JP2006307269A - 複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、複合材料に割れ等を生じさせることなく複合材料の反りを簡単に矯正する方法を含んだ、金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法を提供することを解決すべき課題とする。
【解決手段】 本発明の複合材料の製造方法は、金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法において、一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程を有することを特徴とする。
【選択図】 なし

Description

本発明は、金属をマトリックス相とし、セラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法に関するものである。

金属をマトリックス相とし、セラミックス製粉末を分散相とする複合材料を製造する際、溶湯鋳造法が用いられることがある。溶湯鋳造法は、マトリックス金属を融点以上の温度に加熱し、キャビティ内に分散相を入れた型に加圧注入する方法である。

例えば特許文献１には、セラミックス製粉末が分散相、金属がマトリックス相で、厚さ方向において膨張係数が２段階に異なる複合材料を製造する方法が開示されている。特許文献１に記載の製造方法では、金属の溶湯は型に加圧状態で供給されている。

また特許文献２には、セラミックス粒子とアルミニウムとの複合材料及びその製造方法が開示されている。特許文献２に記載の製造方法では、アルミニウムまたはアルミニウム合金の６９０〜７００℃の溶湯を、金型のキャビティ内に充填したセラミックス粒子の粒子間の間隙に真空吸引しながら注入されている。
特開２００２−２２６９２５号公報 特開２００２−３２２５３１号公報

しかしながら、上記溶湯鋳造法は成形型内のセラミックス製粉末にマトリックス金属の溶湯を加圧または真空吸引して注入する方法であるため、できあがった複合材料は、そのセラミックス製粉末の偏りや、マトリックス金属の偏り、型の変形、所望される成形体の形状、温度条件等様々な理由で反りが入ることがあった。

反りを少なくするために様々な手法が鋳造法に検討されているが、反りが全くない鋳造法は、実用的には困難である。

そのため例えば一度の鋳造で製造できる複合材料のうち反りが原因で不良品となるものがあり、素材の歩留まりが低下していた。

またセラミックスを多量に含んだ複合材料は、脆性が高く一旦反りが入ってしまうと、簡単には塑性変形されない。従って、これまでできあがった複合材料の反りを矯正することは困難であった。

本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、複合材料に割れ等を生じさせることなく複合材料の反りを簡単に矯正する方法を含んだ、金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法を提供することを目的とする。

そこで、本発明者等はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、マトリックスとなる金属をその金属のクリープ条件よりも高温、高荷重でクリープ変形させることによって割れ等を発生させずに複合材料の反り矯正が行えること、また複数個の複合材料を積層して、一度に反り矯正を行っても割れ等を発生させずに複合材料の反り矯正ができることを発見し、反り矯正工程を含む本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法は、一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程を有することを特徴とする。

また他の本発明の金属をマトリックス相とし、セラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法は、成形型内にセラミックス製粉末を入れマトリックスとなる金属の溶湯を前記成形型内に加圧状態で供給して凝固させ板状の複合材料を製造する製造工程と、
一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程とを有することを特徴とする。

本発明の複合材料の製造方法は、前記複合材料を加圧型に挟み熱及び圧力を加えることによって、反りの矯正を行うことが出来る。

また本発明の他の複合材料の製造方法は、セラミックス製粉末と金属溶湯とを成形型内に加圧して供給し、凝固させることによって板状の複合材料を製造することが出来、且つ上記のように反りの矯正を行うことが出来る。

ここで板状とは、板形状のみならず、例えばトレイ状など積層出来る板状の形状のものも含む。

また本発明の複合材料の製造方法において、反り矯正工程は複数の前記複合材料間に中型を介挿して行なうことが出来る。

複数個の複合材料を積層して反り矯正する場合、中型が間に入ることにより、より精度のよい反り矯正が行うことが出来る。

反り矯正工程における加熱は、（（マトリックスとなる前記金属の融点＋２７３）÷２−２７３）℃以上、（マトリックスとなる前記金属の融点−１０）℃以下の温度で行うことが好ましい。特にマトリックスとなる金属の融点より１０℃以上１５０℃以下低い温度で行うことが好ましい。

また反り矯正工程における加圧は、１．５ＭＰａ以上６５ＭＰａ以下で行うことが好ましい。

反り矯正工程における加熱及び加圧を上記範囲で行うことにより、複合材料に割れ等を生じさせることなく、反り矯正が行うことが出来る。

本発明の複合材料の製造方法において、マトリックスとなる金属は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅及び銅合金のうちのいずれか一つであることが好ましい。

