KR0148356B1 - 신규한 금속 기질 복합체를 제조하는 방법 - Google Patents

신규한 금속 기질 복합체를 제조하는 방법

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KR0148356B1 KR1019890014564A KR890014564A KR0148356B1 KR 0148356 B1 KR0148356 B1 KR 0148356B1 KR 1019890014564 A KR1019890014564 A KR 1019890014564A KR 890014564 A KR890014564 A KR 890014564A KR 0148356 B1 KR0148356 B1 KR 0148356B1
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토마스 버크 존
스티븐스 뉴커크 마크
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마이클 제이. 홀린스
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Abstract

내용 없음.

Description

신규한 금속 기질 복합체를 제조하는 방법
제1도는 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체 제조용 조립체의 단면도.
제2도 및 제3도는 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체를 폴리스티렌컵으로된 정밀 주형으로 열 성형시켜 얻은 표면 마무리의 사진.
본 발명은 자발적인 용침 기술에 의해 금속 기질 복합체를 성형시킨 후, 생성된 금속 기질 복합체를 열 성형시키는 방법에 관한 것이다. 특히, 상기 제조 공정중의 적어도 몇몇 단계에서는 용침 촉진제(infiltration enhancer) 및/또는 용침 촉진제 전구체(infiltration enhancer precursor) 및/또는 용침 가스체(infiltrating atmosphere)가 충전재 또는 예비성형체와 상호 작용하게 되는데, 이에 의해 용융 기질 금속이 충전재 또는 예비성형체내로 자발적으로 용침할 수 있게 된다. 금속 기질 복합체가 형성된 후, 이를 압연, 압출, 다이 캐스팅, 단조, 스탬핑, 압착과 같은 열 성형 기술로 처리한다.
금속 기질과 보강상(예, 세라믹 입자, 휘스커, 섬유 등)을 포함한 복합체는 그 용도가 매우 광범위한데, 그 이유는 복합체가 경성과 내마모성을 가지는 보강상과 내구성 및 인성을 가지는 금속 기질의 복합체이기 때문이다. 일반적으로, 금속기질 복합체는 강도, 경도, 내마모성, 고온 강도 등과 같은 특성이 단일 금속에 비해 우수하며, 그 특성의 우수성은 주로 특정 성분, 특정 성분의 부피, 중량 분율 및 복합체 제조 방법에 따라 달라진다. 어떤 경우에는, 복합체의 중량이 기질 금속 그 자체보다도 가벼워질 수도 있다. 탄화규소(예, 입자 형태, 소판 형태 또는 휘스커 형태)와 같은 세라믹으로 보강시킨 알루미늄 기질 복합체는 알루미늄 자체보다 경도 내마모성 및 고온 강도 등이 우수하므로 관심의 대상이 된다.
알루미늄 기질 복합체를 제조하기 위한 여러가지 방법이 공지되어 있는데, 예를 들면, 분말 야금법(powder metallurgy techniques) 및 액상 금속 용침 기법(liquid-metal infiltration techniques)이 있다. 액상 금속 용침기법은 가압 주형, 진공 주형, 교반 및 습윤제 등을 사용한다. 분말 야금법은 금속 분말과 보강 물질(예, 분말 형태, 휘스커 형태, 세단 섬유 등)을 혼합한 다음, 냉간 압연 및 소결, 또는 열간 압연시키는 방법이다. 이 분말 야금법에 의해 제조된 알루미늄 기질 복합체(탄화규소로 보강시킨 것)의 최대 세라믹 부피 분율은 보강재가 휘스커 형태인 경우에 약 25부피%이고, 보강재가 입자 형태인 경우에 약 40부피%임이 보고되어 있다.
종래의 분말 야금법을 이용한 금속 기질 복합체의 제조 방법은 여러 가지 제한이 가해진다. 예를 들면, 복합체내의 세라믹상(입자 형태인 경우)의 부피 분율이 약 40%로 제한되는가 하면, 압연 공정에 의해 얻어지는 제품의 크기에도 제한이 있다. 또한 후속 공정(예, 성형 또는 기계 가공)이나 복잡한 압연 장치의 도움 없이는 비교적 단순한 형태의 제품밖에는 생산할 수가 없다. 또한, 압축 성형체(compact)내의 석출 및 입자 성장에 기인하여 미세 구조가 불균일해지는가 하면, 소결 작업시 불균일한 수축이 발생하기도 한다.
1976년 7월 20일자 미합중국 특허 제 3,970,136호(J. C. 캐널)에는 소정의 배향 패턴을 가지는 섬유 보강재(예, 탄화규소 또는 알루미나 휘스커)가 혼입되어 있는 금속 기질 복합체의 제조 방법이 기재되어 있다. 이 복합체는 용융 기질 금속(예, 알루미늄) 공급원을 구비한 주형내에 평행한 매트(mat) 또는 보강 섬유로 된 펠트를 놓은 다음, 용융 금속이 상기 매트내로 용침하도록 그리고 상기 배향된 보강 섬유를 둘러싸도록 압력을 가하여 제조한다. 용융 금속을 매트 적충체에 주입시키면서 압력을 가하여 매트 사이에서 유동시켰다. 이 복합체내의 보강 섬유의 부피 분율은 약 50부피%로 보고되어 있다.
전술한 용침 공정에서는 섬유 매트 적충체내에 용융 기질 금속을 강제 용침 시키기 위해 외부에서 압력을 가해주므로, 압력 변화에 따른 유동 특성의 변화에 의해 불균일한 기질이 형성될 수 있고, 기공 등의 결함이 발생할 수 있으며, 용융 금속을 섬유 매트내의 다수의 위치에서 도입시키더라도 불균일한 성질이 얻어질 수 있다. 따라서, 섬유 매트 적충체내에 용융 금속을 균일하게 용침시키기 위해서는 복잡한 매트/용융 금속 공급원 배열 및 복잡한 유동로가 필요해진다. 또한 이와 같은 가압 용침법에서는 매트의 부피가 커지면 용융 금속의 용침이 어려워지기 때문에 기질의 부피에 대한 보강재의 부피 비율이 비교적 낮아지는 문제점이 있고, 가압하에서 주형내에 용융 금속을 주입시켜야 하므로 공정에 드는 비용이 증가하는 문제가 있다. 또한, 전술한 방법은 보강 입자나 보강 섬유가 규칙적으로 배열되었을 때에만 용침이 가능하므로 불규칙하게 배열된 보강재(입자, 휘스커 또는 섬유)를 사용한 알루미늄 기질의 복합체는 제조할 수 없다.
알루미늄 기질-알루미나 충전재의 복합체를 제조하는 경우, 알루미늄이 알루미나에 용이하게 습윤되지 못하므로 정합성이 있는 제품의 생산이 곤란해진다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 여러 가지 방법이 제안되어 있는데, 그중 하나의 해결 방법으로서 알루미나를 금속(예, 니켈 또는 텅스텐)으로 피복한 다음, 알루미늄과 함께 열간 압연시키는 것을 들수 있으며, 다른 하나의 방법은 알루미늄을 리튬과 합금시키고, 알루미나를 실리카로 피복시키는 것이다. 그러나, 이런 방법으로 제조한 복합체는 그 특성이 일정하지 않으며, 피복재가 충전재의 특성을 열화시키며, 알루미늄과 합금된 리튬이 기질의 특성에 악영향을 끼치는 수가 있다.
미합중국 특허 제 4,232,091 호(R. W. 그림쇼외 다수)는 상기한 알루미늄 기질-알루미나 복합체 제조시의 몇가지 문제점을 해소한 것으로서, 상기 특허에서는 700 내지 1,050℃의 온도로 예열시킨 알루미나 섬유 매트나 알루미나 휘스커 매트내로 용융 알루미늄(또는 용융 알루미늄 합금)을 75 내지 375㎏/㎠의 압력으로 강제 용침시키고 있다. 그 결과 제조된 고체 주형내의 알루미나 대 금 속의 최대 부피 비율은 0.25/1이다. 상기 특허에서도 용침시키기 위해 외력이 필요하므로 전술한 미합중국 특허 제 3,970,136 호의 문제점과 동일한 문제점이 존재한다.
유럽 특허 출원 공개 제 115,742 호에는 예비성형체인 알루미나 기질내의 공극내에 용융 알루미늄을 충전시킴에 의해 전해조의 부품으로 특히 유용한 알루미늄-알루미나 복합체를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 상기 출원에서는 알루미나가 알루미늄에 의해 습윤되지 않는다는 사실을 강조하고 있고, 이에 따라 알루미나 예비성형체를 습윤시키기 위한 여러가지 기법을 사용하고 있다. 예를들면, 티타늄, 지르코늄, 하프늄 또는 니오븀 등의 이붕화물과 같은 습윤제나 리튬, 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 크롬, 철, 코발트, 니켈, 지르코늄 또는 하프늄과 같은 금속으로 알루미나를 피복시키는 것을 들수 있다. 또한, 습윤을 촉진시키기 위해 아르곤과 같은 불활성 가스체도 사용한다. 상기 특허 출원에서는 또한 피복되지 않은 기질내에 용융 알루미늄을 용침시키기 위해 압력을 가해주게 되는데, 이 경우의 용침은 기공을 비우고 불활성 가스체(예, 아르곤 기체)하에서 용융 알루미늄에 압력을 가함에 의해 달성된다. 다른 방법으로는, 예비성형체의 표면을 증기상 알루미늄 용착에 의해 습윤시킨 후, 용융 알루미늄으로 예비성형체내의 기공을 충만시키기도 한다. 알루미늄이 예비성형체의 기공내에 확실하게 유지되도록 하기 위해서는 진공 또는 아르곤 가스체하에서의 열처리(예, 1,400 내지 1,800℃의 온도)가 필요하다. 이와 같은 열처리를 하지 않은 경우, 용침된 예비성형체의 기체 압력을 가하거나 용침 압력을 제거하게 되면 용침된 예비성형체로부터 알루미늄이 유실된다.
