CN105906380B - 一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层及其制备方法 - Google Patents

一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiC基复合材料表面SiC‑ZrB2梯度涂层及其制备方法，属于陶瓷基复合材料氧化保护技术领域。该方法将纳米SiC和纳米ZrB2粉体按不同的摩尔比混合，然后分别与陶瓷前驱体、溶剂等混合配制成含有不同粉体配比的浆料，按SiC摩尔比从小到大的顺序依次刷涂上述浆料于复合材料表面，固化、裂解后形成梯度涂层。该涂层与基材具有良好的物理、化学相容性，各层之间没有明显的界限。涂层由内至外自愈合能力和抗烧蚀能力逐渐提高，并具有宽温域抗氧化特点。本发明工艺简单，效率高，工艺窗口宽，可大幅度降低制备成本，易于放大，适用于工业化生产。

Description

一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层及其制备方法，属于陶瓷基复合材料氧化保护技术领域。
背景技术
SiC基复合材料具有低密度、耐磨损、抗热震，以及优异的高温力学性能等优点，常作为耐高温结构材料。该类材料常服役于高温氧化、冲蚀环境下， SiC基复合材料内部碳纤维等易受氧化，导致材料力学性能的降低。在复合材料表面制备抗氧化涂层是有效的抗氧化保护方式之一。
SiC基复合材料表面抗氧化涂层体系众多，最常见的涂层为SiC涂层，与基材具有良好的物理化学相容性，但是单层SiC涂层有效抗氧化温度范围窄，局限了材料的使用。为了拓宽涂层的有效抗氧化温度范围，人们将B、Zr等元素应用于涂层中，通常采用含B、Zr元素的化合物反应烧结，或者采用等离子喷涂设备喷涂ZrB2涂层，与SiC涂层形成复合涂层，但是上述方法存在着一系列的问题：如反应烧结法，其制备温度高且工艺窗口窄，数据表明，当涂层的制备温度高于基材制备温度时，涂层的制备过程会对基材的力学性能造成损伤；而等离子喷涂对设备依赖程度高，针对大尺寸异形结构件，涂层制备工艺难度增加；涂层与基材以及涂层内部各层之间组分、结构等差别大，易产生热失配而出现分层开裂的现象，影响涂层的性能。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，该SiC-ZrB2梯度涂层的第一层为SiC或是SiC和ZrB2的混合物，最外层为ZrB2或SiC和ZrB2的混合物，中间每层均由SiC和ZrB2组成，SiC和ZrB2的比例由SiC基复合材料表面向外逐渐降低。每层厚度相同。
该梯度涂层包括四层，第一层中SiC和ZrB2的摩尔比为9～13：1，第二层中SiC和ZrB2的摩尔比为3～5：1，第三层中SiC和ZrB2的摩尔比为1～2： 1，第四层中SiC和ZrB2的摩尔比为0.1～0.5：1。
在第一层和第二层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第一层涂层和第二层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
在第二层和第三层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第二层涂层和第三层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
在第三层和第四层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第三层涂层和第四层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，步骤为：
(a)将每层的原料SiC粉体和ZrB2粉分别置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10～120min；
(b)在步骤(a)的陶瓷球磨罐中分别加入陶瓷前驱体和溶剂进行球磨，球磨时间为3～120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到浆料；
(c)将SiC基复合材料进行打磨、洗净、烘干；
(d)将步骤(b)中的浆料按照顺序依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干；
(e)将步骤(d)得到的表面刷涂有浆料的SiC基复合材料置于惰性气氛中固化，固化温度为150℃～260℃，时间为1～10h；
(f)将步骤(e)固化后的SiC基复合材料置于惰性气氛中热处理，热处理温度为600℃～1400℃，时间为0.5h～4h，得到表面带有SiC-ZrB2梯度涂层的SiC基复合材料。
所述的步骤(b)中以每层的原料、陶瓷前驱体和溶剂的总质量为100％计算，陶瓷前驱体的质量分数为10％-35％，溶剂的质量分数为15％-50％，原料的质量分数为45％-60％。
所述的步骤(a)中共四层，第一层中SiC和ZrB2的摩尔比为9～13：1，第二层中SiC和ZrB2的摩尔比为3～5：1，第三层中SiC和ZrB2的摩尔比为 1～2：1，第四层中SiC和ZrB2的摩尔比为0.1～0.5：1。
在第一层和第二层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第一层涂层和第二层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
在第二层和第三层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第二层涂层和第三层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
在第三层和第四层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第三层涂层和第四层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
