FI91611B - Menetelmä metallimatriisi-komposiittikappaleen valmistamiseksi - Google Patents

Description

5 91611

Menetelmä metal limat riisi -komposiittikappaleen valmistamiseksi

Esillä oleva keksintö liittyy metallimatriisi-komposiit-tikappaleiden valmistamiseen. Erityisesti saatetaan sula matriisimetalli koskettamaan täyteainetta tai esimuottia reaktiivisen atmosfäärin läsnäollessa, ja ainakin proses-10 sin jossakin vaiheessa sula matriisimetalli reagoi, joko osittain tai oleellisesti täydellisesti, reaktiivisen atmosfäärin kanssa saattaen sulan matriisimetallin tunkeutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin, ainakin osittain sisäisesti muodostuvasta tyhjöstä johtuen. Sellainen 15 tunkeutuminen sisäisesti muodostuvalla tyhjöllä esiintyy käyttämättä mitään ulkoista painetta tai tyhjöä.

Metallimatriisin ja lujittavan tai vahvistavan faasin, kuten keraamisia hiukkasia, kuitukiteitä, kuituja tai 20 vastaavia käsittävät komposiittituotteet näyttävät lupaa- vilta moniin eriin sovellutuksiin, koska niissä yhdistyvät osa lujittavan faasin jäykkyydestä ja kulutuskestävyydestä metallimatriisin muovattavuuteen ja sitkeyteen. Yleensä metallimatriisikomposiitilla luodaan parannuksia sellai-25 sissa ominaisuuksissa, kuten lujuus, jäykkyys, hankausku- lutuksen kestävyys, ja lujuuden pysyminen korkeammissa lämpötiloissa, verrattuna matriisimetalliin sen monoliittisessa muodossa, mutta määrä, johon saakka määrättyä ominaisuutta voidaan parantaa, riippuu suuresti kyseessä 50 olevista ainesosista, niiden tilavuus- tai painosuhteesta, sekä siitä, miten niitä käsitellään komposiittia muodos-♦. tettaessa. Eräissä tapauksissa komposiitti voi myös olla kevyempää kuin matriisimetalli sellaisenaan. Alumiinimat-riisikomposiitit, jotka on vahvistettu keräämillä, kuten *. 2S esimerkiksi piikarbidilla hiukkasten, hiutaleiden tai kuitukiteiden muodossa, ovat kiinnostavia johtuen niiden 2 91611 alumiiniin verrattuna suuremmasta jäykkyydestä, kulutuksen kestävyydestä ja korkean lämpötilan lujuudesta.

Alumiinimatriisikomposiittien valmistamiseksi on kuvattu 5 erilaisia metallurgisia menetelmiä, mukaanlukien menetelmiä, jotka perustuvat jauhemetallurgiatekniikoihin ja sulan metallin tunkeutumistekniikoihin, joissa käytetään hyväksi painevalua, tyhjövalua, sekoittamista, ja notkis-timia.

10

Jauhemetallurgiatekniikoiden avulla jauheen muodossa oleva metalli ja jauheen, kuitukiteiden, leikattujen kuitujen, jne. muodossa oleva lujittava aine sekoitetaan ja sitten 15 joko kylmäpuristetaan ja sintrataan, tai kuumapuristetaan. Metallimatriisien tuottaminen jauhemetallurgiatekniikoiden avulla tavanomaisia prosesseja käyttäen asettaa määrättyjä rajoituksia aikaansaatujen tuotteiden ominaisuuksien suhteen. Komposiitin keraamifaasin tilavuusosuus on 20 rajoitettu, hiukkasten tapauksessa, tyypillisesti noin 40 prosenttiin. Myös prosessointitoimenpiteet asettavat rajan käytännössä saavutettavalle koolle. Vain suhteellisen yksinkertaiset tuotteen muodot ovat mahdollisia ilman jälkikäteen tapahtuvaa käsittelyä (esim. muotoilua tai 25 koneistusta) tai ottamatta käyttöön monimutkaisia puristimia. Sintrauksen aikana voi myös esiintyä epätasaista kutistumista, samoin kuin mikrostruktuurin epätasaisuutta, johtuen kiintoaineisiin eriytymisestä ja hiukkasten kasvusta.

30 US-patentissa 3,970,136 (20.7.1976) kuvataan menetelmä metallimatriisikomposiitin muodostamiseksi, johon sisältyy kuitumuotoinen lujite, esim. piikarbidi- tai alu-miinioksidikuitukiteitä, joilla on ennalta määrätty kuvio 35 tai kuitujen suuntaus. Komposiitti tehdään sijoittamalla samassa tasossa olevien kuitujen samansuuntaisia mattoja tai huopia muottiin yhdessä sulan matriisimetallin, esim. alumiinin lähteen kanssa ainakin joidenkin mattojen välis- 11 3 91611 sä, ja kohdistamalla painetta, niin että sula metalli pakotetaan tunkeutumaan mattoihin ja ympäröimään suunnatut kuidut. Mattojen pinon päälle voidaan valaa sulaa metallia, jolloin sitä paineen avulla pakotetaan virtaamaan mattojen 5 väliin. Komposiitissa olevien lujittavien kuitujen jopa 50 % tilavuuspitoisuuksia on ilmoitettu.

Edellä olevaan tunkeutumismenetelmään liittyy paineen aiheuttamien virtausprosessien yllätyksellisiä vaihtelu-10 ja. ts. mahdollisia epäsäännöllisyyksiä matriisin muodostumisessa, huokoisuutta, jne, kun otetaan huomioon että se riippuu ulkoisesta paineesta sulan matriisimetallin pakottamiseksi kuitupitoisten mattojen läpi. Ominaisuuksien 15 epätasaisuus on mahdollinen vaikka sulaa metallia johdettaisiin useammasta kohdasta kuitupitoiseen järjestelyyn. Vastaavasti on järjestettävä monimutkaiset matto/lähde-järjestelyt ja virtausreitit soveltuvan ja tasaisen tunkeutumisen aikaansaamiseksi kuitumattojen pinoon. Edellä 20 mainittu painetunkeutumismenetelmä mahdollistaa myös ainoastaan suhteellisen pienen lujitusaineen ja matriisiti-lavuuden suhteen saavuttamisen, johtuen suureen mattoti-lavuuteen sinänsä liittyvästä tunkeutumisen vaikeudesta. Lisäksi muoteissa on oltava sulaa metallia paineen alaise-25 na, joka nostaa menetelmän kustannuksia. Lopuksi edellä mainittu menetelmä, joka rajoittuu ojennuksessa oleviin hiukkasiin tai kuituihin tunkeutumiseen, ei sovellu metal-limatriisikomposiittien muodostamiseen, jotka on lujitettu satunnaisesti suuntautuvista hiukkasista, kuitukiteistä 30 tai kuiduista koostuvilla aineilla.

Alumiinimatriisi-alumiinioksiditäytteisten komposiittien : valmistuksessa alumiini ei helposti kostuta alumiinioksi dia, jolloin yhtenäisen tuotteen muodostaminen on vaikeata.

35 Muihin matriisimetalli-täyteaine-yhdistelmiin liittyy samoja näkökohtia. Tähän ongelmaan on ehdotettu erilaisia ratkaisuja. Eräs sellainen lähestyminen on alumiinin . päällystäminen metallilla (esim. nikkelillä tai wolframil- 4 91611 la), joka sitten kuumapuristetaan yhdessä alumiinin kanssa. Toisessa tekniikassa alumiiniin seostetaan litiumia, ja alumiinioksidi voidaan päällystää piidioksidilla. Näillä komposiiteilla kuitenkin ominaisuudet vaihtelevat, tai 5 päällystykset voivat heikentää täyteainetta, tai matriisi sisältää litiumia, joka voi vaikuttaa matriisin ominaisuuksiin.

US-patentilla 4,232,091 voitetaan eräitä alan vaikeuksia, 10 joita kohdataan valmistettaessa alumiinimatriisi-alumii-nioksidikomposiitteja. Tässä patentissa kuvataan 75 - 375 kg/cm paineiden kohdistamista pakottamaan sula alumiini (tai sula alumiiniseos) alumiinioksidia olevaan kuitu- tai 15 kuitukidemattoon, joka on esilämmitetty alueelle 700 -1050°C. Alumiinioksidin suurin suhde metalliin tuloksena olevassa kiinteässä valukappaleessa oli 1:4. Koska tässä menetelmässä ollaan riippuvaisia ulkopuolisesta paineesta tunkeutumisen aikaansaamiseksi, tätä menetelmää vaivaavat 20 monet samat puutteet kuin US-patenttia 3,970,136.

EP-hakemuksessa 115,742 kuvataan alumiini-alumiinioksidi-komposiittien valmistamista, jotka ovat erityisen käyttökelpoisia elektrolyyttikennokomponentteina, ja joissa esi-25 muotoillun alumiinioksidimatriisin ontelot täytetään sulalla alumiinilla. Hakemuksessa korostetaan ettei alumiini pysty kostuttamaan alumiinioksidia, ja tätä varten käytetään erilaisia tekniikoita alumiinioksidin kostuttamiseksi koko esimuotissa. Alumiinioksidi kostutetaan esimerkiksi 30 titaani-, zirkonium-, hafnium tai niobi-diboridia olevalla kostutusaineella tai metallilla, ts. litiumilla, magnesiumilla, kalsiumilla, titaanilla, kromilla, raudalla, koboltilla, nikkelillä, zirkoniumilla tai hafniumilla. Kostutuksen edistämiseksi käytetään inerttiä atmosfääriä, 35 kuten argonia. Tässä julkaisussa esitetään myös paineen kohdistaminen sulan alumiinin saamiseksi tunkeutumaan päällystämättömään matriisiin. Tässä suhteessa tunkeutuminen aikaansaadaan saattamalla huokoset ensin tyhjöön ja

II

5 91611 kohdistamalla sitten sulaan alumiiniin painetta inertissä atmosfäärissä, esim. argonissa. Vaihtoehtoisesti esimuot-tiin voidaan tunkeutua höyryfaasissa olevalla alumiini-päällystyksellä pintojen kostuttamiseksi ennen onteloiden 5 täyttymistä tunkeutuvalla sulalla alumiinilla. Jotta varmistettaisiin alumiinin pysyminen esimuotin huokosissa vaaditaan lämpökäsittelyä, esim lämpötilassa 1400 - 1800°C, joko argonissa tai tyhjössä. Muutoin joko paineen alaisena tunkeutuneen aineen altistuminen kaasulle, tai tunkeutu-10 mispaineen poistaminen aiheuttaa alumiinin häviämistä kappaleesta.

Kostutusaineiden käyttäminen sulan metallin tunkeutumisen 15 aikaansaamiseksi elektrolyyttikennon alumiinioksidikom- ponenttiin on esitetty myös EP-patenttihakemuksessa 94353. Tässä julkaisussa kuvataan alumiinin tuottamista elektrolyysillä kennossa, jossa virranjohdinkatodi on kennon vaippana tai alustana. Tämän alustan suojaamiseksi sulalta 20 kryoliitilta levitetään alumiinioksidialustalle ohut päällystys kostutusaineen ja liukenemisen estävän aineen seosta ennen kennon käynnistämistä tai kun se on upotettuna elektrolyysiprosessin tuottamaan sulaan alumiiniin. Kuvattuja kostutusaineita ovat titaani, zirkonium, hafnium, pii, 25 magnesium, vanadiini, kromi, niobi tai kalsium, ja titaani esitetään edullisimmaksi aineeksi. Boorin, hiilen ja typen yhdisteiden selitetään olevan hyödyllisiä estettäessä kostutusaineiden liukenemista sulaan alumiiniin. Viite julkaisussa ei kuitenkaan ehdoteta metallimatriisikomposiit-30 tien tuottamista.

Paineen ja kostutusaineiden käytön lisäksi on kuvattu tyhjön kohdistamisen edistävän sulan alumiinin tunkeutumista huokoiseen keraamikappaleeseen. Esimerkiksi US-pa-35 tentissä 3,718,441 (27.2.1973) raportoidaan keraamiseen kappaleeseen (esim. boorikarbidi, alumiinioksidi ja beryl-liumoksidi) tunkeutumista joko sulalla alumiinilla, berylliumilla, magnesiumilla, titaanilla, vanadiinilla, nikke- 6 91611

Iillä tai kromilla, tyhjössä joka on alle 10“6 torr. Välillä •2 _6 10” ... 10” torr oleva tyhjö johti keraamin heikkoon kostuttamiseen sulalla metallilla, niin ettei metalli virrannut vapaasti keraamin ontelotiloihin. Kostuttamisen 5 sanotaan kuitenkin parantuneen, kun tyhjö pienennettiin alle 10-6 torr.

Myös US-patentissa 3,864,154 (4.2.1975) esitetään tyhjön käyttämistä tunkeutumisen aikaansaamiseksi. Tässä paten-10 tissa selitetään kylmäpuristetun AlBi2-jauhekappaleen asettamista kylmäpuristetulle alumiini jauheen pedille. Sen jälkeen sijoitettiin lisää alumiinia AIB12-jauhekappaleen päälle. Upokas, jossa AlBi2-kappale oli "kerrostettuna" 15 alumiinijauhekerrosten väliin, sijoitettiin tyhjöuuniin.

Uuniin järjestettiin noin 10”5 torr oleva tyhjö kaasun poistamista varten. Lämpötilaa nostettiin sen jälkeen 1100°C:een, jossa se pidettiin 3 tuntia. Näissä oloissa sula alumiini tunkeutui AlBi2-kappaleeseen.

20

Menetelmää komposiittiaineiden valmistamiseksi, jotka sisältävät vahvistavaa ainetta, kuten keraamisia hiukkasia, kuitukiteitä, kuituja tai vastaavia, kuvataan EP-patent-tihakemuksessa nro 045002 (3.2.1982). Komposiittiaine 25 tuotetaan asettamalla huokoista lujiteainetta (esim. alumiinioksidia, hiiltä tai booria olevia suunnattuja kuituja), joka ei reagoi atmosfäärin ja sulan metallin kanssa (esim. magnesium tai alumiini), säiliöön, jossa on avoin osa, puhaltamalla säiliöön oleellisesti puhdasta happea, 30 ja upottamalla sitten säiliö sulan metallin altaaseen, jolloin sula metalli tunkeutuu vahvistavan aineen välitiloihin. Julkaisussa esitetään, että sula metalli reagoi säiliössä läsnä olevan hapen kanssa tuottaen metallin kiinteän hapettuneen muodon, jolloin säiliöön syntyy tyhjö, 35 joka imee sulaa metallia säiliöön lujittavan aineen välitilojen kautta. Vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa julkaisu esittää happea sitovan alkuaineen (esim. magnesium) sijoittamista säiliöön reagoimaan säiliössä olevan hapen 7 91611 kanssa ja tyhjön tuottamiseksi, joka sulan metallin 50 kg/cm argonilla tapahtuvan paineistamisen avulla imee sulaa metallia (esim. alumiinia) säiliöön, joka on täytetty lujittavalla aineella (esim. suunnatuilla hiilikuiduilla).

5 US-patentissa 3,867,177 (18.2.1975) selostetaan menetelmä huokoisen kappaleen kyllästämiseksi metallilla saattamalla kappale ensin koskettamaan "aktivaattorimetallia" ja upottamalla kappale sitten "täytemetalliin". Tarkemmin sanoen 10 upotetaan täyteaineen huokoinen matto tai tiivistetty kappale sulaan aktivaattorimetalliin riittävän pitkäksi aikaa että kappaleen välitilat kokonaan täyttyvät sulalla aktivaattorimetallilla patentin 3,364,976 menetelmällä, 15 jota selitetään alla. Sen jälkeen, kun aktivaattorimetalli on kiinteytynyt, komposiittikappale upotetaan kokonaan toiseen metalliin ja pidetään siinä riittävän kauan aikaa, joka sallii toisen metallin korvaavan aktivaattorimetallin haluttuun määrään saakka. Muodostuneen kappaleen annetaan 20 sitten jäähtyä. On myös mahdollista että täyteaine ainakin osittain poistetaan huokoisesta kappaleesta ja korvataan ainakin kolmannella metallilla, upottamalla jälleen huokoinen kappale osittain tai kokonaan korvaavan metallin sulaan niin pitkäksi aikaa, että se riittää liuottamaan 25 tai diffundoimaan halutun määrän korvaavaa metallia huokoiseen kappaleeseen. Tuloksena oleva kappale voi myös sisältää metallien välisiä yhdistetiä täyteaineen välitiloissa. Monivaiheisen prosessin käyttäminen, mukaan lukien aktivaattorimetallin käyttäminen, halutulla koostumuksel-30 la varustetun komposiitin muodostamiseksi, on kallista sekä ajan että rahan suhteen. Lisäksi prosessin rajoitukset, jotka perustuvat esim. metallien yhteensopivuuteen (ts. liukenevuuteen, sulamispisteeseen, reaktiivisyyteen, jne), rajoittavat mahdollisuuksi aineen ominaisuuksien 35 sovittamiseksi toivottua tarkoitusta varten.

US-patentissa 3,529,655 (22.9.1970) selitetään menetelmää magnesiumia tai magnesiumseosta ja piikarbidi-kuitukiteitä 8 91611 sisältävien komposiittien muodostautiseksi. Tarkemmin sanottuna upotetaan muotti, jossa on ainakin yksi aukko atmosfääriin ja joka sisältää piikarbidi-kuitukiteitä muotin sisätilassa, sulan magnesiumin kylpyyn, niin että 5 muotin kaikki aukot ovat sulan magnesiumin kylvyn pinnan alla riittävän kauan, jotta magnesium täyttäisi muotin ontelon jäljelle jäävän tilavuuden. Sanotaan, että kun sula metalli tunkeutuu muottionteloon, se reagoi siinä olevan ilman kanssa muodostaen pieniä määriä magnesiumoksidia ja 10 magnesiumnitridiä, jolloin muodostuu tyhjö joka imee lisää sulaa metallia onteloon ja piikarbidikuitukiteiden väliin. Täytetty muotti poistetaan sen jälkeen sulan magnesiumin kylvystä ja muotissa olevan magnesiumin annetaan jäähtyä.

15 US-patentissa 3,364,976 (23.1.1968) selitetään itsestään kehittyvän tyhjön aikaansaamista kappaleeseen, sulan metallin tunkeutumisen lisäämiseksi kappaleeseen. Tarkemmin sanottuna kappale, esim. grafiittimuotti, teräsmuotti tai 20 huokoinen tulenkestävä aine, upotetaan kokonaan sulaan metalliin, esim. magnesiumiin tai magnesiumseokseen tai alumiiniseokseen. Muotin tapauksessa sulan metallin kanssa reagoivalla kaasulla, esim. ilmalla täytetty muottiontelo on yhteydessä ulkopuolella sijaitsevaan sulaan metalliin 25 muotissa olevan ainakin yhden aukon kautta. Kun muotti upotetaan sulaan, tapahtuu ontelon täyttyminen itsestään muodostuvan tyhjön syntyessä ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin reaktion johdosta. Tyhjö on erityisesti tulosta metallin kiinteän oksidimuodon syntymisestä.

30 US-patentissa 3,396,777 (13.8.1968) selitetään sisäisesti muodostuneen tyhjön aikaansaamista sulan metallin tunkeutumisen edistämiseksi täyteainekappaleeseen. Tarkemmin sanottuna patentissa kuvataan toisesta päästään atmosfää-35 riin avoin teräs- tai rautasäiliö, joka sisältää hiukkas-muotoista huokoista kiinteätä ainetta, esim. valurautaa, ja joka on peitetty avoimesta päästään kannella, jossa on lävistyksiä tai läpimeneviä reikiä, joiden halkaisija on 9 91611 pienempi kuin huokoisen kiinteän aineen hiukkaskoko. Säiliössä on myös atmosfääriä, esim. ilmaa kiinteässä täyteaineessa, joka ainakin osittain reagoi sulan metallin, esim. magnesiumin, alumiinin, jne. kanssa. Säiliön kansi 5 on upotettu riittävälle etäisyydelle sulan metallin pinnasta, niin että estetään ilman pääsy säiliöön, ja kantta pidetään pinnan alla riittävän kauan, niin että säiliössä oleva atmosfääri voi reagoida sulan metallin kanssa kiinteän tuotteen muodostamiseksi. Atmosfäärin ja sulan 10 metallin välinen reaktio johtaa alipaineeseen tai oleelliseen tyhjöön säiliössä ja huokoisessa kiinteässä aineessa, joka imee sulan metallin säiliöön ja kiinteän huokoisen aineen huokosiin.

15 US-patentti 3,396,777 on määrätyllä tavalla sukua menetelmille, joita selitettiin edellä julkaisujen EP 045,002; US 3,867,177; US 3,529,655 ja US 3,364,976 yhteydessä. Erityisesti US-patentissa 3,396,777 aikaansaadaan sulan 20 metallin kylpy, johon täyteainetta sisältävä säiliö upotetaan riittävän syvälle, niin että aiheutetaan ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin välinen reaktio ja ontelon sulkeminen sulalla metallilla. Tämän patentin toisen näkökohdan mukaisesti sulan matriisimetallin kylvyn pinta, 25 johon sulassa tilassa voi kohdistua hapettumista sen ollessa kosketuksessa ympäröivään ilmaan, peitetään suo-jaavalla kerroksella eli sulatteella. Sulate pyyhitään sivulle kun säiliö asetetaan sulaan metalliin, mutta sulatteen aiheuttama lika voi kuitenkin sisältyä sulan 30 matriisimetallin kylpyyn ja/tai säiliöön ja huokoiseen kiinteään aineeseen, johon tunkeutuminen tapahtuu. Sellainen likaantuminen, vaikkapa vain hyvin pienessä määrin, voi estää tyhjön muodostumisen säiliössä, samoin kuin olla haitallinen tuloksena olevan komposiitin fysikaalisille 35 ominaisuuksille. Kun säiliö poistetaan sulan matriisimetallin kylvystä ja ylimääräistä matriisimetallia valuu säiliöstä, voi lisäksi esiintyä matriisimetallin menetystä 10 91611 kappaleesta, johon tunkeutuminen on tapahtunut, johtuen painovoimasta.

