CN103710561A - 一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，即以金属粉、合金粉中任一种或两种以上金属粉或金属粉和合金粉的组合为基体粉料，外加促使合金生成或作为合金组成成分或改善多孔陶瓷材料与金属润湿性的非金属粉1，再外加非金属粉2，混合均匀后作为填充粉料；将多孔陶瓷作为增强相，放入容器中，再将填充粉料倒入多孔陶瓷中，通过不断旋转并震动或低压压制，使多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的多孔陶瓷上面再倒入适量的填充粉料；然后在保护气氛下保温一定时间后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的制备方法，特别涉及一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷/金属复合材料是20世纪80年代发展起来的陶瓷/金属复合材料的一种结构形式，即陶瓷相在复合材料中呈三维网状连续分布，金属相也在复合材料中呈三维网状连续分布，它们在空间呈现独特的网络结构。由于网络陶瓷骨架与金属三维连续，每一相都能发挥其独特的性能。因此，多孔陶瓷/金属双连续相复合材料具有高强度、高硬度、良好的抗磨损性能和抗热震性能，较高的热导率，较低的热膨胀系数，在航空航天、汽车制动、电子封装、机械制造等工业领域有着广泛的应用前景。
多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备过程主要包括多孔陶瓷预制件的制备和复合材料的制备两个过程，首先是制备多孔陶瓷，然后对多孔陶瓷和金属进行复合得到多孔陶瓷/金属的复合材料。
目前制备多孔陶瓷/金属复合材料的常用方法有挤压铸造工艺、真空压力渗浸工艺、无压渗浸工艺等。
挤压铸造工艺中由于施加压力较大，高压作用促使组织致密度高，熔体与增强材料接触时间变短，减少了界面反应时间，因而制备出的复合材料致密度高，性能好。但是由于在材料制备过程中需要施加较大压力，要求预制件具有一定的机械强度，因此只适合于制备不连续体的复合材料，不适合于制备双连续相复合材料型材，也不能生产大尺寸零件，因而限制了其工业化生产[1,2]。
真空压力渗浸工艺一般是采用高压惰性气体将金属液压入抽成真空的预制件中，在内外压力差的作用下凝固生成复合材料，该工艺可有效防止复合材料组分的氧化，限制界面反应，改善界面结合强度，减少出现气孔等缺陷的几率，所以制备出的材料致密度较高，性能较好，但是由于该工艺对设备要求较高，生产工艺复杂，成本较高，且不能生成大尺寸零件，因而限制了其快速发展[3]。
无压渗浸工艺诞生于20世纪80年代，主要技术为美国Lanxide公司所掌握，它主要是利用毛细管力的作用，使金属熔液在陶瓷预制件中自发攀升，占据孔洞的空间，并且与陶瓷的界面牢固结合浸渗预制件，该工艺生产过程简单，无需高压设备，且材料组分体积分数可调，生产成本相对较低，可制作大型复杂构件，但是由于金属和多孔陶瓷间的界面反应较为严重，制备出的材料致密度不高，性能相对较差，离工业化生产及实际应用还有很长一段距离[4-5]。
现有多孔陶瓷/金属复合材料所采用的挤压铸造工艺、真空压力浸渗工艺、无压浸渗工艺等方法，大多数先把金属制成合金锭，然后升温通过铸造或浸渗方法获得复合材料。由于这些方法需要先制备合金锭的步骤，而且金属或合金锭与多孔陶瓷分开放置，所以工艺过程比较复杂，铸造或浸渗慢，效率低，生产成本高，而且某些合金锭需要特殊设备制得或存在难以制备的缺点；此外，挤压铸造工艺、真空压力浸渗工艺、无压浸渗工艺等方法中，基体相基本上不能含有氧化物、碳化物、氮化物等非金属粉，这是由于这些非金属粉熔点很高，很难发生熔融，阻止了挤压铸造、浸渗过程的进行，因此很难对复合材料中基体相和增强相进行调节，从而使得复合材料内部各组分的变化范围很小，这大大限制了多孔陶瓷/金属复合材料性能的剪裁及其应用前景。
参考文献
[1] 黄永攀，李道火，黄 伟，挤压铸造条件下铝基复合材料铸造流动性研究，铸造技术，2004，53（11）：898-900；
[2] 马晓春，挤压铸造法制备SiC颗粒增强铝基复合材料，热加工工艺，1996（4）：25-26，28；
[3] 张萍，金属基复合材料液态浸渗制备工艺，毕节学院学报，2010，28（8）：73-76；
[4] Zufia A, Hand R J, The production of Al-Mg alloy/SiC metal matrix composites by pressureless infiltration, Journal of Materials Science, 2002, 37(5): 955-961；
[5] Aghajanian M K, Burke J T, White D R, and AS Nagelberg, A new infiltration for the fabrication of metal matrix composites, SAMPE Quarterly, 1989, 20(4): 43-46。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中很难对多孔陶瓷/金属复合材料中基体相和增强相组成进行调节，基体相和增强相组成调节范围小，制备工艺过程比较复杂，铸造或浸渗慢，效率低，生产成本较高而且某些合金锭需要特殊设备制得或存在难以制备的缺点，而提供一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的方法。
本发明的技术方案
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）、将多孔陶瓷作为增强相放入容器中，再将填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并震动或低压压制，使多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的多孔陶瓷上面再倒入适量的填充粉料，该适量的填充粉料的量以填充粉料熔融收缩后能够保证多孔陶瓷的孔隙内部被填充粉料熔融液填满为准；
所述的多孔陶瓷为Al2O3多孔陶瓷、或SiC多孔陶瓷或Si3N4多孔陶瓷
所述的填充粉料为基体粉料、非金属粉1与非金属粉2进行混合后的混合粉体；
其中所述的基体粉料为金属粉、合金粉中任一种，或两种以上金属粉的组合，或金属粉和合金粉的组合；其中所述的金属粉为Al粉、Cu粉、Fe粉、Mg粉或Ti粉等；其中所述的合金粉为Al-Mg合金粉、Al-Si-Mg合金粉、Cu-Al-Mg合金粉等；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al:Mg为80～92:20～8；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al:Si:Mg为70～85:10～7:20～8；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu:Al:Mg为74～82:0～10:26～8；
其中所述的非金属粉1为Si粉、P粉、B粉、C粉、K2ZrF6粉、K2TiF6粉中的一种或两种以上的混合；
其中所述的非金属粉2为氧化物、碳化物或氮化物，优选为SiC粉、Al2O3粉或Si3N4粉等；
所述的低压压制，其压力以保证多孔陶瓷不发生碎裂为准；
（2）、将填满有填充粉料的多孔陶瓷放入烧结炉中，在保护气氛下保温一定时间，其温度的确定以填充粉料中的基体粉料能熔融为准，其时间的确定以填充粉料中的基体粉料的熔融液能全部浸渗进多孔陶瓷为准，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料；
所述的保护气氛条件为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上气体组成的混合气体。
此外，本发明的一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法可以推广应用到多孔陶瓷/非金属基复合材料上，如Si3N4多孔陶瓷/Si双连续相复合材料上。
本发明的有益技术效果
本发明的一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，由于采用了不同于现有技术的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料制备方法，即增强相加入含有金属或合金相的填充粉料中，直接填充在多孔陶瓷骨架内，具有可调节基体相和增强相组成的技术效果，从而解决挤压铸造、真空压力浸渗、无压浸渗过程中增强相由于多孔陶瓷孔隙尺寸的限制易发生增强相堆积、封堵多孔陶瓷孔隙，最终导致不能形成均匀的复合材料，即这些方法不能对基体相和增强相进行调节的问题。
