallmatrix-Verbundkörper hergestellt.

PROBEN N-O

Für die Proben N und O wurde das Verfahren aus Beispiel 1 praktisch wiederholt, außer daß die Ofentemperatur ungefähr 1100ºC betrug.

PROBE P

Der für die Probe P verwendete experimentelle Aufbau unterschied sich leicht von allen anderen vorherigen experimentellen Aufbauten, die hier diskutiert wurden. Der gesamte Aufbau wurde bei Raumtemperatur zusammengebaut und in einen elektrischen widerstandsbeheizten Schmelzofen von Raumtemperatur gegeben. Im einzelnen wurde, wie in der Figur 5 gezeigt ist, ein Schmelztiegel 32 aus dichtem, gesintertem Aluminiumoxid von ungefähr 4 in (102 mm) Höhe und einem Innendurchmesser von ungefähr 2,6 in (66 mm) von Bolt Ceramics, Conroe, TX, als undurchlässiger Behälter verwendet. Al&sub2;O&sub3;-Füllstoff 31 aus 38-Alundum von 216 um (90 Grit) von Norton Co. wurde in den unteren Teil des Schmelztiegels 32 gegeben. Ein fester zylindrischer Block aus Matrixmetall 33, das aus grauem Gußeisen (ASTM A-48, Grade 30,35) bestand, wurde oben auf das Füllstoffmaterial 31 gesetzt so daß ein Spalt 38 zwischen dem Matrixmetall 33 und den Seitenwänden des Behälters 32 erzeugt wurde. Gips 39 (Bondex von International Inc., Brunswick, OH) wurde in einen Teil des Spaltes 38 in der Nähe eines oberen Bereiches des Gußeisenblockes 33 im Behälter 32 gegeben. Weiterhin diente der Gips 39 dazu, das gepulverte B&sub2;O&sub3; 34, das auf eine obere Fläche des Matrixmetalles 33 gegeben wurde, vom Füllstoffmaterial 31 zu isolieren, wodurch es die Bildung eines Dichtungsmittels unter den Prozeßbedingungen unterstützte. Der in der Figur 5 gezeigte Aufbau wurde in einen widerstandsbeheizten Schmelzofen mit Luftatmosphäre gegeben und innerhalb von 7 Stunden von Raumtemperatur auf ungefähr 1400ºC erhitzt während welcher Zeit das B&sub2;O&sub3; 34 im wesentlichen schmolz, entgast wurde und eine gasundurchlässige Dichtung auf dem schmelzflüssigen Gußeisen 33 bildete. Es wurde beobachtet, daß beim Schmelzen das Niveau des schmelzflüssigen Gußeisens nach ungefähr vier Stunden bei dieser Temperatur absank. Der Aufbau 30 wurde aus dem Schmelzofen entfernt und abgekühlt.

PROBEN Q-T

Für die Proben Q-T wurden der in Figur 1A beschriebene Aufbau und die in Beispiel 1 beschriebenen Schritte praktisch wiederholt. Die spezifischen Parameter für das Matrixmetall, das Füllstoffmaterial, den Behälter, die Temperaturen und die Zeiten sind in Tabelle 2 angegeben.

PROBE U

Der für die Probe U beschriebene experimentelle Aufbau unterschied sich leicht von allen bisherigen experimentellen Aufbauten, die oben diskutiert wurden. Ähnlich der Probe P wurde der gesamte Aufbau bei Raumtemperatur zusammengebaut und in einem elektrischen widerstandsbeheizten Schmelzofen von Raumtemperatur gegeben. Im einzelnen wurde, wie in der Figur 6 gezeigt ist, ein Schmelztiegel 32 aus dichtem, gesintertem Aluminiumoxid von ungefähr 1,5 in (38 mm) Höhe und einem Innendurchmesser von ungefähr 1 in (25 mm) von Bolt Ceramics, Conroe, TX, als undurchlässiger Behälter verwendet. Ein Füllstoffmaterial 31 aus Siliciumcarbid, das als 39-Crystolon bekannt ist und eine Grit-Zahl von 54 aufwies, wurde mit ungefähr 25 Gewichtsprozent Kupferpulver von < 44 um (-325 Mesh) (von Consolidated Astronautics) gemischt, und die Mischung wurde in den Behälter 32 bis zu einer Tiefe von ungefähr 1/2 in (13 mm) gegossen. Es wurden Kupferstückchen 33 aus der Legierung C 811 (d.h. ein im wesentlichen reiner Kupferdraht, der in eine Vielzahl von Stücken zerhackt wurde) auf die Oberseite des Füllstoffmaterials 31 bis zu einer Tiefe von ungefähr 13 mm (1/2 in) gegeben. Ein GRAFOIL- Graphitband 50 wurde dann oben auf die Kupferstückchen 33 gegeben, so daß die Kupferstückchen 33 praktisch bedeckt waren. Eine Mischung 34 eines Dichtungsmittels aus ungefähr 50 Gewichtsprozent B&sub2;O&sub3;-Pulver von der Aesar Company und ungefähr 50 Gewichtsprozent Al&sub2;O&sub3; von 66 um (220 Grit), das als 38-Alunundum von Norton Co. bekannt ist, wurde oben auf das Graphitband 50 gegeben, so daß das Graphitband 50 vollständig bedeckt war. Der Aufbau 32, der in Figur 6 gezeigt ist, wurde in einen widerstandsbeheizten Schmelzofen mit Luftatmosphäre gegeben und in ungefähr 6 1/2 Stunden von Raumtemperatur auf ungefähr 1250ºC aufgeheizt während welcher Zeit die Dichtungsmischung 34 schmolz, entgast wurde und eine Dichtung auf dem geschmolzenen Kupfer-Matrixmetall 33 bildete, und er wurde ungefähr 3 Stunden bei ungefähr 1250ºC gehalten. Man entfernte den Aufbau 32 aus dem Schmelzofen und ließ ihn abkühlen.
Jede der Proben I-U bildete gewünschte Metallmatrix-Verbundkörper. Einige physikalische Eigenschaften dieser Proben werden in Tabelle 2 berichtet. Weiterhin werden für einige der Proben in der Figur 7 mikroskopische Aufnahmen, die bei ungefähr 400facher Vergrößerung aufgenommen wurden, gezeigt. Im einzelnen zeigt die Figur 7A eine mikroskopische Aufnahme, die der Probe I entspricht; die Figur 7B zeigt eine mikroskopische Aufnahme, die der Probe K entspricht; die Figur 7C zeigt eine mikroskopische Aufnahme, die der Probe L entspricht; die Figur 7D zeigt eine mikroskopische Aufnahme, die der Probe M entspricht; und die Figur 7E zeigt eine mikroskopische Aufnahme, die der Probe N entspricht. Die Ziffer 51 stellt das Füllstoffmaterial dar, und die Ziffer 53 stellt das Matrixmetall dar.

