RO106247B1 - Procedeu de obtinere a corpurilor compozite cu matrice metalica - Google Patents

Description

Invenția de față se referă la un procedeu de obținere a unui corp compozit, cu matrice metalica, prin infiltrare spontană și apoi termoformarea corpului compozit produs.

Se știe că produsele compozite conținând o matrice metalică și o fază de întărire, cum sunt particulele ceramice, Whiskers-uri, fibre Ș4U ceramice, pot fi utilizate intr-o largă gamă de aplicații, deoarece ele cumulează rigiditatea și rezistența la uzură a fazei de întărire cu ductilitatea și tenacitatea metalului matricei. In general, un compozit cu matrice metalică, va prezenta o îmbunătățire a anumitor caracteristice ca rezistența, rigiditatea, rezistența la uzura de contact, conservarea rezistenței la temperaturi ridicate, în raport cu metalul matricei în formă monolită, dar gradul în care fiecare dm aceste proprietăți poate fi îmbunătățit, depinde în mare măsură de constituenții specifici ai compozitului, fracția in volum sau în greutate a acestora, și de condițiile de obținere a compozitului. în unele situații compozitul poate să fie mai ușor în greutate decât metalul matricei în sine. Compozitele formate din matrice de aluminiu, întărite cu materiale ceramice, ca de exemplu cartară desiliciu snb formă de particule, granule sau wiskersuri, prezintă na interes deosebit datorită rigidității, rezistenței la uzură și menținerii wristenței In temperaturi ridicate, spre deosebire de aluminiu metalic.

Sunt cunoscute diverse procedee metalurgice, folosite pentru obținerea compozitelor ca matrice de aluminiu, inclusiv cele bazate pe tehnica metalurgiei pulberilor, cât și a infiltrării constituenților în stare lichidă, bazate pe turnarea sub presiune, turnarea sub vid, folosirea ageaților de nraectnre. în cazul tehnicii bazate pe metalurgia pulberilor, metalul în formă de pulbere cât și materialul ceramic de întărire sub formă de pulbere, wiskers-uri, fibre tăiate etc., se amestecă, după care amestecul este presat la rece și «aterizat, sau este presat la cald. Fracția în volum maxim de constituenți ceramici, în cazul compozitelor cu matrice de aluminiu, întărite cu cartară de siliciu, realizate în aceste condiții, a fost de circa 25% în cazul wisken-urilor și de circa 40% în volum în cazul particulelor. Producerea compozitelor prin tehnica metalurgiei, folosind mijloace convenționale impune anumite limitări în ceea ce privește caracteristicile produselor finale. Fracția ta volum a fazei ceramice a compozitului este tipic limitată, în cazul particulelor In cuca 40%. De asemenea, operația de premiu pune o lîmîtă asupra dimensiunilor practice care pot fi atinse prin această tehnică. Numai produsele de formă relativ rimplă se pot obține fără să fie aacosare pralucribi ulterioare sau fără să ee recurgă la prese complicate. Pot însă să apară contracții neuaiformeîa timpul riBteriribiî, precum și neuniformități rom tnraie <tin ceara segregației la creșterea grifonilor.

în brevetul US nr39TO156, este descris un procedeu de ohțfeMre a «ni compozit cu matrice metalică, incorporând o întărire fibroasă, de cartară de siliciu sau de ataataft, sub formă de wishen, având nn model predeterminat de orientare a fibrei. Compozitei este realizat prin plasarea unor staturi paralele de fibre coplanare într-o formă cu un rezervor, cuprinzând metal topit al matricei, de exemplu aluminiu, cel puțin între anumite straturi, îrmntă de aplicarea presiunii pentru a forța metalul topit să pătrundă stratarile și să înconjoare fibrele orientate. Metifori topit poate să fie turnat pe stiva de staturi, ta tfoip ce este fortat snb pretinse să curgă printre straturi. în aceste condiții au foit reatiznte încărcări ta compouit de fibre tatiritoew de circa 50%. Procedeul descris mai sas fiind dependent de presfoaun exterioară necesară forțării metalului topit să pătrundă prin stiva de staturi fibroase, prezintă dezavantajele procedeelor de curgere indusă prin ptutiune, sunt posibile apariția de neuaiforatitilți ta formarea matricei, pororități ete. Neuaiforstitetea proprietățior este probabilă chiar dacă metalul topit poate sa fie introdus printr-o multitudine de puncte din rețeaua fibroasa. Ca urmare trebuie prevăzute rețele de straturi/rezervoare și cai de curgere complicate pentru a se obține o penetrare adecvata și uniforma a stivei de straturi fibroase. De asemenea, tehnica infiltrării sub presiune, permite numai o întărire relativ scăzuta, raportată la fracția in volum a matricei datorită dificultăților inerente de infiltrare a unui volum mare de straturi. Sunt necesare mijloace suplimentare care să conțină metal topit sub presiune, ceea ce mărește costurile de fabricație. în fine, procedeul este limitat la infiltrarea particulelor sau fibrelor alineate și nu se poate aplica pentru obținerea compozitelor cu matrice de aluminiu întărită cn materiale sub formă de particule orieatate aleator, cât și a whiskers-urile sau a fibrelor orientate aleator.

în procesul de fabricare a compozitelor cn matrice de aluminiu, întărite cu alumină, trebuie ținut cont că aluminiul topit nu umectează alumina, și ca urmare, este dificilă obținerea unui produs compact Ca urmare, au fost propuse diferite soluții pentru rezolvarea acestei probleme. Una din aceste soluții este de a acoperi alumina cu un metal (nichel sau wolfram) și presare la cald cu aluminiu. Un alt procedeu prevede alinierea aluminiului cu litiu și acoperirea aluminei cu silice. Produsele compozite rezultate îa aceste condiții, prezintă variații ale caracteristicilor, sau respectiv acoperirea poate sa degradeze materialul de umplutură, iar matricea de aluminiu cu conținut de litiu poate să influențeze negativ proprietățile acesteia.

Ptocedeul ce face obiectul brevetului US nr.4232091, rezolvă unele din problemele producerii compozitelor aluminămatrice de aluminiu. Este descrisa folosirea unor presiuni de 75...375 kgf/cm , pentru a forța aluminiul topit (sau aliajul de aluminiu) sa pătrundă în stratul fibros sau din whiskers al aluminei, preîncălzită la 700...1500°C. Raportul maxim în vo4 lume aluminăzaluminiu, în compozitul rezultat, a fost de 0,25:1. Acest procedeu însă, datorita dependenței sale de presiunea exterioara pentru realizarea infiltrării, prezintă o serie de dezavantaje expuse deja mai sus.

în brevetul european nr.l15742 este descrisă obținerea compozitelor aluminăaluminiu, utilizate mai ales ca componente pentra celulă electrolitică, prin umplerea golurilor unei matrici de alumină cu aluminiu topit Pentru umezirea aluminei sunt folosite diferite tehnici, respectiv, alumina poate fi acoperită cu ua agent de umectare, o diborură de titan, de zirconiu, hafhiu, nobiu sau un metal ca litiu, magneziu, calciu, titan, crom, cobalt, nichel, zirconiu sau hafaiu. Pentru reglarea umezirii se folosesc atmosfere inerte, de exemplu argon. Și tn procedeul descrie se folosește presiunea pentru a forța pătrunderea aluminiului topit printr-o matrice neacoperită. Infiltrarea este realizată prin evacuarea porilor și aplicarea presiunii aluminiului topit, într-o atmosfera inertă, de exemplu argon. Alternativ, preformâ poate să fie iafiltrată, prin depunerea aluminiului fir fază de vapori pentru a umezi suprafața înainte de umplerea golvilorcu aluminiu topit. Pentru asigurarea retenției aluminiului fir porii preformei, este necesar na tratament la 1400...1800°C, în vid san fii argon, fără de care an loc pierderi de aluminiu din corpul obținut

Utilizarea agenților de umectare pentru infiltrarea unui detaliu de alumină, dintr-o celulă electrolitică, cn nn metal topit, este descrisă în brevetul EU nr. 94353. Este descrisă producerea aluminiului prin electro-extragere cu o celulă având un alimentator cn curent catodic sub forma unui înveliș cu celulă sau substrat Pentra a proteja acest substrat de criolitul topit, se aplică pe acest substrat o acoperire subțire, formata dintr-un amestec de agent de umectare și de agent de suprimare a solubilizării, înainte de pornirea celulei san în timpul imeraării, în aluminiul produs pe cale electrolitică.