进一步，本发明的一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，由于采用了不同于现有技术的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料制备方法，即粉料与多孔陶瓷骨架距离近，因此无需挤压铸造设备和真空浸渗设备，同时可克服现有制备方法中铸造或浸渗过程需要时间而导致的制备速率慢的问题，具有设备要求低、材料制备速率快、制造效率高的技术效果。
进一步，本发明的一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，由于采用了不同于现有技术的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料制备方法，即以金属粉或合金粉或两者的混合粉料代替合金锭，因此无需事先制备合金锭的特殊设备，且可克服某些特定成分的合金锭难以制备的缺点，具有制备工艺简单、制造成本低廉、可实现多孔陶瓷/金属双连续相复合材料多样化的技术效果。
进一步，本发明的一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，由于采用了不同于现有技术的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料制备方法，即无需挤压铸造工艺中的挤压装置、也不存在真空压力浸渗工艺对设备要求高的缺点，只需要采用常压装置即可，同时填充粉料直接填充在多孔陶瓷骨架内也能减少原料占用设备空间，因此同样体积设备内可以制备出比采用挤压铸造工艺、真空压力浸渗工艺和无压浸渗工艺更大尺寸的复合材料，具有利于产业化的技术效果。
附图说明
图1、实施例1中填充粉料中不含非金属粉2即SiC粉所得的可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al复合材料的截面图；
图2、实施例1中填充粉料中含非金属粉2即SiC粉所得的可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al复合材料的截面图；
图3、实施例1所得的可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al复合材料的金相图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为97：1：2：0和95：1：2：2的比例进行混合后所得的混合粉料为填充粉料；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为92：8；
所述的进行混合，是将Al-Mg合金粉、非金属粉1即B粉、非金属粉1即K2ZrF6粉和非金属粉2即SiC粉在滚筒式球磨机的球磨罐中进行，控制球料质量比为1:1，同时在球磨罐中通入氩气，混料时间为8h，混料结束后，将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入氧化铝陶瓷坩埚中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使得SiC多孔陶瓷孔筋内填满填充粉料，并在填满填充粉料的骨架上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度1.5倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入快速升温管式炉设备中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至800℃进行保温8h，然后自然冷却到室温，即得可调节增强相和基体相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料；
上述填充粉料中不含非金属粉2即SiC粉和含非金属粉2即SiC粉所得的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料分别经过佳能G10相机进行拍照所得的截面图分别如图1、图2所示，从图1、图2可以看出复合材料中金属相Al和陶瓷相SiC的分布和结合情况，图2显示在金属相Al基体中含有少量SiC颗粒。
上述所得的可调节增强相和基体相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料经过重庆奥特光学仪器有限公司生产的MDJ系列金相显微镜拍照所得的金相图如图3所示，从图3中可以看出在陶瓷相SiC和陶瓷颗粒附近填满了基体相铝合金，由此表明该复合材料界面结合良好。
实施例2
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为95：1：2：2，92：1：2：5和89：1：2：8的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Mg合金粉按质量比计算，即Al：Mg为80:20；
所述的进行混合，是将Al-Mg合金粉、非金属粉1即B粉、非金属粉1即K2ZrF6粉与非金属粉2即SiC粉在滚筒式球磨机的球磨罐中进行，控制球料质量比为1:1，同时在球磨罐中通入氩气，混料时间为8h，混料结束后，将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入氧化铝陶瓷坩埚中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，不断旋转并轻轻震动坩埚，使得SiC多孔陶瓷孔筋内填满填充粉料，并在填满填充粉料的骨架上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入快速升温管式炉设备中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至700℃进行保温6h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例3
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为95：1：2：2，92：1：2：5和85：1：2：12的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为87：13；
所述的进行混合，是将Al-Mg合金粉、非金属粉1即B粉、非金属粉1即K2ZrF6粉与非金属粉2即SiC粉在滚筒式球磨机的球磨罐中进行，控制球料质量比为1:1，同时在球磨罐中通入氮气，混料时间为8h，混料结束后，将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入氧化铝陶瓷坩埚中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，在0.5MPa压力下压制，使得SiC多孔陶瓷孔筋内填满填充粉料，并在填满填充粉料的骨架上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度1.2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入快速升温管式炉设备中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至750℃进行保温8h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例4
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即SiC粉为80：10：10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为70：10：20；
所述的进行混合，是在通入氩气的真空手套箱里将Al-Si-Mg合金粉、非金属粉1即Si粉与非金属粉2即SiC粉装在通入氩气的球磨罐中在无水乙醇和丙酮的混合溶液中进行混合；混料时间为10h，混料结束后，将磨球取出，烘干过筛后的混合粉体即为填充粉料，装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，在0.5MPa压力下压制，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度1.5倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下1300℃下保温4h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例5
