NO176391B - Framgangsmåte for framstilling av en metallmatrisekompositt - Google Patents

Abstract

Tilvirking av et metallmatriks komposittlegeme ved en spontan infiltreringsteknikk. Et infiltreringsmiddel og/eller en forløper til et infiltreringsmiddel kan lokaliseres minst delvis mellom eller på ei grenseflate mellom en metallmatriks og et fyllmateriale (eller preform) som skal infiltreres av smeltet metallmatriks. I det minste på ett tidspunkt i løpet av prosessen kan en infiltrerende atmosfære kommunisere med fyllmaterialet eller preforma og/eller metallmatriksen.

Description

Oppfinnelsen angår en framgangsmåte for framstilling av en metallmatrisekompositt.

Bakgrunn

Kompositter som består av en metallmatrise og en styrkende eller armerende fase slik som keramiske partikler, whiskers, fibre eller tilsvarende, har store muligheter for et utall av anvendelser, fordi de kombinerer noe av stivheten og slitestyrken til den armerende fasen med duktiliteten og seigheten av metallmatrisen. Generelt vil en metallmatrisekompositt framvise en forbedring i slike egenskaper som styrke, stivhet, kontakt-slitestyrke og forhøyet temperatur styrkeretensjon i forhold til metallmatrisen i monolittisk form, men graden av forbedrete egenskaper avhenger i stor grad av de spesifikke komponentene, deres volum- eller vektfraksjon samt hvordan de er prosessert ved tilvirkingen av kompositten. I noen tilfeller kan i og for seg kompositten også være lettere i vekt enn metallmatrisen. Aluminiummatrisekompositter armert med keramiske materialer, slik som f.eks. silisiumkarbid i partikkelform, plateform, eller whiskersform, er interessante på grunn av deres høyere stivhet, slitemotstand og høy temperatur styrke i forhold til aluminium.

Ulike metallurgiske prosesser har blitt beskrevet for fabrikkering av aluminiummatrisekompositter, inkludert metoder basert på pulver-metallurgiske prosesser og veske-metall mfiltreringsteknikker som anvender trykkstøping, vakuum støping, røring og fuktemidler. Med pulvermetallurgiske teknikker blir metallet i form av et pulver og det armerende materiale i form av et pulver, whiskers, knuste fibre etc. blandet sammen og deretter enten kaldpresset og sintret, eller varmpresset. Den maksimale keramiske volumfraksjon i silisiumkarbid-armert aluminiummatirsekompositter produsert ved denne metoden har blitt rapportert til å utgjøre 25 vol% i tilfellet for whiskers, og 40 vol% i tilfellet for partikler.

Produksjonen av metallmatrisekompositter ved pulvermetallurgiske teknikker som anvender konvensjonelle prosesser, pålegges visse begrensninger med hensyn til de oppnåelige produkt-karakteristika. Volumfraksjonen av den keramiske fase i kompositten er typisk begrenset, i tilfellet for partikler, til 40%. Pressoperasjonen framviser også en grense på den praktisk oppnåelige størrelse. Kun relativt enkle produktformer er mulig uten etterfølgende behandling (f.eks. forming eller maskinering) eller uten å ty til komplekse prosesser. Bcke-uniform krymping under sintring kan også forekomme, så vel som rigiditet i mikrostrukturen forårsaket av segregering i kompaktene og kornveksten.

US patentskrift 3.970.136 beskriver en framgangsmåte for tilvirking av en metallmatrisekompositt ved inkorporering av en fibrøs armering, f.eks. silisiumkarbid eller aluminawhiskers, som har et forutbestemt mønster av fibrenes orientering. Komposittene er laget ved å plassere parallelle matter eller felter av koplanare fibre i en form med et reservoar av smeltet matrisemetall, f.eks. aluminium, mellom i det minste noen av mattene, og anvende trykk for å tvinge smeltet metall til å penetrere mattene og omgi de orienterte fibrene. Smeltet metall kan helles over stabelen av matter mens den under trykk tvinges til å flyte mellom mattene. Andeler på opptil 50 vol% av armerende fibre i kompositten er blitt rapportert.

Sett i lys av den ovennevnte infiltreringsprosess' avhengighet av eksternt trykk for å tvinge det smeltete matrisemetall gjennom stabelen av fibrøse matter, forutsetter den ovennevnte infiltreringsprosessen trykkinduserte flyteprosesser, dvs. mulig ikke-uniformitet av matrisedannelse, porøsitet etc. Ikke-uniformitet av egenskaper er mulig, selv om smeltet metall kan introduseres i en mangfoldighet av posisjoner i fiberarrangementet. Som en konsekvens må kompliserte arrangementer av matte/reservoar og flytveier legges til rette for å oppnå fullgod og uniform penetrering i stabelen av fibermatter. Den ovennevnte metoden med tiykkmfiltrering tillater kun en forholdsvis lav volumfraksjon med armering av matrise på grunn av den iboende vanskelighet med infiltrering av et stort mattevolum. Videre kreves det at forma må inneholde det smeltete metall under trykk, som går på bekostning av prosessen. Til slutt er den ovennevnte prosessen, som er begrenset til infiltrering av retningsorienterte partikler eller fibre, ikke rettet mot dannelse av aluminium metallmatrisekompositter armert med materialer i form av tilfeldig orienterte partikler, whiskers eller fibre.

I fabrikasjonen av aluminium-matrise-alumina-fylte kompositter vil ikke aluminium Fiikte alumina skikkelig, noe som gjør det vanskelig å forme et sammenhengende produkt. Ulike løsninger på dette problemet er blitt foreslått. En slik tilnærming kan /ære å belegge alumina med et metall (f.eks. nikkel eller wolfram), som deretter varmpresses sammen med aluminium. I en annen teknikk er aluminium legert med litium, og alumina kan belegges med silika. Uansett framviser disse komposittene variasjoner i egenskaper, beleggene kan degradere fyllmaterialet, eller matrisen inneholder litium som kan påvirke matrisens egenskaper.

US patentskrift 4.232.091 overvinner visse vanskeligheter i faget som man må regne med i produksjon av aluminium aluminamatrisekompositter. Dette patentskriftet beskriver anvendelse av trykk på 75-375 kg/cm<2> for å tvinge smeltet aluminium (eller smeltet aluminiumlegering) inn i en fiber- eller whiskersmatte av alumina som er blitt forvarmet fra 700 til 1050°C. Det maksimale volumforhold mellom alumina og metall i den ferdige massive støp var 0.25:1. På grunn av avhengigheten av ekstern kraft for å oppnå infiltrering, er denne prosessen utsatt for de samme vanskeligheter som prosessen i det ovennevnte US patentskrift.