所述的步骤(a)中SiC粉体粒度为500nm，ZrB2粉体粒度为200nm。
所述的步骤(b)中陶瓷前驱体为PCS-DVB溶液、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚铝硅氮烷或液态聚碳硅烷。
所述的步骤(c)中SiC基复合材料为C/SiC复合材料或C/C-SiC复合材料。
所述的步骤(d)中刷涂至某一配比的浆料后，进行步骤(e)，或者步骤 (e)、(f)，然后再继续步骤(d)。
所述的步骤(d)、(e)中惰性气氛为氮气或氩气。
有益效果
(1)本发明的方法是针对SiC基复合材料大尺寸异形构件宽温域抗氧化涂层的制备方法，主要是将SiC、ZrB2粉体按照不同摩尔比配制成混合粉体，再使用陶瓷前驱体作为粘结剂制备成不同配比的浆料，依次刷涂于复合材料表面，经热处理后形成梯度涂层。涂层中SiC含量由内至外逐渐降低，可逐渐缓解涂层内部及基材之间热膨胀系数差异；ZrB2含量由内至外逐渐升高，涂层的抗烧蚀性能亦逐渐提高。
(2)本发明的复合材料表面SiC、ZrB2按照不同的摩尔比形成梯度涂层，有利于消除层与层之间的界限，避免出现涂层内部因热失配而层间开裂的现象；
(3)本发明的复合材料表面SiC-ZrB2形成梯度可更好的发挥全温域自愈合优势，避免因B、Si、Zr三种元素配比单一而出现在某一温度下涂层中玻璃相物质自愈合能力低的现象；
(4)本发明的复合材料表面涂层采用陶瓷前驱体作为粘结剂，裂解工艺窗口宽，裂解产物亦具有抗氧化性；
(5)本发明的复合材料表面刷涂法制备涂层工艺简单、成本低、易于放大，适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层微观形貌图；
图2为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层经在700℃温度氧化20min后微观形貌图；
图3为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层经在900℃温度氧化20min后微观形貌图；
图4为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层经在1100℃温度氧化20min后微观形貌图；
图5为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层经在1300℃温度氧化20min后微观形貌图；
图6为实施例1制备的SiC-ZrB2涂层经在1500℃温度氧化20min后微观形貌图。
具体实施方式
一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，该SiC-ZrB2梯度涂层的第一层为SiC或是SiC和ZrB2的混合物，最外一层为ZrB2或SiC和ZrB2的混合物，中间每层均由SiC和ZrB2组成，SiC和ZrB2的比例由SiC基复合材料表面向外逐渐降低，所述的第一层为紧挨SiC基复合材料表面的一层，第一层上面为第二层，以此类推，分别为第三层、第四层、…、最外一层，每层厚度相同。
一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，步骤为：
(a)将每层的原料分别置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10～120min；
(b)在步骤(a)的陶瓷球磨罐中分别加入陶瓷前驱体和溶剂进行球磨，球磨时间为3～120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到浆料；
以每层的原料、陶瓷前驱体和溶剂的总质量为100％计算，陶瓷前驱体的质量分数为10％-35％，溶剂的质量分数为15％-50％，原料的质量分数为 45％-60％；
(c)将SiC基复合材料进行打磨、洗净、烘干；
(d)将步骤(b)中的浆料按照顺序依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干；
(e)将步骤(d)得到的表面刷涂有浆料的SiC基复合材料置于惰性气氛中固化，固化温度为150℃～260℃，时间为1～10h；
(f)将步骤(e)固化后的SiC基复合材料置于惰性气氛中热处理，热处理温度为600℃～1400℃，时间为0.5h～4h，得到表面带有SiC-ZrB2梯度涂层的SiC基复合材料。
优选方案中，该梯度涂层包括四层，第一层中SiC和ZrB2的摩尔比为 9～13：1，第二层中SiC和ZrB2的摩尔比为3～5：1，第三层中SiC和ZrB2的摩尔比为1～2：1，第四层中SiC和ZrB2的摩尔比为0.1～0.5：1；
如果该梯度涂层的层数大于四层，可以将多出的涂层穿插在该四层涂层之间，其SiC和ZrB2的摩尔比也在相邻两层的摩尔比之间。
具体步骤为：
(a)按SiC和ZrB2的摩尔比为9～13；3～5；1～2；0.1～0.5分别称取相对应质量的粉体，置于陶瓷球磨罐中，球磨10～120min，取出粉体分类，编号为A、B、C、D，备用。可在上述四种比例的基础上增加SiC与ZrB2粉体的配比数。
(b)取质量份数为10～35wt％的陶瓷前驱体、15～50wt％的溶剂和 45～60wt％的经步骤(a)处理的4种粉体分别置于球磨罐中混合，球磨 3～120min，取出混匀后的浆料，编号为a、b、c、d。步骤(b)中浆料配比数应与步骤(a)中粉体配比数一致。
(c)将SiC基复合材料打磨、洗净、烘干。
(d)将a、b、c、d浆料依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干，
(e)将上述材料置于惰性气氛中固化，固化温度为150℃～260℃，时间为1～10h；
(f)将固化后的涂层置于惰性气氛中热处理，热处理温度为600℃～1400 ℃，时间为0.5h～4h。
下面结合附图和实例对本发明作详细说明。
实施例1