また分散相となるセラミックスは、炭化珪素であることが好ましい。

また本発明の複合材料の製造方法において、前記金属の溶湯には、あらかじめ他のセラミック製粉末が混入されていてもよい。

本発明の金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法は、反り矯正工程を有することにより、反りがある複合材料に割れ等を生じさせることなく矯正することが出来る。そのため今まで不良品となっていた反りがある複合材料を矯正出来、複合材料の製造における素材の歩留まりを向上できる。

また本発明の複合材料の製造方法は、反り矯正工程において一度の作業で複数個の複合材料の反り矯正が可能であるため、効率が良くまた製造コストの低減も出来る。

以下に本発明の複合材料の製造方法を実施するための最良の形態を、図１、図２、図３を用いて説明する。

本発明の複合材料の製造方法は、金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法であって、反り矯正工程を有する。

また他の本発明の複合材料の製造方法は、金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法であって、製造工程と反り矯正工程とからなる。

マトリックスとなる金属は、複合材料を形成する際に溶湯鋳造できる金属であれば、その種類に特に限定はない。例えば純アルミニウムや、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｍｎ等を含むアルミニウム合金や、純銅や、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｐｂ、Ｐ等を含む銅合金や、純マグネシウムや、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｚｒ等を含むマグネシウム合金等が挙げられる。特に熱伝導性の点でアルミニウム、アルミニウム合金、銅及び銅合金が好ましい。

分散相となるセラミックス製粉末は、熱膨張の少ないセラミックスであれば、特に限定しない。前記セラミックスは、複合材料の用途に応じ単独の物質または様々な種類のセラミックスの混合物でもよい。例えば、セラミックスとして、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、カーボン、ジルコニア等が単独でまたは混合物として用いることが出来る。特に熱伝導性の点で炭化珪素が好ましい。

セラミックス粉末の粒度は、複合材料に要求される特性に応じて設定される。例えば細密充填出来るように、粗い粒子と細かい粒子との混合物が用いられても良い。例えば粗い粒子径としては、１００μｍ程度のもの、細かい粒子径としては、１０μｍ程度のものが使用できる。

製造工程は、成形型内にセラミックス製粉末を入れ、マトリックスとなる金属の溶湯を前記成形型内に加圧状態で供給して凝固させ板状の複合材料を製造する工程である。

図１に、製造工程の説明図を示す。（ａ）は、成形型にセラミックス製粉末が充填された状態の模式断面図であり、（ｂ）は、溶湯が供給された状態の模式断面図であり、（ｃ）は、複合材料の模式断面図である。

図１を用いて、製造工程を説明する。成形型としての金型４は、有底四角筒状で、複数の成形型構成片４ａ、４ｂに分解可能に構成され、図示しないボルト及びナットにより、締付け固定されている。金型４の材質には、マトリックスとなる金属より融点の高い金属、例えば鉄が使用されている。以下マトリックスとなる金属をマトリックス金属と称す。

この金型４を用いて、複合材料を製造する場合は、図１（ａ）に示すように、まず金型４内に分散相となるセラミックス製粉末２を充填する。次に図１（ｂ）に示すように、溶融状態のマトリックス金属である溶湯３を加圧状態で供給する。セラミックス製粉末４の隙間をほぼ満たすと共に、金型４の開口側においてセラミックス製粉末２を覆う所定量のマトリックス金属が金型４内に注入された後、押湯圧としてダイカスト成形と同程度の圧力（例えば、数十ＭＰａ〜百ＭＰａ）が加えられる。供給された溶湯３が、充填状態のセラミックス製粉末２の隙間に浸透した後、金型４が冷却されて溶湯が凝固、冷却された後、金型４が分解されて、複合材料が取り出される。

なお図１では、複合材料の形状を平板形状としたが、目的とする複合材料の形状に合わせた形状の金型４を使用することにより、所望の形状の複合材料が形成される。

また金属の溶湯に、あらかじめ他のセラミック製粉末を混入してもよい。他のセラミックス製粉末は、型内に設置されたセラミックス製粉末と全く同一のものを使用しても良いし、異なるものを用いても良い。あらかじめ溶湯にセラミックス製粉末が混入してあることにより、できあがった複合材料の厚み方向に対し、分散相の体積率を変化させることが出来る。

反り矯正工程は、一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する工程である。

図２に反り矯正工程の説明図を示す。（ａ）は、加圧型に複合材料が挟まれた状態の模式図であり、（ｂ）は、複合材料を挟んだ加圧型が加圧された状態を示す模式図であり、（ｃ）は、加圧型を挟持治具で固定した状態を示す模式図である。