EP-A-I 15742 beskriver produksjon av aluminium-alumina kompositter, spesielt anvendbare som elektrolytiske cellekomponenter, ved fylling av hulrommene av en preformet aluminamatrise med smeltet aluminium. Denne anvendelse framhever ufuktbarheten av alumina med aluminium, og derfor er ulike teknikker anvendt for å fukte alumina gjennom preforma. F.eks. er alumina belagt med et fuktemiddel av et diborid av titan, zirkonium, hafnium eller niob, eller med et metall som f.eks. litium, magnesium, kalsium, titan, krom, jern, kobolt, nikkel, zirkonium eller hafnium. Inerte atmosfærer som f.eks. argon er anvendt for å lette fukting. Denne publikasjonen viser også anvendelse av trykk for å penetrere smeltet aluminium i en ubelagt matrise. På denne side oppnås infiltrering ved evakuering av porene for deretter å anvende trykk på det smeltete aluminium i en inert atmosfære, f.eks. argon. Alternativt kan preforma infiltreres ved avsetning av aluminium i dampfase for å fukte overflata forut for fylling av hulrommene ved infiltrering med smeltet aluminium. For å sikre retensjon av aluminium i hulrommene i preforma kreves det varmebehandling, f.eks. ved 1400-1800 °C, enten i vakuum eller i en argonatmosfære. På den annen side vil enten eksponering av det trykkinfiltrerte materiale for gass, eller fjerning av det infiltrerende trykk, resultere i tap av aluminium fra legemet.

Anvendelsen av fuktemidler for å effektuere infiltrering av en aluminakomponent i en elektrolytisk celle med smeltet metall er også vist i EP-A-94353. Denne patent-publikasjonen beskriver produksjon av aluminium ved elektrolytisk utvinning med en celle som har en katodisk strømforsyner som celleinnsats eller substrat. For å beskytte dette substratet mot smeltet kryolitt, er aluminasubstratet påført et tynt belegg med ei blanding av et fuktemiddel og løselighetsdemper forut for oppstart av cellen eller mens det er neddykket i den smeltete aluminium produsert ved den elektrolytiske prosess. Tilhørende fuktemidler er titan, zirkonium, hafnium, silisium, magnesium, vanadium, krom, niob eller kalsium, der titan er utpekt som det foretrukkete middel. Forbindelser av bor, karbon og nitrogen er beskrevet som anvendbare til å undertrykke løseligheten av fuktemidlene i smeltet aluminium. I den ovennevnte publikasjonen er det imidlertid ikke foreslått produksjon av metallmatrisekompositter eller tilvirking av en slik kompositt i, f.eks., en nitrogenatmosfære.

I tillegg til anvendelse av trykk og fuktemidler, er det kommet fram at anvendelse av vakuum vil bistå penetreringen av smeltet aluminium i inn i et porøst keramisk kompakt. F.eks. rapporterer US patentskrift 3.718.441 infiltrering av et keramisk kompakt (f.eks. borkarbid, alumina og beryllia) med enten smeltet aluminium, beryllium, magnesium, titan, vanadium, nikkel eller krom under et vakuum på mindre enn IO"<6> torr. Et vakuum på IO"<2> til 10"<*> torr resulterte i dårlig fukting av keramikken med det smeltete metall i en slik grad at metallet ikke fløt fritt inn i de keramiske hulrommene. Imidlertid ble det hevdet at fukting ble forbedret når vakuumet ble redusert til mindre enn 10<*> torr.

US patentskrift 3.864.154 viser også bruken av vakuum for å oppnå infiltrering. Dette patentskriftet beskriver tilsats av et kaldpresset kompakt av A1B12-pulverkompakt på ei seng av kaldpresset aluminium-pulver. Ekstra aluminium ble deretter lokalisert på toppen av AlB12-kompaktet. Digelen, med kompaktet av A1B12 "laminert'' mellom lagene av aluminiumpulver, ble plassert i en vakuumovn. Ovnen ble evakuert til omlag IO"<5> torr for å tillate avgassing. Temperaturen ble deretter hevet til 1100°C og holdt ved like i en periode på 3 timer. Ved disse betingelsene penetrerte det smeltete aluminium det porøse AlB,2-kompaktet.

US patentskrift 3.364.976 viser konseptet for dannelse av selvgenerert vakuum i et legemé^for å forbedre penetrering av et smeltet metall inn i legemet. Mer spesifikt kommer det fram i dette patentskriftet at et legeme, f.eks. ei grafittform, ei stålform, eller et porøst ildfast materiale, er fullstendig neddykket i et smeltet metall. I tilfellet med ei form, kommuniserer formas hulrom, som er fylt med en gass som er reaktiv med metallet, med det omgivende smeltete metallet gjennom minst én åpning i forma. Når denne forma blir neddykket i smeiten, skjer fyllingen av hulrommet mens det selvgenererte vakuum er produsert fra reaksjonen mellom gassen i hulrommet og det smeltete metallet. Nærmere beskrevet er vakuumet et resultat av dannelsen av en fast oksidert form av metallet. På denne måten viser det sistnevnte patentskriftet at det essensielle er induksjon av reaksjonen mellom gassen i hulrommet og det smeltete metallet. Det kan imidlertid være uhensiktsmessig å anvende ei form til å danne vakuum, på grunn av de tilknyttete begrensninger ved bruken av ei form. Ei form må først maskineres til en spesiell figur; deretter finpusses, maskineres til å produsere ei akseptabel støpeoverflate i forma; deretter settes sammen før bruk; deretter demonteres etter bruk for å fjerne støpestykket; og deretter gjenvinne forma, som mest sannsynlig ville kreve gjentatt finpussing av overflata i forma eller avhending av forma hvis den ikke lenger er akseptabel til bruk. Maskinering av ei form til en kompleks figur kan være svært kostbart og tidkrevende. Dessuten kan fjerning av et formet stykke fra ei form med kompleks geometri være vanskelig (dvs. støpestykker med en kompleks geometri kan gå i stykker når de tas ut av forma). Videre, mens det finnes et forslag om at porøst ildfast materiale kan neddykkes direkte i et smeltet metall uten bruk av ei form, måtte det ildfaste materialet være et udelt stykke fordi det ikke finnes noen anordning for infiltrering av et løst eller separert porøst materiale uten bruk av ei beholder-form (dvs. det er en generell oppfatning at det partikkelformige materiale typisk vil dissosiere eller flyte fra hverandre når det kommer i kontakt med flytende metall). Videre, hvis det var ønskelig å infiltrere et partikkelformig materiale eller løselig formet preform, burde det tas forholdsregler slik at det infiltrerende metallet ikke fortrenger i det minste deler av partiklene eller preforma med en inhomogen mikrostruktur som resultat.