유럽 특허 출원 공개 제 94353 호에서도 전해조내의 알루미나 성분내로 용융 금 속의 용침을 촉진하기 위해 습윤제를 사용하고 있다. 상기 출원에서는 전해조라이너 또는 전해조 기판으로서의 음극 전류 공급체를 구비한 전해조에서 전해체취(electrowinning)에 의해 알루미늄을 생산한다. 용융 빙정석으로부터 전해조 기판을 보호하기 위해서, 전해조의 조업 개시전이나 전해 공정에 의해 생성된 용융 알루미늄 내에 알루미나 기판을 침지시킴과 동시에 습윤제와 용해 억제제의 혼합물로 상기 알루미나 기판을 얇게 피복한다. 습윤제로서는 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 규소, 마그네슘, 바나듐, 크롬, 니오븀, 또는 칼슘을 들고 있으며, 특히 티타늄이 바람직한 습윤제의 용해도를 억제시키는데 유용하다고 기재되어 있다. 그러나, 상기 출원에는 금속 기질 복합체의 제조에 대한 기재가 전혀 제시되어 있지 않으며, 예로써 질소 가스체하에서의 복합체 제조에 대한 기재가 전혀 제시되어 있지 않다.
압력 및 습윤제를 사용하는 방법 이외에도 진공을 사용하면 용융 알루미늄을 다공성 세라믹 성형체내로 용이하게 용침시킬 수 있는 것으로 알려져 있다. 예를들면, 1973년 2월 27일자로 특허된 미합중국 특허 제 3,718,441 호(R. L. 랜딩 햄)가 그것인데, 상기 특허에서는 10-6토르(torr) 이하의 진공하에서 세라믹 압축 성형체(예, 탄화붕소, 알루미나 및 산화 베릴륨)에 용융 금속(예, 알루미늄, 베릴륨, 마그네슘, 바나듐, 니켈, 또는 크롬)을 용침시키고 있다. 10-2내지 10-6토르의 진공하에서는 용융 금속이 세라믹의 기공내로 자유롭게 유동할 수 없을 정도로 용융 금속에 의한 세라믹의 습윤이 불량하지만 진공이 10-6토르 이하인 경우에는 습윤이 개선된다고 기재하고 있다.
1975년 2월 4일자로 특허된 미합중국 특허 제 3,864,154 호(G. E. 가자외 다수)도 용침을 달성하기 위해 진공을 사용하고 있다. 상기 특허에서는 냉간 압연된 알루미늄 분말층상에 A1B12로 구성된 냉간 압연 압축 성형체를 설치하고, 이어서 A1B12분말 압축 성형체의 상부로 알루미늄을 추가로 설치한다. 알루미늄 분말층 사이에 A1B12압축 성형체를 개재시킨 것을 담은 도가니를 진공로에 설치한 다음, 진공로를 약 10-5토르로 진공화하여 기체를 방출시킨다. 이어서 온도를 1,100℃로 승온시키고, 이 온도에서 3시간 동안 유지시킨다. 이러한 조건하에서 용융 알루미늄은 다공질 A1B12압축 성형체내로 용침된다.
1968년 1월 23일자로 특허된 미합중국 특허 제 3,364,976 호(존 엔, 리딩외 다수)에는 성형체내로 용융 금 속의 용침을 촉진시키기 위한 자체 발생 진공의 생성에 대한 개념이 기재되어 있다. 특히, 상기 특허에서는 성형체(예 흑연 주형, 강철 주형, 또는 다공질의 내화 물질)를 용융 금속내에 완전히 침지시키고 있는데, 주형을 사용하는 경우, 용융 금속과 반응하는 기체가 충전되어 있는 주형의 공동부는 주형내의 하나 이상의 구멍을 통해 주형 외측의 용융 금속과 연결된 상태로 된다. 상기 주형을 용융 금속내에 침지시키면 주형 공동부내의 기체와 용융 금속 사이의 반응에 의해 자체 발생 진공이 형성됨에 다라 주형 공동부가 충전된다. 특히, 진공은 고체 금속 산화물이 생성된 결과 형성된 것이다. 따라서, 주형 공동부내의 기체와 용융 금속 사이의 반응을 유발시키는 것이 중요하다. 그러나, 진공을 형성하기 위해 주형을 이용하는 기법은 주형 사용에 관련된 고유의 한계 때문에 바람직하지 않다. 즉 주형은 먼저 특정 형태로 기계 가공한 다음, 마무리 가공하고, 주형상에 주조 표면을 형성하고, 주형으로서 사용하기 위해 조립하고, 사용후에는 주조물을 제거하기 위해 주형을 분해하고, 분해한 후에는 재사용을 위해 주형을 재생해야 하며 재생시 주형의 표면을 재가공하거나 주형이 더 이상 사용 불가능한 경우에는 폐기 처분해야 한다. 주형을 복잡한 형태로 기계 가공하기 위해서는 비용이 많이 들고 시간도 많이 소비되며, 이같이 복잡한 형태의 주형으로부터 성형된 주조물을 제거해 내는 것도 매우 어렵다(즉, 주조물의 형상이 복잡하므로 주형으로부터 제거해낼 때 부서지기 쉽다). 또한 주형을 사용하지 않고 다공질 내화 물질을 용융 금속내로 직접 침지시키는 기법도 제시되어 있으나, 이 경우에는 상기 내화 물질을 하나의 덩어리로 성형해 주어야 한다. 그렇게 하지 않으면 내화 물질 입자들이 하나 하나 분리되거나 용융 금속의 상부로 떠오르게 되는 문제가 있다. 또한, 입자로 구성된 예비성형체, 즉 입자간의 결합성이 없는 예비성형체를 용침시키기 위해서는 용융 금속에 의해 예비성형체의 적어도 일부가 변위되지 않도록 하여 불균일한 미세 구조가 되지 않도록 상당한 주의가 필요하다.
따라서, 압력이나 진공을 사용할 필요가 없는, 세라믹 물질과 같은 다른 물질내에 매립된 금속 기질을 생성시키기 위해, 감쇄 습윤제를 사용할 필요가 없는 간단하고 신뢰성 있는 성형 금속 기질 복합체 제조 방법 및 제조된 금속 기질 복합체의 최종 마무리 가공을 최소화할 수 있는 기법이 오래전부터 요구되어 왔다. 본 발명은 이같은 요구에 부응하는 기법으로서, 제조 공정중의 적어도 몇몇 단계에 용침 촉진제를 제공하기만 하면, 용침 가스체(예, 질소 가스체)하에서 예비성형체로 성형될 수 있는 어떤 물질(예, 세라믹 물질)에 용융 금속(예, 알루미늄)을 용침시키기 위한 자발 용침 기구를 제공한다.
본 발명은 금속 기질 복합체 제조 방법에 관한 다수의 다른 특허 출원과 관련이 있는 발명으로서, 이하의 기재에서는 이들 다른 특허 출원을 단순히 금속 기질 특허 출원으로 약칭한다.
1987년 5월 13일자로 출원된 미합중국 특허 출원 제 049,171 호(화이트외 다수)에는 금속 기질 복합 재료의 제조 방법이 기재되어 있는데, 이 출원 발명에 따르면 약 1중량%이상(바람직하게는 약 3중량% 이상)의 마그네슘을 함유한 용융 알루미늄으로 투과성 충전재(예, 세라믹 물질 또는 세라믹 피복재를 용침시킴으로써 금속 기질 복합체를 제조한다. 용침은 외부로부터 압력이나 진공을 가하지 않은 상태하에서 자발적으로 발생한다. 약 10내지 100부피%(바람직하게는 약 50%이상)의 질소와, 경우에 따라 비산화성 기체(예, 아르곤 기체)를 함유한 약 675℃이상의 기체의 존재하에서, 용융 합금 공급원은 충전재와 접촉을 유지한다. 이같은 조건에서 용융 알루미늄 합금은 대기압하에서 세라믹체내로 용침되어 알루미늄(또는 알루미늄 합금) 기질 복합체를 형성한다. 충전재에 용융 알루미늄 합금이 소정량 만큼 용침된 후에는 온도를 강하시켜 합금을 응교시켜 보강 충전재를 함유한 고체의 금속 기질 구조를 얻는다. 용융 합금 공급원의 양은 충전재의 계면까지 용침이 달성될 수 있도록 충분한 양으로 한다. 상기 출원 발명에 따르면, 제조된 알루미늄 기질 복합체내의 충전재의 양이 지나치게 많으므로 충전재 대 합금의 부피비가 1:1 이상이 된다.
상기 특허 출원 제 049,171 호의 제조 공정 조건하에서 질화 알루미늄은 알루미늄 기질내에서 불연속 상을 형성할 수 있다. 알루미늄 기질내의 질화물의 양은 온도, 합금의 조성, 기체의 조성 및 충전재 등과 같은 여러 인자의 변화에 따라 달라진다. 그러나, 최종 사용 목적을 위해 복합체내에 질화 알루미늄이 거의 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
온도가 높아지면 용침이 촉진되는 반면에 질화물의 생성이 용이해지므로, 상기 특허 출원 제 049,171 호에서는 용침 작용과 질화물의 생성이 균형을 이루도록 하고 있다.
마이클 케이, 아가자니안 등이 1988년 1월 7일자 출원한 차단체(Barrier)를 이용한 금속 기질 복합체 제조 방법이라는 명칭의 미합중국 특허 출원 제 141,642 호에는 금속 기질 복합체의 제조시 사용할 수 있는 적절한 차단 수단의 일례가 기재되어 있다. 아가자니안 등이 발명한 이 방법에 따르면, 차단 수단(예, 2 붕소화 티타늄 입자 또는 유니온 카바이드에서 그라호일
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이라는 상품명으로 시판하는 가요성 흑연 테이프)은 충전재의 표면상에 배치되고, 기질 합금은 위차단 수단에 의해 차단된 표면 경계까지 용침한다. 상기 차단 수단은 용융 합금의 용침의 진행을 차단 방해 또는 중지하여 생성된 금속 기질 복합체가 그 최종, 또는 거의 최종적인 형태를 이루도록 한다. 따라서, 생성된 금속 기질 복합체의 외형은 차단 수단의 내면의 형상과 거의 일치하게 된다.
