NO177417B

NO177417B - Framgangsmåte for framstilling av en metallmatrisekompositt

Info

Publication number: NO177417B
Application number: NO893987A
Authority: NO
Inventors: John Thomas Burke
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1988-11-10
Filing date: 1989-10-05
Publication date: 1995-06-06
Also published as: PH26121A; DE68917087D1; NO893987L; DK559089A; CN1065792C; IL91734A0; CA2000802A1; IE893180L; MX172496B; US5000247A; FI894934A0; JPH02247067A; KR900007514A; AU4165589A; IL91734A; CA2000802C; RO107122B1; NO177417C; NO893987D0; NZ231074A

Description

Oppfinnelsen angår en framgangsmåte for framstilling av et metallmatrise-komposittlegeme, hvorved det framskaffes et ureaktivt fyllmateriale og en kilde for matrisemetall lokalisert inntil fyllmaterialet.

Bakgrunn

Kompositter som består av en metallmatrise og en styrkende eller armerende fase slik som keramiske partikler, whiskers, fibre eller tilsvarende, har store muligheter for et utall av anvendelser, fordi de kombinerer noe av stivheten og slitestyrken til den armerende fasen med duktiliteten og seigheten av metallmatrisen. Generelt vil en metallmatrise-kompositt framvise en forbedring i slike egenskaper som styrke, stivhet, kontakt-slitestyrke og høytemperaturstyrke i forhold til metallmatrisen i monolittisk form, men graden av forbedrete egenskaper avhenger i stor grad av de spesifikke komponentene, deres volum- eller vektfraksjon samt hvordan de er prosessert ved tilvirkingen av kompositten. I noen tilfeller kan i og for seg kompositten også være lettere i vekt enn metallmatrisen. Aluminium-metallmatrise-kompositter armert med keramiske materialer, slik som f.eks. silisiumkarbid i partikkelform, plateform, eller whiskersform, er interessante på grunn av deres høyere stivhet, slitemotstand og høytemperaturstyrke i forhold til aluminium.

Ulike metallurgiske prosesser har blitt beskrevet for fabrikering av aluminiummatrise-kompositter, inkludert framgangsmåter basert på pulver-metallurgiske prosesser og væske-metall infiltreringsteknikker som anvender trykkstøping, vakuumstøping, røring og fuktemidler. Med pulvermetallurgiske teknikker blir metallet i form av et pulver og det armerende materiale i form av et pulver, whiskers, knuste fibre etc. blandet sammen og deretter enten kaldpresset og sintret, eller varmpresset. Den maksimale keramiske volumfraksjon i silisiumkarbid-armert aluminiummatrise-kompositter produsert ved denne framgangsmåten har blitt rapportert til å utgjøre 25 vol% i tilfellet for whiskers, og 40 vol% i tilfellet for partikler.

Produksjonen av metallmatrise-kompositter ved pulver-metallurgiske teknikker som anvender konvensjonelle prosesser, pålegges visse begrensninger med hensyn til de oppnåelige produkt-karakteristika. Volumfraksjonen av den keramiske fase i kompositten er typisk begrenset, i tilfellet for partikler, til 40%. Press-operasjonen framviser også en grense på den praktisk oppnåelige størrelse. Kun relativt enkle produktformer er mulig uten etterfølgende behandling (f.eks. forming eller maskinering) eller uten å ty til komplekse prosesser. Ujevn krymping under sintring kan også forekomme, så vel som rigiditet i mikrostrukturen forårsaket av segregering i kompaktene og komvekst.

US patentskrift 3.970.136 beskriver en prosess for tilvirking av en metallmatrise-kompositt ved innarbeiding av en fibrøs armering, f.eks. silisiumkarbid eller aluminawhiskers, som har et forutbestemt mønster av fibrenes orientering. Komposittene er laget ved å plassere parallelle matter eller felter av koplanare fibre i en form med et reservoar av smeltet metallmatrise, f.eks. aluminium, mellom i det minste noen av mattene, og anvende trykk for å tvinge smeltet metall til å penetrere mattene og omgi de orienterte fibrene. Smeltet metall kan helles over stabelen av matter mens den under trykk tvinges til å flyte mellom mattene. Andeler på opptil 50 vol% av armerende fibre i kompositten er blitt rapportert.

Sett i lys av den ovennevnte infiltreringsprosess' avhengighet av eksternt trykk for å tvinge den smeltete metallmatrise gjennom stabelen av fibrøse matter, forutsetter den ovennevnte infiltreringsprosessen trykkinduserte flyteprosesser, dvs. mulig ujevn matrisedannelse, porøsitet etc. Ujevne egenskaper er mulig, selv om smeltet metall kan introduseres i en mangfoldighet av posisjoner i fiberarrangementet. Som en konsekvens må kompliserte arrangementer av matte/reservoar og flytveier legges til rette for å oppnå fullgod og jevn penetrering i stabelen av fibermatter. Den ovennevnte framgangsmåten med trykkinfiltrering tillater kun en forholdsvis lav volumfraksjon med armering av matrise på grunn av den iboende vanskelighet med infiltrering av et stort mattevolum. Videre kreves det at forma må inneholde det smeltete metall under trykk, som går på bekostning av prosessen. Til slutt er den ovennevnte prosessen, som er begrenset til infiltrering av retningsoirenterte partikler eller fibre, ikke rettet mot dannelse av aluminium-metallmatrise-kompositter armert med materialer i form av tilfeldig orienterte partikler, whiskers eller fibre.

I fabrikasjonen av aluminium-matrise-alumina-fylte kompositter vil ikke aluminium fukte alumina skikkelig, noe som gjør det vanskelig å forme et sammenhengende produkt. Ulike løsninger på dette problemet er blitt foreslått. En slik tilnærming kan være å belegge alumina med et metall (f.eks. nikkel eller wolfram), som deretter varmpresses sammen med aluminium. I en annen teknikk er aluminium legert med litium, og alumina kan belegges med silika. Disse komposittene framviser imidlertid variasjoner i egenskaper, beleggene kan degradere fyllmaterialet, eller matrisen inneholder litium som kan påvirke matrisens egenskaper.

US patentskrift 4.232.091 overvinner visse vanskeligheter i faget som man må regne med i produksjon av aluminium-matrise-alumina-kompositter. Dette patentskriftet beskriver anvendelse av trykk på 75-375 kg/cm<2> for å tvinge smeltet aluminium (eller smeltet aluminiumlegering) inn i en fiber- eller whiskersmatte av alumina som er blitt forvarmet til 700 til 1050°C. Det maksimale volumforhold mellom alumina og metall i den ferdige massive støp var 0.25:1. På grunn av avhengigheten av ekstern kraft for å oppnå infiltrering, er denne prosessen utsatt for de samme vanskeligheter som prosessen i det ovennevnte US patentskrift.

EP-A-115742 beskriver produksjon av aluminium-alumina kompositter, spesielt anvendbare som elektrolytiske cellekomponenter, ved fylling av hulrommene i en preformet aluminamatrise med smeltet aluminium. Denne anvendelse framhever ikke-fuktbarheten av alumina med aluminium, og derfor er ulike teknikker anvendt for å fukte alumina gjennom preforma. F.eks. er alumina belagt med et fuktemiddel av et diborid av titan, zirkonium, hafnium eller niob, eller med et metall som f.eks. litium, magnesium, kalsium, titan, krom, jern, kobolt, nikkel, zirkonium eller hafnium. Inerte atmosfærer som f.eks. argon er anvendt for å lette fukting. Denne patentpublikasjonen viser også anvendelse av trykk for å penetrere smeltet aluminium i en ubelagt matrise. I denne sammenheng oppnås infiltrering ved evakuering av porene for deretter å anvende trykk på det smeltete aluminium i en inert atmosfære, f.eks. argon. Alternativt kan preforma infiltreres ved avsetning av aluminium i dampfase for å fukte overflata forut for fylling av hulrommene ved infiltrering med smeltet aluminium. For å sikre retensjon av aluminium i hulrommene i preforma kreves det varmebehandling, f.eks. ved 1400-1800 °C, enten i vakuum eller i en argonatmosfære. På den annen side vil enten eksponering av det trykkinfiltrerte materiale for gass, eller fjerning av det infiltrerende trykk, resultere i tap av aluminium fra legemet.

Anvendelsen av fuktemidler for å bevirke infiltrering av en aluminakomponent i en elektrolytisk celle med smeltet metall er også vist i EP-A-94353. Denne patentpublikasjonen beskriver produksjon av aluminium ved elektrolytisk utvinning med en celle som har en katodisk strømforsyner som celleinnsats eller substrat. For å beskytte dette substratet mot smeltet kryolitt, er aluminasubstratet påført et tynt belegg med ei blanding av et fuktemiddel og løselighetsdemper forut for oppstart av cellen eller mens det er neddykket i det smeltete aluminium produsert ved den elektrolytiske prosess. Tilhørende fuktemidler er titan, zirkonium, hafnium, silisium, magnesium, vanadium, krom, niob eller kalsium, der titan er utpekt som det foretrukkete middel. Forbindelser av bor, karbon og nitrogen er beskrevet som nyttige til å undertrykke løseligheten av fuktemidlene i smeltet aluminium. I publikasjonen er det imidlertid ikke foreslått produksjon av metallmatrise-kompositter eller tilvirking av en slik kompositt i, f.eks., en nitrogenatmosfære.

I tillegg til anvendelse av trykk og fuktemidler, er det kommet fram at anvendelse av vakuum vil bistå penetreringen av smeltet aluminium i inn i et porøst keramisk kompakt. F.eks. US patentskrift 3.718.441 rapporterer infiltrering av et keramisk kompakt (f.eks. borkarbid, alumina og beryllia) med enten smeltet aluminium, beryllium, magnesium, titan, vanadium, nikkel eller krom under et vakuum på mindre enn IO"<6> torr. Et vakuum på IO"<2> til IO'6 torr resulterte i dårlig fukting av keramikken med det smeltete metall i en slik grad at metallet ikke fløt fritt inn i de keramiske hulrommene. Imidlertid ble det hevdet at fukting ble forbedret når vakuumet ble redusert til mindre enn IO"<6> torr.

US patentskrift 3.864.154 viser også bruken av vakuum for å oppnå infiltrering. Dette patentskriftet beskriver tilsats av et kaldpresset kompakt av A1B12 -pulver på ei seng av kaldpresset aluminium-pulver. Ekstra aluminium ble deretter lokalisert på toppen av AlB^-kompaktet. Digelen, med kompaktet av A1B12 "laminert" mellom lagene av aluminiumpulver, ble plassert i en vakuumovn. Ovnen ble evakuert til omlag IO <5> torr for å tillate avgassing. Temperaturen ble deretter hevet til 1100°C og holdt ved like i en periode på 3 timer. Ved disse betingelsene penetrerte det smeltete aluminium det porøse AlB12-kompaktet.

