CS354790A3 - Process for producing composite bodies with a metallic matrix and bodies being produced in such a manner - Google Patents

Description

~ 2 -

Vynález se týká výroby kovových matricových kompoznich těles, při které se roztavený matricový kov uvede -------------------do s ty ku- s~výp lňo-v-ým-ma-t e r i á-l-em- -nebo -s- -předl i sk em-v-------------------- přítomnosti reaktivní atmosféry a v jistém okamžiku postupureaguje roztavený matricový kov bud částečně nebo úplněs reaktivní atmosférou, což vyvolá infiltrování výplňovéhomateriálu nebo př edlisku roztaveným matricovým kovemalespoň částečně vytvořením vakua. Taková infiltrace přisamočinném vytvoření vakua probíhá bez vnějšího tlaku ibez vnějšího vakua.

Kompozitní produkty, obsahující matricový kova vyztužovací nebo zesilovací fázi jako jsou keramickéčástice, vlákénka, vlákna nebo podobně, jsou veliceslibné pro nej různější aplikace, protože v nich je kom-binována tuhost a odolnost proti opotřebení vyztužovacífáze a tažnost a houževnatost kovové matrice. Obecněmá kompo-zit s kovovou matricí zlepšené vlastnosti jakoje pevnost, tuhost, odolnost proti opotřebení v kon-taktu s jinými materiály a pevnost při zvýšených teplo-tách ve srovnání s matricovým kovem v monolitní formě istupeň zlepšení kteičkoli z těchto vlastností závisí značněna konkrétních složkách, jejich objemové nebo hmotnostní frakcí a na tom, jak jsou zpracovány při výrobě kompozitu. V některých případech může být kompo-zit lepší nežsamotný matricový kov. Kompozity s hliníkovou matricí,vyztužené keramickými látkami jako je karbid křemíku veformě částic, destiček nebo vláken, jsou například velmi 3 zajímavé, protože mají vyšší tuhost, odolnost protiopotřebení a pevnost při vysokých teplotách nežsamotný hliník.

Byly popsány četné mnetalurgické pochodypro výrobu kompozitů s hliníkovou matricí, včetnězpůsobů na bázi techniky práškové metalurgie atechniky infiltrace roztaveného kovu, kde se používátlakového listí, vakuového lití, míchání materiálua přidávánísmáčedel. V technice práškové metalurgie se smíchá kov ve formě prášku a vyztužovací materiál ve formě prášku, vlákének, střiže apod. a směs se pak bu% lisuje zastudena a slinuje nebo lisuje za horka. Výroba kovových matricových kompo-zitů technikou práškové metalurgie přináší jistá omezení co do vyráběných produktu. Objemový podíl keramické fáze v kompozitu je omezený a v případě částic bývá asi 40 %. l možnosti lisovací techniky omezují prakticky dosažitelné rozměry výrobku. Při tom lze vyrábět jenom poměrně jednoduché tvary produktu bez nezbytn -ho násleujícího dal-šího zpracování, například tvářeního nebo strojní/obrábění, nebo bez použití složitýchlisů. Během slinování může dojít k nerovnoměrnémusmrštování a může nastat nerovnoměrná mikro strukturav důsledku segregace látek ve výliskách a v důsledkunepravidelného růstu zrn. 4 V US pat. spise 3 970 I3Ó se popisuje způsobvýroby kovového matricového kompo-zitu s vláknitouvýztuží, například z vláken karbidu křemíku nebo zoxidu hlinitého, kde vlákna jsou orientována dopředem stanoveného obrazce. Kompozit se vyrábí tak,že se rovnoběžná rouna nebo plstě z ko^planárníchvláken vloží do formy se zásobou roztaveného matrico-vého kovu, například hliníku, umístěnou alespoňmezi některé z těchto rohoží, a na soustavu se působítlakem, aby se roztavený kov protlačil rohožemi aobklopil orientovaná vlákna. Roztavený kov se může na-lévat na stoh rohoží a vtlačovat do nich. Uvádí seobjemový podíl vyztužovacích vláken v kompozitu aždo 50 %. v důsledku toho, že popsaný infiltrační způsobje závislý na vnějším tlaku, který protlačuje roztavenýnatricový kov stohem vláknitých rohoží, má stejnénevýhody jako všechny postupy pracující s nucenýmprouděním materiálu vyvolaným tlakem, tzn. nebezpečínerovnoměrné tvorby matrice, pórovitosti atd. Ne-rovnoměrné vlastnosti produktu mohou vzniknout iv případě, když se roztavený kov zavádí do vláknitýchsoustav na několika místech. Při tom je třeba vytvořitkomplikované soustavy rohoži a zásoby kovu a dráhypro průtok kovu, aby roztavený kov rovnoměrně pro- 5 níkal vláknitými útvary. Uvedený tlakový infiltrač-ní způsob umožňuje mimo to jen poměrně nízký poměrvýztuže k objemu matrice, a to v důsledku známýchobtíží, vyskytujících se při infiltraci rohoží svelkým objemem. Mimoto je k výrobě produktu třebaforem, které obskakují roztavený kov pod tlakem,což zvyšuje náklady na celý postup. Konečně není tentoJpostup, omezený na infiltraci vzájemně srovnanýchčástic nebo vláken, zaměřen na kompozity s kovomatricí, vyztužené materiály ve formě náhodněorientovaných částic, vlákének nebo vláken. Při výrobě kompozitů s hliníkovou matricía výplní z oxidu hlinitého nesmáčí hliník snadnooxid hlinitý, takže je obtížné vytvořit soudržnou,hmotu. K vyřešení tohoto problému byly navrženyrůzné postupy. Jeden z nich spočívá v tom, že seoxid hlinitý povleče kovem, například niklem nebowolframem, který se pak lisuje za horka společněs hliníkem. Podle jiného postupu se hliník legujelithiem a oxid hlinitý se může povléknout oxidemkřemičitým. Tyto kompozity však mají kolísavé vlast-nosti, povlaky mohou zhoršit jakost výplně a matriceobsahuje lithium, které může nepříznivě ovlivnitjejí vlastnosti. Některé obtíže, spojené s výrobou kompozitůs hliníkovou matricí a výplní z oxidu hlinitéhoodstraňuje Způsob popsaný v US pat. spi.se 4 332 Ogl,kde se popisuje, že roztavený hliník nebo roztavená hliníková slitina se vtlačuje pod tlakem 7,5 až 37,5 MPa do vláknité rohože z oxidu hlinitého, přede-hřáté - na - 7ΘΘ-až -I050—-C-, -Maximální—objemový- -pomě r-------- oxidu hlinitého ke kovu v konečném výrobku byl 1:4·Protože je tento způsob závislý na vnější sile,která zaj ištuje infiltraci roztaveného kovu, mástejné nedostatky jako předchozí způsoby.

Evropská pat, přihláška lil 742 popisujevýrobu kompozitů z hliníku a aluminy , vhodný zejménajako kompo-nenty elektrolytických článků, vyplněnímdutinek ve vytvarované aluminové matrici roztavenýmhliníkem. Zdůrazňuje se, že alumina není smáčitelnáhliníkem, a navrhuje se proto několik způsobů k tomu,aby se alumina smáčela hliníkem v celém předlisku.

Tak například se alumina povléká smáčecím činidlem zdiboridu titanu, zirkonia, hafnia nebo niobu, nebokovem jako je lithium, hořčík, vápník, titan, chrom,železo, kobalt, nikl, zirkonium nebo hafnium. Aby seusnadnilo smáčení, pracuje se v netečné atmosféře,například argonové. Rovněž se popisuje použití tlaku,které způsobí pronikání roztaveného hliníku do nepo-vlečené matrice.. Infiltrace se provádí tak, že senejprve vyčerpají póry a potom se na roztavený hliník působí tlakem v netečné atmosféře, napříkladargonové. Alternativně lze předlisek infiltrovatparami, hliníku, aby se plocha smočila před vyplněním 7 dutinek roztaveným hliníkem. Aby se udržel hliníkv pórech předlisku, je nezbytné tepelné zpracování,například při teplotě I4OO až 1800 °C, bud ve vakuunebo v argonu. Jinak vyvolá působení plynu na tla-kově inřiltrováný materiál nebo snížení fiItračního , tlaku unikání hliníku z tělesa.

Použití smáčecích činidel při infiltracialuminové složky v elektrolytickém článku rozta-veným kovem se rovněž popisuje ve zveřejněné evropsképat. přihlášce 94 353· Uvádí se elektrolytická výro-ba hliníku v elektrolyzéru, kde katodový napáječ tvoří,vnitřní pláší nebo substrát elektrolyzéru; k ochranětohoto substrátu před roztaveným kryolitem se nanášína aluminový substrát tenký povlak ze směsi smáčecíhočinidla a činudla potlačujícího rozpustnost, a topřed Spuštěním elektrolyzéru nebo při ponoření doroztaveného, elektrolyticky vyrobeného hliníku. Jakosmáčecí činidla se popisuje titan, zirkonium, hafnium,křemík, hořčík, vanad, chrom, niob nebo vápník, při-čemž titanu se dává přednost. Uvádí se také, žek potlačení rozpustnosti smáčedel v roztaveném hliníkujsou vhodné sloučeniny boru, uhlíku a dusíku. Nikdevšak není zmínky o výrobě kovových matricových kompozitů.

Kromě apl kace tlaku a smáčedel bylo jižpopsáno, že vakuum podporuje vnikání roztavenéhohliníku do pórovitého keramického výlisku..US pat. spis3 7I8 44I popisuje infíltraci keramického výlisku. 8 například z karbidu boru, aluminy a beryliumoxiduroztaveným hliníkem, berylliem, hořčíkem, titanem,vanadem,' 'ní'kŤém ~ňeb'ó~čhro vakuur^epším^ež^ ty 133,32 x iQ~ PA. Vakuum mezi Z33.32 . lo až Z33.32 . Zo”0 PA mělo za následek nedostatečné smá-čení keramiky roztaveným kovem do té míry, že kovnevtékal volně do dutinek v keramice. Uvádí se však,že se smáčení zlepšilo, když se podtlak snížil naméně než 133.32 . lo~^ PA. US pat. spis 3 864 I54 rovněž popisujevakuum, použité k infiltraci. Uvádí se, že za studenávylisovaný výlisek z práškového dodekaboridu hliníkuAlB-^ byl vložen do lože z práškového hliníku, sliso-vaného za studená. Ha výlisek z práškového boridupak byl položen další hliník. Kelímek, obsahujícívýlisek z aZB|2, umístěný mezi vrstvami práškovéhohliníku, byl pak vložet do vakuové pece, která bylaevakuována asi na 133-3? · Zo~5 PA k odplynění.

Pak byla teplota zvýšena na IlOO °C a udržována natéto hodnotě po dobu 3 hod. V těchto podmínkách vniklroztavený hliník do pórovitého boridového výlisku.

Způsob výroby kompozitních materiálůs obsahem vyztužovacích látek jako jsou vlákna, drátky,prášky apod. je rovněž popsán v evropské zveřejněnépat. přihlášce Ο45 002. Kompozitní materiál se vyrábítak, že se pórovitý vyztužovací materiál, například 9 srovnaná aluminová, uhlíková nebo borová vlákna,nereagující atmosférou,. s roztaveným kovem, napří-klad s hořčíkem nebo hliníkem vloží do nádoby,která má část otevřenou, do této nádoby se dmycháv podstatě čistý kyslík a nádoba se pak ponoří dolázně roztaveného kovu, který infiltruje do mezer, "mezi vyztužovacím materiálem. Uvádí se, že roztavený *kov reaguje s kyslíkem přítomným v nádobě na pevnouoxidovanou formu kovu, čímž vznikne v nádobě vakuum,které táhne roztavený kov mezerami ve vyztužovacímmateriálu a do nádoby, Dál se popisuje alternativněprovedeni, podle něhož se do nádoby vloží getrk odstranění kyslíku, například hořčík, který reagujes kyslíkem v n^ádobě a vytvoří tak vakuum, ježspolečně s argonem pod tlakem 5 MPa, působícímna roztavený kov, vtahuje roztavený kov, napříkladhliník, do nádoby naplněné vyztužovacím materiálem,například srovnanými uhlíkovými vlákny. V US pat. spise 3 867 I77 se popisuje 9 způsob impregnace pórovitého tělesa kovem. Tělesose nejprve uvede do styku s aktivačním kovem a ’ potom se ponoří do vyplňovacího kovu. Konkrétněse pórovitá rohož nebo kompaktní těleso z výplňovéhomateriálu ponoří do roztaveného aktivačního kovuna dobu potřebnou k úplnému vyplnění dutinek vtělese roztaveným aktivačním kovem, jak popisujeUS pat, spis 3 364 976. Potom se po ztuhnutí Ιο - aktivačního kovu ponoří kompozitní těleso úplně do druhého kovu a udržuje v něm dostatvčmě dlouho, aby aktivačníkov byl nahražen druhým kovem do požtadované hlpubky. Těleso se pak nechá zchladnout. Rovněž je možné odstranitvýplňový kov alespoň částečně z pórovitého tělesa a na-hradit jej třetím kovem tím, že se pórovité těleso úplněnebo z části ponoří z roztaveného třetího kovu na takdlouhou dobu, až požadované množství třetího kovu vdifun- Λ duje nebo se rozpustí do požadované hloubky. Výslednétěleso muže rovněž obsahovat intermetalické sloučeninykovů v mezerách mezi výplňovým materiálem. Použití několi-kastupňového postupu a použití aktivačního kovu k vytvořeníkompozitu s požadovaným složením je jak finančně takčasově náročné. Mimoto je jen omezená možnost, jak při-způsobit charakteristiky materiálu pro daný účel, protožecelý postup je omezen například slučitelností kovů, toznamená je ich rozpustností, teplotou : tavení, reakti-vitou apod. US pat. spis 3 529 655 popisuje způsob výrobykompozitů hořčíku nebo slitin hořčíku a vlákének z karbidukřemíku. Forma, opatřená alespoň jedním otvorem spojenýms atmosférou a obsahující uvnitř vlákna z karbidu křemí-ku se ponoří do lázně roztaveného hořčíku tak, aby všechnyotvory formy ležely pod hladinou hořčíku, a to na takdlouhou dobu, aby hořčík vyplnil zbývající objem dutinyve formě. Uvádí se, že když roztavený kov vniká dodutiny, reaguje se vzduchem a vytváří malá množství oxiduhořečnatého a nitridu hořčíku, čímž vzniká vakuum, které vtahuje další kov do dutiny formy a mezi vlákna z karbidukřemíku. Naplněná forma se pak vyjme z lázně roztavenéhohořčíku a hořčík se nechá ztuhnout. V US pat. spise 3 364 976 se popisuje samo-činný Vznik vakua v tělese za tím účelem, aby do tělesamohl vnikat roztavený kov. Těleso, například grafi tová * nebo ocelová forma nebo pórovitý žárovzdorný materiál -5 se úplně ponoří do roztaveného kovu např, hořčíku, sli-tiny hořčíku nebo slitiny hliníku. V případě formy ·.její dutina, která je naplněna plynem, např. vzduchemreagujícím s roztaveným kovem, komunikuje s vnějšímroztaveným kovem nejméně přes jeden otvor ve formě. Kdyžje forma ponořena v tavenině, vzniká reakcí mezi plynemv dutině a roztaveným kovem vakuum, které vyvolává plně-ní dutiny kovem. Vakuum je tedy výsledkem tvorby pevné-ho kovu v oxidované formě. US pat. spis 3 396 777 popisuje tvorbu samo-činně vznikajícího vakua, aby se podpořilo vnikání roz-taveného kovu do tělesa z výplňového materiálu. Udává se,že se použije ocelové nebo železné nádoby, otevřenéna jednom konci a obsahující pórovité částice pevného materiálu, např. koksu nebo železa. Nádoba je na otevře-ném konci zakryta víkem, které má perforace nebo prů-chozí otvory s menším průměrem než mají částice pórovitépevné výplně. Nádoba rovněž obsahuje atmosféru, napříkladvzduch uzavřený v pórech pevné výplně a alespoň částečně a reaktivní s roztaveným kovem, například hořčíkem, hliníkem apod 12 - Víko nádoby je ponořeno dostatečně hluboko pod hladinouroztaveného kovu, aby do nádo by nemohl vnikat vzduch,a je udržováno pod hladinou tak dlouho, aby atmosférav ná^době mohla reagovat s roztaveným kovem a vytvořitpevný produkt. Reakcí mezi atmosférou a roztavenýmkovem vzniká v nádobě podtlak nebo vakuum a pórovitápevná látka, která vtahuje roztavený kov do nádoby a do svých póru.

Tento postup je do jisté míry podobný způso-bům popsaným ve shora uvedené evropské pat. přihlášceΟ45 002 a v US pat. spise 3 867 I77, 3 5^9 655 a3 364 976. Podle tohoto postupu se nádoba obsahujícívýplňový materiál ponoří do lázně roztaveného kovu takhluboko, aby začala reakce mezi plynem v dutině nádoby aroztaveným kovem a aby roztavený kov tuto dutinu · >'utěsnil. Podle jiného popsaného provedení se hladina roz-tavené lázně matricového kovu, který by mohl v roztavenémstavu ve styku s okolním vzduchem oxidovat, pokryjeochrannou vrstvou nebo tavlidlem. Tavidlo se na hladiněodhrne, když se do roztaveního kovu ukládá nádpba,nicméně však kontaminující složky z tavidla mohou býtobsaženy v lázni roztaveného matricového kovu a/nebomohou vnikat do nádoby a infiltrovat do pórovitého pevné-ho materiálu. Taková kontaminace, i když je veliceslabá, může působit škodlivě na tvorbu vakua nebo pod-tlaku v nádobě i na fyzil&lní vlastnosti výslednéhokompozitu. Když se nádoba vyjímá z lázně roztaveného matricového kovu a přebytečný matricový kov se z ní odstraňuje, - 13 - může dojít následkem tíže k úniku matricového kovu zinfiltrovaného tělesa.