금속 기질 복합체 및 그 제조 방법이라는 명칭의 미합중국 특허 출원 제 049,171 호는 미합중국 특허 출원 제 168,284 호(1988년 3월 15일 출원됨, 마이클 케이, 아가자니안 및 마크 에스. 뉴 커크)의 개량 발명으로서, 이에 따르면, 기질 금속 합금은 제1용융 금속 공급원으로서 그리고 기질 금속 합금 저장원으로서 제공되며, 이 기질 금속 합금 저장원은 예컨대 중력에 의해 제1용융 금속 공급원과 연결된다. 특히, 상기 특허 출원에 기재되어 있는 조건하에서, 제1용융 기질 합금 공급원은 대기압하에서 충전재내로 용침을 개시하여 금속 기질 복합체의 생성을 개시한다. 상기 제1용융 기질 합금 공급원은 충전재내로 용침중에 완전히 고갈되므로, 필요한 경우 자발 용침의 진행중에 용융 기질 금속 저장원으로부터 연결 수단을 이용하여 재공급시킬 수 있다. 충전재가 용융 기질 금속에 의해 원하는 양만큼 자발 용침되면, 온도를 강하시켜 합금을 응고시키고, 이에 의해 보강용 충전재를 함유한 고체의 금속 기질 구조를 얻는다. 이같이 금속 저장원을 사용하는 것은 상기 특허 출원의 한 실시예이며, 이 실시예를 상기 특허 출원의 타 실시예와 결합할 필요는 없으나, 본 발명과 상기 특허 출원의 타 실시예를 결합하여 사용하면 유리하다.
금속 저자원의 양은 금속 저장원이 충전재의 소정 범위까지 충분히 용침할 수 있는 양으로 한다. 또한, 충전재의 적어도 일표면에는 차단 수단을 접촉 설치하여 표면의 경계면을 형성할 수도 있다.
용융 기질 합금의 양은 이 합금이 충전재의 경계면(예, 차단체)까지 자발 용침될 수 있는 양으로 함과 동시에, 용융 합금 저장원내의 합금의 양은 용침을 완성시키는데 충분할 뿐 아니라 과잉의 용융 합금이 금속 기질 복합체에 부착되어 남아 있을 수 있는 양으로 할 수 있다. 이 같이 과잉의 용융 합금이 존재할 경우, 복합체(예, 거대 복합체)가 생성되며, 이때, 금속 기질을 갖는 용침된 세라믹체는 저장원에 잔류하는 과잉 금속과 직접 결합하게 된다.
전술한 각 금속 기질 특허 출원에는 금속 기질 복합체 제조 방법 및 이 제조 방법에 의한 금속 기질 복합체가 기재되어 있는데, 본원 발명의 명세서에서는 이들 금속 기질 특허 출원을 참고 인용하였다.
금속 기질 복합체는 투과성 충전재 또는 예비성형체를 용융 기질 금속을 사용하여 자발적으로 용침시켜 생성된다. 용침된 충전재 또는 예비성형체는 이후 적당한 기술에 의해 열 성형된다. 특히, 제조 공정주의 적어도 몇몇 단계에서는, 용침 촉진제 및/또는 용침 촉진제 전구체 및/또는 용침 가스체가 충전재 또는 예비성형체와 상호 작용하게 되는데, 이에 의해, 용융 기질 금속이 충전재 또는 예비성형체내로 자발적으로 용침할 수 있게 된다. 금속 기질 복합체가 형성된 후, 이를 압연, 압출, 다이 캐스팅, 단조, 스탬핑, 압착과 같은 열 성형 기술로 처리한다.
본 발명의 다른 실시예에서는 용침 촉진제 전구체를 공급하는 대신, 직접 용침 촉진제를 예비성형체 및/또는 기질 금속 및/또는 용침 가스체중 적어도 하나에 공급한다. 적어도 자발 용침중에는 용침 촉진제로 적어도 일부분의 충전재 또는 예비성형체와 접촉되어야 한다.
일단 예비성형체 또는 충전재내로 자발적인 용침이 일어나면, 용침된 예비성형체 또는 충전재는 열 성형 기술로 처리한다. 이러한 열 성형 기술은, 예를들면, 금속 기질 복합체내의 기질 금 속의 액상 온도 또는 그 이상의 온도에서 실시할 수 있다. 용침된 금속 기질 복합체가 기질 금 속의 용융 온도 또는 그 이상의 온도에서도 용침된 충전재 또는 예비성형체의 존재로 인해서 자신의 형태를 거의 유지한다는 것이 중요하다.
금속 기질 복합체를 완전히 냉각시킨 뒤, 이후의 공정에서 열 성형시키고자하는 기질 금 속의 액상 온도(또는 그 이상의 온도)까지 가열시킨다. 또는, 자발적으로 용침된 성형체를 자발적으로 용침시킨 후 대략 액상 온도로 냉각시킨 뒤, 거의 즉시 열 성형시킬 수 있다. 더욱이, 이곳과 같은 매개체를 성형한 뒤, 부가로 열성형하기 위해 재가열할 수 있다. 본 발명의 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체는 금속 또는 금속간 화합물과 유사한 작업 가능 특성을 나타내면서, 기술된 금속 기질 복합체와 관련된 물질 특성의 장점을 유지하게 된다.
더욱이, 본 발명의 장점이 열 성형 방법은 물질의 단점을 증가시키지 않고 실시할 수 있으며, 몇몇 경우에는 이러한 단점을 감소시킬 수 있다. 특히, 2차 처리는 기공 수 및 기공 크기를 감소시키게 되며, 2차 처리를 실시하기 전에 복합체에 존재하는 균열부를 채우게 된다. 표면 처리는 양호하며, 몇몇 용도에서는 열 성형 기술을 통해서 얻을 수 있는 미처리 복합체보다 낫다.
본 발명에서는 알루미늄 기질 금속은 금속 기질 복합체의 제조 공정중 몇몇 부분에서 용침 가스체로 작용하는 질소 존재하에 용침 촉진제 전구체로 작용하는 마그네슘과 접촉하게 된다. 따라서, 알루미늄/마그네슘/질소로 이루어진 기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계는 자발적 용침을 하게 된다. 그러나, 다른 기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계도 알루미늄/마그네슘/질소계와 유사한 반응을 나타낼 수 있다. 예를 들면,유사한 자발 용침 양상이 알루미늄/스트론튬/질소계; 알루미늄/아연/산소계; 및 알루미늄/칼슘/질소계에서 관찰된 바 있다. 따라서, 알루미늄/마그네슘/질소계가 본 발명에 기본적으로 다루어지고 있으나, 그밖의 다른 기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계도 유사한 양상으로 반응한다는 것이 이해되어야 한다.
기질 금속이 알루미늄 합금을 포함할 경우, 알루미늄 합금은 충전재(즉, 알루미나 또는 탄화규소 입자)를 포함하는 예비성형체와 접촉되며, 상기 충전재 또는 예비성형체는 마그네슘과 함께 혼합되거나 공정중 몇몇 과정에서 마그네슘에 노출된다. 또한 바람직한 실시예로서, 알루미늄 합금 및/또는 예비성형체 또는 충전재는 적어도 공정의 한 단계에서 질소 가스체에 혼입된다. 예비성형체는 기질 금속에 의하여 자발적으로 용침되며, 자발 용침 및 금속 기질의 형성은 계에 공급된 마그네슘 농도(즉, 알루미늄 합금내 및/또는 충전재 또는 예비성형체내 및/또는 용침 가스체내), 예비성형체 또는 충전재내 입자의 크기 및/또는 조성, 용침 가스체내 질소의 농도, 용침 시간, 및/또는 용침 발생 온도 등의 공정 조건에 따라 변한다. 자발적 용침은 일반적으로 예비성형체 또는 충전재를 실제적으로 완전히 매립시킬 정도의 범위까지 일어난다.
여기서 알루미늄이라 함은 순수한 금속(예, 비교적 순수한 시판되는 비합금 알루미늄) 또는 철, 규소, 구리, 마그네슘, 망간, 크롬, 아연 등과 같은 합금 성분 및/또는 불순물을 함유한 시판되는 금속과 같은 여러가지 등급의 합금 및 금속을 의미한다. 이러한 정의에 따르면, 알루미늄 합금은 알루미늄이 주성분을 이루는 합금 또는 금속간 화합물이 된다.
잔부의 비산화성 기체라 함은 제조 공정 조건하에서 기질 금속과 거의 반응하지 않는 불활성 기체 또는 환원성 기체로서, 용침 가스체와 같은 제1차 기체이외의 임의의 기체를 의미한다. 사용되는 기체내에 불순물로서 존재하는 산화성 기체의 양은 제조 공정 조건하에서 기질 금속을 산화시키지 않을 정도로 유지해야 한다.
차단체 또는 차단 수단이라 함은 용융 기질 금속이 충전재 또는 예비성형체의 표면을 초과하여 용침되는 것을 방지해 주는 수단을 의미하는 것으로서, 적절한 차단 수단으로는 공정 조건하에서 그 형태를 유지할 수 있고 또한 거의 휘발성이 없는 임의의 물질을 선택할 수 있다.
적절한 차단 수단에는 이용된 공정 조건하에서 용융 기질 금속에 의해 거의 습윤되지 않는 물질 또한 포함된다. 이러한 종류의 차단 수단은 용융 기질 금속과의 친화력이 거의 없으며, 이 차단 수단에 의해 용융 기질 금속이 충전재 또는 예비성형체의 표면을 초과하여 용침되는 것이 방지된다. 또한, 이 차단 수단을 사용하면 최종 기계 가공 또는 연삭 가공을 줄일 수 있고, 생성된 금속 기질 복합체의 적어도 일부의 표면이 형성되게 된다. 경우에 따라서 차단 수단에 구멍(예, 드릴 구멍 또는 펀치 구멍)을 형성하여 용융 기질 금속이 기체와 접촉할 수 있게 할 수 도 있다.
