JPH03138328A - 自己発生真空プロセスによる金属マトリックス複合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属マトリックス複合体の製造に関する。詳細
には、溶融マトリックス金属は、反応雰囲気の存在下で
充填材又はプレフォームと接触させられ、そしてプロセ
スの少なくともある時点で、溶融マトリックス金属は、
部分的又は実質的に完全に反応雰囲気と反応することに
より、溶融マトリックス金属が少なくとも部分的に自己
発生した真空により充填材又はプレフォームに浸透する
。

このような自己発生真空浸透は、外圧や真空をかけなく
とも生じる。

〔従来の技術と発明が解決しようとする課題〕マトリッ
クス金属と、セラミック粒子、ウィスカー、繊維等の補
強又は強化相を含有する複合体製品は、強化相の若干の
剛さと耐摩耗性と金属マトリックスの延性と靭性とを併
せ持つことから、種々の用途に用いられる可能性が大い
にある。−船釣に、金属マトリックス複合体は、一体形
のマトリックス金属に対して、強度、剛さ、耐接触摩耗
性及び高温強度保持等の性質の向上を示すが、一定の性
質が向上する度合いは、主に、特定の成分、体積分率又
は重量分率、そして複合体を形成する際にどのように処
理されるかにより決まる。

ある場合には、複合体がマトリックス金属自体よりも重
量が小さいこともある０粒状、小板状又はウィスカー状
の炭化珪素等のセラミックで強化したアルミニウムマト
リックス複合体は、アルミニウムよりも剛さ、耐摩耗性
及び高温強度が高いことから注目されている。

アルミニウムマトリックス複合体の加工については、圧
力鋳造、真空鋳造、攪拌及び湿潤剤を使用する粉末冶金
法及び液体・金属浸透法を基本とした方法をはじめとし
て種々の金属プロセスが報告されている。

粉末冶金法の場合、粉末形態の金属及び粉末、ウィスカ
ー、チッップトファイバー等の形態の強化材を混合後、
コールドプレスと焼結を行うが、ホットプレスをする。

従来のプロセスを用いた粉末冶金法による金属マトリッ
クス複合体の製造では、得られる製品の特性に関しであ
る種の制限がある。複合体中のセラミック相の体積分率
は、粒状の場合には、典型的に約４０％に限定される。

また、プレス操作により、得られる実際のサイズが限定
される。続いて処理（例えば、成形又は機械加工）をし
ないか、複雑なプレスをしないときには、比較的単純な
製品形状しか可能でない、また、焼結中に不均一収縮が
生じることがあるだけでな（、コンパクトにおける凝離
及び粒子成長により不均一なミクロ構造が生じることも
ある。

１９７６年７月２０日に付与されたジエイ・シー・キャ
ンネル（Ｊ、Ｃ，Ｃａｎｎｅｌｌ）等による米国特許第
３，９７０．１３６号には、所定のパターンの繊維配列
を有する繊維強化材、例えば、炭化珪素又はアルミナウ
ィスカーを含有せしめた金属マトリックス複合体の形成
方法が記載されている。この複合体は、共面繊維の平行
マット又はフェルトを、鋳型内に配置して、マットの少
なくとも一部分の間に溶融マトリックス金属、例えば、
アルミニウムの溜がくるようにし、そして圧力を加えて
溶融金属をマットに浸透させるとともに、配列した繊維
を取り囲むようにさせる。溶融金属をマットのスタック
上に注ぐと同時に、圧力下でマット間に流入させる。

複合体中の強化繊維の約５０体積％まで充填されたこと
が報告されている。

上記した浸透プロセスは、繊維マットのスタックを通し
て溶融マトリックス金属を押し入れることから、圧力誘
導流動プロセスのバラツキが起こる、即ち、マトリック
ス形成、多孔率等が不均一になる恐れがある。たとえ溶
融金属が繊維配列内の複数の部位に導入することができ
るとしても、性質が不均一になる可能性がある。その結
果、マット／溜配列と流路を複雑にして、繊維マットに
適度で且つ均一に浸透するようにすることが必要となる
。また、前記圧力浸透法では、大きなマット体積に浸透
させることは本質的に困難であることから、マトリック
ス体積分率に対して比較的低い強化しか得られない、さ
らに、加圧下で溶融金属を含有せしめる必要があり、プ
ロセス費用が高くなる。最後に、整列した粒子又は繊維
への浸透に限定される上記のプロセスは、ランダムに配
列した粒子、ウィスカー又は繊維の形態の材料で強化さ
れた金属マトリックス複合体の形成を意図していない。

アルミニウムマトリックス・アルミナ充填複合体の加工
では、アルミニウムは容品にアミナを湿潤せず、凝集生
成物を形成することが困難となる。

他のマトリックス金属と充填材との組み合わせについて
も同様のことが言える。この問題については、種々の解
決法が提案されている。このうちの一つとして、アルミ
ナを金属（例えば、ニッケル又はタングステン）で被覆
後、アルミニウムといっしょにホットプレスを行うこと
が挙げられる。

別の手法では、アルミニウムをリチウムと合金し、そし
てアルミナをシリカで被覆できるとしている。

しかしながら、これらの複合体が性質のバラツキを示す
か、被膜が充填材を粉化することがあるか、マトリック
スがその性質に影響を及ぼすことのあるリチウムを含有
する。

アール・ダブリュ・グリムシャー（Ｒ，Ｗ、　Ｇｒｉｍ
ｓｈａｈ）等による米国特許第４．２３２，０９１号に
より、アルミニウム・アルミナ複合体の製造に伴う当該
技術分野でのある種の困難を克服できる。この特許には
、７５〜３’１５ｋｇ　／ｃｔａ２の圧力を加えて、７
００〜１０５０’Ｃに予熱したアルミナの繊維マット又
はウィスカーに溶融アルミニウム（又は溶融アルミニウ
ム合金）を押し入れることが記載されている。得られた
固形注型物中の金属に対するアルミナの最大体積比は１
／４であった。浸透が外圧に依存するので、このプロセ
スは、キャンネル（Ｃａｎｎｅｌ）等の方法と同様の多
くの欠陥がある。

ヨーロッパ特許出願公開第１１５，７４２号には、予備
成形アルミナマトリックスのボイドを溶融アルミニウム
で充填することにより、とりわけ電解槽として有用なア
ルミニウム・アルミナ複合体を製造することについての
記載がある。この特許出願では、アルミナがアルミニウ
ムにより湿潤されず、したがって、プレフォーム全体に
わたって、アルミナを湿潤させるために種々の手法が用
いられることが強調されている０例えば、アルミナを、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム又はニオブのニホウ
化物からなる湿潤剤か、金属、即ち、リチウム、マグネ
シウム、カルシウム、チタン、クロム、鉄、コバルト、
ニッケル、ジルコニウム又はハフニウムで被覆する。ア
ルゴン等の不活性雰囲気を用いて湿潤を容易にする。ま
た、この特許出願には、圧力を加えて溶融アルミニウム
を未被覆マトリックスに浸透させることも示されている
。この態様では、細孔を排気後、不活性雰囲気、アルゴ
ン中で溶融金属に圧力を加えることにより浸透が達成さ
れる。また、プレフォームは、気相アルミニウム蒸着に
より表面を湿潤させてから、溶融アルミニウムをボイド
に浸透させて充填することにより浸透を行うことができ
る。プレフォームの細孔にアルミニウムを確実に保持さ
せるためには、真空中かアルゴン中で、例えば、１４０
０〜１８００°Ｃで熱処理する必要がある。このように
しないと、圧力浸透材料が気体に暴露されるか、浸透圧
力を取り除くと、物体からアルミニウムが損失する。

電解槽におけるアルミナ成分に溶融金属を浸透させるた
めに湿潤剤を用いることは、ヨーロッパ特許出願公開第
９４３５３号にも示されている。この特許出願には、セ
ルライナー又は支持体として陰極電流フィーダーを有す
る電解槽を用いて電解採取によりアルミニウムを製造す
ることが記載されている。溶融氷晶石からこの支持体を
保護するために、湿潤剤と溶解抑制剤との混合物の薄い
被膜を、電解槽の運転開始に先立ちアルミナ支持体に適
用するか、電解プロセスにより製造される溶融アルミニ
ウム中に浸漬させながらアルミナ支持体に適用する。湿
潤剤としては、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、珪
素、マグネシウム、バナジウム、クロム、ニオブ又はカ
ルシウムが開示され、チタンが好ましい湿潤剤として記
載されている。

また、ホウ素化合物、炭素化合物及び窒素化合物が、湿
潤剤の溶融アルミニウムへの溶解を抑制するのに有用で
あると記載されている。この特許出願は、金属マトリッ
クス複合体の製造を教示していない。

加圧及び湿潤剤の使用に加えて、真空にすると多孔性セ
ラミックコンパクトへの溶融アルミニウムの浸透が促進
されることも開示されている。例えば、１９７３年２月
２７日に付与されたアール・エル・ランディングハム（
Ｌａｎｄｉｎｇｈａ■）による米国特許第３．７１８．
４４１号には、１０−’　）−ル未満の真空下でセラミ
ックコンパクト（例えば、炭化ホウ素、アルミナ及びベ
リリア）に溶融アルミニウム、ベリリウム、マグネシウ
ム、チタン、バナジウム、ニッケル又はクロムを浸透さ
せることが報告されている。１０４〜１０４トールの真
空では、溶融金属によるセラミックの湿潤が悪く、金属
がセラミックのボイドスペースに自由に流れ込まなかっ
たが、真空を１０−”　トール未満に減少させると湿潤
が改善されたと記載されている。

また、１９７５年２月４日に付与されたジー・イー・ガ
ッザ（ＧＪ、Ｇａｚｚａ）等による米国特許第３．８６
４．１５４号にも、真空を用いて浸透を行うことが示さ
れている。この特許には、ＡＩＢ＋ｚ粉末のコールドプ
レスコンパクトをコールドプレスアルミニウム粉末の床
上に装填することが記載されている。装填後、ＡＩＢ＋
ｚ粉末コンパクトの上部にアルミニウムをさらに配置す
る。ＡＩＢ＋ｚコンパクトをアルミニウム粉末層間に「
サンドインチ」した状態で装填したルツボを、真空炉内
に配置する。この真空炉を約１０−’Ｉ−−ルに排気し
てガス抜きする。次に１、温度を１１００°Ｃに上昇さ
せ、その温度で３時間維持する。これらの条件で、溶融
アルミニウムが多孔性ＡｌＢ１！コンパクトに浸透する
。

繊維、ワイヤー、粉末、ウィスカー等の強化材を含有す
る複合材料の製造方法が、１９８２年２月３日に公開さ
れたヨーロッパ特許出願公開第０４５，００２号〔出願
人：ドノモト（Ｄｏｎｏｓ＋ｏｔｏ）　）に開示されて
いる。複合材料は、雰囲気及び溶融金属（例えば、マグ
ネシウム又はアルミニウム）とは反応しない多孔性強化
材（例えば、整列したアルミナ繊維、炭素繊維又はホウ
素繊維）を開口部を有する容器内に配置し、実質的に純
粋な酸素を容器内に吹き込んだ後、容器を溶融金属プー
ルに浸漬させることにより、溶融金属を強化材の隙間に
浸透させることにより製造される。この特許出願には、
溶融金属は容器内に存在する酸素と反応して金属の固形
酸化体を形成することにより容器内を真空にして強化材
の隙間を介して溶融金属を引きよせ、そして容器内に引
き込むことが開示されている。

また、この特許出願は、別の実施態様において、酸素ゲ
ッター元素（例えば、マグネシウム）を容器内に配置し
て容器内の酸素と反応させて真空を作り出し、溶融金属
を５０ｋｇ／ｃｍ”アルゴンで加圧することとあいまっ
て、強化材（例えば、整列炭素繊維）で充填した容器内
に溶融金属（例えば、アルミニウム）を引き込む。

１９７５年２月１８日に付与されたジェイ・ジェイ・オ
ツド（Ｊ、Ｊ、　０ｔｔ）等による米国特許第３．８６
７、１７７号には、まず多孔体を「活性剤金属（ａｃｔ
ｉｖａｔｏｒ　ｖａｅｔａｌ）　Ｊと接触させた後「フ
ィラー金属（ｆｉｌｌｅｒ■ｅｔａｌ）　Ｊ中に浸漬す
ることにより、多孔体に金属を含浸させる方法が開示さ
れている。即ち、以下で説明するレッティング（Ｒｅｄ
ｉｎｇ）等による特許筒３．３６４．９７６号の方法に
より、充填剤の多孔性マット又はコンパクト体を溶融活
性剤に浸漬する。このときの浸漬は、多孔体の隙間に溶
融活性剤金属が完全に充填されるのに十分な時間行う。

ついで、活性剤金属が凝固したら、複合体を第二金属に
完全に浸漬し、そして第二金属が活性剤金属に所望の程
度置換するのに十分な時間維持する０次に、形成した物
体を冷却する。また、多孔体内からフィラー金属を少な
くとも部分的に除去し、所望量の置換金属が多孔体に溶
解又は拡散するに十分な時間再び多孔体を部分的又は完
全に溶融置換金属に浸漬することにより、フィラー金属
を少なくとも第三金属と置換することも可能である。得
られる物体は、充填材間の隙間に金属間化合物も含有し
ている。活性剤金属を利用して所望の組成物を有する複
合体を形成することを含む多段階法を利用することは、
時間と金の両方の面で高くつく。

さらに、例えば、金属の適合性（即ち、溶解度、融点、
反応性等）に基づく処理に限定すると、所望の目的のた
めに材料の特性を合わせることが制限される。

１９７０年９月２２日に付与されたジー・デー・ローレ
ンス（Ｇ、Ｄ、　Ｌａｗｒｅｎｃｅ）による米国特許第
３．５２９゜６５５号には、マグネシウム又はマグネシ
ウム合金と炭化珪素ウィスカーとの複合体の形成方法が
開示されている。即ち、大気に開放された少なくとも一
つの開口部を有する鋳型でその内容積部に炭化珪素を入
れたものを、鋳型の全ての開口部が溶融マグネシウムの
表面下となるように溶融マグネシウム浴に浸漬する。こ
のときの浸漬は、マグネシウムが鋳型のキャビティーの
残りの容積部を満たすに十分な時間行う、溶融金属が鋳
型のキャビティーに侵入するにつれて、鋳型内に存在す
る空気と反応して少量の酸化マグネシウムと窒化マグネ
シウムを形成することにより真空を生じさせて、キャビ
ティー内及び炭化珪素のウィスカー間にさらなる溶融金
属を引き込ませる。ついで、充填鋳型を溶融マグネシウ
ム浴から取り出し、鋳型内のマグネシウムを固化させる
。

１９６８年１月２３日に付与されたジョン・エヌ・レッ
ティング（Ｊｏｈｎ　Ｎ、　Ｒｅｄｉｎｇ）等による米
国特許第３．３６４，９７６号には、物体中に自己発生
真空を生じさせて物体中への溶融金属の浸透を高めるこ
とが開示されている。即ち、物体、例えば、黒鉛型、鋼
製又は多孔性耐火材料を溶融金属、例えば、マグネシウ
ム、マグネシウム合金又はアルミニウム合金に完全に沈
める。鋳型の場合には、溶融金属と反応性である気体、
例えば、空気を満たしたキャビティーは、鋳型の少なく
とも１個のオリフィスを介して外部に位置している溶融
金属と連通している。鋳型を溶融体に沈めるとき、キャ
ビティー内の気体と溶融金属との間の反応から真空が発
生したときにキャビティーへの充填が生じる。詳細には
、真空は、金属の固形酸化体の生成により生じる。