Je tedy třeba vypracovat jednoduchý a spolehlivýpostup pro výrobu kompozitu s kovovou matricí, který bynebyl závislý na vnějším tlaku ani vakuu, na použitíškodlivých smáčedel a na lázni roztaveného matricovéhokovu, které mají shora uvedené nevýhody. Při tom mápostup snížit na nejmenší míru konečné mechanické opra-cování, potřebné k vytvoření kompozitního tělesa s kovo-vou matricí. Vynález vyhovuje těmto požadavkům a jehopředmětem je způsob, při kterém se využívá samočinněgenerovaného vakua k infiltraci materiálu, napříkladkeramického materiálu, jenž může být vytvarován v před-lisek, roztaveným matricovým kovem, například hliníkem,hořčíkem, bronzem, mědí, litinou apod. v přítomnostireaktivní atmosféry, např. vzduchu, dusíku, kyslíkuapod. při normálním atmosférickém tlaku. V patentové literatuře byl navržen způsobvýroby kovových matricových kompozitů infiltrací pro-pustné masy výplně, obsažené v keramické matricové kompo-zitní formě. Konkrétně se postupuje tak, že se

V forma vytvoří řízenou oxidací roztaveného kovového \prekursoru nebo základního kovu okysličovadlem, takževzniká a roste polykrystalický produkt oxidační reakce,jenž uzavře alespoň část předlisku sestávajícího zevhodné výplně, uváděné jako "první výplň“. Vytvořená -'14 - forma z keramického matricového kompozitu se pakopatří druhou výplní a druhá výplň a forma se uvedoudo styku s roztaveným kovem, přičemž obsah formy jehermeticky utěsněn, typicky tím, že do vstupu nebootvoru utěsňujícího formu se vnese alespoň jeden roz-tavený kov. Hermeticky uzavřené lože druhé výplněmůže obsahovat zachycený vzduch, ale tento vzduch aobsah formy jsou izolované nebo utěsněné, takže k nimnemůže vnější nebo okolní vzduch. Hermetickým utěsněníma nepřístupem vzduchu je zajištěna účinná infiltracedruhé výplně při nízkých teplotách roztaveného kovu,takže není třeba používat jakýchkoliv smáčedel, speciálnich legovacích příměsí v roztaveném matricovém kovu,mechanického tlaku, vakua, speciální plynné atmosféryani jiných opatření podporujících infiltraci. Tímto způsobem vyrobené kompozitní těle-so s kovovou matricí může být spojeno s kompozitnímtělesem s keramickou, matricí·

Způsobem podle vynálezu se vyrábějí novákompozitní tělesa s kovovou matricí s využitím samo-činně generovaného vakua, kdy roztavený matricovýkov inf iltruj e do propustné hmoty výplně nebo dopředlisku uložené-ho v nepropustné nádobě. Roztavenýmatricový kov a reaktivní atmosféra se stýkají s pro-pustnou masou výplně, alespoň v určité fáti postupu/a při styku reaktivní atmésféry a matricového kovua/nebo výplňového materiálu nebo předlisku a/nebo ne-propustné nádoby vzniká vakuum, které působí infiltraciroztaveného matricového kovu do výplně nebo předlisku. - l5'~ , Podle prvního provedeni vynálezu se uspořádáreakční soustava, která obsahuje nepropustnou nádobua výplňový materiál obsažený v této nádobě, a tentosystém se uvede do styku s roztaveným matricovým kovemv přítomnosti reaktivní atmosféry, přičemž reakčnísystém je utěsněn proti vnější atmosféře těsnicímústrojím. Reaktivní atmosféra reaguje bud částečně neboúplně s roztaveným matricovým kovem a/nebo s výplňovýmmateriálem a/nebo s nepropustnou nádobou na reakčníprodukt, což vyvolá vakuum, které vtahuje roztavenýmatricový kov alespoň do části výplňového materiálu.Reakce mezi reaktivní atmosférou a roztaveným matricovýmkovem a/nebo výplňovým materiálem a/nebo nepropustnounádobou pokračuje tak dlouhou dobu, až roztavený matri-cový kov infiltruje bud částečně nebo v podstatě úplnědo výplňového materiálu nebo předlisku. Při tom můžebýt uspořádáno vnější těsnicí ústrojí k utěsněníreakčního systému, které může mít odlišné složení nežmá matricový kov.

Podle dalšího výhodného provedení může matrico-vý kov reagovat s okolní atmosférou a vytvořit intrin-sické chemické utěsnění, tedy sloučeninu, která májiné složení než má matricový kov a utěsňuje reakčnísystém vůči okolní atmosféře.

Podle ještě dalšího provedení vynálezu se místovnějšího těsnicího ústrojí pro reakční systém vytvoří 16 - intrinsické fyzikální těsnění tím, že matricový kov smáčínepropustnou nádobu a tak utěsňuje reakční systém oproti _______________nkolní atmosféře. Dále je možné vnést do matricového_____ kovu legovací přísady, které usnadňují smáčení nepropustnénádoby matricovým kovem a tedy se utěsní reakční systém vůči okolní atmosféře.

Podle ještě dalšího provedení může výplňovýmateriál alespoň částečně reagovat s reakí ivní atmosférou,čímž vznikne vakuum, které vtahuje roztavený matricovýkov do výplňového materiálu nebo předlisku. Dále lzedo výplňového materiálu přidat přísady, které mohoureagovat zčásti nebo zcela s reaktivní atmosférou, čímžvznikne vakuum a zdůrazní se vlastnosti výslednéhotělesa. Kromě toho může současně s výplňovým materiálema s matricovým kovem nebo místo nich reagovat s reaktivníatmosférou alespoň částečně nepropustná nádoba, čímžvznikne vakuum.

Ke zpřesnění dále použitých termínů seuvádí vysvětlení jejich významu: - slitinová strana znamená tu stranu kompozitu s kovo-mou matricí, která byla ve -styku s roztaveným matricovýmkovem dřív, než kov infiltroval do .propustné masyvýplně nebo do předlisku‘ - filiník znamená v podstatě čistý kov, například poměr-ně čistý komerční nelegovaný hliník nebo jinak označenýkov a jeho slitiny, jako jsou komerční kovy s obsahemnečistot a/nebo legovacích složek jako je železo, křemík,měd, hořčík, mangan, chrom, zinek atd. Hliníková slitina - 17 - znamená slitinu nebo intermetalickou sloučeninu; kde jehliník hlavní složkou· - Okolní atmosféra znamená atmosféru vně' výplňovéhomateriálu nebo p. edlisku a nepropustné nádoby. Může mítv podstatě stejné nebo odlišné složení než reaktivníatmosféra? - bariéra znamená ve spojení s kompozitními tělesy s kovovou matricí jakýkoli prostředek, který brání, zne-možňuje nebo ukončuje migraci roztaveného matricovéhokovu za mezní plochu propustné masy výplňového materiá-lu nebo předlisku, když je tato mezní plocha omezenabariérou. Vhodnou bariérou může být materiál, sloučeninaprvek, směs apod., který si v procesních podmínkáchudržuje jistou, soudržnost a není těkavý, což znamená,že se bariérový materiál nevypařuje natolik, aby přestalfungovat jako bariéra.

Mezi bariéry rovněž patří materiály, kteréjsou bud smáčené nebo nesmáčené migrujícím roztavenýmmatricovým kovem v procesních podmínkách, pokud smáčeníbariéry nenastává za plochu bariéry, tedy povrchovésmáčení. Bariéra tohoto typu nemá v podstatě nijakounebo jen nepatrnou afinitu k roztavenému matricovémukovu a zabraňuje jeho pohybu za definovanou mezníplochu masy výplňového materiálu nebo předlisku. Bariéraredukuje konečné mechanické oprašování nebo broušení,které může být jinak nezbytné, a vymezuje alespoň - 18 - část plochy výsledného kompozitního produktu s kovovoumatricí? - Bronz znamená slitinu bohatou na měd, která můžeobsahovat železo, cín, zinek, hliník, křemík, berylium,hořčík a/nebo olovo. Specifické bronzy jsou slitiny,kde obsah mědi je asi 90 % hmot.} obsah křemíku asi 6 %hmot. a obsah železa asi 3 % hmot.* - Zbytek nebo zbytek matricového kovu znamená zbýva-jící část původního tělesa matricového kovu, který nebylspotřebován během tvorby kompozitního tělesa. Když senechá zchladnout, zůstává typicky alespoň v částečnémstyku se vzniklým kompozitním tělesem s kovovou matricí.Tento zbytek může rovněž obsahovat druhý nebo cizí kov; - Litina znamená odlitou slitinu železa, kde obsahuhlíku je alespo%n z % hmot.; - Měd zahrnuje komerční kvalitu v podstatě čistéhokovu, například měd o čistotě 99 % hmot., obsahujícírůzná množství nečistot. Název rovněž zahrnuje kovy, ježjsou tvořeny slitinami nebo intermetalickými sloučeninami,které nespadají pod pojem bronzů a které obsahují jakohlavní složku měd; - Výplň znamená jednotlivé složky nebo směsi složek,které jsou v podstatě nereaktivní s matricovým kovem,omezeně se v něm rozpouštějí a mohou být jednofázové neboněkolika fázové. Výplně mohou být v nejrůznější formě,například-jako práškyvločky, destičky. mikrpkuličky,vlákénka, bublinky atd. a mohou být bud hutné nebo pórovit - Ις> - Výplň může rovněž zahrnovat keramické látky, např. oxidh initý nebo karbid křemíku ve formě vláken, střiže,částic, vlákének, bublinek, kuliček, vláknitých rohožíapod., a výplně povlečené keramikou, například uhlíko- ....... vá vlákna povlečená aluminou nebo karbidem křemíku kochraně proti působení roztaveného hliníku jako základ-ního kovu. Výplně mohou rovněž zahrnovat kovy; - Propustná nádoba znamená nádobu, která může obsaho-vat reaktivní atmosféru a výplňový materiál nebo předl i seka/nebo roztavený matricový kov a/nebo těsnicí prostředekv procesních podmínkách. Tato nádoba je dostatečně ne-propustná pro plyny a páry, takže může vzniknout meziokolní atmosférou a reaktivní atmosférou rozdíl tlaku;

Matricový kov nebo slitina matricového kovuznamená ten kov, který slouží k vytvoření kompozitu s kovovoumatricí, např. před infiltrací, a/nebo ten kov, který jesmíchán s výplňovým materiálem a slouží k vytvoření kompozitního tělesa s kovovou matricí např. po infil-traci. Kde se kov uvádí jako matricový, je třeba rozumět, ~že matricový kov zahrnuje jak v podstatě čistý kov,tak komerční kov s nečistotami a/nebo legovacími složka-mi, intermetalickou sloučeninu nebo slitinu, kde je tento kov hlavní nebo nej důležitě jší složkou j « _ Kompozit s kovovou matricí znamená materiál, a který obsahuje dvojrozměrně nebo trojrozměrně propojenouslitinu nebo matricový kov, který uzavřel předlisek nebo - 20 - výplň. Matricový kov může obsahovat různé legovacíprvky, aby měl výsledný kompozit určité žádoucí mecha-nické a fyzikální vlastnosti j - Kov odlišný od matricového kovu znamená takový kov,který neobsahuje jako primární složku stejný kov jako je matricový kov; když je například hlavní složkou ma-tricového kovu hliník, může mít odlišný kov jako hlavnísložku např. nikl} - Předlisek nebo propustný předlisek znamená pórovitoumasu výplně nebo výplňového materiálu, vytvořený nejméněs jednou mezní plochou, která v podstatě tvoří hranicipro infiltraci matricového kovu. Pórovitá masa si musíudržovat dostatečnou tvarovou stálost a pevnost za syrová,aby zaj ištovala rozměrovou přesnost konečného produktu a aby měla přesné rozměry před infiltrací matricovéhokovu. Masa výplně musí být dostatečně pórovitá, abydo ní mohl matricový kov infiltrovat. Předlisek typickysestává ze spojené soustavy nebo uspořádání výplně, a tobud homogenní nebo heterogenní, a může sestávat z jaké-hokoliv vhodného materiálu, například z keramickýcha/nebo kovových částic, prášků, drátků a jejich kombinace.Předlisek může být z jednoho kusu nebo může být tvořenseskupením několika kusů} - Reakční systém znamená tu kombinaci materiálů, ukterý Ji se projevuje vakuová infiltrace roztaveného ma-tricového kovu do výplňového materiálu nebo předlisku,přičemž vakuum vzniklá bez vnějšího působení. Reakčnísystém zahrnuje nejméně jednu nepropustnou nádobu, obsahujíc zl - propustnou masu výplňového materiálu nebo předlisek,reakt ivní atmosféru a matricový kov. - Reaktivní atmosféra znamená takovou, která můžereagovat s matricovým kovem a/nebo výplňovým materiálemnebo předliskem a/nebo s nepropustnou nádobou k vytvo-ření samovolně vzniklého vakua, čímž dochází k infiltra-ci roztaveného matricového kovu do výplňového materiá-lu nebo předlisku. - Zásoba znamená samostatné těleso matricového kovu,umístěné vzhledem k mase výplně nebo k předlisku tak,že po roztavení může kov stékat k doplněné, nebo v urči-tých případech přímo k vytvoření a po—té k doplněnítěch Části, segmentů, nebo zdroje matricového kovu,který je ve styku s výplní nebo s předliskem. - Těsnění nebo těsnicí ústrojí znamená těsněnínepropouštějící plyn v procesních podmínkách, a tobud vzniklé nezávisle na reakčním systému, tedy vnějšítěsnění, nebo tvoření reakčním systémem, tedy intrin-sické těsnění, které izoluje okolní atmésféru odreaktivní atmosféry. Těsnění nebo těsnicí ústrojí můžemít odlišné složení než matricový kov. - Činidlo usnadňující těsnění znamená materiál,který usnadňuje tvorbu těsnění při reakci matricovéhokovu s okolní atmosférou a/nebo s nepropustnou nádoboua/nebo s výplňovým materiálem nebo předliskem. Tentomateriál může být přidán do matracového kovu a jeho " ~pří ťomfibst~'tw4žé~óvŤívňovať~v~lás'ťno~s~ťi'' výš“!'edného~kompo-žitního tělesa. - Činidlo podpo-rující smáčení znamená jakýkolimateriál, který při přidání do matricového kovu a/nebo dovýplňového materiálu nebo předlisku podporuje smáčení,například snižuje povrchové napětí roztaveného matricovéhokovu a usnadňuje tak smáčení výplně nebo předlisku roz-taveným matricovým kovem. Přítomnost činidla podporuj ícíhosmáčení může rovněž ovlivňovat vlastnosti výsledného kom-pozitního tělesa, například zlepšovat vazbu mezi matrico-vým kovem a výplňovým materiálem.

Vynález bude vysvětlen v souvislosti s výkresy,kde značí obr. lA schematický řez typickou soustavoupodle vynálezu s použitím vnějšího těsnění, obr. lB sche-matický řez srovnávacím uspořádáním, obr. 2 zjednodušenéschéma postupu podle vynálezu ve standardní soustavě,obr. 3A fotografii znázorňující produkt vyrobený podleobr. lA, obr. 3B fotografii produktu vyrobeného podleobr. lB, obr. 4A fotograf ii kompozitu s bronzovou kovovoumatricí, vyrobenou podle obr. lA, obr. 4B fotografii 3*bronzovou kovovou matricí podle obr. lB, obr. 5 schematic-ký řez soustavou, použitou pro výrobu vzorku P, obr. óschematický řez soustavou pro výrobu vzorku U, obr. 7 Aaž 7B mikrof otograf ie vzorků, vyrobených podle příkladu 3,obr. 8A až 8C mikrofotografie odpovídaj ící příkladu ó,obr. 9A, 9B mikrofotografie odpovídající příkladu 7,obr. lOA až lOF mikrofotograf ie odpovídající příkladu 8,obr. llA až llE mikrofotografie odpovídaj ící příkladu 9, 23 obr. I2A, I 2B řezy soustavami, použitými v příkladu lo,obr. I3 křivku znázorňující závislost vakua na čase,odpovídající vzorku AK a AL, obr. I4A, I4B produktyodpo-vídající vzorkům AK AL, obr. I5 závislost vakuana čase pro příklad I4 a obr. ló řez soustavou, použi-tou podle příkladu 18 pro výrobu vzorku AU.

Na obr. lA je znázorněna typická sou -stava 30 pro výrobu kompozitu s kovovou matricí technikousamovolně vzniklého vakua podle vynálezu. Výplňový ma-teriál nebo předlisek 3I je uložen v nepropustné ná-době 32, která je schopna v sobě udržet roztavenýmatricový kov 33 a reaktivní atmosféru. Výplňový jma-teriál nebo předlisek 3I může být ve styku s reaktivníatmosférou, to znamená například atmosférou, kteráje uvnitř pórů výplňového materiálu nebo předlísku,po tak dlouhou dobu, aby reaktivní atmosféra prostou-pila bud/částečně nebo v podstatě úplně výplňový' ma-teriál v nepropustné nádobě 32. Po^té se uvede dostyku s výplňovým materiálem 3I matricový kov 33, a tobud v roztavené formě nebo jako pevný ingát. Jak budeještě podrobně popsáno, může být uspořádáno napříkladna povrchu matricového kovu 33 vnější těsnění nebotěsnicí ústrojí 34, které izoluje reaktivní atmosfé-ru od okolní atmosféry. Těsnicí ústrojí, aí vnějšínebo intrinsické, nemusí působit jako těsnění příokolní teplotě, musí však tvořit těsnicí ústrojí vprocesních podmínkách, například při teplotě nebo nad - 24 - TěpToi^u~^avěni~mal'řt^ové1ip~kovu7~S'ousl'áva'~3O'''šěrpol73inumístí do pece, v. níž je bud okolní teplota nebokterá je předehřátá přibližně na procesní teplotu. V procesních podmínkách pec pracuje při teplotě nadteplotou tavení matricového kovu, což vyvolává infiltra-ci roztaveného mat ricového kovu do výplně nebo před-lisku působením samovolně vzniklé-ho vakua.