Beispiel 6

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Technik des selbsterzeugten Vakuums verwendet werden kann, um Verbundkörper mit einer Aluminiummetallmatrix über einen Bereich von Temperaturen zu erzeugen. Der in diesem Beispiel verwendete Aufbau war praktisch der gleiche, wie der in Figur 1A gezeigte. Weiterhin wurde das in Beispiel 1 dargestellte Verfahren im wesentlichen wiederholt, außer daß das Matrixmetall eine Aluminiumlegierung mit einer Zusammensetzung von ungefähr 7,5-9,5 Gewichtsprozent Si, 3,0-4,0 Gewichtsprozent Cu, (2,9 Gewichtsprozent Zn, 2,2-2,3 Gewichtsprozent Mg, < 1,5 Gewichtsprozent Fe,< 0,5 Gewichtsprozent Mn, (0,35 Gewichtsprozent Sn, der Rest war Al, bestand. Wie im Beispiel 1 wurde ein 38-Alundum Al&sub2;O&sub3;-Material von 216 um (90 Grit) von Norton Co. als das Füllstoffmaterial 31 verwendet. Das Aluminium-Matrixmetall 33 wurde bei drei verschiedenen Temperaturen in die Behälter 32 von Raumtemperatur gegossen. Im einzelnen befand sich das Matrixmetall 33 auf den drei Temperaturen 800ºC, 900ºC und 1000ºC. Wie im Beispiel 1 ließ man das B&sub2;O&sub3;-Pulver fünfzehn Minuten schmelzen, entgasen und die gasundurchlässige Dichtung bilden. Alle drei Behälter 32 wurden in einen widerstandsbeheizten Schmelzofen mit Lufiatmosphäre gegeben, der bei einer Temperatur arbeitete, die im wesentlichen den Temperaturen des schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 entsprach, das in den Behälter 32 gegossen wurde (d.h. 800ºC, 900ºC bzw. 1000ºC). Nach weiteren zwei Stunden wurden alle Aufbauten aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte Kupferkühlplafte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Als sie sich auf Raumtemperatur befanden, wurden die drei Aufbauten quergeschnitten, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung von Metallmatrix- Verbundkörpern infiltriert hatte. Im einzelnen stellen die Figuren 8A, 8B und 8C mikroskopische Aufnahmen dar, die bei 40ºfacher Vergrößerung aufgenommen wurden und den Verbundkörpern mit einer Aluminiummetallmatrix entsprechen, die bei 800ºC, 900ºC bzw. 1000ºC gebildet wurden. Die Ziffer 51 bezeichnet das Füllstoffmaterial, und die Ziffer 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiel 7

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Technik des selbsterzeugten Vakuums verwendet werden kann, um Verbundkörper mit einer Bronzemetallmatrix über einen Bereich von Temperaturen zu erzeugen. Der in diesem Beispiel verwendete Aufbau war praktisch der gleiche, wie der in Figur 1A gezeigte. Weiterhin wurde das in Beispiel 1 dargestellte Verfahren im wesentlichen wiederholt, außer daß das Matrixmetall eine Kupferlegierung (d.h. eine Bronzelegierung) mit einer Zusammensetzung von ungefähr 93 Gewichtsprozent Cu, ungefähr 6 Gewichtsprozent Si und ungefähr 1 Gewichtsprozent Fe war. Wie im Beispiel 1 wurde ein 38- Alundum Al&sub2;O&sub3;-Material von 216 um (90 Grit) von Norton Co. als das Füllstoffmaterial 31 verwendet. Das Bronze-Matrixmetall 33 wurde in zwei Behälter 32 von Raumtemperatur bei zwei verschiedenen Temperaturen gegossen. Im einzelnen befand sich das Matrixmetall 33 auf den drei Temperaturen 105ºC und 110ºC. Wie im Beispiel 1 ließ man das B&sub2;O&sub3;-Pulverfünfzehn Minuten schmelzen, entgasen und die gasundurchlässige Dichtung bilden. Beide Behälter 32 wurden in einen widerstandsbeheizten Schmelzofen mit Luftatmosphäre gegeben, der bei einer Temperatur arbeitete, die im wesentlichen den Temperaturen des schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 entsprach, das in den Behälter 32 gegossen wurde. Nach weiteren zwei Stunden wurden beide Aufbauten aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte Kupferkühlplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Als sie sich auf Raumtemperatur befanden, wurden die Aufbauten quergeschnitten, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung von Metallmatrix- Verbundkörpern inflltriert hatte. Im einzelnen stellen die Figuren 9A und 9B mikroskopische Aufnahmen dar, die bei 50facher Vergrößerung aufgenommen wurden und den Verbundkörpern mit einer Bronzemetallmatrix entsprechen, die bei 105ºC und 1100ºC gebildet wurden. Die Ziffer 51 bezeichnet das Füllstoffmaterial, und die Ziffer 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiel 8

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Vielzahl von Füllstoffmaterialien von einem Aluminiummatrixmetall unter Verwendung einer Technik des selbsterzeugten Vakuums infiltriert werden kann. Im einzelnen wurde ein Aufbau, der dem in Beispiel 1A gezeigten ähnlich ist, im Beispiel 8 verwendet. Weiterhin wurden die in Beispiel 1 angegebenen experimentellen Prozeduren eingesetzt außer daß das Aluminiummatrixmetall eine Zusammensetzung von 7,5- 9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,35% Sn, der Rest war Al, aufwies. Die Zusammensetzung und die Teilchengröße des Füllstoffmaterials 33, das in diesem Beispiel verwendet wurde, sowie andere relevante experimentelle Parameter sind in der Tabelle 3 aufgeführt.
Nachdem die Aufbauten 30 auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurden sie quergeschnitten, um zu bestimmen, ob sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Für alle Proben V-AB aus diesem Beispiel wurde gefunden, daß sie Verbundkörper mit einer Aluminiummetallmatrix bildeten. Im einzelnen stellt die Figur 10A eine mikroskopische Aufnahme dar die bei 400facher Vergrößerung aufgenommen wurde und der Probe V entspricht; die Figuren 10B-10E sind bei 400facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahmen, die den Proben X-AA entsprechen; und die Figur 10F ist eine bei 50facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahme, die der Probe AB entspricht. Die Ziffer 51 bezeichnet das Füllstoffmaterial, und die Ziffer 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiel 9