Vastaavasti on kauan ollut olemassa tarve saada yksinker-5 täinen ja luotettava menetelmä metallimatriisi-komposIittien tuottamiseksi, joka ei perustu ulkoisen paineen tai tyhjön käyttämiseen, tai vahingollisten kostutusaineiden tai sulan matriisimetallin altaan käyttämiseen, niistä seuraavine haittoineen, kuten edellä mainittiin. Lisäksi 10 on pitkään ollut tarve minimoida lopullisten koneistustoi-menpiteiden määrää, joita tarvitaan metallimatriisi-kom-posiittikappaleen aikaansaamiseksi. Esillä oleva keksintö tyydyttää nämä tarpeet aikaansaamalla menetelmän, johon 15 liittyy sisäisesti muodostuva tyhjö sulan matriisimetallin (esim. alumiinin, magnesiumin, pronssin, kuparin, valuraudan, jne) tunkeutumisen aikaansaamiseksi aineeseen (esim. keraaminen aine), joka voidaan muotoilla esimuotik-si, reaktiivisen atmosfäärin (esim. ilman, typen, hapen, 20 jne) läsnäollessa normaalissa ilmanpaineessa.

Seuraavassa selitetään yhteisesti omistettuja patentteja ja patenttihakemuksia: 25 Uutta menetelmää metallimatriisi-komposiittiaineen tuottamiseksi kuvataan US-hakemuksessamme 142,385 (11.1.1988), jonka nimityksenä on "Menetelmä metallimatriisikomposiit-tien valmistamiseksi", joka nyt on hyväksytty US-patentik-si. Mainitun keksinnön menetelmän mukaisesti muotti muo-30 dostetaan sulan edeltäjämetallin tai perusmetallin suunnatulla hapettamisella hapettimen kanssa monikiteisen hapetusreaktiotuotteen kasvun tuottamiseksi, joka täyttää ainakin osan esimuottia, joka muodostuu sopivasta täyteaineesta (johon viitataan "ensimmäisenä täyteaineena”). 35 Muodostunut keraamimatriisikomposiittimuotti järjestetään sitten toisen täyteaineen yhteyteen ja toinen täyteaine ja muotti saatetaan koskettamaan sulaa metallia, ja muotin sisältö suljetaan hermeettisesti, tyypillisimmin tuomalla

II

11 91611 ainakin yhtä sulaa metallia aukkoon, joka sulkee muotin. Hermeettisesti suljettu peti voi sisältää siihen jäänyttä ilmaa, mutta suljettu ilma ja muotin sisältö on eristetty tai suljettu niin, että ulkoinen eli ympäröivä ilma on 5 suljettu ulos. Järjestämällä hermeettinen ympäristö saa vutetaan tunkeutuminen toiseen täyteaineeseen kohtuullisilla sulan metallin lämpötiloilla, ja siten vältetään tai poistetaan mahdollinen kostutusaineiden tarve, erityisesti seosaineiden tarve sulassa matriisimetallissa, kohdistet-10 tavan mekaanisen paineen, tyhjön, erikoisen kaasuatmos f ää rin tai muiden tunkeutumisvälineiden tarve.

Edellä mainitussa US-patentissa selostetaan menetelmää metallimatriisi-komposiittikappaleen tuottamiseksi, joka 15 voidaan sitoa keraamimatriisi-komposiittikappaleeseen, sekä sillä tuotettuja uusia kappaleita. Tämän patentin selitys liitetään tähän nimenomaisena viitteenä.

Esillä olevan keksinnön mukaiselle menetelmälle on tun-20 nusomaista se, että muodostetaan reaktiojärjestelmä, joka käsittää matriisimetallia, reaktiivisen atmosfäärin, läpäisemättömän säiliön ja läpäisevää massaa, joka sisältää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan irrallisen täyte-ainemassan ja täyteainetta olevan esimuotin käsittävästä 25 ryhmästä; suljetaan reaktiojärjestelmä ainakin osittain . sen ulkopuolella olevasta ympäröivästä atmosfääristä niin, että aikaansaadaan nettopaine-ero ainakin osittain suljettuun reaktiojärjestelmään kuuluvan reaktiivisen atmosfäärin ja ympäröivän atmosfäärin välille, jolloin mainittu 30 ainakin osittainen suljenta aikaansaadaan ainakin yhdellä lasimaisella aineella ja järjestetään ainakin osalle '.· metallimatriisin pintaa matriisimetallin ollessa sulassa tilassa ja ainakin osaan läpäisemätöntä säiliötä; ja annetaan sulan matriisimetallin tunkeutua ainakin osaan lä-35 päisevää massaa niin, että muodostuu metallimatriisikom- posiittikappale.

12 91611

Ensimmäisessä edullisessa suoritusmuodossa järjestetään reaktiojärjestelmä, joka käsittää läpäisemättömän säiliön ja siihen sisältyvän täyteaineen kosketuksessa sulaan mat-riisimetalliin reaktiivisen atmosfäärin läsnäollessa, sekä 5 lasimaista ainetta olevan sulkemisvälineen reaktiojärjes- telmän eristämiseksi ympäröivästä atmosfääristä. Reaktiivinen atmosfääri reagoi, joko osittain tai oleellisesti täydellisesti, sulan matriisimetallin ja/tai täyteaineen ja/tai läpäisemättömän säiliön kanssa muodostaen hapetus-10 reaktiotuotetta, joka voi muodostaa tyhjön imien siten sulaa matriisimetallia ainakin osittain täyteaineeseen. Reaktio, joka käsittää reaktiivisen atmosfäärin ja sulan matriisimetallin ja/tai täyteaineen ja/tai läpäisemättömän säiliön, voi jatkua niin kauan, että se riittää sallimaan 15 sulan matriisimetallin joko osittain tai kokonaan tun keutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin.

Toisessa edullisessa suoritusmuodossa mainittu ainakin osittainen sulku käsittää lisäksi matriisimetallin ja 20 ympäröivän atmosfäärin reaktiotuotetta, jolla on mat- riisimetallista poikkeava koostumus ja joka osaltaan eristää reaktiojärjestelmää ympäröivästä atmosfääristä.

Keksinnön eräässä toisessa suoritusmuodossa ainakin osit-25 täinen sulku aikaansaadaan sisäisellä fysikaalisella su lulla, joka syntyy kostuttamalla läpäisevää säiliötä mat-riisimetallilla. Lisäksi voi olla mahdollista sisällyttää seostavia lisäaineita matriisimetalliin, joka edistää läpäisemättömän säiliön kostuttamista matriisimetallilla, 20 jolloin reaktiojärjestelmä eristetään ympäröivästä atmos fääristä.

Eräässä edullisessa suoritusmuodossa täyteaine voi reagoida ainakin osittain reaktiivisen atmosfäärin kanssa 35 muodostaen tyhjön, joka imee sulaa matriisimetallia täy teaineeseen tai esimuottiin. Lisäksi voidaan täyteaineeseen sisällyttää lisäaineita, jotka joko osittain tai oleellisesti täydellisesti voivat reagoida reaktiivisen li 13 91611 atmosfäärin kanssa tyhjön muodostamiseksi, samoinkuin korostaa tuloksena olevan kappaleen ominaisuuksia. Lisäksi täyteaineen ja matriisimetallin lisäksi tai sen sijasta voidaan läpäisemätön säiliö saattaa ainakin osittain 5 reagoimaan reaktiivisen atmosfäärin kanssa tyhjön muodostamiseksi.

Määritelmiä 10 Tässä selityksessä ja oheisissa patenttivaatimuksissa käytettynä määritellään alla olevat termit seuraavasti:

Seospuoli viittaa tässä käytettynä lopullisen metallimat-15 riisikomposiitin siihen puoleen, joka alunperin kosketti sulaa matriisimetallia ennenkuin tämä sula metalli tunkeutui täyteainemassaan läpäisevään massaan tai esimuottiin

Alumiini jne. merkitsee ja sisältää tässä käytettynä 20 oleellisesti puhtaan metallin (esim. suhteellisen puhtaan, kaupallisesti saatavan seostamattoman alumiinin) tai metallin ja metalliseosten muita laatuja, kuten kaupallisesti saatavat metallit, joissa on epäpuhtauksia ja/tai seosaineita, kuten rautaa, piitä, kuparia, magnesiuma, mangaania, 25 kromia, sinkkiä, jne. Tämän määritelmän tarkoituksiin oleva alumiiniseos on seos tai metallien muodostama yhdiste, jossa alumiini on pääainesosana.

Ympäröivä atmosfääri merkitsee tässä käytettynä täyteai-30 neen tai esimuotin ja läpäisemättömän säiliön ulkopuolella olevaa atmosfääriä. Sillä voi olla oleellisesti samat osatekijät kuin reaktiivisella atmosfäärillä, tai sillä voi olla erilaiset osatekijät.

35 Estoaine tai estoväline merkitsee tässä metallimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä mitä tahansa sopivaa ainetta, joka estää, torjuu, pysäyttää sulan ;· matriisimetallin etenemisen, liikkeen tai vastaavan, lä- 14 91611 päisevän täyteainemassan tai esimuotin rajapinnan yli, jolloin sellainen rajapinta määritellään mainitulla esto-välineellä. Sopivat estovälineet voivat olla jotain ainetta, yhdistettä, alkuainetta, koostumusta tai vastaavaa, 5 joka prosessin olosuhteissa ylläpitää jonkinasteisen eheyden eikä ole oleellisesti haihtuvaa (ts. estoaine ei haihdu niin paljon, että siitä tulisi estoaineena hyödytön).

Lisäksi sopivat "estovälineet" sisältävät aineita, joita 10 kulkeutuva sula matriisimetalli käytettyjen prosessin olosuhteiden aikana ei oleellisesti pysty kostuttamaan tai joita se pystyy kostuttamaan, kunhan estovälineen kostuttaminen ei etene oleellisesti estoaineen pinnan yli (ts.

15 pintakostutus). Tämän tyyppisellä estoaineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan matriisimetalliin, ja estoväline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista loppukoneis-20 tusta tai hiomista, jota voidaan tarvita, ja määrittelee ainakin osan tuloksena olevan metallimatriisi-komposiit-tituotteen pinnasta.

Pronssi merkitsee ja sisältää tässä käytettynä kuparivoit-25 toista seosta, joka voi sisältää rautaa, tinaa, sinkkiä, alumiinia, piitä, berylliä, magnesiumia ja/tai lyijyä. Määrätyt pronssiseokset sisältävät ne seokset, joissa kuparin osuus on noin 90 painoprosenttia, jolloin piin osuus on noin 6 painoprosenttia, ja raudan osuus noin 3 3 0 painoprosenttia.

Jäännökset tai perusmetallin jäännökset viittaa tässä käytettynä alkuperäisen perusmetallimäärän mahdolliseen osaan, joka jää jäljelle ja joka ei ole kulunut keraami-35 matriisikomposiittikappaleen muodostuksen aikana, ja joka tyypillisesti kun sen annetaan jäähtyä, pysyy ainakin osittaisessa kosketuksessa muodostettuun kappaleeseen.

15 91611

Tulisi ymmärtää, että jäännökset voivat tyypillisesti myös sisältää toista tai vierasta metallia.

Valurauta viittaa tässä käytettynä valettuihin rautaseok-5 siin, joissa hiilen osuus on ainakin 2 painoprosenttia.

Kupari viittaa tässä käytettynä oleellisesti puhtaan metallin kaupallisiin laatuihin, esim. 99 painoprosenttia kuparia ja siihen sisältyviä vaihtelevia määriä epäpuh-10 tauksia. Lisäksi se viittaa metalleihin, jotka ovat seoksia tai metallien välisiä yhdisteitä, jotka eivät sisälly pronssin määritelmään, ja jotka sisältävät kuparia pääasiallisena osatekijänä.

15 Täyteaine on tässä käytettynä tarkoitettu sisältämään joko yksittäisiä aineksia tai ainesseoksia, jotka oleellisesti eivät reagoi metallin kanssa ja/tai joilla on rajoitettu liukenevuus matriisimetalliin ja/tai hapetusreaktiotuot-20 teeseen, ja jotka voivat olla yksi- tai useampifaasisia. Täyteaineita voidaan järjestää lukuisissa eri muodoissa, kuten jauheina, liuskoina, hiutaleina, mikropalloina, kuitukiteinä, kuplina, jne, ja ne voivat olla joko tiiviitä tai huokoisia. Täyteaine voi myös sisältää keraamisia 25 täyteaineita, kuten alumiinioksidia tai piikarbidia kuituina, leikattuina kuituina, hiukkasina, kuitukiteinä, kuplina, kuulina, kuitumattoina, tai vastaavina, ja keraa-mipäällystettyjä täyteaineita, kuten hiilikuituja, jotka on päällystetty alumiinioksidilla tai piikarbidilla hiilen 30 suojaamiseksi esim. sulan perusmetalli-alumiinin syövyttävältä vaikutukselta. Täyteaineet voivat myös käsittää metalleja.

Läpäisemätön säiliö merkitsee tässä käytettynä säiliötä, 35 joka voi sisältää reaktiivista atmosfääriä ja täyteainetta (tai esimuotin) ja/tai sulaa matriisimetallia ja/tai sulkemisvälineen prosessin olosuhteissa, ja joka on riittävän läpäisemätöntä kaasumaisten tai höyryaineiden kul- 16 91611 kemiselle säiliön läpi, niin että voidaan muodostaa paine-ero ympäröivän atmosfäärin ja reaktiivisen atmosfäärin välille.

5 Matriisimetalli tai matriisimetalliseos merkitsevät tässä käytettynä sitä metallia, jota käytetään metallimatriisi-komposiitin muodostamiseksi (esim. ennen tunkeutumista) ja/tai sitä metallia, joka sekoittuu täyteaineeseen metal-limatriisi-komposiittikappaleen muodostamiseksi (esim.

10 tunkeutumisen jälkeen). Kun matriisimetalliksi nimetään määrätty metalli, on ymmärrettävä, että sellainen matriisimetalli sisältää tämän metallin oleellisesti puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana metallina, jossa on 15 epäpuhtauksia ja/tai seosaineita, metallien muodostaman yhdisteenä tai seoksena, jossa tämä metalli on pääasiallisena osana.

Metallimatriisikomposiitti eli MMC merkitsee tässä käytet-20 tynä ainetta, joka käsittää kaksi- tai kolmiulotteisesta liittyneen seoksen tai matriisimetallin, joka on tunkeutunut esimuottiin tai täyteaineeseen. Matriisimetalli voi sisältää erilaisia seosalkuaineita, joilla aikaansaadaan erityisesti toivotut mekaaniset ja fysikaaliset ominaisuu-25 det tuloksena olevassa komposiitissa.

Matriisimetallista "poikkeava" metalli merkitsee metallia, joka ei sisällä pääasiallisena ainesosana samaa metallia kuin matriisimetalli (jos esimerkiksi matriisimetallin 30 pääasiallisena osana on alumiini, niin "poikkeavan" metallin pääasiallisena osana voisi olla esimerkiksi nikkeli).

Esimuotti tai läpäisevä esimuotti merkitse tässä käytettynä sellaista huokoista täytemassaa tai täyteainemassaa, joka 35 valmistetaan ainakin yhdellä rajapinnalla, joka oleellisesti määrittelee tunkeutuvalle matriisiroetallille rajapinnan, kuten massaa, joka riittävän hyvin pitää ehjän muotonsa ja tuorelujuuden, niin että se ilman ulkoisia n 17 91611 tukivälineitä aikaansaa mittapysyvyyden ennen kuin mat-riisimetalli tunkeutuu siihen. Massan tulisi olla riittävän huokoista, niin että se sallii matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen siihen. Tyypillisesti esimuotti käsittää 5 sidotun ryhmän tai täyteaineen järjestelyn, joko homogeenisen tai epähomogeenisen, ja se voi käsittää mitä tahansa soveltuvaa ainetta (esim. keraamisia ja/tai metallihiukkasia, jauheita, kuituja, kuitukiteitä, jne, sekä mitä tahansa näiden yhdistelmää). Esimuotti voi olla joko 10 erillisenä tai kokoonpanona.

Reaktioiärnestelinä viittaa tässä käytettynä siihen aineiden yhdistelmään, jolla esiintyy sulan matriisimetallin 15 tunkeutumista täyteaineeseen tai esimuottiin sisäisesti muodostuvassa tyhjössä. Reaktiojärjestelmä käsittää ainakin läpäisemättömän säiliön, jossa on läpäisevää täyte-ainemassaa tai esimuotti, reaktiivista atmosfääriä ja matriisimetallia.

20

Reaktiivinen atmosfääri merkitsee tässä käytettynä atmosfääriä, joka voi reagoida matriisimetallin ja/tai täyteaineen (tai esimuotin) ja/tai läpäisemättömän säiliön kanssa muodostaen sisäisesti syntyvän tyhjön, aiheuttaen 25 siten matriisimetallin tunkeutumisen täyteaineeseen (tai esimuottiin) kun sisäisesti syntynyt tyhjö on muodostunut.

Varastolähde tai varastosäiliö merkitsee tässä käytettynä erillistä matriisimetallimäärää, joka on sijoitettu täy-30 teainemassan tai esimuotin suhteen niin, että kun metalli sulaa, se voi virrata korvaamaan, tai eräissä tapauksissa alunperin aikaansaamaan ja sen jälkeen täydentämään sitä matriisimetallin osaa, segmenttiä tai lähdettä, joka koskettaa täyteainetta tai esimuottia.

Sulku tai sulkemisväline viittaa tässä käytettynä prosessin oloissa kaasua läpäisemättömään sulkuun, joka on muodostunut reaktiojärjestelmässä (esim. sisäinen sulku) tai 35 18 91611 siitä erillisenä (ulkoinen sulku), joka eristää ympäröivän atmosfäärin reaktiivisesta atmosfääristä. Sulku tai sul-kemisväline voi koostumukseltaan olla erilainen kuin matriisimetalli.

5

Sulun edistäjä on tässä käytettynä ainetta, joka edistää sulun muodostumista matriisimetallin reagoidessa ympäröivän atmosfäärin ja/tai läpäisemättömän säiliön ja/tai täyteaineen tai esimuotin kanssa. Aine voidaan lisätä 10 matriisimetalliin, ja sulun edistäjän läsnäolo matriisime-tallissa voi edistää tuloksena olevan komposiittikappaleen ominaisuuks ia.

15 Kostutuksen edistäjä viittaa tässä käytettynä johonkin aineeseen, joka matriisimetalliin ja/tai täyteaineeseen tai esimuottiin lisättynä edistää täyteaineen tai esimuotin kostuttamista sulalla matriisimetallilla (esim. vähentää sulan matriisimetallin pintajännitystä). Kostutuksen edis-20 täjän läsnäolo voi myös edistää tuloksena olevan metalli-matriisi-komposiittikappaleen ominaisuuksia, esimerkiksi edistämällä matriisimetallin ja täyteaineen välistä sitoutumista.

25 Seuraavat kuviot on järjestetty keksinnön ymmärtämisen tueksi, mutta niitä ei ole tarkoitettu rajoittamaan keksinnön suoja-alaa. Kaikissa kuvioissa on käytetty mahdollisuuksien mukaan samoja viitenumerolta osoittamaan samanlaisia osia, jolloin: 30 kuvio IA on kaaviollinen poikkileikkaus esillä olevan keksinnön menetelmän mukaisesta tyypillisestä kokoonpanosta, jossa käytetään ulkoista sulkemisvä-linettä; kuvio IB on kaaviollinen poikkileikkaus vertailujärjestelystä; 35

II

19 91611 kuvio 2 on yksinkertaistettu vuokaavio esillä olevan keksinnön menetelmästä sovellettuna vakiokokoonpanoon; 5 kuvio 3A on valokuva, joka vastaa kuvion IA mukaisesti tuotettua tuotetta; kuvio 3B on valokuva, joka vastaa kuvion IB mukaisesti tuotettua tuotetta; 10 kuvio 4A on valokuva, joka vastaa kuvion IA mukaisesti tuotettua pronssimetallimatriisikomposiittia; 15 kuvio 4B vastaa tulosta, joka saavutettiin kuvion IB mukaisesti tuotetulla pronssimatriisimetallilla; kuvio 5 on kaaviollinen poikkileikkaus näytteen P valmistuksessa käytetystä kokoonpanosta; 20 kuvio 6 on kaaviollinen poikkileikkaus näytteen U valmistuksessa käytetystä kokoonpanosta; kuvio 7 esittää mikrovalokuvien sarjan, joka vastaa 25 esimerkin 3 mukaisesti valmistettuja näytteitä; kuvio 8 on mikrovalokuvien sarja, joka vastaa esimerkkiä 6; kuvio 9 on mikrovalokuvien sarja, joka vastaa esimerkkiä 7; 30 kuvio 10 on mikrovalokuvien sarja, joka vastaa esimerkkiä 8; kuvio 11 on mikrovalokuvien sarja, joka vastaa esimerkkiä 9; kuviot 12A ja 12B ovat poikkileikkauksia kokoonpanoista, joita käytettiin esimerkin 10 mukaisesti; 35 20 91611 kuvio 13 on käyrä tyhjön suuruudesta ajan funktiona näytteiden AK ja AL mukaisesti; kuviot 14A ja 14B vastaavat tuotteita jotka tuotettiin 5 näytteiden AK ja AL mukaisesti; kuvio 15 on käyrä tyhjön suuruudesta ajan funktiona esimerkkiä 14 varten; ja 10 kuvio 16 on poikkileikkaus kokoonpanosta, jota käytettiin esimerkin 18 näytteen AU mukaisesti.