Agenții de umectare prezentați sunt titanul, zirconiul, hafniul, siliciul, magneziul, vanadiu!, cromul, niobiul sau calciul, titanul fiind agentul de umectare preferat Compușii de bor, carbon sau azot, sunt prezentați ca agenți de reducere a solubitită^i, agenților de umectare enumerați în metalul topit Acest procedeu nu are ca obiectiv producerea compozitelor cu matrice metalică, respectiv într-o atmosfera de azot în afara de folosirea presiunii și a agenților de umectare este cunoscută și utilizarea vidului pentru facilitarea pătrunderii aluminiului topit în compactul ceramic poros(carbură de bor, alumină și oxid de berUiu) cât și a titanului, beriliului, nichelului, vanadiului sau cromului, sub un vid de IO*⁶ torr. Un vid de

10... IO^-6 torr, are ca rezultat o umezire slaba a constituenților ceramici de către metalul topit. Totuși, umezirea a fost îmbunătățită atonei când vidul a fost redus la sub IO*⁶ torr.

în brevetul US nr.3864154 este, de asemenea, descrisă utilizarea vidului pen tru realizarea infiltrării. în acest brevet este descrisă încărcarea unui compact cu pulbere de AIB12, presata la rece, pe un pat de pulbere de aluminiu, presat la rece. Peste compactul de pulbere de AIB12 este depus un strat suplimentar de aluminiu. Creuzetul încărcat cu AIB12 între cele două straturi de aluminiu, a fost plasat într-un cuptor cu vid. Cuptorul a fost vidat la 10’⁵ torr, pentru evacuarea gazelor. Temperatura a fost ridicată la 1100°Q și menținută la acest nivel timp de 3 h. in aceste condiții aluminiul topit a penetrat compactul poros de AIB12în brevetul US ar.3364976, este descris conceptul realizării unui vid auto-generat pentru a intensifica pătrunderea metalului topit Corpul, de exemplu o formă de grafit, din oțel sau dintr- un metal refractar poros, este imersat în întregime în metalul topit în cazul unei forme, cavitatea acesteia care este umplută cu un gaz reactiv cn metalul, comunica cu metalul topit localizat la exterior, prin cel puțin un orificiu al formei.

Atunci când forma este imersată în metalul topit, umplerea cavității are loc pe măsură ce se produce vidul auto-generat, prin recția între gazul dia cavitate și metalul topit Mai precis, vidul este rezultatul formării unui compus oxidat a metalului topit în acest brevet se arată că este esențială inducerea unei reacții între gazul din cavitate și metalul topit Cu toate acestea utilizarea unei forme pentru realizarea vidului nu este întotdeauna indicată dat fiind limitările inerente legate de această utilizare. După cum se știe, respectivele forme, trebuie mai întâi prelucrate pentru obținerea configurației dorite, apoi finisate pentru realizarea unor suprafețe turnabile acceptabile, asamblate înainte de utilizare, demontate pentru extragerea piesei realizate, recondiționarea formei sau înlocuirea sa, atunci când nu mai poate fi utilizată. Prelucrarea formei te o anumită configurație poate să fie extrem de costisitoare și îndelungată. De asemenea, extragerea piesei dintr-o formă de profil complex poate să fie complicată. Pe de altă parte, chiar dacă s-a propus ca un material refractar poros să fie direct imeraatîn metalul topit fără să ae recurgă la formă, respectivul material refractar ar trebui să fie un corp întreg, nefiind prevăzută infiltrarea unui material poros liber sau separat tn afara unei forme conteiner (este de presupus că materialul sub formă de particule se va drâoria și va pluti în momentul plasării într-un metal topit). în plus, dacă se urmărește infiltrarea unui material sub formă de particule sau unei preforme formate liber, trebuie luate măsuri de precauție astfel, încât infiltrarea metalului să nu deplaseze porțiuni ale materialului sau preformei, ceea ce ar avea ca rezultat o microstructură neomogenă.

Datorită tuturor acestor dezavantaje a apărut necesitatea elaborării unui procedeu simplu și sigur de obținere a structurilor compozite cu matrice metalică care să nu fie bazate pe utilizarea presiunii sau a vidului (aplicat extern sau autogenerat) sau a agenților de umectare impurificatori, pentru realizarea unei matrice metalice care să încorporeze un alt material, de exemplu un material ceramic. De asemenea, s-a pus problema reducerii la minim a operațiilor de prelucrare finale necesare producerii unui corp compozit cu matrice metalică. Este cunoscut în acest contest procedeul ce face obiectul brevetului RO nr. 101345 (prioritate US nr.049171/88) care descrie obținerea unei structuri compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea unei mase permeabile de material de umplutură (ceramic sau cu acoperire ceramică) de către aluminiu topit conținând cel puțin 1% gi, de preferință, cel puțin 3% în greutate magneziu. Infiltrarea are loc spontan, fără aplicarea unei presiuni externe sau a vidului Suna de aliaj de aluminiu topit este menținută în contact cu materialul de umplutură în intervalul de temperaturi între 675 gi 1200°C, în prezența unei atmosfere cu conținut de 10 la 100% gi, de preferință, de cel puțin 50% azot, în volum, iar în rest un gaz neoxidant, de exemplu argon. în aceste condiții, aliajul de aluminiu topit se infiltrează îa masa ceramică la presiunea atmosferică. După cantitatea dorită de material de umplutură a fost infiltrată de aliajul de aluminiu topit, temperatura este coborâtă, pentru solidificarea aliajului, rezultând astfel o structura cu matrice metalică solidă care încorporează materialul de întărire. Alimentarea cu aliaj de aluminiu trebuie să fie suficientă pentru a pennite ca infiltrarea să aibă loc către limitele masei materialului de umplutură. Proporția de material de umplutură în structura compozită ce se obține poate să fie foarte ridicată, rapoartele material de umplutura: aliaj de aluminiu putând fi chiar mai mari de 1:1. Prin aplicarea acestui procedeu, se poate forma nitrură de aluminiu, sub forma unei faze discontinui, dispersată în întreaga matrice de aluminiu. Cantitatea de nitrura de aluminiu, ce se formează în matricea de aluminiu, poate să varieze în funcție de o serie de factori ca temperatura, compoziția aliajului, compoziția materialului de umplutură gi compoziția atmosferei de infiltrare. Astfel, (Mia controlul unuia din acești factori ai sistemului, este posibilă influențarea unora dintre proprietățile compozitului. Pentru unde utilizări ale compozitului, prezența nitrurii de aluminiu poate să fie contraindicată. S-a constatat, de altfel că, temperaturile mai ridicate favorizează infiltrarea spontană, dar procesul devine favorabil, totodată, formării nitrurii de aluminiu. Există, deci, posibilitatea alegerii unui echilibru între cinetica infiltrării gi formării nitrurii. Este cunoscută, de asemenea, utilizarea unor materiale de barieră pentru reglarea infiltrării spontane a matricei de aluminiu. Astfel, în brevetul RO nr. 102630(prioritatea US nr. 141642/88), un mijloc de barieră format din diborură de titan sau dintr-o bandă flexibilă de grafit, este dispus pe o suprafață definită a materialului de umplutură, și aliajul de aluminiu se infiltrează până la suprafața de separație definită de mijlocul de barieră. Acesta este utilizat pentru a inhiba, a preveni sau a termina infiltrarea metalului topit, asigurând prin aceasta obținerea unor forme precise sau aproape precise ale structurilor compozite ce se obțin. Corpurile compozite cu matrice metalică ce se obțin au o configurație exterioară ce corespunde substanțial cu forma interioară a mijlocului de barieră.

Procedeul descris în brevetul RO nr.101345, prezentat mai sus, a fost perfecționat în sensul că a fost prevăzut un rezervor de metal al matricei ce comunică cu prima sursă metalică, de exemplu prin curgere gravitațională. Prima sună de metal al matricei, începe să se infiltreze în condițiile de proces în masa de material de umplutura, la presiune atmosferică gi astfel începe formarea compozitului cu matrice metalică. Prima sună de metal topit este consumată în timpul infiltrării sale în masa de umplutură gi ea poate să fie reumplută, de preferință în mod continuu, din rezervorul de metal topit al matricei, în timp ce infiltrarea continuă în mod spontan. După ce cantitatea prestabilită de metal al matricei s-a infiltrat, spontan, în materialul de umplutură, temperatura este coborâtă pentru solidificarea aliajului, rezultând structura compozită cu matrice metalică ce încorporează materialul de umplutură întăritor. Trebuie precizat că utilizarea unui rezervor este o variantă de realizare a infiltrării spontane în condițiile dorite. Rezervorul de metal trebuie să fie prezent într-o cantitate suficientă astfel, încât să asigure volumul de metal necesar infiltrării masei de umplutură permeabilă, în proporție predeterminată. Ca o alternativă, un mijloc de bariera poate să fie în contact cu masa de umplutură pentru a defini o suprafață de separație §i limita până la care infiltrarea trebuie să se propage. Mai mult de atât, în timp ce alimentarea de aliaj topit trebuie să fie suficientă pentru realizarea infiltrării spontane orientate spre limitele (definite de bariera) ale masei de umplutură, cantitatea de metal prezentă în rezervor poate să depășească aceasta cantitate necesară pentru realizarea infiltrării complete, astfel, încât va exista un exces de metal topit, care după solidificare va rămâne atașat de corpul compozit cu matrice metalică. Rezultă, deci, în aceste condiții un corp compozit complex (un macrocompozit), în care corpul compozit cu matrice metalică rămâne legat direct de excesul de metal al matricei care rămâne in rezervor.

