RO107122B1

RO107122B1 - Procedeu de obtinere a corpurilor compozite, cu matrice metalica

Info

Publication number: RO107122B1
Application number: RO142380A
Authority: RO
Inventors: Thomas Burke John
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1988-11-10
Filing date: 1989-11-09
Publication date: 1993-09-30
Also published as: FI894934A0; PH26121A; CA2000802C; KR0121456B1; NO893987L; BR8905612A; MX172496B; CA2000802A1; KR900007514A; FI91492B; EP0368788A1; TR25354A; DK559089A; AU4165589A; IE893180L; FI91492C; ZA898549B; ATE109212T1; PT92249A; NZ231074A

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrare spontană.

Se cunosc compozite care conțin o 5 matrice metalică și o fază de rigidizare sau de armare, cum sunt macroparticule ceramice, filamente, fibre sau similare, prezintă perspective pentru o mare varietate de aplicații, întrucât ele combină 10 rigiditate? și rezistența la uzură a fazei de armare, cu ductilitatea și tenacitatea matricei metalice. In general, un compozit cu matrice metalică, va prezenta proprietăți îmbunătățite ca rezistența, rigi- 15 ditatea, rezistența la uzură de contact, precum și o rezistența ridicată, ce se menține și la temperatură înaltă, în comparație cu metalul matricei în formă monolită, însă gradul în care aceste 20 proprietăți pot să fie îmbunătățite, depinde în mare măsură de constituenții specifici, de volumul lor, respectiv de fracția lor în volum sau în greutate în structura compozită, precum și de con- 25 dițiilc de obținere a compozitului. în anumite cazuri, compozitul poate să aibă o greutate mai mică decât metalul matricei în sine.

Compozitele cu matrice de aluminiu, 30 armate cu materiale ceramice, cum este carbura de siliciu, sub formă de lamele, macroparticule, sau filamente, de exemplu, prezintă interes datorită înaltei lor rigidități a rezistenței la uzură și a 35 rezistenței la temperaturi înalte, în comparație cu aluminiul. Pentru fabricarea compozitelor cu matrice de aluminiu au fost descrise diferite procedee metalurgice, incluzând cele bazate pe tehnicile 40 metalurgiei pulberilor și de infiltrare a metalului lichid, care folosesc turnarea sub presiune, turnarea sub vid, agitarea și agenții de umectare (reticulare). în cazul tehnicilor bazate pe metalurgia 45 pulberilor, metalul sub formă de pulbeie, filamente, fibre tăiate, etc., sunt amestecate și apoi presate la rece și sinterizate, fie piesa te la cald. Fracția maximă în volume de constituenți ceramici în com- 50 pozitele cu matrice de aluminiu, armate cu carbură de siliciu, produse în acest mod, a fost de aproximativ 25%, în cazul filamentelor și de aproximativ 40%, în cazul macroparticulelor. Obținerea de compozite cu matrice metalice, utilizând tehnica metalurgiei pulberilor, prin folosirea unor procese convenționale, impune anumite limitări, în legătură cu proprietățile care se pot obține la respectivele compozite.

Fracția în volum a fazei ceramice în compozit, este limitată în cazul macroparticulelor, la aproximativ 40%. De asemenea, operația de presare limitează mărimea practică ce se poate obține. în aceste condiții, se pot obține doar produse cu forme simple, fără să fie necesară o uzi nare ulterioară sau presare complexă, în timpul operației de sinterizare poate să apară o contracție neuniformă și o .microstrucră neuniformă ca urmare a segregației, formându-se compacte și crescând granulele. Brevetul US nr. 3970136, se refera la un procedeu de formare a compozitelor cu matrice metalică, ce încorporează o faza de armare din fibre, cum sunt filamentele de alumină sau de carbură de siliciu, având un model predeterminat de orientare a fibrelor. Compozitul este realizat prin amplasarea unor straturi de fibre coplanare sau pâsle paralele într-o formă de turnare cu un rezervor de metal al matricei topit, de exemplu aluminiu topit, între cel puțin două dintre straturi de fibre, urmată de aplicarea presiunii, pentru a forța metalul matricei să penetreze în straturi și să înconjoare fibrele orientate. Metalul topit se poate turna pe stiva de straturi de fibre, în timp ce va fi forțat sub presiune, să curgâ printre straturi. în aceste condiții s-au realizat încărcări de până la 50% în volum fibre de armare în materialul compozit Procedeul de infiltrare descris, datorită dependenței de presiunea externă ce trebuie aplicată, pentru a forța metalul matricei să curgă prin stiva de straturi de fibre, prezintă dezavantajele proceselor de curgere induse prin pre107122 siune, cum ar fi posibila neuDiformitate a formării matricei, porozitatea etc, Apariția neuniformității proprietăților este posibilă chiar și atunci când metalul topit este introdus printr-o multitudine de Dcuri în cadrul dispunerii fibrelor. Ca urmare, este necesar să se asigure dispuneri complicate de straturi de fibrc/rezervoare de metal topit și de trasee de curgere, pentru a se putea obține o penetrare uniformă în stiva de straturi fibroase. De asemenea, tehnica infiltrării prin presiune, amintită, permite doar o armare relativ redusă față de fracția în volum a matricei, datorită dificultăților inerente la infiltrarea unui volum de straturi de fibre. în plus, sunt necesare forme de turnare care să conțină metalul topit sub presiune, fapt care mărește costurile de fabricație. în final, trebuie precizat, că procesul descris ce este limitat la infiltrarea particulelor sau fibrelor aliniate, nu este recomandat pentru obținerea compozitelor cu matrice metalică din aluminiu, armate cu materiale sub formă de particule, filamente sau fibre orientate aleatoriu.

La fabricarea compozitelor cu matrice metalică de aluminiu, trebuie ținut seama că aluminiul topit nu umectează alumina și prin urmare apar dificultăți în formarea unui produs coeziv. Pentru soluționarea acestei probleme, au fost propuse diferite soluții. Una din aceste soluții este de a acoperi alumina cu un metal - nichel sau wolfram - care este presat apoi la cald împreună cu aluminiul. O altă variantă, aluminiul este aliat cu litiu, iar alumina poate să fie acoperită cu silice. Compoziția ce rezultă prezintă variații în ceea ce privește proprietățile sale, sau acoperirile pot să degradeze materialul de umplutură sau respectiv, prezența litiului în matricea de aluminiu poate să afecteze proprietățile acesteia.

Procedeul ce face obiectul Brevetului US nr. 4232091, rezolvă unele din dificultățile prezentate mai sus, în procesul de fabricație a compozitelor de alumină, cu matrice de aluminiu. Procedeul pre4 vede aplicarea unor presiuni de 75-375 kg/cnT, pentru a forța aluminiul sau aliajul de aluminiu topit să penetreze într-un strat de fibre sau filamente preîncălzit, la o temperatură cuprinsă între 700 și 1050°C. Raportul în volum maxim aluminăzaluminiu rezultat în aceste compozite după solidifîcare a fost de 0,25:1. Datorită dependenței sale de forța exterioară, pentru realizarea infiltrării, acest proces este supus la o serie de inconveniente similare celor precizate mai sus.

în cererea de brevet EP nr. 115742, este descrisă realizarea compozitelor alumină-aluminiu, destinate mai ales ca părți componente de celule electrolitice, prin umplerea golurilor unei matrițe de alumină preformate cu aluminiu topit. Această cerere de brevet subliniază absența capacității de umidifîcare a aluminei de către aluminiul topit și ca urmare, recomandă diferite tehnici pentru umidificârea/reticularea aluminei din preformă. De exemplu, alumina poate să fie acoperită cu un agent de umidifîcare cum este diborura dc titan, zirconiu, hafniu sau niobiu sau cu un metal ca litiu, magneziu, calciu, titan, crom, fier, cobalt, nichel, zirconiu sau hafniu. Se indică utilizarea unor atmosfere inerte, cum este argonul, pentru a facilita umidificarea. Se arată de asemenea, că utilizarea presiunii face ca aluminiul topit să penetreze într-o matrița neacoperita. Sub acest aspect, infiltrarea este realizată prin vidarea porilor, urmată de aplicarea presiunii asupra aluminiului topit, într-o atmosferă inertă cum este argonul. De asemenea, preforma se poate infiltra prin depunerea aluminiului sub formă de vapori, pentru umidificarea suprafeței, înainte de umplerea golurilor prin infiltrare cu aluminiu topit Pentru a se asigura retenția aluminiului în porii preformei, se impune un tratament termic la o temperatură cuprinsă între 1400 și 1800‘O^ fie în vid, fie în atmosferă de argon. în caz contrar, fie expunerea la atomosferă a materialului infiltrat, fie suprimarea presiunii de infiltrare, va couduce la pierderi de aluminiu din respectivul material.

Utilizarea de agenți de umidificare pentru a efectua infiltrarea unui component de alumină într-o celulă electrolitică cu metal topit, este de asemenea prezentată în cererea de brevet EP nr. 94353. Această publicație descrie producerea aluminiului pe calc electrolitică, folosind o celulă având un fider de curent catodic sub forma unui substrat sau căptușeală a celulei. ^T’entru a proteja acest substrat de acțiunea criolitului topit, pe substratul de alumină - înainte de pornirea celulei sau în timpul imersării în aluminiu topit, produs pe cale electrolitică, se aplică o acoperire subțire, formată dintr-un agent de umidificare și un agent ce suprimă solubilizarea. Agenții de umidificare enunțați sunt titanul, zirconiu, hafniu, siliciul, magneziul, vanadiul, cromul, niobiul sau calciu, titanul fiind prezentat ca agentul de umidificare preferat Compușii de bor, carbon, azot sunt descriși ca fiind utili în suprimarea solubilității agenților dc umidificare în aluminiul topit Publicația nu sugerează producția de compoziție cu matrice metalică și nu sugerează formarea de astfel de compozite, de exemplu în atmosferă de azot

Adițional la aplicarea presiunii și a agenților de umidificare, s-a enunțat faptul că aplicarea vidului va favoriza penetrarea aluminiului topit într-un compact ceramic poros. Astfel în brevetul US nr. 3718441, este descrisă infiltrarea unui compact ceramic (cum este carbura de bor, alumina și oxidul de beriliu) cu aluminiu, beriliu, magneziu, titan, vanadiu, nichel sau crom în stare topită, sub un vid mai mic de IO'⁶ tor. IJn vid cuprins între IO*² până la 10° tor, a avut ca rezultat o umidificare redusă a masei ceramice de către metalul topit, astfel încât metalul topit nu a curs liber în spațiile goale ale acesteia. Se precizează faptul că s-a îmbunătățit umidificarea atunci când vidul s-a redus la o valoare sub IO⁶ lor.

