PL166638B1

PL166638B1 - Sposób wytwarzania korpusu kompozytowego z metalowa osnowa PL PL PL PL

Info

Publication number: PL166638B1
Application number: PL90286092A
Authority: PL
Inventors: Robert C Kantner; Stanislav Antolin; Ratnesh K Dwivedi
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1989-07-18
Filing date: 1990-07-17
Publication date: 1995-06-30
Also published as: KR910002738A; HUT64932A; EP0409763A3; BG92461A; PT94738B; DD301879A9; CN1048893A; JP3256217B2; ATE119582T1; BG60649B1; IE902462A1; FI903607A0; AU636627B2; TR27109A; AU5877490A; YU47109B; DE69017544T2; PT94738A; EP0409763A2; IL94957A

Abstract

1. Sposób wytwarzania korpusu kompozytowego z metalowa osnowa, znamienny tym, ze zestawia sie uklad reakcyjny, zlozony z metalu osnowy, atmosfery reakcyjnej, nieprzepuszczalnego pojemnika i przepuszczalnej masy w postaci luznej masy wypelniacza i/lub formy wstepnej wypelniacza, a nastepnie tak zestawiony uklad reakcyjny uszczelnia sie wzgledem atmosfery otoczenia, zewnetrznej w stosunku do ukladu reakcyjnego, stosujac co najmniej jedno uszczelnienie wybrane z grupy obejmujacej uszczelnienie zewnetrzne, samo- istne fizycznie uszczelnienie i samoistne chemicznie uszczelnienie, tak ze doprowadza sie do róznicy cisnien miedzy ta atmosfera reakcyjna i atmosfera otoczenia, po czym uszczelniony uklad reakcyjny ogrzewa sie dla stopienia metalu osnowy i wywolania przynajmniej czescio- wego infiltrowania tej przepuszczalnej masy plynnym metalem osnowy, przez co powstaje korpus z metalowa osnowa. PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania korpusu kompozytowego z metalową osnową. Produkty kompozytowe, zawierające metal osnowy i fazę wzmacniającą w rodzaju cząstek ce rami^nych, płatków, włókien lub podobnych, wykazują przydatność do szerokiego rodzaju zasto

166 638 sowań, ponieważ łączą w sobie sztywność i odporność na zużycie fazy wzmacniającej z plastycznością i ciągliwością metalowej osnowy. W zasadzie, kompozyt z metalową osnową wykazuje polepszenie takich właściwości jak wytrzymałość, sztywność, odporność na zużycie stykowe i zachowanie wytrzymałości przy podwyższonej temperaturze względem metalu osnowy w postaci monolitycznej, jednakże stopień, w jakim dana właściwość może być polepszona zależy w dużym stopniu od szczególnych składników, ich objętości lub proporcji wagowej oraz od tego, w jaki sposób są one obrabiane przy formowaniu kompozytu. W niektórych przypadkach, kompozyt może być lżejszy niż sam metal osnowy. Interesujące są kompozyty z glinową osnową wzmocnione ceramiką, taką jak węglik krzemu w postaci cząstek, płytek lub kryształów, z powodu ich większej sztywności, odporności na zużycie i dużej wytrzymałości temperaturowej względem glinu.

Znane są rozmaite procesy metalurgiczne prowadzące do wytwarzania kompozytów z glinową osnową, obejmujące sposoby oparte o metalurgię proszków i infiltrację płyn-metal, wymagające zastosowania odlewania ciśnieniowego, odlewania próżniowego, mieszania i środków zwilżających.

Przy metalurgii proszków, metal w postaci proszku i materiał wzmacniający w postaci proszku, kryształków, ciętych włókien itd., zostają zmieszane, a następnie prasowane na zimno i spiekane lub prasowane na gorąco. Wytwarzanie kompozytów z metalową osnową w drodze metalurgii proszków z zastosowaniem konwencjonalnych procesów nakłada pewne ograniczenia pod względem właściwości uzyskiwanych produktów. Frakcja objętościowa fazy ceramicznej w kompozycie jest w przypadku cząstek ograniczona zwykle do około 40%. Podobnie operacja prasowania nakłada ograniczenia na uzyskiwane wymiary rzeczywiste. Tylko stosunkowo proste kształty produktów można uzyskać bez następnego obrabiania (np. formowania lub skrawania) lub bez stosowania prasowania na skomplikowanych prasach. Podczas spiekania może wystąpić niejednolity skurcz, jak również niejednolitość mikrostruktury w wyniku segregacji w wypraskach i wzrostu ziarna.

Z amerykańskiego opisu patentowego nr 3 970 136 jest znany sposób formowania kompozytu z metalową osnową, zawierającego włókniste wzmocnienie, np. węglik krzemu lub kryształy krzemku glinu, mające określony wzór ukierunkowania włókien. Kompozyt jest wykonany przez umieszczenie równoległych mat lub filcu ze współpłaszczyznowych włókien w formie ze zbiornikiem płynnego metalu osnowy, np. glinu, pomiędzy przynajmniej niektórymi matami i stosowanie ciśnienia dla wtłoczenia płynnego metalu, wnikającego w maty i otaczającego ukierunkowane włókna. Płynny metal może być zalany na stos mat przy jednoczesnym wtłoczeniu pod ciśnieniem dla przepływu pomiędzy matami. Opisano wypełnienie do około 5% objętości włókien wzmacniających w kompozycie.

Powyżej opisany proces infiltracji, ze względu na uzależnienie od zewnętrznego ciśnienia dla przetłaczania płynnego metalu osnowy przez stos włóknistych mat, jest poddany rozmaitym procesom przepływowym indukowanym ciśnieniem, t.j. możliwej niejednolitości formowania osnowy, porowatości itd. Niejednolitość właściwości występuje nawet, gdy płynny metal jest· -wprowadzany z- wielu stron w obrębie układu włókien. W konsekwencji musi się stosować skomplikowane układy miit i zbiorników oraz tory przepływu dla uzyskania równego i jednolitego wnikania w stos włóknistych mat. Tak samo, wspomniany powyżej sposób infiltracji ciśnieniowej umożliwia jedynie stosunkowo małe wzmocnienie frakcji objętościowej osnowy ze względu na trudności występujące przy infiltrowaniu dużej objętości maty.

Ponadto potrzebne są formy do pomieszczenia płynnego metalu pod ciśnieniem, co podraża koszty procesu. Poza tym, wspomniany proces jest ograniczony do infiltrowania ułożonych obok siebie cząstek lub włókien, a nie jest skierowany na formowanie kompozytów z metalową osnową wzmocnionych materiałami w postaci przypadkowo ukierunkowanych cząstek, kryształów lub włókien.

Przy wytwarzaniu wypełnionych tlenkiem glinu kompozytów z glinową osnową, glin niełatwo zwilża tlenek glinu, utrudniając tym samym utworzenie spójnego produktu. Inne kombinacje metalu osnowy z wypełniaczem napotykają na ten sam problem. Proponowane były rozmaite sposoby rozwiązania tego problemu. Jeden z nich polega na powlekaniu tlenku glinu metalem (np. niklem lub wolframem), który następnie jest prasowany na gorąco wraz z aluminium. Według innej technologii, aluminium jest stapiane z niklem, a tlenek glinu może być powleczony krzemionką. Jednakże kompozyty te wykazują zmienne właściwości, lub też powłoki mogą wpływać ujemnie na wypełniacz, względnie osnowa zawiera lit, który może pogarszać własności osnowy.

Rozwiązanie według amerykańskiego opisu patentowego nr 4 232 091 eliminuje niektóre problemy związane ze znanym wytwarzaniem kompozytów tlenku glinu z glinową osnową. Opis ten

166 638 dotyczy stosowania ciśnień 75-375 kg/cm dla wtłaczania płynnego aluminium (lub stopu aluminium) do„włóknistej lub krystalicznej maty z tlenku glinu, podgrzanej wstępnie do temperatury w zakresie 700 do 1050*C, Maksymalny stosunek objętościowy tlenku glinu do metalu w otrzymanym stałym odlewie wynosił 1/4. Ze względu na zależność od siły zewnętrznej dla realizowania infiltracji, proces ten ma wiele tych samych niedogodności co proces według poprzedniego opisu.

Opublikowany opis według europejskiego zgłoszenia patentowego nr 115 742 traktuje o wytwarzaniu kompozytów z tlenku glinu i glinu, stosowanych w szczególności jako składniki ogniwa elektrolitycznego, poprzez wypełnianie pustych przestrzeni wstępnie utworzonej osnowy z tlenku glinu płynnym glinem. W opisie tym podkreślona jest niezwilżalność tlenku glinu za pomocą glinu, w związku z czym proponuje się zastosowanie rozmaitych technik zwilżania tlenku glinu wskroś formy wstępnej. Przykładowo, tlenek glinu jest powlekany środkiem zwilżającym w postaci dwuborku tytanu, cyrkonu, hafnu lub niobu albo metalem, to jest litem, magnezem, wapniem, tytanem, chromem, żelazem, kobaltem, niklem, cyrkonem lub hafnem. Dla ułatwienia zwilżania zastosowane są atmosfery obojętne w rodzaju argonu. Wskazana publikacja przedstawia również zastosowanie ciśnienia dla spotęgowania penetracji niepowleczonej osnowy płynnym glinem, w tym aspekcie infiltracja jest realizowana przez odpowietrzenie porów, a następnie przykładanie ciśnienia do płynnego glinu w atmosferze obojętnej, np. argonu. Alternatywnie forma wstępna może być infiltrowana osadem glinu w fazie gazowej dla zwilżenia powierzchni przed wypełnieniem pustych przestrzeni przez infiltrację płynnym glinem. Dla osadzenia glinu w porach formy wstępnej, wymagana jest obróbka cieplna np. przy temperaturze 1400-1800*C w próżni i w atmosferze argonu. W innym przypadku, wystawienie materiału infiltrowanego ciśnieniowo na oddziaływanie gazu lub odcięcie ciśnienia infiltracji, spowoduje utratę glinu z korpusu.

Zastosowanie środków zwilżających, dla spowodowania infiltracji elementu z tlenku glinu w ogniwie elektrolitycznym za pomocą płynnego metalu jest również ujawnione w publikacji europejskiego zgłoszenia patentowego nr 94 353. Opis ten dotyczy wytwarzania glinu poprzez elektrolityczne otrzymywanie metali, za pomocą ogniwa mającego katodowy zasilacz prądowy, jako wykładzinę ogniwa lub substrat. Dla ochrony tego substratu przed płynnym kryolitem stosuje się cienką powłokę mieszaniny środka zwilżającego oraz środka hamującego rozpuszczalność na substrat tlenku glinu, przed włączeniem ogniwa lub podczas zanurzenia w płynnym glinie, wytworzonym w drodze procesu elektrolitycznego. Jako środki zwilżające przedstawiono: tytan, cyrkon, hafn, krzem, magnez, wanad, chrom, niob lub wapń, zaś tytan jest przedstawiony jako środek zalecany, jako środki użyteczne w tłumieniu rozpuszczalności środków zwilżających w płynnym glinie przedstawiono związki boru, węgla i azotu. Jednakże publikacja ta nie sugeruje wytwarzania kompozytów z metalową osnową.

Dodatkowo do zastosowania ciśnienia środków zwilżających ujawniono, że zastosowana próżnia dopomoże do wnikania płynnego glinu w głąb porowatej wypraski ceramicznej. Przykładowo z amerykańskiego opisu patentowego nr 3 718 441 jest znana infiltracja wypraski ceramicznej (np. węglik boru, tlenek glinu i tlenek berylu) albo płynnym glinem, berylem, magnezem, tyta-6 -2 -6 nem, wanadem, niklem lub chromem w próżni mniejszej niż 10 tora. Próżnia 10 do 10 tora powodowała słabe zwilżanie ceramiki płynnym metalem w takim stopniu, że metal nie przepływał swobodnie do pustych przestrzeni w ceramice. Jednakże zwilżanie okazywało się polepszone, gdy próżnia była zmniejszana do mniej niż 10⁶ tora.

Z kolei z amerykańskiego opisu patentowego nr 3 864 154 jest również znane zastosowanie próżni dla uzyskania infiltracji. W opisie tym przedstawione jest załadowywanie prasowanej na zimno wypraski z proszku AlB^? na złoże sprasowanego na zimno proszku aluminium. Tygiel z załadowaną wypraską z Al8^2> umiejscowioną pomiędzy warstwami proszku aluminium, umieszczono w piecu próżniowym. Piec opróżniono do ok. 10'5 tora dla umożliwienia odgazowania. Następnie temperaturę podniesiono do 1100°C i utrzymano przez okres 3 godzin. W tych samych warunkach płynny glin penetrował porowatą wypraskę AlB^?.

W opublikowanym opisie europejskiego zgłoszenia patentowego nr 045 002 jest przedstawiony sposób wytwarzania materiałów kompozytowych, zawierających materiał wzmacniający, taki jak włókna, druty, proszek, kryształki lub tym podobne. Materiał kompozytowy jest wytwarzany przez umieszczenie porowatego materiału wzmacniającego (np. ułożone włókna tlenku glinu, węgiel lub bor), który nie reaguje z atmosferą i płynnym metalem (np. magnez lub glin), w pojemniku

166 638 mającym otwartą część, następnie wdmuchiwanie zasadniczo czystego tlenu do pojemnika oraz zanurzenie pojemnika w kąpieli płynnego metalu, przez co płynny metal infiltruje między przestrzenie materiału wzmacniającego. Publikacja ta ujawnia, że płynny metal reaguje z tlenem występującym w pojemniku, tworząc stałą utlenioną postać metalu, w wyniku wytwarzania próżni w pojemniku, która zasysa płynny metal przez międzyprzestrzenie materiału wzmacniającego i do pojemnika. W rozwiązaniu alternatywnym, publikacja ujawnia umieszczenie elementu pochłaniającego tlen (np. magnez) wewnątrz pojemnika dla reagowania z tlenem w pojemniku w celu wytworzenia próżni, która wspomagana sprężeniem płynnego metalu pod ciśnieniem 50 kg/cm2 argonu powoduje wciąganie płynnego metalu (np. glinu) do pojemnika wypełnionego materiałem wzmacniającym (np. ułożonymi włóknami węglowymi).

Amerykański opis patentowy nr 3 867 177 ujawnia sposób impregnowania porowatego korpusu metalem, poprzez kontaktowanie korpusu metalem aktywującym, a następnie zanurzenie korpusu w metalu wypełniającym. W szczególności w płynnym metalu aktywującym jest zanurzona porowata masa lub sprasowany korpus materiału wypełniacza przez czas wystarczający do całkowitego wypełnienia międzyprzestrzeni za pomocą płynnego metalu aktywującego, według sposobu ujawnionego w opisie patentowym nr 3 364 976, przytoczonym i rozważanym poniżej.

Następnie, po zakrzepnięciu metalu aktywującego, korpus kompozytowy jest całkowicie, zanurzony w drugim metalu i utrzymywany tak przez czas wystarczający dla umożliwienia drugiemu metalowi zastąpienie metalu aktywującego w pożądanym zakresie. Następnie umożliwia się ostygnięcie utworzonego korpusu. Jest również możliwe, przynajmniej częściowe usunięcie metalu wypełniacza z wnętrza porowatego korpusu i zastąpienie go przynajmniej trzecim metalem, ponownie przez częściowe lub całkowite zanurzenie porowatego korpusu w płynnym metalu, wymiennym przez wystarczający okres czasu do rozpuszczenia lub dyfuzji pożądanej ilości metalu wymiennego w głąb porowatego korpusu. Otrzymany korpus może również zawierać związki międzymetaliczne' metali w międzyprzestrzeniach pomiędzy materiałem wypełniacza. Zastosowanie procesu wielostopniowego wraz z zastosowaniem metalu aktywującego do utworzenia kompozytu mającego pożądany skład jest kosztowne i czasochłonne. Ponadto ograniczenia w wytwarzaniu, wynikające przykładowo ze zdolności do jednorodnego mieszania się (to jest rozpuszczalność, temperatura topnienia, reaktywność itd.), ograniczają zdolność do dobierania właściwości materiału w pożądanym celu.

Opis patentowy USA nr 3 529 655 ujawnia proces formowania kompozytów magnezu lub stopów magnezu i kryształów węglika krzemu. W szczególności, formę mającą co najmniej jeden otwór połączony z atmosferą i zawierającą kryształy węglika krzemu w wewnętrznej strukturze formy, zanurza się w kąpieli płynnego magnezu, tak że wszystkie otwory w formie znajdują się poniżej powierzchni płynnego magnezu przez czas wystarczający, aby magnez wypełnił pozostającą'objętość wnęki formy. W opisie tym jest stwierdzone, że gdy płynny metal wchodzi do wnęki' formy, wówczas reaguje z powietrzem tam zawartym, tworząc niewielkie ilości tlenku magnezu i azotku magnezu, przez co powstaje próżnia, która powoduje wciąganie dodatkowego płynnego metalu w głąb wnęki i pomiędzy kryształy węglika krzemu. Wypełniona forma jest następnie wyjmowana z kąpieli płynnego magnezu i chłodzona w celu zakrzepnięcia magnezu w formie.

Opis patentowy USA nr 3 364 976 ujawnia wytwarzanie, samopowstającej próżni w korpusie dla wspomagania wnikania płynnego metalu w głąb korpusu. W szczególności korpus (np. grafitowa lub stalowa forma lub porowaty materiał ogniotrwały) jest całkowicie zanurzony w płynnym metalu, np. magnezie, w stopie magnezu lub stopie aluminium. W przypadku formy, wnęka formy wypełniona gazem np. powietrzem, które teaguje z płynnym metalem, komunikuje się z zewnętrznie umieszczonym płynnym metalem poprzez jeden otwór w formie, gdy forma zanurzona jest w płynnym metalu, wówczas następuje wypełnianie wnęki, w wyniku powstawania próżni wskutek reakcji między gazem we wnęce i płynnym metalem, przy czym w szczególności próżnia jest wynikiem powstawania stałej utlenionej postaci metalu.

