CN114086110B - 大气氛围动态密封合金工件固渗的方法和合金工件 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法和合金工件，涉及合金领域。大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，包括：将所述合金工件埋入固渗容器的固渗剂中，然后在所述固渗剂的表面设置第一玻璃粉；在所述第一玻璃粉的顶部设置致密陶瓷顶盖，所述致密陶瓷顶盖与所述固渗容器的内壁之间的缝隙处设置第二玻璃粉；将所述固渗容器在大气氛围下进行加热固渗，冷却得到成品。合金工件，使用所述的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法制得。本申请提供的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，达到在普通大气环境下就可以实现对合金的原位隔氧高温固渗处理。
Description
技术领域
本申请涉及合金领域，尤其涉及一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法和合金工件。
背景技术
合金材料是人类工业生产的主要原料，如钛合金、钢铁等在航空航天、化工和生物医学等诸多领域具有广泛应用。与陶瓷相比，合金材料具有高韧性能，但也普遍具有硬度低、耐磨性差等特点，在诸多行业内应用受到限制。提高合金材料的硬度及耐磨性的重要方法是进行表面强化，最常用的方法之一是进行表面固渗，比如渗硼、渗碳、渗氮等，在合金表面形成几微米至几百微米深度的渗层。
合金表面固渗需要在隔氧环境或条件下进行，否则合金很容易被氧化，无法形成渗层。目前多数的合金固渗方法是采用在惰性气氛中采用固渗剂包埋方法进行高温固渗反应处理，以形成合金表面渗层。这些方法往往需要专业的固渗装备和复杂的工艺流程，尤其是对大尺寸工件处理的成本十分高昂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法和合金工件，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，包括：
将所述合金工件埋入固渗容器的固渗剂中，然后在所述固渗剂的表面设置第一玻璃粉；
在所述第一玻璃粉的顶部设置致密陶瓷顶盖，所述致密陶瓷顶盖与所述固渗容器的内壁之间的缝隙处设置第二玻璃粉；
将所述固渗容器在大气氛围下进行加热固渗，冷却得到成品。
优选地，所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点小于等于700℃；
优选地，所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉包括铅玻璃、硼玻璃、磷酸盐玻璃中的一种或多种。
优选地，所述第一玻璃粉的厚度为1-100mm。
优选地，所述固渗剂中含有硼元素；
优选地，所述固渗剂中还含有碳元素。
优选地，所述固渗容器包括氧化物坩埚；
优选地，所述氧化物坩埚中的氧化物包括氧化铝和/或氧化锆。
优选地，所述致密陶瓷顶盖的材质包括氧化铝和/或氧化锆；
优选地，所述致密陶瓷顶盖的致密度大于等于98%。
优选地，所述加热固渗的升温速率为1-10℃/min，终点温度为900-1100℃，保温时间为5-50h。
优选地，所述加热固渗的过程中，达到所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点后，保温1-5h。
优选地，所述合金工件的材质包括钛和/或铁。
本申请还提供一种合金工件，使用所述的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法制得。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，通过致密陶瓷顶盖和固渗容器、玻璃粉配合，隔绝了合金工件和固渗剂与环境大气的接触；通过固渗剂表面的第一玻璃粉和致密陶瓷顶盖与固渗容器的内壁之间的缝隙处设置第二玻璃粉，在高温条件下熔融形成液态玻璃，实现在大气环境下对合金工件表面进行原位密封，同时液态玻璃可以缓解致密陶瓷顶盖与固渗容器之间因热膨胀所造成的应力破坏，解决固渗过程中的漏气问题；该方法成本低，经济高效，无须像常规固渗工艺那样必须在惰气保护环境中处理，适用于大尺寸工件在大气环境下进行工业化固渗处理。
本申请提供的合金工件，固渗效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请提供的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法的装配原理图及升温膨胀后动态密封原理图；
图2为实施例1制得的TC4钛合金硼碳共渗断面形貌图；
图3为实施例2制得的45号钢渗硼断面形貌图；
图4为对比例1制得的TC4钛合金氧化断面形貌图；
