CN117800765B - 一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层及其制备方法，首先，按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2‑SiC基碳基结构复合材料；其次，将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比通过机械混合形成浆料，并将ZrB2‑SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉，放入烘箱预干燥；最后，预干燥后再将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理；本发明克服了现有ZrB2‑SiC基碳基结构复合材料表面超高温涂层在氧化初期防护不足，中温阻氧防护损耗问题，以及高温惰性阻氧涂层氧化成膜自损问题，具有工艺简单、适用性强、阻氧温域广泛的特点；能有效避免涂层成膜损耗，保证了涂层阻氧结构动态稳定性，有效提高涂层在应对宽温域服役环境时的抗氧化能力以及工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及超高温涂层领域，具体是一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法。
背景技术
石墨、碳/碳复合材料等碳基结构材料具有低密度、高温强度和耐热冲击性等特点，被广泛认为是适合制造高温工程部件(如超音速飞机)的高温热结构材料。然而，碳基结构材料对氧气的极端敏感性是其生产应用的重要限制因素之一。为了发挥碳基结构材料的优异性能，目前研究的重点是改善碳基结构材料的高温氧化抗性。涂层保护技术被广泛研究以实现在更高温度下对碳基结构材料的抗氧化保护，这也是改善碳基结构材料抗氧化性最直接有效的方法。
在超高温陶瓷涂层材料中，ZrB2-SiC陶瓷体系表现得更为优异。ZrB2的熔点超过3000℃，在氧化过程中生成耐热冲击的ZrO2骨架以及在低温(1100℃)下保持液相填充涂层间隙的B2O3。SiC作为ZrB2基抗氧化涂层中最常见的掺杂硅化物，在高温氧化过程中生成SiO2。多种氧化产物结合形成Zr-B-Si-O复相玻璃膜，有效地阻碍氧气的渗入，达到更好的阻氧效果。但是玻璃层成膜过程伴随着涂层本身的损耗，涂层结构必然产生缺陷，为氧气扩散提供路径。因此，减少或抑制涂层成膜损耗是目前亟需解决的关键问题。
阚腾飞等人(阚腾飞.Y2O3改性ZrB2-SiC高阻氧涂层制备及阻氧机制研究[D].中国矿业大学,2023.)利用放电等离子法制备了ZrB2-SiC基超高温陶瓷涂层，实现了在涂层超高温下的阻氧防护。尽管涂层在超高温氧化下能在表层自生一层致密的玻璃层，能够抵御氧气的腐蚀，但是该成膜过程实际为涂层的氧化自损过程，而该氧化损耗必然在一定程度上劣化涂层的结构阻氧特性，不可避免的加剧涂层结构发生破坏性演变。吴彬彬等人(吴彬彬.基于低温热压快速烧结的HfB2-SiC高阻氧涂层构建及性能研究[D].中国矿业大学,2023)对HfB2-SiC涂层进行预氧化成膜处理，即在适宜的有氧环境下对涂层样品进行退火处理，旨在以较低的成膜损耗制备出具备低氧渗透率的多相玻璃层。尽管该方法可以通过较低的氧化损耗形成具有高质量的多相玻璃层，但该成膜过程依旧是基于涂层本身的氧化损失，必然对涂层结构造成一定损耗，造成涂层综合阻氧性能的劣化。基于此，迫切需求一种超高温涂层及其无损成膜方法，旨在解决现有问题存在的弊端。
发明内容
本发明旨在提供一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层及其无损成膜方法，以解决上述现有技术存在的弊病。
具体的，本发明提供的技术方案为：
一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，具体为ZrB2-SiC基碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的无损成膜方法，按照以下步骤进行：
(1)按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；
(2)将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比通过机械混合形成浆料，并将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉，放入烘箱预干燥；
(3)预干燥后在将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理，处理结束后冷却至室温得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层。
优选地，所述步骤(1)中，使用ZrB2粉体、SiC粉体制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料，其中，ZrB2粉体、SiC粉体的体积比为60vol.％ZrB2-40vol.％SiC。
优选地，所述步骤(2)中，硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶混合的质量比范围为9:1:20～7:3:20。
优选地，所述步骤(2)中，浸渍提拉工艺为：浸泡时间1～3min，提拉速度40～60mm/min。
优选地，所述步骤(3)中，无损成膜处理时长为：4～5h。
优选地，所述步骤(3)中，无损成膜处理温度范围为：1200～1300℃。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明涉及的碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层采用了无损成膜手段，工艺简单，制备门槛低。较常规抗氧化涂层，克服了传统技术中宽温域氧化防护难题，可在中低温下通过预制无损成膜进行有效的氧化防护，避免了中温阻氧防护损耗；
(2)作为一种有效的涂层制备方法，本发明涉及的碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层采用了无损成膜手段，克服了传统氧化防护技术以及预氧化成膜技术(低损成膜)中的阻氧涂层成膜自损问题，避免了成膜损耗，保证了涂层阻氧结构动态稳定性，有效提高涂层在应对宽温域服役环境时的抗氧化能力以及工作寿命，提升涂层综合阻氧性能。
总之，本发明克服了现有ZrB2-SiC基碳基结构复合材料表面超高温涂层在氧化初期防护不足，中温阻氧防护损耗问题，以及高温惰性阻氧涂层氧化成膜自损问题，具有工艺简单、适用性强、阻氧温域广泛的特点；且能够有效避免涂层成膜损耗，保证了涂层阻氧结构动态稳定性，有效提高涂层在应对宽温域服役环境时的抗氧化能力以及工作寿命，大幅度提升涂层在宽温域环境下的综合抗氧化能力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1得到的碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的扫描电镜形貌图。
图3为本发明实施例2得到的碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的扫描电镜形貌图。
图4为本发明实施例3得到的碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的扫描电镜形貌图。
图5为本发明对比例1得到的未进行任何成膜处理的ZrB2-SiC基碳基结构复合材料的扫描电镜形貌图。
图6为本发明对比例2得到的预氧化成膜处理(低损成膜技术)的ZrB2-SiC基梯度超高温涂层的扫描电镜形貌图。