Viitaten kuvioon IA havainnollistetaan tyypillistä kokoon-15 panoa 30 metallimatriisikomposiitin muodostamiseksi esillä olevan keksinnön mukaisella sisäisesti muodostuvan tyhjön menetelmällä. Tarkemmin sanottuna täyteaine tai esimuotti 31, joka voi olla jotain alempana yksityiskohtaisemmin selitettyä sopivaa ainetta, sijoitetaan läpäisemättömään 20 säiliöön 32, joka voi sisältää sulaa matriisimetallia 33 ja reaktiivista atmosfääriä. Täyteaine 31 voidaan esimerkiksi saattaa kosketukseen reaktiivisen atmosfäärin kanssa (esim. sen atmosfäärin kanssa jota on täyteaineen tai esimuotin huokosissa) riittävän pitkäksi ajaksi, niin että 25 mahdollistetaan reaktiivisen atmosfäärin tunkeutuminen joko osittainen tai oleellisesti täydellisesti läpäisemättömässä säiliössä 32 olevaan täyteaineeseen 31. Matriisime-talli 33, joko sulassa muodossa tai kiinteässä valannemuo-dossa, sijoitetaan sitten koskettamaan täyteainetta 31.

30 Kuten alla yksityiskohtaisemmin selitetään edullisessa suoritusmuodossa, voidaan järjestää ulkoinen sulku tai sulkemisväline 34 esimerkiksi sulan matriisimetallin 33 pinnalle eristämään reaktiivinen atmosfääri ympäröivästä atmosfääristä 37. Sulkemisväline, joko sisäinen tai ulkoi-35 nen, voi toimia tai olla toimimatta sulkemisvälineenä huonelämpötilassa, mutta sen tulisi toimia sulkemisvälineenä prosessin oloissa (esim. matriisimetallin sulamispisteessä tai sen yläpuolella). Kokoonpano 30 sijoitetaan 21 91611 sen jälkeen uuniin, joka on joko huonelämpötilassa tai joka on esilämmitetty likimain prosessilämpötilaan. Näissä prosessin oloissa uuni toimii lämpötilassa, joka on matriisimetallin sulamispisteen yläpuolella, niin että 5 sallitaan sulan matriisimetallin tunkeutuminen täyteaineeseen tai esimuottiin sisäisesti muodostuvan tyhjön avulla.

Kuvioon 2 viitaten esitetään yksinkertaistettu vuokaavio esillä olevan keksinnön menetelmän prosessivaiheiden suo-10 rittamiseksi. Vaiheessa 1 voidaan valmistaa tai muutoin järjestää sopiva läpäisemätön säiliö, jolla on sopivat ominaisuudet, joita yksityiskohtaisemmin selitetään alla. Esimerkiksi yksinkertainen päästä avoin (esim. ruostuma-15 tonta terästä oleva) terässylinteri sopii muotiksi. Teräs-säiliö voidaan sitten valinnaisesti vuorata GRAFOIL(R) -grafiittinauhalla (GRAFOIL(R) on Union Carbide:n rekisteröity tavaramerkki) säiliössä muodostettavan metallimat-riisi-komposiittikappaleen irrottamisen helpottamiseksi.

20 Kuten alla yksityiskohtaisemmin selitetään, voidaan metal-limatriisi-komposiittikappaleen säiliöstä tai muotista irrottamisen helpottamiseksi käyttää myös muita aineita, kuten B2O3, jota pölytetään säiliöön, tai tinaa, jota lisätään matriisimetalliin. Säiliöön voidaan sitten aset-25 taa haluttu määrä sopivaa täyteainetta tai esimuottia, joka valinnaisesti ainakin osaksi voidaan peittää toisella : kerroksella GRAFOIL(R) -nauhaa. Tämä grafiittinauhakerros helpottaa metallimatriisi-komposiittikappaleen irrottamista mahdollisesti matriisimetallin jäännöksestä, jota on 30 olemassa täyteaineeseen tunkeutumisen jälkeen*

Sitten voidaan säiliöön kaataa jokin määrä sulaa mat-riisimetallia, esim. alumiinia, pronssia, kuparia, valurautaa, magnesiumia, jne. Säiliö voi olla huonelämpötilassa 35 tai se voidaan esilämmittää johonkin sopivaan lämpötilaan. Lisäksi voitaisiin matriisimetallia alunperin järjestää kiinteinä matriisimetallin valanteina ja sitten kuumentaa valanteiden sulattamiseksi. Sitten voidaan muodostaa so- 22 91611 pivaa sulkemisvälinettä (jota alla selitetään yksityiskohtaisemmin), joka valitaan ryhmästä joka käsittää ulkoiset sulkemisvälineet ja sisäiset sulkemisvälineet. Jos esimerkiksi haluttaisiin muodostaa ulkoinen sulku, voitaisiin 5 ulkoista sulkemisvälinettä, kuten lasipanos (esim. B2O3), levittää säiliössä olevan sulan matriisimetallin altaan pinnalle. Sen jälkeen lasipanos sulaa, peittäen tyypillisesti altaan pinnan, mutta kuten alla yksityiskohtaisemmin selitetään, täydellistä peittämistä ei vaadita. Sen jälkeen 10 kun sula matriisimetalli on saatettu koskettamaan täyteainetta tai esimuottia ja kun matriisimetalli ja/tai täyteaine on tarvittaessa eristetty ulkoisella sulkemis-välineellä ympäröivästä atmosfääristä, säiliö asetetaan 15 sopivaan uuniin, joka on voitu esilämmittää prosessin lämpötilaan, riittävän pitkäksi ajaksi niin että tunkeutuminen voi tapahtua. Uunin prosessilämpötila voi olla erilainen eri matriisimetalleilla (esimerkiksi noin 950 °C on toivottava joillekin alumiiniseoksille ja noin 1100 °C 20 joillekin pronssiseoksille). Sopiva prosessilämpötila voi vaihdella riippuen matriisimetallin sulamispisteestä ja muista ominaisuuksista, samoinkuin reaktiojärjestelmän ja sulkemisvälineen osatekijöiden ominaisuuksista. Sopivan ajan jälkeen uunin lämpötilassa syntyy tyhjö (jota yksi-25 tyiskohtaisemmin selitetään alla) täyteaineeseen tai esi-muottiin, jolloin sula matriisimetalli voi tunkeutua täyteaineeseen tai esimuottiin. Säiliö voidaan sitten poistaa uunista ja jäähdyttää, esimerkiksi asettamalla se jäähdytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiintey-30 tyrnistä varten. Metallimatriisikomposiitti voidaan sitten poistaa jollakin sopivalla tavalla säiliöstä ja erottaa mahdollisesta matriisimetallin jäännöksestä.

Ymmärretään, että edellä olevat kuvioiden 1 ja 2 selitykset 35 on esitetty yksinomaan esillä olevan keksinnön merkittävimpien piirteiden valaisemiseksi. Prosessin muita yksityiskohtia ja prosessissa mahdollisesti käytettävien aineiden ominaisuuksia selitetään alla.

11 23 91611

Haluamatta sitoutua mihinkään määrättyyn teoriaan tai selitykseen, uskotaan, että kun sopiva matriisimetalli, tyypillisesti sulassa tilassa, koskettaa sopivaa täyteainetta tai esimuottia sopivan reaktiivisen atmosfäärin 5 läsnäollessa läpäisemättömässä säiliössä, saattaa reaktiivisen atmosfäärin ja sulan matriisimetallin ja/tai täyteaineen tai esimuotin ja/tai läpäisemättömän säiliön välillä esiintyä reaktio, joka johtaa reaktiotuotteeseen (ts. kiinteään, nestemäiseen tai höyryyn), joka täyttää pienem-10 män tilavuuden kuin reagoivien osatekijöiden alkuperäinen tilavuus. Kun reaktiivinen atmosfääri eristetään ympäröivästä atmosfääristä saattaa läpäisevässä täyteaineessa tai esimuotissa syntyä tyhjö, joka imee sulaa matriisime-15 tallia täyteaineen tyhjiin tiloihin. Lisäksi tyhjön muodostuminen voi edistää kostuttamista. Reaktiivisen atmosfäärin ja sulan matriisimetallin ja/tai täyteaineen tai esimuotin ja/tai läpäisemättömän säiliön välillä jatkuva reaktio voi johtaa siihen, että matriisimetalli tunkeutuu 20 täyteaineeseen tai esimuottiin kun muodotuu lisää tyhjöä. Reaktio voi jatkua niin kauan että sula matriisimetalli voi tunkeutua, joko osittain tai oleellisesti täydellisesti täyteaineen tai esimuotin massaan. Täyteaineen tai esimuotin massan tulisi olla riittävän läpäisevää, niin että 25 reaktiivinen atmosfääri voi tunkeutua, ainakin osittain, täyteaineen tai esimuotin massaan.

Tässä patenttihakemuksessa selitetään erilaisia matriisi-metalleja, jotka metallimatriisi-komposiittikappaleen 30 muodostumisen jossakin vaiheessa saatetaan koskettamaan reaktiivista atmosfääriä. Siten eri yhteyksissä voidaan viitata määrättyihin matriisimetallin/reaktiivisen atmosfäärin yhdistelmiin eli järjestelmiin, joilla esiintyy sisäisen tyhjön muodostumista. Tarkemmin sanottuna on 35 sisäisen tyhjön muodostumista havaittu alumiini/ilma-järjestelmässä; alumiini/happi-järjestelmässä; alumiini/ typpi-järjestelmässä; pronssi/ilma-järjestelmässä; prons-si/typpi-järjestelmässä; kupari/ilma-järjestelmässä; 24 91611 kupari/typpi-järjestelmässä; ja valurauta/ilma-järjestelmässä. Ymmärretään kuitenkin, että myös muut matriisime-tallin/reaktiivisen atmosfäärin järjestelmät kuin tässä patenttihakemuksessa erikseen mainitut voivat käyttäytyä 5 Sennalla tavalla.

Esillä olevan keksinnön sisäisesti muodostuvan tyhjön menetelmän käyttämiseksi reaktiivisen atmosfäärin on oltava fyysisesti eristettynä ympäröivästä atmosfääristä, 10 niin että reaktiivisen atmosfäärin tunkeutumisen aikana esiintyvä alempi paine ei häiriinny merkittävästi jostain kaasusta, jota kulkee ympäröivästä atmosfääristä. Läpäisemättömällä säiliöllä, jota voidaan käyttää esillä 15 olevassa keksinnössä, voi olla mikä tahansa koko, muoto ja/tai koostumus, joka voi reagoida tai olla reagoimatta matriisimetallin ja/tai reaktiivisen atmosfäärin kanssa, ja joka ei läpäise ympäröivää atmosfääriä prosessin oloissa. Erityisesti voi läpäisemätön säilö käsittää mitä 20 tahansa ainetta (esim keraami, metalli, lasi, polymeeri, jne), joka kestää prosessin oloissa niin että se säilyttää kokonsa ja muotonsa ja estää tai riittävästi haittaa ympäröivän atmosfäärin kulkeutumista säiliön läpi. Käyttämällä säiliötä, joka on riittävät läpäisemätön, niin 25 ettei se läpäise atmosfääriä, voidaan säiliöön kehittää sisäisesti muodostuva tyhjö. Lisäksi, riippuen kulloinkin käytetystä reaktiojärjestelmästä, voidaan käyttää läpäisemätöntä säiliötä, joka ainakin osittain on reaktiivinen reaktiivisen atmosfäärin ja/tai matriisimetallin 30 ja/tai täyteaineen kanssa, muodostamaan tai avustamaan sisäisesti muodostuvan tyhjön muodostamisessa säiliöön.

Sopivan läpäisemättömän säiliön ominaisuuksina on huokosten, halkeamien tai pelkistyvien oksidien puuttuminen, 35 jotka saattaisivat haitallisesti vaikuttaa sisäisesti muodostuva tyhjön kehittymiseen tai sen ylläpitämiseen. Siten ymmäretään, että läpäisemättömien säiliöiden muodostamiseksi voidaan käyttää monia aineita. Esimerkiksi li 25 91611 voidaan käyttää valettua alumiinioksidia tai piikarbidia, samoin kuin metalleja, joilla on rajallinen tai alhainen liukenevuus matriisimetalliin, esim. ruostumaton teräs alumiinia, kuparia tai pronssia olevia matriisimetalleja 5 varten.

Lisäksi muutoin sopimattomat aineet, kuten huokoiset aineet (esim. keraamikappaleet), voidaan saada läpäisemättömiksi muodostamalla sopiva päällyste ainakin niiden pinnan 10 osalle. Sellaiset läpäisemättömät päällysteet voivat olla jotain ainetta suuresta määrästä lasitteita ja geelejä, jotka ovat sopivia sidottaviksi sellaisiin aineisiin ja sulkemaan sellaisia huokoisia aineita. Lisäksi voi sopiva 15 läpäisemätön päällyste voi olla nestemuotoinen prosessin lämpötilassa, jolloin päällysteaineen tulisi olla riittävän pysyvää, niin että se pysyisi läpäisemättömänä sisäisesti muodostuvan tyhjön alaisena, esimerkiksi kiinnittymällä viskoosisesti säiliöön tai täyteaineeseen tai esi-20 muottiin. Sopivat päällysteaineet sisältävät lasiroaisia aineita (esim. B2O3), klorideja, karbonaatteja, jne, edellyttäen että täyteaineen tai esimuotin huokoskoko on riittävän pieni, jotta päällyste tehokkaasti voi sulkea huokoset muodostaen läpäisemättömän päällysteen.

25

Esillä olevan keksinnön menetelmässä käytetty matriisime-talli voi olla mitä tahansa matriisimetallia, joka prosessin oloissa sulatettuna tunkeutuu täyteaineeseen tai esimuottiin, täyteaineeseen muodostuvan tyhjön alaisena.

30 Matriisimetalli voi esimerkiksi olla jotain metallia, tai metallin osatekijää, joka reagoi reaktiivisen atmosfäärin kanssa prosessin oloissa, joko osittain tai oleellisesti kokonaan, saattaen siten sulan matriisimetallin tunkeutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin johtuen ainakin osaksi 35 siinä muodostuvasta tyhjöstä. Lisäksi, riippuen käytetystä järjestelmästä, matriisimetalli voi olla osittain tai oleellisesti kokonaan ei-reaktiivista reaktiivisen atmosfäärin kanssa, ja tyhjö voi muodostua reaktiivisen atmos- * · < 26 91611 fäärin reagoidessa, valinnaisesti, reaktiojärjestelmän yhden tai useamman muun osatekijän kanssa, mahdollistaen siten matriisimetallin tunkeutumisen täyteaineeseen.

5 Edullisessa suoritusmuodossa matriisimetalliin voidaan seostaa kostutuksen edistäjää edistämään matriisimetallin kostutuskykyä, jolloin esimerkiksi helpotetaan sidoksen muodostumista matriisimetallin ja täyteaineen välillä, jolloin muodostuneen metallimatriisikomposiitin huokoi-10 suus pienenee, tai vähennetään tunkeutumisen loppuun saattamiseksi tarvittavaa aikaa, jne. Lisäksi kostutuksen edistäjää sisältävä aine voi myös toimia sulun edistäjänä, kuten alla selitetään, edistäen reaktiivisen atmosfäärin 15 eristämistä ympäröivästä atmosfääristä. Edelleen toisessa edullisessa suoritusmuodossa kostutuksen edistäjää voidaan sisällyttää suoraan täyteaineeseen sen sijasta, että sitä seostettaisiin matriisimetalliin.

20 Siten täyteaineen kostuttaminen matriisimetallilla voi edistää tuloksena olevan komposiittikappaleen ominaisuuksia (esim. vetolujuus, kulutuksen kestävyys, jne). Lisäksi täyteaineen kostuttaminen sulalla matriisimetallilla voi mahdollistaa täyteaineen tasaisen jakautumisen muodostu-25 neeseen metallimatriisiin ja parantaa täyteaineen sitoutumista matriisimetalliin. Käyttökeploisia kostutuksen edistäjiä alumiini-matriisimetallille ovat mm. magnesium, vismutti, lyijy, tina, jne, ja pronssille ja kuparille mm. seleeni, telluuri, rikki, jne. Lisäksi, kuten edellä 30 mainittiin, matriisimetalliin ja/tai täyteaineeseen voidaan lisätä ainakin yhtä kostutuksen edistäjää muodostamaan tuloksena olevan metallimatriisi-komposiittikappaleen haluttuja ominaisuuksia.

35 Lisäksi voidaan käyttää matriisimetallin varastosäiliötä varmistamaan matriisimetallin täydellinen tunkeutuminen täyteaineeseen ja/tai syöttää toista metallia, jonka koostumus poikkeaa ensimmäisestä matriisimetallin lähtees- 27 91611 tä. Erityisesti voi joissakin tapauksissa olla toivottavaa käyttää varastosäiliössä matriisimetallia, jonka koostumus poikkeaa ensimmäisestä matriisimetallin lähteestä. Jos esimerkiksi ensimmäisenä matriisimetallin lähteenä käyte-5 tään alumiiniseosta, niin varastosäiliön metallina voitaisiin käyttää lähes mitä tahansa muuta metallia tai metallisoeosta, joka on sulaa prosessin lämpötilassa. Sulat metallit ovat usein hyvin sekoittuvia toisiinsa, joka johtaisi varastosäiliömetallin sekoittumiseen ensimmäisen 10 matriisimetallin lähteeseen, kunhan sekoittumiseen annetaan riittävä aika. Käyttämällä siten varastosäiliömetal-lia, jonka koostumus poikkeaa ensimmäisestä matriisimetallin lähteestä, voidaa sovittaa matriisimetallin ominai-15 suuksia vastaamaan erilaisia toimintavaatimuksia ja siten sovittaa metallimatriisi-komposiittikappaleen ominaisuuksia.

Reaktiojärjestelmään kohdistuva lämpötila (esim. proses-20 silämpötila) voi vaihdella käytetystä matriisimetallista, täyteaineesta tai esimuotista ja reaktiivisesta atmosfääristä riippuen. Esimerkiksi alumiini-matriisimetallilla esillä oleva sisäisesti muodostuva tyhjöprosessi yleensä toimii lämpötilassa, joka on ainakin noin 700 °C ja 25 edullisesti noin 850 °C tai yli. Yli 1000 °C lämpötiloja ei yleensä tarvita, ja erityisen käyttökelpoinen alue on välillä 850 - 1000 °C. Pronssi- tai kupari-matriisimetal-lilla käyttökelpoiset lämpötilat ovat noin 1050 - 1125 °C, ja valuraudalle sopivat lämpötilat noin 1250 - 1400 °C.

30 Yleensä voidaan käyttää lämpötiloja, jotka ovat matriisimetallin sulamispisteen yläpuolella, mutta sen höyrystymis-pisteen alapuolella.

Metallimatriisin koostumusta ja/tai mikrostruktuuria voi-35 daan sovittaa komposiitin muodostumisen aikana toivottujen ominaisuuksien muodostamiseksi tuloksena olevalle tuotteelle. Annetussa järjestelmässä voidaan esimerkiksi valita prosessin olot niin, että säädetään esimerkiksi I · ft 28 91611 metallien välisten yhdisteiden, oksidien, nitridien, jne. muodostumista. Komposiittikappaleen koostumuksen säätämisen lisäksi voidaan muuttaa muita fysikaalisia ominaisuuksia, esim. huokoisuutta, säätämällä metallimatriisi-kom-5 posiittikappaleen jäähtymisnopeutta. Joissakin tapauksissa saattaa olla toivottavaa, että metallimatriisikom-posiitti saatetaan kiinteytymään suuntautuvasta, sijoittamalla esimerkiksi muodostuneen metallimatriisikomposii-tin sisältävä säiliö jäähdytyslevylle ja/tai selektiivi-10 sesti sijoittamalla eristävää ainetta säiliön ympärille. Lisäksi voidaan muodostuneen metallimatriisikomposiitin muita ominaisuuksia (esim. vetolujuutta) säätää käyttämällä lämpökäsittelyä (esim. tavanomaista lämpökäsittelyä, 15 joka vastaa oleellisesti pelkän, tai osittain tai oleellisesti muunnetun matriisimetallin lämpökäsittelyä).

Esillä olevan keksinnön menetelmässä käytetyissä olosuhteissa täyteaineen tai esimuotin massan tulisi olla 20 riittävän läpäisevää, niin että se sallii reaktiivisen atmosfäärin läpäisemisen tai tunkeutumisen täyteaineeseen tai esimuottiin prosessin jossakin vaiheessa ennen ympäröivän atmosfäärin eristämistä reaktiivisesta atmosfääristä. Alla olevissa esimerkeissä löyhästi tiivistettyihin 25 hiukkasiin sisältyi riittävä määrä reaktiivista atmosfääriä, jolloin hiukkasten koot vaihtelivat välillä noin 54 - 220 grit. Järjestämällä sellainen täyteaine, reaktiivinen atmosfääri voi joko osittain tai oleellisesti täydellisesti koskettaessaan reagoida sulan matriisimetallin ja/tai 30 täyteaineen ja/tai läpäisemättömän säiliön kanssa, aikaansaaden siten tyhjön muodostumisen, joka imee sulaa mat-riisimetallia täyteaineeseen. Lisäksi reaktiivisen atmosfäärin jakautumisen täyteaineeseen ei tarvitse olla oleellisesti tasaista, mutta kuitenkin reaktiivisen atmosfäärin 35 oleellisesti tasainen jakautuminen saattaa edistää toivotun metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostumista.