în brevetul US nr. 3864154, se prezintă de asemenea utilizarea vidului pentru realizarea infiltrării. în acest brevet se descrie încărcarea unui compact presat la rece, de pulbere de A1B12, presat la rece, pe un pat de pulbere de aluminiu, presat la rece, după care deasupra se plasează o cantitate suplimentară de pulbere de aluminiu. Creuzetul încărcat cu compactul de AIB12, în formă de sandvici între straturile de pulbere de aluminiu, a fost introdus într-un cuptor cu vid. Cuptorul a fost evacuat la aproximativ 10'⁵ tor, pentru a permite degazarea. Temperatura a fost apoi mărită la valoarea 1100°C și menținută timp de 3 h. în aceste condiții aluminiul topit a penetrat compactul poros de AIB12. Brevetul US nr. 3364976, enunță conceptul de creare a vidului autogenerat, într-un corp, pentru a intensifica penetrarea metalului topit în corp. în mod specific, este enunțat faptul că un corp, cum este . o formă de turnare din grafit, o formă de turnare din oțel, sau un material refractar poros, este complet acoperită cu metal topit în cazul unei forme de turnare, cavitatea acesteia, ce este umplută cu un gaz reactiv cu metalul, comunică cu metalul topit aflat la exterior, prin cel puțin un orificiu practicat în forma de turnare. Atunci când forma este imersată în topiturâ, are loc umplerea cavității ca urmare a realizării vidului autogenerat prin reacția dintre gazul din cavitate și metalul topit De fapt vidul este rezultatul formării unui compus oxidat solid al metalului. Se fac precizări că este esențial de a induce o reacție între gazul din cavitate și metalul topit Utilizând însă o formă de turnare pentru a crea un vid, acest lucru poate să nu fie indicat datorită limitărilor inerente asociate de utilizarea unei forme de turnare. După cum se știe, mai întâi formele de turnare trebuie să fie prelucrate la o anumită configurație, apoi finisate, prelucrate pentru a se realiza o suprafață de turnare acceptabilă, și asamblate înainte de utilizare. După utilizare, formele se desfac, pentru extragerea piesei turnate din forma de turnare, după care urmează repararea formei de turnare, care de cele mai multe ori include refinisarea suprafețelor formei de turnare sau rebutarea, în cazul în care nu mai este posibilă reuilizarea. Prelucrarea unei forme de turnare la o configurație complexă poate să fie dificilă și să coste foarte scump, necesitând mult timp. în plus, extragerea unei piese dintr-o formă de configurație complexă poate, de asemenea, să fie dificilă, deoarece piesele turnate, având o formă complexă, se pot rupe cu ocazia extragerii lor din forma de turnare.

S-a sugerat ca un material refractar poros să poată să fie imersat direct într-un metal topit fără necesitatea unei forme de turnare, materialul refractar poros trebuind însă să fie o piesă întreagă, întrucât nu există nici o posibilitate de infiltrare a unui material liber sau separat, poros, fără utilizarea unui container (în general materialul macroparticulat se va desmembra în mod tipic sau va pluti, atunci când va fi dispus într-o baie dc metal topit). Dacă este necesară infiltrarea unui material macroparticulat sau a unei preforme, formate liber, este necesară luarea unor măsuri de precauție, pentru ca metalul de infiltrare să nu disloce anumite porțiuni alemacroparticulei sau a preformei, având ca rezultat o microstructură neomogenă.

Rezultă deci că a existat necesitatea unui procedeu simplu și sigur de obținere a compozitelor cu matrice metalică, procedeu care sa nu se bazeze pe aplicarea presiunii sau vidului (aplicat din exterior sau creat intern) sau pe utilizarea unor agenți de umidificare degradanți pentru realizarea unei matrice metalice care să incorporeze un alt material ca cel ceramic. De asemenea, a apărut necesitatea minimalizăm volumului operațiilor de prelucrare finală, necesară pentru a se produce corpul compozit cu matrice metalică.

In acest context este cunoscut un procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, descrisă în brevetul RO nr. 101345/prioritate US nr.

049171/87. Conform acestui procedeu, compozitul cu matrice metalică este realizat pin infiltrarea aluminiului topit cu conținut de cel puțin 1% și de preferință cel puțin 3% magneziu, într-o masă permeabilă de umplutură (ceramică sau cu acoperire ceramică). Infiltrarea apare spontan, fără aplicarea unei presiuni externe sau a vidului. Masa de aliaj de aluminiu este contactata cu materialul de umplutură, la o temperatură de cel puțin circa 675°C, în prezența unei atmosfere cu conținut de 10 la 100% azot, și de preferință cel puțin 50% azot (în volume), și în rest un gaz neoxidant cum este argonul. în aceste condiții, aliajul de aluminiu se infiltrează în masa ceramică la presiune normală, rezultând un compozit cu matrice de aluminiu (sau aliaj de aluminiu). După ce cantitatea prestabilită de material de umplutura a fost infiltrată de aliajul de aluminiu topit, temperatura este coborâta pentru solidificarea aliajului, rezultând o structură cu matrice metalică solidă ce incorporează materialul dc umplutură, care are rol de armare. în mod normal, și de preferat, alimentarea aliajului de aluminiu topit în sistem, trebuie sa fie suficientă, pentru a permite ca infiltrarea să atingă limitele masei de material de umplutură. Cantitatea de material de umplutura, în compozitele cu matrice de aluminiu, realizate în aceste condiții, poate să fie destul de ridicată, putându-se obține rapoarte în volum între materialul de umplutură și aliaj de 1:1. în condițiile procedeului descris, nitrura de aluminiu se poate forma ca o fază dispersă discontinuă în matricea de aluminiu. Cantitatea de nitrură în matricea de aluminiu poate să varieze, ea depinzând de o serie de factori cum sunt temperatura, compoziția aliajului de aluminiu, compoziția atmosferei de infiltrare și natura materialului de umplutură. Astfel prin controlul și reglarea unuia sau mai multor din acești factori de influență în sistem, este posibil să se configureze anumite proprietăți ale compozitului. Pentru anumite aplicații finale poate sa fie necesar ca materialul compozit să conțină doar puțină nitrură de aluminiu sau sa nu conțină deloc. S-a putut stabili de asemenea ca valori ridicate ale temperaturii de proces, favorizează infiltrarea, însă conferă procesului o tendință mărită de formare a nitrurii. Ca urmare se poate alege un echilibru între cinetica infiltrării și formării nitrurii de aluminiu.

în brevetul RO nr. 102630/prioritatea US nr. 14¹542/88 este descrisă utilizarea mijloacelor de barieră în cadrul procedeului de obținere a compozitelor cu matrice metalică prin infiltrare spontană. Conform acestui procedeu un mijloc de barieră (cum este diborura de titan în formă particulată sau grafit sub forma unei benzi flexibile, comercializată sub denumirea Grafoil^K) se plasează pe o limită de suprafață definită a materialului de umplutură, și metalul/aliajul matricei sc infiltrează până la limita definită de mijlocul de barieră respectiv. Mijlocul de barieră este utilizat pentru a inhiba, preveni sau termina infiltrarea aliajului topit, asigurând totodată obținerea unor forme netede sau aproape netede ale compozitului cu matrice metalică ce se obține, a cărui formă exterioară corespunde configurației interioare a mijlocului de barieră.

Procedeul ce face obiectul brevetului RO nr 101345, descris mai sus, a fost perfecționat, în sensul că sistemul cuprindea o primă sursă de metal al matricei și un rezervor de metal al matricei, care comunica cu prima sursă de metal, de exemplu prin curgere gravitațională. în condițiile de proces, prima sursă dc metal al matricei începe să se infiltreze în masa de umplutură, la presiunea atmosferică normală, și începe formarea corpului compozit cu matrice metalică. După ce prima sursă de metal al matricei este consumată, în procesul infiltrării masei de umplutură, dacă se dorește aceasta se poate completa, printr-un mijloc continuu, din rezervorul de metal topii al matricei, pe măsură ce procesul de infil10 trare spontană se continuă. După ce cantitatea dorită de metal de umplutură a fost infiltrata spontan de metalul matricei, în stare topită, temperatura este coborâtă pentru solidifîcarea aliajului și formarea unei structuri solide de metal al matricei, ce încorporează materialul de umplutură de armare. Utilizarea unui rezervor dc metal al matricei de altfel este facultativă. Rezervorul de metal poate să fie prezent într-o astfel de proporție, încât să asigure o cantitate suficientă de metal infiltrat în masa permeabilă de umplutură. De asemenea, un mijloc de barieră opțional poate să fie adus în contact cu masa permeabilă de umplutură, pe cel puțin o latură a acesteia, pentru a defini o limită de suprafață. Cantitatea de aliaj existentă în rezervor trebuie să fie suficientă pentru a asigura infiltrarea completă a materialului de umplutură, dar poate să fie și în exces, rămânând după solidificare atașată de corpul compozit cu matrice metalică rezultat din proces. Respectivul corp compozit este un macrocompozit, în care corpul ceramic infiltrat, având încorporată o matrice metalică, va fi legat direct de metalul în exces remanent în rezervor.

Procedeele enumerate de obținere a compozitelor cu matrice metalică prin infiltrare spontană, prezintă unele dezavantaje, legate de încetineala declanșării procesului de infiltrare spontană și de limitarea tipurilor și caracteristicelor compozitelor ce se pot obține în aceste condiții.

Procedeul conform invenției înlătură aceste dezavantaje, prin aceea că prevede realizarea corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei, aliajului de aluminiu într-o masă/preformă de umplutură permeabilă de natură prestabilită a unui intensificator de infiltrare și/sau a precursorului acestuia și/sau o atmosferă de infiltrare prestabilită, ce comunică cu materialul de umplutură, cel puțin într-un anumit moment al procesului, fapt ce

pennite metalului matricei/aliajului de aluminiu să se infiltreze spontan în materialul de umplutură, în condiții optimizate. După infiltrare completă, un metal al matricei adiționale (cel de al doi' «a metal al matricei) cu o compoziție identică similară sau diferită fața de metalul matricei care s-a infiltrat deja în materialul de umplutură (într-o variantă de realizare preferară, este amestecat fizic cu materialul de umplutură infiltrat), rezultând o suspensie de material de umplutură și metal al matricei. O asemenea suspensie prezintă o încărcare mai redusă de material de umplutură, fața de metalul matricei. într-o altă materializare a invenției se alimentează în sistem un exces de metal al matricei, care rămâne sub formă neinfiltrată, după ce s-a desăvârșit infiltrarea spontană. Ex cesul de metal al matricei este apoi amestecat sub agitare cu materialul de umplutură infiltrat deja, pentru a forma un material de umplutură și metal ai matricei, prezentând o încărcare de particule mai redusă față dc materialul dc umplutura infiltrat spontan. într-o altă variantă de realizare, compozitul cu matrice metalică infiltrat spontan poate să lie lăsat să se răceasă după desăvârșirea infiltrării. Compozitul poate să fie apoi reîncălzit până la temperatura lichid us a matricei metalice, după un al doilea metal al matricei se poate amesteca cu acesta. Procedeul conform invenției, prevede de preferință ca precursorul intensificatorului de infiltrare să fie alimentat în metalul matricei și/sau materialul de umplutură. Combinația factorilor material de umplutură, metal al matricei, alimentarea precursorului intensficatorului de infiltrare și atmosfera de infiltrarea metalului matricei în materialul de umplutură. în plus. în locul alimentării precursorului intensificatorului de infiltrare, se poate alimenta, în sistem direct, un intensificator de infiltrare, în cel puțin unul din elementele sistemului-materialul de umplutură și/sau metalul matricei și/sau atmosfera de infiltrare. în final, trebuie precizat, că cel puțin în perioada infiltrării spontane, intensificatorul de infiltrare trebuie să fie plasat în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură. 5 Amestecarea fizică a metalului de matrice adițional se poate realiza cu mijloace de agitare mecanică, mijloace de agitare ultrasonică, mijloace de vibrare, prin agitare manuală sau prin alte mijloace 10 potrivite de amestecare a materialului de umplutura, infiltrat cu metalul de matrice adițional. Metalul matricei adițional sau al doilea metal al matricei poate să prezinte o compoziție similară sau 15 total diferită față de primul metal al matricei care a infiltrat deja materialul de umplutură.