Na obr. 2 'je znázorněno zjednodušené schémafází postupu podle vynálezu. Ve fázi (1) se vyrobínebo jinak uspořádá nepropustná nádoba, jejíž vlastnostibudou podrobně popsány v dalším. Jako forma je napříkladvhodný jednoduchý válec s otevřeným horním koncem,například z nerezavějící ocelí. Ocelová nádoba můžebýt zevnitř opatřena grafitovou fólií, která usnadňujevyjmutí kompozitního tělesa s kovou matricí, kteřémáv nádobě vzniknout. Jak bude ještě popsáno, lze k tomutoúčelu použít i jiných materiálů, například B O na-prášeného na vnitřek nádoby, nebo cínu přidaného domatricového kovu. Nádobu lze pak naplnit potřebnýmmnožstvím vhodného výplňového materiálu nebo předliskem,jenž může být podle po-třeby ale spon''částečně překrytdalší vrstvou grafitové fólie. Tato grafitová fólieusnadňuje oddělení kompozitního tělesa s kovoVoy matricíod zbytku matricového kovu, zbylého po infiltrovánívýplňového materiálu.

Do nádoby se pak může nalít zvolené množstvíroztaveného matricového kovu, například hliníku, bronzu, 25 mědi, litiny, hořčíku atd. Nádoba může mít teplotumístnosti nebo může být předehřátá. Matricový kovmůže být zpočátku tvořen ingoty a po—té zahřát, abyse ingoty roztavily. Potom lze uspo-řádat vhodné těsni-cí ústrojí, a to bud vnější nebo intrinsické. Kdyžse má například vytvořit vnější těsnění, lze na povrchlázně roztaveného matrvccv.ého kovu v nádobě nanéstskieněnou/tritu, například Frita se pak roztaví, avšak není třeba, aby roztavená ťrita úplně pokrylacelý povrch roztaveného kovu, jak bude ještě vysvětleno.Po^téico byl roztavený matricový kov uveden do stykus výplňovým materiálem nebo předliskem a byl utěsněnod okolní atmosféry vnějším těsněním, vloží se nádobado pece, která může být předehřátá na procesní teplotu,a tak dlouhou dobu, aby proběhla infiltrace. Procesníteplota v peci může být pro různé matricové kovy od-lišná, například kolem 95Ο °C pro některé hliníkovéslitiny a kolem llOO °C pro některé bronzové slitiny. řVhodná procesní teplota závisí na teplotě tavení ajiných charakteristikách matricového kovu a na speci-fických charakteristikách složek reakčného systémua těsnění. Po přiměřené době při zvýšené teplotěv peci vznikne ve výplňovém materiálu nebo v předliskuvakuum, což umožňuje infiltraci roztaveného matricovéhokovu do výplně nebo předlisku. Nádobu lze pak vyjmout z pece a ochladit, například tak, že se postaví na - 2Ó chladící desku, aby došlo ke směrovému tuhnutí matri-cového kovu. Kompozit s matricovým kovem lze pakvyjmout z nádoby a případně oddělit od zbytku matrico-vého kovu, pokud nějaký zůstal.

Podotýká se, že popis obr. I a 2 je jedno-duchý a vysvětluje hlavní znaky způsobu podle vynálezu.Další detaily jednotlivých fází postupu a charakteristi-ky použitelných materiálů jsou podrobně uvedeny v dalším

Aniž by bylo třeba se vázat na určitouteorii nebo vysvětlení, předpokládá se, že když vhodnýmatricový kov, typicky v roztaveném stavu, přij-dedo styku s výplňovým materiálem nebo předliskem v pří-tomnosti reaktivní atmosféry v nepropustné nádobě,dojde k reakci mezi výplňovým materiálem nebo před-liskem a/nebo roztaveným matricovým kovem a/nebo ne-propustnou nádobou, a tato reakce má za následek, ževznikne reakční produkt, například v pevném'kapalnémnebo plynném skupenství, který zabírá menší objem nežje původní objem reaktivních složek. Když je reaktivníatmosféra izolována od okolí, může vzniknout v pro-pustném výplňovém materiálu nebo v předlisku vakuum,které vtahuje roztavený matricový kov do nezaplně-ných prostorů výplňového materiálu. Tvorba vakua můžerovněž podporovat smáčení. Pokračující reakce mezireaktivní atmosférou a roztaveným matricovým kovema/nebo-výplňovým-materiálem anebo- předliskem-a/nebo - ~nepropustnou nádobou má za následek, že matricový kov 27 infiltruj e do výplňového materiálu nebo předlisku , v důsledku toho, jak se neustále vytváří vakuum.

Reakci lze udržovat tak dlouhou dobu, až roztavenýmatricový kov infiltruje částečně nebo v podstatěúplně do celé masy výplňového materiálu nebo předlisku, *Výplňový materiál nebo predlisek musí být dostatečněpropustný, aby jím mohla procházet reaktivní atmosféra. V této přihlášce jsou diskutovány různématricové kovy, které-j sou v urči tém okamžiku během tvorby:kompozitu s kovovou matricí uváděny do stykus reaktivní atmosférou. Budou tedy uváděny poukazyna určité kombinace nebo systémy matricového kovu ojreaktivní atmosféry, při nichž dochází k samovolnémuvzniku vakua. Konkrétně bylo samovolně vzniklé vakuumpozorováno v těchto soustavách: hliník/vzduch,hliník/kyslík, hliník/dusík, bronz/vzduch, bronz/dusík,měd/vzduch, měd/dusík a litina/vzduch. ]e ovšem samo-zřejmé, že i jiné systémy matricového kovuSreaktivníatmosféry se mohou chovat analogickým způsobem.

Aby vzniklo samovolně vakuum při postu-pu podle vynálezu, musí být reaktivní atmosférafyzicky oddělena od okolní atmosféry, tak aby sníženýtlak reaktivní atmosféry, který nastává během infil-trace, nebyl nepříznivě ovlivněn žádným plynem přichá-zejícím z okolní atmosféry. Nepropustná nádoba, použi-telná podle vynálezu, může mít jakoukoli velikost, tvar 28 - a/nebo složení, které může být nebo nemusí být nereak-tivní s matricovým kovem a/nebo s reaktivní atmosférou,přičemž nádoba je nepropustná v procesních podmínkáchpro okolní atmosf éru. Nepropustná nádoba muže být zjakékoli materiálu, například z keramiky, kovu, skla,polymeru atd., který je schopen přežít procesní podmínky,tak aby si zachoval svůj rozměr a tvar, a který bránínebo dostatečné znemožňuje vnikání okolní atmosférydo nádoby jejími stěnami. Když se použije nádoby,která je dostatečně nepropustná pro pronikání atmo-sféry, může v nádobě samovolně vzniknout vakuum. V závislosti na konkrétním použitém reakčním systémulze použít nepropustné nádoby, která alespoň částečněreaguje s reaktivní atmosférou a/nebo s matricovýmkov m a/nebo s výplňovým materiálem.

Charakteristickými vlastnostmi nepropustnénádoby je neexistence pórů, prasklin nebo redukovatel-ných oxidů, které mohou bránit vzniku nebo udrženísamovolně vzniklého vakua. Je tedy zřejmé, že provytvoření nepropustných nádob je možné použít nej různějšíchmateriálů. Například lze použít lisovaného nebo odlité-ho oxidu hlinitého nebo karbidu křemíku stejně jakokovů, které se omezeně rozpouštějí v matricovém kovu,například nerezavějící oceli pro hliník, měd a bfonzyjako matricové kovy. 29 -

Jinak nevhodné, například pórovité keramickémateriály lze učinit nepropustnými tím, že se na nichvytvoří alespoň na části vhodný po-vrch. Takovým nepro-pustným povlakem mohou být nej různěj ší glazury nebo gely,které jsou vhodné k utěsnění porézních materiálů a kjejich spojení. Vhodný nepropustný povlak může být připrocesních teplotách kapalný:v tomto případě musí býtdostatečně stabilní, aby zůstal nepropustný v samovolněvzniklém vakuu, například tím, že ulpívá na nádoběnebo na výplňovém materiálu nebo na předlisku. vhodnéPovlakové materiály zahrnují sklovité materiály, na-příklad 3 0. chloridy, uhličitany atd. za předpokladu,že velikost pórů výplně nebo předlisku je 'tak malá, žeje povlakový materiál může účinně uzavřít a vytvořittak nepropustnou vrstvu.

Matricovým kovem podle vynálezu může. býtjakýkoli kov, který v roztavené formě v procesníchpodmínkách infiltruje do výplňového materiálu nebo dopředlisku při samovolném vzniku vakua uvnitř výplně.Matricovým kovem může být například jakýkoli kov nebosložka v kovu, která reaguje v procesních podmínkáchČástečně nebo úplně s reaktivní atmosférou, čímž. vy-volává infiltraci roztaveného matricového kovu do výpl-ňového materiálu nebo do předlisku alespoň částečně tím,že vyvolává samovolný vznik vakua. Podle použitéhosystému může být matricový kov bud částečně nebo v pod-statě úplně nereaktivní s reaktivní atmosférou a vakuum - 30 - může vznikat reakci reaktivní atmosféry s jednou neboněkolika složkami reakčního systému, aby se umožnilainfiltrace roztaveného matricového kovu do výplně.

Podle výhodného provedení vynálezu může býtmatricový kov legován činidlem podporujícím smáčení,které usnadňuje smáčení výplně roztaveným kovem: tím seusnadňuje tvorba vazby mezi matricovým kovem a výplní,snižuje se pórovitost vznikajícího kompozitu s kovovou matriczkracuje se doba potřebná k úplné infiltraci apod. Mate-riál, který obsahuje činidlo podporující smáčení, můžerovněž působit jako činidlo usnadňující těsnění, takže odporuje oddělení reaktivní atmosféry od okolní atmosféry.Podle dalšího výhodného provedení lze činidlo podporujícísmáčení smíchat přímo s výplňovým materiálem, místo abyse jím legoval matricový kov.

Smáčení výplňového materiálu matricovým kovemmůže zlepšovat vlastnosti výsledného kompozitního těle-sa, například pevnost v tahu, odolnost proti erosi apod.Smáčení úplně roztaveným matricovým kovem rovněž umožňujerovnoměrné rozmístění výplně ve vznikájícím kompozitus kovovou, matricí a zlepšuje vazbu výplně k matricovémukovu. Mezi vhodná činidla podporující smáčení pro hliníkjako matricový kov patří hořčík, vizmut, olovo, cín atd.,a pro bronz a měd je to selen, tellur, síra atd. Mimoto,jak bylo uvedeno, lze do matricového kovu a/nebo do-výplňového-materiálu- přidat-alespoň- j edno~činidlo~pod^ -- - - - 3l pórující smáčení za tím účelem, aby se dosáhlo požadovatných vlastností výsledného kompozitního tělesa s kovo-vou matricí.

Aby se zajistila úplná infiltrace výplňovéhomateriálu matricovým kovem, a aby se vytvořila pří-padně zásoba druhého kovu odlišného složení než mázdroj prvního matricového kovu, je možné podle vynálezupoužít zásoby matricového kovu. Konkrétně jev některýchpřípadech žádoucí použít v zásobě odlišného matricovéhokovu, než jaké má složení první zdroj matricového kovu.Když se například jako prvního zdroje matricovéhokovu použije hliníkové slitiny, lze jako zásobního kovupoužít prakticky jakéhokoli kovu nebo slitiny, kteráse taví při procesní teplotě. Roztavené kovy se zpravidlavelmi dobře spolu mísí, takže zásobní kov se smísís prvním zdrojem matricového kovu, pokud jek tomutosmíšení k dispozici dostatečně dlouhá doba. Použitímzás-sobního kovu s odlišným složením než má první zdrojmatr icového kovu lze tedy přizpůsobit vlastnosti ma-tricového kovu pró nejrůznější provozní podmínky atedy regulovat vlastnosti kompozitního tělesa s kovovoumatricí.

Teplota, které je vystaven reakční systém,například procesní, teplota, může být různá podle matri- *cových kovů, materiálům výplně nebo předlisků a po-užitých reakčních atmosfér*' *·'Ρτο hliník jako matricový 32 kov probíhá postup se samovolným vznikem vakua podle vy-nálezu při teplotě nejméně kolem 7OO °C a s výhodoukolem 85Ο °C a vyšší. Teploty nad 1000 °C nejsou obecněnezbytné a obzvláště vhodné teplotní rozmezí leží mezi85Ο °C a 1000 °C. Pro bronz nebo měd jako matricový kovjsou vhodné teploty asi od IO5O °C asi do II25 °C a prolitinu jsou vhodné teploty asi od I25O °c přibližně doI4OO °C. Obecně lze použít teplot, které leží nad teplotoutavení matricového kovu, avšak pod jeho výparnou teplotou.

Složení a/nebo mikrostrukturu kovové matricelze během tvorby kompozitu regulovat tak, aby výslednýprodukt měl požadované vlastnosti. V daném systémulze například volit procesní podmínky tak, aby vznikalyintermetalické sloučeniny, oxidy, nitridy apod. Kroměovlásdání složení kompozitního tělesa lze ovládat jinéfyzikální vlastnosti, například pórovitost, a to regula -cí rychlosti ochlazování kompozitnáho tělesa s kovovoumatricí. V některých případech je žádoucí, aby v kompo-zitu s kovovou matricí proběhlo usměrněné tuhnutí:lze to například provést tak, že se nádoba, v níž jeuložen vzniklý kompozit s kovovou- matricí, položí na chla-dicí desku a/nebo se kolem nádoby selektivně uspořádáizolační materiál. Další vlastnosti, například pevnostv tahu kompozitu s kovovou matricí lze regulovat tepel-ným zpracováním, například standardním tepelným zpracová-ním, které odpovídá tepelnému zpracování samotného matrico-vého kovu, nebo částečně nebo značně modifikovaným tepel-ným zpracováním. 33 - V podmínkách podle vynálezu musí být masavýplňového materiálu nebo předlisku dostatečně propustná,aby reaktivní atmosféra mohla vnikat nebo prostoupit *1 výplňový materiál nebo předlisek v určitém okamžiku pro-cesu, před oddělením okolní atmosféry od reaktivníatmosféry. V dále uvedených příkladech bylo dostatečnémnožství reaktivní atmosféry obsaženo mezi volně sypanými částicemi o zrnitosti 54 až zzO, Při použitítakového výplňového materiálu muže atmosféra částečněnebo v podstatě úplně reagovat ve styku s roztaveným matricovým kovem a/nebo s výplňovým materiálem a/nebo snepropustnou nádobou, čímž se vytvoří vakuum, kterévtahuje roztavený matricový kov do výplně. Rozložení-reaktivní atmosféry uvnitř výplňového materiálu ' nemusíbýt zcela rovnoměrné, nicméně v podstatě rovnoměrnérozložení reaktivní atmosféry usnadňuje a podporujetvorbu kompozitního tělesa s kovovou matricí.

Způsob výroby kompozitního tělesa 3 kovovoumatrici podle vynálezu lze aplikovat na nejrůznějsívýplňové materiály, jejichž volba závisí převážně natakových faktorech jako je matricový kov, procesnípodmínky, reaktivita výplňového materiálu vůči reaktiv-ní atmosféře, reaktivita roztaveného matricového kovuvůči nepropustné nádobě a žádou^cí vlastnosti výslednéhokompozitního produktu. Když matricový kov pbsahujehliník, patří mezi vhodné výplňové materiály oxidy, 34 - například alumina, karbidy, např. karbid křemíku, anitridy, např. nitrid titanu. Když má výplňový materiáltendenci reagovat nepříznivě s roztaveným matricovýmkovem, lze tomu odpomoci zkrácením- doby 'inf iltráce asnížením teploty nebo nereaktivním povlakem na výplni.Výplňový materiál muže sestávat ze substrátu, například zuhlíku nebo jiného nekeramického materiálu, povlečenéhokeramickým povlakem k ochraně proti působení roztavenéhokovu. Mezi vhodné keramické povlaky patří oxidy, kar-bidy a nitridy. Ke keramickým látkám, kterým se podlevynálezu dává přednost,patří oxid hlinitý a karbidkřemíku ve formě částic, destiček, vlákének a vláken.Vlákna mohou být nespojitá ve tvaru střiže nebo může jít tospojitá vlákna, např. o multifilní kabely. Složenía/nebo tvar výplňového materiálu nebo předlisku můžebýt homogenní nebo heterogenní.

Velikost a tvar výplňového materiálu lzezvolit libovolně tak, aby se dosáhlo požadovaných vlast-ností kompozitu. Výplňový materiál může mít tedy tvarčástic, vlákének, destiček nebo vláken, protože tvarvýplně nijak neomezuje infiltraci roztaveného kovu.