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Vielzahl von Füllstoffmaterialien von einem Bronzematrixmetall unter Verwendung einer Technik des selbsterzeugten Vakuums infiltriert werden kann. Im einzelnen wurde ein Aufbau, der dem in Beispiel 1A gezeigten ähnlich ist, in diesem Beispiel verwendet. Weiterhin wurden die in Beispiel 1 angegebenen experimentellen Prozeduren eingesetzt, außer daß das Bronzematrixmetall 93 Gewichtsprozent Cu, 6 Gewichtsprozent Si und 1 Gewichtsprozent Fe aufwies. Die Temperatur des schmelzflüssigen Matrixmetalles und des Schmelzofens lag bei ungefähr 1100ºC. Die Zusammensetzung und die Teilchengröße des Füllstoffmaterials 31, das in diesem Beispiel verwendet wurde, sowie andere relevante experimentelle Parameter sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
Nachdem alle Aufbauten 30 auf Raumtemperatur abgekühlt waren, wurden sie quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Matrixmetall die Füllstoffmaterialien 33 unter Bildung entsprechender Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Alle Proben AC-AI aus diesem Beispiel wurde bildeten Metallmatrix-Verbundkörper. Im einzelnen stellen die Figuren 11A-11D mikroskopische Aufnahmen dar, die bei 400facher Vergrößerung aufgenommen wurden und den Proben AC-AF entsprechen; dagegen ist die Figur 11 eine bei 50facher Vergrößerung aufgenommene mikroskopische Aufnahmen, die der Probe AG entspricht. Die Ziffer 51 bezeichnet das Füllstoffmaterial, und die Ziffer 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiel 10

Dieses Beispiel legt ein Verfahren und einen Apparat zur Messung des Vakuums, das durch die Technik des selbsterzeugten Vakuums der vorliegenden Erfindung geschaffen wurde, offen. Weiterhin kann der gleiche Apparat dazu verwendet werden, um spezifische kontrollierte Atmosphären in einem undurchlässigen Behälter zu erzeugen. Somit kann das selbsterzeugte Vakuum der Atmosphäre als eine Funktion der Atmosphäre beobachtet werden.
Weiterhin demonstriert dieses Beispiel quantitativ die Bedeutung der Verwendung eines externen physikalischen Dichtungsmittels unter den Prozeßbedingungen, die in dem Beispiel diskutiert werden.
Die Vakuummeßapparatur wurde hergestellt, indem zunächst ein undurchlässiger Behälter aus einem rostfreien AISI-Stahl des Typs 304 von 16 Gauge (1,6 mm dick) hergestellt wurde. Im einzelnen war der Behälter aus rostfreiem Stahl dem Behälter, der im Beispiel 1 diskutiert wurde, ähnlich. Jedoch war der Behälter mit einer Röhre von 1/8" (3 mm) Außendurchmesser und 1/16" (1,6 mm) Innendurchmesser aus rostfreiem Stahl versehen, die "L-förmig" war und ungefähr 21" (533 mm) Gesamtlänge hatte. Im einzelnen zeigt die Figur 12A eine Vakuummeßapparatur 60, die einen Behälter 32 aus rostfreiem Stahl aufweist, der eine Röhre 61 aus rostfreiem Stahl besitzt, die sich durch den Behälter 32 erstreckt und an eine Seitenwand 64 des Behälters 32 angeschweißt ist. Der Abschnitt der Röhre 61, der sich in den Behälter 32 erstreckt betrug ungefähr 3 1/2 in (89 mm), während die Höhe der Röhre ungefähr 17 1/2 in (445 mm) betrug. Es sollte klar sein, daß die Abmessungen der Röhre 61 nicht kritisch sind, jedoch sollte die Röhre von geeigneter Größe und Form sein, damit ein Ende der Röhre 61 innerhalb des Behälters 32 lokalisiert sein kann und das andere Ende der Röhre 61 außerhalb des Schmelzofens lokalisiert sein kann. Das Vakuummeter 63 war ein im Handel erhältliches Vakuummeter, das nicht imstande wäre, die Temperaturen der Bildung der Metallmatrix-Verbundkörper zu überstehen. Deshalb erstreckte sich die Röhre 61 aus dem Ofen hinaus und war mittels eines Gewindes 62, das am Ende der Röhre 61 angeschweißt war, enffernbar am Vakuummeter 63 angebracht. Die Figur 12A zeigt auch, daß der verwendete Aufbau dem Aufbau, der im Beispiel 1 diskutiert wurde, ähnlich war, außer daß der untere Teil des Behälters 32 eine Schicht aus locker gepacktem Al&sub2;O&sub3; 65 (38-Alundum von 17 um (500 Grit)) enthielt, das verwendet wurde, um die Röhre 61 aus rostfreiem Stahl abzudecken. Dieses Pulver 65 ermöglichte es der Röhre 61, mit der inneren Kammer des Behälters 32 während des ganzen Infiltrationsprozesses in Verbindung zu stehen, da unter den spezifischen Bedingungen dieser Prozedur das Matrixmetall das Pulver 65 nicht infiltrieren konnte. Ein Aluminiumoxid-Material 31 (38-Alundum von Norton Co.) von 216 um (90 Grit) wurde auf das Pulver 65 bis zu einer Tiefe von ungefähr 1 1/2" (38 mm) gegeben. Ein schmelzflüssiges Aluminiummatrixmetall 33, das sich bei einer Temperatur von ungefähr 900ºC befand, wurde dann in den Behälter 32, der sich bei Raumtemperatur befand, gegossen. Das Aluminiummetall war eine im Handel erhältliche 170-1 Legierung, die aus kommerziell reinem Aluminium bestand. Dann wurde eine Schicht aus gepulvertem B&sub2;O&sub3; auf die Oberfläche des schmelzflüssigen Metalles 33 gegeben, und die ganze Anordnung 60 wurde in einen elektrischen widerstandsbeheizten Schmelzofen gesetzt, der bei einer Temperatur von ungefähr 900ºC arbeitete. (Es wird jedoch angemerkt daß sich das Vakuummeter außerhalb des Schmelzofens befand).
Es wurde dann ein experimenteller Aufbau, der dem in der Figur 12A gezeigten ähnlich war, in den gleichen Ofen wie der oben diskutierte Aufbau gegeben. Der zweite Aufbau war genau der gleiche wie der erste Aufbau, außer daß keine Dichtungsschicht 34 (z.B. B&sub2;O&sub3;) in dem zu Vergleichszwecken dienenden Aufbau verwendet wurde. Somit ermöglichte dieses Beispiel einen quantitativen Vergleich zwischen den beiden Aufbauten, wobei der einzige Unterschied zwischen den Aufbauten in der Verwendung eines Dichtungselementes 34 in einem Aufbau lag.
Im einzelnen wurde das Vakuum, das in jedem Behälter 32 erzeugt wurde, als eine Funktion der Zeit registriert. Die Figur 13 stellt einen Plot des Vakuums in "Inch Quecksilbersäule" als eine Funktion der Zeit für jeden der beiden Aufbauten dar. Im einzelnen entspricht der Plot AK dem Aufbau, der eine Dichtungsschicht 34 (Probe AK) verwendete, und der Plot AL entspricht dem zu Vergleichszwecken dienenden Aufbau (Probe AL), der keine Dichtungsschicht 34 verwendete. Es geht aus der Figur 13 klar hervor, daß in dem zu Vergleichszwecken dienenden Aufbau kein Vakuum erzeugt wurde, während ein Vakuum von ungefähr 26 in (660 mm) Quecksilbersäule durch den Aufbau, der eine Dichtungsschicht 34 verwendete, erzeugt wurde.
Nach ungefähr zwei Stunden bei ungefähr 900ºC wurden alle Behälter 32, die den Proben AK und AL entsprachen, aus dem Schmelzofen entfernt und durch Verwendung einer wassergekühlten kupfernen Kühlplatte gerichtet verfestigt. Die Proben wurden dann quergeschnitten und fotografiert. Die Figur 14A, die der Probe AK entspricht, zeigt, daß ein Metallmatrix-Verbundkörper 40 gebildet wurde. Die einzige Stelle, an der kein Metallmatrix- Verbundkörper gebildet wurde, entspricht dem Ort, an dem das Pulver 65 von 17 um (500 Grit) lokalisiert war. Außerdem ist das Ende der Röhre 61, das innerhalb des Pulvers 65 von 17 um (500 Grit) angeordnet war, deutlich zu sehen. Die Figur 14B, die der Probe AL entspricht, zeigt daß keine Infiltration erfolgte. Genauer gesagt blieben nur der Hohlraum 43, das Matrixmetall 33 und die Röhre 61 zurück, nachdem die Probe AL quergeschnitten wurde (d.h. das ganze Füllstoffmaterial 31 fiel während des Querschneidens aus dem Behälter 32 heraus).