I henhold til dette har det lenge vært et behov for en enkel og pålitelig prosess til produksjon av formete metallmatrisekompositter som ikke er avhengig av trykk eller vakuum (enten eksternt eller internt framskaffet), eller ødeleggende fuktemidler for å skape et matrisemetall som støper inn et annet materiale slik som et keramisk materiale. Dessuten har det lenge vært et ønske om å minimalisere omfanget av avsluttende maskinerings-operasjoner, som er påkrevet for å produsere et metallmatrisekompositt-legeme.

En ny framgangsmåte for tilvirking av et metallmatrisekomposittmateriale er vist i NO patentsøknad 882093 (publisert etter foreliggende prioritetsdato) ved infiltrering av en permeabel masse av et fyllmateriale (f.eks. et keramisk eller et keramisk belagt materiale) med smeltet aluminium inneholdende minst 1 vekt% magnesium, og helst minst 3 vekt% magnesium. Infiltrering skjer spontant uten anvendelse av eksternt trykk eller vakuum. En forsyning av den smeltete metall-legering er brakt i kontakt med massen av fyllmaterialet ved en temperatur på minst 675°C i nærvær av gass bestående av 10-100 vol%, og fortrinnsvis minst 50 vol% nitrogen, og en resterende del, hvis det finnes, som består av en ikke-oksiderende gass, f.eks. argon. Under disse betingelser infiltrerer den smeltete aluminiumlegering den keramiske masse under normale atmosfæriske trykk til å danne en aluminium- (eller aluminiumlegering)-matrisekompositt. Når den ønskete andel av fyllmaterialet er infiltrert av den smeltete aluminiumlegering, blir temperaturen senket for å størkne legeringen, hvoretter resultatet blir en størknet metallmatrise-konstruksjon som omgir det armerende fyllmateriale. Vanligvis, og fortrinnsvis, vil den tilsatte mengden av smeltet legering være tilstrekkelig til å tillate infiltreringen å fortsette til fyllmaterialets grenser. Mengden fyllmateriale i aluminiummatrisekompositter produsert i henhold til metoden i den sistnevnte patentsøknad kan være betydelig høy. I dette henseende kan det oppnås volumetriske forhold av fyllmateriale:legering som er høyere enn 1:1.

Under prosessbetingelsene i den ovennevnte oppfinnelsen, kan aluminiumnitrid dannes som en diskontinuerlig fase dispergert gjennom hele aluminium-matrisen. Mengde nitrid i aluminium-matrisen kan variere avhengig av slike faktorer som temperatur, sammensetning av legeringen, gass-sammensetning og fyllmateriale. Ved å kontrollere én eller flere slike faktorer i systemet, er det på denne måten mulig å skreddersy komposittens egenskaper. For anvendelse som sluttprodukt kan det i noen tilfeller være ønskelig at kompositten inneholder lite eller i hovedsak intet aluminiumnitrid.

Det er blitt observert at høyere temperaturer favoriserer infiltrering men også framhever prosessen som leder til nitriddannelse. Den sistnevnte oppfinnelsen tillater et valg av en balanse mellom mfiltreringskinetikk og nitriddannelse.

Et eksempel på passende barrieremidler til bruk for framstilling av en metallmatrisekompositt er beskrevet i NO patentsøknad 890014 (publisert etter foreliggende prioritetsdato). I henhold til framgangsmåten i denne søknaden er et barrieremiddel (f.eks. partikkelformig titandiborid eller et grafittmateriale som en fleksibel grafittfolie solgt av Union Carbide under handelsnavnet Grafoil) anordnet på en definert overflategrense av et fyllmateriale, og matriselegering infiltrerer fram til grensen som er definert av barrieremidlet. Barrieremidlet blir brukt til å forhindre eller terminere infiltrering av den smeltete legering, og dermed framskaffe ei ren eller tilnærmet ren overflate av den resulterende metallmatrisekompositten. I henhold til dette har de dannete metallmatrisekompositt-legemer ei ytre form som i hovedsak tilsvarer den indre overflata av barrieremidlet.

I henhold til den ovenenvnte NO-A-882093 er en matrisemetall-legering tilstede som en første metallkilde og som et reservoar av matrisemetall-legering som kommuniserer med den første kilde av smeltet metall, forårsaket av f.eks. fallflyt. Spesielt, under betingelsene angitt i denne beskrivelsen begynner den første kilden av smeltet matrisemetall-legering å infiltrere massen med fyllmateriale under normale atmosfæriske trykk, og virker på denne måten til dannelse av en metallmatrisekompositt. Den første kilden av smeltet matrisemetall-legering er forbrukt i løpet av dens infiltrering inn i massen av fyllmaterialet og kan, om ønskelig, etterfylles, fortrinnsvis på en kontinuerlig måte, fra reservoaret av smeltet matrisemetall mens den spontane infiltreringen fortsetter. Når en ønsket andel av det permeable fyllmaterialet er blitt spontant infiltrert av den smeltete matrisemetall-legering, blir temperaturen senket for å størkne legeringen, som deretter former en størknet struktur av metallmatrise som omgir det armerende fyllmaterialet. Det bør være forstått at bruken av et reservoar med metall kun er én anvendelse av den foreliggende oppfinnelsen, og det er ikke nødvendig å kombinere reservoaranvendelsen med hver av de gjensidige anvendelser av oppfinnelsen åpenbart derunder, der noen av disse også kunne være fordelaktig å anvende i kombinasjon med den foreliggende oppfinnelsen.

Metallreservoaret kan være tilstede i en slik mengde at det sørger for at en tilstrekkelig mengde metall infiltrerer den permeable massen av fyllmateriale i en forutbestemt grad. Alternativt kan et valgfritt barrieremiddel bringes i kontakt med den permeable massen av fyllmateriale i det minste på én side av denne for å definere en overflategrense.