Il 29 91611

Keksinnöllistän metallimatriisi-komposiittikappaleen muo-dostamismenetelmää voidaan soveltaa moniin erilaisiin täyteaineisiin, ja aineiden valinta riippuu pääasiassa sellaisista tekijöistä, kuten matriisimetallista, proses-5 sin olosuhteista, sulan matriisimetallin reaktiivisuudesta reaktiivisen atmosfäärin kanssa, täyteaineen reaktiivisuudesta reaktiivisen atmosfäärin kanssa, sulan matriisimetallin reaktiivisuudesta läpäisemättömän säiliön kanssa, sekä lopulliselle komposiittituotteelle haetuista ominai-10 suuksista. Kun esimerkiksi matriisimetalli käsittää alumiinia, sopivia täyteaineita ovat mm, a) oksidit (esim. alumiinioksidi); b) karbidit (esim. piikarbidi); c) nit-ridit (esim. titaaninitridi). Jos täyteaine pyrkii reagoi-15 maan haitallisesti sulan matriisimetallin kanssa, niin sellainen reaktio voidaan ottaa huomioon minimoimalla tunkeutumisaika ja lämpötila, tai järjestämällä reagoimaton päällystys täyteaineelle. Täyteaine voi käsittää alustan, kuten hiiltä tai muuta ei-keraamista ainetta, 20 jolla on keraamipäällystys alustan suojaamiseksi syöpymi-seltä tai hajoamiselta. Sopivia keraamisia päällystyksiä ovat mm. oksidit, karbidit ja nitridit. Esillä olevassa menetelmässä edullisina pidetyt keraamit sisältävät alumiinioksidin ja piikarbidin hiukkasten, hiutaleiden, kui-25 tukiteiden ja kuitujen muodossa. Kuidut voivat olla epäjatkuvia (katkaistusa muodossa) tai jatkuvien lankojen muodossa, kuten monilankaisena köytenä. Lisäksi täyteaineen tai esimuotin koostumus ja/tai muoto voi olla homogeeninen tai heterogeeninen.

30 Täyteaineen koko ja muoto voi olla mikä tahansa, jota voidaan vaatia komposiitilta toivottujen ominaisuuksien aikaansaamiseksi. Siten aine voi olla hiukkasten, hiutaleiden, kuitukiteiden ja kuitujen muodossa, koska täyte-35 aineen muoto ei rajoita tunkeutumista. Muut muodot kuten kuulat, pienet putket, pelletit, tulenkestävä kuitukangas, ja vastaavat ovat käyttökelpoisia. Lisäksi aineen koko ei rajoita tunkeutumista, vaikka täydellisen tunkeutumisen 30 91611 aikaansaamiseksi pienempien hiukkasten massaan saatetaan tarvita korkeampi lämpötila tai pidempi aika kuin suurempien hiukkasten massaan. Keskimääräiset täyteaineen koot alueella alle 24 grit ... yli noin 500 grit katsotaan 5 edullisiksi useimpiin tekniisiin sovellutuksiin. Säätämällä täyteaineen tai esimuotin läpäisevän massan kokoa (esim. hiukkasten halkaisijaa jne), voidaan lisäksi sovittaa muodostuneen metallimatriisikomposiitin fyysiset ja/tai mekaaniset ominaisuudet vastaamaan rajatonta määrää teol-10 lisiä sovellutuksia. Edelleen, käyttämällä täyteainetta, jonka hiukkaskoko vaihtelee, voidaan saavuttaa täyteaineen suurempi tiheys komposiittikappaleen säätämiseksi. On myös mahdollista haluttaessa aikaansaada pienempiä hiukkasti-15 heyksiä sekoittamalla täyteainetta (esim. ravistamalla säiliössä) tunkeutumisen aikana ja/tai sekoittamalla jauhemaista matriisimetallia täyteaineeseen ennen tunkeutumista.

20 Esillä olevan keksinnön menetelmässä käytetty reaktiivinen atmosfääri voi olla mikä tahansa atmosfääri, joka reagoi ainakin osittain tai oleellisesti täydellisesti sulan matriisimetallin ja/tai täyteaineen ja/tai läpäisemättömän säiliön kanssa muodostaen reaktiotuotetta, jonka ottama 25 tilavuus on pienempi kuin atmosfäärin ja/tai reaktiokom-ponenttien ottama tilavuus ennen reaktiota. Tarkemmin sanoen reaktiivinen atmosfääri sulaa matriisimetallia ja/tai täyteainetta ja/tai läpäisemätöntä säiliötä kosket-taessaan voi reagoida reaktiojärjestelmän yhden tai 30 useamman osatekijän kanssa muodostaen kiinteän, nestemäisen tai höyryfaasissa olevan reaktiotuotteen, jonka ottama tilavuus on pienempi kuin erillisten osatekijöiden yhteinen tilavuus, aiheuttaen siten ontelon tai tyhjön, joka edistää sulan matriisimetallin imemistä täyteaineeseen tai esi-35 muottiin. Reaktiivisen atmosfäärin ja matriisimetallin ja/tai täyteaineen ja/tai läpäisemättömän säilön välinen reaktio voi jatkua riittävän kauan, niin että matriisime-talli ainakin osittain tai oleellisesti täydellisesti voi

II

31 91611 tunkeutua täyteaineeseen. Kun esimerkiksi ilmaa käytetään reaktiivisena atmosfäärinä, matriisimetallin (esim. alumiini) ja ilman välinen reaktio voi johtaa reaktiotuotteiden (esim. alumiinioksidi ja/tai alumiininitridi, jne) 5 muodostumiseen. Prosessin oloissa reaktiotuote (-tuotteet) pyrkivät ottamaan pienemmän tilavuuden kuin ilman kanssa reagoivan sulan alumiinin viemä kokonaistilavuus. Reaktion tuloksena muodostuu tyhjö, jolloin sula matriisimetalli saatetaan tunkeutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin. 10 Riippuen käytetystä järjestelmästä voi täyteaine ja/tai läpäisemätön säiliö reagoida reaktiivisen atmosfäärin kanssa samalla tavalla tyhjöä muodostaen, joka siten edistää sulan matriisimetallin tunkeutumista täyteainee-15 seen. Sisäisesti muodostunut tyhjöreaktio voi jatkua riittävän kauan, niin että se johtaa metallimatriisi-kom-posiittikappaleen muodostumiseen.

Lisäksi on havaittu, että sulku tai sulkemisväline tulisi 20 järjestää estämään tai rajoittamaan kaasun virtausta ympäröivästä atmosfääristä täyteaineeseen tai esimuottiin (esim. estämään ympäröivän atmosfäärin virtaus reaktiiviseen atmosfääriin). Viitaten jälleen kuvioon IA, reaktiivinen atmosfääri läpäisemättömässä säiliössä 32 ja täyte-25 aineessa 31 tulisi eristää riittävästi ympäröivästä atmosfääristä 37, niin että kun reaktio reaktiivisen atmosfäärin ja sulan matriisimetallin 33 ja/tai täyteaineen tai esimuotin 33 ja/tai läpäisemättömän säiliön 32 välillä etenee, muodostetaan ja ylläpidetään paine-ero reaktiivi-30 sen atmosfäärin ja ympäröivän atmosfäärin välillä, kunnes toivottu tunkeutuminen on saavutettu. Ymmärretään että reaktiivisen ja ympäröivän atmosfäärin välisen eristyksen ei tavitse olla täydellinen, vaan pelkästään "riittävä", niin että on olemassa nettopaine-ero (esim. voisi esiintyä 35 höyryfaasin virtausta ympäröivästä atmosfääristä reaktiiviseen atmosfääriin, kunhan virtausmäärä on pienempi kuin se, joka välittömästi tarvittaisiin korvaamaan reaktiivista atmosfääriä). Kuten edellä selitettiin, osa ympäröivän 32 91611 atmosfäärin ja reaktiivisen atmosfäärin välisestä tarvittavasta eristyksestä aikaansaadaan säiliön 32 läpäisemät-tömyydellä. Koska useimmat matriisimetallit myös ovat riittävästi läpäisemättömiä ympäröivän atmosfäärin suh-5 teen, niin sulan matriisimetallin allas 33 aikaansaa välttämättömän eristyksen toisen osan. On kuitenkin tärkeätä havaita, että läpäisemättömän säiliön 32 ja matriisimetallin välinen rajapinta voi muodostaa vuotoreitin ympäröivän ja reaktiivisen atmosfäärin välille. Vastaavas-10 ti tulisi järjestää sulku, joka riittävästi rajoittaa tai estää sellaisen vuodon.

Sopivat sulut tai sulkemisvälineet voidaan luokitella 15 mekaanisiksi, fysikaalisiksi tai kemiallisiksi, ja ne kaikki voidaan lisäksi luokitella ulkoisiksi tai sisäisiksi. "Ulkoisella" tarkoitetaan sitä, että sulkemisvaikutus syntyy sulasta matriisimetallista riippumattomasti, tai sulan matriisimetallin mahdollisesti tuottaman sulkemis-20 vaikutuksen lisäksi (esim. aineella, jota lisätään reaktio järjestelmän muihin alkuaineisiin); "sisäisellä " tarkoitetaan sitä, että sulkemisvaikutus syntyy pelkästään matriisimetallin yhden tai useamman ominaisuuden perusteella (esimerkiksi matriisimetallin kyvystä kostuttaa 25 läpäisemätön säiliö). Sisäinen mekaaninen sulku voidaan muodostaa yksinkertaisesti järjestämällä riittävän syvä sulan matriisimetallin allas, tai upottamalla täyteaine tai esimuotti, kuten edellä mainituissa US-patenteissa 3,364,976 ja 3,396,777 ja patenteissa joihin niissä 30 viitataan.

On kuitenkin havaittu, että esimerkiksi US-patentissa 3,396,777 esitetyt sisäiset sulut ovat tehottomia monissa eri sovellutuksissa, ja ne voivat vaatia erittäin suuria 35 määriä sulaa matriisimetallia. Esillä olevan keksinnön mukaisesti on havaittu, että ulkoiset sulut ja sisäisten sulkujen fysikaaliset ja kemialliset luokat poistavat nämä sisäisen mekaaniset sulun haitat. Ulkoisen sulun edulli-

II

33 91611 sessa suoritusmuodossa sulkemisväline voidaan levittää ulkoisesti matriisimetallin pinnalle kiinteän tai nestemäisen aineen muodossa, joka prosessin oloissa voi olla oleellisesti ei-reagoivaa matriisimetallin kanssa. On 5 havaittu, että sellainen ulkoinen sulku estää, tai ainakin riittävästi rajoittaa, höyryfaasissa olevien tekijöiden siirtymisen ympäröivästä atmosfääristä reaktiiviseen atmosfääriin. Ulkoisena fysikaalisena sulkuna käytettävät sopivat aineet voivat olla joko kiinteitä aineita tai 10 nesteitä, mukaanlukien lasit (esim. boori- tai piilasit, B2O3, sulat oksidit, jne) tai jotain muuta ainetta (aineita), joka riittävästi rajoittaa ympäröivän atmosfäärin siirtymistä reaktiiviseen atmosfääriin prosessin 15 oloissa.

Ulkoinen mekaaninen sulku voidaan muodostaa esitasoitta-malla tai esikiillottamalla tai muulla tavalla muokkaamalla läpäisemättömän säiliön sisäpintaa, joka on kosketuksessa 20 matriisimetallin altaaseen, niin että kaasun siirtyminen ympäröivän atmosfäärin ja reaktiivisen atmosfäärin välillä on riittävästi estetty. Lasitukset ja sellaiset päällystykset kuin B2O3, jotka voidaan levittää säiliölle sen tekemiseksi läpäisemättömäksi, voivat myös aikaansaada 25 sopivan sulun.

* Ulkoinen kemiallinen sulku voitaisiin järjestää sijoitta malla sulan matriisimetallin pinnalle ainetta, joka voi reagoida esimerkiksi läpäisemättömän säiliön kanssa. Reak-30 tiotuote voisi käsittää metallien välisen yhdisteen, oksidin, karbidin, jne.

Sisäisen fysikaalisen sulun edullisessa suoritusmuodossa matriisimetalli voi reagoida ympäröivän atmosfäärin kanssa 35 muodostaen sulun tai sulkemisvälineen, jonka koostumus poikkeaa matriisimetallin koostumuksesta. Esimerkiksi matriisimetallin reagoidessa ympäröivän atmosfäärin kanssa voi muodostua reaktiotuotetta (esim. MgO ja/tai magnesiuma- « t 34 91611 luminaattispinelli tapauksessa, jossa AL-Mg-seos reagoi ilman kanssa; tai kuparioksidi tapauksessa, jossa pronssi ragoi ilman kanssa), joka voi sulkea reaktiivisen atmosfäärin ympäröivästä atmosfääristä. Sisäisen fysikaalisen 5 sulun toisessa suoritusmuodossa voidaan matriisimetalliin lisätä sulun edistäjää edistämään sulun muodostumista matriisimetallin ja ympäröivän atmosfäärin reagoidessa (esim. lisäämällä magnesiumia, vismuttia, lyijyä, jne alumiinimatriisimetalleilla; tai lisäämällä seleeniä, tel-10 luuria, rikkiä, jne kupari- ja pronssimatriisimetalleil-la). Muodostettaessa sisäistä kemiallista sulkemisvälinettä matriisimetalli voi reagoida läpäisemättömän säiliön kanssa (esim. säiliön tai sen (sisäisen) päällystyksen 15 osittaisella liukenemisella tai muodostamalla reaktiotuotetta tai metallien välisiä yhdisteitä jne, jotka voivat sulkea täyteaineen ympäröivästä atmosfääristä).

Ymmärretään lisäksi, että sulun tulisi voida mukautua 20 tilavuuden muutoksiin (ts. joko laajentuminen tai supistuminen) tai muihin muutoksiin reaktio järjestelmässä päästämättä ympäröivää atmosfääriä virtaamaan täyteaineeseen (esim. virtaamaan reaktiiviseen atmosfääriin). Erityisesti kun sula matriisimetalli tunkeutuu täyteaineen tai esi-25 muotin läpäisevään massaan, säiliössä olevan sulan matriisimetallin syvyys voi pyrkiä pienenemään. Sellaiseen järjestelmään soveltuvien sulkemisvälineiden tulisi olla riittävän mukautuvia, niin että ne estävät kaasun siirtymisen ympäröivästä atmosfääristä täyteaineeseen sulan 30 matriisimetallin pinnan laskiessa säiliössä.

Estoainetta voidaan myös käyttää esillä olevan keksinnön yhteydessä. Tämän keksinnön menetelmän yhteydessä mahdollisesti käytettävä estoväline voi olla jokin sopiva väline, 35 joka vuorovaikuttaa, rajoittaa, estää tai lopettaa sulan matriisimetallin siirtymisen, liikkeen tai vastaavan täyteaineen määrätyn rajapinnan yli. Sopivat estovälineet voivat olla jotain ainetta, yhdistettä, alkuainetta, ii 35 91611 koostumusta tai vastaavaa, joka tämän keksinnön prosessin olosuhteissa ylläpitää jonkinasteisen eheyden eikä ole haihtuvaa ja joka pystyy paikallisesti rajoittamaan, pysäyttämään, vuorovaikutteinaan, estämään tai vastaavaa, 5 jatkuvan tunkeutumisen tai minkä tahansa muun tapaisen liikkeen täyteaineen määritellyn rajapinnan yli. Estovä-lineitä voidaan käyttää sisäisesti tuotetun tyhjötunkeu-tumisen aikana tai sisäisesti tuotetun tunkeutumisen menetelmän yhteydessä käytetyssä mahdollisessa läpäisemät-10 tömässä säiliössä metallimatriisikomposiittien muodostamiseksi, kuten alempana yksityiskohtaisemmin selitetään.

Sopivat estovälineet sisältävät aineita, joita etenevä sula 15 matriisimetalli ei prosessin oloissa pysty kostuttamaan tai kostuttaa, kunhan estovälineen kostuttaminen ei etene oleellisesti estoaineen rajapinnan yli (ts. pintakostu-tus). Tämän tyyppisellä estoaineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan 20 matriisimetalliin, ja estoväline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista loppukoneistusta tai hiomista, jota voidaan tarvita metallimatriisi-komposiit-tituotteella.

25

Erityisen käyttökelpoisia estoaineita alumiinimatriisime- talleilla ovat ne, jotka sisältävät hiiltä, erityisesti hiilen kiteistä allotrooppista muotoa, joka tunnetaan grafiittina. Sula alumiiniseos ei oleellisesti pysty 30 kostuttamaan grafiittia kuvatuissa prosessin oloissa. Erityisen edullinen grafiitti on grafiittinauhatuote GRA-FOIL(R), jonka ominaisuudet estävät sulan alumiiniseoksen etenemisen täyteaineen määritellyn rajapinnan yli. Tämä grafiittinauha kestää myös kuumuutta ja on kemiallisesti 35 oleellisesti inerttiä. GRAFOIL(R)-grafiittinauha on taipuisaa, mukautuvaa, muotoiltavaa ja joustavaa, ja se voidaan tehdä moniin eri muotoihin, niin että se sopii lähes mihin tahansa estoainesovellutukseen. Grafiitties- * » 91611 36 tovälineitä voidaan myös käyttää lietteen tai tahnan muodossa tai jopa maalikalvona täyteaineen tai esimuotin ympärillä ja rajapinnalla. GRAFOIL(R)-nauhaa pidetään erityisen edullisena, koska se on taipuisan grafiittiarkin 5 muodossa. Eräs tapa tämän paperia muistuttavan grafiit-tiarkkiaineen käyttämiseksi on GRAFOIL(R)-aineen kerroksen kääriminen täyteaineen tai esimuotin päälle. Vaihtoehtoisesti voidaan grafiittiarkkiaine muotoilla negatiiviseksi muotiksi, jolla on metallimatriisi-komposiittikappaleelta 10 toivottu muoto, ja tämä muotti voidaan sitten täyttää täyteaineella.

Estoaineena voi lisäksi määrätyissä tilanteissa toimia 15 hienoksi jauhettu hiukkasmainen aine, kuten 500 grit alumiinioksidi, kunhan hiukkasmaiseen estoaineeseen tunkeutuminen tapahtuu nopeudella, joka on pienempi kuin täyteaineseen tunkeutumisen nopeus.

20 Estoainetta voidaan levittää jollakin sopivalla tavalla, kuten peittämällä määritely rajapinta estovälineen kerroksella. Sellainen estovälineen kerros voidaan levittää maalaamalla, upottamalla, silkkipainamalla, höyrystämällä tai levittämällä muulla tavalla estovälinettä nesteen, 25 lietteen tai tahnan muodossa, tai sputteroimalla höyrystyvää estovälinettä, tai yksinkertaisesti kerrostamalla kiinteätä hiukkasmaista estovälinettä, tai levittämällä kiinteä ohut kalvo tai arkki estovälinettä määritellylle rajapinnalle. Kun estoväline on paikallaan, sisäisesti 30 muodostunut tyhjötunkeutuminen oleellisesti päättyy tunkeutuvan matriisimetallin saavuttaessa määritellyn rajapinnan ja koskettaessa estovälinettä.

Esillä oleva menetelmä metallimatriisikomposiitin muodos-35 tautiseksi sisäisesti muodostuvan tyhjön menetelmällä, yhdessä estovälineen käyttämisen kanssa, aikaansaa merkittäviä etuja tekniikan tason suhteen. Erityisesti, käyttämällä esillä olevan keksinnön menetelmää voidaan tuottaa

II

37 91611 metallimatriisi-komposiittikappale tarvitsematta kallista tai monimutkaista prosessointia. Esillä olevan keksinnön eräässä suoritusmuodossa läpäisemätön säiliö, joka voi olla kaupallisesti saatava tai erikseen sovitettu määrättyä 5 tarvetta varten, voi sisältää halutun muotoisen täyteaineen tai esimuotin, reaktiivista atmosfääriä, ja estovälinettä metallimatriisikomposiitin tunkeutumisen estämiseksi tuloksena olevan komposiittikappaleen pinnan yli. Reaktiivisen atmosfäärin koskettaessa matriisimetallia, jota 10 voidaan kaataa läpäisemättömään säiliöön, ja/tai täyteainetta, prosessin oloissa saattaa muodostua sisäisesti muodostuva tyhjö, joka aiheuttaa sulan matriisimetallin tunkeutumisen täyteaineeseen. Esillä olevalla menetelmällä 15 voidaan välttää monimutkaiset käsittelyvaiheet, esim muottien koneistaminen monimutkaisiin muotoihin, sulan metal-likylvyn ylläpitäminen, muodostuneiden kappaleiden poistaminen mutkikkaan muotoisista muoteista, jne. Lisäksi sulan matriisimetallin aiheuttama täyteaineen siirtyminen 20 minimoidaan oleellisesti järjestämällä tukeva säiliö, jota ei upoteta metallin sulaan altaaseen.

Esillä olevan keksinnön erilaisia demonstraatioita on liitetty tässä välittömästi seuraaviin esimerkkeihin. 25 Näitä esimerkkejä pitäisi kuitenkin pitää havainnollistavina, eikä niitä saa käsittää keksinnön suoja-alaa rajoit-*' tavina, niinkuin se määritellään oheisissa patenttivaati muksissa.

30 Esimerkki 1 Tämä esimerkki osoittaa alumiini-metallimatriisikomposii-* tin muodostumisessa avustavan ulkoisen sulun käyttämisen soveltuvuutta ja tärkeyttä. Tarkemmin ottaen tehtiin kaksi 35 samanlaista kokoonpanoa. Ainoa ero kokoonpanojen välillä oli se, että toinen kokoonpano varustettiin ulkoisella sulkua muodostavalla aineella, ja että toista kokoonpanoa ei varustettu ulkoisella sulkua muodostavalla aineella.