また図３は、複数個の複合材料を反り矯正するために中型を用いた実施形態を示す模式図である。（ａ）は、加圧方向から見て加圧型と同様の形状に形成された中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図であり、（ｂ）は、加圧方向から見て加圧型より大きな形状に形成された中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図であり、（ｃ）は、加圧方向から見て加圧型より大きな形状に形成された中型であり、かつ縁部に吸熱、放熱用フィンを取り付けた中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図である。

図２、図３を用いて、反り矯正工程を説明する。まず図２（ａ）に示すように、複合材料１を加圧型５に挟む。加圧型５は、マトリックス金属より融点の高い金属、例えば鉄が使用される。次に図２（ｂ）に示すように、複合材料１の厚み方向に、加圧型５を加圧し、複合材料１の反りを矯正する。加圧型５の加圧は、１．５ＭＰａ〜６５ＭＰａとして行う。次に図２の（ｃ）に示すように、加圧型５の周縁部を挟持治具６で固定する。

複数個の複合材料１に対して反り矯正工程を行う場合の加圧型の固定方法を図３に示す。図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、複合材料１と中型７を交互に積層し、加圧型５に挟む。

中型７は、加圧方向から見て加圧型５と同様の形状に形成されていても良いし、加圧方向から見て加圧型５より大きな形状に形成されていてもよい。又中型７は、複合材料１に対し加圧方向から見て同様の又は大きな形状に形成されていれば、加圧方向から見て加圧型５より小さい形状に形成されていても良い。

中型７が加圧方向から見て加圧型５より大きな形状に形成されている場合は、従来加熱冷却が進みにくい一対の加圧型に挟まれた中央部から熱が出入りしやすくなる。また図３の（ｃ）に示すように、中型７の端部に吸熱、放熱用のフィン８を取り付けて、更に吸熱及び放熱しやすくしても良い。

次に固定された加圧型５を、そのまま炉に入れ加熱する。加熱は、（（マトリックスとなる前記金属の融点＋２７３）÷２−２７３）℃以上、（マトリックスとなる前記金属の融点−１０）℃以下の温度で行うことが好ましい。特にマトリックスとなる金属の融点より１０℃以上１５０℃以下低い温度で行うことが好ましい。

また加圧型５及び／又は中型７はヒーターを内蔵していても良い。加圧型５及び／又は中型７がヒーターを内蔵している場合は、内蔵されたヒーターを用いて加熱を行うことも出来る。

加熱時間は、加熱温度によるが、３０分以上１０時間以下であることが好ましい。

加熱時間経過後、加圧型５を鉄製の作業台（定盤）上に放置して冷却する。また炉内で時間をかけて冷却してもよい。また必要に応じ、急冷しても構わない。

最後に加圧型５を取り外し、複合材料１を取り出す。

前記のようにして製造された複合材料１は、例えば半導体装置用の放熱部材として使用される。本実施形態を用いることによって、反りがある複合材料に割れ等を生じさせることなく矯正することが出来る。そのため今まで不良品となっていた反りがある複合材料を矯正出来、複合材料の製造における素材の歩留まりを向上できる。

また本実施形態を用いることによって、一度の作業で複数個の複合材料の反り矯正が可能であるため、効率が良く、また製造コストの低減も出来る。

以下に、本発明の金属をマトリックス相とし、セラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法の実施例を説明する。

まず鉄製の金型を準備した。前記金型を加熱炉の中で７００℃になってから一時間以上予熱を行った。予熱された鉄製の金型の金型温度は約２８０℃〜３００℃であった。またパンチ部も２８０℃〜３００℃になるように予熱を行った。

この金型に、セラミックス製粉末として１００μｍの粒度の炭化珪素粉末を１２０ｇ充填した。続いて金型の上部の開口側より、炭化珪素粉末の隙間をほぼ満たすと共に、金型の開口側において炭化珪素粉末を覆う程度の量の鋳物用アルミニウム合金ＡＣ４Ｃの６５０〜７００℃の溶湯を金型内に注入した。溶湯圧は１００ＭＰａであった。

供給された溶湯が充填状態の炭化珪素粉末の隙間に浸透した後、溶湯圧１００ＭＰａで３〜６分保持した。その後室温まで自然冷却し、金型を分解した。広い面が長辺１４０ｍｍ、短辺１００ｍｍの長方形で、厚さが３．２ｍｍの板材である複合材料が取り出された。

出来上がった複合材料は、厚み方向に反りが入っていた。反りの形は、加圧方向に対して凹状、凸状、波状等様々であった。

例えば図２の（ａ）に示すような加圧方向に対し凸状に反りが入った複合材料１の場合、地面に平行な台上に板材を反りのある凸側の面を上面にして置き、ある一定の間隔を空けて板材より上方向に設置したレーザー変位計を用い測定した。被測定物である板材を台上で左右に移動させ、固定されたレーザー変位計よりレーザー光で板材までの距離を検知した。その板材の移動中に検知した距離変位を反りとして測定した。