图5为对比例2制得的TC4钛合金氧化断面形貌图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，包括：
将所述合金工件埋入固渗容器的固渗剂中，然后在所述固渗剂的表面设置第一玻璃粉；
在所述第一玻璃粉的顶部设置致密陶瓷顶盖，所述致密陶瓷顶盖与所述固渗容器的内壁之间的缝隙处设置第二玻璃粉；
将所述固渗容器在大气氛围下进行加热固渗，冷却得到成品。
需要说明的是，此处所指的第一玻璃粉和第二玻璃粉仅仅为了区分使用位置，并非对成分的区分。
在一个可选的实施方式中，所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点小于等于700℃；
低熔点玻璃粉在固渗处理温度下完全熔融，可以保证其密封效果。
在一个可选的实施方式中，所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉包括铅玻璃、硼玻璃、磷酸盐玻璃中的一种或多种。
为了更好的实现隔氧效果，玻璃粉中应至少含有硼元素，硼元素在高温下与外部空气中氧发生反应，原位形成体积更大的氧化硼熔融态玻璃，这样可以更快速有效地动态封堵缝隙，更好地阻断固渗剂及工件与外界气氛的连通，为固渗提供密封环境。
优选的，B元素占玻璃粉总量的比例（原子比）为10-50%，过低无法有效行程氧化硼；过高容易容易放热严重，造成固渗温度不稳定无法控制。
在一个可选的实施方式中，所述第一玻璃粉的厚度为1-100mm。
可选的，所述第一玻璃粉的厚度可以为1mm、10mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm、100mm或者1-100mm之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述固渗剂中含有硼元素；
在一个可选的实施方式中，所述固渗剂中还含有碳元素。
在一个可选的实施方式中，所述固渗容器包括氧化物坩埚；
在一个可选的实施方式中，所述氧化物坩埚中的氧化物包括氧化铝和/或氧化锆。
在一个可选的实施方式中，所述致密陶瓷顶盖的材质包括氧化铝和/或氧化锆；
在一个可选的实施方式中，所述致密陶瓷顶盖的致密度大于等于98%。
致密陶瓷顶盖应预先经过高温烧结以保障内部致密性，起到决绝空气作用；该顶盖的尺寸应略小于坩埚内部尺寸，以避免在高温下因为体积膨胀原因造成坩埚或顶盖的破裂。
在一个可选的实施方式中，所述加热固渗的升温速率为1-10℃/min，终点温度为900-1100℃，保温时间为5-50h。
可选的，所述加热固渗的升温速率可以为1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min或者1-10℃/min之间的任一值，终点温度可以为900℃、1000℃、1100℃或者900-1100℃之间的任一值，保温时间可以为5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h、50h或者5-50h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述加热固渗的过程中，达到所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点后，保温1-5h。
通过达到熔点之后的保温操作，可以更好的提升密封效果。
可选的，所述加热固渗的过程中，达到所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点后，保温的时间可以为1h、2h、3h、4h、5h或者1-5h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述合金工件的材质包括钛和/或铁。
本申请还提供一种合金工件，使用所述的大气氛围动态密封合金工件固渗的方法制得。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，具体步骤如下：
步骤一：TC4钛合金工件（尺寸：φ100mm*8mm）被放入氧化铝坩埚中，坩埚内放入固渗剂，合金工件被埋入固渗剂中；固渗剂材质为碳化硼粉+碳化硅粉+氟硼酸钾粉+氧化锆粉，质量比例为10:10:1:3。
步骤二：固渗剂表面平铺一层硼玻璃粉，进而形成硼玻璃粉层；
步骤三：玻璃粉层上方放置致密氧化铝陶瓷顶盖，顶盖与坩埚内壁之间的缝隙处继续添加硼玻璃粉，形成边缘玻璃粉；结构原理如图1（左图）所示；
步骤四：坩埚放入大气电炉内随炉升温，升温速率5℃/min，加热温度950℃，保温时间15h，最后空冷降至室温后取出样品；升温及保温期间固渗剂及合金膨胀造成上部顶盖及熔融玻璃粉位置上升，形成动态密封效果，动态密封原理如图1（右图）所示。
如图2示，本实施例制得的TC4钛合金硼碳共渗断面形貌图，渗层包含外层致密层和内层析出相渗层，强化了钛合金表面。
实施例2
本实施例提供一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，具体步骤如下：