în cazul utilizării unui al doilea metal al matricei, diferit față de primul, este 20 preferabil ca primul metal al matricei care a infiltrat materialul de umplutură să fie cel· puțin parțial miscibil cu cel de al doilea metal al matricei, pentru a avea ca rezultat o aliere între primul și cel 25 dc al doilea metal al matricei și/sau formarea de compuși intermetalici între ele. în cazul în care cel de al doilea metal al matricei este similar sau identic cu primul metal al matricei care a infiltrat 30 materialul de umplutură, cele două metale prezintă capacitatea de a se amesteca între ele. După amestecarea dorită dintre cele două metale ale matricei, suspensia formată poate fi lăsată să se răcească, in 35 situ, în camera de amestec. Amestecul răcit poate să fie apoi reîncălzit la o temperatură situată la temperatura sau deasupra temperaturii lichidus a metalului matricei în suspensie, după care 40 amestecul poate fi turnat într-o formă de turnare dorită. Dacă amestecul este conținut în cadrul unei forme de turnare care corespunde configurației finale dorite, amestecul este lăsat să se răcească 45 și apoi piesa rezultată se scoate din forma de turnare. Amestecul poate să fie menținut în stare topită și turnat într-o formă de turnare dorită, care fie că corespunde configurației produsului finit 50 care trebuie realizat fie corespunde unei

	107122	\
13		14

anumite configurații intermediare (un lingou de exemplu), ce se supune prelucrării ulterioare. Corpul compozit cu matrice metalica rezultant, care conține atât primul cât și al doilea metal al 5 matricei, va avea o proporție în volum de material de umplutură mai redus, față de un corp compozit cu matrice metalică, ce nu conține un al doilea metal al matricei.

în acest context, procedeul conform in- 10 venției asigură posibilitatea producerii de corpuri compozite cu matrice metalică având fracțiuni mai reduse de material de umplutura. Asemenea fracțiuni mai reduse în volum, de material de umplu- 15 tură, în mod tipic, nu se pot obține prin infiltrarea spontană a unui material de umplutură foarte poros, deoarece proporția maximă de porozitate pe care o poate prezenta un material de umplutură 20 este limitata, datorită unor considerente, cum este densitatea minimă de pachetare, rezistența preformei, etc. Așa cum s-a mai precizat, metalul matricei, care se infiltrează spontan în materialul de um- 25 piutură, este aluminiu/aliaj de aluminiu, care la un anumit moment, în procesul de formare a compozitului cu matrice metalică, este contactat cu magneziu care are rol de precursor al intensificatorului 30 de infiltrare, în prezența azotului ce constituie atmosfera de infiltrare. Respectiv, sistemul spontan - metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosfera de infiltrare - format 35 din aluminiu/magneziu/azot_; asigură infiltrarea spontana, în condițiile de proces. De precizat că și alte sisteme spontane se comportă similar cu sistemul aluminiu/magncziu/azot, respectiv sistemele 40 aluminiu/stron țiu/azot alumin iu/calciu/ azot și aluminiu/zinc/oxigen. Pe parcursul descrierii ce va urma va fi prezentat în detaliu sistemul spontan aliminiu/magneziu/azot, dar și celelalte sisteme care 45 conduc la rezultate similare.

Conform invenției, aliajul de aluminiu este contactat cu un material de umplutură, ca de exemplu, alumina sau macroparticule de carbură de siliciu. într una 50 din realizările invenției, materialul de umplutură a fost amestecat cu sau la un moment dat contactat cu magneziu-precursor al intensificatorului de infiltrare. Aliajul de aliminiu jși/sau materialul de umplutură la un anumit moment în timpul procesului, și în materializarea preferată a invenției, pe parcursul întregului proces, sunt în contact cu atmosfera de infiltrare din azot. într-o altă variantă de realizare, materialul de umplutură și/sau aliajul de aluminiu și/sau atmosfera de azot, conțin nitrură de magneziu- intensificator de infiltrare. în ambele variante de realizare ale procedeului conform invenției materialul de umplutură va fi infiltrat spontan de metalul matricei aliajul de aluminiu - și rata de infiltrare spontană și formarea matricei metalice va varia în funcție de o serie de factori și condiții de proces, ca de exemplu, concentrația de magneziu alimentat în sistem (în aliajul de aluminiu și/sau în materialul de umplutură și/sau în atmosfera de infiltrare) mărimea și/sau compoziția particulelor ce formează materialul de umplutură, concentrația de azot din atmosfera de infiltrare, timpul prestabilit de infiltrare și/sau temperatura la care are loc infiltrarea spontană, în condițiile procedeului conform invenției, infiltrarea spontană apare tipic cu o rată suficientă pentru a incorpora complet materialul de umplutură.

Invenția de față prezintă următoarele avantaje:

se diversifică gama compozitelor cu matrice metalică, ce se pot realiza prin infiltrarea spontană a matricei metalice în materialul de umplutură;

- se pot realiza compozite cu un volum redus de materiale de umplutură și care conțin în structură un al doilea metal al matricei identic, similar sau diferit față de primul metal al matricei.

în cele ce urmează se prezintă în detaliu procedeul conform invenției cu referire și la fig. la, lb, lc, ld și 2, care reprezintă:

- fig. la, reprezentarea schematică, în secțiune transversală, a unui ansamblu necesar realizării procedeului conform invenției, pe care este ilustrat un compozit, parțial infiltrat de metalul matricei în exces;

fig. lb, reprezentarea schematică, în secțiune transversală, a ansamblului necesar realizării procedeului conform invenției, unde se poate vedea dispersarea compozitului în metalul matricei în condițiile conform invenției, un corp compozit cu matrice metalică este obținut printr-o primă infiltrare spontană a metalului matricei-aliajul de aluminiu, întrun material prestabilit de umplutura, într-o atmosferă de infiltrare predeterminată, urmată de adăugarea unui metal adițional de matrice sau un al doilea metal, la materialul de umplutură infiltrat exces;

- fig. Ic, reprezentarea schematică a compozitului dispersat în metalul matricei în exces, în cadrul ansamblului pentru realizarea procedeului conform invenției;

- fig. ld, reprezentarea schematică, în secțiune transversală, a ansamblului necesar realizării procedeului conform invenției, ilustrându-se capacitatea de turnare a compozitului dispersat;

de primul metal, rezultând o suspensie în care fracțiunea de volum a particulelor de material de umplutură este mai redusă și de metal al matricei adițional. Adiția celui de al doilea metal al matricei permite conducerea procesului, astfel încât să se asigure introducerea în sistem un al doilea metal al matricei, similar cu primul (cazul în care primul și cel de al doilea metal al matricei sunt identice) sau in- fig. 2, reprezentarea schematică, în secțiune transversală, a ansamblului pentru realizarea procedeului conform invenției, ilustrat în exemplele 1 la 4.

Procedeul conform invenției realizează compozite cu matrice metalica prin infiltrare spontană. Deși după cum s-a arătat în aceste compozite se pot obține încărcări mari de particule (de ordinul a 40-60% în volume) prin tehnicile de infiltrare spontană, descrise de exemplu în brevetul RO nr. 101345, încărcări mai troducerea unui compus intermetalic sau a unui aliaj între cele două metale ale matricei (în cazul în care și cel de al doilea metal al matricei diferă între ele). Ca o primă etapa a procedeului conform invenției de obținere a compozitelor cu matrice metalică și încărcătură redusă de particule de umplutură ceramică, se inițiază infiltrarea spontană a primului metal al matricei în masa de umplutură reduse de particule (de ordinul a 1 la i0% în volume), sunt mult mai greu de realizat, prin aplicarea acestei tehnici. In mod specific, pentru a se obține compozite cu încărcări mai reduse în volum de particule de umplutură, pot să fie necesare preforme sau materiale de umplutură sau preforme cu porozitate foarte ridicată. Porozitatea care se poate obține cu astfel de materiale de umpluturii este limitată, ea fiind funcție de materialul de umplutură utilizat și de mărimea sau granulația particulelor utilizate în alcătuirea preformei. Conform invenției se aplică tehnicile de infiltrare spontană pentru a se obține proprietățile prestabilite ale compozitelor, având totodată un conținut de material de umplutură mai redus. în permeabilă.

în acest context, pe fig. la, se poate vedea un ansambblu 10, ce se poate utiliza în condițiile conform invenției. Astfel se alimentează o masa de umplutură 1 (sau se introduce o preformă) într-o formă de turnare sau un container 2, confecționat dintr-un material nereactiv cu elementele sistemului. în continuare, se introduce un metal de matrice 3 (un aliaj de aluminiu) și ansamblul este încălzit, procesul desfășurându-se în condițiile ce fac posibilă infiltrarea spontană, ce vor fi discutate mai jos, în detaliu. Pe măsură ce metalul matricei 3 începe să se infiltreze spontan în materialul de umplutură 2, are loc formarea unui compozit cu matrice metalică 4 (în cazul în care metalul matricei 3 este lăsat sa se răcească, atunci cel puțin porțiunea 4 va conține un compozit cu matrice metalică).

îutr-o primă variantă de materializare a invenției, fiind alimentat în sistem un exces de metal al matricei 3, după terminarea infiltrării spontane a masei de umplutură permeabilă 1, și solidificate, excesul de metal al matricei 3 neinfiltrat, va forma o carcasă metalica, atașată de compozitul rezultai din proces.

După cum sc poate vedea pe fig. lb compozitul cu matrice metalica, format în proces 4 aflat în stare topită, este amestecat în excesul de metal al matricei 3, cu ajutorul unui agitator 5, astfel încât compozitul 4 infiltrat spontan, în prima etapă este dispersat în metalul matricei 3, pentru a forma o suspensie. Agitatorul 5, ce se poate utiliza, poate să fie oricare dispozitiv convențional de agitare, incluzând mijloace mecanice de agitare, mijloace de agitare ultrasonică și de agitare manuală. Agitarea este continuată timp dc 1 la 15 min și de preferință timp de 10 la 15 min, până când particulele desprinse de compozit 6. vor forma cu metalul matricei 3 în exces sau respectiv adițional, un amestec omogen 7, integral dispersat, după cum se ilustrează pe fig. Ic. Agitarea se va realiza de preferință la temperatura de proces la care are loc infiltrarea spontană, pentru a se preveni întărirea compozitului înainte de dispersarea completă a amestecului. O asemenea agitare se poate efectua dc exem piu prin intermediul unor mijloace de agitare, prevăzute corespunzător deasupra cuptorului în care se desfășoară procesul. De precizat, ca dacă agitarea menționată nu este asigurată la temperaturile de proces, se impun măsuri pentru prevenirea răcirii premature a compozitului, incluzând utilizarea unui dispozitiv de agitare încălzit și recipienți bine izolați (termic), etc. După realizarea dispersării complete, amestecul rezultat se poate turna, după cum se ilustrează pe fig. ld într-o formă de turnare pentru a se obține un corp compozit cu matrice metalica având o încărcare de particule de material de umplutură, mai redusă decât se poate obține prin infiltrare spontană. Se pot utiliza orice forme de turnare convenționale respectiv formele coajă, formele divizate de tip coajă, formele alcătuite din mai multe piese, formele reulilizabile,. și similare. Formele de turnare de preferință sunt încălzite pentru a întârzia răcirea compozitului dispersai, pentru a prelungi la maximum timpii de turnare (posibilă) și de prelucrabiliTate a compozitului dispersat, turnat. Pe de altă parte, formele de turnare aflate la temperatura camerei sau formele de turnare răcite, cum este utilizarea plăcii de cupru răcite, se pot utiliza în cazurile particulare când se dorește o răcire mai rapidă. într-o variantă de realizare alternativă containerul în care este dispersat compozitul, corespunde ultimei configurații dorite a corpului. Ca urmare, în acest caz, dispersia este lăsată să se răcească în container care îndeplinește rolul de formă de turnare. De asemenea, suspensia poate fi lăsată sa se răcească și apoi se poate reîncălzi, deasupra punctului de topire al metalului matricei, după care se toarnă sau se formează în formă pentru prelucrarea sau formarea în continuare. De asemenea, suspensia se poate turna într-o formă de turnare pentru a forma un corp intermediar, un lingou, care se poate prelucra în continuare. Produsele compozite rezultate în condițiile de mai sus, prezintă caracteristicile superioare predeterminate asociate cu caracteristicile compozitelor infiltrate spontan. Se pot obține încărcări mai reduse de particule de ordinul a 5 până la 40% în volum, folosind tehnica dispersării conform invenției.