按SiC和ZrB2的摩尔比为10：1；4：1；1：1；0.4：1分别称取相对应质量的粉体。其中SiC纯度99％，粒度为500nm，ZrB2纯度99％，粒度为 200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min，取出粉体分类，编号为A、B、C、 D，备用。将聚碳硅烷与二乙烯基苯(DVB)按质量比为1:0.6配制成前驱体溶液。取质量份数为12wt％的前驱体溶液、38wt％的THF和50wt％的上述4 种配比的粉体分别置于球磨罐中混合，球磨3min，取出混匀后的浆料，编号为a、b、c、d。将C/SiC复合材料打磨、洗净、烘干。将a、b、c、d浆料依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干。将刷涂后的涂层置于N2中固化，固化温度为220℃，时间为2h。将固化后的涂层置于Ar中热处理，热处理温度为 800℃，时间为1h，得到带有梯度涂层的C/SiC复合材料；
图1为所得涂层的表明微观形貌，由图1可知，表面平整无裂纹、无缺陷。分别在700℃、900℃、1100℃、1300℃、1500℃温度下，空气中静态氧化时间分别为20min，失重率由无涂层状态下的20％以上均降低至1％以内(表
1)，氧化后的表明形貌如图2所示，涂层具有良好的自愈合能力。
表1涂层经不同温度氧化后质量变化率
氧化温度/℃ 700 900 1100 1300 1500
质量变化率/％ 0.52 -0.56 -0.56 -0.69 -0.62
实施例2
按SiC和ZrB2的摩尔比为10：1；4：1；1：1；0.4：1分别称取相对应质量的粉体。其中SiC纯度99％，粒度为500nm，ZrB2纯度99％，粒度为 200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min，取出粉体分类，编号为A、B、C、D，备用。取质量份数为20wt％的聚硅氮烷、36wt％的THF和44wt％的上述 4种配比的粉体分别置于球磨罐中混合，球磨3min，取出混匀后的浆料，编号为a、b、c、d。将C/SiC复合材料打磨、洗净、烘干。将a、b浆料依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干。然后将其置于N2中固化，固化温度为220℃，时间为2h。在固化后的涂层表面依次刷涂c、d浆料，晾干，220℃固化2h。将固化后的涂层置于Ar中热处理，热处理温度为800℃，时间为1h，得到带有梯度涂层的C/SiC复合材料。
实施例3
按SiC和ZrB2的摩尔比为10：1；6：1；3：1；1：1；0.3：1分别称取相对应质量的粉体。其中SiC纯度99％，粒度为500nm，ZrB2纯度99％，粒度为200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨30min，取出粉体分类，编号为A、 B、C、D、E，备用。取质量份数为15wt％的聚硼硅氮烷、40wt％的石油醚和 45wt％的上述5种配比的粉体分别置于球磨罐中混合，球磨5min，取出混匀后的浆料，编号为a、b、c、d、e。将C/C-SiC复合材料打磨、洗净、烘干。依次刷涂a、b浆料于复合材料表面，刷涂后晾干。将晾干后的涂层置于惰性气氛中固化，固化温度为200℃，时间为2h。然后置于惰性气氛中热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。在经热处理的涂层表面依次刷涂c、d浆料，晾干，置于N2中固化，固化温度为200℃，时间为2h。将固化后的涂层置于 Ar中热处理，热处理温度为800℃，时间为1h。在经热处理的涂层表面刷涂 e浆料，晾干，置于N2中固化，固化温度为200℃，时间为2h。将固化后的涂层置于Ar中热处理，热处理温度为600℃，时间为1h，得到带有梯度涂层的C/SiC复合材料。
实施例4
按SiC和ZrB2的摩尔比为13：1；10：1；7：1；3：1；1：1；0.1：1 分别称取相对应质量的粉体。其中SiC纯度99％，粒度为500nm，ZrB2纯度 99％，粒度为200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨30min，取出粉体分类，编号为A、B、C、D、E、F，备用。取质量份数为12wt％的聚铝硅氮烷、32wt％的THF和56wt％的上述5种配比的粉体分别置于球磨罐中混合，球磨4min，取出混匀后的浆料，编号为a、b、c、d、e、f。将C/C-SiC复合材料打磨、洗净、烘干。依次刷涂a、b浆料于复合材料表面，刷涂后晾干。将上述材料置于N2中固化，固化温度为200℃，时间为1h。在经固化的涂层表面依次刷涂c、d浆料，晾干，置于N2中固化，固化温度为200℃，时间为2h。将固化后的涂层置于N2中热处理，热处理温度为1200℃，时间为1h。在经热处理的涂层表面依次刷涂e、f浆料，晾干。将晾干后的材料置于N2中固化，固化温度为200℃，时间为2h。然后将固化后的涂层置于Ar中热处理，热处理温度为600℃，时间为1h，得到带有梯度涂层的C/SiC复合材料；。
实施例5
第一层为SiC，最外层为ZrB2，中间层按SiC和ZrB2的摩尔比为10：1； 4：1；1：1；0.4：1分别称取相对应质量的粉体。其中SiC纯度99％，粒度为500nm，ZrB2纯度99％，粒度为200nm，置于陶瓷球磨罐中，球磨20min，取出粉体分类，编号为第一层、A、B、C、D、最外层，备用。取质量份数为 20wt％的聚硅氮烷、36wt％的THF和44wt％的上述6种配比的粉体分别置于球磨罐中混合，球磨3min，取出混匀后的浆料，编号为第一层、a、b、c、d、最外层。将C/SiC复合材料打磨、洗净、烘干。将第一层、a、b浆料依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干。然后将其置于N2中固化，固化温度为220℃，时间为2h。在固化后的涂层表面依次刷涂c、d、最外层浆料，晾干，220℃固化2h。将固化后的涂层置于Ar中热处理，热处理温度为800℃，时间为1h，得到带有梯度涂层的C/SiC复合材料。

Claims (16)