38 91611

Kuviot IA ja IB ovat kaaviollisia poikkileikkauksia esimerkin 1 mukaisista kokeellisista kokoonpanoista. Kuviot esittävät miten kokoonpanot olivat identtisiä, lukuunottamatta, että kuvio IA sisältää ulkoisen sulkuaineen 5 34 käyttämisen. Kuten molemmissa kuvioissa IA ja IB

esitetään, muodostettiin kaksi läpäisemätöntä säiliötä 32, joiden sisähalkaisija oli noin 60 mm ja korkeus noin 64 mm, 1,6 mm paksusta, ruostumattomasta teräksestä AISI Type 304. Molemmat säiliöt 32 tehtiin hitsaamalla 1,6 mm paksu 10 ruostumatonta terästä oleva putki 35, jonka sisähalkaisija oli noin 60 mm ja korkeus noin 64 mm, ruostumatonta terästä olevaan levyyn 36, joka oli 83 mm x 83 mm ja 1,6 mm paksu. Molemmat läpäisemättömät säiliöt 32 täytettiin noin 150 15 g:11a täyteainetta 31, joka käsitti 90 grit alumiinioksi-dituotetta, joka tunnetaan nimellä 38 Alundum(R) (Norton Co) . Likimain 575 g sulaa matriisimetallia 33, joka käsitti kaupallisesti saatavaa alumiiniseosta merkillä 170.1, kaadettiin täyteaineen 31 peittävästi molempiin säiliöihin 32, 20 jotka molemmat olivat huonelämpötilassa. Sulan matriisime-tallin lämpötila oli noin 900 °C. Kuvion IA kokoonpanon osalta sula matriisimetalli 33 peitettiin sitten sulun muodostavalla aineella 34 . Tarkemmin sanoen noin 20 g B2O3- jauhetta yhtiöltä Aesar Co., Seabrook, NH, asetettiin sulan alumiini-mat-25 riisimetallin 33 päälle. Molemmat kokeelliset kokoonpanot sijoitettiin sitten vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfää-rilaatikkouuniin, jonka oli esilämmitetty lämpötilaan noin 900 °C. Noin viidentoista minuutin jälkeen lämpötilassa, B203-aine 34 oli oleellisesti täydellisesti sulanut muo-30 dostaen lasimaisen kerroksen. Lisäksi B203:eenmahdollisesti jäänyt vesi oli oleellisesti täydellisesti poistunut, jolloin siten muodostui kaasua läpäisemätön suku. Molemmat kuvioissa IA ja IB esitetyt kokoonpanot pidettiin uunissa noin kaksi tuntia lisää noin 900 °C:ssa. Sen jälkeen molemmat kokoonpanot 35 poistettiin uunista ja säiliöiden 32 levyt 36 asetettiin välittömään kosketukseen jäähdytetyn kuparijäähdytyslevyn kanssa matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

Il 39 91611

Molemmat kokoonpanot jäähdytettiin huonelämpötilaan ja sitten ne leikattiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli 33 tunkeutunut täyteaineeseen 31 metalli-matriisikomposiitin muodostamiseksi. Havaittiin, että ku-5 viossa IA esitetty kokoonpano, jossa käytettiin sulkuainet-ta 34, muodosti metallimatriisikomposiitin, kun taas kuviossa IB esitetty kokoonpano, jossa ei käytetty sulku-ainetta 34, ei muodostanut metallimatriisikomposiittia. Erityisesti on kuviossa 3A valokuva, joka vastaa kuvion IA 10 mukaisesti muodostettua tuotetta, kun taas kuvio 3B on valokuva, joka vastaa kuvion IB tulosta. Kuvio 3A osoittaa, että muodostui alumiini-metallimatriisi-komposiittikappa-le 40, ja siihen kiinnitettynä jäi pieni määrä jäännös-15 matriisimetallia 33. Lisäksi kuvio 3B osoittaa, ettei mitään metallimatriisi-komposiittikappaletta muodostunut. Tarkemmin sanoen kuvio 3B esittää ontelon 41, joka vastaa kuviossa IB esitetyn täyteaineen 31 alkuperäistä sijaintia. Kun säiliö 32 leikattiin halki, täyteaine 31 putosi 20 säiliöstä 32, koska matriisimetalli 33 ei ollut tunkeutunut täyteaineeseen 31.

Esimerkki 2 25 Tämä esimerkki osoittaa pronssi-metallimatriisikomposiit-, tikappaleen muodostumisessa avustavan ulkoisen sulun käyt- • tautisen soveltuvuutta ja tärkeyttä. Esimerkissä 1 selitetyt toimenpiteet ja kokoonpanot toistettiin oleellisesti, lukuunottamatta sitä että matriisimetalli 33 käsitti 30 pronssiseosta, josa oli noin 93 painoprosenttia Cu, noin 6 painoprosenttia Si ja noin 1 painoprosenttia Fe. Täyteaineen 31 koostumus ja määrä oli oleellisesti sama kuin esimerkissä 1 selitetty. Lisäksi ruostumatonta terästä olevat säiliöt 32 ja B203-sulun muodostava aine 34 olivat 35 oleellisesti identtiset esimerkin 1 aineiden kanssa. Pronssi-matriisimetalli 33 esikuumennettiin noin 1025 °C lämpötilaan sen sulattamiseksi ennen kuin se kaadettiin huonelämpötilassa olevaan säiliöön 32. Molemmat kokoon- 91611 40 panot, jotka käsittivät ruostumatonta terästä olevan säiliön 32 sisältöineen, asetettiin ilma-atmosfäärissä samaan vastuksin kuumennettuun laatikkouuniin, jota käytettiin esimerkissä 1, mutta uuni esilämmitettiin noin 5 1025 °C lämpötilaan. Sitten uunin lämpötila nostettiin noin 1100 °C:een noin 20 minuutissa, jonka aikana B203-jauhe oleellisesti oli sulanut, vapauttanut kaasut ja muodostanut kaasutiiviin sulun. Sitten molempia kokoonpanoja pidettiin noin 1100 °C:ssa likimain kaksi tuntia. Molemmat kokoon-10 panot poistettiin uunista ja säiliöiden levyt 36 saatettiin välittömään kosketukseen jäähdytetyn kuparijäähdytyslevyn kanssa matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

15

Molemmat kokoonpanot jäähdytettiin huonelämpötilaan ja sitten ne leikattiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli 33 tunkeutunut täyteaineeseen 31 metalli-matriisikomposiitin muodostamiseksi. Samalla tavalla kuin 20 esimerkissä 1, havaittiin että B203-sulkuainetta 34 käyttävä kokoonpano muodosti pronssi-metallimatriisikomposii-tin, kun taas ilman B203-sulkuainetta 34 oleva kokoonpano ei muodostanut metallimatriisikomposiittia. Erityisesti kuvio 4A esittää pronssi-metallimatriisi-komposiittikap-25 paleen 42, joka muodostui käyttäen kuvion IA kokoonpanoa; kun taas kuvio 4B esittää ontelon 43, joka vastaa kuviossa IB esitetyn täyteaineen 31 alkuperäistä sijaintia. Selmalla tavalla kuin esimerkissä 1, täyteaine johon tunkeutumista ei ollut tapahtunut, putosi säiliöstä 32 kun säiliö 32 30 leikattiin halki.

Esimerkki 3 Tämä esimerkki osoittaa alumiini-metallimatriisikompo-35 siittien muodostumisessa avustavan kaasua läpäisemättömän säiliön käyttämisen tärkeyttä. Tarkemmin ottaen verrattiin yhtä kaasua läpäisevää ja neljää kaasua läpäisemätönä säiliötä. Neljä läpäisemätöntä säiliötä käsitti läpäise-

II

41 91611 mättömän 1,6 mm vahvan, ruostumatonta terästä AISI Type 304 olevan tölkin, jonka sisäpuoli oli osaltaan päällystetty B203:lla ja lasitetulla Al203-massalla. Läpäisevä säiliö käsitti huokoisen saviupokkaan. Taulukko 1 esittää 5 yhteenvedon asianomaisista kokeen parametreista.

Nävte A

Ruostumatonta terästä Type 304 oleva tölkki, jonka sisä-10 halkaisija oli noin 60 mm ja korkeus noin 64 mm, täytettiin noin 150 g:lla 90 mesh ainetta 38 Alundum(R) (Norton Co). Alumiini-matriisimetalli, jonka koostumus oli (painoprosentteina): 7,5 - 9,5 % Si; 3,0 - 4,0 % Cu; < 2,9 % Zn; 15 2,2 - 2,3 % Mg; < 1,5 % Fe; < 0,5 Mn, < 0,35 Sn, ja loput AI; sulatettiin vastuksin kuumennetussa laatikkouunisa ilma-atmosfäärissä noin 900 °C:een ja kaadettiin ruostumatonta terästä olevaan tölkkiin. B2O3-jauhetta Aesar Co:lta käytettiin sulan alumiinin pinnan peittämiseen. 20 (Kokoonpano oli sama kuin kuviossa IA esitetty.) Säiliön sisältöinen käsittävä kokoonpano asetettiin ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun laatikkouuniin 900 °C:ssa. Noin viidentoista minuutin jälkeen lämpötilassa, B203-aine 34 oli oleellisesti täydellisesti sulanut ja vapauttanut 25 kaasut muodostaen kaasua läpäisemättömän sulun alumiini-mat-riisimetallin pinnalle. Kokoonpanoa pidettiin uunissa kaksi tuntia lisää. Kokoonpano poistettiin uunista ja asetettiin kosketukseen vesijäähdytetyn kuparijäähdytyslevyn kanssa matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

30

Nävte B

Noudatettiin edellä olevaa näytteen A menettelyä, paitsi että säiliö 32 (esitetty kuviossa IA) käsitti kaupallisesti 35 saatavan lasitetun kahvikupin.

42 91611 Näyte ς Läpäisemätön säiliö, jonka sisähalkaisija oli noin 43 mm ja korkeus noin 64 mm, ja joka muodostettiin 1,6 mm 5 paksusta, ruostumattomasta teräksestä AISI Type 304, päällystettiin sisäpuolen osalta kerroksella B2O3-jauhetta yhtiöltä Aesar Co., Johnson Matthey, Seabrook, NH. Tarkemmin sanottuna säiliöön sijoitettiin noin 13 mm B203-jau-hetta. Säiliö asetettiin sitten ilma-atmosfäärissä vastuk-10 s in kuumennettuun uuniin, joka oli säädetty noin 1000 °C:ksi. Annettiin riittävästi aikaa, niin että B2O3 voisi oleellisesti sulaa ja vapauttaa kaasut. Kun se oli sulanut, ruostumatonta terästä oleva säiliö sulaneen Β2θ3:η 15 kanssa poistettiin uunista ja sitä kierrettiin siten, että sula B2O3 virtasi oleellisesti koko ruostumatonta terästä olevan säiliön sisäpuolelle. Kun pinta oli oleellisesti täydellisesti päällystetty, asetettiin tällöin 90 °C:ssa olevaan säiliöön täyteainetta, joka käsitti 54 grit SiC 39 20 Crystolon (Norton Co), syvyydeltä noin 19 mm. Kaupallisesti puhdasta alumiinia, nimityksellä Alloy 1100 olevaa sulaa matriisimetallia kaadettiin säiliöön syvyydeltä noin 19 mm täyteaineen peittämiseksi. B203:lla päällystetty säiliö sisältöineen asetettiin sitten noin 15 minuutiksi ilma-at-25 mosfäärissä vastuksin kuumennettuun laatikkouuniin, joka oli säädetty noin 1000 °C:een. Sitten asetettiin noin 20 g B2O3-jauhetta sulan matriisimetallin pinnalle.Noin viidentoista minuutin jälkeen lämpötilassa, B203-jauhe oli oleellisesti täydellisesti sulanut ja vapauttanut kaasut 30 muodostaen sulun. Kokoonpano pidettiin uunissa tunti lisää. Ruostumatonta terästä oleva säiliö sisältöineen poistettiin sitten uunista ja sen annettiin jäähtyä huonelämpötilaan ja jähmettyä.

35 Nävte D

Valmistettin läpäisemätön sylinterin muotoinen säiliö, joka oli noin 152 mm korkea ja jonka ulkohalkaisija oli 43 91611 noin 51 mm. Tarkemmin sanoen säiliö tehtiin lietevalamalla ensin lietettä, joka käsitti seosta jossa oli noin 84,2 painoprosenttia AI2O3 (Al-7 yhtiöltä Alcoa, Pittsburgh, PA), noin 1 painoprosentti "Darvan 821A" (jota toimitti 5 R.T. Vanderbilt and Company, Norwalk, CT) ja noin 14,8 painoprosentti tislattua vettä. Liete valmistettiin kuula jauhamalla noin 2 tuntia 18,9 litran nalgeeniastiassa, joka oli täytetty noin neljännekseltään noin 13 mm alumiinioksidi-jauhamisaineella.

10

Lietevalettu sylinteri kuivattiin likimain ympäristön lämpötilassa noin päivän ajan, ja kuumennettiin sitten noin 1400 °C:een nopeudella noin 200 °C/h ja pidettiin noin 15 1400 °C:ssa kaksi tuntia ja jäähdytettiin jälleen ympäris tön lämpötilaan. Polttamisen ja jäähdyttämisen jälkeen sylinterin ulkopuoli päällystettiin upottamalla seoksella, joka paino-osuuksin käsitti noin 60 % FL-79 lasimassaa (jota toimitti Fusion Ceramics,Carroliton, OH) ja loput 20 etanolia. Lasimassalla päällystetty sylinteri kuumennettiin ja jäähdytettiin noin 200 °C/h nopeudella noin 1000 °C:een vastuksin kuumennetussa uunissa Al203-sylinte-rin lasittamiseksi ja sen saamiseksi kaasua läpäisemättömäksi. Kun se oli jäähtynyt, lasitettu kuori täytettiin 90 25 grit Crystolon SiCsllä. Lasituksella päällystetyn kuoren sisältöineen käsittävä kokoonpano sijoitettiin sitten uuniin, ja kuumennettiin noin 950 °C:een nopeudella noin 200 °C/h. Kun se oli uunissa, muottiin kaadettiin sulaa matriisimetallia, joka paino-osuuksin käsitti noin 10 % 30 magnesiumia, noin 10 % piitä ja loput alumiinia. Jauhettua B203:a kaadettiin sitten sulan matriisimetallin pinnalle. Oltuaan noin tunnin noin 950 °C:ssa uuni jäähdytettiin noin 850 °C:een, jolloin kuori sisältöineen poistettiin uunista, annettiin sen jähmettyä ja karkaistiin vedellä. Kuori, joka 35 käsitti lasituksella päällystetyn alumiinioksidikappa-leen, halkesi ja kuoriutui karkaisun aikana paljastaen sileäpintaisen metallimatriisikomposiitin.

• · 44 91611

Kun ne olivat huonelämpötilassa, jokainen kokoonpano halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisime-talli tunkeutunut täyteaineeseen metallimatriisikomposii-tin muodostamiseksi. Jokaisessa näytteessä A - D muodostui 5 metallimatriisikomposiittia.

Näyte E

Noudatettiin edellä olevaa näytteen A menettelyä, paitsi 10 että kuviossa IA esitetty säiliö 32 käsitti huokoisen saviupokkaan (DFC upokas nro 28-1000, yhtiöstä J.H.Berge Co, South Plainfield, NJ) . Metallimatriisi-komposiittikap-paletta ei muodostunut. Täten tämä esimerkki osoittaa 15 läpäisemättömän säiliön tarpeen.

Esimerkki 4 Tämä esimerkki osoittaa pronssi-metallimatriisikomposiit-20 tien muodostumisessa avustavan kaasua läpäisemättömän säiliön käyttämisen tärkeyttä. Tarkemmin ottaen verrattiin yhtä kaasua läpäisevää ja kahta kaasua läpäisemätönä säiliötä. Kaksi läpäisemätöntä säiliötä käsittivät ruostumatonta terästä AISI Type 304 olevan tölkin, ja kolloidi-25 sella grafiitilla päällystetyn hiiliterässäiliön. Läpäisevä säiliö käsitti huokoisen saviupokkaan. Taulukko 1 esittää yhteenvedon asianomaisista kokeeellisista toimenpiteistä.

30 Nävte F

Ruostumatonta terästä Type 304 oleva tölkki, jonka sisä-halkaisija oli noin 60 mm ja korkeus noin 64 mm, täytettiin noin 150 g:lla 90 mesh ainetta 38 Alundum(R) (Norton Co).

35 Matriisimetalli, joka käsitti noin 6 painoprosenttia Si, 1 painoprosenttia Fe ja lopu Cu, sulattiin laatikkouunisa ilma-atmosfäärissä nopeudella noin 1025 °C ja kaadettiin ruostumatonta terästä olevaan säiliöön. Jauhettua B203:ta 45 91611

Aesar Co:lta käytettiin sulan pronssin pinnan peittämiseen. Kokoonpano vastuksin kuumennettuun laatikkouuniin noin 1025 °C:ssa. Uunin lämpötila nostettiin sitten noin 1100 °C:een noin kahdenkymmenen minuutin aikan, jonka 5 aikana B2O3-jauhe oleellisesti kokonaan suli, vapauttti kaasut ja muodosti kaasua läpäisemättömän sulun pronssi-matriisimetallin pinnalle. Kun oli kulunut noin kaksi tuntia lisää, kokoonpano poistettiin uunista ja asetettiin kosketukseen vesijäähdytetyn kuparijäähdytyslevyn kanssa 10 matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

Nävte G

15 Läpäisemätön säiliö puolisuunnikkaan muotoisella poikkileikkauksella ja suljetulla päällä, jonka mitat olivat noin 76 x 76 mm, ja avoimella päällä, jonka mitat olivat noin 92 x 92 mm, ja jonka korkeus oli noin 64 mm, tehtiin 2 mm vahvasta hiiliteräksestä hitsaamalla erilliset kappaleet 20 yhteen. Säiliön sisäpinta päällystettiin grafiittiseoksel-la, joka käsitti noin 1,5 tilavuusosan etanolia (Phaemco Products, Inc, Bayonne, NJ) ja noin 1 tilavuusosan (DAG-154 kolloidista grafiittia (Atheson Colloids, Port Horon, MI). Ainakin kolme kerrosta grafiittiseosta levitettiin maali-25 ruiskulla säiliön sisäpinnalle. Jokaisen grafiittiseoksen kerroksen annettiin kuivua ennen seuraavan kerroksen '· levittämistä. Päällystetty säiliö sijoitettiin vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfääriuuniijärjestelyyn noin 380 °C:ssa noin kahdeksi tunniksi. Noin 13 mm alumiiniok-30 sidi-täyteainetta, joka käsitti 90 grit ainetta El Alundum (Norton Co), asetettiin säiliön pohjalle ja tasoitettiin oleellisesti. Alumiinioksidi-täyteaineen tasoitettu pinta peitettiin sitten oleellisesti kokonaan grafiittinauha-tuotteella, jonka paksuus oli noin 0,25 mm (laatua PF-25-H 35 grafiittinauhatuotetta, TT America, Inc, Portland, OR), jota myydään tuotemerkillä Perma-foil. Noin 13 mm sulaa matriisimetallia, joka painon suhteen käsitti noin 6 % piitä, noin 0,5 % Fe, noin 0,5 % Ai ja loput kuparia, 46 91611 kaadettiin sitten huonelämpötilassa olevaan säiliöön gra-fiittinauha- ja täyteaineen päälle. Noin 20 g B2O3-jauhetta kaadettiin sulan pronssi-matriisimetallin päälle. Hiili-terässäiliön sisältöineen käsittävä kokoonpano asetettiin 5 sitten asetettiin ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun laatikkouuniin noin 1100 °C:n lämpötilassa. Noin 2,25 tunnin jälkeen noin 1100 °C:ssa, jonka aikana B2O3 oli oleellisesti kokonaan sulanut, vapauttanut kaasut ja muodostanut sulun, hiiliterässäiliö sisältöineen poistet-10 tiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijääh-dytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten. Vaikka sula matriisimetalli oli liuottanut osan paljaasta hiiliterässäiliöstä, kokoonpanosta otettiin 15 talteen metallimatriisi-komposiittikappale.

Näyte H

Noudatettiin näytteen F osalta esitettyä menettelyä, paitsi 20 että (kuviossa IA esitetty) säiliö 32 käsitti huokoisen saviupokkaan (DFC upokas nro 28-1000, yhtiöstä J.H.Berge Co, South Plainfield, NJ), ja kokoonpano asetettiin uuniin välittömästi 1100 °C:ssa, eikä 1025 °C:ssa sitä seuraavalla kuumennuksella.

25

Kun kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, jokainen niistä, vastaten näytteitä F, G ja H, halkaistiin , niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli tunkeutunut täyteaineeseen metallimatriisikomposiitin muodostamiseksi.

30 Havaittiin, että näytteitä F ja G vastaavat kokoonpanot muodostivat edulliset olosuhteet metallimatriisi-kom-posiittikappaleen muodostukselle, kun taas näytettä H vastaava kokoonpano, jossa oli kaasua läpäisevä saviupokas, ei muodostanut edullisia olosuhteita metallimatriisi-kom-35 posiittikappaleen muodostukselle.

Tämä esimerkki osoittaa kaasua läpäisevän säiliön tarpeen kaasua läpäisemättömän sulun yhteydessä, niin että luodaan

II

47 91611 olosuhteet, jotka ovat edulliset sisäisesti muodostuneen tyhjön kehittymiselle, joka muodostaa metallimatriisikom-posiitin.

5 Esimerkki 5 Tämä esimerkki osoittaa, että kaasua läpäisemättömän säiliön 32 ja kaasua läpäisemättömän sulun 34 yhteydessä (kuvioon IA viitaten) voidaan käyttää monenlaisia mat-10 riisimetalleja 33 edullisten olosuhteiden luomiseksi me- tallimatriisi-komposiittikappaleiden muodostamiseksi. Taulukko 2 sisältää yhteenvdon kokeellisista olosuhteista, joita käytettiin monien metallimatriisi-komposiittikappa-15 leiden muodostamiseksi, käsittäen erilaisia matriisimetal-le ja 33, täyteaineita 31 sisältäviä välineitä 32, proses-silämpötiloja ja prosessiaikoja.

