PT94738B

PT94738B - Processo de formacao de corpos compositos com matriz metalica por um processo de vacuo auto-gerado

Info

Publication number: PT94738B
Application number: PT94738A
Authority: PT
Inventors: Ratnesh Kumar Dwivedi; Robert Campbell Kantner; Stanislav Antolin
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1989-07-18
Filing date: 1990-07-17
Publication date: 1997-03-31
Also published as: PT94738A; TR27109A; MX174653B; YU47109B; EP0409763A2; SU1831413A3; CN1032224C; BG60649B1; IL94957A0; AU5877490A; KR0183974B1; FI91611B; NO902978D0; NO902978L; IL94957A; DE69017544D1; YU139890A; CA2020673A1; KR910002738A; BG92461A

Description

PATENTE DE INVENÇÃO

N.° 94.738

REQUERENTE: LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY, LP., norte-americana, com sede em Tralee Industrial Park, Newark, Delaware 19711, Estados Unidos da América

EPÍGRAFE: Processo de formação de corpos compósitos com matriz metálica por um processo de vácuo auto -gerado

INVENTORES: Robert Campbell Kantner, Stanislav Antolin, Ratnesh Kumar Dwivedi,

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4? da Convenção de Parts de 20 de Março de 1883.

U.S.A., 18 de Julho de 1989, sob ο N2.: 07/381,523

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LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY, LP «PROCESSO DE FORMAÇÃO DE CORPOS COMPOSITOS COM MATRIZ POR UM PROCESSO DE VACUO AUTO-GERADO

Campo da invenção

A presente invenção refere-se à formação de corpos compósitos com matriz de metal. Em particular, põe-se um metal da matriz fundido em contacto com um material de enchimento ou um pré-molde na presença de uma atmosfera reactiva e, pelo menos durante um instante durante o processo, o metal da matriz fundido reage, parcialmente ou de maneira substancialmente completa, com a atmosfera reactiva, fazendo assim que o metal da matriz fundido se infiltre no material de enchimento ou no pré-molde, devido, pelo menos em parte, à criação de um vácuo autogerado. Tal infiltração por vácuo autogerado verifica-se sem a aplicação de qualquer pressão ou vácuo esteriormente.

Fundamento da invenção

Os produtos compósitos que compreendem um metal de matriz e uma fase de fortalecimento ou reforço, tal como uma fase de partículas cerâmicas, filamentos emaranhados, fibras ou similares, apresentam-se muito promissores para uma /

( certa variedade de aplicações combinam alguma da rijeza e resistência ao desgaste da fase de reforço com a ductilidade e tenacidade da matriz de metal. Geralmente, um compósito com matriz de metal apresentará tuna melhoria em propriedades tais como a resistência mecânica, a rijeza, a resistência ao desgaste por contacto e elevada manutenção da resistência às temperaturas elevadas, relativamente ao metal da matriz na forma monolítica, mas o grau em que qualquer propriedade dada pode ser melhorada depende grandemente dos constituintes específicos, da sua percentagem em volume ou em peso, e da maneira como são processados na formação do compósito. Em alguns casos, o compósito pode também ser mais leve que o metal da matriz em si. Os compósitos com matriz de alumínio, reforçados com cerâmica? tais como carboneto de silício em partículas, plaquetas ou filamentos emaranhados, por exemplo, têm interesse devido à sua elevada rijeza, resistência ao desgaste e resistência às temperaturas elevadas, relativamente ao alumínio.

Têm sido descritos vários processos metalúrgicos para a fabricação de compósitos com matriz de alumínio, incluindo processos baseados nas técnicas da metalúrgia dos pós e nas técnicas de infiltração de metal líquido, que utilizam vazamento sob pressão, vazamento sob vácuo, agitação e agentes molhantes.

Com as técnicas da metalúrgia dos pós, misturam-se o metal sob a forma de pó com um pó e o material de reforço sob a forma de pó, filamentos emaranhados, fibras cortadas, etc., sendo depois comprimidos a frio, sinterizados ζ

- 3 ou comprimidos a quente. A produção de compósitos com matriz de metal pelas técnicas de metalurgia dos pós utilizando processos convencionais impõe certas limitações relativamente às características dos produtos que podem ser obtidos. A percentagem, em volume, da fase cerâmica no compósito é limitada, no caso dos materiais em partículas, tipicamente a cerca de 40%. Também a operação de pressão coloca um limite às dimensões práticas que podem obter-se. Apenas formas relativamente simples dos produtos são possíveis sem processamento subsequente (por exemplo modelação ou maquinagem), ou sem recorrer a prensas complexas. Também pode ocorrer uma contrac ção não uniforme durante a sinterização, bem como não uniformidade da microstrutura, devido à segregação nos compactos e crescimento dos grãos.

A patente americana N2 3 970 136, concedida em 20 de Julho de 1976 a J.C. Cannell et al., descreve um processo para a formação de um compósito com matriz de metal que incorpora um reforço fibroso, por exemplo filamentos emaranhados de carboneto de silício ou de alumina, com um padrão pré-determinado da orientação das fibras. 0 compósito ê fabricado colocando esteiras ou feltros paralelos de fibras complanares num molde com um reservatório de metal da matriz fundido, por exemplo alumínio, entre pelo algumas das esteiras, e aplicando pressão para forçar o metal fundido a penetrar nas esteiras e envolver as fibras orientadas. 0 metal fundido pode ser vazado sobre a pilha de esteiras, enquanto é forçado, sob pressão, a escoar-se entre as esteiras. Foram indicadas cargas atê cerca de 50%, em volume de fibras /

- 4 de reforço no compósito, processo de infiltração atrás descrito, tendo em vista a sua dependência da pressão exterior para forçar o metal da matriz metálica através da pilha de esteiras de fibras, é sujeito aos caprichos dos processos de escoamento induzidos por pressão, isto é, a uma possível falta de uniformidade da formação da matriz, porosidade, etc.. A não uniformidade de propriedades ê possível mesmo que o metal fundido possa ser introduzido em vários sítios no interior v

j do agregado de fibras. Por conseguinte é necessário proporcionar disposições complicadas das esteiras e do reservatório, bem como trajectos de escoamento complicados para conseguir uma penetração apropriada e uniforme da pilha de esteiras de fibras. Também o processo de infiltração por pressão atrás referido apenas permite um reforço relativamente reduzido da percentagem em volume da matriz, devido à dificuldade inerente à infiltração de um grande volume de esteiras. Além disso ainda, são necessários moldes para conter o ) metal fundido sob pressão, o que aumenta os custos do pro' cesso. Finalmente o processo atrás referido, limitado à infiltração de partículas ou fibras alinhadas, não se orienta para a formação de compósitos com matriz de metal reforçados com materiais sob a forma de partículas filamentos emaranhados ou fibras com orientações aleatórias.

Na fabricação de compósitos com matriz de alumínio com material de enchimento de alumina, o alumínio não molha facilmente a alumina, tornando assim dificil formar um produto coerente. Podem fazer-se as mesmas considerações

- 5 ί para outras combinações de metais da matriz-material de enchimento. Têm sido sugeridas várias soluções para este problema. Uma dessas propostas consiste em revestir a alumina com um metal (por exemplo níquel ou tungsténio), que é depois comprimido a quente juntamente com o alumínio. Numa outra técnica, forma:-se uma liga do alumínio com lítio e pode revestir-se a alumina com sílica. Contudo, estes compósitos apresentam variações nas suas propriedades ou os revestimentos podem degradar o material de enchimento, ou a matriz contém lítio, que pode afectar as propriedades da matriz.

A patente americana NS 4 232 091 de R.W. Grimshaw et al. vence algumas destas dificuldades técnicas que se encontram na produção de compósitos de matriz de alumínio com alumina. Esta patente descreve a aplicação de pressões de 75-375 kg/cm para forçar o alumínio fundido (ou liga de alumínio fundida) para o interior de uma esteira de fibras ou filamentos emaranhados de alumina que foi aquecida previamente a 700 e 1 050°C. A relação máxima entre os volumes de alumina e metal na peça moldada sólida era 1/4. Devido à sua dependência de uma força exterior para conseguir obter a infiltração, este processo sofre de muitas das mesmas deficiências do processo de Cannell et al.

pedido de patente europeu publicado N2 115 742 descreve a fabricação de compósitos de alumínio-alumina especialmente utilizáveis como componentes de células electrolíticas, preenchendo os vazios de uma matriz de alumina prê-moldada com alumínio fundido. 0 pedido de patente dá realce à ausência de molhabilidade da alumina pelo alumínio,

- 6 sendo por isso usadas várias técnicas para molhar a alumina através de todo o pré-molde. Por exemplo, reveste-se a alumina com um agente molhante de um diboreto de titânio, zircónio, háfnio ou niôbio ou com um metal, isto é, lítin, magnésio, cálcio, titânio, crómio, ferro, cobalto, níquel, zircónio ou háfnio. Utilizam-se atmosferas inertes, tais como árgon, para facilitar o molhamento. Esta referência mostra também a aplicação de pressão para fazer o alumínio fundido penetrar numa matriz não revestida. Neste aspecto, a infiltração obtém-se evacuando os poros e depois aplicando pressão ao alumínio fundido numa atmosfera inerte, por exemplo de árgon. Em alternativa, o pré-molde pode ser infiltrado por deposição de alumínio em fase de vapor para molhar a superfície antes do preenchimento dos vazios por infiltração com alumínio fundido. Para garantir a retenção do alumínio nos poros do pré-molde, é necessário um tratamento térmico, por exemplo a 1 400 a 1 800°C, ou no vácuo ou em árgon. Caso con trário, quer a exposição do material infiltrado sob pressão ao gás, quer a pressão de infiltração provocarão perda de alumínio do corpo.

A utilização de agentes molhantes para efectuar a infiltração de um componente de alumina numa célula electrolítica com metal fundido é também apresentada no pedido de patente europeu publicado Ns 94 353. Esta publicação descreve a produção de alumínio por electro-extracção com uma célula com um alimentador de corrente catódica sob a forma de um forro ou substrato da célula. A fim de proteger este substrato da criolite fundida, aplica-se um fino reves/ f

- 7 timento de uma mistura dè um agente molhante e um supressor de solubilidade ao substrato de alumina antes do arranque da célula ou enquanto está imersa no alumínio fundido produzido pelo processo electrõnico. Os agentes molhantes apresen tados são o titânio, o zircónio, o háfnio, o silício; o magnésio, o vanádio, o crómio, o nióbio, o cálcio, sendo o titânio considerado como o ;agente preferido. Descrevem-se compostos de boro, de carbonato e de azoto como podendo ser usados na supressão da solubilidade dos agentes molhantes no alumínio fundido. No entanto, a referência não sugere a produção de compósitos com matriz de alumínio.

Além da aplicação de pressão e de agentes molhantes, revelou-se que um vácuo aplicado auxiliará a penetração do alumínio fundido no interior de um compacto cerâmico poroso. Por exemplo, a patente americana N2 3 718 441, concedida em 27 de Fevereiro de 1973 a R.I. Landingham revela a infiltração de um compacto cerâmico (por exemplo carboneto de boro, alumina e óxido de berílio) quer com alumínio, quer com berílio, magnésio, titânio, vanádio, níquel ou crómio fundidos, sob um vácuo inferior a 10torr. Um vácuo de —2 -6 » a 10 torr conduz a um molhante fraco da cerâmica pelo metal fundido numa extensão tal que o metal não fluirá livremente para o interior dos espaços vazios da cerâmica.

Porém, afirmou-se que o molhamento melhora quando se reduz o vácuo para menos de 10torr.

A patente americana Ns 3 864 154 concedida em 4 de Fevereiro de 1975 a G.E. Gazza et al também apresentará a utilização de vácuo para conseguir a infiltração. A patente descreve a carga de um compacto, prensado a frio, de Ã1B^2 em pó num leito de pó de alumínio prensado a frio. Colocou-se depois alumínio adicional no topo do compacto de pó de A1B^2« Colocou-se o cadinho, carregado com o compacto de ^a1B^2 ensanduichado entre as camadas de pó de alumínio, num forno de vácuo. Evacuou-se o forno atê cerca de 10”^ torr para permitir a extracção dos gases. Subiu-se depois a temperatura a 1 100°C e manteve-se durante 3 horas. Nestas condições, o alumínio fundido penetrou no compacto de AlB^ poroso.

Um processo para a fabricação de materiais compósitos contendo material de reforço, tal como fibras, arames, pó, filamentos emaranhados ou similares, ê apresentado no pedido de patente europeu publicado N2 045 002, publicado em 3 de Fevereiro de 1582, em nome de Donomoto. Produz-se um material compósito colocando um material de reforço poroso (por exemplo - fibras de alumina, de carbono ou de boro alinhadas) não reactivo com a atmosfera e um metal fundido (por exemplo magnésio ou alumínio) num recipiente com uma parte aberta, insuflando oxigénio substancialmente puro para o interior do recipiente, imergindo depois o recipiente numa massa liquida de metal fundido, de modo que o metal fundido infiltra-se nos interstícios do material de reforço. A publicação descreve que o metal fundido reage com o oxigénio presente no recipiente para formar um molde de metal sólido oxidado, criando um vácuo no recipiente que extrai o metal fundido através dos interstícios do material de reforço e para o interior do recipiente. Numa forma de ζ

- 9 realização alternativa, a publicação descreve a colocação de um elemento absorvedor de oxigénio (por exemplo magnésio) no interior do recipiente para reagir com o oxigénio no recipiente para criar um vácuo que, com a ajuda da aplicação de árgon a uma pressão de 50 kg/cm ao metal fundido, arrasta o metal fundido (por exemplo alumínio) para o interior do recipiente cheio com material de reforço (por exemplo fibras de carbono alinhadas).

A patente americana N® 3 867 177 concedida em 18 de Fevereiro de 1975 a J.J. Oto et al., descreve um processo para a impregnação de um corpo poroso com um metal, pondo em primeiro lugar o corpo em contacto com um metal activador, imergindo depois o corpo num metal de enchimento. Especificamente, imerge-se uma esteira com corpo compactado poroso de material de enchimento num metal activador fundido, durante um tempo suficiente para encher completamente os interstícios do corpo com metal activador fundido pelo processo da patente 3 364 976 de Reding et al. atrás descrito. Depois, após a solidificação do metal activador, mergulha-se completamente o corpo compósito num segundo metal e mantêm-se durante um tempo suficiente para permitir que o segundo metal substitua o metal activador no grau desejado. Deixa-se depois arrefecer o corpo formado. Ê também possível remover, pelo menos parcialmente, o metal de enchimento do interior do corpo poroso, e substitui-lo por pelo menos um terceiro metal, mais uma vez mergulhando parcial ou totalmente o corpo poroso num metal de substituição fundido durante um tempo suficiente para dissolver ou difundir uma quantidade desejada de metal de substituição no interior do corpo poroso. 0 corpo resultante pode também conter compostos intermetálicos dos metais nos interstícios entre o material de enchimento. A utilização de um processo com múltiplas fases, incluindo o uso de um metal activador para formar um compósito com uma combinação desejada ê dispendiosa, quer em tempo, quer em dinheiro. Além disso, as limitações do processo baseadas, por exemplo, na compatibilidade dos metais (istoé, a solubilidade, o ponto de fusão, a reactividade, etc.) limitam a capacidade para pré-determinar as características do material para uma finalidade desejada.

A patente americana NS 3 529 655, concedida em 22 de Setembro de 1970 a G.D. Lawrence, descreve um processo para foimar compósitos de magnésio ou de ligas de magnésio e filamentos emaranhados de carboneto de silicio. Especificamente, mergulha-se um molde, com pelo menos uma aber tura para a atmosfera e contendo filamentos emaranhados de carboneto de silicio no volume interior do molde, num banho de magnésio fundido, de modo que todas as aberturas no molde fiquem abaixo da superfície do magnésio fundido durante um tempo suficiente para que o magnésio preencha 0 volume restante da cavidade do molde. Afirma-se que, quando 0 metal fundido entra na cavidade do molde, ele reage com o ar contido no seu interior para formar pequenas quantidades de óxido de magnésio e de nitreto de magnésio, formando desse modo um vácuo, que arrasta metal fundido adicional para o interior da cavidade e entre os filamentos emaranhados de carboneto de silício. 0 molde cheio ê depois retirado do ζ

banho de magnésio fundido e deixa-se solifificar o magnésio no molde,

A patente americana N2 3 364 976, concedida em 23 de Janeiro de 1968 a John N. Reding et al., descreve a criação de um vácuo autogerado num corpo para promover a penetração de um metal fundido no interior do corpo. Especificamente, mergulha-se um corpo, por exemplo um molde de grafite ou de aço, ou um material refractário poroso, comple tamente num metal fundido, por exemplo magnésio, liga de magnésio ou liga de alumínio. No caso de um molde, a cavidade do molde, que está cheia com um gás, por exemplo ar, que é reactivo com o metal fundido, comunica com o metal fundido colocado exteriormente através de pelo menos um orifício no molde. Quando se mergulha o molde no metal em fusão, verifica-se o enchimento da cavidade, quando se produz um vácuo devido à reacção entre o gás na cavidade e 0 metal fundido; em particular, o vácuo é uma consequência da formação de um mode sólido oxidado a partir do metal.