Jiným vhodným-bvavem jsou kuličky, trubičky, peletky}žárovzdorná tkanina apod. Ani rozměr materiálu výplněneomezuje infiltraci, třebaže k úplné infiltraci masymenších částic je někdy třeba vyšší teplota nebo delšídoba než fe infiltraci výplně z velkých částic. Pro

I většinu technických aplikací je vhodný výplňový mate-riál s průměrnou zrnitostí menší než 24 do 5OO. Volbourozměrů, například průměru částic propustné masyvýplňového materiálu nebo předlisku lze přizpůsobitfyzikální a/nebo mechanické vlastnosti vyrobeného kom-pozitu s kovou matricí, aby vyhovovaly neomezenému poč tu průmyslových aplikací. Když se použi je výplňového___________ materiálu, s různou velikostí částic, může být výplňhutnější, aby kompozitní těleso mělo žádoucí vlast-nosti. Rovněž je možné použít menšího podílu částic,když se výplňový materiál promíchává, například otřá-sáním nádoby během infiltrace a/nebo smícháním práškovéhomatricového kovu s výplňovým materiálem před infiltrací.

Reaktivní atmosférou při způsobu podle vynálezumůže být jakákoli atmosféra, která reaguje částečněnebo úplně s roztaveným matricovým kovem a/nebo s vý-plňovým materiálem a/nebo s propustnou nádobou nareakční produkt, který zabírá menší objem než je celkovýobjem atmosféry a/nebo reakčních složek před reakcí.Reaktivní atmosféra může ve styku s roztaveným matricovým,kovem a/nebo s výplňovým materiálem a/nebo s nepro- pustnou nádobou reagovat s jednou nebo několika složka-mi reakčního systému na pevný, kapalný nebo plynnýreakční produkt, který má menší objem než kombinovanéjednotlivé složky, čímž vzniká prázdný prostor nebovakuum, které podporuje vztahování roztaveného matricovéhokovu do výplně nebo předlisku. Reakce mezi reaktivní - 3<$ atmosférou a matricovým kovem a/nebo výplňovým materiá-lem a/nebo nepropustnou nádobou může pokračovat podobu dostatečnou k částečné nebo úplné i-nf iltracido výplňového materiálu. Když je například reaktivníatmosférou vzduch, má reakce mezi matricovým kovem,například hliníkem a vzduchem za následek tvorbu reakč-ních produktů, například oxidu hlinitého a/nebo nitriduhliníku atd. V reakčních podmínkách zabírají reakčníprodukty menší objem než je celkový objem reagují-čího roztaveného hliníku a vzduchu. V důsledku tétoreakce vzniká vakuum, které vyvolává infiltraci rozta-veného matricového kovu do výplňového materiálu nebopředlisku. Podle použitého systému může podobným způ-sobem reagovat s reaktivní atmosférou výplňový materiála/nebo nepropustná nádoba, takže vzniká vakuum podporu-jící infiltraci roztaveného matricového kovu do výplně.Reakce se samovolným vznikem vakua pak může pokračovat podostatečně dlouhou dobu, aby vzniklo kompozitní tělesos kovovou matricí.

Podle vynálezu bylo zjištěno, že je vhodnévytvořit těsnění nebo těsnicí ústrojí, které zabraňujenebo snižuje proudění plynu 2‘.· okolní atmosféry do ♦ výplňového materiálu nebo předlisku, například doreaktivním atmosféry. Podle obr. Ia má být reaktivníatmosféra v nepropustné nádobě 33 a ve výplňovém ma-teriálu 3I dostatečně izolována od okolní atmosféry 37, - 37 - aby během reakce mezi- reaktivní atmosférou a roztave-ným matricovým kovem 32 a/nebo výplňovým materiálemnebo předliskem a/ňebo nepropustnou nádobou 32 vznikla udržel se tlakový rozdíl mezi reaktivní a okolníatmosférou až do okamžiku, kdy infiltrace dosáhne poža-dovaného stupně. Je třeba rozumět, že izolace mezireaktivní a okolní- atmosférou nemusí být dokonalá,nýbrž pouze “dostatečná", tak aby existoval jistý tlako-vý rozdíl. Do reaktivní atmosféry může napříkladproudit z okolní atmosféry plynná fáze, pokud je jejíprůtoční množství nižší než množství, nezbytné okamži-tě k doplnění reaktivní atmosféry. Jak bylo uvedeno,je nezbytná izolace mezi okolní a reaktivní atmosférourealizována nepropustností nádoby 32. Protože/ většina•matricových kovů je rovněž dostatečně nepropustnápro okolní atmosféru, tvoří lázeň roztaveného matricovéhokovu 33 rovněž součást nezbytné izolace. Je však třebamít na zřeteli, že rozhraní mezi nepropustnou nádobou 32a matricovým kovem 33 může tvořit únikovou dráhumezi okolní a reaktivní atmosférou. Je tedy třebauspořádat těsnění tak, aby dostatečně zabraňovalo nebo ’znemožňovalo takový únik.

Vhodná těsnění nebo těsnicí ústrojí lzeklasifikovat jako mechanická, fyzikální nebo chemická,a každou z těchto kategorií lze rozdělit na vnějšínebo intrinsické těsnění. Pod pojmem “vnější” je míněno, že těsnicí účinek vzniká nezávisle na roz-taveném matricovém kovu nebo příp^.aďně k těsnicímu - 38 - účiMfew zajištěnému roztaveným matricovým kovem, na-příklad z materiálu přidaného k ostatním elementůmreakčního systému. Výraz "intrinsický” znamená, žetěsnicí účinek vzniká výlučně na základě'jedné neboněkolika charakteristik matricového kovu, např. tím, žematricový kov smáčí nepropustnou nádobu. Intrinsickémechanické těsnění lze například vytvořit tak, že seuspořádá dostatečně hluboká lázeň roztaveného matricovéhokovu nebo že se ponoří výplňový materiál nebo předlisekúplně do lázně roztaveného kovu.

Bylo však zjištěno, že intrinsická mechanic-ká těsnění jsou v řadě aplikací neefektivní a že vy-žadují nadměrně velká množství roztaveného matricovéhokovu. Podle vynálezu bylo zjištěno, že vnější těsněnía fyzikální a chemická intrinsická těsnění odstraňujínevýhody intrinsických mechanických těsnění. Při výhodnérealizaci vnějšího těsnění lze těsnicí prostředek zvnějškunanést na povrch matricového kovu ve formě pevné nebokapalné látky, která v procesních podmínkách v podsta-tě nereaguj e s matricovým kovem. Ukázalo se, že takovévnější těsnění znemožňuje nebo alespoň dostatečněbrzdí transport plynných složek z okolní atmosféry doreaktivní atmosféry. Vhodnými materiály pro vnějšífyzikální těsnění mohou být pevné látky nebo kapalinyvčetně skel jako například boritá nebo křemičitá skla, 39 B^O^, roztavené oxidy atá., nebo jakékoli jiné látky,které dostatečně brání transportu okolní atmosféry doreaktivní atmosféry.

Vnější mechanické těsnění lze vyúvořit tak, žese předběžně vyhladí nebo vylešti nebo jinak obrobí vnitřníplocha nepropustné nádoby, která je ve skyku s láznímatricového kovu, tak aby transport plynu z okolní doreaktivní atmosféry byl dostatečně znemožněn. Na nádobulze nanést glazury a povlaky jako 3 0, které ji Činínepropustnou a tvoří tak vhodné těsnění.

Vnější chemické těsnění lze vytvořit tak,že se na povrch roztaveného matricového kovu umístímateriál, který reaguje například s nepropustnou nádobou.Produktem takové reakce muže být intermetalická slouče-nina, oxid, karbid apod.

Ve výhodném provedení intrinsického fyzikálníhotěsnění může matri cový kov reagovat s okolní atmosféroua vytvořit tak těsnění, které má odlišné složení nežmatricový kov. Při reakci matr cového kovu s okolní ‘ atmosférou může vznikat reakční produkt, například v

MgO a/nebo hlinitan horečnatý spinelového typu v přípa-dě slitiny Al-Mg reagující, se vzduchem, nebo oxid měfina-tý v případě bronzu reagujícího se vzduchem, a tentoreakční produkt může oddělit reaktivní atmosféru odokolní atmosféry. Podle výhodného provedení intrinsic-kého fyzikálního těsnění lze k matr icovému kovu přidatlátku usnadňující těsnění, která usnadňuje tvorbutěsnění při reakci mezi matricovým kovem a okolně atmosférou - 40 -

Jako činidlo usnadňující těsnění lze přidat do systémus hliníkem jako matricovým kovem hořčík, vizmut, olovoatd., a pro měd a bronz jako matricový kov lze přidatselen, tellur, síru atd.' Při vytváření iňtrinsické-ho chemického těsnění může matricový kov reagovat s ne-propustnou nádobou, například částečným rozpuštěnímnádoby nebo jejího povlaku, nebo vznikem reakš:čníhoproduktu neko intermetalických sloučenin, které mohouoddělit výplňový materiál od okolní atmosféry.

Je zřejmé, že těsnění musí být schopné sepřizpůsobit objemovým změnám, to znamená roztaženínebo smrštění, i jiným změnám v reakčním systému, anižby dovolilo přitékání okolní atmosféry do«výplňovéhomateriálu, tedy do reaktivní atmosféry. Konkrétně jdeo to, že při infiltraci roztaveného matricového kovudo propustné masy výplňového materiálu nebo do před-lisku se zmenšuje hloubka lázně roztaveného matricovéhokovu v nádobě. Účinné těsnění pro takový systém musíbýt dostatečně pružné, aby znemožnilo- pronikání okolníatmosféry do výplňového materiálu při poklesu hladinyroztaveného matricového kovu v nádobě.

Podle vynálezu lze rovněž použít bariéry, cožje jakýkoli vhodný prostředek, který braní, znemožňujenebo u^končuje migraci a pohyb roztaveného matricovéhokovu za definovanou mezní plochu výplňového materiálu,vymezenou bariérou. Vhodnou bariérou je jakýkoli materiál,sloučenina, prvek, směs apod., který si v procesníchpodmínkách uchovává konstrukční celistvost. nevvnnřuí cp - 4Ϊ - a je schopný místně inhibovat, zastavovat nebo bránitpokračující infiltraci a jakémukoli jinému pohybu zadefinovanou mezní plochu výplňového materiálu. Bariérylze použít při technice se samovolně vznikajícímvakuem v nepropustné nádobě pro výrobu kompozitu s ko-vovou matricí. ________vhodné bariéry zahrnují materiály, které jsou bud smáčitelné nebo nesmáčitelné migrujícím roztavenýmmatricovým kovem v procesních podmínkách, pokud smáčenínepostupuje za plochu bariérového materiálu. Bariératohoto typu nemá afinitu nebo má jen nepatrnou afinitupro roztavenou kovovou slitinu a zabraňuje pohybu kovuza tuto plochu. Bariéra snižuje na minimum konečnéobrábění nebo broušení, které muže být nezbytné pro do-sažení vhodného povrchu kompozitního tělesa s kovovoumatricí.

Bariéry, které jsou obzvláště vhodné pro ma-tricové kovy na bázi hliníku, jsou látky obsahujícíuhlík, zejména krystalická allotropní forma uhlíkunazývaná grafit. Grafit- jev procesních podmínkách vpodstatě nesmáčitelný roztavenou hliníkovou slitinou.Obzvlášzě výhodným grafitem je grafitový list nebofólie GRAFOřL, která má charakteristiky, jež zabraňujíšíření roztavené hliníkové slitiny za definovanou mez-ní plochu výplňového materiálu . Mimoto je tato grafito-vá fólie odolná proti působení tepla a je v podstatěchemicky netečná. Grafitová fólie je pružná, slučitelná. - 42 - přizpůsobivá a odolná a dá sevyrobit v nej různějšíchtvarech, aby se hodila pro většinu aplikací. Grafitovoubariéru lze rovněž nanášet jako kaši nebo pastunebo dokonce jako nátěr kolem výplňového materiálunebo předlisku. Tato bariéra je obzvlášt výhodná proto,že je ve tvaru pružného grafitového listu. Tohotolistu lze použít například k obalení výplňového mate-riálu nebo předlisku, do kterého má kov infiltrovat.Alternativně lze z grafitového listu vytvořit negatovníformu toho tvaru, který má mít kompozitní těleso, anaplnit ji výplňovým materiálem.

Jako bariéra mohou pracovat i jiné materiýly,zejména rozemleté kusové materiály, zejména aluminao zrnitosti 500, pokud infiltrace do bariérového mate-riálu probíhá pomaleji než inf iltrace do výplně.

Bariéru lze nanášet jakýmkoli vhodným způso-bem, například pokrýt definovanou mezní plochu vrstvoubariéry. Takovou vrstvu lze aplikovat natřením, ponoře-ním, sítotiskem, napařováním nebo jiným způsobem veformě kapaliny, kaše nebo pasty, nebo rozprašovánímbariéry, nebo jednoduchým položením vrstvy pevnýchčástic bariéry, nebo položením pevného tenkého filmunebo folie na definovanou mezní plochu. Když je bariérauložena na tuto mezní plochu, končí infiltrace sesamovolným vznikem vakua v podstatě v okamžiku, kdyinf iltruj ící matricový kov dojde k definované mezní-ploše~a-přijde do- s ty ku-s-bariérou.- ——, 43

Způsob výroby kompozitu s kovovou matrucítechnikou podle vynálezu se samovolným vznikem vakuapřináší v kombinaci s použitím bariéry značné výhodyoproti dosavadnímu stavu techniky. Konkrétně lze způsobempodle vynálezu vyrobit kompozitní tělesa s kovovoumatricí, aniž by bylo třeba nákladné a složité zpracováníNepropustná nádoba, která může být běžně na trhu nebomůže být vyrobena nebo přizpůsobena konkrétním požadav-kům, může obsahovat výplňový materiál nebo předlisekpožadovaného tvaru, reaktivní atmosféru a bariéru k za-stavení inf iltrace roztaveného kovu za mezní plochuvýplňového materiálu. Při styku reaktivní atmosféry smatricovým kovem, který může být do nepropustné nádobynalit, a/nebo s výplňovým materiálem vzniká připrocesních podmínkách samovolně vakuum, takže roztavenýmatricový kov infiltruje do materiálu, výplně. Způsobpodle vynálezu tedy nevyžaduje složité postupy, napří-klad opracování forem do složitých tvarů, udržovánílázně roztaveného kovu, vyjímání vyrobených těles zforem složitého tvaru atd. Tím, že se používá stabilnínádoby, která není ponořena do roztavené kovové lázně,nedochází k posouvání nebo přemístování výplňového ma-teriálu roztaveným matricovým kovem. V následujících příkladech je způsob podle vy-nálezu doložen několika konkrétními provedeními, tytopříklady jsou však jen vysvětlující a nijak vynálezneomezují. - 44 - Příklad 1

Tento příklad dokládá uskutečnitelnost a důle-žitost vnějšího těsnění, které podpo-ruje tvorbu kom-pozitu s hliníkovou kovovou matricí. Byly uspořádánydvě podobné sou-stavy: jedna ze soustav byla opatřenavnějším těsněním a druhá byla bez vnějšího těsnění.

Obr. lA a lB jsou schmematické pohledy v řezupokusných soustav podle tohoto příkladu. Soustava podleobr. lA ukazuje vnější těsnicí materiál 34, jinak jsouobě soustavy identické. V obou případech byly vyrobenydvě nepropustné nádoby 32, které měly vnitřní průměrasi 60 mm, výšku asi 64 mm a byly vyrobeny z nerezavě-jícího ocelového plechu tloušťky 1,6 mm. Každá z obounádob 32 byla vyrobena přivařením nerezavějící ocelovétrubky 35, která měla tloušiku stěny 1,6 mm, vnitřníprůměr 60 mm a délku asi 64 mm}k nerezavějící ocelo-vé desce 36 tloušíky 1,6 mm s rozměry 83 mm x 83 mm.Každá z obou nepropustných nádob 32 byla naplněna asiI5O g výplňového materiálu 3I z oxidu hlinitého o zrni-tosti qO. Do každé nádoby 32, která měla teplotumístnosti, bylo nalito pr ibližně 757 g roztavenéhomatricového kovu 33, který zakryl výplňový materiál 3I.Teplota roztaveného matricového kovu byla asi gOO °C. V soustavě podle obr. lA byl pak roztavený matricovýkov 33 pokryt materiálem 34 tvořícím těsnění. Konkrétně T3 T)

XJ

O

< O

_ C c c cz> — 4

45 bylo na hladinu roztaveného matricového kovu 33 ulo-ženo asi 2O g prášku oxidu boritého. Potom byly oběsoustavy umístěny do odporové komorové pece se vzducho-vou atmosférou, která byla předehřátá asi na qOO °C.

Asi po patnácti minutách na této teplotě oxid boritýv podstatě úplně roztál a vytvořil sklovitou, vrstvu.Případné stopy vody, které byly zachyceny v oxidu, sesoučasně úplně vypařily, takže vzniklo těsnění nepro-pustné pro plyn. Obě soustavy z obr. lA a Ib bylyponechány v peci asi další dvě hodiny při teplotěgOO °C. Potom byly z pece vyjmuty a desky 3Ó nádob 32byly položeny na vodou chlazenou měděnou chladicídesku, aby matricový kov směrově ztuhl.

