DD301879A9

DD301879A9 - Methode zur Bildung von Metallmatrixverbundkoerpern durch ein Verfahren mit selbsterzeugtem Vakuum und nach diesem Verfahren hergestellte Produkte

Info

Publication number: DD301879A9
Application number: DD34281790A
Authority: DD
Inventors: Robert C Kantner; Stanislav Antolin; Ratnesh K Dwivedi
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1989-07-18
Filing date: 1990-07-16
Publication date: 1994-06-09
Also published as: KR910002738A; HUT64932A; EP0409763A3; BG92461A; PT94738B; CN1048893A; JP3256217B2; ATE119582T1; BG60649B1; IE902462A1; FI903607A0; PL166638B1; AU636627B2; TR27109A; AU5877490A; YU47109B; DE69017544T2; PT94738A; EP0409763A2; IL94957A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Bildung von Metallmatrixverbundkörpern. Dabei wird ein geschmolzenes geeignetes Matrixmetall in einem undurchlässigen Behälter in wenigstens zeitweiser Gegenwart einer reaktiven Atmosphäre mit einer Masse eines Füllstoffes oder einer Vorform in Berührung gebracht. Durch die Reaktion des geschmolzenen Matrixmetalls und/oder des Füllstoffs oder der Vorform und/oder des undurchlässigen Behälters mit der reaktiven Atmosphäre entsteht ein selbsterzeugtes Vakuum, unter dessen Einfluß eine Infiltration des schmelzflüssigen Matrixmetalls in den Füllstoff bzw. die Vorform ohne Anlegen eines äußeren Drucks oder Vakuums erfolgt.{Metallmatrixverbundkörper; geschmolzenes Matrixmetall; Füllstoff; Vorform; reaktive Atmosphäre; undurchlässiger Behälter; selbsterzeugtes Vakuum; Infiltration}

Description

Hierzu 22 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Vorliegende Erfindung betrifft die Bildung von Metallmatrixverbundkörpern. Im besonderen wird ein flüssiges Grundmetall mit einem Füllmaterial oder einer Vorform bei Vorhandensein einer reaktiven Atmosphäre in Kontakt gebracht, und zu wenigstens einem Zeitpunkt während des Verfahrens reagiert das flüssige Grundmetall entweder teilweise oder im wesentlichen vollständig mit der reaktiven Atmosphäre, wodurch die Infiltration des flüssigen Grundmetalls in das Füllmaterial oder die Vorform, zumindest teilweise auf Grund der Bildung eines selbsterzeugten Vakuums, bewirkt wird. Diese Infiltration durch selbsterzeugtes Vakuum erfolgt ohne Anwendung eines äußeren Drucks oder Vakuums.

Ausgangssituation der Erfindung

Verbundprodukte, die aus einem Grundmetall und einer festigenden oder verstärkenden Phase, wie dispersen keramischen Bestandteilen, Whiskern, Fasern oder ähnlichen, bestehen, sind vielversprechend für eine Vielzahl von Anwendungen, weil sie eine gewisse Steifigkeit und Verschleißbeständigkeit der verstärkenden Phase mit der Dehnbarkeit und Zähigkeit der Metallmatrix verbinden. Im allgemeinen weist ein Metallmatrixverbundstoff Vorbesserungen bei solchen Eigenschaften wie Festigkeit, Steifigkeit, Kontaktverschleißbeständigkeit und Beibehaltung der Festigkeit bei erhöhten Temperaturen gegenüber dem Grundmetall in monolithischer Form auf, der Grad aber, in welchem eine gegebene Eigenschaft verbessert sein kann, ist wesentlich von den speziellen Bestandteilen, doren Volumen- oder Gewichtsfraktion und davon abhängig, wie sie bei der Bildung des Verbundstoffes verarbeitet werden. In einigen Fällen kann der Verbundstoff auch von geringerem Gewicht als das Grundmetall an sich sein. Aluminiummatrixverbundstoffe, die mit keramischen Stoffen, wie Siliciumcarbid in Partikulat-, Plättchen- oder Whiskerform, verstärkt sind, sind beispielsweise auf Grund ihrer höheren Steifigkeit, Verschleißbeständigkeit und Hochtemperaturfestigkeit im Verhältnis zu Aluminium von Interessse.

Es wurden verschiedene metallurgische Verfahren für die Fertigung von Aluminiummatrixverbundstoffen beschrieben, einschließlich solcher Methoden, die auf Pulvermetallurgietechniken und Flüssigmetallflltrationstechniken basieren, bei denen Druckguß-, Vakuumguß-, Rühr- und Benetzungsmittel genutzt werden.

Bei Pulvermetallurgietechniken werden das Metall in Form eines Pulvers und das Verstärkungsmaterial in Form eines Pulvers, von Whiskern, zerkleinerten Fasern usw. miteinander gemischt und dann entweder kaltgepreßt und gesintert oder warmgepreßt. Die Produktion von Metallmatrixverbundstoffen durch Pulvermetallurgietechniken unter Anwendung herkömmlicher Verfahren legt hinsichtlich der Charakterisierung der erreichbaren Produkte bestimmte Beschränkungen auf. Die Volumenfraktion der keramischen Phase im Verbundstoff ist begrenzt, bei dispersen Bestandteilen im typischen Fall auf etwa 40%. Außerdem auferlegt der Preßvorgang eine Grenze für die erreichbare praktische Größe. Ohne anschließende Bearbeitung (z. B. Formen oder maschinelles Bearbeiten) oder ohne Zuhilfenahme komplexer Pressen sind nur verhältnismäßig einfache Erzeugnisformen möglich. Außerdem kann während des Sinterns ein ungleichmäßiges Schrumpfen sowie Uneinheitlichkeit der MikroStruktur auf Grund von Steigerung in den Preßlingen und Kornwachstums auftreten.

US-PS 3 970136 vom 20. Juli 1976, J.C. Cannell u.a., beschreibt ein Verfahren zur Bildung eines Metallmatrixverbundstoffeo unter Einbeziehung einer fasrigen Verstärkung, z. B. von Siliciumcarbid- oder Aluminiumoxidwhiskern, der ein festgelegtes Schema der Faserorientierung hat. Der Verbundstoff wird so hergestellt, daß parallele Matten oder Filze von coplanaren Fasern in eine Form mit einem Reservoir des flüssigen Grundmetalls, z. B. Aluminium, zwischen wenigstens einigen der Matten gegeben werden und Druck auf die Metallschmelze ausgeübt wird, um die Matten zu durchdringen und die orientierten Fasern zu umschließen. Metallschmelze kann auf den Mattenstapel gegossen werden, während sie unter Druck zum Fluß zwischen den Matten gebracht wird. Es wurden Füllungen bis zu etwa 50Vol.-% der Verstärkungsfaser angegeben. Der oben beschriebene Infiltrationsprozeß unterliegt angesichts der Abhängigkeit von äußerem Druck, um das flüssige Grundmetall durch den Stapel fasriger Matten zu drücken, den Unwägbarkeiten von druckinduzierten Fließverfahren, d.h., möglicher Ungleichmäßigkeit der Matrixbildung, Porosität usw. Eine Ungleichmäßigkeit der Eigenschaften ist selbst dann möglich, wenn die Metallschmelze an einer Vielzahl von Stellen innerhalb der fasrigen Anordnung eingeführt wird. Folglich müssen komplizierte Matten-Reservoir-Anordnungen und Flußbahnen geschaffen werden, um eine angemessene und einheitliche Durchdringung des Stapels der Fasermatten zu erreichen.

Außerdem gestattet die genannte Druckinfiltrationsmethode nur eine verhältnismäßig geringe Verstärkung der Matrixvolumenfraktion, was auf die Schwierigkeiten zurückzuführen ist, die der Infiltration eines großen Mattenvolumens eigen sind. Außerdem müssen die Formen die Metallschmelze unter Druck enthalten, wodurch sich die Kosten des Verfahrens erhöhen.

Schließlich ist das genannte Verfahren, das auf die Infiltration ausgerichteter Teilchen oder Fasern begrenzt ist, nicht auf die Bildung von Metallmatrixverbundstoffen gerichtet, die mit Materialien in Form von zufällig orientierten Teilchen, Whiskern oder Fasern verstärkt sind.

Bei der Fertigung von Aluminiummatrix-Aluminiumoxidfüllstoff-Verbundstoffen benetzt das Aluminium das Aluminiumoxid nicht ohne weiteres, wodurch es schwierig ist, ein kohärentes Produkt herzustellen. Gleiche Erwägungen gelten bei anderen Grundmetall-Füllstoff-Kombinationen. Es wurden verschiedene Lösungen dieses Problems vorgeschlagen. Eines dieser Verfahren besteht darin, das Aluminiumoxid mit einem Metall (z. B. Nickel oder Wolfram) zu beschichten, welches dann zusammen mit dem Aluminium warmgepreßt wird. Bei einer anderen Methode wird das Aluminium mit Lithium legiert, und das Aluminiumoxid kann mit Siliciumdioxid beschichtet werden. Diese Verbundstoffe weisen jedoch Schwankungen in den Eigenschaften auf, oder die Beschichtungen können den Füllstoff abschwächen, oder die Matrix enthält Lithium, was die Eigenschaften der Matrix beeinträchtigen kann.

US-PS 4232091 von R.W. Grimshaw u.a. überwindet bestimmte Schwierigkeiten auf dem Gebiet, die bei der Herstellung von Aluminiummatrix-Aluminiumoxid-Verbundstoffen auftreten. Dieses Patent beschreibt die Anwendung von Drücken von 75 bis 375kg/cm², um Aluminiumschmelze (oder flüssige Aluminiumlegierung) in eine fasrige oder Whiskermatte aus Aluminiumoxid zu drücken, die auf 700°C bis 1050⁰C vorerhitzt worden ist. Das maximale Volumenverhältnis von Aluminiumoxid zu Metall in dem resultierenden festen Gußstück beträgt 1:4. Auf Grund der Abhängigkeit von äußerer Kraft zum Erreichen der Infiltration unterliegt dieses Verfahren vielen der Mängel, die oben für das Patent von Cannell u.a. angegeben wurden. EP-PA115 742 beschreibt die Herstellung von Aluminium-Aluminiumoxid-Verbundstoffen, die besonders als Komponenten elektrolytischer Zellen geeignet sind, durch Füllen der Hohlräume einer vorgeformten Aluminiumoxidmatrix mit flüssigem Aluminium. Die Anmeldung unterstreicht die Nichtbenetzbarkeit von Aluminiumoxid durch Aluminium, und daher werden verschiedene Techniken angewendet, um das Aluminiumoxid überall in der Vorform zu benetzen. Beispielsweise wird das Aluminiumoxid mit einem Benetzungsmittel aus einem Diborid von Titan, Zircon, Hafnium oder Niob oder mit einem Metall, d. h., Lithium, Magnesium, Cabium, Titan, Chrom, Eisen, Cobalt, Nickel, Zircon oder Hafnium, beschichtet. Um das Benetzen zu erleichtern, wird mit einer inerten Atmosphäre, wie Argon, gearbeitet. Diese Referenz zeigt auch den Einsatz von Druck, um das Durchdringen einer unbeschichteten Matrix durch Aluminiumschmelze zu bewirken. Nach diesem Aspekt wird die Infiltration durch Evakuieren der Poren und anschließende Ausübung von Druck auf die Aluminiumschmelze in einer inerten Atmosphäre,

ζ. B. Argon, erreicht. Als Alternative dazu kann die Vorform durch Dampf phasenablagerung von Aluminium infiltriert werden, um die Oberfläche vor dem Füllen der Hohlräume durch Infiltration mit flüssigem Aluminium zu benätzen. Um das Halten des Aluminiums in den Poren der Vorform zu gewährleisten, u· eine Wärmebehandlung, z. B. bei 1400⁰C bis 1800⁰C, entweder im Vakuum oder in Argon erforderlich. Andernfalls führen ent' /eder die Exponierung des druckinfiltrierten Materials gegenüber Gas oder die Wegnahme des Infiltrationsdruckes zu einem Verlust des Aluminiums aus dem Körper. Der Einsatz von Benetzungsmitteln, um die Infiltration einer Aluminiumoxidkomponente in einer elektrolytischen Zelle mit Metallschmelze zu bewirken, wird auch in der EP-PA 94 353 gezeigt. Diese Publikation beschreibt die Herstellung von Aluminium durch elektrolytisches Metallgewinnen mit einer Zelle, die eine Katodenstromspeiseleitung als Zellbeschichtung oder -substrat hat. Um dieses Substrat vor flüssigem Kryolith zu schützen, wird vor dem Anfahren der Zelle oder während des Eingetauchtseins in das durch den elektrolytischen Prozeß hergestellte Aluminium ein dünner Überzug eines Gemische aus einem Benetzungsmittel und einem Solubilitätsunterdrücker auf das Aluminiumoxidsubstrat aufgebracht. Als Benetzungsmittel werden Titan, Zircon, Hafnium, Silicium, Magnesium, Vanadium, Chrom, Niob oder Calcium offengelegt, und Titan wird als das vorzugsweise Mittel angegeben. Verbindungen von Bor, Kohlenstoff und Stickstoff werden als nützlich bei der Unterdrückung der Löslichkeit der Benetzungsmittel in der Aluminiumschmelze angegeben. Die Referenz sieht jedoch nicht die Herstellung von Metallmatrixverbundstoffen vor.

Neben dem Einsatz von Druck und Benetzungsmitteln wurde offengelegt, daß ein angelegtes Vakuum das Eindringen der Aluminiumschmelze in ein keramisches poröses Preßteil unterstützt. Beispielsweise berichtet US-PS 3 718441 vom 21. Februar 1973, R. L. Landingham, über die Infiltration eines keramischen Preßteils (ζ. B. Borcarbid, Aluminiumoxid und Serylliumoxid) durch flüssiges Aluminium, Beryllium, Magnesium, Titan, Vanadium, Nickel oder Chrom unter einem Vakuum von weniger als 10~^e Torr. Ein Vakuum von 10~² bis 10"⁶Torr führte zu einer schlechten Benetzung der Keramik durch die Metallschmelze in einem Ausmaß, daß das Metall nicht frei in die keramischen Hohlräume floß. Es wurde jedoch angegeben, daß sich die Benetzung verbesserte, wenn das Vakuum auf weniger als 10~^e Torr verringert wurde.

US-PS 3 864154 vom 4. Februar 1975, G. E. Gazza u.a., zeigt ebenfalls den Einsatz von Vakuum zum Erreichen von Infiltration. Das Patent beschreibt die Einbringung eines kaltgepreßten Preßteils aus AIB₁₂-Pulver auf ein Bett aus kaltgepreßtem Aluminiumpulver. Dann wurde oben auf das Preßteil aus AIB|₂-Pulver weiteres Aluminium gegeben. Der Schmelztiegel, der mit dem AIB|₂-Preßteil, zwischen die Schichten des Aluminiumpulvers geschichtet, beladen war, wurde in einen Vakuumofen gebracht. Der Ofen wurde auf etwa 10~^e Torr evakuiert, um das Entgasen zu ermöglichen. Anschließend wurde die Temperatur auf 1100⁰C erhöht und 3 Stunden bei diesem Wert gehalten. Unter diesen Bedingungen drang die Aluminiumschmelze in das poröse AIB_I2-Preßteil ein.

Eine Methode zur Herstellung von Verbundstoffen, die ein verstärkendes Material., wie Fasern. Drähte, Pulver, Whisker oder ähnliches, enthalten, wird in der EP-PA 045 002, die am 3. Februar 1982 auf den Namen von Donomoto veröffentlicht wurde, offengelegt. Ein Verbundmaterial wird so hergestellt, daß ein poröses, verstärkendes Material (z. B. ausgerichtete Fasern von Aluminiumoxid, Kohlenstoff oder Bor), das mit der Atmosphäre nichtreaktiv ist, und eine Metallschmelze (z. B. Magnesium oder Aluminium) in einen Behälter mit einem offenen Abschnitt gegeben werden, in den Behälter im wesentlichen reiner Sauerstoff geblasen wird, dieser Behälter dann in einen Pool der Metallschmelze getaucht wird, wodurch die Metallschmelze die Zwischenräume des verstärkenden Materials infiltriert. Die Publikation legt offen, daß die Metallschmelze mit dem im Behälter vorhandenen Sauerstoff reagiert, um eine feste, oxidierte Form des Metalls zu bilden, wobei im Behälter ein Vakuum entsteht, welches Metallschmelze durch die Zwischenräume des verstärkenden Materials und in den Behälter zieht. Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel legt die Publikation die Anordnung eines Sauerstoff-Getter-Elementes (z. B. Magnesium) innerhalb des Behälters offen, um mit dem Sauerstoff in dem Behälter zu reagieren und ein Vakuum zu schaffen, welches, unterstützt durch die Unterdrucksetzung der Metallschmelze durch 50 kg/cm² Argon, die Metallschmelze (z. B. Aluminium) in den Behälter zieht, der mit dem verstärkenden Material (z. B. ausgerichteten Kohlenstoffasern) gefüllt ist.

US-PS 3 867 177 vom 18.Februar 1975, J. J. Ott u.a., legt eine Methode zur Imprägnierung eines porösen Körpers mit einem Metall offen, wobei der Körper zuerst mit einem „Aktivatormetall" kontaktiert und dann der Körper in ein „Füllmaterial" eingetaucht wird. Im einzelnen werden eine poröse Matte oder ein verdichteter Körper aus Füllmaterial in ein flüssiges Aktivatormetall über eine Zeitspanne getaucht, die ausreicht, um die Zwischenräume des Körpers vollständig mit flüssigem Aktivatormetall nach der Methode von Reding u.a., Patent 3364976, das unten behandelt wird, zu füllen. Anschließend, nachdem sich das Aktivatormetall verfestigt hat, wird der Verbundkörper vollständig in ein zweites Metall getaucht und in diesem über eine ausreichende Zeitspanne gehalten, damit das zweite Metall das Aktivatormetall im gewünschten Umfang ersetzen kann. Dann läßt man den gebildeten Körper abkühlen. Möglich ist es auch, das Füllmaterial zumindest teilweise aus dem Inneren des porösen Körpers zu entfernen und mit wenigstens einem dritten Metall zu ersetzen, wiederum durch teilweises oder vollständiges Eintauchen des porösen Körpers in ein flüssiges Austauschmaterial über eine ausreichende Zeitspanne, um eine gewünschte Menge des Austauschmetalls in den porösen Körper aufzulösen oder zu diffundieren. Der resultierende Körper kann auch intermetallische Phasen der Metalle in den Zwischenräumen zwischen dem Füllmaterial enthalten. Die Anwendung eines mehrstufigen Verfahrens, einschließlich des Einsatzes eines Aktivatormetalls zur Bildung eines Verbundstoffes mit der gewünschten Zusammensetzung, ist zeitlich wie auch finanziell aufwendig. Außerdem beschränken die Begrenzungen hinsichtlich der Verarbeitung auf der Grundlage von z. B. der Kompatibilität der Metalle (d. h., der Löslichkeit, des Schmelzpunktes, der Reaktivität usw.) die Möglichkeit, die Eigenschaften des Materials für einen gewünschten Zweck maßzuschneidern.

US-PS 3 529 655 vom 22.September 1970, G. D. Lawrence, legt ein Verfahren zur Bildung von Verbundstoffen aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen und Siliciumcarbidwhiskern offen. Im einzelnen wird eine Form, die wenigstens eine Öffnung zur Atmosphäre hat und im Innenvolumen der Form Siliciumcarbidwhisker enthält, in ein Bad aus Magnesiumschmelze getaucht, so daß sich alle Öffnungen in der Form unter der Oberfläche der Magnesiumschmelze über eine ausreichende Zeitspanne befinden, damit das Magnesium das verbleibende Volumen des Formhohlraums füllen kann. Es wird gesagt, daß die Metallschmelze, wenn sie in den Formhohlraum eintritt, mit der darin enthaltenen Luft reagiert, um geringe Mengen an Magnesiumoxid und Magnesiumnitrid zu bilden, wodurch ein Vakuum entsteht, das zusätzliche Metallschmelze in den Hohlraum und zwischen die Whisker des Siliciumcarbids zieht. Die gefüllte Form wird anschließend aus dem flüssigen Magnesiumbad genommen, und man läßt das Magnesium in der Form fest werden.

US-PS 3 364 976 vom 23. Januar 1968, John N. Redlng u.a., legt die Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums in einem Körper offen, um die Eindringung einer Metallschmelze in den Körper tu vergrößern. Im einzelnen wird ein Körper, z.B. eine Graphitoder Stahlform oder ein poröses, feuerfestes Material, vollständig In eine Metallschmelze, z. B. Magnesium, Magnesiumlegierung oder Aluminiumlegierung, eingetaucht. Im Falle einer Form steht der Formhohlraum, der mit einem Gas, z.B. Luft, das mit der Metallschmelze reaktiv ist, gefüllt ist, mit dem außen befindlichen flüssigen Metall durch wenigstens eine öffnung in der Form in Verbindung. Wenn die Form in die Schmelze eingetaucht wird, erfolgt das Füllen des Hohlraums, da bei der Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und der Metallschmelze ein Vakuum erzeugt wird. Insbesondere ist das Vakuum das Ergebnis der Bildung einer festen, oxydierten Form des Metalls.