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即SiC粉为80:10:10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为80：9：11；
所述的进行混合，是在通入氮气的真空手套箱里将Al-Si-Mg合金粉、非金属粉1即Si粉与非金属粉2即SiC粉装在通入氮气的球磨罐中在无水乙醇中进行混合，混料时间为10h，混料结束后，将磨球取出，烘干过筛后的混合粉体即为填充粉料，装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满混合粉体的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下1250℃下保温4h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例6
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉料：非金属粉1即Si：非金属粉2即SiC粉为80：10：10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为85：7：8；
所述的进行混合，是在通入氮气的真空手套箱里将Al-Si-Mg合金粉、非金属粉1即Si粉与非金属粉2即SiC粉装在通入氮气的球磨罐中在丙酮中进行混合，混料时间为10h，混料结束后，将磨球取出，烘干过筛后的混合粉体即为填充粉料，装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.1倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下1200℃下保温5h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例7
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Cu-Mg合金粉：非金属粉1即P粉：非金属粉2即SiC粉为89：2：9的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Cu-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Mg为74：26；
所述的进行混合，是在通入氩气的真空手套箱里将Cu-Mg合金粉、非金属粉1即P粉与非金属粉2即SiC粉装在通入氩气的球磨罐中在无水乙醇中进行混合，混料时间为10h，混料结束后，将磨球取出，烘干过筛后的混合粉体即为填充粉料，装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.5倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下1100℃下保温4h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Cu双连续相复合材料。
实施例8
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Cu-Al-Mg合金粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即SiC粉为88：2：10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Al：Mg为82：10：8；
所述的进行混合，是将Cu-Al-Mg合金粉、非金属粉1即C粉与非金属粉2即SiC粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合；混料时间为10h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.3倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下1150℃下保温5h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Cu双连续相复合材料。
实施例9
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即Cu-Al-Mg合金粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即SiC粉为86：2：12的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Al：Mg为80：8：12；
所述的混料，是将Cu-Al-Mg合金粉、非金属粉1即C粉与非金属粉2即SiC粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合；混料时间为10h，混料结束后，将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将SiC多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于SiC多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使SiC多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的SiC多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证SiC多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的SiC多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下1100℃下保温6h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的SiC多孔陶瓷/Cu双连续相复合材料。
实施例10
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Al粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Al2O3粉为80：9：11的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Al粉与非金属粉1即Si粉与非金属粉2即Al2O3粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合；混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Al2O3多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入容器中，倒入填充粉料的体积不少于Al2O3多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Al2O3多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Al2O3多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.6倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Al2O3多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Al2O3多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至1100℃保温8h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Al2O3多孔陶瓷/Al双连续相复合材料。
实施例11