１９６８年８月１３日に付与されたジョン・エヌ・レッ
ディング二世（Ｊｏｈｎ　Ｎ、　Ｒｅｄｉｎｇ、　Ｊｒ
）等による米国特許第３．３９６，７７７号には、自己
発生真空を生じさせて充填体に溶融金属の浸透を高める
ことが開示されている。即ち、この特許には、一端を大
気に開放していている鋼製容器又は鉄製容器を開示して
いる。この容器には粒状の多孔性固体、例えば、コーク
ス又は鉄が入っており、そして開放端には、多孔性固体
フィラーの粒度よりも小さな直径のパーホレーション又
は貫通穴を有するふたがしである。また、この容器は、
溶融金属、例えば、マグネシウム、アルミニウム等と少
なくとも部分的に反応する固体フィラーの細孔内に雰囲
気、例えば、空気を収容している。容器のふたは、空気
が容器に入るのを防ぐのに十分な距離だけ溶融金属の表
面下に浸漬し、そして容器内の雰囲気が溶融金属と反応
して固体生成物を生成するのに十分な時間溶融金属の表
面下に保つ。この雰囲気と溶融金属との間の反応により
、容器と多孔性固体内に低圧又はかなりの真空を生じさ
せ、溶融金属を容器内及び多孔性固体の細孔に引き込む
。

レッディング二世の方法は、ヨーロッパ特許第０４５．
００２号に開示されている方法並びに米国特許第３．８
６７、１７７号、第３．５２９．６５５号及び第３，３
６４．９７６号に開示されている方法に多少関連がある
。これらの特許の開示内容は本発明に利用できる。即ち
、上記のレッディング二世の特許では、溶融金属浴を設
け、この溶融金属浴に、充填材を中に入れである容器を
、キャビティー内の気体と溶融金属との間の反応を誘発
し、そしてキャビティーを溶融金属でシールするのに十
分な深さに浸漬する。

この特許における別の態様では、周囲空気と接触すると
溶融状態で酸化されるマトリックス金属の溶融浴の表面
を、保護層又はフラックスで覆う。

容器を溶融金属にさせるとき、このフラックスは脇のほ
うに移動させられるが、フラックス由来の異物は、溶融
マトリックス金属浴並びに／又は浸透を受ける容器及び
多孔性固体材料に取り込まれる。このような汚染はたと
え非常に低いレベルであっても、容器内の真空の生成に
有害であるばかりでなく、得られる複合体の物性にも有
害である。

さらに、容器を溶融マトリックス金属浴から取り出し、
そして過剰のマトリックス金属を容器から排出させると
き、重力により浸透物体からマトリックス金属が損失す
ることがある。

したがって、上記の利点を維持したまま、外部から適用
する圧力若しくは真空の使用、害のある湿潤剤又は溶融
マトリックス金属プールの使用に鯨らない金属マトリッ
クス複合体の簡単で信幀性のある製造方法が長く求めら
れていた。さらに、金属マトリックス複合体を製造する
のに必要とする最終機械加工操作が最小ですむ製造方法
が長く求められていた０本発明は、標準大気圧下で反応
性雰囲気（例えば、空気、窒素、酸素等）の存在下でプ
レフォームに成形できる材料（例えば、セラミック材料
）に溶融マトリックス金属（例えば、アルミニウム、マ
グネシウム、青銅、銅、鋳鉄等）を浸透させるための自
己発生真空の生成を含むプロセスを提供することにより
上記及び他の必要性を満足させるものである。

による　　　　　び セラミックマトリックス複合体型内に入れられている通
気性フィラー素材の浸透により金属マトリックス複合体
を形成する新規な方法が、本出願人所有の米国特許出願
第１４２，３８５号〔出願口：１９８８年１月１１日、
発明者：ドウィベディ（［］１ｉｖｅｄｉ）等、発明の
名称：「金属マトリックス複合体の製造方法（Ｍｅｔｈ
ｏｄ　ｏｆ　Ｍａｋｔｎｇ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ
　Ｃｏｍｐｏｓｔｔｅｓ）」、現在米国で許可済〕に開
示されている。

ドウィベディ等の発明の方法によれば、溶融前駆体金属
又は母材金属を酸化剤で指向性酸化をして多結晶酸化反
応生成物を発現又は成長させ、適当なフィラー（［第一
フィラー（ｆｉｒｓｔ　ｆｔ１ｌｅｒ）　」と称する）
を含有するプレフォームの少なくとも一部分を埋め込む
ことにより鋳型が形成される。その後、形成したセラミ
ックマトリックス複合体からなる鋳型に第二フィラーを
供給し、第二フィラーと鋳型を溶融金属と接触させ、そ
して最も一般的には少なくとも一種の溶融金属を鋳型を
シールする入口又は開口部に導入することにより鋳型の
内容物を密封する。密封した成層には、閉じ込められた
空気を含んでいることがあるが、閉じ込められた空気と
鋳型の内容物を隔離又はシールして外部空気又は周囲空
気を排除又は遮断する。気密環境を提供することにより
、適度の溶融金属温度で第二フィラーの効果的浸透がな
され、したがって、湿潤剤、溶融マトリックス金属にお
ける特殊な合金成分、機械的圧力の適用、真空の適用、
特殊な気体雰囲気又は他の浸透手段の必要性がなくなる
。

上記で説明した本出願人所有の特許出願には、セラミッ
クマトリックス複合体に密着させることのできる金属マ
トリックス複合体の製造方法及び該方法から製造される
新規な物体が記載されている。この本出願人所有の特許
出願の開示内容全体は、本発明に利用できる。

〔課題を解決するための手段、作用及び発明の効果〕

本発明の方法では、不通気性容器に配置されている充填
材の通気性素材又はプレフォームに溶融マトリックス金
属が浸透する新規な自己発生真空法により新規な金属マ
トリックス複合体が製造される。即ち、溶融マトリック
ス金属と反応性雰囲気は、両方とも、プロセス中の少な
くともある時点で通気性素材と連通しており、接触する
と、反応性雰囲気とマトリックス金属及び／若しくは充
填材又はプレフォーム及び／若しくは不通気性容器との
間に真空が発生し、溶融マトリ・ンクス金属が充填材又
はプレフォームに浸透する。

第一の好ましい実施態様では、不通気性容器と、その中
に入れてあり反応性雰囲気の存在下で溶融マトリックス
金属と接触している充填材と、周囲雰囲気から反応系を
シールするためのシール手段を含んでいる反応系が提供
される０反応雰囲気は、部分的又は実質的に完全に溶融
マトリックス金属及び／又は充填材及び／又は不通気性
容器と反応して真空を発生することのできる反応生成物
を生成することにより、溶融マトリックス金属を少なく
とも部分的に充填材に引き込む０反応性雰囲気と、溶融
マトリックス金属及び／又は充填材及び／又は不通気性
容器とが関与する反応は、溶融マトリックス金属が部分
的又は実質的に完全に充填材又はプレフォームに浸透す
るに十分な時間継続することができる。マトリックス金
属とは異なる組成を有する反応系をシールするための外
部シール手段を設けてもよい。

別の好ましい実施態様では、マトリックス金属が周囲雰
囲気と反応して、周囲雰囲気から反応系をシールするマ
トリックス金属とは異なる組成の内部的化学シール手段
を形成してもよい。

本発明のさらなる実施態様では、反応系をシールための
外部シール手段を設けるのではなく、不通気性容器を湿
潤しているマトリックス金属により内部物理的シールを
形成して、反応系を周囲雰囲気からシールしてもよい、
さらに、マトリックス金属による不通気性容器の湿潤を
容易にする合金添加物をマトリックス金属に含有せしめ
て、反応系を周囲雰囲気からシールすることができる。

別の好ましい実施態様では、充填材が少なくとも部分的
に反応性雰囲気と反応して、溶融マトリックス金属を充
填材又はプレフォームに引き込む真空を生じさせてもよ
い、さらに、添加物を充填材に含有せしめ、その充填材
を部分的又は実質的に完全に反応性雰囲気と反応して、
真空を生じさせるとともに、得られる物体の性質を高め
ることができる。さらに、充填材及びマトリックス金属
の他や、充填材及びマトリックス金属の代わりに、不通
気性容器が少なくとも部分的に反応性雰囲気と反応して
真空を発生させてもよい。

定１ 本明細書及び特許請求の範囲に用いられている用語を以
下に定義する。

本明細書で用いられる用語［合金側（Ａｌｌｏｙ　５ｔ
ｄｅ）　Ｊとは、溶融金属が充填材の通気性素材又はプ
レフォームに浸透する前に最初に溶融マトリックス金属
に接触した金属マトリックス複合体の面を意味する。

本明細書で用いられる用語「アルミニウム（Ａｌｕｍｉ
ｎｕｓ）　Ｊとは、実質的に純粋な金属（例えば、比較
的純粋な市販の未合金アルミニウム）又は鉄、珪素、銅
、マグネシウム、マンガン、クロム、亜鉛等の不純物及
び／又は合金成分を有する市販の金属等の他のグレード
の金属及び金属合金を意味するとともにそれらを含む。

本明細書で用いられる用語「周囲雰囲気（Ａｓ＋ｂｉｅ
ｎｔ　Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）Ｊとは、充填材又はプレ
フォーム及び不通気性容器の外の雰囲気を意味する０周
囲雰囲気は、反応性雰囲気と同様の成分を有していても
よいし、反応性雰囲気と異なる成分を有していてもよい
。

金属マトリックス複合体に関連して本明細書で用いられ
る用語［バリヤー（Ｂａｒｒｉｅｒ）　」又は「バリヤ
ー手段（Ｂａｒｒｔｅｒ　ｍｅａｎｓ）　」とは、充填
材の通気性素材又はプレフォームの表面境界を超えて溶
融マトリックス金属が移行、移動等するのを妨害、阻止
、防止又は終了させるいずれかの適当な手段を意味する
。この場合の表面境界は前記バリヤー手段によって形成
される。適当なバリヤー手段としては、プロセス条件下
でかなりの団結性を維持し、そして実質的に揮発性でな
い（即ち、バリヤー材は、バリヤーとして機能しない程
度には揮発しない）材料、化合物、元素、組成物等が挙
げられる。

さらに、適当な「バリヤー手段」は、バリヤー手段の湿
潤がバリヤー材の表面を超えて相当に進行しない限り、
用いられるプロセス条件下で移行している溶融マトリッ
クス金属により湿潤されるか、湿潤されない材料も含む
、この種のバリヤーは、熔融マトリックス金属に対して
実質的にほとんど親和性を示さないと思われ、そして充
填材の素材又はプレフォームの表面境界を超えて溶融マ
トリックス金属が移動するのはバリヤー手段により防止
又は阻止される。得られる金属マトリックス複合体生成
物の表面の少なくとも一部分を形成するために必要なこ
とのある最終機械加工又は研削をバリヤーにより減少さ
せることができる。

本明細書で用いられる用語「青銅（Ｂｒｏｎｚｅ）　Ｊ
とは、鉄、錫、亜鉛、アルミニウム、珪素、ベリリウム
、マグネシウム及び／又は鉛を含んでいてもよい調高含
有合金を意味するとともに、それを含む、青銅合金の具
体例としては、銅の割合が約９０重量％であり、珪素の
割合が約６重量％であり、そして鉄の割合で約３重量％
である合金が挙げられる。

本明細書で用いられる用語「カーカス（Ｃａｒｃａｓｓ
）　Ｊ又は「マトリックス金属のカーカス（Ｃａｒｃａ
ｓｓ　ｏｆＭａｔｒｉｘ　Ｍｅｔａｌ）　Ｊとは、金属
マトリックス複合体の生成中に消費されず、典型的には
、もし冷却すると形成された金属マトリックス複合体と
少なくとも部分的に接触した状態のままとなる残存して
いるマトリックス金属の原物体を意味する。このカーカ
スは、第二金属又は外来金属も含んでいてもよい。

本明細書で用いられる用語［鋳鉄（Ｃａｓｔ　Ｉｒｏｎ
）」とは、炭素の割合が少な（とも約２重量％である鋳
造合金鉄族を意味する。

本明細書で用いられる用語’　！ｌｉ　（Ｃｏｐｐｅｒ
）　Ｊとは、工業グレードの実質的に純粋な金属、例え
ば、種々の量の不純物を有する９９重量％銅を意味する
。

さらに、銅とは、青銅の定義には入らず、そして主成分
として銅を含有する合金又は金属間化合物である金属も
意味する。

本明細書で用いられる用語「フィラー（Ｐｉｌｆｅｒ）
　Ｊとは、マトリックス金属とは実質的に反応せず及び
／又はマトリックス金属に対して限定され溶解度を有し
、そして単相又は多相でよい単一成分又は成分の混合物
を含む。フィラーは、粉末、フレーク、小板状、小球体
、ウィスカー、バブル等の多種多様の形態で用いること
ができ、そして緻密でも多孔性でもよい。また、「フィ
ラー」は、繊維、チョツプドファイバー、粒状物、ウィ
スカーバブル、球体、ファイバーマット等の形態のアル
ミナ又は炭化珪素等のセラミックフィラーび炭素を、例
えば、溶融アルミニウム母材金属による攻撃から保護す
るためにアルミナ又は炭化珪素で被覆した炭素繊維等の
セラミック被覆フィラーも含む。また、フィラーは金属
も含む。

本明細書で用いられる用語「不通気性容器（Ｉｍｐｅｒ
ｍｅａｂｌｅ　Ｃｏｎｔａｔｎｅｒ）　Ｊとは、プロセ
ス条件下で反応性雰囲気及び充填材（又はプレフォーム
）及び／又は溶融マトリックス金属及び／又はシール手
段を収容又は含み、そして周囲雰囲気と反応性雰囲気と
の間に圧力差が生じるように、容器を通ってガス又は蒸
気物質が移動するには十分に不透過性であることのでき
る容器を意味する。

本明細書で用いられる用語「マトリックス金属（Ｍａｔ
ｒｔｘ　Ｍｅｔａｌ）　Ｊ又は「マトリックス金属合金
（Ｍａｔｒｔｘ　Ｍｅｔａｌ　Ａ１１ｏｙ）　Ｊは、金
属マトリックス複合体を形成するのに利用（例えば、浸
透前）される金属及び／又は充填材と混ぜ合わせて金属
マトリックス複合体を形成する（例えば、浸透後）金属
を意味する。規定される金属がマトリックス金属として
述べられているときには、このようなマトリックス金属
は実質的に純粋な金属、不純物及び／又は合金成分を有
する市販の金属、金属が主成分である金属間化合物又は
合金の形態の金属を含む。

本明細書で用いられる用語「金属マトリックス複合体（
Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）」又
はｒＭＭＣＪトハ、プレフォーム又は充填材を埋め込ん
だ二次元的又は三次元的に連続している合金又はマトリ
ックス金属を含有する材料を意味する。マトリックス金
属は、得られる複合体に具体的に望まれる機械的性質及
び物理的性質を付与する種々の合金元素を含んでいても
よい。

本明細書で用いられる用語「マトリックス金属とは異な
る金属（Ａ　Ｍｅｔａｌ　Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｆｒｏ
ｔｓ　ｔｈｅ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｍｅｔａｌ）　」とは、
マトリックス金属と同じ金属を主要成分として含有しな
い金属を意味する（例えば、マトリックス金属の主要成
分がアルミニウムの場合、「異なる金属」は、例えば、
ニッケルを主要成分として有することができる）。

本明細書で用いられる用語「プレフォーム（Ｐｒｅｆｏ
ｒｍ）　Ｊ又は［通気性プレフォーム（Ｐｅｒｍｅａｂ
ｌｅ　Ｐｒｅｆｏｒａ＋）　Ｊとは、マトリックス金属
の浸透のための境界を実質的に形成する少なくとも一つ
の表面境界を用いて製造されるフィラー又は充填材の多
孔性素材を意味する。このような素材は、十分な形状の
保全性及び生強度を保持して、マトリックス金属により
浸透される前に外部手段なしで寸法信転性を付与する。

この素材は、マトリックス金属が浸透するのに十分な多
孔性を有していなければならない。プレフォームは、典
型的には、均−又は不均一なフィラーの接合アレー又は
アレンジメント（ｂｏｎｄｅｄ　ａｒｒａｙ　ｏｒ　ａ
ｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ）を含み、そして適当な材料（例
えば、セラミック及び／又は金属の粒状物、粉末、繊維
、ウィスカー等並びにそれらの組み合わせ）を含んでい
てもよい、プレフォームは、単一体で存在していても、
組立体で存在していてもよい。