Kolejny opis patentowy USA nr 3 396 776 ujawnia wytwarzanie samopowstającej próżni dla wspomożenia penetracji płynnego metalu w głąb korpusu materiału wypełniacza. W szczególności opis ten ujawnia stalowy lub żelazny pojemnik otwarty z jednej strony do atmosfery, przy czym pojemnik ten zawiera cząsteczkowy, porowaty materiał stały, np. koks lub żelazo, a ponadto ten otwarty koniec jest przykryty pokrywą zawierającą perforację lub otworki przelotowe o średnicy mniejszej niż rozmiar cząsteczkowy porowatego stałego wypełniacza. W pojemniku znajduje się

166 638 również atmosfera, np. powietrze, wewnątrz porowatości stałego wypełniacza, który przynajmniej częściowo reaguje z płynnym metalem, np. magnezem, glinem itd. Pokrywa pojemnika jest zanurzona na odpowiednią odległość poniżej powierzchni płynnego metalu dla uniknięcia wnikania powietrza do pojemnika, a ponadto pokrywa ta jest utrzymywana poniżej tej powierzchni przez okres czasu wystarczający, aby atmosfera w pojemniku przereagowała z płynnym metalem, tworząc produkt stały. Reakcja pomiędzy atmosferą i płynnym metalem powoduje powstawanie niskiego ciśnienia lub znacznej próżni wewnątrz pojemnika i porowatego ciała stałego, która wciąga płynny metal w głąb pojemnika i w głąb porów porowatego ciała stałego. Proces ten jest dość podobny do procesów ujawnionych w europejskim zgłoszeniu patentowym' nr 045 002 i w opisach patentowych USA nr nr 3 867 117, 3 529 655 i 3 364 976 przytoczonych powyżej. Według tych publikacji stosuje się kąpiel płynnego metalu, w której zanurza się pojemnik zawierający materiał wypełniacza, wystarczająco głęboko dla indukowania reakcji pomiędzy gazem we wnęce i płynnym metalem i dla uszczelnienia wnęki płynnym metalem. Powierzchnia płynnej kąpieli osnowy, która podlega utlenianiu w stanie płynnym w wyniku kontaktu z otaczającym powietrzem jest pokryta ochronną warstwą lub topnikiem. Topnik jest odsunięty na bok, gdy pojemnik jest wprowadzany do płynnego metalu, jednakże zanieczyszczenia-z topnika pomimo to mogą być wprowadzane do kąpieli płynnego metalu osnowy i/lub do pojemnika indukowanego materiału stałego, przeznaczonego do infiltrowania. Tego rodzaju zanieczyszczenia, nawet przy bardzo niskim poziomie wartości mogą mieć szkodliwy wpływ dla tworzenia próżni w pojemniku, jak również dla fizycznych własności otrzymywanego kompozytu, ponadto gdy pojemnik usuwany jest z kąpieli płynnego metalu osnowy, a nadmiar metalu osnowy jest odprowadzanym z pojemnika, może następować strata metalu osnowy infiltrowanego korpusu w wyniku sił grawitacyjnych.

Odpowiednio do powyższego istnieje potrzeba opracowania prostego i pewnego procesu wytwarzania kompozytów z metalową osnową, który nie będzie zależał od zastosowania zewnętrznie przykładanego ciśnienia lub próżni, niszczących czynników zwilżających lub zastosowania zbiornika płynnego metalu osnowy, które to sposoby mają podane wyżej niedogodności. Ponadto istnieje potrzeba opracowania procesu, który minimalizuje końcowe operacje skrawaniem, potrzebne do wytworzenia korpusu kompozytowego z metalową osłoną. Wynalazek obecny spełnia te i inne potrzeby ,przez opracowanie sposobu obejmująceoo ^samopowstajceą próżnię dla infiltracji materiału (np. matiriaau ąirtmjcznego), który może być formowany eako forma wstępna płynnym metalem osnowy (np. glin, magnez, brąz, miedź, lane żelazo itd). W obecności atmosfery reakcyjnej (np. powietrze, azot, tlen itd) w normalnych ciśnieniach atmosferycznych.

Sposób formowania kompozytu z metalową osnową poprzez infiltrację przepuszczalnej masy wypełniacza zawartego w formie kompozytowej z osnową ceramiczną jest ujawniony w zgłoszeniu patentowym USA nr 142 385 zatytułowanym: Sposób wytwarzania kompozytów z metalową osnową. Według tego sposobu tworzy się formę przez ukierunkowane utlenianie wtopionego metalu prekursora lub metalu macjereystego za pomocą utleniacza dla spowodowania rozwoju lub narastania polikrystalicznego produktu reakcji utleniania, który osadza się przynajmniej w części formy wstępnej, wykonanej z odpowiedniego wypełniacza (określonego jako pierwszy wypełniacz). Utworzona forma kompozytu z ceramiczną osnową jest następnie uzupełniona drugim wypełniaczem, i ten drugi wypełniacz i forma kontaktują się z płynnym metalem, zaś zawartość w formie jest hermetycznie uszczelniona, najczęściej przez wprowadzenie przynajmniej jednego płynnego metalu do wlotu lub otworu, który uszczelnić formę. Hermetycznie uszczelnione złoże może zawierać uwięzione powietrze, jednakże uwięzione powietrze i zawartość formy są izolowane lub tak uszczelnione, aby wykluczyć dostęp lub zamknąć dostęp do zewnętrznego lub otaczającego powietrza. Zastosowanie hermetycznego środowiska pozwala na uzyskanie skutecznej infiltracji drugiego wypełniacza w umiarkowanych temperaturach płynnego metalu, a tym samym unika się lub eliminuje jakąkolwiek konieczność stosowania środków zwilżających, specjalnych składników stopowych w płynnym metalu osnowy, stosowania ciśnienia, stosowania próżni, szczególnych atmosfer· gazowych lub innych środków infiltracyjnych.

W sposobie według niniejszego wynalazku wytwarza się nowy korpus kompozytowy z metalową osnową, poprzez stosowanie technologii samopowsSającee próżni, w której płynny metal osnowy infiltruje przepuszczalną masę materiału wypełniacza lub formy wstępnej, znajdującej się w nieprzepuszczalnym pojemniku.

166 638

Sposób wytwarzania kształtowego korpusu kompozytowego z metalową osnową, zgodnie z wynalazkiem charakteryzuje się tym, że zestawia się układ reakcyjny, złożony z metalu osnowy, atmosfery reakcyjnej, nieprzepuszczalnego pojemnika i przepuszczalnej masy w postaci luźnej masy wypełniacza i/lub formy wstępnej wypełniacza, a następnie tak zestawiony układ reakcyjny uszczelnia się względem atmosfery otoczenia, zewnętrznej w stosunku do układu reakcyjnego, stosując co najmniej jedno uszczelnienie wybrane z grupy obejmującej uszczelnienie zewnętrzne, samoistne fizycznie uszczelnienie i samoistne chemicznie uszczelnienie, tak że doprowadza się do różnicy ciśnień między tą atmosferą reakcyjną i atmosferą otoczenia, po czym uszczelniony układ reakcyjny ogrzewa się dla stopienia metalu osnowy i wywołania przynajmniej częściowego infiltrowania tej przepuszczalnej masy płynnym metalem osnowy, przez co powstaje korpus z metalową osnową. Tak zestawiony układ reakcyjny uszczelnia się przez odizolowanie całkowite atmosfery reakcyjnej od atmosfery otoczenia.

Korzystnie, podczas przynajmniej części okresu infiltrowania płynnego metalu osnowy w głąb przepuszczalnej masy wywołuje się różnicę ciśnień. Jako metal osnowy stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej aluminium, magnez, brąz, miedź i żeliwo.

W układzie reakcyjnym stosuje się co najmniej jeden środek zwiększający zwilżalność, a ponadto stosuje się co najmniej jeden środek ułatwiający uszczelnienie.

Według wynalazku, jako zewnętrzne uszczelnienie stosuje się co najmniej jeden materiał szklisty, jako samoistne uszczelnienie chemiczne stosuje się produkt reakcji metalu osnowy i atmosfery otoczenia, a korzystnie produkt reakcji metalu osnowy i nieprzepuszczalnego pojemnika, zaś jako samoistne uszczelnienie fizyczne stosuje się zwilżanie nieprzepuszczalnego pojemnika metalem osnowy.

Korzystnie, przeprowadza się reakcję przynajmniej części atmosfery reakcyjnej z co najmniej jednym materiałem z grupy obejmującej materiał osnowy, materiał wypełniacza i materiał nieprzepuszczalnego pojemnika, tak że wywołuje się wymienioną różnicę ciśnień. Również korzystnie, zgodnie z wynalazkiem środek zwiększający zwilżalność stapia się z metalem osnowy. Jako środek zwiększający zwilżalność stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej magnez, bizmut, ołów i cynę, zaś jako metal osnowy stosuje się aluminium, lub alternatywnie jako środek zwiększający zwilżalność stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej selen, tellur i siarkę, zaś jako metal osnowy stosuje się brąz i/lub miedź.

Według wynalazku, jako luźną masę wypełniacza stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, mikrokuleczki, kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, cięte włókna, kulki, granulki, rurki i tkaniny ogniotrwałe, lub alternatywnie jako luźną masę wypełniacza stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki. Jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej ceramikę, metal, szkło i polimery, a przy tym jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się materiał zawierający tlenek glinu lub węglik krzemu. Jako metal osnowy stosuje się materiał wybrany z grupy obejmującej aluminium, miedź i brąz, zaś jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się stal nierdzewną.

W sposobie według wynalazku zasadniczo, jako atmosferę reakcyjną stosuje się atmosferę zawierającą tlen i/lub azot. W przypadkach gdy jako metal osnowy stosuje się aluminium, jako .atmosferę reakcyjną stosuje się korzystnie atmosferę zawierającą powietrze, tlen lub azot. Natomiast gdy jako metal osnowy stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej brąz, miedź i żeliwo, wówczas jako atmosferę reakcyjną stosuje się atmosferę zawierającą powietrze, tlen lub azot.

Zgodnie z wynalazkiem stosuje się temperaturę układu reakcyjnego wyższą niż temperatura topnienia metalu osnowy, lecz niższą niż temperatura ulatniania metalu osnowy i temperatura topnienia przepuszczalnej masy.

W wariancie wykonania sposobu według wynalazku jako metal osnowy stosuje się aluminium, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki, przy czym korzystnie w takim przypadku układ reakcyjny ogrzewa się do temperatury od około 700*C do około 1000’C. Natomiast gdy jako metal osnowy stosuje się brąz lub miedź, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy

166 638 obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki, wdwczas korzystnie układ reakcyjny ogrzewa się do temperatury od około 1050°C do około 1125’C. Jeszcze w innym przypadku, gdy jako metal osnowy stosuje się żeliwo, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki, wówczas układ reakcyjny ogrzewa się korzystnie do temperatury od około 1250°C do około 1400°C.

Zgodnie z wynalazkiem jako formę wstępną stosuje się kształtowany wypełniacz zawierający co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, mikrokuleczki, kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, cięte włókna, kulki, granulki, rurki i tkaniny ogniotrwałe. Korzystnie jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki glinu, węgliki krzemu, cyrkon, azotki tytanu, węgliki boru i ich mieszaniny. W procesie według wynalazku uzyskuje się szczególne właściwości kompozytu, gdy krzepnięcie utworzonego korpusu kompozytowego z metalową osnową ukierunkowuje się.

Zgodnie z wynalazkiem przewidziano stosowanie jako uszczelnienia zewnętrznego, co najmniej jednego materiału wybranego z grupy obejmującej szkła borowe, szkła krzemowe i B2O3, który przynajmniej częściowo stapia się podczas przynajmniej części okresu infiltrowania.

Zastosowana w niniejszym opisie terminologia ma następujące, podane niżej definicje:

Strona stopowa oznacza tę stronę kompozytu z metalową osnową, która początkowo kontaktuje się z płynnym metalem osnowy, zanim ten płynny metal będzie infiltrował przepuszczalną masę materiału wypełniacza lub formy wstępnej.

Aluminium oznacza zasadniczo czysty metal (np. stosunkowo czysty, dostępny w handlu, niestopiony glin) lub inne klasy metalu i stopów metalu, takie jak dostępne w handlu metale mające zanieczyszczenia i/lub składniki stopowe, takie jak żelazo, krzem, miedź, magnez, mangan, chrom, cynk itd. Stop aluminium, według tego określenia, stanowi stop lub związek międzymetaliczny, w którym głównym składnikiem jest glin.

Atmosfera otoczenia oznacza atmosferę na zewnątrz materiału wypełniacza lub formy wstępnej oraz nieprzepuszczalnego pojemnika. Może ona mieć zasadniczo te same składniki, co atmosfera reakcyjna lub może mieć odmienne składniki.

Zapora lub środek zaporowy w połączeniu z kompozytowymi korpusami z metalową osnową, oznaczają dowolne, odpowiednie środki, które przeszkadzają, hamują, zapobiegają lub uniemożliwiają migrację, ruch itp. płynnego metalu osnowy poza granicę powierzchni przepuszczalnej masy materiału wypełniacza lub formy wstępnej, tak gdzie taka granica powierzchniowa jest określona poprzez taki środek zaporowy. Odpowiednim środkiem zaporowym może być dowolny taki materiał, związek, pierwiastek, mieszanina, lub t.p., które w warunkach procesu utrzymują pewną całość i nie są zasadniczo lotne (tzn. materiał zaporowy nie może się ulatniać w takim stopniu aby nie spełniał funkcji zapory).

Ponadto odpowiedni środek zaporowy zawiera materiały, które są albo zwilżalne lub niezwilżalne migrującym płynnym metalem osnowy stosowanych warunkach procesu, dopóki zwilżanie środka zaporowego nie postępuje zasadniczo poza powierzchnię materiału zaporowego t.j. (zwilżanie powierzchni). Zapora tego rodzaju wykazuje zasadniczo małe lub żadne powinowactwo względem płynnego metalu osnowy, zaś ruch poza określoną granicę powierzchniową masy materiału wypełniacza lub formy wstępnej jest zatrzymany lub wyhamowany przez środek zaporowy. Zapora redukuje konieczność jakiejkolwiek obróbki końcowej lub szlifowania, które może być potrzebne i wyznacza przynajmniej część powierzchni otrzymywanego produktu kompozytowego z metalową osnowę.

Brąz oznacza stop bogaty w miedź, który może zawierać żelazo, cynę, cynk, glin, krzem, beryl, magnez i/lub ołów. Szczególne stopy brązu stanowią te stopy, których zawartość miedzi wynosi około 90% wagowo, zawartość krzemu wynosi około 6% wagowo, a zawartość żelaza wynosi około 3% wagowo.

Karkas lub karkas metalu osnowy oznacza dowolny pozostający korpus metalu osnowy, który pozostał nieskonsumowany podczas tworzenia korpusu kompozytowego z metalową osnową i który zwykle, jeżeli pozostanie pozostawiony do ostygnięcia to pozostaje przynajmniej w częściowym kontakcie z utworzonym korpusem kompozytowym z metalowa osnowa. Karkas może zawierać również drugi lub obcy metal.

166 638

Żeliwo oznacza rodzinę lanych stopów żelaza, w których zawartość węgla wynosi przynajmniej około 2% wagowo.

Miedź” oznacza handlowe klasy zasadniczo czystego metalu np. 99% wagowo miedzi z zawartymi zmiennymi ilościami zanieczyszczeń. Ponadto określenie to oznacza również metale stanowiące stopy lub związki międzymetaliczne, które nie mieszczą się w określeniu brązu i które zawierają miedź jako składnik główny.

Wypełniacz oznacza albo pojedyńcze składniki lub mieszaniny składników, które zasadniczo nie reagują i/lub mają ograniczoną rozpuszczalność w metalu osnowy i mogą być pojedyńcze lub wielofazowe. Wypełniacze mogą być stosowane w dużej rozmaitości postaci takich jak proszki, płatki, płytki, mikrokuleczki, kryształki, pęcherzyki itd, i mogą być gęste i porowate. Wypełniacz może również oznaczać ceramiczne wypełniacze takie jak tlenki glinu lub węglik krzemu w postaci włókien, włókien ciętych, cząsteczek, kryształków, pęcherzyków, kuleczek, mat włóknistych lub tp., oraz wypełniacze powlekane ceramicznie takie jak włókna węglowe powlekane tlenkiem glinu lub węglikiem krzemu dla ochrony węgla przed oddziaływaniem przykładowo płynnego glinowego metalu macierzystego. Wypełniacze mogą również stanowić metale.

Nieprzepuszczalny pojemnik oznacza pojemnik, który może zawierać atmosferę reakcyjną i materiał wypełniacza (lub formy wstępnej) i/lub płynny metal osnowy i/lub środek uszczelniający w warunkach procesu, i który jest wystarczająco nieprzepuszczalny względem przenoszenia gazów lub oparów poprzez pojemnik, także może być ustalona różnica ciśnień pomiędzy otaczającą atmosferą, a atmosferą reakcyjną.

Metal osnowy lub stop metalu osnowy oznacza metal stosowany do wytwarzania kompozytu z metalową osnową (np. przed infiltracją) i/lub ten metal, który jest zmieszany z materiałem wypełniacza dla utworzenia korpusu kompozytowego z metalową osnową (np. po infiltracji). Gdy jako metal osnowy jest wymieniony szczególny metal, to należy rozumieć, że ten metal osnowy zawiera ten metal jako zasadniczo czysty, lub handlowo dostępny metal, zawierający zanieczyszczenia i/lub składniki stopowe, związek międzymetaliczny lub stop, w którym ten metal stanowi główny lub dominujący składnik.

Kompozyt z metalową osnową oznacza materiał zawierający dwu- lub trójwymiarowo połączony stop lub metal osnowy, który został osadzony w formie wstępnej lub materiale wypełniacza. Metal osnowy może zawierać rozmaite składniki stopowe dla uzyskania szczególnie pożądanych własności mechanicznych i fizycznych w otrzymywanym kompozycie.

Metal odmienny od metalu osnowy oznacza metal, który nie zawiera jako składnik główny tego samego metalu co metal osnowy (np. jeżeli składnikiem głównym metalu osnowy jest glin, wówczas metal odmienny może mieć składnik- w postaci przykładowo niklu).

Forma wstępna lub przepuszczalna forma wstępna oznacza porowatą masę wypełniacza lub materiału wypełniacza, który jest wytwarzany z przynajmniej jedną granicą powierzchniową, która zasadniczo określa granicę infiltracji metalu osnowy, przy czym taka masa utrzymuje wystarczającą nierozdzielność kształtu i wytrzymałość w stanie surowym dla uzyskania wierności wymiarowej bez potrzeby stosowania jakichkolwiek zewnętrznych środków podporowych przed infiltracją za pomocą metalu osnowy. Masa ta powinna być wystarczająco porowata dla umożliwienia infiltracji metalu osnowy. Forma wstępna zwykle zawiera związany układ wypełniacza albo niejednorodny lub jednorodny- i może być zbudowana z dowolnego odpowiedniego dowolnego materiału (np. ceramiczne i/lub metalowe cząsteczki, proszki, włókna, kryształki itd. i dowolne ich połączenie). Forma wstępna może występować albo pojedyńczo lub jako zespół.

Układ reakcyjny oznacza połączenie materiałów, które wykazują infiltrację płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza lub formy wstępnej-na zasadzie samopowstającej próżni · Układ reakcyjny zawiera przynajmniej nieprzepuszczalny pojemnik zawierający przepuszczalną masę materiału wypełniacza lub formy wstępnej, atmosferę reakcyjną i metal osnowy.

Atmosfera reakcyjna oznacza atmosferę, która może reagować z metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza (lub formy wstępnej) i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem dla utworzenia samopowstającej próżni, powodujący tym samym infiltrację płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza (lub formy wstępnej) po utworzeniu samopowstającej próżni.

Zbiornik oznacza oddzielną bryłę metalu osnowy z tak usytuowaną względem masy wypełniacza lub formy wstępnej, że gdy metal znajduje się w stanie płynnym to może on wpływać dla

166 638 uzupełnienia, lub w niektórych przypadkach dla początkowego otrzymania i następnego uzupełnienia, tej części odcinka lub źródła metalu osnowy, która znajduje się w kontakcie z wypełniaczem lub formą wstępną.

Uszczelnienie lub środek uszczelniający oznacza nieprzepuszczające gazu uszczelnienie w warunkach procesu utworzone niezależnie (np. zewnętrzne uszczelnienie) lub utworzone w układzie reakcyjnym (np. uszczelnienie samoistne), które izoluje atmosferę otoczenia od atmosfery reakcyjnej. Uszczelnienie lub środek uszczelniający może mieć skład odmienny od składu metalu osnowy.