US patentskrift 3.364.976 viser konseptet for dannelse av selvgenerert vakuum i et legeme for å forbedre penetrering av et smeltet metall inn i legemet. Mer spesifikt kommer det fram i dette patentskriftet at et legeme, f.eks. ei grafittform, ei stålform, eller et porøst ildfast materiale, er fullstendig neddykket i et smeltet metall. I tilfellet med ei form, kommuniserer formas hulrom, som er fylt med en gass som er reaktiv med metallet, med det omgivende smeltete metallet gjennom minst én åpning i forma. Når denne forma blir neddykket i smeiten, skjer fyllingen av hulrommet mens det selvgenererte vakuum er produsert fra reaksjonen mellom gassen i hulrommet og det smeltete metallet. Nærmere beskrevet er vakuumet et resultat av dannelsen av en fast oksidert form av metallet. På denne måten viser det sistnevnte patentskriftet at det essensielle er induksjon av reaksjonen mellom gassen i hulrommet og det smeltete metallet. Det kan imidlertid være uhensiktsmessig å anvende ei form til å danne vakuum, på grunn av de tilknyttete begrensninger ved bruken av ei form. Ei form må først maskineres til en spesiell figur; deretter finpusses, maskineres til å produsere ei akseptabel støpeoverflate i forma; deretter settes sammen før bruk; deretter demonteres etter bruk for å fjerne støpestykket; og deretter gjenvinnes, som mest sannsynlig ville kreve gjentatt finpussing av overflata i forma eller avhending av forma hvis den ikke lenger er akseptabel til bruk. Maskinering av ei form til en kompleks figur kan være svært kostbar og tidkrevende. Dessuten kan fjerning av et formet stykke fra ei form med kompleks geometri være vanskelig (dvs. støpestykker med en kompleks geometri kan gå i stykker når de tas ut av forma). Videre, mens det finnes et forslag om at porøst ildfast materiale kan neddykkes direkte i et smeltet metall uten bruk av ei form, måtte det ildfaste materialet være et udelt stykke fordi det ikke finnes noen anordning for infiltrering av et løst eller stykkformet porøst materiale uten bruk av ei beholder-form (dvs. det er en generell oppfatning at det partikkelformige materiale typisk vil dissosiere eller flyte fra hverandre når det kommer i kontakt med flytende metall). Videre, hvis det var ønskelig å infiltrere et partikkelformig materiale eller løselig formet preform, burde det tas forholdsregler slik at det infiltrerende metallet ikke fortrenger i det minste deler av partiklene eller preforma med en inhomogen mikrostruktur som resultat.

I henhold til dette har det lenge vært et behov for en enkel og pålitelig prosess til produksjon av formete metallmatrise-kompositter som ikke er avhengig av trykk eller vakuum (enten eksternt eller internt framskaffet), eller ødeleggende fuktemidler for å skape en metallmatrise som støper inn et annet materiale slik som et keramisk materiale. Dessuten har det lenge vært et ønske om å minimalisere omfanget av avsluttende maskinerings-operasjoner, som er påkrevet for å produsere et metallmatrise-komposittlegeme.

En ny framgangsmåte for tilvirking av et metallmatrise-komposittmateriale er vist i NO patentskrift 174973 (publisert etter foreliggende søknads prioritetsdato). I henhold til denne framgangsmåten er det produsert en metallmatrise-kompositt ved infiltrering av en permeabel masse av et fyllmateriale (f.eks. et keramisk eller et keramisk belagt materiale) med smeltet aluminium inneholdende minst 1 vekt% magnesium, og helst minst 3 vekt% magnesium. Infiltrering skjer spontant uten anvendelse av eksternt trykk eller vakuum. En forsyning av den smeltete metall-legering er brakt i kontakt med massen av fyllmaterialet ved en temperatur på minst 675°C i nærvær av gass bestående av 10-100 vol%, og fortrinnsvis minst 50 vol% nitrogen, og en resterende valgfri del som består av en ikke-oksiderende gass, f.eks. argon. Under disse betingelser infiltrerer den smeltete aluminiumlegering den keramiske masse under normale atmosfæriske trykk til å danne en aluminium- (eller aluminiumlegering) matrise-kompositt. Når den ønskete andel av fyllmaterialet er infiltrert av den smeltete aluminiumlegering, blir temperaturen senket for å størkne legeringen, hvoretter resultatet blir en størknet metallmatrise-konstruksjon som omgir det armerende fyllmateriale. Vanligvis, og fortrinnsvis, vil den tilsatte mengden av smeltet legering være tilstrekkelig til å tillate infiltreringen å fortsette til fyllmaterialets grenser. Mengden fyllmateriale i aluminiummatrise-kompositter produsert i henhold til framgangsmåten i den sistnevnte oppfinnelsen kan være betydelig høy. I dette henseende kan det oppnås volumetriske forhold av fyllmateriale:legering som er høyere enn 1:1.

Under prosessbetingelsene i den ovennevnte oppfinnelsen, kan aluminiumnitrid dannes som en diskontinuerlig fase dispergert gjennom hele aluminium-matrisen. Mengde nitrid i aluminium-matrisen kan variere avhengig av slike faktorer som temperatur, sammensetning av legeringen, gass-sammensetning og fyllmateriale. Ved å kontrollere én eller flere slike faktorer i systemet, er det på denne måten mulig å skreddersy komposittens egenskaper. For anvendelse som sluttprodukt kan det i noen tilfeller være ønskelig at kompositten inneholder lite eller i hovedsak intet aluminiumnitrid.

Det er blitt observert at høyere temperaturer favoriserer infiltrering men også framhever prosessen som leder til nitriddannelse. Den sistnevnte oppfinnelsen tillater et valg med en balanse mellom infiltreringskinetikk og nitriddannelse.

Et eksempel på passende barrieremidler til bruk for metallmatrise-komposittdannelse er beskrevet i NO patentskrift 173006 (publisert etter foreliggende søknads prioritetsdato). I henhold til framgangsmåten i dette patentskriftet er et barrieremiddel (f.eks. partikkelformig titan diborid eller et grafittmateriale slik som en fleksibel grafittfolie solgt av Union Carbide under handelsnavnet Grafoil) anordnet på en definert overflategrense av et fyllmateriale, og legeringsmatrise infiltrerer fram til grensen som er definert av barrieremidlet. Barrieremidlet blir brukt til å forhindre eller avslutte infiltrering av den smeltete legering, og dermed framskaffe ei ren eller tilnærmet ren overflate av den resulterende metallmatrise-kompositten. I henhold til dette har de dannete metallmatrise-komposittlegemer en ytre form som i hovedsak tilsvarer den indre overflata av barrieremidlet.

Som beskrevet i f.eks. NO utlegningsskrift 176185, er en metallmatrise-legering tilstede som en første metallkilde og som et reservoar av metallmatrise-legering som kommuniserer med den første kilde av smeltet metall, forårsaket av f.eks. fallflyt. Spesielt, under betingelsene beskrevet i denne patentpublikasjonen, begynner den første kilden av smeltet metallmatrise-legering å infiltrere massen med fyllmateriale under normale atmosfæriske trykk, og virker på denne måten til dannelse av en metallmatrise-kompositt. Den første kilden av smeltet metallmatrise-legering er forbrukt i løpet av dens infiltrering inn i massen av fyllmaterialet og kan, om ønskelig, etterfylles, fortrinnsvis på en kontinuerlig måte, fra reservoaret av smeltet metallmatrise mens den spontane infiltreringen fortsetter. Når en ønsket andel av det permeable fyllmaterialet er blitt spontant infiltrert av den smeltete metallmatrise-legering, blir temperaturen senket for å størkne legeringen, som deretter former en størknet konstruksjon av metallmatrise som omgir det armerende fyllmaterialet. Det bør være forstått at bruken av et reservoar med metall kun er én anvendelse av den foreliggende oppfinnelsen, og det er ikke nødvendig å kombinere reservoaranvendelsen med hver av de gjensidige anvendelser av oppfinnelsen åpenbart derunder, der noen av disse også kunne være fordelaktig å anvende i kombinasjon med den foreliggende oppfinnelsen.

Metallreservoaret kan være tilstede i en slik mengde at det sørger for at en tilstrekkelig mengde metall infiltrerer den permeable massen av fyllmateriale i en forutbestemt grad. Alternativt kan et valgfritt barrieremiddel bringes i kontakt med den permeable massen av fyllmateriale i det minste på én side av denne for å definere en overflategrense.

Dessuten, mens tilsatsen av smeltet legeringsmatrise i det minste burde være tilstrekkelig til å tillate spontan infiltrering å fortsette i hovedsak til grensene (dvs. barrierene) i den permeable massen av fyllmaterialet, kan mengden av legeringen tilstede i reservoaret overstige slike mengder at det ikke bare vil være tilstrekkelig mengde for fullstendig infiltrering, men også et overskudd av smeltet metall-legering som kan festes til metallmatrise-komposittlegemet. På denne måten, når smeltet legering er tilstede i overskudd, vil det resulterende legemet utgjøre et komplekst komposittlegeme (f.eks. en makrokompositt), deri et infiltrert keramisk legeme med metallmatrise vil være direkte bundet til overskytende metall som er gjenværende i reservoaret.

Formål

Hovedformålet med oppfinnelsen er å anvise en forbedret framgangsmåte for framstilling av et keramisk komposittlegeme der det resulterende komposittlegeme oppviser en lav volumfraksjon av fyllmateriale.

Oppfinnelsen

Dette formål oppnås med en framgangsmåte ifølge den karakteriserende del av patentkrav 1. Ytterligere fordelaktige trekk framgår av de tilhørende uselvstendige kravene.