Dessuten, mens tilsatsen av smeltet matriselegering i det minste burde være tilstrekkelig til å tillate spontan infiltrering å fortsette i hovedsak til grensene (f.eks. barrierene) i den permeable massen av fyllmaterialet, kan mengden av legeringen tilstede i reservoaret overstige slike mengder at det ikke bare vil være tilstrekkelig mengde for fullstendig infiltrering, men også et overskudd av smeltet matrisemetall-legering som kan festes til metallmatrisekompositt-legemet. På denne måten, når smeltet legering er tilstede i overskudd, vil det resulterende legemet utgjøre et komplekst komposittlegeme (f.eks. en makrokompositt), deri et infiltrert keramisk legeme med metallmatrise vil være direkte bundet til overskytende metall som er gjenværende i reservoaret.

Formål

Formålet med oppfinnelsen er å anvise en forbedret framgangsmåte for framstilling av metallmatrise-kompositter.

Oppfinnelsen

Dette formål oppnås med en framgangsmåte ifølge den karakteriserende del av patentkrav 1. Ytterligere fordelaktige trekk ved oppfinnelsen framgår av de tilhørende uselvstendige kravene.

I henhold til oppfinnelsen framstilles en metallmatrisekompositt ved spontant å infiltrere en permeabel masse av et hovedsakelig ureaktivt fyllmateriale eller preform med et smeltet matrisemetall. Nærmere beskrevet, ei grenseflate mellom matrisemetall og den permeable masse av fyllmateriale eller preform inkluderer i minst en del av denne et infiltreirngsmiddel og/eller en forløper til et infiltreringsmiddel. Dessuten, på i det minste ett tidspunkt i løpet av prosessen kommuniserer en infiltrerende atmosfære med fyllmaterialet eller preforma og/eller matrisemetallet. Nærværet av infiltreringsmiddel og/eller en forløper til et infiltreringsmiddel og/eller en infiltrerende atmosfære forårsaker at matrisemetallet, når det er smeltet, spontant infiltrerer fyllmaterialet eller preforma.

I en foretrukket anvendelse er forløperen til infiltreirngsmidlet anbrakt på ei grenseflate mellom en fast blokk av matrisemetall og en permeabel masse av fyllmateriale eller preform. Forløperen til infiltreirngsmidlet kan kommunisere med en infiltrerende atmosfære på grunn av, f.eks., porøsiteten i fyllmaterialet eller preforma som tillater den infiltrerende atmosfære å flyte igjennom dette. Forløperen til infiltreringsmidlet kan være løst anbrakt (f.eks. som et partikkelformig lag eller som et fast materiale) på ei overflate av minst en, eller begge, den faste blokk av matrisemetall og/eller fyllmaterialet eller preforma. Forløperen til infiltreirngsmidlet kan også lages i form av en slurryblanding som kan påføres med enhver passende metode (f.eks. maling eller spraying) på ei overflate av minst en, eller begge, den faste blokk av matrisemetall og/eller fyllmaterialet eller preforma.

I en annen foretrukket anvendelse er infiltreringsmiddel anbrakt på ei grenseflate mellom ei fast blokk av matrisemetall og en permeabel masse av fyllmateriale eller preform. Infiltreirngsmidlet kan være løst anbrakt (f.eks. i partikkelform eller som fast materiale) på ei overflate av minst én av, eller begge, den faste blokk av matrisemetall og/eller fyllmateriale eller preform. Infiltreringsmidlet kan også lages i form av en slurryblanding som kan påføres med enhver passende metode (f.eks. maling eller spraying) på ei overflate av minst én av, eller begge, den faste blokk av matrisemetall og/eller fyllmateriale eller preform.

Videre kan det anvendes infiltreringsmiddel og/eller forløper til infiltreirngsmiddel alene (på enhver passende måte) på i det minste en del av ei overflate av en permeabel masse av et fyllmateriale eller ei preform som skal infiltreres. Smeltet matrisemetall bringes deretter i kontakt med overflata av fyllmaterialet eller preforma som skal infiltreres slik at minst en del av det smeltete matrisemetall kontakter infiltreringsmidlet og/eller forløperen til infiltreringsmidlet. På i det minste ett tidspunkt i løpet av prosessen kan dessuten en infiltrerende atmosfære kommunisere med matrisemetallet og/eller forløperen til infiltreirngsmidlet og/eller infiltreringsmidlet og/eller fyllmaterialet eller preforma. Som et minstekrav, enten det anvendes en forløper til et infiltreringsmiddel eller et infiltreringsmiddel, bør infiltreringsmiddel lokaliseres i minst en del av grenseflata mellom matrisemetallet og fyllmaterialet eller preforma.

Det bemerkes at det herunder primært diskuteres aluminium matrisemetaller som, på ett eller annet tidspunkt under dannelsen av metallmatrisekompositt-legemet, bringes i kontakt med magnesium, som fungerer som forløperen til infiltreringsmidlet, i nærvær av nitrogen, som fungerer som den infiltrerende atmosfære. På denne måten framviser systemet der matrisemetall/infiltreringsmiddel-forløper/infiltrerende atmosfære utgjør aluminium/magnesium/nitrogen en spontan infiltrering. Andre systemer av matrisemetall/forløper til mfUtreringsmiddel/infiltrerende atmosfære kan imidlertid også framvise en liknende oppførsel som systemet aluniinium/magnesium/nitrogen. For eksempel, liknende oppførsel med spontan infiltrering er blitt observert for systemene alurninium/strontium/nitrogen; aluminium/sink/oksygen og systemet alununium/kalsium/nitrogen. I henhold til dette, selv om systemet aluminium/magnesium/nitrogen er det systemet som diskuteres primært, bør det være forstått at andre systemer av matrisemetall/forløper til

mfUireringsmiddel/infiltrerende atmosfære kan oppvise en liknende oppførsel.

Når matrisemetallet omfatter en aluminiumlegering bringes aluminium-legeringen i kontakt med ei preform som omfatter et fyllmateriale (f.eks. alumina eller silisiumkarbid) eller en løs masse av fyllmateriale, der ei overflate av nevnte fyllmateriale eller preform er påført magnesium. Likeså, hvis prosessen begynner med ei fast blokk av matrisemetall kan magnesium anbringes på ei overflate av det faste matrisemetall. Dessuten, i en foretrukket anvendelse er aluminium-legeringen og/eller preforma eller fyllmaterialet plassert i en nitrogenatmosfære i minst en del av prosessen. Preforma vil bli spontant infiltrert, og graden eller hastigheten av den spontane infiltreringen og dannelsen av metallmatrise vil variere med et gitt sett av prosessbetingelser, for eksempel, konsentrasjonen av magnesium som er tilført systemet (f.eks. på overflata av aluminium-legeringen eller på ei overflate av fyllmaterialet eller preforma), størrelsen og/eller sammensetningen av partiklene i preforma eller fyllmaterialet, konsentrasjonen av nitrogen i den infiltrerende atmosfære, tid gitt for infiltrering og/eller temperaturen der infiltreringen skjer. Spontan infiltrering skjer typisk i en slik grad at fyllmaterialet eller preforma blir i hovedsak fullstendig innhyllet.