Intr-o altă variantă de realizare a prezentei invenții, nu este utilizat un exces de metal al matricei ca în fig. la. Inițial, o masă sau o preformă de umplutură este infiltrată spontan de metalul matricei, după care compozitul este lăsat să se răcească. în continuare, respectivul compozit este reîncălzit, și apoi dispersat într-un metal adițional, în condițiile precizate mai sus, pentru obținerea în final a unui compozit cu o încălcare redusă de particule de umplutură.

într-o altă variantă, metalul matricei adițional se poale adăuga, în timp ce J primul metal al matricei infillrat în f coirpozit este încă în stare lichidus. Cel

I de ai doilea metal al matricei sau metalul | de matrice adițional, în toate variantele l de realizare prezentate mai sus, poate să ? aibă o compoziție identică, similară sau diferită față dc primul metal al matricei, infiltrat spontan în materialul de umpluj tură. Prin utilizare de metale de matrice

Ș diferite, metalul matricei interconectat tridimensional rezultant al compozitului cu matrice metalică, poate fi variat pentru a se obține o gamă de aliaje și de compuși inter metal iei, cu proprietăți diferențiate pentru anumite aplicații. în aceste condiții, se pot configura proprietățile chimice, electrice, mecanice dorite, precum și alte proprietăți, care să corespundă anumitor aplicații particulare. Cel de al doilea metal este de preferat să fie miscibil cu primul metal al matricei. Cel dc al doilea metal al matricei se poate introduce pe diferite cai. Cu referire Ia fig. la, metalul matricei 3, ar putea să fie un aliaj topit multifazat, având straturi dispuse la suprafața sa adiacentă interfeței cu metalul matricei cc contactează materialul de umplutură, și în care s-a infiltrat, Ia partea superioară însă fiind plasat cel de al doilea metal al matricei. Primul metal ai ma tricei, poate de exemplu să conțină o porțiune ridicata de intensificator de infiltrare și/sau de precursor al acestuia și/sau de elemente de aliere secundare care să promoveze infiltrarea spontană. După infiltrarea spontană a primului metal al matricei, cel de al doilea metal se poate amesteca cu suspensia de compozit, așa cum se poate vedea pe fig. lb. Pe de altă parte, cel de al doilea metal al matricei se poate turna sau adăuga în stare solidă în sistem, după ce a avut loc prima fază de infiltrare spontană. în plus, așa cum s-a precizat mai sus, compozitul cu matrice metalică, rezultat în prima fază de infiltrare spontană, se poate răci și solidifica și apoi, într-o etapă succesivă de prelucrare, compozitul se poate reîncălzi și cel de al doilea metal al matricei se 5 poate dispersa în suspensia primului compozit Pentru a realiza infiltrarea spontană a primului metal al matricei (un aliaj de aluminiu) în materialul de umplutură, în ansamblu trebuie să se 10 introducă un intensificator de infiltrare.

IJn intensificator de infiltrare poate să fie generat de precursorul acestuia care se poate alimenta (1) în metalul matricei . și/sau (2) în materialul de umplutură 15 și/sau (3) în atmosfera de infiltrare și/sau dintr-o sursă externă în sistemul spontan. în locul precursorului descris, în sistem se poate alimenta intensificatorul de infiltrare direct în cel puțin unul 20 din elementele sistemului- materialul de umplutură, și/sau metalul matricei și/ sau atmosfera de infiltrare. în final, trebuie precizat, că cel puțin pe durata infiltrării spontane, intensificatorul de infiltrare 25 trebuie să fie localizat în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură preformat sau nu. într-o formă de realizare preferată, este posibil ca precursorul intensificatorului de infiltrare să reacțio30 neze cel puțin parțial cu atmosfera de infiltrare, astfel încât intensificatorul de infiltrare să se poată forma în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură, înainte de contactarea acestuia cu metalul 35 matricei ce urmează să se infiltreze spontan (aliajul de aluminiu). în varianta în care magneziul este precursorul intensificatorului de infiltrare, iar atmosfera de infiltrare este formată din azot, inten40 sificatorul dc infiltrare va fi format din nitrură de magneziu care trebuie să fie localizată în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură preformat sau nu. Un exemplu de sistem spontan metal 45 al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosferă de infiltrare, este sistemul format din aluminiu/magneziu/azot In mod specific, metalul matricei aliajul de aluminiu poate să fie conținut 50 într-un recipient adecvat refractar, care

în condițiile procesului nu reacționează cu aluminiul topit și/sau cu materialul de umplutură. Materialul dc umplutură preformat sau nu, poate să contacteze în continuare metalul matricei/aliaiul de aluminiu topit și se produce infiltrarea spontană. în cadrul procedeului conform invenției. în cazul sistemnlni spontan format din aluminiu/magncziu/azot, materia lui de umplutură preformat. sau nu trebuie să fie suficient de permeabil pentru a permite atmosferei cu conținut de azot să intre în contact cu metalul topit și/sau materialul de umplutură, în momentul prestabilit, al procesului.

Materialul de umplutură, permeabil, pătruns de atmosfera de azot favorizează infiltrarea spontană a aliajului de aluminiu topit, pentru formarea corpului compozit cu matrice de aluminiu și/sau favorizează ca azotul să reacționeze cu un precursor al intensificatorului do infiltrare în materialul de umplutută, care dc asemenea favorizează infiltrarea spontană. Rata infiltrării spontane și formarea compozitului cu matrice metalica va varia în funcție de o serie de factori de proces, incluzând proporția de magneziu sau de nitrură de magneziu în aliaj ui de aliminiu sau în materialul dc um plutura pretormat sau nu, prezența unor elemente de aliere secundare ca fier, siliciu, cupru, magneziu, crom, zinc, calciu, stronțiu și altele, mărimea medie a materialului de umplutură (diametrul particulei), starea suprafeței și tipul materialului de umplutură, preformat sau nu, concentrația dc azot din atmosfera de infiltrare, timpul prestabilit de proces și temperatura la care apare infiltrarea. Astfel pentru ca infiltrarea aluminiului să aibă loc spontan, aluminiul se poate alia cu cel puțin 1% în greutate și de preferință col puțin 3% magneziu, care are rol de precursor al intensificatorului de infiltrare, proporțiile fiind rapoitale la greutatea aliajului. Elementele auxiliare de aliere precizate mai sus pot să fie de asemenea incluse îu comțiozipa aliajului de aluminiu, pentru a influenta caracteristicile compozitului în sensul predeterminat Elementele auxiliare de aliere pot să influențeze de asemenea cantitatea minimă de magneziu necesară în aliajul de 5 aluminiu, pentru a asigura infiltrarea spontană a acestuia în materialul de umplutură. Pierderile de magneziu din sistemul sponlan. ca urmare, de exemplu, a volatilizării, nu trebuie să se producă 10 într-o asemenea măsură, încât să nu rămână suficient magneziu pentru formarea intensificatorului de infiltrare. Ca urmare, este de dorit utilizarea unei cantități suficiente de elemente de aliere 15 auxiliare, pentru ca infiltrarea spontană să nu fie afectată negativ prin volatilizare. Prezența magneziului în metalul matricei-aliajul de aluminiu și în materialul de umplutură sau doar în materialul de 20 umplutură preformat sau nu, poate să aibă ca rezultat reducerea cantității cerute dc magneziu pentru obținerea infiltrării . spontane. Procentul în volum de azot din atmosfera de infiltrare, afectează de 25 asemenea ratele de formare ale corpului compozit cu matrice metalică. în mod specific, în cazul în care în atmosfera de infiltrare conținutul de azot este sub 10% în volume, infiltrarea spontană va 30 apărea într-o proporție foarte redusă.

S-a stabilit că este de preferat ca atmosfera de infiltrare să conțină cel puțin 50% azot în volume, pentru a se obține timpi de infiltrare mai scurți, datorită unei rate 35 mult mai rapide de infiltrare. Atmosfera de infiltrare, un gaz cu conținut, de azot, se poate alimenta direct pentru a contacta materialul de umplutură și/sau metalul matricei-aliajul de aluminiu, sau poate fi 40 generată ca urmare a dcscom puneri i un ui material precursor. Cantitatea minimă de magneziu cerută pentru ca metalul matricei-aliajul de aluminiu să se infiltreze în materialul de umplutură prefor45 mat sau nu, depinde de o serie de factori va temperatura de proces, durata, prezența elementelor auxiliare de aliere cum sunt siliciul sau zincul, natura materialului de umplutură, localizarea magneziului 50 în unul sau mai multe elemente ale

sistemului spontan, conținutul de azot din atmosfera de infiltrare și rata de alimentare a atmosferei de azot în sistem. Temperaturi mai scăzute sau timpi de reacție mai reduși se pot utiliza pentru obținerea unei infiltrări, în măsura în care se mărește conținutul dc magneziu din aliajul de aluminiu sau din materialul de umplutură prcformat sau nn. Dc asemenea, pentru un conținut dat dc magneziu, adiția anumitor elemente auxiliare de aliere, cum este zincul, permite utilizarea unor temperaturi mai scăzute. De exemplu, un conținut de magneziu în aliajul de aluminiu aflat la limita inferioară a domeniului operabil, aproximativ 1 la 3% în greutate, se poate utiliza, dar în asociere cu următorii factori: temperatura de proces situată peste limita minimă, o concentrație dc azot ridicată în atmosfera de infiltrare, prezența unuia sau mai multor elemente auxiliare dc aliere.

A

In cazul în care nu se introduce deloc magneziu în materialul dc umplutură, aliajele dc aluminiu cu conținut dc 3 la 5% in greutate magneziu sunt preferate, datorită utilității lor generale, într-o mare varietate de condiții de proces, fiind de preferat un conținut de minimum 5% magneziu, atunci când se urmărește operarea la temperaturi mai scăzute și în intervale de timp mai reduse. Conținuturi de magneziu în exces de exemplu de 10% din greutatea aluminiului, pol fi necesare pentru a modera condițiile de temperatură cerute pentru infiltrare. Conținutul de magneziu se poate reduce atunci când se utilizează împreună cu un alt element auxiliar dc aliere, însă aceste elemente dc aliere auxiliare servesc ca elemente ajutătoare și sunt utilizate împreună cu cel puțin cantitatea minimă de magneziu specificată mai sus. Astfel nu s-a produs infiltrarea aluminiului aliat doar cu 10% siliciu, în carbură de siliciu cu granulația de trecere prin sita cu X5 ochiuri/cm , 99% puritate. în prezența magneziului s-a putut constata că siliciul promovează infiltrarea spontană. De ase10 menea, proporția de magneziu variază în funcție de faptul dacă este alimentat numai în materialul de umplutură, constalâudu-se că infiltrarea spontană va apărea cu un procent mai redus de magneziu, în cazul în care cel puțin o parte din cantitatea totală de magneziu va fi amplasată în materialul de umplutură prcformat sau nu. Trebuie ținut cont că poate să fie necesară alimentarea unei cantități mai reduse de magneziu pentru a se preveni formarea compușilor intermetalici nedoriți în structura compozită, pentru unele utilizări ale acesteia, în cazul că materialul de umplutură este alcătuit din carbură de siliciu, la contactarea acestuia cu aluminiul topit, prezența magneziului în proporție de aproximativ 1% în materialul de umplutură menționat și a unei atmosfere de azot pur în sistem, asigură infiltrarea spontană în condițiile conform invenției.