Et metallmatrise-komposittlegeme framstilles ved spontan infiltrering av en permeabel masse av et fyllmateriale med metallmatrise. Nærmere beskrevet kommuniserer et infiltreirngsmiddel og/eller en forløper til et infiltreirngsmiddel og/eller en infiltrerende atmosfære med fyllmaterialet, i det minste på ett tidspunkt i løpet av prosessen, som tillater smeltet metallmatrise å spontant infiltrere fyllmaterialet. Etter at hovedsakelig fullstendig infiltrering er oppnådd blir deretter ytterligere metallmatrise tilsatt til den infiltrerte fyllmaterialet (noen ganger også referert til som en andre metallmatrise), enten av samme, liknende eller forskjellig sammensetning fra metallmatrisen som allerede har infiltrert fyllmaterialet (f.eks. i en foretrukket anvendelse fysisk sammenblandet med det infiltrerte fyllmaterialet) for dermed å resultere i en suspensjon av fyllmateriale og metallmatrise. En slik suspensjon har en lavere andel av fyllmateriale i forhold til metallmatrisen. I en alternativ utførelse blir det anvendt et overskudd av metallmatrise som forblir som smeltet uinfiltrert metall etter at spontan infiltrering er fullstendig. Overskuddet av metallmatrise blir deretter rørt inn i eller blandet med det infiltrerte fyllmaterialet til å danne en suspensjon av fyllmateriale og metallmatrise med en lavere andel av partikler enn det opprinnelige spontant infiltrerte fyllmateriale.

I en alternativ utførelse kan den spontant infiltrerte metallmatrise-kompositten kjøles etter at infiltrering er fullstendig. Kompositten kan deretter varmes på nytt til dens smeltegrense-temperatur og blandes med et andre eller ytterligere metallmatrise.

I en foretrukket utførelse kan en forløper til et infiltreirngsmiddel tilsettes til minst en av, eller begge, metallmatrisen og fyllmaterialet. Kombinasjonen av fyllmateriale, metallmatrise, tilsats av forløper til infiltreirngsmiddel og infiltrerende atmosfære

forårsaker at metallmatrise spontant infiltrerer fyllmaterialet.

Dessuten, i stedet for å tilsette en forløper til et infiltreirngsmiddel kan infiltreirngsmidlet tilsettes direkte til minst en av fyllmaterialet og/eller metallmatrisen og/eller den infiltrerende atmosfære. Som et minstekrav, i det minste under den spontane infiltreringen, bør infiltreirngsmidlet være lokalisert i minst en del av fyllmaterialet.

Den fysiske innblandingen av ekstra metallmatrise kan oppnås ved mekanisk røring, ultralyd, vibrering, håndmakt eller ved enhver annen passende framgangsmåte for å blande det infiltrere fyllmaterialet med ytterligere metallmatrise.

Dessuten, som slått fast tidligere herunder, kan den andre eller ekstra metallmatrisen ha en sammensetning som er lik eller forskjellig fra metallmatrisen som infiltrerte fyllmaterialet. I tilfellet med anvendelse av en forskjellig andre metallmatrise, er det å foretrekke at den første metallmatrisen som infiltrerte fyllmaterialet er i det minste delvis blandbar ned den andre metallmatrisen for å resultere i en legering av den første og andre metallmatrise og/eller dannelsen av intermetalliske forbindelser av den første og andre metallmatrisen. Når den andre metallmatrisen er hovedsakelig lik den første metallmatrisen som infiltrerte

fyllmaterialet vil de to metallmatrisene være godt blandbare.

Etter at en ønsket blanding av den første og andre metallmatrise er oppnådd kan suspensjonen av det infiltrerte fyllmateriale og første og andre metallmatrise kjøles på plass i blandekammeret om ønskelig. Den kjølte blandingen kan deretter varmes på nytt til en temperatur ved eller over smeltegrensen til metallmatrisen i suspensjonen og deretter helles over i ei passende form. Alternativt, hvis blandingen holdes i ei form som samsvarer med den ønskete endelige geometri, kan blandingen ganske enkelt kjøles og deretter fjernes fra forma. Videre kan blandingen beholdes i en smeltet tilstand og helles over i ei passende form, som enten samsvarer med et endelig metallmatrise-komposittlegeme som skal produseres eller samsvare med en midlertidig geometri (f.eks. ei blokk) for etterfølgende prosessering.

Det resulterende metallmatrise-komposittlegeme som inneholder både første og andre metallmatriser vil ha en lavere volumfraksjon av fyllmateriale i forhold til et metallmatrise-komposittlegeme som ikke inneholder en andre metallmatrise. I henhold til dette sørger den foreliggende oppfinnelsen for en framgangsmåte for framstilling av et metallmatrise-komposittlegeme med lavere volumfraksjon av fyllmateriale. Slike lavere volumfraksjoner av fyllmateriale kan typisk ikke oppnås effektivt ved spontan infiltrering av et svært porøs fyllmateriale fordi den maksimale mengde porøsitet som et fyllmateriale kan framvise er begrenset til slike betraktninger som minimal pakketetthet, preform-styrke osv.

Det bemerkes at denne beskrivelsen primært diskuterer aluminium-metallmatriser som, på et eller annet tidspunkt under dannelsen av metallmatrise-komposittlegemet, kontaktes med magnesium, som fungerer som forløperen til infiltreringsmidlet, i nærvær av nitrogen, som fungerer som den infiltrerende atmosfære. Systemet der metallmatrise/forløper til infiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære er representert ved aluminium/magnesium/nitrogen framviser således spontan infiltrering. Imidlertid kan også andre systemer av metallmatrise/forløper til infiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære framvise en tilsvarende oppførsel som systemet aluminium/magnesium/nitrogen. For eksempel er liknende oppførsel med spontan infiltrering observert for systemene aluminium/strontium/nitrogen, aluminium/sink/oksygen og systemet aluminium/kalsium/nitrogen. I henhold til dette, selv om systemet aluminium/magnesium/nitrogen er det system som primært diskuteres herunder, bør det være forstått at andre systemer av metallmatrise/forløper til infiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære kan framvise en tilsvarende oppførsel.

Når metallmatrisen omfatter en aluminium-legering, kontaktes aluminium-legeringen med et fyllmateriale (f.eks. alumina eller silisiumkarbid-partikler). I en utførelse av oppfinnelsen er fyllmaterialet blandet sammen med, eller på et eller annet tidspunkt i løpet av prosessen eksponert for, magnesium, som virker som forløperen til infiltreringsmidlet. Aluminium-legeringen og/eller fyllmaterialet blir på ett eller annet tidspunkt i løpet av prosessen, og i denne foretrukkete utførelse under praktisk talt hele prosessen, eksponert for en nitrogenatmosfære. I en alternativ utførelse inneholder fyllmaterialet og/eller aluminium-legeringen og/eller den infiltrerende atmosfære av nitrogen magnesium-nitrid som et infiltreringsmiddel. I begge utførelsene vil fyllmaterialet bli spontant infiltrert av metallmatrisen, og graden eller hastigheten av spontan infiltrering og dannelse av metallmatrise vil variere med et gitt sett av prosessbetingelser inkludert for eksempel konsentrasjonen av magnesium tilført systemet (f.eks. i aluminium-legeringen og/eller i fyllmaterialet og/eller i den infiltrerende atmosfære), størrelsen og/eller sammensetningen av partiklene som omfatter fyllmaterialet, konsentrasjonen av nitrogen i den infiltrerende atmosfære, tid gitt for infiltrering og/eller temperaturen der infiltreringen skjer. Spontan infiltrering skjer typisk til en slik grad som er tilstrekkelig til å praktisk talt fullstendig omgi fyllmaterialet.

Definisjoner

" Aluminium" er å forstå som et hovedsakelig rent metall (f.eks. et relativt rent, kommersielt tilgjengelig ulegert aluminium) eller andre kvaliteter av metall og metallegeringer slik som de kommersielt tilgjengelige metaller med forurensninger og/eller legerende bestanddeler slik som jern, silisium, kobber, magnesium, mangan, krom, sink, etc. En aluminiumlegering under denne definisjonen er en legering eller intermetallisk forbindelse der aluminium er den dominerende bestanddel.

Med " balanserende/ resterende ikke- oksiderende gass" menes enhver gass, som er tilstede i tillegg til den primære gassen som utgjør den infiltrerende atmosfære, som enten er en inertgass eller en reduserende gass som i hovedsak er ureaktiv med metallmatrisen under prosessbetingelsene. Enhver oksiderende gass som måtte være tilstede i den anvendte gassen(e) som en urenhet, bør være utilstrekkelig til å oksidere metallmatrisen av betydning under prosessbetingelsene.

Med " barriere" eller " barrieremiddel" menes et passende middel som forstyrrer, forhindrer eller terminerer migrasjonen, bevegelsen, eller tilsvarende, av smeltet metallmatrise forbi en overflategrense i den permeable massen av fyllmaterialet eller preforma, hvor en slik overflategrense er definert ved nevnte barrieremidler. Passende barrieremidler kan være i form av et materiale, forbindelse, element, blanding, eller tilsvarende, som under prosessbetingelsene opprettholder en viss helhet, og som ikke er vesentlig flyktig (dvs. at barrierematerialet ikke framviser flyktighet i en slik grad at det må regnes som uegnet som barrieremiddel).

Passende "barrieremidler" inkluderer videre materialer som i hovedsak er ufuktbare av den migrerende smeltete metallmatrise under de anvendte prosessbetingelsene. En barriere av denne type viser seg å framvise i hovedsak lite eller ingen affinitet for den smeltete metallmatrise, og bevegelse forbi den definerte overflategrense av massen av fyllmaterialet eller preforma blir hindret av barrieremidlet. Barrieren reduserer enhver sluttmaskinering eller sliping som måtte kreves, og definerer i det minste en del av overflata til det resulterende metallmatrise-komposittprodukt. Barrieren kan i visse tilfeller være permeabel eller porøs, eller gjort permeabel av, f.eks., drillete hull eller punkteringer i barrieren, for å tillate gass å komme i kontakt med den smeltete metallmatrise.

" Ramme" eller " ramme av metallmatrise" viser til enhver av de opprinnelige deler av metallmatrise som ikke er forbrukt under dannelse av selve kompositten, og som typisk forblir i det minste i delvis kontakt med metallmatrise-komposittlegemet som er blitt dannet, hvis den får anledning til å kjølne. Det bør være forstått at rammen også typisk kan inkludere et andre eller fremmed metall.

" Fyller" representerer enten enkle bestanddeler eller blandinger av bestanddeler som i hovedsak er ureaktive med, og/eller av begrenset løselighet i metallmatrisen og kan være én eller flere faser. Fyllere kan framskaffes i ulike former og størrelser, som f.eks. pulvere, flak, plater, mikrosfærer, whiskers, bobler, etc, og kan enten være kompakte eller porøse. "Fyller" kan også representere keramiske fyllere, slik som alumina eller silisiumkarbid i form av fibre, knuste fibre, partikler, whiskers, bobler, sfærer, fibermatter eller tilsvarende, og keramisk belagte fyllere slik som

karbonfibre belagt med alumina eller silisiumkarbid for å beskytte karbonet mot angrep, f.eks. fra et smeltet aluminium modermetall. Fyllere kan også inkludere metaller.