A patente americana 52 3 396 777 concedida , em 13 de Agosto de 1968 a John N. Reding Jr., descreve a criação de um vácuo autogerado, para promover a penetração de um metal fundido no interior de um corpo de material de enchimento. Especifiicamente, a patente descreve um recipiente de aço ou de ferro, aberto para a atmosfera numa extremidade, contendo 0 recipiente num material sólido poroso em partículas, por exemplo coque ou ferro, e estando coberto na extremidade aberta com uma tampa com perfurações ou furos de passagem de diâmetro menor do que as dimensões das partículas

Ζ <·τΧΚ· do material de enchimento sólido poroso. 0 recipiente também aloja uma atmosfera, por exemplo de ar, no interior dos poros do material de enchimento sólido que é pelo menos parcialmente reactiva com o metal fundido, por exemplo magnésio, alumínio, etc.. A tampa do recipiente é mergulhada até uma distância suficiente abaixo da superfície do metal fundido para impedir que entre ar no recipiente, sendo a tampa mantida abaixo da superfície durante um tempo suficiente para que a atmosfera no recipiente reaja com o metal fundido para formar um produto sólido. A reacção entre a atmosfera e o metal fundido dá como resultado uma pressão baixa ou substancialmente um vácuo no interior do recipiente e um sólido, poroso que arrasta o metal fundido para o interior do recipiente e dos poros do sólido poroso.

processo de Reding Jr. está um tanto relacionado com o processo descrito na publicação europeia NS 04-5 002 e nas patentes americanas 3 867 177, 3 529 655 e 3 364 974, todas aqui discutidas. Especificamente, esta patente de Reding Jr. proporciona um banho de metal fundido no qual um recipiente, contendo no seu interior um material de enchimento, é mergulhado profundamente o suficiente para induzir uma reacção entre o gás na cavidade e o metal fundido e para vedar a cavidade com o metal fundido. Num outro aspecto desta patente, a superfície do banho de metal da matriz fundido, que pode ser sujeito a oxidação no estado fundido quando em contacto com o ar ambiente, é coberta com uma camada ou fundente protector. 0 fundente ê removido quando o recipiente é introduzido no metal fundido, podendo no entanto no i

- 13 entanto contaminantes provenientes do fundante ser incorporados no banho de metal da matriz fundido e/ou no interior do recipiente e do material sólido poroso a infiltrar. Tal contaminação, mesmo que em níveis muito baixos, pode ser inconveniente para a formação do vácuo no recipiente, bem como para as propriedades físicas do compósito resultante. Além disso, quando se retira o recipiente do banho de metal da matriz fundido e se arrasta metal da matriz e exesso do recipiente, pode verificar-se perda de metal da matriz a partir do corpo infiltrado, devido a forças gravitacionais.

Por conseguinte tem havido desde há muito tempo uma necessidade sentida de um processo simples e fiável para a produção de compósitos com matriz de metal que não se baseie na utilização de uma pressão aplicada exteriormente ou de um vácuo, danificando os agentes de molhamento ou a utilização de uma massa de metal da matriz fundido, com os inconvenientes que a acompanham, como atrás se notou. Além disso, tem-se sentido há muito a necessidade de um processo que minimize as operações finais de maquinagem necessárias para produzir um corpo compósito com matriz de metal.

A presente invenção satisfaz estas e outras necessidades proporcionando um processo que envolve um vácuo autogerado para infiltrar um material (por exemplo um material cerâmico), que possa ser modelado para formar um pré-molde, com um metal da matriz fundido (por exemplo alumínio, magnésio, bronze, cobre ferro fundido, etc.) na presença de uma atmosfera reactiva (por exemplo ar, azoto, oxigénio, etc.) nas condições nomais da pressão atmosférica.

- 14 Discussão de patentes e pedidos de patente do mesmo proprietário

Descreve-se um processo novo para a formação de um compósito com matriz de metal por infiltração de uma massa permeável de material de enchimento contido num molde compósito de matriz de cerâmica no pedido de patente americano do mesmo proprietário N2 142 385, depositado em 11 de Janeiro de 1988, por Dwivedi et al., e intitulado Method of Making Metal Matrix Composites, e agora concedido nos Estados Unidos. De acordo com 0 processo de Dwivedi et al., foima-se um molde pela oxidação directa de um metal precursor fundido, ou metal original, com um oxidante, para desenvolver ou fazer crescer um produto da reacção de oxidação policristalino que embebe pelo menos uma porção de um pré-molde constituído por um material de enchimento apropriado (designado por primeiro material de enchimento). 0 molde formado de compósito de matriz cerâmica é depois provido de um segundo material de enchimento, sendo o segundo material de enchimento e o molde postos em contacto com metal fundido, vedando-se hermeticamente os conteúdos do molde, o mais tipicamente introduzindo pelo menos um metal fundido na entrada ou abertura que veda o molde. 0 leito hermeticamente vedado pode conter ar retido, mas 0 ar retido e 0 conteúdo do molde estão isolados ou vedados de modo a excluir ou não deixar entrar 0 ar exterior ou ar ambiente. Proporcionando um ambiente hermético, consegue-se obter a infiltração efectiva do segundo material de enchimento a temperaturas moderadas do metal fundido, obviando-se, ou eliminando-se, por- 15 tanto a necessidade de agentes molhantes, ingredientes especiais de liga no metal da matriz fundido, pressão mecânica aplicada, vácuo aplicado, atmosferas gasosa especiais ou outros expedientes da infiltração.

pedido de patente do mesmo proprietário atrás discutido descreve um processo para a produção de um corpo compósito com matriz de metal, que pode ser ligado a um corpo compósito de matriz cerâmica e os corpos novos que são produzidos por este processo. Incorpora-se aqui por referencia expressamente toda a descrição desse pedido de patente do mesmo proprietário.

Sumário da invenção

No processo segundo a presente invenção, produz-se um novo corpo compósito com matriz de metal, por uma técnica nova de vácuo auto-gerado, no qual um metal da matriz fundido infiltra uma massa permeável de material de enchimento ou um pré-molde permeável, dispostos num recipien te impermeável. Especificamente, um metal da matriz fundido e uma atmosfera reactiva são ambos postos em comunicação com a massa peimeável, pelo menos em algum instante durante o processo e, apôs o contacto entre a atmosfera reactiva e o metal da matriz e/ou o material de enchimento ou o pré-molde e/ou o recipiente impermeável, gera-se um vácuo, do qual resulta a infiltração do metal da matriz fundido no material de enchimento ou pré-molde.

Numa primeira forma de realização, proporciona-se um sistema de reacção que compreende um recipiente impermeável, um material de enchimento nele contido, em conΖ tacto de um metal da matriz fundido na presença de uma atmo^ fera reactiva, e um meio de vedação para vedar o sistema de reacção da atmosfera ambiente. A atmosfera reactiva reage, ou parcialmente ou de maneira substancialmente completa, com o metal da matriz fundido e/ou com o material de enchimento e/ou com o recipiente impermeável para formar um produto da reacção que pode criar um vácuo, arrastando desse modo metal da matriz fundido pelo menos parcialmente para o interior do material de enchimento. A reacção que envolve a atmosfera reactiva e o metal da matriz fundido e/ou o material de enchimento e/ou o recipiente impermeável pode continuar durante um tempo suficiente para permitir que o metal da matriz fundido se infiltre parcialmente ou de maneira substancialmente completa no material de enchimento ou no pré-molde. Pode proporcionar-se um meio extrínseco de vedação para vedar o sistema de reacção, com uma composição diferente da do metal da matriz.

Numa outra forma de realização preferida, o metal da matriz pode reagir com a atmosfera ambiente para formar um meio químico de vedação intrínseco, com uma composição diferente da do metal da matriz, que veda o sistema da reacção da atmosfera ambiente.

Numa outra forma de realização da presente invenção, em vez de proporcionar um meio de vedação extrínseco para vedar o sistema de reacção, pode formar-se uma vedação física intrínseca pelo metal da matriz que molha o recipiente impeimeãvel, vedando assim o sistema da reacção da atmosfera ambiente.

Além disso, pode ainda ser possível incorporar aditivos componentes de ligas no metal da matriz, o que facilita o molhamento do recipiente impermeável pelo metal da matriz, vedando assim o sistema da reacção da atmosfera ambiente.

Numa outra forma de realização preferida, o material de enchimento pode reagir, pelo menos parcialmente, com a atmosfera reactiva para criar um vácuo que arrasta metal da matriz fundido para o interior do material de enchimento ou do pré-molde. Além disso, podem incorporar-se aditivos no material de enchimento que podem reagir, parcialmente ou de maneira substancialmente completa, com a atmosfera reactiva para criar um vácuo, bem como realçar as propriedades do corpo resultante. Além disso, além de, ou em vez do material de enchimento e do metal da matriz, o recipiente impermeável pode, pelo menos parcialmente, reagir com a atmosfera reactiva para gerar um vácuo.

Definições

Tal como aqui são usados na memória descritiva e nas reivindicações anexas, os termos seguintes são definidos como se segue:

Lado da liga, como ê aqui usado, refere-se ao lado de um compósito com matriz de metal que está inicial mente em contacto com o metal da matriz antes de o metal fundido ter infiltrado a massa permeável de material de enchimento ou o pré-molde.

Alumínio, como ê aqui usado, significa e (

inclui essencialmente metal puro (por exemplo um alumínio relativamente puro, sem liga, existente no mercado) ou outras qualidades de metal e ligas do metal tais como os metais exis tentes no mercado com impurezas e/ou componentes de liga tais como ferro, silício, cobre, magnésio, crómio, zinco, et. Uma liga de alumínio e'_t para os fins desta definição, uma liga ou compostos intermetâlico. no qual o alumínio ê o constituinte mais importante.

Atmosfera ambiente, como ê aqui usado, refere-se à atmosfera no exterior do material de enchimento ou do pré-molde e do recipiente impermeável. Pode ter substancialmente os mesmos constituintes que a atmosfera reactiva ou ter constituintes diferentes.

Barreira ou meios de barreira, como é aqui usado, em ligação com corpos compósitos com matriz de metal, significa qualquer meio apropriado que interfere, inibe, impede ou interrompe a migração, o movimento, ou similar, do metal da matriz fundido para além de um limite de superfície de uma massa permeável de material de enchimento ou do prê-molde, onde tal limite de superfície é definido pelos referidos meios de barreira.

Os meios de barreira apropiados podem ser qualquer dos materiais, compostos, elementos, composições ou similares, que, nas condições do processo, mantêm alguma integridade e substaneialmente não são voláteis (isto é, o material de barreira não se volatiliza numa medida tal que se toma não funcional como barreira) ·

Além disso, os meios de barreira apropriados incluem materiais que são molháveis ou não molháveis pelo metal da matriz fundido que migra, nas condições do processo usadas, desde que o molhamento dos meios de barreira não avance substancialmente para além da superfície do material de barreira (isto é, um molhamento de superfície). Uma barreira deste tipo mostra exibir uma afinidade substancialmente pequena ou nula para o metal da matriz fundido, sendo o movimento para além do limite de superfície definido da massa de material de enchimento ou do pré-molde impedido ou inibido pelos meios de barreira. A barreira reduz qualquer maquinagem ou rectificação finais que possam ser necessárias e define pelo menos uma parte da superfície do produto compósito com matriz de metal resultante.

Bronze”, como ê aqui usado, significa e inclui uma liga rica em cobre que pode incluir ferro, estanho, zinco, alumínio, silício, berílio, magnésio e/ou chumbo. Ligas de bronze específicas incluem aquelas nas quais a proporção de cobre ê de cerca de 90%, em peso, a proporção de silício é de cerca de 6%, em peso, e a proporção de ferro ê cerca de 3%, em peso.

Carcassa ou carcassa de metal da matriz, como ê aqui usado, refere-se a qualquer porção do corpo original de metal da matriz que fica, que não foi consumi do durante a formação do corpo compósito com matriz de metal e, tipicamente, se de deixar arrefecer, fica em contacto, pelo menos parcial, com o corpo compósito com matriz de metal que foi formado. Deve entender-se que a carcassa pode também incluir em si um segundo metal ou metal estanho.

Perro fundido, como é aqui usado, refere-se à família das ligas de ferro fundido nas quais a percentagem de carbono é pelo menos de cerca de 2%, em peso.

Cobre, como é aqui usado, refere-se às qualidades comerciais do metal substancialmente puro, por exemplo com 99%, em peso, de cobre, com quantidades variáveis de impurezas. Além disso, refere-se também a metais que são ligas ou compostos intermetálicos que não caem dentro da definição de bronze e que contêm cobre como constituinte mais importante.

Material de enchimento, como é aqui usado, pretende-se que inclua quaisquer constituintes isolados ou misturas de constituintes que são substancialmente não reactivos com e/ou têm uma solubilidade limitada no metal da matriz, podendo ser monofásicos ou polifásicos. Os materiais de enchimento podem ser proporcionados numa grande variedade de formas, tais como pós, flocos, plaquetas, microsferas, filamentos emaranhados, pérolas, etc., e podem ser densos ou porosos. 0 termo material de enchimento pode também incluir materiais de enchimento de cerâmica, tais como alumina ou carboneto de silício sob a forma de fibras, fibras cortadas, partículas, filamentos emaranhados, pérolas, esferas, estiras de fibras ou similares, e materiais de enchimento revestidos com cerâmica, tais como fibras de carbono revestidas com alumina ou carbonato de silício para proteger o carbono do ataque, por exemplo, por um metal original de alumínio fundido. Os materiais de enchimento podem também incluir metais.

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Recipiente impermeável, como é aqui usado, significa um recipiente que pode alojar ou conter uma atmosfera reactiva e um material de enchimento (ou pré-molde) e/ou metal da matriz fundido e/ou meios de vedação nas condições do processo, e que é suficientemente impermeável para o transporte de produtos gasosos ou vapores através do recipiente, de modo tal que possa estabelecer-se uma diferença de pressões entre a atmosfera ambiente e a atmosfera reactiva.

Metal da matriz ou liga de metal da matriz, como é aqui usado, significa o metal que é utilizado para formar um compósito com matriz de metal (por exemplo antes da infiltração) e/ou o metal que está intermisturado com um material de enchimento para formar um corpo compósito com matriz de metal (por exemplo depois da infiltração).

Quando um metal especificado for mencionado como metal da matriz, deve entender-se que um tal metal da matriz inclui esse metal como metal substancialmente puro, um metal existente no mercado tendo impurezas e/ou componentes de liga nele contidos, um composto intermetálico ou uma liga em que esse metal ê o constituinte mais importante ou predominante.

Compósito com matriz de metal ou MMC, como é aqui usado, significa um material que compreende um metal da matriz ou liga interligado bi- ou tridimensionalmente e que embebeu um pré-molde ou material de enchimento.

metal da matriz pode incluir vários componentes de liga para proporcionar propriedades mecânicas e físicas especificamente desejadas no compósito resultante.

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Um metal diferente do metal da matriz significa um metal que não contém, como constituinte primário, o mesmo metal que o metal da matriz (por exemplo, se o constituinte primário do metal da matriz for o alumínio, o metal diferente pode por exemplo ter um constituinte primário de níquel).

Pré-molde ou pré-molde permeável, como aqui ê usado, significa uma massa porosa de material de enchimento ou material de enchimento que ê manufacturada com pelo menos um limite de superfície que substancialmente define um limite para a infiltração do metal da matriz, mantendo essa massa substancialmente integridade de forma e resistência em verde suficientes para proporcionar fidelidade dimensional sem quaisquer meios exteriores de suporte antes de ser infiltrado pelo metal da matriz. A massa deve ser suficientemente porosa para permitir a infiltração do metal da matriz. Um pré-molde compreende tipicamente um agregado ou disposição limitada de material de enchimento, homogénea ou heterogénea, e pode ser constituído por qualquer material apropriado (por exemplo partículas, pós, fibras, filamentos emaranhados, etc., de cerâmica e/ou de metal, ou quaisquer combinações dos mesmos. Um pré-molde pode existir singularmente ou num conjunto.