Obě soustavy se nechaly zchladnout naokolní teplotu a potom byly rozříznuty, aby se ukázalo,zda matricový kov 33 infiltroval výplňový materiál 3Ia zda tedy vznikl kompozit s kovovou matricí. Bylozjištěno, že soustava podle obr. lA, kde bylo použitotěsnicího materiálu . 34,vy tvořila kompozit s kovovoumatricí, zatímco v soustavě podle obr. IB, kde nebylopoužito těsnění, kompozit nevznikl. Obr. 3A je foto-grafie znázorňující produkt vyrobený v soustavě zobr. lA a obr. 3B je fotografie odpovídající výsledkůmz obr. ΪΒ. Z obr. 3A je patrné, že vzniklo kompozitnítěleso 4p s hliníkovou matricí, k němuž zůstal při-rpevněn nepatrný zbytek matricového kovu 33. Obr. 3Bznázorňuje naproti tomu dutinu 41, která odpovídá původ- - 4Ó - nímu uložení výplňového materiálu 3I z obr. iB. Kdyžbyla nádoba 33 rozříznuta, výplňový materiál 3I z nívypadl, protože neby l· infi Itrován-matricovým kovem 33 - příklad 3

Tento příklad dokládá proveditelnost a důleži-tost vnějšího těsnění při výrobě kompozitního tělesas bronzovou matricí. V podstatě byly opakovány jednotli-vé fáze postupu a soustavy popsané v příkladě l pouzes tím rozdílem, že matricový kov 33 byl tvořen bronzo-vou slitinou, která obsahovala asi 93 % hmot. mědi,asi 6 % hmot. křemíku a asi l % hmot. železa. Složenía množství výplňového materiálu 3I bylo v podstatě stejnéjako v příkladě l. Rovněž nerezavějící ocelové nádoby 32a těsnicí materiál B O byl stejný jako v příkladě l.Bronz jako matricový kov 33 byl předehřát přibližněna teplotu IO35 °C a roztavený byl nalit do nádoby 33,která měla okolní teplotu. Každá z obou soustav, tedykaždá z obou nádob 33 s obsahem, byla vložena dostejné odporové komorové pece se vzduchovou atmosférou,použité v příkladě l, pouze s tím rozdílem, že pec bylapředehřátá na teplotu asi lOzs °C. Potom byla teplotav peci během dvaceti minut zvýšena na IlOO °C, aběhem této doby se práškový oxid boritý roztavil, od-plynil a vytvořil plynotěsné těsnění. Obě soustavybyly udržovány na teplotě IlOO °C asi dvě hodiny.

Potom byly vyjmuty z pece a desky 36 obou nádob 33 47 byly položeny na vodou chlazenou měděnou chladicídesku, aby matricový kov 33 směrově ztuhl.

Soustavy zchladlé na okolní teplotu byly rozříznuty, aby se ukázalo, jestli bronz jako matricový kov 33infiltroval výplňový materiál 3I a vytvořil tak kompo-zit s kovovou matricí. Podobně jako v příkladě l sev soustavě s oxidem boritým jako těsnicím materiálem 34vytvořil kompozit s bronzovou matricí, zatímco v nádoběbez těsnicího materiálu 34 kompozit nevznikl. Obr. 4Aznázorňuje kompozitní těleso 42 s bronzovou matricí,vyrobené v soustavě z obr. lA. Naproti tomu obr. 4Bukazuje dutinu 43, která odpovídá původnímu místuvýplňového materiálu 3I podle obr. lB. Podobně jako vpříkladě l se výplňový materiál 3I, který nebyl infil-trován matricovým kovem 33, při rozříznutí nádoby J12z ní vysypal. Příklad 3

Tento příklad dokládá důležitost použití ne-propustné nádoby, umožňující tvorbu kompozitů s hliní-kem jako matricovým kovem. Konkrétně byla porovnávánajedna nádoba propouštějící plyn a čtyři nádoby nepro-pustné pro plyn. Čtyři nepropustné nádoby byly tvořenynerezavějící ocelovou, nádobou s tlouštkou stěny 1,6 mm,komerčním glazovaným šálkem na kávu, nerezavějící oce-lovou nádobou s tlouštkou stěny 1,6 mm, povlečenou navnitřní straně oxidem boritý^B^^, a glazovaným tělesemz oxidu hlinitého. Propustná nádoba byla tvořena pórovi-tým kelímkem. V tabulce l jsou shrnuty parametry podle těchto pokusů. - 48 -

Vzorek A

Nerezavějící ocelová nádoba s vnitřním průměremÓO~mm~a výškou 64 ~ mm~byla naplněna množstvím-asiI5O g oxidu hlinitého se zrnitostí 90 mesh. V odporo-vé skříňové peci se vzduchovou atmosférou byl roztavenpři teplotě asi 9OO °C hliníkový matricový kov, kterýobsahoval 7,5 až 9,5%hmot. křemíku, 3,0 až 4,O%hmot.mědi, méně než 2,9 % hmot. zinku, 2,2 až 2,3 % hmot.hořčíku, méně než 1,5 % hmot. železa, méně než 0,5 %hmot. manganu, méně než 0,35 % cínu a zbytek hliník.Tento matricový kov byl nalit do nerezavějící ocelovénádoby. K pokrytí jeho hladiny sloužil práškový oxidboritý Soustava byla stejná jako na obr. lA.

Tato soustava byla umístěna do odporové skříňové pecese vzduchovou atmosférou o teplotě 9OO °C. Asi popatnácti minutách se práškový oxid úplně roztavil,zbavil plynů a vytvořil těsnění nepropouštějící plynyna povrchu roztaveného hliníku. Soustava byla ponechánav peci na další dvě hodiny, potom byla z pece vyjmuta apoložena na vodou chlazenou měděnou chladicí desku kusměrněnému tuhnutí matricového kovu.

Vzorek B

Postup popsaný v souvislosti se vzorkem A bylopakován s tím rozdílem, že nádobu 32 tvořil glazovanýšálek na kávu, jak je běžně na trhu. 49

Vzorek C

Nepropustná nádoba o vnitřním průměru asi43 mm a výšce asi 64 mm, vyrobená z nerezavějícího oce-lového plechu tlouštky 1,6 mm, byla povlečena na vnitř-ní části vrstvou práškového oxidu boritého, přičemždo nádoby bylo vloženo asi I3 mm oxidu. Nádoba pakbyla vložena do odporové pece se vzduchovou atmosférouvyhřáté na lOOO °C, byla y peci ponechána po dostateč-ně dlouhou dobu k roztavení a odplynění oxidu boritého.Jakmile se oxid roztavil ,byla nádoba vyjmuta z pecea uvedena do rotačního pohybu, tak aby roztavený oxidboritý pokryl v podstatě celý vnitřní povrch nádoby.

Po tomto povlečení byl do nádoby vložen výplňový ma-teriál z karbidu křemíku o zrnitosti 54, který mělteplotu asi qO °C a sahal do výšky Iq mm. Do nádobypak byl nalit roztavený matricový kov, tvořený komerč-ním čistým hliníkem. Roztavený matricový kov pokrylvýplňový materiál, takže výška jeho hladiny byla rovněžIq mm. Nádoba s vnitřním povlakem oxidu barvitého ase svým obsahem byla umístěna do odporově vytápěnéskříňové pece se vzduchovou atmosférou, zahřáté nalOOO °C, na dobu patnáct minut. Potom bylo na povrchroztaveného matricového kovu nasypáno asi 20 g práškového b20j* P° patnácti minutách na uvedené teplotě se práškový oxid boritý úplně roztavil. odplynil a vy-tvořil těsnění. Soustava byla ponechána v peci dalšíhodinu, pak byla vyjmuta a ochlazena na okolní teplotu. 50

Vzorek Ό

Byla vyrobejia nepropustná válcová nádoba o výšceasi 152 min a s vnějším průměrem 5I mm. Nádoba byla vy-robena litím kaše, která obsahovala směs AlO v množství Z 3 84,2 % hmot., lepidlo v množství 1 % hmot. a asi I4.8 %hmot. destilované vody. Břečka pak byla mleta v kulovémmlýně v nalgenové nádobě s obsahem l8,g 1, která bylaasi do čtvrtiny naplněna aluminovými kuličkami o průměruI3 mm. Mletí trvalo asi 2 hod. Válec byl vysušen při okolní teplotě během jednohodne, potom zahříván na I4OO °C rychlostí 200 °C za hodi-nu a udržován na této teplotě dvě hodiny, načež byl znovuzchlazen na okolní teplotu. Po vypálení a ochlazení bylvnějšek válce povlečen ponořením do směsi obsahující asi60 % hmot. frity, zbytek ethanol. Povlečený válec pakbyl zahříván na lOOO °C rychlostí 2OO °C za hodinu vodporové peci, aby oxid hlinitý vytvořil glazuru a abyválec byl nepropustný. Po ochlazení byla skořepina na-plněna karbidem křemíku s velikostí zrn gO. Naplněnánádoba byla umístěna do pece a zahřívána asi na Q5O °Cpřibližnou rychlostí 2 00 °C za hodinu, V peci byla donádoby vlita směs roztaveného matricového kovu obsa-hující lo % hořčíku, lo % křemíku, zbytek hliník, apotom byl na povrch roztaveného kovu nasypán práškovýoxid boritý. Po době asi jedné hodiny na teplotě gsO °Cbyla pec ochlazena na 85Ο °C a nádoba s obsahem byla - Jrl - vyjmuta 2 pece, nechala se ztuhnout a byla ponořena dovody. Skořepina tvořená tělesem z oxidu hlinitého s ne·, propustným povlakem popraskala a odloupala se běhemponoření do vody a pod ní se objevila hladká plochakompozitu s kovovou matricí.

Ve všech příkladech A až D byl kompozit rozříznut,aby se zj istilo, zda matricový kov inf iltroval dovýplňového materiálu a zda tedy skutečně vznikl kompo-zit s kovovou matricí. Ve všech vzorcích Λ až D tentokompozit vznikl. ....... ............

Vzorek E

Postup popsanýl ve vzorku A byl opakován s tímrozdílem, že nádoba 32 podle obr. lA byla tvořenapórovitým kelímkem z jílu. Bekem pokusu nevznikl kom-pozit s kovovou matricí. Tento vzorek tedy dokazujenezbytnost nepropustné nádoby. Příklad 4

Tento příklad dokládá důležitost použití nádobynepropouštějící plyn, což podporuje tvorbu kompozitus bronzovou matricí. Byly srovnávány dvě nepropustnéa jedna propustná nád.oba: jedna nepropustná nádobabyla z nerezavějící oceli a druhá z uhlíkaté oceli,povlečené koloidním grafitem. Propustná nádoba bylatvořena kelímkem z pórovitého jílu. V tabulce 1 jsoushrnuty experimentální podmínky.

Vzprek F

Ocelová nerezavějící nádoba s vnitřním průměremasi 60 mm a výškou asi 64 mm byla naplněna oxidem hlinitým 52 se zrnitostí gC mesb v množství I5O g. V komorové pecise vzduchovou atmosférou byl roztaven matricový kov,obsahu j í_cí ó % hmo t. křemíku, 1 % hmot. železa, zbytekměd, na teplotu asi IO25 °C a nalit do ocelové nádoby,načež byl jeho povrch posypán práškovým oxidem boritým.Soustava byla umístěna do odporové komorové pece, přede-hřáté na IO25 °C. Teplota v peci se pak zvýšila běhemasi 2O min. na hodnotu IlOO °C, přičemž během této dobypráškový oxid boritý se úplně roztavil, zbavil plynů avytvořil na povrchu kovu nepropustné těsnění. Po dalšíchdvou hodinách byla soustava vyjmuta z pece a položenana vodou chlazenou chladicí desku, aby matricový kovřízeně ztuhnul.

Vzorek G

Nepropustná nádoba s lichoběžníkovým průřezem?jejíž uzavřený konec měřil 76 x 76 mm a otevřený konecQ2 x gz mm, a která měla výšku asi Ó4 mm, byla svařenaz plechu tlouštky 2 mm z uhlíkaté oceli. Vnitřní povrchnádoby byl povlečen grafitovou směsí, která obsahovalaasi 1,5 obj. dílů ethanolu a asi 1 obj.díl koloidníhografitu. Na vnitřní plochu nádoby byly naneseny nejménětři povlaky, přičemž každý povlak se nechal před násle-dujícím povlakem vyschnout. Z vnitřku povlečená nádobabyla umístěna do odporově vytápěné pece se vzduchovouatmosférou, předehřáté na 38Ο °C, na dobu 2 hod. Na dnonádoby byla nasypána vrstva aluminové výplně o zrnitosti gO 53 do výšky I3 mm a její povrch byl vyrovnán a potom bylprakticky úplně pokryt grafitovou fólií o tlouštce0,025 mm, která je na trhu pod názvem Perma-foil.

Do nádoby, která měla teplotu místnosti, byl pak nagrafitovou fólii nalit do výšky I3 mm roztavený matricovýkov, který obsahoval 6 % hmot. křemíku, O,5%hmot. železa,0,05 % hmot. hliníku a zbytek měd. Nm povrch roztavenéhomatricového kovu pak bylo nasypáno asi 20 g práškovéhooxidu boritého. Nádoba s obsahem pak byla vložena do od-p o ro vé k omor ov é pe c e o t ep lo t ě a s i 1100 °C . P o up l ynu tídoby asi 2,25 hod. při teplotě IlOO °C, kdy oxid boritýse úplně roztavil, zbavil plynů a vytvořil těsnění, bylanádoba vyjmuta z pece a položena na vodou chlazenou mědě-nou chladicí desku, aby matricový kov řízeně ztuhl. Třeba-že roztavený matricový kov rozpustil část nádoby z uhlí-katé oceli, byla z této nádoby vyjmuto kompozitní tělesos kovovou matricí.

Vzorek H

Byl opakován postup z příkladu F s tím rozdílem,že nádoba 32 podle obr. lA byla tvořena pórovitým kelím-kem z jílu a celá soustava byla přímo umístěna do pecevyhřáté na teplotu IlOO °C,

Po ochlazení na teplotu místnosti byly vzorky F,G, H rozříznuty, aby se zj istilo, zda matricový kovinfiltroval do výplňového materiálu a vytvořil s nímtedy kompozitní těleso s kovovou matricí. Bylo zjištěno,že soustavy odpovídající vzorkům F a G vytvořily příznivépodmínky pro tvorbu kompozitního tělesa s kovovou matricí, 54 zatímco propustný kelímek pro vzorek H nevytvořil protvorbu kompozitního tělesa s kovovou matricí příznivépodmínky.______________ - _____ _ _

Tento příklad dokládá nezbytnost nepropustnénádoby a těsnění nepropouštějícího plyny, aby se vytvořilypříznivé podmínky pro tvorbu samovolně vznikajícíhovakua fe výrobě kompozitu s kovovou matricí. Příklad 5

Tento příklad dokládá, že k vytvoření podmínekpro tvorbu kompozitních těles s kovovou matricí lze vy-užít nejrůznějších matricových kovů 33 podle obr. lAv kombinaci s nepropustnou nádobou 32 a nepropustnýmtěsněním 34. Tabulka shrnuje experimentální podmín- ky při výrobě několika kompozitních těles s kovovou matricí,včetně matricových kovů, výplňového materiálu, materiálnynádob, procesních teplot a procesních dob.

Vzorky l-IA

Pro tyto vzorky bylo použito soustav podleobr. lA a postupů podle příkladu 1. Množství použitévýplně bylo asi I5O g a množství slitiny asi 5^5 Q-T3yly úspěšně vyrobeny kompozity s kovovou matricí.

Vzorky N-0

Byl opakován postup podle příkladu 1 pouze s tímrozdílem, že teplota v peci byla asi lloo °C. 55 Ν Ο sx £ Ο Jí Jí -i-4 x

N <3 31 o

TS

-G 2

G 31

O

TS CO TS03 Oo —Co ·— 3-4

CL o u t— OSX —<0Ε-

G 1—4

X

-O σ Ε- o O O 3ť o O O o 03 X X s 03 03 X X X X X G G O X 41 <3 g G G řs 31 I N 1 1 Ό- T3 G 03 33! O •i-1 • r—J >JL 03 C*3 O £ Jí X N 3C > O CO £ • 1—4 03 03 ca 03 03 O J!č o S-4 N r—4 O 41 £ 3-4 r—»· SX ΓΠ CO G 1—4 03 03 3SÍ T4 Ί-4 δ$ <u 'G O • I—-1 03 S-4 O M-4 Γ—4 co X Ό- xn to G > < -Sí 03 O · G 03 ro O > ca O - X •Xj 3-4 Jí - 1—1 <O N 1—4 N G X Jí 03 Gi • O 03 G 03 £ G X •r-1 t—4 >4 I—· X v O 1—1 O 03 1—4 -rJ 1—4 03 r- > £ •r4 O Q> Ó rSC Gi SX X O 3 οή v O 3 XX X •1-4 5-

CO in CO co CO »O G es >o G G G G *» X X x X -. X G c* Γ—4 •Ό- G G G G «η o" v x 2 Ό

O

V O O O o O O 6 O Cl O O o co o o o O Ok Ok o Ok Ok r—* 1—4 r-«* co π- η· σ> 2 m «*3 + + +. + + X. O <*» + + «*3 f*3 <*) <*3 G G O + + O O O O 1 r—4 G u u G G G G 2 G 1—4 -1-4 •r-4 1—4 1—4 r—i 1—4 - \ >x ca ca *c 5 3-4 X G 1—4 O 1< 03 3-4 SX Ok O ^ř- o O o O o 4-1 03 X '>» • Ok »o Ok Ok Ok o. Ok - CO 4-1 X X j-4 03 CO N 3-4 03 O 03 N 4-1 3-4 O to O 3-i o. 03 Ξϋ O X O 2; G 3-4 O X X V 03 o • 4 03 Cl 03 u o 3 Cl Cl u G Gi Ό • X 3 3 2 5 X O o X o Jí Jí 3Z 1—4 o 1—4 u 4-1 o KW V4 '1-4 1 1 1 3-1 41 •4- X X o X •l-< -1-4 -1-4 X O 3-4 1 > •Γ-» "I-· ’ r—i •r-4 CO to co O 2 O o o r—4 1—4 1 1—4 r-4 4-1 2 Jí -X rX •1-4 ,χ: «C 3-4 (*> « CO Ό Ό Ό o X - o G G G 1 1 | 2 O £ X *P4 X X &amp;Q X 5 s CO X 1—4 3 •r·4 3«· Ή •r-4 O •1-4 U u s u X o TS ca 41 -1-1 4-1 o 1—4 4-1 O £ 41 X G •4-4 -1-4 o 1 *P4 SQ 1 3 CO 3 5 1—4 1—4 1—4 1—4 1—4 <O <*3 <O 'G >1 Π—» CO W CO r-4 "C co Ok Ok Ok X 3-i X 5 U Ok • 3 1—4 I—· 1 X3 -a Ok cq CO G 3- r*3 4 X o 00 + IX N N <O + + O > ca u Q ω Cl O X + + + 1—4 - 5Ó -

Vzorek P

Experimentální uspořádání bylo poněkud odlišnéod všech předdchozích. Celá soustava byla vytvořenapři teplotě místnosti a umístěna do odporově vytápěněpece rovněž o teplotě místnosti. Jak ukazuje obr. 5,bylo použito jako nepropustné nádoby slinovaného aluminovéhokelímku 32 o výšce asi I02 mm , a vnitřním průměru asióó mm. Na dno kelímku 32 byl nasypán oxid hlinitýse zrnitostí 38^, tvořící výplň jl. Na výplň byl položenválcový ingot z matricového kovu 33, který byl z šedélitiny. Mezi matricovým kovem 33 a postranními stěnamikelímku 32 zůstala mezera 38. Do části mezery 38 u horníčásti litinového ingotu 33 byla do kelímku 32 umístěnapálená sádra 39. Pálená sádra 39 sloužila k izolacipráškového oxidu boritého 34, který byl položen nahorní plochu matricového kovu 33, od výplně 31, apodporovala tedy vytvoření těsnění během postupu. Sou-stava podle obr. 5 byla vložena do odporové pece sevzduchovou atmosférou a zahřívána během 7 hodin z okolníteploty asi na I4OO °Q: během této doby se oxid boritýroztavil, zbavil plynů a vytvořil nepropustné těsněnína roztavené litině. Při tavení poklesla hladina rozta-vené litiny asi po 4 hod. na uvedené teplotě . Soustavapak byla vyjmuta z pece a ochlazena.