US-PS 3 396 777 vom 13. August 1968, John N. Reding, jr., legt die Schaffung eines selbsterzeugten Vakuums zur Verstärkung des Eindringens einer Metallschmelze in einen Körper aus Füllmaterial offen. Im einzelnen beschreibt das Patent einen Stahl- oder Eisonbehälter, der an einem Ende zur Atmosphäre hin offen ist, wobei d6r Behälter einen porösen, festen Partikulatstoff, z. B. Koks oder Eisen, enthält, und der am offenen Ende mit einem Deckel versehen ist, welchor Perforationen oder Durchgangslöcher von kleinerem Durchmesser als die Te"^ yru,^ des porösen, festen Füllmaterials aufweist. Der Behälter nimmt innerhalb der Porosität des Füllstoffs auch eine Atmosphäre, z. B. Luft, auf, die zumindest teilweise mit der Metallschmelze, z. B. Magnesium, Aluminium usw., reaktiv ist. Der Deckel des Behälters ist in ausreichender Entfernung unter die Oberfläche der Metallschmelze getaucht, um den Eintritt von Luft in den Behälter zu verhindern, und der Deckel wird über eine ausreichende Zeitspanne unter der Oberfläche gehalten, damit die Atmosphäre im Behälter mit der Metallschmelze reagieren kann, um ein festes Produkt zu bilden. Die Reaktion zwischen der Atmosphäre und der Metallschmelze führt innerhalb des Behälters und des porösen festen Stoffs zu niedrigem Druck oder im wesentlichen Vakuum, welche die Metallschmelze in den Behälter und in die Poren des porösen festen Stoffs ziehen.

Das Verfahren von Reding jr. ist gewissermaßen mit den Verfahren '"»rwandt, die in der EP-PS 045 002 und in den US-PS 3 867177, 3 529 655 und 3 364 976 beschrieben werden, die alle vorstehend behandelt wurden. Im einzelnen sieht dieses Patent von Reding jr. ein Bad flüssigen Metalls vor, in welches ein Behälter, der einen Füllstoff enthält, ausreichend tief eingetaucht wird, um eine Reaktion zwischen dem Gas im Hohlraum und der Metallschmelze zu induzieren und um den Hohlraum mit dem flüssigen Metall abzudichten. Nach einem anderen Aspekt dieses Patentes wird die Oberfläche des flüssigen Bades des Grundmetalls, das im flüssigen Zustand Oxydation unterliegen kann, wenn es mit der umgebundenen Luft in Kontakt kommt, mit einer Schutzschicht oder Flußmittel bedeckt. Das Flußmittel wird ausgespült, wenn der Behälter in das flüssige Metall eingeführt wird, aber trotzdem können Kontaminanten aus dem Flußmittel in das Bad des flüssigen Grundmetalls und/oder in den Behälter und das zu infiltrierende poröse, feste Material einbezogen werden. Diese Kontamination kann selbst bei sehr niedrigen Werten schädlich für die Bildung des Vakuums im Behälter sowie für die physischen Eigenschaften des resultierenden Verbundstorfs sein. Außerdem kann auf Grund der Gravitationskräfte bei der Entnahme des Behälters aus dem Bad des flüssigen Grundmetalls und der Ableitung von überschüssigem Grundmetall aus dem Behälter ein Verlust an Grundmetall aus dem infiltrierten Körper auftreten.

Demzufolge besteht seit langem die Notwendigkeit für ein einfaches und zuverlässiges Verfahren zur Herstellung von Metallmatrixverbundstoffen, das sich nicht auf die Anwendung eines außen angelegten Drucks oder Vakuums stützt, auf schädigende Benetzungsmittel oder die Nutzung eines Pools der Grundmetallschmelze, mit den damit verbundenen, oben genannten Nachteilen. Außerdem bestand seit langem die Notwendigkeit für ein Verfahren, das die abschließenden maschinellen Bearbeitungsoperationen minimiert, die für die Herstellung eines Metallmatrixverbundkörpers erforderlich sind. Vorliegende Erfindung erfüllt diese und andere Notwendigkeiten durch die Schaffung eines Verfahrens, das ein selbsterzeugtes Vakuum zur Infiltration eines Materials (z. B. eines keramischen Materials) einschließt, welches in einer Vorform mit einer Grundmetallschmelze (z. B. Aluminium, Magnesium, Bronze, Kupfer, Gußeisen usw.) bei Anwesenheit einer reaktiven Atmosphäre (z. B. Luft, Stickstoff, Sauerstoff usw.) unter normalen atmosphärischen Drücken gebildet werden kann.

Diskussion von verwandten Patenten und Patentanmeldungen derselben Anmelder

Eine neuartige Methode zur Bildung eines Metallmatrixverbundstoffs durch Infiltration einer durchlässigen Masse eines Füllstoffs, welche in einer Keramikmatrixverbundform enthalten ist, wird in US-PA, Serien Nr. 142 385, vom 11.Januar 1988, Dwivedi u.a., unter dem Titel „Method of Making Metal Matrix Composites" (Methode zur Herstellung von Metallmatrixverbundstoffen) offenbart, die nun in den USA zugelassen wurde. Nach der Methode der Erfindung von Dwivedi u. a. wird eine Form durch die gerichtete Oxydation eines flüssigen Vorläufermetalls oder Grundmetalls mit einem Oxydationsmittel gebildet, um ein polykristallines Oxydationsreaktionsprodukt zu entwickeln oder wachsen zu lassen, welches wenigstens einen Abschnitt einer Vorform einbettet, die aus einem geeigneten Füllstoff (als „erstar Füllstoff" bezeichnet) besteht. Die gebildete Form des Keramikmatrixverbundstoffs wird dann mit einem zweiten Füller versehen, und der zweite Füllstoff und die Form werden mit Metallschmelze in Kontakt gebracht, und der Inhalt der Form wird hermetisch abgedichtet, im typischsten Fall durch Einführung von wenigstens einer Metallschmelze in den Eingang oder die Öffnung, welche die Form verschließen. Die hermetisch abgeschlossene Einbettung kann mitgeführte Luft enthalten, aber die mitgeführte Luft und der Forminhalt sind isoliert oder hermetisch verschlossen, um so die Außen- oder Umgebungsluft auszuschließen oder abzuschalten. Durch die Schaffung der hermetischen Umgebung wird eine wirksame Infiltration des zweiten Füllstoffs bei mäßigen Temperaturen der Metallschmelze erreicht, wodurch die Notwendigkeit von Benetzungsmitteln, speziellen Legierungsbestandteilen im flüssigen Matrixmetall, angewandtem mechanischen Druck, angelegtem Vakuum, speziellen Gastemperaturen oder anderen Infiltrationshilfsmitteln überflüssig oder ausgeschaltet wird.

Die oben beschriebene Patentanmeldung beschreibt eine Methode zur Herstellung eines Metallmatrixverbundkörpers, der an einen Keramikverbundkörper gebunden werden kann, und die neuartigen Körper, die daraus gebildet werden können. Die gesamte Offenbarungsschrift dieser im gleichen Besitz befindlichen PA wird hier ausdrücklich als Referenz einbezogen.

Summarische Darstellung der Erfindung

Bei der Methode der vorliegenden Erfindung wird ein neuartiger Metallmatrixverbundkörper durch eine neuartige Technik eines selbsterzeugten Vakuums produziert, wobei eine Matrix- oder Grundmetallschmelze eine durchlässige Masse des Füllmaterials oder eine Vorform infiltriert, welche sich in einem undurchlässigen Behälter befinden. Im einzelnen sind sowohl eine Matrixrr.etallschmelze als auch eine reaktive Atmosphäre mit einer durchlässigen Masse, zumindest zu einem Punkt während des Verfahrens, in Verbindung, und nach dem Kontakt zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem Matrixmetall und/oder dem Füllmaterial und/oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter wird ein Vakuum erzeugt, was dazu führt, daß flüssiges Matrixmotall das Füllmaterial oder die Vorform infiltriert.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird ein Roaktionssystem geschaffen, das besteht aus einem undurchlässigen Behälter und einem darin befindlichen Füllmaterial, dem Kontaktieren eines flüssigen Matrixmetalls bei Vorhandensein einer reaktiven Atmosphäre und einem Dichtungselement zum Abdichten des Reaktionssystems gegenüber der umgebenden Atmosphäre. Die reaktive Atmosphäre reagiert, teilweise oder im wesentlichen vollständig, mit dem flüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllmaterial und/oder dem undurchlässigen Behälter, um ein Reaktionsprodukt zu bilden, welches ein Vakuum erzeugen kann, wodurch flüssiges Matrixmetall zumindest teilweise in aas Füllmaterial gezogen wird. Di? Reaktion unter Einbeziehung der reaktiven Atmosphäre und des flüssigen Matrixmaterials und/oder des Füllmaterials und/oder des undurchlässigen Behälters konn über eine ausreichende Zeitspanne andauern, um es dem flüssigen Matrixmetall zu ermöglichen, das Füllmaterial oder die Vorform entweder teilweise oder im wesentlichen vollständig zu infiltrieren. Vorgesehen werden kann ein außen gelegenes Dichtungselement zum Abdichten des Reaktionssystems, welche eine vom Matrixmetall verschiedene Zusammensetzung hat.

Bei einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel kann das Matrixmetall mit der umgebenden Atmosphäre reagieren, um eine innewohnende chemische Abdichtung zu schaffen, welche eine vom Matrixmetall verschiedene Zusammensetzung hat, die das Reaktionssystem gegenüber der umgebenden Atmosphäre abdichtet.

Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung kann statt der Schaffung eines außen golegenen Dichtungselementes zur Abdichtung des Reaktionssystems eine innewohnende physische Dichtung durch das Matrixmetall, welches den undurchlässigen Behälter benetzt, geschaffen werden, wodurch das P«· rl.tionssystom gegenüber der umgebenden Atmosphäre abgedichtet wird. Außerdem kann es möglich sein, legierende Zusätze in das Matrixmetall einzubezieiien, welche die Benetzung des undurcnlässigen Behälters durch das Matrixmetall erleichtern, um so das Reaktionssystem gegenüber der umgebenden Atmosphäre abzudichten.

Bei einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel kann das Füllmaterial, zumindest teilweise, mit der reaktiven Atmosphäre reagieren, um ein Vakuum zu erzeugen, das flüssiges Matrixmetall in das Füllmaterial oder die Vorform zieht. Außerdem können in das Füllmaterial Zusätze einbezogen werden, welche entweder teilweise oder im wesentlichen vollständig mit der reaktiven Atmosphäre reagieren können, um ein Vakuum zu erzeugen sowie um die Eigenschaften des resultierenden Körpers zu erweitern. Außerdem kann neben dem oder anstelle des Füllmaterials und des Matrixmetalls der undurchlässige Behälter zumindest teilweise mit der reaktiven Atmosphäre reagieren, um ein Vakuum zu erzeugen.

Definitionen

In der vorliegenden Patentbeschroibung und den angefügten Ansprüchen werden die untenstehenden Begriffe folgendermaßen definiert:

„Leglerungsstelle", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die Stelle eines Metallmatrixverbundstoffes, die anfänglich das flüssige Matrixmetall kontaktiert, bevor dieses flüssige Metall die durchlässige Masse des Füllmaterials oder der Vorform infiltrierte.

.Aluminium", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet und schließt im wesentlichen reines Metall ein (z. B. ein relativ reines, kommerziell verfügbares, unlegiertes Aluminium) oder andere Qualitäten von Metall und Metallegierungen.wie die kommerziell verfügbaren Metalle mit Verunreinigungen und/oder Legierungsbestandteilen, wie Eisen, Silicium, Kupfer, Magnesium, Mangan, Chrom, Zink usw. Eine Aluminiumlegierung ist für den Zweck dieser Definition eine Legierung oder eine intermetallische Verbindung, in welcher Aluminium der Hauptbestandteil ist.

„Umgebende Atmosphäre*, wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet die Atmosphäre außerhalb des Füllmaterials oder der Vorform und des undurchlässig an Behälters. Sie kann im wesentlichen die gleichen Bestandteile wie die reaktive Atmosphäre haben, oder sie kann unterschiedliche Bestandteile haben.

„Sperre" oder „Sperrelement", wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet in Verbindung mit den Metallmatrixverbundkörpern jedes geeignete Element, welches die Wanderung, Bewegung oder ähnliches des flüssigen Matrixmetalls über die Oberflächengrenze einer durchlässigen Masse des Füllmaterials oder der Vorform hinaus, wobei diese Oberflächengrenze durch dieses Sperrelement definiert ist, beeinträchtigt, unterbindet, verhindert oder beendet. Ein geeignetes Sperrelement kann jedes Material, Verbindung, Element, Zusammensetzung oder ähnliches sein, welche unter Verfahrensbedingungen eine gewisse Integrität bewahren und im wesentlichen nicht flüchtig sind (d.h., das Sperrelement verflüchtigt sich nicht in einem solchen Maße, daß es nicht mehr als Sperre funktionell ist).

Außerdem schließen geeignete „Sperrelemente" Stoffe ein, die durch das wandernde, flüssige Matrixmetall unter den angewandten Verfahrensbedingungen entweder benetzbar oder nichtbenetzbar sind, solange die Benetzung des Sperrelementes nicht wesentlich über die Oberfläche des Sperrmaterials hinausgeht (d. h., Oberflächenbenetzung). Eine Sperre dieses Typs scheint im wesentlichen wenig oder keine Affinität für das flüssige Matrixmetall aufzuweisen, und die Bewegung über die definierte Oberflächengrenze der Masse des Füllmaterials oder der Vorform wird durch das Sperrelement verhindert oder unterbunden. Die Sperre verringert jede abschließende maschinelle Bearbeitung oder jedes Schleifen, die erforderlich sein können, und definiert wenigstens einen Abschnitt der Oberfläche des resultierenden Metallmatrixverbundproduktes.

„Bronze", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet und schließt eine an Kupfer reiche Legierung ein, welche Eisen, Zinn, Zink, Aluminium, Silicium, Beryllium, Magnesium und/oder Blei enthalten kann. Spezielle Bronzelegierungen schließen die Legierungen ein, bei denen der Kupferanteil etwa 90%, der Siliciumanteil etwa 6% und der Eisenanteil etwa 3% beträgt.

„Grundkörper" oder „Grundkörper des Matrixmetalls*, wie der Begriff hler verwendet wird, bezieht eich auf jeden ursprünglichen Körper des Matrixmetalls, der verbleibt und nicht während der Bildung des Metallmatrixverbundkörpers verbraucht wurde und, wenn man ihn abkühlon läßt, im typischen Fall wenigstens im partiellen Kontakt mit dem Metallmatrixverbundkörpei, der gebildet wurde, bleibt. Es ist davon auszugehen, daß der Grundkörper auch ein zweites oder Fremdmetall enthalten kann.

„Gußeisen", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die Familie der Eisengußlegierungen, wobei der Anteil an Kohlenstoff wenigstens etwa 2% beträgt.

„Kupfer", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die kommerziellen Qualitäten des im wesentlichen reinen Metalls,

z. B. 99% Kupfer mit unterschiedlichen Mengen von darin enthaltenen Verunreinigungen. Außerdem bezieht er sich auf Metalle, die Legierungen oder intermetallische Verbindungen sind, welche nicht in din Definition der Bronze gehören und die Kupfer als Hauptbestandteil enthalten.

„Füllstoff", wie der Begriff hier verwendet wird, soll entweder einzelne Bestandteile oder Gemische von Bestandteilen einschließen, die mit dem Matrixmetall im wesentlichen nichtreaktiv sind und/oder eine begrenzte Löslichkeit im Matrixmetall aufweisen und einzel- oder mehrphasig sein können. Füllstoffe können in einer breiten Vielfalt von Formen, wie Pulvern, Flocken, Plättchen, Mikrokugeln, Whiskern, Blasen usw., vorhanden und entweder dicht oder porös sein. Der Begriff „Füllstoff" kann auch keramische Füllstoffe, wie Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid in Form von Fasern, zerkleinerten Fasern, dispersen Bestandteilen, Whiskern, Blasen, Kugeln, Fasermatten oder ähnlichem, und koramisch beschichtete Füllstoffe, wie Kohlenstoffasern, die mit Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid zum Schutz des Kohlenstoffs vor dem Angriff durch beispielsweise ein flüssiges Aluminiumgrundmetall beschichtet sind, einschließen, Füllstoffe können auch Metalle einschließen.

„Undurchlässiger Behälter", wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet einen Behälter, der eine reaktive Atmosphäre und ein Füllmaterial (oder eine Vorform) und/oder flüssiges Matrixmetall und/oder ein Dichtungselement unter Verfahrensbedingungen aufnehmen oder enthalten kann und der ausreichend undurchlässig für den Transport von gasförmigen oder Dampfspezies durch den Behälter ist, so daß ein Druckunterschied zwischen der umgebenden Atmosphäre und der reaktiven Atmosphäre hergestellt werden kann.

„Matrixmetair oder „Matrixmetallegierung'', wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet das Metall, das zur Bildung eines Metallmatrixverbundstoffes (z. B. vor der Infiltration) verwendet wird, und/oder das Metall, das mit einem Füllmaterial vermischt ist, um einen Metallmatrixverbundkörper zu bilden (z.B. nach der Infiltration). Wenn ein spezielles Metall als Matrixmetall angegeben wird, ist davon auszugehen, daß dieses Matrixmetall dieses Metall als ein im wesentlichen reines Metall, als kommerziell verfügbares Metall mit Verunreinigungen und/oder Legierungsbestandtoilen, als intermetallische Verbindung oder als Legierung, in welcher dieses Metall der vorherrschende oder Hauptbestandteil ist, einschließt.

„Metallmatrixverbundstoff" oder „MMC", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet ein Material, das aus einem zwei- oder dreidimensional untereinander verbundenen Legierungs- oder Matrixmetall besteht, welches eine Vorfo. m oder Füllmaterial eingebettet hat. Das Matrixmetall kann verschiedene Legierungselemente einschließen, um in dem resultierenden Verbundstoff speziell gewünschte mechanische und physikalische Eigenschaften zu erreichen.

Ein Metall, das sich vom Matrixmetall „unterscheidet", bezeichnet ein Metall, das als primären Bestandteil nicht dasselbe Metall wie das Matrixmetall enthält (z. B. könnte, wenn der primäre Bestandteil des Matrixmetalls Aluminium ist, das „unterschiedliche" Metall beispielsweise Nickel als primären Bestandteil haben).

„Vorform" oder „durchlässige Vorform", wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet eine poröse Masse von Füllstoff oder Füllmaterial, die mit wenigstens einer Oberflächengrenze gefertigt wird, welche im wesentlichen eine Grenze für die Infiltration des Matrixmetalls definiert, wobei diese Masse ausreichende Formintegrität und Grünstandfestigkeit behält, um vor der Infiltration durch das Matrixmetall ohne äußere Auflagemittel Dimensionstreue zu gewährleisten. Die Masse sollte ausreichend porös sein, um die Infiltration des Matrixmetalls zu ermöglichen. Eine Vorform besteht im typischen Fall aus einer gebundenen Reihe oder Anordnung von Füllstoff, homogen oder heterogen, und kann aus jedem geeigneten Material (z. B, keramischen und/oder Metallpartikulatieilchen, Pulvern, Fasern, Whiskern usw. und jeder von deren Kombinationen) bestehen. Eine Vorform kann entweder einzeln oder als Baugruppe vorhanden sein.

„Reaktionssystem", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf die Kombination von Stoffen, die selbsterzeugte Vakuuminfiltration eines flüssigen Matrixmetalls in ein Füllmaterial oder eine Vorform aufweist. Ein Roaktionssystem umfaßt wenigstens einen undurchlässigen Behälter mit einer darin befindlichen durchlässigen Masse an Füllmaterial oder Vorform, eine reaktive Atmosphäre und ein Matrixmetall.

„Reaktive Atmosphäre", wie der Begriff hier verwendet wird, bedeutet eine Atmosphäre, die mit dem Matrixmetall und/oder Füllmaterial (oder der Vorform) und/oder dem undurchlässigen Behälter reagieren kann, um ein selbsterzeugtes Vakuum zu bilden, wodurch die Infiltration des flüssigen Matrixmetalls in das Füllmaterial (oder die Vorform) nach Bildung des selbsterzeugten Vakuums veranlaßt wird.

„Reservoir", wie der Begriff hier verwendet wird, bezeichnet einon gesonderten Körper des Matrixmetalls, der relativ zu einer Masse von Füllstoff oder einer Vorform angeordnet ist, so daß dieses, wenn das Metall geschmolzen ist, fließen kann, um den Abschnitt, das Segment oder die Quelle des Matrixmetalls aufzufüllen oder, in einigen Fällen zunächst zu bilden und dann aufzufüllen, die mit dem Füllstoff oder der Vorform in Kontakt sind.

„Dichtung" oder „Dichtungselement", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf eine unter Verfahrensbedingungen gasunduchlässige Dichtung, die unabhängig vom (z. B. eine außen gelegene Dichtung) oder durch das Reaktionssystem (z. B.

eine innewohnende Dichtung) gebildet werden kann, welche die umgebende Atmosphäre gegenüber der reaktiven Atmosphäre isoliert. Die Dichtung oder das Dichtungselement können eine Zusammensetzung haben, die von dei des Matrixmetalls unterschiedlich ist.

„Dichtungshilfsmittel", wie der Begriff hier verwendet wird, ist ein Material, welches die Bildung einer Dichtung bei Reaktion des Matrixmetalls mit der umgebenden Atmosphäre und/oder dem undurchlässigen Behälter und/oder dem Füllmaterial oder der Vorform erleichtert. Das Material kann dem Matrixmetall zugesetzt werden, und die Anwesenheit des Dichtungshilfsmittels im Matrixmetall kann die Eigenschaften des resultierenden Verbundkörpers erweitern.