Sistema da reacção. como aqui é usado, refere-se à combinação de materiais que apresentam infiltração por vácuo autogerado de um metal da matriz fundido num material de enchimento ou num pré-molde. Um sistema da reacção compreende pelo menos um recipiente impermeável que con- 23 -/ têm em si uma massa permeável de material de enchimento ou de um pré-molde, uma atmosfera reactiva e um metal da matriz.

Atmosfera reactiva. como aqui é usado, significa uma atmosfera que pode reagir com o metal da matriz e/ou com o material de enchimento (ou o pré-molde) e/ou o recipiente impermeável para formar um vácuo autogerado, fazendo desse modo com que o metal da matriz fundido se infiltre no interior do material de enchimento (ou pré-molde) apôs a formação do vácuo autogerado.

Reservatório, como aqui é usado, significa um corpo separado de metal da matriz, posicionado em relação à massa do material de enchimento ou do pré-molde de modo tal que, quando o metal está fundido, ele pode fluir para encher ou, em alguns casos, proporcionar inicialmente e depois encher, a porção, segmento ou fonte de metal da matriz que está em contacto com o material de enchimento ou com o pré-molde.

Vedação ou meio de vedação, como aqui é usado, refere-se à vedação impermeável aos gases nas condições do processo, quer seja formada independentemente do sistema de reacção (por exemplo uma vedação extrínseca) quer formada pelo sistema da reacção (por exemplo uma vedação intrínseca), que isola a atmosfera e/ou o recipiente impermeável e/ou o material de enchimento ou o pré-molde. 0 ma terial pode ser adicionado ao metal da matriz, podendo a presença do facilitador da vedação no metal da matriz realçar as propriedades do corpo compósito resultante.

- 24 Facilitador da vedação, como aqui é usado, é um material que facilita a formação de uma vedação por reacção do metal da matriz com a atmosfera ambiente e/ou com o recipiente impermeável e/ou com o material de enchimento ou pré-molde. 0 material pode ser adicionado ao metal da matriz e a presença do facilitador da vedação no material da matriz pode melhorar as propriedades do corpo compósito resultante.

Intensificador do molhamento, como aqui é usado, refere-se a qualquer material que, quando adicionado ao metal da matriz e/ou ao material de enchimento ou ao pré-molde, intensifica o molhamento (por exemplo reduz a tensão superficial do metal da matriz fundido) do material de enchi mento ou do pré-molde pelo metal da matriz fundido. A presença de um intensificador do molhamento pode também melhorar as propriedades do corpo compósito com matriz de metal resultante, por exemplo melhorando a ligação entre o metal da matriz e o material de enchimento.

Breve descrição dos desenhos

Os desenhos anexos são proporcionados para ajudar a compreender a presente invenção, mas não se destinam a limitar os objectivos da presente invenção. Os mesmos números de referência foram usados, sempre que possível, em todas as figuras, para indicar componentes idênticos.

As figuras representam:

A fig. IA, uma vista esquemática em corte de um conjunto típico de acordo com o processo da presente

invenção, que utiliza meios de vedação extrínsecos;

A fig. 1B, uma vista esquemática em corte de um conjunto comparativo;

A fig. 2, um fluxograma simplificado do processo segundo a presente invenção, aplicado a um conjunto normalizado;

A fig. 3A, uma fotografia que corresponde ao produto formado de acordo com a fig. IA;

A fig. 3B, uma fotografia que corresponde ao produto formado segundo a fig. 1B;

A fig. 4A, uma fotografia que corresponde a um compósito com matriz de metal de bronze, produzido de acordo com a fig. IA;

A fig. 4B corresponde ao resultado que foi obtido com um metal da matriz de bronze correspondente à fig. 13;

A fig. 5» uma vista esquemática, em corte, do conjunto usado para preparar a amostra P;

A fig. 6, uma vista esquemática, era corte transversal, do conjunto usado para preparar a amostra U;

A fig. 7♦ uma série de microfotografias correspondentes a amostras preparadas de acordo com o Exemplo 3;

A fig. 8, uma série de microfotografias que correspondem ao Exemplo 6;

A fig. 9, uma série de microfotografias que correspondem ao Exemplo 7;

/

Α fig. 10, uma série de microfotografias que correspondem ao Exemplo 8;

A fig. 11, uma série de microfotografias que correspondem ao Exemplo 9;

As fig. 12A e 12B, vistas em corte transversal dos conjuntos usados de acordo com o Exemplo 10;

A fig. 13, um gráfico do valor do vácuo em função do tempo, de acordo com a amostra A£ e a amostra AL;

As fig. 14A e 14B, correspondem a produtos produzidos de acordo com amostras AK e AL, respectivamente;

A fig. 15, um gráfico do valor do vácuo em função do tempo para o Exemplo 14; e

A fig. 16, uma vista em corte transversal de um conjunto usado de acordo com o Exemplo 18, amostra AU.

Descrição pormenorizada da invenção e de formas de realização preferidas

Com referência à fig. IA, está ilustrado um conjunto típico (30) para a formação de um compósito com matriz de metal por uma técnica de vácuo autogerado segundo a presente invenção. Especificamente, colocou-se um material de enchimento ou pré-molde (31), que pode ser qualquer material apropriado, como se descreve com mais pormenor mais adiante, num recipiente impermeável (32) que é susceptível de alojar um metal da matriz fundido (33) e uma atmosfera reactiva. Por exemplo, o material de enchimento (31) pode ser posto em contacto com uma atmosfera reactiva (por exem-

pio, a atmosfera que existe no interior dos poros do material de enchimento ou do pré-molde) durante um tempo suficiente para permitir que a atmosfera reactiva atravesse os poros do material de enchimento (31) no recipiente impermeável (32), parcialmente ou de maneira substancialmente completa. 0 metal da matriz (33), na forma fundida ou na forma de um lingote sólido, é depois colocado em contacto com o material de enchimento (31). Como se descreve com mais pormenor mais adiante numa forma de realização preferida, pode proporcionar -se uma vedação extrínseca ou um meio de vedação extrínseco (34), por exemplo na superfície do metal da matriz (33), para isolar a atmosfera reactiva da atmosfera ambiente (37). Os meios de vedação, quer sejam extrínsecos, quer intrínsecos, podem ou não funcionar como meios de vedação à temperatura ambiente, mas devem funcionar como meios de vedação nas condições do processo (por exemplo à temperatura do ponto de fusão do metal da matriz ou a uma temperatura superior). Coloca-se depois o conjunto (30) num forno, que está â temperatura ambiente ou foi pré-aquecido até cerca da temperatura do processo. Nas condições do processo, o fomo funciona a uma temperatura superior ao ponto de fusão do metal da matriz para permitir a infiltração de metal da matriz fundido no interior do material de enchimento ou do pré-molde pela formação de um vácuo autogerado.

Com referência à fig. 2, nela está representado um fluxograma simplificado das fases do processo para a realização do processo segundo a presente invenção. Na fase (1), pode fabricar-se ou obter-se de outro modo um recipiente impermeável apropriado, que possui as propriedades apropriadas, descritas com mais pormenor mais adiante. Por exemplo, um simples cilindro de aço (por exemplo de aço inoxidável) com a parte superior aberta é apropriado para ser usado como molde. 0 recipiente de aço pode então optativap mente ser forrado com GRAPOIL , uma fita de grafite p

(GRAPOIL ê uma marca registada da Union Carbide) para facilitar a remoção do corpo compósito da matriz de metal que se pretende formar no recipiente. Como mais adiante se descreve com mais pormenor, podem também usar-se para facilitar o desprendimento do corpo compósito de matriz de metal do recipiente ou molde outros materiais, tais como I^O-g pulverizado no interior do recipiente, ou estanho que é adicionado ao metal da matriz. 0 recipiente pode depois ser carregado com uma quantidade desejada de um material de enchimento ou com um pré-molde que, optativamente, pode ser pelo menos p

parcialmente coberto com uma outra camada de fita GRAPOIL . Essa camada de fita de grafite facilita a separação do corpo compósito com matriz de metal de qualquer carcassa de metal da matriz que fique depois da infiltração do material de enchimento.

Pode depois vasar-se no interior do recipiente uma certa quantidade de metal da matriz fundido, por exemplo alumínio, bronze, cobre, ferro fundido, magnésio, etc.

recipiente pode estar à temperatura ambiente ou pode ter sido pré-aquecido a qualquer temperatura apropriada. Além disso, o metal da matriz pode inicialmente ser proporcionado sob a forma de lingotes sólidos de metal da matriz e depois aquecido para fundir os lingotes. Pode depois formar-se um meio de vedação apropriado (descrito mais adiante com mais pormenor), escolhido do grupo formado por um meio de vedação extrínseco e um meio de vedação intrínseco. Por exemplo, se se desejar formar uma vedação extrínseca, pode aplicar-se um meio de vedação extrínseca, tal como uma frita de vidro (por exemplo BgO^) na superfície da massa de metal da matriz fundido no recipiente. A frita então funde, cobrindo tipicamente a massa de liquido mas, como mais adiante se descreve com mais pormenor, não ê necessária uma cobertura completa. Depois de se pôr em contacto o metal da matriz fundido com um material de enchimento ou um prê-molde e de vedar o metal da matriz e/ou o material de enchimento da atmosfera ambiente por um meio de vedação extrínseco, se necessário, coloca-se o recipiente num forno apropriado, que pode ser pré-aquecido atê à temperatura do processo, durante um intervalo de tempo apropriado para permitir que se verifique a infiltração. A temperatura de processamento do forno pode ser diferente para metais da matriz diferentes (por exemplo, cerca de 95O°C para algumas ligas de alumínio e cerca de 1 100°C para algumas ligas de bronze são temperaturas desejáveis). A temperatura de processamento apropriada variará conforme o ponto de fusão e outras características do metal da matriz, bem como de características de componentes no sistema da reacção e os meios de vedação. Depois de um certo tempo à temperatura do forno, cria-se um vácuo (descrito mais adiante com mais pormenor) no interior do material de enchimento ou do pré-molde, permitindo assim que metal da matriz fundido se infiltre no material de enchimento ou no prê-molde. 0 recipi- 30 ente pode depois ser removido do forno e arrefecido, por exem pio, colocando-o numa placa de arrefecimento, para solidificar direccionalmente o metal da matriz. 0 compósito com matriz de metal pode depois ser retirado, de qualquer maneira conveniente, do recipiente e separado da carcassa de metal da matriz, se ela existir.

Compreender-se-á que as descrições anteriores das fig. 1 e 2 sao simplesmente para esclarecer características salientes da presente invenção. Outros poimenores das fases do processo e das características dos materiais que podem ser usados no processo são apresentados mais adiante.

Sem pretender ficar limitado por qualquer teoria ou explicação particulares, crê-se que, quando um metal da matriz apropriado, tipicamente no estado fundido, contacta com um material de enchimento ou um prê-molde apropriados na presença de uma atmosfera reactiva apropriada num recipiente impermeável, pode verificar-se uma reacção entre a atmosfera reactiva e o metal da matriz fundido e/ou o material de enchimento ou o pré-molde e/ou o recipiente impermeável donde resulta um produto da reacção (por exemplo um sólido, um líquido ou um vapor) que ocupa um volume menor do que o volume inicial ocupado pelos componentes que reagiram. Quando a atmosfera reactiva estiver isolada da atmosfera ambiente, pode criar-se um vácuo no material de enchimento ou no pré-molde permeáveis, que arrasta metal da matriz fundido para o interior dos espaços vazios do material de enchimento. Adicionalmente, a criação de um vácuo pode intensificar o molhamento. A reacção continuada entre a atmosfera reactiva e o metal da matriz fundido e/ou o material de enchimento ou o pré-molde e/ou o recipiente impermeável pode ter como consequência a infiltração do metal da matriz no material de enchimento ou no pré-molde, enquanto se gera um vácuo adicional. A reacção pode continuar durante o tempo suficiente para permitir que o metal da matriz fundido se infiltre, parcialmente ou de maneira substancialmente completa, na massa do material de enchimento ou do pré-molde. 0 material de enchimento ou o pré-molde devem ser suficientemente permeáveis para permitir que a atmosfera reactiva atravesse, pelo menos, parcialmente a massa do material de enchimento ou do prê-molde.

Este pedido de patente discute vários metais da matriz que em algum instante, durante a formação de um compósito com matriz de metal, estão em contacto com uma atmosfera reactiva. Assim, serão feitas várias referências a combinações ou sistemas particulares de metal da matriz/ /atmosfera reactiva. Especificamente, verificou-se o comportamento de formação de um vácuo autogerado no sistema alumínio/ar, no sistema alumínio/oxigénio, no sistema alumínio/ /azoto, no sistema bronze/ar, no sistema bronze/azoto, no sistema cobre/ar, no sistema cobre/azoto e no sistema ferro fundido/ar. Contudo, compreender-se-á que podem comportar-se da mesma maneira outros sistemas de metal/atmosfera reactiva diferentes dos especificados no presente pedido de patente.

Para levar à prática a técnica do vácuo autogerado segundo a presente invenção, é necessário que a atmosfera reactiva esteja fisicamente isolada da atmosfera

Ζ /

ambiente de modo tal que a pressão reduzida da atmosfera reactiva que existe durante a infiltração não seja afectada de maneira adversa significativamente por quaisquer gases transportados da atmosfera ambiente. Um recipiente impermeável que pode ser utilizado no processo segundo a presente invenção pode ser um recipiente de quaisquer dimensões, de qualquer forma e/ou de qualquer composição que pode ou não ser não reactivo com o metal da matriz e/ou com a atmosfera reactiva e que seja impermeável à atmosfera ambiente nas condições do processo. Especificamente, o recipiente impermeável pode compreender qualquer material (por exemplo cerâmica, metal, vidro, polímero, etc.) que possa sobreviver às condições do processo de modo que mantenha as suas dimensões e a sua forma e que impeça ou iniba suficientemente o transporte da atmosfera ambiente através do recipiente. Utilizando-se um recipiente suficientemente impermeável para transportar a atmosfera através do recipiente, é possível formar um vácuo autogerado no interior do recipiente. Além disso, conforme o sistema de reacção particular usado, pode utilizar-se um recipiente impermeável que seja pelo menos parcialmente reactivo com a atmosfera reactiva e/ou com o metal da matriz e/ou com o material de enchimento, para criar ou ajudar a criar um vácuo auto-gerado no interior do recipiente.

As características de um recipiente impermeável apropriado são a ausência de poros, rachas ou óxidos redutíveis, qualquer destas coisas podendo interferir de maneira adversa com o desenvolvimento ou a manutenção de um vácuo autogerado. Assim, compreender-se-á que pode utilizar-se uma ampla variedade de materiais para formar os recipien- 33 tes impermeáveis. Por exemplo, pode usar-se alumina moldada ou vazada ou carboneto de silício, bem como metais com solubilidade limitada ou baixa no metal da matriz, por exemplo aço inoxidável, para metais da matriz de alumínio, cobre e bronze.

Além disso, materiais, de outro modo não apropriados, tais como materiais porosos (por exemplo corpos cerâmicos) podem impermeabilizar-se por formação de um reve.3 timento apropriado pelo menos numa porção dos mesmos. Tais revestimentos impermeáveis podem ser um qualquer de uma grande variedade de vidrados e geles apropriados para se ligarem a tais materiais porosos e vedá-los. Além disso, um revestimento impermeável apropriado pode ser líquido às temperaturas do processo, caso em que o material de revestimento deve ser suficientemente estável para se manter impermeável sob o vácuo autogerado, por exemplo aderindo de maneira viscosa ao recipiente ou ao material de enchimento ou ao pré-molde. Os materiais de revestimento apropriados incluem materiais vítreos (por exemplo BgO^), cloretos, carbonatos, etc., desde que as dimensões dos poros do material de enchimento ou do pré-molde sejam suficientemente pequenas para formar um revestimento impermeável.

metal da matriz usado no processo segundo a presente invenção pode ser qualquer metal da matriz que, quando fundido nas condições do processo, se infiltra no material de enchimento ou do pré-molde pela criação de um vácuo no interior do material de enchimento. Por exemplo, o metal da matriz pode ser qualquer metal, ou constituinte no interior do metal, que reaja com a atmosfera reactiva nas ζ

/

- 34 condições do processo, parcialmente ou de maneira substancialmente completa, fazendo desse modo com que o metal da matriz fundido se infiltre no material de enchimento ou no pré-molde, devido, pelo menos em parte, à criação de um vácuo no seu interior. Além disso, conforme o sistema usado, o metal da matriz, pode ser parcialmente ou de maneira substancialmente completa não reactivo com a atmosfera reactiva, e criar-se um vácuo devido a uma reacção da atmosfera reactiva com, optativamente, um ou mais outros componentes do sistema de reacção, permitindo des-se modo que o metal da matriz se infiltre no material de enchimento.