środek ułatwiający uszczelnienie oznacza materiał, który ułatwia tworzenie się uszczelnienia po reakcji metalu osnowy z otaczającą atmosferą i/lub · nieprzepuszczalnym pojemnikiem i/lub materiałem wypełniacza lub formy wstępnej. Materiał ten może być dodawany do metalu osnowy, zaś obecność środka ułatwiającego uszczelnienie metalu osnowy może polepszyć właściwości otrzymywanego korpusu.kompozytowego.

środek polepszający zwilżalność oznacza dowolny materiał, który po dodaniu do metalu osnowy i/lub materiału wypełniacza lub formy wstępnej polepsza zwilżalność (np. zmniejsza napięcie powierzchniowe płynnego metalu osnowy) materiału wypełniacza lub formy wstępnej poprzez płynny metal osnowy. Obecność środka polepszającego zwilżalność może również polepszyć właściwość otrzymywanego korpusu kompozytowego z metalową osnową poprzez przykładowo polepszenie związania pomiędzy metalem osnowy, a materiałem wypełniacza.

Przedmiot wynalazku zostanie uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1a przedstawia schematyczny widok przekrojowy typowego układu sposobu według obecnego wynalazku, w którym zastosowano zewnętrzne środki uszczelniające, fig. 1b - schematyczny widok przekrojowy porównywalnego układu, fig. 2 - uproszczony schemat blokowy sposobu według obecnego wynalazku zastosowanego do standardowego układu, fig. 3 - fotografia odpowiadająca produktowi otrzymanemu według fig. 1a, fig. 3b - fotografia odpowiadająca produktowi otrzymanemu według fig. 1b, fig. 4a - fotografia odpowiadająca kompozytowi z metalową osnową w postaci brązu wytworzonemu według fig. la, fig. 4b - odpowiada produktowi uzyskanemu według fig. 1b przy metalu osnowy stanowiącym brąz, fig. 5 - schematyczny widok przekrojowy układu zastosowanego do otrzymania próbki P, schematyczny widok przekrojowy układu stosowanego do. uzyskania próbki U, fig. 7 - serię zdjęć fotomikrograficznych odpowiadających próbkom otrzymanym według przykładu 3, fig. 8 - serię zdjęć fotomikrograficznych odpowiadających przykładowi 6, fig. 9 serię zdjęć fotomikrograficznych odpowiadających przykładowi 7, fig. 10 - serię zdjęć fotomńkrograficznych odpowiadających przykładowi 8, fig. 11 - serię zdjęć fotomikrograficznych odpowiadających przykładowi 9, fig. 12a i 12b - widoki przekrojowe układów stosowanych według przykładu 10, fig. 13 - wykres wielkości próżni jako funkcji czasu według próbki AK i próbki AL, fig. 14a i 14b - produkty wytworzone według odpowiednio próbek AK i AL, fig. 15 - wykres wielkości próżni.funkcji czasu z przykładu 14, a fig. 16 - widok przekrojowy układu stosowanego według przykładu· 18 próbka AU.

Na fig. la jest przedstawiony typowy układ 30 do wytwarzania kompozytu z metalową osnową w drodze techniki stosowania samopowstającej próżni według, wynalazku. Materiał wypełniacza. lub formę wstępną 31, które mogą być z dowolnego odpowiedniego materiału.jak rozważono szczegółowo poniżej, umieszcza się w nieprzepuszczalnym pojemniku 32, mogącym pomieścić płynny metal osnowy 33 i atmosferę reakcyjąą.. Przykładowo materiał wypełniacza 31 może się kontaktować z atmosferą reakcyjną (np. tą atmosferą, która występuje wewnątrz porowatości materiału wypełniacza lub formy wstępnej) przez czas wystarczający na umożliwienie atmosferze reakcyjnej na wnikanie częściowo lub zasadniczo całkowicie w materiał wypełniacza 31 w nieprzepuszczalnym pojemniku 32. Metal osnowy 33 w postaci albo płynnej albo w postaci stałego wlewka, jest następnie umieszczony w kontakcie z materiałem wypełniacza 31. Jak opisano szczegółowo poniżej w rozwiązaniu zalecanym, zastosowano uszczelnienie zewnętrzne lub środki uszczelniające 34, przykładowo na powierzchni metalu osnowy 33, dla izolowania atmosfery reakcyjnej względem atmosfery otoczenia 37. środki uszczelniające, zewnętrzne lub samoistne, w temperaturze pokojowej mogą oddziaływać jako środki uszczelniające albo nie, natomiast w warunkach procesu powinny oddziaływać jako środki uszczelniające (np. w temperaturze topnienia albo powyżej

166 638 temperatury topnienia metalu osnowy). Następnie układ 30 jest umieszczany w piecu, który ma albo temperaturę pokojową lub został wstępnie ogrzany w przybliżeniu do temperatury procesu.

W warunkach procesu piec pracuje w temperaturze powyżej temperatury topnienia metalu osnowy dla umożliwienia infiltracji płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza w głąb formy wstępnej wskutek powstawania soatrytroepająceJ się próżni.

Na fig. 2 jest pokazany uproszczony schemat blokowy etapów procesu do prowadzenia sposobu według obecnego wynalazku. W etapie (1) wytwarza się odpowiedni nieprzepuszczalny pojemnik, posiadający odpowiednie właściwości opisane bardziej szczegółowo poniżej. Przykładowo jako forma wstępna jest odpowiedni, zwykły otwarty od góry stalowy cylinder (np. ze stali nierdzewnej). Stalowy pojemnik może następnie ewentualnie być wyłożony grafitową taśmą grafom (grafoil stanowi znak handlowy UNION CARBIOE) dla ułatwienia wyjmowania korpusu kompozytowego z metalową osnową, który ma być utworzony w pojemniku. Jak opisano bardziej szczegółowo poniżej dla ułatwienia wyjmowania korpusu kompozytowego z metalową osnową z pojemnika lub formy można stosować inne materiały, takie jak B2O3 wdmuchiwane do wnętrza pojemnika lub cynę dodawaną do metalu osnowy. Następnie pojemnik można załadować pożądaną ilością odpowiedniego materiału wypełniacza lub formy wstępnej, który ewentualnie może być przynajmniej częściowo pokryty następną warstwą taśmy graf^l. Ta warstwa taśmy grafitowej ułatwia oddzielanie korpusu kompozytowego metalu osnowy od dowolnego karkasu z metalu osnowy pozostającego po infiltracji materiału wypełniacza.

Następnie do pojemnika można zalać określoną ilość płynnego metalu osnowy np. glinu, brązu, miedzi, żeliwa, magnezu itd. Pojemnik powinien mieć temperaturę pokojową lub może być podgrzany wstępnie do dowolnej temperatury. Ponadto metal osnowy powinien początkowo mieć postać stałych wlewków metalu osnowy, o następnie powinien być podgrzany dla stopienia wlewków. Następnie można zastosować odpowiednie środki uszczelniające (opisane szczegółowo poniżej) wybrane z grupy zawierającej zewnętrzne środki uszczelniające i samoistne środki uszczelniające. Przykładowo, jeżeli pożądane jest otworzenie zewnętrznego uszczelnienia, wówczas na powierzchnię kąpieli płynnego metalu osnowy w pojemniku można zastosować zewnętrzne środki uszczelniające takie jak szkliwo (np. B2O3). Szkliwo następnie topi się, zwykle przykrywając powierzchnię kąpieli, jednakże jak opisano szczegółowo poniżej nie jest wymagane pełne przykrycie. Po skontaktowaniu płynnego metalu osnowy z materiałem wypełniacza lub formy wstępnej i uszczelnieniem materiału osnowy i/lub materiału wypełniacza względem atmosfery otoczenia za pomocą zewnętrznych środków uszczelniających, pojemnik ustawia się w odpowiednim piecu, który może być wstępnie ogrzany do temperatury procesowej na odpowiedni okres czasu dla umożliwienia zajścia infiltracji. Temperatura procesowa pieca może być różna dla rozmaitych metali osnowy (przykładowo około 950’C dla niektórych stopów glinu i około 1100’C dla niektórych stopów brązu). Odpowiednia temperatura procesowa będzie ulegała zmianie w zależności od temperatury topnienia i innych właściwości metalu osnowy, jak również szczególnych właściwości składników w układzie reakcyjnym i środków uszczelniających. Po odpowiednim upływie czasu w temperaturze w piecu, powstanie próżnia (opisana szczegółowo poniżej) wewnątrz materiału wypełniacza lub formy wstępnej, tym samym umożliwiając infiltrację innego metalu osnowy w głąb formy wstępnej. Następnie pojemnik można wyjąć z pieca i ochłodzić, przez ustawienie go na zUca.ii chłodzącej dla kierunkowego krzepnięcia metalu osnowy. Kompozyt z metalową osnową można następnie wyjąć z pojemnika w dowolny odpowiedni sposób i oddzielić od karkasu z metalowej osnowy jeżeli wystąpi.

Powyższe opisy fig. 1 i fig. 2 dotyczą najbardziej istotnych cech obecnego wynalazku. Dalsze szczegóły etapów procesów i właściwości materiałów, które można zastosować w procesie są przedstawione poniżej.

Uważa się, że gdy odpowiedni metal osnowy zwykle w stanie płynnym, kontaktuje się z odpowiednim materiałem wypełniacza lub formy wstępnej w obecności odpowiedniej atmosfery reakcyjnej w nieprzepuszczalnym pojemniku, wówczas pomiędzy atmosferą reakcyjną, o płynnym metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza lub formy wstępnej i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem może zachodzić reakcja, która prowadzi do uzyskania produktu reakcji (np. stałego, płynnego albo w postaci pary), który zajmuje mniejszą objętość niż początkowa objętość zajęta przez składniki reakcyjne. Gdy atmosfera reakcyjna jest izolowana od atmosfery otoczenia, wówczas

166 638 w przepuszczalnym materiale wypełniacza lub formy wstępnej może powstawać próżnia, która wciąga płynny metal osnowy do pustych przestrzeni materiału wypełniacza. Dodatkowo powstawanie próżni może wzmagać zwilżalność. Kontynuowanie reakcji pomiędzy atmosferą reakcyjną,a płynnym metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza lub formy wstępnej i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem może powodować rezultat w postaci infiltracji metalem osnowy materiału wypełniacza lub formy wstępnej, gdy wytwarzana jest dodatkowa próżnia. Reakcja może być kontynuowana przez czas wystarczający dla umożliwienia płynnemu metalowi osnowy infiltracji częściowo lub zasadniczo całkowicie masy materiału wypełniacza lub formy wstępnej. Materiał wypełniacza lub formy wstępnej powinien być wystarczająco przepuszczalny dla umożliwienia przepuszczania atmosfery reakcyjnej, przynajmniej częściowo poprzez masę materiału wypełniacza lub formy wstępnej.

Rozważane są rozmaite metale osnowy, które w pewnym momencie, podczas wytwarzania kompozytu z metalową osnową kontaktują się z atmosferą reakcyjną. Z tego względu wymienia się rozmaite szczególne kombinacje metal osnowy/atmosfera reakcyjna lub układy, które wykazują powstawanie samowytwarzającej się próżni. Konkretnie samopowstawanie próżni można zaobserwować w układzie glin/powietrze, glin/tlen, glin/azot, brąz/powietrze, brąz/azot, miedź/powietrze, miedź/azot i żeliwo/powietrze. Jednakże należy uwzględnić, że w podobny sposób mogą zachowywać się inne układy metal osnowy/atmosfera reakcyjna.

Dla praktycznego wykorzystania techniki samopowstającej próżni według obecnego wynalazku, konieczne jest, aby atmosfera reakcyjna była fizycznie odizolowana od atmosfery otoczenia, tak aby zmniejszone ciśnienie atmosfery reakcyjnej, panujące podczas infiltracji, nie było w sposób istotny zakłócane przez jakikolwiek gaz przenoszony z atmosfery otoczenia. Nieprzepuszczalny pojemnik stosowany w sposobie według wynalazku, może stanowić pojemnik o dowolnym wymiarze, kształcie i/lub składzie, który może ale nie musi reagować z metalem osnowy i/lub atmosferą reakcyjną i który jest nieprzepuszczalny względem atmosfery otoczenia w warunkach procesu. Konkretnie nieprzepuszczalny pojemnik może zawierać dowolny materiał (np. ceramikę, metal, szkło, polimer itd.), który dostosuje się do warunków procesu i który utrzyma kształt i wielkość oraz uniemożliwi lub wystarczająco zahamuje przenoszenie atmosfery otoczenia poprzez pojemnik. Stosując pojemnik wystarczająco nieprzepuszczalny względem przenoszenia atmosfery, możliwe jest utworzenie samopowstającej próżni wewnątrz tego pojemnika. Ponadto w zależności od szczególnego układu reakcji można zastosować nieprzepuszczalny pojemnik, który będzie przynajmniej częściowo reagował z atmosferą reakcyjną i/lub materiałem osnowy i/lub materiałem wypełniacza, dla wytworzenia lub wspomagania wytworzenia samopowstającej próżni wewnątrz pojemnika.

Odpowiedni nieprzepuszczalny pojemnik nie powinien posiadać porów, pęknięć lub podatnych na redukcję tlenków, które mogą przeszkadzać w powstawaniu lub utrzymaniu samowytwarzającej się próżni. Do wykonania nieprzepuszczalnych pojemników można zastosować rozmaite materiały. Przykładowo można zastosować formowany lub odlewany tlenek glinu lub węglik krzemu, jak również metale mające ograniczoną lub niską rozpuszczalność metalu osnowy, np. stal nierdzewna dla glinu, miedzi i metali z osnową z brązu.

Ponadto można stosować materiały porowate (np. korpusy ceramiczne), które mogą stać się nieprzepuszczalne przez utworzenie, przynajmniej na ich części odpowiedniej powłoki. Tego rodzaju powłoki mogą stanowić rozmaite szkliwa i żele odpowiednie do wiązania i uszczelniania tego rodzaju materiałów porowatych. Ponadto odpowiednią powłokę nieprzepuszczalną może stanowić płyn w temperaturach procesowych, w którym to przypadku materiał powłoki, powinien być wystarczająco stabilny dla utrzymania nieprzepuszczalności w warunkach samopowstającej próżni, przykładowo przez lepkie przyleganie do pojemnika lub materiału wypełniacza lub formy wstępnej. Odpowiednie materiały powłokowe stanowią materiały szkliste (np. BjOj) chlorki, węglany itd., ponieważ rozmiar porów wypełniacza lub formy wstępnej jest wystarczająco mały aby powłoka mogła skutecznie blokować te pory, tworząc powłokę nieprzepuszczalną.

Metal osnowy stosowany w osnowie według wynalazku może stanowić dowolny metal osnowy, który po stopieniu w warunkach procesu, infiltruje materiał wypełniacza lub formy wstępnej po utworzeniu próżni wewnątrz materiału wypełniacza. Przykładowo metalem osnowy może być dowolny metal lub składnik wewnątrz metalu, który reaguje z reakcyjną atmosferą w warunkach procesu,

166 638 częściowo lub całkowicie, powodując tym samym infiltrację płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza lub formy wstępnej w wyniku przynajmniej częściowo wytwarzania w nich próżni. Ponadto, w zależności od stosowanego układu, metal osnowy może częściowo lub całkowicie nie reagować z atmosferą reakcyjną, zaś próżnia może powstawać w wyniku reakcji atmosfery reakcyjnej z ewentualnie z jednym lub więcej składników układu reakcyjnego, umożliwiając tym samym infiltrację materiału wypełniacza metalem osnowy.

W rozwiązaniu zalecanym, metal osnowy może być stopiony ze środkiem polepszającym zwilżalność dla ułatwienia zwilżalności metalu osnowy, a tym samym, dla przykładowo ułatwienia wiązania pomiędzy metalem osnowy, a wypełniaczem, redukowania porowatości w wytworzonym kompozycie z metalową osnową, zmniejszania ilości czasu potrzebnego do infiltracji jSd. Ponadto materiał, który zawiera środek wzmagający zwilżalność może także oddziaływać jako środek ualSojający uszczelnianie jak opisano poniżej dla wspomagania izolowania atmosfery reakcyjnej względem atmosfery otoczenia. Ponadto w następnym rozwiązaniu zalecanym, środek wzmagający zwilżanie może być wprowadzony bezpośrednio do materiału wypełniacza zamiast stopienia z metalem osnowy.

Zwilżanie materiału wypełniacza materiałem osnowy może polepszyć właściwości (np. wytrzymałość na rozciąganie, odporność na erozję itd.) otrzymywanego korpusu kompozytowego. Ponadto zwilżanie materiału wypełniacza płynnym metalem osnowy może umożliwić jednolite rozproszenie wypełniacza poprzez utworzony kompozyt z metalową osnową i polepszyć wiązanie wypełniacza względem metalu osnowy. Skuteczne środki wzmagające zwilżanie dla glinowego metalu osnowy stanowią magnez, bizmut, ołów, cyna itd., zaś dla brązu i miedzi stanowią selen, telur, siarkę itd. Ponadto, jak podano powyżej, dla polepszenia otrzymywanych właściwości pożądanego korpusu kompozytowego z metalową osnową można dodać przynajmniej jeden środek zwiększający zwilżalność do metalu osnowy i/lub do materiału wypełniacza.

Ponadto, możliwe jest stosowanie zbiornika z metalową osnową dla zapewnienia całkowitej infiltracji metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza i/lub dla dostarczenia drugiego metalu, który ma odmienny skład od pierwszego źródła metalu osnowy. Konkretnie, w niektórych przypadkach może być pożądane stosowanie metalu osnowy w zbiorniku, różniącego się składem od pierwszego źródła metalu osnowy. Przykładowo, jeżeli jako pierwsze źródło metalu osnowy jest stosowany stop glinu, wówczas jako metal rezerwowy może być stosowany jakikolwiek inny metal lub stop metalu, który jest płynny w temperaturze procesowej. Płynne metale bardzo często mieszają się ze sobą, co prowadzi do tego, że metal rezerwowy miesza się z pierwszym źródłem metalu osnowy, jeżeli będzie wystarczająca ilość czasu na wystąpienie tego zmieszania. Tak więc stosując metal rezerwowy o odmiennym składzie od pierwszego źródła metalu osnowy, możliwe jest dobieranie właściwości metalu osnowy dla spełniania rozmaitych warunków roboczych i tym samym dobieranie właściwości korpusu kompozytowego z metalową osnową.

Temperatura, na jaką jest wystawiony układ reakcyjny (np. temperatura procesowa) może ulegać emjaaji w zależności od tego jakie są zastosowane metale osnowy materiału wypełniacza lub formy wstępnej i atmosfery reakcyjne. Przykładowo, dla metalu osnowy stanowiącego glin, obecny proces samopowstającej próżni ogólnie przebiega w temperaturze przynajmniej 700°C, a korzystnie około 850°C lub wyższej. Temperatury ponad 1000’C są ogólnie niekonieczne, a szczególnie użyteczny zakres wynosi B50’C do 1000’C. Ola brązu lub miedzianego metalu osnowy przydatne są temperatury około 1050’C do około 11'25’C, zaś dla żeliwa odpowiednie są temperatury około 1250°C do około 1400’C. Zasadniczo można stosować temperatury, znajdujące się powyżej temperatury topnienia, lecz poniżej temperatury ulatniania metalu osnowy.