本明細書で用いられる用語「反応系（Ｒｅａｃｔｉｏｎ
Ｓｙｓｔｅｍ）　Ｊとは、溶融マトリックス金属の充填
材又はプレフォームへの自己発生真空浸透を示す材料の
組み合わせを意味する。反応系は、充填材の通気性素材
又はプレフォームと、反応雰囲気と、マトリックス金属
とを中に有する不通気性容器を少なくとも含んでいる。

本明細書で用いられる用語「反応性雰囲気（Ｒｅａｃｔ
ｉｖｅ　Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）　Ｊとは、マトリック
ス金属及び／又は充填材（又はプレフォーム）及び／又
は不通気性容器と反応して自己発生真空を生成すること
により、自己発生真空の生成後に溶融マトリックス金属
が充填材（又はプレフォーム）に浸透することのできる
雰囲気を意味する。

本明細書で用いられる用語「溜（Ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ）
　Ｊとは、金属を溶融したときに、流れて、フィラー又
はプレフォームと接触状態にあるマトリックス金属の部
分、セグメント又は源を補充又は場合によっては最初に
マトリックス金属を供給し２続いて補充するフィラーの
素材又はプレフォームに対して配置した別のマトリック
ス金属体を意味する。

本明細書で用いられる用語「シール（Ｓｅａｌ）　Ｊ又
は「シール手段（Ｓｅａｌｉｎｇ　Ｍｅａｎｓ）　Ｊと
は、独立的に形成されるか（例えば、外部シール）、反
応系により形成されるか（内部シール）とは無関係に、
周囲雰囲気を反応性雰囲気から分離するプロセス条件下
での気体不透過性シールを意味する。このシール又はシ
ール手段は、マトリックス金属とは異なる組成を有して
いてもよい。

本明細書で用いられる用語「シールファシリケーター（
Ｓｅａｌ　Ｆａｃｉｌｉｃａｔｏｒ）　Ｊとは、マトリ
ックス金属と周囲雰囲気及び／又は不通気性容器及び／
又は充填材若しくはプレフォームとの反応後のシールの
形成を容易にする材料である。この材料は、マトリック
ス金属に添加することができ、そしてマトリックスにシ
ールファシリケーターが存在すると、得られる複合体の
性質を高めることができる。

本明細書で用いられる用語「湿潤エンハンサ−（Ｗｅｔ
ｔｉｎｇ　Ｂｎｈａｎｃｅｒ）Ｊとは、マトリックス金
属及び／又は充填材若しくはプレフォームに添加ｊ、４
ｔときに溶融マトリックス金属による充填材又はプレフ
ォームの湿潤を高める（例えば１、溶融７トリツクス金
属の表面張力を減少させる）材料を意味する。湿潤エン
ハンサ−が存在すると、例えば６゜マトリックス金属と
充填材との間の密着を高めることにより、得られる金属
マトリックス複合体の性質を高めることもできる。

以下の図面は本発明の理解を助けるために提供されるが
、本発明の範囲を限定するものではない１、各図面にお
いて、同様な要素を示すために、同様な参照番号が用い
られている。

第１Ａ図には、本発明の自己発生真空法により金属マト
リックス複合体を形成するための典型的なレイアップ３
０が示されている。具体的には、以下でより詳細に説明
する適当な材料でよい充填材又はプレフォーム３１を、
溶融マトリックス金属３３と反応性雰囲気を収容するこ
とのできる不通気性容器３２内に配置される。例えば、
充填材３１は反応性雰囲気（例えば、充填材又はプレフ
ォームの細孔内に存在する雰囲気）と、反応性雰囲気が
不通気性容器３２内の充填材３１に部分的又は実質的に
完全に透過できるに十分な時間接触させることができる
。次に、溶融形態又は固形インゴットの形態のマトリッ
クス金属３３は、充填材３１と接触状態に配置される。

以下の好ましい実施態様でより詳細に説明するように、
外部シール又はシール材３４を、例えば、マトリックス
金属３３の表面に設けて、反応性雰囲気を周囲雰囲気３
７から分離してもよい、外部シール手段であろうと内部
シール手段であろうと、室温ではシール手段として機能
してもしなくてもよいが、プロセス条件（マトリックス
金属の融点又はそれを超える温度）下ではシール手段と
して機能しなければならない。レイアップ３ｏは、次に
、室温状態又はほぼプロセス温度まで予備加熱した炉内
に配置される。プロセス条件下で、炉の温度を、マトリ
ックス金属の融点以上の温度として、自己発生真空の形
成により溶融マトリックス金属が充填材又はプレフォー
ムに浸透できるようにする。

第２図は、本発明の方法を実施するためのプロセス工程
の単純化フローチャートである。工程（１）において、
以下でより詳細に説明する適当な性質を有する適当な不
通気性容器を加工又は得ることができる。例えば、単純
な開放鋼製（例えば、ステンレス製）円筒が鋳型として
適当である。

次に、鋼製容器を、必要に応じて、グラフオイル（ＧＲ
ＡＦＯＩＬ）　（商標）黒鉛テープ（グラフオイルはユ
ニオンカーバイド社の登録商標である）で内張すして、
容器内で生成される金属マトリックス複合体の取り出し
を容易にしてもよい。以下でより詳細に説明するように
、容器内にふりま＜　８２０．等の他の材料又はマトリ
ックス金属に添加される錫を使用して、金属マトリック
ス複合体が容器又は鋳型から剥離するのを容易にするこ
ともできる。次に、容器は、必要に応じて少なくとも部
分的にグラフオイル（商標）テープの別の層で被覆する
ことができる所望量の適当な充填材又はプレフォームを
装填する。黒鉛テープの層は、充填材の浸透後に残存し
ているマトリックス金属のカーカスから金属マトリック
ス複合体を分離するのを容易にする。

次に、多量の溶融マトリックス金属、例えば、アルミニ
ウム、青銅、銅、鋳鉄、マグネシウム等を容器内に注ぐ
。容器は、室温でもよいし、適当な温度に予備加熱する
こともできる。さらに、マトリックス金属は、最初にマ
トリックス金属の固形インゴットとして提供し、その後
加熱してインゴットを溶融することができる。次に、外
部手段と内部手段から選択される適当なシール手段（以
下でより詳細に説明する）を形成することができる０例
えば、外部シールを形成することが所望の場合には、ガ
ラス（例えば、Ｂｉａｓ）フリット等の外部シール手段
を、容器内の溶融マトリックス金属プールの表面に適用
することができる０次に、フリットが溶融して、典型的
にはプールの表面を被覆するが、以下でより詳細に説明
するように、完全に被覆することは必要でない、溶融マ
トリックス金属を充填材又はプレフォームと接触させ、
そしてマトリックス金属及び／又は充填材を周囲雰囲気
から外部手段によりシールした後、必要に応じて、容器
を適当な炉内に配置する。この容器は、浸透を生じさせ
るのに十分な時間処理温度に予備加熱してもよい、炉の
処理温度は、マトリックス金属の種類に応じて異なって
いてもよい（例えば、ある種のアルミニウム合金に関し
ては約９５０°Ｃ１ある種の青銅合金に関しては約１１
００”Ｃが望ましい）、適当な処理温度は、マトリック
ス金属の融点及び他の特性だけでなく、反応系及びシー
ル手段における構成材料のの特定の特性により異なる。

炉内の温度での適当な時間の後、真空が生じる（以下で
より詳細に説明する）ことにより、溶融マトリックス金
属が充填材又はプレフォームに浸透する。次に、容器を
炉から取り出し、そして例えば、それを冷却板上に配置
してマトリックス金属を指向的に固化させる。その後、
金属マトリックス複合体を従来の方法で容器から取り出
し、そしてマトリックス金属のカーカス（もしあれば）
から分離する。

第１図及び第２図についての上記の説明から、本発明の
顕著な特徴が容易に明らかになったことであろう。プロ
セスにおける工程及びプロセスにおいて使用できる材料
の特性について、以下さらに詳細に説明する。

特定の理論又は説明に縛られることはないが、適当なマ
トリックス金属が、典型的には溶融状態で、不通気性容
器内において適当な反応性雰囲気の存在下で適当な充填
材又はプレフォームと接触するとき、反応性雰囲気と溶
融マトリックス金属及び／又は充填材若しくはプレフォ
ーム及び／又は不通気性容器との間で反応が生じて、反
応成分より占められる初期容積よりも小さい容積を占有
する反応生成物（例えば、固体、液体又は蒸気）生成す
る０反応性雰囲気を周囲雰囲気がら分離すると、通気性
充填材又はプレフォームにおいて真空が生じて、溶融マ
トリックス金属を充填材のボイドスペースに引き込むこ
とができる。さらに、真空の発生により湿潤を高めるこ
とができる０反応性雰囲気と溶融マトリックス金属及び
／又は充填材若しくはプレフォーム及び／又は不通気性
容器との間の継続した反応によりさらなる真空を発生さ
せながら、マトリックス金属を充填材又はプレフォーム
に浸透させることができる。この反応は、溶融マトリッ
クス金属が部分的又は実質的に完全に充填材の素材又は
プレフォームに浸透するに十分な時間継続させることが
できる。充填材又はプレフォームは、反応性雰囲気が少
なくとも部分的に充填材の素材又はプレフォームに浸透
するに十分な程度に通気性がなければならない。

本出願は、金属マトリックス複合体の形成中のある時点
で反応性雰囲気と接触させる種々のマトリックス金属を
開示する。即ち、自己発生真空生成を示す特定のマトリ
ックス金属／反応性雰囲気の組み合わせ又は系について
種々の観点から説明する。詳細には、自己発生真空作用
は、アルミニウム／空気系；アルミニウム／酸素系；ア
ルミニウム／窒素系；青銅／空気系；青ｗ４／窒素系；
銅／空気系；銅／窒素系；及び鋳鉄／空気系で観察され
た。しかしながら、本出願で具体的に説明する以外のマ
トリックス金属／反応性雰囲気系も同様な挙動を示すこ
とがあることは理解されるところであろう。

本発明の自己発生真空法を実施するためには、浸透中に
存在する反応性雰囲気の減圧が、周囲雰囲気から移送さ
れるいずれの気体によっても顕著に悪影響を受けないよ
うに、反応性雰囲気が周囲雰囲気から物理的に分離され
ることが必要である。

本発明の方法において利用されることのできる不通気性
容器は、マトリックス金属及び／又は反応性雰囲気に対
して反応性があってもな（でもよく、そしてプロセス条
件下で周囲雰囲気不透過性であるいずれの大きさ、形状
及び／又は組成の容器でもよい、具体的には、この不通
気性容器は、プロセス条件に耐えてサイズ及び形状を維
持し、そして周囲雰囲気が容器を通るのを十分に阻止す
るいずれの材料（例えば、セラミック、金属、ガラス、
ポリマー等）からなっていてもよい、雰囲気が容器を通
って移動するのを阻止するに十分な不通気性を有する容
器を利用することにより、容器内に自己発生真空を生成
することが可能となる。さらに、使用される各反応系に
よっては、反応性雰囲気及び／又はマトリックス金属及
び／又は充填材と少なくとも部分的に反応する不通気性
容器を使用して、容器内に自己発生真空を生じさせるか
、容器内に自己発生真空を生じさせるのを促進できる。

不通気性容器は、自己発生真空の発現又は維持に悪影響
を及ぼすことのある細孔、亀裂又は還元性酸化物を有し
ない特徴を持つものが適当である。

したがって、不通気性容器を形成するために多種多様な
材料を使用できることが理解されるであろう０例えば、
成形又は鋳造アルミナ又は炭化珪素が使用できるだけで
なく、マトリックス金属に対して限定された溶解度又は
低い溶解度を有する金属、例えば、アルミニウムマトリ
ックス金属、銅マトリツクス金属及び青銅マトリックス
金属に関してはステンレス鋼が使用できる。

さらに、多孔性材料（例えば、セラミック体）等の別の
不適当な材料は、少なくとも一部分に適当な被膜を形成
することにより不通気性とすることが・できる、このよ
うな不通気性被膜は、このような多孔性材料に密着及び
多孔性材料をシールするのに適当である多種多様な釉薬
及びゲルのいずれでもよい、さらに、不通気性被膜は、
プロセス温度で液体であるものが適当である。この場合
、被膜材料は、容器又は充填材又はプレフォームに粘着
的に接着することにより、自己発生真空下で不通気性を
維持するのに十分な程度に安定でなければならない、適
当な被膜材料としては、ガラス質材料（Ｂｚ　Ｏｓ　）
の塩化物、炭酸塩等が挙げられる。但し、フィラー又は
プレフォームの細孔の大きさは、被膜が効果的に細孔を
ブロックして不通気性被膜を形成するのに十分な程度に
小さくなければならない。

本発明の方法に使用するマトリックス金属は、プロセス
条件下で溶融したとき、充填材内での真空の発生にとも
ない充填材又はプレフォームに浸透するいずれのマトリ
ックス金属でもよい０例えば、マトリックス金属は、プ
ロセス条件下で反応性雰囲気と部分的又は実質的に完全
に反応することにより、少な（とも部分的に真空の発生
により溶融マトリックス金属の充填材又はプレフォーム
への浸透が生じるいずれの金属又は金属白成分であって
もよい、さらに、利用される系によっては、マトリック
ス金属は、反応性雰囲気に対して部分的又は実質的に非
反応性であってもよく、そして真空は反応性雰囲気と必
要に応じて反応系の一種以上の他成分との反応により生
じて、マトリックス金属が充填材に浸透するものでよい
。

好ましい実施態様では、マトリックス金属を湿潤エンハ
ンサ−と合金させて、マトリックス金属の湿潤を容易、
したがって、例えば、マトリックス金属とフィラーとの
結合を容易にして、形成する金属マトリックス金属複合
体の細孔を減少させ、完全浸透に必要な時間を短縮する
ようにしてもよい。さらに、湿潤エンハンサ−を含有す
る材料は、以下で説明するように、シールファシリテー
ター（ｓｅａｌ　ｆａｃｆｌｉｔａｔｏｒ）として作用
して反応性雰囲気を周囲雰囲気から分離するのを補助し
てもよい。

さらに、別の実施態様では、湿潤エンハンサ−を、マト
リックス金属と合金させるのではなく充填材に直接含有
せしめてもよい。

このようにして、マトリックス金属による充填材の湿潤
により、得られる複合体の性質（例えば、引っ張り強度
、耐腐食性等）を高めることができる。さらに、溶融マ
トリックス金属による充填材の湿潤により、形成される
金属マトリックス金属複合体全体にわたってフィラーが
均一に分散でき、そしてマトリックス金属に対するフィ
ラーの結合を向上できる。アルミニウムマトリックス金
属のための有効な湿潤エンハンサ−としては、マグネシ
ウム、ビスマス、鉛、錫、等が挙げられ、そして青銅及
び銅のための湿潤エンハンサ−としては、セレン、テル
ル、硫黄等が挙げられる。さらに、上記で説明したよう
に、少なくとも一種の湿潤エンハンサ−を、マトリック
ス金属及び／又は充填材に添加して、得られる金属マト
リックス複合体に所望の性質を付与してもよい。

さらに、マトリックス金属の溜を使用してマトリックス
金属を充填材に確実に完全に浸透させること及び／又は
マトリックス金属の第−源とは異なる組成を有する第二
金属を確実に供給することが可能である。即ち、場合に
よっては、マトリックス金属の第−源とは異なる組成の
溜の中でマトリックス金属を利用するのが望ましいこと
がある。

例えば、もしマトリックス金属の第−源としてアルミニ
ウム合金を使用するならば、処理温度で溶融する実質的
にいずれの他の金属又は金属合金も溜金属として使用す
ることができる。溶融金属は、相互に非常に混和性であ
ることがよくあり、混合が生じるのに適当な時間を与え
る限りは、溜金属を生じてマトリックス金属の第−源と
混合する。

したがって、マトリックス金属の第−源とは組成の異な
る溜金属を使用することにより、マトリックス金属の性
質を種々の作業要件に合わせることができ、したがって
、金属マトリックス金属複合体の性質を適合させること
ができる。