카아커스 또는 기질 금 속의 카아커스라 함은 금속 기질 복함체의 생성중에 소모되지 않고 남아 있는 기질 금속 및, 통상적으로, 냉각시킨 경우에 냉각된 금속 기질 복합체에 부분적으로 접촉하여 남아있는 임의의 원형 기질 금속을 의미하는 것으로서, 이 카아커스 기질 금속에는 제2금속 또는 이종 금속이 포함될 수 있다.
충전제라 함은 기질 금속과 반응하지 않는 물질 및/또는 기질 금속에 제한된 용해도를 갖는 물질로서, 단일 성분이나 여러 성분들의 혼합체를 포함하며, 단일상 또는 다수 상일 수 있다. 충전제는 분말 형태, 얇은 조각 형태, 혈소판 형태, 미세한 구형태, 휘스커 형태, 기포 형태 등과 같이 다양한 형태로 제공할 수 있으며, 치밀한 구조이거나 기공이 있는 고조로 할 수 있다. 충전제에는 또한 섬유 형태, 세단시킨 섬유 형태, 입자 형태, 휘스커 형태, 기포 형태, 구 형태, 섬유 매트 형태 등의 형태를 가진 알루미나 또는 탄화규소와 같은 세라믹 충전제 및 용융 금속에 의한 탄소의 침식을 방지하기 위해 알루미나 또는 탄화규소로 피복한 탄소 섬유와 같은 세라믹 피복 충전제가 포함된다. 또한 금속도 충전제로 사용할 수 있다.
용침 가스체라 함은 기질 금속 및/또는 예비성형체(또는 충전재) 및/또는 용침 촉진제 전구체 및/또는 용침 촉진제와 상호작용하는 가스체를 의미하는 것으로서 이 충전 가스체에 의해 기질 금속의 자발 용침이 촉진된다.
용침 촉진제라 함은 충전재 또는 예비성형체내로의 기질 금속의 자발 용침을 촉진하는 물질을 의미한다. 용침 촉진제는 용침 촉진제 전구체와 용침 가스체 사이의 반응에 의해 (1) 기체 종 및/또는 (2) 용침 촉진제 전구체와 용침 가스체 사이의 반응 생성물 및/또는 (3) 용침 촉진제 전구체와 충전재 또는 예비성형체 사이의 반응 생성물을 생성함에 의해 생성될 수 있다. 또한, 직접 용침 촉진제를 예비성형체 및/또는 기질 금속 및/또는 용침 가스체중 적어도 하나에 가하면 용침 촉진제 전구체와 기타의 물질 사이에 반응에 의해 생성된 용침 촉진제와 동일한 기능을 한다. 결국, 적어도 자발 용침중에는 용침 촉진제를 충전재 또는 예비성형체의 적어도 일부에 가하여 자발 용침을 달성하도록 해야 한다.
용침 촉진제 전구 또는 용침 촉진체로의 전구체라 함은 이 물질을 기질 금속, 예비성형체 및/또는 용침 가스체와 조합하여 사용했을 때, 충전재 또는 예비성형체내로의 기질 금속의 자발적인 용침을 촉진하는 용침 촉진제를 생성하는 물질을 의미한다. 어떤 이론이나 설명을 동원하지 않더라도 용침 촉진제 전구체는 용침 가스체 및/또는 예비성형체 또는 충전재 및/또는 금속과 반응할 수 있는 위치에 설치하는 것이 필요하다. 예를 들면, 기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계에 있어서, 용침 촉진제 전구체가 기질 금속의 용융 온도보다 다소 높은 온도에서 휘발하는 것이 바람직하다. 이 같이 용침 촉진제 전구체가 휘발하게 되면, (1) 기질 금속에 의한 충전재 또는 예비성형체의 습윤을 촉진시키는 물질인 기체종을 생성하기 위한 용침 촉진제 전구체와 용침 가스체 사이의 반응 및/또는 (2) 적어도 일부의 충전재 또는 예비성형체내에 습윤을 촉진시키는 고체, 액체 또는 기체상에 용침 촉진제를 생성하기 위한 용침 촉진제 전구체와 용침 가스체 사이의 반응 및/또는 (3) 적어도 일부의 충전재 또는 예비성형체내에 습윤을 촉진시키는 고체, 액체 또는 기체 상의 용침 촉진제를 생성하는 용침 촉진제 전구체와 충전재 또는 예비성형체 사이의 반응이 발생한다.
기질 금속 또는 기질 금속 합금이라 함은 금속 기질 복합체를 생성하는데 사용되는 금속(예, 용침전의 금속) 및/또는 충전재와 혼합되어 금속 기질 복합체를 생성하는 금속(예, 용침후의 금속)을 의미한다. 특정의 금속을 기질 금속으로 선택 했을 때, 이 특정 금속의 기질 금속은 순수한 금속, 불순물 및/또는 합금 성분을 함유한 시판되는 금속, 상기 특정 금속이 주성분을 이루고 있는 금속간 화합물 또는 합금을 모두 지칭하는 것으로 이해해야 한다.
기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계 또는 자발성계(spontaneous system)라 함은 예비성형체 또는 충전재내로의 자발적인 용침을 일으키는 물질의 조합을 의미한다. 기질 금속, 용침 촉진제 전구체 및 용침 가스체 사이에 사용한 /은 특정 방식으로 상기 재료들이 조합되어 예비성형체 또는 충전재로 자발 용침을 일으키는 계 또는 물질의 조합을 표시하기 위한 것이다.
금속 기질 복합체(Metal Matrix Composite(MMC))라 함은 예비성형체 또는 충전재를 매립하고 있는(감싸고 있는), 2차원 또는 3 차원적으로 상호연결된 합금 또는 기질 금속을 의미한다. 완성된 복합체에 원하는 기계적 물리적 특성을 부여하기 위해서는 상기 기질 금속에 여러 가지 합금 성분을 포함시킬 수도 있다.
기질 금속과 상이한 금속이라 함은 주성분으로서 기질 금속의 성분과 같은 성분의 금속을 포함하지 않는 금속을 의미하는 것으로서, 예를 들면 기질 금속의 주성분이 알루미늄인 경우에 예컨대, 니켈이 주성분인 것은 기질 금속과 상이한 금속이 된다.
기질 금속을 수용하는 비반응성 용기라 함은 공정 조건하에서 충전재(또는 예비성형체 및 또는 용융 기질 금속을 수용할 수 있고, 또한 기질 금속 및/또는 용침 가스체 및/또는 용침 촉진제 전구체 및/또는 충전재 또는 예비성형체와는 자발용침 메카니즘을 크게 해칠 정도로는 반응하지 않는 용기를 의미한다.
예비성형체 또는 용침성 예비성형체라 함은 적어도 하나의 표면을 가지도록 제조된 다공질 충전재를 의미하는 것으로서, 이러한 예비성형체는 기질 금속에 의해 용침되기 전제 치수안정성을 확보하기 위해 충분한 형태 보전성과 성형 강도를 유지하고 있다. 또한 상기 예비성형체는 기질 금속에 의한 자발 용침을 허용할 수 있도록 충분한 기공도를 가져야 한다. 예비성형체는 전형적으로 충전재를 균질한 상태로 또는 불균질한 상태로 점결시킨 것이며, 적절한 물질(예, 세라믹 및/또는 금속의 입자, 분말, 섬유, 휘스커 등, 그리고 이들을 조합한 물질)로 구성된다. 또한 상기 예비성형체는 일체형으로 하거나 또는 다수의 예비성형체를 조합한 형태로 할 수 있다.
저장원이라 함은 금속이 용융되는 경우에, 유출하여 보충하거나 처음부터 공급하고 연이어 보충하여 충전재 또는 예비성형체와 접촉해 있는 기질 금속의 부분, 단편 또는 공급원이 되도록 충전재 또는 예비성형체에 대해 배치된 별도의 기질 금속체를 의미하는 것이다.
자발적 용침라 함은 압력이나 진공의 도움없이 기질 금속이 충전재(또는 예비성형체)내로 자발적으로 용침되는 현상을 의미한다.
열 성형이라 함은 압연, 압출, 다이 캐스팅, 단조, 스탬핑, 압착 또는 요변성 금속 기질 복합체를 흐르게 하는 다른 공정 처리와 같은 액상 온도 또는 그 이상의 온도에서 금속 기질 복합체의 2차 처리를 의미한다.
본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면을 첨부하였다. 그러나, 이로써 본 발명의 기술적 사상을 제한해서는 안된다. 같은 참조 번호 숫자는 도면들 각각에서 같은 성분을 나타낸다.
본 발명은 충전재 또는 예비성형체를 용융 기질 금속을 사용하여 자발적으로 용침시켜 금속 기질 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 제조 공정중의 적어도 몇몇 단계에서는 용침 촉진제 및/또는 용침 촉진제 전구체 및/또는 용침 가스체가 충전재 또는 예비성형체와 상호 작용하게 되는데, 이에 의해 용융 기질 금속이 충전재 또는 예비성형체내로 자발적으로 용침할 수 있게 된다. 충전재 또는 예비성형체를 자발적으로 용침시킨 후에, 용침된 충전재를 이후의 처리 단계에서 열성형시킨다.
제1도는 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체를 제조하고, 이후에 열 성형하기 위한 간단한 조립체(10)를 도시한다. 특히, 후술하는 바와 같이, 임의의 적절한 물질로 구성된 충전제 또는 예비성형체(1)는 기질 금속(2)을 수용하는 비반응성 용기에 넣는다. 비반응성 용기는 후술되는 바와 같은 자발적 용침 공정에 나쁜 영향을 끼치지 않는 적당한 물질로 제조되거나, 또는 적당한 물질로 라이닝 처리, 도색 또는 피복된다. 기질 금속(3)을 충전재 또는 예비성형체(1)상에 또는 이에 인접하게 둔다. 다음에, 이 조립체를 로에 넣어 자발 용침을 개시시킨다.