Procedeele prezentate de obținere a compozitelor cu matrice metalică prin infiltrare spontană, prezintă unele dezavantaje legate de unele greutăți în declanșarea rapidă a procesului de infiltrare spontană cât și datorită limitării tipurilor de structuri compozite care se pot obține în aceste condiții

Procedeul, conform invenției, prevede obținerea corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei într-o masă/preformă de umplutură. Structura compozită infiltrată este, în continuare, supusă termoformării, folosindu-se pentru aceasta tehnici corespunzătoare. Pentru realizarea infiltrării spontane în condiții optimizate, un intensificator de infiltrare și/sau un precursor al acestuia și/sau o atmosfera de infiltrare, sunt în contact cu materialul masei/preformei de umplutură, într-un moment prestabilit al procesului, ceea ce asigură infiltrarea metalului topit al matricei în materialul masei/preformei de umplutură. După formarea în aceste condiții a corpului compozit cu matrice metalică, acesta este supus termoformării și anume laminării, extruderii, turnării în matriță, forjării, ștanțarii, presării etc. Conform unei variante preferate de realizare a invenției, intensificatorul de infiltrare ca atare este furnizat masei/preformei de umplutură și/sau metalului topit al matricei și/sau atmosferei de infiltrare. De precizat că cel puțin în timpul procesului de infiltrare spontană, intensificatorul de infiltrare trebuie să fie localizat astfel, încât să fie în contact cu cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. După desăvârșirea masei/preformei de umplutură, acestea se supun termoformării. Aceste operații de termoformare pot fi realizate la temperatura lichidus a metalului matricei în corpul compozit sau chiar deasupra acestei temperaturi lichidus. Este important de observat că corpul compozit cu matrice metalica își menține forma la sau peste temperatura de topire a metalului matricei, datorită prezenței ln structură a masei/preformei de umpluturii De precizat că, corpul compozit cu matrice metalică poate să fie răcit complet și apoi încălzit la aproximativ temperatura lichidus (sau peste) a metalului matricei, care urmează să fie termoformat în procesul următor. Ca variantă alternativă, corpul compozit infiltrat spontan, poate să fie răcit după desăvârșirea infiltrării, la aproximativ temperatura lichidus a metalului matricei și imediat după aceea termoformat De asemenea, se poate recurge la obținerea de semifabricate, cum sunt lingourile, care sunt reîncălzite, apoi, pentru termoformare. Compozitul cu matrice metalica, infiltrata spontan, în condițiile conform invenției, prezintă caracteristici de uzinabilitate similare metalelor sau intermetalkelor, menținând, totodată, avantajele prezenței în structură a materialului de umplutură. Termoformarea compozitelor cu matrice metalică, este realizată fărâ accentuarea defectelor de material sau a suflurilor gi în unele cazuri poate avea ca efect scăderea acestor defecte. Prelucrarea secundară poate avea ca rezultat reducerea numărului și a dimensiunii porilor gi eliminarea fisurilor care sunt de regulă prezente într-un corp, înainte de efectuarea prelucrării secundare. Metalul de matrice supus infiltrării spontane, în cadrul procedeului conform invenției, este aluminiul sau respectiv aliajele pe bază de aluminiu la un moment prestabilit îa timpul formării compozitului cu matrice metalică, este contactat cu magneziul care funcționează ca precursor al intensificatorului de infiltrare, în prezența unei atmosfere de infiltrare, pe bază de azot. Astfel, sistemul spontan” constituit din metalul matricei/ precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosfera de infiltrare, constituit din aluminiu/magneziu/azot, asigură infiltrare spontană. De asemenea, și alte sisteme spontane” constituite din aluminiu/caldu/azot, alumiaiu/stronțiu/azot gi aluminiuMnc/oxigen se comportă similar și conduc la realizarea infiltrării spontane. Procedeul, conform invenției, experimentează în detaliu sistemul spontan aluminiu/magneziu/azot, dar gi alte sisteme pot fi utilizate cu obținerea acelorași efecte. în cadrul procedeului, conform invenției, compozitul rezultat conține o matrice metalică de aluminiu. Pentru aceasta aliajul de aluminiu este adus în contact cu o masă/preformă de umplutură (de exemplu alumină gi carbură de siliciu) preamestecată cu magneziu, aliajul de aluminiu gi/sau masa/preforma de umplutură fiind aduse în contact cu atmosfera de infiltrare pe bază de azot, un timp predeterminat în timpul desfășurării procesului de infiltrare. în aceste condiții, masa/preforma de umplutură va fi infiltrată spontan gi volumul acestei infiltrări este condiționat de o serie de factori de proces, cum sunt concentrația de magneziu din sistem, granulația gi/sau compoziția materialului masei/preformei de umplutură, concentrația de azot în atmosfera de infiltrare, durata prestabiltă și/sau temperatura la care se desfășoară procesul de infiltrare. Procesul de infiltrare spontană este condus astfel, încât să se asigure infiltrarea completă a masei/preformei de umplutură.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- se optimizează condițiile de desfășurare a procesului de infiltrare spontană;

- se diversifică posibilitățile de obținere a compozitelor cu matrice metalică (de aluminiu), cu caracteristici predeterminate;

- după termoformarea compozitelor cu matrice metalică (de aluminiu) se pot obține produse cu structură omogenă, calitativ superioare.

în cele ce urmează se va prezenta obiectul invenției în detaliu, cu referire și la fig. 1...3, care reprezintă:

- fig.1, secțiune transversală a unui montaj necesar pentru obținerea compozitului, în condițiile procedeului confonn invenției;

- fig.2 și ^fotografii pe care se poate vedea gradul de finisare a suprafeței obținute prin termoformarea unui compozit cu matrice metalică de forma unei cupe, realizate în condițiile conform invenției.

Procedeul, conform invenției, prevede realizarea unui compozit cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei (aluminiul/aliajul de aluminiu) în stare topită, într-o masa/preformă de umplutura permeabila. Un intensificator de infiltrare sau precursorul acestuia sau respectiv o atmosferă de infiltrare, sunt aduse în contact cu materialul masei/preformei de umplutura permeabila, în poziții prestabilite, în timpul procesului de infiltrare, ceea ce asigura infiltrarea spontană optimizată a metalului topit al matricei (aliajul de aluminiu) în respectiva umplutura permeabilă. După desăvârșirea infiltrării compozitul rezultat este supus termoformării.