反応系を暴露する温度（例えば、処理温度）は、どのマ
トリックス金属、充填材又はプレフォーム及び反応性雰
囲気を使用するかにより異なっていてもよい。例えば、
アルミニウムマトリックス金属の場合、本発明の自己発
生真空プロセスは、少なくとも約７００°Ｃ１好ましく
は約８５０℃以上の温度で進行する。１０００　’Ｃを
超える温度は一般的に必要ではなく、特に有効な温度範
囲は８５０〜１０００℃である。青銅マトリックス金属
又は銅マトリツクス金属の場合には、約１０５０〜約１
１２５°Ｃの温度が有効であり、そして鋳鉄の場合には
約１２５０〜約１４００℃の温度が適当である。−船釣
には、マトリックス金属の融点よりも高いが揮発点より
も低い温度が使用される。

複合体の形成中の金属マトリックス金属の組成及びミク
ロ構造を、得られる生成物に所望の特性を付与するよう
に適合させることが可能である。

例えば、一定の系では、プロセス条件は、例えば、金属
間化合物、酸化物、窒化物等の生成を制御するように選
択することができる。さらに、複合体の組成を適合させ
ることに加えて、他の物理的特性、例えば、多孔率を、
金属マトリックス金属複合体の冷却速度を制御すること
により変えることができる。ある場合には、形成された
金属マトリックス複合体を保持している容器を冷却板上
に配置すること及び／又は断熱材を容器の周囲に選択的
に配置することにより、金属マトリックス金属複合体を
指向的に固化することが望ましいことがある。さらに、
形成される金属マトリックス複合体の別の性質（例えば
、引っ張り強度）は、熱処理（実質的にマトリックス金
属のみの熱処理に相当する標準的な熱処理か、部分的又
は大きく変更した熱処理）を使用することにより制御す
ることができる。

本発明の方法において用いられる条件下で、充填材又は
プレフォームは、周囲雰囲気を反応性雰囲気から分離す
るのに先立つプロセス中のある時点で反応性雰囲気が充
填材又はプレフォームに浸透することができる程度に十
分に通気性でなければならない。以下の実施例では、十
分な量の反応性雰囲気を、約５４〜約２２０グリツドの
範囲の粒度を有するゆるく充填した粒子内に含有せしめ
た。このような充填材を提供することにより、反応性雰
囲気は、溶融マトリックス金属及び／又は充填材及び／
又は不通気性容器と接触すると部分的又は実質的に完全
に反応して、真空が発生して溶融マトリックス金属が充
填材に引き込まれる。

さらに、充填材内の反応性雰囲気の分布は実質的に均一
である必要はないが、反応性雰囲気が実質的に均一に分
布すると所望の金属マトリックス複合体の形成を促進す
ることができるや 金属マトリックス複合体を形成する本発明の方法は、多
種多様の充填材に適用でき、そして材料の選択は、主に
、マトリックス金属、処理条件、溶融マトリックス金属
と反応性雰囲気との反応性、充填材と反応性雰囲気との
反応性、溶融マトリックス金属と不通気性容器との反応
性及び最終的な複合体に求められる性質等の要因により
決まる。

例えば、マトリックス金属がアルミニウムを含むとき、
適当な充填材としては、（ａ）酸化物（例えば、アルミ
ナ）：　（ｂ）炭化物（例えば、炭化珪素）；　　（ｃ
）窒化物（例えば、窒化チタン）が挙げられる。もし充
填材が意に反して溶融マトリックス金属と反応する傾向
がある場合には、このような反応は、浸透時間及び温度
を最小に抑えること及びフィラーに非反応性被膜を設け
ることにより調節できる。充填材は、炭素又は他の非セ
ラミック材料等の支持体と、支持体を浸食又は分解から
保護するために支持体に担持されているセラミック被膜
とを含んでいてもよい、適当なセラミック被膜としては
、酸化物、炭化物及び窒化物が挙げられる０本発明の方
法に使用するのに好ましいセラミックとしては、粒子状
、小板状、ウィスカー状及び繊維状のアルミナ及び炭化
珪素が挙げられる。繊維は、不連続（細断した形態）で
あっても、マルチフィラメントトウ等の連続フィラメン
トの形態であってもよい。さらに、充填材又はプレフォ
ームの組成及び／又は形状は、均一でも不均一でもよい
。

充填材のサイズ及び形状は、複合体において望まれる性
質を得るために必要とされるいずれのものであってもよ
い、即ち、浸透は充填材の形状によっては制限されない
ので、材料は粒子状、ライスか一状、小板状又は繊維状
でよい。球体、小管、ペレット、耐火繊維布等の他の形
状のものを用いてもよい、さらに、材料のサイズは浸透
を制限しないが、小粒子の素材の完全浸透を達成するに
は、より大きな粒子の素材の完全浸透を達成するよりも
より高い温度又はより長い時間が必要である。

はとんどの工業的用途では、平均充填材サイズは２４グ
リッド未満〜約５００グリッドが好ましい。

さらに、充填材又はプレフォームの通気性素材のサイズ
（例えば、粒径等）を制御することにより、形成される
金属マトリックス複合体の物理的性質及び／又は機械的
性質を、無制限の工業的用途に合うように調整すること
ができる。さらに、異なる粒度の充填材を含有せしめる
ことにより、充填材のより高い充填率を達成して複合体
を調整することができる。また、必要に応じて、浸透中
に充填材を攪拌（例えば、容器を震盪する）すること及
び／又は浸透前に粉末化マトリックス金属と充填材を混
合することにより低い粒子充填率を得ることも可能であ
る。

本発明の方法において利用される反応性雰囲気は、少な
くとも部分的又は実質的に完全に溶融マトリックス金属
及び／又は充填材及び／又は不通気性容器と反応して反
応前の雰囲気及び／又は反応成分よりも占有容積の小さ
い反応生成物を生成するいずれの雰囲気でもよい、即ち
、反応性雰囲気は、溶融マトリックス金属及び／又は充
填材及び／又は不通気性容器と接触すると、反応系の一
種以上の成分と反応して、個々の成分を合わせたよりも
占有容積の小さい固体、液体又は気相反応生成物を生成
することにより、溶融マトリックス金属を充填材又はプ
レフォームに引き込むのを促進するボイド又は真空を発
生させてもよい０反応性雰囲気と一種以上のマトリック
ス金属及び／又は充填材及び／又は不通気性容器との間
の反応は、マトリックス金属が少なくとも部分的又は実
質的に完全に充填材に浸透するのに十分な時間継続する
ことができる０例えば、空気を反応性雰囲気として使用
するとき、マトリックス金属（例えば、アルミニウム）
と空気との間の反応により、反応生成物（例えば、アル
ミナ及び／又は窒化アルミニウム等）を生成させること
ができる。プロセス条件下で、反応生成物は、反応する
溶融アルミニウムと空気により占有される総容積よりも
小さい容積を占める傾向がある０反応の結果、真空が発
生して、溶融マトリックス金属の充填材又はプレフォー
ムへの浸透が生じる。利用する系によっては、類似の方
法により充填材及び／又は不通気性容器が反応性雰囲気
と反応して、溶融マトリックス金属の充填材への浸透を
促進してもよい。自己発生真空反応は、金属マトリック
ス複合体の生成を生じるのに十分な時間継続することが
できる。

さらに、シール又はシール手段を設けて周囲雰囲気から
充填材又はプレフォームへの気体の流入を防止又は制限
（例えば、周囲雰囲気の反応性雰囲気への流入の防止）
するのを補助する必要があることが判明した。第１Ａ図
において、不通気性容器３２及び充填材３１内の反応性
雰囲気は周囲雰囲気３７から十分に分離されていて、反
応性雰囲気と溶融マトリックス金属３３及び／又は充填
材若しくはプレフォーム３３及び／又は不通気性容器３
２との間の反応が進行するにつれて、所望の浸透が達成
されるまで反応性雰囲気と周囲雰囲気との間に圧力差が
生じるとともにそれが維持されるようにしなければなら
ない０反応性雰囲気と周囲雰囲気との間の分離は完全で
ある必要はなく、むしろ、実質的な圧力差が存在するに
「十分」であればよい（例えば、流量が反応性雰囲気を
補充するのに直接必要とする流量よりも少ない限り、周
囲雰囲気から反応性雰囲気への気相の流れが生じる）、
上記したように、周囲雰囲気と反応性雰囲気との必要な
分離の一部分は、容器３２の不通気性により提供される
。また、はとんどのマトリックス金属は十分に周囲雰囲
気不透過性であるので、溶融マトリックス金属ブール３
３は、必要な分離の別の一部分を提供する。しかしなが
ら、不通気性容器３２とマトリックス金属との間の界面
は、周囲雰囲気と反応性雰囲気との間の漏れ経路を提供
することがある。したがって、シールはこのような漏れ
を十分に阻止又は防止するものを設けなければならない
。

適当なシール又はシール手段は、機械的手段、物理的手
段又は化学的手段に分類され、それらの各々はさらに外
部手段又は内部手段に分類される。

「外部（ｅｘｔｒｉｎｓｉｃ）　」とは、溶融マトリッ
クス金属とは無関係にシール作用が生じるか、溶融マト
リックス金属により提供されるシール作用に加えてシー
ル作用が生じることを意味する（例えば、反応系の他の
要素に添加される材料から生じるシール作用）。「内部
（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ）　Ｊとは、シール作用が専らマ
トリックス金属の一つ以上の特性から生じることを意味
する（例えば、不通気性容器を湿潤するマトリックス金
属の能力から生じる）。

内部機械的シールは、十分な深さの溶融マトリックス金
属プールを設けるか、上記したレッティング及びレッテ
ィング等の特許及びそれらに関連した特許と同様に、充
填材又はプレフォームの浸漬により形成することができ
る。

しかしながら、例えば、レッディング二世により教示さ
れているような内部機械的シールは、多種多様な用途に
は効果的でなく、そして過剰に多量の溶融マトリックス
金属が必要なこともあることが判明した０本発明によれ
ば、外部的シール並びに物理的及び化学的内部シールに
より、内部機械的シールの欠点を克服できる。外部シー
ルの好ましい実施態様においては、シール手段は、プロ
セス条件下でマトリックス金属とは実質的に非反応性で
ある固体又は液体のマトリックス金属の表面に外部から
適用される。このような外部シールは、周囲雰囲気から
の気相成分が反応性雰囲気へ移動するのを防止するか、
少なくとも十分に阻止することが判明した。外部物理的
シールとして使用するのに適当な材料は、ガラス（例え
ば、ホウ素又は珪素ガラス、Ｂｔ　Ｏ，、溶融酸化物等
）又はプロセス条件下で周囲雰囲気が反応性雰囲気に移
動するのを十分に阻止する他の材料をはじめとする固体
でも液体でもよい。

外部機械的シールは、周囲雰囲気と反応性雰囲気との間
の気体移動が十分に阻止されるように、マトリックス金
属プールと接触する不通気性容器の内表面を予備平滑化
又は予備研磨又は成形することにより形成することがで
きる。容器を不通気性にするために適用することができ
る釉薬及びＢｔ０１等の被膜も、適当なシールを提供で
きる。

外部化学的シールは、例えば、不通気性容器と反応性が
ある溶融マトリックス金属の表面に材料を配置すること
により提供することができる。反応生成物は、金属間化
合物、酸化物、炭化物等を含むことができる。

内部物理的シールの好ましい実施態様においては、マト
リックス金属は、周囲雰囲気と反応して、マトリックス
金属の組成とは異なる組成を有するシール又はシール手
段を形成することができる。

例えば、マトリックス金属が周囲雰囲気と反応すると、
反応生成物（例えば、ＡＩ・Ｍｇ合金と空気との反応の
場合はＭｇＯ及び／若しくはアルミン酸化物マグネシウ
ムスピネル又は青銅合金と空気との反応の場合には酸化
銅）が生成して、反応性雰囲気を周囲雰囲気からシール
することができる。内部物理的シールのさらなる実施態
様においては、シールファシリテータ−（ｓｅａｌ　ｆ
ａｃｉｌｉｔａｔ。

ｒ）をマトリックス金属に添加（例えば、アルミニウム
マトリックス金属についてはマグネシウム、ビスマス、
鉛等を添加、銅又は青銅マトリックス金属についてはセ
レン、テルル、硫黄等を添加）して、マトリックス金属
と周囲雰囲気との間の反応でシールの形成を容易にする
ことができる。内部化学的シール手段を形成する際、マ
トリックス金属は不通気性容器と反応してもよい（例え
ば、容器又はその被膜（内部）の部分溶解によるか、充
填材を周囲雰囲気からシールすることのできる反応生成
物又は金属間生成物等を生成することにより）。

さらに、シールは、周囲雰囲気が充填材に流入（例えば
、反応性雰囲気への流入）することな（反応系における
容積変化（即ち、膨張又は収縮）又は他の変化に従わな
ければならないことが理解されるであろう。即ち、溶融
マトリックス金属が充填材の通気性素材又はプレフォー
ムに浸透するにつれて、容器内の溶融マトリックス金属
の深さが減少する傾向がある。このような系のための適
当なシール手段は、容器内における溶融マトリックス金
属のレベルが減少するときに周囲雰囲気から充填材に気
体移動するのを十分に防止するものでなければならない
。

又はバリヤー手段を本発明と組み合わせて利用してもよ
い、即ち、本発明の方法において使用することのできる
バリヤーは、充填材の表面境界を超えて溶融マトリック
ス金属が移行、移動等するのを妨害、阻止、防止又は終
了させるいずれの手段でもよい、適当なバリヤー手段は
、本発明のプロセス条件下で、かなりの構造保全性を維
持し、揮発性でなく、そして溶融マトリックス金属が充
填材の規定された表面境界を超えて継続して浸透するの
を局部的に阻止、停止、妨害、防止等することができる
いずれの材料、化合物、元素、組成物等でよい、バリヤ
ー手段は、自己発生真空浸透中に使用するか、以下でよ
り詳細に説明するようにマトリックス金属複合体を形成
するための自己発生真空法に関連して利用する不通気性
容器中で使用することができる。

適当なバリヤー手段は、バリヤー手段の湿潤がバリヤー
材料の表面（即ち、表面湿潤）を超えてかなり進行しな
い限りは、用いられるプロセス条件下で溶融マトリック
ス金属を移動することにより湿潤するものでもしないも
のでもよい、この種のバリヤーは、溶融マトリックス金
属金に対してほとんど親和性を示さないと思われ、そし
て溶融マトリックス金属が充填材又はプレフォームの規
定された表面境界を超えて移動するのは、このバリヤー
手段により防止又は阻止される。また、バリヤーは、金
マトリックス金属複合体製品について必要とされること
のある最終機械加工又は研磨を減少することができる。

特にアルミニウムマトリックス金属に有効なバリヤーと
しては、炭素、とりわけ黒鉛として知られている炭素の
結晶同素体が適当である。黒鉛は、説明するプロセス条
件下では溶融アルミニウム合金により実質的に湿潤され
ない。特に好ましい黒鉛は、溶融アルミニウム合金が充
填材の規定された表面境界を超えて移動するのを防止す
る特徴を示す黒鉛テープ製品グラフオイル（商標）であ
る。

また、この黒鉛テープは、耐熱性であり、そして化学的
に実質的に不活性である。グラフオイル（商標）黒鉛テ
ープは、柔軟性、可とう性、適合性、整合性及び弾性が
あり、はとんどのバリヤーの適用に合う種々の形状に作
製できる。また、黒鉛バリヤー手段は、充填材又はプレ
フォームの周囲及び境界に、スラリー若しくはペースト
又は塗膜の形態で用いてもよい、グラフオイル（商標）
テープは、可とう性黒鉛シートの形態であるので特に好
ましい。このペーパー状黒鉛シートを用いる方法の一つ
は、浸透を受ける充填材又はプレフォームをグラフオイ
ル（商標）材料の層に包むことである。また、黒鉛シー
ト材料を成形して金属マトリックス金属複合体に望まし
い形状の雌型とし、次に、この雌型に充填材を充填する
ことができる。

さらに、５００グリツドアルミナ等の他の微粉砕粒状材
料も、粒状バリヤー材料の浸透が充填材の浸透速度より
も小さい速度で生じる限りは、−定の状況ではバリヤー
として機能することができる。