Możliwe jest dobieranie składu i/lub mikrostruktury osnowy metalicznej podczas wytwarzania kompozytu, dla uzyskania pożądanych właściwości otrzymywanego produktu. Przykładowo, dla danego układu można dobrać warunki procesu dla kontrolowania formowania się np. związków międzymetalicznych, tlenków, azotków itd. Ponadto, dodatkowo dla dobierania składu korpusu kompozytowego, można modyfikować inne własności fizyczne, np. porowatość przez kontrolowanie szybkości chłodzenia korpusu kompozytowego z metalową osnową. W niektórych przypadkach, może być pożądane, aby kompozyt z metalową osnową, był poddawany ukierunkowanemu krzepnięciu przez umieszczanie pojemnika z utworzonym kompozytem z metalową osnową na płycie chłodzącej i/lub selektywne umieszczanie materiałów izolacyjnych wokół pojemnika. Ponadto, przez zastosowanie

166 638 obróbki cieplnej można kontrolować dodatkowe własności (np. wytrzymałość na rozciąganie) utworzonego kompozytu z metalową osnową (np. standardowa obróbka cieplna odpowiadająca zasadniczo obróbce cieplnej samego metalu osnowy lub obróbka zmodyfikowana częściowo lub w dużym stopniu).

W warunkach sposobu według wynalazku masa wypełniacza lub formy wstępnej powinna być wystarczająco przepuszczalna dla umożliwienia wnikania atmosfery reakcyjnej lub przechodzenia przez materiał wypełniacza lub formy wstępnej w jakimś momencie procesu przed izolacją atmosfery otoczenia od atmosfery reakcyjnej. W poniższych przykładach występuje wystarczająca ilość atmosfery reakcyjnej w obrębie luźno upakowanych cząstek mających rozmiary cząsteczkowe w zakresie od około 54 do około 220 ziarnistości. Przez zastosowanie tego rodzaju wypełniacza, atmosfera reakcyjna może częściowo lub zasadniczo całkowicie reagować po zetknięciu się z płynnym metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem, tym samym powodując powstawanie próżni, która wciąga płynny metal osnowy w głąb materiału wypełniacza. Ponadto rozkład atmosfery reakcyjnej w obrębie materiału wypełniacza nie musi być zasadniczo jednolity, jednakże zasadniczo jednolity rozkład atmosfery reakcyjnej może ułatwiać formowanie pożądanego korpusu kompozytowego z metalową osnową.

Sposób według wynalazku formowania korpusu kompozytowego z metalową osnową jest przydatny do rozmaitych materiałów wypełniacza, zaś wybór materiałów zależy w dużym stopniu od takich czynników jak metal osnowy, warunki procesu, reaktywności płynnego metalu osnowy z atmosferą reakcyjną, reaktywność materiału wypełniacza z atmosferą reaktywną, reaktywność płynnego metalu osnowy z nieprzepuszczalnym pojemnikiem i własności przewidzianych dla końcowego produktu kompozytowego. Przykładowo, gdy metal osnowy rαeiera glin, wówczas odpowiednie materiały wypełniacza zawierają (a) tlenki (np. tlenek glinu), (b) węgliki (np. węglik krzemu), (c) azotki (np. azotek tytanu), jeżeli występuje tendencja materiału wypełniacza do szkodliwego reagowania z płynnym metalem osnowy, wówczas reakcję tę można przytłumić przez minimalizowanie czasu infiltrowania i temperaturę i przez zastosowanie na wypełniaczu powłoki eieΓeaktywπee. Materiał wypełniacza może zawierać substrat, taki jak węgiel lub inny materiał nieceramiczny, na którym znajduje się ceramiczna powłoka dla ochrony substratu przed ubytkiem lub uszkodzeniem. Odpowiednie powłoki ceramiczne stanowią tlenki, węgliki i azotki. Zalecane materiały ceramiczne do stosowania w obecnym wynalazku stanowią tlenek glinu i węglik krzemu w postaci cząsteczek, płytek, kryształków i włókien. Włókna mogą być nieciągłe (w postaci ciętej) lub w postaci włókien ciągłych, takich jak eiilowłókeiste pakuły. Ponadto, skład i/lub kształt materiału wypełniacza lub formy wstępnej może być jednolity lub niejednolity.

Wielkość i kształt materiału wypełniacza może być dowolny według potrzeby dla uzyskania własności pożądanych dla kompozytu. Tak więc, materiał może być w postaci cząstek, kryształków, płytek lub włókien, ponieważ infiltracja nie jest ograniczona kształtem materiału wypełniacza. Można zastosować inne kształty, takie jak kulki, rurki, płytki, włóknista tkanina ogniotrwała itp. Ponadto, wielkość materiału nie ogranicza infiltracji, jakkolwiek wyższa temperatura lub dłuższy okres czasu mogą być wymagane dla uzyskania całkowitej infiltracji masy mniejszych cząsteczek niż dla większych cząsteczek. Średnie rozmiary materiału wypełniacza są w zakresie od mniej niż ziarnistość 24 do około ziarnistość 500 dla większości zastosowań technicznych. Ponadto, poprzez kontrolowanie wielkości (np. średnicy cząsteczek itd.) przepuszczalnej masy wypełniacza lub formy wstępnej można dobierać własności fizyczne i/lub mechaniczne formowanego kompozytu z metalową osnową dla nieograniczonej liczby zastosowań przemysłowych. Dodatkowo, przez zastosowanie materiału wypełniacza o zmiennych wielkościach cząsteczek, można uzyskać większe upakowanie materiału wypełniacza dla dobrania korpusu kompozytowego. Tak samo możliwe jest uzyskanie w razie potrzeby mniejszego załadowania cząsteczkami, przez mieszanie materiału wypełniacza (np. potrząsanie pojemnikiem) podczas infiltracji i/lub poprzez zmieszanie sproszkowanego metalu osnowy z materiałem wypełniacza przed infiltracją.

Atmosfera reakcyjna, stosowana w sposobie według wynalazku, może stanowić dowolną atmosferę, która może reagować przynajmniej częściowo lub zasadniczo całkowicie z płynnym metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem, dla utworzenia produktu reakcji, który zajmuje objętość mniejszą niż objętość zajmowana przez atmosferę i/lub

166 638 składniki reakcji przed reakcją. Atmosfera reakcyjna po zetknięciu z płynnym metalem osnowy i/lub materiałem wypełniacza i/lub nieprzepuszczalnym pojemnikiem może reagować z jednym lub więcej składników układu reakcyjnego, tworząc stały, płynny lub w fazie pary produkt reakcji, który zajmuje mniejszą objętość połączony w poszczególne składniki, tym samym wytwarzając pustą przestrzeń lub próżnię, która wspomaga wciąganie płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza lub formy wstępnej.

Reakcja pomiędzy atmosferą reakcyjną i z jednym lub więcej metalu osnowy i/lub materiału wypełniacza i/lub nieprzepuszczalnego pojemnika może przebiegać przez okres czasu wystarczający do przynajmniej częściowej lub całkowitej infiltracji materiału wypełniacza materiałem osnowy. Przykładowo, gdy jako atmosfera reakcyjna jest zastosowane powietrze, wówczas reakcja pomiędzy metalem osnowy (np, glinem, a powietrzem może powodować wytwarzanie produktów reakcji (np. tlenki glinu, i/lub azotek glinu itd.). W warunkach procesu produkt reakcji wykazuje tendencję do zajmowania mniejszej objętości niż całkowita objętość zajmowana przez płynny glin, który reaguje z powietrzem. W wyniku reakcji powstaje próżnia, powodująca infiltrację materiału wypełniacza lub formy wstępnej płynnym metalem osnowy. W zależności od zastosowanego układu, materiał wypełniacza i/lub nieprzepuszczalny pojemnik może reagować z atmosferą reakcyjną w podobny sposób dla wytworzenia próżni, w ten sposób wspomagając infiltrację płynnego metalu osnowy w głąb materiału wypełniacza. Reakcja samopowstawania próżni może być kontynuowana przez okres czasu, wystarczający do wytworzenia korpusu kompozytowego z metalową osnową.

Ponadto, stwierdzono, że powinno się zastosować uszczelnienie lub środki uszczelniające dla powstrzymania lub ograniczenia przepływu otaczającej atmosfery do materiału wypełniacza lub formy wstępnej (np. zapobieganie przepływowi otaczającej atmosfery do atmosfery reakcyjnej) Jak pokazano na fig. 1a, atmosfera reakcyjna wewnątrz nieprzepuszczalnego pojemnika 32 i materiału wypełniacza 31 powinna być wystarczająco izolowana względem otaczającej atmosfery 37, tak, aby zachodziła reakcja pomiędzy atmosferą reakcyjną a płynnym metalem osnowy 33 i/lub materiałem wypełniacza lub formy wstępnej 33 i/lub nieprzepuszczalnego pojemnika 32, przy czym pomiędzy reakcyjną, a otaczającą atmosferą jest ustalona różnica ciśnień, która jest utrzymywana tak długo, aż zostanie uzyskana pożądana infiltracja. Oczywiste jest, że izolacja pomiędzy atmosferą reakcyjną nie musi być doskonała, jedynie tylko wystarczająca, tak aby występowała tylko stosowna różnica ciśnień (np. może występować przepływ fazy pary z atmosfery otaczającej do ' atmosfery reakcyjnej, dopóki szybkość przepływu jest niższa niż szybkość potrzebna bezpośrednio do uzupełnienia atmosfery reakcyjnej). Jak opisano powyżej, część koniecznej izolacji atmosfery otoczenia od atmosfery reakcyjnej, uzyskuje się poprzez nieprzepuszczalność pojemnika 32. Ponieważ większość metali osnowy jest również wystarczająco nieprzepuszczalna względem atmosfery otoczenia, zatem kąpiel płynnego metalu osnowy 33 stanowi następną część koniecznej izolacji. Ważne jest jednakże, aby powierzchnia pośrednia pomiędzy nieprzepuszczalnym pojemnikiem 32,a metalem osnowy nie stanowiła toru przecieku pomiędzy atmosferą otoczenia, a atmosferą reakcyjną. Zgodnie z tym, należy zastosować uszczelnienie, które wystarczająco wyhamuje lub zapobiegnie takiemu przeciekowi.

Odpowiednie uszczelnienia lub środki uszczelniające można sklasyfikować jako mechaniczne, fizyczne lub chemiczne, a każdy z nich może być dalej sklasyfikowany jako zewnętrzny albo samoistny. Określenie zewnętrzny oznacza, że oddziaływanie uszczelniające pojawia się niezależnie od płynnego metalu osnowy lub dodatkowo do jakiegokolwiek uszczelnienia uzyskiwanego przez płynny metal osnowy (przykładowo, z materiału dodanego z innych elementów układu reakcyjnego), określenie samoistne oznacza, że oddziaływanie uszczelniające pochodzi wyłącznie z jednej lub więcej właściwości metalu osnowy (przykładowo: ze zdolności metalu osnowy do zwilżania nieprzepuszczalnego pojemnika). Samoistne uszczelniene mechaniczne można uzyskać przez zastosowanie wystarczająco głębokiej kąpieli płynnego metalu osnowy lub przez zanurzenie materiału wypełniacza lub formy wstępnej tak jak w wyżej przytoczonych opisach patentowych.

Stwierdzono jednakże, że samoistne mechaniczne uszczelnienie jest nieskuteczne w szerokim zakresie zastosowań i mogą one wymagać nadmiernie dużych ilości płynnego metalu osnowy.

Według wynalazku, stwierdzono, że zewnętrzne uszczelnienia oraz fizyczne i chemiczne klasy uszczelnienia samoistnego pokonują te niedogodności uszczelnienia mechanicznego. W zaleca166 638 nym rozwiązaniu uszczelnienia zewnętrznego, środek uszczelniający może być zewnętrznie przyłożony do powierzchni metalu osnowy w postaci materiału stałego lub innego, który w warunkach procesu może zasadniczo nie reagować z metalem osnowy. Stwierdzono, że tego rodzaju wewnętrzne uszczelnienie zapobiega lub przynajmniej wystarczająco hamuje przenoszenie składnikdw fazy pary z atmosfery otaczającej do atmosfery reakcyjnej. Odpowiednimi materiałami do zastosowania jako zewnętrzne fizyczne środki uszczelniające mogą być ciała stałe lub płyny, włączając w to (np. bor, lub szkło krzemowe, B2O3’ stopione tlenki itd.) lub dowolne inne materiały, które wystarczająco hamują przenoszenie otaczającej atmosfery do atmosfery reakcyjnej w warunkach procesu.

Zewnętrzne uszczelnienie mechaniczne może być utworzone przez wstępne wygładzenie lub wypolerowanie lub inne uformowanie wewnętrznej powierzchni nieprzepuszczalnego pojemnika kontaktującego się z kąpielą metalu osnowy, także przenoszenie gazu pomiędzy atmosferą otoczenia i atmosferą reakcyjną jest wystarczająco wyhamowane. Na pojemnik mogą być nałożone szkliwa i powłoki w rodzaju B2O3, które również stanowią odpowiednie uszczelnienie.

Zewnętrzne uszczelnienie chemiczne można uzyskać przez umieszczenie materiału na powierzchni płynnego metalu osnowy, Który reaguje przykładowo z nieprzepuszczalnym pojemnikiem. Produkt reakcji powinien zawierać związek międzymetaliczny, tlenek, węglik itd.

W zalecanym rozwiązaniu samoistnego fizycznego uszczelnienia metal osnowy może reagować z atmosferą otaczającą, tworząc uszczelnienie lub środki uszczelniające mające skład odmienny od składu metalu osnowy. Przykładowo, po reakcji metalu osnowy z atmosferą otoczenia może powstawać produkt reakcji (np. MgO i/lub spinel gliniany magnezu w przypadku stopu AlMg reagującego z powietrzem lub tlenek miedzi w przypadku stopu brązu reagującego z powietrzem), który może uszczelniać atmosferę reakcyjną względem atmosfery otoczenia. W następnym rozwiązaniu samoistnego uszczelnienia fizycznego można dodać środek ułatwiający uszczelnianie do metalu osnowy dla ułatwienia formowania się uszczelnienia po reakcji pomiędzy metalem osnowy i atmosferą otoczenia (np. przez dodatek magnezu, bizmutu, ołowiu itd. do metali z osnową glinową lub przez dodatek selenu, teluru, siatki itd. do metali z osnową miedzianą lub brązu. Przy wytwarzaniu samoistnego chemicznego uszczelnienia, metal osnowy może reagować z nieprzepuszczalnym pojemnikiem (np. przez częściowe rozpuszczenie pojemnika lub jego powłoki) samoistnej lub przez formowanie produktu reakcji lub związków międzymetalicznych itd., które mogą uszczelniać materiał wypełniacza względem atmosfery otoczenia.

Ponadto, należy uwzględnić, że uszczelnienie powinno się dostosowywać do zmian objętościo wych (t.j. albo rozszerzania lub kurczenia) lub do innych zmian układu reakcyjnego bez umożliwienia przepływu atmosfery otaczającej do materiału wypełniacza (np. przepływ do atmosfery reakcyjnej). Konkretnie, gdy płynny metal osnowy infiltruje w głąb dopuszczalnej masy materiału wypełniacza lub formy wstępnej, wówczas głębokość płynnego metalu osnowy w pojemniku ma tendencję do zmniejszania. Odpowiednie środki uszczelniające do tego rodzaju układu powinny być wystarczająco podatne aby zapobiec przechodzeniu gazu atmosfery otoczenia do materiału wypełniacza przy spadającym poziomie płynnego metalu osnowy w pojemniku.

Środek zaporowy może również być stosowany w połączeniu z wynalazkiem. Konkretnie środek zaporowy stosowany w sposobie według wynalazku może stanowić dowolny środek, który przeszkadza hamuje, zapobiega lub uniemożliwia migrację lub tym podobne płynnego metalu osnowy, poza określoną granicę powierzchniową materiału wypełniacza. Odpowiednie środki zaporowe mogą stanowić dowolny materiał, związek, kompozycję lub t.p., które w warunkach procesu wg wynalazku utrzymują pewną nierozdzielność strukturalną, nie są lotne i są podatne do miejscowego hamowania, zatrzymywania, zakłócania, zapobiegania lub t.p. w kontynuacji infiltrowania lub dowolnego innego rodzaju ruchu poza określoną granicę powierzchniową materiału wypełniacza, środki zaporowe można zastosować podczas infiltracji za pomocą samopowstającej próżni lub w dowolnym nieprzepuszczalnym pojemniku, stosowanym w połączeniu z techniką samopowstającej próżni do wytwarzania kompozytów z metalową osnową jak rozważono szczegółowo poniżej.

Odpowiednie środki zaporowe zawierają materiały, które są albo zwilżalne lub niezwilżalne poprzez migrujący płynny metal osnowy stosowany w warunkach procesu, dopóki zwilżanie środków zaporowych nie następuje zasadniczo poza powierzchnię materiału zaporowego (t.j. zwilżanie

166 638 powierzchniowe). Zapora tego rodzaju wykazuje małe lub żadne powinowactwo względem stopu płynnej osnowy, zaś środek zaporowy zapobiega lub hamuje ruch poza określoną granicę powierzchniową materiału wypełniacza lub formy wstępnej. Zapora redukuje potrzebę jakiejkolwiek obróbki finalnej lub szlifowanie, która może być wymagana dla produktu kompozytowego z metalową osnową.

Dla glinowych metali osnowy odpowiednimi zaporami, szczególnie przydatnymi są środki zawierające węgiel, a szczególnie alotropowa krystaliczna postać węgla znana jako grafit. Grafit jest zasadniczo niezwilżalny poprzez płynny stop aluminium opisany w warunkach procesu. Szczególnie zalecanym grafitem jest taśma grafitowa zwana grafoil, która wykazuje właściwości uniemożliwiające migrację płynnego stopu aluminium poza określoną granicę powierzchniową materiału wypełniacza. Ta folia grafitowa jest również odporna na ciepło i jest zasadniczo obojętna chemicznie. Grafitowa folia grafoil jest elastyczna, dogodna w ułożeniu i sprężysta i może być wykonana na rozmaite kształty, dopasowując się do dowolnego zastosowania jako zapora. Grafitowy środek zaporowy może być również zastosowany jako zawiesina lub pasta lub nawet jako malowana warstwa wokół i na granicy materiału wypełniacza uub frryy wttępnjj. aaśma gaafiil jest szczególnie zzlecana b tego wzgęduu, poniewab ,jesb w postaib elastycznego arkusza grafitowego. W jednym ze sposobów zastosowania papieropodobnego arkusza grafitowego jest owinięcie materiału wypełniacza lub formy wstępnej przeznaczonej do infiltracji warstwą folii grafoil. Alternatywnie, grafitowy arkusz można uformować w negatyw formy o kształcie pożądanym na kompozytowy korpus z metalową osnową i ta negatywna forma może następnie być wypełniona materiałem wypełniacza.

Ponadto, funkcję zapory mogą pełnić inne drobno zmielone materiały cząsteczkowe takie jak tlenek glinu o ziarnistości 500 w sytuacjach, ktdrych infiltracja cząsteczkowego materiału zaporowego występuje z szybkością mniejszą niż szybkość infiltracji materiału wypełniacza, środek zaporowy może być nakładany w dowolny odpowiedni sposób np. poprzez pokrywanie określonej granicy powierzchniowej warstwą środka zaporowego. Tego rodzaju warstwa środka zaporowego może być nakładana przez malowanie, zanurzanie, sitodruk, odparowywanie lub innego rodzaju nakładanie środka zaporowego w płynie, zawiesinie lub w postaci pasty lub przez rozpylanie odparowywalnego środka zaporowego względnie przez zwykłe osadzanie warstwy materiału zaporowego w postaci stałych cząsteczek, względnie przez stosowanie stałej cienkiej warstwy lub arkusza środka zaporowego na określoną granicę powierzchniową. Po umiejscowieniu środka zaporowego, infiltracja za pomocą samopowstającej próżni kończy się zasadniczo wówczas, gdy metal osnowy infiltrujący wypełniacz dochodzi do określonej granicy powierzchniowej i kontaktuje się ze środkiem zaporowym.