Med " infiltrerende atmosfære" menes en atmosfære som samhandler med metallmatrise og/eller preform (eller fyllmateriale) og/eller infiltreringsmiddel og/eller en forløper til infiltreringsmiddel, og som besørger eller fremmer spontan infiltrering med metallmatrise.

Med " infiltreirngsmiddel" menes et materiale som påvirker eller tar del i den spontane infiltrering av en metallmatrise inn i et fyllstoff eller preform. Et infiltreringsmiddel kan dannes fra f.eks. en reaksjon mellom en forløper til et infiltreirngsmiddel med en infiltrerende atmosfære til å danne (1) et gassformig medium og/eller (2) et reaksjonsprodukt av forløperen til infiltreirngsmidlet og den infiltrerende atmosfære og/eller (3) et reaksjonsprodukt fra forløperen til infiltreringsmidlet og fyllmaterialet eller preforma. Dessuten kan infiltreirngsmidlet forsynes direkte til i det minste én av preforma, og/eller metallmatrisen, og/eller den infiltrerende atmosfære og i hovedsak funksjonere på en tilsvarende måte som et infiltreirngsmiddel som er blitt dannet fra en reaksjon mellom en forløper til et infiltreirngsmiddel og andre medier. Som et krav bør infiltreringsmidlet, i det minste i løpet av den spontane infiltrering, være plassert i det minste i deler av fyllmaterialet eller preforma for å oppnå spontan infiltrering.

Med " forløper til infiltreringsmiddel" menes et materiale som, når brukt i kombinasjon med metallmatrisen, preforma og/eller den infiltrerende atmosfære, danner et infiltreirngsmiddel som induserer eller assisterer metallmatrisen til spontant å infiltrere fyllstoffet eller preforma. Uten ønske om å være bundet til noen spesiell teori eller forklaring, ser det ut som at det kan være nødvendig for forløperen til infiltreirngsmidlet å være i stand til å bli posisjonert, lokalisert eller transporterbart til en posisjon som tillater forløperen til infiltreirngsmidlet å samvirke med den infiltrerende atmosfære og/eller preform eller fyllstoff og/eller metall. F.eks., i noen systemer av metallmatrise/forløper til infiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære, er det ønskelig at forløperen til infiltreirngsmidlet fordamper ved, nær, eller i noen tilfeller, selv noe over temperaturen der metallmatrisen blir flytende. Slik fordamping kan lede til: (1) en reaksjon av forløperen til infiltreirngsmidlet med den infiltrerende atmosfære til å danne et gassformig medium som forbedrer fukting av fyllmaterialet eller preforma med metallmatrisen; og/eller (2) en reaksjon av forløperen til infiltreringsmidlet med den infiltrerende atmosfære til å danne et fast, flytende eller gassformig infiltreringsmiddel i det minste i deler av fyllmaterialet eller preforma som forbedrer fukting; og/eller (3) en reaksjon mellom forløperen til infiltreirngsmidlet innen fyllmaterialet eller preforma som danner et fast, flytende eller gassformig infiltreirngsmiddel i det minste i deler av fyllmaterialet eller preforma som forbedrer fukting.

" Lav partikkel- andel" eller " lavere volumfraksjon av fyllmateriale" representerer her at mengden av metallmatrise i forhold til fyllmateriale er øket i forhold til et fyllmateriale som er spontant infiltrert uten å være tilsatt ytterligere eller en andre metallmatrise-legering.

" Metallmatrise" eller " metallmatrise- legering" er å forstå som et metall som blir benyttet til å danne en metallmatrise-kompositt (f.eks. før infiltrering) og/eller det metall som er blandet med et fyllstoff til å danne et metallmatrise-komposittlegeme (f.eks. etter infiltrering). Når et spesifikt metall er nevnt som metallmatrisen er det å forstå som en metallmatrise som inkluderer et metall som i hovedsak er et rent metall, et kommersielt tilgjengelig metall med urenheter og/eller legerende komponenter, en intermetallisk forbindelse eller en legering der metallet er den dominerende bestanddel.

" System av metallmatrise/ forløper til infiltreringsmiddel/ infiltrerende atmosfære" eller " spontant system" viser til den kombinasjon av materialer som framviser spontan infiltrering inn i ei preform eller fyllmateriale. Det bør være forstått at når en "/" opptrer mellom en eksemplifiserende metallmatrise, forløper til infiltreringsmiddel og infiltrerende atmosfære er "/" anvendt for å betegne et system eller kombinasjon av materialer som, når kombinert på en spesiell måte, framviser spontan infiltrering inn i ei preform eller et fyllmateriale.

Med " metallmatrise- kompositt" menes her et materiale som består av to- eller tredimensjonalt forbundet legering eller metallmatrise som har omgitt ei preform eller et fyllmateriale. Metallmatrisen kan inkludere ulike legerende elementer for å framskaffe spesifikke ønskete mekaniske eller fysikalske egenskaper i den endelige kompositten.

Med et metall " forskjellig" fra metallmatrisen menes et metall som ikke inneholder det samme metall, som den primære bestanddel, som i metallmatrisen (f.eks. hvis den primære bestanddel i metallmatrisen er aluminium, kan det "forskjellige" metall ha f.eks. nikkel som den dominerende komponent).

" Ureaktiv beholder for metallmatrise" representerer her enhver beholder som kan huse eller holde på smeltet metallmatrise under prosessbetingelsene, og som ikke reagerer med matrisen og/eller den infiltrerende atmosfære og/eller forløperen til infiltreringsmidlet og/eller et fyllmateriale (eller preform) på en måte som ville være signifikant ødeleggende for den spontane infiltrerings-mekanisme.

" Preform" eller " permeabel preform" representerer en porøs masse av fyller eller fyllmateriale som er laget i det minste med én overflategrense, som i hovedsak definerer en grense for den infiltrerende metallmatrise, og med en masse som beholder en tilstrekkelig helhet i formen og god styrke til å sikre geometrisk nøyaktighet forut for infiltreringen av metallmatrise. Massen bør være tilstrekkelig porøs for å tillate spontan infiltrering av metallmatrisen inn i denne. Ei preform omfatter typisk en bundet konstruksjon eller arrangement av fyller, enten homogent eller heterogent, og kan omfatte ethvert passende materiale (f.eks. keramiske og/eller metalliske partikler, pulvere, fibre, whiskers, etc, og enhver kombinasjon av disse). Ei preform kan eksistere enten enkeltstående eller i form av en sammenstilling.

" Reservoar" representerer et separat legeme av metallmatrise som er lokalisert i forhold til en masse av fyller eller ei preform slik at, når metallet er smeltet, vil det flyte for å etterfylle, eller i noen tilfeller for initielt å forsyne for deretter å etterfylle, den del, segment eller kilde av metallmatrise som er i kontakt med fyllmaterialet eller preforma.

" Andre metallmatrise" eller " ytterligere metallmatrise" representerer her det metall som blir igjen eller blir tilsatt etter spontan infiltrering av fyllmaterialet er utført eller praktisk talt fullendt, og som er blandet sammen med fyllmaterialet til å danne en suspensjon av infiltrert fyllmateriale og første og andre (eller ytterligere) metallmatriser, for dermed å danne en lavere volumfraksjon av fyllmateriale, der slik andre eller ytterligere metallmatrise har en sammensetning som enten er eksakt den samme som, eller vesentlig forskjellig fra metallmatrisen som forut hadde spontant infiltrert fyllmaterialet.

Med " spontan infiltrering" menes infiltreringen av metallmatrise inn i den permeable massen av fyller eller preform som skjer uten behov for anvendelse av trykk eller vakuum (enten eksternt påsatt eller internt dannet).

" Suspensjon av fyllmateriale og metallmatrise" eller " suspensjon" representerer blandingen av en andre eller ytterligere metallmatrise med fyllmateriale som er blitt spontant infiltrert av en første metallmatrise.

I figurene er det om mulig brukt like henvisningstall for å betegne like komponenter, der

figur la viser et skjematisk tverrsnitt av et oppsett i henhold til den foreliggende oppfinnelsen, og illustrerer en delvis infiltrert kompositt med metallmatrise i overskudd,

figur lb viser et skjematisk tverrsnitt som illustrerer dispersjonen av en infiltrert kompositt og overskytende metallmatrise,

figur lc er et skjematisk tverrsnitt av den dispergerte infiltrerte kompositt før ytterligere prosessering,

figur ld er et skjematisk tverrsnitt som illustrerer den dispergerte komposittens egenskaper for å flyte/helles, og

figur 2 er et skjematisk tverrsnitt av oppsettet i eksemplene 1-4.

Selv om høye andeler av partikler (i størrelsesorden 40 til 60 vol%) er oppnåelig fra spontane infiltreringsteknikker som vist f.eks. i det ovennevnte NO patentskrift 174973, er lavere partikkelandeler (i størrelsesorden 1 til 40 vol%) i noen tilfeller vanskeligere å oppnå kun ved bruk av slike teknikker. Nærmere beskrevet, for å oppnå lavere andeler av partikler med slike teknikker kan preformer eller fyllmateriale med svært høy porøsitet være påkrevet. Den endelige porøsitet som er oppnåelig med slike fyllmaterialer eller preformer er imidlertid begrenset, siden slik porøsitet er en funksjon av det spesielle fyllmaterialet som anvendes og størrelsen på partiklene som er brukt i preforma.

I henhold til den foreliggende oppfinnelsen er spontane infiltreringsteknikker anvendt for å oppnå de fordelaktige egenskaper som er forbundet med spontant infiltrerte metallmatrise-kompositter med enda lavere oppnåelige partikkelandeler. Et metallmatrise-komposittlegeme framstilles ved først å spontant infiltrere et fyllmateriale med en første metallmatrise i en infiltrerende atmosfære og deretter tilsette ytterligere eller en andre metallmatrise til det infiltrerte fyllmaterialet for å resultere i en suspensjon med lavere volumfraksjon av fyllmateriale og metallmatrise. Videre, som diskutert i nærmere detalj nedenunder, vil tilsatsen av ytterligere eller en andre metallmatrise gjøre det mulig å skreddersy prosessen for å gi en metallmatrise av den første metallmatrisen (dvs. der den første og andre metallmatrise er de samme) eller en intermetallisk forbindelse eller legering av den første og andre metallmatrise (dvs. der den første og andre metallmatrise er forskjellige).

Som et første trinn i prosessen for å oppnå lav andel av partikler i metallmatrise-kompositter, blir spontan infiltrering av et fyllmateriale eller preform initiert.