Näytteet I - M

20

Nytteiden I - M osalta toistettiin oleellisesti kuviossa IA esitetty kokoonpano ja esimerkissä 1 esitetyt vaiheet. Jokaisessa kokoonpanossa käytettiin noin 150 g täyteainetta, seosaineen määrän ollessa noin 525 g* Jokaisesta 25 kokeellisesta kokoonpanosta tuotettiin menestyksllä metal-limatriisi-komposiittikappaleita.

Näytteet N - 0 30 Näytteiden N - 0 osalta toistettiin oleellisesti esimerkin 1 menetelmä, paitsi että uunin lämpötila oli noin 1100 °C.

Nävte P

35 Näytteen P kokeellinen kokoonpano oli hieman erilainen kuin kaikki edelliset kokeelliset kokoonpanot, joita edellä on selitetty. Kokeellinen kokoonpano muodostettiin huoneläm-.. pötilassa ja sijoitettiin huonelämpötilassa sähkövastuksin 48 91611 kuumennettuun uuniin. Tarkemmin sanoen, kuten kuviossa 5 esitetään, käytettiin läpäisemättömänä säiliönä tiivistä, sintrattua alumiinioksidi-upokasta 32, joka oli noin 102 mm korkea ja jonka sisähalkaisija oli noin 66 mm (Bolt 5 Ceramics, Conroe, TX). 90 grit Al203-täyteainetta 31, tyyppiä 38 Alundum (Norton Co) sijoitettiin upokkaan 32 pohjalle, Kiinteä sylinterin muotoinen valanne matriisime-tallia 33, joka käsitti harmaavalurautaa (ASTM A-48, laatu 30, 35) sijoitettiin täyteaineen 33 päälle, niin että 10 matriisimetallin 33 ja säiliön 32 sivuseinien välille jäi rako 38. Poltettua kipsiä 39 (yhtiöltä Bondex International Inc, Brunswick OH) sijoitettiin raon 38 osaan lähelle valurautavalanteen 32 yläosaa säiliössä 32. Lisäksi kipsi 15 39 toimi eristäen jauhetun B203tn 34, joka sijoitettiin matriisimetallin 33 yläpinnalle, täyteaineesta 33 katsoen, jolloin edistettiin sulkemisvälineen muodostamista prosessin oloissa. Kuviossa 5 esitetty kokoonpano sijoitettiin vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfääriuuniin ja kuumen-20 nettiin huonelämpötilasta noin 1400 °C:een noin 7 tunnissa, jonka aikana B2O3 34 oleellisesti suli, vapautti kaasut ja muodosti kaasua läpäisemättömän sulun sulan valuraudan 33 päälle. Kun sula valurauta 33 suli, sen tason havaittiin laskevan oltuaan noin neljä tuntia lämpötilassa. Kokoonpano 25 30 poistettiin uunista ja jäähdytettiin.

Näytteet O - T

Näytteitä Q - T varten toistettiin oleellisesti kuviossa 30 IA esitetty kokoonpano ja esimerkissä 1 esitetyt vaiheet* Matriisimetallin, täyteaineen, säiliön, lämpötilojen ja aikojen parametrit on esitetty taulukossa 2.

Nftyte V

35 Näytettä U varten käytetty kokeellinen kokoonpano oli hieman erilainen kuin kaikki edelliset kokeellisen kokoonpanot, joita edellä on selitetty. Saunalla tavalla kuin li 49 91611 näyte P, koko kokoonpano muodostettiin huonelämpötilassa ja sijoitettiin huonelämpötilassa sähkövastuksin kuumennettuun uuniin. Tarkemmin sanoen, kuten kuviossa 6 esitetään, läpäisemättömänä säiliönä tiivistä, sintrattua alu-5 miinioksidi-upokasta 32, joka oli noin 38 mm korkea, ja jonka sisähalkaisija oli noin 25 mm (Bolt Ceramics, Conroe, TX). Piikarbiditäyteaineeseen 31, joka tunnetaan nimellä 39 Crystolon ja jonka grit-koko oli 54, sekoitettiin noin 25 painoprosenttia -325 mesh kuparijauhetta (Consolidated 10 Astronautics) ja seosta kaadettiin säiliöön 32 noin 13 mm korkeudelta. Kuparimursketta 33 seoksesta C811 (ts. oleellisesti puhdasta kuparilankaa, joka oli leikattu moneen kappaleeseen) sijoitettiin täyteaineen 31 päälle noin 13 15 mm paksuudelta. GRAFOIL(R)-grafiittinauhaa 50 sijoitettiin sitten kuparimurskeen 33 päälle, niin että se oleellisesti kokonaan peitti kuparimurskeen 33. Sulkemisvälineseosta 34, jossa oli noin 50 painoprosenttia B2O3-jauhetta (Aesar Company) ja noin 50 painoprosenttia 220 grit AI2O3, joka 20 tunnetaan nimellä 38 Alundum (Norton Co) asetettiin grafiittinauhan 50 päälle, niin että se oleellisesti kokonaan peitti grafiittinauhan 50. Kuviossa 6 esitetty kokoonpano 37 sijoitettiin vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfääriuuniin ja kuumennettiin huonelämpötilasta noin 25 1250 °C:een noin 6,5 tunnin aikana, jonka aikana sulkemis- välineseos 34 suli, vapautti kaasut ja muodosti sulun sulan kupari-matriisimetallin 33 päälle, ja pidettiin noin 1250 °C:ssa noin kolme tuntia. Kokoonpano 30 poistettiin uunista ja sen annettiin jäähtyä.

30

Kaikissa näytteissä I - U muodostui toivottuja metallimat-riisi-komposiittikappaleita. Jotkut näiden näytteiden fy-* sikaaliset ominaisuudet on esitetty taulukossa 2. Lisäksi on kuviossa 7 esitetty joillekin näytteille mikrovalokuvia 35 noin 400-kertaisella suurennoksella. Tarkemmin sanoen kuvio 7A esittää mikrovalokuvan, joka vastaa näytettä I; kuvio 7B esittää mikrovalokuvan, joka vastaa näytettä K; kuvio 7C esittää mikrovalokuvan, joka vastaa näytettä L; 50 91611 kuvio 7D esittää mikrovalokuvan, joka vastaa näytettä M; ja kuvio 7E esittää mikrovalokuvan, joka vastaa näytettä N. Viitenumero 51 edustaa täyteainetta ja viitenumero edustaa matriisimetallia.

5

Esimerkki 6 Tämä esimerkki osoittaa, että sisäisesti kehitetyn tyhjön menetelmää voidaan käyttää alumiini-metallimatriisikom-10 posiittien muodostamiseksi laajalla lämpötila-alueella. Tässä esimerkissä käytetty kokoonpano oli oleellisesti sama kuin kuviossa IA esitetty. Lisäksi oleellisesti toistettiin esimerkin 1 menetelmä, paitsi että matriisimetallina oli 15 alumiiniseos, jonka koostumus oli noin 7,5 - 9,5 % Si, 3,0 - 4,0 % Cu, <2,9 % Zn, 2,2 - 2,3 % Mg, < 1,5 % Fe, < 0,5 Mn, < 0,35 Sn ja loput Ai. Kuten esimerkissä 1 käytettiin täyteaineena 31 90 grit ainetta 38 Alundum(R) (Norton Co). Alumiini-matriisimetalli 33 kaadettiin huonelämpötilassa 20 oleviin säiliöihin 32 kolmessa eri lämpötilassa. Tarkemmin sanoen matriisimetallia 33 oli kolmessa lämpötilassa: 800 °C; 900 °C ja 1000 °C. Kuten esimerkissä 1, annettiin B2O3-jauheen sulamiseen, kaasun vapauttamiseen ja läpäisemättömän sulun muodostamiseen 15 minuuttia. Kaikki 25 kolme säiliötä 32 sijoitettiin ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun uuniin, jota käytettiin lämpötiloissa, jotka oleellisesti vastasivat sulan matriisimetallin 33 lämpötilaa, jota oli kaadettu säiliöön 32 (ts. 800 °C; 900 °C ja vastaavasti 1000 °C). Kahden lisätunnin jälkeen 30 kaikki kolme kokoonpanoa poistettiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

Kun kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, ne halkaistiin, 35 niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli tunkeutunut täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappalei-den muodostamiseksi. Erityisesti kuviot 8A, 8B ja 8C ovat mikrovalokuvia jotka on otettu 400-kertaisella suurennok-

II

51 91611 sella, jotka vastaavat alumiini-metallimatriisi-kom-posiittikappaleita, jotka muodostuivat 800 °C; 900 °C ja vastaavasti 1000 °C lämpötilassa. Viitenumero 51 edustaa täyteainetta ja viitenumero edustaa matriisimetallia.

5

Esimerkki 7 Tämä esimerkki osoittaa, että sisäisesti kehitetyn tyhjön menetelmää voidaan käyttää pronssi-metallimatriisikom-10 posiittien muodostamiseksi laajalla lämpötila-alueella. Tässä esimerkissä käytetty kokoonpano oli oleellisesti sama kuin kuviossa IA esitetty. Lisäksi oleellisesti toistettiin esimerkin 1 menetelmä, paitsi että matriisimetallina oli 15 kupariseos (ts. pronssiseos), jonka koostumuksena oli noin 93 painoprosenttia Cu, noin 6 painoprosenttia Si ja noin 1 painoprosenttia Fe. Kuten esimerkissä 1 käytettiin täyteaineena 31 90 grit Al203-ainetta 38 Alundum (Norton Co). Pronssi-matriisimetalli 33 kaadettiin huonelämpöti-20 lassa kahteen huonelämpötilassa olevaan säiliöön 32 kahdessa eri lämpötilassa. Tarkemmin sanoten matriisimetallia 33 oli lämpötiloissa 1050 °C ja 1100 °C. Kuten esimerkissä 1, annettiin B2O3-jauheen sulamiseen, kaasun vapauttamiseen ja läpäisemättömän sulun muodostamiseen 15 minuuttia. 25 Molemmat säiliöt 32 sijoitettiin ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun uuniin, jota käytettiin lämpötiloissa, jotka oleellisesti vastasivat sulan matriisimetallin 33 lämpötilaa, jota oli kaadettu säiliöön 32. Kahden lisätunnin jälkeen molemmat kokoonpanot poistettiin uunis-30 ta ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

* Kun kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, ne halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli tunkeu-35 tunut täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappalei-den muodostamiseksi. Erityisesti kuviot 9A ja 9B ovat mikrovalokuvia jotka on otettu 50-kertaisella suurennoksella, jotka vastaavat alumiini-metallimatriisi-kompo- 52 91611 siittikappaleita, jotka muodostuivat 1050 °C ja vastaavasti 1100 °C lämpötilassa. Viitenumero 51 edustaa täyteainetta ja viitenumero edustaa matriisimetallia.

5 Esimerkki 8 Tämä esimerkki osoittaa, että alumiini-matriisimetalli voidaa saattaa tunkeutumaan moneen eri täyteaineeseen käyttäen sisäisesti muodostetun tyhjön menetelmää. Tarkem-10 min sanoen esimerkissä 8 käytettiin samanlaista kokoonpanoa kuin kuviossa 1Ά. Lisäksi noudatettiin esimerkissä 1 esitettyjä vaiheita, paitsi että alumiini-matriisimetallin koostumus oli noin 7,5 - 9,5 % Si, 3,0 - 4,0 % Cu, <2,9 % 15 Zn, 2,2 - 2,3 % Mg, < 1,5 % Fe, < 0,5 Mn, < 0,35 Sn ja loput Ai. Tässä esimerkissä käytetyn täyteaineen 33 koostumus ja grit-koko, samoinkuin muut oleelliset koepa-rametrit on lueteltu taulukossa 3.

20 Kun kokoonpanot 30 olivat jäähtyneet huonelämpötilaan, ne halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetallia muodostunut. Kaikien tämän esimerkin näytteiden V - AB havaittiin muodostavan alumiini-metallimatriisikom-posiitteja. Tarkemmin sanoen on kuvio 10A mikrovalokuva, 25 joka on otettu 400-kertaisella suurennoksella, vastaten näytettä V; kuviot 10B - 10E ovat mikrovalokuvia jotka on otettu 400-kertaisella suurennoksella, jotka vastaavat näytteitä X - AA; ja kuvio 10F on mikrovalokuva 50-kertai-sella suurennoksella, joka vastaa näytettä AB. Viitenumero 30 51 edustaa täyteainetta ja viitenumero edustaa matriisime tallia.

Esimerkki 9 35 Tämä esimerkki osoittaa, että pronssi-matriisimetalli voidaa saattaa tunkeutumaan moneen eri täyteaineeseen käyttäen sisäisesti muodostetun tyhjön menetelmää. Tarkemmin sanoen esimerkissä käytettiin samanlaista kokoonpanoa 53 91611 kuin kuviossa IA esitetty. Lisäksi oleellisesti toistettiin esimerkin 1 menetelmä, paitsi että matriisimetalli käsitti seoksen, jossa oli noin 93 painoprosenttia Cu, noin 6 painoprosenttia Si ja noin 1 painoprosenttia Fe. Sulan 5 matriisimetallin ja uunin lämpötila oli noin 1100 °C. Tässä esimerkissä käytetyn täyteaineen 33 koostumus ja grit-koko, samoinkuin muut oleelliset koeparametrit on lueteltu taulukossa 4.

10 Kun kaikki kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, ne halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli tunkeutunut täyteaineeseen vastaavien metallimatriisi-komposiittikappaleiden muodostamiseksi. Tämän esimerkin 15 kaikki näytteet AC - AI muodostivat metallimatriisi-kom-posiittikappaleita. Erityisesti kuviot 11A - 11D ovat mikrovalokuvia jotka on otettu 400-kertaisella suurennoksella, jotka vastaavat näytteitä AC - AF; kun taas kuvio 11E on mikrovalokuva, joka on otettu 50-kertaisella 20 suurennoksella, vastaten näytettä AG. Viitenumero 51 edustaa täyteainetta ja viitenumero edustaa matriisimetal-lia.

Esimerkki 10 25 Tämä esimerkki kuvaa menetelmää ja laitetta esillä olevan sisäisesti muodostetun tyhjömenetelmän kehittämän tyhjön määrän mittaamiseksi. Lisäksi samaa laitetta voidaan käyttää määrätyn säädetyn atmosfäärin muodostamiseksi 30 läpäisemättömään säiliöön. Siten sisäisesti muodostettua tyhjöä voidaan tarkkailla atmosfäärin funktiona.

’ Lisäksi tämä esimerkki osoittaa määrällisesti ulkoisen fyysisen sulkemisvälineen käyttämisen tärkeyden prosessin 35 oloissa, joita selitetään tässä esimerkissä.

Tyhjömittauslaite tehtiin muodostamalla ensin läpäisemätön : säiliö 1,6 mm paksusta, ruostumattomasta teräksestä AISI

54 91611

Type 304. Tarkemmin sanoen ruostumatonta terästä oleva säiliö oli samanlainen kuin esimerkissä 1 selitetty. Säiliö varustettiin kuitenkin ulkohalkaisijaltaan 3 mm ja sisä-halkaisijaltaan 1,6 mm ruostumatonta terästä olevalla 5 putkella, joka oli "L-muotöinen" ja kokonaispituudeltaan noin 533 mm. Kuvio 12A esittää tarkemmin tyhj©mittauslaitteen 60, joka käsittää ruostumatonta terästä olevan säiliön 32, jossa on ruostumatonta terästä oleva putki 61, joka ulottuu säiliön 32 seivuseinän 64 läpi, johon se on 10 hitsattu. Säiliön 32 sisään ulottuvan putken 61 osuus oli noin 89 mm, kun taas putken korkeus oli noin 445 mm. Tulisi ymmärtää, että putken 61 mitat eivät ole kriittisiä, mutta että putken pitäisi kuitenkin kooltaan ja muodostaan olla 15 sopiva, niin että putken 61 toinen pää voi olla säiliössä 32 ja toinen pää uunin ulkopuolella, tyhjömittari 63 oli kaupallisesti saatava tyhjömittari, joka ei kestäisi metallimatriisikomposiitin muodostamislämpötiloja. Siten putki 61 ulottui uunista ja kiinnitettiin irrotettavasta 20 tyhjömittariin 63 ruuvikierteellä 62, joka hitsattiin putken 61 päähän. Kuvio 12A esittää myös, että käytetty kokoonpano oli samantapainen kuin esimerkissä 1 käytetty, paitsi että säiliön 32 pohjalla oli kerros löyhästi tiivistettyä 500 grit AI2O3 (38 Alundum) 65, jota käytettiin 25 peittämään ruostumatonta terästä olevaa putkea 61. Tämän jauheen 65 avulla putki 61 voi olla yhteydessä säiliön 32 sisäkammioon koko tunkeutumisprosessin ajan, koska tämän menetelmän erikoisissa olosuhteissa matriisimetalli ei pysty tunkeutumaan jauheeseen 65. 90 grit alumiinioksidia 30 olevaa ainetta 31 (38 Alundum, Norton Co:lta) sijoitettiin jauheen 65 päälle noin 38 mm paksuudelta. Sulaa alumiini-matriisimetallia 33 kaadettiin sitten 900 °C:n lämpöisenä huonelämpötilassa olevaan säiliöön 32. Alumiinimetalli oli kaupallisesti saatavaa seosta 170.1, joka oli oleellisesti 35 puhdasta alumiinia. Kerros jauhettua B2C>3:ta sijoitettiin sitten sulan metallin 33 päälle, ja koko kokoonpano asetettiin sähkövastuksin kuumennettuun uuniin, joka toimi 55 91611 noin 900 °C:n lämpötilassa. (Huomaa kuitenkin, että tyhjömittari 63 oli uunin ulkopuolella).

Kokeellinen kokoonpano, joka oli samanlainen kuin kuviossa 5 12A, asetettiin sitten saunaan uuniin kuin edellä kuvattu kokoonpano. Toinen kokoonpano oli täysin samanlainen kuin ensimmäinen kokoonpano, paitsi ettei mitään sulkukerrosta 34 (ts. B2O3) käytetty vertailukokoonpanossa. Siten tämä esimerkki salli määrällisen vertailun molempien kokoon-10 panojen välillä, joiden ainoana erona oli, että toisessa kokoonpanossa käytettiin sulkemisvälinettä.

Erityisesti valvottiin säiliössä 32 muodostuvaa tyhjöä ajan 15 funktiona. Kuvio 13 esittää käyrän elohopeatuumina ajan funktiona kummallekin kokoonpanolle. Tarkemmin sanoen käyrä AK vastaa kokoonpanoa, jossa käytettiin sulkukerosta 34 (näyte AK) ja käyrä AL vastaa vertailukokoonpanoa (näyte AL), jossa ei käytetty sulkukerosta 34. Kuviosta 13 on 20 selvää, ettei vertailukokoonpanossa muodostunut mitään tyhjöä, kun taas noin 660 mm tyhjö muodostui kokoonpanossa, jossa käytettiin sulkukerosta 34.

Oltuaan noin kaksi tuntia 900 °C:ssa molemmat säiliöt 32, 25 vastaten näytteitä AK ja AL, poistettiin uunista ja niiden annettiin suuntautuvasta jähmettyä käyttäen vesi jäähdytettyä kuparijäähdytyslevyä. Sitten näytteet halkaistiin ja valokuvattiin. Kuvio 14A, joka vastaa näytettä AK, esittää että muodostui metallimatriisi-komposiittikappale 40. Ai-30 noa kohta, jossa metallimatriisi-komposiittikappaletta ei muodostunut, vastaa kohtaa jossa 500 grit jauhe 65 sijaitsi. Lisäksi voidaan selvästi nähdä putken 61 pää, joka oli sijoitettu 500 grit jauheeseen 65. Kuvio 14B, joka vastaa näytettä AL, esittää ettei tunkeutumista tapahtunut. 35 Erityisesti vain ontelo 43, matriisimetalli 33 ja putki 61 olivat jäljellä, kun näyte AL halkaistiin (ts. kaikki täyteaine 31 putosi säiliöstä 32 sitä halkaistaessa).

56 91611

Esimerkki 11 Tämä esimerkki osoittaa, että muutakin atmosfääriä kuin ilmaa voidaan käyttää alumiini-matriisimetallin yhteydes-5 sä. Kuviossa 12 B esitetty laite 66 on samanlainen kuin kuviossa 12A esitetty laite. Kuitenkin putki 61 on yhteydessä typpikaasun lähteeseen 67, eikä tyhjömittariin. Täyteaineeseen 31 johdettiin typpiatmosfääriä antamalla typen virrata putken 61 läpi nopeudella noin 180 cm /mi-10 nuutti. Tarkemmin sanoen esimerkissä 10 kuvattua sulaa seosta 170.1 kaadettiin täyteaineeseen. Typpeä syötettiin säiliön 32 pohjalle, jonka aikana sula alumiini-matriisime-talli jähmettyi, ja typen syöttämistä jatkettiin ennalta 15 määrätyn ajan sen jälkeen (ts. typpeä syötettiin yhteensä 1 tunti sen jälkeen kun sulaa alumiinia 33 oli kaadettu täyteaineeseen 31). Typen virrattua yhteensä noin tunnin ajan, typen lähde 67 kytkettiin irti putkesta 61 ja korvattiin välittömästi tyhjömittarilla 63. Välittömästi 20 sen jälkeen sula B203-kerros kaadettiin kiinteytyneen matriisimetallin 33 pinnalle. Siten kokoonpano 66 oli muunnettu oleellisesti samaksi kuin kuviossa 12A esitetty kokoonpano 60. Kokoonpano sijoitettiin sitten vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfäärilaatikkouuniin, joka oli esi-25 kuumennettu lämpötilaan noin 900 °C. Kokoonpano pidettiin uunissa noin kaksi tuntia, jonka aikana valvottiin tyhjö-mittaria .

Kahden tunnin jakson aikana saavutettu suurin tyhjö oli 30 noin 305 mm Hg.