Numa forma de realização preferida, o metal da matriz pode formar uma liga com um intensificador do molhamento para facilitar a capacidade de molhamento do metal da matriz, facilitando assim, por exemplo, a formação de uma ligação entre o metal da matriz e o material de enchimento, reduzindo a porosidade no compósito de matriz de metal formado, reduzindo o tempo necessário para completar a infiltração, etc. Além disso, um material que compreende um intensificador do molhamento pode também actuar como um facilitador da vedação, como se descreve mais adiante, para ajudar o isolamento da atmosfera reactiva da atmosfera ambiente. Mais ainda, numa outra forma de realização preferida, o intensificador do molhamento pode ser incorporado directamente no material de enchimento em vez de formar liga com o metal da matriz.

Assim, o molhamento do material de enchimento pelo metal da matriz pode melhorar as propriedades (por exemplo a resistência à tracção, a resistência à erosão, etc)

do corpo compósito resultante. Alêm disso, o molhamento do material de enchimento pelo metal da matriz fundido pode permitir uma dispersão uniforme do material de enchimento por todo o compósito com matriz de metal formado e melhorar a ligação do material de enchimento ao metal da matriz. Os intensificadores do molhamento utilizáveis para um metal da matriz de alumínio incluem magnésio, o bismuto, o chumbo, o estanho, etc. e para o bronze e o cobre incluem o selênio, o telúrio, o enxofre, etc. Além disso, como atrás se discutiu, pode adicionar-se pelo menos um intensificador de molha mento ao metal da matriz e/ou ao material de enchimento para comunicar as propriedades desejadas ao corpo compósito com matriz de metal resultante.

Além disso, é possível utilizar um reservatório de metal da matriz como fonte para assegurar a infiltração completa de metal da matriz no material de enchimento e/ou para fornecer um segundo metal com uma composição diferente da primeira fonte de metal da matriz. Especificamente, em alguns casos pode ser desejável utilizar um metal da matriz no reservatório com uma composição diferente da primeira fonte de metal da matriz. Por exemplo, se se usar uma liga de alumínio como primeira fonte de metal da matriz, então pode usar-se como metal do reservatório substancialmente qualquer outro metal ou liga metálica que esteja fUndida à temperatura do processo. Os metais fundidos são frequentemente miscíveis uns com os outros, o que teria como consequência que o metal do reservatório se misturaria com a primeira fonte de metal da matriz, desde que se permitisse um tempo apropriado para que se verificasse a mistura. Assim,

utilizando um metal num reservatório de composição diferente do da primeira fonte de metal da matriz, é possivel pré-determinar as propriedades do metal da matriz para satisfazer vários requisitos operacionais e desse modo prê-determinar as propriedades do corpo com matriz de metal.

A temperatura a que o sistema de reacção fica exposto (por exemplo a temperatura de processamento) pode variar conforme os metais da matriz, os materiais de enchimento ou os pré-moldes, e as atmosferas reactivas usados.

Por exemplo, para um metal da matriz de alumínio, o presente processo do vácuo autogerado geralmente prossegue a uma temperatura de pelo menos cerca de 700°C e, de preferência, de cerca de 850°C ou mais. Não são necessárias temperaturas superiores a 1 000°C, em geral, sendo particularmente utilizáveis temperaturas na gama de 850 a 1 000°C. Para um metal da matriz de bronze ou de cobre podem utilizar-se temperaturas de cerca de 1 050 a cerca de 1 125°C e para o ferro fundido, temperaturas de cerca de 1 250 a 1 400°C. Em geral, podem usar-se temperaturas superiores ao ponto de fusão, mas inferiores ao ponto de volatilização do metal da matriz usado.

E possível pré-determinar a composição e/ou a microestrutura da matriz de metal durante a formação do compósito para conferir características desejadas ao produto resultante. Por exemplo, para um sistema dado, podemescolher -se as condições do processo para controlar a formação de, por exemplo, compostos intermetálicos, óxidos, nitretos, etc. Além disso, adicionalmente à pré-determinação da composição do corpo compósito, outras características físicas, por exemplo a porosidade, podem ser modificadas controlando

- 37 a velocidade de arrefecimento do corpo compósito com matriz de metal. Em alguns casos, pode ser desejável que o compósito com matriz de metal seja solidificado direccionalmente, colocando, por exemplo, o recipiente que contém o compósito com matriz de metal formado sobre uma placa de arrefecimento e/ou colocando materiais isolantes selectivamente em torno do recipiente. Além disso, podem controlar-se outras propriedades (por exemplo a resistência à tracção) do compósito com matriz de metal formado utilizando um tratamento térmico (por exemplo, um tratamento térmico normalizado que corresponde substancialmente a um tratamento térmico para apenas o metal da matriz, ou um tratamento parcial ou significativamente modificado).

Nas condições utilizadas no processo segundo a presente invenção, a massa de material de enchimento ou do pré-molde deve ser suficientemente permeável para permitir que a atmosfera reactiva penetre ou atravesse os poros do material de enchimento ou do pré-molde em algum instante durante o processo, antes do isolamento da atmosfera ambiente da atmosfera reactiva. Nos exemplos dados mais adiante, que utilizam a técnica do vácuo autogerado, uma quantidade de atmosfera reactiva estava contida no interior de partículas pouco compactadas, com dimensões das partículas de cerca de 54 a cerca de 200 grit. Proporcionando-se um tal material de enchimento, a atmosfera reactiva pode, parcialmente ou de maneira substancialmente completa, reagir após contacto com o metal da matriz fundido e/ou com o material de enchimento e/ou com o recipiente impermeável, resultando daí a criação de um vácuo que arrasta metal da matriz fundido para o interior do material de enchimento. Além disso, a distribuição da atmosfera reactiva no interior do material de enchimento não tem de ser substancialmente uniforme, embora uma distribuição substancialmente uniforme da atmosfera reactiva possa ajudar a formação de um corpo compósito com matriz de metal desejável.

processo segundo a presente invenção para a formação de um corpo compósito com matriz de metal ê aplicável a uma grande variedade de materiais de enchimento, dependendo a escolha dos materiais largamente de factores tais como o metal da matriz, as condições do processamento, a reactividade do metal da matriz fundido com a atmosfera reactiva, a reactividade do metal da matriz fundido com o recipiente impermeável e as propriedades previstas para o produto compósito final. Por exemplo, quando o metal da matriz compreender aluminio, os materiais de enchimento apropriados incluem: a) óxidos (por exemplo alumina); b) carbonetos (por exemplo carboneto de silício); c) nitretos (por exemplo nitre to de titânio. Se houver tendência para o material de enchimento reagir de maneira adversa com o metal da matriz fundido, tal reacção pode ser compensada minimizando o tempo de infiltração e a temperatura ou proporcionando um revestimento não reactivo no material de enchimento. 0 material de enchimento pode compreender um substrato, tal como carbono ou outro material não cerâmico, que leva um revestimento cerâmico para proteger o substrato de ataque ou degradação.

Os revestimentos cerâmicos apropriados incluem óxidos, car- 39

bonetos e nitretos. As cerâmicas preferidas para ser usadas no processo da presente invenção incluem a alumina e o carboneto de silício sob a forma de partículas, plaquetas, filamentos emaranhados e fibras. As fibras podem ser descontínuas (na foima cortada) ou sob a forma de filamentos contínuos, tais como estopas de multifilamentos. Além disso, a composição e/ou a forma do material de enchimento ou do pré-molde podem ser homogéneos ou heterogéneos.

As dimensões e a forma do material de enchimento podem ser quaisquer que sejam necessárias para obter as propriedades desejadas do compósito. Assim, o material pode ter a forma de partículas, de filamentos emaranhados, plaquetas ou fibras, visto que a infiltração não é limitada pela forma do material de enchimento. Podem também ser usadas outras formas, tais como esferas, pérolas, túbulos, peletes, tecido refractário de fibras e outras análogas. Além disso, as dimensões do material não limitam a infiltração, embora possam ser necessários uma temperatura mais elevada ou um tempo mais longo para obter a infiltração completa de uma massa de partículas menores que de partículas maiores. Preferem-se, para a maioria das aplicações técnicas, dimensões médias das partículas que vão desde menos de 24 grit a cerca de 500 grit. Além disso, controlando as dimensões (por exemplo o diâmetro das partículas, etc.) da massa peimeável do material de enchimento ou do pré-molde, podem pré-determinar-se as propriedades físicas e/ou mecânicas do compósito com matriz de metal formado para satisfazer um número ilimitado de aplicações industriais. Mais ainda, incorporando um material de enchimento que compreende partículas de material de enchimento com dimensões diferentes, pode obter-se uma compactação maior do material de enchimento para obter um corpo compósito com propriedades pré-determinadas. Por outro lado, é possível obter menores cargas de partículas, se se desejar, agitando o material de enchimento (por exemplo abanando o recipiente) durante a infiltração e/ou misturando me tal da matriz em pó com o material de enchimento, antes da infiltração.

A atmosfera reactiva utilizada no processo segundo a presente invenção pode ser qualquer atmosfera que reaja, pelo menos parcialmente, ou de maneira substancialmente completa, com o metal da matriz fundido e/ou com o material de enchimento e/ou com o recipiente impermeável, para formar um produto da reacção que ocupa um volume menor do que o volume ocupado pela atmosfera e/ou os componentes da reacção antes da reacção. Especificamente, a atmosfera reactiva, em contacto com o metal da matriz fundido e/ou o material de enchimento e/ou o recipiente impermeável, pode reagir com um ou mais componentes do sistema de reacção para formar um produto da reacção sólido, líquido ou em fase de vapor, que oxupa um volume menor do que o dos componentes individuais combinados, criando assim um vazio ou vácuo que ajuda a arrastar metal da matriz fundido para o interior do material de enchimento ou do pré-molde. A reacção entre a atmosfera reac.tiva e o metal da matriz e/ou o material de enchimento e/ou o recipiente impermeável, pode continuar durante um tempo suficiente para que o metal da matriz se infiltre, pelo menos parcialmente ou de maneira substancial- 41

mente completa, no material de enchimento. Por exemplo, quan do se usar ar como atmosfera reactiva, uma reacção entre o metal da matriz (por exemplo alumínio) e o ar pode ter como consequência a formação de produtos da reacção (por exemplo alumina e/ou nitreto de alumínio, etc.). Nas condições de processo, o ou os produtos da reacção tendem a ocupar um volume menor do que o volume total ocupado pelo alumínio fundido que reage com o ar. Como consequência da reacção, gera-se um vácuo, fazendo-se assim com que o metal da matriz fundido se infiltre no material de enchimento ou no prê-molde. Conforme o sistema o sistema utilizado, o material de enchimento e/ou o recipiente impermeável podem reagir com a atmosfera reactiva de uma maneira semelhante para gerar um vácuo, auxiliando assim a infiltração do metal da matriz fundido no interior do material de enchimento. A reacção que produz o vãcuo autogerado pode continuar durante um tempo suficiente para conduzir à formação de um corpo compósito com matriz de metal.

Além disso, verificou-se que pode proporcionar-se uma vedação ou um meio de vedação para ajudar a impedir o fluxo de gases a partir da atmosfera ambiente para o interior do material de enchimento ou do pré-molde (por exemplo, impedir o fluxo da atmosfera ambiente para a atmosfera reactiva). Fazendo novamente referência â fig. IA, a atmosfera reactiva no interior do recipiente impermeável (32) e do material de enchimento (31) deve ser suficientemente isolada da atmosfera ambiente (37) de modo que enquanto continua a reacção entre a atmosfera reactiva e o metal da matriz fundido (33) e/ou o material de enchimento ou o pré-molde (31) e/ou o recipiente impermeável (32), se estabeleça uma diferença de pressões, que é mantida, entre as atmosferas reactiva e ambiente, ãtê se ter conseguido a infiltração desejada. Compreender-se-á que o isolamento entre as atmosferas reactiva e ambiente não necessita de ser perfeito, bastando antes ser suficiente, de modo a estar presente uma diferen ça líquida de pressões (por exemplo, pode haver um fluxo de fase de vapor da atmosfera ambiente para a atmosfera reactiva desde de que o caudal seja menor do que o necessário imediatamente para reencher a atmosfera reactiva). Como atrás se descreveu, uma parte do isolamento necessário da atmosfera ambiente da atmosfera reactiva ê proporcionada pela impermeabilidade do recipiente (32). Como a maior parte dos metais da matriz são também suficientemente impermeáveis à atmosfera ambiente, a massa de metal da matriz fundido (33) proporciona uma outra parte do isolamento necessário. E no entanto importante notar que a interface entre o recipiente impermeável (32) e o metal da matriz pode proporcioanr um trajecto de fugas entre as atmosferas ambiente e reactiva. Por conseguinte, deve proporcionar-se uma vedação que iniba ou evita suficientemente essas fugas.

As vedações ou meios de vedação apropriados podem ser classificados como mecânicos, físicos ou químicos, podendo cada um deles ser classificado em extrínseco e intrín seco. Por extrínseco entende-se que a acção de vedação surge independentemente do metal da matriz fundido, ou adicionalmente a qualquer acção de vedação proporcionada pelo metal da matriz fundido (por exemplo, a partir de um material adicionado aos outros elementos do sistema da reacção); por /

- 43 intrínseco” significa que a acção de vedação resulta exclusivamente de uma ou mais características do metal da matriz (por exemplo, da capacidade de o metal da matriz molhar o recipiente impermeável). Uma vedação mecânica intrínseca pode ser formada proporcionando simplesmente uma massa liquida suficientemente profunda de metal da matriz fundido ou submer gindo o material de enchimento ou o pré-molde, como nas patentes de Reding e de Reding et al. atrás mencionadas, e nas patentes com elas relacionadas.

Contudo, verificou-se que as vedações mecânicas intrínsecas, como se definem, por exemplo, por. Reding,

Jr, são ineficientes numa grande variedade de aplicações, podendo requerer quantidades excessivamente grandes de metal da matriz fundido. Segundo a presente invenção, verificou-se que as vedações extrínsecas e as classes física^-e mecânica de vedações intrísecas ultrapassam esses inconvenientes de uma vedação mecânica intrínseca. Numa forma de realização preferida de uma vedação extrínseca, pode aplicar-se um meio de vedação externamente na superfície do metal da matriz sob a forma de um material sólido ou líquido que, nas condições do processo, pode ser substancialmente não reactivo com o metal da matriz. Verificou-se que uma tal vedação extrínseca impede, ou pelo menos inibe suficientemente, o transporte dos constituintes em fase de vapor da atmosfera ambiente para a atmosfera reactiva. Os materiais apropriados para ser usados como meios de vedação físicos extrínsecos podem ser sólidos ou líquidos, incluindo vidros (por exemplo vidros de boro e silício, Β2θ3» óxidos fundidos, etc.) ou qualquer ou quaisquer outros materiais que inibem suficientemente o transporte da ζ

- 44 atmosfera ambiente para a atmosfera reactiva nas condições do processo.

Uma vedação mecânica extrínseca pode ser for mada alisando ou polindo previamente, ou modelando de outro modo, a superfície interior do recipiente impermeável em con tacto com a massa líquida de metal da matriz, de modo que seja suficientemente inibido o transporte de gases entre a atmosfera ambiente e a atmosfera reactiva. Vidrados e revestimentos, tais como de BgO^, que podem ser aplicados ao recipiente para o tornar impermeável, podem também proporcionar uma vedação apropriada.

Uma vedação química extrínseca poderia ser proporcionada colocando um material na superfície de um metal da matriz fundido que seja reactivo com, por exemplo, o recipiente impermeável. 0 produto da reacção pode compreender um composto intermetálico, um óxido, um carboneto, etc.

Numa forma de realização preferida de uma vedação física intrínseca, o metal da matriz pode reagir com j a atmosfera ambiente para formar uma vedação ou meios de vedação com uma composição diferente da composição dó metal da matriz. Por exemplo, por reacção do metal da matriz com a atmosfera ambiente pode formar-se um produto da reacção (por exemplo MgO e/ou espinela de aluminato de magnésio , no caso de uma liga de Al-Mg reagir com ar, ou óxido de cobre, no caso de uma liga de bronze reagir com ar), o qual pode vedar a atmosfera reactiva da atmosfera ambiente. Numa outra forma de realização 'de uma vedação física intrínseca, pode adicionar-se um facilitador da vedação ao metal da matriz para facilitar a formação de uma vedação por reacção entre o metal

Ζ da matriz e a atmosfera ambiente (por exemplo, pela adição de magnésio, bismuto, chumbo, etc., para metais da matriz de alumínio, ou a adição de selénio, telúrio, enxofre, etc., para metais da matriz de cobre ou de bronze. Formando um meio de vedação químico intrínseco, o metal da matriz pode reagir com o recipiente impermeável (por exemplo por dissolução parcial do recipiente ou do seu revestimento (intrínseco) ou formando um produto da reacção ou compostos intermetálicos, etc., que possam vedar o material de enchimento da atmosfera ambiente.