예비성형체내로의 기질 금속의 자발 용침을 유발시키기 위해서는 자발 용침 촉진제를 부여해 주어야 한다. 용침 촉진제는 용침 촉진제 전구체로부터 생성될 수 있다. 용침 촉진제 전구체는 (1) 기질 금속 및/또는 (2) 예비성형체; 및/또는 (3) 용침 가스체; 및/또는 (4) 외부의 용침 전구체 공급원에 부여할 수 있다. 또한, 용침 촉진제 전구체를 첨가하는 대신, 예비성형체 및/또는 기질 금속 및/또는 용침 가스체중 적어도 어느 하나에 직접 용침 촉진제를 첨가시킬 수도 있다. 결국, 적어도 자발 용침중에는 충전재 또는 예비성형체의 적어도 일부에 용침 촉진제를 첨가해 주어야 한다.
본 발명의 한 실시예에 있어서, 충전재 또는 예비성형체가 기질 금속과 접촉하기 전에 충전재 또는 예비성형체의 적어도 일부에 용침 촉진제를 생성시킬 수 있도록 용침 촉진제 전구체는 용침 가스체와 적어도 부분적인 반응이 가능하다(예를들면, 용침 촉진제 전구체로서 마그네슘을 사용하고, 용침 가스체로서 질소를 사용하는 경우, 예비성형체 또는 충전재의 적어도 일부에 생성되는 질화 마그네슘이 용침 촉진제이다.).
기질 금속/용침 촉진제 전구체/용침 가스체계의 일례로서 알루미늄/마그네슘 질소계를 들수 있다. 특히, 알루미늄 기질 금속은, 공정 조건하에서 이 알루미늄이 용융될 때, 이 알루미늄 기질 금속 및/또는 충전재와 반응하지 않는 적절한 내화 용기내에 수용시킨다. 이어서 상기 용융 알루미늄 기질 금속과 충전재 또는 예비성형체를 접촉시키고 자발적으로 용침시킨다.
또한, 용침 촉진제 선구체를 첨가하는 대신, 예비성형체(또는 충전재) 및/또는 기질 금속 및/또는 용침 가스체중 적어도 하나에 직접 용침 촉진제를 첨가시킬 수도 있다. 최종적으로는, 적어도 자발 용침중에는 용침 촉진제가 충전재 또는 예비성형체의 적어도 일부분에 위치해 있어야 한다.
본 발명의 제조 방법에서 이용한 처리 조건하에서 자발 용침계가 알루미늄/마그네슘/질소계인 경우, 제조 공정중의 몇몇 단계에서 충전재 또는 예비성형체내로의 질소 함유 기체의 투과 및/또는 용융 기질 금속과 질소 함유 기체와의 접촉을 가능케하기 위해 상기 예비성형체 또는 충전재는 충분한 용침성을 가져야 한다. 또한, 충전재 또는 예비성형체는 용융 기질 금속의 용침을 허용해야 하며, 이에 의해 질소가 용침되어 있는 예비성형체내로 용융 기질 금속이 용침하여 금속 기질 복합체가 생성되고, 및/또는 질소는 용침 촉진제 전구체와 반응하여 충전재 또는 예비성형체내에 용침 촉진제를 생성함으로서 자발 용침 반응을 촉진시키게 된다. 자발 용침의 정도와 금속 기질 복합체의 생성 정도는 알루미늄 합금내의 마그네슘 함량, 예비성형체 또는 충전재내의 마그네슘 함량, 예비성형체 또는 충전재내의 질화 마그네슘의 함량, 추가의 합금 원소(예, 규소, 철, 구리, 망간, 크롬, 아연 등)의 존재 여부, 충전재 또는 예비성형체를 포함하는 충전재의 평균 크기(예, 입자 직경), 충전재 또는 예비성형체의 표면 상태 및 그 종류, 용침 가스체중의 질소의 농도,용침시간 및 용침 반응의 온도 등과 같은 일련의 처리 조건에 따라 달라진다. 예를 들면, 용융 알루미늄 기질 금속의 자발 용침을 위해서는 알루미늄에 최소 약 1중량%(합금의 중량을 기준으로 함)의 마그네슘, 바람직하게는 최소 약3중량%의 마그네슘을 합금시킬 수 있는데, 마그네슘은 용침 촉진제 전구체의 역할을 한다. 기질 금속에는 원하는 제품의 최종 특성에 따라 위에 열거한 추가의 합금 원소를 함유시킬 수 있다. 또한, 상기의 추가 합금 원소들은 기질 알루미늄 금속의 충전재 또는 예비성형체내로의 자발 용침을 위해 요구되는 마그네슘의 최소량에 영향을 미칠수도 있다. 용침 촉진제를 생성시킬 수 없을 정도까지 자발계로부터 마그네슘이 손실(예를 들면, 휘발에 의한 손실)되어서는 안된다. 따라서, 자발 용침이 휘발에 의해 악영향을 받지 않도록, 조기에 충분한 양의 합금 원소를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 예비성형체(또는 충전재) 및 기질 금속 모두, 또는 예비성형체(또는 충전재) 하나에 마그네슘이 존재하면 자발 용침을 달성하는데 요구되는 마그네슘의 양을 감소시킬 수 있게 된다. 이에 대해서는 후술한다.
질소 가스체내의 질소의 부피% 또한 금속 기질 복합체의 생성율에 영향을 준다. 특히, 질소 가스체내에 약 10 부피% 이하의 질소가 함유되어 있으면 자발 용침이 매우 늦게 일어나거나 거의 일어나지 않게 되며, 최소 약 50 부피%의 질소가 함유되어 있으면 용침 속도가 매우 빨라져서 용침에 소요되는 시간이 짧아진다고 밝혀져 있다. 용침 가스체(예, 질소 함유 기체)는 충전재(또는 예비성형체) 및/또는 기질 금속에 직접 첨가할 수 이 있으며, 또한 물질의 분해에 의해 생성할 수도 있다.
용융 기질 금 속의 충전재 또는 예비성형체내로 용침하는데 요구되는 최소 마그네슘 함량은 처리 온도, 시간, 규소, 또는 아연과 같은 추가 합금 원소의 존재 여부, 충전재의 특성, 자발계를 구성하는 하나 이상의 성분내의 마그네슘의 위치, 용침 가스체내의 질소의 함량 및 질소 가스체의 유동 속도 등과 같은 하나 이상의 변수에 따라 달라진다. 합금 및/또는 예비성형체내의 마그네슘 함량이 증가함에 따라 보다 낮은 온도 또는 보다 짧은 가열시간을 사용하여 완전한 용침을 달성할 수도 있다. 또한, 마그네슘의 함량이 일정한 경우, 아연과 같은 추가의 합금 원소를 첨가해 주면 보다 낮은 온도를 사용하여 용침을 달성할 수도 있다. 예를 들면, 기질 금속내의 마그네슘의 함량이 일정한 경우, 아연과 같은 추가의 합금 원소를 첨가해 주면 보다 낮은 온도를 사용하여 용침을 달성할 수도 있다. 예를 들면, 기질 금속내의 마그네슘의 함량이 약 1 내지 3 중량%인 경우에도, 전수한 최소 처리 온도, 높은 질소 농도, 또는 하나 이상의 추가 합금 원소와 같은 인자중 적어도 하나의 인자와 함께 사용할 수 있다. 예비성형체에 마그네슘을 전혀 첨가하지 않은 경우, 약 3 내지 5 중량%의 마그네슘을 함유한 합금을 사용하는 것이 광범위한 처리 조건을 적용할 수 있다는 점에서 바람직하며, 보다 낮은 온도 및 보다 짧은 시간을 이용한 경우에는 최소 약 5%의 마그네슘을 함유한 합금을 사용하는 것이 바람직하다. 용침에 필요한 온도 조건을 조절하기 위해서는 약 10중량%(알루미늄 합금의 중량을 기준으로 함) 이상의 마그네슘을 사용할 수도 있다. 추가의 합금 원소와 함께 사용하는 경우에는 마그네슘의 함량을 줄일 수도 있으나, 이들 추가의 합금 원소는 단지 보조적인 기능만을 할 뿐이며, 또한 이들 추가의 합금 원소는 적어도 전술한 최소량의 마그네슘과 함께 사용된다. 예를들면, 10%의 규소가 합금된 공칭 순수한 알루미늄은 1,000℃의 온도하에서 500 메쉬의 39 크리스톨론(노톤 컴패니에서 시판하는 99% 순도의 탄화규소)으로 구성된 층내로 거의 용침되지 않으나, 마그네슘이 존재하면 규소가 용침 반응을 촉진시킨다는 사실이 밝혀졌다. 또 하나의 예로서, 마그네슘을 예비성형체 또는 충전재에만 첨가해주면 마그네슘의 양이 변화하게 된다. 첨가된 총 마그네슘중 적어도 일부가 예비성형체 또는 충전재에 위치하면 자발 용침계에 보다 적은 양의 마그네슘을 첨가시켜도 자발 용침 반응이 일어난다는 사실이 밝혀졌다. 완성된 금속 기질 복합체내에 원하지 않은 금속간 화합물이 생성되는 것을 방지하기 위해서는 보다 적은 양의 마그네슘을 사용하는 것이 바람직하다. 최소 약 1 중량%의 마그네슘을 함유한 탄화규소로된 예비성형체의 경우, 거의 순수한 질소 가스체하에서 상기 예비성형체를 알루미늄 기질 금속에 접촉시키면 상기 기질 금속이 예비성형체내로 자발적으로 용침된다는 것이 밝혀졌다. 알루미나로된 예비성형체의 경우, 자발 용침을 일으키는데 요구되는 마그네슘의 양은 다소 많아진다. 특히, 알루미늄 기질 금속의 탄화규소 예비성형체내로 용침시와 동일한 온도와 동일한 질소 가스체하에서 알루미나 예비성형체를 알루미늄 기질 금속에 접촉시키는 경우, 바로 위에서 설명한 탄화규소 예비성형체내로의 알루미늄 기질 금속의 용침과 동일한 용침 정도를 달성하는데 약 3 중량% 이상의 마그네슘이 필요함이 밝혀졌다.