Definisjoner

" Aluminium" er å forstå som et hovedsaklig rent metall (f.eks. et relativt rent, kommersielt tilgjengelig ulegert aluminium) eller andre kvaliteter av metall og metallegeringer slik som de kommersielt tilgjengelige metaller med forurensninger og/eller legerende bestanddeler slik som jern, silisium, kobber, magnesium, mangan, krom, sink, etc. En aluminiumlegering under denne definisjonen er en legering eller intermetallisk forbindelse der aluminium er den dominerende bestanddel.

Med " balanserende ikke- oksiderende gass" menes en hvilken som helst gass, som er tilstede i tillegg til den primære gassen som utgjør den infiltrerende atmosfære, og er enten en inertgass eller en reduserende gass som i hovedsak er ureaktiv med matrisemetallet under prosessbeitngelsene. Enhver oksiderende gass som måtte være tilstede i den anvendte gassen(e) som en urenhet, bør være utilstrekkelig til å oksydere matrisemetallet av betydning under prosessbetingelsene.

Med " barriere" eller " barrieremiddel" menes et passende middel som forstyrrer, forhindrer eller terminerer migrasjonen, bevegelsen, eller tilsvarende, av smeltet matrisemetall forbi en overflategrense i den permeable massen av fyllmaterialet eller preforma, hvor en slik overflategrense er definert ved nevnte barrieremidler. Passende barrieremidler kan være i form av et materiale, forbindelse, element, blanding, eller tilsvarende, som under prosessbetingelsene opprettholder en viss integritet, og som ikke er vesentlig flyktig (dvs. at barrierematerialet ikke framviser flyktighet i en slik grad at det må regnes som uegnet som barrieremiddel).

Videre omfatter passende "barrieremidler" materialer som i hovedsak er ufuktbare av det migrerende smeltete matrisemetall under de anvendte prosessbetingelsene. En barriere av denne type viser seg å framvise i hovedsak lite eller ingen affinitet for det smeltete matrisemetall, og bevegelse forbi den definerte overflategrense av massen av fyllmaterialet eller preforma blir hindret av barrieremidlet. Barrieren reduserer enhver sluttmaskinering eller sliping som måtte kreves, og definerer i det minste en del av overflata til det resulterende metallmatrisekomposittprodukt. Barrieren kan i visse tilfeller være permeabel eller porøs, eller gjort permeabel av, f.eks., drillete hull eller punkteringer i barrieren, for å tillate gass å komme i kontakt med det smeltete matrisemetall etc.

" Ramme" eller " ramme av metallmatrise" refererer til enhver av de opprinnelige deler av matrisemetall som ikke er forbrukt under dannelse av selve kompositten, og som typisk forblir i det minste i delvis kontakt med metallmatrisekompositt-legemet som er blitt dannet, hvis det får anledning til å kjølne. Det bør være forstått at rammen også kan inkludere et andre eller fremmed metall.

" Fyller" representerer enten enkle bestanddeler eller blandinger av bestanddeler som i hovedsak er ureaktive med, og/eller av begrenset løselighet i matrisemetallet og kan være én fase eller multifase. Fyllstoffer kan framskaffes i ulike former og størrelser, som f.eks. pulvere, flak, plater, mikrosfærer, whiskers, bobler, etc., og kan enten være kompakte eller porøse. "Fyllstoff" kan også representere keramiske fyllstoffer, slik som alumina eller silisiumkarbid i form av fibre, knuste fibre, partikler, whiskers, bobler, sfærer, fibermatter eller tilsvarende, og keramisk belagte fyllstoffer slik som karbonfibre belagt med alumina eller silisiumkarbid for å beskytte karbonet mot angrep, f.eks. fra et smeltet aluminium modermetall. Fyllstoffer kan også inkludere metaller.

Med " infiltrerende atmosfære" menes en atmosfære som samhandler med matrisemetall og/eller preform (eller fyllmateriale) og/eller infiltreringsmiddel eller en forløper til infiltreringsmiddel, og som besørger eller fremmer spontan infiltrering med matrisemetall.

Med " infiltreirngsmidder menes et materiale som påvirker eller tar del i den spontane infiltrering av et matrisemetall inn i et fyllstoff eller preform. Et infiltreringsmiddel kan dannes fra, f.eks., en reaksjon mellom en forløper til et infiltreringsmiddel med en infiltrerende atmosfære til å danne (1) et gassformig medium og/eller (2) et reaksjonsprodukt av forløperen til infiltreringsmidlet og den infiltrerende atmosfære og/eller (3) et reaksjonsprodukt fra forløperen til infiltreringsmidlet og fyllstoffet eller preforma. Dessuten kan infiltreringsmidlet forsynes direkte til i det minste én av flg.: preforma, og/eller matrisemetallet, og/eller den infiltrerende atmosfære og i hovedsak funksjonere på en tilsvarende måte som et infiltreringsmiddel som er blitt dannet fra en reaksjon mellom en forløper til et infiltreringsmiddel og andre medier. Som et krav bør infiltxeringsmidlet, i det minste i løpet av den spontane infiltrering, være plassert i det minste i deler av fyllstoffet eller preforma for å oppnå spontan infiltrering.