După cum s-a precizat mai înainte, pe fig.1, este reprezentat nn montaj 10, pentru formarea spontană a compozitului cu matrice metalică, în condițiile conform invenției Pentru aceasta, într-un vas nereactiv 1 se introduce o masă/preformă de umplutură 2, vasul nereactiv 1 trebuind să fie confecționat dintr-un material adecvat, să fie căptușit sau acoperit în mod corespunzător, pentru a nn afecta desfășurarea procesului de infiltrare spontană. Un lingou de metal al matricei 3 este plasat alăturat sau deasupra materialului de umplutură 2. Montajul 10, astfel asamblat, este introdus într-un cuptor pentru inițierea infiltrării spontane. Pentru realizarea infiltrării spontane a metalului matricei îa materialul de umplutură preformat sau nu, trebuie asigurată prezența în sistem a unui intensificator de infiltrare. Pentru aceasta precursorul acestui intensificator poate fi asigurat în: (1) metalul matricei/aliajului de aluminiu și/sau în (2) materialul masei/preformei de umplutura și/sau (3) în atmosfera de infiltrare și/sau (4) de la o sursă externă acestui sistem. De asemenea, în locul furnizării în sistem a precursorului menționat poate fi alimentat direct intensifica torul de infiltrare, localizarea trebuind să aibă loc în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. O realizare preferată a procedeului este posibil ca precursorul să reacționeze cu atmosfera de infiltrare astfel, încât intensificatorul de infiltrare să se formeze în cel puțin o porțiune a masei/preformei de umplutură, odată cu contactarea acesteia cu metalul topit al matricei. Un exemplu tipic de sistem spontan”, cuprinzând metalul matricei/precurBorul intensificatorului de infîltrare/atmoeferă de infiltrare, este sistemul aluminiu/ magneziu/azoL Metalul matricei - aluminiu/aliajele de aluminiu, poate fi conținut într-un vas adecvat care, în condițiile de proces nu reacționează cu aluminiul topit și/sau cu materialul de umplutură atunci când aluminiul este topit Un material de umplutură, preferat sau nu, poate să fie după aceea contactat cn aluminiul topit și infiltrat spontan. De altfel, intensificatorul de infiltrare poate să fie furnizat ca atare direct în materialul masei/preformei de umplutură și/sau în metalul matricei și/sau în atmosfera de infiltrare în cazul sistemului spontan” aluminiu/magneziu/azot, materialul masei/preformei de umplutura trebuie să fie suficient de permeabil pentrn a permite accesul atmosferei cn conținut de azot în materialul de umplutură, în anumite compoziții prestabilite și/sau să contacteze metalul topit al matricei. Materialul masei/preformei de umplutură poate să se adapteze la infiltrarea metalului topit, făcând astfel respectiva umplutură pătrunsă de azot să fie infiltrată spontan de metalul matricei, în stare topită, rezultând corpul compozit cu matrice metalică și făcând ca azotul să reacționeze cu precursorul intensificatorului de infiltrare, pentru formarea intensificatorului menționat în materialul de umplutură, prefasonat sau nu. Volumul infiltrării spontane și a formării compozitului cu matrice metalică, va varia cn o serie de condiții de proces, incluzând conținutul de magneziu al preformei sau umpluturii, conținutul de titrară de magneziu din materialul masei/preformei de umplutură, conținutul de magneziu al aliajului de aluminiu, prezența te compoziția acestuia a unor elemente de aliere suplimentare, granulația medie și natura materialului de umplutură, calitățile de suprafață ale materialului masei/preformei de umplutură, concentrația de azot a atmosferei de infiltrare, timpul presta106247 bilit de infiltrare și temperatura de proces. Astfel, pentru infiltrarea aluminiului topit, acesta poate sa fie cu cel puțin 1% în greutate și, de preferință, cu circa 3% în greutate magneziu. Aliajul de aluminiu poate sa conțină și elemente de aliere auxiliare, pentru reglarea proprietăților acestuia. Prezența în aliaj a unor elemente de aliere auxiliare poate să influențeze cantitatea minimă de magneziu, necesară a fi prezentă în aluminiul topit, pentru infiltrarea spontană a materialului masei/preformei de umplutura. Pierderile de magneziu din sistem, datorită, de exemplu, volatilizării, nu trebuie să se producă într-o astfel de proporție încât să nu mai existe cantitatea necesară de magneziu pentru formarea intensificatorului de infiltrare. Este de dorit să se asigure că infiltrarea spontana nu va fi afectată negativ de această volatilizare. Prezența magneziului atât în materialul masei/preformei de umplutură cât și în metalul matricei sau numai în materialul masei/preformei de umplutură, poate să aibă ca efect reducerea cantității de magneziu necesare pentru realizarea infiltrării spontane.

Procentul în volum de azot din atmosfera de infiltrare, influențează, de asemenea, formarea corpurilor compozite cu matrice metalica. Dacă sub 10% azot în volum este prezentă în atmosfera de infiltrare, procesul de infiltrare se va desfășura foarte încet sau într-un volum foarte redus. Ca urmare, s-a stabilit că este de preferat ca cel puțin 50% în volume azot să fie prezentă în atmosfera de infiltrare. în cadrul procesului,conform invenției, atmosfera de infiltrare poate să fie direct alimentată în materialul masei/preformei de umplutură și/sau în metalul matricei sau poate fi produsă prin descompunerea unui material.

Conținutul minim de magneziu din metalul topit, pentru infiltrarea acestuia în materialul masei/preformei de umplutura, este determinat de temperatura procesului, de durată, de prezența în compoziția aliajului a unor elemente auxiliare de aliere ca Si, Za, natura materialului de umplutură, localizarea magneziului în unul sau mai multe elemente ale sistemului spontan, conținutul de azot al atmosferei de infiltrare și debitul de curgere a azotului Temperaturi mai reduse și durate mai scurte de încălzire, sunt operaționali pentru obținerea unei infiltrări spontane complete, numai în măsura în care conținutul în magneziu al aliajului crește. Pentru un conținut de magneziu dat, adăugarea unor elemente adiționale în aliaj, cum este zincul, permite utilizarea unor temperaturi de proces mai scăzute. Uu conținut de magneziu în metalul matricei de cârca 1 la 3%, este operațional în asociere cu alți factori ca: o temperatura de proces peste minimă, o concentrație de azot mai ridicata în atmosfera de infiltrare, sau unul sau mai multe elemente de aliere auxiliare în compoziția aliajului. Când nu se introduce magneziu în materialul masei/preformei de umplutură, aliajele de aluminiu cu conținuturi de magneziu între 3 și 5% sunt preferate, datorită posibilității de utilizare în asociere cn o mare varietate de factori de proces; 5% magneziu este indicat atunci când se operează în timpi mai scurți și la temperaturi mai scăzute. Conținuturi de peste 10% Mg pot fi folosite pentru moderarea condițiilor de temperatură cerute pentru infiltrare. Conținutul de magneziu poate să fie redus în funcție de un element de aliere auxiliar, dar acest element este funcțional numai în prezența conținutului minim de magneziu, specificată mai sus. De exemplu, în prezența magneziului, siliciul promovează procesul de infiltrare spontană, în condicile conform invenției Cantitatea de magneziu necesară variază, dacă este furnizată, exclusiv, materialului masei/ preformei. S-a constatat că infiltrarea spontană va avea loc cu un procent mai mic de magneziu, atunci când o parte a acestuia este plasată în materialul masei/preformei de umplutură. De altfel, poate fi indicat ca o cantitate mai mică de magneziu să fie prevăzută, pentru a se preveni formarea compușilor intermetalici nedoriți în structura compozitului ce se obține; In cazul în care materialul de umplutura este constituit din carbură de siliciu, și conține în proporție de cel puțin 1% magneziu, prin contactare cu aluminiul topit, și în prezență de atmosferă de infiltrare constituită din azot pur, se produce infiltrarea spontană a aluminiului topit ta respectivul material de umplutură. în cazul când materialul masei/preformei de umplutură este alumina, conținutul de magneziu necesar infiltrării spontane trebuie sa fie mai ridicat; respectiv, când umplutura dîn alumină este ta contact cu aluminiul topit, la aceeași temperatura la care s-a realizat infiltrarea umpluturii din caibură de siliciu gi ta prezența aceleiași atmosfere de azot, cd puțin 3% magneziu sunt necesare pentru obținerea unei infiltrări spontane similare. Se prevede, de asemenea, să se furnizeze ta sistemul spontan un precursor al intensificatorului de infiltrare §i/ sau un intensificator de infiltrare pe o suprafață a aliajului de aluminiu și/sau pe o suprafață a materialului masei/preformei de umplutură și/sau în materialul masei/preformei de umplutură, preliminar infiltrării respectivului aliaj de aluminiu. Daca magneziul a fost aplicat pe o suprafață a metalului matricei (aliajul de aluminiu), este de preferat ca această suprafață să fie cea mai apropiata sau chiar de contact cu masa permeabilă de umplutură sau respectiv magneziul poate să fie amestecat în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. Se poate aplica gi o combinație a acestor posibilități, respectiv aplicarea magneziului, alierea și plasarea ta cel puțin o porțiune a materialului de umplutură. O asemenea combinație de posibilități de aplicare a intensificatorului de infiltrare și/sau a precursorului acestuia, poate avea ca efect o descreștere a procentului de Mg necesar pentru inițierea infiltrării spontane a aluminiului topit ta masa/preformă de umplutură, cât și pentru realizarea infiltrării la ¹⁸ temperaturi mai mici. De asemenea, se poate reduce și cantitatea de produse intermetalice contraindicate ce se formează datorită prezenței magneziului ta sistem.