Beispiel 11

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine andere Atmosphäre als Luft in Verbindung mit einem Aluminiummatrixmetall verwendet werden kann. Der Apparat 66, der in der Figur 12B gezeigt ist, ist dem in Figur 12A gezeigten Apparat 60 ähnlich. Jedoch steht die Röhre 61 mit einer Quelle 67 für Stickstoffgas in Verbindung statt mit einem Vakuummeter 63. Es wurde eine Stickstoffatmosphäre in das Füllstoffmaterial 31 eingeführt, indem Stickstoff durch die Röhre 61 mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 180 cm³/min geströmt wurde. Im einzelnen wurde die schmelzflüssige Legierung 170.1, die im Beispiel 10 diskutiert wurde, auf das Füllstoffmaterial 31 gegossen, das im Beispiel 10 diskutiert wurde. Stickstoff wurde in den unteren Teil des Behälters 32 eingeführt, und während dieser Zeit verfestigte sich das schmelzflüssige Aluminiummatrixmetall 33, und Stickstoff strömte anschließend weiterhin für eine vorher festgelegte Zeit (d.h. man ließ den Stickstoff insgesamt ungefähr 1 Stunde strömen, nachdem das schmelzflüssige Aluminium 33 auf das Füllstoffmaterial 31 gegossen worden war). Nachdem man den Stickstoff insgesamt ungefähr 1 Stunde strömen ließ, wurde die Stickstoffquelle 67 von der Röhre 61 abgetrennt und sofort durch ein Vakuummeter 63 ersetzt. Unmittelbar danach wurde eine schmelzflüssige Schicht aus B&sub2;O&sub3; auf die Oberfläche des verfestigten Matrixmetalles 33 gegossen. Somit war der Aufbau 66 so modifiziert worden, daß er praktisch der gleiche wie der Aufbau 60, der in Figur 12A gezeigt ist, war. Der Aufbau wurde dann in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit Luftatmosphäre gegeben, der auf ungefähr 900ºC aufgeheizt war. Der Aufbau wurde ungefähr zwei Stunden im Schmelzofen belassen, und während dieser Zeit wurde das Vakuum aufgezeichnet.
Das maximale Vakuum, das während des zweistündigen Zeitraumes erreicht wurde, betrug ungefähr 12 in (305 mm) Quecksilbersäule.
Nach ungefähr zwei Stunden wurde der Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte kupferne Kühlplatte gegeben, um das restliche Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. Nachdem er sich auf Raumtemperatur abgekühlt hatte, wurde der Aufbau quergeschnitten, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert hatte.

Beispiel 12

Es wurden die Prozeduren aus Beispiel 11 wiederholt, außer daß die Zusammensetzung des Matrixmetalles von einer 170.1-Legierung zu einer Legierung verändert wurde, die die folgende Zusammensetzung hatte: 7,5-9,5 % Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe,< 0,5% Ni und < 0,35% Sn, der Rest war Alr. Ein Metallmatrix-Verbundkörper wurde erfolgreich gebildet.

Beispiel 13

Es wurden die Prozeduren aus Beispiel 11 ausgeführt, außer daß der Stickstoff durch Sauerstoff ersetzt wurde. Das maximale Vakuum, das innerhalb der zwei Stunden bei 900ºC erzielt wurde, betrug ungefähr 10 in (254 mm) Quecksilbersäule. Nach den zwei Stunden bei gleicher Temperatur wurde der Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte kupferne Kühlplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Als er sich auf Raumtemperatur befand, wurde der Aufbau quergeschnitten, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert hatte.