Figur la illustrerer et oppsett (10) som kan brukes i henhold til den foreliggende oppfinnelsen. Nærmere beskrevet blir et fyllmateriale (eller preform) (1) tilført i ei form eller en beholder (2), som er i det vesentlige ureaktiv med komponentene. En metallmatrise (3) varmes over dets smeltepunkt under betingelsene som muliggjør spontan infiltrering som diskutert i nærmere detalj under. Ettersom metallmatrisen begynner å infiltrere fyllmaterialet eller preforma spontant, blir det dannet en metallmatrise-kompositt (4) (f.eks. hvis metallmatrisen fikk anledning til å kjøles ned ville i det minste delen (4) utgjøre en metallmatrise-kompositt).

I en første foretrukket utførelse av oppfinnelsen blir det anvendt et overskudd av metallmatrise (3) slik at ved avslutningen av spontan infiltrering vil det bli igjen ei ramme av uinfiltrert metallmatrise.

Som illustrert i figur lb, blir metallmatrise-kompositten, mens den fremdeles er smeltet, blandet med overskytende metallmatrise ved hjelp av en rører (5), slik at det infiltrerte fyllmaterialet blir dispergert i den ekstra metallmatrise til å danne en suspensjon. Røreren (5) kan være enhver konvensjonell røreanordning, inkludert mekaniske rørere, ultralyd eller håndrøring. Røring blir fortsatt i 1 til 15 minutter, og fortrinnsvis i 10 til 15 minutter, eller inntil en homogen, fullstendig dispergert blanding (7) blir oppnådd, som illustrert i figur lc.

Røring bør fortrinnsvis foretas ved spontane infiltreringsprosesstemperaturer

(diskutert under) for å unngå herding av kompositten før dispergering av blandingen er fullstendig. En slik røring kan utføres f.eks. ved en røreanordning fra oversida inne i ovnen. Alternativt, hvis røring ikke blir utført ved prosesstemperaturer, bør det foretas prosedyrer for å unngå for tidlig nedkjøling, inkludert bruken av oppvarmet røreverk og godt isolerte beholdere osv.

Etter at fullstendig dispergering er oppnådd, kan den dispergerte blandingen helles over, som illustrert i figur ld, i ei form for å forme et legeme med en lavere andel av partikler enn det som på annet vis er oppnåelig via spontan infiltrering. Enhver vanlig form kan brukes, slik som bekledningsskall-former, deleformer, flerstykkete former, gjenbrukbare former osv. Formene er fortrinnsvis varmet for å forsinke nedkjølingen av den dispergerte kompositten for å maksimere strømmetiden og bearbeidbarheten til den overhelte dispergerte kompositten. Alternativt kan romtempererte former eller kjølte former, f.eks. ei kobberplate, anvendes hvis raskere nedkjøling er ønsket i en spesiell anvendelse.

I en alternativ utførelse samsvarer beholderen der kompositten er dispergert med den ønskete geometri til det legemet som skal dannes. I henhold til dette, i stedet for å helle suspensjonen av fyllmateriale og metallmatrise, får den anledning til å kjølne i beholderen, slik at beholderen fungerer som form. Alternativt kan suspensjonen få anledning til å kjølne, og kan deretter varmes på nytt over dens smeltepunkt og helles eller støpes for videre prosessering eller forming. Dessuten kan suspensjonen helles over i ei form til å danne et midlertidig legeme, f.eks. ei blokk, som deretter kan brukes som en forløper til videre prosessering.

Den resulterende kompositten fra de ovennevnte anvendelser framviser de høyt ettertraktete egenskaper assosiert med andre spontant infiltrerte kompositter. Dessuten er lavere andeler av partikler oppnåelig f.eks. i størrelsesorden 5 til 40 vol% ved bruk av dispergeringsteknikken i den foreliggende framgangsmåten.

I en ytterligere utførelse av den foreliggende oppfinnelsen blir det ikke brukt et overskudd av metallmatrise som i figur la. I stedet blir ei seng av fyllmateriale eller ei preform spontant infiltrert og kjølt. Den infiltrerte metallmatrise-kompositten blir deretter varmet på nytt og ytterligere metallmatrise blir dispergert deri i henhold til prosedyrene diskutert ovenfor for å skape en metallmatrise-kompositt med lav andel av partikler. Alternativt kan den ekstra metallmatrisen tilsettes mens metallmatrisen i

den infiltrerte kompositten fremdeles er i veskeform.

Den andre eller ekstra metallmatrise kan i alle ovennevnte anvendelser ha en sammensetning som er den samme som, liknende eller svært forskjellig fra metallmatrisen som spontant infiltrerte fylleren eller preforma. Gjennom bruken av ulike første og andre metallmatriser kan den resulterende tredimensjonalt forbundete metallmatrise av metallmatrise-kompositten varieres for å besørge enhver variasjon av legeringer eller intermetalliske forbindelser for å tilpasse en spesiell anvendelse. Som et resultat kan ønskete kjemiske, elektriske, mekaniske og andre egenskaper skreddersys til å passe en spesifikk anvendelse. Den andre metallmatrisen er fortrinnsvis et metall som er blandbart med den første metallmatrisen.

Den andre metallmatrisen kan introduseres på mange ulike vis. Med henvisning til figur la kan metallmatrise (3) være en flerfaset smeltet legering med lagdelinger som ved dens grenseflate mot fylleren omfatter en første metallmatrise, men med en andre metallmatrise ved dens øvre ende. Den første metallmatrise kan f.eks. være rik på infiltreirngsmiddel og/eller forløper til infiltreirngsmiddel og/eller sekundære legeringer som fremmer infiltrering. Etter at den første metallmatrise infiltrerer spontant kan den andre eller ytterligere metallmatrise blandes sammen til suspensjonen i samsvar med figur lb.

Alternativt kan den andre eller ytterligere metallmatrise helles over i eller tilsettes i dens faste form og smeltes, etter at spontan infiltrering har funnet sted. Dessuten, som diskutert ovenfor, kan en metallmatrise-kompositt formes og kjøles og, i et etterfølgende prosesstrinn, kan kompositten varmes på nytt og den andre eller ytterligere metallmatrise kan dispergeres inn i suspensjonen.

For å bevirke spontan infiltrering av metallmatrisen inn i preforma bør det spontane systemet tilføres et infiltreringsmiddel. Et infiltreirngsmiddel kan dannes fra en forløper til et infiltreirngsmiddel som kan tilføres (1) i metallmatrisen; og/eller (2) i preforma; og/eller (3) fra den infiltrerende atmosfære; og/eller (4) fra en ekstern kilde inn i det spontane system. Dessuten, i stedet for å tilsette en forløper til et infiltreringsmiddel, kan det tilsettes infiltreirngsmiddel direkte til minst en av preforma og/eller metallmatrisen og/eller den infiltrerende atmosfære. Som et minstekrav, i det minste i løpet av den spontane infiltreringen, bør infiltreirngsmiddel være lokalisert i minst en del av fyllmaterialet.

I en foretrukket utførelse er det mulig at forløperen til infiltreringsmidlet i det minste delvis kan reageres med den infiltrerende atmosfære slik at infiltreringsmidlet kan dannes i minst en del av fylleren forut for eller i hovedsak samtidig med at fyllmaterialet kontaktes med metallmatrisen (f.eks. hvis magnesium er forløperen til infiltreirngsmidlet og nitrogen er den infiltrerende atmosfære, kan infiltreirngsmidlet være magnesium-nitrid som kan være lokalisert i minst en del av fyllmaterialet).

Et eksempel på et system av metallmatrise/forløper til

infiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære er systemet aluminium/magnesium/nitrogen. Nærmere beskrevet, en aluminium-metallmatrise kan huses i en passende ildfast beholder som, under prosessbetingelsene, ikke reagerer med aluminium-metallmatrisen og/eller fyllmaterialet når aluminium er smeltet. Et fyllmateriale kan deretter kontaktes med den smeltete aluminium-metallmatrise. Under prosessbetingelsene er aluminium-metallmatrise indusert til å infiltrere fyllmaterialet spontant.

Under betingelsene anvendt i henhold til den foreliggende oppfinnelsen i tilfellet med et spontant system av aluminium/magnesium/nitrogen, bør fyllmaterialet være tilstrekkelig permeabelt for å tillate penetrering eller metting av den nitrogenholdige gassen i det smeltete materialet i det minste på ett tidspunkt i løpet av prosessen og/eller kontakte den smeltete metallmatrise. Dessuten kan den permeable preforma tillempe infiltrering av den smeltete metallmatrise, for dermed å forårsake at den nitrogen-mettete preforma blir spontant infiltrert med smeltet metallmatrise til å danne et metallmatrise-komposittlegeme og/eller forårsake at nitrogen reagerer med en forløper til et infiltreirngsmiddel til å danne infiltreirngsmiddel i preforma som resulterer i spontan infiltrering. Graden av spontan infiltrering og dannelsen av metallmatrise-kompositten vil variere med et gitt sett av prosessbetingelser, inkludert innholdet av magnesium-nitrid eller magnesium i aluminium-legeringen, innholdet av magnesium eller magnesium-nitrid i fyllmaterialet, nærværet av ekstra legerende elementer (f.eks. silisium, jern, kobber, mangan, krom, sink eller tilsvarende), gjennomsnittlig størrelse (f.eks. partikkeldiameter) av materialet som omfatter fyllmaterialet, overflatas tilstand og type fyllmateriale, konsentrasjonen av nitrogen i den infiltrerende atmosfære, tid gitt for infiltrering og temperaturen der infiltrering skjer. For eksempel, for at infiltrering av den smeltete aluminium-metallmatrise skal kunne skje spontant, kan aluminium legeres med minst 1 vekt%, og fortrinnsvis minst 3 vekt%, magnesium (som fungerer som forløperen til infiltreringsmidlet), basert på legeringens vekt. Hjelpende legeringselementer, som diskutert ovenfor, kan også inkluderes i metallmatrisen for å skreddersy spesifikke egenskaper til denne.

(De hjelpende legerings-elementene kan også påvirke den minimale mengde magnesium som er påkrevet i aluminium-metallmatrisen for å resultere i spontan infiltrering av fyllmaterialet eller preforma.) Tap av magnesium fra det spontane system på grunn av f.eks. fordamping bør unngås i en slik grad at noe magnesium vil være tilbake til å danne infiltreringsmiddel. Det er på denne måten ønskelig å anvende en tilstrekkelig mengde av initielle legerende elementer for å sikre at spontan infiltrering ikke vil påvirkes negativt av fordamping. Videre kan nærværet av magnesium i både preforma og metallmatrisen eller i preforma alene resultere i en redusert total mengde magnesium som kreves for å oppnå spontan infiltrering (diskutert i nærmere detalj senere).