1.一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：该SiC-ZrB2梯度涂层的第一层为SiC或是SiC和ZrB2的混合物，最外层为ZrB2或SiC和ZrB2的混合物，中间每层均由SiC和ZrB2组成，SiC和ZrB2的比例由SiC基复合材料表面向外逐渐降低；
该梯度涂层的制备方法，步骤为：
(a)将每层的原料SiC粉体和ZrB2粉分别置于不同的陶瓷球磨罐中，球磨10～120min；
(b)在步骤(a)的陶瓷球磨罐中分别加入陶瓷前驱体和溶剂进行球磨，球磨时间为3～120min，球磨完成后在陶瓷球磨罐中得到浆料；
(c)将SiC基复合材料进行打磨、洗净、烘干；
(d)将步骤(b)中的浆料按照顺序依次刷涂于复合材料表面，刷涂后晾干；
(e)将步骤(d)得到的表面刷涂有浆料的SiC基复合材料置于惰性气氛中固化，固化温度为150℃～260℃，时间为1～10h；
(f)将步骤(e)固化后的SiC基复合材料置于惰性气氛中热处理，热处理温度为600℃～1400℃，时间为0.5h～4h，得到表面带有SiC-ZrB2梯度涂层的SiC基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：每层厚度相同。
3.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：该梯度涂层包括四层，第一层中SiC和ZrB2的摩尔比为9～13：1，第二层中SiC和ZrB2的摩尔比为3～5：1，第三层中SiC和ZrB2的摩尔比为1～2：1，第四层中SiC和ZrB2的摩尔比为0.1～0.5：1。
4.根据权利要求3所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：在第一层和第二层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第一层涂层和第二层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
5.根据权利要求3所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：在第二层和第三层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第二层涂层和第三层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
6.根据权利要求3所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层，其特征在于：在第三层和第四层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第三层涂层和第四层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
7.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中以每层的原料、陶瓷前驱体和溶剂的总质量为100％计算，陶瓷前驱体的质量分数为10％-35％，溶剂的质量分数为15％-50％，原料的质量分数为45％-60％。
8.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a)中共四层，第一层中SiC和ZrB2的摩尔比为9～13：1，第二层中SiC和ZrB2的摩尔比为3～5：1，第三层中SiC和ZrB2的摩尔比为1～2：1，第四层中SiC和ZrB2的摩尔比为0.1～0.5：1。
9.根据权利要求8所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：在第一层和第二层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第一层涂层和第二层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
10.根据权利要求8所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：在第二层和第三层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第二层涂层和第三层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
11.根据权利要求8所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：在第三层和第四层之间还包括穿插涂层，该穿插涂层中SiC和ZrB2的摩尔比在第三层涂层和第四层涂层中SiC和ZrB2的摩尔比之间。
12.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a)中SiC粉体粒度为500nm，ZrB2粉体粒度为200nm。
13.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中陶瓷前驱体为聚硅氮烷、聚硼硅氮烷或聚铝硅氮烷。
14.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(c)中SiC基复合材料为C/SiC复合材料或C/C-SiC复合材料。
15.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(d)中刷涂至某一配比的浆料后，进行步骤(e)，或者步骤(e)、(f)，然后再继续步骤(d)。
16.根据权利要求1所述的一种SiC基复合材料表面SiC-ZrB2梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(e)、(f)中惰性气氛为氮气或氩气。
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