Beispiel 14

Es wurden die im Beispiel 11 angegeben Prozeduren angewendet, außer daß das Matrixmetall ein Bronzematrixmetall war, und daß die Arbeitstemperatur des Schmelzofens ungefähr 1100ºC betrug. Das Matrixmetall hatte eine spezifische Zusammensetzung von ungefähr 6 Gewichtsprozent Si und 1 Gewichtsprozent Fe, der Rest war Cu.
Die Figur 15 zeigt einen Plot AM, der der Probe AM entspricht, die gemäß diesem Beispiel hergestellt wurde, und der zeigt daß ein maximales Vakuum von ungefähr 29 in (737 mm) Quecksilbersäule erzielt wurde. Nach ungefähr zwei Stunden bei ungefähr 1100ºC wurde der Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und auf die wassergekühlte kupferne Kühlplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Als er sich auf Raumtemperatur befand, wurde der Aufbau quergeschnitten, und es zeigte sich, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert hatte.

Beispiel 15

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß eine Vielzahl von Materialien als das Material für die Bildung der externen Dichtung in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können. Der experimentelle Aufbau war der gleiche wie der, der in der Figur 1A verwendet wurde, und die experimentelle Prozedur war die gleiche, die in Beispiel 1 angegeben wurde. Die einzigen Unterschiede bestanden darin, daß das Matrixmetall eine Bronzelegierung war, die aus ungefähr 93 Gewichtsprozent Cu, 6 Gewichtsprozent Si und 1 Gewichtsprozent Fe bestand, daß die Temperatur des Schmelzofens und der Legierung ungefähr 1100ºC betrug und daß unterschiedliche Materialien für die Bildung der Dichtung verwendet wurden. Genauer gesagt gehörten zu den drei unterschiedlichen Materialien für die Bildung der Dichtung B&sub2;O&sub3; von Aesar Co., Seabrook, NH (das gleiche wie das dichtungsbildende Material 34 in Beispiel 1), das Glas V212 und das Glas V514 von Vitrifunctions, Greensburg, PA. Nach ungefähr zwei Stunden bei ungefähr 1100ºC wurden die Proben aus dem Ofen entfernt und auf eine wassergekühlte kupferne Kühlplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. In jedem dieser drei Beispiele wurde erfolgreich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet.
Es wurde ein weiteres Beispiel für ein Material zur Bildung einer Dichtung durchgeführt. Genauer gesagt wurde der undurchlässige Behälter 32 aus Beispiel 1 mit ungefähr 1 in (25 mm) einer Füllstoffmaterialmischung 31 gefüllt, die aus 37-Crystolon-SiC von 430 um (54 Grit) und ungefähr 20 Gewichtsprozent zugesetztem Al&sub2;O&sub3; (38-Alundum) von 216 um (90 Grit) bestand. Es wurde ungefähr 1 in (25 mm) an schmelzflüssigem Matrixmetall 33, das aus ungefähr 6 Gewichtsprozent Si und ungefähr 1 Gewichtsprozent Fe, der Rest Cu war, in den Behälter 32 gegossen. Stücke aus zerbrochenem gewöhnlichem Flaschenglas wurden auf die Oberfläche des schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 gestreut. Der Aufbau, der aus dem Behälter 32 aus rostfreiem Stahl und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit Luftatmosphäre gegeben, der auf ungefähr 1100ºC eingestellt war. Nach ungefähr 3 bis 4 Stunden bei ungefähr 1100ºC wurde die Anordnung aus dem Schmelzofen entfernt und abgekühlt. Die Anordnung wurde bei Raumtemperatur auseinandergenommen, und es zeigte sich, daß sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte.

Beispiel 16

Es wurden der in der Figur 1B gezeigte Aufbau und die im Beispiel 2 dargelegten Schritte für zwei weitere Proben im wesentlichen wiederholt. Im einzelnen wurde beiden Aufbauten kein B&sub2;O&sub3; zugesetzt. Der einzige Unterschied in der experimentellen Prozedur lag darin, daß eine Probe ungefähr zwei Stunden lang im Schmelzofen gehalten wurde (gerade wie in Beispiel 2); dagegen wurde die andere Probe ungefähr drei Stunden im Schmelzofen gehalten. Nachdem zwei bzw. 3 Stunden verstrichen waren wurde jeder Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte kupferne Kühlplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen. Als sie bei Raumtemperatur waren, wurden die Aufbauten quergeschnitten, um zu bestimmen, ob sich ein Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Es zeigte sich, daß der Behälter, der drei Stunden lang bei der Temperatur gehalten worden war, einen Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte, während der Behälter, der zwei Stunden lang bei der Temperatur gehalten worden war, keinen Metallmatrix-Verbundkörper bildete. Es wurde ebenfalls beobachtet, daß sich in dem Behälter, der drei Stunden lang bei der Temperatur gehalten worden war, ein schlackenartiges Material gebildet hatte. Das schlackenartige Material wies Cu&sub2;O auf und war längs des Umfanges der Grenzfläche zwischen dem Matrixmetall 33 und dem Behälter 32 lokalisiert. Es ist möglich, daß ein Bestandteil aus dem Matrixmetall mit der Umgebungsatmosphäre reagierte und so die Bildung einer gasundurchlässigen Dichtung unterstützte.

Beispiel 17

Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung eines Dichtungsverbesserers zur Unterstützung der Bildung einer inhärenten physikalischen und/oder chemischen Dichtung. Im einzelnen wurden zwei identische Aufbauten, die den Aufbauten aus der Figur 1B ähnlich waren, hergestellt, außer daß ein Behälter 32 mit einer Legierung versehen war, die einen Dichtungsverbesserer enthielt, während die andere Legierung keinen aufwies. Beide Legierungen 33 wurden nicht mit B&sub2;O&sub3; oder irgendeinem anderen Material zur Bildung einer externen Dichtung bedeckt. Die Zusammensetzung des Füllstoffes, die Menge des Füllstoffmaterials und die Behälter aus rostfreiem Stahl waren mit denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, identisch. Ein Behälter 32 wurde mit ungefähr 575 g eines schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 gefüllt, das aus einer im Handel erhältlichen Aluminiumlegierung, die als 170.1 bezeichnet wird, bestand. Der zweite Behälter 32 wurde mit ungefähr 575 g eines schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 gefüllt, das 7,5- 9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Ni, < 0,35% Sn, der Rest war Al, aufwies. Die zwei Aufbauten aus den Behältern 32 aus rostfreiem Stahl und ihre Inhalte wurden in einen Muffelofen mit Luftatmosphäre gegeben, der auf eine Temperatur von ungefähr 900ºC aufgeheizt war. Man ließ die Aufbauten ungefähr fünfzehn Minuten lang auf diese Temperatur kommen. Die Aufbauten wurden für ungefähr für zwei weitere Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann wurden beide Aufbauten aus dem Schmelzofen entfernt und auf eine wassergekühlte kupferne Kühlplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet zu verfestigen.
Als sie bei Raumtemperatur waren, wurden die beiden Aufbauten quergeschnitten, um zu bestimmen, ob das Matrixmetall bzw. die Matrixmetalle 33 das Füllstoffmaterial 31 unter Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern infiltriert hatten. Es wurde beobachtet, daß der Behälter, der die 170.1 - Legierung aufwies, keinen Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte, während der Behälter mit der (7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Ni, < 0,35% Sn, der Rest war Al)-Legierung einen Metallmatrix-Verbundkörper gebildet hatte. Es wurde außerdem beobachtet, daß diese zweite Legierung an einem Punkt, wo das Matrixmetall 33 mit dem Behälter 32 aus rostfreiem Stahl in Kontakt stand, eine Haut gebildet hatte. Diese Haut wurde durch Röntgenbeugungsanalyse analysiert, und es zeigte sich, daß sie vorwiegend aus einem Magnesiumaluminatspinell bestand. Somit veranschaulicht dieses Beispiel, daß ein Dichtungsverbesserer allein (z.B. ohne die Verwendung irgendeiner externen Dichtung) Bedingungen erzeugen kann, die günstig dafür sind, daß ein Matrixmetall ein Füllstoffmaterial unter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers infiltriert.