„Benetzungssteigerungsmittel", wie der Begriff hier verwendet wird, bezieht sich auf jedes Material, das, wenn es dem Matrixmetall und/oder dem Füllmaterial oder der Vorform zugesetzt wird, die Benetzung des Füllmaterials oder der Vorform

durch das flüssige Matrixmetall steigert (z.B. die Oberflächenspannung des flüssigen Matrixmetalls reduziert). Das Vorhandensein des Bonetzungssteigerungsmittols kann auch die Eigenschaften des resultierenden Metallmatrixverbundkörpers steigern, beispielsweise durch Steigerung de* Bindung zwischen dem Matrixmetall und dem Füllmaterial.

Kurze Beschreibung der Abbildungen

Die folgenden Abbildungen sollen das Verständnis der Erfindung unterstützen, sie sind jedoch nicht dazu gedacht, den Rahmen der Erfindung zu begrenzen. Gleiche Bezugszahlon wurden, soweit das mö'gl'ch war, in den einzelnen Abbildungen verwendet, um ähnliche Komponenten zu bezeichnen. In den Zeichnungen ist

Abb. 1A: ein schomatischer Querschnitt eines typischen Aufbaus nach der Methode der vorliegenden Erfindung,

wobei mit einem außen geiegenen Dichtungselement gearbeitet wird Abb. 1B: ein schernatischer Querschnitt eines Vergleichsaufbaus

Abb. 2: ein vereinfachtes Ablauf schema der Methode der vorliegenden Erfindung, angewendet bei einem

Standardaufbau

Abb. 3 A: eine Fotografie, die dem nach Abb. 1A hergestelltem Produkt entspricht

Abb. 3 B: eine Fotografie, die dem nach Abb. 1B hergestelltem Produkt entspricht

Abb. 4 A: eine Fotografie, die einem Bronzemetallmatrixverbundstoff entspricht, der nach der Abb. 1A hergestellt

wurde

Abb. 4 B: dem Ergebnis entspricht, das mit einem Bronzemetall als Matrix nach der Abb. 1B erreicht wurde

Abb. 5: ein schematischer Querschnitt des Aufbaus, derzur Herstellung von Probe P verwendet wurde

Abb. 6: ein schematischer Querschnitt des Aufbaus, der zur Herstellung der Probe U verwendet wurde

Abb. 7: eine Reihe von Mikrofotografien, welche den nach Beispiel 3 hergestellten Proben entsprechen

Abb. 8: eineReihevonMikrofotografien,diedemBeispiel6entsprechen

Abb. 9: eine Reihe von Mikrofotografien, die dem Beispiel 7 entsprechen

Abb. 10: eine Reihe von Mikrofotografien, die dem Beispiel 8 entsprechen

Abb. 11: eine Reihe von Mikrofotografien, die dem Beispiel 9 entsprechen

Abb. 12 A und 12 B: Querschnitte ν on Anordnungen, die nach Beispiel 10 verwendet wurden

Abb. 13: eine Darstellung der Menge des Vakuums als Funktion der Zeit nach der Probe AK und der Probe AL

Abb. 14 A und 14 B: Entsprechungen von Produkten nach den Proben AK bzw. AL Abb. 15: eine Darstellung der Menge des Vakuums im Verhältnis zur Zeit für Beispiel 14 und

Abb. 16: ein Querschnitt einer Anordnung, die nach Beispiel 18, Probe AU, verwendet wurde.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und bevorzugter Ausführungsbeispiele Unter Bezugnahme auf die Abb. 1A wird ein typischer Aufbau 30 zur Bildung eines Metallmatrixverbundstoffs durch eine Methode des selbsterzeugten Vakuums nach der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Im einzelnen werden ein Füllmaterial oder eine Vorform 31, die aus jedem geeigneten Material bestehen können, wie das unten ausführlicher behandelt wird, in oinem undurchlässigen Behälter 32 angeordnet, der ein flüssiges Matrixmetall 33 und eine reaktive Atmosphäre aufnehmen kann. Beispielsweise kann das Füllmaterial 31 mit einer reaktiven Atmosphäre (z. B. der Atmosphäre, die innerhalb der Porosität das Füllmaterials oder der Vorform vorhanden ist) über eine ausreichende Zeit in Kontakt gebracht werden, um es der reaktiven Atmosphäre zu ermöglichen, da "illmaterial 31 in dem undurchlässigen Behälter 32 entweder teilweise oder im wesentlichen vollständig zu durchdringen. Das Matrixmetall 33, entweder in flüssiger Form oder in Form eines festen Blocks, wird dann mit dem Füllmaterial 31 in Kontakt gebracht. Wie unten in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel detaillierter beschrieben wird, können eine außengelegene Dichtung oder ein Dichtungselement 34, beispielsweise auf der Oberfläche des Matrixmetalls 33, vorgesehen werden, um die reaktive Atmosphäre gegenüber der umgebenden Atmosphäre 37 zu isolieren. Das Dichtungselement, ganz gleich, ob es außen gelegen oder innewohnend ist, kann bei Zimmertemperatur als Dichtungselement fungieren, muß es aber nicht, unter Verfahrensbedingungp.n aber (z.B. bei oder über dem Schmelzpunkt des Matrixmetalls) sollte es als Dichtungselement fungieren. Der Aufbau 30 wird anschließend in einen Ofen gegeben, der entweder Zimmertemperatur aufweist oder auf die Verfahrenstemperatur vorerwärmt wurde. Unter Verfahrensbedingungen arbeitet der Ofen bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Matrixmetalls, um die Infiltration des flüssigen Matrixmetalls in das Füllmaterial oder die Vorform durch die Bildung eines selbsterzeugten Vakuums zu ermöglichen.

Es wird auf die Abb. 2 Bezug genommen. Sie zeigt ein vereinfachtes Ablaufschema der Verfahrensschritte zur Ausführung der Methode der vorliegenden Erfindung. Im Schritt (1) kann ein geeigneter undurchlässiger Behälter gefertigt oder anderweitig bereitgestellt werden, welcher die angemessenen Eigenschaften hat, die unten ausführlicher beschrieben werden. Beispielsweise ist ein einfacher, oben offener Stahlzylinder (z. B. aus rostfreiem Stahl) als Form geeignet. Der Stahlbehälter kann dann wahlweise mit GRAFOIL^e-Graphitband (GRAFOIL® ist ein eingetragenes Markeriprodukt der Union Carbide) ausgekleidet werden, um die Entfernung des Metallmatrixverbundkörpers zu erleichtern, der in dem Behälter gebildet werden soll. Wie unten ausführlicher beschrieben wird, können auch andere Materialien, wie B₂O₃, das innen in den Behälter gestäubt wird, oder Zinn, das dem Matrixmetall zugesetzt wird, eingesetzt werden, um die Freigabe des Metallmatrixverbundkörpers aus dem Behälter oder der Form zu erleichtern. Der Behälter kann dann mit der gewünschten Menge eines geeigneten Füllmaterials oder der Vorform versehen werden, die wahlweise zumindest teilweise mit einer weiteren Schicht GRAFOIL^e-Band abgedeckt werden können. Die Lage Graphitband erleichtert die Trennung des Metallmatrixverbundkörpers von jedem möglichen Grundkörper des Matrixmetalls, der nach der Infiltration des Füllmaterials bleibt.

Dann kann in den Behälter eine Menge flüssigen Matrixmetalls, z. B. Aluminium, Bronze, Kupfer, Gußeisen, Magnesium usw., gegossen werden. Der Behälter könnte Zimmertemperatur aufweisen, oder er könnte auf eine geeignete Temperatur vorerwärmt

sein. Außerdem könnte anfangs Matrixmaterial in Form von festen Blöcken von Matrixmotall bereitgestellt und anschließend erhitzt werden, um die Blöcke zum Schmelzen zu bringen. Es kann ein geeignetes Dichtungselement (das unten ausführlicher beschrieben wird), welches aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einem außen gelegenen Dichtungselement und einem innewohnenden Dichtungselement gebildet wird, geformt worden. Wenn es beispielsweise gewünscht würde, eine außen gelegene Dichtung zu bilden, kann ein außen gelegenes Dichtungselement, wie eine Glasfritte (z. B. B₂O₃), auf die Oberfläche des Pools des flüssigen Matrixmetalls im Behälter aufgebracht werden. Die Fritto schmilzt dann und bedeckt im typischen Fall die Oberfläche des Pools, aber eine vollständige Abdeckung ist, wie unten ausführlicher beschrieben wird, nicht erforderlich. Nachdem das flüssige Matrixmetall mit einem Füllmaterial oder der Vorform in Kontakt gebracht worden ist und das Matrixmetall und/oder Füllmaterial gegenüber der umgebenden Atmosphäre durch ein außen gelegenes Dichtungselement abgedichtet wurde, wenn das erforderlich ist, wird der Behälter in einen geeigneten Ofen gebracht, der auf die Verarbeitungstemperatur vorerwärmt sein kann, und bleibt dort über eine ausreichende Zeitspanne, damit die Infiltration auftreten kann. Die Verarbeitungstemperatur im Ofen kann für unterschiedliche Matrixmetallo unterschiedlich sein (beispielsweise etwa 95O⁰C für bestimmte Aluminiumlegierungen und etwa 1100°C für bestimmte Bronzelegierungen als wünschenswerte Werte). Die geeignete Verarbeitungstemperatur variiert in Abhängigkeit vom Schmelzpunkt und anderen Eigenschaften des Matrixmetalls sowie von speziellen Eigenschaften der Komponenten im Reaktionssystem und im Dichtungselement. Nach einer geeigneten Zeitspanne bei der Temperatur im Ofon wird innerhalb des Füllmaterials oder der Vorform ein Vakuum erzeugt (das unten ausführlicher beschrieben wird), wodurch das flüssige Matrixmetall das Füllmaterial oder die Vorform infiltrieren kann. Der Behälter kann dann aus dem Ofen genommen und gekühlt werden, wozu er beispielsweise auf eine Schreckplatte gebracht wird, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Der Metallmatrixverbundstoff kann dann auf jede geeignete Weise aus dem Behälter entnommen und vom Grundkörper des Matrixmetalls, soweit vorhanden, getrennt werden.

Es ist offensichtlich, daß die vorstehenden Beschreibungen der Abbildungen 1 und 2 einfach sind, um die herausragenden Merkmale der vorliegenden Erfindung zu unterstreichen. Weitere Einzelheiten zu den Schritten im Verfahren und zur Charakterisierung der Stoffe, die im Verfahren eingesetzt werden können, werden unten dargestellt.

Ohne sich auf eine bestimmte Theorie zur Erklärung festlegen zu wollen, wird angenommen, daß beim Kontakt eines geeigneten Matrixmetalls, im typischen Fall im flüssigen Zustand, mit einem geeigneten Füllmaterial oder einer Vorform bei Vorhandensein einer geeigneten reaktiven Atmosphäre in einem undurchlässigen Behälter eine Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem flüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllmaterial oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter auftreten kann, die zu einom Reaktionsprodukt (z. B, einem festen Stoff, einer Flüssigkeit oder einem Dampf) führt, welches weniger Volumen als das ursprüngliche Volumen einnimmt, das durch die reagierenden Komponenten eingenommen wurde. Wenn die reaktive Atmosphäre gegenüber der umgebenden Atmosphäre isoliert wird, kann in dem durchlässigen Füllmaterial oder der Vorform ein Vakuum geschaffen werden, welches flüssiges Matrixmetall in die Hohlräume des Füllmaterials zieht. Außerdem kann die Bildung eines Vakuums die Benetzung vorstärken. Die fortgesetzte Reaktion zwischen der reaktiven Atmosphäre und dem flüssigen Matrixmetall und/oder dem Füllmaterial oder der Vorform und/oder dem undurchlässigen Behälter kann zur Infiltration des Füllmaterials oder der Vorform durch Matrixmetall führen, wenn zusätzliches Vakuum erzeugt wird. Die Reaktion kann über eine ausreichende Zeit fortgesetzt werden, um es dem flüssigen Matrixmetall zu ermöglichen, die Masse des Füllmaterials oder der Vorform entweder teilweise oder im wesentlichen vollständig zu infiltrieren. Das Füllmaterial oder die Vorform sollten ausreichend durchlässig sein, um die Durchdringung der Masse des Füllmaterials oder der Vorform durch die reaktive Atmosphäre zumindest teilweise zu ermöglichen.

Diese Anmeldung behandelt verschiedene Matrixmetalle, die zu einem Zeitpunkt während der Bildung eines Metallmatrixverbundstoffes mit einer reaktiven Atmosphäre in Kontakt kommen. Es werden daher verschiedene Vorweise auf besondere Kombinationen oder Systeme von Matrixmetall/reaktiver Atmosphäre, welche die Bildung eines selbsterzeugten Vakuums aufweisen, vorgenommen. Im einzelnen wurde das Verhalten des selbsterzeugten Vakuums beim Aluminium-Luft-System, dem Aluminium-Sauerstoff-System, dem Aluminium-Stickstoff-System, dem Bronze-Luft-System, dem Bronze-Stickstoff-System, dem Kupfer-Luft-System, dem Kupfer-Stickstoff-System und dem Gußeisen-Luft-System beobachtet. Es ist jedoch selbstverständlich, daß sich andere Matrixmetall-reaktive Atmosphäre-Systeme als die in dieser Anmeldung speziell behandelten in ähnlicher Weise verhalten können.

Um die Methode des selbsterzeugten Vakuums dieser Erfindung praktizieren zu können, muß die reaktive Atmosphäre physisch gegenüber der umgebenden Atmosphäre isoliert werden, so daß der verminderte Druck der reaktiven Atmosphäre, der während der Infiltration vorhanden ist, nicht signifikant schädlich durch ein aus der umgebenden Atmosphäre transportiertes Gas beeinflußt wird. Ein undurchlässiger Behälter, der bei der Methode der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann, kann ein Behälter jeder Größe, Form und/oder Zusammensetzung sein, der mit dem Matrixmetall und/oder der reaktiven Atmosphäre nichtreaktiv sein kann, aber nicht zu sein braucht, und der unter Verfahrensbedingungen für die umgebende Atmosphäre undurchlässig ist. Im einzelnen kann der undurchlässige Behälter aus jedem Material (z. B. Keramik, Metall, Glas, Polymer usw.) bestehen, das den Verfahrensbedingungen standhalten kann, so daß dieser seine Größe und Form behält, und das den Transport der umgebenden Atmosphäre durch den Behälter verhindert oder ausreichend unterbindet. Durch die Verwendung eines Behälters, der für den Transport von Atmosphäre durch den Behälter ausreichend undurchlässig ist, ist es möglich, innerhalb des Behälters ein selbsterzeugtes Vakuum zu bilden. Außerdem kann, in Abhängigkeit vom besonderen eingesetzten Reaktionssystem, ein undurchlässiger Behälter verwendet werden, der zumindest teilweise mit der reaktiven Atmosphäre und/oder dem Matrixmetal! und/oder dem Füllmaterial reaktiv ist, um ein selbsterzeugtes Vakuum innerhalb des Behälters zu schaffen oder dessen Schaffung zu unterstützen.

Die Charakteristika eines geeigneten undurchlässigen Behälters sind Freiheit von Poren, Rissen oder reduzierbaren Oxiden, die jede einzeln die Entwicklung oder Erhaltung eines selbsterzeugten Vakuums ungünstig beeinflussen können. Es ist also selbstverständlich, daß eine breite Vielfalt von Materialien für die Bildung der undurchlässigen Behälter eingesetzt werden kann. Beispielsweise können gepreßtes oder gegossenes Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid eingesetzt werden, ebenso Metalle mit begrenzter oder geringer Löslichkeit im Matrixmetall, z. B. rostfreier Stahl für Aluminium-, Kupfer- und Bronzematrixmetalle. Außerdem können ansonsten ungeeignete Materialien, wie poröse Materialien (z.B. keramische Körper), durch die Bildung eines geeigneten Überzugs auf wenigstens einem Abschnitt undurchlässig gemacht werden. Diese undurchlässigen Überzüge

können aus einer Vielzahl von Glasuren und Gelon bestehen, die zur Bindung an das und zum Abdichten des porösen Materials geeignet sind. Außerdem kann ein geeigneter undurchlässiger Überzug bei Verfahrenstemperaturen flüssig sein, in diesem Fall sollte das Beschichtungsmaterlal ausreichend stabil sein, um unter dem selbsterzeugton Vakuum undurchlässig zu bleiben, beispielsweise durch zähflüssiges Haften am Behälter oder dem Füllmaterial oder der Vorform. Zu den geeigneten Beschichtungsmaterialien gehören glasartige Stoffe (z.B. B₂O₃), Chloride, Carbonate usw., vorausgesetzt, daß die Porengröße des Füllstoffs oder der Vorform ausreichend klein ist, so daß der Überzug die Poren wirksam blockieren kann, um einen undurchlässigen Überzug zu bilden.

Das Matrixmetall, das bei der Methode der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, kann jedes Matrixmetall sein, das, wenn es unter Vorfahrensbedingungen flüssig ist, das Füllmaterial oder die Vorform nach Schaffung eines Vakuums innerhalb des Füllmaterials infiltriert. Beispielsweise kann das Matrixmetall Metall oder jeder Bestandteil innerhalb des Metalls sein, die unter Verfahrensbedingungen mit der reaktiven Atmosphäre, ontweder teilweise oder im wesentlichen vollständig, reagieren, wodurch das flüssige Matrixmetall voranlaßt wird, das Füllmaterial oder die Vorform auf Grund, zumindest teilweise, der Schaffung eines Vakuums in diesem zu infiltrieren. Außerdem kann das Matrixmetall, in Abhängigkeit vom eingesetzten System, entweder teilweise oder im wesentlichen nichtreaktiv mit der reaktiven Atmosphäre sein, und ein Vakuum kenn auf Grund der Reaktion der reaktiven Atmosphäre mit wahlweise einer oder mehreren anderen Komponenten des Reaktionssystems geschaffen werden, wodurch das Matrixmetall das Füllmaterial infiltrieren kann.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann das Matrixmetall mit einem Benetzungssteigerungsmittol legiert sein, um die Benetzungsfähigkeit des Matrixmetalls zu erleichtern, um beispielsweise die Bildung einer Bindung zwischen dem Matrixmetall und dem Füllstoff zu erleichtern, die Porosität in dem gebildeten Meiallmatrixverbundstoff zu verringern, die Dauer der notwendigen Zeit für eine vollständige Infiltration zu verkürzen usw. Außerdem kann ein Material, das ein Benetzungssteigorungsmittel umfaßt, at ch als Dichtungshilfsmittel, wie das unten beschrieben wird, dienen, um bei der Isolierung der reaktiven Atmosphäre gegenüber der umgebenden Atmosphäre hilfreich zu sein. Außerdem kann bei einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel das Benetzungssteigerungsmittel direkt in das Füllmaterial einbezogen werden, statt mit dem Matrixmetall legiert zu werden.

So kann die Benetzung des Füllmaterials durch das Matrixmetall die Eigenschaften (z. B. die Zugfestigkeit, Erosionsbeständigkeit usw.) die resultierenden Verbundkörper erweitern. Außerdem kann die Benetzung dos Füllmaterials durch das flüssige Matrixmetall eine einheitliche Dispersion des Füllstoffs durch den gebildeten Metallmatrixverbundstoff ermöglichen und die Bindung des Füllstoffs an das Matrixmetall verbessern. Zu den brauchbaren Benetzungssteigerungsmitteln für ein Aluminiummatrixmetall gehören Magnesium, Wismut, Blei, Zinn usw., und für Bronze und Kupfer gehören dazu Selenium, Tellur, Schwefel usw Außerdem kann, wie oben ausgeführt wurde, dem Matrixmetall und/oder Füllmaterial wenigstens ein Benetzungssteigerungsmittel zugesetzt werden, um dem resultierenden Metallmatrixverbundkörpergowünschte Eigenschaften zu vermitteln.

Außerdem ist es möglich, ein Reservoir an Matrixmetall zu verwenden, um die vollständige Infiltration von Matrixmetall in das Füllmaterial zu gewährleisten und/oder ein zweites Metall zuzuführen, welches eine von der ersten Quelle für Matrixmetall unterschiedliche Zusammensetzung hat. Im einzelnen kann es in einigen Fällen wünschenswert sein, im Reservoir ein Matrixmotall zu verwenden, das sich in der Zusammensetzung von der ersten Quelle von Matrixmetall unterscheidet. Wenn beispielsweise eine Aluminiumlegierung als erste Quelle von Matrixmetall verwendet wird, dann könnte praktisch jedes andere Metall oder jede andere Metallegierung, die bei Verarbeitungstemperatur flüssig ist, als Reservoirmetall verwendet werden. Flüssige Metalle sind oft sehr mischbar miteinander, was zu einem Mischen des Reservoirmetalls mit der ersten Quelle von Matrixmetall führen würde, solange eine angemessene Zeitspanne für das Eintreten des Mischens vorhanden ist. So ist es durch die Verwendung eines Reservoirmetalls, das sich in der Zusammensetzung von der ersten Quelle von Matrixmetall unterscheidet, möglich, die Eigenschaften des Matrixmetalls auf die verschiedenen Operationserfordernisse abzustimmen und damit die Eigenschaften des Metallmatrixverht .dkörpers maßzuschneidern.