Vzorek Q-T

Pro tyto vzorky bylo použito soustavy podle obr 1Άa postupů podle příkladu 1. Parametry jsou shrnuty v tab.2. 57

Vzorek Li

Experimentální uspořádání bylo poněkud odlišnéod všech předchozích. Podobně jako pro vzorek ? byla celásoustava vytvořena při teplotě místnosti a vložena doelektricky Vytápěné pece při teplotě místnosti. jako ne-propustné nádoby bylo použito slinutého aluminového ke-límku 32 podle obr. ó, který měl výšku asi 38 mm a vnitřníprůměr asi 25 mm. Výplňový materiál 3I z karbidu křemíkuo zrnitosti 54 byl smíchán asi se 25 % hmot. měděného prášku s velikostí -325 mesh a směs byla nasypána dokelímku 32 do výšky asi I3 mm. Na výplňový materiál 3Ibyly nasypány odřezky 33 z měděné slitiny, tedy v pod-statě čistého měděného drátu, který byl rořezán na kousky.Výška vrstvy měděných odřezků byla si I3 mm. Na měd pakbyla položena grafitová fólie 50, která ji úplně zakrývalaNa grafitovou fólii 45 0 pak byla nasypána směs 34,která obsahovala asi feO % hmot. oxidu borítého a asi50 h iťio t. oxidu h 1 x n. 11 eh o o z rn 11 o s t ~l 22 O. Soust a va 3 θ podle obr6 pak byla vložena do odporové pece se vzdu-chovou atmosférou a zahřívána z okolní teploty asi naI25O °C během asi 0,5 hod. Během této doby se těsnicísměs 34 roztavila, zbavila plynů a vytvořila na roztavené™ědi těsnění. Teplota I25O °C byla udržována po dobu3 hod., pak byla soustava 30 vyjmuta z pece a nechala sezchladnout.

Vzorky 1 až Li vytvořily žádoucí kompozitní tělesas kovovou matricí. Některé mechanické vlastnosti těchto íOznač. Matric.kov Výplň Nádoba Proces. Proceq. [Hustota Spuč. Obr. t vzorku teplota doba tepel. 1 ({tíC) (hod.) i0/cm roztaž. - 58 - «c * ta u o w ix · cx ix ix t\ • « • IX CM rn CM ix CM 1—4 • " • = · » « 1—* r—a r-a 1—4 ♦ * • * * o "S- Ox oo CM ·> «3 * - « <n * n- rn io Cx Ό • • » > X X * X r ·- < - » ΓΤ) 1*) rn co * «Ο • <n <o <o <O in co CM CM CM CM CM •O «η X X X X - X X CM CM CM CM CM CM CM r—· r-*· CM CM rn O O o o o o o o o o m O o O O o o o o o o o o (N o Ό cx o> o Cx cx Π—· 'S- CX 1—4 1—J 1—» CM ř—4 r—a 1—1 r-4 r—* Γ—í i—i ^}- ·5- •'ί- 'ί- 'ί- ς- n- 'ί- •ί- -ί- O O Ο O Ο Ο o Ο Ο Ο Ο m rn rn rn rn rn Γη > rn rn rn rn rn

N O O CU — £ CM > : )« <υ •I-· 1—> Ο rn ο Ο r—> Γζ Ο £ Ο cn •W CM »—4 ι—ι «0 + rn + rn + rn + rn + rn + m + rn + + + + + rn + + Ο Ο Ο Ο Ο Ο Ο Ο + + + Ο Ί- CM CM CM CM CM <Μ CM CM υ ο Ο •Γ-1 ο ι—ι I—1 1—1 1—1 Γ—1 Γ—ι Γ—ι I—ι -1-1 ·ι-« •γ-1 cn •e? «X «ζ «% *C Μ W <Ζ) Ο Ο ο Ο Ο Ο Ο ο 'ί- •η- 'ί- ο 'ί- Οχ Οχ Οχ Οχ CX Οχ Οχ Οχ ιο m «Ο Οχ un £ X*

N ιο • X- £ ,. Ν Ν Ο δ·5 1 δ3 ο CM rn tu 1 I 4$ <0 <0 —-X ο tu tu ř—1 tu <ο S 5 X . £ δ$ ο cn CM CM Ο Μ*» ι 1 < S ι—1 1 1 r—ι £ •1-1 •1-1 υ "Ι-* ·}™4 '5 •ϊ-4 Μ C3 tn cn • 1—4 £ S3 Π3 δ$ •1-1 Ο ΙΟ KD Ό Ό —> Ό CM ο Ό £ 1 •1-1 1 1 I 1 *—» ρ—« S S 1—1 1—1 S S . S CM ο Γ—ι • •κ υ υ «ζ υ υ CJ r-a ΙΟ ο Ό ο Ό Γ-4 Ο Γ—1 ο CX •W fcQ TS Ž-Q CO «ο Γ—1 Ό Γ—1 1—4 <*> rn ο Ο «η ο ο εη Οχ Οχ κη ιο IX . Οχ Οχ Ό 1—1 -1 ζ Ο Cl θ’ Cá <>; W Ε- 2 - 58a - Λ

N <a u. irj «Α ΓΌ

O \z

Z

&amp;Q ΛΑ

O \z

V o>

S 39 Crystolon, Norton Co., Worcester, Λ1Α

fA Pí 1 0Ϊ v Pí

X £

N X 0 Pí V X X s f- u X X 0} w O 0 £ X >•4 •i~* ’φ £ JSÍ 1 O 1—4 O O ω X X X m w >> X 0 X* •1-4 •i-J TS w E £ <3 £ S3 Ju O IA 0) IX. X O CK >. 1 •w 1—4 Ά r—1 1—4 X 0 © PS ca X—. * Γ—J 59 vzorků jsou shrnuty v tabulce 2. Mimoto obr, 7 znázorňujemikrofotografie při 4OOnásobném zvětšení: obr. 7A jemikrofotograřie odpovídající vzorku Z, obr. 7% odpovídá. vzorku K, obr. 7C odpovídá vzorku L,.....obr7""ýD'”<odpovídá vzorku ' : M, obr. 7S odpovídá vzorku N, Příklad ó

Tento příklad dokládá možnost výroby kompozitus hliníkovou matricí technikou samovolného vzniku vakuapři různých teplotách. Soustava použitá v tomto příkladěbyla v podstatě stejná jako na obr. lA. lAimoto byla vpodstatě opakována metoda podle příkladu 1 s tím rozdílem, žematricovým kovem byla hliníková slitina, která obsahovalaasi 7,5 až g % křemíku, 3,0 až 4,0 % mědi, méně než 2,g %zinku, 2,2 až 2,3 % hořčíku, méně než 1,5 % železa, méněnež 0,5 % manganu, méně než 0,35 % cínu, zbytek hliník,přičemž jde o procenta hmotností. Stejně jako v příkladě lbyl výplňovým materiálem 3I oxid hlinitý o zrnitosti gO.

Do nádob 32, které měly teplotu místnosti, byl nalithliník jako matricový kov 33 při třech různých teplotách,a to při 800 °C, gOO °C a lOOO °C. Stejně jako v příkladu lse během I5 minut práškový oxid boritý roztavil, odplynil avytvořil nepropustné těsnění. Všechny tři nádoby 32 bylyumístěny do elektricky vytápěné odporové pece se vzducho-vou atmosférou, která v podstatě pracovala při teplotěroztaveného matricového kovu, jak byl nalit do nádoby 3^,,tedy při 800 °C, gOO °C a lOGO °C. Po dalších dvou hod.ináchbyly soustavy vyjmuty z pece a položeny na vodou chlazenouměděnou desku ke směrovému ztuhnutí matricového kovu.

ÓG

Jakmile soustavy zchladly na okolní teplotu,byly rozříznuty, aby se zjistilo, jak matricový kov in-filtroval do výplňového materiálu a vytvořil tedy kom-pozitní těleso. Obr. 8A, 83, SC jsou mikrofotografiepři 400násobném zvětšení, které odpovídají kompozitnímtělesům s hliníkovou matricí, vyrobeným při uvedenýchteplotách. Na mikrofotograsiích je znázorněn výplňový materiál 5I a matricový kov 53. Příklad 7

Tento příklad dokládá použití techniky sesamovolným vznikem vakua pro výrobu kompozitu s bronzovou,matricí při různých teplotách. Použitá soustava v pod-statě odpovídá obr. lA a postup popsaný, v příkladě lbyl v podstatě opakován s tím rozdílem, že matricovýmkovem byla slitina mědi, tedy bronz, který obsahoval asi93 % hmot. mědi, asi ó % hmot. křemíku a asi l % hmot.železa. Stejně jako v příkladě l byl jako výplňový materiál 3I použit oxid hdinitý se zrnitostí 38. Matri-cový kov 33, tvořený bronzem, byl nalit do dvou nádob 32,které měly okolní teplotu, při dvou různých teplotácha to při teplotě IO5O °C a IlOO °C. Práškový oxid boritýse stejně jako v příkladě 1 nechal během I5 min. roztavit,odplynit a vytvořit těsnění nepropouštějící plyn.

Obě nádoby 32 byly umístěny do elektrické odporové pecese vzduchovou atmosférou, kde teplota odpovídala teplotěroztaveného matricového kovu 33 při odlévání do nádoby 32.Po dalších 2 hod. byly soustavy vyjmuty z pece a položeny na vodou chlazenou měděnou desku k usměrněnému ztuhnutímatricového kovu. ól

Po ochlazení na teplotu okolí byly soustavy rozříz-nuty, aby se zjistila infiltrace roztaveného matricovéhokovu do výplně. Obr. pA, pB jsou mikrofotograf ie, poříze-né při 5Onásobném zvětšení a odpovídající kompozitnímtělesům s bronzovou matricí, která byla vyrobena přiteplotách IO5O °C a 1100 °C. Je na nich označen výplňovýmateriál 5I&amp; matricový kov 53. Příklad 8

Tento příklad dokládá možnost infiltrace roztavené-ho hliníku jako matricového kovu do různých výplňovýchmateriálů, metodou samovolně vznikajícího vakua. V tom-to příkladě bylo použito analogického uspořádání jakona obr. lA a bylo postupováno způsobem popsaným v pří-kladě 1 pouze s tím rozdílem, že hliník jako matricovýkov měl složení v % hmot. 7,5 až Q,5 % křemíku, 3,0 až4,0 % mědi, méně než zp % zinku, z, z až z,3 % hořčíku,méně než 1,5 % železa, méně než 0,5 % manganu, méně než0,35 % cínu, zbytek hliník. Složení a zrnitost výplňo-vého materiálu a ostatní parametry jsou shrnuty v ta-bulce 3.

Jakmile každá ze soustav 30 klesla na okolní teplotu^byla roříznuta ke zjištěni, zda vznikl kompozit s kovo-vou matricí. Všechny vzorky V-AB podle tohoto příkladuvytvořily kompozity, Obr. lOA je mikrofotqgrafie, po-řízená při 400násobném zvětšení a odpovídající vzorku V,obr. lOB až lOE jsou mikrofotografie při stejném zvětšení,odpovídající vzorkům X-AA a obr. 1 CF ' je mikrofotografie - Ó2 - při sOnásobném zvětšení, odpovídající vzorku AB. Výplňo-vý materiál 5I je zřetelně patrný oproti matricovému kovu 53.Příklad 9 *

Tento příklad dokládá možnost infiltrace bronzujako matricového kovu do různých materiálů, pomocí samo-volně vznikajícího vakua. Bylo použito analogické soustavy ·>jako na obr. lA a byl opakován postup 2 příkladu l stím rozdílem, že bronz obsahoval asi 93 % hmot. mědi, 6 % hmot. křemíku a l % hmot. železa. Teplota roztavenéhomatricového kovu a teplota v peci byla asi IlOO °C. Slože-ní a zrnitost výplňového materiálu 33 i ostatní parametryjsou shrnuty v tab. 4.

Po ochlazení na teplotu místnosti byly soustavyrozříznuty ke zjištění vzniku kompozitních těles s kovo-vou matricí. Ve všech vtorcích AC až AI vznokla kompozitnítělesa s kovovou matricí. Obr. llA až llD jsou mikro-fotografie, pořízené při 4OOnásobném zvětšení a odpovídají-cí vzorkům AC až AF, a obr. llE je mikrofotografie,pořízená při sOnásobném zvětšení a odpovídající vzorku AG.

Na mikrofográfiích je patrný výplňový materiál 5I a ma-tricový kov 53. Příklad lo

Tento příklad popisuje způsob a zařízení pro měřenístupně vakua., vytvořeného při samovolné tvorbě vakuazpůsobem podle vynálezu. Stejného zařízení lze použítk vytvoření konkrétní řízené atmosféry V nepropustnénádobě. Samovolně vzniklé vakuum lze tedy považovat zafunkci atmosféry. - Ó3 - 33

O • Ό • >N 1 .r—J <3 o >o <u -t-i r—i X SXN O O O X CO -U> )m

O PO *ζ o a Pí v> v 00

CO o fí

Ok Ό Pí Q ω tu

O O O

Ok

O

4K 0 -u >> 33

N « s

X

E............. O . -CQ.... - lo •0Θ- - PO p-4 Ok 00 -·•'ί- Ό _. uo - tx -- Ό JS. \ a s a - -. - CX po PO (N ση PO Pí PO x

CO

ŽS Ό po 6 v w 0 O «TS0 43 Ox. o_rQ-Ts·'—

MO 0» tr> Pí Pí tr> p, a Pí •o 0) Pí <n pj pí uo Pí Pí •o Pí Pí •I-< 2 S$ in po k

O \s

X a

O o O O O O O tn O o o o o o O - Ok O> Ok Ok Ok Ok O> O

O u SX O0 ·— v

A o tu 1—4 'í- 'i- sh Tt u Ό o O O o o o O •H >, PO po PO PO PO PO PO A J-43 X * po <0 o r-4 a r-4 ♦jTS o c \z a C Ό o V X (—4 S X o 0 u A Sfc 5 s Λ Q 2 s 0 ř- * 2 PO * po Hf A A O Po TS A <N + M o 1—4 1—4 1 + + 1—4 Cř —.» 0 a Ci PO + + PO • ř—1 » s •H o A O + CTO 1 2 U «c X 2É <4— •H n Pí Cj Pí Pí •w a -< X £ r—» *1*4 r— o ř- ca '>K N A 2 0 0 A ca >- > 5: J-i 0 O) rS X N X * o 00 0 44 A 1- Ό N • • • X 3ť Tt· a 44 « !U 0 X X X x' N í- >O >- 0) 0 0 ca J>j O-Q >x Ju K> í- N •Γ-» o 0 O 44 0 cx r-4 N N N N O a 44 O >- « <s> rC! - SX O O « « X O 0 X o Pí •šš O O O O r-4 O o Cl 0 O s O •H a v Ok Ok Ok Ok 1 1—4 TS 1 O —g X» A^. }- A O 0 A O A * 5Ϊ 0 A s S: • o X w u O u A •r4 o A u • <3> •H o 1—4 « X O X < £ A 5 O X o Ό ω o- a 3St U o 44 ** 1 V-* 44 >- X 44 •K 0 O > X X ?- O O XrS U A o •r·* o o 2 44 0 PO 4Z 1—4 44 2 ?- £ SmTS Jkj Ά o SXS 0 A • - - = O a X 2 •r·* 33 M •14 o a 2 £ o S U) 0 ca s S f—4 k cr*> 0 }-. •H A "C O £ ω « X SS 44 44 o X 44 S •p4 t-i >P) a •r-» Ό 5 w TS o (X O) A 3 i—4 PO r-4 >. X •H X Ok co 1-4 λ* s 44 stu | • s U r-4 X Q >0 4^ «C 1-4 a O X. A O X» Ό ca Ok r—» o ca K X o S + PO 00 44 r— ta A— N N X < ca * Xí + po 1-4 •r- o > ...........- > -5»- —X— >- - —N-, —«c~ .,.-3:. .... A Xí „+^_ 5 __

Označ. Matric, kov Výplň Materiál Proces. Hustota Modul Souč.tepel. Obr. vzorku nádoby doba pruž. roztaž. (hod.) q/cm3 GPa Ó4 K3 U D tu • r-4 i--» 1—4 r-4 1—4 1—4 f*J r~i i—-· r—4 Ό 00 u~> cy - ’Φ Pí r—i r—» r—i r-4 Pí O 00 - x -· f—» Ok O r—J r-J I—1 r—4 Pí i—J Ό Pí Cs O Ό uo - X -K · - U~> tr> * m « <n in tn «Ί m V) pí Oí pí pí Pí Pí V *. - X X Pí 0) Pí Pí Pí Pí N 0} 34 53 X -Φ 'S- 'ϊ- ’φ O o O o O o í—1 fn po PO PO PO PO 03 O O i Pí O + PO * PO 3u O O-' N Pí V Pí - « 1—· o X X es < 3- 34 r—4 N N 00 + '>K PO + > 00 O t + Po O ’Φ o • ί- Pí o rfií K r—4 X ο O Pí K3 rif ?« •r* >4 r—J ‘I—· x N CO N *» 'Φ x CO Pí o O O O o 53 | 00 Ok Ok Ok Ok OS'— I 53 53 53 53 53 53 tu tu tu tu tu tu r—4 1—4 1—» 1-4 p—i r—4 1 1 » 1 1 1 •pJ •w •p4 ♦H "I-· -r4 co co to CO CO CO Cřš &amp;Q δ-9 Ž-Q žss Ό Ό Ό Ό Ό Ό 1 1 1 J 1 I s 5 3 3 s 3 u U CJ υ u u ss &amp;Q &amp;5 δ-9 SQ PO po PO PO PO PO Ok Ok Ok Ok Ok Ok u Q tu tu u •C 5 o.