Med " forløper til infiltreirngsmidder menes et materiale som, når brukt i kombinasjon med matrisemetallet, preforma og/eller den infiltrerende atmosfære, danner et infiltreringsmiddel som induserer eller assisterer matrisemetallet til spontant å infiltrere fyllstoffet eller preforma. Uten ønske om å være bundet til noen spesiell teori eller forklaring, ser det ut som at det kan være nødvendig for forløperen til infiltreringsmidlet å være i stand til å bli posisjonert, lokalisert eller være transporterbart til en posisjon som tillater forløperen til infiltreringsmidlet å samvirke med den infiltrerende atmosfære og/eller preform eller fyllstoff og/eller metall. F.eks., i noen systemer av matrisemetall/forløper til mfiltreringsmiddel/infiltrerende atmosfære, er det ønskelig at forløperen til infiltreringsmidlet fordamper ved, nær, eller i noen tilfeller, selv noe over temperaturen der matrisemetallet blir flytende. Slik fordamping kan lede til: (1) en reaksjon av forløperen til infiltreringsmidlet med den infiltrerende atmosfære til å danne et gassformig medium som forbedrer fukting av fyllmaterialet eller preforma med matrisemetallet; og/eller (2) en reaksjon av forløperen til infiltreirngsmidlet med den infiltrerende atmosfære til å danne et fast, flytende eller gassformig infiltreringsmiddel i det minste i deler av fyllmaterialet eller preforma som forbedrer fukting; og/eller (3) en reaksjon mellom forløperen til infiltreringsmidlet innen fyllmaterialet eller preforma som danner et fast, flytende eller gassformig infiltreringsmiddel i det minste i deler av fyllmaterialet eller preforma som forbedrer fukting.

" Matrisemetall" eller " matrisemetall- legering" er å forstå som et metall som blir benyttet til å danne en metallmatrisekompositt (f.eks. før infiltrering) og/eller at metall som er blandet med et fyllstoff til å danne et metallmatrisekompositt-legeme (f.eks. etter infiltrering). Når et spesifikt metall er nevnt som matrisemetallet er det å forstå som et matrisemetall som inkluderer et metall som i hovedsak er et rent metall, et kommersielt tilgjengelig metall med urenheter og/eller legerende komponenter, en intermetallisk forbindelse eller en legering der metallet er den dominerende bestanddel.

" System av matrisemetall/ forløper til infiltreringsmiddel/ infiltrerende atmosfære" eller " spontant system" refererer til den kombinasjon av materialer som framviser spontan infiltrering inn i ei preform eller fyllstoff. Det bør være forstått at når en "/" opptrer mellom et eksemplifiserende matrisemetall, forløper til infiltreringsmiddel og infiltrerende atmosfære er "/" anvendt for å betegne et system eller kombinasjon av materialer som, når kombinert på en spesiell måte, framviser spontan infiltrering inn i ei preform eller et fyllmateriale.

Med " metallmatrisekompositt" menes her et materiale som består av to- eller tredimensjonalt forbundet legering eller matrisemetall som har omgitt ei preform eller et fyllmateriale. Matrisemetallet kan inkludere ulike legerende elementer for å framskaffe spesifikke ønskete mekaniske eller fysikalske egenskaper i den endelige kompositten.

Med et metall " forskjellig" fra matrisemetallet menes et metall som ikke inneholder det samme metall, som den primære bestanddel, som i matrisemetallet (f.eks. hvis den primære bestanddel i matrisemetallet er aluminium, kan det "forskjellige" metall ha f.eks. nikkel som den dominerende komponent).

" Ureaktiv beholder for matrisemetair menes enhver beholder som kan huse et fyllmateriale (eller preform) og/eller smeltet matrisemetall under prosessbetingelsene, og som ikke reagerer med matrisen og/eller den infiltrerende atmosfære og/eller forløperen til infiltreringsmidlet og/eller et fyllmateriale eller preform på en måte som ville være ødeleggende for den spontane infiltreringsmekanisme av betydning. Den ureaktive beholderen kan være disponibel og flyttbar etter at den spontane infiltrering av det smeltete matrisemetall er fullført.

" Preform" eller " permeabel preform" representerer en porøs masse av fyllstoff som er laget i det minste med én overflategrense, som i hovedsak definerer en grense for den infiltrerende matrisemetall, og med en masse som beholder en tilstrekkelig helhet i formen og god styrke til å sikre geometrisk nøyaktighet forut for infiltreringen av matrisemetall. Massen bør være tilstrekkelig porøs for å tillate spontan infiltrering av matrisemetallet inn i denne. Ei preform omfatter typisk en bundet konstruksjon eller arrangement av fyllmateriale, enten homogent eller heterogent, og kan omfatte ethvert passende materiale (f.eks. keramiske og/eller

metalliske partikler, pulvere, fibre, whiskers, etc., og enhver kombinasjon av disse). Ei preform kan eksistere enten enkeltstående eller i form av en sammenstilling.

" Reservoar" representerer et separat legeme av matrisemetall som er lokalisert i forhold til en masse av fyllmateriale eller ei preform slik at, når metallet er smeltet, vil det flyte for å etterfylle, eller i noen tilfeller for initielt å forsyne for deretter å etterfylle, den del, segment eller kilde av matrisemetall som er i kontakt med fyllmaterialet eller preforma.

Med " spontan infiltrering" menes infiltreringen av matrisemetall inn i den permeable massen av fyllmateriale eller preform som skjer uten behov for anvendelse av trykk eller vakuum (enten eksternt påsatt eller internt dannet).

I figurene er det brukt like henvisningstall der det er mulig for å betegne like komponenter.

Figur 1 er et tverrsnitt fra siden av et ildfast beholder med keramisk fyllmateriale og en aluminium-legering med et mellomliggende lag av magnesium som ble prosessert i henhold til prosedyrene i eksempel 1.

Den foreliggende oppfinnelsen angår tilvirking av et metallmatrisekompositt-legeme ved spontan infiltrering av en løs masse av fyllmateriale eller ei preform med smeltet matrisemetall. Nærmere beskrevet anbringes et infiltreringsmiddel og/eller en forløper til et infiltreringsmiddel på ei overflate mellom matrisemetall og fyllmateriale eller preform forut for den spontane infiltreringen, eller det kan anbringes praktisk talt samtidig med at smeltet matrisemetall kontakter fyllmateriale eller preform. Som et minstekrav, i det minste under den spontane infiltreringen, bør et infiltreringsmiddel lokaliseres i det minste på grenseflata mellom fyllmaterialet eller preforma og matrisemetallet og/eller minst i en del av fyllmaterialet eller preforma.

Nærmere beskrevet kan forløperen til infiltreringsmidlet i det minste delvis reageres med den infiltrerende atmosfære slik at infiltreringsmidlet kan dannes i minst en del av fyllmaterialet eller preforma forut for eller praktisk talt samtidig med at smeltet matrisemetall kontakter fyllmaterialet eller preforma (f.eks. hvis magnesium var forløperen til infiltreringsmidlet og nitrogen var den infiltrerende atmosfære kunne infiltreringsmidlet være magnesiumnitrid som ville vært lokalisert på ei overflate av, eller minst i en del av, preforma eller fyllmaterialet).