Volumprosenten av nitrogen i den infiltrerende atmosfære påvirker også dannelseshastigheten av metallmatrise-komposittlegemet. Spesifikt, hvis mindre enn 10 vol% nitrogen er tilstede i den infiltrerende atmosfære vil svært sein eller lite spontan infiltrering skje. Det er blitt oppdaget at den foretrukkete andel av nitrogen i atmosfæren er minst 50 vol%, for dermed å resultere i f.eks. kortere infiltreirngstider på grunn av en mye høyere hastighet for infiltrering. Den infiltrerende atmosfære (f.eks. en nitrogenholdig gass) kan tilføres direkte til fyllmaterialet eller preforma og/eller metallmatrisen, eller den kan produseres eller resultere fra en dekomponering av et materiale.

Den minimale mengde magnesium som er påkrevet for at smeltet metallmatrise skal infiltrere et fyllmateriale eller preform avhenger av en eller flere variable slik som prosesstemperaturen, tiden, nærværet av hjelpende legeringselementer slik som silisium eller sink, fyllmaterialets natur, lokaliseringen av magnesium i en eller flere komponenter av det spontane system, innholdet av nitrogen i den infiltrerende atmosfære og hastigheten som nitrogen-atmosfæren flyter med. Lavere temperaturer eller kortere varmeperioder kan brukes for å oppnå fullstendig infiltrering mens magnesium-innholdet i legeringen og/eller preforma økes. For et gitt innhold av magnesium tillater også tilsats av visse hjelpende legeringselementer slik som sink bruken av lavere temperaturer. For eksempel kan det brukes et magnesium-innhold i metallmatrisen i den lavere ende av det operative område, f.eks. fra 1 til 3 vekt%, sammen med minst en av følgende: en prosesstemperatur over den minimale, en høy konsentrasjon av nitrogen eller ett eller flere hjelpende legeringselementer. Når preforma ikke blir tilsatt noe magnesium, er legeringer inneholdende fra 3 til 5 vekt% magnesium foretrukket på basis av deres generelle anvendbarhet over et vidt spekter av prosessbetingelser, der minst 5% er foretrukket når det anvendes lavere temperaturer og kortere tider. Innhold av magnesium på mere enn 10 vekt% i aluminium-legeringen kan anvendes for å moderere temperatur-betingelsene som er påkrevet for infiltrering. Innholdet av magnesium kan reduseres i sammenheng med et hjelpende legeringselement, men disse elementene har kun en hjelpende funksjon og blir brukt sammen med minst den minimale mengde magnesium som definert ovenfor. Det var f.eks. praktisk talt ingen infiltrering av nominelt ren aluminium legert kun med 10% silisium ved 1000°C i ei seng av 30 mikrometer (500 mesh), 39 Crystolon (99% ren silisium-karbid fra Norton Co.). I nærvær av magnesium er det imidlertid funnet at silisium fremmer infiltreringsprosessen. Som et ytterligere eksempel kan mengde magnesium varieres hvis det blir tilsatt utelukkende til preforma eller fyllmaterialet. Det er oppdaget at spontan infiltrering vil skje med en mindre total vektprosent av magnesium tilført systemet når i det minste noe av den totale mengde av magnesium tilført blir plassert i preforma eller i fyllmaterialet. Det kan være hensiktsmessig å tilføre en mindre mengde magnesium for å forhindre dannelsen av uønskete intermetalliske forbindelser i metallmatrise-komposittlegemet. I tilfellet med ei preform av silisium-karbid er det blitt oppdaget at når preforma kontaktes med en aluminium-metallmatrise vil metallmatrisen spontant infiltrere preforma, når preforma inneholder minst 1 vekt% magnesium og er i nærvær av en praktisk talt ren nitrogenatmosfære. I tilfellet med ei preform av alumina er mengde magnesium som er påkrevet for å oppnå akseptabel spontan infiltrering noe høyere. Nærmere beskrevet er det funnet at når ei aluminapreform blir kontaktet med en liknende aluminium-metallmatrise, ved omlag den samme temperatur som der aluminium infiltrerte preforma av silisiumkarbid, og i nærvær av den samme atmosfære av nitrogen, kan det være påkrevet med minst 3 vekt% magnesium for å oppnå tilsvarende spontan infiltrering som det som ble oppnådd med preforma av

silisiumkarbid som diskutert umiddelbart ovenfor.

Det bemerkes også at det er mulig å tilsette til det spontane systemet en forløper til et infiltreringsmiddel og/eller et infiltreringsmiddel på ei overflate av legeringen og/eller på ei overflate av preforma eller fyllmaterialet og/eller i preforma eller fyllmaterialet forut for infiltrering av metallmatrisen inn i fyllmaterialet eller preforma (dvs. det behøver ikke være nødvendig at det tilførte infiltreringsmiddel eller forløperen til dette legeres med metallmatrisen, men heller ganske enkelt tilsettes til det spontane system). Hvis magnesium ble anbrakt på ei overflate av metallmatrisen, kan det være foretrukket at den nevnte overflata bør være overflata som er nærmest, eller fortrinnsvis i kontakt med, den permeable masse av fyllmateriale, eller omvendt, eller at slikt magnesium bør blandes i minst en del av preforma eller fyllmaterialet. Det er mulig at en viss kombinasjon av overflate-anvendelse, legering og plassering av magnesium inn i minst en del av preforma kan brukes. En slik kombinasjon av anvendelse av infiltreringsmiddel(er) og/eller infiltrerings-middel-forløper(e) kan resultere i en reduksjon i den totale vektprosent av magnesium som er påkrevet for å tillempe infiltrering av aluminium-metallmatrise inn i preforma, så vel som oppnåelsen av lavere temperaturer der infiltrering kan skje. Dessuten kan også mengden av uønskete intermetalliske forbindelser dannet på grunn av nærværet av magnesium minimaliseres.

Bruken av ett eller flere hjelpende legerende elementer og konsentrasjonen av nitrogen i den omgivende gass påvirker også graden av nitridisering av metallmatrisen ved en gitt temperatur. For eksempel kan det anvendes hjelpende legeringselementer slik som sink eller jern inkludert i legeringen, eller plassert på ei overflate av legeringen, for å redusere infiltrerings-temperaturen og dermed redusere mengden av nitrid-dannelse, mens en økning i konsentrasjonen av nitrogen i gassen kan anvendes for å fremme nitrid-dannelse.

Konsentrasjonen av magnesium i legeringen, og/eller plassert på ei overflate av legeringen og/eller kombinert i fyllmaterialet har også en tendens til å påvirke graden av infiltrering ved en gitt temperatur. Som en konsekvens av dette, i noen tilfeller der lite eller intet magnesium er kontaktet direkte med fyllmaterialet, kan det være foretrukket at minst 3 vekt% magnesium inkluderes i legeringen. Legeringsgrader mindre enn denne mengden, slik som 1 vekt% magnesium, kan kreve høyere prosesstemperaturer eller et hjelpende legeringselement for infiltrering. Temperaturen som er påkrevet for å bevirke den spontane infiltreringsprosessen i den foreliggende oppfinnelsen kan være lavere: (1) når magnesiuminnholdet i legeringen alene blir økt, f.eks. til minst 5 vekt%; og/eller (2) når legerende bestanddeler blir blandet med den permeable massen av fyllmateriale eller preform; og/eller (3) når et annet element slik som sink eller jern er tilstede i aluminiumlegeringen. Temperaturen kan også variere med ulike fyllmaterialer. Generelt vil spontan og tiltagende infiltrering skje ved en prosesstemperatur på minst 675°C, og fortrinnsvis ved en prosesstemperatur på 750°C-800°C. Dessuten er tilfredsstillende strømbarhet til den resulterende suspensjonen, etter at en andre metallmatrise er blitt dispergert, oppnåelig ved 800°C eller høyere, og muligens lavere, avhengig av suspensjonens natur. Strømbarhet trenger nødvendigvis ikke forbedres ved økt temperatur. Temperaturer generelt i overkant av 1200°C ser ikke ut til å gagne prosessen, og et spesielt anvendbart temperaturområde er funnet til å være fra 675°C til 1200°C. Uansett, som en generell regel er den spontane infiltreringstemperatur en temperatur som er over smeltepunktet for metallmatrisen men under fordampingstemperaturen for metallmatrisen. Den spontane infiltreringstemperatur bør imidlertid være under smeltepunktet for fyllmaterialet. Videre, ettersom temperaturen økes, vil tendensen til å danne et reaksjonsprodukt mellom metallmatrisen og den infiltrerende atmosfære tilta (f.eks. i tilfellet med aluminium-metallmatrise og en infiltrerende nitrogenatmosfære kan det dannes aluminiumnitrid). Et slikt reaksjonsprodukt kan være ønsket eller uønsket avhengig av de ønskete anvendelser av metallmatrise-komposittlegemet. I tillegg er elektrisk oppvarming typisk brukt til å nå infiltrerings-temperaturen. Imidlertid er enhver metode for oppvarming, som kan smelte metallmatrisen, og som ikke påvirker den spontane infiltrasjonen på en negativ måte, godkjent til bruk innen oppfinnelsen.

I den foreliggende framgangsmåten kan f.eks. ei permeabel preform neddykkes i smeltet aluminium i nærvær av, i det minste på ett tidspunkt i løpet av prosessen, en nitrogenholdig gass. Den nitrogenholdige gassen kan tilføres ved å opprettholde en kontinuerlig strøm av gass i kontakt med fyllmaterialet og/eller den smeltete aluminium-metallmatrise. Selv om flythastigheten av den nitrogenholdige gassen ikke er kritisk, er det foretrukket at flythastigheten er tilstrekkelig til å kompensere for ethvert tap av nitrogen på grunn av nitrid-dannelse i legeringsmatrisen, og også for å forhindre innsig av luft som kan ha en oksiderende effekt på smeltet metall.