Utilizarea unuia sau mai multor elemente auxiliare de aliere ta compoziția aliajului de aluminiu, cât și concentrația de azot influențează, de asemenea, gradul de nitrurare a metalului matricei la o temperatura data. Zincul gi fierul incluse taafiaj sau plasate pe una din suprafețele aliajului, pot să contribuie la reducerea temperaturii de infiltrare și implicit la descreșterea formării de nitrură, ta timp ce creșterea concentrației de azot poate să promoveze formarea nitrurii. Concentrația de magneziu ta aliajul de aluminiu și/sau plasată pe o suprafață a aliajului și/sau combinată cu materialul de umplutură influențează, de asemenea, infiltrarea la o temperatură dată. în unele cazuri în care magneziul nu este ta contact direct cu materialul masei/preformei de umplutura, se impune ca cel puțin 3% magneziu sa fie conținută ta aliajul de aluminiu. Aliajele de aluminiu cu conținut mai redus de magneziu pot să necesite temperaturi de proces mai mari sau prezența unui element auxiliar de aliere pentru realizarea infiltrării. Temperatura necesară pentru realizarea infiltrării spontane poate fi mai coborâtă, In următoarele situații: (1) când conținutul de magneziu al aliajului este mărit, de exemplu la cel puțin 3% ta greutate, și/sau (2) când constituenți de aliere sunt preamestecați cu materialul masei/preformei de umplutură, și/sau (3) când un element de aliere secundar, altul decât fierul este conținut ta aliajul de aluminiu. Temperatura de infiltrare este diferențiata în funcție de natura materialului de umplutură folosit în general, temperatura de infiltrare minimă, în condițiile, conform invenției, este de 675°C și, de preferință, este cuprinsă între 750 și 800°C. Temperaturi peste 1200°C nu contribuie cu nimic la îmbunătățirea procesului de infiltrare spon106247 tană, ca domeniul util de temperaturi este cuprins între 675 și 1200°C. Ca regulă generală, temperatura de infiltrare spontană trebuie să fie superioară temperaturii de topire a metalului matricei/aliajului de aluminiu, dar inferioară temperaturii de volatilizare a acestuia și de topire a materialului de umplutura. Pe măsură ce temperatura de proces crește, crește tendința formării unui produs de reacție între metalul topit al matricei și atmosfera de infiltrare (formarea nitrurii de aluminiu). Un astfel de produs de reacție în structura compozitului ce se obține poate fi indicata sau nu. Pentru încălzire, în mod tipic, se folosesc rezistențele electrice, pentru atingerea intervalului de temperaturi de infiltrare. Sunt acceptate și alte mijloace de încălzire pentru topirea aliajului de aluminiu, cu condiția ca ele să nu influențeze negativ desfășurarea procesului de infiltrare spontană.

Procedeul, conform invenției, prevede ca în timpul procesului de infiltrare spontană, așa cum s-a precizat mai sus, contactul între aluminiul topit și materialul masei/preformei de umplutură să se realizeze în prezența unei atmosfere de infiltrare, cu conținut de azot. Aceasta poate fi furnizată prin menținerea unui debit continuu, în contact cu materialul masei/preformei de umplutură, și/sau cu aliajul de aluminiu topit Deși debitul de alimentare nu este critic, se preferă ca el să fie suficient pentru a compensa orice pierderi de azot, datorită nitrurării aliajului de aluminiu topit și, de asemenea, pentru a împiedica pătrunderea aerului care poate să aibă efect oxidant

Ca material de umplutură în care urmează să se infiltreze metalul matricei, natura acestuia este condiționată de tipul metalului matricei condițiile de proces, reactivitatea aliajului topit al matricei cu materialul de umplutură, cât și proprietățile prestabilite ale compozitului care urmează să se obțină. în cadrul procedeului, conform invenției, metalul matricei fiind un aliaj de aluminiu, ma20 terialul de umplutură include: (a) oxizi alumina; (b) carburi - carbura de siliciu;

(c) boruri - dodecaborură de aluminiu;

(d) nitruri - nitrura de aluminiu. Daca materialul de umplere are tendința să reacționeze cu aluminiul topit, acest lucru poate fi evitat, prin reducerea la minimum a timpului de infiltrare și a temperaturii, cât și prin asigurarea unui înveliș nereactiv pe respectivul material de umplutura. Ca urmare, poate sa conțină un substrat format din carbon sau dintr- un alt material neceramic, acoperit cu un strat ceramic, pentru protejarea substratului de atac sau degradare. Acoperirile pot să fie constituite din carburi, oxizi, boruri și nitruri. Dintre materialele ceramice enumerate sunt preferate alumina și carbura de siliciu sub formă de particule, pelete, wiskers-uri, fibre. Materialul de umplutură poate să fie omogen sau heterogen. Totodată, s-a stabilit că anumite materiale ceramice de umplutură, prezintă caracteristici superioare de infiltrare față de alte materiale ceramice cu aceeași compoziție chimică. Astfel, corpurile din alumină, divizate, realizate în condițiile descrise în brevetul US nr.4713360 (prin dezvoltarea structurii oxidice de la suprafața băii de aluminiu topit, în atmosferă oxidanta) prezintă proprietăți de infiltrare superioare în raport cu produsele din alumină realizate în condiții obișnuite. De asemenea, corpurile compozite de alumină realizate în condițiile descrise în brevetul RO nr.95823/prioritate US nr.819397/86, și divizate, prezintă, de asemenea, caracteristice perfecționate de infiltrare, față de produsele din alumină realizată în condiții obișnuite. Folosind asemenea materiale de umplutură, infiltrarea spontană poate sa aibă ioc la temperaturi mai coborâte și în intervale de timp mai scurte. Mărimea și forma materialului de umplutură sunt determinate de caracteristicile compozitului care urmează să se obțină. Materialul de umplutură poate sa se prezinte sub formă de particule, wiskers-uri, pelete sau fibre, infiltrarea spontană nefiind influențată de configurația materialului de umplutură. Pot fi folosite, de asemenea, materiale de umlutuiăsub forma de sfere, tubule, țesătură de fibre refractare. Dimensiunile materialului de umplutură nu afectează infiltrarea, deși temperaturi mai ridicate și timpi mai lungi sunt necesari pentru infiltrarea completă a unei mase de particule de dimensiuni mici. Masa materialului de umplutură trebuie să fie permeabilă. Procedeul, conform invenției, nefiind dependent de utilizarea presiunii pentru realizarea infiltrării spontane, permite producerea unor compozite cu matrice metalică practic uniforme, având un volum de material de umplutură ridicat și porozitate scăzută. Fracții de volum ridicate de material de umplutură se pot obține prin utilizarea unei mase inițiale cu porozitate scăzută. Același efect se obține dacă masa de umplutură este compactată sau altfel densificată, cu condiția să nu fie transformată Intr-un compact cu porozitate celulară închisă sau într-o structură foarte densă care ar împiedica infiltrarea metalului topit al matricei. Pentru obținerea, în final, a produselor termoformate se prefera ca acest procent în volum să fie de 40 la 50%. La asemenea fracții în volum, compozitele își mențin forma facilitând prelucrările ulterioare. De altfel, pot fi utilizate încărcări de particule mai mici sau mai mari, în funcție de încărcarea compozitului final termoformat care urmează să se obțină.

O parte importantă a infiltrării spontane fi a formării matricei metalice în jurul materialului de umplutură ceramic, este umectarea acestuia de către metalul matricei aliajul de aluminiu. La temperaturi joase rezultă o cantitate minimă și neglijabilă de nitrură de aluminiu dispersată în aluminiul topit în apropierea de limita superioară de temperaturi această nitrurare este mai accentuată. Ca urmare proporția nitrură ce se formează, poate fi controlată prin reglarea corespunzătoare a temperaturii de proces.

Temperatura la care formarea nitrurii devine mai pronunțată variază cu o serie de factori de proces, cum sunt tipul aliajului de aluminiu utilizat și proporția acestuia în raport cu volumul materialului masei/preformei de umplutură, cât și concentrația de azota atmosferei de infiltrare.

Există, deci, posibilitatea reglării compoziției matricei metalice pe parcursul formării compozitului cu matrice metalică, pentru a i se imprima anumite caracteristici. Compozitul cuprinzând în structură o fază de nitrură de aluminiu conține anumite caracteristici care pot fi considerate ca favorabile, pentru anumite domenii de utilizare. Intervalul de temperaturi de proces poate sa varieze și în funcție de natura materialului ceramic de umplutură în care are loc infiltrarea, în cazul aluminei, temperatura de proces nu trebuie să depășească ÎOOO^C, pentru obținerea unei matrice cu o buna ductilitate. Temperaturi mai mari se aplică dacă se urmărește obținerea unui compozit cu o rigiditate mai mare. în cazul infiltrării materialului de umplutură, constituit din caibură de siliciu, se pot utiliza temperaturi peste 1200°C, deoarece în acest caz nitrurarea este mai redusă.

Procedeul, conform invenției, prevede, de asemenea, posibilitatea utilizării unui rezervor de metal al matricei, pentru a asigura infiltrarea completă a materialului masei/preformei de umplutură și/ sau pentru introducerea în sistemul de infiltrare spontană a unui al doilea metal diferit ca natură sau compoziție de primul metal al matricei-aliajul de aluminiu. Acest lucru poate să fie necesar dacă se urmărește influențarea corespunzătoare a caracteristicilor compozitelor rezultate. Astfel, aluminiul fiind prima sursă de metal al matricei, rezervorul poate să conțină un aliaj de aluminiu diferit de primul sau un metal sau respectiv un aliaj al unui alt metal, topit la temperatura de proces. După cum se știe, metalele topite sunt adesea miscibile între ele, ceea ce are ca rezultat amestecarea în rezervor a celor două surse de metal, dacă se asigură timpul necesar pentru realizarea acestui amestec. Ca urmare, prin utilizarea unui rezervor de acest tip, se poate realiza o reglare a caracteristicilor matricei metalice, pentru a corespunde cerințelor de operare gi proprietăților prestabilite ale compozitelor ce se obțin.