Sposób według wynalazku formowania kompozytu z metalową osnową poprzez technikę samopowstającej próżni w połączeniu z zastosowaniem środka zaporowego stanowi znaczny postęp w stosunku do stanu techniki. Konkretnie, stosując sposób wg obecnego wynalazku, można wytwarzać kompozyt z metalową osnową bez potrzeby stosowania kosztownych lub skomplikowanych procesów. Według jednego aspektu obecnego wynalazku nieprzepuszczalny pojemnik dostępny w handlu lub dobrany do szczególnej potrzeby, może zawierać materiał wypełniacza lub formę wstępną w pożądanym kształcie, atmosferę reakcyjną i środek zaporowy do zatrzymywania filtracji kompozytu z metalową osnową poza powierzchnię otrzymywanego korpusu kompozytowego. Po skontaktowaniu się atmosfery reakcyjnej z metalem osnowy, który może być zalany do nieprzepuszczalnego pojemnika i/lub materiałem wypełniacza w warunkach procesu może powstawać próżnia, powodując tym samym infiltrację płynnego metalu osnowy w głąb wypełniacza. Obecny sposób pozwala na uniknięcie potrzeby stosowania złożonych etapów obróbki np. obróbki form na złożone kształty, utrzymywania kąpieli płynnego metalu, usuwania uformowanych części ze złożonych kształtów form itd. Ponadto, zminimalizowane jest przemieszczenie materiału wypełniacza za pomocą płynnego metalu osnowy przez zastosowanie stabilnego pojemnika, który nie jest zanurzony wewnątrz płynnej kąpieli metalu.

W następujących przykładach są zawarte rozmaite przykłady stosowania obecnego wynalazku. Przykłady stanowią jedynie ilustrację i nie ograniczają zakresu wynalazku określonego w załączonych zastrzeżeniach.

166 638

Przykład I. Przykład ten ilustruje wykonalność i znaczenie zastosowania zewnętrznego uszczelnienia, które wspomaga formowanie kompozytu z glinową osnową metaliczną. Wykonano 2 poddbbn układy. jJeynn ^żonia ppmiidzy tymi dwoma układami, poleegaa nn ttm, że jjede układ wyposażono w materiał tworzący zewnętrzne uszczelnienie, zaś drugi układ nie posiadał tego materiału tworzącego zewnętrzne uszczelnienie. Na fig. 1a i 1b przedstawiono przekrojowe widoki schematyczne eksperymentalnych kkaadyo zastosowanych według przykładu I. Układy te są identyczne, z tym wyjątkiem, że na fig. la jest zastosowany materiał 34 tworzący zewnętrzne uszczelnienie. Jak pokazano na każdej z fig. 1a i 1b, wykonano dwa nieprzepuszczalne pojemniki ze stali nierdzewnej typ 304 AISI (o grubości 1,6 mm), mające wewnętrzną średnicę około 60 mm i wysokość około 64 mm. Każdy z pojemników 32 wykonano przez yesoαoαnie rury 35 ze stali nierdzewnej o grubości 1,6 mm, mającej wewnętrzną średnicę około 60 mm i długość około 64 mm z płytą 36 ze stali nierdzewnej o wymiarach 83 mm na 83 mm i o grubości 1,6 mm. Każdy z nieprzepuszczalnych pojemników 32 został wypełniony około 150 g materiału wypełniacza 31, zawierającego tlenek glinu o ziarnistości 90, znany jako Alundum 38 z NORTON CO. Do każdego pojemnika 32 w temperaturze pokojowej zalano około 575 g płynnego metalu osnowy 33, zawierającego dostępny w handlu stop aluminium oznaczony 170.1 dla przykrycia materiału wypełniacza 31. Płynny metal osnowy był w temperaturze około 900°C. Dla układu z fig. la płynny metal osnowy pokryto następnie materiałem tworzącym uszczelnienie 34. Konkretnie, na płynnym glinowym metalu osnowy 33 umieszczono około 20 g proszku B£O3 z Aesar Co., Siabrmmk, NH. Następnie każdy z doświadczalnych układów umieszczono w piecu rezystan^yjnym ogrzewanym powietrzem atmosferycznym, który został wstępnie podgrzany do temperatury około 900°C. Po około 15 min. w tej temperaturze, materiał 34 stanowiący B2O3 został zasadniczo całkowicie stopiony, tworząc szklistą powłokę. Ponadto, uwięziona w B2O3 woda zasadniczo całkowicie (^gazowała tworząc tym samym niipryeousyczające gazu uszczelnienie. Każdy z układów pokazanych na fig. 1a i fig. 1b był utrzymywany w piecu przez około dodatkowe 2 godz. w temperaturze około 9OOC. Następnie obydwa układy wyjęto z pieca i płyty 36 pojemnika 32 kmnesycymjo w bezpośrednim kontakcie z chłodzoną wodą miedzianą płytą chłodzącą w celu krzepnięcia metalu osnowy.

Każdy z układów ochłodzono do temperatury pokojowej i następnie przekrojono dla określenia, czy metal osnowy 33 infiltrował materiał wypełniacza 31 tworząc kompozyt z metalową osnową. Stwierdzono, że układ pokazany na fig. la, w którym zastosowano materiał uszczelniający 34 utworzył kompozyt z metalową osnową, podczas gdy układ pokazany na fig. 1b, w którym nie stosowano materiału uszczelniającego 34 nie utworzył kompozytu z metalową osnową.

Figura 3a stanowi fotografię odpowiadającą produktowi otrzymanemu według fig. 1a, zaś fig. 3b stanowi fotografię odpowiadającą produktowi otrzymanemu według fig. 1b. Figura 3a pokazuje, że utworzony został kompozytowy korpus z glinową osnową metaliczną 40 z pozostałą małą ilością przyłączonego resztkowego metalu osnowy 33. Figura 3b pokazuje, że nie utworzony został kompozytowy korpus z metalową osnową. Na fig. 3b jest pokazana wnęka 41, odpowiadająca początkowemu położeniu materiału wypełniacza 31 pokazanego na fig. 1b. Po przekrojeniu pojemnika 32 materiał wypełniacza 31 wypadł z pojemnika 32, ponieważ materiał wypełniacza 31 nie został infiltrowany metalem osnowy 33.

Przykład II. Przykład ten ilustruje wykonalność i znaczenie zastosowania wewnętrznego uszczelnienia, które wspomaga tworzenie korpusu kompozytowego, osnową metaliczną z brązu. Zasadniczo powtórzono procedury eksperymentalne i układy z przykładu I, z tym wyjątkiem, że metal osnowy 33 stanowił stop brązu zawierający około 93% wagowo Cu, około 6% wagowo Si i około 1% wagowo Fe. Skład i ilość wypełniacza 31 były zasadniczo takie same jak rozważane, w przykładzie I. Ponadto, pojemniki 32 ze stali nierdzewnej i materiał tworzący uszczelnienie 34 stanowiący B 2O3 były zasadniczo identyczne z materiałami zastosowanymi w przykładzie I. Metal osnowy 33 stanowiący brąz podgrzano wstępnie do temperatury około 1025°C dla stopienia przed zalaniem do pojemnika 32 w temperaturze pokojowej. Każdy z tych układów, zawierających· pojemniki 32 ze stali nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w tym samym piecu- skrzynkowym ogrzewanym rezystan^jnie z atmosferą powietrza, stosowanym w przykładzie I. z tym wyjątkiem, że piec podgrzano wstępnie do temperatury około 1025°C..Następnie temperaturę w piecu podniesiono do około 1100*C przez około 20 min., w którym to czasie proszek B2O3 uległ zasadniczemu sto20

166 638 pieniu, ogazowaniu i utworzył gazoszczelne uszczelnienie. Następnie obydwa układy przetrzymano przy około 1100*C przez około 2 godz. Każdy z układów wyjęto z pieca, i ustawiono płyty 36 pojemnika 32 w bezpośrednim kontakcie z chłodzoną wodą miedzianą płytą chłodzącą dla kierunkowego krzepnięcia metalu osnowy.

Każdy z układów ochłodzono do temperatury pokojowej i następnie przekrojono dla określenia, czy metal osnowy 33 z brązu infiltrował materiał wypełniacza 31, tworząc kompozyt z metalową osnową. Podobnie do tego, co zaobserwowano w przykładzie I, układ stosujący materiał uszczelniający 34 w postaci B 2O3 utworzył kompozyt z osnową metaliczną z brązu, zaś pojemnik bez materiału uszczelniającego 34 B2O3 nie utworzył kompozytu z metalową osnową. Na figurze 4a jest pokazany kompozytowy korpus 42 z osnową metaliczną z brązu, który został utworzony przy zastosowaniu układu pokazanego na fig. la, zaś fig. 4b przedstawia wnękę 43, odpowiadającą początkowemu położeniu materiału wypełniacza 31 pokazanego na fig. 1b. Podobnie do przykładu I nieinfiltrowany materiał wypełniacza 31 wypadł z pojemnika 32 po jego przekrojeniu.

Przykład III. Przykład ten ilustruje znaczenie zastosowania pojemnika nieprzepuszczająćego gaz, który wspomaga tworzenie kompozytów z glinową osnową metaliczną. Konkretnie porównano jeden przepuszczający gaz pojemnik i cztery pojemniki nieprzepuszczające gazu. Cztery pojemniki zawierały nieprzepuszczalną puszkę ze stali nierdzewnej typ 304 AIS! rozmiar 16, dostępny w handlu polewany kubek do kawy, puszkę ze stali nierdzewnej AISI powleczoną we wnętrzu B2O2 oraz polewany korpus A^O3. Przepuszczalny pojemnik stanowił porowaty tygiel gliniany.

W tablicy 1 zebrane są odpowiednie parametry doświadczalne.

Próbka A.

Pojemnik ze stali nierdzewnej typ 304 o wewnętrznej średnicy około 60 mm i wysokości około 64 mm wypełniono około 150 g Alundum 38 nr sita 90 z NORTON CO. Glinowy metal osnowy o składzie w procentach wagowych 7,5 - 9,5% Si, 3,0 - 4,0% Cu, <22,9% Zn, 2,2 - 2,3% Mg,<^ 1,5% Fe, <0,5 Mn, <4,,3^% Sn i Al wyrównawczy, stopiono w piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza, ogrzewanym rezystancyjnie przy około 900°C i zalano do pojemnika ze stali nierdzewnej. Dla pokrycia płynnej powierzchni aluminium zastosowano sproszkowane B2O3 z AESAR CO. (układ był taki sam jak pokazany na fig. la). Układ ten zawierający pojemnik wraz z zawartością umieszczono w piecu skrzynkowym ogrzewanym rezystancyjnie z atmosferą powietrza w 900°C. Po około 15 min. w tej temperaturze proszek B2O3 zasadniczo całkowicie uległ stopieniu i odgazował tworząc nieprzepuszczające gazu uszczelnienie nad powierzchnią glinowego metalu osnowy. Układ ten przetrzymano w piecu przez dodatkowe 2 godz. Następnie układ wyjęto z pieca i skontaktowano z chłodzoną wodą miedzianą płytą chłodzącą, w celu kierunkowego zakrzepnięcia metalu osnowy. Próbka B.

Wykonano procedurę przedstawioną powyżej jak próbki A, z tym wyjątkiem, że pojemnik 32 (przedstawiony na fig. la) stanowił dostępny w handlu polewany kubek do kawy.

Próbka C.

Nieprzepuszczalny pojemnik mający wewnętrzną średnicę około 43 mm i wysokość około 64 mm wykonany ze stali nierdzewnej typ 304 AISI rozmiar 16 (1,6 mm grubości), powleczono od wewnątrz warstwą proszku B2O3 z AESAR CO. z Johnson Matthey. Do pojemnika włożono ok. 13 mm proszku B 2O3, następnie pojemnik umieszczono w piecu rezystancyjnym z atmosferą gazową, ustawionym na ok. 1000°C. Proszek B2O3 pozostawiono przez czas wystarczający do zasadniczego stopienia i odgazowania. Po stopieniu pojemnik ze stali nierdzewnej ze stopionym B2O3 wyjęto z pieca i tak obrócono, że stopiony B2O3 Przepłynął po zasadniczo całej wewnętrznej części pojemnika. Po zasadniczo całkowitym powleczeniu powierzchni wewnątrz pojemnika umieszczono materiał wypełniacza zawierający węglik krzemu SiC o ziarnistości 54, oznaczony 39 CRYSTOLON z Norton Co., w temperaturze ok. 90°C na głębokość ok. 19 mm. Do pojemnika zalano na głębokość ok. 19 mm płynny metal osnowy, stanowiący przemysłowo czysty glin i oznaczony 1100 dla przykrycia materiału wypełniacza. Następnie pojemnik powleczony B2O3 wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym rezystancyjnie piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza ustawionym na ok. 1000°C przez około 15 min. Następnie na powierzchni płynnego metalu osnowy umieszczono około 20 g proszku B2O3. Po około 15 min. w tej temperaturze proszek B2O3 zasadniczo całkowicie stopił się, odga166 638 zował się, tworząc uszczelnienie. Układ ten utrzymano w piecu przez dodatkową 1 godz. Następnie pojemnik ze stali nierdzewnej wraz z zawartością wyjęto z pieca i pozostawiono do ochłodzenia do temperatury pokojowej i zakrzepnięcia.

Próbka D.

Wykonano nieprzepuszczalny cylindryczny pojemnik o wymiarach około 152 mm wysokości i średnicy zewnętrznej 51 mm. Pojemnik był wykonany najpierw przez wlanie poślizgowe masy lejnej, która zawierała mieszaninę ok. 84,2% wagowo A^O^ (Al - 7 z Alcoa, Pittsburg, PA), ok. 1% wagowo Darvan 821 A (dostarczane przez R.T.Vanderbilt Comb.Norwalt,cT) i ok. 14,8% wagowo wody destylowanej. Masa lejna Oyła przygotowana prze z zmielenie uulowe w słóju 13.5 1 wypełnionym oo około 1/4 około 13 mm środkiem mielącym w postaci titnku glinu przzz oooło 2 ggdz.

Odlewany poślizgowo cylinder został osuszony w przybliżeniu w temperaturze otoczenia przez ok. 1 dzień, następnie podgrzany do ok. 1400°C z szybkością ok. 200°C (godz.) i przetrzymywany przy ok. 1400°C przez 2 godziny i ponownie ochłodzony do temperatury otoczenia. Po wypaleniu i ochłodzeniu, zewnętrze cylindra zostało powleczone zanurzeniowo mieszaniną, zawierającą wagowo około 60% szkliwa FI - 79 (uuiioπ Craamics arrro1 iton, OH) i yrrównawczy ettac^ Następnie powleczony szkliwem cylinder zozost ogozmy t oohłodzony z ppędkością oo. 200°C (godz.) do 1000°C w piecu ogrzewanym rezystancyjnie dla pokrycia szkliwem Al£O3 cylindra i uzyskania jego nierzzeruuzczalności. Tuż po ochłodzeniu, powleczoną szkliwem powłokę wypełniono SiC o ziarnistości 90, oznaczonym 39 Crystolon. Układ ten, zawierający powłokę pokrytą szkliwem wraz z jej zawartością umieszczono następnie w piecu i ogrzano do ok. 950°C z szybkością ok. 200°C (godz.). Jeszcze wewnątrz pieca do formy zalano płynny metal osnowy zawierający wagowo ok. 10% magnezu, ok. 10% krzemu i glin wyrównawczy. Następnie na powierzchnię płynnego metalu osnowy zasypano sproszkowany B2O3· Po ok· godzinie przy ok. 950°C piec ochłodzono do ok. 850°C, układ wyjęto z pieca, pozostawiono do zakrzepnięcia i schłodzono wodą. Powłokę zawierającą korpus z tlenku glinu pokryty szkliwem rozłamano i złuszczono podczas chłodzenia dla odsłonięcia gładkiej powierzchni kompozytu z metalową osnową.

W temperaturze pokojowej każdy z układów przekrojono dla utwiezdzcniy, czy metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza, tworząc kompozyt z metalową osnową. W każdej z próbek A-D utworzony został kompozyt z metalową osnową.

Próbka E.

Powtórzono procedury przedstawione powyżej dla próbki A, z tym wyjątkiem, że pojemnik 32 pokazany na fig. la stanowił porowaty tygiel gliniany (tygiel DFC nr 28-1000 z J.H. Berge Co., South P|yinfield, NJ). Kompozytowy korpus z metalową osnową nie został utworzony. Przykład ten ilustruje zatem potrzebę stosowania pojemnika nieprzepuszczalnego.

Przykład IV. Przykład ten ilustruje znaczenie zastosowania pojemnika nizprzeruuzczającego gazu, dopomagającego w wytwarzaniu kompozytów z metalową osnową z brązu. Porównano jeden pojemnik przepuszczający gaz i dwa pojemniki nieprzepuszcza^^ gazu. Dwa nieprzepuszczalne pojemniki stanowiły puszki ze stali nierdzewnej AISI typ 304 oraz pojemnik ze stali węglowej powleczonej grafitem koloidalnym. Przepuszczalny pojemnik stanowił tygiel z porowatej gliny. Tablica 1 zestawia wyniki przeprowadzonych doświadczeń eksperymentalnych.

Próbka F.

Puszkę ze stali nierdzewnej typ 304 o wewnętrznej średnicy ok. 60 mm i wysokości ok. 64 mm wypełniono ok. 150 g proszku 38 Alundum z Norton Co, nr sita 90. W piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza stopiono metal osnowy zzaim-ający ok. 66 wagowo Si, 1% wagowo.Fe i Cu wyrównawczy z szybkością ok. 1025°C i zalano do pojemnika ze taali iirrózewnej. Dl a dorΓycia dinirΓzchnl płynnego brązu zastosowano proszkowany B2O3 z Aesar Co. Układ ten umieszczono w ogrzewanym rezyutyncynniz piecu skrzynkowym przy ok. 1025°C. Następnie temperaturę pieca podniesiono do ok. 1100°C przez ok. 20 min., w trakcie których proszek B2O3 zasadniczo całkowicie stopił się, odgazował i utworzył nieprzepuszczające gazu uszczelnienie nad powierzchnią metalu osnowy stanowiącego brąz. Po dodatkowych 2 godz. układ wyjęto z pieca i skontaktowano z chłodzoną wodą, miedzianą płytą chłodzącą w celu kierunkowego zakrzepnięcia metalu osnowy.

166 638

Próbka G.