Framgangsmåten for tilvirking av en metallmatrise-kompositt er anvendbar med et stort utvalg av fyllmaterialer, og valget av fyllmaterialer vil være avhengig av slike faktorer som metallmatrise-legeringen, prosessbetingelsene, reaktiviteten av smeltet metallmatrise-legering med fyllmaterialet og de søkte egenskaper for det endelige metallmatrise-komposittprodukt. For eksempel, når aluminium er metallmatrisen inkluderer passende fyllmaterialer (a) oksider, f.eks. alumina; (b) karbider, f.eks. silisiumkarbid; (c) borider, f.eks. aluminium-dodekaborid og (d) nitrider, f.eks. aluminium-nitrid. Hvis fyllmaterialet har en tendens til å reagere med den smeltete aluminium-metallmatrise, kan dette tillempes ved å minimalisere infiltreringstiden og temperaturen eller ved å anvende et ureaktivt belegg på fylleren. Fyllmaterialet kan alternativt omfatte et substrat, slik som karbon eller andre ikke-keramiske materialer som bærer et keramisk belegg for å beskytte substratet mot angrep eller degradering. Passende keramiske belegg inkluderer oksider, karbider, borider og nitrider. Keramer som er foretrukket for bruk i den foreliggende framgangsmåten inkluderer alumina og silisiumkarbid i form av partikler, plater, whiskers og fibre. Fibrene kan være diskontinuerlige (i knust form) eller i form av kontinuerlige filamenter slik som buntete filamenter. Den keramiske masse eller preform kan videre være homogen eller heterogen. Alumina og silisiumkarbid gir begge tilfredsstillende suspensjoner når en andre eller ytterligere metallmatrise blir dispergert deri i henhold til den foreliggende oppfinnelsen. Som diskutert i nærmere detalj i eksemplene er silisiumkarbid funnet å være mere strømbar enn alumina etter dispergering inn i en suspensjon.

Det er også blitt oppdaget at visse fyllmaterialer framviser forbedret infiltrering i forhold til fyllmaterialer som har en liknende kjemisk sammensetning. F.eks. oppviser knuste alumina-legemer laget i henhold til framgangsmåten som er vist i NO patentsøknad 851011 ønskete infiltrerings-egenskaper i forhold til kommersielt tilgjengelige alumina-produkter. Dessuten oppviser knuste alumina-legemer laget etter framgangsmåten vist i NO patentsøknad 860362 også ønskete egenskaper for infiltrering i forhold til kommersielt tilgjengelige alumina-produkter. Det er på denne måten oppdaget at fullstendig infiltrering av en permeabel masse av keramisk materiale kan skje ved lavere infiltreringstemperaturer og/eller kortere infiltreringstider ved anvendelse av knuste eller smuldrete artikler produsert i henhold til framgangsmåten i de forannevnte patentsøknadene.

Størrelsen og formen på fyllmaterialet kan velges fritt i henhold til hva som kreves for å oppnå de ønskete egenskaper i kompositten. Fyllmaterialet kan på denne måten være i form av partikler, whiskers, plater eller fibre siden infiltrasjonen ikke er begrenset av fyllmaterialets form. Andre geometrier slik som sfærer, rør, pellets og ildfaste fiberduker kan også brukes. I tillegg er infiltrasjonen ikke begrenset av fyllmaterialets størrelse, selv om en høyere temperatur eller lengre tidsperioder kan være påkrevet for å fullende infiltrering av en masse med mindre partikler enn for større partikler. Videre er det tilstrekkelig at massen av fyllmaterialet som skal infiltreres, når formet til ei preform, er permeabel (dvs. permeabel overfor smeltet metallmatrise og overfor den infiltrerende atmosfære).

Framgangsmåten for tilvirking av metallmatrise-kompositter i henhold til den foreliggende oppfinnelsen er ikke avhengig av trykk for å tvinge eller presse smeltet metallmatrise inn i ei preform eller en masse av fyllmateriale, og tillater framstilling av praktisk talt homogene/jevne metallmatrise-kompositter med en høy volumfraksjon av fyllmateriale og lav porøsitet. Høyere volumfraksjoner av fyllmateriale kan oppnås ved å bruke en initiell masse med fyllmateriale som har en lavere porøsitet. Høyere volumfraksjoner kan også oppnås hvis massen av fyllmateriale blir pakket sammen eller på annen måte gjort mere kompakt forutsatt at massen ikke blir omsatt til et kompakt med lukket porøsitet eller til en fullstendig tett konstruksjon som ville forhindre infiltrering av smeltet legering. Gjennom dispergeringen av en andre metallmatrise i henhold til den foreliggende oppfinnelsen, er også lage volumfraksjoner eller andeler av partikler oppnåelig. I henhold til dette kan et vidt spekter av partikkelandeler oppnås mens man fremdeles beholder prosessens fordeler og egenskapene som er forbundet med spontan infiltrering.

Det er blitt observert at for infiltrering av aluminium og matrisedannelse rundt en keramisk fyller, kan fukting av den keramiske fyller med aluminium-metallmatrise utgjøre en viktig del av infiltreringsmekanismen. Ved lave prosesstemperaturer skjer dessuten en neglisjerbar eller minimal grad av metallnitirdisering med en minimal diskontinuerlig fase av aluminiumnitrid dispergert i metallmatrisen som resultat. Mens den øvre grense av temperaturområdet blir nådd, vil imidlertid nitridisering av metallet kunne skje lettere. På denne måten kan mengden av nitridfasen i metallmatrisen reguleres ved å variere prosesstemperaturen der infiltreringen skjer. Den spesifikke prosesstemperatur der nitriddannelse kommer til uttrykk varierer også med slike faktorer som den aluminium-legeringsmatrise som blir brukt og dens kvantitet i forhold til volumet av fyllmaterialet, fyllmaterialet som skal infiltreres, og nitrogenkonsentrasjonen i den infiltrerende atmosfære. For eksempel er graden av aluminiumnitird-dannelse ved en gitt prosesstemperatur antatt å tilta mens legeringens evne til å fukte fylleren avtar og mens nitrogenkonsentrasjonen i atmosfæren øker.

Det er derfor mulig å skreddersy sammensetningen av metallmatrisen under dannelsen av metallmatrise-kompositten for å tildele visse karakteristikker til det endelige produktet. For et gitt system kan prosessbetingelsene velges for å kontrollere nitriddannelse. Et komposittprodukt som inneholder en fase med aluminiumnitrid vil framvise visse egenskaper som kan være gunstig for, eller forbedre ytelsen av, produktet. Videre kan temperaturområdet for spontan infiltrering med en aluminiumlegering variere med det keramiske materiale som anvendes. I tilfellet med alumina som fyllmateriale, bør temperaturen under infiltreringen fortrinnsvis ikke overstige 1000°C hvis det er et ønske at duktiliteten av matrisen ikke reduseres av signifikant nitriddannelse. Imidlertid kan temperaturer over 1000°C anvendes hvis det er et ønske å produsere en kompositt med en mindre duktil og stivere matrise. For å infiltrere silisiumkarbid, anvendt som fyller, kan man anvende høyere temperaturer enn 1200°C siden aluminiumlegeringen nitridiseres i mindre grad enn hva tilfelle er når alumina blir anvendt som fyller.

Dessuten er det mulig å anvende et reservoar av metallmatrise for å sikre fullstendig infiltrering av fyllmaterialet og/eller for å forsyne et andre metall som har en forskjellig sammensetning fra den første kilden av metallmatrise. Spesielt i noen tilfeller kan det være hensiktsmessig å anvende en metallmatrise i reservoaret som har en forskjellig sammensetning fra den første kilde av metallmatrise. For eksempel, hvis en aluminium-legering blir brukt som den første kilde av metallmatrise, kan faktisk andre metaller eller metall-legeringer som er flytende ved prosesstemperaturen anvendes som reservoarmetallet. Smeltete metaller er ofte svært blandbare med hverandre noe som vil resultere i at reservoarmetallet blandes med den første kilde av metallmatrise så lenge det blir gitt tilstrekkelig tid for blanding. Ved på denne måten å bruke et reservoarmetall som har en forskjellig sammensetning fra den første kilde av metallmatrise, er det mulig å skreddersy egenskapene til metallmatrisen for å imøtekomme ulike operative krav og således skreddersy metallmatrise-komposittens egenskaper.

Et barrieremiddel også kan anvendes i kombinasjon med den foreliggende oppfinnelsen. Passende barrieremidler kan være påkrevet i beholder 2 der den initielle infiltreringen skjer, så vel som i enhver form der den dispergerte suspensjonen blir helt ned i. Mer spesifikt kan barrieremidlene, som anvendes til bruk i den foreliggende oppfinnelsen, være ethvert passende middel som forstyrrer, forhindrer eller avslutter migrasjon, bevegelse, eller tilsvarende, av smeltet matrise-legering (f.eks. en aluminiumlegering) forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet. Passende barrieremidler kan være ethvert materiale, forbindelse, element, blanding eller tilsvarende som, under prosessbetingelsene i den foreliggende oppfinnelsen, opprettholder en viss helhet, en ikke-flyktighet og som fortrinnsvis er permeabel overfor gassen som anvendes i prosessen, såvel som har en evne til lokalt å forstyrre, hindre el.l. fortsatt infiltrasjon eller enhver annen form for bevegelse forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet.

Passende barrieremidler inkluderer materialer som er hovedsakelig ufuktbare av den migrerende smeltete legeringsmatrise under de anvendte prosessbetingelsene. En barriere av denne type ser ut til å framvise liten eller ingen affinitet overfor den smeltete legeringsmatrise, og bevegelse forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet eller preforma blir forhindret eller stanset av barrieremidlet. Barrieren reduserer enhver sluttmaskinering eller pussing som kan være påkrevet for metallmatrise-komposittproduktet. Som slått fast ovenfor bør barrieremidlet fortrinnsvis være permeabelt eller porøst, eller gjort permeabelt ved punkteringer, for å tillate gassen å komme i kontakt med smeltet legeringsmatrise.

Passende barrierer som er spesielt nyttige for aluminium matriselegeringer er de som inneholder karbon, spesielt den krystallinske allotropiske form av karbon som er kjent som grafitt. Grafitt er spesielt ufuktbar av den smeltete aluminium-legering under de beskrevne prosessbetingelsene. En spesielt foretrukket grafitt er en grafittfolie som er solgt under handelsnavnet Grafoil, registrert for Union Carbide. Denne grafittfolien framviser tettende karakteristikker som forhindrer migrasjonen av smeltet aluminium-legering forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet. Denne grafittfolien er også motstandsdyktig overfor varme og er kjemisk inert. Grafoil grafittmateriale er fleksibelt, sammenføybart, formbart og elastisk. Den kan lages til et utall av former for å passe enhver anvendelse som barriere. Grafittbarrierer kan imidlertid anvendes i form av en slurry eller pasta eller selv som en malingfilm rundt eller på grensen av fyllmaterialet eller preforma. Grafoil er spesielt foretrukket fordi den er i form av et fleksibelt grafittark. I bruk blir ganske enkelt dette papirliknende grafittmaterialet formet rundt fyllmaterialet eller preforma.