또한, 기질 금속이 예비성형체(또는 충전재)내로 용침하기 전에 합금의 표면 및/또는 예비성형체(또는 충전재)의 표면 및/또는 예비성형체(또는 충전재)의 내부에 용침 촉진제 전구체를 첨가하는 것도 가능하다. 다시 말해서, 용침 촉진제 또는 용침 촉진제 전구체를 기질 금속에 합금시킬 필요 없이, 단순히 자발 용침계에 첨가 시켜도 된다. 기질 금속의 표면상에 마그네슘을 첨가하는 경우 기질 금속의 표면은 충전재에 가장 인접한 표면, 바람직하게는 충전재와 접촉한 표면이 되어야 한다. 또한, 예비성형체의 표면에 마그네슘을 첨가하는 방법, 예비성형체에 마그네슘을 합금시키는 방법 및 예비성형체의 적어도 일부에 마그네슘을 설치하는 방법 및 예비성형체의 적어도 일부에 마그네슘을 설치하는 방법 등을 조합한 마그네슘 첨가 방법도 사용할 수 있다. 용침 촉진제 및/또는 용침 촉진제 전구체를 첨가하기 위한 이와 같이 조합된 방법에 의하면 예비성형체내로의 기질 알루미늄금속의 용침을 촉진시키는데 요구되는 총 마그네슘의 양이 감소되며, 또한 보다 낮은 온도에서 용침 반응이 일어난다. 또한, 마그네슘의 존재에 기인되어 생성되는 원하지 않은 금속간 화합물의 양도 최소화된다.
추가의 합금 원소 및 가스체 기체내의 질소의 농도 또한 주어진 온도하에서 기질 금속의 질화의 정도에 영향을 준다. 예를 들면, 아연 또는 철과 같은 추가의 합금 원소를 합금내에 포함시키거나 합금의 표면상에 가해주면 용침 온도가 감소되고, 이에 의해 질화물의 생성량이 감소된다. 이에 반해 가스체 기체내의 질소의 농도를 감소시키면 질화물의 생성이 촉진된다.
합금내의 마그네슘의 농도 및/또는 합금의 표면상에 첨가한 마그네슘의 농도및/또는 예비성형체(또는 충전재)와 결합시킨 마그네슘의 농도에서 주어진 온도하에서 용침의 정도에 영향을 준다. 따라서, 마그네슘이 예비성형체(또는 충전재)와 거의 접촉하지 않는 경우, 합금내의 마그네슘의 농도는 약 3중량%이상이 되어야 한다. 만일 마그네슘의 농도가 3 중량% 미만(예로써, 1 중량%)이면 용침이 달성하는데 보다 높은 처리 온도 또는 추가의 합금 원소가 필요해진다. (1) 합금내의 마그네슘 함량이 예로써 약 5 중량% 이상까지 증가하는 경우 및/또는 (2) 합금 성분을 예비성형체(또는 충전재)와 혼합한 경우 및/또는 (3) 알루미늄 합금내에 아연 또는 철과 같은 다른 원소가 존재하는 경우에는 본 발명의 자발 용침 반응을 일으키는데 요구되는 온도가 낮아질 수 있다. 또한, 충전재의 증류가 달라지면 자발 용침 반응 온도가 달라진다. 일반적으로 약 675℃이상의 온도에서, 바람직하게는 약 750 내지 800℃ 이상의 온도에서 자발적이고도 점진적인 용침반응이 일어나며, 온도가 1,200℃를 초과하면 용침 반응이 불리하다. 특히 유용한 용침 반응의 온도 범위는 약 675 내지 1,200℃의 범위로 밝혀졌다. 그러나, 일반적으로 자발용침 온도는 기질 금속의 융점이상의 온도이되 기화 온도 이하의 온도 범위이어야 한다. 게다가 자발 용침 온도는 충전재의 융점이하의 온도로 해야한다. 온도가 높아짐에 따라 기질 금속과 용침 가스체 사이에서 반응 생성물이 생성되는 경향이 증가한다. 예를 들면, 기질 금속으로서 알루미늄을 사용하고, 용침 가스체로서 질소를 사용하는 경우, 질화 알루미늄이 생성된다. 이와 같은 반응 생성물은 제조된 금속기질 복합체의 사용 목적에 따라 바람직한 경우도 있고 바람직하지 않은 경우도 있다. 또한, 용침 온도를 얻기 위해 전기 저항 가열 방식을 사용하기도 한다. 그러나, 기질 금속을 융해시킬 수 있고, 자발 용침에 악영향을 주지 않는 한 어떠한 가열 방식을 사용해도 무방하다.
본 발명의 방법에서는, 예를 들면, 용침성이 있는 예비성형체(또는 충전재)를 질소 함유기체의 존재하에서 제조 공정중의 적어도 몇몇 단계에서 용융 알루미늄과 접촉시킨다. 질소 함유 기체는 예비성형체(또는 충전재) 및/또는 용융 알루미늄 기질 금속중 적어도 어느 하나와 계속해서 접촉하는 상태인 연속적인 유동 상태를 유지하면서 공급한다. 질소 함유 기체의 유속은 비록 결정적인 사항은 아니지만,합금 기질내에서 질화물이 생성됨에 따른 가스체로 부터의 질소의 손실량을 보상할 수 있을 정도의 충분한 유속으로 그리고 용융 금속을 산화시키는 공기의 혼입을 방해할 수 있을 정도의 충분한 유속으로 해 주어야 한다.
본 발명의 금속 기질 복합체의 제조 방법은 여러가지 종류의 충전재에 적용할 수 있으며, 충전재는 기질 합금, 처리 조건, 용융 기질 합금의 충전재에 대한 반응성, 원하는 최종 복합체의 특성 등과 같은 여러 가지 인자에 따라 다양하게 선택 할 수 있다. 예를들면, 알루미늄이 기질 금속이 경우의 적절한 충전재로는 (a) 산화물(예, 알루미나), (b) 탄화물(예, 탄화규소), (c) 붕소화물(예, 12 붕소화 알루미늄), 및 (d) 질화물(예, 질화 알루미늄) 등을 들 수 있다. 충전재가 용융 알루미늄 기질 금속과 반응하는 경향이 있는 경우에는 용침 시간 및 용침 온도를 최소화 하거나 충전재위에 비반응성 피복을 가함으로써 상기 반응을 방지할 수 있다. 충전재로는 탄소 도는 비세라믹 물질과 같은 기질위에 세라믹 피복을 하여 기질이 침식 또는 열화되지 않도록 한 충전물이 포함된다. 적절한 세라믹 피복재로서는 산화물, 탄화물, 붕화물 및 질화물이 포함된다. 본 발명의 제조 방법에 적합한 세라믹에는 입자 형태, 혈소판 형태, 휘스커 형태 및 섬유 형태의 알루미나 및 탄화규소가 포함된다. (세단시킨) 섬유 형태의 세라믹은 불연속형태로 하거나 도는 멀티필라멘트토우와 같은 연속 형태로 할 수 있다. 더욱이, 충전재 또는 예비성형체는 균질이거나 또는 비균질일 수 있다.
어떤 종류의 충전재는 유사한 화학 조성을 가진 다른 충전재에 비해 용침성이 우수한데, 예를들면, 1987년 12월 15일자 발행된 신규한 세라믹 재료 및 이의 제조 방법이란 명칭의 미합중국 특허 제 4,713,360 호(마크 S. 뉴키르크외 다수) 및 복합 세라믹 제품 및 이의 제조 방법이란 명칭의 미합중국 특허 제 819,397 호(마크 S. 뉴키르크외 다수)에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 분쇄 알루미나는 시판되는 일반 알루미나에 비해 우수한 용침성을 나타낸다. 따라서, 상기 미합중국 특허 및 특허 출원의 방법에 의해 제조된 분쇄된 알루미나를 사용하면 보다 낮은 용침 온도 및/또는 보다 낮은 용침 시간에서 용침이 완료될 수 있다.
충전재의 크기 및 형상에 따라 완성된 복합체의 특성이 달라진다. 충전재의 형상에 의해 용침 반응이 제한을 받는 것은 아니므로 충전재는 입자 형태, 휘스커 형태, 혈소판 형태 또는 섬유 형태 등의 형태를 취할 수 있으며, 이 밖에도 구형태, 세관 형태, 펠릿 형태, 내화 섬유의 직물 형태 등도 사용할 수 있다. 또한, 입자가 큰 충전제로 된 충전재에 비해 입자가 작은 충전제로된 충전재가 그 용침의 완료에 더 높은 온도와 긴 시간이 필요하다. 또한, 충전재(예비성형체로 성형한 것)는 용침성이 있어야 한다. 즉, 충전재는 용융 기질 금속과 용침 가스체가 용침할 수 있어야 한다.
용융 기질 금속을 예비성형체 또는 충전재내에 용침시킴에 있어 압력을 사용하지 않는 본 발명의 금속 기질 복합체 제조 방법에 의하면 충전재의 부피 분율이 높고 기공도가 낮은 거의 균일한 금속 기질 복합체를 제조할 수 있다. 기공도가 낮은 충전재를 사용하면 충전재의 부피 분율이 높은 복합체를 얻을 수 있다. 또한, 용융 합금에 의해 용침이 방해되지 않는 조밀 기포 기공도를 갖는 압축 성형체 또는 조밀도가 큰 구조물로 전환시키지 않는 정도로 충전재를 압축 성형 또는 치밀화 시킴으로써 충전재의 부피 분율이 높은 복합체를 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 열성형을 위해 충전재의 부피 분율은 40 내지 50% 정도가 바람직하다. 이 정도의 부피 분율에서, 용침된 복합체는 그 형상이 유지되므로 후에 2차 처리가 용이해진다. 그러나, 열 성형후의 목적하는 최종 복합체의 분율에 따라 40 내지 50% 보다 높거나 낮은 부피 분율을 사용할 수도 있다. 낮은 부피 분율을 얻기 위해 본 발명의 열 성형 공정과 관련하여 입자 분율을 감소시키는 방법을 이용할 수도 있다.