Die Temperatur, welcher das Reaktionssystem ausgesetzt ist (z. B. die Verarbeitungstomperatur), kann in Abhängigkeit von den Matrixmetallen, den Füllstoffmaterialien oder Vorformen und den reaktiven Atmosphären, die eingesetzt werden, variieren. Bei einem Aluminiummatrixmetall beispielsweise erfolgt der gegenwärtige selbsterzeugte Vakuumprozeß im allgemeinen bei einer Temperatur von wenigstens etwa 700⁰C und vorzugsweise bei etwa 85O⁰C oder mehr. Temperaturen über 1000⁰C sind im allgemeinen nicht notwendig, und ein besonders nützlicher Bereich liegt zwischen 85O⁰C und 1000°C. Bei einem Bronze- oder Kupfermatrixmetall sind im allgemeinen Temperaturen von eiwa 1050⁰C bis zu etwa 1125⁰C geeignet, und bei Gußeisen können Temperaturen von etwa 1 25O⁰C bis zu etwa 1400⁰C angewendet werden. Im allgemeinen können Temperaturen, die über dem Schmelzpunkt, aber unter dem Verflüchtigungspunkt des Matrixmetalls liegen, angewendet werden. Es ist möglich, die Zusammensetzung und/oder die MikroStruktur der Metallmatrix während der Bildung des Verbundstoffes gezielt aufzubauen, um dem resultierenden Produkt gewünschte Eigenschaften zu geben. Beispielsweise können bei einem gegebenen System die Verfahrensbedingungen so gewählt werden, daß die Bildung von z. B. intermetallischen Verbindungen, Oxiden, Nitriden usw. gesteuert wird. Außerdem können neben dem gezielten Aufbau der Zusammensetzung des Verbundkörpers andere physikalische Eigenschaften, z. B. die Porösität, durch Kontrollierung der Abkühlungsrate des Metallmatrixverbundkörpers modifiziert werden. In einigen Fällen kann es wünschenswert sein, daß der Metallmatrixverbundstoff gerichtet fest wird, wozu beispielsweise der Behälter, in welchom sich der geformte Metallmatrixverbundstoff befindet, auf eine Schreckplatte gebracht wird und/oder Isoliermaterial selektiv um den Behälter gelegt wird. Außerdem können zusätzliche Eigenschaften (z. B. die Zugfestigkeit) des geformten Metallmatrixverbundstoffes durch Anwendung einer Wärmebehandlung gesteuert werden (z. B. eine Wärmestandardbehandlung, die im wesentlichen einer Wärmebehandlung allein des Matrixmetalls entspricht, oder eine teilweise oder signifikant modifizierte Behandlung). Unter den Bedingungen, die bei der Methode der vorliegenden Erfindung angewendet werden, sollte die Masse des Füllmaterials oder der Vorform ausreichend durchlässig sein, damit die reaktive Atmosphäre das Füllmaterial oder die Vorform zu einem Punkt während des Verfahrens vor der Isolierung der umgebenden Atmosphäre von der reaktiven Atmosphäre durchsetzen oder durchdringen kann. In den untenstehenden Beispielen wurde eine ausreichende Menge der reaktiven Atmosphäre innerhalb lose gepackter Teilchen gehalten, welche Teilchengrößen von etwa 54 bis zu etwa 220 Korn hatten. Durch Vorsehen eines solchen Füllmaterials kann die reaktive Atmosphäre beim Kontakt mit dem flüssigen Matrixmetall und/oder Füllmaterial

und/oder undurchlässigen Behälter entweder teilweise oder Im wesentlichen vollständig reauioron, was zur Uildung oinoi Vakuums (ührt, welchos das flüssige Matrixmetall In das Füllmaterial zieht. Außerdem braucht dio Verteilung dor ronktlvoi» Atmosphäre Innerhalb des Füllmaterials nicht Im wosentllchon einheitlich zu sein, aber eine im wosontlichon einheitliche Verteilung der reaktiven Atmosphäre kann die Bildung eine* wünschonswefton MotallnntrIxvorbundkörpor. unlurttulion. Die Methodo dor Erfindung zur Bildung oinos Motallmatrixvorbundkörpors kann auf oino broito Violfnll von fullmetofinliori angewendet wordon, und dio Auswahl dor Matoriolion ist hauptsächlich von solchon Foktoton wie dom Mntiixmotnll, don Verarboitungsbedingungon, der Reaktivität dos flüsslgon Matrixmotalls mit dor roaktlvon Atmosphflro, dor Hooklivitftl dos FüHmatorials mit der roaktiven Atmosphäre, dor Reaktivität dos flüssigon Matrixmatorials mit don) undurchlässigen Hnhnllor utn ι don für das fertige Verbundprodukt angostrobton Eigenschaften abhängig. Worin das Matrixmotoll beispielsweise Aluminium umfaßt, gehören zu don geoignoton Füllmoloriolion (o) Oxido (z.B. Aluminiumoxid), (b) Carbido (i. H. Siliciumcarbid); (c) NiIiitlo (z.B. Titannitrid). Wonn boim Füllmaterial dio Tondonz bosteht, nachteilig mit dem flüssigon Mnuixmotnll /u rongieren, komm» dieso Reaktion durch Minimierung der Infiltrationszoit und -temperatur odor durch Schaffung oinos nlchtronUivon Uhormgs nut dem Füllstoff angepaßt werdon. Das Füllmaterial kann ein Substrat aufwoison, wio Kohlenstoff odor oin andoros nichtkoramisches Material, das einon keramischen Üborzug trägt, um (Ins Substrat vor Angriff odor Abbau m schuUon. 7m (Ιγί geoignoten keramischen Überzügen gohöron Oxido, Carbido und Nitride. Zu don koramiechon Stoffon, dio für don linsnt» bei dor vorliegenden Methodo bovorzugt wordon, gehören Aluminiumoxid und Siliciumcarbid in Form von ('artikeln, l'IAttrhon, Whiskern und Fosern. Die Fasorn können untorbrochon (in zerhacktor Form) odor in Form von kontinuierlichen Mdon, wio mohrfädigo Hede, soin. Außerdem können die Zusammensetzung und/oder Form dos Füllmaterial odor der Vorfr m homogen odor heterogen soin.

Größe und Form des Füllmaterials könnon so soin, wie das zum Erroichon dor gowünschtnn Eigonschifton im Verbundstoff orforderlich ist. So kann das Matorial die Form von Partikoln, Whiskorn, Plältchon odor Fosorn hnbon. da die Infiltration mehl durch die Form des Füllmaterials beschränkt wird. Andere Formen, wio Kugoln, Tubulusso, Pollots, fouerfeitos Fmerzoug >irul ähnliche, können eingesetzt werden. Außerdem begrenzt auch dio Größe des Motorials nicht dio Infiltration, obwohl oino höhoro Temperatur oder eine längere Zeitspanne orforderlich soin könnon, um dio vollständige Infiltration oinor Mnsso kloinoior Teilchen als die einer Masse größoror Toilchon zu orroichon. Durchschnittsgrößori dos Füllmnlorials, dio von wonigor nli 24 Korngrößo bis zu etwa 500 Korngrößo reichon, wordon fur dio moiston tochnischon Anwondungon bovorzugt. Außerdom könnon durch Kontrolle der Größe (z.B. des Teilchendurchmossors usw.) der durchlässigon Masr.o dos Fullmalorinls odnr drr Vorform die physikalischen und/oder mechanischen Eigonschafton dos goformton Motaümatrixvorbundstoffos abgestimmt worden, um einer unbegrenzten Anzahl industrieller Anwendungen gorocht werdon zu könnon. Auliordom kann durch Einbeziehung eines Füllmaterial, das unterschiedliche Toilchongrößon dos Füllmotorinls aufweist, oino hohoro Packung do« Füllmaterials erreicht wordon, um don Vorbundkörpor maßzuschnoidorn. Außordom ist es möglich, wonn dos gowunsrhl wird, durch Rühren des Füllmaterials (z. B. durch Schütteln dos Behälters) wilhrond dor Infiltration und/odor durch Mischen von pulverisiertem Matrixmetall mit dem Füllmaterial vor dor Infiltration oino goringoro Toilchonboschickung zu orroichon. Die reaktive Atmosphäre, die bei der Mothode der vorliegenden Erfindung angowondot wird, kann jodo Atmosphäre soin, dio wenigstens toilweiso odor im wesentlichen vollständig mit dom flüssigon Mn'rixmotall und/odor dom Füllmntorinl und/odor dem undurchlässigen Behälter reagiert, um ein Reaktionsprodukt zu bildon, das oin Volumen oinnimmt, wolchos kloinor als d.i·. Volumen ist, das von der Atmosphäre und/odor den Reektionskomponontcn vor dor Reaktion eingenommen wird. Im einzelnen kann die reaktive Atmosphäre boi Kontakt mit dom flüssigon Matrixmotull und/oder Füllmaterial und/odor undurchlässigen Behälter mit einer oder mehreren Komponenten dos Rtaktionssystems roagioren, um oin fostos, flüssigos odor Dampfphasenreaktionsprodukt zu bildon, wolchos oin idoinoros Volumon als dio kombiniorton oiniolnon Komponenten einnimmt, wodurch oin Hohlraum oder Vakuum ontstoht, wolchor das Hineinzichon dos flüssigon Matrixmotalls in dai Füllmaterial oder die Vorform unterstützt. Die Reaktion zwischen dor roaktivon Atmosphäre und oinom odor mohroron dor Komponenten Matrixmotall und/oder Füllmaterial und/oder undurchlässiger Behältor kann über oino Zeitspanne andauorn, d.e ausreicht, damit das Matrixmetall das Füllmaterial zumindest toilweiso odor im wesentlichen vollständig infiltrioron kann. Wenn beispielsweise Luft als reaktive Atmosphäre genutzt wird, kann oino Roaktion zwischen dom Mntrixmotnll (z.B. Aluminium) und Luft zur Bildung von Reaktionsprodukten (z. B. Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid usw.) führon. Unlor don Verfahrensbedingungen tendiert das Reaktionsprodukt (tendioron die Reaktionsprodukte) dazu, oin kleinoros Volumon als (Ins Gesamtvolumen einzunehmen, welches das flüssige Aluminium, das reagiert, und dio Luft oinnohmon. Im Ergebnis der Roaktion wird ein Vakuum orzeugt, wodurch das flüssige Matrixmetall veranlaßt wird, das Füllmaterial odor dio Vorform zu infiltrioron. In Abhängigkeit von dem verwendeten System, könnon das Füllmaterial und/odor dor undurchlässige Bohältor mit dor ronktivnn Atmosphäre auf ähnliche Weise reagieren, um ein Vakuum zu orzeugon, wodurch dio Infiltration dos flüssigon MotrixmotnMs in das Füllmaterial unterstützt w.rd. Die Reaktion dos sobstorzougton Vakuums kann über oino ausroichondo Zoit woitorgofuhrt werden, die zur Bildung dos Metallmatrixverbundkörpers führt.

Außerdem wurde festgestellt, daß eine Dichtung odor ein Dichtungselement vorgosohon werdon sollton, um dnzu beizutragen, don Gasstrom aus der umgebenden Atmosphäre in das Füllmaterial odor dio Vorform zu vorhindorn oder zu boschränkon (z.H. den Strom der umgebenden Atmosphäre in die roaktive Atmosphäre zu vorhindorn). Es wird wiodor auf dio Abb. 1A Bozug genommen, die reaktive Atmosphäre innorhalb des undurchlässigen Behältors 32 und dos Füllmateiinls 31 sollte ausreichend gegenüber der umgebenden Atmosphäre 37 isoliert soin, so daß, wenn die Reaktion zwischon dor roaktivon Atmosphäre urrl dem flüssigen Matrixmetall 33 und/oder dem Füllmaterial oder der Vorform 33 und/odor dom undurchlässigen Bohhltor 32 vorangeht, zwischen der reaktiven und der umgebenden Atmosphäre oin Druckunterschied aufgebaut wird und erhalten bleib;. bis die gewünschte Infiltration erreicht ist. Es ist selbstverständlich, daß dio Isolierung zwischon dor roaktivon und dor umgebenden Atmosphäre nicht perfekt zu sein braucht, sondern nur „ausreichend", so daß ein Ncltodrur.kuntorschicd vorhanden ist (z.B. könnte ein Dampfphasonstrom aus der umgebenden Atmosphäre in dio roaktivo Atmosphäro auflrolon, solange die Strömungsrate niedriger als die wäre, die unmittelbar zum Auffüllen der roaktivon Atmosphäro orforderlich wäre). Wie oben beschrieben wurde, wird oin Teil der notwendigen Isolierung der umgobondon Atmosphäro gogonübor dor ronktiven Atmosphäre durch die Undurchlässigkeit des Behältors 32 orroicht. Dor Pool dos flüssigon Matrixmotalls 33 bildot oinon nndoron Teil der notwendigen Isolation, da auch d'e meisten Matrixmetalle für die umgebondo Atmosphäre ausreichend undurchlässig sind. Es ist jedoch wichtig festzustellen, d ι.ϊ die Grenzfläche zwischon dom undurchlässigen Behältor 3? und dom Mntrixnictnll

einen Leckwog !wischen der umgobtndon und der reaktiven Atmosphäre bilden kann. Dementsprechend sollte eine Dichtung vorgesohon werden, welche dieses Lecken im ausreichendem Maße unterbindet oder verhindert.

Geeignete Dichtungen oder Dichtungsolomente können als mechanisch, physikalisch oder chemisch klassifiziert werden, und jodo einzolno davon kann wuitor ale außon gelogen oder innewohnend klassifiziert werden. Untor „außen gelegen" versteht man, daß dio Dichtungswirkung unabhängig von) flüssigem Matrixmotall oder zusätzlich zu einer Dichtungswirkung auftritt, wolcho vom flüssigon Matrixmotall ausgeht (beispielsweise von oinom Material, das anderen Elementen des Reaktionssystems zugosotzt wurde); untor Jnnowohnond" verstoht man, daß dio Dichtungswirkung ausschließlich aus einem oder mehreren Charakteristika des Matrixmolalls ontsteht (beispielsweise aus der Fähigkeit dos Matrixmotalls, den undurchlässigen Behälter zu bonetzon). Eino innowohnendo mechanische Dichtung kann dadurch gobildot werden, daß einfach ein ausreichend tiefer Pool dos flüssigon Matrixmotalls vorgesehen oder dos Füllmaterial oder die Vorform eingetaucht werden, wie das in den oben gonannten l'fltonton von Reding und Roding u. a. und den damit in Verbindung stehenden Petonten beschrieben wird. Trotzdom wurdo fostgostollt, daß innowohnendo mechanische Dichtungen, wie sie beispielsweise von Reding jr. beschrieben worden, boi oiner breiten Violzahl von Anwendungen unwirksam sind, und sie können übermäßig große Mengen an flüssigem Matrixmotnll orfordorlich machon. Nach der vorliogondon Erfindung wurdo festgestellt, daß außen gelegene Dichtungen und die physikalischen und Chornischen Klasson der innewohnendon Dichtungen diese Nachteile einer innewohnenden mechanischen Dichtung üborwindon. Dei oinom bevorzugton Ausführungsbeispiel einer außen gelegenen Dichtung kann ein Dichtungselement außen auf die Oberfläche dos Matrixmet-i'ls in Form eines festen oder flüssigon Materials aufgebracht werden, das unter Verfahrensbedingungen mit dem Matrixn ietall int wesentlichen nichtreaktiv ist. Es wurde festgestellt, daß eine solche außen golsgono Dichtung don Transport von Dampfphasonbestandteilen aus der umgebendon Atmosphäre in die reaktive Atmosphäre verhindert odor zumindost ausreichend unterbindet. Geeignete Stoffe für dio Verwendung als außen gologono, physikalische Dichtungsolomente können ontwodor foste Stoffe oder Flüssigkeiten, einschließlich Gläser (z. B. Bor- odor Siliciumylaser, B₂O₃, flüssige Oxido usw.), odor andere Material(ien) sein, die don Transport der umgebenden Atmosphäre zur reaktiven Atmosphäre untor Verfahronsbodingungen ausreichend unterbinden.

Eino außon gelogcno, mechanische Dichtung kann durch vorheriges Glätten oder Polieren oder anderweitiges Formen der Innenfläche dos undurchlässigen Behälters, welche mit einem Pool an Matrixmetall in Kontakt kommt, gebildet werden, so daß dor Gastransport zwischen der umgebenden Atmosphäre und der reaktiven Atmosphäre ausreichend unterbunden wird. Glasuren und Üborzügo, wie B₂Oj, die auf den Behälter aufgebracht werden können, um ihn undurchlässig zu machen, können auch eino geeignete Dichtung bilden.

Eino außen gelegene, chemische Dichtung könnte durch Aufbringen eines Materials auf die Oberfläche eines flüssigen Matrixmotalls geschaffen worden, welches beispielsweise mit dem undurchlässigen Behälter reaktiv ist. Das Reaktionsprodukt könnto eino intormotallische Vorbindung, ein Oxid, ein Carbid usw. einschließen.

Boi einem bevorzugten Ausführungsbeispiel einer innewohnenden, physikalischen Dichtung kann das Matrixmetall mit der umgebenden Atmosphäre reagieren, um eine Dichtung oder Dichtungsolemente mit einer Zusammensetzung zu schaffen, die sich von der Zusammensetzung des Matrixmetalls unterscheidet. Beispielsweise kann sich bei der Reaktion des Matrixmetalls mit dor umgobenden Atmosphäre ein Reaktionsprodukt (z. B. MgO und/oder Magnesium-Aluminat-Spinell bei einer Al-Mg-Logiorung, dio mit Luft reagiort, oder Kupferoxid bei einer Bronzelegierung, die mit Luft reagiert) bilden, welches die reaktive Atmosphäre gegenüber der umgebenden Atmosphäre abdichten kann. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel einer innowohnendofi, physikalischen Dichtung kann dem Matrixmetall ein Dichtungshilfsmittel zugesetzt werden, um die Bildung oinor Dichtung nach der Reaktion zwischen dem Matrixmetall und der umgebenden Atmosphäre zu erleichtern (z. B. durch den Zusatz von Magnesium, Wismut.Blei usw. bei Aluminiummatrixmetallen oder durch den Zusatz von Selen, Tellur, Schwefel usw. boi Kupfer- odor Bronzomatrixmetallen). Bei der Bildung eines innewohnenden, chemischen Dichtungselementes kann das Matrixmetall mit dem undurchlässigen Behälter reagieren (z. B. durch partielle Auflösung des Behälters oder seines Überzugs (innewohnend) oder durch Bildung eines Reaktionsproduktes oder von intermetallischen Verbindungen usw., welche das Füllmaterial gegenübor der umgobenden Atmosphäre abdichten können.

Außerdem ist offensichtlich, daß die Dichtung in der Lage sein sollte, sich volumetrischen (d. h., Expansions- oder Kontraktions-) oder anderen Änderungen im Reaktionssystem anzupassen, ohne daß die umgebende Atmosphäre in das Füllmaterial fließen kann (z. B. Fluß in die reaktive Atmosphäre). Im einzelnen kann, wenn das flüssige Matrixmetall in die durchlässige Masse des Füllmaterials oder der Vorform infiltriert, die Tiefe des flüssigen Matrixmetalls im Behälter dazu neigen, sich zu verringern. Geeignete Dichtungselemente für ein solches System sollten ausreichend anpassungsfähig sein, um den Gastransport aus der umgebenden Atmosphäre auf das Füllmaterial zu verhindern, wenn der Pegel des flüssigen Matrixmetalls im Behälter abnimmt. In Vorbindung mit der vorliegenden Erfindung kann auch ein Sperrelement eingesetzt werden. Im einzelnen kann ein Sporrolement, das bei der Methode dieser Erfindung genutzt werden kann, jedes geeignete Element sein, welches die Wanderung, Bewegung oder ähnliches des flüssigen Matrixmetalls über die definierte Oberflächengrenze des Füllmaterials hinaus stört, unterbindet, verhindert oder beendet. Geeignete Sperrelemente können jedes Material, jede Verbindung, jedes Element, jede Zusammensetzung oder ähnliches sein, welche unter den Verfahrensbedingungen der Erfindung eine gewisse strukturelle Integrität bewahren, nicht flüchtig sind und in der Lage sind, die fortgesetzte Infiltration oder jede andere Art von Bewegung über die definierte Oberflächengrenze des Füllmaterials hinaus lokal zu unterbinden, zu stoppen, zu stören, zu vorhindern oder ähnliches. Sperrelemente können während der selbsterzeugten Vakuuminfiltration oder in jedem undurchlässigen Behälter genutzt werden, der in Verbindung mit der Methode des selbsterzeugten Vakuums zur Bildung von Metallmatrixverbundstoffen eingesetzt wird, wie das unten ausführlicher behandelt wird.

Zu den geeigneten Sperrelementen gehören Materialien, die unter den angewendeten Verfahrensbedingungen durch das wandernde, flüssige Matrixmetall benetzbar der nicht-benetzbar sind, solange die Benetzung des Sperrelementes nicht wesentlich über die Oberfläche des Sperrmaterials hinaus geht (d.h., Oberflächenbenetzung). Ein Sperrelement dieses Typs scheint wenig oder keine Affinität für die flüssige Matrixlegierung aufzuweisen, und die Bewegung über die definierte Oberflächengrenze dos Füllmaterials oder der Vorform hinaus wird durch das Sperrelement verhindert oder unterbunden. Die Sperre verringert die abschließende maschinelle Bearbeitung oder das Schleifen, die am Metallmatrixverbundprodukt notwendig sein können.