バリヤー手段は、規定されている表面境界をバリヤー手
段の層で被覆する等の適当な手段により適用できる。こ
のようなバリヤー手段の層は、塗装、浸漬、シルクスク
リーニング、蒸着により適用するか、バリヤー手段を液
体、スラリー若しくはペーストの形態で塗布するか、蒸
発性バリヤー手段のスパッタリングにより適用するか、
固体の粒状バリヤー手段の層を単に付着させるか、バリ
ヤー手段の固体薄シート又はフィルムを規定された表面
境界上に適用すればよい、バリヤー手段を適所に配置し
た状態で、自己発生真空浸透は、浸透しているマトリッ
クス金属が表面境界に達し、そしてバリヤー手段に接触
したときに実質的に終了する。

自己発生真空法とバリヤー手段の使用との組み合わせに
より金属マトリックス複合体を形成する本発明の方法に
より、従来技術に対して重要な利点が提供される。即ち
、本発明の方法を利用することにより、高価又は複雑な
処理を行う必要なく金属マトリックス複合体を製造でき
る。本発明の一態様において、市販されているか、特定
の必要性に合わせることのできる不通気性容器は、所望
の形状の充填材又はプレフォーム、反応性雰囲気及び金
属マトリックス複合体が形成された複合体の表面を超え
て浸透するのを停止するためのバリヤー手段を含むこと
ができる。反応性雰囲気が、プロセス条件下で不通気性
容器及び充填材に注入されるマトリックスと接触すると
、自己発生真空が生じ、それにより、溶融マトリックス
金属が充填材に浸透する０本発明の方法は、複雑な処理
工程、例えば、鋳型を複雑な形状に機械加工すること、
溶融マトリックス金属浴の維持、形成物体を複雑な形状
の鋳型等から取り出すこと等を避けることができる。さ
らに、充填材の溶融マトリックス金属による置換は、溶
融金属浴内に沈まない安定な容器を用いることにより実
質的に最小限に抑えることができる。

〔実施例〕

本発明の種々の態様を以下の実施例で示すが、。

これらの実施例は本発明を説明する目的のみに示される
ものであり、特許請求の範囲に記載した本発明の範囲を
限定するものではない。

裏旅■土 本実施例では、アルミニウム金属マトリックス複合体を
形成するのに役立つ外部シールを用いることの実行可能
性と重要性を示す、具体的には、２つの類似したレイア
ップを作製した。これらの２つのレイアップの間の相違
点の一つは、一つのレイアップは外部シール形成材料を
備えているのに対して、他のレイ７ツグでは外部シール
形成材料を備えていないことが挙げられる。

第１Ａ図及び第１Ｂ図は、実施例１で使用した実験レイ
アップの概略断面図である。これらの図面から、第１Ａ
図では外部シール材料３４を使用していることを除いて
２つのレイアップが同一であることが分かる。１６ゲー
ジ（厚さり、６　ｍａｔ）ＡＩＳＩ型３０型入０４ステ
ンレス鋼第１Ａ図及び第１Ｂ図に示されているような内
径約２．３８インチ（６０＋ａ＋ｎ）、高さ約２．５イ
ンチ（６４ｍｍ）の不通気性容器３２を２個作製した。

各容器３２は、内径約２．３８インチ（６０１１ＩＴｌ
）、長さ約２．５インチ（６４ｓｕｍ）の１６ゲージ（
厚さ１．６　ｍａｔ）ステンレス鋼チューブ３５を３．
２５インチ（８３＋＋＋＋ｓ）　Ｘ３．２５（８３ｔａ
請）インチのサイズを有する１６ゲージ（厚さ１．６　
ｍｍ）ステンレス鋼板３６に溶接することにより作製し
た。各不通気性容器３２に、ツートン社（Ｎｏｒｔｏｎ
　Ｃｏ、）製の３８７ランダム（Ａｌａｎｄｕｍ）　（
商標）として知られている９０グリットアミナ製品から
なる充填材３１を１５０ｇ充填した。１７０．１と呼ば
れる市販のアルミニウム合金からなる溶融マトリックス
金属３３を約５７５ｇを、室温の各容器３２に注いで充
填材３１を被覆した。溶融マトリックス金属の温度は約
９００℃であった。第１Ａ図のレイアップの場合、次に
、溶融マトリックス金属３３をシール形成材料３４で被
覆した。即ち、シーブルック（Ｓｅａｂｒｏｏｋ）　（
ＮＨ）にあるアエサー社（Ａｅｓａｒ　Ｃｏ、）製のＢ
、０．粉末約２０ｇを溶融アルミニウムマトリックス金
属３３の上に配置した０次に、各実験レイアップを、約
９００　’Ｃの温度に予備加熱した抵抗加熱空気雰囲気
ボックス炉内に配置した。その温度で約１５分維持した
ら、Ｂ２０．材料３４は、実質的に完全に融解してガラ
ス質層を形成した。

さらに、Ｂｔｕｓにトラップされた水が、実質的に完全
に脱気されることにより、気体不透過シールが形成され
た。第１Ａ図及び第１Ｂ図に示されている各レイアップ
を、約９００℃で約２時間炉内に維持した。その後、両
方のレイアップを炉から取り出し、容器３２のプレート
３６を水冷銅冷却板と直接接触するように配置して、マ
トリックス金属を指向的に固化した。

各レイアップを室温に冷却した後分割して、マトリック
ス金属３３が充填材３１に浸透して金マトリックス金属
複合体を形成したかどうかをみた。

シール材料３４を使用した第１Ａ図に示したレイアップ
は金属マトリックス複合体を形成したのに対して、シー
ル材料３４を使用しなかった第１Ｂ図に示したレイアッ
プは金属マトリックス複合体を形成しなかった。具体的
には、第３Ａ図は、第１Ａ図に準じて形成した製品の写
真であり、第３Ｂ図は、第１Ｂ図に準じて形成した製品
の写真である。第３Ａ図から、アルミニウム金属マトリ
ックス複合体４０が形成され、そして少量の残留マトリ
ックス金属３３が付着して残存していたことが分かる。

さらに、第３Ｂ図から、金属マトリックス金属複合体が
形成されなかったことが分かる。

即ち、第３Ｂ図は、第１Ｂ図に示した充填材３１の原位
置に対応するキャビティー４１を示している。充填材３
１がマトリックス金属３３により浸透されなかったので
、容器３２を分割したら充填材３１は容器３２から外に
落ちた。

ス】ｌ達ｉ 本実施例では、青銅金属マトリックス金属複合体を形成
するのに役立つ外部シールを用いることの実行可能性と
重要性を示す。マトリックス金属３３が、Ｃｕ約９３重
量％、Ｓｔ約６重量％及びＦｅ約１重量％の青銅合金か
らなっていることを除いて、実施例１で説明した実験操
作とレイアップを実質的に繰り返した。充填材３１の組
成及び量は、実施例１で説明したものと実質的に同じで
あった。さらに、ステンレス鋼容器３２と８２０゜シー
ル形成材料３４は、実施例１におけるそれらの材料と実
質的に同一であった。青銅マトリックス金属３３を、約
１０２５°Ｃの温度に予備加熱して溶融状態にしてから
室温の容器３２に注いだ。

ステンレス鋼容器３２とそれらの内容物からなる各レイ
アップを、炉を約１０２５℃に予備加熱したことを除い
て実施例１に使用したのと同様の抵抗加熱空気雰囲気ボ
ックス炉内に配置した。次に、炉内温度を約２０分かけ
て約１１００℃に上昇させた。この間にＢ２０．粉末が
実質的に融解し、脱気し、そして気密シールが形成され
た。次に、両方のレイアップを約１１００”Ｃに約２時
間保持した。各レイアップを炉から取り出し、そして容
器３２のプレート３６を、水冷銅冷却板と直接接触する
ように配置して、マトリックス金属を指向的に固化した
。

各レイアップを室温に冷却した後分割して、マトリック
ス金属３３が充填材３１に浸透して金マトリックス金属
複合体を形成したかどうかをみた。

実施例１において観察されたのと同様に、Ｂ２０゜シー
ル材料３４を利用したレイアップは青銅金属マトリック
ス複合体を形成したのに対して、Ｂ２０、シール材料３
４を使用しなかった容器は金属マトリックス複合体を形
成しなかった。具体的には、第４Ａ図は第１Ａ図に示し
たレイアップを用いて形成した青銅金属マトリックス複
合体４２を示し、第４Ｂ図は第１Ｂ図に示した充填材３
１の原位置に対応するキャビティー４３を示している。

実施例１と同様に、容器３２を分割したとき、未浸透の
充填材３１が容器３２から外に落ちた。

実Ｊｌ達１ 本実施例では、アルミニウム金属マトリックス複合体を
形成するのに役立つ気体不透過性を用いることの重要性
を示す。具体的には、気体透過性容器１個と気体不透過
性容器４個を比較した。４個の不透過性容器は、不透過
性１６ゲージＡｌ５Ｉ型３０４ステンレス鋼カン、市販
の釉薬コーヒーカップ、内側の部分を８２０．で被覆し
た１６ゲージＡｌ５Ｉ型３０４ステンレス鋼カン及び釉
薬Ａ１．Ｏ，体であった。透過性容器は、多孔性クレー
ルツボからなっていた。関連実験パラメーターをまとめ
て表１に示す。

試料へ 内径約２．３８インチ（６０ｍ醜）、高さ約２．５イン
チ（６４ｍｎ＋）の３０４ステンレス鋼カンに、ツート
ン社性の９０メツシユ３８７ランダムを約１５０ｇ充填
した。

Ｓｉ７．５〜９．５重量％、Ｃｕ３．０〜４．０重量％
、Ｚｎ＜２．９重量％、Ｍｇ２．２〜２．３重量％、Ｆ
ｅ＜１．５％、Ｍｎ〈０．５重量％、Ｓｎ＜０．３５重
量％で残部がＡＩである組成を有するアルミニウムマト
リックス金属を、抵抗加熱空気雰囲気ボックス炉内で約
９００°Ｃで融解し、ステンレス鋼カン内に注いだ、ア
エサー社製のＢ２０．粉末を使用して溶融アルミニウム
表面を被覆した。このレイアップは、第１Ａ図に示した
ものと同じであった。容器とその内容物からなるレイア
ップを、９００℃の抵抗加熱空気雰囲気ボックス炉内に
配置した。この温度で約１５分間維持したら、Ｂ２０．
粉末は実質的に完全に融解し、そして脱気されて、アル
ミニウムマトリックス金属表面上に気体不透過性シール
が形成された。このレイアップをさらに２時間炉内に維
持した。レイアップを炉から取り出し、そして水冷銅冷
却板と直接接触するように配置して、マトリックス金属
を指向的に固化した。

試料り 容器３２（第１Ａ図に示した）が市販の釉薬コーヒーカ
ップからなる以外は、試料Ａについて上記で説明した操
作を繰り返した。

跋粁旦 １６ゲージ（厚さ１．６−−）ＡＩＳＩ型３０型入０４
ステンレス鋼製した内径約１．フインチ（４３ｍｍ）、
高さ約２．５インチ（６４＋＋ｎ）の不透過性容器の内
面部をシークプルツク（ＮＨ）のジョンソン・マッセイ
Ｕｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅｙ）にあるアエサー社製
のＢ、Ｏ，粉末の層で被覆した。即ち、約０．５インチ
（１３ｓ＋ｍ）のＢ２Ｏ３粉末を容器内に配置した。

次に、容器を、約１０００℃に設定した抵抗加熱空気雰
囲気ボックス炉内に配置した。十分な時間をかけて、Ｂ
ｔｕｓを実質的に融解し脱気した。融解したら、溶融Ｂ
２０．の入ったステンレス鋼容器を炉から取り出し、そ
して溶融Ｂ８０３がステンレス鋼容器の実質的に内部全
体に流れるように回転した０表面が実質的に完全に被覆
された状態で、ツートン社製５４グリツド５ｉＣ３９ク
リストロン（Ｃｒｙｓｔｏｌｏｎ）からなる充填材を容
器（この時点では約９０°Ｃ）内に約０．７５インチ（
１９ａｍ）の深さまで入れた。市販の純粋アルミニウム
と指定合金１ｉｏｏからなる溶融マトリックス金属を、
容器内に約０．７５インチ（１９ａｍ）の深さまで注い
で充填材を被覆した０次に、Ｂ２０．被覆容器とその内
容物を、約１０００°Ｃに設定した抵抗加熱空気雰囲気
ボックス炉に約１５分間配置した０次に、Ｂ２０．粉末
約２０ｇを、溶融マトリックス金属の表面に配置した。

この温度で約１５分維持したら、ＢｚＯｓ粉末が実質的
に完全に融解し、そして脱気してシールを形成した。こ
のレイアップを、さらに１時間炉内容物で維持した。そ
の後、ステンレス鋼容器とその内容物を炉から取り出し
、そして室温まで冷却して固化させた。

試料し 高さ約６インチ（１５２ｓ＋ｓ）　、外径２インチ（５
１ｍ＋ｗ）の寸法を有する不透過性円筒形容器を作製し
た。具体的には、まずＡ１ｔ０！（ピッツバーグ（ＰＡ
）にあるアルコア（Ａ　１ｃｏａ）社製Ａｌ−７）約８
４．２重量％と、ダーバン８２１　Ａ　（Ｄａｒｖａｎ
８２１Ａ）〔ノアウオーク（Ｎｏｒ賀ａｌｋ）　（ＣＴ
）にあるアール・チー・パンデルビルト・アンド・カン
パニー（Ｒ，Ｔ。

Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から
入手〕約１重量％と、蒸留水約１４．８重量％との混合
物からなるスリップをスリップ鋳込することにより容器
を作製した。スリップは、約０．５インチ（１３腸ｓ）
のアルミナ粉砕媒体で約１／４を満たした５ガロン（１
８，９リツトル）のナルシーンジャー（ｎａｌｇｅｎｅ
　ｊａｒ）内で約２時間ボールミリングすることにより
製造した。

スリップ鋳込円筒をほぼ周囲温度で約１日乾燥後、約２
００°Ｃ／時間の速度で約１４００″Ｃまで加熱した。

　１４００℃で２時間保持し、そして再び周囲温度まで
冷却した。焼成及び冷却後、円筒の外側を、ＰＬ−７９
フリツト〔キャロリトン（Ｃａｒｒｏｌｉ　ｔｏｎ）　
（ＯＲ）にあるヒエージョン・セラミックス社（Ｆｕｓ
ｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｎｃｓ）から入手〕約６０重量％
と残部がエタノールからなる混合物でデイツプコーティ
ングした。

次に、フリット被覆円筒を、抵抗加熱炉内で約２００°
Ｃ／時間で１０００℃に加熱及び冷却して、ＡＩ。

Ｏ５円筒を施釉し、そして気体不透過性とした。

冷却したら、施釉被覆シェルを、９０グリツド３９クリ
ストロンＳｔＣで満たした０次に、施釉被覆シェルとそ
の内容物からなるレイアップを、炉内に配置し、約り０
０℃／時間の速度で約９５０℃に加熱した。炉内で、マ
グネシウム約１０重量％、珪素約１０重量％で残部がア
ルミニウムからなる溶融マトリックス金属を、鋳型内に
注いだ、その後、ＢｚＯｓ粉末を、溶融マトリックス金
属の表面に注いだ。

約９５０℃の温度で約１時間保持後、炉を約８５０℃に
冷却し、シェルとその内容物を炉から取り出・し、固化
し、そして水で急冷した。施釉被覆アルミナ体からなる
シェルは、急冷中に亀裂が生じ割れた。

その結果、金属マトリックス金属複合体の表面が平滑で
あることが判明した。

室温で、各レイアップを分割して、マトリックス金属が
重量％に浸透して金属マトリックス複合体を形成したか
どうかをみた。各試料Ａ−Ｄにおいて、金属マトリック
ス複合体が形成されていた。

試料り 第１Ａ図で説明した容器３２が多孔性クレールツボ〔サ
ウス・プレインフィールド（Ｓｏｕｔｈ　Ｐｌａｉｎｆ
ｉｅｌｄ）　（ＮＪ）にあるジェイ・エイチ・バーゲ社
（Ｊ、Ｈ，Ｂｅｒｇｅ　Ｃｏ、）製のＤＦＣルツボＮｏ
、　２８　１０００　　）からなる以外は、試料Ａにつ
いて上記で説明した操作を行った。その結果、金属マト
リックス複合体は形成されなかった。したがって、この
実施例は、不通気性容器の必要性を示している。