In cazul când materialul de umplutură este constituit din alumină, cantitatea de magneziu necesară pent.ni asigurarea infiltrării spontane este ușor mai ridicată. Astfel în cazul unui material de umplutură de alumina, la contactarea acestuia cu aluminiul topit, de același tip ca și la infiltrarea carburii de siliciu, la aproximativ aceeași temperatură și în prezența aceleiași atmosfere de azot pur, pot să fie necesare 3% magneziu minimum, pentru a se obține o infiltrare spontană, similară ca în cazul materialului de umplutură de carbură de siliciu, descrisă mai sus. Trebuie remarcat de asemenea faptul că este posibil să se introducă în sistemul sponlan, precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau intensificatorul de infiltrare ca atare, pe o suprafață a aliajului de aluminiu, și/sau pe o suprafață a materialului de umplutură preformat sau nu, și/sau în cadrul materialului de umplutură preformat sau nu, înainte de infiltrarea aliajului de aluminiu în acesta (nu este necesar ca precursorul intensificatorului de infiltrare sau respectiv intensificatorul ca atare, să fie aliați cu metalul matricei - aliajul de aluminiu, ci mai curând simplu alimentați în sistemul spontan). Dacă magneziul a fost aplicat pe o suprafața a metalului matricei, este de preferat ca respectiva suprafața să fie cea mai apropiată sau de preferat, în contact cu masa permeabilă de umplutură și viceversa; sau respectivul magneziu se poate aii mcnta-amesteca în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură preformat sau nu. Este posibilă de asemenea o combinație a acestor posibili tăți-aplicare pe suprafața, aliere și plasarea magneziului în cel puțin o porțiune a materialului, de umplutură preformat sau nu. O asemenea combinație de aplicare a intensificatorului/intensificatorilor de infiltrare și/sau a precuiwrului/precunsorilor acestora poate avea ca rezultat o reducere în greutate totală a magneziului necesar pentru a promova infiltrarea metalului matricei-aliajului de aluminiu în materialul dc umplutură preformat sau nu, precum și declanșarea infiltrării spontane la temperaturi de proces mai reduse. De asemenea, sc poate reduce cantitatea de compuși metalici nedoriți, formați ca urmare a prezenței magneziului în sistemul spontan.

Utilizarea unuia sau a mai multor elemente auxiliare de aliere și concentrația de azot din atmosfera de infiltrare influențează de asemenea proporția de nitrurare a metalului matricei aliajul de aluminiu la o temperatură dată. De exemplu, elementele auxiliare dc aliere, cum este zincul sau fierul, incluse în aliajul de aluminiu sau plasate pe o suprafață a aliajului, pot să contribuie la reducerea temperaturii dc infiltrare și prin aceasta la reducerea formării dc nitrură, în timp ce creșterea concentrației de azot în atmosfera de infiltrare, se poate utiliza pentru promovarea formării nitrurii. Concentrația de magneziu în aliaj și/sau proporția de magneziu amplasată pe suprafața aliajului de aluminiu și/sau combinată cu materialul de umplutură, tinde de asemenea să influențeze raia infiltrării spontane la o temperatură dată. Prin urmare, în anumite cazuri, în care proporția de magneziu ce intră în contact direct cu materialul de umplutura este redusă sau nulă, este de preferat ca cel puțin 3% magneziu să fie conținute în aliajul de aluminiu. Conținuturile de magneziu sub această limită, ca de exemplu 1% magneziu, pot sa necesite temperaturi ridicate de proces sau prezența unui element auxiliar de aliere, pentru realizarea infiltrării spontane. Temperatura cerută pentru realizarea procesului de infiltrare spontană, în condițiile conform invenției, poate să fie mai redusă, în cazul în care: (1) se mărește doar conținutul de magneziu din aliajul de aluminiu la 5% în greutate și/sau (2) atunci când constituenții de aliere sunt amestecați cu materialul de umplutură permeabilă și/sau (3) când un alt element de aliere, cum sunt zincul sau fierul, este prezent în aliajul de . aluminiu.

Temperatura de proces poate de asemenea să varieze în funcție de natura materialului de umplutură, în care are loc infiltrarea spontană. în general, infiltrarea spontană în condițiile conform invenției, va apărea progresiv la o temperatură de proces de cel puțin 675°C și de preferat la o temperatură de proces de cel puțin 750- 800°C. Trebuie precizat că o capacitate satisfăcătoare de turnare a suspensiei rezultate, după dispersare în cel de al doilea metal al matricei, se poate obține la o valoare a temperaturii de 800°C sau mai ridicata și posibil mai scăzută, aceasta în funcție de natura suspensiei ce se obține. Capacitatea de turna re se îmbunătățește desigur prin creșterea temperaturii. în general, temperaturile de proces care depășesc 1200°C, nu îmbunătățesc condițiile de infiltrare, ca urmare, domeniul util de temperaturi a fost stabilit între 675 până la aproximativ 1200°C. Ca o regulă generală temperatura de infiltrare spontană, se situează deasupra punctului de topire a metalului matricei (aliajul de aluminiu) supus infiltrării spontane, însă sub temperatura de volatilizare a acestuia și de topire a materialului de umplutură. Pe măsură ce crește temperatura de proces, se mărește tendința de formare a produsului de reacție între metalul matricei-aliajul de aluminiu și atmosfera de infiltrare (în cazul aluminiului și a atmosferei de infiltrare cu conținut de azot, se poate forma nitrura dc aluminiu). Un asemenea produs de reacție poate să fie indicat sau nu, în structura compozitului, în funcție de domeniul de aplicare a acestuia. Pentru încălzirea ansamblului la temperatura de regim, se folosesc mijloacele de încălzire electrică. Este posibil să se utilizeze și alte mijloace de încălzire obișnuite, care să realizeze topirea metalului matricei, cu condiția ca aceastea să nu influențeze negativ procesul de infiltrare spontană.

Procedeul conform invenției, prevede ca materialul de umplutură preformat sau nu, să fie contactat cu aluminiul topit în prezența unui gaz cu conținut de azot cel puțin o perioadă a procesului dc infiltrare. Alimentarea atmosferei dc infiltrare menționate se poate realiza sub forma unui flux continuu de gaz, ce este adus în contact cu materialul de umplutura sau aliajul de aluminiu în stare topita. Deși debitul de curgere a gazului cu conținut de azot nu este critic, se preferă ca acest debit să fie suficient pentru a compensa orice pierdere de azot din atmosfera de infiltrare, ca urmare a formării de nitrură de aluminiu în matricea de aliaj de aluminiu și de asemenea să se prevină pătrunderea de aer în sistem care poate să aibă un efect oxidant asupra aliajului dc aluminiu topit

Procedeul conform invenției prevede posibilitatea utilizării unei game largi de materiale de umplutură, alegerea lor fiind condiționată de o serie de factori ca tipul aliajului de aluminiu folosit ca metal al matricei, condițiile de proces, reactivitatea între metalul matricei menționat și materialul de umplutură și proprietățile compozitului ce urmează sa se obțină. în cadrul invenției, metalul matricei fiind aluminiu/aliaj de aluminiu, materialele de umplutură adecvate includ: (a) oxizi, cum este alumina, (b) carburi, cum este carbura de siliciu, (c) boruri, ca dodecaborura de aluminiu, (d\nitruri, cum este nitrura de aluminiu. In cazul în care materialul de umplutură manifestă tendința să reacționeze cu aluminiul topit, acest lucru poate să fie reglat, prin micșorarea timpului de infiltrare sau a temperaturii sau prin aplicarea unei acoperiri nereactive pe materialul de umplutură. Materialul de umplutură poate să conțină un substrat, cum este carbonul sau un alt material neceramic, și o acoperire ceramică pentru a proteja substratul de atacul aluminiului topit Acoperirile ceramice adecvate, pot să includă oxizi, carburi, boruri și nitruri. Materialele ceramice preferate ca materiale de umplutură permeabilă, includ alumina și carbura de siliciu, sub formă de particule, lamele, filamente și fibre. Fibrele pot să fie discontinue (în fomă tăiată) sau sub formă de filamente continue cum sunt mănunchiurile multifilamentare. Materialul de umplutură preformat sau nu, poate să fie omogen sau heterogen. Alumina și carbura de siliciu asigură suspensii satisfăcătoare atunci când un al doilea metal al matricei sau un metal adițional este dispersat împreună cu compozitul, în condițiile conform invenției. După cum s-a menționat mai sus, carbura de siliciu prezintă capacitatea deturnare mai bună decât alumina, după realizarea dispersiei și obținerea sus pensiei în condițiile precizate mai sus. S-a stabilit de asemenea că anumite materiale de umplutură prezintă caracteristici de infiltrare intensificată, în comparație cu alte materiale de umplutură având o compoziție chimică similară. De exemplu, alumina și corpurile de alumină sfărâmate, realizate în condițiile descrise în brevetul US nr. 4713360 (dezvoltare prin creștere ca produs al reacției de oxidare de la suprafața băii de aluminiu topit). Corpurile de alumină sfărâmate cu structură compozită, obținu107122 le prin procedeul ce face obiectul brevetului RO nr. 95823/prioritate US nr. 819397/86 (dezvoltare prin creștere ca produs al reacției de uxidaie de la suprafața băii de aluminiu topit și infiltrarea 5 concomitentă a unei mase permeabile de umplutură formată din alumină) prezintă de asemenea proprietăți deosebile de infiltrare în comparație cu alumina disponibilă in comerț. în căzut materialelor 10 de. umplutură de aceste tipuri, infiltrarea completă poate să se producă mai rapid și la temperaturi de infiltrare mai scăzute. Mărimea și forma materialului de umplutură, poate să fie cea cerută pen tru 15 obținerea proprietăților prestabilite ale compozitului. Astfel materialul poate să fie sub formă de particule, lamele, filamente sau fibre întrucât infiltrarea nu este restrictivă ca urmare a formei ma- 20 terialului de umplutură. Se pot utiliza și alte forme cum sunt sferele, tubulii, peletele, țesături din fibre refractare §i altele similare. Mărimea materialului de umplutură nn tnflnențeza și nu limitează 25 infiltrarea, deși pot să fie necesare temperaturi mai ridicate sau timpi de proces mai îndelungați pentru desăvârșirea infiltrării spontane a masei de particule mai mici. Materialul de umplu- 30 tură preformat sau nu, trebuie să fie permeabil pentru a permite infiltrarea spontană a metalului topit al matricei aliajul de aluminiu și a accesului atmosferei de infiltrare. 35

Procedeul conform invenției, permite obținerea în prima etapă de infiltrare spontană, care nu este dependenta de utilizarea unei presiuni pentru a forța sau refula metalul topit al matricei într-o 40 masă de umplutură, a unor compozite uniforme cu matrice metalică, cu fracție ridicată în volume de material de umplutură, și porozitatea scăzută. Fracțiile mai ridicate de material de umplutură 45 în volume, se pot obține în cazul în care materialul de umplutură este compactat sau altfel densificat, luându-se totodată măsuri ca respectivul material să nu fie transformat într-un compact cu porozi- 50

ta te închisă celulară și nici într-o structură integral densă, fapt care ar opri infiltrarea metalului topit al matricei Prin dispersia unui al doilea metal al matricei, în a doua etapă a procedeului conform invenției, sâ poate reduce proporția în volum de particule de umplutură. Ca urmare, se poate obține o gamă largă de fracții în volum a particulelor de umplutură, in structura compozitelor ce sc obțin prin procedeul conform invenției, lite ale acestora.