步骤一：45号钢工件（尺寸：50mm*100mm*2mm）被放入氧化锆坩埚中，坩埚内放入固渗剂，45号钢工件被埋入固渗剂中；固渗剂材质为硼粉+碳化硅粉+氧化铈粉，质量比例为10:10:3。
步骤二：固渗剂表面平铺一层硼酸铈玻璃粉，进而形成硼酸铈玻璃粉层；
步骤三：玻璃粉层上方放置致密氧化锆陶瓷顶盖，顶盖与坩埚内壁之间的缝隙处继续添加硼酸铈玻璃粉，形成边缘玻璃粉；
步骤四：坩埚放入大气电炉内随炉升温，升温速率10℃/min，加热温度1100℃，保温时间5h，最后空冷降至室温后取出样品。
如图3示，本实施例制得的45号钢渗硼层断面形貌图，渗层包含外层致密层和内层析出相渗层，强化了45号钢表面。
实施例3
本实施例提供一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，具体步骤如下：
步骤一：TC4钛合金工件被放入氧化锆坩埚中，坩埚内放入固渗剂碳化硼+石墨+氧化铈，钛合金工件被埋入固渗剂中；固渗剂应该尽量密实地填充和覆盖工件最上端，以实现对工件的全包覆；
步骤二：固渗剂表面平铺一层低熔点铅玻璃粉，进而形成玻璃粉层；
步骤三：玻璃粉层上方放置致密氧化锆陶瓷顶盖，顶盖与坩埚内壁之间的缝隙处继续添加铅玻璃粉，形成边缘玻璃粉；
步骤四：坩埚放入大气电炉内随炉升温，升温速率1℃/min，升温至终点温度1000℃，保温30h，最后空冷冷却至室温后取出样品。
对比例1
本对比例提供一种合金工件固渗方法，与实施例1的区别在于：不含有玻璃粉层、陶瓷顶盖和边缘玻璃粉。
如图4所示，不含有玻璃粉层、陶瓷顶盖和边缘玻璃粉时，合金表面出现明显厚度的氧化层，没有达到固渗效果。
对比例2
本对比例提供一种合金工件固渗方法，与实施例1的区别在于：仅采用顶盖密封，无玻璃密封。
如图5所示，未起到良好密封效果，合金表面出现氧化现象。
对比例3
本对比例提供一种合金工件固渗方法，与实施例1的区别在于：采用惰气环境下固渗。
起到与实施例1基本一致固渗效果，但是操作时间和成本增加5倍以上。
对比例4
本对比例提供一种合金工件固渗方法，与实施例1的区别在于：采用水玻璃密封。
加热过程中出现了玻璃密封层开裂，顶盖被掀翻，造成了固渗剂严重氧化，失去固渗效果，且合金氧化严重。
对比例5
本对比例提供一种合金工件固渗方法，与实施例1的区别在于：采用玻璃粉材质为Na2O+SiO2，质量比例为10:3。
由于玻璃粉内不含B，虽然起到的一定密封效果，但合金表面依然出现氧化现象，说明该玻璃密封效果不佳。
需要说明的是，水玻璃密封方式都是对装载固渗剂和工件的箱体或坩埚进行整体密封或者将盖体缝隙处进行密封，主要起到如固定式密封圈的作用。这种方法的缺点是在升温过程中，封闭的箱体内气体受热膨胀或固渗剂发生化学反应时必然造成箱体内气压和外部气压不对等，或工件受热膨胀对箱体造成局部挤压，此时容易使位置固定的水玻璃局部承受很大应力，进而容易发生水玻璃开裂造成漏气。
而本申请采用的方式是原位密封，即当发生以上受热膨胀或工件变形时，固渗剂上方的陶瓷顶盖随之上浮或下降，同时其周边的半熔融态玻璃粉也随之产生适应性变化，动态原位缓解了应力，起到原位密封效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (3)
1.一种大气氛围动态密封合金工件固渗的方法，其特征在于，包括：
将所述合金工件埋入固渗容器的固渗剂中，然后在所述固渗剂的表面设置第一玻璃粉；
在所述第一玻璃粉的顶部设置致密陶瓷顶盖，所述致密陶瓷顶盖与所述固渗容器的内壁之间的缝隙处设置第二玻璃粉；
将所述固渗容器在大气氛围下进行加热固渗，冷却得到成品；
所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点小于等于700℃；所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉包括铅玻璃、硼玻璃、磷酸盐玻璃中的一种或多种；所述固渗剂中含有硼元素或者含有硼元素和碳元素；所述固渗容器包括氧化物坩埚；所述氧化物坩埚中的氧化物包括氧化铝和/或氧化锆；所述致密陶瓷顶盖的材质包括氧化铝和/或氧化锆；所述致密陶瓷顶盖的致密度大于等于98%；所述加热固渗的升温速率为1-10℃/min，终点温度为900-1100℃，保温时间为5-50h；所述加热固渗的过程中，达到所述第一玻璃粉和所述第二玻璃粉的熔点后，保温1-5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一玻璃粉的厚度为1-100mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述合金工件的材质包括钛和/或铁。
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| GR01 | Patent grant | ||
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