実施に 本実施例では、青銅金属マトリックス複合体の形成に役
立つ気体不透過性容器を使用することの重要性を示す、
具体的には、気体透過性容器１個と気体不透過性容器２
個とを比較した。不透過性容器２個は、Ａｌ５Ｉ型３０
４ステンレス鋼カンと、コロイド上黒鉛で被覆した炭素
鋼容器であった。透過性容器は多孔性クレールツボから
なるものであった。関連する実験パラメーターをまとめ
て表１に示す。

試料り 内径約２．３８インチ（６０ａｍ）　、高さ約２．５イ
ンチ（６４■■）の３０４ステンレス鋼カンに、ツート
ン社製９０メツジエ３８７ランダム約１５０ｇを充填し
た。

Ｓｉ６重量％、Ｆｅ　１重量％で残部がＣｕであるマト
リックス金属を空気雰囲気ボックス炉内で約１０２５℃
の温度に加熱し、そしてステンレス鋼容器に注いだ、ア
エサー社製のＢ２０．粉末を使用して溶融青銅表面を被
覆した。このレイアップを、約１ｏ２５°Ｃの抵抗加熱
ボックス炉内に配置した０次に炉の温度を約２０分かけ
て約１１００°Ｃに上昇させた。この間に、Ｂｔ０３粉
末は実質的に完全に融解、脱気されて、青銅マトリック
ス金属表面上に気体不透過性シールが形成された。さら
に２時間後、このレイアップを炉から取り出し、水冷銅
冷却板と接触させて、マトリックス金属を指向的に固化
させた。

試料虹 閉端の寸法が約３インチ×３インチ（７６ｍｍｍｍＸ７
６ａＩで、開放端の寸法が約３．７５インチＸ３．７５
インチ（９２ｓ＋ｓＸ９２ｍｍ）である台形断面の高さ
が約２．５インチ（６４ａｍ）の不通気性容器を、１４
ゲージ（厚さ２ｍ■）カーボンスチールから、個々の部
品を溶接することにより作製した。容器の内表面を、ベ
イヨーン（ＮＪ）にあるファーマコ・プロダクツ社（Ｐ
ｈａｒｍａｃｏ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、　Ｉｎｃ、）製の
エタノール約１．５容積部と、ボート・ホロン（Ｐｏｒ
ｔ　Ｂｏｒｏｎ）　（Ｍｌ）にあるアセソン・コロイズ
社（Ａｔｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ）製０＾Ｇ１５
４コロイド黒鉛約１容積部からなる黒鉛混合物で被覆し
た。黒鉛混合物からなる少なくとも３層の被覆を空気ブ
ラシで容器の内表面に適用した。

黒鉛混合物の各被膜は、次の被膜を通用する前に乾燥し
た。この被覆容器を、約３８０℃に設定した抵抗加熱空
気雰囲気炉に約２時間配置した。ツートン社製の９０グ
リツドＥｌアランダムからなる約０゜５インチ（１３ｍ
ｓ＋）のアルミナ充填材を容器の底部に配置し、そして
実質的に平らにならした。アルミナ充填材の平面化した
表面を、次に、パーマフォイル（Ｐｅｒｍａ−ｆｏｉｌ
）　（商標）として販売されている厚さ約０．０１イン
チ（０，２５ｗ霞）の黒鉛テープ製品〔ボートランド（
ＯＲ）にあるチーチー・アメリカ社（ＴＴ　Ａｍｅｒｉ
ｃａ、　Ｉｎｃ、）製のＰＦ−２５−Ｈ黒鉛テープ製品
〕で実質的に完全に被覆した。珪素約６重量％、Ｆｅ約
０．５重量％、ＡＩＩＯ２５重量％で残部が銅である０
、５インチ（１３ｇｅｍ）の溶融マトリックス金属を室
温の容器内の黒鉛テープとアルミナ充填材の上に注いだ
、約２０ｇのＢ２０．粉末を溶融青銅マトリックス金属
上に注いだ、炭素鋼容器とその内容物からなるレイアッ
プを約１１００’Ｃの温度の抵抗加熱空気雰囲気ボック
ス炉内に配置した。約ｉｉｏ。

℃で約２．２５時間保持（この間にＢｔｕｓは実質的に
完全に融解し、脱気し、そしてシールが形成された）し
た後、炭素鋼容器とその内容物を炉から取り出し、水冷
銅冷却板上に配置してマトリックス金属を指向的に固化
した。溶融マトリックス金属は平形炭素鋼容器の一部分
を溶解したが、金属マトリックス複合体はレイアップか
ら回収された。

抜柱り 容器３２（第１Ａ図に示されている）が多孔性クレール
ツボ〔サウス・ブレーンフィールド（ＮＪ）のジェイ・
エイチ・パージ社（Ｊ、Ｈ，Ｂｅｒｇｅ　Ｃｏ、）製の
ＤＦＣルツボＮｏ、　２８−１０００）からなることと
、レイアップを１０２５℃に配置後加熱する代わりに１
１００°Ｃの炉内容物に直接配置したことを除いて試料
Ｆについて上記で説明した操作を行った。

室温で試料Ｆ、試料Ｇ及び試料Ｈに相当する各レイアッ
プを分割して、マトリックス金属が充填材に浸透して金
属マトリックス複合体を形成したかどうかをみた。試料
Ｆ及び試料Ｇに相当するレイアップは金属マトリックス
金属複合体の形成に好ましい状態を作り出したのに対し
て、気体不透過性クレールツボを用いた試料Ｈに相当す
るレイアップは、金属マトリックス複合体の形成のため
の好ましい状態をもたらさなかった。

この実施例は、金属マトリックス複合体を製造する自己
発生真空の生成に望ましい状態を作り出すための気体不
透過性シールに関連して気体不透過性容器が必要である
ことを示している。

（本頁以下余白） 表−１ アルミニウム合金１ アルミニウム合金１ ＡＩ−１０％Ｓｉ−１５１− １Ｏ＃Ａｈ０３ ９０１Ａ１ｔ０３ ５４雲ＳｉＣ” ９０１１ＳｔＣ” ２．２５ ２．２５ １．５ ０４ＳＳ 施釉コーヒーカップ Ｂ！０．被覆３０４ＳＳ 施釉スリップ鋳込 ＡｈＯｓ　シェル Ｅ　アルミニウム合金’　　９０１１Ａ１ｚＯｓ。　９
００　　２．２５　　　クレールツボＦ　　９３％Ｃｕ
−６％５ｉ−１％Ｆｅ　９０１１Ａ１ｚＯｓ　”　　１
１００　　２．２５　　３０４ＳＳＧ　　９３％Ｃｕ−
６％Ｓｉ−９０１１ＡＩｚＯｓ　””　１１００　　２
．２５　　　’：１０　イＦ状黒鉛被覆０．５％Ｆｅ−
０，５％ＡＩ　　　　　　　　　　　　　　　　　平形
炭素鋼Ｈ９３％Ｃｕ−６％５ｔ−１％Ｆｅ　９０１Ａ１
ｚＯｓ　”　　１１００　　２．２５　　　クレールツ
ボ形成 形成 形成 形成 形成せず 形成 形成 形成せず 備考） ■ Ｓ 米国マサチューセッツ州のウースターにあるツートン社
製３８７ランダム米国マサチューセッツ州のウースター
にあるツートン社製３９クリストロン米国マサチューセ
ッツ州のウースターにあるツートン社製Ｈｌアランダム
グリッド ステンレス鋼 ７．５　〜９．５　　％Ｓｉ、　３．０　〜４．０　　
％Ｃｕ、　　Ｚｎ＜２．９％、　２．２　〜２．３　　
％Ｍｇ、　　Ｆｅ＜１．５％、Ｎｉ＜０．５％、Ｓｎ＜
０．３５％で残部がＡ１Ｍｎ＜０．５％、 ス」ｌ殊１ 本実施例では、種々のマトリックス金属３３（第１Ａ図
に示す）を気体不透過性容器３２及び気体不透過性シー
ル３４と組み合わせて金属マトリックス複合体の形成に
好ましい状態を作り出すことができることを示す０表２
に、種々のマトリックス金属３３、充填材３１含有手段
３２、処理温度及び処理時間をはじめとする複数の金属
マトリックス複合体を形成するために使用する実験条件
をまとめて示す。

跋且土二Ｍ 試料１−Ｍについては、第１Ａ図に示したレイアンプ及
び実施例１に述べた工程を実質的に同様に繰り返した。

これらの各レイアップに使用するフィラーの量は約１５
０ｇであり、合金の量は約５２５ｇであった。各実験レ
イアップから金属マトリックス複合体が製造されること
が判明した。

抜柱Ｎ二旦 試料Ｎと０については、炉の温度が約１　ｔｏ。

℃であることを除いて、実施例１の方法を反復した。

抜柱且 試料Ｐに使用した実験レイアップは、上記で説明した全
ての実験レイアップとはわずかに異なるものであった。

レイアップ全体を室温で作製し、そして室温で電気抵抗
炉内に配置した。具体的には、第５図に示したような米
国のテキサス州のコンロ−にあるボルト・セラミックス
社（Ｂｏｌｔ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ）製の高さ約４インチ
（１０２ｍｍ）　、内径的２．６インチ（６６ｓｎ）の
緻密焼結アルミナルツボ３２を、不透過性容器として利
用した。ツートン社製の９０グリッド３８７ランダムＡ
１．Ｏｓフィラー３１を、ルツボ３２の底部に配置した
。灰色の鋳鉄（ＡＳＴＭ　Ａ−４８、グレード３０．３
５）からなるマトリックス金属３３の固体円筒インゴッ
トを、容器３２のマトリックス金属３３と側壁との間に
空隙３８ができるように充填材３１の上部に配置した。

焼き石膏３９〔米国オハイオ州のブランスウインクにあ
るインターナショナル社（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
　Ｉｎｃ、）製のボンデックス（Ｂｏｎｄｅｘ）　）を
、容器３２内の鋳鉄３３の上部近くの間隙３８の一部分
に配置した。さらに、焼き石膏３９は、マトリックス金
属金属３３の上部に配置したＢｔｕｓ粉末３４を充填材
３１から分離するために機能して、プロセス条件下でシ
ール手段の形成に役立った。第５図に示すレイアップを
、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置し、そして約７時間で
室温から約１４００°Ｃまで加熱し、この間に８．０．
３４が実質的に融解し、脱気し、そして溶融鋳鉄３３上
に気体不透過性シールが形成された。融解後、この温度
で約４時間保持後に、溶融鋳鉄３３のレベルが低下した
。レイアップ３０を炉から取り出し冷却した。

試１１ニゴＬ 試料Ｑ−Ｔについては、第１Ａ図に示したレイアップを
用い、そして実施例１で説明した工程を実質的に繰り返
した。マトリックス金属、充填材、容器、温度及び時間
についての具体的なパラメーターを表２に示す。

跋料り 試料Ｕに使用した実験レイアップは、上記で説明した全
ての実験レイアップとは少し異なるものであった。試料
Ｐと同様に、レイアップ全体を室温で作製し、室温で電
気抵抗加熱炉内に配置した。

具体的には、第６図に示すような米国のテキサス州のコ
ンロ−にあるボルト・セラミックス社（Ｂｏｌｔ　Ｃｅ
ｒａ＋ｍ１ｃｓ）製の高さ約１．５インチ（３８ｍｎ＋
）　、内径約１インチ（２５ｍｓ）の緻密焼結アルミナ
ルツボ３２を、不透過性容器として利用した。３９クリ
ストロンとして知られているグリッドサイズ５４の炭化
珪素充填材３１を、約２５重量％の一３２５メ・ンシュ
の銅粉末［コンソリデイテッド・アストロノーティクス
社（Ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ　Ａｓｔｒｏｎａｕｔｉ
ｃｓ）製］とを混合し、この混合物を容器３２内に約０
．５インチ（１３＋ｕａ）の深さまで注いだ。合金０８
１１製の銅チョップ３３（即ち、実質的に純粋な銅ワイ
ヤーを細断して複数片としたもの）を充填材３１の上部
に約０゜５インチの深さに配置した０次に、グラフオイ
ル（商標）テープ５０を、銅チョップ３３を実質的にお
おうように銅チッップ３３の上部に配置した。アエサー
社（＾ｅｓａｒ　Ｃｏｍｐａｎｙ）製の８８０．粉末約
５０重量％とツートン社製の３８７ランダムとして知ら
れている２２０グリッドＡ１ｚＯｓ約５０重景％からな
るシール手段混合物３４を、黒鉛テープ５０を完全にお
おうように黒鉛テープ５０の上部に配置した。第６図に
示したレイアップ３７を抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置
し、約６．５時間で室温から約１２５０°Ｃに加熱し、
この間に、シール手段混合物３４を融解、脱気して銅マ
トリツクス金属３３上にシールを形成し、そして約１２
５０℃で約３時間保持した。このレイアップ３０を炉か
ら取り出し、冷却した。

各試料Ｉ−ＩＩは、所望の金属マトリックス複合体を形
成した。これらの試料についてのいくつかの物性を表２
に示す、さらに、試料のい（つかについて４０倍で撮影
した顕微鏡写真を第７図に示す。

具体的には、第７Ａ図は試料Ｉの顕微鏡写真であり、第
７Ｂ図は試料にの顕微鏡写真であり、第７Ｃ図は試料り
の顕微鏡写真であり、第７Ｄ図は試料りの顕微鏡写真で
あり、そして第７Ｅ図は試料Ｎの顕微鏡写真である。５
１は充填材であり、５３はマトリックス金属である。

試料　マトリックス金属 番号 ［”　　　　　５０５２ Ｊ　　　　　　１１００ Ｋ　　　　　６０６１ Ｌ　　　　　１７０．１ Ｍ　アルミニウム合金１ Ｎ　　９３％Ｃｕ−６％５ｔ−１％Ｆｅ０　９３％Ｃｕ
−６％５ｉ− ０，５％Ｆｅ−０，５％Ａｌ フィラー グリッドＡｌｚｌｈ グリッドＡＩｔｏッ グリッドＡ１ｚＯｓ グリッドＡｌオ０゜ グリッドＡ１１０３ グリッドＡｌ□０゜ グリッドＡｈＯｓ Ｒ７５％Ｃｕ−２５％Ａｌ　　　　５４　グリッドＳｉ
Ｃ”Ｓ　　９０％Ｃｕ−５％５ｉ−２％　　５４　グリ
ッドＳｉＣ”Ｆｅ−２％Ｚｎ−１％Ａｌ Ｔ　　９０％Ｃｕ−５％５ｉ−２％　　９０グリツドＳ
ｉＣ”Ｆｅ−３％Ｚｎ Ｎｉ＜０．５％、 Ｓｎ＜０．３５ ％で残部がＡＩ ２表−」− 容器 材料 ０４ＳＳ ０４ＳＳ ０４ＳＳ ０４ＳＳ ０４ＳＳ ０４ＳＳ ０４ＳＳ ９００　　’Ｃ ９００℃ ９００　°Ｃ ９００℃ ９００　°Ｃ １１００℃ １１００℃ ２．２５ ２．２５ ２．２５ ２．２５ ２．２５ ２．２５ ３．３０ ３．４４ ３．３９ ３．５８ ５．９２ １４００°Ｃ ５，６８ 舊 ９００℃　　　１．５ ３０４ＳＳ　　　１１００℃　　　１．５３０４ＳＳ　
　　１１２５℃　　　２ ０４ＳＳ １１００″Ｃ２ １２，７ １２，３ １２，７ １１，２ Ａ １２５０℃　　　３ 雷 ツートン社製３８７ランダム ノートン社製３９クリストロン ツートン社製Ｆ、Ｉアランダム ラミックス社製 （Ｋｅｌｌｙ　Ｆｏｕｎｄｒｙ）製 、　２．２　〜２．３　　％Ｍｇ、　　Ｐａ＜１．５％
、　Ｍｎ＜０．５％、ユＪＪ汁ｊ 本実施例では、自己発生真空法を使用して広範囲の温度
にわたってアルミニウム金属マトリ・ノクス複合体を形
成できることを示す０本実施例で使用したレイアップは
、第１Ａ図に示したものと実質的に同じであった。さら
に、マトリックス金属がＳｔ約７．５〜９．５％、Ｃｕ
３．Ｏ〜４．０％、Ｚｎ＜２．９χ　、　Ｍｇ２．２　
〜２．３　　％、　Ｆｅ＜１．５％、　Ｍｎ＜０．５％
、　Ｓｎ＜０゜３５％で残部がＡ１である組成を有する
アルミニウム合金であったことを除いて、実施例１に説
明した方法を繰り返した。実施例１と同様に、ツートン
社製の９０グリツド３８７ランダムＡ　ｌ　ｔ　０３を
充填材３１として使用した。アルミニウムマトリックス
金属３３を、３種の異なる温度で室温の容器３２内に注
いだ、具体的には、マトリックス金属３３は、８００℃
、９００℃及び１０００℃で容器内に注いだ、実施例１
と同様に、１５分をかけて、Ｂ！０．粉末を融解、脱気
して気体不透過性シールを形成した。容器３２の各々を
電気抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。この炉は、容
器３２内に注いだ溶融マトリックス金属３３の温度に実
質的に相当する温度に動作した（即ち、それぞれ８００
°Ｃ，９００℃及びｉｏｏ。