Wykonano nieprzepuszczalny pojemnik o przekroju trapezu, mającym wymiary dna 76 x 76 mm, otwartego końca 92 x 92 mm i wysokość ok. 64 mm, ze stali węglowej o grubości 2 mm przez zespawanie poszczególnych części ze sobą. Wewnętrzna powierzchnia pojemnika została powleczona mieszaninę grafitową zawierającą ok. 1,5 części objętościowych etanolu z Pharmso Products Inc., 8AYONNE, NJ, i ok. 1 część objętościową grafitu koloidalnego DAG - 154 z Atheson Colloids, Port Horon, NJ. Na wewnętrzną powierzchnię pojemnika nałożono pistoletem natryskowym mieszaninę grafitową w postaci przynajmniej 3 powłok. Każda powłoka mieszaniny grafitowej została osuszona przed nałożeniem następnej powłoki. Powleczony pojemnik umieszczono w ogrzewalnym rezystan^jnie piecu z atmosferą powietrza, ustawionym na ok. 380°C przez ok. 2 godz. Na dnie pojemnika umieszczono ok. 13 mm materiału wypełniacza stanowiącego tlenek glinu o ziarnistości 90, oznaczony El Alundum z Norton Co., i zasadniczo wtOkzikmkwano. Wypoziomowana powierzchnia materiału wypełniacza z tlenku glinu została następnie całkowicie pokryta taśmą grafitową o zrubogri oś. Z,25 mm 5Zyyma armaitraf towaz Pa y P5 - h ztzzzmswzty w na zzttZAn, ina, Inc. land, OR) o nazwie handlowej Perna-Fon. Do pojemnika w temperaturze pokojowej, na grafitową taśmę i materiał wypełniacza w postaci tlenku glinu zalano ok. 13 mm płynnego metalu osnowy zawierającego wagowo ok. 6% krzemu, ok. 0,5% Fe, ok. 0,5% Al i miedź wyrównawczą. Na stopiony metal osnowy w postaci brązu zasypano ok. 20 g proszku B2O3. Układ stanowiący pojemnik ze stali nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym rizysSanntenii piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza w temperaturze ok. 1100°C. Po ok. 2,25 godz. przy ok. 1100°C w trakcie których B2O3 został zasadniczo całkowicie stopiony, (^gazowany, i utworzył uszczelnienie, pojemnik ze stali węglowej wraz z zawartością wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą miedzianej płycie chłodzącej dla kierunkowego zakrzepnięcia metalu osnowy. Jakkolwiek płynny metal osnowy rozpuścił część płaskiego pojemnika ze stali nierdzewnej, to z układu uzyskano kompozytowy korpus z metalową osnową.

Próbka H.

Powtórzono procedurę jak dla próbki F, z tym, że pojemnik 32 (przedstawiony na fig. la) stanowił porowaty tygiel gliniany (tygiel OFC nr 28 - 1000, J^Derge O^S^tń Pljinfiild, NJ.), i układ umieszczono bezpośrednio w piecu przy 1100°C a nie 1025°C z następującym podgrzaniem.

W temperaturze pokojowej każdy z układów odpowiadający próbkom F, G i H przekrojono dla stwierdzenia, czy metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza do utworzenia kompozytowego korpusu z metalową osnową. Stwierdzono, że układy odpowiadające próbkom F i G stwarzały warunki korzystne do tworzenia kompozytowego korpusu z metalową osnową, zaś układ odpowiadający próbce H przy tyglu glinianym nieorzepusznraeąnyy gazu nie stwarzał korzystnych warunków do tworzenia kompozytowego korpusu z metalową osnową.

Przykład ten ilustruje potrzebę stosowania pojemnika nieprzepusrczająneśo gazu w połączeniu z uszczelnieniem niiptrepuszczαjącym gazu dla uzyskania warunków korzystnych do wytworzenia samopowstającej próżni, która powoduje powstawanie kompozytów z metalową osnową. Tu następuje tablica 1.

Przykład V. Przykład ten ilustruje możliwość stosowania rozmaitych metali osnowy 33 wz łnnieminmi z oz ig. · aa Z z oułnrinmi z z (^przepuszczającym! azu z oeiyemjmiym 3 Z Z ηίβprzepuszczającym gazu uszczelnieniem 34 dla utworzenia warunków korzystnych do formowania kompozytowych korpusów z metalową osnową. Tablica 2 zawiera zestawienie warunków ekspertmental nych, stosowanych do wytwarzania licznych korpusów kompozytowych z metalową osnową, zawierających rozmaite metale osnowy 33, materiały wypełniacza 31, pojemniki 32, temperatury procesowe i czasy obróbki.

Próbki I - M.

Dla próbek I - M powtórzono układ pokazany na fig. la i etapy zestawione w przykładzie I. Ilość wypełniacza zastosowanego dla każdego z tych układów wyniosła około 150 g, zaś ilość stopu wynosiła ok. 525 g. Z każdego z tych eksperymentalnych układów uzyskano zadowalające korpusy kompozytowe z metalową osnową.

166 638

Próbki M - 0.

Dla próbek M - 0 powtórzono sposób według przykładu I, z tym, że temperatura pieca wynosiła 1100°C.

Tablica 1

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Temp. CC)	Czas obróbki	Pojemnik	Utworzony kompozyt z metalową osnowa
A	Stop glinu1	90# Al₂O₃ ⁺	900	2.25	Typ 304 SS	tak
B	Stop glinu1	90# Al2O₃ ⁺	900	2.25	polewany kubek do kawy	tak
C	1100	54# SiC + +	1000	1.5	powlekany B2O, Typ 304 SS ^z	tak
0	Al-10% Si-10Mg	90# SiC⁺*	950	4	powlekany odlew powłoki A^O3	tak
E	Stop glinu^	90# Al₂O3⁺	900	2.25	Tygiel gliniany	nie
F	93% Cu-6% Si-1% Fe	90# Al2O3+	1100	2.25	Typ 304 SS	tak
G	93% Cu-6% Si0.5% Fe-0.5% Al	90# Al2Oj⁺⁺⁺	1100	2.25	Płaska stal węglowa powlekana grafitem koloidalnym	tak
H	93% Cu-6% Si-1% Fe	90# A^Oj*	1100	2.25	Tygiel gliniany	nie

+ 38 Alundum, Norton Co., Worcester, MA.

++39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA.

⁺⁺⁺ El Alundum, Norton Co., Worcester, MA.

# oznacza ziarnistość,

SS oznacza stal nierdzewną.

(7.5-9.5% Si, 3.0-4.0% Cu, < 2.9%Zn, 2.2-2.3% Mg, <1.5%Fe, <0.5%Mn, <0.5%Ni, <0.33%Sn i Al wyrównawczy).

Próbka P.

Układ eksperymentalny zastosowany dla próbki P był trochę odmienny od wszystkich rozważanych powyżej eksperymentalnych układów. Cały układ wykonano w temperaturze pokojowej i umieszczono w elektrycznym piecu rezystancyjnym w temperaturze pokojowej. Jako nieprzepuszczalny pojemnik zastosowano jak pokazano na fig. 5, gęsty tygiel 32 ze spieczonego tlenku glinu o wymiarach ok. 102 mm wysokości i wewnętrznej średnicy ok. 66 mm, z Bolt Ceramics,Conroe, TX. Na dnie tygla 32 umieszczono wypełniacz 31 w postaci A^O3 o ziarnistości 90 oznaczony 38 Alundum, z Norton Co. Na wierzchu materiału wypełniacza 33 umieszczono stały cylindryczny wlewek metalu osnowy 33 stanowiący żeliwo szare (ASTM A-48, klasa 30,35), tak że pomiędzy metalem osnowy 33, a ścianami bocznymi pojemnika 32 powstała szczelina 38. W część szczeliny 38 w pobliżu górnej części wlewka żeliwa 33 wewnątrz pojemnika 32 umieszczono gips modelarski 39 (Sondex z International Inc., Brunszwik, OH). Ponadto, gips modelarski 33 izolował sproszkowany E^O-j 34, umieszczony na górnej powierzchni metalu osnowy 33, względem materiału wypełniacza 31, tym samym, współdziałając w formowaniu środków uszczelniających w warunkach procesu. Układ pokazany na fig. 5 był umieszczony w ogrzewanym rezystancyjnie piecu z atmosferą powietrza i ogrzewanym z temperatury pokojowej do ok. 1400°C przbz ob. Igo.,., w trakcie których B^0 -3 34 zasadczo uległo stopieniu, odgazowaniu i utworzyło nieprzepuszczające gazu uszczelnienie na płynnym żeliwie 33. Po stopieniu obserwowano poziom płynnego żeliwa 33 dla spuszczenia po ok.

godz. Układ 30 wyjęto z pieca i ochłodzono.

166 638

Próbki Q - T.

Ola próbek Q - T powtórzono układ pokazany na fig. 1a i etapy przedstawione w przykła dzie I. Szczegółowe parametry metalu osnowy, materiału wypełniacza, pojemnika, temperatury i czasu zestawiono w tablicy 2.

Próbka U.

Eksperymentalny układ dla próbki U był trochę odmienny od wszystkich rozważanych powyżej układów eksperymentalnych. Podobnie do próbki P cały układ wykonano w temperaturze pokojowej i umieszczono w elektrycznym piecu rezysSaacyeaym w temperaturze pokojooie. jako nieprzepuszczalny pojemnik zastosowano jak pokazano na fig. 6, tygiel 32 z gęstego, spieczonego tlenku glinu o wys. ok. 38 mm i wewnętrznej średnicy ok. 25 mm, z Bolt Ceramics, Conroe, TX. Zmieszano materiał wypełniacza 31 w postaci węglika krzemu, znanego jako Crystolon 39 i mającego ziarnistość 54 z ok. 25% wagowo proszkiem miedzianym nr sita - 325 (z Coacolidlted As^romuSitą) i tę mieszlainę zalano do pojemnika 32 na głębokość ok. 13 mm. Ni szczycie materiału wypełniacza 31 na wysokość ok. 13 mm nałożono miedziany stos 33 ze stopu C 811 (S.c. zasadniczo czysty drut miedziany pocięty na wiele kawałków). Ni szczycie miedzianego stosu 33 położono grafitową taśmę 50 grafoil, tak aby zasadniczo przykryć ten stos 33. Ni wierzchu grafitowej taśmy 50 położono mjeszlniaę środka uszczelniającego 34 zawierającą ok. 50% wagowo I^O-j z Aesar Company, i ok. 50% wagowo Al₂O3 o ziarnistości 220, znanego jako Alundum 38 z Norton Co. Układ 37 pokazany na fig. 6 umieszczono w ogrzewanym rizysSancyjaii piecu z atmosferą powietrza i ogrzewano z temperatury pokojowej do ok. 1250’C przez ok. 6,5 godz., w trakcie których mieszanina środka uszczelniającego 34 uległa stopieniu, ug^owmiu i utworzyła uszczelnienie na płynnym metalu osnowy 33 w postaci miedzi, i została utrzymana przy ok. 1250°C przez ok.

godz. Układ 37 wyjęto z pieca i pozostawiono do ochłodzenia.

Każda z próbek I - U stanowiła pożądane korpusy kompozytowe z metalową osnową. Niektóre fizyczne własności tych próbek są wystawione w tablicy 2. Ponadto na fig. 7 są przedstawione zdjęcia foSomikrograficzae z powiększeniem około 400 razy dla niektórych próbek. Ni figurze 7a jest pokazane zdjęcie foSomjkrografjązai odpowiadające próbce I, fig. 7b przedstawia zdjęcie fotomikrogrlnjczae odpowiadające próbce K, fig. 7c przedstawia zdjęcie foSomjkrogrlfjąeae odpowiadające próbce L, fig. 7d przedstawia zdjęcie fotomikrograficzae odpowiadające próbce M, a fig. 7e przedstawia zdjęcie fotomikrogrlfiąeae odpowiadające próbce N. Ozaaceaik 51 oznacza materiał wypełniacza, zaś ozaaceaik 53 dotyczy metalu osnowy.

Przykład VI. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania techniki samopoosSαeącie próżni dla wytwarzania kompozytów z metalową osnową w dużym zakresie temperatur. Układ stosowany w tym przykładzie był zasadniczo taki sam jak pokazany na fig. la. Ponadto, zasadniczo powtórzono sposób przedstawiony w przykładzie I, z tym wyjątkiem, że metal osnowy stanowił stop glinu mający skład około 7,5 - 9,5% Si, 3,0 - 4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2 - 2,3% Mg, < 1,5% Fe < 0,5 Mn, < 0,35Sn i Al wyrównawczy. Podobnie jak w przykładzie I jako materiał wypełniacza 31 zastosowano Al^Oj o ziarnistości 90 oznaczony Alundum 38 z Norton Co. Oo pojemników 32 w temperaturze pokojowej został zalany glinowy metal osnowy 33 w trzech różnych temperaturach. Konkretnie metal osnowy 33 miał temperatury 800°C, 900’C i 1000’C.

Tablica 2

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Materiał pojemnika	Tempe- ratura obróbki	Czas obróbki (godz.)	Gęstość g/cm³	Wsp. rozszerzalności term. (x10-6/’C)	Nr figury
1	2	3	4	5	6	7	8	9
I^x	5052	Ziarnistość 90 A^O/	Typ 304 SS	900’C	2.25	3.30	___	7A
J	1100	ziarnistość 90 Al^/	Typ 304 SS	900’C	2.25	—	—	7A
K	6061	ziarnistość 90 Al3O3+	Typ 304 SS	900’C	2.25	3.44	12.7	7B
L	170.1	ziarnistość 90 Al₂O3⁺	Typ 304 SS	900’C	2.25	3.39	12.3	7C

166 638

c.d. tablicy 2

1	2	3	4	5	6	7	8	9
M	stop glinu 1	ziarnistość 90 A-2O3+	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.58	12.7	70
N	93%Cu 6%Si- %Fe	ziarnistość 90 AL2O3+	Typ 304 SS	1100°C	2.25	5.92	11.2	7E
0	93%Cu-6%Si0.5% Fe-0.5% Al	ziarnistość 90 Al2O3⁺	Typ 304 SS	1100°C	2	—	—
p	ASTM A-48 klasa 30.35 żeliwo szare	ziarnistość 90 AI2O3'	spieczony# ^a-2^O3	1400°C	4	5.63
Q	50% Al-50% Cu	ziarnistość 54 SiC++	Tyo 304 SS	900°C	1.5	—	—
R	75% Cu-25% Al	ziarnistość 54 SiC⁺⁺	Typ 304 SS	1100°C	1.5	—	—
S	90% Cu-5% Si2% Fe-2% Zn-1% Al	ziarnistość 54 SiC⁺⁺	Typ 304 SS	1125°C	2	—	—
T	90% Cu-5% Si-2% Fe-3% Zn	ziarnistość 90 SiC⁺⁺	Typ 304 SS	1100°C	2	—	—
U	C 811 (miedź cięta)	ziarnistość 54 SiC⁺⁺	spieczony ^Al2°³	1250°C	3

Alundum Norton Co., Worcester, MA.

⁺⁺39 Crystalon, Norton Co., Worcester, MA, # Bolt Ceramics, Conroe, TX.

x Kelly Foundry, Elkins, WV1 (7.5-9.5% Si, 3.0-4.0% Cu, <22.9% Zn, 2.2-2.3%Mn <1.5% Fe <0.5 Ni < 0.35% i Al wyrównawczy).

Podobnie jak w przykładzie I proszek B2O3 topiono, ogazowywano i tworzono nieprzepuszczające gazu uszczelnienie przez 15 min. Każdy z trzech pojemników 32 był umieszczony w ogrzewanym rezystancy yj jie piecu powietrznym, pracującym przy temperaturze odpowiadającej zasadniczo temperaturom płynnego metalu osnowy 33, zalanego do pojemnika 32 (t.j. 800°C, 900°C i 1000°C, odpowiednio). Po dodatkowych 2 godz. każdy z układów wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą płycie chłodzącej c. miedzi w celu kierunkowego krzepnięcia metalu osnowy. Te trzy układy w temperaturze pokojowej przekrojono, dla stwierdzenia czy metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza tworząc kompozytowe korpusy z metalową osnową. Figury 8a, 8b i 8c stanowią zdjęcia fotomikrograficzne z powiększeniem 400 razy, odpowiadające korpusom kompozytowym z glinowym metalem osnowy, utworzonym w temperaturach odpowiednio 800^, 900°C i 1000°C.

Oznacznik 51 dotyczy materiału wypełniacza, zaś oznacznik 53 dot. metalu osnowy.

Przykład VII. Przykład ten ilustruje możliwość stosowania techniki samopowstającej próżni do powstawania kompozytów z metalem osnowy w postaci brązu w szerszym zakresie temperatur. Układ stosowany w tym przykładzie był, zasadniczo taki sam jak pokazany na fig. la. Ponadto zasadniczo powtórzono sposób przedstawiony w przykładzie I, z tym, że metal osnowy stanowił stop miedzi (t.j. stop brązu) mający skład około 93% wagowo Cu, około 6% wagowo Si i około 1% wagowo Fe. Podobnie jak w przykładzie I, jako materiał wypełniacza 31 zastosowano A^Oj o ziarnistości 90, oznaczony 38' Alundum z Norton Co. Metal osnowy 33 w postaci brązu w dwu odmiennych temperaturach zalano do pojemników 32 w temperaturze pokojowej. Konkretnie, metal osnowy 33 był w temperaturze 1050°C i 1100°C. Podobnie jak w przykładzie I, przez 15 min. proszek B2O3 topiono, odgazowywano i tworzono nieprzepuszczające gazu uszczelnienie. Każdy z tych dwóch pojemników 32 umieszczono w ogrzewanym elektrycznie piecu powietrznym, pracującym w temperaturze odpowiadającej zasadniczo temperaturom płynnego metalu osnowy 33 zalanego do pojemnika 32. Po dodatkowych 2 godz. każdy z układów wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą miedzianej płycie dla kierunkowego zakrzepnięcia metalu osnowy. Układy przekrojono w temperaturze pokojowej dla stwierdzenia, czy metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza tworząc korpusy kompozytowe z metalową osnową. Na figurach 9a i 9b są pokazane

166 638 zdjęcia ftttaikrtgeaficpee przy powiększeniu 50 razy, odpowiadające kompozytowym korpusom z osnową metaliczną brązu, wytworzone przy odpowiednio 1050°C i 1100°C. Opnαapeik 51 dotyczy materiału wypełniacza, zaś ozeαaznik 53 dotyczy metalu osnowy.

Przykład VIII. Przykład ten ilustruje możliwość infiltrowania rozmaitych materiałów wypełniacza glinowym metalem osnowy z zastosowaniem techniki oaaoptrstająaej próżni. Konkretnie, zastosowano układ podobny do pokazanego w przykładzie la. Ponadto, powtórzono procedury eksperymentalne, przedstawione w przykładzie I z tym wyjątkiem, że glinowy metal osnowy miał skład 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0%cu, <,,9%^, 2,2-2,3%Mg,< 1,5%Fe , < 0,5%Mn , < 0,35%Sn i Al wyrównawczy. Skład i ziarnistość materiału wypełniacza 33 stosowanego w tym przykładzie jak również wiązane parametry eksperymentalne są wystawione w tablicy 3.

Tablica 3

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Materiał pojemnika	Tempe- ratura	Czas obróbki (godz.)	Gęstość g/cm³	Wsp. rozszerzalności aiepaeii	Nr figury
V	Stop aluminium	ziaeniott0ć 90 Al₂O3+	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.58	12.7	10A
W	- —	- „ - 90 SiC++	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.38	8.5	—
X	- —	- „ - 90 Al₂O3++⁺	Typ 304 SS	9OO°C	2.25	2.91	9.2	10B
Y	- *	- „ - 90 ZrO_?- ^20^ xx	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.48	12.6	10C
Z	- ”	- „ - -100 TiN#	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.56	10.9	100
AA	- .. -	- ,, - 100 b₄CE	Typ 304 SS	9OO°C	2.25	2.67	11.4	10E
AB		- ,, - T-64 tabelaryczny Al2O₃ ^x (-24,+48 ziarnistość)	Typ 304 SS	900°C	2.25	3.47	10.0	10 F

^XXMCA 1360, Norton Co. (^r^ster, MA. ESK Eegineeeił Ceramics, Hacker Chimiaaa, +++E1 Alundum, Norton Co., Woeaeotie, MA. New Ctnααe, CT.