Além disso, compreender-se-á que a vedação deve ser susceptível de compensar variações volumétricas (isto é, de expansão ou de contracção) ou outras variações no sistema da reacção, sem permitir que a atmosfera ambiente flua para o interior do material de enchimento (por exemplo, fluxo para o interior da atmosfera reactiva). Especificamente, à medida que o metal da matriz se infiltra na massa permeável do material de enchimento ou do prê-molde, a profundidade do metal da matriz no recipiente pode tender a diminuir. Os meios de vedação apropriados para um tal sistema devem ser suficientemente flexíveis para impedir o transporte da atmosfera ambiente para o material de enchimento à medida que diminui o nivel do metal da matriz fundido no recipiente.

Pode também utilizar-se um meio de barreira em combinação com a presente invenção. Especificamente, um meio de barreira que pode ser usado no processo segundo a presente invenção pode ser qualquer meio apropriado que in-

terfira, iniba, impeça ou interrompa a migração, o movimento, ou similar, de metal da matriz fundido para além do limite de superfície definido do material de enchimento. Um meio de barreira apropriado pode ser qualquer material, composto, elemento, composição, ou similar, que, nas condições do processo da presente invenção, mantenha alguma integridade, não seja volátil e seja susceptivel de inibir, interromper, interferir com, evitar, ou similar, localmente, a infiltração continuada ou qualquer outro tipo de movimento para além do limite de superfície definido do material de enchimento. Os meios de barreira podem ser usados durante a infiltração por vácuo autogerado ou em qualquer recipiente impermeável utilizado em ligação com a técnica do vácuo autogerado para formar compósitos com matriz de metal, como mais adiante se descreve com mais pormenor.

Os meios de barreira apropriados incluem materiais que são molháveis ou não molháveis pelo metal da matriz fundido em migração, nas condições do processo utilizadas, desde que o molhamento dos meios de barreira não prossiga substancialmente para além da superfície do material de barreira (isto ê, um molhamento de superfície). Uma barreira deste tipo mostra uma pequena ou nula afinidade para a liga de matriz fluida, e o movimento para além do limite de superfície definido do material de enchimento ou pré-molde ê evitado ou inibido pelos meios de barreira. A barreira reduz qualquer maquinagem ou rectificação que possam ser necessárias no produto compósito com matriz de metal.

Barreiras apropriadas que podem ser usadas particularmente para metais da matriz de alumínio são as

que contem carbono, em especial a forma alotrópica cristalina do carbono conhecida por grafite. A grafite ê substancialmente não molhável pela liga de alumínio fundida, nas condições do processo descritas. Uma grafite particularmente preferida p

ê a fita de grafite GRAPOIL , produto que apresenta características que impedem a migração da liga de alumínio fundida para além do limite de superfície definido do material de enchimento. Esta fita de grafite é também resistente ao calor e ê quimicamente substancialmente inerte. A fita de grafite GRAPOIL a g flexível, compatível, modelável e elástica, e pode ser feita com uma certa variedade de formas para se adaptar à maioria das aplicações da barreira. Os meios de barreira de grafite podem também ser aplicados sob a forma de uma lama ou pasta ou mesmo sob a forma de uma película de pintura em torno de, e sobre o limite do material de enchimento ou do pré-molde. A fita GRAPOIL ê particularmente preferível porque se encontra na forma de uma folha de grafite flexível. Um processo de utilização deste material de grafite semelhante a uma folha de papel consiste em embrulhar o material de enchimento ou o pré-molde a infiltrar no p

interior de uma camada de material GRAPOIL . Em alternativa, o material de folha de grafite pode ser modelado como um molde em negativo com uma forma desejada para o corpo compósito de matriz de metal, podendo este molde em negativo ser depois cheio com o material de enchimento.

Além disso, outros materiais finamente moídos em partículas, tais como alumina de 500 grit, podem funcionar como uma barreira, em certas situações, desde que a infiltração do material de barreira em partículas se verifi- 48

que com uma velocidade menor do que a velocidade de infiltração do material de enchimento.

Os meios de barreira podem ser aplicados por quaisquer meios apropriados, tais como cobrindo o limite de superfície definido com uma camada do meio de barreira. Uma tal camada de meio de barreira pode ser aplicada por pintura, por imersão, por serigrafia, por evaporação, ou aplicada de outro modo sob a forma de um líquido, de uma lama ou de uma pasta, ou por deposição catódica de meios de barreira vaporizáveis, ou simplesmente depositando uma camada de um meio de barreira sólido em partículas, ou aplicando uma fina folha ou película sólida de meios de barreira sobre o limite de superfície definido. Com os meios de barreira no lugar, a infiltração por vácuo autogerado termina substaneialmente quando o metal da matriz que se infiltra atingir o limite de superfície definido e contactar com os meios de barreira.

processo segundo a presente invenção para a formação de um compósito com matriz de metal pela técnica do vácuo autogerado, em combinação com a utilização de um meio de barreira, proporciona vantagens significativas em relação à técnica anterior. Especificamente, utilizando-se o processo segundo a presente invenção, pode produzir-se um corpo compósito com matriz de metal sem a necessidade de um processamento caro e complicado. Num aspecto da presente invenção, um recipiente impermeável, que pode ser um recipiente existente no comércio ou feito de propósito para uma necessidade especial, pode conter um material de enchimento ou um pré-molde com uma forma desejada, uma atmosfera reactiva ζ^ e meios de barreira para interromper a infiltração do compósito com matriz de metal para além da superfície do corpo compósito formado resultante. Por contacto da atmosfera reactiva com o metal da matriz, que pode ser vazado no recipiente impeimeável e/ou no material de enchimento, nas condições do processo, pode criar-se um vácuo autogerado, fazendo assim com que o metal da matriz fundido se infiltre no interior do material de enchimento. 0 presente processo evita a necessidade de fases de processamento complexas, a manutenção de banhos do metal fundido, a remoção de peças formadas a partir de moldes de forma complexa etc. Além disso, minimiza-se substancialmente o deslocamento de um material de enchimento pelo metal da matriz fundida proporcionando um recipiente estável que não ê submerso no interior de um banho de metal fundido.

Nos Exemplos seguintes estão incluídas várias demonstrações da presente invenção. No entanto, estes exemplos devem ser considerados como ilustrativos e não deve admitir-se que eles constituam uma limitação do escopo da presente invenção, tal como é definido nas reivindicações anexas.

Exemplo 1

Este exemplo demonstra a viabilidade e a importância de usar uma vedação extrínseca que ajuda a formação de um compósito com matriz de metal de alumínio. Especificamente, foram feitos dois conjuntos de montagem semelhantes. A única diferença entre eles foi que um dos conjuntos foi provido de um material que forma uma vedação extrín- 50 - ‘ seca e ou outro não foi provido de um material que forme uma vedação extrínseca.

As fig. IA e 1B são vistas esquemáticas, em corte transversal, dos conjuntos experimentais usados de acordo com o Exemplo 1. As figuras mostram que os conjuntos são idênticos, excepto que a fig. IA inclui a utilização de um material de vedação extrínseco (34). Como se mostra em cada uma das fig. IA e 1B, construiram-se dois recipientes impermeáveis (32), com um diâmetro interior de cerca de 60 mm (2 3/0”) e uma altura de cerca de 64 mm (2 1/2) a partir de aço inoxidável tipo 304 AISI de calibre 16 (1,6 mm de espessura). Cada um dos recipientes (32) foi feito soldando um tubo de aço inoxidável de calibre 16 (1,6 mm de espessura) (35), com cerca de 60 mm (2 3/8) de diâmetro interior e cerca de 64 mm (2 1/2) de comprimento, numa placa de aço inoxidável (36) com um comprimento de 83 mm (3 1/4”), uma largura de 83 mm (3 1/4) e 1,6 mm de espessura. Encheu-se cada um dos recipientes impermeáveis (32) com cerca de 150 gramas de material de enchimento (31) constituído por alumip na de 90 grits, um produto designado por 38 Alundum , da Norton Co.. Vazou-se em cada recipiente (32), ambos à temperatura ambiente, aproximadamente 675 g de um metal da matriz fundido (33) constituído por uma liga de alumínio existente no mercado, designada por 170.1, para cobrir o material de enchimento (31). 0 metal da matriz fundido estava a uma temperatura de cerca de 900°C. Para o conjunto experimental da fig. IA, o metal da matriz fundido (33) foi depois coberto com um material (34) que forma uma vedação. Especificamente, /

- 51 X.

colocaram-se cerca de 20 g de pó de BgO^, da Aesar Co de

Seabrook, NH, sobre o metal da matriz de alumínio fundido (33) . Colocou-se cada um dos conjuntos experimentais num forno de caixa de ar atmosférico aquecido por resistência, o qual foi pré-aquecido a uma temperatura de cerca de 900°C. Passados cerca de quinze minutos a essa temperatura, o material de Β2θ3 (34) tinha-se fundido substancialmente por completo, para formar uma camada vítrea. Além disso, alguma água que íicara retida no BgO-j evaporou-se de maneira subsJ tancialraente completa, formando-se desse modo uma vedação impermeável aos gases. Manteve-se cada um dos conjuntos das fig. IA e 1B no forno durante mais cerca de duas horas a cerca de 900°C. Depois, retiraram-se os dois conjuntos do forno e as placas (36) do recipiente (32) foram colocadas em contacto com uma placa de arrefecimento de cobre, arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Arrefeceram-se os dois conjuntos atê à temperatura ambiente e foram cortados transversalmente para determinar se o metal da matriz (33) se tinha infiltrado no material de enchimento (31) para formar um compósito com matriz de metal. Verificou-se que o conjunto experimental representado na fig. IA, que utilizou o material de vedação (34) , formou um compósito com matriz de metal, enquanto que o conjunto representado na fig. 1B, que não usou um material de vedação (34), não formou um compósito com matriz de metal. Especificamente, a fig. 3A é uma fotografia que corresponde ao produto formado segundo a fig. IA, enquanto que a fig. 3B /

/ ê uma fotografia que corresponde ao resultado da fig. 1B.

A fig. 3A mostra que se formou um corpo compósito com matriz de metal (40), tendo ficado fixada no mesmo uma pequena quantidade de metal da matriz residual (33). Além disso, a fig.

3B mostra que não se formou qualquer corpo compósito com matriz de metal. Especificamente, a fig. 3B mostra uma cavidade (41) que corresponde à localização original do material de enchimento (31) representado na fig. 1B. Quando se seccionou o recipiente (32) o material de enchimento (31) caiu do recipiente (32), porque esse material de enchimento (31) não tinha sido infiltrado pelo metal da matriz (33).

Exemplo 2

Este exemplo demonstra a viabilidade e a importância de usar uma vedação extrínseca que ajuda a formação de um corpo compósito com matriz metálica de bronze. Os procedimentos experimentais e os conjuntos experimentais descritos no Exemplo 1 foram repetidos de maneira substancial excepto que o metal da matriz (33) era constituído por uma liga de bronze de cerca de 93%» em peso de Cu, cerca de 6%, em peso de Si e cerca de 1% de Fe. A composição e a quantidade do material de enchimento (31) foram substancialmente as meanas que se descreveram no Exemplo 4. Além disso, os recipientes de aço inoxidável (32) e a vedação de BgO^ que forma o material (34) foram substancialmente idênticos aos materiais do Exemplo 1. 0 metal da matriz de bronze (33) foi pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 1 025°C para o fundir antes de ser vazado no recipiente (32) à temperatura

- 53 ambiente. Cada um dos conjuntos experimentais, que compreendem os recipientes de aço inoxidável (32) e os seus conteúdos, foi colocado no mesmo forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência usado no Exemplo 1, excepto que o forno foi pré-aquecido atê uma temperatura de cerca de 1 O25°C. A temperatura no forno foi depois elevada até cerca de 1 100°C durante cerca de vinte minutos, durante os quais o pó de Bg®3 substancialmente se fundiu, se libertou dos gases e formou uma vedação estanque aos gases. Mantiveram-se depois ambos os conjuntos experimentais a cerca de 1 100°C durante cerca de duas horas. Retiraram-se os conjuntos do forno e colocaram-se as placas (36) do recipiente (32) em contacto directo com uma placa de arrefecimento de cobre arrefecida por água para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Arrefeceram-se os dois conjuntos até à temperatura ambiente e depois cortaram-se transversalmente para determinar se o metal da matriz de bronze (33) se tinha infiltrado no material de enchimento (31) para formar um compósito com matriz metálica. De maneira análoga ao que se observou no Exemplo 1, o conjunto que utilizou o material (34) de vedação de formou um compósito com matriz de metal de bronze, enquanto que o recipiente sem material de vedação (34) não formou um corpo compósito com matriz de metal. Especificamente, a fig. 4A mostra o corpo compósito com matriz de metal de bronze (42) que foi formado usando o conjunto experimental da fig. IA, enquanto que a fig. 4B mostra uma cavidade (43) que corresponde à posição original /

do material de enchimento (31) representado na fig. 1B. De maneira análoga ao exemplo 1, o material de enchimento não infiltrado (31) caiu para fora do recipiente (32) quando se seccionou o recipiente (32).

Exemplo 3

Este Exemplo demonstra a importância de utilizar um recipiente impermeável aos gases que ajuda a formação de compósitos com matriz metálica de alumínio. Especificamente compararam-se um recipiente permeável aos gases e quatro recipientes impermeáveis aos gases. Os quatro recipientes impermeáveis aos gases incluíam um recipiente impermeável metálico de aço inoxidável AISI Tipo 304, calibre 16, uma chávena de café vidrada existante no mercado, um recipiente de aço inoxidável AISI Tipo 304 de calibre 16, revestido numa sua parte interior com Β₂θ3» ^{e 11111 cor}P° AlgO^ vidradi. 0 recipiente permeável era constituído por um cadinho de argila poroso. 0 Quadro 1 apresenta um resumo dos parâmetros relevantes da experiência.

AMOSTRA A

Encheu-se com aproximadamente 150 g de 38 Alundum de 90 mesh da Norton Co um recipiente de aço inoxidável Tipo 304, com um diâmetro interior de cerca de 60 mm (3/8”) e uma altura de cerca de 64 mm (2 1/2”). Fundiu-se num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência a cerca de 900°C um metal da matriz de alumínio com a composição (percentagens, em peso) de 7,5 - 9,5% de Si,

3,0 a 4,0% de Cu, menos de 2,9% de Zn, 2,2 a 2,3% de Mg, /

menos de 1,5% de Pe, menos de 0,5% de Mn, menos de 0,35% de Sn e o restante de alumínio, e vazou-se no recipiente de aço inoxidável. Utilizou-se ^Og em pó da AESAR Co. para cobrir a superfície de alumínio fundida. (0 conjunto experimental foi o mesmo que se representou na fig. IA). Colocou-se o conjunto, constituído pelo recipiente e os seus conteúdos, num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência a 900°C. Apôs cerca de quinze minutos a essa temperatura, o pó de ®2θ3 tinha fundido de maneira substancialmente com) pleta e libertado dos gases para formar uma vedação impermeável aos gases sobre a superfície do metal da matriz de alumínio. Manteve-se o conjunto no forno durante mais duas horas. Retirou-se o conjunto do forno e pôs-se em contacto com uma placa de arrefecimento de cobre arrefecida por água para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

AMOSTRA B

Seguiu-se o procedimento descrito atrás para a Amostra A, excepto que o recipiente (32) (representado na > fig. IA) era constituído por uma chávena de café vidrada disponível no mercado.

AMOSTRA C

Revestiu-se numa sua parte interior com uma camada de pó de BgOg da Aesar Co de Johnson Mattey em Seabrook, NH um recipiente impermeável com um diâmetro interior de cerca de 43 mm (1,7) e uma altura de cerca de 64 mm (2,5”) e feito de aço inoxidável AISI Tipo 304 de calibre 16 (1,6 mm de espessura). Especificamente colocaram-se cerca

1' de 13 mm (1/2) de pó de BgO^ no interior do recipiente. Colocou-se depois o recipiente num forno com atmosfera de ar aquecido por resistência, posto a cerca de 1 000°C. Deu-se um tempo suficiente para que ο ®2θ3 ^se fundisse e desgasifiçasse substancialmente. Uma vez fundido, retirou-se o recipiente de aço inoxidável com o BgO^ fuudido do fomo e rodou-se de modo tal que ο ^2θ3 ^escorreu sobre substancialmente toda a porção interior do recipiente de aço inoxidável. Com a superfície coberta de maneira substancialmente completa, colocou-se um material de enchimento constituído por SiC de 54 grit, Crystolon da Norton Co., no interior do recipiente, que estava então à temperatura de cerca de 90°C, atê uma profundidade de cerca de 19 ram (3/4”). Vazou-se um metal da matriz fundido constituído por alumínio comercialmente puro e designado por liga 1 100, no interior do recipiente até uma profundidade de cerca de 19 mm (3/4”) para cobrir o material de enchimento. 0 recipiente revestido com BgOj e o seu conteúdo foram colocados num fomo com atmosfera de ar aquecido por resistência, posto a cerca de 1 000°C, durante cerca de 15 minutos. Colocaram-se depois cerca de 20 g de BgO^ no fomo sobre a superfície do metal da matriz fundido. Após cerca de quinze minutos a esta temperatura, o pó de BgO^ tinha-se fundido e desgasificado de maneira substancial mente completa para formar uma vedação. Manteve-se o conjunto experimental no forno mais uma hora. Retiraram-se depois o recipiente de aço inoxidável e o seu conteúdo do fomo e deixou-se arrefecer atê à temperatura ambiente e solidificar.