Geeignete Sperren, die für Aluminiummatrixmetalle besondere nützlich sind, sind solche, weiche Kohlenstoff enthalten, besonders die kristalline, allotrope Form von Kohlenstoff, die als Graphit bekannt ist. Graphit ist im wesentlichen unter den beschriebenen Verfahrensbedingungen durch die flüssige Aluminiumlegierung nicht benetzbar. Ein besonders bevorzugtes Graphit ist das Graphitbanderzeugnis GRAFOIL*, welches Charakteristika aufweist, die die Wanderung der flüssigen Aluminiumlegierung über die definierte Oberflächengrenze des Füllmaterials hianus verhindern. Dieses Graphitband ist auch hitzebeständig und im wesentlichen chemisch inert. Das GRAFOIL*-Graphitband ist flexibel, kompatibel, anpassungsfähig und elastisch, und es kann in eine Vielzahl von Formen gebracht worden, um sich den meisten Sperranwendungen anzupassen. Graphitsperrelemente können auch als Aufschlämmung oder Paste oder sogar als Anstrichfilm an und auf der Grenze des Füllmaterials oder der Vorform aufgebracht werden. GRAFOIL®-Band wird besonders bevorzugt, weil es die Form einer flexiblen Graphitfolie hat. Eine Methode, dieses papierartige Graphitfolienmaterial anzuwenden, besteht darin, das zu infiltrierende Füllmaterial oder die Vorform in eine Lage des GRAFOIL®-Materials einzuwickeln. Als Alternative dazu kann aus dem Graphitfolienmaterial eine Negativform in der Form gebildet werden, welche der Metallmatrixverbundkörper haben soll, und dieso Negativform kann dann mit dem Füllmaterial gefüllt werden.

Außerdem können andere feingemahlene Partikulatstoffe, beispielsweise Aluminiumoxid mit einer Korngröße 500, als Sperre in bestimmten Situationen dienen, solange die Infiltration des Partikulatsperrmaterials mit einer Rate erfolgt, die langsamer als die Infiltrationsrate des Füllmaterials ist.

Das Sperrelement kann auf jede geeignete Weise aufgebracht werdsn, beispielsweise durch Abdecken der definierten Oberflächengrenze mit einer Lage des Sperrelements. Eine solche Lage oder Schicht des Sperrelements kann durch Anstreichen, Tauchen, Siebdruck, Aufdampfen oder Aufbringung des Sperrelementes in flüssiger, Brei- oder Pastenform oder durch lonenstrahlzerstäubung eines verflüchtigbaren Sperrelementes odor durch Aufbringung einer dünnen Schicht oder eines festen Films des Sperrelemontes auf die definierte Oberflächengrenze aufgebracht werden. Wenn das Sperrelement angeordnet ist, endet die selbsterzeugte Vakuuminfiltration im wesentlichen, wenn das infiltrierende Matrixmetall die definierte Oberflächengrenze erreicht und das Sperrelement berührt.

Die vorliegende Methode der Bildung eines Metallmatrixverbundstoffs durch die Methode des selbsterzeugten Vakuums bietet in Verbindung mit der Verwendung eines Sperrelementes signifikante Vorteile gegenüber den bekannten technischen Lösungen. Im einzelnen kann durch die Anwendung der Methode der vorliegenden Erfindung ein Metallmatrixverbundkörper ohne die Notwendigkeit einer kostspieligen oder komplizierten Verarbeitung geschaffen werden. Nach einem Aspekt der vorliegenden Erfindung kann ein undurchlässiger Behälter, der kommerziell erhältlich oder auf die speziellen Anforderungen abgestimmt sein kann, ein Füllmaterial oder eine Vorform der gewünschten Form, eine reaktive Atmosphäre und ein Sperrelement zum Stoppen der Infiltration des Metallmatrixverbundstoffs über die Oberfläche des resultierenden, geformten Verbundkörpers hinaus erhalten. Beim Kontakt der reaktiven Atmosphäre mit dem Matrixmetall, das in den undurchlässigen Behälter und/oder das Füllmaterial unter Verfahrensbedingungen gegossen werden kann, kann ein selbsterzeugtes Vakuum geschaffen werden, wodurch bewirkt wird, daß das flüssige Matrixmetall in das Füllmaterial infiltriert. Die vorliegende Methode vermeidet die Notwendigkeit komplexer Bearbeitungsschritte, z. B. die maschinelle Bearbeitung der Formen zu komplexen Formen, die Erhaltung von Metallschmelzbädern, die Entnahme der geformten Teile aus komplexaufgebauten Formen usw. Außerdem wird die Verschiebung des Füllmaterials durch das flüssige Matrixmetall beachtlich minimiert, da ein stabiler Behälter vorhanden ist, der nicht in ein Schmelzbad von Metall getaucht wird.

In die unmittelbar folgenden Beispiele werden verschiedene Demonstrationen der vorliegenden Erfindung einbezogen. Diese Beispiele sollten jedoch als Veranschaulichung betrachtet werden, sie schränken den Rahmen der Erfindung, wie sie in den angefügten Ansprüchen definiert wird, nicht ein.

Beispiel 1

Dieses Beispiel demonstriert die Realisierbarkeit und die Bedeutung der Verwendung einer außen gelegenen Dichtung, welche die Bildung eines Aluminiummetallmatrixverbundstoffes unterstützt. Im einzelnen wurden zwei ähnliche Aufbauten gemacht. Ein Unterschied zwischen den beiden Aufbauten oder Anordnungen bestand darin, daß der eine Aufbau mit einem Material versehen wurde, das eine außen gelegene Dichtung bildete, während der andere nicht mit einem Material versehen wurde, das eine außen gelegene Dichtung bildete.

Die Abbildungen 1A und 1 B sind schematische Querschnitte der experimentellen Anordnungen, die nach Beispiel 1 verwendet wurden. Die: Abbildungen zeigen, daß die Anordnungen identisch waren, abgesehen davon, daß Abb. 1A ein außen gelegenes Dichtungsmaterial 34 verwendet. Wie in jeder der Abbildungen 1A und 1 B gezeigt wird, wurden zwei undurchlässige Behälter 32 mit einem Innendurchmesser von etwa 2Ve Zoll (60mm) und einer Höhe von etwa 2'/2ZoII (64 mm) aus rostfreiem Stahl des Typs AISI304 mit einer Stärke 16 (1,6mm stark) hergestellt. Jeder der Behälter 32 wurde durch Verschweißen eines rostfreien Stahlrohres 35 der Stärke 16 (1,6mm stark) mit einem Innendurchmesser von etwa 2VeZoII (60mm) und einer Länge von etwa 2'/2 Zoll (64mm) mit einer Platte 36 aus rostfreiem Stahl der Stärke 16 (1,6mm stark) von 3¹A Zoll (83mm) χ 3Ά Zoll (83mm) hergestellt. Jeder der undurchlässigen Behälter 32 wurde mit etwa 150g Füllmaterial 31 gefüllt, das aus einem Aluminiumoxidprodukt mit Korngröße 90 bestand, das aus 38 Alundum® von der Norton Co. bekannt ist. In jedem Behälter 32 wurden etwa 575g eines flüssigen Matrixmetalls 33 gegossen, das eine kommerziell erhältliche Aluminiumlegierung mit der Bezeichnung 170.1 umfaßt, wobei der Behälter jeweils Zimmertemperatur aufwies, mit dem Metall wurde das Füllmaterial 31 bedeckt. Das flüssige Matrixmetall hatte eine Temperatur von etwa 900°C. Bei dem Aufbau der Abb. 1A wurde das flüssige Matrixmetall 33 mit einem eine Dichtung bildenden Material 34 bedeckt. Im einzelnen wurden etwa 20g einer B₂O₃-Pulvers von AesarCoofSeabrook, NH, auf das flüssige Aluminiummatrixmetall 33 gegeben. Jede der experimentellen Anordnungen wurde dann in einen widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre gegeben, der auf eine Temperatur von etwa 900°C vorerwärmt worden war. Nach etwa 15min bei dieser Temperatur war das B₂O₃-Matprial 34 im wesentlichen vollständig geschmolzen und bildete eine glasartige Schicht. Außerdem war im wesentlichen alles Wasser, das im B₂O₃ eingeschlossen war, vollständig entgast, wodurch eine gasundurchlässige Dichtung entstanden war. Jede der in den Abbildungen 1A und 1 B gezeigten Anordnungen blieb weitere etwa zwei Stunden bei etwa 900°C in dem Ofen. Anschließend wurden beide Anordnungen aus dem Ofen genommen, und die Platten 36 des Behälters 32 wurden in direkten Kontakt mit einer wassergekühlten Kupferschreckplatte gebracht, um das Matrix.metall gerichtet fest werden zu lassen.

Jede der Anordnungen wurde auf Zimmertemperatur gekühlt, anschließend wurden Querschnitte angefertigtem festzustellen, ob das Matrixmetall 33 das Füllmaterial 31 Infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden. Es wurde festgestellt, daß die in der Abb. 1A gezeigte Anordnung, bei welcher das Dichtungsmaterial 34 verwendet wurde, einen Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte, während die in der Abb. 1B gezeigte Anordnung, bei welcher kein Dichtungsmaterial 34 verwendet worden war, keinen Metallmatrixvorbundstoff gebildet hatte. Im einzelnen ist Abb.3 A eine Fotografie, die dem Produkt entspricht, das nach Abb. 1A hergestellt wurde, während Abb.3 B eine Fotografie ist, die dem Ergebnis von Abb. 1B entspricht. Abb.3A zeigt, daß ein Aluminiummetallmatrixverbundkörper 40 gebildet worden war und an diesem eine geringe Menge des restlichen Matrixmetalls 33 haftete. Außerdem zeigt Abb.3B, daß kein Metallmatrixverbundkörper gebildet worden ist. Im einzelnen zeigt Abb. 3 B einen Hohlraum 41, welcher der Lage des ursprünglichen Füllmaterials 31 entspricht, das in der Abb. 1 B gezeigt wird. Wenn dar Behälter 32 im Querschnitt aufgeschnitten wurde, fiel das Füllmaterial 31 aus dem Behälter 32 heraus, weil das Füllmaterial 31 nicht durch das Matrixmetall 33 infiltriert worden war.

Beispiel 2

Dieses Beispiel demonstriert die Realisierbarkeit und die Bedeutung einer außen gelegenen Dichtung, welche die Bildung eines Bronzemetallmatrixverbundkörpers unterstützt. Die experimentellen Verfahren und Anordnungen, die im Beispiel 1 behandelt wurden, wurden im wesentlichen wiederholt, wobei aber das Matrixmetall 33 aus einer Bronzelegierung von etwa 93% Cu, etwa 6% Si und etwa 1 % Fe bestand. Zusammensetzung und Menge des Füllmaterials 31 waren im wesentlichen die gleichen wie im Beispiel 1. Außerdem waren die rostfreien Stahlbehälter 32 und das dichtungsbildende B₂O₃-Material 34 im wesentlichen mit den Materialien im Beispiel 1 identisch. Das Bronzematrixmetall 33 wurde auf eine Temperatur von etwa 1025⁰C vorerhitzt, um es flüssig zu machen, bevor es in den Behälter 32, der Zimmertemperatur aufwies, gegossen wurde. Jede der Anordnungen, die aus den rostfreien Stahlbehältern 32 und deren Inhalt bestanden, wurde in denselben widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre wie im Seispiel 1 gegeben, wobei aber der Ofen auf eine Temperatur von etwa 1025⁰C vorerhitzt wurde. Die Temperatur im Ofen wurde dann über etwa zwanzig Minuten auf etwa 1100⁰C erhöht, während dieser Zeit war das B₂O₃-Pulver im wesentlichen geschmolzen, entgast und bildete eine gasdichte Dichtung. Dann wurden beide Anordnungen etwa zwei Stunden bei etwa 1100⁰C gehalten. Jede der Anordnungen wurde aus dem Ofen genommen jnd die Platten 36 des Behälters 32 wurden in direkten Kontakt mit einer wassergekühlten Kupferschreckplatte gebracht, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zulassen.

Jede der Anordnungen wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, und es wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob das Bronzematrixmetall 33 das Füllmaterial 31 infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden. Ähnlich wie bei den Beobachtungen im Beispiel 1, bildete der Aufbau mit dem B₂O₃-Dichtungsmaterial 34 einen Bronzemetallmatrixverbundkörper, während der Behälter ohne das 8₂O₃-Dichtungsmaterial 34 keinen Metallmatrixverbundstoff bildete. Im einzelnen zeigt Abb. 4 A den Bronzemetallmatrixverbundkörper 42, der unter Nutzung des in der Abb. 1A gezeigten Aufbaus gebildet wurde, während Abb.4 B einen Hohlraum 43 zeigt, welcher der ursprünglichen Lage des Füllmaterials 31 entspricht, das in der Abb. 1B gezeigt wird. Ähnlich wie im Beispiel 1 fiel das nichtinfiltrierte Füllmaterial 31 heraus, aus dem Behälter 32, als der Querschnitt des Behälters 32 ausgeführt wurde.

Beispiel 3

Dieses Beispiel demonstriert die Bedeutung der Verwendung eines gasundurchlässigen Behälters, der die Bildung von Aluminiummetallmatrixverbundstoffen unterstützt. Im einzelnen werden ein gasdurchlässiger und vier gasundurchlässige Behälter verglichen. Die vier undurchlässigen Behälter bestand an aus einer undurchlässigen Büchse aus rostfreiem Stahl, Typ AISI304, Stärke 16, einer kommerziell erhältlichen, glasierten Kaffeetasse, einer Büchse aus rostfreiem Stahl, Typ AISI304, Stärke 16, die auf einem Innenabschnitt mit B₂O₃ beschichtet war, und einem glasierten AI₂O₃-Körper. Der durchlässige Behälter bestand aus einem porösen Tonschmelztiegel. Tabelle 1 zeigt oine Zusammenfassung der'relevanten experimentellen Parameter.

Probe A

Eine Büchse aus rostfreiem Stahl, Typ 304, mit einem Innendurchmesser von etwa 2³/a Zoll (60mm) und einer Höhe von etwa 2Vz Zoll (64 mm) wurde mit etwa 150g von 38 Alundum, Siebgröße 90, der Norton Co. gefüllt. Ein Aluminiummatrixmetall mit einer Zusammensetzung von (Gew.-%) 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, <2,3% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,5% Mn, <0,35% Sn und dem Ausgleich an Al wurde in einem widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre auf etwa 900⁰C erhitzt und in die rostfreie Stahlbüchse gegossen. Pulverisiertes B₂O₃ von der Aesar Co. wurde verwendet, urn die flüssige Aluminiumfläche zu bedecken. (Die Anordnung war die gleiche wie im Beispiel 1A.) Die Anordnung, die aus dem Behälter und dessen Inhalt bestand, in einon widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre mit einer Temperatur von 900⁰C gegeben. Nach etwa 15min bei dieser Temperatur war das B₂O₃-Pulver im wesentlichen vollständig geschmolzen und entgast und bildete eine gasundurchlässige Dichtung über der Aluminiummatrixmetalloberfläche. Die Anordnung blieb zwei weitere Stunden im Ofen. Die Anordnung wurde aus dem Ofen genommen und mit einer wassergekühlten Kupferschreckplatte in Kontakt gebracht, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Probe B

Es wurde das oben für Probe A angegebene Verfahren angewendet, wobei der Behälter 32 (der in Abb. 1A gezeigt wird) durch eine kommerziell erhältliche, glasierte Kaffeetasse ersetzt wurde.

Probe C

Ein undurchlässiger Behälter mit einem Innendurchmesser von etwa 1,7 Zoll (43 mm) und einer Höhe von etwa 2,5 Zoll (64 mm), hergestellt aus rostfreiem Stahl, Typ AISI304, Stärke 16(1,6mm stark), wurde auf einem Innenabschnitt mit einer Schicht aus B₂O₃-Pulver von der Aesar Co. von Johnson Matthey in Seabrook, NH, beschichtet. Im einzelnen wurden etwa Ίι Zoll (13mm) des B₂O₃-Pulvers in den Behälter gebracht. Dann wurde der Behälter in einen widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre, der auf etwa 1000 ⁰C gebracht worden war, gegeben. Man ließ genügend Zeit vergehen, damit das B₂O₃ im wesentlichen schmelzen

und entgasen konnte. Nachdem es geschmolzen war, wurde der rostfreie Stahlbehälter mit dem geschmolzenen B₂O₃ aus dem Ofen genommen und so gedreht, daß das geschmolzene B₂Oj über im wesentlichen den gesamten Innenabschnitt des rostfreien Stahlbehälters floß. Wenn die Oberfläche im wesentlichen vollständig beschichtet war, wurde ein Füllmaterial, das aus SiC 39 Crystolon, Korngröße 54, von der Norton Co. bestand, innen in den Behälter gegeben, der zu diesem Zeitpunkt eine Temperatur von etwa 9O⁰C aufwies, wobei das Füllmaterial auf eine Tiefe von etwa ³U Zoll (19mm) eingefüllt wurde. Ein flüssiges Matrixmetall, das aus kommerziell reinem Aluminium bestand und dio Bezeichnung Legierung 1100 hatte, wurde auf eine Tiefe von etwa ³A Zoll (19mm) in den Behälter gegossen, um das Füllmaterial zu bedecken. Dann wurden der B₂O₃-beschichtete Behälter und dessen Inhalt in einen widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre, der auf etwa 1000⁰C gebracht worden war, gegeben und etwa 15min dort gehalten. Dann wurden etwa 20g B₂O₃-Pulver auf die Oberfläche des flüssigen Matrixmetalls gegeben. Nach etwa 15min bei dieser Temperatur war das B₂O₃-Pulver im wesentlichen vollständig geschmolzen und entgast und bildete eine Dichtung. Die Anordnung wurde eine weitere Stunde im Ofen gehalten. Dann wurden der rostfreie Stahlbehälter und sein Inhalt aus dem Ofen genommen und auf Zimmertemperatur abkühlen und fost werden gelassen.

Probe D

Es wurde ein undurchlässiger, zylindrisch geformter Behälter von etwa 6 Zoll (152 mm) Höhe und mit einem Außendurchmesser von 2 Zoll (51 mm) hergestellt. Im einzelnen wurde der Behälter so hergestellt, daß zuerst im Schlickerguß ein Schlicker hergestellt wurde, der aus einem Gemisch von etwa 84,2% AI₂O₃ (AI-7 von Alcoa, Pittsburgh, PA), etwa 1 % „Darvan 821A" (geliefert von R.T. Vanderbilt and Company, Norwalk, CT) und etwa 14,8% destilliertem Wasser bestand. Der Schlicker wurde durch Kugelmahlen in einem Nalgengefäß mit 5 Gallonen (18,91) Fassungsvermögen hergestellt, das zu etwa einem Viertel mit etwa V? Zoll (13 mm) Aluminiumoxidschleifmittel für etwa 2 Stunden gefüllt wurde.

Der im Schlickerguß hergestellte Zylinder wurdfi etwa bei Umgebungstemperatur etwa einen Tag lang getrocknet, anschließend wurde er mit einer Geschwindigkeit von etwa 200°C/h auf etwa 1400°C erhitzt und 2 Stunden bei etwa 1400⁰C gehalten und wieder auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Nach dem Brennen und Abkühlen wurde die Ajßenseite des Zylinders mit einem Gemisch tauchbeschichtet, das im Gewicht aus etwa 60% einer FL-79-Fritte (von der Fusion Ceramics, Carroliton, OH) und dem Ausgleich Ethanol bestand. Der frittebeschichtete Zylinder wurde dann erhitzt und abgekühlt mit etwa 200°C/h auf einen Wert von 1000⁰C in einem widerstandsbeheizten Ofen, um den AI₂O₃-Zylinder zu glasieren und gasundurchlässig zu machen. Nach dem Abkühlen wurde die glasurbeschichtete Hülle mit 39 Crystolon-SiC, Korngröße 90, gefüllt. Der Aufbau, der aus der glasurbesühichteten Hülle und deren Inhalt bestand, wurde dann in einen Ofen und mit einer Rate von etwa 200⁰C je Stunde auf etwa 95O⁰C erhitzt. Während sich die Form im Ofen befand, wurde ein flüssiges Matrixmetall, das im Gewicht aus etwa 10% Magnesium, etwa 10% Silicium und dem Ausgleich Aluminium bestand, in diese gegossen. Dann wurde auf die Oberfläche des flüssigen Matrixmetalls pulverisiertes B₂O₃ gegossen. Nach etwa einer Stunde bei etwa 95O⁰C wurde der Ofen auf etwa 85O⁰C abgekühlt, zu welchem Zeitpunkt die Hülle und ihr Inhalt aus dem Ofen genommen, fest werden lassen und mit Wasser abgeschreckt wurden. Die Hülle, die aus dem mit Glasur bedeckten Aluminiumoxidkörper bestand, riß und blätterte während des Abschreckens ab und enthüllte einen Metallmatrixverbundkörper mit glatter Oberfläche.

Sobald die einzelnen Anordnungen Zimmertemperatur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden. In jeder der Proben A-D wurde ein Metallmatrixverbundstoff gebildet.

Probe E

Es wurde das oben in Probe A beschriebene Verfahren angewendet, wobei aber der in der Abb. 1A gezeigte Behälter 32 aus einem porösen Tonschmelztiegel (DFC-Schmelztiegel Nr. 28-1000 von der J. H. Berge Co., South Plainfield, NJ) bestand. Es wurde kein Metallmatrixverbundkörper gebildet. So demonstriert also dieses Beispiel die Notwendigkeit eines undurchlässigen Behälters.

Beispiel 4

Dieses Beispiel demonstriert die Notwendigkeit der Verwendung eines gasundurchlässigen Behälters, der die Bildung von Bronzemetallmatrixverbundstoffen unterstützt. Im einzelnen wurden ein gasdui chlässiger und zwei gasundurchlässige Behälter verglichen. Die beiden undurchlässigen Behälter waren eine Büchse aus rostfreiem Stahl, Typ AISI304 und ein Behälter aus Kohlenstoffstahl, der mit kolloidalem Graphit beschichtet war. Der durchlässige Behälter bestand aus einem porösen Tonschmelztiegel. Tabelle 1 zeigt eine Zusammenfassung der relevanten experimentellen Verfahren.