”Ｃ）。さらに２時間後、各レイアップを炉から取り出
し、水冷銅冷却板上に配置してマトリックス金属を指向
的に固化させた。

室温となったら、これらの３つのレイアップを分割した
ところ、マトリックス金属が充填材に浸透して金属マト
リックス複合体が形成されたことが分かった。具体的に
は、第８Ａ図、第８Ｂ図及び第８Ｃ図は、それぞれ、８
００″Ｃ１９００°Ｃ及び１０００°Ｃで形成したアル
ミニウム金属マトリックス複合体の４００倍の顕微鏡写
真である。５１は充填材であり、５３はマトリックス金
属である。

実施ｍ１ 本実施例では、自己発生真空法を使用して、広範囲の温
度で青銅金属マトリックス複合体を形成できることを示
す。本実施例で使用したレイアップは、第１Ａ図に示し
たものと同じであった。さらに、マトリックス金属がＣ
ｕ約９３％、Ｓｔ約約６景景及びＦｅ約１重量％である
組成を有する銅合金（即ち、青銅合金）であったことを
除いて、実施例１に説明した方法を繰り返した。実施例
１と同様に、ツートン社製の９０グリッド３８７ランダ
ムＡ１．０１材料を充填材３１として使用した。青銅マ
トリックス金属３３を、２種の異なる温度で室温の容器
３２内に注いだ、具体的には、マトリックス金属３３は
、１０５０°Ｃ及び１１００°Ｃで容器に注いだ。

実施例１と同様に、１５分をかけて、Ｂｔｕｓ粉末を融
解、脱気して気体不透過性シールを形成した。

２つの容器３２の各々を電気抵抗加熱空気炉内に配置し
た。この炉は、容器３２内に注いだ溶融マトリックス金
属３３の温度に実質的に相当する温度に動作した。さら
に２時間後、各レイアップを炉から取り出し、水冷銅冷
却板上に配置してマトリックス金属を指向的に固化させ
た。

室温となったら、これらの３つのレイアップを分割した
ところ、マトリックス金属が充填材に浸透して金属マト
リックス複合体が形成されたことが分かった。具体的に
は、第９Ａ図及び第９Ｂ図は、それぞれ、１０５０°Ｃ
及び１１００℃で形成した青銅金属マトリックス複合体
の５０倍の顕微鏡写真である。

５１は充填材であり、５３はマトリックス金属である。

１指貫」 本実施例では、自己発生真空法を用いて種々の充填材が
アルミニウムマトリックス金属により浸透できることを
示す。実施例８では、第１Ａ図に示したものと同様のレ
イアップを使用した。さらに、アルミニウムマトリック
ス金属が、Ｓｉ約７．５〜９．５％、Ｃｕ３．０〜４．
０％、Ｚｎ＜２．９χ、Ｍｇ２．２〜２゜３％、Ｆｅ＜
１．５％、Ｍｎ＜０．５％、Ｓｎ＜０．３５％で残部が
ＡＩである組成を有するアルミニウム合金であったこと
を除いて、実施例１に説明した実験操作を繰り返した０
本実施例で使用した充填材３３の組成及びグリッドサイ
ズ並びに他の関連実験パラメーターを表３に示す。

各レイアップ３０を室温まで冷却後に分割して、金属マ
トリックス複合体が形成したかどうかをみた０本実施例
の試料Ｖ−ＡＢの全てが、アルミニウム金属マトリック
ス複合体を形成したことが分かった。具体的には、第１
０Ａ図は試料Ｖの４００倍の顕微鏡写真であり、第１０
Ｂ図〜第１０Ｅ図はそれぞれ試料Ｘ〜試料ＡＡの４００
倍の顕微鏡写真であり、第１０Ｆ図は試料ＡＢの５０倍
の顕微鏡写真である。５１は充填材であり、５３はマト
リックス金属である。

（本頁以下余白） ス崖ｍ度 本実施例では、自己発生真空法を用いて種々の充填材に
青銅マトリックス金属を浸透させる。具体的には、第１
Ａ図に示したのと同様のレイアンプを使用した。さらに
、青銅マトリックス金属がＣｕ約９３％、Ｓｉ約６重量
％及びＦｅ約１重量％からなっていたことを除いて、実
施例１に説明した実験操作を繰り返した。溶融マトリッ
クス金属と炉の温度は、約１１００℃であった０本実施
例に使用した充填材３３の組成及びグリッドサイズ並び
に他の関連実験パラメーターを表４に示す。

各レイアップ３０を室温に冷却後に分割して、マトリッ
クス金属が充填材３３に浸透して対応の金属マトリック
ス複合体を形成したかどうかをみた。その結果、本実施
例における試料ＡＣ〜試料ＡＩの全ては、金属マトリッ
クス複合体を形成していた。具体的には、第１１Ａ図〜
第１１０図は、それぞれ、試料ＡＣ〜試料ＡＰの４００
倍の顕微鏡写真である。一方、第１１Ｅ図は、試料ＡＧ
の５０倍の顕微鏡写真である。　５１は充填材であり、
５３はマトリックス金属である。

本頁以下余白） ｌ−土 ＡＣ９３％Ｃｕ−６％５ｔ−１％Ｆｅ　　９０グリツド
３８Ａ１ｚＯｓ　　　　３０４５ＳＡＤ　　９３％Ｃｕ
−６％５ｔ−１％Ｆｅ　　９０グリツドＳｉＣ”　　　
　　３０４ＳＳ２．２５　　　５．９２　　１１．２　
　　１５４　　　１１Ａ２．２５　　　５．０１　　　
９．０　　　１２４　　　１１Ｂ２．２５　　　−−−
一　　〜−−−−−−−１１Ｃ９３％Ｃｕ−６％５ｔ−
１％Ｆｅ　　９０グリツドＡ１１ａｓ””　　　３０４
ＳＳ　　　２．２５　　　５．６６　　１０．５　　１
４６　　　１１０２．２５　　　５．５２　　１１．８
　　　１２８　　　　１１２２．２５ ２　　　　　　３．９　　　−−−−　　　−−−−備
考）　　”　：　ＭＣＡ　１３６０ ３：米国マサチューセッツ州のウースターにあるツート
ン社製３８７ランダム３゛：米国マサチューセッツ州の
ウースターにあるツートン社製３９クリストロン１゛０
：米国マサチューセッツ州のウースターにあるツートン
社製Ｅｌアランダムトン社製 ショールズ・ミネラルズ社（Ｍｕｓｃｌｅ　５ｈｏａｌ
ｓ■　。

Ｍｉｎｅｒａｌｓ）製 米国のペンシルバニア州ピッツバーグにあるアルコ′ア
社（Ａｌｃｏａ）　製ニューコナーン（Ｎｅｗ　Ｃｏｎ
ｎａａｎ）　（ＣＴ）のＥＳＫエンジニアード・セラミ
ックス（ＥＳＫ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ　Ｃｅｒａ１１
１Ｃ３）　、ワラカー・ケミカル（Ｗａｃｋｅｒ　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ）ジョーシア州のアトランタにあるセラミ
ック・フィラーズ社（Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｆｉｌｌｅｒｓ
、　Ｉｎｃ、）製１１劃１ 本実施例では、本発明の自己発生法により発生させた真
空量の測定方法と装置を開示する。さらに、不透過性容
器内に特定の制御雰囲気を発生するのに同じ容器を使用
することができる。したがって、自己発生真空は、雰囲
気との相関関係で観察できる。

さらに、本実施例では、実施例において説明されるプロ
セス条件下で外部物理的シール手段を使用することの重
要性を定量的に示す。

真空測定装置は、まず１６ゲージ（厚さ１．６　ａｍ）
ＡＩＳＩ型３０型入０４ステンレス鋼透過性容器を作製
すことにより製造した。具体的には、ステンレス鋼容器
は、実施例１で説明したのと同様のものであった。しか
しながら、この容器は、外径０．１３インチ（３ＩＩＩ
＋）、内径０．０６インチ（１，６ｍｍ）のステンレス
鋼管〔Ｌ形、総長さ２１インチ（５３３ｍｓ）　）を備
えたものであった。具体的には、第１２Ａ図は、容器３
２の側壁６４を通って伸び且つそこに溶接されているス
テンレス鋼管６１を有するステンレス鋼容器３２からな
る真空測定装置６０を示す、容器３２に延びている管６
１の部分の寸法は３．５インチ（８９ａｕ＋）であるの
に対して、管の高さは約１７．５インチ（４４５−鶴）
であった、管６１の寸法は重要ではないが、管６１の一
端が容器３２内に位置し、管６１の他端が炉の外側に位
置するように管は適当なサイズと形状を有していなけれ
ばならない、真空ゲージ６３は、金属マトリックス複合
体形成温度に耐えることのできない市販の真空ゲージで
あった。即ち、管６１は炉から延ばし、管６１の端部に
溶接したスクリューへラド６２により真空ゲージ６３に
取り外し可能に取りつけた。また、第１２Ａ図は、使用
したレイアップは、５００グリツドＡｘｚ０３（３８ア
ランダム）６５の層を容器３２の底部にゆるく充填して
ステンレス鋼管６１を被覆した以外は、実施例１に説明
したレイアップと類偵していることを示している。本プ
ロセスの具体的条件下ではマトリックス金属は粉末６５
には浸透できなかったので、この粉末６５により、管６
１が容器３２の内チャンバーとプロセス全体を通じて連
通できた。９０グリッドアルミナ材料３１（ツートン社
製３８７ランダムを、粉末６５の上部に約１．５インチ
（３８ａｍ）の深さまで配置した。溶融アルミニウムマ
トリックス金属３３を約９００″Ｃの温度で、室温の容
器３２内に注いだ。アルミニウム金属は、実質的に純粋
なアルミニウムである市販の１７０．１合金であった０
次に、Ｂ、０．粉末層を、溶融金属３３の表面に配置し
、そしてアセンブリ−６０全体を、約９００℃の温度で
動作する電気抵抗加熱炉内に配置した（但し、真空ゲー
ジ６３は炉の外部に位置させた）。

次に、第１２Ａ図に示した実験レイアップと類似のレイ
アップを上記で説明したレイアップで使用したのと同じ
炉内に配置した。第二のレイアップは、シールＮ３４（
例えば、ＢｔＯｌ）を使用しなかった以外は第一のレイ
アップと全く同じものであった。したがって、本実施例
では、一つのレイアップでシール手段３４を使用したこ
とだけが異なる２つのレイアップ間の比較が定量的にで
きた。

即ち、各３２内で発生した真空と時間との関係を監視し
た。第１３図は、２つのレイアップの各々に関して、真
空（水銀インチ）と時間との関係をプロットしたもので
ある。即ち、プロットＡＫはシール層３４（試料Ａ）［
）を使用したレイアップに相当し、プロット＾Ｌはシー
ル層３４を使用しなかった比較レイアップ（試料ＡＬ）
に相当する。第１３図から明らかなように、比較レイア
ップでは真空は発生しなかったのに対して、シール層３
４を用いたレイアップでは水銀約２６インチ（６６０＋
＋ｍ）の真空が発生した。

約９００℃で約２時間保持後、試料ＡＫ及び試料ＡＬに
相当するそれぞれの容器３２を炉から取り出し、そして
水冷銅冷却板を用いて指向的に固化した。

次に、試料を分割して写真をとった。試料ＡＫに相当す
る第１４Ａ図は、金属マトリックス複合体４０が形成さ
れたことを示している。金属マトリックス複合体が形成
しなかった場所は、５００グリツド粉末６５を配置した
ところだけであった。さらに、５００グリツド粉末６５
内に配置した管６１の末端が明瞭に分かる。試料＾Ｌに
相当する第１４Ｂ図は、浸透は生じなかったことを示し
ている。即ち、試料ＡＬを分割した後には、キャビティ
ー４３、マトリックス金属３３及び管６１のみが残った
（即ち、充填材３１の全てが分割中に容器３２から落ち
た）。

ス」１医」Ｌ 本実施例では、アルミニウムマトリックス金属に関連し
て空気以外の雰囲気が使用できることを示す。第１２Ｂ
図に示す装置６６は、第１２Ａ図に示す装置６０と類似
している。但し、管６１は、真空ゲージ６３ではなく窒
素ガス源６７と連通している。窒素を約１８０ｃｃ／雰
囲気の速度で管６１を通して流すことにより、窒素雰囲
気を充填材３１に導入した。即ち、実施例１０で説明し
た溶融１７０．１合金を実施例１０に説明した充填材３
１上に注いだ、窒素を容器３２の底部に導入した。導入
中に、溶融アルミニウムマトリックス金属３３が固化し
た。窒素は、その後所定時間流入を継続した（即ち、溶
融アルミニウム３３を充填材３１上に注いだ後合計約１
時間流した）０合計約１時間の間窒素を流した後、窒素
源６７を管６１から絶縁し、そして直ちに真空ゲージ６
３と交換した。その直後、溶融８２０３層を固化マトリ
ックス金属３３の表面に注いだ、このように、レイアッ
プ６６を、第１２八に示したレイアップ６０と実質的に
同じとなるように変更した６次に、このレイアップを、
約９００　’Ｃに予備加熱した抵抗加熱空気雰囲気ボッ
クス炉内に配置した。レイアップを、炉内に約２時間維
持し、その間真空ゲージを監視した。

２時間の間に達した最大真空は、水銀約１２インチ（３
０５ｓ＋ｍ）であった。

約２時間後に炉からレイアップを取り出し、水冷銅冷却
板上に配置して残留マトリックス金属を指向的に固化し
た。室温に冷却後、レイアップを分割したところ、マト
リックス金属が充填材に浸透して金属マトリックス複合
体が形成されていることが分かった。

災旌■土又 マトリックス金属の組成を１７０．１合金から、Ｓｉ　
　約７．５　〜９．５　　％、　Ｃｕ３．Ｏ〜４．０　
　％、　Ｚｎ＜２．９χ　、Ｍｇ２．２　〜２．３　　
％、　Ｐｅａｌ、５％、　Ｎｉ＜０．５％、　Ｓｎ＜０
．３５％で残部がＡ１である組成を有する合金に変更し
た以外は、実施例１１の操作を繰り返した。その結果、
金属マトリックス複合体が形成された。

実差朋」」− 窒素の代わりに酸素を用いた以外は、実施例１１の操作
を繰り返した。９００℃で２時間保持している間に得ら
れた最大真空は、水銀約１０インチ（２５４ｍｍ）であ
った、２時間一定温度に保持した後、レイアップを炉か
ら取り出し、水冷銅冷却板上に配置して残留マトリック
ス金属を指向的に固化した。

室温に冷却後、レイアップを分割したところ、マトリッ
クス金属が充填材に浸透して金属マトリックス複合体が
形成されていることが分かった。

尖旌貰上［ マトリックス金属が青銅マトリックス金属であり、そし
て炉の操作温度が約１１００℃であった以外は、実施例
１１の操作を繰り返した。マトリックス金属は、Ｓｉ６
重量％、Ｆｅ１重量％で残部がＣｕである特定な組成を
有していた。