*

AMOSTRA D

Fabricou-se um recipiente impermeável de forma cilíndrica, com cerca de 152 mm (6) de altura e cerca de 51 mm (2”) de diâmetro exterior. Especificamente, o recipiente foi feito por vazamento de uma pasta líquida constituída por uma mistura de cerca de 84,2%, em peso de A^O-j (Al-7 da Alcoa, Pittsburgh, PA), cerca de 1%, em peso de Darvan 821A (fornecido pela R.T. Vanterbilt and Company, Norwalk, CT) e cerca de 14,8%, em peso de água destilada. A pasta foi preparada moendo, com bolas, num vaso de nalgeno que estava cheio até cerca de 1/4 com cerca de 13 mm (1/2) de um produto de moedura de alumínio, durante cerca de 2 horas.

Secou-se o cilindro, moldado deste modo, aproximadamente à temperatura ambiente durante 1 dia, depois aqueceu-se até cerca de 1 400°C, com uma velocidade de cerca de 200°C/hora e manteve-se a cerca de 1 400°C durante 2 horas e arrefeceu-se de novo atê à temperatura anbiente. Depois da cozedura e do arrefecimento, revestiu-se por imersão o exterior do cilindro com uma mistura compreendendo, em peso, cerca de 60% de uma frita FL-79 (fornecida pela Fusion Ceramics, Carroliton, OH) e o restante de etanol.

cilindro revestido com a frita foi depois aquecido e arrefecido a cerca de 200°C/hora, atê 1 000°C num forno aquecido por resistência, para variar o cilindro de AlgO^ ® torná-lo impermeável aos gases. Uma vez arrefecido, encheu-se a concha vidrada com SiC de 39 grit, Crystolon. Colocou-se depois o conjunto constituído pela concha revestida vidrada e o seu conteúdo num forno e aqueceu-se a cerca de 95O°C à ve- 58 locidade de 200°C/hora. Enquanjro dentro do forno, vazou-se um metal da matriz fundido, constituído, em peso, por cerca de 10% de magnésio, cerca de 10% de silício e o restante de alumínio, no molde. Vazou-se depois B^O^ em pó sobre a superfície do metal da matriz fundido. Após cerca de uma hora a 95O°C, arrefeceu-se o forno para cerca de 850°G, altura em que se retiraram do forno a concha e o seu conteúdo, solidificou-se e arrefeceu-se na égua. A concha compreendendo o corpo de alumina coberto de vidrado rachou e abriu fendas durante a imersão na água para revelar um compósito com matriz de metal com uma superfície lisa.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionaram-se os dois conjuntos; para determinar se o metal da matriz se infiltrou no material de enchimento para formar um compósito com matriz de metal. Formou-se em todas as amostras A a D um compósito com matriz de metal.

AMOSTRA E

Seguiram-se os procedimentos atrás referidos para a Amostra A, excepto que o recipiente (32) representado na fig. IA era constituído por um cadinho de argila poroso (Cadinho DFC Ns 28-1000, da J.H. Berge Co., South Plainfield, KJ). Kão se formou um corpo compósito com matriz de metal. Assim, o Exemplo demonstra a necessidade de um recipiente impermeável.

Exemplo 4

Este exemplo demonstra a importância de utilizar um recipiente impermeável aos gases que ajuda a formação de compósitos com matriz de bronze. Especificamente, compararam-se um recipiente permeável aos gases e dois recipientes impermeáveis aos gases. Os dois recipientes impermeáveis incluiam um recipiente de aço inoxidável AISI Tipo 304 e um recipiente de aço carbono revestido com grafite coloidal.

recipiente permeável era constituído por um cadinho de argila poroso. 0 Quadro I apresenta um resumo dos processos experimentais relevantes.

AMOSTRA F

Encheu-se um recipiente de aço inoxidável Tipo 304 com um diâmetro interior de cerca de 60 mm (2 3/8”) e uma altura de 64 mm (2 1/2) com aproximadamente 150 g de Alundum de 90 mesh da Norton Co. Fundiu-se, num forno de atmosfera de ar aquecido até cerca de 1 O25°C, um metal da matriz constituído por cerca de 6%, em peso, de Si, 1%, em peso, de Fe e o resto de Cu, e vazou-se para cobrir a superfície de bronze fundido. Colocou-se o conjunto num forno aquecido por resistência atê cerca de 1 O25°C. Elevou-se depois a temperatura do forno até cerca de 1 100°C durante cerca de vinte minutos, tendo durante esse tempo o pó de I^O^ fundido de maneira substancialmente completa, desgasifica do e formado uma vedação impermeável aos gases sobre a superfície do metal da matriz. Após mais duas horas, retirou-se o conjunto do forno e pôs-se em contacto com uma pia- 60 ca de arrefecimento de cobre arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

AMOSTRA G

Fabricou-se um recipiente impermeável com uma secção trapezoidal com uma extremidade fechada medindo cerca de 76 x 76 mm (3” x 3”) e uma extremidade aberta medindo cerca de 92 x 92 mm (3,75” x 3,75”) e uma altura de cerca de 64 mm (2,5), de aço carbono de calibre 14 (2 mm de espessura) soldando entre si peças individuais. Revestiu-se a superfície interior do recipiente com uma mistura de grafite constituída por cerca de 1,5 partes, em volume, de etanol da Pharmaco Products, Inc., de Bayonne NJ, e cerca de uma parte, em volume, de grafite coloidal DAG-154 da Atheson Colloids, Port Horon, MI. Aplicaram-se pelo menos três revestimentos da mistura de grafite com uma escova de ar sobre a superfície interior do recipiente. Deixou-se secar cada uma das camadas da mistura de grafite antes de aplicar a seguinte. Colocou-se o recipiente revestido num forno com atmosfera de ar aquecido por resistência, posto a 380°C durante cerca de 2 horas. Colocaram-se cerca de 13 mm (1/2”) de um material de enchimento de alumina constituído por EI Alundum de 90 grit da Norton Co., no fundo do recipiente e nivelou-se subs tancialmente. Cobriu-se depois de maneira substancialmente completa a superfície nivelada do material de enchimento de alumina com um produto de fita de grafite com uma espessura de cerca de 0,25 mm (0,01”) (um produto de fita de grafite de grau PF-25-H da TT America, Inc., Portland, OR), vendido sob a marca Perma-foil. Vazaram

X ζ

Ζ

-se cerca de 13 mm (1/2) de um metal da matriz fundido contendo, em peso, cerca de 6% de silício, cerca de 0,5% de Fe, cerca de 0,5% de Al e o restante de cobre, no recipiente à temperatura ambiente, sobre a fita de grafite e do material de enchimento de alumina. Vazaram-se cerca de 20 g de pó de BgO-g sobre o metal da matriz de bronze fundido. Colocou-se o conjunto experimental, constituído pelo recipiente de aço carbono e o seu conteúdo, num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência, a uma temperatura de cerca de 1 100°C. Após cerca de 2,25 horas a cerca de 1 100°C, tendo durante este tempo o BgO^ fundido de maneira substancialmente completa, sido desgasificado e formado uma vedação, removeram-se o recipiente de aço carbono e o seu conteúdo do forno e colocaram-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre arrefecida com água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz. Embora o metal da matriz fundido tenha dissolvido uma porção do recipiente de aço carbono liso, recuperou-se do conjunto um corpo compósijro com matriz de metal.

AMOSTRA H

Seguiram-se os procedimentos descritos na Amostra P, excepto que o recipiente (32) (ilustrado na fig.

IA) era constituído por um cadinho de argila poroso (cadinho DPC NS 28-1000, da J.H. Berge Co., South Plainfield, NJ) e o conjunto foi colocado directamente no forno a 1 100°C em vez de a 1 O25°C com o aquecimento subsequente.

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Uma vez à temperatura ambiente, seccionou-se cada um dos conjuntos correspondentes às amostras P, G e H, para deteiminar se o metal da matriz se infiltrara no material de enchimento para formar um corpo compósito com matriz de metal. Observou-se que os conjuntos experimentais correspondentes às amostras P e G criaram condições favoráveis para a formação de um corpo compósito com matriz de metal, enquanto que o conjunto correspondente à amostra H, com o cadinho de argila poroso não criou as condições favoráveis para a formação de um corpo compósito com matriz de metal.

Este Exemplo ilustra a necessidade de um recipiente impermeável aos gases em conjunção com uma vedação impermeável aos gases para criar condições favoráveis para a formação de um vácuo autogerado que produza um compósito com matriz de metal.

Exemplo 5

Este Exemplo demonstra que pode usar-se uma certa variedade de metais da matriz (33) (com referência à fig. IA) em combinação com um recipiente impeimeável aos gases (32) e uma vedação (34) impermeável aos gases para criar condições favoráveis para a formação de corpos compósitos com matriz de metal. 0 Quadro 2 contêm um resumo das condições experimentais usadas para formar um certo número de corpos compósitos com matriz de metal, incluindo vários metais da matriz (33), materiais de enchimento (31) contendo meios (32), temperaturas de processamento e tempos de processamento.

AMOSTRAS I-M

Para as amostras I-M, repetiram-se substancialmente o conjunto experimental representado na fig. IA e as fases descritas no Exemplo 1. A quantidade de material de enchimento usada para cada um destes conjuntos foi de cerca de 150 g, enquanto que a quantidade de liga foi de cerca de 525 g. Produziram-se com êxito corpos com matriz de metal a partir de todos os conjuntos experimentais.

AMOSTRAS N-0

Para as amostras N e 0, repetiu-se substancialmente 0 processo do Exemplo 1, excepto que a temperatura do forno foi cerca de 1 100°C.

AMOSTRA P conjunto experimental usado para a Amostra P foi ligeiramente diferente de todos os conjuntos até aqui descritos. Construiu-se a totalidade do conjunto à temperatura ambiente e colocou-se num forno eléctrico de resistência, à temperatura ambiente. Especificamente, como se ilustra na fig. 5, utilizou-se como recipiente impermeável um cadinho (32) de alumina sinterizada, com cerca de 102 mm (4) de altura e com um diâmetro interior de cerca de 66 mm (2,6”), da Bolt Ceramics de Conroe, ΤΣ. Colocou-se material de enchimento (31) de 38 Alundum AlgO^ de 90 grit da Norton Co., no fundo do cadinho (32). Colocou-se um lingote cilíndrico maciço de metal da matriz (33), constituído por ferro fundido cinzento (ASTM A-48, grau 30,35) no topo do material de enchimento (33) de modo que se cria um intervalo (38) entre

- 65 o metal da matriz (33) e as paredes laterais do recipiente (32). Colocou-se gesso de Paris (39) (Bondex da International Inc., Brunswick, OH) numa parte do intervalo (38) junto de uma parte superior do lingote de ferro fundido (33) no interior do recipiente (32). Além disso, o gesso de Paris (39) serviu para isolar o BgO^ ^com Ρθ (34) que foi colocado numa superfície superior do metal da matriz (33), a partir do material de enchimento (31), ajudando assim à formação de um meio de vedação, nas condições do processo. 0 conjunto representado na fig. 5 foi colocado num forno com atmosfera de ar, aquecido por resistência e aquecido desde a temperatura ambiente até cerca de 1 400°C em cerca de 7 horas, tendo durante esse tempo o BgO^ (34) fundido substancialmente, sido desgasifiçado e formado uma vedação impermeável aos gases sobre o ferro fundido (33). Pela fusão, verificou-se que o nível do ferro fundido (33) desceu depois de quatro horas a essa temperatura. Retirou-se o conjunto (30) do forno e arrefeceu-se.

AMOSTRAS Q-T

Para as amostras Q-T repetiram-se substancial mente o conjunto representado na fig. IA e as fases descritas no Exemplo 1. Os parâmetros específicos do metal da matriz do material de enchimento, do recipiente, das temperaturas e dos tempos estão indicados no Quadro 2.

AMOSTRA U conjunto experimental usado para a amostra U foi ligeiramente diferente de todos os conjuntos experimentais atrás descritos. De maneira análoga à Amostra P, construiu-se a totalidade do conjunto à temperatura ambiente e colocou-se num forno aquecido por resistência à temperatura ambiente. Especificamente, como se mostra na fig. 6, utilizou-se como recipiente impermeável um cadinho (32) de alumina densa e sinterizada, com cerca de 38 mm (1,5”) de altura e com um diâmetro interior de cerca de 25 mm (1”), da Bolt Ceramics de Conroe, ΤΣ. Misturou-se um material de enchimento (31) de carboneto de silício, conhecido por 39 Crys tolon, e com dimensões das partículas de 54 grit, com cerca de 25%, em peso, de pô de cobre de -325 mesh (da Consolidated Astronautics) e vazou-se a mistura no recipiente (32) atê uma profundidade de cerca de 13 mm (1/2”). Colocou-se cobre em pedaços (33), de liga C 811 (isto ê, um arame de cobre substancialmente puro, cortado em vários pedaços) no topo do material de enchimento (31) até uma espessura de cerca de 13 mm (1/2). Colocou-se depois uma fita (50) de grafite GRAPOIL no topo do cobre em pedaços (33) de modo a cobrir substancialmente o cobre em pedaços (33). Colocou-se uma mistura de um meio de vedação (34) de cerca de 50%, em peso, de B₂0^, ^{da Aesar} Company e cerca de 50%, em peso, de Al₂0^ de 220 grit, conhecido por 38 Alundum da Norton Co, no topo da fita de grafite (50), de modo a cobrir completamente a fita de grafite (50). Colocou-se o conjunto experimental (37) representado na fig. 6 num forno eléctrico aque- 67 eido por resistência com uma atmosfera de ar, desde a temperatura ambiente até cerca de 1 25O°C em cerca de 6 1/2 horas, tendo durante esse tempo a mistura (34) do meio de vedação fundido, sido desgasifiçada e tendo formado uma vedação no metal da matriz de cobre fundido (33), e manteve-se a cerca de 1 25O°C durante cerca de 3 horas. Retirou-se o conjunto (30) do forno e deixou-se arrefecer.

Todas as amostras I-U formaram corpos compósitos com matriz de metal desejáveis. No Quadro 2 estão indicadas algumas propriedades físicas destas amostras. Além disso, na fig. 7 estão representadas microfotografias com a ampliação de 400 X, de algumas das amostras. Especificamente, a fig. 7A mostra uma micro fotografia correspondente â Amostra I, a fig. 7B mostra uma microfotografia correspondente à amostra K, a fig. 70 mostra uma microfotografia correspondente à amostra L, a fig. 7D mostra uma microfotografia correspondente à amostra M e a fig. 7E mostra uma microfotografia correspondente à amostra N. 0 número 51 representa o material de enchimento e o número (53) o metal da matriz.

Exemplo 6

Este Exemplo demonstra que pode usar-se uma técnica de vácuo autogerado para formar um compósito com matriz de metal de alumínio numa ampla gama de temperaturas.

conjunto experimental usado neste Exemplo foi substancialmente o mesmo que se representou na fig. IA. Além disso, repetiu-se o processo descrito no Exemplo 1, substancialmente, excepto que o metal da matriz era uma liga de alumí68 • · · · • · · ·

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Vazou-se o metal da matriz de alumínio (33) nos recipientes (32), à temperatura ambiente, a três temperaturas diferentes. Especificamente, o metal da matriz (33) estava às três temperaturas de 800, 900 e 1 000°C. Como no Exemplo 1, deram-se quinze minutos para que o pó de I^O^ fundisse, se desgasificasse e formasse a vedação impermeável aos gases. Colocou-se cada um dos três recipientes (32) num forno com atmosfera de ar, aquecido por resistência eléctrica, que funcionou a uma temperatura substancialmente correspondente às temperaturas do metal da matriz fundido (33) que foi vazado no recipiente (32) (isto ê, 800, 900 e 1 000°C, respeetivamente). Após mais duas horas, retirou-se cada um dos conjuntos experimentais do forno e colocou-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre arrefecida por água, para solidificar direccionalmente 0 metal da matriz.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionaram-se os três conjuntos para revelar que 0 metal da matriz se tinha infiltrado no material de enchimento para formar corpois compósitos com matriz de metal. Especificamente, as fig. 8A e 8C são microfotografias tiradas com a ampliação 400 Σ, que correspondem aos corpos compósitos com matriz metálica de alumínio que se formam respeetivamente a 800, 900

e 1000°C. 0 número (51) representa o material de enchimento e o número (53) o metal da matriz.