上記複合材料の反りは、例えば凝固の不均一、予熱時の金型の熱による変形、鋳造時の金型の応力による変形等の理由で入ったものと思われる。

次に反りがある複合材料を、広い面が一辺３００ｍｍ四方の正方形で、厚さが１００ｍｍの直方体である一対の鉄製の加圧型に挟んだ。本実施例では上記サイズの加圧型を用いたが、実施例の大きさの複合材料の場合、広い面が一辺１６０ｍｍ四方以上の正方形で、厚さが５ｍｍ以上の直方体である加圧型を使用すればよい。

鉄製の加圧型は、ヒーターを内蔵しており、内蔵されたヒーターを用いて加熱を行った。加圧型に温度を４００〜５００℃かけ、複合材料を挟んだ加圧型をハンドプレスで６．２ＭＰａ相当をかけて加圧した。

加圧時間は３０分から１０時間かけた。例えば５００℃の場合７時間かかった。

その後室温まで自然空冷で冷却し、加圧型から取り出した。

反り矯正前に０．２ｍｍあった複合材料の反りが、反り矯正後には０．０５ｍｍとなり、反りの矯正が出来ることが実証された。

また以下の技術的思想は前記実施形態又は実施例から把握できる。

（１）金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法であって、成形型内にセラミックス製粉末を入れマトリックスとなる金属の溶湯を前記成形型内に加圧状態で供給して凝固させ板状の複合材料を製造する製造工程と、一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程とを有し、前記中型は、加圧方向から見て加圧型より大きな形状に形成されており、該中型の縁部に吸熱及び放熱用の複数のフィンを備える複合材料の製造方法。

（２） 前記技術的思想（１）に記載の発明において、前記加圧型及び／又は前記中型は、内蔵されているヒーターを備える複合材料の製造方法。

本発明の実施形態における製造工程を示し、（ａ）は成形型にセラミックス製粉末が充填された状態の模式断面図であり、（ｂ）は溶湯が供給された状態の模式断面図であり、（ｃ）は、複合材料の模式断面図である。 本発明の実施形態における反り矯正工程を示し、（ａ）は加圧型に複合材料が挟まれた状態の模式図であり、（ｂ）は複合材料を挟んだ加圧型が加圧された状態を示す模式図であり、（ｃ）は加圧型を挟持治具で固定した状態を示す模式図である。 本発明の実施形態における複数個の複合材料を反り矯正するために中型を用いた加圧型の実施形態を示し、（ａ）は、加圧方向から見て加圧型と同様の形状に形成された中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図であり、（ｂ）は、加圧方向から見て加圧型より大きな形状に形成された中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図であり、（ｃ）は、加圧方向から見て加圧型より大きな形状に形成された中型であり、かつ縁部に吸熱、放熱用フィンを取り付けた中型を用いて、複数の複合材料を間に中型を介挿して加圧型に固定した状態を示す模式図である。

符号の説明

１、複合材料、２、セラミックス製粉末、３、溶湯、４、成形型、５、加圧型、６、挟持治具、７、中型、８、フィン

Claims (9)

1. 金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法において、一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程を有することを特徴とする複合材料の製造方法。
2. 成形型内にセラミックス製粉末を入れマトリックスとなる金属の溶湯を前記成形型内に加圧状態で供給して凝固させ板状の複合材料を製造する製造工程と、
   一個もしくは積層された前記複合材料を一対の加圧型に挟み加圧加熱して矯正する反り矯正工程と、
   を有することを特徴とする金属をマトリックス相としセラミックス製粉末を分散相とする複合材料の製造方法。
3. 前記反り矯正工程は複数の前記複合材料間に中型を介挿して行なうことを特徴とする請求項１または２記載の複合材料の製造方法。
4. 前記反り矯正工程における加熱は、（（マトリックスとなる前記金属の融点＋２７３）÷２−２７３）℃以上、（マトリックスとなる前記金属の融点−１０）℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
5. 前記反り矯正工程における加熱は、マトリックスとなる前記金属の融点より１０℃以上１５０℃以下低い温度で行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
6. 前記反り矯正工程における加圧は、１．５ＭＰａ以上６５ＭＰａ以下で行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
7. マトリックスとなる前記金属は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅及び銅合金のうちのいずれか一つである請求項１〜６のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
8. 前記セラミックスは、炭化珪素である請求項１〜７いずれかに記載の複合材料の製造方法。
9. 前記金属の溶湯には、あらかじめ他のセラミック製粉末が混入されている請求項２〜８いずれかに記載の複合材料の製造方法。

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