++39 Cryotoloπ, Norton Co., Woraeotee, MA, + 38 Alundum, Norton Co., Worc^te^ MA.

^Atlantic Equipmiet Engineeeo, Bergen^e^, NJ.

^Icoo, Pittsburgh, PA.

¹ (7.z-9.5% Si, 3.0-4.0¾ Cu, < 2.9¾ Zn, 2.2-2. z 3 Mg,<1.5% Fe, <0.5% Mn, <0.5% N^, <0.35% Sn i wyrównawczy Al.·

W temperaturze pokojowej układy 30 przekrojono dla stwierdzenia, czy powstał kompozyt z metalową osnową. Każdej z próbek V - AB z tego przykładu stwierdzono utworzenie kompozytów z glinową osnową metaliczną. Na figurze 10a pokazano zdjęcie ftttmikrtgeafiazei z powiększeniem 400 razy, odpowiadające próbce V, fig. 10b - 10e stanowią zdjęcia ftttaiketgeaficpei z powiększeniem 400 razy odpowiadające próbkomG - AA, odpowiednio zaś 10f stanowi zdjęcie fottaiketgrafiapei przy 50 razy powiększeniu, odpowiadające próbce AB. Oznnazeik 51 dotyczy materiału wypełniacza, zaś tpnaapnik 53 dotyczy metalu osnowy.

Przykład IX. Przykład ilustruje możliwość infiltrowania rozmaitych materiałów wypełniacza metalem osnowy stanowiącym brąz z zastosowaniem techniki oaatptrotaJąaij próżni.

W przykładzie tym zastosowano układ podobny do pokazanego na fig. la. Ponadto, powtórzono procedurę eksperymentalną przedstawioną w przykładzie I, z tym, że metal osnowy stanowiący brąz zawierał około 93% wagowo Cu, 6% wagowo Si i 1% wagowo Fe. Temperatura płynnego metalu osnowy i pieca wynosiła około 1100°C. W tablicy' 4 są wystawione skład i piarniott0ć materi-ału wypełniacza 33 z tego przykładu, jak również inne istotne parametry eksperymentalne.

166 638

Po ochłodzeniu każdego z układów 30 do temperatury pokojowej, układy te przekrojono dla stwierdzenia, czy metal osnowy infiltrował materiały wypełniacza 33 tworząc odpowiednie korpusy kompozytowe z metalową osnową. Każda z próbek AC - Al w tym przykładzie wykazała powstanie kompozytowego korpusu z metalową osnową. Na figurach 11a - pokazano zdjęcia fotomikzdgzaficzne z powiększeniem 400 razy, odpowiadające próbkom AC - AF, zaś fig. Ile stanowi zdjęcie fotomikrograficzne z powiększeniem 50 razy, odpowiadające próbce AG. Oznacznik 51 dotyczy materiału wypełniacza, zaś oznacznik 53 dotyczy metalu osnowy.

Tablica 4

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Materiał pojemnika	Czas obróbki (godz.)	Gęstość g/ou'⁵	Moduł elasty- czności GPa	Wspł. rozszerzalności tzry	Nr figury
AC	93%. Cu-6% Si-1% Fc	ziarnistość 38 ^Αΐ2θ3⁺	Typ 304 SS	2.25	5.92	11.2	154	11A
AD	93% Cu-6% Si-1% Fe	- ., - 90 SiC+	Typ 304 SS	2.25	5.01	9.0	124	110
AE	93% Cu-6% Si-1% Fe	- „ - 90 ZrO2- Al 0 ^xx	Typ 304 SS	2.25	—	—	—	11C
AF	93% Cu-6% Si-1% Fe	- „ - 90 Al2O3⁺⁺+	Typ 304 SS	2.25	5.66	10.5	146	11D
AG	93% Cu-6% Si-1% Fe	T-64 tabelaryczny ^Al2^O3^X (-24, ziGzniutość+48)	Typ 304 SS	2.25	5.52	11.8	128	11E
AH	93% Cu-6% Si-1% Fe	-80, ziarnistość 100 Zz0₂C	Typ 304 SS	2.25	—	—	—	-
AI	90% Cu-5% Si-2% Fe3% Zn '	0.14 cale średnicy Al₂O3 puste kulki CC	Typ 304 SS	2	3.9	---	—— —	...

^XXMCA 1360 +38 Alundum, Norton Co., Wdrceutez, MA. ++39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA. ⁺⁺⁺E1 Alundum, Norton Co., Wozczster, MA. ⁺Noztdn Co., Wdzceutzz, MAI.

CMuscle Shoals Minerals, Tuusobia, AA.

* Alcoa, Pittsburg, PA, ζ, ESK Engineezed Ceramics, Wacker Chemical, New Conaan, CT.

## Ce tamie Fidelli s, c., At tanla, GA .

Przykład X. Przykład ten dotyczy sposobu i urządzenia do pomiaru wielkośći próżni wytwarzanej poprzez technikę samopowstającej próżni według obecnego wynalazku. Ponadto, można zastosować to samo urządzenie dla wytworzenia szczególnej, kontrolowanej atmosfery wewnątrz przepuszczalnego pojemnika. UgO więc, można kontrolować samordwutającą próżnię jako funkcję atmosfery. Ponadto przykład ten ilustruje ilościowo wagę zastosowania zewnętrznych fizycznych środków uszczelniających w warunkach procesu według tego przykładu.

Urządzenie mierzące próżnię zostało wykonane przez skonstruowanie nieprzepuszczalnego pojemnika ze stali nierdzewnej o grubości 1,6 mm typ 304 AISI. Pojemnik ze stali nierdzewnej był podobny do pojemnika według przykładu I. Jednakże pojemnik ten został wyposażony w rurkę ze stali nierdzewnej o średnicy zewnętrznej 3 mm i średnicy wewnętrznej 1,6 mm w kształcie litery M i o całkowitej długości 533 mm. Na figurze 12a jest pokazane urządzenie 60 do pomiaru próżni, które zawiera pojemnik 32 ze stali nierdzewnej, mający rurkę 61 ze stali nierdzewnej, przechodzącą przez ścianę boczną 64 pojemnika 32 i przyspawaną do niej. Część rurki 61 wchodzącej do pojemnika 32 miała około 89 mm długości, zaś wysokość rurki wynosiła około 445 mm. Wymiary rurki 61 nie są obligatoryjne, jednakże rurka powinna mieć odpowiedni rozmiar i kształt taki, aby jeden koniec rurki 61 był umieszczony wewnątrz pojemnika 32, zaś drugi koniec rurki 61 był umieszczony na zewnątrz pieca. Miernik próżni 63 stanowił dostępny w handlu miernik próżniowy, który nie musi wyttrymywać ttempeatur foozodanj.a koopozytu z meealową posc^ wą. Rurka 61 wystawała z pieca i była zdejmowalnie podłączona do miernika próżniowego 63 zg po28

166 638 mocą gwintu 62 orynsoawajegl do końca rurki 61. Na figurze 12a pokazano układ pldlyjn do zastosowanego w przykładzie I, z tym. że dno pojemnika 32 zawierało warstwę luźno pakowanego Al2O3 65 o ziarnistości 500, (38 Alundum) zastosowanego do przykrycia rurki 61 ze stali nierdzewnej. Proszek 65 umożliwił połączenie rurki 61 z wewnętrzną komorą pojemnika 32 podczas procesu infiltracji, ponieważ w szczególnych warunkach tej procedury, metal osnowy nie mógł infiltrować proszku 65. Na wierzchu proszku 65 uanisyayljo tlenek glinu 31 o ziarnistości 90 (38 Al^dum z Norton Co.) na głębokość około 38 mm. Następnie do pojemnika 32 w temperaturze pokojowej zalano metal lsjlon 33 stanowiący płynne aluminium w temperaturze około 900°C. Aluminium stanowiło dostępny w jajylk stop 170.1 stanowiący zasadniczo czysty glin. Następnie na powierzchni piynnego metalu U3 umieszczone} warstwę sproszkowanego B2·^, uaś ca ły układ 60 umieszczono w elektrycznym piecu ogrzewanym riynsyancyyπie. uruchomionym przy temperaturze około 900’C (należy zauważyć, że miernik próżni 63 był umieszczony zewnętrznie względem pieca).

Następnie w ty m samy m piec u umieszenon o eksperymentaln y ukia d podobn y d o pokazaneg o na fig. 12a. Drugi układ był dokładnie taki sam jak pierwszy układ, z tym, że w układzie porównawczym nie zastosowano warstwy uszczelniającej 34 (np. B2O3). Przykład ten umożliwił ilościowe porównanie pomiędzy dwoma układami, przy czym jedyną różnicę pomiędzy tymi układami było zastosowanie środka uszczelniającego 34 w yiyjnm układzie.

Próżnia wytwarzana wewnątrz każdego pojemnika 32 byył mjnylolodjαu u ^kcjii zasu.. Na figurze 13 pokazano wykres próżni mieΓzoπji'w calach rtęci w funkcji czasu dla każdego z dwóch układów. Krzywa AK odpowiada układowi, w którym zastosowano warstwę uszczelniającą 34 (próbka AK), zaś krzywa AL odpowiada porównawczemu układowi (próbka AL), w którym nie zastosowano warstwy uszczelniającej 34. Z figury 13 wynika, że w porównawczym układzie nie była wytworzona próżnia, zaś w układzie z warstwą uszczelniającą 34 powstała próżnia około 666 mm rtęci·

Po około 2 godz. przy około 900°C, każdy z pojemników 32 odpowiadających próbkom AK i AL został wyjęty z pieca i poddany ukierunkowanemu krzepnięciu przez zastosowanie ahłlyzojiy wodą miedzianej płyty chłodzącej. Próbki następnie przekrojono i sfotografowano. Na figurze 14a odOloiayayąaey próbce AK pokazano, że został utworzony korpus kompozytowy z metalową osnową 40. Jedyne miejsce, gdzie nie został utworzony kompozytowy korpus z metalową osnową odpowiadało miejscu, gdzie umieszczono proszek 65 o ziarnistości 500. Ponadto, można zobaczyć koniec rurki 61, umieszczonej wewnątrz proszku 65 o ziarnistości 500. Na figurze 14d, oyploiadayąaiy próbce AL pokazano, że nie wystąpiła infiltracja. Konkretnie, po przekrojeniu próbki AL, pozostała tylko wnęka 43, metal osnowy 33 i rurka 61 (t.j. cały materiał wypełniacza 31 wypadł z pojemnika 32 podczas przekrojenia).

Przykład XI. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania atmosfery innej niż powietrze w połączeniu z glijlona metalem osnowy. Urządzenie 66 pokazane na fig. 12b jest podobne do urządzenia 60 pokazanego na fig. 12a. Jednakże rurka 61 jest połączona ze źródłem azotu 67, a nie z miernikiem próżni 63. Do materiału wypełniacza 31 wprowadzono atmosferę azotu przez przepuszczanie azotu poprzez rurkę 61 z szybkością ok. 180 c,3 (min.). Na materiał wypełniacza 31 rozważany w przykładzie 10 zalano płynny stop 170.1. Do dna pojemnika 32 doprowadzono azot i w tym czasie płynny metal osnowy 33 w postaci aluminium zakrzepł, a azot przepływał przez wstępnie określony czas potem (tj. azot przepływał łącznie ok. 1 godz. po zalaniu płynnego aluminium 33 na materiał wypełniacza 31). Po ok. łącznie 1 godz. przepływu azotu, odłączono źródło azotu 67 od rurki 61 i natychmiast zastąpiono je miernikiem próżni 63. Bezpośrednio potem na powierzchnię zakryi0jidte9l metalu osnowy 33 zalano płynną warstwę B2O3. Tak więc układ 66 został yalyyfiklwajn i był zasadniczo taki sam jak układ 60 pokazany na fig. 12a. Układ ten umieszczono następnie w ogrzewanym riynsyajayynii piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza, który został wstępnie podgrzany do ok. 900°C. Układ ten przetrzymano w piecu przez około 2 godz., w trakcie których monitorowano wskazania miernika próżniowego.

Maksymalna próżnia uzyskana w trakcie dwugodzinnego okresu wynosiła ok. 305 mm słupa rtęci .

Układ wyjęto z pieca po ok. 2 godz. i umieszczono na ahłlyyljiy wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia pozostającego metalu osnowy. Po ochłodzeniu do

166 638 temperatury pokojowej układ przekrojono dla stwierdzenia, że metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza, tworząc kompozyt z metalową osnową.

Przykład XII. Powtórzono procedury z przykładu XI, z tym, że zmieniono skład metalu osnowy ze stopu 170.1 na stop o następującym składzie: 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu,<2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, <( 1,5% Fe, <0,5% Ni oraz < 0,35 Sn i reszta Al. Otrzymano kompozytowy korpus z metalową osnową.

Przykład XIII. Powtórzono procedury z przykładu XI, z tym, że azot zastąpiono Slinim. Maksymalna uzyskana próżnia podczas 2 godz. w 900°C wyniosła ok. 254 mm słupa rtęci. Po 2 godz. izotiryiczniśo przetrzymywania, układ wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia metalu osnowy. W temperaturze pokojowej układ przekrojono dla stwierdzenia, że metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza, tworząc kompozytowy korpus z metalową osnową.

Przykład XIV. Powtórzono procedury przedstawione w przykładzie XI, z tym, że metal osnowy stanowił brąz, zaś temperatura robocza pieca wynosiła ok. 1100°C. Metal osnowy miał szczególny skład ok. 6% wagowo Si, 1% wagowo Fe i reszta Cu.

Na figurze 15 pokazano krzywą AN, odpowiadającą próbce AN wykonaną wg tego przykładu, która pokazuje uzyskanie maksymalnej próżni około 737 mm słupa rtęci. Po ok. 2 godz. w ok. 1100°C, układ wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia metalu osnowy.

Układ w temperaturze pokojowej przekrojono dla stwierdzenia, że metal osnowy infiltrował materiał wypełniacza, tworząc kompozytowy korpus z metalową osnową.

Przykład XV. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania rozmaitych materiałów jako zewnętrzne uszczelnienie według obecnego wynalazku. Układ eksperymentalny był taki sam jak stosowany na fig. la, zaś procedura eksperymentalna była taka sama jak przedstawiona w przykładzie I. Jedyne różnice polegały na tym, że metal osnowy stanowił stop brązu zawierający około 93% wagowo Cu, 6% wagowo Si oraz 1% wagowo Fe, temperatura pieca i stopu wynosiła około 1100°C i zastosowano odmienne materiały tworzące uszczelnienie. Konkretnie, zastosowane trzy oddzielne materiały tworzące uszczelnienie zawierały B^O3 AESAR Co. z SEABROOK, N.H. (taki sam jak materiał 34 tworzący uszczelnienie w przykładzie I), szkło V 212 i szkło V 514 z VitrifuncSions, Greensburg, P.A. Po ok. 2 godz. przy ok. 1100°C, próbki wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia metalu osnowy. W każdym z tych przykładów otrzymano zadowalający kompozytowy korpus z metalową osnową

Zastosowano inny przykład materiału tworzącego uszczelnienie. Nieprzepuszczalny pojemnik 32 z przykładu I wypełniono ok. 25 mm mieszaniny materiału wypełniacza 31, zawierającego SiC o ziarnistości 54 (37 C^st^on) z ok. 20% wagowo Al₂0 z o ziarnistości 90 (38 Alundum). Do pojemnika 32 zalano ok. 25 mm płynnego metalu osnowy 33 zawierającego wagowo ok. 6% Si, ok. 1% Fe i miedź wyrównawczą. Na powierzchnię płynnego metalu osnowy 33 nasypano kawałki potłuczonego zwykłego szkła butelkowego. Układ ten zawierający pojemnik 32 ze stali nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym terystancyenie piecu skrzynkowym o atmosferze powietrza, ustawionym na ok. 1100°C. Po ok. 3-4 godz. przy ok. 1100°C, układ wyjęto z pieca i ochłodzono. Układ w temperaturze pokojowej rozłożono i stwierdzono utworzenie kompozytowego korpusu z metalową osnową.

Przykład XVI. Dla dwóch dodatkowych próbek powtórzono układ pokazany na fig. 1b etapy przedstawione w przykładzie II. Do układów nie dodano B2O3. Jedyna różnica w procedurze eksperymentalnej polegała na tym, że jedna próbka była przetrzymywana w piecu przez ok.

godz. (tak jak w przykładzie II), zaś druga próbka była przetrzymywana w piecu przez ok.

godz. Po upływie 2 godz. i odpowiednio 3 godz. każdy układ wyjęto z pieca i umieszczono na chłodzonej wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia metalu osnowy. Układy w temperaturze pokojowej przekrojono dla stwierdzenia czy powstał kompozyt z metalową osnową. Stwierdzono, ze w pojemniku przetrzymywanym w tej temperaturze przez 3 godz. powstał kompozyt z metalową osnową, zaś w pojemniku przetrzymywanym w tej temperaturze przez 2 godz. nie powstał kompozyt z metalową osnową. Stwierdzono również, że w pojemniku przetrzymywanym

166 638 w temperaturze przez 3 godz. powstał materiał żużlopodobny. Materiał żużlzpoOzbny zawierał Cu^O i był usytuowany wzdłuż obwodu powierzchni pośredniej pomiędzy metalem osnowy 33 a pojemnikiem 32. jest możliwe, że składnik z metalu osnowy reagował z atmosferę otoczenia, współdziałając w tworzeniu nieprzepuszczającegz gazu uszczelnienia.

Przykład XVII. Przykład ten ilustruje zastosowanie środka ułatwiającego uszczelnienie, współdziałającego w tworzeniu samoistnego i fizycznego (lub chemicznego) uszczelnienia. Wykonano dwa identyczne układy podobne do układu pokazanego na fig. lb, z tym, że jeden pojemnik 32 napełniono stopem zawierającym uszczelnienie, zaś drugi stop nie miał tego środka. Obydwa stopy 33 nie pokryto B£O3 ani żadnym zewnętrznym środkiem tworzącym uszczelnienie. Skład wypełniacza, ilość materiału wypełniacza i pojemniki ze stali nierdzewnej były identyczne do stosowanych w przykładzie I. jeden pojemnik 32 wypełniono ok . 575 g płynnego metalu osnowy 33, stanowiącego dostępny w handlu stop aluminium 170.1. Drugi pojemnik 32 wypełniono uk. 575 g płynnego metalu osnowy 33 zawierającego 7,5-9,5%. Si, 3.0-2,02 Cu, 2,9% Zn, 2,22,3% Mg, < 1,5% Fe, < ,,5 % Ni , <3,35 % S π aa ś rsztt ę taaoowi ł glin . T e dw a ułład y zawierjjąc e pojemniki 32 ze stali nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w skrzynkowym piecu z atmosferą powietrza, podgrzanym wstępnie do temperatury ok. 900°C. Układy pozostawiono przez ok. 15 min. dla dojścia do tej temperatury. Układy utrzymano w temperaturze przez ok. dodatkowe 2 godz. Następnie obydwa układy wyjęto z pieca i umieszczono πει chłodzonej wodą, miedzianej płycie chłodzącej dla ukierunkowanego krzepnięcia metalu osnowy.

