CN106966753B - 一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种C/Al‑Si‑X防烧蚀复合材料的制备方法，本发明涉及高温耐烧蚀复合材料制备技术领域。本发明要解决防热材料制备过程中，使用难熔金属改性时，熔炼温度过高的技术难度，并克服产生的界面反应和C/C基体损伤的技术问题。方法：一、称取原料；二、制备碳材料‑X先驱体复合体；三、裂解；四、还原；五、制得预制体；六、处理浸渗剂；七、施压，将浸渗剂填充到预制体孔隙中。本发明工艺周期短，所需基体价格低廉，克服了难熔金属熔炼温度过高产生的界面反应和C/C基体损伤的缺点。本发明用于制备防烧蚀复合材料。

Description

一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高温耐烧蚀复合材料制备技术领域。
背景技术
耐烧蚀材料是应用在航空航天领域，用于导弹鼻锥、火箭发动机燃气舵、喉衬、针栓等结构上的耐高温、耐高速气流冲刷的一类材料。从历史发展来看，有难熔金属材料、陶瓷复合材料、C/C复合材料以及石墨材料等。由于难熔金属密度大、陶瓷基复合材料脆性大，因此C/C复合材料逐渐发展为当今主要的耐烧蚀材料。C/C复合材料是由碳纤维和热解碳组成的新型轻质、高强材料，具有很高的高温力学性能与真空性能。但由于抗氧化性能差，在400℃即开始氧化，与其在真空或保护气体下能够在2000-3000℃长期服役存在较大差距，因此提高C/C复合材料的抗氧化性能成为当今研究的重点。而石墨材料抗氧化性能差、而制备的石墨渗铜材料密度偏大。
目前国际上对C/C复合材料抗氧化性能的改善有两个思路：涂层技术与基体改性技术。涂层技术的思路是利用表面的高温抗氧化涂层在阻挡外界的氧气，保护内部纤维结构。基体改性技术的思路是在C/C基体中加入碳化锆、碳化铪、碳化钽等难熔金属化合物以提高基耐热性能，常用工艺有热压法、料浆微粉浸渍法、聚合物浸渍裂解法、化学气相渗透法工和反应熔渗法。热压法和聚和物浸渍裂解法会破坏纤维和基体的连续性，而反应熔渗法依靠增强体与基体的反应在近表面处生成难熔化合物，但得到的复合材料抗热震性能差，脆性明显。
专利CN201110439142.4是将先驱体裂解法应用于C/C复合材料制备过程。CN201610031401.2是关于C/C复合材料应用浸渍-裂解法制备涂层的工艺。而使用无机先驱体转化法作用石墨或C/C复合材料并通过浸渗制备致密材料的方法还未见报道。
发明内容
本发明要解决防热材料制备过程中，使用难熔金属改性时，熔炼温度过高的技术难度，并克服产生的界面反应和C/C基体损伤的技术问题，而提供一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法。
一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取50～90份的碳材料基体、5～30份的金属X先驱体和10～45份浸渗剂；
二、在室温条件下，将步骤一称取的碳材料浸渍在金属X先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.5～1h，得到碳材料-X先驱体复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的碳材料-X先驱体复合体加热裂解，控制裂解温度为120～240℃，裂解时间为0.5～2h,得到碳材料-氧化X复合体；
四，将步骤三得到的碳材料-氧化X复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为0.5～2L/h，还原温度为800～900℃，还原时间为1～3h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四1～6次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以10～50℃/min的升温速率升温至800～1200℃；
七、将步骤五得到的预制体放入石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为20～40℃/min，升温至700℃，保温0.25～0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到C/Al-Si-X防烧蚀复合材料。
本发明的有益效果是：本发明能够克服传统耐烧蚀材料产生的界面反应，进而提高了材料的抗热震性能，同时降低难熔金属X的加入温度，避免了工艺的复杂性和对基体连续性的破坏，进一步提高了材料的抗烧蚀性能与力学性能。得到了耐烧蚀、低密度、高强度的复合材料。本发明以普通石墨或C/C复合材料为基体，以一系列难熔金属X为高温抗氧化相，包裹基体周围，以Al-Si合金吸收材料烧蚀过程中大量的热和气流中的氧气。工艺周期短，所需基体价格低廉，克服了难熔金属熔炼温度过高产生的界面反应和C/C基体损伤的缺点。
本发明用于制备防烧蚀复合材料。
附图说明
图1为实施例一步骤七所述施压时的圆柱形钢套示意图，其中1代表钢套，2代表压头，3代表浸渗剂，4代表预制体，5代表带孔石墨；
图2为实施例一制备的防烧蚀复合材料的扫描电镜图，其中1代表C/C基，2代表Al-Si-Mo增强体；
图3为实施例一制备的防烧蚀复合材料烧蚀后的扫描电镜图，其中3代表C/C基，4代表MoSi2-Al2O3。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取50～90份的碳材料基体、5～30份的金属X先驱体和10～45份浸渗剂；