第１５図は、本実施例に準じて作製した試料ＡＭについ
てのプロット＾ｈは、水銀約２９インチ（７３７ｍｍ）
の最大真空が得られたことを示している。約１１００°
Ｃで約２時間保持後、レイアップを炉から取り出し、水
冷銅冷却板上に配置してマトリックス金属を指向的に固
化した。

室温になったところで、レイアップを分割したところ、
マトリックス金属が充填材に浸透して金属マトリックス
複合体が形成されていることが分かった。

実隻例土工 本実施例では、本発明において種々の材料が外部シール
形成材料として使用できることを示す。

実験レイアップは第１Ａ図に使用したのと同じであり、
実験操作は実施例１で説明したのと同じものであった。

マトリックス金属がＣｕ約９３重量％、Ｓｉ６重量％及
びＦｅ１重量％からなる青銅合金であり、炉と合金の温
度は約１１００℃であり、そして異なるシール形成材料
を使用した点のみが相違していた。即ち、３種の別個の
シール形成材料は、シーブルック（Ｓｅａｂｒｏｏｋ）
　（ＮＯ）にあるアエサー社（＾ｅｓａｒ　Ｃｏ、）製
Ｂ、Ｏ，（実施例１のシール形成材料３４と同し）、米
国ペンシルバニア州のビトリファンクションズ社（Ｖｉ
ｔｒｉｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）製のガラスｖ２１２及びガ
ラスｖ５１４であった。約１１００℃で約２時間保持後
、試料を炉から取り出し、水冷銅冷却板上に配置してマ
トリックス金属を指向的に固化した。これらの実施例で
は、金属マトリックス複合体が形成されていた。

シール形成材料について別の実施例を行った。

即ち、実施例１の不透過性容器３２に、５４グリツド５
ｉＣ（３７クリストロン）に９０グリツドＡｌｔｏｓ（
３８７ランダム）を約２０重量％添加した充填材混合物
３１を約１インチ（２５＋＊ｓｔ）充填した。　Ｓｉ約
６重量％、Ｆｅ約１重量％で残部が銅である溶融マトリ
ックス金属３３を、容器３２内に約１インチ（２５■−
）注いだ、壊れた通常のびんのガラス片を溶融マトリッ
クス金属３３の表面にまいた。ステンレス鋼容器３２と
その内容物からなるレイアップを、約１１００°Ｃに設
定した抵抗加熱空気雰囲気ボックス炉内に配置した。約
１１００℃で約３〜４時間保持後、セットアツプを炉か
ら取り出して冷却した。室温でこのセットアツプを分解
したところ、金属マトリックス複合体が形成されている
ことが分かった。

亥１」［■ユ さらに２つの試料について、第１Ｂ図に示すのと実質的
に同じレイアップを用い、そして実施例２で説明したの
と実質的に同じ工程を繰り返した。

即ち、いずれのレイアップにもＢ２０．を添加しなかっ
た。実験操作における相違は、一つの試料については炉
内に約２時間保持した（実施例２と同様に）のに対して
、他の試料では、炉内に約３時間保持した。それぞれ２
時間及び３時間経過後、各レイアップを炉から取り出し
、そして水冷銅冷却板上に配置してマトリックス金属を
指向的に固化させた。室温となったところで、レイアッ
プを分割して、金属マトリックス複合体が形成されたか
どうかをみた。その結果、上記温度で３時間保持した容
器では金属マトリックス複合体が形成されたが、上記温
度で２時間保持した容器では金属マトリックス複合体は
形成されなかったことが分かった。また、上記温度で３
時間保持した容器中にスラグ状物質が形成したことが分
かった。このスラグ状物質はＣｕ工０からなり、マトリ
ックス金属３３と容器３２との間の界面の周囲に位置し
ていた。マトリックス金属由来の成分が周囲雰囲気と反
応して気体不透過性シールを形成を促進した可能性があ
る。

実！Ｌ工し 本実施例では、内部物理的シール及び／又は内部化学的
シールの形成を促進するためにシールファシリテーター
を使用することを示す、即ち、一つの容器３２にはシー
ルフッシリチーターを含有する合金を入れたのに対して
、他の合金は何も含有せめしなかったこと以外は、第１
Ｂ図に示したレイアップに類似した２つの同一のレイア
ップを作製した。両方の合金３３には、ＢｚＯｓ又はい
ずれの外部シール形成材料も被覆しなかった。フィラー
の組成、充填材の量及びステンレス鋼容器は、実施例１
に使用したものと同一であった。一つの容器３２には、
市販のアルミニウム合金１７０゜１からなる溶融マトリ
ックス金属３３を約５７５ｇ充填した。第二の容器３２
には、Ｓｔ約７．５〜９゜５　％、　Ｃｕ３．０　〜４
．０　　％、　Ｚｎ＜２．９％　　、　Ｍｇ２．２　〜
２．３％、Ｆｅ＜１．５％、Ｎｉ＜０．５％、Ｓｎ＜０
．３５％で残部がアルミニウムである溶融マトリックス
金属３３を約５７５ｇ充填した。ステンレス鋼容器３２
とそれらの内容物からなる２つのレイアップを、約９０
０″Ｃの温度に加熱した空気雰囲気ボックス炉内に配置
した。

レイアップがこの温度になるには約１５分かかった。

これらのレイアップを、さらに約２時間上記温度に維持
した。その後、両方のレイアップを炉から取り出し、水
冷銅冷却板上に配置してマトリックス金属を指向的に固
化した。

室温となったところで、２つのレイアンプを分割して、
マトリックス金属３３が充填材３１に浸透して金属マト
リックス複合体を形成したかどうかを調べた。その結果
、１７０．１合金を含む容器では金属マトリックス複合
体は形成されなかったのに対して、Ｓｔ約７．５〜９．
５％、Ｃｕ３．０〜４．０％、Ｚｎく２．９χ　、　Ｍ
ｇ２．２　〜２．３　　％、　Ｆｅ＜１．５％、　Ｎｉ
＜０．５％、Ｓｎ＜０．３５％で残部がアルミニウムで
ある合金を含む容器では金属マトリックス複合体が形成
されたことが分かった。また、この第二合金は、マトリ
ックス金属３３がステンレス鋼容器３２に接触した点で
表皮を形成したことが分かった。この表皮をＸ線回折で
分析したところ、主にアルミン酸マグネシウムスピネル
であることが判明した。したがって、この実施例から、
シールファシリテーター単独（例えば、外部シールなし
で）で、マトリックス金属が充填材に浸透して金属マー
トリツクス複合体を形成するのに好ましい状態を形成す
ることができるのが分かる。

実崖貫邦 本実施例では、湿潤エンハンサ−を使用して自己発生真
空法を用いた金属マトリックス複合体の形成を促進する
ことを示す０表５に、本実施例で行った種々の実験で使
用したマトリックス金属、充填材、温度、処理時間及び
湿潤エンノ１ンサーの量をまとめて示す。

（本頁以下余白） 試↑しくＮ 約１６ゲージ（厚さ１．６　ｍｌ１）ＡＩＳＩ３０４ス
テンレス鋼から構成し、内径約１．６インチ（４１ａｍ
）　、高さ約２．５インチ（６４ａｉｍ）を有する不透
過性容器３２を形成することにより、第１Ａ図に示した
のと類似したレイアップを作製した。容器３２に、２２
０グリツド５ｉＣ（ツートン社製３９クリストロン）か
らなる充填材３１を充填した。珪素的６型景％、Ｆｅ約
０゜５重量％、ＡＩＩＯ２５重量％で残部が銅である溶
融マトリックス金属３３を、室温の容器３２内に約１イ
ンチ（２５ａｍ）注いだ、シーフ゛ロック（ＮＨ）、ジ
岬ンソン・マッセイ（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅｙ
）にあるアエサー社製Ｂ２０．粉末約２０ｇを溶融マト
リックス金属３３の表面上に注いで気体不透過性シール
した。

ステンレス鋼容器３２とその内容物からなるレイアップ
を、約１１００℃の温度に加熱した抵抗加熱空気雰囲気
ボックス炉内に配置した。この温度で約２゜２５時間保
持後、ステンレス鋼容器３２とその内容物を炉から取り
出し、サンドベツド上に配置してマトリックス金属を固
化させた。室温となったら、レイアップを分解したとこ
ろ、マトリックス金属は充填材に浸透せず、そのため金
属マトリックス複合体が形成されなかったことがわかっ
た。

試料観二紅 これらの試料について、種々の量のＳｅ（セレン）を標
準混合操作により充填材３１に添加したこと以外は、試
料ＡＮに関して上記で説明した実験操作を繰り返した。

充填材の正確な量、湿潤エンハンサ−５処理温度及び処
理時間を表５に示す、試料ＡＯ〜ＡＴ各試料は、金属マ
トリックス複合体を形成した。

試ｌ鼾− ここで使用したレイアップは、本実施例で使用した他の
全てのレイアップとは少し異なるものであった。即ち、
米国テキサス州のコンロ−にあるボルト・テクニカル・
セラミックス社製の第１６図に示す内径約１インチ（２
５１■）、高さ約１．４インチ（３６ｍｍ）のアルミナ
ルツボ７０を約０．５インチ（１３＋＋ｍ）に切断し、
充填材３１内に配置した。

ルツボの底部に、米国ニューシャーシー州のバーゲンフ
ィールドにあるアトランティック・イクイップメント・
エンジニアーズ社（Ａｔｌａｎｔｉｃ　Ｅｑｕｉｐｓｅ
ｎｔ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）製の一３２５メツシュｓｎ
粉末７１を充填した。アルミナルツボ７０の残りの未充
填部分に、３８７ランダム（ツートン社製）として知ら
れているＡ　１　ｔ　Ｏｓからなる充填材３１を充填し
た。ルツボ７０中の５ｎ７１は、ルツボにおける総内容
物の約１０重量％であった。ルツボ７０内容物の充填材
と同じ特徴を有する追加の充填材３１をルツボ７０の周
囲及び上部に配置した。Ｓｉ約５重量％、Ｆｅ約２重量
％、Ｚｎ約３重量％で残部が銅である溶融マトリックス
金属３３を、容器３２内に約１インチ（２５＋＊ｍ）注
いだ。

次に、溶融マトリックス金属３３に、Ｂ２０．粉末３４
を約２０ｇ被覆した。ステンレス鋼容器３２及びその内
容物からなるレイアンプを、約１１００℃に設定した抵
抗加熱空気雰囲気ボックス炉内に配置した。

約１１００℃の温度に約５時間保持後、レイアップを炉
から取り出して冷却した。

室温となったら、レイアップを切開したところ、マトリ
ックス金属がアルミナルツボ７０内の２２０グリフト３
８７ランダムに浸透していたことが分かった。しかしな
がら、アルミナルツボとステンレス鋼容器との間の空間
を占有し、そしてＳｎ粉末とは接触状態になかった２２
０グリツド３８アランダムは、マトリックス金属によっ
ては浸透されなかった。

即ち、Ｓｅ粉末と類似しているＳｎ粉末は、青銅マトリ
ックス金属の湿潤エンハンサ−として機能した。

１隻桝■ 本実施例は、広範囲のサイズ及び組成の充填材を自己発
生真空法により製造したアルミニウム金属マトリックス
複合体に含有せしめることができることを示す。

実験操作は実施例１に説明したものと実質的に同じであ
り、そして第１Ａ図に示したものに類似のレイアップを
使用した０表６に、本実施例に準じて種々の試料を製造
するのに使用したマトリックス金属、充填材、温度及び
処理時間をまとめて示す、試料ＡＶ−ＡＺの各々は、金
属マトリックス複合体を形成した。

実１Ｊｕｌ− 本実施例では、広範囲のサイズ及び組成の充填材を自己
発生真空法により製造した青銅金属マトリックス複合体
に含有せしめることができることを示す。

氏扛Ｕ二旦 実験操作は実施例１に説明したものと実質的に同じであ
り、そして第１Ａ図に示したものに類似のレイアップを
使用した。

表７に、本実施例に準じて種々の試料を製造するのに使
用したマトリックス金属、充填材、温度及び処理時間を
まとめて示す。

拭■町− この試料は、実施例１８において試料へＰを製造するの
に用いたのと同様の方法を用いて製造、した。

（本頁以下余白） 、表−」− １７０，１ １７０，１ ２２０グリツドＡｌｚｏｓ　　　　　９５０　°Ｃ２，
２５９０グリツドＡＩ！０３　　　　９５０　℃　　２
．２５”Ｃ２，２５ 形成 形成 形成 ℃　　　３．５ 形成 備考）０　：米国マサチューセッツ州のウースターにあ
るツートン社製３８７ランダム３０：米国マサチューセ
ッツ州のウースターにあるツートン社製３９クリストロ
ン：米国のペンシルバニア州ピッツバーグにあるアルコ
ア社（Ａｌｃｏａ）　製：　　７．５　〜９．５　　％
Ｓｉ、　　３．０　〜４．０　　％Ｃｕ、　　Ｚｎ＜２
．９％、　２．２　〜２．３　　％Ｍｇ、　　Ｆｅ＜１
．５％、　Ｍｎ＜０．５％、Ｓｎ＜０．３５％で残部が
＾ｌ

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図は、外部シール手段を利用する本発明の方法に
よる典型的なレイアップの概略断面図であり、 第１Ｂ図は、比較レイアップの概略断面図であり、 第２図は、標準レイアップに本発明の方法を適用した単
純化フローチャートであり、 第３Ａ図は、第１Ａ図に示したレイアップに準じて形成
した製品の写真であり、 第３Ｂ図は、第１Ｂ図に示したレイアップに準じて形成
した製品の写真であり、 第４Ａ図は、第１Ａ図に示したレイアップに準じて製造
した青銅金属マトリックス複合体の写真であり、 第４Ｂ図は、第１Ｂ図に示したレイアップで青銅マトリ
ックス金属を用いて得られた結果を示しており、 第５図は、試料Ｐを作製するのに用いたレイアップの概
略断面図であり、 第６図は、試料Ｕを作製するのに用いたレイアップの概
略断面図であり、 第７図は、実施例３に準じて作製した試料の一連の金属
マトリックス複合体の組織を示す図面に代る顕微鏡写真
であり、 第８図は、実施例６で作製した試料の金属マトリックス
複合体の組織を示す図面に代る一連の顕微鏡写真であり
、 第９図は、実施例７で作製した試料の金属マトリックス
複合体の組織を示す図面に代る一連の顕微鏡写真であり
、 第１０図は、実施例８で作製した試料の金属マトリック
ス複合体の組織を示す図面に代る一連の顕微鏡写真であ
り、 第１１図は、実施例９で作製した試料の金属マトリック
ス複合体の組織を示す図面に代る一連の顕微鏡写真であ
り、 第１２Ａ図及び第１２Ｂ図は、実施例１０において使用
されるレイアップの断面図であり、第１３図は、試料Ａ
Ｋ及び試料ＡＬに関する真空の量と時間との関係をプロ
ットしたものであり、第１５図は、実施例１４に関する
真空の量と時間との関係をプロットしたものであり、そ
して第１６図は、実施例１８（試料ＡＵ）に用いたレイ
アップの断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、マトリックス金属と、反応性雰囲気と、不通気性容
   器と、充填材のルーズな集合体又は充填材のプレフォー
   ムからなる群より選ばれた少なくとも１種の材料を含む
   通気性素材とからなる反応系を形成し、 反応系を該反応系の外部をなす周囲雰囲気から少なくと
   も部分的にシールして該反応性雰囲気と該周囲雰囲気の
   間に正味の圧力差を実現し、ここに該シールは外部シー
   ル、内部物理的シール及び内部化学的シールのうち少な
   くとも１つによって提供し、そして 該シールした反応系を加熱してマトリックス金属を溶融
   させかつ通気性素材に該溶融マトリックス金属を少なく
   とも部分的に浸透させ、よって金属マトリックス複合体
   を形成する工程からなることを特徴とする金属マトリッ
   クス複合体の製造方法。