Dwa układy w temperaturze pokojowej przekrojono dla stwierdzenia, czy metal (E) osnowy 33 infiltrował materiał wypełniacza 31 tworząc kompozytowe korpusy z metalową osnową. Stwierdzono, że pojemnik zawierający stop 170.1 nie miał utworzonego korpusu kompozytowego z metalową osnową, zaś pojemnik zr stopem (7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu,<2,9% Zs, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe. < 0,5% Ni, < ,3 35% Sn i eeztt a Al i małł tworzony. oopozatt a meaaZdąą ssową. . SdwreoZzszo ^meż, . T e ten drugi stop miał utworzoną warstwę naskórkową w miejscu, gdzie metal osnowy 33 kontaktował się z pojemnikiem 32 ze stali nierdzewnej. Ta warstwa naskórkowa została dtnt-idzwtst metodą rentgesografii dyfrakcyjnej i wykazywała dominującą obecność spinelu glianu magnezu. Tak więc, przykład ten ilustruje iż środek ułatwiający uszczτ-siτsiτ może otoz0ziτ-siτ (np. bez zastosowania. jakiegokolwiek zewnętrznego uszczelnienaai tworzyć warunki korzystne dla infiltrajji materiału wypełniacza orta-rm osnowy dla wytworzenia korpusu kompozytowego z metalową osnową.

Przykład XVIII. Przykład trs ilustruje zastosowanie środków zwiększających zwilżalność,! współdziałających w wytwarzaniu korpusów kompozytowych z orta-ową osnową przy zastosowaniu techniki saoopzwsttjącej próżni. W tabeli 5 zebrano ortalr osnowy, materiały wypełniacza, temperatury, czasy obróbki i ilość zastosowanego środka zwiększającego zwilżalność przy rozmaitych badaniach wykonywanych według tego przykładu.

Próbka AL.

Przygotowano układ podobny do trgo pokazanego na fig. -a przez wykonanie nieprzepuszczalnego pojemnika 32 ze sta-i nierdzewnej AISI typ 304 (grubość 1,6 oo), mającego wewnętrzną średnicę ok. 41 mm i wysokość około 64 oo. Pojemnik 32 wypełniono materiałem wypełniacza 31, stanowiącym SiC o ziarnistości 220 (39 Crysto-os z Norton Co.). Do pojemnika 32 w temperaturze pokojowej zalano ok. 25 mm płynnego orta-u osnowy 33, zawierającego wagowo ok. 6% krzemu, ok. 0,5% Fe, ok. 0,5% A- i oirdź wyrównawczą. Na powierzchnię płynnego orta-u osnowy 33 zasypano ok. 20 g proszku AESAR Co., Johnson Matthry, Srabrook, N.t. dla wytworzeni a □Terze-puszczającego gazu uszcze-niesia. Układ zawierający pojemnik 32 zr stali nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym rrzystancyjsir piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza, podgrzanym wstępnie do temperatury ok. 1100°C. Po ok. 2,25 godz. w tej temperaturze, pojemnik 32 ze staii nierdzewnjj wraz a zawartość, . a pieca i umie5zczozo na piaskowym złoża d-a umożliwienia zakrzepnięcia orta-u osnowy W temperaturze pokojowej układ rozłożono i stwierdzono, żr metal osnowy nir infiltrował materiału wypełniacza 1 dlatego nir powstał kompozytowy korpus z metalową osnową.

166 636

Tablica 5

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Środek wzmagający zwilżalność	Tempe- ratura	Czas obróbki (godz.)	Utworzony kompozyt z metalową osnową
AN	93% Cu-6% Si-O.5% Fe-O.5% Al	ziarnistość 220 SiC⁺⁺	żaden	1100’C	2	nie
AO	93% Cu-6% Si-0.5% Fe-0.5% Al	- ,, - 220 SiC++	2% wagowo b nr sita-325 Se^z	1100’C	2.25	tak
AP	93% Cu-6% Si-0.5% Fe-0.5% Al	- ,, - 220 SiC++	3% wagowo ₇nr sita 325 Se^z	1100’C	2.25	tak
AQ	93% Cu-6% Si-0.5% Fe-0.5% Al	- „ - 180 Al2O3⁺⁺⁺	1% wagowo b nr sita 325 Se	1100’C	2	tak
AR	93% Cu-6% Si-O^ Fe-0.5% Al	- „ - 220 AlgOj***	1% wagowo ₇nr sita Se2	1100’C	2	tak
AS	93% Cu-6% Si-0.5% Fe-0.5% Al	- „ - 180 Al2O3⁺⁺⁺	1% wagowo b nr sita 325 Se^z	1100’C	2	tak
AT	93% Cu-6% Si-0.5% Fe-0.5% Al	- „ - 180 Al2O3++⁺	1% wagowo „ nr sita 325 Se	1125’C	2.25	tak
AU	90% Cu-5% Si-2% Fe-3% Zn	- „ - 220 Al2O₃ ⁺⁺⁺	10% wagowo b nr sita 325 Sn¹	1100’C	5	tak

+38 Alundum, Norton Co., Worcester, MA *7 Crystolon, Norton Co., Worcester, MftX +++E1 Alundum, Norton Co., Worcester, MA ¹ Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ

Aesar z Johnson Matthey,Seabrook,NH. o

Próbki AO - AT.

Powtórzono procedurę eksperymentalną, przedstawioną powyżej dla próbki AL, z tym, że do materiału wypełniacza 31 poprzez zwykłe zmieszanie dodano rozmaite ilaści selenu Se. Szczegółowe ilości materiału wypełniacza, środka polepszającego zwilżalność, czasu obróbki i temperatury procesowe przedstawiono w tablicy 5. Każda z próbek AO - AT utworzyła zadowalający kompozytowy korpus z metalową osnową.

Próbka AU.

Układ zastosowany w tym przykładzie trochę różnił się od wszystkich układów. Zastosowano mianowicie tygiel 70 z tlenku glinu, jak pokazano na fig. 16, z Bolt Technical Ceramics, Inc., Conroe, TX, mający wewnętrzną średnicę ok. 25 mm i wysokość około 36 mm, któy przecięto w ok. połowie wysokości i umieszczono wewnątrz materiału wypełniacza 31. Ono tygla wypełniono proszkiem 71Sn nr sita - 325, z Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, N.J. Pozostałą niewypełnioną część tygla 70 z tlenku glinu wypełniono materiałem wypełniacza b 1 stanowiącym A^O-j (38 Alundum z Norton Co.). Sn 71 w tyglu 70 stanowiła ok. 10% wagowo całkowitej zawartości tygla. Następnie wokół i na wierzch tygla 70 umieszczono dodatkowy materiał wypełniacza 31, mający te same właściwości materiału wypełniacza wewnątrz tygla 70. Do pojemnika 32 zalano ok. 25 mm płynnego metalu osnowy 33, zawierającego wagowo ok. 5% Si, ok. 2% Fe, ok. 3% Zn i miedź wyrdwnawczą. Następnie płynny metal osnowy 33 pokryto około 20 g B2O3 proszku 34. Układ ten zawierający pojemnik 32 ze stali nierdzewnej umieszczono w orrzewanym reysttaccjjnie piecu skrzynkowym z atmosferą powietrza sstawianym n a okb 1100°C. Po 0^ o ó°<° z. w mperaraturze ok. 1100°C, ukłaa) wyyętt z ppeea i oαCłoαzono.

W temperaturze pokojowej układ otworzono po przecięciu i stwierdzono, że metal osnowy infiltrował 38 Alundum o ziarnistości 220 wewnątrz tygla 70 z tlenku glinu. Jednakże 38 Alundum o ziarnistości 220, który zajął przestrzeń pomiędzy tyglem z tlenku 31ϊπ,° a pojemnikiem ze stali nierdzewnej (i który nie kontaktował się z proszkiem So,. nie błb infiltrowany przez metal osnowy. Tak więc, proszek Sn, podobnie do pprozzu Se, ppełii fuunkjj środka zwiększającego zwilżalność względem metalu osnowy z brązu.

166 638

Przykład XIX. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania szerokiego zakresu wielkości materiału oypiaaiaąea i składów do wytwarzania korpusów kompozytowych z metalową osnową w postaci aluminium przez technikę samopoosSleąąee próżni.

Procedury eksperymentalne były zasadniczo takie same jak przedstawione w przykładzie I i zastosowano układ podobny do pokazanego na fig. la. W tablicy 6 zestawiono zastosowane metale osnowy, materiały wypełniacza, temperatury i czasy obróbki dla rozmaitych próbek wykonanych według tego przykładu. Każda z próbek AV-AZ utworzyła zadowalający korpus kompozytowy z metalową osnową.

Przykład XX. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania szerokiego zakresu wielkości maSerilłóo wypełniacza i składów do wytwarzania korpusów kompozytowych z metalową osnową w postaci brązu, uzyskanych w drodze techniki samopowsSleąąie próżni.

Próbki BA - BE.

Procedury eksperymentalne były zasadniczo takie same jak przedstawione w przykładzie I i zastosowano układ podobny do pokazanego na fig. la.

W tablicy 7 zestawiono zastosowane metale osnowy, materiały wypełniacza, temperatury i czasy obróbki dla rozmaitych próbek wykonanych według tego przykładu.

Próbka BF.

Próbka Si została wytworzona w sposób taki sam, jak próbka AP w przykładzie XVIII.

Tablica 6

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Tempe- ratura	Czas obróbki (godz.)	Utworzony kompozyt z metalową osnową
AV	170.1	ziarnistość 220 AljO/	950Τ	2.25	Sak
AX	170.1	ziarnistość 90 Al₂O3⁺	—0’C	2.25	Sak
AY	stop aluminium	T-64 tabelaryczny Al_O3^X(-24 , .nr sita + 48)	988^	2.25	Sak
AZ	stop aluminium	ziarnistość 180 SiU⁺⁺	800’ C	3.5	tak

⁺Alundum, Norton Co., WorcesSer, MA.

⁺⁺Crystoloa, Norton Co., Worcester, MA.

x Alcoa, PitSsburgh, PA, (7. Z -9. Z 5 51, 3.0-4.0% Cu, < Z .9% Zz, 2.2 -2.0 % Mg . <0.5 5 Pe, <0.5% Mn, < 0.35% Sn i wyrównawczy Al)<

Tablica 7

Próbka	Metal osnowy	Wypełniacz	Tempe- ratura	Czas obróbki (godziny)
BA	90% Cu-5% Si-3% Zn-2% Fe	ziarnistość 14 i eilrnisSość 90 SiC⁺⁺ (50% ziarnistość 14, 50% ziarnistość 90)	1100’C	2
BB	90% Cu-5% Si-3% Zn-2% Fe	T-64 tabelaryczny Al₇O,^x(-24, nr sita 48)	1100^oC	3
BC	' 90% Cu-5% Si-3% Zn-2% Fe	ziarnistość 54 i 39 SiC + t	1125 ’C	2
BO	90% Cu-5% Si-2% Zn-2% Fe-1% Al	ziarnistość 90+	1125	3
BE	90% Cu-5% Si-3% Zn-2% Fe	ziarnistość 180 SiC+t i 10% nr siSl-325 Sn¹	1100ou	4
BF	90% Cu-6% i Si-0.5% Fe-0.5% Al	220# SiC+t i 3% nr 5ί^-325 Se²(stosowane środek wzmagający zwilżalność)	1100ou	2.25

⁺38 Alundum, Norton Co., Worcester, HA.

⁺⁺39 CrysSolon, Norton Co., WorcesSer, MA. ^AtlanSic EquipmenS Eagiaiirs, Birgianiild, Nj. ?

iessr z Johnson MiSS^y. Seaprook. NH

166 638

WyUjaaanie nkprze	jusRzataego pojemnik

Umieszczanie materiału wypetnfucza wewnątvz pojemnika

Topienie, metalu osnowy i kontaktowani® 2 wypęl rńac2.em

Wytwarzanie uszczelnienia izolującego atmosferę otoczenia względem atmosfery reakcyjnej

Wytwarzanie samopowstającej próżni wewnątrz pojemnika i infiltrowanie wypełniana płynnym metalem osnowy

Chłodzenie metalu osnowy (n.p. ukierunkowane krzepnięcie)

Wyjmowanie utworzonego kovnpo· żytu z metalową osnową & pojemnikąj

Fig. 2

166 638

Fig. 3A

©g. 3B

166 638

Fig. 4B

166 638

166 636

Fig- 7A

166 638

Fig- 7B

166 638

FiS- 8 A

166 638

_Fig- 8B

__Fig. 8C

166 636

Fig- 9B

166 638

_fc±9 - JOA

166 638

ug- ioc z 53 z 51

Hg IOD

166 638

i'. ioe

W*

166 638

Fig-IIR

166 638

Fig- iic

Fig- iiid

166 638

Fq- iie

166 638

tiS- 13

166 638

F 'q-l4A

166 638

tlS- 15

166 638

70

H ig-ΙΑ

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania korpusu kompozytowego z metalową osnową, znamienny tym, że zestawia się układ reakcyjny, złożony z metalu osnowy, atmosfery reakcyjnej, nieprzepuszczalnego pojemnika i przepuszczalnej masy w postaci luźnej masy wypełniacza i/lub formy wstępnej wypełniacza, a następnie tak zestawiony układ reakcyjny uszczelnia się względem atmosfery otoczenia, zewnętrznej w stosunku do układu reakcyjnego, stosując co najmniej jedno uszczelnienie wybrane z grupy obejmującej uszczelnienie zewnętrzne, samoistne fizycznie uszczelnienie i samoistne chemicznie uszczelnienie, tak że doprowadza się do różnicy ciśnień między tą atmosferą reakcyjną i atmosferą otoczenia, po czym uszczelniony układ reakcyjny ogrzewa się dla stopienia metalu osnowy i wywołania przynajmniej częściowego infiltrowania tej przepuszczalnej masy płynnym metalem osnowy, przez co powstaje korpus z metalową osnową.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienn y yym, że uszczelnia się układ raaccj-ny przez odizolowanie całkowite atmosfery reakcyjnej od atmosfery otoczenia.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas przynajmniej części okresu infiltrowania płynnego metalu osnowy w głąb przepuszczalnej masy wywołuje się różnicę ciśnień.

ee w układzie reakcyjnym stosuje ee w układzie reakcyjnym stosuje że jako zewnętrzne uszczelnienie że j3ko samoistne uszczelnienie
4. Sposób według zastrz. 1, znamienn y yyz, że jako meta1 osnowy stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej aluminium, magnez, brąz, miedź i żeliwo.
5. Sposób według zastrz. 1, znaminnn y yyz, się co najmniej jeden środek zwiększający zwilżalność.
6. Sposób według zastrz. 1, zamienon y yym, się co najmniej jeden środek ułatwiający uszczelnienie.
7. Sposób według zastrz. z, znamienπ y yyz, stosuje się co najmniej jeden materiał szklisty.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, chemiczne stosuje się produkt reakcji metalu osnowy i atmosfery otoczenia.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako samoistne uszczelnienie fizyczne stosuje się zwilżanie nieprzepuszczalnego pojemnika metalem osnowy.
10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako samoistne uszczelnienie chemiczne stosuje się produkt reakcji metalu osnowy i nieprzepuszczalnego pojemniki!.
11. Sposób weełuu zastrz. 1, nnamienn y tym, zp pezeorowzdzs ęzr akajęję przynajmniej części atmosfery reakcyjnej z co najmniej jednym materiałem z grupy obejmującej materiał osnowy, materiał wypełniacza i materiał nieprzepuszczalnego pojemnika.
12. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że środek zwiększający zwilżalność stapia się z metalem osnowy.
13. Sposób wweług zastz.. 5, nnamienn y Οπι, żj jokś ododez mwaęPajaaęcy zwilżalność stosuje się co naenJanj jejed maαeeema mrCΓrne z grupy obejmującej aanez,, mpamu1, ołów i cynę, zaś jako metal snoowy ttosuje iię aumminiurn.
14. Sposób według zasrz.. 5, nnamienn y 1,111, żj koko odedez miaęPająjący zwilżalność stosuje się co nanajmej jejen maaeiemα mrCΓenn z grupy obejmującej elem, elllrz z siarkę, zaś jako metal osnowy stosuje się brrz z//lu mamed.
15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako luźną masę wypełniacza stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, aikeokuaeczki, kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, cięte włókna, kulki granulki, rurki i tkaniny ogniotrwałe.
16. Sposób według paotep. 1, znamienny tym, że jako luźną masę wypełniacza stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki.

166 638
17. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej ceramikę, metal, szkło i polimery.
18. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako metal osnowy stosuje się materiał wybrany z grupy obejmującej aluminium, miedź i brąz, zaś jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się stal nierdzewną.
19. Sposób według zastrz. 17, znamienny tym, że jako materiał nieprzepuszczalnego pojemnika stosuje się materiał zawierający tlenek glinu lub węglik krzemu.
20. Sposób według zastrz. 1, znamienn y tym, że jako atmosferę reakcyjną stosuje się atmosferę zawierającą tlen i/lub azot.
21. Sposób według zasrz. . 1, znamienny tym , żz ,j^Voo metll osnowz stosjee się aluminium, zaś jako atmosferę reakcyjną stosuje się atmosferę zawierającą powietrze, tlen lub azot.
22. Sposób według zastr.. 1, znamienn, tym. ez jakz mtaaZ osnoyz stosjee się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej brąz, miedź i żeliwo, zaś jako atmosferę reakcyjną stosuje się atmosferę zawierającą powietrze, tlen lub azot.
23. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się temperaturę układu reakcyjnego wyższą niż temperatura topnienia metalu osnowy, lecz niższą niż temperatura ulatniania metalu osnowy i temperatura topnienia przepuszczalnej masy.
24. Sposób według zatrz. > 1, znamiennz t m m z ez jakz istιZ onoDyz stoujee się aluminium, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki.
25. Ssooóó weeług zastrz. 1 albo 2Z, znymienn y yyz, ze ukłzd reakjyjny ogrzewa się do temperatury od około 700°C do około 1000’C.
26. Spoosti weeług zastrz. 1, znamieeny tym, że jako meta1 senowy ttosuje się brąz lub miedź, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki.
27. Spooób według zastrz . a ao Zo 26, namiiienn y yym, Ze uałzd aaatceyny ogrzewa się do temperatury od około 1050°C do około 1125°C.
28. SSOSób weeług zastrz. 1, znamienπy yym, że aako meta1 osnowy soosuje się żeliwo, zaś jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki.
29. Sposób według zastrz. 1 bUio , Z, zomilenn y y ), n, Ze ładzd reskony^ ogrzewa się do temperatury od około 1250°C do około 1400°C.
30. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako formę wstępną stosuje się kształtowany wypełniacz zawierający co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, mikrokul^^!, kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, cięte włókna, kulki, granulki, rurki i tkaniny ogniotrwałe.
31. Sposób według zastrz. 1 albo 4, znamienny tym, że jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki glinu, węgliki krzemu, cyrkon, azotki tytanu, węgliki boru i ich mieszaniny.
32. Sposób według zastrz. ,z znamiennz tym z ŹZ krzepnic^z utworzonego korpusu kompozytowego z metalową osnową ukierunkowuje się.
33. Sposób według zastrz. , z z n'm iienn y tym, Ze joZo rzemienie Ze wnętrz-zne, stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy oeejeujęeej szkZa bOΓe2Z, szkła krzemowe i 82O3, który przynajmniej częściowo stapia się podczas przynajmniej części okresu infiltrowania.

* * *