Exemplo 7

Este Exemplo demonstra que uma técnica de vácuo autogerado pode ser usado para formar compósitos com metal de bronze numa ampla gama de temperaturas. 0 conjunto experimental usado neste Exemplo foi substancialmente o mesmo representado na fig. IA. Além disso, repetiu-se substancialmente o processo descrito no Exemplo 1, excepto que o metal da matriz foi uma liga de cobre (isto ê uma liga de bronze) com uma composição de cerca de 93%, em peso, de Cu, cerca de 6%, em peso, de Si e cerca de 1%, em peso, de Pe. Como no Exemplo 1, utilizou-se como material de enchimento (31) Alundum 38 de 90 grit da Norton Co. 0 metal da matriz de bronze (31) foi vazado em dois recipientes (32) à temperatura ambiente, a duas temperaturas diferentes. Especificamente, o metal da matriz (33) estava às temperaturas de 1 050°C e 1 100°C. Como no Exemplo 1, deram-se 15 minutos para o pó de fundir, se desgasificar e formar uma vedação impermeável aos gases. Colocou-se cada um dos dois recipientes (32) num forno de ar, elêctrico, aquecido por resistência, que funcionou a uma temperatura substancialmente correspondente às temperaturas do metal da matriz fundido (33), que foi vazado no recipiente (32). Depois de mais 2 horas, retirou-se cada um dos conjuntos do forno e colocou-se sobre uma placa de cobre arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionaram-se os conjuntos para revelar que o metal da matriz se tinha infiltrado no material de enchimento para formar corpos compósitos com matriz de metal. Especificamente, as fig. 9A e 9B são microfotografias feitas com a ampliação 5θ X que correspondem aos coroos compósitos com matriz de metal que são formados a 1 050°C e 1 100°C, respectivamente. 0 número (51) representa o material de enchimento e o número (53) representa o metal da matriz.

Exemplo 8

Este exemplo demonstra que podem infiltrar-se vários materiais de enchimento por um metal da matriz de alumínio usando uma técnica de vácuo autogerado. Especificamente, utilizou-se um conjunto experimental análogo ao representado na fig. IA neste exemplo. Além disso, seguiram-se os procedimentos descritos no Exemplo 1, excepto que o metal da matriz de alumínio tinha uma composição de 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% de Cu, menos de 2,9% de Zn, menos de 1,5% de Pe, menos de 0,5% de Mn. menos de 0,35% de Sn e o restante de alumínio. A composição e as dimensões das partículas do material de enchimento (33) usado neste Exemplo, bem como outros parâmetros experimentais relevantes, estão listados no Quadro 3.

Uma vez arrefecidos os conjuntos (30) até à temperatura ambiente, eles foram seccionados para determinar se se formou um compósito com material da matriz. Verificou-se que todas as amostras V e AB deste Exemplo formaram com- 73 pósitos com matriz de metal de alumínio. Eapeeificamente, a fig. 10A é uma microfotografia tirada com a ampliação de 400X que corresponde â amostra V; as fig. 10B a 10E são microfotografias tiradas com a ampliação de 400 X que correspondem às amostras X a AA, respectivamente e a fig. 10F é uma microfotografia tirada com a ampliação de 50 X que corresponde à amostra AB. 0 número (51) representa o material de enchimento e o número (53) representa o metal da matriz.

j Exemplo 9

Este Exemplo demonstra que uma variedade de materiais de enchimento podem ser infiltrados por um metal da matriz de bronze usando uma técnica de vácuo autogerado. Especificamente, usou-se um conjunto experimental representado na fig. IA. Além disso, seguiram-se os procedimentos descritos no Exemplo 1, excepto que o metal da matriz de bronze continha cerca de 93%, em peso, de Cu, 6%, em peso, de Si e 1%, em peso, de Pe. A temperatura do metal da matriz fundido e do forno foi de cerca de 1 100°C. A composição e as dimensões das particulas do material de enchimento (53) usado neste Exemplo, bem como outros parâmetros experimentais relevantes estão listados no Quadro 4.

Uma vez arrefecidos os conjuntos (30) atê á temperatura ambiente, eles foram seccionados para determinar se o metal da matriz se tinha infiltrado nos materiais de enchimento (33) para formar corpos compósitos com matriz de metal correspondentes. Todas as amostras AC-AI deste Exemplo formaram corpos compósitos com matriz de metal. Especificamente, as fig. 11A a 11D são microfotografias tiradas com a

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- 75 ampliação de 400 X, que correspondem às amostras AG-AF, respectivamente, enquanto que a fig. 11E é uma micro fotografia tirada com a ampliação de 50 X, que corresponde à amostra AG. 0 número (51) representa o material de enchimento e o número (53) representa a matriz de metal.

Exemplo 10

Este Exemplo descreve um processo e um aparelho para a medição do valor do vácuo gerado pela técnica de vácuo autogerado segundo a presente invenção. Além disso, pode usar-se o mesmo aparelho para criar uma atmosfera controlada específica no interior de um recipiente impermeável. Assim, pode observar-se o vácuo autogerado em função da atmo^ fera.

Este exemplo demonstra além disso quantitativamente a importância de utilizar meios de vedação extrínsecos nas condições do processo discutidas neste Exemplo.

aparelho de medição do vácuo foi feito construindo primeiramente um recipiente impermeável de aço inoxidável tipo 304 AISI, de calibre 16 (1,6 mm de espessura) Especificamente, o recipiente de aço inoxidável era semelhante ao recipiente descrito no Exemplo 1. Porém, o recipiente estava equipado com um tubo de aço inoxidável de 3 mm (1/8”) de diâmetro exterior e 1,6 mm (1/16) de diâmetro interior, com a forma de L com cerca de 533 mm (21) de comprimento total. Especificamente, a fig. 12A representa um aparelho de medição do vácuo (60) que compreende um recipiente de aço inoxidável (32) com um tubo de aço inoxidável (61) que se estende através de, e soldado a, uma parede lateral (64) do o

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recipiente (32). A porção do tubo (61) que se estende para o interior do recipiente (32) media cerca de 89 mm (3 1/2”), enquanto que a altura do tubo era de cerca de 445 mm (17 1/2”). Deve compreender-se que as dimensões do tubo (6l) não são criticas, mas o tubo deve ter dimensões apropriadas e uma forma apropriada para permitir que uma das extremidades do tubo (61) fique situada no interior do recipiente (32) e a outra extremidade do tubo (61) fique situada fora do forno. 0 vacuómetro (63) foi um vacuômetro existente no mercado, insusceptível de resistir às temperaturas da formação do compósito com matriz de metal. Assim, o tubo (61) estende-se para fora do forno e ligou-se de maneira amovível ao vacuômetro (63) por uma união roscada (62), que foi soldada na extremidade do tubo (61). A fig. 12A também mostra que o conjunto experimental usado era semelhante ao descrito no Exemplo 1, excepto que o fundo do recipiente (32) continha uma camada de AlgOj (38 Alun dum) de 500 grit (65) pouco compactado, usado para cobrir o tubo de aço inoxidável (61). Este pó (65) permitia que o tubo (61) comunicasse com a câmara interior do recipiente (32) durante todo o processo de infiltração, porque, nas condições específicas deste processo, o metal da matriz não pode infiltrar-se no pó (65). Colocou-se um material (31) de alumina de 90 grit (3θ Alundum da Norton Co.) no topo do pó (65) até uma profundidade de cerca de 3θ mm (1 1/2). Vazou-se depois um metal da matriz de alumínio fundido (33), a uma temperatura de cerca de 900°C, no recipiente (32) à temperatura ambiente. 0 metal de alumínio era uma liga 170.1 existente no mercado, que ê substancialmente alumínio puro. Colocou-se de- 78 pois uma camada de B₂0^ em pó sobre a superfície do metal fun dido (33) e colocou-se todo o conjunto (60) num forno eléctr^ co aquecido por resistência, que funcionou a uma temperatura de cerca de 900°C (Notar no entanto que o vacuómetro (63) estava situado exteriormente ao forno).

Colocou-se depois um conjunto experimental semelhante ao representado na fig. 12A no mesmo forno que o conjunto atrás descrito. 0 segundo conjunto era exactamente igual ao primeiro, excepto que não se utilizou qualquer camada de vedação (34) (por exemplo de B₂0j) no conjunto experimental de comparação. Assim, este Exemplo permitiu uma comparação quantitativa feita entre os dois conjuntos experimentais, sendo a única diferença entre os conjuntos a utilização de um meio de vedação (34) num deles.

Especificamente, seguiu-se o vácuo gerado no interior de cada um dos recipientes (32) em função do tempo.

A fig. 13 mostra um gráfico do vácuo, em polegadas de mercúrio, em função do tempo, para cada um dos conjuntos. Especificamente, 0 gráfico (AK) corresponde ao conjunto experimental de comparação (Amostra Al) que não utilizou uma camada de vedação (34). Ê evidente da fig. 13 que não se gerou vácuo no conjunto de comparação, enquanto que se gerou um vácuo de cerca de 660 mm (26”) de mercúrio a partir do conjunto que usou uma camada de vedação (34).

Após cerca de duas horas, a cerca de 900°C, retiraram.-se os dois recipientes (32), que correspondem às Amostras AK e AL, do forno e solidificaram-se direccionalmente utilizando uma placa de arrefecimento de cobre arrefe- 79 cida por água. Seccionaram-se depois e fotografaram-se as amostras. A fig. 14A, que corresponde à amostra AK, mostra que se formou um corpo compósito com matriz de metal (40).

único sitio em que não se formou um compósito com matriz de metal corresponde ao sitio onde se situava o pó de 500 grit (65). Além disso, pode ver-se claramente a extremidade do tubo (61), que estava situada no interior do pó de 500 grit (65). A fig. 14B, que corresponde è amostra AL, mostra que não ocorreu qualquer infiltração. Especificamente, apenas a cavidade (43), o metal da matriz (33) e o tubo (61) ficaram depois de a amostra AL ser seccionada (isto ê, todo o material de enchimento (31) caiu para fora do recipiente (2) durante o seu seccionamento).

Exemplo 11

Este Exemplo demonstra que pode usar-se uma atmosfera diferente do ar em ligação com um metal da matriz de alumínio. 0 aparelho (66), representado na fig. 12B, é semelhante ao aparelho (60) representado na fig. 12A. Porém, o tubo (61) comunica com uma fonte (67) de gás azoto, em vez de com um vacuómetro (63). Introduziu-se uma atmosfera de azoto no material de enchimento (31) fazendo passar azoto através do tubo (61), com um caudal de cerca de 180 cm^/m. Especificamente, vazou-se a liga 170.1 descrita no Exemplo 10, fundida, sobre o material de enchimento (31) descrito no Exem pio 10. 0 azoto foi introduzido no fundo do recipiente (32), solidificando durante esse tempo o metal da matriz de alumínio (33) e continuando 0 fluxo de azoto durante um tempo prê-determinado depois disso, (isto ê, fez-se 0 escoamento do

azoto durante o total de cerca de 1 hora e depois de se ter vazado o alumínio fundido (33) sobre o material de enchimento (31))· Após cerca de 1 hora, no total, de fluxo de azoto, de£ ligou-se a fonte de azoto (67) do tubo (61) e substituiu-se imediatamente por um vacuômetro (63). Imediatamente depois disso, vazou-se uma camada de fundido sobre a superfície do metal da matriz solidificado (33)· Assim, modificou-se o conjunto experimental (66) para ser substancialmente igual ao conjunto (60) representado na fig. 12A. Colocou-se depois o conjunto num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência, o qual foi pré-aquecido a cerca de 900°C. Manteve-se o conjunto no forno durante cerca de 2 horas, sendo durante esse tempo seguida a indicação do vacuômetro.

máximo vácuo obtido durante o período de duas horas foi de cerca de 305 mm (12) de mercúrio.

Retirou-se o conjunto do forno após cerca de duas horas e colocou-se uma placa de arrefecimento de cobre, arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz residual. Uma vez arrefecido até à temperatura ambiente, fez-se o seccionamento do conjunto para revelar que o metal da matriz se tinha infiltrado no material de enchimento para foimar um compósito com matriz de metal.

Exemplo 12

Repetiram-se os procedimentos do Exemplo 11, excepto que a composição do material da matriz foi alterada de uma liga de 170.1 para uma liga com a seguinte composição: 7,5-9,5% de Si, 3,0-4,0% de Cu, menos de 2,9% de Zn,

2,2-2,3% de Mg, menos de 1,5% de Fe, menos de 0,5% de Ni e •s menos de 0,35% de Sn e o restante de Al. Formou-se com êxito um corpo compósito com matriz de metal.

Exemplo 13

Seguiu-se o procedimento do Exemplo 11, excepto que se substituiu o azoto por oxigénio. Obteve-se o vácuo máximo de cerca de 254 mm (10) de mercúrio durante duas horas a 900°C. Após a manutenção isotérmica de duas horas, retirou-se o conjunto experimental do forno e colocou-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre, arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionou-se o conjunto para revelar que o metal da matriz se tinha infiltrado no material de enchimento para formar um corpo compósito com matriz de metal.

Exemplo 14

Seguiram-se os procedimentos descritos no Exemplo 11, excepto que o metal da matriz foi um metal da matriz de bronze e a temperatura de funcionamento do forno foi de cerca de 1 100°C. 0 metal da matriz tinha uma composição específica de cerca de 6%, em peso, de Si, 1%, em peso, de Fe e o restante de Cu.

A fig. 15 mostra uma curva AM, que corresponde à amostra AM feita de acordo com este exemplo, que mostra que se obteve um vácuo máximo de cerca de 737 mm (29) de mercúrio. Apôs cerca de 2 horas a cerca de 1 100°C, retirou-se o conjunto experimental do forno e colocou-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre, arrefecida por égua, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionou-se o conjunto para revelar que o material da matriz se tinha infiltrado no material de enchimento para formar um corpo compósito com matriz de metal.

Exemplo 15

Este Exemplo demonstra que pode usar-se uma variedade de materiais como material de formação de uma vedação extrínseca, na presente invenção. 0 conjunto experimental foi o mesmo que se usou na fig. IA e o procedimento experimental foi o que se descreveu no Exemplo 1. As únicas diferenças foram que o metal da matriz era uma liga de bronze que compreendia cerca de 93%, em peso, de Cu, 6%, em peso, de Si e 1%, em peso, de Pe, a temperatura do forno e da liga foi de cerca de 1 100°C e usaram-se diferentes materiais de formação da vedação. Especificamente, os três materiais de formação da vedação separados incluíam Β₂θ3 ^{da Aesar} θ° de Seabrook, NH (o mesmo material de formação da vedação (34) do Exemplo 1) Glass V212 e Glass V514 da Vitrifunctions, Greensburg, PA. Apôs cerca de 2 horas a cerca de 1 100°C, retiraram-se as amostras do forno e colocaram-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre arrefecida por· âgua para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Em ambos estes exemplos se formou com êxito um corpo compósito com matriz de metal.

Realizou-se um outro Exemplo de material de formação da vedação. Especificamente, encheu-se o recipiente impermeável (32) do Exemplo 1 com cerca de 25 mm (1”) de uma /

mistura (31) de material de enchimento, que compreende SiC de 54 grit (37 Crystolon), adicionando-se cerca de 20%, em peso, de Al^O^ de 90 grit (38 Alundum). Vazou-se no recipiente (32) cerca de 25 mm (1) de metal da matriz fundido (33) constituído por cerca de 6%, em peso, de Si, cerca de 1%, em peso, de Fe e o restante de cobre. Dispersaram-se no interior do recipiente (32) pedaços de vidro de garrefas comum, sobre a superfície do metal da matriz fundido (33). Colocou-se o conjunto experimental, que compreende o recipiente de aço inoxidável e o seu conteúdo, num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência, colocado à temperatura de 1 100°C. Apôs 3 a 4 horas, a cerca de 1 100°C, retirou-se o conjunto do forno e arrefeceu-se. Ã temperatura ambiente, desmontou-se o conjunto para revelar que se formou um corpo compósito com matriz de metal.