Pentru infiltrarea aluminiului și formarea matricei în jurul materialului de umplutură ceramic, umidificarea (reticularea) materialului de umplutură ceramic de către matricea metalică de aluminiu, poate să fie un factor^ important în mecanismul de infiltrare. în plus, temperaturi de prelucrare reduse, conduc la formarea unei cantități neglijabile sau minime de nitrură metalică, având ca rezultat formarea unei faze discontinue minime de nitrură de alumină dispersată în matricea metalica. Pe măsura apropierii de valoarea superioara a domeniului de temperatură, este favorizată formarea nitrurii metalice. Astfel proporția fazei de mtrurareîn matricea metalică se poate controla prin variația temperaturii la care are loc infiltrarea spontană. Temperatura specifică de proces la care formarea de nitrură devine mai pronunțată, variază și în funcție de alți factori cum sunt tipul aliajului de aluminiu folosit ca metal al matricei, și proporția sa în raport cu volumul materialului de umplutură preformat sau nu, natura materialului de umplutură care urmează să fie infiltrat spontan și concentrația de azot din atmosfera de infiltrare. Astfel, de exemplu, rata formării nitrurii de aluminiu la o temperatură dată, pare să se mărească, atunci când scade abilitatea aliajului de aluminiu de a umidifica materialul de umplutură, cât și pe măsură ce se mărește concentrația de azot din atmosfera de infiltrare. Ca urmare, este posibil să se configureze constituția matricei metalice în timpul formării compozitului, pentru a asigura anumiite caracteristici ale produsului ce urmează să se obțină. Pentru un sistem dat, condițiile de proces pot fi selectate pentru a se controla formarea de nitrură. Un produs compozit careconțineo faza de nitrură de aluminiu va prezenta anumite proprietăți care pot să fie favorabile sau care pot să îmbunătățească performanțele produsului.

Domeniul de temperatură pentru infiltrarea spontană a unui aliaj de aluminiu poate să varieze în funcție de natura materialului de^ umplutură ceramic, folosit în sistem. în cazul utilizării aluminei ca material de umplutură, este de preferat ca temperatura de infiltrare să nu depășească aproximativ 1000°C, se are în vedere să nu se reducă ductilitatea matricei de aluminiu ca urmare a formării unei cantități semnificative de nitrură de aluminiu. Temperaturi de infiltrare care depășesc 1000°C, sc pot utiliza in cazul când se dorește obținerea unui compozit cu matrice metalică mai rigidă și mai puțin ductilă. Pentru infiltrarea în condițiile de proces a cărbuni de siliciu, pot sa fie necesare temperaturi de lucru mai ridicate, de aproximativ 1Z2O°C. întrucât nitrură de aluminiu se formează într-o proporție mai redusă, l'ață de cazul când materialul de umplutură este alumina.

Este posibil să se utilizeze un rezervor de metal al matricei, pentru a asigura infiltrarea completă a metarialului de umplutură și/sau pentru a alimenta un al doilea metal al matricei în acest mod, care să prezinte o compoziție diferită fa|ă dc prima sursă de metal al matricei. în mod specific, in uncie cazuri, poate să fie necesară utilizarea unui metal al matricei în rezervor, care să difere ca compoziție de prima sursă. Conform invenției, prima sursă de metal al matricei este un aliaj de aluminiu, așa cum s-a precizat mai sus, ca urmare, un alt metal sau aliaj, care se topește la temperatura ile proces se poate utiliza ca metal rezervor. După cum se știe, metalele topite sunt foarte miscibile între ele, fapt ce conduce la amestecarea metalului rezervor, cu prima sursa de metal al matricei, în funcție de timpul disponibil 5 pentru procesul de amestecare. Astfel, prin utilizarea unui metal rezervor care prezintă o compoziție diferită față de prima sursă de metal al matricei, este posibil să sc configureze proprietățile 10 matricei metalice, cât și ale compozitului ce urmează să se obțină.

Procedeul conform invenției, prevede de asemenea posibilitatea utilizării unui - mijloc de barieră, adecvate containerului 15 2, în care apare infiltarea spontană în prima etapă, precum și în orice formă de turnare, în care urmează să se toarne suspensia dispersată. In mod specific, mijlocul de barieră, ce se poate utiliza 20 în cadrul procedeului conform invenției, poate să fie un mijloc potrivit care interfera, inhibă sau încheie migrația sau deplasarea aliajului de aluminiu topit (metalul matricei), peste limita definita 25 a suprafeței materialului de umplutură. Un mijloc dc barieră corespunzător poate să fie orice material, compus, element, compoziție, care în condițiile de proces ale prezentei invenții, menține o anumită 30 integritate, nu este volatil și de preferință este permeabil față de atmosfera de infiltrare și care poate să inhibe local, să interfera cu, sau să prevină, infiltrarea continuă sau orice mișcare a metalului 35 matricei, peste limita suprafeței definite a materialului de umplutură ceramic. Mijloacele de barieră sunt detaliate, în continuare. Mijloacele de barieră includ materiale care sunt neumidificabile de 40 către aliajul matricei topit în migrare, in condițiile de proces. O barieră de acest tip, pare să prezinte o mică afinitate sau să nu prezinte deloc afinitate față de metalul topit al matricei- aliajul de alu45 miniu și să prevină deplasarea metalului topit peste limita suprafeței definite a materialului de umplutură preformat sau nu. Folosirea barierei reduce volumul de operații pentru prelucrarea sau rectifica50 rea finală a produselor compozite ce se obțin. După cum s-a precizat mai sus, este de preferat ca bariera să fie permeabilă sau permeabil izata prin perforare, pentru a permite contactul atmosferei de infiltrare cu metalul topit al matricei.

In cadrul procedeului conform invenției, metalul matricei supus infiltrării spontane, fiind un aliaj de aluminiu, materialele dc barieră corespunzătoare sunt cele care conțin carbon, și mai ales grafit. Grafitul este un material neumectabil de către aliajul de aluminiu topit, în condițiile de proces descrise. De preferința, grafitul se utilizează sub formă de bandă comercializată sub denumirea GRAFO1L . Această bandă de grafit prezintă caracteristici de etanșare, care previn migrarea aliajului topit de aluminiu, dincolo de limita suprafeței definite a materialului de umplutură. Această bandă de grafit este de asemenea rezistentă la căldură și inertă chimic. Banda de grafit tip GRAFOIL , este flexibilă, compactibilă, conformabilă și rezistentă. Fa poate să fie modelată într-o mare varietate de forme, pentru a corespunde oricăprui tip de barieră. Mijloacele de barieră de grafit se pot utiliza sub formă de paste, unsori, sau pelicule de vopsea care se aplica în jurul și pe limita materialului de umplutură preformat sau nu. GRAFOIL^R este preferat, întrucât se prezintă sub forma de folie flexibilă de grafit Pentru aplicare, acest grafit, similar hârtiei, este modelat simplu în jurul materialului de umplutură fasonat sau nu.

Alte materiale de barieră preferate, ce se folosesc cu metalele de matrice pe bazade aluminiu, în prezența atmosferei pe bază de azot, sunt borurile metalelor de tranziție (cum este diborura de titan Tip B2), care în general nu sunt umidificabile de aliajul de aluminiu topit, în condiții prestabilite de proces, ce se aplică atunci câml se folosește acest material de barieră. Cu o barieră de acest tip, temperatura de proces nu va depăși aproximativ 875^CC, deoarece peste aceas1ă temperatură, materialul de barieră devine mai puțin eficient, respectiv prin creșterea temperaturii se va produce infiltrarea în barieră. Borurile metalelor de tranziție, se prezintă tipic sub formă de particule de 1 la 30 μ. Materialele de barieră se pot aplica sub formă de vopsea sau pastă pe limitele masei permeabile de umplutură ceramică, preformată sau nu.

Alte materiale de barieră ce se pot utiliza în cadrul procedeului conform invenției, includ compuși organici slab volatili, aplicați sub formă de peliculă sau strat pe suprafața externă a materialului de umplutură, prefasonat sau nu. După ardere în azot, mai ales în condițiile conform invenției, compusul organic se descompune, formând o peliculă de carbon. Compusul organic poate să fie aplicat prin mijloace convenționale, cum este vopsirea, pulverizarea, imersarea etc. Trebuie precizat că materialele de um• piu tură particulate (sub formă de macroparticule) pot să joace rol de barieră, atâta timp cât infiltrarea materialului macroparticular va apărea cu o rată mai redusă, decât a restului materialului de umplutură Ca urmare, mijlocul de barieră se poate aplica prin orice mijloc adecvat, cum ar fi acoperirea limitei suprafeței definite a materialului de umplutură, cu un strat de mijloc de barieră Un asemenea strat de mijloc de barieră se poate aplica prin vopsire, imersare, evaporare, ecranare, sitografiere, sau prin aplicarea mijlocului de barieră în formă lichidă, de pastă, de unsoare sau prin pulverizare, stropire, sau respectiv prin simpla depunere a unui strat solid macroparticular sau prin aplicarea unei pelicule subțiri de mijloc de barieră pe limita suprafeței definite a materialului de umplutură. După amplasarea barierei în poziția necesară, infiltrarea spontană se termină atunci când metalul matricei ce se infiltrează, atinge limita de suprafață definită menționată și intră în contact cu mijlocul de barieră.

Se prezintă în continuare cinci exemple de realizare a invenției. în aceste exemple se ilustrează infiltrarea spontană a unui material de umplutură de metalul matricei, aliajul de aluminiu, și dispersarea ulterioară a metalului de matrice adițional, pentru a se obține o suspensie complet dispersată, omogenă, capabilă de turnare, prezentând o încărcare de particule mai redusă decât în cazul compozitului nedispersat infiltrat spontan. Pe fig. 2 este ilustrat schematic ansamblul 100 folosit în cadrul exemplelor 1 și 2. în cazul ambelor exemple, un vas cilindric din oțel inoxidabil 101, cu diametrul de 152,4 mm și înălțimea de

114,3 mm, căptușit cu Permafoil , are rolul de container nereactiv pentru infiltrare spontană.

Exemplul 1. în primul din containerele 101, a fost alimentată o cantitate de

102, format din carbură de siliciu cu granulați;! de trecere prin sita cu 155 ochiuri/cm^z și aproximativ 2% în greutate magneziu cu granulați^ de trecere prin sita cu 50,4 ochiuri/cm^. Un lingou de aliaj 103, dc aproximativ 600 g-aliaj de aluminiu cu conținut de aproximativ 12% Si, 5% Zn și 6% Mg (Al-12Si-5Zn6Mg), a fost plasat deasupra materialului de umplutură 102. La interfața dintre materialul de umpluturii 102 și lingoul

103, a fost introdusă pulbere de magneziu cu granulatia de trecere prin sita cu 7,75 ochiuri/cm .

Exemplul 2. Aproximativ 300 g material de umplutură 104, constituit dintrun amestec dc alumină cu granulata de trecere prin sita cu 155 ochiuri/cm , și 5% magneziu cu granultdia de trecere prin sita cu 50,4 ochiuri/cm , s-au introdus in cel de al doilea container 101. Deasupra s-a plasat un lingou 105, de aproximativ 600 g aliaj de aluminiu standardizat, marca 520. cu conținut de 10% Mg. De asemenea la interfața dintre materialul de umplutură 104 și lingoul 105, s-a introdus pulbere de magneziu cu granulațja de trecere prin sita cu 7,75 ochiuri/cm*'.