Beispiel 18

Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung von Benetzungsverstärkern zur Unterstützung der Bildung von Metallmatrix-Verbundkörpern bei Verwendung der Technik des selbsterzeugten Vakuums. Die Tabelle 5 faßt die Matrixmetalle, die Füllstoffmaterialen, die Temperaturen, die Verarbeitungszeiten und die Menge des Benetzungsverstärkers, die für verschiedene Experimente verwendet wurden, die gemäß diesem Beispiel durchgeführt wurden, zusammen.

PROBE AN

Ein Aufbau, der dem in Figur 1A gezeigten ähnlich war, wurde hergestellt, indem ein undurchlässiger Behälter 32 aus einem rostfreien AISI-Stahl des Typs 304 von ungefähr 16 Gauge (1,6 mm dick) hergestellt wurde, der einen Innendurchmesser von ungefähr 1,6 in (41 mm) und eine Höhe von ungefähr 2,5 in (64 mm) aufwies. Der Behälter 32 wurde mit einem Füllstoffmaterial 31 gefüllt, das aus SiC (39-Crystolon von Norton Co.) von 66 um (220 Grit) bestand. Es wurde ungefähr 1 in (25 mm) eines schmelzflüssigen Matrixmetalles 33, das aus ungefähr 6 Gewichtsprozent Si, ungefähr 0,5 Gewichtsprozent Fe, ungefähr 0,5 Gewichtsprozent Al, der Rest war Cu, bestand, in den Behälter 32 von Raumtemperatur gegossen. Es wurden ungefähr 20 Gramm eines B&sub2;O&sub3;-Pulvers von der Aesar Co., Johnson Matthey, Seabrook, NH, auf die Oberfläche des schmelzflüssigen Matrixmetalles 33 gegossen, um eine gasundurchlässige Dichtung zu erzeugen. Der Aufbau, der aus dem Behälter 32 aus rostfreiem Stahl und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre gegeben, der auf eine Temperatur von ungefähr 1100ºC aufgeheizt war. Nach ungefähr 2,25 Stunden bei dieser Temperatur wurden der rostfreie Behälter 32 und sein Inhalt aus dem Schmelzofen entfernt und auf ein Sandbett gesetzt, um das Matrixmetall fest werden zu lassen. Als er bei Raumtemperatur war, wurde der Aufbau auseinandergenommen, und es wurde beobachtet, daß das Matrixmetall das Füllstoffmaterial nicht infiltriert und deshalb auch keinen Metallmatrix- Verbundkörper gebildet hatte.

PROBEN AO-AT

Die experimentellen Prozeduren, die oben unter Bezugnahme auf das Beispiel AN angegeben wurden, wurden für jede dieser Proben angewendet, außer daß unterschiedliche Mengen an Se (Selen) dem Füllstoffmaterial 31 durch eine Standard-Mischoperation zugesetzt wurden. Die genauen Mengen des Füllstoffmaterials, des Benetzungsverstärkers, der Verarbeitungstemperatur und der Verarbeitungszeit sind in der Tabelle 5 angegeben. Jedes der Beispiele AO-AT bildete erfolgreich Metallmatrix-Verbundkörper.

PROBE AU

Der für dieses Beispiel verwendete Aufbau unterschied sich leicht von allen anderen Aufbauten, die in diesem Beispiel verwendet wurden. Genauer gesagt wurde ein Schmelztiegel 70 aus Aluminiumoxid, wie er in Figur 16 gezeigt wird, von Bolt Technical Ceramics Inc., Conroe, Tx, der einen Innendurchmesser von 1 in (25 mm) hatte und ungefähr 1,4 in (36 mm) hoch war, auf ungefähr 1/2 in (13 mm) Höhe zurechtgeschnitten und in das Füllstoffmaterial 31 gesetzt. Der untere Teil des Schmelztiegels wurde mit einem Sn-Pulver 71 von < 44 um (-325 Mesh) von Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ, gefüllt. Der verbleibende, nichtgefüllte Teil des Schmelztiegels 70 aus Aluminiumoxid wurde mit einem Füllstoffmaterial 31 gefüllt, das aus Al&sub2;O&sub3; bestand, das als 38-Alundum bekannt ist (von Norton Co.). Das Sn 71 im Schmelztiegel 70 machte ungefähr 10 Gewichtsprozent des gesamten Inhaltes des Schmelztiegels aus. Dann wurde weiteres Füllstoffmaterial 31, das die Charakteristika des Füllstoffmaterials im Schmelztiegel 70 aufwies, um den Schmelztiegel 70 herum und auf ihm angeordnet. Es wurde ungefähr 1 in (25 mm) an schmelzflüssigem Matrixmetall 33, das ungefähr 5 Gewichtsprozent Si, ungefähr 2 Gewichtsprozent Fe und ungefähr 3 Gewichtsprozent Zn, der Rest war Kupfer, aufwies, in den Behälter 32 gegossen. Das schmelzflüssige Matrixmetall 33 wurde dann mit ungefähr 20 Gramm eines B&sub2;O&sub3;-Pulvers 34 bedeckt. Der Aufbau, der aus dem Behälter 32 aus rostfreiem Stahl und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Muffelofen mit einer Luftatmosphäre gegeben, der auf ungefähr 1100ºC eingestellt war. Nach ungefähr 5 Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 1100ºC wurde der Aufbau aus dem Schmelzofen entfernt und abgekühlt.
Als er bei Raumtemperatur war, wurde der Aufbau aufgeschnitten, und es wurde beobachtet, daß das Matrixmetall das 38-Alundum von 66 um (220 Grit) im Schmelztiegel 70 aus Aluminiumoxid infiltriert hatte. Jedoch war das 38-Alundum von 66 um (220 Grit), das den Raum zwischen dem Aluminiumoxid-Schmelztiegel und dem Behälter aus rostfreiem Stahl besetzt hatte (und das nicht in Kontakt mit dem Sn-Pulver war), nicht durch das Matrixmetall infiltriert worden. Somit fungierte das Sn-Pulver, ähnlich wie das Se-Pulver, als ein Benetzungsverstärker für das Bronzematrixmetall.