二、在室温条件下，将步骤一称取的碳材料浸渍在金属X先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.5～1h，得到碳材料-X先驱体复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的碳材料-X先驱体复合体加热裂解，控制裂解温度为120～240℃，裂解时间为0.5～2h,得到碳材料-氧化X复合体；
四，将步骤三得到的碳材料-氧化X复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为0.5～2L/h，还原温度为800～900℃，还原时间为1～3h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四1～6次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以10～50℃/min的升温速率升温至800～1200℃；
七、将步骤五得到的预制体放入石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为20～40℃/min，升温至700℃，保温0.25～0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到C/Al-Si-X防烧蚀复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的碳材料为：密度为1.78g/cm3的高密度石墨或密度为1.70g/cm3的C/C复合材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的金属X先驱体为钼酸铵、钼酸钠、钨酸铵和铌酸钠中的一种或几种按任意比的混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的浸渗剂为Al-Si合金，其中Al与Si的质量分数比为(9:1)～(3:2)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述的裂解温度为130～230℃，裂解时间为1～1.5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四所述的氢气气氛为纯H2。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述的氢气气氛为H2与Ar的混合，其中H2与Ar的体积比为1:9。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中还原温度为870℃，还原时间为2h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中以25℃/min的升温速率升温至950℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤七中石墨为带孔石墨。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取75份的C/C复合材料基体、5份的钼酸铵先驱体和20份浸渗剂；其中浸渗剂为Al-Si合金，Al与Si的质量分数比为3:1；
二、在室温条件下，将步骤一称取的C/C复合材料浸渍在钼酸铵先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.5h，得到C/C复合材料-钼酸铵复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的C/C复合材料-钼酸铵复合体加热裂解，控制裂解温度为240℃，裂解时间为2h,得到C/C复合材料-MoO3复合体；
四，将步骤三得到的C/C复合材料-MoO3复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为0.5L/h，还原温度为800℃，还原时间为3h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四1次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以25min的升温速率升温至1200℃；
七、将步骤五得到的预制体放入带孔石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为30℃/min，升温至700℃，保温0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到防烧蚀复合材料。
本实施例步骤七所述施压时的圆柱形钢套如图1所示，其中1代表钢套，2代表压头，3代表浸渗剂，4代表预制体，5代表带孔石墨。
本实施例制备的防烧蚀复合材料的扫描电镜图如图2所示，其中黑色区域1代表C/C基，亮白色区域2代表Al-Si-Mo增强体。
将本实施例制备的防烧蚀复合材料进行烧蚀检测，具体依据GJB-323A-1996。
本实施例制备的防烧蚀复合材料烧蚀后的扫描电镜图如图3所示，其中3代表C/C基，4代表MoSi2-Al2O3。
图2说明材料制成复合材料后，孔隙被Al-Si-Mo充分填充，表面致密，反映出良好的填充性能。图3说明材料在烧蚀后，表面生成了陶瓷颗粒与耐高温的MoSi2，亮白部分作为抗氧化层能够保护材料的内部不受进一步氧化。
实施例二：
一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取70份石墨基体、15份的钨酸钠先驱体和15份浸渗剂；其中浸渗剂为Al-Si合金，Al与Si的质量分数比为4:1；