X

PO Pí ί- Ο X X χί- Q Ο O PO X O u • > « a* 5) •3 % 2 »4 SX O X Pí r—.1 a USÍ 0 >o ;§ s •|4 -!-> N P< pj £ I—4 iqj X 53 3 s 34 X pX 3Í E 53 34 X o X 44 53 Q 0 Ό «o »4 co 44 •P4 34 44 »n 53 53 CO 33 53 x s x 44 O 53 £ 3ϋ a ns po CO >4 O O 0 44 53 O 34 o <3 X O -- O co S a X j4 3 r—4 N o * X 44 δ3 Si * * CO "C PO O • X O 1 x O O χ co •i-j . 53 • u 34 r-4 S o tu o X 53 G a x u O X 44 Jx. «3; 34 — §§ 44 o CO 53 CU 53 Pí X ?4 44 03 X u - 1 o O 34 O T4 X co -I-· 44 2 O 3- S3 03 34 CO ?4 2 O <33 X 53 O X E: co 34 •pj r-4 o 2 X X 3 3< >-4 o E 4 <5-0 53 -p4 IP3 O x Ι- 5 • O co 53 CU I Ό £ Ο TS 03 ·« X 3 PO 3 44 X CJ CO 44 •P4 O u 1—4 ts CO 3 Τ'* CS3-p4 X >. r—4 X 03 0. X £ 5 34 «c O I“* tu a o θ'—> o 44 0 a 34 Ok 3 < r—4 34 (0 0 Si 53 Ok tu 0 3 0 CO U X oo PO + 2 Ξ <—· CU : Mm * PO + + + x < ϊ + + + * - 65 -

Mimoto tento příklad dokládá kvantitativně důle-žitost použití vnějšího těsnění v procesních podmínkách. Přístroj k měření vakua byl vyroben tak, že senejprve svařila neprS^tná nádoba 33 z nerezavějícíoceli z plechu o tloušice 1,6 mm. Nádoba 32 byla podobnánádobě popsané v příkladě 1, byla však navíc opatřenanerezavějící ocelovou trubkou ól, která měla vnějšíprůměr 3 mm, vnitřní průměr 1,6 mm, měla tvar L ace-lkovou délku asi 533 mm. Obr. I2A ukazuje přístroj 60 k měření vakua, který sestává z nerezavějící ocelovénádoby 32, z níž vyčnívá nerezavěj ící ocelová trubka 61,procházející její stěnou a přivařená k ní. Úsek trubky 61 vyčnívající z nádoby 32 měřil asi 8q mm a výškatrubky byla asi 445 mm. Rozměry trubky 6l nejsou sicekritické, musí však mít takovou délku a tvar, aby jedenkonec byl uvnitř nádoby 32 a druhý konec ležel vněpece. Vakuometr 63 byl totiž komerční přístroj, kterýby nesnesl teplotu, při níž vzniká kompozit s kovovoumatricí. Trubka 61 tedy vyčnívala z pece a byl k níodnímatelně připevněn přivařenou závitovou maticí vakuo-metr 63. Obr. laA ukazuje, že soustava je podobnásoustavě z příkladu 1 s tím rozdílem, že dno nádoby 32bylo pokryto vrstvou volně sypaného oxidu hlinitého se zrnitostí 5OO, který zakrýval trubku ^61. Práškovýoxid hlinitý 65 umožňoval, aby trubka 61 byla běheminfiltrace propojena s vnitřkem nádoby 32, protožematricový kov nemohl v procesních podmínkách infiltrovat 66 do práškového oxidu hlinitého. Na vrstvu práškového oxidu hlinitého 65 byla nasypána do výšky asi 38 mm vrstva aluminy 3I o velikosti ς>0. Do nádoby 32^, kteráměla okolní teplotu, pak byl nalit roztavený hliníkjako matricový kov 33, který měl teplotu asi 9OO °Ca který byl tvocen komerčním, prakticky čistým hliníkem. i. >

Na povrch roztaveného kovu 33 pak byla nasypána vrstva oxidu bo itého B O a celá soustava 60 byla vložena23 do elektrické odporové pece, která měla teplotu asi 9OO °C, Vakuometr 63 byl při tom umístěn vně pece.

Do téže pece byla pak vložena pokusná sousty“ va, stejná s provedením podle obr. I2A ppuze s tím rozdíle-,že neobsahovala oxid boritý, tedy těsnicí vrstvu 34. Příklad tedy umožňuje provést kvantitativní srovnánívýsledků, dosažených s oběma soustavami.

Vakuum vznikající v každé z nádob 32 bylo sledo-váno jako funkce času. Obr. I3 znázorňuje závislostvakua ve stopách Hg v závislosti na čase. Křivka AKodpovídá soustavě s těsnicí vrstvou 34 (vzorek AK$apřímka AL odpovídá srovnávací soustavě bez těsnicívrstvy (vzorek AL). Z obr. I3 je zřejmé, že ve srovnáva-cí soustavě vakuum nevzniklo, zatímco v soustavě s těsni-řcí vrstvou 34 vzniklo vakuum 66Ovoň:Hg.

Asi po 2 hod. na teplotě ko^e^ 9OO °c byly oběnádoby 32 vyjmuty z pece a obsah se nechal směrově ztuhnoutpomocí vodou chlazené měděné chladicí deskyj. vzorkypak byly rozříznuty a vyfotografovány. Obr. I4A odpovídá - 67 - vzorku AK a znázorňuje vzniklé kompozitní těleso 40 skovovou matricí. Jediným místem, kde kompozitní tělesonevzniklo, byla oblast, kde byl původně práškový oxidboritý 65. Z obr. I4A je rovněž jasně vidět konec trubky63, uložené v oxidu boritém 65. Obr. I4B odpovídá vzorku AL, kde nedošlo k infiltraci. Konkrétně byla rozříznuta / pouze dutina 43, matricový kov 66 a trubka _6l, zatím-co veškerý výplňový materiál 3I se během rozřezáváníz nádoby 33 vysypal. Příklad ll

Tento příklad dokládá možnost použití jiné nežvzduchové atmosféry ve spojení- s hliníkem jako matricovýmkovem. Přístroj 66, znázorněný na odpovídajícím obr. IzB,je podobný přístroji z obr. IsA, trubka 6l je všakspojena se zdrojem 67 plynného dusíku místo s vakuometrem 6^Dusík byl vháněn do výplňového materiálu 3I trubkou 61v množství asi 180 cm? za minutu. Na výplňový materiál3I, popsaný v příkladě lo, byla nalita slitina, popsanárovněž v příkladě 10. Dusík byl zaváděn ke dnu nádoby 33,během této doby roztavený hliník jako matricový kov 33ztuhnul a dusík byl ještě dál po určitou dobu potomvháněn do nádoby 33, a to celkem asi jednu hodinu poté, co byl roztavený hliník 33 nalit na výplňový materiál 3IPo celkem jedné hodině byl zdroj 67 dusíku odpojen odtrubky 61 a okamžitě nahrazen vakuometrem 63. Okamžitěpak byla nalita na povrch ztuhlého matracového kovu 33 68 roztavená vrstva oxidu boritého. Soustava 66 byla tedymodifikována v podstatě na stejný tvar, jaký mělasoustava 60 z obr. IzA. Soustava 66 pak byla loženav odporově vytápěné komorové pece se vzduchovou atmosférou, předehřáté asi na pOQ °C, a ponechána v ní nadvě hod., během nichž byl monitorován vakuometr 63.Maximální vakuum během této dvouhodinové periody byloasi 3Ο5 mm Hg.

Asi po dvou hodinách byla soustava vyjmuta zpece a položena na vodou chlazenou měděnou chladicídesku fe usměrněnému ztuhnutí zbytkového matricového kovu<Po ochlazení na okolní teplotu byla soustava rozříznutaa zjistilo se, že matricový kov infiltroval do výplně aže tedy vznikl kompozit s kovovou matricí. Příklad Iz

Byl opakován postup z příkladu ll s tím roz-dílem, že použitá slitina obsahovala v % hmot. 7,5až 9,5% křemíku, 3,0 až 4,0 mědi, méně než z,9 % hliníkuz,z až z,3 % hořčíku, méně než 1,5 % železa, ménS než0,5 % niklu, méně než 0,35 % cínu, zbytek hliník. Bylovytvořeno kompozitní těleso s kovovou matricí. Příklad I3

Byl opakován postup z příkladu ll s tím roz-dílem, že dusík byl nahrazen kyslíkem. Nej lepší vakuum,které vzniklo během .z, hod. při teplotě 9OO ^Cjbyl0asi Z54 mm Hg. Po z : hod. na této teplotě byla soustavavyjmuta z pece a položena na vodou chlazenou měděnou - Ó9 - desku k usměrněnému ztuhnutí matricového kovu.

Po zchladnutí na okolní teplotu byla soustava'rozříznuta a zfršil^Tó'~šě7'^ě~mat'ríčový kov infiltrovaldo výplňového materiálu a že tedy vzniklo kompozitnítěleso s kovovou matricí. Příklad I4

Byl opakován postup z příkladu 11 pouze s tímrozdílem, že matricový kov byl bronz a provozní teplotapece byla asi IlOO °C. Matricový kov obsahoval asi6 % hmot. křemíku, 1 % hmot. železa, zbytek měd.

Obr. I5 znázorňuje křivku AlA, která odpovídávzorku xAZvi podle tohoto příkladu a ukazuje maximálnístupeň vakua asi 757 mm lig. Asi po 2 hod. na teplotěIlOO °C byla soustava vyjmuta z pece a položena na vodou chlazenou měděnou chladicí desku k usměrněnému ztuhnutímatricového kovu.

Po zchladnutí na okol^ní teplotu byla soustavarozř íznuta a bylo zjištěno, že matricový kov infil-trmoval do výplně a tedy vzniklo kompozitní těleso skovovou matricí. Příklad I5

Tento příklad dokládá možnost použití různýchmateriálů k vytvoření vnějšího těsnění. Experimentálnísoustava byla stejná, jako je na obr. lA, a postupbyl stejný jako v příkladě 1. Jediným rozdílem bylosložení matri cového kovu, který byl tvořen bronzovou 70 - slitinou s obsahem asi 93 % hmot. mědi, 6 % hmot, křemíkua l % hmot. železa, teplota pece a slitiny byla asiIlOO °C a bylo použito různých materiálů tvořícíchtěsnění. Konkrétně zahrnovaly tyto tři materiály oxid.boritý stejný jako materiál v příkladě l, sklo V2I2 a sklo V5I4. Asi po 2 hod. při teplotě IlOO °C bylyvzorky vyjmuty z pece a položeny na vodou chlazenouměděnou chladicí desku ke směrovému ztuhnutí matriícovéhokovu. Ve všech se vytvořilo kompozitní těleso s kovovoumatricí.

Pak byl vyzkoušen další materiál tvořící těsnění.Nepropustná nádoba 32 z příkladu l byla naplněna dovýšky asi 25 mm směsí výplňového materiálu 31, obsahu-jící karbid křemíku se zrnitostí 54 a asi 20 % hmot.oxidu hlinitého se zrnitostí 90. Do nádoby 32 pak bylnalit do výšky asi 25 mm roztavený matricový kov 33,sestávající z 6 % hmot. křemíku, 1 % hmot. železa,zbytek měd. Úlomky normálního lahovétb skla pck~ bylynasypány na povrch roztaveného matricového kovu 33. Nádoba 32 s obsahem byla umístěna do odporové komo-rové pece se vzduchovou atmosférou, vyhřáté asi naIlOO °C. Po 3 až 4 hod, na této teplotě byla soustavavyjmuta z pece, nechala se zchladnout, při teplotěmístnosti byla rozebrána a ukázalo se, že vzniklokompozitní těleso s kovovou matricí. - 7l - Příklad 16

Pro další dva vzorky bylo použito soustavy z obr. ΪΒa postupu podle příkladu z. Do žádné ze soustav nebylpřidán oxid boritý. Jediným rozdílem v pokusném postupubylo to, že jeden vzorek byl ponechán v peci asi 3 hod,,tedy stejně jako v příkladě z, zatímco druhý vzorek bylponechán v peci asi 3 hod. Po uplynutí uvedené doby bylysoustavy vyjmuty z pece a položeny na měděnou deskus vodním chlazením k usměrněnému ztuhnutí matricového kovu,a po ochlazení na okolní teplotu byly rozříznuty. Bylozjištěno, že nádoba, udržovaná v peci 3 hod., vytvořilakompozit s kovovou matricí, zatímco v nádobě, která bylav peci z hod.j kompozit nevznikl. Rovněž bylo zjištěno, žev nádobě, udržované na zvýšené 'teplotě 3 hod.} vzniklmateriál podobný strusce, který obsahoval oxid mědný abyl umístěn kolem obvodu mezi matri covým kovem 33 anádobou 33. Je možné, že složka matricového kovu reagovalas okolní atmosférou a podporovala tvorbu těsněn^nepro-pouštějícího plyn. Příklad ly

Tento příklad dokládá použití látky usnadňujícítěsnění, která podporuje tvorbu intrinsického fyzikálníhoa/nebo chemického těsnění. Konkrétně byly vytvořeny dvěidentické soustavy, odpovídající obr. lB pouze s tímrozdílem, že v jedná nádobě byla slitina, která obsahovalalátku usnadňující těsnění, zatímco druhá slitina ji neobsahováSlitiny 33 nebyly pokryty ani oxidem boritým ani jiným ma- 72 teriálem tvořícím vnější těsnaní. Složení výplně, množstvívýplně a ocelové nádoby byly stejné jako v příkladě 1.Jedna nádoba 32 byla naplněna množstvím asi 575 9roztaveného matricového kovu, tvořeného komerční hliníko-vou slitinou. Do druhé nádoby bylo nalito asi 575 9 roz-taveného matricového kovu 33, který obsahoval 7.5 až 9.5 % hmot. křemíku, 3,0 až 4,0 % hmot. mědi, méně než2,9 hmot. zinku, 2,2 až 2,3 % hmot. manganu, méně než 1.5 % hmot. železa, méně než 0,5 % hmot. niklu, méně než 0,35 % hmot. cínu a zbytek hliník. Obě nádoby 32 byly vloženy do komorové pece se vzduchovou atmosférou, přede-hřáté asi na $00 °C. Nádoby s obsahem byly zahřívány asiI5 min. a udržovány na této teplotě další 2 hod. Potombyly vyjmuty Z pece a položeny na vodou chlazenou mědě -nou desku k. usměrněnému ztuhnutí matricového kovu.