Pentru reglarea corespunzătoare a înaintării procesului de infiltrare spontană în materialul masei/preformei de umplutura, procedeul, conform invenției, prevede posibilitatea folosirii unor mijloace de barieră care interfera, inhibă, previn migrația, deplasarea etc. a metalului topit al matricei, peste limita de suprafață a materialului de umplutură definit de respectivele mijloace de barieră. Un mijloc de barieră poate să fie un material, un compus, un element, o compoziție sau altceva similar care în condițiile procesului, conform invenției, nu este volatil gi este permeabil la pătrunderea atmosferei de infiltrare, gi care opregte, inhibă, interferă cu, previne local infiltrarea sau orice altfel de deplasare a metalului topit al matricei, peste limita suprafeței delimitate a materialului de umplutură. Mijlocuțde barieră poate să fie folosit în timpul infiltrării spontane sau în orice formă sau montaje utilizate pentru termoformarea compozitului cu matrice metalică. Mijloacele de barieră includ materiale care sunt practic neumectabile de metalul topit al matricei în condițiile de proces. Un mijloc de barieră corespunzător trebuie să prezinte puține afinități sau să nu prezinte deloc afinități pentru aliajul topit al matricei gi ca unnare deplasarea acestuia în materialul de umplutură pește suprafața limită definită de mijlocul de barieră este împiedicată. Folosirea mijloacelor de barieră permite reducerea volumului de finisări și prelucrări finale ale produselor compozite ce se obțin. în cadrul procedeului, conform invenției, metalul matricei fiind un aliaj de aluminiu, materiale de barieră adecvate includ carbonul gi în special grafitul, neumectabile de aliajul de aluminiu topit Grafitul este preferat sub formă de bandă, marca Grafoiț ce prezintă caracteristici de etanșare corespunzătoare care opregte migrația aliajului de aluminiu topit, peste limita prestabilită. Grafitul sub forma de banda, este termorezistent, inert chimic, flexibil, compatibil, conformabil gi rezistent Mijloacele de barieră se pot prezenta gi sub formă de pastă sau de peliculă aplicabilă prin vopsire. Banda de grafit, de tip Grafoil, este preferată, deoarece se prezintă sub forma unei foi flexibile, care se poate fasona cu ușurință în jurul materialului masei/preformei de umplutura.

Alte tipuri de materiale de umplutura, utilizabile to cadrul procedeului, conform invenției, în care are loc infiltrarea spontană a aluminiului în atmosferă de azot, sunt borurile metalelor de tranziție care sunt neumectabile de aliaje de aluminiu topite, în condițiile de proces. Când se folosesc aceste materiale de barieră, temperatura de proces nu trebuie să depășească 875> C, deoarece peste acestă limită are loc infiltrarea în aceste materiale de barieră. Se pot folosi, de asemenea, ca mijloace de barieră, în cadrul procedeului, conform invenției, compuși organici slab volatili, ce se aplică sub formă de peliculă sau de strat pe suprafața exterioara a materialului masei/preformei de umplutură. După ardere în azot compusul organic se descompune, formând o peliculă de negru de fum. Compusul organic poate să fie aplicat prin vopsire, pulverizare și imersate. Trebuie precizat că materialele cu particule foarte fine pot fi, de asemenea, bariere, deoarece infiltrarea materialului sub formă de particule este mai lentă decât a materialului de umplutură.

După desăvârșirea procesului de infiltrare gi obținere a compozitului cu matrice metalică, în condițiile precizate mai sus, procedeul, conform invenției, prevede realizarea prelucrării secundare a acestuia. Aceasta poate fi realizată la/sau peste temperatura lichidus a matricei metalice a acestuia. S-a constatat că compozitul cu matrice metalică își men106247 ține la temperatura lichidus forma, comportându-se ca un material reologic iar metalul matricei nu curge din materialul de umplere, rezultând un corp care poate sa fie prelucrat secundar. Ca urmare, se poate aplica o prelucrare secundară corpului compozit, de tipul celor care se aplica metalelor sau produselor intermetalice, cu condiția ca, compozitul să fîe încălzit în condiții de forfecare pentru a-1 face să curgă. Termoformarea devine posibilă la temperatura lichidus a compozitului sau peste. în cadrul procedeului, conform invenției, compozitul fiind cu matrice metalică de aluminiu, ele își păstrează forma până la intervalul de temperaturi de 7OO...9OO°C. Termoformarea compozitelor poate fi realizata imediat după infiltrare, de îndată ce compozitul se răcește la temperatura lichidus. Compozitul poate de asemenea să fie răcit până la solidificare și apoi reîncălzit la temperatura lichidus pentru termoformare. Pot fi obținute astfel lingouri mari pentru termoformarea ulterioară. Se pot realiza prin infiltrare spontană intermediară de profil și dimensiune prestabilită (utilizând preformarea și bariere corespunzătoare), care se transformă apoi prin termoformare în produse de profil §i dimensiune dorită. Proprietățile produsului finit sunt determinate de procesul particular de infiltrare spontană (tipul și cantitatea de metal al matricei existent în structură, tipul și cantitatea de material de umplutură, temperatura de proces, durata, tipul și cantitatea de intensificator de infiltrare și/sau de precursor a acestuia și/sau de tipul atmosferei de infiltrare).Tennoformarea compozitelor cu matrice metalică prezintă certe avantaje, care nu se pot obține doar prin infiltrarea spontană într-o formă sau o preformă. în primul rând, timpul pentru prelucrarea secundara fiind scurt, în comparație cu durata procesului de infiltrare spontană, pot fi utilizate forme permanente, fără riscul deteriorării. De asemenea, unul din rezultatele invenției este marea flexibilitate în configurație. De exemplu, se pot produce foi subțiri, de dimensiuni mari, prin laminare cu utilizări variate. Se pot obține, deci, în condițiile conform invenției, compozite cu matrice metalică de formă și configurație care erau posibile numai în cazul metalelor, produselor intermetalice și maselor plastice. Prin supunerea compozitului la o prelucrare secundară, de multe ori defectele și suflurile sunt micșorate. Prin încălzirea compozitelor cu matrice de aluminiu, la temperaturi cuprinse între 700 și 900°C, timp de 5 la 1 h se observă reducerea sau dispariția porilor. Dacă compozitul este neîncălzit în condiții adecvate, închise, poate să aibă loc închiderea fisurilor. Cu toate că termoformarea poate fi realizată într-o atmosferă de oxigen, s-a constatat că apare o anumită degradare prin oxidare, pelicule de oxid putând fi prinse în compozitul termoformat, care introduc sufluri și îl slăbesc. De aceea, este de preferat ca termoformarea sa fie realizata în atmosferă inertă de azot S-a constatat, de asemenea, că materiale de umplere cu granulațîa mat fină -trecere prin sita cu 155 ochiuri/cm , în structura compozitului sunt mai fluide și mai ușor termoformabile, decât materialele de umplutură mai grosiere, de exemplu cu gramdația de trecere prin sita cu 34 ochiuri/cm. Carbura de siliciu, de exemplu, este mai ușor prelucrabilă decât alumina. Proprietățile compozitului termoformat pot fi modificate prin diverse tratamente termice. De exemplu, ca și în cazul metalelor, proprietățile pot fi modificate prin călire, după terminarea termoformarii. Se iau, totodată, măsurile corespunzătoare pentru evitarea efectelor negative, cât și contracția și respectiv crăparea. Suprafețele finale care se obțin sunt adesea superioare ca finisare față de cele obținute prin infiltrarea spontană în forme sau folosind bariere.

Procedeul, conform invenției, va fi ilustrat și concretizat în exemplul ce urmează.