Andre foretrukkete barrierer for aluminium-metallmatrise-legeringer i nitrogen er boridene av overgangsmetallene (f.eks. titandiborid (TiBj)) som er generelt ufuktbare av den smeltete aluminium-metall-legering under visse av prosessbetingelsene som er anvendt ved bruken av dette materialet. Med et barrieremiddel av denne type bør prosesstemperaturen ikke overstige 875°C, da ellers barrierematerialet blir mindre virksomt og, kan faktisk infiltreres ved høyere temperaturer. Boridene av overgangsmetallene er typisk i form av partikler (1-30 fim). Barrieremetallene kan påføres i form av en slurry eller pasta på grensene av den permeable masse av keramisk fyllmateriale som fortrinnsvis på forhånd er formet til ei preform.

Andre nyttige barrierer for aluminium-metallmatrise-legeringer i nitrogen inkluderer lavflyktige organiske forbindelser påført som en film eller et lag på den utvendige overflata av fyllmaterialet eller preforma. Ved brenning i nitrogen, spesielt ved prosessbetingelsene i den foreliggende oppfinnelsen, dekomponerer den organiske forbindelsen og legger igjen en sotfilm av karbon. Den organiske forbindelse kan påføres med konvensjonelle metoder slik som maling, spraying, dypping osv.

Finmalte partikkelformige materialer kan imidlertid fungere som en barriere så lenge infiltrering av det partikkelformige materiale vil skje med en hastighet som er lavere enn hastigheten for infiltrering av fyllmaterialet.

Barrieremidlet kan således påføres med enhver passende metode, slik som ved å dekke den definerte overflategrense med et lag av barrieremidlet. Et slikt lag av barrieremiddel kan påføres ved maling, dypping, a la silketrykking, fordamping, eller på annet vis påføre barrieremidlet i form av væske, slurry eller pasta, eller ved påsprutning av et flyktig barrieremiddel, eller ganske enkelt ved å avsette et lag av fast partikkelformig barrieremiddel, eller ved å påføre et fast tynt lag eller film av barrieremiddel på den definerte overflategrense. Med barrieremidlet på plass vil den spontane infiltreringen avsluttes når den infiltrerende metallmatrise kommer fram til den definerte overflategrense og kontakter barrieremidlet.

Eksempel 1-4

De følgende eksempler illustrerer den spontane infiltrering av et fyllmateriale med en metallmatrise, og den etterfølgende dispergering av ytterligere metallmatrise, for å oppnå en fullstendig dispergert, homogen, strømbar/hellbar suspensjon med en vesentlig lavere partikkelandel enn den udispergerte spontant infiltrerte kompositten.

Figur 2 illustrerer skjematisk oppsettet for eksemplene 1 og 2. Eksperimentene for eksemplene 1 og 2 ble utført samtidig og side ved side. For begge eksemplene 1 og 2 ble et kar 101 av AISI 316 rustfritt stål, med en diameter på 152 mm og en høyde på 114 mm, belagt med Permafoil, som fungerte som en ureaktiv beholder for spontan infiltrering.

I eksempel 1 ble det anvendt ca. 300 g fyller 102 som besto av ei blanding av silisium-karbid (ca. 10 /un/1000 grit 39 Crystolon fra Norton Co.) og omlag 2% magnesium (45 /im/325 mesh). Ei blokk 103 av omlag 600 g aluminium-legering bestående av ca. 12 vekt% silisium, ca. 5 vekt% sink og omlag 6 vekt% magnesium (Al-12Si-5Zn-6Mg) ble plassert på toppen av fylleren 102. Et lag av magnesiumpulver med siktstørrelse 0.3 mm (50 mesh) ble plassert ved grenseflata mellom fylleren 102 og blokka 103.

I eksempel 2 ble det anvendt ca. 300 g fyller 104 som besto av ei blanding av alumina (ca. 10 /im/1000 grit E67 Alundum fra Norton Co.) og omlag 5% magnesium (ca. 45 /im/325 mesh). Ei blokk 105 av omlag 600 g standard aluminium 520-legering (inneholdende 10 prosent magnesium) ble plassert på toppen av fylleren 104. Igjen ble et lag av magnesiumpulver med siktstørrelse 0.3 mm (50 mesh) plassert ved grenseflata mellom fylleren 104 og blokka 105.

Begge stålbeholderene 101 ble plassert i et stålkar 106 med en lengde på 356 mm, en bredde på 203 mm og en høyde på 178 mm, og begge beholderene ble dekket med kobberfolie 108. Et lag av Fiberfrax (McNeil Refractories Inc) ble plassert i bunnen av karet 106 for å isolere de mindre karene 101 fra bunnen av ovnsgulvet. Et titanspon 109 plassert langsetter bunnen av det større karet for å adsorbere mulig innsig av oksygen.

I eksemplene 1 og 2 ble det anvendt et vektforhold mellom metallmatrise og fyller på 2:1 for å sikre at det var et overskudd av metallmatrise, og at en reserve av ytterligere metallmatrise ville bli til overs etter at spontan infiltrering var fullstendig. Vektforholdét 2:1, etter dispergering, ble valgt for å skape en 33 vekt% andel av partikler i forhold til metallmatrise.

Oppsettet 100 ble deretter plassert i en ovn, tilført nitrogen via innløpet 110, og varmet fra romtemperatur til omlag 800°C i løpet av en periode på ca. 2 timer med en strøm av nitrogen på omlag 2.5 liter/min i ca. 2 timer inntil spontan infiltrering var hovedsakelig fullstendig.

Karene 101 inkludert de spontant infiltrerte komposittene ble deretter fjernet fra ovnen ved 800°C og umiddelbart omrørt for hånd i luft i 2-3 minutter med en rørestav av alumina, som også hadde blitt varmet til ovnstemperatur.

Begge komposittene ble grundig blandet. De resulterende suspensjoner ble deretter helt over i ei kvadratisk rammeform av rustfritt stål med sidelengde 127 mm plassert på ei kobber-kjøleplate med gjennomstrømmende vann ved romtemperatur (22 °C).

Suspensjonen produsert i henhold til eksempel 1 (silisiumkarbid-fyHeren) viste god strømningsevne og fylte formas geometri. Suspensjonen produsert i henhold til eksempel 2 (alumina-fyHeren) fløt som en klump, men viste formbare og ekstruderbare karakteristikker. Begge eksemplene demonstrerte anvendbarheten av dispersjonsmetoden i den foreliggende oppfinnelsen for å omsette uformbare og ikke-flytbare metallmatrise-kompositter med partikkelandeler i størrelsesorden 50% til en flytbar kompositt med en partikkelandel i størrelsesorden 30%.

Eksperimentene i eksempel 1 og 2 ble nøyaktig reprodusert som eksempler 3 og 4, henholdsvis, bortsett fra at ovnstemperaturen var satt til 850°C i et forsøk på å gjøre komposittene (f.eks. suspensjonene) mere flytbare.

Suspensjonene i eksempel 3 var vanskeligere å røre og helle enn suspensjonen i eksempel 1. Denne reduserte omrørbarhet og flyteevne kan imidlertid ha vært et resultat av mer fullstendig spontan infiltrering før blanding i eksempel 3 enn i eksempel 1 med bedre fukting av partiklene som resultat. Eksempel viste ingen endring av fiyteevne sammenliknet med alumina-fylleren og matrise-suspensjonen i eksempel 2.

Claims

1. Framgangsmåte for tilvirking av et metallmatrise-komposittlegeme, hvorved det framskaffes et ureaktivt fyllmateriale og en kilde for matrisemetall lokalisert inntil fyllmaterialet, karakterisert ved at smeltet matrisemetall ved temperaturer over matrisemetallets smeltepunkt og i nærvær av et infiltreringsmiddel og/eller en forløper for dette og/eller en infiltrerende atmosfære, på i det minste ett tidspunkt under prosessforløpet forårsakes til spontant å infiltrere i det minste en del av fyllmaterialet, og at det tilsettes ytterligere matrisemetall til det spontant infiltrerte fyllmaterialet, for derved å danne en suspensjon av fyllmateriale og matrisemetall med en lavere volumfraksjon av fyllmateriale enn det opprinnelig spontant infiltrerte fyllmaterialet.

2. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som fyllmateriale anvendes et materiale omfattende pulver, flak, plater, mikrosfærer, whiskers, bobler, fibre, partikler, fibermatter, knuste fibre, sfærer, pellets, rør og/eller ildfaste kleder.

3. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det ekstra matrisemetallet tilsettes etter at spontan infiltrering av fyllmaterialet er hovedsakelig fullstendig.

4. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som ekstra matrisemetall anvendes et matrisemetall med en sammensetning som er forskjellig fra det smeltete matrisemetall som spontant infiltrerer fyllmaterialet eller med en sammensetning som tilsvarer det smeltete matrisemetall som spontant infiltrerer fyllmaterialet.

5. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det ekstra matrisemetallet som anvendes omfatter overskytende matrisemetall som ikke blir brukt til infiltrering av fyllmaterialet.

6. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det spontant infiltrerte fyllmaterialet kjøles og deretter varmes på nytt før tilsats av det ekstra matrisemetallet.

7. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det generelt ureaktive fyllmaterialet framskaffes i ei form som generelt samsvarer med den endelige geometri av metallmatrise-kompositten.

8. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at suspensjonen av ekstra matrisemetall og spontant infiltrert fyllmateriale helles over i ei form som generelt tilsvarer den endelige formen av metallmatrisekompositten.

9. Framgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at suspensjonen helles over i ei form som tilsvarer en midlertidig geometri, og at den midlertidige formen underlegges etterfølgende bearbeiding for å oppnå en metallmatrisekompositt med den endelige geometri.

10. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at metallmatrise-kompositten framstilles med en partikkelandel på 5 til 40 vol%.

11. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det smeltete matrisemetallet som anvendes har et flertall av lagdelinger, hvorav minst ett omfatter det ekstra matrisemetall.

12. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det spontant infiltrerte fyllmaterialet og det ekstra matrisemetall varmes til en temperatur ved eller over smelteområdet for hvert av matrisemetallene for dannelse av en smeltet suspensjon, hvorved den smeltete suspensjon blandes for å dispergere fyllmaterialet i den smeltete suspensjonen, idet det framskaffes ei form med et hulrom, hvilket hulrom fylles med den smeltete suspensjon hvoretter suspensjonen avkjøles for å danne et formet metallmatrise-komposittlegeme.