알루미늄의 용침 및 세라믹 충전재 주위에서의 기질의 형성에 있어서, 알루미늄 기질 금속에 의한 세라믹 충전재의 습윤 용침 메카니즘에서 중요한 역할을 한다는 것이 밝혀졌다. 또한, 낮은 처리 온도에서는 무시할 수 있을 정도의 금속의 질화 반응이 일어나고, 그 결과 소량의 질화 알루미늄 불연속 상이 금속 기질내에 분산 상으로서 존재하게 된다. 반대로, 용침 온도가 고온이 되면 금속의 질화가 용이하게 발생하게 된다. 따라서, 용침 온도를 변화시켜 주면 금속 기질내의 질화물상의 양을 조절할 수 있다. 또한, 질화물이 생성되는 온도는 사용한 기질 알루미늄 합금, 충전재 또는 예비성형체의 부피에 대한 기질 알루미늄 합금의 양, 용침될 충전재, 및 용침 가스체내의 질소의 농도 등과 같은 인자에 따라 달라진다. 예를 들면, 주어진 처리 온도하에서 충전재에 대한 알루미늄 합금 습윤 능력이 감소할수록 그리고 용침 가스체중의 질소 농도가 증가할수록 알루미늄 질화물의 생성 정도는 증가한다고 생각된다.
그러므로 복합체의 생성중에 금속 기질의 구성 상태를 조절해 줌으로써 완성된 복합체에 원하는 특성을 부여할 수 있게 된다. 하나의 주어진 계에 있어서, 잘 화물의 생성을 제어하도록 처리 조건을 선택할 수 있다. 질화 알루미늄사를 함유한 복합체는 우수한 특성을 가진다. 또한 알루미늄 합금의 자발 용침을 위한 온도 범위는 사용한 세라믹 재료에 따라 달라진다. 충전재로서 알루미나를 사용한 경우, 질화물의 생성에 기인된 기질 금 속의 연성의 감소를 방지하려면 용침 온도가 약 1,000℃를 초과해서는 안된다. 그러나 연성은 약하지만 강성이 우수한 기질을 가진 복합체를 제조하고자 하는 경우에는 1,000℃를 초과하는 용침 온도를 사용할 수 있다. 충전재로서 탄화규소를 사용하고, 기질 금속으로서 알루미늄을 선택한 경우에는 약 1,200℃의 고온을 사용할 수 있는데, 이는 충전재로서 알루미나를 사용한 경우보다는 탄화규소를 사용한 경우가 알루미늄 합금의 질화 정도가 적기 때문이다.
또한, 충전재에 대한 용침 반응의 완성 및/또는 제1기질 금속과 다른 조성의 제2기질 금속의 공급을 위해 기질 금속 저장원을 사용할 수 있다. 특히, 어떤 경우에는 제1기질 금속과 그 조성이 다른 제2기질 금속을 사용하는 것이 바람직할때도 있다. 예를 들면, 알루미늄 합금을 제1기질 금속으로서 사용한 경우, 처리 온도에서 용융 상태인 다른 금속 또는 다른 합금을 제2기질 금속으로서 사용할 수 있다. 일반적으로 용융 금속은 적절한 시간 동안 방치해 두면 서로 혼합되는 성질이 있으므로 제1기질 금속과 그 조성이 다른 제2기질 금속 저장원을 사용하면 여러가지 사용 목적에 부합되는 특성을 가진 금속 기질을 얻을 수 있고, 따라서 성된 금속 기질 복합체의 특성도 조절할 수 있다.
본 발명에서는 차단 수단 또한 사용할 수 있다. 특히, 본 발명에서 사용하는 차단 수단은 용융 기질 합금(예, 알루미늄 합금)이 충전재의 소정의 경계면을 초과하여 유동하는 것을 방지할 수 있는 것이라면 어떠한 수단도 가능하다. 적절한 차단 수단으로서는 본 발명의 처리 조건하에서 그 형태를 유지할 수 있고, 휘발하지 않으며, 처리에 사용된 기체가 용침할 수 있으며, 세라믹 충전재의 소정의 경계면을 초과하는 용침을 방지할 수 있는 임의의 물질, 화합물, 원소, 조성물 등을 들 수 있다. 상기 차단 수단은 자발 용침중에 사용하거나, 자발 용침된 금속 기질 복합체의 가열 성형 공정과 관련하여 사용되는 기타의 고정 구조물 또는 임의의 주형내에서 사용할 수 있다. 이에 대해서는 후술한다.
적절한 차단 수단에는 이용된 처리 조건하에서 유동하는 용융 기질 합금에 의해 거의 습윤되지 않는 물질이 포함된다. 이러한 종류의 차단 수단은 용융 기질 금속에 대한 친화력이 거의 없으므로 충전재 또는 예비성형체의 소정의 경계면을 초과하는 용융 기질 금속의 용침을 차단하게 된다. 또한, 차단 수단을 사용하면 금속 기질 복합체에 요구되는 최종 기계 가공이나 연속 가공의 필요성을 감소시킬 수 있다. 전술한 바와 같이, 가스체 기체가 용융 기질 합금에 접촉할 수 있도록 차단 수단은 용침성을 가지는 것이 바람직하다.
특히, 알루미늄 기질 합금에 대한 유용한 차단 수단은 탄소를 함유한 차단 수단이며, 특히 탄소의 동소체인 흑연을 함유한 차단 수단이다. 흑연은 처리 조건하에서 용융 알루미늄 합금에 의해 습윤되지 않으며, 특히 바람직한 흑연으로서는 유니온 카바이드에서 상표명 그라호일
Figure kpo00003
로 시판되는 흑연 테이프를 들 수 있다. 상기 흑연 테이프는 용융 알루미늄 합금이 충전재의 소정의 경계면을 초과하여 유동하는 것을 방지해주는 차단 특성을 발휘한다. 상기 흑연 테이프는 내열성 또한 우수하며 화학적으로 불활성이다. 또한 상기 그라호일
Figure kpo00004
, 흑연 테이프는 가요성 및 탄력성이 있으므로 임의의 다양한 형상으로의 성형이 가능하다. 그러나, 슬러리 또는 페이스트 형태의 흑연 차단 수단을 사용할 수도 있으며, 경우에 따라서는 충전재 또는 예비성형체의 주위에 박막 형태로 흑연 차단 수단을 도포할 수도 있다. 상기 그라호일
Figure kpo00005
, 흑연 테이프를 사용하는 것이 바람직한 이유는 이것이 가요성의 흑연 시트로서 충전재 또는 예비성형체의 주위에 쉽게 설치할 수 있기 때문이다.
질소 가스체하에서의 알루미늄 기질 합금에 대해 바람직한 그밖의 차단 수단에는 전이 금속 붕화물(예, 2 붕소화 티타늄(TiB2)가 있는데, 이 물질은 이용한 처리 조건하에서 용융 알루미늄 합금에 의해 습윤되지 않는다. 그러나 이러한 종류의 차단 수단을 사용하는 경우, 처리 온도가 약 875℃를 초과해서는 안되며, 만일 이 온도를 초과하면 차단 수단의 기능이 덜어지며, 온도가 상승함에 따라 차단 수단 내로의 용침도 발생하게 된다. 상기 전이 금속 붕화물은 전형적으로 입자 형태(1-30㎛)이며, 이는 세라믹 충전재(또는 예비성형체)의 소정의 경계면에 슬러리 또는 페이스트 상태로 도포할 수 있다.
질소 가스체하에서의 알루미늄 기질 합금에 대해 유용한 그밖의 차단 수단에는 충전재 또는 예비성형체의 외면상에 박막 또는 층상으로 설치되는 휘발성이 낮은 유기 화합물이 포함된다. 질소 가스체하에서, 특히 본 발명의 처리 조건하에서 가열되면, 상기 유기 화합물은 분해되어 탄소 박막이 남는다. 상기 유기 화합물은 도장법, 분무법, 침적법 등과 같은 종래의 기술을 이용하여 도포할 수 있다.
또한, 충전재보다 용침이 느리게 발생하는 미세하게 분쇄한 미립자 물질도 차단 수단으로 사용할 수 있다.
차단 수단은 소정의 경계면상에 차단층을 설치하는 등의 임의의 적절한 방법으로 설치할 수 있으며, 도장법, 침적법, 실크 스크린법, 증착법, 액상 도포법, 슬러리 도포법, 페이스트 도포법, 기화성 있는 차단 수단의 스퍼터링 법, 고체 입자 형태의 차단층의 용착법, 고체 박막 형태의 차단 수단 설치법 등의 방법으로 설치할 수 있다. 이와같은 차단 수단을 설치한 경우, 용융 기질 금속이 소정의 경계면과 상기 차단 수단에 접촉하면 자발 용침은 중지된다.
자발적인 용침이 이루어진 후에, 상술한 여러가지 대안적인 실시예중 하나에 의해, 수득된 금속 기질 복합체의 2차 처리를 본 발명에 의해 실시할 수 있다. 상기 제2차 처리는 복합체의 액상 온도 또는 그 이상의 온도에서 실시된다. 구체적으로 및 중요하게는 금속 기질 복합체의 온도가 실질적으로 복합체의 액상 온도일 경우, 상기 복합체는 고유의 형체를 유지하며, 형태학적 물질의 양상을 띤다. 그래서, 직관적으로 기대할 수 있는 것과는 대조적으로, 기질 금속은 그 상태로 유지될 때 충전제로부터 빠져나오거나 흘러나오지 않으며, 2차 처리할 수 있는 형체가 얻어진다. 그래서, 금속 또는 금속간 화합물과 관련된 형태의 2차 처리는 가열된 복합체에 충분히 높은 전단력이 부여되어 복합체가 유동할 수 있게 되면 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체상에서 실시할 수 있다. 구체적으로, 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체의 열 성형은 복합체의 액상 온도 또는 그 이상의 온도(상술한 복합체가 실질적으로 더이상 자신의 형상을 유지할 수 없는 온도의 상한선)에서도 가능하다. 기질 금속으로서 알루미늄 합금을 사용하는 계에서, 생성된 복합체는 적어도 700℃ 내지 900℃의 온도 범위에서도 자신의 형상을 유지하는 것으로 밝혀졌다.