Et eksempel på et system av matrisemetall/forløper til

mfUtrermgsmiddel/infiltrerende atmosfære er aluminium/magnesium/nitrogen. Nærmere beskrevet, et aluminium-matrisemetall kan lokaliseres i en passende ildfast beholder som, under prosessbetingelsene, ikke reagerer med aluminium-matrisemetall, og/eller fyllmaterialet eller preforma, når aluminium blir smeltet. Et fyllmateriale eller preform kan på ei overflate inneholde magnesium, og kan eksponeres for, i det minste på ett tidspunkt i løpet av prosessen, en nitrogenatmosfære. Når smeltet aluminium matrisemetall kontaktes med preforma eller fyllmaterialet, som på ei overflate er påført magnesium, vil matrisemetallet spontant infiltrere fyllmaterialet eller preforma.

Dessuten, istedet for å tilsette en forløper til et infiltreringsmiddel kan infiltreringsmidlet tilsettes direkte til minst en av preforma og/eller matrisemetallet på ei grenseflate mellom disse.

Under betingelsene som er anvendt i den foreliggende framgangsmåten, i tilfellet for et spontant ^filtreringssystem av aluminium/magnesium/nitrogen, bør fyllmaterialet eller preforma være tilstrekkelig permeabel for å tillate at den nitrogenholdige gassen penetrerer eller gjennomtrenger fyllmaterialet eller preforma på et eller annet tidspunkt i løpet av prosessen og/eller kontakter det smeltete matrisemetall. Dessuten kan det permeable fyllmateriale eller preforma tillempe infiltrering av det smeltete matrisemetall, for deretter å forårsake at det nitrogenmettete fyllmateriale eller preform blir spontant infiltrert med smeltet matrisemetall til å danne et metallmatrisekompositt-legeme og/eller forårsake at nitrogen reagerer med en forløper til et infiltreringsmiddel til å danne et infiltreringsmiddel på ei overflate av fyllmaterialet eller preforma, og/eller i det minste delvis innen fyllmaterialet eller preforma, for deretter å resultere i spontan infiltrering. Graden eller hastigheten av spontan infiltrering og dannelse av metallmatrisekompositten vil variere med et gitt sett av prosessbeitngelser, inkludert mengde magnesium plassert på ei overflate av fyllmaterialet eller preforma, mengde magnesiumnitrid plassert på eller dannet på ei overflate av eller i det minste delvis innen fyllmaterialet eller preforma, nærværet av ekstra legerende elementer (f.eks. silisium, jern, kobber, mangan, krom, sink og tilsvarende), gjennomsnittlig størrelse på fyllmaterialet (f.eks. partikkeldiameter), overflatas tilstand og type fyllmateriale, konsentrasjonen av nitrogen i den infiltrerende atmosfære, tid gitt til infiltrering og temperaturen der infiltreringen skjer.

Som en sammenlikning, for eksempel, for at infiltrering av smeltet aluminium matrisemetall skal skje spontant, kan aluminium legeres med minst 1 vekt%, og fortrinnsvis minst 3 vekt%, magnesium (som fungerer som forløperen til infiltreringsmidlet) basert på legeringens vekt. Hjelpende legeringselementer, som diskutert ovenfor, kan også inkluderes i matrisemetallet for å skreddersy visse egenskaper til denne. (I tillegg kan hjelpende legerende elementer påvirke den minimale mengde magnesium som er påkrevet for at aluminium matrisemetall skal infiltrere fyllmaterialet eller preforma spontant.) Tap av magnesium fra det spontane systemet forårsaket av, for eksempel, fordamping bør ikke skje i en slik grad at det ikke vil være noe magnesium tilstede til å danne infiltreringsmiddel. På denne måten er det ønskelig å anvende en tilstrekkelig mengde av initielle legerende elementer for å sikre at den spontane infiltreringen ikke blir negativt påvirket av fordamping. Nærværet av magnesium på ei overflate av både fyllmaterialet eller preforma og/eller på ei overflate av matrisemetallet, kan resultere i en reduksjon i den mengde magnesium som er påkrevet for å sikre spontan infiltrering (diskutert i nærmere detalj senere).

Volumprosenten av nitrogen i nitrogenatmosfæren påvirker også dannelseshastigheten av metallmatrisekompositt-legemet. Nærmere beskrevet, hvis mindre enn 10 vol% nitrogen er tilstede i atmosfæren, vil det skje en svært sakte eller lite spontan infiltrering. Det er blitt oppdaget at den foretrukkete andelen av nitrogen i atmosfæren er minst SO vol%, for dermed å resultere i, for eksempel, kortere infiltreirngstider på grunn av en mye større hastighet av infiltrering. Den infiltrerende atmosfære (f.eks. en nitrogenholdig gass) kan tilføres direkte til fyllmaterialet eller preforma og/eller matrisemetallet eller den kan produseres eller resultere fra en dekomponering av et materiale.

Det minimale innhold av magnesium som er påkrevet plassert på ei grenseflate mellom matrisemetall og et fyllmateriale eller preform for å oppnå en keramisk fylt metallmatrisekompositt, er avhengig av en eller flere variable slik som prosesstemperaturen, tiden, nærværet av hjelpende legerende elementer slik som silisium eller sink, fyllmaterialets natur, nitrogeninnholdet i atmosfæren og flythastigheten av nitrogenatmosfæren. Lavere temperaturer eller kortere varmeperioder kan brukes for å oppnå fullstendig infiltrering mens magnesiuminnholdet økes. For et gitt magnesiuminnhold kan også tilsats av visse hjelpende legerende elementer slik som sink tillate bruken av lavere temperaturer.

Som en sammenlikning kan for eksempel et magnesiuminnhold i matrisemetallet i den nedre ende av det operative området, f.eks. fra 1 til 3 vekt%, brukes sammen med minst en av følgende: en prosesstemperatur over den minimale, en høy konsentrasjon av nitrogen eller ett eller flere hjelpende legerende elementer. Dessuten, når fyllmaterialet eller preforma ikke blir tilsatt magnesium, er legeringer som inneholder fra 3 til 5 vekt% magnesium foretrukket på basis av deres generelle anvendbarhet over et vidt spekter av prosessbeitngelser, der minst 5 vekt% er foretrukket når det anvendes lavere temperaturer og kortere tid. Innhold av magnesium på mere enn 10 vekt% i aluminiumlegeringen kan anvendes for å moderere temperaturbetingelsene som kreves for infiltrering. Innholdet av magnesium kan reduseres når det brukes sammen med et hjelpende legeringselement, men disse elementene har kun en hjelpende funksjon og er brukt sammen med minst den minimale mengde magnesium som spesifisert ovenfor. For eksempel var det praktisk talt ingen infiltrering av nominelt ren aluminium kun legert med 10% silisium ved 1000°C inn i et underlag av 30 /zm (500 mesh) 39 Crystolon (99% ren silisiumkarbid fra Norton Co.). I nærvær av magnesium er det imidlertid funnet at silisium fremmer infiltreringsprosessen.