în acest exemplu se demonstrează capacitatea de termoformare a unui compozit cu matrice metalică (aluminiu), infiltrat spontan, reîncălzit la temperatura lichidus și reformat- Pentru aceasta au fost pregătite patru compozite diferite cu matrice metalica, in toate cele patru cazuri a fost realizat montajul 10 din fig. 1, respectiv într-un conteiner 1 din oțel inox 316, căptușit cu permafoil (conteiner nereactiv), s-a introdus un strat de material de umplutură 2, peste care a fost plasat un lingou de metal al matricei 3 (bloc din aliaj de aluminiu). Montajul 10 astfel pregătit a fost introdus într-un conteiner mai mare, din oțel inox 316, etanșat cu folie de cupru (nefigurat) și introdus într-un cuptor încălzit cu rezistență electrică. Tipul aliajului de aluminiu utilizat cât și al materialului de umplutura sunt prezentate în tabelul ce urmează

Proba nr.	Atmosferă N2 1/min.	Tempe- ramură	Palier de sus	Umplutura	Aliaj	Malea- bâitate
Palier de jos
0	1	2	3	4	5	6
1	2	750	2 ore/2 ore	alumina+ cu granulația de trecere jpnn sita cu 34 ochiuri/cmZ și 5% Mg (granulația de trecere-prin sita cu 50 ochiuri/ cnr	520	Da
2	2	750	2 ore/2 ore	alumina cu granulația de trecere prin sita cu 155 och./cnr și 5% Mg (granulația idem poziția 1)	520	Da
3	2	750	2 ore/2ore	carbură de siliciu+ + (granulația idem poziția l)și 2% Mg (granulația idem poziția 1)	Al-12 Si5Zn- 6Mg	Da
4	2 .	750	2 ore/2 ore	carbură de siliciu4, 4 (granulația idem poziția 2) Și 2% Mg (granulația idem poziția 1)	Al-12 Si5Zn-6Mg	Da

+Alumina C-75-RG de la Alean Chemical Products + +SjC-39 Cryetolon de la Norton Company

Probele 1...4, cuprinzând montajele 10 în cuptor și s-a asigurat-circulația unei atmosfere de azot cu un debit de 21/min. Cuptorul a fost încălzit la circa 750°C, în două ore, menținut la această tempe- 5 raturâ 10 h și răcit la temperatura camerei în două ore. Compozitele astfel obținute, au fost reîncălzite într-un creuzet, preîncălzit în aer până la atingerea temperaturii lichidus. în continuare, compozitele 10 extrase din creuzet și plasate într-o formă corespunzătoare și aduse la dimensiunea și profilul formei, prin ciocănirea unei bare de grafit deasupra compozitelor. Probele au fost răcite la temperatura camerei. Fiecare compozit a fost termoformat sub acțiunea forței tijei de grafit Probele cu granulația materialului de umplutura mai fină au fost mai ușor prelucrabile, în raport cu cele mai grosiere (probele 2 și 4, în raport cu probele 1 și 3). De asemenea, siste106247 mele cuprinzând carbură de siliciu au prezentat o uzinabilitate mai bună. Fig.2 și 3 reprezintă fotografiile suprafețelor, pe care se poate vedea calitatea excelentă a finisărilor, identice cu carcateristicile cupei de polistiren, din care a fost făcută forma supusă investigării. Pe fig.2 se poate vedea fundul produsului cu structura compozită, iar pe fig.3 se poate vedea modelul în formă de fagure al polistirenului, redat cu fidelitate de produsul compozit

Examinarea vizuală a compozitelor și secțiunile transversale, au confirmat faptul că, în general, defectele și suflurile compozitului termoformat, nu au fost mai accentuate față de cele ale compozitului, înainte de prelucrarea secundară. S-a constatat apariția într-o oarecare măsură a contracției, care se presupune că s-ar datora proastei răriri. S-au format pelicule de oxizi care au avut tendința să fie prinse în compozit Acestea au fost atribuite reîncălzirii și realizării prelucrării secundare în atmosfera de oxigen.

în cele ce urmează se prezintă definițiile noțiunilor folosite pe parcursul descrierii cât și în revendicări.

Aluminiu”. Se referă la metalul pur (aluminiul nealiat, disponibil în comerț) sau la alte calități de aluminiu sau de aliaje ale acestuia având impurități și/sau constituenți de aliere ca Fe, Si, Cu, Mg, Mn, Cr, Zn etc. Un aliaj de aluminiu în sensul ifagest)ei definiții este aliajul sau compusuFintermetalic în care aluminiul este constituentul major.

Gazneoxidant de echilibru (rest). Se referă la orice gaz prezent în plus față de gazul primar, în alcătuirea atmosferei de infiltrare și care să fie, fie un gaz ineri, fie un caz reductor, substanțial nereactiv cu metalul matricei în condițiile de proces. Orice gaz oxidant ce poate să fie prezent ca impuritate, în atmosfera de infiltrare trebuie să fie într-o cantitate insuficientă pentru a oxida metalul matricei în măsura accentuată, în condițiile de desfășurare a procesului.

Barieră sau mijloace de barieră. Se referă la un mijloc adecvat care interfera, inhibă,împiedică sau termină migrația, deplasarea etc. a metalului topit al matricei, peste limita suprafeței delimitate a unei mase/preforme permeabile de umplutură, de către numitul mijloc de barieră. Un mijloc de barieră corespunzător poate să fie orice material compus, element, compoziție etc., care în condițiile de proces, menține o oarecare integritate și nu este substanțial volatil (nu se volatilizează într-o asemenea măsură încât să devină nefuncțional ca barieră). în plus, mijlocul de bariera potrivit include materiale care sunt practic neumectabile de metalul topit al matricei în condițiile de proces. O barieră de acest tip prezintă o afinitate foarte redusă sau nu prezintă de loc afinitate pentru metalul topit al matricei, iar deplasarea acestuia peste suprafața delimitată a materialului masei/preformei de umplutura, este stopată sau inhibată de către mijlocul de barieră. Prin folosirea mijloacelor de bariera se reduce volumul de prelucrări de finisare a compozitului cu matrice metalica rezultat Bariera trebuie sa fie permeabilă sau poroasă sau permeabilizată prin practicare de găuri pentru a permite accesul atmosferei de infiltrare spre metalul topit al matricei.

Carcasă sau carcasă de metal al matricei”. Se referă la oricare corp de metal inițial al matricei, care nu a fost consumat în timpul formării corpului compozit cu matrice metalică, și în mod tipic, prin răcire rămâne cel puțin în parte în contact cu compozitul rezultat în proces. Respectiva carcasa poate sa includă un al doilea constituent al matricei.

Material de umplere. Se referă la constituenți sau la amestecuri de constituenți, care sunt practic nereactivi cu și/sau prezintă o solubilitate redusă în metalul topit al matricei și care se pot prezenta într-o singura fază sau din mai multe faze. Materialul de umplutură poate sa aibă diverse forme respectiv pulbere, fulgi, pelete, microsfere, wiskers-uri, bule etc., și poate să fie dens sau poros.

Materialul de umplutură poate să fie de natură ceramică, alumină, carbură de siliciu, sub formă de fibre, fibre tăiate, particule, wiskers-uri, bule, sfere, straturi de fibre gi altele asemănătoare, cât gi natura neceramica acoperită cu straturi ceramice, cum sunt fibrele de carbon acoperite cu alumină sau carbură de siliciu pentru protecția carbonului de atacul metalului topit al matricei- aliajul de aluminiu. Materialul de umplutură poate sa includă de asemenea gi metale.

Atmosferă de infiltrare. Se referă la atmosfera care este prezentă In sistemul de infiltrare spontană și cate interacționeazâ cu metalul matricei gi/sau materialul masei/preformei de umplutură și/sau precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau intensificatorul ca atare pentru realizarea infiltrării spontane.

Intensificator de infiltrare. Se referă la un material care inițiază sau facilitează infiltrarea spontană a unui metal al matricei într-o masă/preformă de material de umplutură. Intensificatorul de infiltrare poate sa rezulte prin reacția precursorului său cu atmosfera de infiltrare care conduce la: (1) o substanță gazoasă gi/sau (2) un produs de reacție între precursorul menționat și atmosfera de infiltrare gi/sau (3) un produs de reacție între precursor gi materialul de umplutură, intensificatorul de infiltrare poate să fie furnizat direct în cel puțin masa/preforma de umplutură și/sau în metalul matricei și/sau în atmosfera de infiltrare și funcționează similar cu același intensificator format prin reacție între precursorul acestuia gi unul din elementele sistemului enumerate mai sus. De precizat că cel puțin în timpul infiltrării spontane, intensificatorul de infiltrare trebuie să fie localizat în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură, pentru realizarea infiltrării spontane în condiții optime.

Precursor al intensificatorului de infiltrare. Se referă la materialul care utilizat în asociere cu metalul matricei formează un intensificator de infiltrare, care induce sau facilitează infiltrarea spontană a metalului matricei în masa/preforma de umplutură permeabilă. Precursorul trebuie să fie poziționat sau localizat sau să poată fi transportat într-o poziție care să-i permită să interacționeze cn atmosfera de infiltrare și/sau materialul masei/preformei de umplutura și/sau cu metalul topit al matricei. De exemplu, în unele sisteme spontane, metal al matricei/precursor/atmosferâ de infiltrare, este de dorit ca precursorul să se volatilizeze la/sau în unele cazuri aproape de, sau chiar deasupra temperaturii de topire a metalului matricei. O asemenea volatilizare conduce la: (1) o reacție a precursorului cu atmosfera de infiltrare, pentru formarea unor substanțe gazoase care intensifică umectarea materialului de umplutură de către metalul matricei,* și/sau (2) o reacție a precursorului cu atmosfera de infiltrare pentru formarea intensificatorului în stare solidă, lichidă sau gazoasă în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură, care intensifică umectarea;șj/sau (3) o reacție a precursorului în materialul de umplutură, rezultând intensificatorul de infiltrare în stare gazoasă, solidă sau lichidă în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură, care, intensifică umectarea acestuia de către metalul topit al matricei.