Po zchladnutí na okolní teplotu byly obě soustavyrozříznuty, aby se zjistilo, jestli matricový kov 33 in-filtroval výplňový materiál 3I a vytvořil tak s ním kom-pozitní těleso s kovovou matricí. Bylo zjištěno, že nádobaobsahující komerční hliníkovou slitinu nevytvořila kom-pozitní těleso s kovovou matricí, zatímco ve druhé nádobě,obsahující křemík, měd, zinek, hořčík, železo, nikl a cínV hliníku, vznikl kompozit. Rovněž bylo zjištěno, že tatodruhá slitina vytvořila v místě, kde se matricový kov 33stýkal s nerezavějící ocelovou nádobou 32, kůru. Tatokůra byla analyzována rentgenovou difrakcí a zjistilo se,sestává převážně z hlinitanu hořečnatého spinelového typu. , - 73 -

N

O st s o tfií o Τ- tfií •i- x

N

O

co rX to to co —. Pí Pí o <3 • o Pí Pí Pí ί- O ο- 'XS Pí Pí to Pí v Pí to ο —·r- Ustocoř- to Pí

I TSost Ή o o r—< »»--G·

•H 5>OX >-'«•t- O £O StW

X to to cs ,<v t— x -a <3 ί-

>X ·—· st '>» <3 5

• X >ϋ 4ϋcs ί-X ON NO > o w _ T— -X * co • ,χ ,χ •X • | V * co » CO co co « co • CO CO r, ·. ·♦-> <0 ta o o £ o co co 4-> CO o (0 1 o —·s O £ £ £ £ O £ O £ £ £ 1 s s .x to »X E £ x; •r rX to ,X to Pí to ,Χ to -X to to Pí Pí S3 to ¥3 Pí P, Pí Pí to cřS to P—4 t 1 «— to eQ to SQ to o to Pí 1 to 1 1 Γ·— » r-J 1 r—i 1 + + u ’r- to

M :0 pí

Pl .· .·

X

N <0

Cl to

X o I f "I- ' to c< Ό to

Ot 2

*C + + u •r— to + + u •i-< to + + + + + + + + to to to to + to Pí Pí Pí Pí Pí í- <0

TS i—i o X(0

a> 4SC O O O o O O o X -ta ί- O Pí Pí 00 Pí 00 00 Pí Xj CO ο o Pí Pí r-— Pí r~J r-J Pí X CO co C3 !- í- ta o rQ (0 co ί- X a X tt *0 ο co <0 N CO u 5> ί- to co ί- ο o ο <0 X Γ—1 CO <0 CO CO to • X >» co Cl Cu Cl Cl 1 o o -r- co cl (0 • u O rX ŽQ ds Cl o T- R*· ta to to to to to to X u X cu ta x X X X X δ<3 « o a o o o o o o Pí o X ta ta s « 1 I 1 1 1 u o ί- X •r- ΗΓ»1 •Hr- •rJ r— T-l— •i- r— -r- -ta ο co X to to < to < to < to *ζ to < to X ί- 2 «w £= o o Ο st co ŽíQfcQ SSfcS δ5δ$ &amp;3SS δ$ -u 2 X -r— X Ό Ό to Ό to Ό to Ό to Ό to to í- £ X rX 1 1 t 1 ' 1 > 1 » 1 - 1 o X X cr O x 5 O X o 5 O 5 O X O X 2 X TS cu Ό U · U I U 1 U 1 U I Ό o X X Ι- X o <t- δ3 δ$ SíS SS 5 Ο 1—— •r«i o to to to to to to O X ta a «♦a o o o o o o o> TS CO X ί- X >, I— <3 α X J- ω r-u CO r—J u + co O Cl cf Cá to f- 2 + + XC «C + + + —4 Pí - 7 4-

Tento příklad tedy dokládá, že činidlo usnadňující utěsně-ní, to znamená bez použití vnějšího těsnění, může vytvořitpříznivé podmínky pro inf iltraci výplňového materiálumatricovým kovem a tedy tvorbu kompozitního tělesa s ko-vovou matricí. Příklad 18

Tento příklad dokládá použití činidla podporujícíhosmáčení, která podporuje tvorbu kompozitních těles s kovovou matricí technikou samovolně vznikajícího vakua. Tabulka 5shrnuje matricové kovy, výplňové materiály, teploty,procesní doby a množství činidla podporujícího smáčenípro jednotlivé případy podle tohoto příkladu,

Vzorek AN

Byla vytvořena spustava podobná obr. lA. Nepropustnánádoba, která měla vnitřní průměr asi 4I mm a výšku asi64 mm byla vyrobena z nerezavějící oceli o tlouštce 1,6 mm. Nádoba 32 byla naplněna výplňovým materiálem 3I,kterýtybyl karbid křemíku se zrnitostí 22Ο. Při teplotěmístnosti byla do nádoby 32 nalita slitina roztavenéhomatricového kovu 33, která obsahovala v % hmot. 6 % kře-míku, asi 0,5 % železa, asi 0,5 % hliníku a zbytek med,do výšky asi 25 mm. Na povrch roztaveného matricovéhokovu 33 bylo nasypáno 20 g oxidu boritého, aby se vytvořilotěsnění nepropustné pro plyn. Nádoba pak byla umístěnado odporové komorové pece se vzduchovou atmosférou,předehřáté na teplotu IlOO °C. Asi po 2,25 hod. při této - 75 - teplotě byla nádoba 32 vyjmuta z pece a položena na vrstvupísku, aby matricový kov ztuhl. Po ochlazení na okolníteplotu byla soustava rozebrána a bylo zjištěno, žematricový kov neiníiltroval do výplňového materiálu áže tedy nevznikl kompozit s kovovou matricí.

Vzorky AO-AT

Byl opakován postup, popsaný v souvislosti sevzorkem AN pouze s tím rozdílem, že do výplňo ého mate-riálu 3I byla přimíchána různá množství selenu. Přesnámnožství výplně, činidla podporujícího smáčení, procesníteploty a procesní doby jsou shrnuty v tabulce 5· Všechnyvzorky vytvořily kompozitní tělesa s kovovou matricí.

Vzorek AU

Soustava se poněkud lišila od všech ostatních soustavpodle tohoto příkladu. Aluminový kelímek 70, znázorněnýna obr. 16, který měl asi vnitřní průměr 25 ran a výšku36 mm, byl odříznut asi na výšku I3 mm a vložen dovýplňového materiálu 3I. Dno kelímku 70 bylo naplněnopráškovým cínem se zrnitostí -325 mesh. Zbývající nevy-plněný objem kelímku 7O byl vyplněn výplňovým materiálemz oxidu hlinitého. Obsah cínu v kelímku 7O tvořil asi10 % hmot. celkového obsahu kelímku. Kolem kelímku 70a na něj pak byl nasypán další výplňový amateriál 3I,stejný jako výplň uvnitř kelímku. Do nádoby 32 pak bylanalita slitina obsahující v % hmot. 5 % křemíku, 2 %železa, 3 % zinku a zbytek měd, do výšky asi 25 mm. 76 -

Roztavený matricový kov 33 pak byl pokryt práškovým oxidemboritým 34 v množství asi 20 g. Nádoba 32 pak byla uloženado komorové pece s odporovým vytápěním a se vzduchovouatmosférou, zahřátou asi na llOO °C. Přibližně po 5 hod,při této teplotě byla soustava vyjmuta z pece aochlazena.

Po zchlazení na teplotu místnosti byla nádoba 32rozříznuta a bylo zjištěno, že matricový kov 33 infiltrovado oxidu hlinitého. Oxid hlinitý, který byl v prostorumezi aluminovým kelímkem 7O a nerezavějící ocelovounádobou 32 a který tedy nebyl ve styku s práškovým cínem,nevytvořil kompozitní těleso s kovovou matricí. Práškovýcín tedy podobně jako práškový selen působil na bronzjako činidlo podporující smáčení. Příklad I9

Tento příklad dokládá, že nejrůznější zrnistostia složení výplňového materiálu lze vnést do kompozitníchtěles s kovovou matricí, vyrobených technikou samovolněvznikajícího vakua.

Experimentální postupy byly v podstatě stejnéjako v příkladě 1 a bylo použito soustavy analogickés obr. lA. V tabulce 6 jsou shrnuty matricové kovy, vý-plňové materiály, teploty a procesní doby, použité projednotlivé vzorky podle tohoto příkladu. Všechny vzorkyAV až AZ vytvořily kompozitní tělesa s kovovou matricí.

- 73 - Příklad 30

Tento příklad dokládá, že kompozitní tělesa s bronzovom matricí, vyrobená technikou samovolně vznikajícíhovakua,mohou obsahovat výplňové materiály různých zrnitostía různého složení.

Vzorky BA-BE

Experimentální postupy byly v podstatě stejné jakov příkladě 1 a soustava odpovídala provedení z obr. lA.

Tabulka 7 shrnuje matricové kovy, výplňové materiályteploty a procesní doby, použité pro výrobu jednotlivýchvzorků podle tohoto příkladu.

Vzorek BF

Tento vzorek byl připraven stejným způsobem jakovzorek AP z příkladu 18. 79 cs

-O

O

TS

co ·<D T3o oo-s:x--—CU

CS 44 O —>p-a Cj sto<u -—E- Pí 'Φ

ΜΊ Pí Pí rx <3 rSS£ I—· s 43

CS E- >£ p-a su '>» >

O • o •p4

Xa 44 σ s

• SKJ4ZCS Xa£ ON N O 1 Ol £ + £ + Xa ca 1 U N P-* •pa O cu *pa ca&amp;Q + p-a ca £ O m CD O in O <3 δ3 >O cx pí pq '<3 - p-a + + + a • -Φ ί- pq + P-* cs co £— ο O Op£ Xa 'řq •pa Pí •p* (4 + Pí cd N · > W P-4 ca o + 4S >Xa £ O £ U co o - Xa pSé ’Φ O •H CD SU *3- N >O uq ' O 00 uq ca ΕΌ p-a •P-I Cx ·—< Pí O •&amp;Q 44 > • pq 5 uq Su P—4 £ O co £ £ £ l O Pí Z Xa uq CD Xa Xa X* Pí pq-a: N— TS N N N Pí I T3 p-a CD •pa X «se - U-. z r—i Xa £ *£ <D CD X P-a • 44 Oj pSÍ SS •«c Xa CO Xa o p-a CD CD CD o 1 ŽS 44 O ta Xa o CD <D o O uq co Xa pO tu tu tu tu tu X CD O - cs o o co CD ss SS I Xa Xa ca Pí Pí Pí Pí Pí cd O X 0) 1 1 1 1 « tu • CD - £ £ £ £ £ o pa — >» N N N N N - o •pa CD uq • Ol p£ ΐϊ$ o<2 x o r* £ 44 pq pq pq Pí pq o u o tu 44 1 1 t I 1 1 44 <3 •pa •pa •pa •pa -r-> -pa £ Xa 44 £ Ca Ca ca ca ca ca O O £ 44 Z CD £ δ$ ÍSQ o-Q Xa £ O uq uq uq uq uq o O X Su 0) 1 1 1 1 1 1 z £ •pa £ 5 s 5 £ s s O S pS U u U U u u *. p-a ,O* o s 0 tu P— SQ S3 2 -«-a O O O o o TS CO υ u- Cx cx CX cx Cx cx £ >» •pa o 3 Xa 44 p-a U £ Xa cs CS CX P-a co OO pq 44 <D -=£ ta Cj Q ω Cu pq + -ca . ca , -.ta- - ca— ta w ta P-a P)--

Claims (13)

1. ''Λ ~v *0 „aC

   PATENTOVE NÁROKY i. Způsob výroby kompozitního tělesa s'kovovoumatricí, wyznačený tím, že se uspořádá reakční soustavaobsahující matricový koV, reaktivní atmosféru, nepropustnounádobu a propustnou masu, sestávající z volné masy výplně a/nebo z předlisku výplně, reakční soustava se alespoň * částečně utěsní vůči okolní atmosféře k vytvoření tlako- vého rozdílu mezi reaktivní atmosférou á okolní atmosférou,přičemž těsnění tvoří vnější těsnění a/nebo j.ntrinsickéfyzikální těsnění a/nebo intrinsické chemické těsnění,a utěsněná reakční soustava se zahřívá k roztavení matrico-vého kovu a jeho alespoň částečné inf iltraci do propustnémasy výplně za vzniku kompozitního tělesa s kovovou matricí. z. Způsob podle bodu i, vyznačený tím, žealespoň částečné utěsnění spočívá v úplné izolaci reaktivníatmosféry od okolní atmosféry.
2. 3. Způsob podle bodu i, vyznačený tím, yze tlako-vý rozdíl se vytvoří alespoň během dílčí části inf iltrač-ního pochodu roztaveného matricového kovu do propustné masy.»
3. 4. Způsob podle bodu, vyznačený tím,vže sematricový kovfivolí ze skupiny zahrnující hliník, hořčík,bronz, měd a litinu.
4. 5. Způsob podle bodu i, vyznačený tím, že doreakční soustavy se přidá alespoň jedno činidlo podporující smáčení. ϊ I
5. 6. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že doreakční soustavy se přidá nejméně jedno činidlo usnadňujícíutěsnění.
6. 7. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že k alespoňčástečnému utěsnění se uspořádá vnější těsnění, obsahujícínejméně jeden sklovitý materiál.
7. 8. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že alespoňčástečné utěsnění se provede vnějším chemickým těsněním,které obsahuje produkt reakce matricového kovu a okolníatmosféry.
8. 9. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že alespoňčástečné utěsnění se provede intrinsickým fyzikálním utěsněním, spočívajícím ve smáčení nepropustné nádoby matrico-vým kovem.
9. 10. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že utěsně-ní se provede jako intrinsické chemické těsnění, obsahu-jící produkt reakce matricového kovu a nepropustné nádoby.
10. 11. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že sereaktivní atmosféra uvede do reakce alespoň částečně smatricovým kovem a/nebo výplňovým materiálem a/nebo snepropustnou nádobou k vytvoření tlakového rozdílu.
11. 13. Způsob podle bodu 5, vyznačený tím, že matrico-vý kov se leguje činidlem podporujícím smáčení.
12. 33. Způsob podle bodu 5, vyznačený tím, že jakomatricový kov se zvolí hliník a jako činidlo podporujícísmáčení nejméně jedna látka ze skupiny zahrnující hořčík,vizmut, olovo a cín. 7ΓΥ^—9ο[)

    14. Způsob podle bodu 5, vyznačený tím, žejako matricový kov se zvolí bronz a/nebo měd a jakočinidlo podporuj ící smáčení nejméně jedna látka zeskupiny zahrnující selen, tellur a síru.

    15. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že volnámasa výplně obsahuje nejméně jeden materiál ze skupinyzahrnující prášky, vločky, destičky, mikrokuličky,vlákénka, bublinky, vlákna, částice, vláknité rohože,střižová vlákna, kuličky, peletky, trubičky a žárovzdornétkaniny.

    16. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že volnámasa výplně obsahuje nejméně jednu sloučeninu ze skupi-ny zahrnující oxidy, karbidy, boridy a nitridy.

    17. Způsob podle bodu z, vyznačený tím, že ne-propustná nádoba je nejméně z jednoho materiálu zeskupiny zahrnující keramiku, kov, sklo a polymery.

    18. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že matri-cový kov se zvolí ze skupiny zahrnující hliník, měd abronz a nepropustná nádoba je z nerezavějící oceli. iq. Způsob podle bodu 17, že nepropustná nádobajez oxidu hlinitého nebo z karbidu křemíku,

    20. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že reak-tivní atmosféra obsahuje nejméně jednu látku ze skupinyzahrnující atmosféru s obsahem kyslíku a atmosféru sobsahem dusíku. IV rr —γυυ

    21. Způsob podle bodu i, vyznačený tím, žejako matricový kov se zvolí klinik a jako reaktivníatmosféra, vzduch,kyslík nebo dusík.

    22. Způsob podle bodu i, vyznačený tím, že jakomatricový kov se zvolí bronz a/nebo měd, a/nebo litina a jako reaktivní atmosféra vzduch, kyslík nebo dusík.

    23. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, žeteplota reakční soustavy se udržuje na vyšší hodnotě nežje teplota tavení matricového kovu, avšak na nižší hodnotěnež je teplota vypařování matricového kovu a teplota tave-ní propustné masy výplně.

    24. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že jakomatricový kov se zvolí hliník a jako výplň nejméně jednasloučenina ze skupiny zahrnující oxidy, karbidy,boridy a nitridy.

    25. Způsob podle bodu 24, vyznačený tím, že teplo-'ta reakční soustavy se udržuje v rozmezí 7OO °C až 1000 °C.

    26. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že jakomatricový kov se zvolí bronz nebo měd a jako výplň nej-méně jedna sloučenina ze skupiny zahrnující karbidy,boridy a nitridy.

    27. Způsob podle bodu 26, vyznačený tím, žereakční směs se zahřívá na teplotní rozmezí IO5O °C až II25 °C

    28. Způsob podle iodu 1, vyznačený tím, že matri-cový kov je tvořen litinou a výplň se zvolí ze skupiny zahr-nující oxidy, karbidy a nitridy. - v

    29. Způsob podle bodu 28, vyznačený tím. žereakční směs se zahřívá na teplotu mezi I25O °C až I4OO °C.

    30. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že * předlisek sestává z tvarované výplně z nejméně jednohomateriálu ze skupiny zahrnující prášky, vločky, destičky,mikrokuličky, vlákénka, bublinky, vlákna, částice, vlák-nité rohože, střižová vlákna, kuličky, peletky, trubičky -a žánovzdorné tkaniny.

    31. Způsob podle bodu 4, vyznačený tím, ževýplň obsahuje nejméně jeden materiál ze skupiny zahrnu-jící ox-^id hlinitý, karbid křemíku, zirkonium, nitridtitanu, karbid boru a jejich směsi.

    32. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, žekompozitní těleso s kovovou matricí se nechá usměrněněztuhnout.

    33. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, ževnější těsnění sestává nejméně z jednoho materiálu zeskupiny zahrnující boritá skla, křemičitá skla a B O ,který se alespoň částečně taví alespoň během částiinfiltrace.
13. 34. Kompozitní těleso s kovovou matricí vyrobe-né způsobem podle jednoho z bodů 1 až 33.