자발적으로 용침된 금속 기질 복합체의 열 성형은 일단 복합체가 복합체의 액상 온도로 냉각되면 용침후 즉시 실시할 수 있다. 또는, 복합체는 고체로 냉각시킨 뒤, 이어서 열 성형하기 위한 액상 온도로 재가열시킬 수 있다. 따라서, 자발적으로 용침된 복합체의 커다란 빌릿 또는 잉곳이 형성되며, 후에 열 성형을 통해 목적하는 형체 또는 형상으로 2차 처리하기 위하여 사용된다. 더욱이, 목적하는 형상 및 크기를 갖는 중간체는 자발적 용침(예, 적당한 금형, 예비성형체, 또는 차단 수단을 사용하는 것으로, 이들은 나중에 열 성형 공정을 통해 목적하는 형상 및 특성을 갖는 형체로 전환됨)에 의해 형성된다. 어떤 경우에 있어서, 최종 제품의 성질은 실시된 특정 자발 용침 처리(예, 기질 금속 및 합금의 유형 및 함량, 충전재의 유형 및 함량, 처리 온도, 처리 시간, 용침 증강제의 유형 및 함량 및/또는 용침 촉진제 전구체 및/또는 용침 가스체 등)에 따라 좌우된다.
금속 기질 복합체의 열 성형은 금형 또는 예비성형체로의 자발적인 용침에 의해서 얻을 수 없는 커다란 잇점을 제공한다. 첫째로, 2차 처리 시간은 자발적인 용침에 소요되는 시간과 비교할 때 짧기 때문에 금형상에 해로운 영향을 끼치지 않고 금형을 영구히 사용할 수 있다. 더욱이, 형상 및 형태에서의 커다란 유동성은 금형 형상등이 직면하지 않는 한계를 가져온다. 예를 들면, 커다란 박판의 복합체는 고온 압연 처리를 통해서 제조되며, 상기 시이트를 성형, 굽힘, 다이 컷팅, 압착, 압연시킬 수 있다. 그래서, 단지 금속, 금속간 화합물, 플라스틱으로 얻을 수 있는 형상 및 형태는 열 성형 처리를 통해 본 발명의 금속 기질 복합체를 사용하여 얻을 수 있다.
더욱이, 자발적으로 용침된 복합체를 2차 처리시킴으로서 단점 또는 물질 결점이 일반적으로 증가하지 않으며, 많은 경우에 있어서 감소된다. 특히, 소정의 알루미늄 기질 복합체를 700℃ 내지900℃의 온도 범위로 0.5 시간 내지 1시간동안 가열함으로써, 가열하기 전 본래의 시험편에 존재하였던 기공의 감소나 붕괴가 관찰되었다. 더욱이, 균열부를 채우는 것은 복합체가 재가열시간동안 충분히 한정된다면 일어날 수 있다. 그러나, 복합체는 밀접하게 한정하는 것, 예를들면, 컨테이너, 차단 수단 또는 금형에서 균열부가 생기는 것을 막고, 균열부를 채우는 것을 용이하게 하는 것이 중요하다.
비록, 열 성형을 산소 가스체내에서 실시한다하더라도, 복합체내의 소정의 분해는 산화로부터 생성된다는 것을 관찰하였다. 특히, 산화물 피막은 개질된 복합체내에 포획되어, 단점 및 약점을 유도하였다. 따라서, 본 발명의 바람직한 실시예에서, 열 성형은 불활성 가스체 또는 질소 가스체에서(예, 질소 블랭킷하에서) 실시할 수 있다.
비록 여러 가지의 충전제를 본 발명에 의해 사용할 수 있지만, 보다 미세한 과립도(예, 1000그릿)를 지니는 충전제가 보다 유동성이 있으며, 보다 거친(예, 220 그릿) 충전제보다 쉽게 열 성형시킬 수 있다는 것을 알았다. 더욱이, 충전제로서 탄화규소는 알루미나보다 열 성형 처리에서 작업성이 높은 것으로 밝혀졌다.
열 성형 복합체의 특성은 이에 실시된 여러 가지 열처리 수단에 의해 변경될 수 있다. 예를들면, 금속과 유사하게, 열 성형이 완료된 후 복합체를 급냉시킴으로써 특성은 변경될 수 있다. 상기 급냉으로부터의 부작용, 즉, 고체화 수축 또는 균열을 피하기 위해 주위를 기울여야 한다.
뛰어난 표면 마무리 처리는 하기의 실시예에서 보다 상세히 논의되는 열 성형을 통해서 얻을 수 있다. 많은 경우에 있어서, 금형 또는 차단 수단내로 자발 용침으로 통하여 얻을 수 있는 마무리 처리보다 탁월한 표면 마무리 처리가 얻어진다.
본 발명의 여러 가지 실시 양태가 후술하는 실시예에 나타나 있다. 그러나 본 실시예는 예시적인 것이며 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것이다.
[실시예 1-4]
하기 실시예는 액상 온도 정도로 예열한 다음, 복합체를 성형체로 재성형시킴으로써 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체를 열 성형하는 능력을 예시한다.
4가지 다른 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체는 제1도에 예시된 조립체에 의한 각종 복합체를 열 형성시키는 능력을 시험하기 위하여 사용한다. 각각의 경우에 있어서, 충전재(1)를 티. 티. 아메리카, 인코오포레이티드의 퍼머호일
Figure kpo00006
로 라이닝 처리한 316 스테인레스 스틸 용기(2)에 넣었으며, 상기 용기는 비반응 용기로서 작용한다. 그후, 조립체(10)을 구리 호일로 밀봉시킨 용량이 더 큰 316 스테인레스 스틸 용기에 넣고, 내열로에 넣는다.
실시예 1-4에서 각각 사용된 합금 및 충전제는 표1에 요약한다. 특히, 실시예 1과 2는 알루미나(알칸 케미칼 프로덕츠의 알루미나 C-75-RG)와 5%의 마그네슘(325 메쉬)을 포함하는 충전제 혼합물을 사용하고 있으며, 실시예 1에서는 220 그릿의 알루미나를 사용하고, 실시예 2에서는 1000 그릿의 알루미나를 사용한다. 실시예 1 및 2 모두에서, 표준 520 알루미늄 합금을 기질 금속으로서 사용했다.
실시예 3 및 4는 탄화규소(노튼 컴패니의 SiC-39 크리스톨론)과 2%의 마그네슘(325메쉬)을 포함하는 충전제 혼합물을 사용하고 있으며, 실시예 3에서는 220 그릿의 탄화규소를 사용하고, 실시예 4에서는 1000 그릿의 탄화규소를 사용한다.
그후, 조립체는 질소 기체로 세정한 로내에 넣고, 약 2ℓ/분의 유속으로 질소 기체를 충전시킨다. 로는 2시간에 약 750℃의 온도로 승온시킨 후, 약 10시간동안 750℃를 유지시키고, 약 2시간동안 실온으로 감온시킨 후, 로에서 꺼낸다.
상기 방법에 따라서 형성된 복합체는 대기중에서 예열된 멀라이트 도가니에서 액상 온도에 도달할 때까지 약 750℃로 예열시킨다. 그 후, 복합체를 꺼내고, 이를 숟가락을 사용하여 성형 용기(즉, 음각의 폴리스티렌 음료용 컵 형태로 제조된 정밀 주형)에 넣고, 복합체의 상부에 흑연봉을 박음으로서 주형 형태로 성형시킨다. 그후, 샘플을 실온에서 물로 급냉시킨다.
각각의 복합체는 흑연봉의 힘으로 작동한다. 충전제에 보다 높은 입자 직경을 가진 복합체(즉, 1000 그릿인 실시예 2 및 4의 복합체)는 낮은 입자 직경(즉, 220 그릿)의 복합체에 비해 작업성이 큰 것으로 밝혀졌다. 더욱이, 탄화규소 충전제계는 알루미나 충전제계보다 작업성이 크다.
제2도 및 제3도는 열 성형 복합체중의 하나로부터 얻은 표면 마무리 처리한 복합체의 사진이다. 사진에서 보는 바와 같이, 우수한 표면 마무리 처리는 정밀 주형을 제작하는 폴리스티렌 컵의 모양을 복제하여 얻는다. 제2도는 본래의 컵의 문자가 명백하게 나타나 있는 성형 복합체의 하부를 나타낸다. 제3도는 복합체에 복제된 벌집형 폴리스티렌 패턴을 나타낸다.
복합체 및 단면 부분의 시각 검사 결과, 일반적으로 열 성형 복합체의 단점은 2차 처리하기 전의 본래의 복합체보다 적었다.
복합체에서의 약간의 고화 수축이 불량한 급냉을 야기시킬지라도 크게 영향을 미치지 않는다. 이외에도, 형성된 산화물 피막은 개질된 복합체에 포획되는 경향이 있다. 그러나, 산화물 피막은 산화 가스체에서 2차 처리의 성능과 복합체의 재가열에 의한 것이다.
그러므로, 실시예 1-4는 자발적으로 용침된 금속 기질 복합체가 액상 온도예서 2차 처리에 의해 열 성형될 수 있다는 것을 입증한다.
Figure kpo00007

Claims (3)

  1. 침투성 충전재 물질을 선택하는 단계 ; 기질 금속 공급원을 상기의 침투성 충전제 물질에 인접하여 위치시키는 단계 ; 상기의 기질 금속을 융점 이상의 온도 영역으로 가열하여 용융 기질 금속 물질을 형성하는 단계 ; 적어도 제조 공정 중의 어느 시점에서 용침 가스체, 그리고 하나 이상의 용침 촉진제 또는 용침 촉진제 전구체를 제공하여, 용융 기질 금속을 충전재 물질에 자발적으로 용침시키는 단계 ; 및 상기의 용침체를 열 성형시키는 단계로 이루어지는 금속 기질 복합체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 열 성형 단계 전에, 상기의 용침체를 액상 온도까지 냉각시키는 단계를 추가로 포함하는 것으로 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열 성형단계 전에, 상기의 용침체를 냉각시키고, 그 다음 액상 온도 이상의 온도로 가열시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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