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Cu粉：非金属粉1即P粉：非金属粉2即Si3N4粉为85：2：13的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Cu粉与非金属粉1即P粉与非金属粉2即Si3N4粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度3倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至1150℃下保温8h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Cu双连续相复合材料。
实施例12
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Fe粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即Si3N4粉为90：1：9的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Fe粉与非金属粉1即C粉与非金属粉2即Si3N4粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入混合粉体的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度3.2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至1450℃下保温4h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Fe双连续相复合材料。
实施例13
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Ti粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即Si3N4粉为95：1 ：4的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Ti粉与非金属粉1即C粉与非金属粉2即Si3N4粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满混合粉体，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.8倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至1500℃下保温3h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Ti双连续相复合材料。
实施例14
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Mg粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即 Si3N4粉为90：5：5的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Mg粉与非金属粉1即Si粉与非金 属粉2即Si3N4粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.4倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至650℃下保温5h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Mg双连续相复合材料。
实施例15
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Mg粉：金属粉Al粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Si3N4粉为80：10：5：5的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的进行混合，是将金属粉Mg粉、金属粉Al粉、非金属粉1即Si粉与非金属粉2即Si3N4粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为8h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（2）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.5倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至850℃下保温6h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Mg双连续相复合材料。
实施例16
一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按质量比计算，即金属粉Mg粉：Al-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Si3N4粉：非金属粉2即Al2O3粉为80：10：5：4.5：0.5的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为80:20；
所述的进行混合，是将金属粉Mg粉、Al-Mg合金粉、非金属粉1即Si粉、非金属粉2即Si3N4粉和非金属粉2即Al2O3粉在通入氩气的真空手套箱里将合金粉体装在通入氩气的球磨罐中进行混合，混料时间为10h，混料结束后将磨球取出，将混料后的混合粉料即填充粉料装入大的密封性很好的塑料瓶真空塑封备用；
（2）、将Si3N4多孔陶瓷作为增强相放入容器中，随后将步骤（1）的填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于Si3N4多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并轻轻震动坩埚，使Si3N4多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的Si3N4多孔陶瓷上面再倒入厚度为多孔陶瓷厚度2.2倍的填充粉料，即使填充粉料熔融收缩后也能够保证Si3N4多孔陶瓷孔隙内部被填充粉料的熔融液填满；
（3）、将填满有填充粉料的Si3N4多孔陶瓷放入烧结炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将温度升至750℃下保温8h，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的Si3N4多孔陶瓷/Mg双连续相复合材料。
综上所述，本发明的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，具有可调节基体相和增强相组成，无需特殊设备，工艺简单，生产效率高，成本低廉等特点，适合工业化生产。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (23)
1.一种可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、将多孔陶瓷作为增强相放入容器中，再将填充粉料倒入多孔陶瓷中，倒入填充粉料的体积不少于多孔陶瓷全部孔隙体积，通过不断旋转并震动或低压压制，使多孔陶瓷孔隙中充满填充粉料，并在填满填充粉料的多孔陶瓷上面再倒入适量的填充粉料，该适量的填充粉料的量以填充粉料熔融收缩后能够保证多孔陶瓷的孔隙内部被填充粉料熔融液填满为准；
所述的多孔陶瓷为Al2O3多孔陶瓷、或SiC多孔陶瓷或Si3N4多孔陶瓷
所述的填充粉料为基体粉料、非金属粉1与非金属粉2进行混合后所得的混合粉体；
所述的基体粉料为金属粉、合金粉中任一种、或两种以上金属粉、或金属粉和合金粉的组合；
所述的非金属粉1为Si粉、P粉、C粉、B粉、K2ZrF6粉、K2TiF6粉中的一种或两种以上的混合；
所述的非金属粉2为氧化物、碳化物或氮化物或它们的组合；
（2）、将填满有填充粉料的多孔陶瓷放入烧结炉中，在保护气氛下保温一定时间，其温度的确定以填充粉料中的基体粉料能熔融为准，其时间的确定以填充粉料中的基体粉料的熔融液能全部浸渗进多孔陶瓷为准，然后自然冷却到室温，即得可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料。
2.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的金属粉为Al粉、Cu粉、Fe粉、Mg粉或Ti粉；