图7为本发明实施例1～3以及对比例1～2的宽温域氧化防护增重结果。
图8为本发明实施例1～3以及对比例1～2的防护效率结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例1：
一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；具体为：使用ZrB2粉体、SiC粉体，按照60vol.％ZrB2-40vol.％SiC的体积比，利用放电等离子烧结法，在1500℃进行烧结制备得到ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；
(2)将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比(质量比9:1:20)通过机械混合形成浆料，并将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉(浸泡时间1min、提拉速度40mm/min)，放入烘箱预干燥；
(3)预干燥后在将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理(处理时长4h、处理温度1200℃)，处理结束后冷却至室温得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层。
得到的ZrB2-SiC基梯度超高温涂层截面微观形貌如图2所示，宽温域氧化增重结果和累计防护效率分别如图7、图8和表1所示。
实施例2：
一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；具体与实施例1相同；
(2)将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比(质量比8:2:20)通过机械混合形成浆料，并将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉(浸泡时间2min、提拉速度50mm/min)，放入烘箱预干燥；
(3)预干燥后在将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理(处理时长4.5h、处理温度1250℃)，处理结束后冷却至室温得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层。
得到的ZrB2-SiC基梯度超高温涂层截面微观形貌如图3所示，宽温域氧化增重结果和累计防护效率分别如图7、图8和表1所示。
实施例3：
一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；具体与实施例1相同；
(2)将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比(质量比7:3:20)通过机械混合形成浆料，并将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉(浸泡时间3min、提拉速度60mm/min)，放入烘箱预干燥；
(3)预干燥后在将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理(处理时长5h、处理温度1300℃)，处理结束后冷却至室温得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层。
得到的ZrB2-SiC基梯度超高温涂层截面微观形貌如图4所示，宽温域氧化增重结果和累计防护效率分别如图7、图8和表1所示。
对比例1：
按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料。具体为：使用ZrB2粉体、SiC粉体，按照60vol.％ZrB2-40vol.％SiC比例，利用放电等离子烧结法，在1500℃进行烧结制备得到ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；
对比例1得到的ZrB2-SiC基碳基结构复合材料截面微观形貌如图5所示，宽温域氧化增重结果和累计防护效率分别如图7、图8和表1所示。可以发现：
与实施例1相比，对比例1未针对ZrB2-SiC涂层进行任何成膜处理，由于单纯依靠涂层结构进行阻氧，缺少复合玻璃层防护，对比例1在600℃-800℃有明显的快速增重阶段(表明涂层氧化损耗剧烈)。另外，较于本发明实施例1～3，对比例1的宽温域氧化最为严重，氧化增重最多，防护效果相较最差。
对比例2：
(1)按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；
(2)将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料于马弗炉中进行预氧化成膜处理(成膜温度1300℃，成膜时间5h)，得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层。
对比例2得到的ZrB2-SiC基碳基结构复合材料截面微观形貌如图6所示，宽温域氧化增重结果和累计防护效率分别如图7、图8和表1所示。可以发现：
与实施例3相比，对比例2采用预氧化成膜处理(低损成膜技术)制备玻璃层，由于传统预氧化成膜处理存在涂层的本征成膜损耗，即本身工作寿命就有所缩短。另外，对比例2得到的涂层Si损耗明显更严重，即涂层损耗成膜时内部存在缺陷以及氧扩散通道，相同工作条件(氧化温度、氧化时间)后单位面积增重较实施例均更多，表明氧化程度以及损耗均更为严重，工作寿命较于本发明的实施例则会更短。
表1实施例1～3以及对比例1～2的宽温域防护氧化增重与平均氧气渗透率结果
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，具体为ZrB2-SiC基碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的无损成膜方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
（1）按照配比，利用放电等离子烧结法制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料；
（2）将硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶按照配比通过机械混合形成浆料，并将ZrB2-SiC基碳基结构复合材料在浆料中浸渍提拉，放入烘箱预干燥；
（3）预干燥后在将样品放入马弗炉中按预设程序进行无损成膜处理，处理结束后冷却至室温得到ZrB2-SiC基梯度超高温涂层；
所述步骤（2）中，硼硅玻璃粉、纳米ZrO2粉体与硅溶胶混合的质量比范围为9:1:20~7:3:20；
所述步骤（3）中，无损成膜处理时长为：4~5h；
所述步骤（3）中，无损成膜处理温度范围为：1200~1300°C。
2.根据权利要求1所述的一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，使用ZrB2粉体、SiC粉体制备ZrB2-SiC基碳基结构复合材料，其中，ZrB2粉体、SiC粉体的体积比为60vol.%ZrB2-40vol.%SiC。
3.根据权利要求1所述的一种碳基结构复合材料表面梯度超高温涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，浸渍提拉工艺为：浸泡时间1~3min，提拉速度40~60mm/min。
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