二、在室温条件下，将步骤一称取的石墨浸渍在钨酸钠先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.8h，得到石墨-钨酸钠复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的石墨-钨酸钠先驱体复合体加热裂解，控制裂解温度为240℃，裂解时间为2h，得到石墨-WO2复合体；
四，将步骤三得到的石墨-WO2复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为2L/h，还原温度为900℃，还原时间为2h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四5次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以25℃/min的升温速率升温至900℃；
七、将步骤五得到的预制体放入带孔石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为30℃/min，升温至700℃，保温0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到防烧蚀复合材料。
实施例三：
一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取70份的C/C复合材料基体、5份的钼酸铵先驱体、5份的铌酸钠先驱体和20份浸渗剂；其中浸渗剂为Al-Si合金，Al与Si的质量分数比为4:1；
二、在室温条件下，将步骤一称取的C/C复合材料浸渍在钼酸铵先驱体和铌酸钠先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.8h，得到C/C-钼酸铵-铌酸钠复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的C/C-钼酸铵-铌酸钠复合体加热裂解，控制裂解温度为210℃，裂解时间为2h，得到C/C-MoO3-NbO2复合体；
四，将步骤三得到的C/C-MoO3-NbO2复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为2L/h，还原温度为870℃，还原时间为2h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四3次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以25℃/min的升温速率升温至950℃；
七、将步骤五得到的预制体放入带孔石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为25℃/min，升温至700℃，保温0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到C/Al-Si-X防烧蚀复合材料。

Claims (8)

1.一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取50～90份的碳材料基体、5～30份的金属X先驱体和10～45份浸渗剂；
二、在室温条件下，将步骤一称取的碳材料基体浸渍在金属X先驱体的饱和水溶液中，在真空环境下保持0.5～1h，得到碳材料-X先驱体复合体；
三，在大气环境下，将步骤二得到的碳材料-X先驱体复合体加热裂解，控制裂解温度为120～240℃，裂解时间为0.5～2h,得到碳材料-氧化X复合体；
四，将步骤三得到的碳材料-氧化X复合体放入管式炉中，在氢气气氛下进行还原，控制气氛流速为0.5～2L/h，还原温度为800～900℃，还原时间为1～3h；
五、重复步骤二、步骤三和步骤四1～6次，得到预制体；
六、将步骤一称取的浸渗剂放入坩埚中熔化，在真空气氛下以10～50℃/min的升温速率升温至800～1200℃；
七、将步骤五得到的预制体放入石墨铺底的圆柱形钢套中，然后倒入步骤六处理的浸渗剂，在真空气氛下，控制升温速度为20～40℃/min，升温至700℃，保温0.25～0.5h，然后在压头上施加10KN的压力，待浸渗剂充分填充在预制体孔隙中，然后随炉冷却至室温，得到C/Al-Si-X防烧蚀复合材料；
步骤一所述的金属X先驱体为钼酸铵、钼酸钠、钨酸铵和铌酸钠中的一种或几种按任意比的混合；步骤一所述的浸渗剂为Al-Si合金，其中Al与Si的质量分数比为(9:1)～(3:2)。
2.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的碳材料基体为：密度为1.78g/cm3的高密度石墨或密度为1.70g/cm3的C/C复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的裂解温度为130～230℃，裂解时间为1～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤四所述的氢气气氛为纯H2。
5.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤四所述的氢气气氛为H2与Ar的混合，其中H2与Ar的体积比为1:9。
6.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中还原温度为870℃，还原时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中以25℃/min的升温速率升温至950℃。
8.根据权利要求1所述的一种C/Al-Si-X防烧蚀复合材料的制备方法，其特征在于步骤七中石墨为带孔石墨。
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