Exemplo 16

Repetiram-se substanoialmente o conjunto experimental representado na fig. 1B e as fases descritas no Exemplo 2, para duas amostras adicionais. Especificamente, não se adicionou a nenhum dos conjuntos. A única diferença no procedimento experimental foi que uma amostra foi mantida no forno durante cerca de 2 horas (justamente como no Exemplo 2), enquanto que a outra amostra foi mantida no fomo durante cerca de 3 horas. Após as 2 ou as 3 horas, respectivamente, retirou-se cada um dos conjuntos do forno e colocaram-se sobre uma placa de arrefecimento de cobre, arrefecida por ãgua, para solidificar direccionalmente o metal da

matriz. Uma vez à temperatura ambiente, seccionaram-se os conjuntos para determinar se se formou um compósito com matriz de metal. Observou-se que o recipiente mantido à temperatura durante 3 horas tinha formado um compósito com matriz de metal, enquanto que o recipiente mantido à temperatura durante 2 horas não formou um compósito com matriz de metal. Observou-se também que se tinha formado um material género escória no recipiente mantido à temperatura durante 3 horas.

material gênero escória era constituído por CUgO e situava-se ao longo do perímetro da interface entre o metal da matriz (33) e o recipiente (32). Ê possível que um constituinte do metal da matriz tenha reagido com a atmosfera ambiente para ajudar a foimação de uma vedação impermeável aos gases.

Exemplo 17

Este Exemplo demonstra a utilização do facilitador da vedação para ajudar a formação de uma vedação intrínseca física e/ou química. Especificamente, prepararam-se dois conjuntos experimentais idênticos ao conjunto representado na fig. 1B, excepto que um recipiente (32) estava provido de uma liga que continha um facilitador da vedação, enquanto que a outra liga não continha qualquer facilitador da vedação. Nenhuma das ligas foi coberta com B₂0^ ^ou qualquer material de formação de uma vedação extrínseca. A composição do material de enchimento, a quantidade do material de enchimento e os recipientes de aço inoxidável eram idênticos aos usados no Exemplo 1. Um dos recipientes (32) foi cheio com aproximadamente 575 g de um metal da matriz fundido (33) que compreende uma liga de alumínio 170.1 existente no mercado.

- 85 0 segundo recipiente (32) foi cheio com cerca de 575 g de um metal da matriz fundido (33) que compreende 7,5-9,5% de Si, 3,0-4,0% de Cu, menos de 2,9% de Zn, 2,2-2,3% de Mg, menos de 1,5% de Pe, menos de 0,5% de Ni, menos de 0,35% de Sn e o restante de alumínio. Colocaram-se os dois conjuntos experimentais constituídos pelos recipientes de aço inoxidável (32) e os seus conteúdos num forno de caixa com atmosfera de ar que foi prê-aquecido até uma temperatura de cerca de 900°C. Deram-se 15 m para os conjuntos atingirem a temperatura. Mantiveram-se os conjuntos à temperatura durante cerca de mais 1 hora. Retiraram-se depois os dois conjuntos do forno e colocaram-se sobre uma placa de arrefecimento de sobre arrefecida por água, para solidificar direccionalmente o metal da matriz.

Uma vez à temperatura ambiente, seccionaram-se os dois conjuntos para determinar se o ou os metais da matriz (33) se tinham infiltrado no material de enchimento (31) para formar corpos compósitos com matriz de metal. Obser vou-se que o recipiente que continha a liga 170.1 não tinha formado um corpo compósito com matriz de metal, enquanto que o recipiente com 7,6-9,5% de Si, 3,0-4,0% de Cu, menos de 2,9% de Zn, 2,2-2,3% de Mg, menos de 1,5% de Pe, menos de 0,5% de Ni, menos de 0,35% de Sn e o restante de Al tinha formado um compósito com matriz de metal. Também se observou que esta segunda liga tinha foimado uma película num ponto onde o metal da matriz (33) contactou com o recipiente de aço inoxidável (32). Analisou-se esta película por difracção dos raios Σ, tendo-se verificado ser predominantemente uma

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espinela de aluminato de magnésio. Assim, este Exemplo ilustra que um facilitador da vedação sô (por exemplo sem a utilização de qualquer vedação extrínseca) pode formar condições favoráveis para que um metal da matriz se infiltre num material de enchimento para formar um corpo compósito com matriz de metal.

Exemplo 18

Este Exemplo demonstra a utilização de intensificadores do molhamento para ajudar a formação de corpos compósitos com matriz de metal utilizando a técnica do vácuo autogerado. 0 Quadro 5 resume os metais da matriz, os materiais de enchimento, as temperaturas, os tempos de processamento e a quantidade de intensificador do molhamento usados para várias experiências efectuadas de acordo com este exemplo.

AMOSTRA AN

Preparou-se um conjunto experimental semelhan te ao representado na fig. IA, formando um recipiente impermeável (32) feito de aço inoxidável tipo 304 AISI de calibre 16 (1,6 mm de espessura) e tendo um diâmetro interior de cerca de 41 mm (1,6) e uma altura de cerca de 64 mm (2,5). Encheu-se o recipiente (32) com um material de enchimento (31) constituído por SiC 220 grit (39 Crystolon da Norton Co.). Vazarara-se cerca de 25 mm (1) de um metal da matriz (33) fundido constituído por cerca de 6%, em peso, de silício, cerca de 0,5%, em peso, de Pe, cerca de 0,5%, em peso, de Al e o restante de cobre, no recipiente (32) â temperatura ambiente.

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Vazaram-se cerca de 20 g de pó de da Aesar Co. da

Johnson Matthey, Seabrook, NH, sobre a superfície do metal da matriz (33) fundido para criar uma vedação impermeável aos gases. Colocou-se o conjunto experimental constituído pelo recipiente (32) e o seu conteúdo, num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência, pré-aquecido a uma temperatura de cerca de 1 100°C. Após 2,25 horas à temperatura retiraram-se o recipiente de aço inoxidável (32) e o seu conteúdo do forno e colocaram-se num leito de areia para permitir que o metal da matriz solidificasse. Uma vez à temperatura ambiente, desmontou-se o conjunto e observou-se que o metal da matriz não se tinha infiltrado no material de enchimento e não tinha portanto um corpo compósito com matriz de metal.

AMOSTRAS AO-AT

Seguiram-se os procedimentos experimentais descritos com referência à amostra AN para cada uma destas amostras, excepto que se variaram as quantidade de Se (selénio) adicionadas ao material de enchimento (31) numa operação normal de mistura. As quantidades exactas de material de enchimento, de intensificador do molhamento, a temperatura de processamento e o tempo de processamento estão indicados no Quadro 5. Em todos os Exemplos AO-AT se formaram com êxito corpos compósitos com matriz de metal.

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AMOSTRA AU

O conjunto experimental usado para este Exemplo diferia ligeiramente de todos os outros neste Exemplo. Especificamente, colocou-se no interior do material de enchimento (31) um cadinho de alumina (70), como se representa na fig. 16, obtido na Bolt Technical Ceramics, Inc., Conroe, ΤΣ, com cerca de 25 mm (1”) de diâmetro interior e uma altura de cerca de 36 mm (1,4”) e cortado com cerca de 13 mm (1/2'·) de altura. Encheu-se o fundo do cadinho com um pô de Sn de -325 mesh (71), obtido na Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ.

A porção restante não preenchida do cadinho de alumina (70) encheu-se com um material de enchimento (31) que compreende AlgO^ conhecido por 38 Alundum (da Norton Co.).

Sn (31) no cadinho (70) era constituído por cerca de 10%, em peso, do conteúdo total do cadinho. Colocou-se depois material de enchimento (31) adicional, com as mesmas caracteristicas do material de enchimento no cadinho (70), em torno de e sobre o topo do cadinho (70). Vazaram-se cerca de 25 mm (1) de metal da matriz (33) fundido constituído por cerca de 5%, em peso, de Si, cerca de 2%, em peso, de Fe, cerca de 3%, em peso, de Zn e o restante de cobre, no recipiente (32). Cobriu-se depois o metal da matriz fundido (33) com cerca de 20 g de ρδ de í^O^ (34). Colocou-se o conjunto formado pelo recipiente de aço inoxidável (32) e o seu conteúdo num forno de caixa com atmosfera de ar aquecido por resistência, colocado à temperatura de cerca de 1 100°C. Após 5 horas à temperatura de cerca de 1 100°C, retirou-se o conjunto do forno e /

arrefeceu-se.

Uma vez à temperatura ambiente, abriu-se e cortou-se o conjunto, tendo-se observado que o metal da matriz se tinha infiltrado no 38 Alundum 220 grit no interior do cadinho de alumina (70). Porém, o 38 Alundum 220 grit que tinha ocupado o espaço entre o cadinho de alumínio e o recipiente de aço inoxidável (e que não esteve em contacto com o pó de Sn) não tinha sido infiltrado pelo metal da matriz. Assim, o pó de Sn, de maneira análoga ao pó de Se, funcionou como intensif icador do molhamento para o metal da matriz de bronze.

Exemplo 19

Este Exemplo demonstra que pode incorporar-se numa certa gama de dimensões e composições, o material de enchimento nos corpos compósitos com matriz de metal de alumínio fabricados pela técnica do vácuo autogerado.

Os procedimentos experimentais foram substancialmente os mesmos descritos no Exemplo 1 e o conjunto experimental usado semelhante ao representado na fig. IA. 0 Quadro 6 resume os metais da matriz, os materiais de enchimento, as temperaturas e os tempos de processamento para as várias amostras produzidas de acordo com este Exemplo. Todas as amos tras AV-AZ formaram com êxito corpos compósitos com matriz de met al.

- 91 Exemplo 20

Este Exemplo demonstra que podem incorporar-se nos corpos compósitos com matriz de metal de bronze fabricados pela técnica do vácuo autogerado, materiais de enchimento com uma certa gama de dimensões e composições.

AMOSTRAS BA-BE

Os procedimentos experimentais foram substancialmente os mesmos que se descreveram no Exemplo 1, utilizan do-se um conjunto experimental semelhante ao representado na fig. IA.

Quadro 7 resume os metais da matriz, os materiais de enchimento, as temperaturas e os tempos de processamento usados para as várias amostras produzidas neste Exemplo.

AMOSTRA BF

Esta amostra foi produzida pelos mesmos processos usados para preparar a amostra RP no Exemplo 18.

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ID. DA TEMPO DE FORMOU-SE COMPÓSITO

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1.- Processo de formação de um corpo compósito com matriz metálica, caracterizado por compreender as fases de:

formar um sistema de reacção que compreende um metal da matriz, uma atmosfera reactiva, um recipiente impermeável e uma massa permeável que compreende pelo menos um material escolhido no grupo constituído por uma massa solta de material de enchimento e um pré-molde de material de enchimento;

vedar pelo menos parcialmente o sistema de reacção de uma atmosfera ambiente que é exterior ao referido sistema

-95de reacção, de modo a obter um diferencial de pressão líquido entre a referida atmosfera reactiva e a referida atmosfera ambiente, sendo a vedação proporcionada por pelo menos uma das seguintes: vedação extrínseca, vedação física intrínseca e vedação química intrínseca; e aquecer o sistema de reacção vedado para tornar o metal da matriz fundido e infiltrar pelo menos parcialmente a referida massa permeável com o referido metal da matriz fundido, formando assim um corpo compósito com matriz metálica.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a vedação pelo menos parcial compreender o isolamento substancialmente completo da referida atmosfera reactiva da referida atmosfera ambiente.
3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido diferencial de pressão líquido exi£ tir durante pelo menos uma parte da referida infiltração do me tal da matriz fundido na referida massa permeável.
4.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido metal da matriz compreender pelo me nos um material escolhido do grupo constituído por alumínio, magnésio, bronze, cobre e ferro fundido.

-965. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se adicionar ainda pelo menos um intensificador do molhamento ao referido sistema reaccional.
6. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda proporcionar no referido si£ tema de reacção um facilitador'da vedação.
7. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida vedação pelo menos parcial ser proporcionada por uma vedação extrínseca que compreende pelo menos um material vítreo.
8. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida vedação pelo menos parcial ser pro porcionada por uma vedação química intrínseca que compreende um produto da reacçao do referido metal da matriz e a referida atmosfera ambiente.
9. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida vedação pelo menos parcial ser proporcionada por uma vedação física intrínseca que compreende um molhamento do recipiente impermeável pelo metal da matriz.
10,- Processo de acordo com a reivindicação 1,

Χ97 caracterizado por a referida vedação pelo menos parcial ser proporcionada por uma vedação química intrínseca que compreen de um produto da reacção do referido metal da matriz e o referido recipiente impermeável.
11.- Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida atmosfera reactiva reagir pelo menos parcialmente com o metal da matriz e/ou o referido material de enchimento e/ou o referido recipiente impermeável, donde resujL ta o referido diferencial de pressão líquido.
12.- Processo de acordo com a reivindicação 5, ca racterizado por o referido intensificador do molhamento formar uma liga com o referido metal da matriz.
13. - Processo de acordo com a reivindicação 5, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender alumínio e o referido intensificador do molhamento compreender pelo menos um material escolhido do grupo constituído pelo magnésio, o bismuto, o chumbo e o estanho.
14. - Processo de acordo com a reivindicação 5, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender bronze e/ou cobre e o referido intensificador do molhamento compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado pelo se,-98á lénio, o telúrio e o enxofre.
15. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida massa solta de material de enchimen to compreender pelo menos um material escolhido do grupo forma do por pós, flocos, plaquetas, microesferas, filamentos emaranhados, pérolas, fibras, partículas, mantos de fibras, fibras cortadas, esferas, grânulos, tubulos e.tecidos refractãrios.
16. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida massa solta de material de enchimen to compreender pelo menos um material escolhido do grupo forma do por óxidos, carbonetos, boretos e nitretos.
17. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido recipiente impermeável compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado por uma cerâ mica, um metal, um vidro e um polímero.
18. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender um mate rial escolhido do grupo formado pelo alumínio, o cobre e o bronze e o referido recipiente impermeável compreender aço ino xidável.
19. - Processo de acordo com a reivindicação 17, ca racterizado por o referido recipiente impermeável compreender alumina ou carboneto de silício.
20. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida atmosfera reactiva compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado por uma atmosfera contendo oxigénio e uma atmosfera contendo azoto.
21. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender alumínio e a referida atmosfera reactiva compreender ar, oxigénio ou azo to.
22. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender pelo me nos um metal do grupo formado por um metal da matriz de bronze, um metal da matriz de cobre e um metal da matriz de ferro fundi, do e a atmosfera reactiva compreender ar, oxigénio ou azoto.
23. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a temperatura do referido sistema de reacção ser mais elevada do que o ponto de fusão do referido metal da matriz, mas mais baixa do que a temperatura de volatilização do referido metal da matriz e o ponto de fusão da referida mas

--100sa permeável.
24.- Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender alumínio e o referido material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado por óxidos, carbonetos, boretos e nitretos.
25. - Processo de acordo com a reivindicação 24, ca racterizado por a temperatura do referido sistema de reacção es tar compreendida entre cerca de 700°C e cerca de 1 000°C.
26. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido metal da matriz compreender bronze ou cobre e o referido material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado por óxidos, carbo netos, boretos e nitretos.
27. - Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizado por a temperatura do referido sistema de reacção estar compreendida entre cerca de 1 050°C e cerca de 1 125°C.
28.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido metal da matriz compreender ferro fundido e o referido material de enchimento compreender pelo ’ '-101menos um material escolhido do grupo formado por óxidos, carbo netos, boretos e nitretos.
29- Processo de acordo com a reivindicação 28, ca racterizado por a temperatura do referido sistema de reacção es tar compreendida entre cerca de 1 250°C e cerca de 1 400°C.

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30.- Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por o referido pré-molde compreender um material de enchimento modelado de pelo menos um material escolhido do grupo formado por pós, flocos, plaquetas, microesferas, filamentos emaranhados, pérolas, fibras, partículas, mantos de fibras, fibras cortadas, esferas, grânulos, túbulos e tecidos refractários.
31, - Processo de acordo com a reivindicação 4, ca racterizado por o referido material deenchimento compreender pelo menos um material escolhido do grupo formado por alumina, carboneto de silício, zircõnio, nitreto de titânio, carboneto de boro e misturas dos mesmos.
32. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado ainda por se solidificar direccionalmente o corpo compósito com matriz metálica formado.
33.- Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado por a referida vedação pelo menos parcial ser pro porcionada por uma vedação extrínseca cue compreende pelo menos um material escolhido do grupo formado por vidros de boro, vidros de silício e ®₂θ3^ζ ^^{ue est}^ menos parcialmente fun dido durante pelo menos uma parte da referida infiltração.