Probe F

Eine Büchse aus rostfreiem Stahl, Typ 304, mit einem Innendurchmesser von etwa 2Ve Zoll (60mm) und einer Höhe von etwa 2V2 Zoll (64 mm) wurde mit etwa 150g 38-Alundum, Siebgröße 90, von der Norton Co. gefüllt. Ein Matrixmetall, das aus etwa 6% Si, 1 % Fe und dem Ausgleich Cu bestand, wurde in einem Kastenofen mit Luftatmosphäre mit einer Geschwindigkeit von etwa 1025°C geschmolzen und in den rostfreien Stahlbehälter gegossen. Pulverisiertes B₂O₃ von der Aesar Co. wurde zum Abdecken der Oberfläche der flüssigen Bronze verwendet. Die Anordnung wurde in einen widerstandsbeheizten Kastenofen bei etwa 1025°C gegeben. Die Ofentemperatur wurde dann über etwa 20min ~'if etwa 1100⁰C angehoben, in dieser Zeit schmolz das B₂O₃-Pulver im wesentlichen vollständig, entgaste und bildete eine gasundurchlässige Dichtung über der Bronzematrixmetalloberfläche. Nach weiteren zwei Stunden wurde die Anordnung aus dem Ofen genommen und mit einer wassergekühlten Kupferschreckplatte in Kontakt gebracht, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Probe G

Ein undurchlässiger Behälter mit trapezförmigem Querschnitt, bei dem das geschlossene Ende Abmessungen von etwa 3 x 3 Zoll (76 χ 76mm) und das offene Ende Abmessungen von etwa 3,75 χ 3,75 Zoll (92 χ 92 mm) hatte und die Höhe etwa 2,5 Zoll (64mm) betrug, wurde aus Kohlenstoffstahl, Stärke 14 (22mm stark) durch Verschweißen einzelnerTeile hergestellt. Die Innenfläche des Behälters wurde mit einem GrapSitgemisch überzogen, das aus etwa 1,5 Volumenanteilen Ethanol von Pharmco

Products, Inc., aus Bayonne, NJ, und etwa einem Volumenteil kolloidalen Graphit DAG-154 von der Atheson Colloids, Port Horon, Ml, bestand. Mit einer Luftbürste wurden auf die Innenfläche dos Behälters wenigstens drei Schichten des Graphitgemischs aufgebracht. Man ließ jede Schicht des Graphitgemischs trocknen, bevor die folgende Schicht aufgebracht wurde. Der beschichtete Behälter wurde für etwa 2 Stunden in einen widerstaijdsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre bei etwa 380°C gegeben. Auf den Boden des Behälters wurde etwa '/2 Zoll (13 mm) Aluminiumoxidfüllmaterial gegeben, das aus E1-Alundum, Korngröße 90, von der Norton Co. bestand, anschließend wurde es im wesentlichen nivelliert. Die nivellierte Oberfläche des Aluminiumoxidfüllmaterials wurde dann im wesentlichen vollständig mit einem Graphitbanderzeugnis mit einer Stärke von etwa 0,01 Zoll (0,25mm) belegt (ein Graphitbanderzeugnis der Güte PF-25-H von der TT America, Inc., Portland, OR), das unter dem Markennamen Perma-Foil gehandelt wird. Etwa V2Z0II (13mm) eines flüssigen Matrixmetalls, das im Gewicht aus etwa 6% Silicium, etwa 0,5% Fe, etwa 0,5% Al und dem Ausgleich Kupfer bestand, wurde in den Zimmertemperatur aufweisenden Behälter auf das Graphitband und das Aluminiumoxidfüllmaterial gegossen. Etwa 20g B₂O₃-Pulver wurden auf das flüssige Bronzematrixmetall aufgebracht. Der Aufbau, der aus dem Kohlenstoffstahlbehälter und seinem Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luft-Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1100⁰C gegeben. Nach etwa 2,25 Stunden bei etwa 1100⁰C, während der das B₃O₃ im wesentlichen vollständig geschmolzen, entgast war und eine Dichtung gebildet hatte, wurden der Kohlenstoffstahlbehälter und sein Inhalt aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gebracht, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Obwohl das flüssige Matrixmeta.ll einen Teil des blanken Kohlenstoffstahlbehälters aufgelöst hatte, wurde aus dem Aufbau ein Metallmatrixverbundkörper entnommen.

Probe H

Es wurde das für Probe F beschriebene Verfahren angewandt, wobei aber der Behälter 32 (der in der Abb. 1A gezeigt wird) aus einem porösen Tonschmelztiegel (DFC-Schmelztiegel Nr. 28-1000 von der J. H. Berge Co., South Plainfield, NJ) bestand und der Aufbau direkt in den Ofen bei 1100⁰C, gegenüber 1025⁰C mit anschließendem Erhitzen, gegeben wurde. Sobald dio einzelnen Anordnungen, die den Proben F, G und H entsprechen, Zimmertempera\ur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob das Matrixmetal! das Füllmaterial infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundkörper zu bilden. Es wurde festgestellt, daß die den Proben F und G entsprechenden Anordnungen günstige Bedingungen für die Bildung eines Metallmatrixverbundkörpers schufen, während die der Probe H entsprechende Anordnung mit d»:r. oasdurchlässigen Tonschmelztiegel keine günstigen Bedingungen für die Bildung eines Metallmatrixverbundkörpers ergab. Dieses Beispiel veranschaulicht die Notwendigkeit eines gasundurchlässigen Behälters in Verbindung mit einer gasundurchlässigen Dichtung, um günstige Bedingungen für dio Bildung eines selbsterzeugten Vakuums zu schaffen, welches einen Metallmatrixverbundkörpers erzeugt.

Tabelle 1	Matrixmetall	Füllmaterial	Temp.	Bearbeitungs-	Behälter	Metallmatrix
Probe			CC)	zeit(h)		verbundstoff
						gebildet
	Aluminiumlegierung'	AI₂O₃ Nr. 9O⁺	900	2,25	Rostfreier	Ja
A					Stahl Typ 304
	Aluminiumlegierung¹	AI₂O₃ Nr. 9O⁺	900	2,25	Glasierte	Ja
B					Kaffeetasse
	1100	SiC Nr. 54"*	1000	1,5	Rostfreier Stahl	Ja
C					304, B₂O₃-beschichtet
	AI-10%Si-10%Mg	SiC Nr. 90**	950	4	Glasierter, im
D					Schlickerguß hergest.
					AI₂O₃-Mantel
	Aluminiumlegierung¹	AI₂O₃ Nr. 90*	900	2,25	Tonschmelztiegel	Nein
E	93%Cu-6%Si-	AI₂O₃ Nr. 90*	1100	2,25	Rostfreier	Ja
F	1%Fe				Stahl Typ 304
	93% Cu-6% Si-	AI₂O₃ Nr. 90***	1100	2,25	Mit kolloidalem	Ja
G	0,5%Fe-0,5%AI				Graphit beschichteter
					Kohlenstoffstahl
	93 % Cu-6% Si-	AI₂O₃ Nr. 90*	1100	2,25	Tonschmelztiegel	Nein
H	1 % Fe

Anmerkungen zu Tabelle 1

+ = 38Alundum, Norton Co., Worcester, MA

+ + = 39CrVStOlOn₁NoIiOnCo. ,Worcester, Ma

+ + + = EIAIundum, Norton Co., Worcester, Ma

.Nr." = bezeichnet „Korngröße"

1 = (7,5-9,5%Si,3,0-4,0%Cu,<2,9%Zn,2,2bis<2,3%Mg,<1,5%Fe,<0,5%Mn,<0,5%Ni,<0,35%SnundderAusgleichAI)

Beispiel 5

Dieses Beispiel demonstriert, daß eine Reihe von Matrixmetallen 33 (im Bezug auf die Abb. 1 A) in Verbindung mit einem gasundurchlässigen Behälter 32 und einer gasundurchlässigen Dichtung 34 benutzt werden kann, um günstige Bedingungen für die Bildung von Metallmatrixverbundkörpern zu schaffen. Tabelle 2 gibt eine Zusammenfassung der experimentellen Bedingungen, die angewendet wurden, um eine Vielzahl von Metallmatrixverbundkörpern zu bilden, einschließlich der verschiedenen Matrixmetalle 33, Füllmaterialien, die Mittel 32 enthalten, 31, Bearbeitungstemperaturen und Bearbeitungozeiten.

Proben I bis M

Bei den Proben I bis M wurden im wesentlichen der in der Abb. 1A gezeigte Aufbau und die im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wiederholt. Die Füllstoffmonge, die für jede dieser Anordnungen verwendet wurde, betrug etwa 150g, während die Legierungsmenge etwa 525g betrug. Aus jeder der experimentellen Anordnungen wurden erfolgreich Metallmatrixverbundkörpe - hergestellt.

Proben N und O

Bei den Proben N und O wurde im wesentlichen die Methode aus Beispiel 1 wiederholt, dabei betrug aber die Ofentemperatur etwa 1100⁰C.

Probe P

Der Experimentaufbau, mit dem bei Probe P gearbeitet wurde, unterschied sich geringfügig von allen hier bisher behandelten experimentellen Anordnungen. Der gesamte Aufbau wurde bei Zimmertemperatur geschaffen und in einen elektrischen Widerstandsofen bei Zimmertemperatur gegeben. Im einzelnen wurde, wie die Abb. 5 zeigt, ein dichter, aus gesintertem Aluminiumoxid bestehender Schmelztiegel 32 von etwa 4 Zoll (102mm) Höhe und mit einem Innendurchmesser von etwa 2,6 Zoll (66mm) von der Bolt Ceramics of Conroe, TX, als undurchlässiger Behälter verwendet. AI₂O₃-Füllstoff Alundum 38, Korngröße 90, von der Norton Co., 31, wurde auf den Boden des Schmelztiegels gegeben. Oben auf das Füllmaterial 33 wurde ein fester, zylindrischer Block aus Matrixmetall 33 gegeben, der aus einem Grauguß (ASTM A-48, Güte 30,35) bestand, so daß zwischen dem Matrixmetall 33 und den Seitenwänden des Behälters 32 ein Spalt 38 entstand. Gebrannter Gips 39 (Bondex von der International Inc., Brunswick, OH) wurde in einen Abschnitt des Spalts 38 nahe des oberen Abschnitts des Gußeisenblocks 33 innerhalb des Behälters 32 gegeben. Außerdem diente der gebrannte Gips 39 dazu, pulverisierte B₂Oa 34, das auf die obere Oberfläche des Matrixmetalls 33 aufgebracht wurde, gegenüber dem Füllmaterial 31 zu isolieren, um so die Bildung eines Dichtungselementes unter Verfahrensbedingungen zu unterstützen. Die in der Abb. 5 gezeigte Anordnung wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gegeben und über etwa 7 Stunden von Zimmertemperatur auf etwa 1400⁰C erhitzt, wobei das B₂O₃ 34 während dieser Zeit im wesentlichen schmolz, entgaste und eine gasundurchlässige Dichtung auf dem geschmolzenen Gußeisen 33 gebildet hatte. Es wurde beobachtet, daß beim Schmelzen der Pegel des flüssigen Gußeisens 33 etwa nach vier Stunden bei der Temperatur sank. Der Aufbau wurde aus dem Ofen genommen und abgekühlt.

Proben Q bis T

Für die Proben Q bis T wurden der Aufbau, der in der Abb. 1A gezeigt wird, und die im Beispiel 1 beschriebenen Schritte im wesentlichen wiederholt. Die speziellen Parameter für Matrixmetall, Füllmaterial, Behälter, Temperaturen und Zeiten werden in der Tabelle 2 gegeben.

Probe U

Der experimentelle Aufbau, mit dem bei der Probe U gearbeitet wurde, unterschied sich geringfügig von allen anderen bisher hier behandelten Anordnungen. Ähnlich wie bei Probe P wurde der gesamte Aufbau bei Zimmertemperatur vorgenommen und wurde in einem elektrischen widerstandsbeheizten Ofen bei Zimmertemperatur gegeben. Im einzelnen wurde, wie in der Abb. 6 gezeigt wird, oin dichter, gesinterter Aluminiumoxidschmelztiegel 32 mit einer Höhe von etwa 1,5 Zoll (38mm) und einem Innendurchmesser von etwa 1 Zoll (25mm) von der Bolt Ceramics of Conroe, TX, als undurchlässiger Behälter verwendet. Ein Füllmaterial 31 aus Siliciumcarbid, das als 39 Crystolon bekannt ist und eine Korngröße von 54 hat, wurde mit etwa 25% Kupferpulver mit Siebgröße -325 (von den Consolidated Astronautics) gemischt, und das Gemisch wurde bis zu einer Tiefe von V2 Zoll (13mm) in den Behälter 32 geschüttet. Kupferschrot 33 von der Legierung C811 (d.h., ein im wesentlichen reiner Kupferdraht, der in eine Vielzahl von Stücken geschrotet wurde) wurde bis zu einer Tiefe von etwa Vi Zoll oben auf das Füllmaterial 31 gegeben. Dann wurde oben auf den Kupferschrot 33 einer GRAFOIL®-Graphitband 50 aufgelegt, um den Kupferschrot 33 im wesentlichen abzudecken. Oben auf das Graphitband 50 wurde ein Dichtungselementgemisch 34 aus etwa 50% B₂O₃-Pulver, von der Aesar Company, und etwa 50% AI₂O₃, Korngröße 220, das als 38 Alundum von der Norton Co. bekannt ist, gegeben, um das Graphitband 50 vollständig zu bedecken. Die Anordnung 37, die in der Abb. 6 gezeigt wird, wurde in einen widerstandsbeheizten Ofen mit Luftatmosphäre gegeben und innerhalb von etwa 6,5 Stunden von Zimmertemperatur auf etwa 1250°C erhitzt, wobei das Dichtungselementgemisch 34 wähiend dieser Zeit schmolz, entgaste und eine Dichtung auf dem flüssigen Kupfermatrixmetall 33 gebildet hatte, und sie wurde etwa 3 Stunden lang bei 125O⁰C gehalten. Die Anordnung 30 wurde aus dem Ofen genommen und abgekühlt.

Bei jeder der Proben T bis U wurden wünschenswerte Metallmatrixverbundkörper gebildet. Einige physikalische Eigenschaften dieser Proben werden in der Tabelle 2 gegeben. Außerdem zeigen Mikrofotografien, die mit etwa 400facher Vergrößerung aufgenommen wurden, für einige Proben in der Abb.7 die Ergebnisse. Im einzelnen zeigt die Abb.7A eine Mikrofotografie, die der Probe I entspricht; Abb.7B zeigt eine Mikrofotografie, die der Probe K entspricht; Abb.7C zeigt eine Mikrofotografie, die der Probe L entspricht; Abb. 7 D zeigt eine Mikrofotografie, die der Probe M entspricht, und Abb. 7 E zeigt eine Mikrofotografie, die der Probe N entspricht. Die Zahl 51 bezeichnet das Füllmaterial, und die Zahl 53 bezeichnet das Matrixmetall.

	Matrixmetall	Füllmaterial	Behälter	Bearbei	Bearbei	Dichte	-18-	301 879
Tabelle 2			material	tungstem	tungszeit	q/cm³
Probe				peratur (⁰C)	(h)		Wärmeaus-	• Abb.
							dehnungs-	Nr.
	5052	AI₂O₃, K. 90'	SS, 304	900	2,25	3,30	koeffizient
	1100	AI₂O₃, K. 90*	SS, 304	900	2,25	-	(x 10"V⁰C)
	6061	AI₂O₃, K. 90*	SS, 304	900	2,25	3,44	-	7A
J	170.1	AI₂O₃, K. 90*	SS, 304	900	2,25	3,39	-	-
K	Aluminiumleg.'	AI₂O₃, K. 90*	SS, 304	900	2,25	3,58	12,7	7B
L	93%Cu,6%Si,1%Fe	AI₂O₃, K. 90*	SS, 304	1100	2,25	5,92	12,3	7C
M	93%Cu,6%Si,	90 K., AI₂O₃*	SS, 304	1100	2	-	12,7	7D
N	0,5% Fe, 0,5% Al						11,2	7E
O	Grauguß, ASTM-A-48	AI₂O₃, K. 90*	Gesinter	1400	4	5,68	-
	Güte 30,35"		tes AI₂O₃*
P	50%AI,50%Cu	SiC, K. 54**	SS, 304	900	1,5	-	-
	75% Cu, 25% Al	SiC, K.54**	SS, 304	1100	1,5	-
Q	90%Cu,5%Si,2%Fe,	SiC, K.54**	SS, 304	1125	2	-	-
R	2%Zn,1%AI						-
S	90%Cu,5%Si,	SiC, K. 90**	SS, 304	1100	2	-	-
	2%Fe,3%Zn
T	C 811 (Kupferschrot)	SiC, K. 54**	Gesinter	1250	3	-	-
			tes AI₂O/
U	Rostfreier Stahl, Typ 304						-
		38 Alundum, Norton Co., Worcester, MA
SS, 304 =		39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA
+ =	BoltCeramicy.Conroe.TX
+ +	Gießerei Kelly, Elkins, WV
	(7.5-9.5% Si. 3.0-4.0% Cu, ·			<2.9%Zn.2.2-2,3%Mg,<1,5%Fe.<0.5%Mn,<0,5%Ni,<0,35%!	SnundderA
χ =
1			usgleichAI)

Beispiele

Dieses Beispiel demonstriert, daß eine Methode mit selbsterzeugtem Vakuum angewendet werden kann, um Aluminiummetallmatrixverbundstoffe über einem Bereich von Temperaturen zu bilden. Der bei diesem Beispiel angewendete Aufbau war im wesentlichen der gleiche wie der in der Abb. 1A gezeigte. Außerdem wurde im wesentlichen die Methode aus dem Beispiel 1 wiederholt, wobei aber das Matrixmetall eine Aluminiumlegierung mit einer Zusammensetzung von etwa 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, <2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <C,5% Mg, <0,35% Sn und dem Ausgleich Al war. Wie im Beispiel 1 wurde ein AI₂O₃-Material 38 Alundum mit Korngröße 90 von der Norton Co. als Füllmaterial 31 verwendet. Das Aluminiummatrixmetall 33 wurde bei drei unterschiedlichen Temperaturen in die Zimmertemperatur aufweisenden Behälter 32 gegossen. Im einzelnen wies das Matrixmetall 33 die drei Temperaturen 800⁰C, 900⁰C und 1000⁰C auf. Wie im Beispiel 1 ließ man 15 min verstreichen, damit das B₂O₃-Pulver schmelzen, entgasen und eine gasundurchlässige Dichtung bilden konnte. Jeder der drei Behälter wurde in einen elektrischen widerstandsbeheizten Luftofen gegeben, der mit einer Temperatur arbeitete, die im wesentlichen der Temperatur des flüssigen Matrixmetalls 33 entsprach, das in den Behälter 32 gegossen wurde (d. h., 800⁰C, 900°C bzw. 1000⁰C). Nach weiteren zwei Stunden wurde jede der Anordnungen aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Sobald die drei Anordnungen Zimmertemperatur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um zu zeigen, daß das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um Metallmatrixverbundkörper zu bilden. Im einzelnen sind die Abbildungen 8A, 8B und 8C Mikrofotografien mit 400facher Vergrößerung, die den Aluminiummetallmatrixverbundkörpern entsprechen, die bei 800°C, 900⁰C bzw. 1 000°C gebildet wurden. Die Zahl 51 bezeichnet das Füllmaterial, und die Zahl 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiel 7

Dieses Beispiel demonstriert, daß eine Methode des selbsterzeugten Vakuums angewendet werden kann, um Bronzametallmatrixverbundstoffe über einem Bereich von Temperaturen zu bilden. Der in diesem Beispiel angewendete Aufbau war im wesentlichen der gleiche wie der in der Abb. 1A gezeigte. Außerdem wurde im wesentlichen die Methode aus dem Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Matrixmetall eine Kupferlegierung (d.h., eine Bronzelegierung) mit einer Zusammensetzung von etwa 93% Cu, etwa 6% Si und etwa 1 % Fe war. Wie im Beispiel 1 wurde ein AI₂O₃-Material 38 Alundum, Korngröße 90, von der Norton Co. als Füllmaterial 31 verwendet. Das Bronzematrixmetall 33 wurde bei zwei unterschiedlichen Temperaturen in die Zimmertemperatur aufweisenden Behälter 32 gegossen. Im einzelnen wurde das Matrixmetall 33 bei Temperaturen von 1050⁰C und 1100⁰C eingesetzt. Wie im Beispiel 1 ließ man 15min verstreichen, damit das B₂O₃-Pulver schmelzen, entgasen und eine gasundurchlässige Dichtung bilden konnte. Jeder der beiden Behälter 32 wurde in einen elektrischen, widerstandsbeheizten Luftofen gegeben, der bei einer Temperatur arbeitete, die im wesentlichen der Temperatur des flüssigen Matrixmetalls 33 entsprach, das in den Behälter 32 gegossen worden war. Nach weiteren zwei Stunden wurde jede der zwei Anordnungen aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Sobald die Anordnungen Zimmertemperatur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um zu zeigen, daß das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um Metallmatrixverbundkörper zu bilden. Im einzelnen sind die Abbildungen 9A und 9B Mikrofotografien in 50facher Vergrößerung, die den Bronzemetallmatrixkörpern entsprechen, die bei 1050⁰C bzw. 1100"C gebildet worden waren. Die Zahl 51 bezeichnet das Füllmaterial, und die Zahl 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Beispiele

Dieses Beispiel demonstriert, daß eine Reihe von Füllmaterialien durch ein Aluminiummatrixmetall unter Anwendung der Methode des selbsterzeugten Vakuums infiltriert werden kann. Im einzelnen wurde im Beispiel 8 ein ähnlicher Aufbau wie in der Abb. 1A verwendet. Außerdem wurde das im Beispiel 1 beschriebene experimentelle Verfahren angewendet, wobei aber das Aluminiummatrixmetall eine Zusammensetzung von 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, < 0,5% Mn, < 0,35% Sn und der Ausgleich Al hatte. Die Zusammensetzung und Korngröße des bei diesem Beispiel verwendeten Füllmaterials 33 sowie andere relevante experimentelle Parameter werden in der Tabelle 3 aufgeführt.