Ambele containere de oțel 101, astfel pregătite, au fost introduse într-un vas

106 din oțel inoxidabil, având lungimea de 355.6 mm, lățimea de 203,2 mm și înălțimea de 177,8 mm, care a fost acoperit cu o folie de cupru 108. Un strat refractar 5 107 a fost plasat pe fundul vasului 106, pentru izolarea containerelor 101. Spongie de titan 109, a fost plasată pe fundul vasului 106, pentru a absorbi eventualul oxigen ce ar putea să pătrundă în an10 samblul 100. în exemplele 1 și 2 au fost utilizate rapoarte de 2:1 în greutate, metal matrice față de materialul de umplutură, pentru a se asigura prezența în . sistem a unui exces de metal al matricei 15 și că va rămâne o rezervă de metal adițional după desăvârșirea infiltrării spontane, în prima fază a procesului. Raportul de 2:1, a fost selectat, pentru a se obține după dispersie un raport de 20 33% particule de umplutură, fața de metalul matricei, după dispersie. Ansamblul 100 a fost apoi introdus într-un cuptor și purjat cu azot, alimentarea făcându-se printr-o intrare 110 și apoi 25 încălzit de la temperatura camerei, la aproximativ 800°C, timp de aproximativ 2 h, sub un curent de azot, cu o rată de curgere de aproximativ 2,5 1/min, timp de aproximativ 2 h, până la terminarea 30 completă a infiltrării spontane. Containerele 101 care conțin compozitele infiltrate spontan au fost apoi extrase din cuptor la SOiFC și supuse imediat agitării manuale în aer, cu o tijă de agitare de 35 alumină, care de asemenea, a fost încălzită la temperatura cuptorului. Ambele compozite au fost bine agitate și omogenizate. Suspensiile rezultate au fost apoi turnate într-o formă de turnare cu 40 cadru pătrată din oțel inoxidabil cu dimensiunile de 127x127 mm, forma fiind plasata pe o placă de cupru răcită cu apă recirculată, la temperatura camerei 22°C. Suspensia realizată în condițiile din ex45 emplul 1 (materialul de umplutură carbură de siliciu), a fost turnată bine, și a umplut configurația formei de turnare. Suspensia realizată în condițiile din exemplul 2 (materialul de umplutură alu50 mina) a fost turnată ca un bulgăre, dar

I a prezentat caracteristici de turnare și formare, în forma de turnare, adoptând , configurația acesteia. Rezultatul ambelor exemple, demonstrează aplicabilitatea procedeului conform invenției, de a transforma compozitele obținute în prima etapă a procedeului conform invenției, cu matrice metalică de aluminiu, neturnabilc și neformabilc, având o încărcare de particule de ordinul a 50% în volume, într-un compozit având o încărcare de particule de ordinul a 30% în volume, turnabil.

Exemplele 3 și 4. Experimentările din exemplele 1 și 2, au fost repetate în condiții identice în exemplele 3 și 4 respectiv, cu excepția faptului ca s-a folosit o temperatură reglată a cuptorului de 850°C, pentru a face suspensiile compozitelor mai mult turnabile. Suspensia din exemplul 3, a fost mai dificil de agitat și de turnat față de suspensia din exemplul 1. Aceasta capacitate de agitare și de turnare mai redusă, se poate datora unei infiltrări spontane mult mai complete, înainte de amestecare, în exemplul 3, față de cazul exemplului 1. în cazul exemplului 4, nu a apărut nici o modificare în caracteristicile de tumabilitate a suspensiei, în comparație cu suspensia similară formată din alumină și metal matrice-aliajul de aluminiu, descrisă în exemplul 2.

Exemplul 5. în acest exemplu se demonstrează formarea compozitului cu matrice metalică, prima etapă a procedeului, în condiții diferite față de cele prezentate în exemplele 1 și 2. Pentru obținerea preformei din materialul de umplutură prestabilit, se amestecă aproximativ 85% în greutate alumină calcinată, cu aproximativ 15% în greutate apa cu un adaos minor de agent dispersant (Darvin 821 A), pentru obținerea unei suspensii. Suspensia este introdusă într-o matriță de gips cu dimensiunile de aproximativ 76 x 51 x 13 mm și se usucă timp de 8 h în matriță înainte de extragere sub formă de preforma, care se usucă în continuare 2411 la aer. Un grup de lingouri de metal al matricei, fiecare având aproximativ dimensiunile de 76 x 51 x 13 mm, constituite din aliaj de aluminiu marca 170,1, conținând aproximativ 3% în greu5 ta te zinc, în plus față de cantitățile de zinc conținute în aliajul original, sunt vopsite pe suprafețele superioare, cu un strat de protecție refractar de 0Ό13 mm grosime (material marca Lecote^K LX-60 10 WSP). Preforma este apoi plasată deasupra acestui strat refractar, și ansamblul lingouri din aliaj matrice/preformă, se plasează pe un strat subțire de aproximativ 13 mm particule de wollastonit brut, 15 conținut în interiorul unui vas refractar din alumină. Ansamblul lingouri din aliaj de matrice/preformă este așezat în așa fel față de stratul de wollastonit, încât cel mai de jos lingou de matrice metalică 20 să fie în contact cu respectivul strat Se adaugă wollastonit suplimentar în vasul refractar de alumină, până când suprafața ' wollastonitului este aproximativ la nivelul suprafeței superioare a preformei. An25 samblul, cuprinzând vasul refractar de alumină și conținutul acestuia, se introduce într-un cuptor încălzit cu rezistență electrică, cu atmosfera de aer, la presiunea atmosferică. Temperatura cuptorului este 30 ridicată la aproximativ 1050°C, în circa h, după care se menține la aproximativ 1050°C, timp de circa 60 h și apoi temperatura este scăzută treptat la 40°C, în aproximativ 10 h După atingerea 35 temperaturii de circa 40°C, structura este extrasă din cuptor și desfăcută. S-a obținut un compozit cu matrice metalică de aluminiu, încastrată în preformă. Ca urmare, în acest exemplu se demons40 trează posibilitatea infiltrării spontane a metalului matricei aluminiul, într-o preformă de umplutură permeabilă predeterminată, folosind sistemul spontan aluminiu/zinc/oxigen. De precizat că rezul45 tate similare s-au obținut și cu sistemele spontane aluminiu/calciu/azot și aluminiu/stronțiu/azot, așa cum s-a precizat maisus.

în cele ce urmează, se prezintă defi50 nițiile noțiunilor folosite pe parcursul descrierii și în revendicări.

- Aluminiu - se referă la un metal pur (nealiat disponibil în comerț) sau alte calități de metal și aliaje de aluminiu cu conținut de impurități sau elemente de aliere ca Fe, Si, Cu, Mg, Cr, Zn, Ca, Sr, etc. Un aliaj de aluminiu pentru scopurile prezentei invenții, reprezintă un aliaj sau un compus intermetalic în care aluminiul este constituentul major.

- Gaz de echilibru neoxidant - se referă la un gaz adițional, la gazul primar conținut în atmosfera de infiltrare, care este, fie un gaz inert, fie un gaz reducător nereactiv cu metalul matricei, în condițiile de proces. Orice gaz oxidant care poate să fie prezent ca impuritate în gazele care se utilizează în atmosfera de infiltrare, trebuie să fie în proporție insuficientă pentru a oxida metalul matricei în condițiile de proces.

- Barieră sau mijloc de barieră - se referă la orice mijloc adecvat care interfera, inhibă, previne sau încheie migrația sau deplasarea metalului topit al matricei, peste o limită definita a suprafeței masei permeabile de umplutura preformată sau nu, această definire realizându-se prin mijloace de barieră amintite. Mijoacele de barieră adecvate pot să fie constituite din orice material, compus, element care, în condițiile de proces, își menține o oarecare integritate și care nu este volatil (materialul de barieră nu trebuie să se volatilizeze într-o asemenea măsură încât să nu-și mai poată îndeplini funcția). Mijloacele de barieră potrivite includ materiale care sunt neumectabile de metalul topit al matricei, care migrează în condițiile existente dc proces. Ca urmare bariera de acest tip trebuie să prezinte o afinitate slabă sau să nu prezinte deloc afinitate, față de metalul topit al matricei, iar deplasarea acestuia prin infiltrare dincolo de limita suprafeței definite a masei/preformei de umplutură permeabilă, este prevenită sau inhibată de mijloacele de barieră. Bariera reduce volumul de lucrări necesare pentru rectificarea finală a compozitului cu matrice metalică ce se obține din proces. Bariera poate, în anumite cazuri să fie permeabilă sau poroasă sau permeabilizată, de exemplu prin practicarea de orificii sau înțepări”, pentru a asigura pătrunderea atmosferei de infiltrare și contactarea metalului topit al matricei.

- Carcasa sau carcasa metalului matricei - se referă la corpul original de metal al matricei remanent care nu s-a consumat în timpul formării corpului compozit cu matrice metalică prin infiltrare spontană și tipic, dacă ansamblul este lăsat să se răcească, rămâne în contact parțial cu corpul compozit cu matrice metalică ce s-a format Această carcasă poate de asemenea să includă un al doilea metal diferit de metalul matricei.

- Materialul de umplutură (fîlere) include fie constituenți simpli-singulari fie amestecuri de constituenți care sunt nereactivi cu și/sau prezintă solubilitate limitată în metalul topit al matricei și care poate să fie monofazic sau plurifazic. Materialele de umplutură pot să fie utilizate într-o multitudine de forme, cum sunt pulberile, fulgii, lamele, microsfere, filamente, granule etc. și poate să fie dens sau poros. Materialul de umplutură este de natură ceramică, ca alumina sau carbura de siliciu, sub formă de fibre tăiate, macroparticule, filamente, granule, sfere, saltele de fibre sau similare, și materiale cu acoperire ceramică, cum sunt fibrele de carbon, acoperite cu alumină sau carbură de siliciu, pentru a proteja carbonul de atacul chimic al metalului topit al matricei-aliajul de aluminiu, în stare topită. Materialele de umplutură pot să includă și metale.

- Atmosfera de infiltrare - se referă la acea atmosferă care interacționează cu metalul matricei și/sau materialul de umplutură și/sau precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau intensificatorul de infiltrare și care permite sau intensifică infiltrarea spontană a metalului matricei în condițiile de proces.

- Intensificator de infiltrare - este un material care promovează infiltrarea spontană a metalului matricei în stare topită, într-o masă/preformă de umplutură. Un intensificator de infiltrare poate să fie generat, de exemplu, prin reacția precursorului acestuia cu atmosfera de infiltrare rezultând o formă gazoasă și/sau un produs de reacție între cei doi reactanți menționați și/sau un produs de reacție între respectivul precursor și materialul masei/preformei de umplutură permeabilă. în intensificatorul de infiltrare poate să fie alimentat direct la materialul masei/preformei de umplutură și/sau atmosfera de infiltrare, și acționează similar cu intensificatorul de infiltrare rezultat, format prin reacția dintre precursorul acestuia și unul din elementele sistemului spontan, așa cum s-a precizat mai sus. Trebuie precizat în final, că cel puțin în timpul infiltrării spontane intensificatorul de infiltrare trebuie să se localizeze în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură prefonnat sau nu, pentru obținerea infiltrării spontane.