Fracție în volum scăzut de material de umplutură”. Se referă la faptul că proporția în volum de metal al matricei sau de constituenți intermetalici în raport cu materialul de umplutură supus infiltrării este mărit, materialul de umplutură respectiv neconținând constituent metalic pulverulent

Metal sau aliaj al matricei. Se referă la metalul care este amestecat cu materialul de umplutură, pentru formarea corpului compozit cu matrice metalica. Atunci când un metal este specificat ca metal al matricei (aluminiu în cazul prezentei invenții), respectivul metal este relativ pur, având impurități și/sau constituenți de aliere sau este un aliaj sau un

WG2A1 compus intermetalic în care respectivul metal este constituentul majoritar.

Sistem metal matrice/precursor/atmosferă de infiltrare sau sistem spontan. Se refera la acea asociere de materiale care asigură realizarea infiltrării spontane în materialul masei/preformei de umplutură.

Compozit cu matrice metalică sau MMC. Se referă la un material care conține un metal sau aliaj interconectat bi sau treidimensional care a incorporat omasă/preformă de umplutură. Matricea metalica poate să includă elemente de aliere pentru a asigura proprietățile fizice gi mecanice prestabilite ale compozitului.

Un metal diferit. Se referă la un metal/aliaj care nu conține același constituent de bază ca metalul matricei.

Un vas nereactiv. Se referă la orice vas care poate să conțină masa/preforma de umplutură și/sau metalul topit al matricei în condițiile de proces, și care nu reacționează cu metalul matricei și/ sau cu atmosfera de infiltrare și/sau cu precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau cu materialul masei/preformei de umplutură, într-o astfel de proporție încât să devină dăunător mecanismului de infiltrare spontana.

Metal al matricei sub formă de pulbere. Se referă la metalul matricei în formă pulverulentă, care este inclus în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. Metalul matricei în forma de pulbere să aibă o compoziție similară sau diferita față de metalul matricei infiltrat spontan. Trebuie ținut cont de faptul că respectivul metal al matricei în formă de pulbere trebuie să aibă capacitatea să formeze un aliaj și/sau un compus intermetalic prestabilit cu metalul matricei infiltrat spontan în materialul masei/preformei de umplutură. In plus, metalul matricei în formă de pulbere poate să includă intensificatorul de infiltrare și/sau precursorul acestuia.

Preformă sau preformă permeabilă.

Se referă la o masa poroasa de material de umplutură care este prelucrată pentru a avea cel puțin o suprafață de separație care definește o limită pentru infiltrarea metalului matricei, această masă prezentând o suficientă integritate a formei, pentru a asigura o fidelitate dimensională înainte de infiltrarea metalului topit al matricei. Aceasta masa trebuie să fie suficient de poroasă, pentru a se adapta la infiltrarea metalului topit al matricei. O preformă include, în mod tipic, o rețea legată sau un aranjament de umplutură, fie omogen, fie eterogen și poate să fie formata din orice material corespunzător (particule, pulberi, fire, wiskers- uri etc., ceramice și/sau metalice și orice combinație ale acestora). O preformă poate să fie unicatsau să reprezinte o ansamblare.

Rezervor. Se referă la un corp separat de metal al matricei, poziționat corespunzător față de masa/preforma de umplutură, pentru ca după topirea metalului acesta, prin curgere să alimenteze să umple gi să reumple sursa de metal al matricei care este în contact cu masa/preforma de umplutură.

Infiltrare spontană'. Se referă la faptul că metalul matricei în stare topită este infiltrat în materialul masei/preformei de umplutură fără aplicarea presiunii sau a vidului (aplicat exterior sau autogenerat).

Termofortnare. Se referă la prelucrarea secundară a unui compozit cu matrice metalică, la temperatura lichidus sau superioară acesteia, ca de exemplu laminarea, extruderea, turnarea în matriță, forjarea, ștanțarea, presarea sau oricare alt proces care conduce la curgerea compozitului cu matrice metalica.

Claims (12)

1. Revendicări

   1. Procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalica, pentru infiltrarea spontana a metalului matricei menționate, în stare topită, într-o masă de umplutura permeabilă prestabilită, de natură ceramică, eventual prefasonată într-o preformă, în prezența unei atmos106247 fere de infiltrare, un gaz cu conținut de azot sau de oxigen, ce este adusă în contact cu metalul matricei și umplutura, cel puțin o parte a perioadei de infiltrare, cât și a unui intensificator de infiltrare, în intervalul de temperaturi superior punctului de topire a matricei metalice, dar inferior temperaturii de volatilizare a acesteia și de topire a materialului de umplutură, caracterizat prin aceea că, realizează contactarea metalului topit al matricei, constituit de preferință din aliaje uzuale de aluminiu, eventual cu conținut de Si, Fe, Cu, Mn, Cr, Zn, Mg, Ca și Sr, cn umplutura permeabila un timp suficie^ pentru asigurarea infiltrării spontane, în volum prestabilit, alimentânduse, totodată, în sistem^ fie în metalul matricei, fie în atmosfera de infiltrare, fie în masa de umplutură, un precursor al intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, a cărui tip este determinat de natura atmosferei în care se desfășoară procesul de infiltrare spontană, urmată de termoformarea finala a produsului compozit astfel obținut, prin menținerea acestuia la sau peste temperatura lichidus, urmată de deformarea plastică în condiții și cu mijloace obișnuite.
2. 2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru termoformare, se menține compozitul în intervalul de temperaturi de 700...900°C, timp de 1 la 5 h, în atmosfera inerta sau cu conținut de azot
3. 3. Procedeu, confonn revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că se poate supune compozitul direct încălzirii în vederea termoformăriî, după infiltrarea spontană.
4. 4. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că se poate supune compozitul ulterior termoformării, după răcire și respectiv reîncalzire la temperatura de regim.
5. 5. Procedeu, confonn revendicării 1, caracterizat prin aceea că, se folosește în cadrul ansamblului de infiltrare spontană, material de umplutură, de preferință fasonat într-o preforma de profil corespunzător, confecționată din material ceramic, cu solubilitate redusă în metalul topit al matricei, uzual ales între oxid de aluminiu, carbură de siliciu, nitrură de aluminiu și dodecaborură de aluminiu, de preferință cu granuladia de trecere prin sita cu 155 ochiuri/cm .
6. 6. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru oprirea infiltrării spontane la limita conturului preformei, se aplică pe suprafețele predeterminate ale acesteia un strat de material de barieră, care nu trebuie să fie umectat de metalul topit al matricei, dar care trebuie să permită accesul atmosferei de infiltrare la metalul topit al matricei, materialul preformei intensificatorul de infiltrare sau precursorul acestuia.
7. 7. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 6, caracterizat prin aceea că materialul de barieră este uzual ales între grafit, carbon și diborură de titan.
8. 8. Procedeu, confonn revendicării 1, caracterizat prin aceea ca, pentru infiltrarea spontană a metalului matricei pe bază de aluminiu, în atmosfera cu conținut de azot, se introduce în sistemul de infiltrare spontană, un precursor al intensificatorului de infiltrare, cu conținut de Ca, Sr și de preferință Mg.
9. 9. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru infiltrarea spontana a metalului matricei pe bază de aluminiu, în atmosferă cu conținut de oxigen, se introduce în sistemul de infiltrare spontană, un precursor al intensificatorului de infiltrare cu conținut de zinc.
10. 10. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea ca, se pot introduce în sistemul de infiltrare spontană, precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare de la o sursă externă.
11. 11. Procedeu, confonn revendicării 1, caracterizat prin aceea că, se pot introduce în sistemul de infiltrare spontană, precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, prin intermediul materialului preformei, metalului matricei sau atmosferei de infiltrare, intrând în compoziția acestora. 5
12. 12. Procedeu, conform revendicărilor 1, 10 și 11, caracterizat prin aceea ca, pentru formarea intensificatorului de infiltrare în condițiile de proces, se introduce în sistem precursorul acestuia care, de regulă se volatilizează, gi reacționează cu atmosfera de infiltrare, metalul topit al matricei sau materialul preformei, rezultând ca produs al acestei reacții intensificatorul de infiltrare, fie în cel puțin o zonă a preformei, fie sub forma unei acoperiri pe respectiva zonă și care, poate fi reductibil de metalul matricei în stare topită.