Sobald die einzelnen Anordnungen auf Zimmertemperatur abgekühlt waren, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob sich ein Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte. Es wurde beobachtet, daß alle Proben V-AB dieses Beispiels Aluminiummetallmatrixverbundstoffe bildeten. Im einzelnen ist Abb. 10A eine Mikrofotografie, in 400facher Vergrößerung. v/Alche der Probe V entspricht; Abbildungen 10B-10E sind Mikrofotografien, in 400facher Vergrößerung, welche den Proben X-AA entsprechen, und Abb. 10 F ist eine Mikrofotografie, in 50facher Vergrößerung, welche der Probe AB entspricht. Die Zahl 51 bezeichnet das Füllmaterial, und die Zahl 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Tabelle 3

Probe	Matrixmetall	Füllstoff	Behalter	Temp.	Verarb.-	Dichte	Wärmeaus	Abb.
			material	(⁰O	zeit(h)	q/cm³	dehnungs-	Nr.
							koeffizient
							(x 10"V⁰C)
V	Aluminiumlegierung'	AI₂O₃, K. 9O⁺	SS, 304	900	2,25	3,58	12,7	10A
W	Sieheoben	SiC, K.90"*	SS, 304	900	2,25	3,38	8,5	-
X	siehe oben	AI₂O₃,K.90*⁺⁺	SS, 304	900	2,25	2,91	9,2	10B
Y	sieheoben	ZrO₂-AI₂O₃,	SS, 304	900	2,25	3,48	12,5	10C
		K.90*^x
Z	sieheoben	TiN, K. -100*	SS, 304	900	2,25	3,56	10,9	10D
AA	sieheoben	B₄C, K.100*	SS, 304	900	2,25	2,67	11,4	10E
AB	sieheoben	Tafelförmiges	SS, 304	900	2,25	3,47	10,0	10F
		AI₂O₃" T-64
		(K.-24,+48)

SS, 304 = Rostfreier Stahl, Typ 304

xx = MCA1360, Norton Co., Worcester, MA

+ + + = E lAlundum, Norton Co., Worcester, MA

+ + = 39 Cryetolon, Norton Co., Worcester, MA

+ = 38Alundum, Norton Co., Worcester, MA

Φ = Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ

χ = Alcoa, Pittsburgh, PA

• = ESKEngineered Ceramics, WackerChemical, NewConaan.CT

1 = (7,5-9,5% Si,3,0-4,0%Cu,<2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,5% Mn, <0,5% Ni, <0,35%Sn und der Ausgleich Al)

Beispiel 9

Dieses Beispiel demonstriert, daß unter Anwendung der Methode des selbsterzeugten Vakuums eine Reihe von Füllmaterialien durch ein Bronzematrixmetall infiltriert werden kann. Im einzelnen wurde bei diesem Beispiel ein ähnlicher Aufbau wie der in der Abb. 1A gezeigte angewendet. Außerdem wurde nach dem experimentellen Verfahren gearbeitet, das im Beispiel 1 beschrieben wurde, wobei aber das Bronzematrixmetall aus etwa 93% Cu, 6% Si und 1 % Fe gebildet wurde. Die Temperatur des flüssigen Matrixmotalls und des Ofens betrug etwa 1100⁰C. Zusammensetzung und Korngröße des Füllmaterials 33, das in diesem Beispiel eingesetzt wird, sowie andere relevante experimentelle Parameter werden in der Tabelle 4 aufgeführt. Sobald die Anordnungen 30 auf Zimmertemperatur abgekühlt waren, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob das Matrixmetall die Füllstoffe 33 infiltriert hatte, um entsprechende Metallmatrixverbundkörper zu bilden. Alle Proben AC-AI in diesem Beispiel bildeten Metallmatrixverbundkörper. Im einzelnen sind die Abbildungen 11A-11 D Mikrofotografien, in 400facher Vergrößerung, die den Proben AC bis AF entsprechen; während die Abbildung 11 E eine Mikrofotografie in 50facher Vergrößerung zeigen, die der Probe AG entspricht. Die Zahl 53 stellt das Füllmaterial dar, und die Zahl 53 bezeichnet das Matrixmetall.

Tabelle 4	Matrixmetall	Füllstoff	Behälter	Bearbei	Dichte)	Elastizi	Wärmeaus	Abb.
Probe			material	tungs-	q/cm³	tätsmodul,	dehnungs	Nr.
				zeit (h)		GPa	koeffizient
	93% Cu, 6% Si, 1% Fe	38AI₂O₃,	SS, 304	2,25	5,92	11,2	154	11A
AC		K. 90*
	93%Cu,6%Si,1%Fe	SiC, K. 90*	SS, 304	2,25	5,01	9,0	124	11 B
AD	93 % Cu, 6 % Si, 1% Fe	ZrO₂-AI₂O₃	SS, 304	2,25	-	-	-	11 C
AE		K. 90"
	93% Cu, 6% Si, 1% Fe	AI₂O₃,	SS, 304	2,25	5,66	10,5	146	11D
AF		K. 90***
	93 % Cu, 6 % Si, 1% Fe	Tafelförm.	SS, 304	2,25	5,52	11,8	128	11 E
AG		AI₂O₃ T-64"
		(K.-24,+48)
	93 % Cu, 6 % Si, 1% Fe	ZrO₂,	SS, 304	2,25	-	-	-	-
AH		K. -80, +100'
	90% Cu, 5% Si,	AI₂O₃-HOhI-	SS, 304	2	3,9	-	-	-
Al	2% Fe, 3% Zn	kugeln"¹*,
		0,14 Zoll 0

MCA1360

38 Alundum, Norton Co. Worcester, MA

39 Crystolon, Norton Co, Worcester, M^ El Alundum, Norton Co., Worcester, MA Norton Co. Worcester, MA

Muscle Slioals Minerals, Tuscombia, ΑΙ-Alcoa, Pittsburgh, PA Ceramic Fillers, Inc., Atlanta, GA

Beispiel 10

Dieses Beispiel offenbart eine Methode und einen Apparat zum Messen der Vakuummenge, die nach der Methode des selbsterzeugten Vakuums der vorliegenden Erfindung erzeugt wird. Außerdem kann derselbe Apparat verwendet werden, um eine bestimmte, kontrollierbare Atmosphäre innerhalb eines undurchlässigen Behälters zu schaffen. So kann das selbsterzeugte Vakuum als eine Funktion der Atmosphäre beobachtet werden.

Außerdem demonstriert dieses Beispiel quantitativ die Bedeutung der Verwendung eines außen gelegenen physischen Dichtungselementes unter Verfahrensbedingungen wie das im Beispiel behandelt wird.

Der Vakuummeßapparat wurde so hergestellt, daß zuerst ein undurchlässiger Behälter aus rostfreiem Stahl AISI-Typ 304, Stärke 16 (1,6 mm stark) hergestellt wurde. Im einzelnen war der rostfreie Stahlbehälter dem Behälter ähnlich, der im Beispiel 1 behandelt wurde. Der Behälter wurde jedoch mit einem rostfreien Stahlrohr von Ve Zoll (3 mm) Außendurchmesser und Vie Zoll (1,6mm) Innendurchmesser versehen, das L-Form hatte und eine Länge von etwa 21 Zoll (533mm) insgesamt aufwies. Im einzelnen zeigt die Abb. 12 A einen Vakuummeßapparat 60, der aus einem rostfreien Stahlbehälter 32 mit einem rostfreien Stahlrohr 61 besteht, welches durch die Seitenwand 64 des Behälters 32 führt und mit dieser verschweißt ist. Der Abschnitt des Rohres 61, der in den Behälter 32 reichte, maß etwa 3V? Zoll (89mm), während die Höhe des Rohres etwa WIi Zoll (445mm) betrug. Es sollte jedoch beachtet werden, daß die Abmessungen des Rohres 61 nicht von kritischer Bedeutung sind, daß das Rohr vielmehr eine angemessene Größe und Form haben sollte, so daß sich ein Ende des Rohres 61 innerhalb des Behälters 32 befinden kann und das andere Ende des Rohres 61 außerhalb des Ofens liegt. Das Vakuummeter 63 war ein kommerziell erhältliches Vakuummeter, das nicht in der Lage war, den Temperaturen bei der Bildung des Metallmatrixverbundstoffes standzuhalten. Folglich führte das Rohr 61 aus dem Ofen heraus und war abnehmbar durch ein Schraubengewinde 62 mit dem Vakuummeter 63 verbunden, wobei das Schraubengewinde auf das Ende des Rohres 61 aufgeschweißt war. Abb. 12 A zeigt auch, ddß die Anordnung ähnlich der in dem Beispiel 1 behandelten Anordnung war, wobei aber der Boden des Behälters 32 eine Schicht lose gepackten AI₂O₃ (38 Alundum) 65, Korngröße 500, enthielt, die dazu diente, das <ostfreie Stahlrohr 61 zu bedecken. Dieses Pulver 65 ermöglichte es dem Rohr 61, während des Infiltrationsprozesses mit der Innenkammer des Behälters 32 in Verbindung zu stehen, da unter den speziellen Bedingungen dieses Verfahrens das Matrixmetall das Pulver 65 nicht infiltrieren konnte. Obenauf das Pulver 65 wurde in einer Tiefe von etwa IV2Z0II (38 mm) ein Aluminiumoxidmaterial 31 (Alundum 38 von der Norton Co.), Korngröße 90, gegeben. Dann wurde in den bei Zimmertemperatur befindlichen Behälter 32 ein flüssiges Aluminiummatrixmetall 33 mit einer Temperatur von etwa 900⁰C gegossen. Das Aluminiummetall war eine kommerziell erhältliche Legierung 170.1, die im wesentlichen aus einem reinen Aluminium besteht. Auf die Oberfläche des flüssigen Metalls 33 wurde eine Schicht pulverisiertes B₂O₃ gegeben, und die ganze Gruppe 60 wurde dann in einen elektrischen widerstandsbeheizten Ofen gegeben, der bei einer Temperatur von etwa 900⁰C arbeitete. (Es ist jedoch zu beachten, daß sich das Vakuummeter 63 außerhalb des Ofens befand.)

Eine ähnliche Anordnung wie die in der Abb. 12 A gezeigte wurde dann in den gleichen Ofen, wie die oben beschriebene Anordnung, gegeben. Die zweite Anordnung war exakt die gleiche wie die erste Anordnung, nur wurde bei der vergleichenden Anordnung eine Dichtungsschicht 34 (z. B. B₂O₃) nicht verwendet. Auf diese Weise ermöglichte das Beispiel den quantitativen Vergleich zwischen den beiden Anordnungen, bei denen der einzige Unterschied darin bestand, daß ein Dichtungselement 34 nur in einer Anordnung verwendet wurde.

Im einzelnen wurde das Innerhalb der Behälter 32 erzeugte Vakuum als eine Funktion der Zeit überwacht. Abb. 13 zeigt eine grafische Darstellung des Vakuums in Zoll Quecksilbersäule als eine Funktion der Zeit für jede der beiden Anordnungen. Im einzelnen entspricht die Darstellung AK der Anordnung, bei der eine Dichtungsschicht 34 verwendet wjrde (Probe AK), und Darstellung AL entspricht der vergleichenden Anordnung (Probe AL), bei der keine Dichtungsschicht 34 verwendet wurde. Aus der Abb. 13 wird deutlich, daß in der vergleici london Anordnung kein Vakuum erzeugt wurde, während in der Anordnung, welche mit einer Dichtungsschicht 34 arbeitete, ein Vakuum von etwa 26 Zoll (660mm) erzeugt wurde.

Nach jeweils etwa zwei Stunden bei etwa 900°C wurden die beiden Behälter 32, die den Proben AK und AL entsprachen, aus dem Ofen genommen und unter Verwendung einer wassergekühlten Kupferschreckplatte gerichtet verfestigt. An den Proben wurden dann Querschnitte ausgeführt, und sie wurden fotografiert. Abb. 14 A, die der Probe AK entspricht, zeigt, daß ein Metallmatrixverbundkörper 40 gebildet worden ist. Die einzige Stelle, an der kein Metallmatrixverbundkörper gebildet wurde, entspricht der, an welcher sich das Pulver 65 mit der Korngröße 50 befand. Außerdem kann das Ende des Rohres 61, das sich innerhalb des Pulvers 65 mit Korngröße 500 befindet, eindeutig gesehen werden. Abb. 14 B, die der Probe AL entspricht, zeigt, daß keine Infiltration erfolgte. Im einzelnen verblieben nur der Hohlraum 43, das Matrixmetall 33 und das Rohr 61, nachdem der Querschnitt der Probe AL ausgeführt worden war (d. h., das gesamte Füllmaterial 31 fiel aus dem Behälter 32 heraus, als der Querschnitt ausgeführt wurde).

Beispiel 11

Dieses Beispiel demonstriert, daß mit einer anderen Atmosphäre als Luft in Verbindung mit einem Aluminiummatrixmetall gearbeitet werden kann. Der Apparat 66, der in der Abb. 12 B gezeigt wird. Ist dem Apparat 60 ähnlich, der in der Abb. 12 A gezeigt wird. Das Rohr 61 steht jedoch mit einer Stickstoffgasquelle 67, statt mit einem Vakuummeter 63, in Verbindung. In das Füllmaterial 31 wurde eine Stickstoffatmosphäre eingeführt, wozu Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von etwa 180cm³/min durch das Rohr 61 strömte. Im einzelnen wurde die flüssige Legierung 170.1, die im Beispiel 10 behandelt wurde, auf dae Füllmaterial 31 gegossen, das im Beispiel 10 behandelt worden ist. In den Boden des Behälters 32 wurde Stickstofff eingeführt, während das flüssige Aluminiummatrixmotall 33 fest wurde, und der Stickstoffstrom dauerte noch eine festgelegte Zeitspanne danach an (d. h., Stickstoff floß für insgesamt etwa eine Stunde, nachdem das flüssige Aluminium 33 auf das Füllmaterial 31 gegossen worden war). Nach etwa insgesamt einer Stunde Stickstoffstrom wurde die Stickstoffquello 67 vom Rohr 61 getrennt und sofort durch das Vakuummeter 63 ersetzt. Unmittelbar danach wurde eine geschmolzene B₂O₃-Schicht auf die Oberfläche des verfestigten Matrixmetalls 33 gegossen. Auf diese Weise war die Anordnung 66 im wesentlichen in die gleiche Anordnung wie 60 in der Abb. 12 A modifiziert worden. Dann wurde die Anordnung in einen widerstandsbeheizten Kastenofen mit Luftatmosphäre gegeben, derauf etwa 900°C vorerhitzt worden war. Die Anordnung blieb etwa zwei Stunden im Ofen, während dieser Zeit wurde das Vakuummeter beobachtet.

Das höchste, während der zwei Stunden erreichte Vakuum, betrug etwa 12 Zoll (305mm) Quecksilbersäule. Die Anordnung wurde nach etwa zwei Stunden aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gegeben, um das restliche Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Sobald die Anordnung auf Zimmertemperatur abgekühlt war, wurde ein Querschnitt ausgeführt, um zu zeigen, daß das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden.

Beispiel 12

Das Verfahren aus Beispiel 11 wurde wiederholt, wobei aber die Zusammensetzung des Matrixmetalls aus einer Legierung 170.1 in eine Legierung mit folgender Zusammensetzung verändert wurde: 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, <2,9%Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,5% Ni und <0,35% Sn, der Rest war Al. Es wurde erfolgreich ein Metallmatrixverbundkörper hergestellt.

Beispiel 13

Das Verfahren aus Beispiel " 1 wurde angewendet, wobei aber Sauerstoff anstelle von Stickstoff eingesetzt wurde. Das maximale Vakuum, das während der zwei Stunden bei 900⁰C erreicht wrude, betrug etwa 10 Zoll (254mm) Quecksilbersäule. Nach der zweistündigen isothermischen Haltezeit wurde die Anordnung aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Sobald die Anordnung Zimmertemperatur aufwies, wurde ein Querschnitt ausgeführt, um zu zeigen, daß das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundkörper zu bilden.

Beispiel 14

Es wurde das im Beispiel 11 beschriebene Verfahren angewendet, wobei aber das Matrixmetall ein Bronzematrixmetall war und die Arbeitstemperatur des Ofens etwa 1100"C betrug. Das Matrixmetall hatte eine spezifische Zusammensetzung von etwa 6% Si, 1 % Fe und dem Rest Cu.

Abb. 15 zeigt eine Darstellung AM, die der Probe AM entspricht, die nach diesem Beispiel hergestellt wurde, sie zeigt, daß ein maximales Vakuum von etwa 29 Zoll (737 mm) Quecksilbersäule erreicht wurde. Nach etwa zwei Stunden bei etwa 1100°C wurde die Anordnung aus dem Ofen genommen und auf die wassergekühlte Kupferschreckplatte gesetzt, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Sobald die Anordnung Zimmertemperatur erreicht hatte, wurde ein Querschnitt ausgeführt, um zu zeigen, daß das Matrixmetall das Füllmaterial infiltriert hatte, um einen Metallmatrixverbundkörper zu bilden.

Beispiel 15

Dieses Beispiel demonstriert, daß in der vorliegenden Erfindung eine Reihe von Materialien als außen gelegenes dichtungsbildendes Material eingesetzt werden kann. Die experimentelle Anordnung war die gleiche wie in der Abb. 1A, und das experimentelle Verfahren war das gleiche wie im Beispiel 1. Der einzige Unterschied bestand darin, daß das Matrixmetall eine Bronzelegierung war, die aus etwa 93% Cu, 6% Si und 1 % Fe bestand, daß die Temperatur des Ofens und der Legierung etwa 1100°C betrug und daß unterschiedliche dichtungsbildende Stoffe verwendet wurden. Im einzelnen wpren die drei getrennten dichtungsbildenden Stoffe B₂O₃ von der Aesar Co. aus Seabrook, NH (das gleiche wie das Dichtungsmaterial 34 im Beispiel 1),

Glas V212 und Glas V514 von Vitrifunctions, Greensburgh, PA. Nach etwa zwei Stunden bei etwa 1100⁰C wurden die Proben aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet fest worden 2U lassen. Jedes dieser Beispiele bildete erfolgreich einen Metallmatrixverbundkörper.

Es wurde ein weiteres Beispiel mit einem dichtungsbildenden Material ausgeführt. Im einzelnen wurde dor undurchlässige Behälter 32 aus Bespiel 1 mit etwa 1 Zoll (25 mm) eines Füllmaterialgemischs 31 gefüllt, das aus 37 Crystolon SiC, Korngröße 54, mit etwa 20 Gew.-% AI₂O₃ (38 Alundum), Korngröße 90, bestand. Etwa 1 Zoll (25 mm) flüssiges Matrixmetall, das zu etwa 6% aus Si, etwa 1 % Fe und dem Ausgleich Kupfer bestand, 33, wurde in den Behälter 32 gegossen. Auf die Oberfläche des flüssigen Matrixmetalls 33 wurden Stückchen gewöhnlichen Flaschengases gestreut. Die Anordnung, die aus dem rostfreien Stahlbehälter 32 und dessen Inhalt bestand, wurde in einen widerstandsbeheizten Kastenofon mit Luftatmosphü jOgeben, der etwa 1100⁰C heiß war. Nach etwa 3 bis 4 Stunden bei etwa 1100°C wurde die Anordnung aus dem Ofen genommen und abgekühlt. Bei Zimmertemperatur wurde die Anordnung auseinandergenommen, um einen gebildeten Metallmatrixverbundkörper freizulegen.

Beispiel 16

Für zwei zusätzliche Proben wurden die Anordnung aus Abb. 1 B und die Schritte aus dem Beispiel 2 im wesentlichen wiederholt. Im einzelnen wurde keiner Anorndung B₂O₃ zugoset ;. Der einzige Unterschied im experimentellen Verfahren bestand darin, daß eine Probe etwa zwei Stunden im Ofen gehalten wurde (wie im Beispiel 2), während die andere Probe etwa drei Stunden im Ofen gehalten wurde. Nachdem die zwei bzw. drei Stunden vergangen waren, wurden die einzelnen Anordnungen aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatto gegeben, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen. Sobald die Anordnungen Zimmertemperatur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob sich ein Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte. Es wurde festgestellt, daß sich in dem Behälter, der 3 Stunden bei der Temperatur gehalten worden war, ein Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte, während sich in dem Behälter, der zwei Stunden bei der Temperatur gehalten worden war, kein Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte. Es wurde außerdem festgestellt, daß sich in dem Behälter, der drei Stunden bei der Temperatur gehalten worden war, ein schlackeartiges Material gebildet hatte. Das schlackeartige Material bestand aus Cu₂O und befand sich am Umfang der Grenzfläche zwischen dem Matrixmetall 33 und dem Behälter 32. Fs ist möglich, daß ein Bestandteil aus dem Matrixmetall mit der umgebenden Atmosphäre reagierte, um die Bildung einer gasundurchlässigen Dichtung zu unterstützen.