- Precursor al intensificatorului de infiltrare - este un material care utilizat în combinație prestabilita cu metalul matricei și/sau materialul de umplutură preformat sau nu și/sau atmosfera de infiltrare, formează un intensificator de infiltrare, care induce infiltrarea spontană a metalului matricei în materialul masei/preformei de umplutură. Este necesar ca precursorul respectiv să fie poziționat, localizat sau transportabil, într-un loc care să-i permită să interacționeze cu atmosfera de infiltrare și/sau materialul de umplutură și/sau metalul matricei. Dc exemplu, în anumite sisteme spontane, este de dorit ca precursorul intensificatorului de infiltrare să se volatilizeze la, aproape de, sau în unele cazuri cu puțin deasupra temperaturii de topire a metalului matricei. O asemenea volatilizare poate să conducă la; (1) o reacție a precursorului intensificatorului de infiltrare cu atmosfera de infiltrare, pentru a forma o substanță gazoasă care intensifică umidificarea materialului de um42 plutură preformat sau nu, de către metalul matricei; și/sau (2) o reacție a precursorului, respectiv cu atmosfera de infiltrare pentru a genera un intensificator de infiltrare solid, lichid sau gazos în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură, care intensifică umidificarea; (3) și/sau o reacție a precursorului intensificatorului de infiltrare în cadrul materialului masei/preformei de umplutură, pentru formarea unui intensificator solid, lichid sau gazos, în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură, preformat sau nu, care intensifică umidificarea.

- încărcarea scăzută de particule sau fracțiune redusă în volum de material de umplutură - se referă la proporția de metal al matricei față de material de umplutură, care a fost mărită, în comparație cu proporția de material de umplutură, infiltrată spontan, fără să conțină ' un metal de matrice adițional, adăugat la aceasta.

- Metal al matricei sau aliaj de metal al matricei - se referă la metalul care este utilizat pentru a forma un compozit cu matrice metalică (înainte de infiltrare) și/sau la metalul care este interconectat cu materialul de umplutură în corpul compozit cu matrice metalică, după infiltrare. Atunci când un metal este menționat ca metal al matricei, respectivul metal poate să fie pur, având impurități sau constituenți de aliere, să fie un compus intermetalic sau un aliaj în care metalul nominalizat ca metal al matricei, este constituentul major.

- Sistemul metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosfera de infiltrare sau sistem spontan - se referă Ia combinația de elemente și materiale care asigură infiltrarea spontană într-o masa/preformă de material de umplutură.

- Compozit cu matrice metalică sau MMC - se referă la un material care conține un metal/aliaj conectat bi-tridimensional sau respectiv un metal al matricei care a încorporat o preformâ sau un material de umplutură. Metalul matricei, poate să incorporeze diferite elemente de aliere pentru a asigura anumite proprietăți mecanice și fizice ale compozitului ce se obține.

- Metal diferit de metalul matricei se : eferă la un metal/aliaj al cărui constituent primar nu este același cu metalul matricei (de exemplu, în cadrul procedeului conform invenției, metalul matricei fiind aluminiu, un metal diferit poate să aibă drept constituent primar de exemplu nichel).

- Recipient nereactiv pentru încorporarea metalului matricei - se refera la orice recipient care poate să conțină masa/preforma de umplutură și/sau metalul topit al matricei, în condițiile de proces și care nu reacționează cu matricea metalică și/sau cu atmosfera de infiltrare și/sau cu precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau cu materialul masei/preformei de umplutură, într-un mod specific, care ar fi în detrimentul mecanismului de infiltrare spontană.

- Preformă sau preformă permeabilă

- se referă la o masa permeabilă de material de umplutură poros, care este realizata cu cel puțin o suprafața limită, care să definească o limită de infiltrare pentru metalul matricei, o asemenea masă trebuind să mențină suficientă integritatea formei și rezistență în stare crudă, pentru asigurarea fidelității dimensionale, înainte de infiltrarea metalului topit al matricei. Masa trebuie sa fie suficient de poroasă pentru a permite infiltrarea metalului topit al matricei. O preformă conține în mod tipic o dispunere obligatorie a materialului de umplutură, fie omogenă fie heterogenă, și poate să fie constituită din orice material adecvat (macroparticule de ceramică, și/sau de metal, pulberi, fibre, filamente, etc, precum și combinații ale acestora). O preformă poate să fie singulară, fie sub forma unui ansamblu.

- Rezervor - se referă la un corp separat de metal al matricei poziționat corespunzător în raport cu masa/preforma de umplutură, astfel încât după consumarea metalului topit al matricei, el poate să curgă pentru a umple sau reumple, sau în anumite cazuri pentru a alimenta inițial și apoi să umple acea porțiune, segment sau sursă de metal al matricei care se află în contact cu materialul de umplutură preformat sau nu.

- Al doilea metal al matricei sau metal al matricei adițional - se referă la metalul în exces sau care este adăugat după infiltrarea spontana completă a materialului de umplutură, și care este amestecat cu materialul de umplutură infiltrat pentru a forma o suspensie constituită din materialul de umplutură infiltrată de primul metal al matricei, excesul primului metal al matricei și cel de al doilea metal sau metal adițional al matricei, rezultând o fracțiune de volum redusă de material al matricei în compozitul ce se obțihe, cel de al doilea metal al matricei având o natură sau compoziție care poate să fie identică, similară sau diferită de primul metal al matricei infiltrat spontan în prealabil în materialul de umplutură.

- Infiltrare spontană - se referă la infiltrarea metalului matricei în masa permeabilă de umplutură, eventual preformată, infiltrare care nu necesita aplicarea presiunii sau vidului (aplicat extern sau generat intern).

- Suspensia de material de umplutură și metal al matricei - se referă la amestecul celui de al doilea metal al matricei sau metal adițional, cu materialul de umplutură, infiltrat spontan de primul metal al matricei.

Claims

1. Procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea metalului matricei menționate, în stare topită, într-o masă de umplutură permeabilă, de natură ceramică, în prezența unei atmosfere de infiltrare pe bază de azot sau oxigen, ce este adusa în contact cu metalul topit al matricei și masa de umplutură, cel puțin o parte a perioadei de infiltrare, cât și a unui intensificator de infiltrare în intervalul de temperaturi superior punctului de topire a matricei metalice, dar inferior temperaturii de volatilizare a acesteia și de topire a masei de umplutură, caracterizat prin aceea că, se realizează contactarea metalului topit al matricei, constituit din aluminiu, din aliaje uzuale de aluminiu, cu conținut de cel puțin unul din următoarele elemente: Si, Fe, Cu, Mn, Cr, Zn, Mg, Ca sau Sr, sau din compuși intermetalici pe bază de aluminiu, cu masa de umplutură permeabilă, predeterminată, un timp suficient pentru asigurarea infiltrării spontane a metalului matricei, în volum prestabilit, introducând totodată în sistem, fie în matricea metalică și/sau în atmosfera de infiltrare și/sau în masa de umplutura, un precursor al intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, a cărui natură este condiționată de tipul atmosferei în care se desfășoară infiltrarea spontană și contactarea, în continuare, a masei de umplutura infiltrate spontan, cu o cantitate adițională de metal al matricei, în volum suficient pentru obținerea după solidificarea finala, a unei carcase metalice la exteriorul compozitului, fie pentru obținerea unui compozit cu un conținut de particule ceramice, cuprins între 5-40% și de preferință 5-20% în volume.

2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, se folosește în alcătuirea ansamblului supus infiltrării, masa permeabilă de umplutură, confecționată din material ceramic cu solubili tate redusă în metalul topit al matricei, uzual ales între oxizi, carburi, nitruri și boruri și de regulă între oxid de aluminiu, carbură de siliciu, nitrură de aluminiu și dodecaborurâ de aluminiu, micro sau macroparticulat la forme obișnuite.

3. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că, pentru obținerea unui compozit cu carcasă me- talică la exterior, se introduce în alcătuirea ansamblului pentru realizarea infiltrării spontane, masa de umplutura permeabilă, fasonată într-o preformă de 5 profil corespunzător configurației produsului finit

4. Procedeu, conform revendicărilor 1 la 3, caracterizat prin aceea ca, în vederea opririi infiltrării spontane la

10 limita conturului preformei, se aplică pe suprafețele predeterminate ale acesteia, un strat de material de barieră, care nu trebuie să fie umectat de metalul topit al matricei, dar să permită accesul at15 mosferei de infiltrare la metalul topit al matricei, masa de umplutură prefasonată, intensificatorul de infiltrare sau la precursorul acestuia.

5. Procedeu, conform revendicărilor

20 1 la 4, caracterizat prin aceea că, materialul de barieră este uzual ales între carbon, grafit și diborură de titan.

•

6. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că. pentru obține25 rea unui compozit cu volum prestabilit redus de particule ceramice, se realizează dispersarea masei de umplutură infiltrată spontan, în cantitate adițională de metal topit al matricei, prin agitare cu mijloace 30 uzuale la temperatura de proces, timp de 1 - 15 min - și de preferința 10-15 min, pentru obținerea unei suspensii, care se toarnă apoi într-o formă ce poate avea configurația produsului finit ce urmează 35 să se obțină.

7. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 6, caracterizat prin aceea ca, dispensarea masei de umplutura infiltrate spontan, în cantitatea adițională de metal

40 topit al matricei, se poate realiza înainte de solidificare, subsecvent după desăvârșirea infiltrării spontane.

8. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 6, caracterizat prin aceea că dis-

45 persarea masei de umplutură infiltrata spontan, în cantitatea adițională de metal al matricei, se poate realiza ulterior, după solidificarea acestora, reîncălzind sistemul alcătuit din compozitul infiltrat spon50 tan și cantitatea predeterminată de metal al matricei adițional, la temperatura de regim.

9. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, în vederea infiltrării spontane a metalului matricei, pe baza de aluminiu în atmosferă de azc , se introduce în sistemul de infiltrare spontană un precursor al intensificatorului de infiltrare cu conținut de Ca, Sr, și de preferință Mg.

10. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea ca, în vedera infiltrării spontane a metalului matricei pe baza de aluminiu în atmosferă de infiltrare cu conținut de oxigen, se introduce în sistemul de infiltrare spontană, un precursor al intensificatorului de infiltrare cu conținut de zinc.

11. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea ca, se pot introduce în sistemul de infiltrare spontană, precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, prin intermediul cel puțin a unuia dintre elementele-materialul masei/preformei de umplutura, metalul matricei sau atmosfera de infiltrare, intrând în compoziția acestora.

12. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, se pot introduce în sistemul de infiltrare spontană, precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, de la o sursa externă.

13. Procedeu, conform revendicărilor 1, 11 și 12, caracterizat prin aceea

5 ca, în vederea formării intensificatorului de infiltrare în condițiile de proces, se introduce în sistem precursorul acestuia, care de regulă, se volatilizează și reacționează cu cel puțin unul din elemen10 tele-atmosfera de infiltrare, metalul topit al matricei sau materialul masei/preformei de umplutură permeabilă, rezultând ca produs al acestei reacții intensificatorul de infiltrare, fie în cel puțin o zonă a 15 masei/preformei permeabile, fie sub forma unei acoperiri pe respectiva zonă și care, poate să fie reductibil de metalul topit al matricei.

14. Procedeu, conform revendicării

20 1, caracterizat prin aceea că, metalul matricei adițional poate să aibă o compoziție identică cu metalul matricei, supus infiltrării în prima fază a procedeului.

15. Procedeu, conform revendicării

25 1, caracterizat prin aceea că, în varianta în care în compoziția metalului matricei ce se infiltrează spontan, intră precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, cantitatea 30 de metal al matricei adițional, ce se introduce în sistem, este constituită dintrun aliaj de aluminiu diferit de primul.