Kokoonpano poistiin uunista noin kahden tunnin jälkeen ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

Kun kokoonpano oli huonelämpötilassa, se halkaistiin, niin että paljastui että matriisimetalli oli tunkeutunut täy- 35 57 91611 teaineeseen metallimatriisi-komposiittikappaleiden muodostamiseksi .

Esimerkki 12 5

Toistettiin esimerkin 11 toimenpiteet, paitsi että mat-riisimetallin koostumus muutettin seoksesta 170.1 seokseksi, jolla oli seuraava koostumus: 7,5 - 9,5 % Si, 3,0 - 4,0 % Cu, <2,9 % Zn, 2,2 - 2,3 % Mg, < 1,5 % Fe, < 0,5 Mn, 10 < 0,35 Sn ja loput Ai. Menestyksellä muodostui metallimat- riisi-komposiittikappale.

Esimerkki 13 15

Noudatettiin esimerkin 11 toimenpiteitä, paitsi että typpi vaihdettiin hapeksi. Kahden tunnin aikana 900 °C:ssa saavutettu suurin tyhjö oli noin 254 mm Hg. Kahden tunnin isotermisen ylläpitämisen jälkeen kokoonpano poistettiin 20 uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytys-levylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

Kun kokoonpano oli huonelämpötilassa, se halkaistiin, niin 25 että paljastui että matriisimetalli oli tunkeutunut täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappaleiden muo-: dos tautiseksi.

Esimerkki 14 30

Noudatettiin esimerkin 11 toimenpiteitä, paitsi että matriisimetalli oli pronssi-matriisimetallia ja uunin toimintalämpötila oli noin 1100 °C. Matriisimetallin ominainen koostumus oli noin 6 painoprosenttia Si ja noin 35 1 painoprosenttia Fe ja loput kuparia.

Kuvio 15 esittää käyrän AM, joka vastaa tämän esimerkin mukaisesti tehtyä näytettä AM, joka esittää, että saavu- 58 91611 tettiin suurin tyhjö noin 737 mm Hg. Noin kahden tunnin jälkeen noin 1100 °C:ssa kokoonpano poistettiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytyslevylle mat-riisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten.

5

Kun kokoonpano oli huonelämpötilassa, se halkaistiin, niin että paljastui että matriisimetalli oli tunkeutunut täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappaleiden muodostamiseksi .

10

Esimerkki 15 Tämä esimerkki osoittaa, että esillä olevassa keksinnössä 15 ulkoisen sulun muodostavana aineena voidaan käyttää useita aineita. Kokeellinen kokoonpano oli sama kuin kuviossa IA käytetty ja kokeelliset toimenpiteet olivat samat kuin esimerkissä 1. Ainoana poikkeuksena oi, että matriisimetalli oli pronssiseosta, joka käsitti noin 93 painoprosent-20 tia Cu, noin 6 painoprosenttia Si ja noin 1 painoprosenttia Fe, ja uunin ja seoksen lämpötila oli noin 1100 °C, ja käytettiin erilaisia sulun muodostavia aineita. Kolme eri sulun muodostavaa ainetta olivat erityisesti B2O3 (Aesar Co, Seabrook, NH; sama kuin sulun muodostava aine 34 25 esimerkissä 1), lasi V212 ja lasi V514 (Vitrifunctions, Greensburg, PA). Oltuaan noin kaksi tuntia noin 1100 °C:ssa näytteet poistettiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytyslevylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä varten. Kaikki mämä esimerkit 30 muodostivat menestyksellä metallimatriisi-komposiittikap-paleen.

Suoritettiin toinen esimerkki sulkua muodostavalla aineella. Erityisesti täytettiin esimerkin 1 läpäisemätön säiliö 35 32 noin 25 mm:llä täyteainesekoitusta 31, joka käsitti 54 grit (37 Crystolon SiC) johon oli lisätty noin 20 painoprosenttia 90 grit AI2O3 (38 Alundum). Noin 25 mm sulaa matriisimetallia, joka käsitti noin 6 painoprosenttia Si 59 91611 ja noin 1 painoprosenttia Fe, loput kuparia, kaadettiin säiliöön 32. Tavallisen pullolasin kappaleita siroteltiin sulan matriisimetallin 33 pinnalle. Ruostumatonta terästä olevan säiliön 32 sisältöineen käsittävä kokoonpano ase-5 tettiin vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfäärilaatikko-uuniin, joka oli säädetty noin 1100 °C:een. Noin 3-4 tunnin kuluttua 1100 °C:ssa kokoonpano poistettiin uunista ja jäähdytettiin. Huoneenlämpötilassa kokoonpano purettiin ja paljastui, että oli muodostunut metallimatriisi-kom-10 posiittikappale.

Esimerkki 16 15 Kuviossa IB esitetty kokoonpano ja esimerkissä 2 esitetyt vaiheet toistettiin oleellisesti kahdella muulla näytteellä. Erityisesti mitään B203:ta ei lisätty kumpaankaan kokoonpanoon. Ainoana erona kokeellisessa menettelyssä oli, että toinen näyte pidettiin uunissa noin kaksi tuntia 20 (juuri kuten esimerkissä 2); sen sijaan toinen näyte pidettiin uunissa noin kolme tuntia. Kun kahden ja kolmen tunnin ajat olivat vastaavasti kuluneet, kokoonpanot poistettiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kupari jäähdytyslevy lie matriisimetallin suuntautunutta kiin-25 teytyrnistä varten.

Kun kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, ne halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko metallimatriisikom-posiittia muodostunut. Havaittiin, että kolme tuntia 30 lämpötilassa pidetty säiliö oli muodostanut metallimatrii-sikomposiittia, kun taas lämpötilassa kaksi tuntia pidetty säiliö ei ollut muodostanut metallimatriisikomposiittia. Havaittiin siis että kuonan tapaista ainetta oli muodostunut säiliössä, joka oli pidetty lämpötilassa kolmen 35 tunnin ajan. Kuonan tapainen aine käsitti Cu02:ta ja se sijaitsi pitkin matriisimetallin 33 ja säiliön 32 rajapinnan kehää. On mahdollista, että matriisimetallin osatekijä • · 60 91611 reagoi ympäröivän atmosfäärin kanssa edistäen kaasua läpäisemättömän sulun muodostamisessa.

Esimerkki 17 5 Tämä esimerkki osoittaa sulun edistäjän käyttöä sisäisen fyysisen ja/tai kemiallisen sulun muodostamisessa. Tarkemmin ottaen muodostettiin kaksi kuvion IB kokoonpanon kanssa identtistä kokoonpanoa, paitsi että toinen säiliö 32 10 varustettiin seoksella, joka sisälsi sulun edistäjää, kun taas toisessa ei ollut sellaista. Kumpaakaan seosta 33 ei peitetty B2C>3:lla tai muulla ulkoisella sulun muodostavalla aineella. Täyteaineen koostumus, täyteaineen määrä ja 15 ruostumatonta terästä olevat säiliöt olivat identtiset esimerkissä 1 käytettyjen kanssa. Toiseen säiliöön 32 täytettiin noin 575 g sulaa matriisimetallia 33, joka käsitti kaupallisesti saatavaa alumiiniseosta 170.1. Toinen säiliö täytettiin noin 575 g:11a sulaa matriisimetal-20 lia, joka käsitti 7,5 - 9,5 % Si, 3,0 - 4,0 % Cu, <2,9 % Zn, 2,2 - 2,3 % Mg, < 1,5 % Fe, < 0,5 Ni, < 0,35 Sn ja loput Ai. molemmat ruostumatonta terästä olevat säiliöt 32 sisältöineen asetettiin ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun uuniin, joka oli esikuumennettu noin 900 °C:n 25 lämpötilaan. Kokoonpanojen annettiin lämmetä noin 15 minuuttia. Sitten kokoonpanot pidettiin lämpötilassa noin kaksi tuntia lisää. Sitten molemmat kokoonpanot poistettiin uunista ja asetettiin vesijäähdytetylle kuparijäähdytys-levylle matriisimetallin suuntautunutta kiinteytymistä 30 varten.

Kun kokoonpanot olivat huonelämpötilassa, ne halkaistiin, niin että voitiin määrittää oliko matriisimetalli (-metallit) 33 tunkeutunut täyteaineeseen 31 metallimatriisi-kom-35 posiittikappaleiden muodostamiseksi. Havaittiin, että 170.1-seosta sisältävässä säiliössä ei ollut muodostunut metallimatriisi-komposiittikappaletta, kun taas säiliössä, jossa oli (7,5 - 9,5 % Si, 3,0 - 4,0 % Cu, <2,9 % Zn,

II

61 91611 2,2 - 2,3 % Mg, < 1,5 % Fe, < 0,5 Ni, < 0,35 Sn ja loput Ai), oli muodostunut metallimatriisikomposiittia. Havaittiin myös, että tämä toinen seos oli muodostanut kuoren kohtaan, jossa matriisimetalli 33 oli kosketuksessa ruos-5 tumatonta terästä olevaan säiliöön 32. Tämä kuori analysoitiin röntgen-diffraktiolla, ja se osoittautui olevan pääasiassa magnesiumaluminaattispinelliä. Siten tämä esimerkki havainnollistaa, että sulun edistäjä yksinään (esim. käyttämättä ulkoista sulkua) voi muodostaa olosuhteet, 10 jotka ovat edullisia matriisimetallin tunkeutumiselle täyteaineeseen roetallimatriisi-komposiittikappaleen muodostamiseksi .

15 Esimerkki 18 Tämä esimerkki osoittaa kostutuksen edistäjien käyttöä metallimatriisi-komposiittikappaleiden muodostamiessa käyttäen sisäisesti muodostuneen tyhjön menetelmää. Tau-20 lukossa 5 on yhteenveto matriisimetalleista, täyteaineista, lämpötiloista, käsittelyajoista ja kostutuksen edistäjän määristä, joita käytettiin eri kokeissa tämän esimerkin mukaisesti.

25 Nävte AN

·’ Tehtiin samanlainen kokoonpano kuin kuviossa IA muodosta malla läpäisemätön säiliö, jonka sisähalkaisija oli noin 41 mm ja korkeus noin 64 mm, 1,6 mm paksusta, ruostumat-30 tomasta teräksestä AISI Type 304. Säiliö 32 täytettiin täyteaineella 31, joka käsitti 220 grit SiC (39 Crystolon, Norton Co). Noin 25 mm sulaa matriisimetallia, joka käsitti paino-osuuksin noin 6 % Si, noin 0,5 % Fe, noin 0,5 % Ai ja loput kuparia, kaadettiin huonelämpötilassa olevaan 35 säiliöön 32. Noin 20 g B2O3-jauhetta yhtiöltä Aesar Co., Johnson Matthey, Seabrook, NH, kaadettiin sulan matriisimetallin 33 pinnalle kaasua läpäisemättömän sulun muodostamiseksi. Ruostumatonta terästä olevan säiliön 32 sisältöi- 62 91611 neen käsittävä kokoonpano asetettiin sitten ilma-atmosfäärissä vastuksin kuumennettuun uuniin, joka oli esikuumen-nettu noin 1000 °C:een. Oltuaan noin 2,25 tuntia tässä lämpötilassa, ruostumatonta terästä oleva säiliö sisältöi-5 neen poistettiin uunista ja asetettiin hiekkapedille niin, että matriisimetalli voisi jähmettyä. Huoneenlämpötilassa kokoonpano halkaistiin ja havaittiin, että matriisimetalli ei ollut tunkeutunut täyteaineeseen, eikä se siten ollut muodostanut metallimatriisi-komposiittikappaletta.

10

Näytteet AO - AT

Edellä näytteeseen AN viitattuja kokeellisia toimenpiteitä 15 noudatettiin kaikilla näillä näytteillä, paitsi että vaihtelevia määriä Se (seleeni) lisättiin täyteaineeseen 31 tavanomaisessa sekoitusvaiheessa. Täyteaineen, kostu-tuksen edistäjän, käsittelylämpötilan ja käsittelyajan tarkat määrät on esitetty taulukossa 5. Jokaisella esimer-20 kissä AO - AT muodostui menestyksellä metallimatriisi-kom-posiittikappaleita.

Näyte AU

25 Tämän esimerkin kokoonpano oli hieman erilainen kuin kaikki edelliset tämän esimerkin kokoonpanot. Tarkemmin sanoen kuviossa 16 oleva alumiinioksidiupokas 70 (saatiin yhtiöstä Bolt Technical Ceramics, Inc, Conroe, TX), jonka sisähal-kaisija oli noin 25 mm ja korkeus noin 36 mm, katkaistiin 30 korkeuteen 13 mm, ja sijoitettiin täyteaineeseen 31. Upokkaan pohja täytettiin -325 mesh Sn-jauheella 71 (saatiin yhtiöstä Atlantic Equipment Engineers, Bergen-field, NJ). Alumiinioksidiupokkaan 70 jäljelle jäänyt täyttämätön osuus täytettiin täyteainella 31, joka käsitti 35 AI2O3 31, tyyppiä 38 Alundum (Norton Co). Sn 71 upokkaassa 70 käsitti noin 10 painoprosenttia upokkaan koko sisällöstä. Sitten sijoitettiin upokkaan 70 ympäri ja sen päälle lisää täyteainetta 31, jonka ominaisuudet olivat samat kuin 11 63 91611 upokkaassa 70 olevan täyteaineen. Noin 25 mm sulaa matriisimetallia 33, joka käsitti paino-osuuksin noin 5 % Si, noin 2 % Fe, noin 3 % Zn ja loput kuparia, kaadettiin säiliöön 32. Sula matriisimetalli 33 peitettiin sitten noin 5 20 g: 11a B2O3- jauhetta 34. Ruostumattoman säiliön 32 sisältöineen käsittävä kokoonpano asetettiin sitten vastuksin kuumennettuun ilma-atmosfäärilaatikkouuniin, joka oli säädetty noin 1100 °C:een. Noin viiden tunnin jälkeen lämpötilassa noin 1100 °C:ssa kokoonpano poistettiin 10 uunista ja jäähdytettiin.

Kun kokoonpano oli huonelämpötilassa se leikattiin auki, ja havaittiin että matriisimetalli oli tunkeutunut alu-15 miinioksidiupokkaassa 70 olevaan 220 grit 38 Alundumiin. Kuitenkaan ei siihen 220 grit 38 Alundumiin ollut tapahtunut matriisimetallin tunkeutumista, joka oli täyttänyt alumiinioksidiupokkaan ja ruostumatonta terästä olevan säiliön välisen tilan (ja joka ei koskettanut Sn-jauhetta). 20 Siten Sn-jauhe, samaan tapaan kuin Se-jauhe, toimi kostu-tuksen edistäjänä pronssi-matriisimetallilla.

Esimerkki 19 25 Tämä esimerkki osoittaa, että sisäisesti kehitetyn tyhjön menetelmällä tehtyihin alumiini-metallimatriisi-kom-* posiittikappaleisiin voidaan liittää monia täyteaineen kokoja ja koostumuksia.

30 Koemenettely oli oleellisesti sama kuin esimerkissä 1, ja käytettiin kokoonpanoa, joka oli samanlainen kuin kuviossa IA esitetty. Taulukossa 6 on yhteenveto matriisimetal-• leista, täyteaineista, lämpötiloista ja käsittelyajoista, joita käytettiin eri näytteillä, jotka tuotettiin tämän 35 esimerkin mukaisesti. Kaikissä näytteissä AV - AZ muodostui menestyksellisesti metallimatriisi-komposiittikappaleita.

64 91611

Esimerkki 20 Tämä esimerkki osoittaa, että sisäisesti muodostuneen tyhjön menetelmällä pronssi-metallimatriisi-komposiitti-5 kappaleisiin voidaan sisällyttää useita täyteainekokoja ja -koostumuksia.

Näytteet BA- BE

10 Koemenettelyt olivat oleellisesti samat kuin esimerkissä 1, ja käytettiin samanlaista kokoonpanoa kuin kuviossa IA.

Taulukossa 7 on yhteenveto matriisimetalleista, täyteai-15 neista, lämpötiloista ja käsittelyajoista, joita käytettiin eri näytteillä, jotka tuotettiin tämän esimerkin mukaisesti.

Nävte BE

20 Tämä näyte tuotettiin käyttäen samoja menetelmiä, joilla valmistettiin esimerkin 18 näyte AP.

25 30 li 35 91611 •5 65 •in 3 <

M -H

P -P -P

•H 3 -P 3 g e -p £ p -H -H o 05 I—I Μ Ή o H O :« :3 :3 :3 :3 :3 •O<dQ»HiHrHrH iH »H ·w

O 4-) S »H »H rH f-H rH »H C

3Φ0>ι>ι>ι>ι·Η>ι S* -H w SE*,****aj-* * 0) <#>

LO

ro o

0 V

m 3 I—I ·- (1) i—I Ή

a G -H Z

>1 +J -P <#>

Eh -P ·Η m O) -rl

. I—I UH O

4_> (0 3 m v 01 > M :3 Ή >i dl tT> P — a rH +j ai c a rH ai <o -p s

-—- 3 :3 "H '— i—I *H OP

ui X :<ΰ -h -h en rH rH in w ft p m en a) -p oi

3 3 0 3 01 -H 3 O

** .p 3 -p g .14 ** ·η x K v

e O+JrH X O O T3 O

:0 ρί a) Ή a) | ft n ·Η · ft ·- -H +J ·· +i 3 O rH 3 O) H dl Q) *rl Π -H O *H 0) rH i—I -H [p -H G ft 01 O 01 CN > ft Ή :3 >

:3 ·Η >i 3 CN 3 rH 3 >i 0:3 3 OP

en 3 En PJ ffl J ri! 01 En « ft en in

I H

•H — V

n jz n — — dl O'

oi 3 m in m m mm S

0 ^ (N CN m IN (N CN CN dP

p -H — — — v ·. *. *. m CU 3 CN CN Ή T* CN CN CN CN -

CN

3 I

rH CN

•H rt —

4-> S CN

ft o o oo 2-2 ·-

6 o o o o o o oo u G

:3 O O O O m O <H rH rH - Q) N

(J e O' O' rH O' ft H rH ,—I P 4-) P :3 <u m <u h-> op +j ai .p oi on n U di 3 -

dl M O) M CN

+ O O U d) V

rH + P s (H -P

dl + + ++ + + 0 0 —

O C m m + + nro en en S - !2 3 G

«•HOO+ + OO OO O -PU

Ui 3 CN CN U u CN CN CN CN - U - G

O d) r—I rH ·Η *H rH rH rH rH OOO0P

J -p rt rt W W rtrt rt rt OGU-PO

5 >i =lfc =tfc =#: =tfc =^:¾ =11:¾ O 3 - rt :3 ooh* o oo o o G -P G 6 H1 HEh o o\ m o\ o' O' θ' σ' o P O = 3 1

4-> O H-) -P 4-) O

rH PZP-H01- rt o O P Ο Γ0 I I OP I Z - a O' 3 •Η ·Η m *H C - P —

1 — — I — CO CO - CX -Ο- -H

•rl rH rH -H rH dP dP O dP g rH g 3 3 W

01 -H en vo vo VO 30333

•H rH 01 CO dP 01 I O-PTJ-P-PdP

•HrHOO O Ol I d) I ctoc+J+Jm P 3 dl dl ή O' © 3 3 &4 G 3 3 ·Η Ή - 4-) -P CO 01 O s 01 U d) U dp U dl rH P rH 0 0 O'

3 d) I IO IdPIdPPu dPrndPft rt U rt ^ 14 I

SEHrHrH rHOrHCOdP 3 - Π dP P P lO

rt rt 1—) rt 1—* rt O' >—) O' O O' rH 00 O' rH 3 3 - dl m en w 4J -P r-

P

>1 0 + — :3 P + + W —

ZGrtno q wft u sc + + +=tewrH

91611 0 66 >0 3 M < I m U Q w M C r* I r-- r-' r~ r-~

(N

• M m i— rs

1 M I I k k k k | III I II

-H 0) I I CN CN CN c-H I III I II

μ3^ΙΙΉι-ΗιΗ»-ι I III I II

>, g * QJ m O Ti σ 00 CN 00 ·*-) x! m Ti m m σ ιοίιιιι ^ •H k | k k k k I «. I I j II q Ο n i m m m m l mil l li ^ g 2 | W -— m 0} ro tnidmmmmmm OP^cncncncncncn mm ®

M'Mkkkkkk kk V

PtllNNNNNN CN Ti r-l CN CN m

•H

id z i—I <*> -H ™ +? o :0 v di o o o o m o o goooooo o ooocNom 1“ :id0ooooo·—i o <—i ,—i i-hcn 2 ° O σ\ OI OV Φ H H t—I φ ’—I H H »H gp in

O

tn en co en tn co m en co co co tn co to tn tn tn to cncncnco a 3 3 in 'T Ti TT Ti Ti Ti Ti+J Tf Ti Ti Ti p C O O O O O O O +J OOOO+J 2, :0 m m m m m m to n) ιλ mm m ro il w ..