Beispiel 19

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß ein Bereich an Füllstoffmaterialgrößen und - zusammensetzungen in Verbundkörper mit einer Aluminiummetallmatrix eingearbeitet werden kann, die gemäß der Technik des selbsterzeugten Vakuums hergestellt wurden.
Die experimentellen Prozeduren waren im wesentlichen die gleichen wie diejenigen, die im Beispiel 1 angegeben wurden, und es wurde ein Aufbau verwendet, der dem in der Figur 1A gezeigten ähnlich war. Die Tabelle 6 faßt zusammen, welche Matrixmetalle, Füllstoffmaterialien, Temperaturen und Verarbeitungszeiten für die verschiedenen Proben, die gemäß diesem Beispiel hergestellt wurden, verwendet wurden. Jede der Proben AV-AZ bildete erfolgreich Metallmatrix-Verbundkörper.

Beispiel 20

Dieses Beispiel veranschaulicht, daß ein Bereich an Füllstoffmaterialgrößen und - zusammensetzungen in Verbundkörper mit einer Bronzemetallmatrix, die durch die Technik des selbsterzeugten Vakuums hergestellt wurden, eingearbeitet werden kann.

PROBEN BA-BE

Die experimentellen Prozeduren waren im wesentlichen die gleichen wie diejenigen, die im Beispiel 1 angegeben wurden, und es wurde ein Aufbau verwendet, der dem in Figur 1A gezeigten ähnlich war.
Die Tabelle 7 faßt zusammen, welche Matrixmetalle, Füllstoffmaterialien, Temperaturen und Verarbeitungszeiten für die verschiedenen Proben, die gemäß diesem Beispiel hergestellt wurden, verwendet wurden.

PROBE BF

Diese Probe wurde unter Verwendung der gleichen Verfahren erzeugt die verwendet wurden, um die Probe AP im Beispiel 18 herzustellen. TABELLE 1 Probe Matrixmetall Füllstoff Temperatur (ºC) Verarbeitungszeit (Stunden) Behälter Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers Aluminiumlegierung¹ Typ 304 SS Glasierte Kaffeetasse B&sub2;O&sub3;-beschichteter Typ 304 SS Glasierter schlickergegossener Al&sub2;O&sub3;-Mantel Tonschmelztiegel mit kolloidalem graphit beschichter unlegierter Kohlenstoffstahl Tonschmelztiegel ja nein +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA +++E1-Alundum, Norton Co., Worcester, MA "#" bedeutet "grit" "SS" bedeutet "rostfreier Stahl" ¹(7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,5% Ni, < 0,35% Sn, der Rest Al) TABELLE 2 Probe Matrixmetall Füllstoff Behältermaterial Verarbeitungstemperatur Verarbeitungszeit (Stunden) Dichte (g/cm³) Wärmeausdehnungskoeffizient (x10&supmin;&sup6;/ºC) Figur Nr. Aluminiumlegierung¹ ASTM A-48 Grade 30,35 graues Gußeisen* C 811 (Kupferspäne) Grit gesintertes Al&sub2;O&sub3;# +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA "#" Bolt Ceramics, Conroe, TX *Kelly Foundry, Elkins, WV ¹(7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,5% Ni, < 0,35% Sn, der Rest Al) TABELLE 3 Probe Matrixmetall Füllstoff Behältermaterial Temperatur Verarbeitungszeit (Stunden) Dichte (g/cm³) Wärmeausdehnungskoeffizient (x10&supmin;&sup6;/ºC) Figur Nr. Aluminiumlegierung¹ Grit flächiges ** MCA 1360, Norton Co., Worcester, MA +++E1-Alundum Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA + 38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA "#" Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ * Alcoa, Pittsburgh, PA & ESK Engineered Ceramics, Wacker Chemical, New Conaan, CT ¹(7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,5% Ni, < 0,35% Sn, der Rest Al) TABELLE 4 Probe Matrixmetall Füllstoff Behältermaterial Verarbeitungszeit (Stunden) Dichte (g/cm³) Elastizitätsmodul (GPa) Wärmeausdehnungskoeffizient Figur Nr. Grit flächiges Hohlkugeln von mm ( in) Durchmessser aus Al&sub2;O&sub3;## ** MCA 1360 +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA +++E1-Alundum, Norton Co., Worcester, MA + Norton Co., Worcester, MA # Muscle Shoals Minerals, Tuscombia, AL * Alcoa, Pittsburgh, PA & ESK Engineered Ceramics, Whacker Chemical, New Conaan, CT ##Ceramic Fillers Inc., Atlanta, GA TABELLE 5 Probe Matrixmetall Füllstoff Benetzungsverstärker Temperatur Verarbeitungszeit (Stunden) Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpers Grit keiner Mesh nein ja +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA +++E1-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ¹Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ ²Aesar of Johnson Matthey, Seabrook, NH TABELLE 6 Probe Matrixmetall Füllstoff Temperatur Verarbeitungszeit (Stunden) Bildung eines Metallmatrix-Verbundkörpe Aluminiumleglerung¹ Grit flächiges ja +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA *Alcoa, Pittsburgh, PA ¹(7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,35% Sn, der Rest Al) TABELLE 7 Probe Matrixmetall Füllstoff Temperatur Verarbeitungszeit (Stunden) Grit flächiges verwendet als Benetzungsverstärker +38-Alundum, Norton Co., Worcester, MA ++39-Crystolon, Norton Co., Worcester, MA ¹Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ ²Aesar of Johnson Matthey, Seabrook, NH

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Metallmatrix-Verbundkörpers, das die Schritte umfaßt:

Ausbilden eines Reaktionssystems, das ein Matrixmetall, eine reaktive Atmosphäre, einen undurchlässigen Behälter und eine permeable Masse umfaßt, die wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer losen Masse eines Füllstoffs und einer Vorform eines Füllstoffs besteht;

wenigstens teilweises Abdichten des Reaktionssystems gegenüber einer Umgebungsatmosphäre, die sich extern zu dem genannten Reaktionssystem befindet, um ein Netto-Druckgefälle zwischen der genannten reaktiven Atmosphäre und der genannten Umgebungsatmosphäre zu erhalten, wobei das Abdichten durch wenigstens eine von einer externen Dichtung, einer inhärenten physikalischen Dichtung und einer inhärenten chemischen Dichtung gewährleistet wird; und

Erhitzen des abgedichteten Reaktionssystems, um das Matrixmetall aufzuschmelzen und die genannte permeable Masse wenigstens teilweise mit dem genannten schmelzflüssigen Matrixmetall zu infiltrieren, und dadurch einen Metallmatrix-Verbundkörper herzustellen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten das im wesentlichen vollständige Isolieren der genannten reaktiven Atmosphäre gegenüber der genannten Umgebungsatmosphäre umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der genannte Netto-Druckunterschied wenigstens während eines Teils des genannten Infiltrierens von schmelzflüssigem Matrixmetall in die genannte permeable Masse existiert.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte Matrixmetall wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Aluminium, Magnesium, Bronze, Kupfer und Gußeisen besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Zugabe von wenigstens einem Benetzungsverstärker zu dem genannten Reaktionssystem umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Zuführung eines Dichtungsverbesserers zu dem Reaktionssystem umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten durch eine äußere Dichtung gewährleistet wird, die wenigstens ein glasartiges Material umfaßt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten von einer inhärenten chemischen Dichtung gewährleistet wird, die ein Reaktionsprodukt aus dem genannten Matrixmaterial und der genannten Umgebungsatmosphäre umfaßt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten von einer inhärenten physikalischen Dichtung gewährleistet wird, die ein Benetzen des undurchlässigen Behälters durch das Matrixmetall umfaßt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten durch eine inhärente chemische Dichtung gewährleistet wird, die ein Reaktionsprodukt aus dem genannten Matrixmetall und dem genannten undurchlässigen Behälter umfaßt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die genannte reaktive Atmosphäre wenigstens teilweise mit wenigstens einem von dem genannten Matrixmetall, dem genannten Füllstoffmaterial und dem genannten undurchlässigen Behälter reagiert, wodurch der genannte Netto-Druckunterschied erhalten wird.

12. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das genannte Matrixmetall Aluminium umfaßt und der genannte Benetzungsverstärker wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Magnesium, Bismuth, Blei und Zinn besteht.

13. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das genannte Matrixmetall wenigstens eines von Bronze und Kupfer umfaßt und der genannte Benetzungsverstärker wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Selen, Tellur und Schwefel besteht.

14. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der genannte undurchlässige Behälter wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Keramik, einem Metall, einem Glas und einem Polymeren besteht.

15. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die genannte reaktive Atmosphäre wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und einer stickstoffhaltigen Atmosphäre besteht.

16. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur des genannten Reaktionssystems höher liegt als der Schmelz punkt des genannten Matrixmetalls, jedoch niedriger als die Verflüchtigungstemperatur des genannten Matrixmetalls und der Schmelzpunkt der genannten permeablen Masse.

17. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die genannte Vorform einen geformten Füllstoff aus wenigstens einem Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Pulvern, Flocken, Plättchen, Microspheres, Whiskers, Hohlkügelchen, Fasern, teilchenförmigen Stoffen, Fasermatten, gehackten Fasern, sphärischen Teilchen, Pellets, Röhrchen und Feuerfestgeweben besteht.

18. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die gerichtete Verfestigung des gebildeten Metallmatrix-Verbundkörpers umfaßt.

19. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das abgedichtete Reaktionssystem dann, wenn das genannte Matrixmetall Aluminium umfaßt, auf eine Temperatur von etwa 70000 bis 100000 erhitzt wird; dann, wenn das genannte Matrixmetall Bronze oder Kupfer umfaßt, auf eine Temperatur von etwa 105000 bis 112500 erhitzt wird; und dann, wenn das genannte Matrixmetall Gußeisen umfaßt, auf eine Temperatur von etwa 125000 bis 140000 erhitzt wird.

20. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem der genannte Füllstoff wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Zirkoniumoxid, Titannitrid, Borcarbid und Mischungen davon besteht.

21. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das genannte wenigstens teilweise Abdichten durch eine externe Dichtung gewährleistet wird, die wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Borgläsern, Siliciumgläsern und B&sub2;O&sub3; besteht, wobei es wenigstens während eines Teils des genannten Infiltrierens wenigstens teilweise aufgeschmolzen ist.

22. Verfahren nach irgendeinem der vorausgehenden Ansprüche, bei dem ein Sperrschichtelement dazu verwendet wird, wenigstens ein definierte oberflächengrenze eines geformten Metallmatrix-Verbundkörpers dadurch festzulegen, daß die Infiltration der genannten permeablen Masse stoppt, wenn das inf iltrierende Matrixmetall das genannte Sperrschichtelement berührt.

23. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem das genannte Sperrschichtelement wenigstens ein feingemahlenes teilchenförmiges Material umfaßt.

24. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 oder 23, bei dem das genannte Sperrschichtelement wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenstoff, Graphit oder Aluminiumoxid besteht.

25. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 bis 24, bei dem das genannte Sperrschichtelement von dem genannten Matrixmetall im wesentlichen nicht benetzbar ist.

26. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 bis 25, bei dem das genannte Sperrschichtelement innerhalb des undurchlässigen Behälters enthalten ist.

27. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 bis 26, bei dem das genannte Sperrschichtelement auf wenigstens eine Oberfläche der genannten permeablen Masse nach einem Verfahren aufgebracht wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Aufstreichen, Tauchen, Siebdrucken, Aufdampfen und Ionenzerstäuben besteht.

28. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 bis 27, bei dem das genannte Sperrschichtelement ein flexibles Graphitblatt umfaßt, das mit der genannten wenigstens einen definierten Oberflächengrenze der genannten permeablen Masse in Anlage gebracht wird.

29. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 22 bis 28, bei dem das genannte Sperrschichtelement zu einer Negativform mit einer Formgebung ausgebildet wird, die für den herzustellenden Metallmatrix-Verbundkörper gewünscht wird, und daß diese Form dann mit dem genannten permeablen Füllstoffmaterial gefüllt wird.