所述的合金粉为Al-Mg合金粉、Al-Si-Mg合金粉或Cu-Al-Mg合金粉；
其中所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al:Mg为80～92:20～8；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al:Si:Mg为70～85:10～7:20～8；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu:Al:Mg为74～82：0～10:26～8。
3.如权利要求2所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相 复合材料的制备方法，其特征在于所述的非金属粉2为Al2O3粉、SiC粉或Si3N4粉。
4.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为97：1：2：0和95：1：2：2的比例进行混合后所得的混合粉料；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为92：8。
5.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为95：1：2：2，92：1：2：5和89：1：2：8的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为80:20。
6.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Mg合金粉：非金属粉1即B粉：非金属粉1即K2ZrF6粉：非金属粉2即SiC粉分别为95：1：2：2，92：1：2：5和85：1：2：12的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为87：13。
7.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即SiC粉为80：10：10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为70：10：20。
8.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即SiC粉为80:10:10的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为80：9：11。
9.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Al-Si-Mg合金粉料：非金属粉1即Si：非金属粉2即SiC粉为80：10：10的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Al-Si-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Si：Mg为85：7：8。
10.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Cu-Mg合金粉：非金属粉1即P粉：非金属粉2即SiC粉为89：2：9的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料；
所述的Cu-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Mg为74：26。
11.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Cu-Al-Mg合金粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即SiC粉为88：2：10的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Al：Mg为82：10：8。
12.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即Cu-Al-Mg合金粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即SiC粉为86：2：12的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Cu-Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Cu：Al：Mg为80：8：12。
13.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Al粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Al2O3粉为80：9：11的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
14.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Cu粉：非金属粉1即P粉：非金属粉2即Si3N4粉为85：2：13的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
15.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Fe粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即Si3N4粉为90：1：9的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
16.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Ti粉：非金属粉1即C粉：非金属粉2即Si3N4粉为95：1 ：4的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
17.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Mg粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即 Si3N4粉为90：5：5的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
18.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Mg粉：金属粉Al粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Si3N4粉为80：10：5：5的比例进行混合后所得的混合粉体为填充粉料。
19.如权利要求1所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的填充粉料，按质量比计算，即金属粉Mg粉：Al-Mg合金粉：非金属粉1即Si粉：非金属粉2即Si3N4粉：非金属粉2即Al2O3粉为80：10：5：4.5：0.5的比例进行混合后所得的混合粉体；
所述的Al-Mg合金粉，按质量比计算，即Al：Mg为80：20。
20.如权利要求1-19任一权利要求所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上气体组成的混合气体。
21.如权利要求1-19任一权利要求所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的进行混合，即在球磨罐中进行混合，球磨罐中的混合即在真空、或通入保护气氛、或在溶剂中进行，混料时间为1h~24h，混料结束后，将磨球取出，在真空或保护气氛中混合均匀的粉体或在溶剂中混合均匀的粉体烘干过筛后的混合粉体即为填充粉料。
22.如权利要求21所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于所述的溶剂为无水乙醇、丙酮或无水乙醇与丙酮组成的混合溶液。
23.如权利要求1-19任一权利要求所述的可调节基体相和增强相组成的多孔陶瓷/金属双连续相复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的低压压制，其压力以保证多孔陶瓷不发生碎裂为准。
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