Beispiel 17

Dieses Beispiel demonstriert die Verwendung eines Dichtungshilfsmittels, um die Bildung einer innowohnenden physikalischen und/oder chemischen Dichtung zu unterstützen. Im einzelnen wurden zwei identische Anordnungen geschaffen, die dem Aufbau in der Abb. 1 B ähnlich waren, wobei aber ein Behälter 32 mit einer Legierung versehen wurde, die ein Dichtungshilfsmittel enthielt, während sich in dem anderen nur die Legierung befand. Beide Legierungen 33 wurden nicht mit B₂O₃ oder einem anderen außen gelegenen, dichtungsbildenden Material bedeckt. Die Zusammensetzung des Füllmaterials, die Menge des Füllmaterials und die rostfreien Stahlbehälter waren mit den in dem Beispiel 1 verwendeten identisch. Ein Behälter 32 wurde mit etwa 575g eines flüssigen Matrixmetalls 33 gefüllt, das aus einer kommerziell erhältlichen Aluminiumlegierung mit der Bezeichnung 170.1 bestand. Der zweite Behälter 32 wurde mit etwa 575g eines flüssigen Matrixmetalls gefüllt, das aus 7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, <2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,5% Ni, <0,35% Sn und dem Rest Aluminium bestand. Die beiden Anordnungen, die aus den rostfreien Stahlbehältern 32 und deren Inhalt bestanden, wurden in einen Kastenofen mit Luftatmosphäre gegeben, der auf eine Temperatur von etwa 900°C vorerhitzt worden war. Man ließ etwa 15min verstreichen, damit die beiden Anordnungen auf Temperatur kommen konnten. Die Anordnungen wurden etwa zwei weitere Stunden bei der Temperatur gehalten. Dann wurden beide Anordnungen aus dem Ofen genommen und auf eine wassergekühlte Kupferschreckplatte gegeben, um das Matrixmetall gerichtet fest werden zu lassen.

Sobald die beiden Anordnungen Zimmertemperatur aufwiesen, wurden Querschnitte ausgeführt, um festzustellen, ob das Matrixmetall 33 das Füllmaterial 31 infiltriert hatte, um Metallmatrixverbundkörper zu bilden. Es wurde beobachtet, daß sich im Behälter mit der Legierung 170.1 kein Metallmatrixverbundkörper gebildet hatte, während der Behälter mit der Zusammensetzung (7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, <2,9% Zn, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,5% Ni, <0,35%Sn und der Rest Al) einen Metallmatrixverbundstoff gebildet hatte. Es wurde auch beobachtet, daß diesezweite Legierung eine Haut an der Stelle gebildet hattf., an welcher das Matrixmetall 33 mit dem rostfreien Stahlbehälter 32 in Kontakt kam. Diese Haut wurde durch R öntgenbeugung untersucht, und es wurde gezeigt, daß sie vorwiegend ein Magnesiumaluminatspinoll war. So veranschaulicht also dieses Beispiel, daß ein Dichtungshilfsmittel allein (z. B. ohne die Verwendung einer außen gelegenen Dichtung) bereits günstige Bedingungen dafür schaffen kann, daß ein Matrixmetall ein Füllmaterial infiltriert, um einen Metallmatrixverbundkörper zu bilden.

Beispiel 18

Dieses Beispiel demonstriert die Verwendung von Benetzungssteigerungsmitteln, um die Bildung von Metallmatrixverbundkörpern unter Anwendung der Methode des selbsterzeugten Vakuums zu unterstützen. In der Tabelle 5 werden die Matrixmetalle, Fü.lstoffe, Temperaturen, Bearbeitungszeiten und die eingesetzten Mengen des Benetzungssteigerungsmittels genannt, die fürdie verschiedenen nach diesem Beispiel durchgeführten Experimente eingesetzt wurden.

Tabelle 5

Probe Matrixmota'l

AN AO AP AQ AR AS AT AU

93%Cu,6%Si, 0,5% Fe, 0,5% Al 93% Cu, 6% Si, C,5%Fe,0,5%AI 93%Cu,6%Si, 0,5% Fe, 0,5% Al 93% Cu, 6% Si, 0,5% Fe, 0,5% Al 93%Cu,6%Si, 0,5% Fe, 0,5% Al 93% Cu, 6% Si, υ,5% Fe, 0,5% Al 93%Cu,6%Si, 0,5%Fe,0,5%Al 90%Cu,5%Si, 2% Fe, 3% Zn

Füllstoff Benotzungs- Temporatur Boarbeitungs- Motallmatrlx-

stoigerungsm. (⁰C) zoit(h) borb.gobild.

SiC, K. 220" SiC, K.220*· SiC, K. 220" AI₂O₃. K. 180'" AI,O₃, K. 220'" AI₂O₃, K. 180"* AI₂O₃, K. 180*" AI₂O₃, K. 220***

Koinos

2% Se', Siebgr. -325 3% So², Siobgr.-325 1%Se², Siobgr.-325 1%Se^l, Siebgr. -325 1 % Se², Siebgr. -325 1%Se², Siebgr.-325 10%Sn\ Siobgr.-325

1100 1100 1100 1100 1100 1100 1125 1100

2	Noil)
2,25	Ja
2,26	Jo
2	Ja
2	Ja
2	Ja
2,25	Ja
5	Ja

+ Alundum 38, Norton Co., Worcester, MA

+ + 39 Crvetolon, Norton Co., Worce»ter, MA

+ + + El Alundum, Norton Co., Worcester, MA

1 Atlantic Equipment Engineers, Oergenfield, NJ

2 Aesarof Johnson Matthey, Seabrook, NH

Probe AN

Eine ähnliche Anordnung wie dio in der Abb. 1 A gezeigte wurde durch Herstellung einos undurchlässigen Uohältors 32 geschaffen, der aus rostfreiem Stahl, AISI-Typ 304, Stärke 16 (1,6mm stark) mit einem Innendurchmesser von olwa 1,6 Zoll (41 mm) und einer Höhe von etwa 2,5 Zoll (64mm) hergestellt wurdo. Der Behälter 32 wurde mit' Inem Füllmaterial 31 gefüllt, das aus SiC, Korngröße 220, (39 Crystolon von der Norton Co.) bestand. In den Bohölter 32, dor Zir lmertemperotur aufwios, wurdo etwa 1 Zoll (25mm) flüssiges Matrixmetall 33 gegossen, das im Gewicht aus otwa 6% Silicium, etwa 0,5% Eison, etwa 0,5% Al und dem Rest Kupfer bestand. Auf die Oberfläche des flüssigen Matrixmetalls 33 wurden etwa 20 g B₂O₃-Pu!vor von dor Aosar Co. of Johnson Matthey, Seabrook, NH, geschüttet, um eine gasundurchlässige Dichtung zu schaffen, Die Anordnung, wolcho den rostffreien Stahlbehälter 32 und dessen Inhalt umfaßte, wurde in einen widerstandsbehoizten Kastenofen mit Luftatmosphäro gegeben, der auf eine Temperatur von etwa 1100⁰C vorerhitzt worden war. Nach etwa 2,25 Stunden bei dioser Tomporatur wurden der rostfreie Stahlbehälter 32 und sein Inhalt aus dem Ofen genommen und auf ein Sandbett gebracht, um das Matrixmetall fest were' ι zu lassen. Sobald die Anordnung Zimmertemperatur erreicht hatte, wurdo dio Anordnung auseinandergenommen, und es wurde festgestellt, daß das Matrixmotall nicht das Füllmaterial infiltriert und sich folglich kein Metallmatrixverbundkörper gebildet hatte.

Proben AO bis AT

Das oben für Probe AN beschriebene experimentelle Verfahren wurde für jedo dioser Proben durchgeführt, woboi abor dom Füllmaterial 31 durch einen Standardmischvorgang unterschiedliche Mongen an Se (Selon) zugosotzt wurden. Dio gonauon Mengen an Füllmaterial, Benetzungssteigerungsmittel, Bearbeitungsdauer und Bearbeitungstemperatur worden in der Tabelle > gegeben. In jedem der Beispiele AO bis AT wurden erfolgreich Metallmatrixverbundkörper gebildet.

Probe AU

Die Anordnung für dieses Boispiel unterschied sich geringfügig von allen anderen Anordnungen, dio in diosom Beispiel angewendet wurden. Im einzelnen wurde ein Aluminiumoxidschmelztiegel 70, wie or in dor Abb. 16 gozoigt wird, der von dor Bolt Technical Ceramics, Inc., Conroe, TX, bezogen wurde und einen Innendurchmesser von etwa 1 Zoll (25mm) und eine Höho von etwa 1,4 Zoll (36mm) hatto, auf eine Höhe von etwa Vj Zoll (13mm) geschnitten und in das Füllmaterial 31 gesetzt. Der Boden des Schmelztiegels wurde mit einem Sr -Pulver 71, Siebgröße -325, von der Atlantic Equipment Engineers, Bergonfiold, NJ, gefüllt. In denverbleibenden freien Teil des Aluminiumoxidschmelztiegels 70 wurde ein Füllmaterial 31 eingefüllt, das aus AI₂O₃ bostand und als 38 Alundum (von der Norton Co.) bekannt ist. Das Sn 71 im Schmelztiegel 70 machte etwa 10 Gew.-% des Gesamtinhnlts des Schmelztiegels aus. Weiteros Füllmaterial mit den gleichen Charakteristika wie das Füllmaterial im Schmelztiegel 70 wurdo dann um den und oben auf dem Schmelztiegel 70 angeordnet. In den Behälter 32 wurd^ etwa 1 Zoll (25mm) flüssiges Matrixmetall 33 mit einer Zusammensetzung im Gewicht von etwa 5% Si, etwa 2% Fo, etwa 3% Zn und dom Ausgloich Kupfor gegossen. Dann wurde das flüssige Matrixmetall 33 mit etwa 20g B₂O₃-Pulver 34 bedockt. Die Anoi dnung, die aus dom rostfreien Stahlbehälter 32 und dessen Inhalt bestand, wurde dann in einen widerstandsbeheizten Kastenofon mit Luftatmospharo gegeben, der eineTemperatur von etwa 1100°C aufwies. Nach etwa 5 Stunden bei einer Temperatur von otwa 1100"C wurde die Anordnung aus dem Ofen genommen und abgekühlt.

Sobald die Anordnung Zimmertemperatur aufwies, wurdo sio aufgeschnitten, und es wurde festgestellt, daß das rviatrixrnotall das 38-Alundum, Korngröße 220, innerhalb des Aluminiumoxidschmelzticgols 70 infiltriert hatto. Das 38-Alundum, Korngröße 220, aber, welches den Raum zwischen dem Aluminiumoxidschmelztiegel und dem rostfreion Stahlbehältor eingenommen hatte (und das nicht mit dem Sn-Pulver in Kontakt war), war nicht durch das Matrixmetall infiltriert worden. Folglich diente das Sn-Pulver ähnlich wie das Se-Pulver als Benetzungssteigerungsmittel für das Bronzematrixmotail.

Beispiel 19

Dieses Beispiel demonstriert, daß ein Bereich von FuIIm iterialgrößen und -zusammensetzungen in Aluminiummetallmatrixverbundkörper einbezogen werden kann, die nach der Methode des selbsterzeugten Vakuums hergestellt werden.

Die oxporimentellen Vorfahren waren im wesentlichen die gleichen wie im Beispiel 1, und es wurde ein ähnlicher Aufbau wie der in der Abb. 1A gezeigte verwendet. Tabolle 6 gibt eine Zusammenfassung, welche Matrixmetalle, Füllstoffe, Temperaturen und Boarboitungszsiten für die verschiedenen Probon, die nach diesem Beispiel hergestellt wurden, angewendet wurden. Bei jeder dor Proben AV bis AZ wurde erfolgreich ein Motallmatrixverbundkörper hergestellt.

Tabelle β	Matrixmetall	Füllmaterial	Temperatur	Boarbeitungs-	Metallmatrix-
Probe			(⁰C)	zeit(h)	vorbundk. gebildet
	170.1	AI₂O₃, K. 220"	950	2,25	Ja
AV	170.1	AI₂O₃, K. 90*	950	2,25	Ja
AX	Aluminiumlegierung¹	Tafelförmiges	900	2,25	Ja
AY		AI₂O₃ T-64»
		(Siebgr. -24, +48)
	Aluminiumlegierung'	SiC, K. 180* *	800	3,5	Ja
AZ

+ 38Alundum, Norton Co., Worcester, MA

+ + 39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA

• Alcoa, Pittsburgh, PA

1 (7,5-9,5% Si, 3,0-4,0% Cu, < 2,9% £n, 2,2-2,3% Mg, < 1,5% Fe, <0,6%Mn, <0,35%Sn und der Ausgleich Al)

Beispiel 20

Dieses Beispiel demonstriert, daß ein Bereich von Füllmaterialgrößen und -zusammensetzungen in Bronzemetallmatrixverbundkörper einbezogen werden kann, die nach der Methode des selbsterzeugten Vakuums hergestellt werden.

Proben BA bis BE

Die experimentellen Verfahren waren im wesentlichen die gleichen wie im Beispiel 1, und es wurde mit einem ähnlichen Aufbau wie dem in der Abb. 1A gezeigten gearbeitet.

In der Tabelle 7 wird eine Zusammenfassung der Matrixmetalle, Füllmaterialien, Temperaturen und Bearbeitungszeiten gegeben, die bei den verschiedenen Proben, die nach diesem Beispiel hergestellt wurden, angewendet wurden.

Probe BF

Diese Probe wurde unter Anwendung der gleichen Methoden wie bei der Herstellung der Probe AP im Beispiel 18 hergestellt.

Tabelle 7

Probe	Matrixmetall	Füllmaterial	Temperatur	Bearbeitungs
			(⁰C)	zeit (h)
BA	90% Cu, 5% Si,	SiC, K. 14 und K. 90"	1100	2
	3% Zn, 2% Fe	(50%K.14,50%K.90)
BB	90% Cu, 5% Si,	Tafelförmiges AI₂O₃ ⁺	1100	3
	3% Zn, 2% Fe	T-64 (Siebgr.-24,+48)
BC	90% Cu, 5% Si,	SiC**, K. 54	1125	2
	3% Zn, 2% Fe
BD	90% Cu, 5% Si,	Korngr.90*	1125	3
	3%Zn,2%Fe,1%AI
BE	90%Cu,5%Si,	SiC**,K.180und	1100	4
	3% Zn, 2% Fe	10%Sn¹, Siebgr. -325
BF	90%Cu,6%Si,	SiC**Nr.220und	1100	2,25
	0,5% Fe, 0,5% Al	3% Se², Siebgr.-325
		(alsBenetzungs-
		steigerungsmittel
		verwendet) '

+ 38 Alundum, Norton Co., Worcester, MA

+ + 39 Crystolon, Norton Co., Worcester, MA

1 Atlantic Equipment Engineers, Bergenfield, NJ

2 Aesarof Johnson Matthey, Seabrook, NH

Bezugszeichenliste

30 Aufbau

31 Füllmaterial

32 undurchlässiger Behälter

33 Matrixmotell

34 Dichtungsmaterial

35 Stahlrohr

36 Platte

37 umgebende Atmosphäre

38 Spalt

39 gebrannter Gips

40 Aluminiummetallmatrixverbundkörper

41 Hohlraum

42 Bronzemetallmatrixverbundkörper

43 Hohlraum

50 Graphitband

51 Füllmaterial 53 Matrixmetall

60 Anordnung

61 Stahlrohr

62 Schraubengewinde

63 Vakuummeter

64 Seitenwand

65 AI₂O₃-PuIvOr

66 Anordnung

67 Stickstoffgasquelle

70 Aluminiumschmelztiegel

71 Sn-Pulver

Claims

1. Methode zur Herstellung eines Metallmatrixverbundkörpers, die die Schritte umfaßt Bildung eines Reaktionssystems, welches ein Matrixmetall, eine reaktive Atmosphäre, einen undurchlässigen Behälter und eine durchlässige Masse umfaßt, die zumindest ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einer losen Masse des Füllstoffs und einer Vorform des Füllstoffs besteht; wenigstens teilweises Abdichten des Reaktionssystems gegenüber einer umgebenden Atmosphäre, die sich außerhalb des Reaktionssystems befindet, um so einen Nettodruckunterschied zwischen der reaktiven Atmosphäre und der umgebenden Atmosphäre zu erreichen, wobei die Abdichtung durch wenigstens eines der Elemente außen gelegene Dichtung, innewohnende physikalische Dichtung und innewohnende chemische Dichtung geschaffen wird, und Erhitzen des abgedichteten Reaktionssystems, um das Matrixmatall flüssig zu machen und wenigstens teilweise die durchlässige Masse mit dem flüssigen Matrixmetall infiltrieren zu lassen, wodurch ein Metallmatrixverbundkörper gebildet wird.

2. Methode nach Anspruchs dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung die im wesentlichen vollständige Isolierung der reaktiven Atmosphäre gegenüber der umgebenden Atmosphäre umfaßt.

3. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nettodruckunterschied wenigstens während eines Abschnitts der Infiltration des flüssigen Matrixmetalls in die durchlässige Masse existiert.

4. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Aluminium, Magnesium, Bronze, Kupfer und Gußeisen besteht.

5. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionssystem wenigstens ein Benetzungssteigerungsmittel umfaßt.

6. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionssystem wenigstens ein Dichtungshilfsmittel umfaßt.

7. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung durch eine außen gelegene Dichtung geschaffen wird, welche wenigstens ein glasartiges Material umfaßt.

8. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung durch eine innewohnende chemische Dichtung geschaffen wird, welche ein Reaktionsprodukt des Matrixmetalls und der umgebenden Atmosphäre umfaßt.

9. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung durch eine innewohnende physikalische Dichtung geschaffen wird, welche ein Benetzen des undurchlässigen Behälters durch das Matrixmetall umfaßt.

10. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung durch eine innewohnende chemische Dichtung geschaffen wird, welche ein Reaktionsprodukt des Matrixmetalls und des undurchlässigen Behälters umfaßt.

11. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Atmosphäre wenigstens teilweise mit wenigstens einem vom Matrixmetall, Füllmaterial und undurchlässigen Behälter reagiert, wodurch der Nettodruckunterschied entsteht.

12. Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Benetzungssteigerungsmittel mit dem Matrixmetall legiert wird.

13. Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall Aluminium umfaßt und das Benetzungssteigerungsmittel wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wild, die aus Magnesium, Wismut, Blei und Zinn besteht.

14. Methode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall wenigstens eines von Bronze und Kupfer umfaßt und das Benetzungsmittel wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Selen, Tellur und Schwefel besteht.

15. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lose Masse des Füllstoffs wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Pulvern, Flocken, Plättchen, Mikrokugeln, Whiskern, Blasen, Fasern, Partikulatmaterial, Fasermatten, zerkleinerten Fasern, Kugeln, Tubulussen und feuerfestem Zeug besteht.

16. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lose Masse des Füllstoffs wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgawählt wird, die aus Oxiden, Carbiden, Boriden und Nitriden besteht.

17. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der undurchlässige Behälter wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einem keramischen Material, einem Metall, einem Glas und einem Polymer besteht.

18. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Aluminium, Kupfer und Bronze besteht und der undurchlässige Behälter aus rostfreiem Stahl besteht.

19. Methode nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der undurchlässige Behälter aus Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid besteht.

20. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Atmosphäre wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und einer stickstoffhaltigen Atmosphäre besteht.

21. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall Aluminium umfaßt und die reaktive Atmosphäre Luft, Sauerstoff oder Stickstoff umfaßt.

22. Methodenach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall wenigstens eines von Bronzematrixmetall, Kupfermatrixmetall und Gußeisenmatrixmetall umfaßt und die reaktive Atmosphäre Luft, Sauerstoff oder Stickstoff umfaßt.

23. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionssystems höher ist als der Schmelzpunkt des Matrixmetalls, aber niedriger als die Verdampfungstemperatur des Matrixmetalls und der Schmelzpunkt der durchlässigen Masse.

24. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall Aluminium umfaßt und der Füllstoff wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Oxiden, Carbiden, Boriden und Nitriden besteht.

25. Methode nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionssystems etwa 700⁰C bis etwa 1000⁰C beträgt.

26. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall Bronze oder Kupfer umfaßt und das Füllmaterial wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Oxiden, Carbiden, Boriden und Nitriden besteht.

27. Methode nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionssystems etwa 1050⁰C bis etwa 1125⁰C beträgt.

28. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmetall Gußeisen umfaßt und der Füllstoff wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Oxiden, Carbiden, Boriden und Nitriden besteht.

29. Methode nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Reaktionssystems etwa 1 250⁰C bis etwa 1400⁰C beträgt.

30. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform einen geformten Füllstoff aus wenigstens einem Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Pulvern, Flocken, Plättchen, Mikrokugeln, Whiskern, Blasen, Fasern, Partikulatmaterial, Fasermatten, zerkleinerten Fasern, Kugeln, Pellets, Tubulussen und feuerfestem Zeug besteht.

31. Methode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff wenigstens ein Material aufweist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Zirkonium, Titannitrid, Borcarbid und deren Gemischen besteht.

32. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Metallmatrixverbundkörper gerichtet erstarrt.

33. Methode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens teilweise Abdichtung durch eine außen gelegene Dichtung geschaffen wird, welche wenigstens ein Material umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Borgläsern, Siliciumgläsem und B₂O₃ besteht, das wenigstens während eines Abschnitts des Infiltrierens wenigstens teilweise geschmolzen wird.

34. Metallmatrixverbundkörper, der nach einem der vorstehenden Ansprüche gebildet wurde.