•H Mm Mm ^ —ια>(υα}<υα><υ<υ <u -p o a) <u <u oi-po v

•MCdddddd d C CN d d d d C CN

"*S "il -T*"1 >1 >1 "H iH >T >1 ί>1 ί>Ί "H I—I m

CO <β E-· Eh E-· E-« E-t E-* Eh W < Er tr Eh Eh UI < S

<#> ro

<N

(N

a) + + + + + + + + ^ SS cn

C mmmmmm m m + + + ++ S

•H OOOOOO O 0 + + + ++ 2 J e

Id CN CN CN CN CN CN CN CN U O U CJU k a N —

N 0) ·—I i—I i-H i—I i—I i—I i—I r-I -M -M -H -H -H U 4-> »d U

p < ><<<«<< e < co co en tn en ® ® p # · o >> % % 3 £ 3 3 3 3 3 3 3 ti g 5 «:« oooooo o o Ti Ti Ti ott Su '2 oT^ sC E-· σ σι σ σ σ σι m m σι mm m σι m oo ai vo D m u s u >—i fc? n o x > ~ χ p o ii^.SkiOEHsa —

g flj ^ SÄS TOCkk^C

** β> ΡιΙΜ.Κοο®α*ρ·Η

Pr Q) Id dP dP -H U C 4-> o e o o

dP H Ό 4J CN CN fl) OidUUkU

tH Kild3 r—I C P E C X «a· U

I I dP M Id 3 -H I I -M poppuwox •H -M m u M a < -M -H M U Z -H « W k « i 't tn en 3 dP dp en h en id o u o » k <*> h

•H t-H dPdPOGOi—I O m dP rij dP d Z ·· σ p m >, E

»•H vo vo Ti «e m in m dP m 3 S * ^ ϋ ii L“ S

•ι-ll—I 01 I I s . e kO-UT3-HC

Ί [J 5 1 , J. L r 1 1 . ” . ** Et-i«J(oecw a

HrH o I I 0) Ki Id I II 1 — 3 o « a S a -ro P 3 rH0J33fu id H 3 3 I 3 diJ^Piio# < -P -P CN O <-l •«UUdPSBKjJOUCOCi-4 CmPPa&riniti «domovoo I dPdPmEHMdPdPdPNdPN<H 5 & n n υ cl i!

EgOi-Hor-i-imm > tn id omodpodpoo S u S 5 υ ί ^ o,

m «h vo .η < σ\ 0 o C x: m r~ σ> cn σι m u uui-iHinE

4) 00 σι cd cd O a k :ct)

P ro ro 4J 4-1 CQ X r- P

>1 O

:id M * . ^ _ ΖβΗΐ-ϊ«μ5ΖΖθ Pr O K en EH D 1- ΐ « n «« h n 91611 0 67 >0rt5ICQUQWb «Η 3POIOOOOO ·<

^ ^ H j I—I H H H H

3 — a

CN O

i—I

•

Mr» to σι ** o ·-

IM'lflIN k»» k G

rHd)(N--CNOfHO W

trH i—I dP

m n < o

n V

E

(UrjOOOOr-HOOlOf-' r- ·*

x!^~mmoiTtinO *j> ·P

•P^^**.***·* S

E-iOmrocNmmrNm dP

m

•H — O

n x v n *-<o mnjininminmmin c ΟΛ!<ΝΓΝΓΜΓΝ(Ν(Ν γν 2

P-P^-^'»- dP

PlÄM N(N OI (NN CN lO

G O

i—I V

•H P

:0 En O) a ab E o o o o o o o riouooooooo - <#> οιοιοιοιοιοι oi 3 m iti *· —' C —l

— W O V

tn — ^ w o ia ui m <n m <n a n in n n tn tr»

o p> £ S

** *» © ** ** co z 01 dP

Cooorooo SSn :0 mmm mm ai *. «.

-H ai CU O·· cn

HaiaiaiaiOjOiai >i ·η «h i •H C CU CU CU >ί CUCUCEh 01 G cn

:<«·Η>ιΪ>ι>,Εη>ι>ι0 < -PO

10 β h E-· En Eh EH G ·— S Ή ·Η cn

* -P =fc < < G E

* m oo 2 * S ai ai ·- m E ί· m o> .g g o a>+ » ai * 2 p o n — + ΓΜ H» P P P 01 :«j u + i—i g ai to ai » n m p <#> » • ai + + «<ιλ p cn p ai p p ai ω σι \ .· G n + ro I S ta; 3 | (θυη>αΐ»Λ: :G » Ό •p o + o <n -p a -p ^ ai m ai p n o ρ γη i g mu cmo eh ί· .g + υ o o m p g aivo «ai .h -h r-» p % « tn ρ z p ai ai z p m p «*;wrt!No^Ti<o o ouai ·» x 0>1 ^^^^OOIOCN Z - Z P G - G 3 —·

Z :G o o o o .-ι o 1 .H O O -H to PU

«E-· σι σ> σι σ\ i r-ι En m! «» a Z o> o G c

D O O G < -P O dP -P

J UCU-WbEPO0 b o o 3 g * p

< GPGUP'-PE-'frP

EH 0P0G-Ga>=3iai popcaiouppo m p Z P O E P -Hm »n 0 0P&3OP0m-p

Z » z P ·Η J5 01 O' 3 E

3 O 3 to P ϊ Ρ·^αΐ i — — — ~ --- -o-zo'pai -pc •h h h »h h i—i i—i i—i E »—i E w p ai g g w ai CO *P 3 O 3 * ·Ρ G (0 <tl -m

•H i—i to mm η to n n OPOoucu-PPPdPG

•Pi—10 00 O 000 G to G to -P θ' P P in G

p g ai aiai ai aiaiai s >i s n +i - c ·ρ ·ρ »h P p to neo a m m to HPHHcmuoomio «d ai i il i lii < u e go * j* i a

2 E ή rHi—i i—i i—IiPi-h i4ji—lObPPin E

ai ai <<<<!, < ooairHapPtOGGi:3 O) ntnwSiG'GWPPr'j

.·. P

>1 O ^ + — :gp n + + * w ^ * ZG>ZX>HN<«<! + + + *ΟΗι®^(ηΗ(Ν 91611 •H 68 > o < cq u a »ii 0 M H H H H rH | j

Ui G rH i—I i—I »H i—I I j ΓΜ •

M

1 M ** ^J· | VO 00 I I

H 1) in (N I «T CN II

» ·Χ Ή I-H I I—I <—l j I

I ·ιΗ O i—I

g 0 cm m oo

Et) - o i - <ii •H O 1-1 » I O «—I | |

Ui g H σι I .H rH | | n ►i g # o (N ·“i vo rs £ “ oi + i io in i oi •H ^ » » | » » | »

En O m m l m m i co H -— tn x n — O) m cm Eh tn «3 m m m m m n cj 0 Λ! CM CM CM CM CM » —

Ih*H»»»»»cmOT »

»tOCMCMCMCMCMM C

(ti —- tn •«o· c —' tn en o 0 —» — en -» tn m 0 tn to to w m1 u en en tn *· o β) o m a, vj j *·*·©*· co >i va o; C o o n o dlE-ttti έ

:θ n en ro φ Qi -H

•H (1) Qi i—t »

H t) φ 11 Oi tl >i EH 0 rH

•H C di & >i Qj C En 0 (ti :(Ö -H >i >i E-( >i 0) -» * < o tn e E( eh g· e -» a j -h

* -h =fc o gj < Sj S

* (ti oo o iti s » s O)

co g ^ h -n M rt! » X

O O) + + g O » 0) » a <ti rt) U —

CM + H » » g p M P M -M U :iti U

rH + (ti *· o p Q) CO 0) » X Ui p o tl) + rt! + P cm oo vo e Ρ O) P M g » o) tn \ C co + I co 3 I I » O tn O tn 0) O 0 M :(ti vo •rl 0 + nO-H«nco 0) M 0) P O -PO Ml <ö cm o O cm £ * u O ϋ tn tn e (ti tuo

*i(D rH-rlMrH co (Λ · co M Z M 0) 3 (ti 2 pH

Λ P f!WNrt!*>0(N>:0 0 OUEHH X

O >1 TkKiTfeTkiotNOHci JS » JS M ρ » ιβ —

Ui :(ti OOOO I rH M (ti rH o 0» rt!» p

Ui En σν σ\ σι σι Eh rt! n x < »o » !2 tn o CC

P 0 0 H rt! »·Η 0 ·Η

P CJ C CJ ' iti P( t) E p O

Ρ I O OM C (ti (ti M

< 0)0)0)0)0) 0)0) CPCCJQ) »MM EM

H ti ti ti ti » ti t 0M0 CX 0) = C 0) <#><#><#><#><#> dPdP p o P C H tr »Upp λ;

H H H H H H (N MZMOSMtO -HtOtO

0 OP CMOMO-M

lii il il z»ZMcnxa>o>&icE

r| -r| ·Η «r| -r| ·ιΗ -r| C O r-( 0) rH M £ M 0) 1 tn tn tn tn tn tn tn »ο»Ζ(βΡΗβ) e •rl <*>«>(*>(#><*> dP # g H g O P *H Q) (ti (ti 0) tn -H vo VO VO vo VO VO in C03 » X -H » G (ti (ti -ro •rlrH OPTJOCna-HPPie •rlrHIIIII II Ctncvo o tri P P (ti

M (0 0 0 0 0 0 0 0 S C co Q) » -H C -H -H H

PPUUUUU CJ U Z rHMrHrHrH(tig»00:0 ti 0) dP # # dP # <#> dP N < u rt! 00(0 rV M Qi a g CO co co CO CO CO o dP rt! tn O M X M M g σνσνσνσνσι οι oi co tooiHUSHtitotiti :ti 0) coco»2Srt!uWPPPl >1 O + — :iti M CJ Ω » » U SH + + * tÄ tn-» Z G rt! rt! rt! rt! rt! rtjrt! + + +-11 w* ιρκϊΐ^ιη cm •S .3 91611 -h p 69 •P -P p 3 M ·Η Ρ Ρ ·Ρ

(O <0 CO

O S O :<0 :<0 :<0 :*0 :<0 :(0 :<0

Ό · O rHi—IrHrHrHi—IrH

0 P E i—( l—I rH ι—I rH i—i ι—I

3(1)0 -H >ι >ι >ι >ι >ι >ί S E r* <ua:a:a:a!a:,*a: •H '— tn λ n — a) to <0 tn in in

0 A! CN CM CN

M ·Ρ - - -

PMtOCNCNCNCNCNCNCNCN

«o fI Ή p :0 CU oooooomo

E OOOOOOCNO

;(0 O i—I i—l H i-H i-H H H i—I

e i—I iH *—I rH i—I iH i—l i—I

n n n n n n s 0) β) O) d) 0) O W

(I) (0 (O ID V) (Q

X!

Sl Ä .3 A Λ Λ (0 to to to to to to tt)

β) 0) 0) 0) β) Q) E

E E E E E E m m m m m m m cn

CN CN CN CN CN CN CO

3 co ro co co ro ro I

α> I I I I I I

CO <*>

M :(0 dP <#> <#> <#> <#><#> O

3-r 0000003 P :<0 s e s β e s -p 3 Ρ ·Ρ ·Ρ ·Η ·Ρ *P ·Η (0 P CO (0 <0 <0 <0 <0 (0 Q< >~} CO Ή Οι Qi Ä Οι Oi Ä S3

Ο Ό -H O

X(U QJCNfn»—li—li—I «.

Ό I—I (1)

+ + + + + < W-H

+ + + + + S S3 P

+ + + + + d C

O) + + + ro ro co ro ro »*-S3 - <D

3 + + +00000 M Ally

•P CJCJUCNCNCNCNCN - 0) - O M

(0 -Η ·Η ·Η I—I I—I ιΗ I—I I—I PPM OQ) a) a> to a) m oq • P ^%%%%%%% P 0) Ρ Λ • >1 OOOOOOOO Q o to (0 -

:(0 CNCNCNCOCNCOCOCN Q)MQ) 0) CO

E-l CNCNCN*HCN«HiPCN OOO COM

in M IS M 0) iHi—liHi—Ir—I ιΗ I—I I—I O O - a)

O rtjrtjrtjrtjrtjrtjrtlrt; IS - IS >iS

X dP dP dP dP # # # «> O 0) -P

X mininininininm - cj - Λ t? D -------- O O P 3

3| OOOOOOOO CJ C CJ PH

5 I I I I I I I I o i0

< 0)0)0)0)0)(1)0)0) 3P3SP

EH (MbpLilMliipLipLipLi O M O : 3 dPdPdPdP##dPdP POPP30)

inminminininin Μ Z Μ ·Ρ O E

• O O M CQ Pi OOOOOOOO έ ^ 55 tr» C ·Η I I I I I I I I 3:.33 1 ·Ρ ·Ρ ·Μ -Μ -Η ·Η ·Η ·Ρ — Ο - Ο Ο1

•Μ MWWMWWWW Ε Ή Ε «0 W

ID'HdPdPdPdPdPdPdP# 303*0 •PiHlOlClOlOlOlOlOlO Ό ρ t 4J Ή υ •Ρ Ή I I I I I I I I 3 to 3 Ρ Ο ·Ρ MC033333333 3 >ι 3 ·Ρ Ρ ρρυυουαυαυ η μ .η ο μ β 0(DdPdPdP#dPdP#dP < Ο < Μ 10 d

SEcorororororococo M to H

σισισισισισισισι αο οι h m () Ρ .. 0) ro ro w ρ <; < • Ρ >ι Ο + :(0ΜΖΟΛΟ<ΡίΜ&Ηΰ ++ + + +=#= m *· 70 91611

rH

< Ρ 3 α 0

rH

·*» c

I CO

•H id dP

η ·η m •H p n •H -H p *

3 P -H O

Ρ Ρ ·Η V

n id co O E O :«J :id :id :f0 ·« *3 · Q ι—I rH r—I rH 3

O P Ei rH 1—I H i—I S

3<D0>1>1>1>1 dP

X £ X X M M M in I o

•H — V

m X

(O'— ·* 0) 0) co <0 in m m Pk 0 X CN cn cn m

P -H «.*.«. «. dP

PM «0 cn cn cn n m *«.

Id rH

rH V

•rl

P

:0 tn a s

E O O O O dP

:id O m m o © ro μ · σ> o> o\ co ·.

CN

C CN

<U <

G ·— S CN

Ί * < id oo s ·» ·*.

S'* PC

<U + » <D n Ή P p

+ Id •'T 0) (0 dP

(1) ro + p cn + P(U cn G O ro 3 I + n O «·

•H CN O Ή — CJ Q)P CN

id i—I CN P * ·Η UO V

VO (UrtJrH ro CO p &

P C O O

O >H O VO CN O S- 3

X ltd CN O I rH 00 O U

K E-ι cn ov ti < h u

9 O < dP

μ u c pm o b o rt! C P - "rt·

M O P = J3 I

— — p o p tn o 1 rH rH P Z -rl M - •H O P 3 ro ro -H a η z *. tn Λ •H I—I O O C = CO ·» •rlrHi—If—IQ) Q) - O P -r| P id · · B B E H Id p 10 ppooi i 3 O id -ri

Id O) r- r- rH rH T3 +j 4J PM dP

S E rH f—i rtj <! CBP in 3 >1 -rl »· *·

rH P o Id OV

< O M O I

p υ m 00 OV Id rH - 0) ro ro p rt! r»

P

►i O

:id Ρ > X >h n + —

ZCrtJrtJrt! rt! + + =* * rH

91611 71 -H — (Ο Λ CO —

<U

to <0 in

0 M CN

l-l ·Η *

Ph (0 CN co CN CO rl< CN

td

1—I

•H

P

:0 di o o m in o o 6 o o CN cn o o

I(Ö U ^ rH rH r-li—I H

o i—I rH 1—I H H H

:<d c :td m ·η 3 1£> :<Ö

OT Q) P

+ to n

+ Λ -H

U to .3 "ö •P (DUO) to E Φ m E e — cn in Q)

dP CO CN M

o C I co itj

md) Id Z

-3- dP P

=tfc-H=& + O dP 3 o tl co E h co ρ Ό

tn E ** 3 to >H

<D + Ό <Ö «J O <D

id H - c -ro ·η M rfi -H 33

n id if 3 S Ή Z

+J N + H + + >1 < 3 d) — 3 I + < + + P S *· d) - S dP -P — O UUP Ρ θ'Λ!

•H oi* -rl co -H -H dl »dj M O

<Ö in CO to CO to to +j Ρ p d)0

0) -- ->* O ’k5*:* d) to 03 M

P =*fciO cn =#= % O O :<Ö P <U Λ * >1 τι | I—I «ί O (B CN too -Cd :td h h < in σ\ <-t cn — (DU totu

EH o o p CO

Γ" rH P gc tu <i i—I o d) - O dP < Z - 3 >i K rH dP 0 -H d) K im - U t7> J3 p tutu tu d) d> - o 3 p

μ In tn tn Ph (n o U fi W P

D dPdPdPdPdPI O Iti

ai CN CN CN CN CN d) 3 Ρ P S

H II I I I (n 0 P = e CC C C e dP Ρ O P <D 3

1 NN N N N m Ρ Z ·Ρ E O

•H dPdP dPdPdP- O P dn CO

to -H CO CO CO CN CO O Z - 3> -H S

•H H II I I I I 3 s 3-3

-P rH -P -P -p .p .p -p - o tr O

p id to to co to to to E ή <d w ^ p p dP dP dPdPdPdP 3 O <0 tl dl m m m m m io tJPPOmh

2 E I I I I I I 3C0-P-PO

33 3333 3 >ι ·Ρ P

U U U U U U rHPOSP

dPdP dPdPdPdP < O M Id Id OO O O O O P H to σ> σι oi oi oi o\ oo oi t) P il • d) co co p < rt*

- P

>1 O

:tiP4CQ U Q M tn + z e e m to m m m + + % m m

Claims (21)

91611

1. Menetelmä metallimatriisi-komposiittikappaleen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että muodostetaan reaktiojärjestelmä, joka käsittää matriisime-5 tallia, reaktiivisen atmosfäärin, läpäisemättömän säiliön ja läpäisevää massaa, joka sisältää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan irrallisen täyteainemassan ja täyteainetta olevan esimuotin käsittävästä ryhmästä; suljetaan reaktiojärjestelmä ainakin osittain sen ulkopuo-10 lella olevasta ympäröivästä atmosfääristä niin, että aikaansaadaan nettopaine-ero ainakin osittain suljettuun reaktiojärjestelmään kuuluvan reaktiivisen atmosfäärin ja ympäröivän atmosfäärin välille, jolloin mainittu ainakin osittainen suljenta aikaansaadaan ainakin yhdellä lasimai-15 sella aineella ja järjestetään ainakin osalle metalli- matriisin pintaa matriisimetallin ollessa sulassa tilassa ja ainakin osaan läpäisemätöntä säiliötä; ja annetaan sulan matriisimetallin tunkeutua ainakin osaan läpäisevää massaa niin, että muodostuu metallimatriisi-20 komposiittikappale.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin osittainen sulkeminen käsittää reaktiivisen atmosfäärin oleellisen eristämisen ympäröivästä 25 atmosfääristä. •

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nettopaine-ero on olemassa ainakin osan aikaa sulan matriisimetallin tunkeutuessa mainittuun läpäisevään 30 massaan.

4. Patenttivaatimuksen l mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että matriisimetalli käsittää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää alumiinin, magnesiu- 35 min, pronssin, kuparin ja valuraudan.

5. Patenttivaatimuksen l mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää ainakin yhden kostutuksen edistäjän järjestämisen reaktiojärjestelmään. li 91611

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää ainakin yhden sulun edistäjän järjestämisen reaktiojärjesteinään.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin osittainen sulku käsittää lisäksi matriisimetallin ja ympäröivän atmosfäärin ja/tai läpäisemättömän säiliön välistä reaktiotuotetta.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin osittainen sulkeminen aikaansaadaan sisäisellä fysikaalisella sululla, joka käsittää läpäisemättömän säiliön kostuttamisen matriisimetallilla.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktiivinen atmosfääri reagoi ainakin osittain ainakin matriisimetallin, täyteaineen tai läpäisemättömän säiliön kanssa, johtaen siten mainittuun nettopaine-eroon. 20

10. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että matriisimetalli käsittää alumiinia ja kos-tutuksen edistäjä käsittää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka sisältää magnesiumin, vismutin, lyi- 25 jyn ja tinan. •·

11. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että matriisimetalli käsittää ainakin joko pronssia tai kuparia ja että kostutuksen edistäjä käsittää ainakin 30 yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää selee nin, telluurin ja rikin.

12. Patenttivaatimuksen l mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että läpäisemätön säiliö käsittää ainakin yhtä ai- 35 netta, joka valitaan ryhmästä, joka sisältää keräämiä, metallia, lasia ja polymeeriä.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktiivinen atmosfääri käsittää ainakin yhtä 91611 ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka sisältää happea sisältävän atmosfäärin ja typpeä sisältävän atmosfäärin.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu 5 siitä, että reaktiojärjestelmän lämpötila on korkeampi kuin matriisimetallin sulamispiste, mutta alhaisempi kuin matriisimetallin höyrystymislämpötila ja läpäisevän massan sulamispiste.

15. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että esimuotti käsittää muotoiltua täyteainetta ainakin yhdestä aineesta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää jauheet, hiutaleet, liuskeet, mikrokuulat, kuitu-kiteet, kuplat, kuidut, hiukkaset, kuitumatot, katkaistut 15 kuidut, kuulat, pelletit, pienet putket ja tulenkestävän kankaan.

16. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää muodostuneen metallimat- 20 riisikomposiittikappaleen suuntautuvan jähmettämisen.

17. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suljettu reaktiojärjestelmä kuumennetaan lämpötilaan, joka on noin 700 - 1000 °C, kun matriisime- 25 talli käsittää alumiinia; noin 1050 - 1125 °C, kun mat- riisimetalli käsittää pronssia tai kuparia; ja noin 1250 - 1400 °C, kun matriisimetalli käsittää valurautaa.

18. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu 30 siitä, että täyteaine käsittää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää alumiinioksidin, pii-. karbidin, zirkoniumin, titaaninitridin, boorikarbidin ja niiden seokset.

19. Patenttivaatimuksen l mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin osittainen sulku käsittää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää boorilasit, piilasit ja B203:n, joka on ainakin osittain sulaa mainitun tunkeutumisen osan aikana. 91611

20. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kostutuksen edistäjä lejeerataan matriisi-metalliin.

21. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että täyteaine sisältää ainakin yhtä ainetta, joka valitaan ryhmästä, joka käsittää oksidit, karbidit ja nitridit.

10 Patentkrav