Mengde magnesium varierer imidlertid hvis det blir tilført utelukkende til preforma eller fyllmaterialet. Det er blitt oppdaget at spontan infiltrering kan skje med en mindre vektprosent magnesium tilsatt til systemet når magnesium blir lokalisert på ei grenseflate mellom matrisemetallet og preforma eller fyllmaterialet. Det kan være ønskelig å anvende en mindre mengde magnesium for å forhindre dannelse av uønskete intermetalliske forbindelser i metall matrisekompositt-legemet.

Det bemerkes at i tilfellet med ei silisiumkarbid preform, når preforma kontaktes med et aluminium-matrisemetall, der preforma inneholder minst 1 vekt% magnesium og er tilstede i en praktisk talt ren nitrogenatmosfære, vil matrisemetallet infiltrere preforma spontant. I tilfellet med ei alumina-preform er mengden magnesium som er påkrevet for å oppnå akseptabel spontan infiltrering noe høyere. Nærmere beskrevet er det funnet at når et alumina preform kontaktes med et liknende aluminium-matrisemetall, ved omlag den samme temperatur som der aluminium infiltrerte preforma av silisiumkarbid, og i nærvær av den samme rene atmosfære av nitrogen, kan minst 3 vekt% magnesium være påkrevet for å oppnå liknende spontan infiltrering med den som ble oppnådd med preforma av silisiumkarbid som diskutert umiddelbart ovenfor. Ved å tilsette til det spontane systemet en forløper til et infiltreringsmiddel og/eller et infiltreirngsmiddel på ei overflate av legeringen og/eller på ei overflate av preforma eller fyllmaterialet forut for infiltrering av matrisemetallet inn i fyllmaterialet eller preforma, kan mengden magnesium som er påkrevet for å oppnå spontan infiltrering imidlertid reduseres. Hvis magnesium ble anbrakt på ei overflate av matrisemetallet kan det være foretrukket at den nevnte overflata bør være overflata som er nærmest, eller fortrinnsvis i kontakt med, den permeable masse av fyllmateriale, eller vice versa.

Det er mulig at en viss kombinasjon av overflateanvendelse, legering og plassering av magnesium inn i minst en del av preforma kan brukes. En slik kombinasjon av anvendelse av infiltreringsmiddel(er) og/eller infiltrerings-forløper(e) kan resultere i en reduksjon i den totale vektprosent av magnesium som er påkrevet for å tillempe infiltrering av aluminium matrisemetall inn i preforma, så vel som oppnåelsen av lavere temperaturer der infiltrering kan skje. Dessuten kan også mengden av uønskete intermetalliske forbindelser dannet på grunn av nærværet av magnesium minimaliseres.

Bruken av ett eller flere hjelpende legerende elementer og konsentrasjonen av nitrogen i den omgivende gass påvirker også graden av nitridisering av matrisemetallet ved en gitt temperatur. For eksempel, hjelpende legeringselementer slik som sink eller jern inkludert i legeringen, eller plassert på ei overflate av legeringen, kan anvendes for å redusere infiltrerings-temperaturen og dermed redusere mengden av nitriddannelse, mens en økning i konsentrasjonen av nitrogen i gassen kan anvendes for å fremme nitrid-dannelse.

Konsentrasjonen av magnesium plassert på minst ei overflate av legeringen og/eller fyllmaterialet eller preforma har også en tendens til å påvirke graden av infiltrering ved en gitt temperatur. Som en konsekvens av dette, i noen tilfeller der lite eller intet magnesium er kontaktet direkte med preforma eller fyllmaterialet kan det være foretrukket at minst 3 vekt% magnesium inkluderes i legeringen for å oppnå spontan infiltrering. Legeringsgrader mindre enn denne mengden, slik som 1 vekt% magnesium, kan kreve høyere prosesstemperaturer eller et hjelpende legeringselement for infiltrering. Temperaturen som er påkrevet for å effektuere den spontane infiltreringsprosessen i den foreliggende oppfinnelsen kan være lavere: (1) når magnesiuminnholdet i legeringen alene blir økt, f.eks. til minst 5 vekt%; og/eller (2) når legerende bestanddeler blir blandet med den permeable massen av fyllmateriale; og/eller (3) når et annet element slik som sink eller jern er tilstede i aluminiumlegeringen. Temperaturen kan også variere med ulike fyllmaterialer. Generelt vil spontan og tiltagende infiltrering skje ved en prosesstemperatur på minst 675°C, og fortrinnsvis ved en prosesstemperatur på 750oC-800°C. Temperaturer generelt i overkant av 1200°C ser ikke ut til å gagne prosessen, og et spesielt anvendbart temperaturområde er funnet til å være fra 675°C til 1200°C. Uansett, som en generell regel er den spontane infiltreringstemperatur en temperatur som er over smeltepunktet for matrisemetallet men under fordampingstemperaturen for matrisemetallet. Den spontane infiltreringstemperatur bør imidlertid være under smeltepunktet for fyllmaterialet. Videre, ettersom temperaturen økes, vil tendensen til å danne et reaksjonsprodukt mellom matrisemetallet og den infiltrerende atmosfære tilta (f.eks. i tilfellet med aluminium matrisemetall og en infiltrerende nitrogenatmosfære vil det dannes aluminiumnitrid). Et slikt reaksjonsprodukt kan være ønsket eller uønsket avhengig av de ønskete anvendelser av metallmatrisekompositt-legemet. I tillegg er elektrisk oppvarming typisk brukt til å nå infiltreringstemperaturen. Imidlertid er enhver metode for oppvarming, som kan smelte matrisemetallet, og som ikke påvirker den spontane infiltrasjonen på en negativ måte, godkjent til bruk innen oppfinnelsen.

I den foreliggende framgangsmåten kontaktes f.eks. en permeabel masse av et fyllstoff eller preform med smeltet aluminium i nærvær av, i det minste en gang i løpet av prosessen, en nitrogenholdig gass. Den nitrogenholdige gassen kan tilføres ved å opprettholde en kontinuerlig flyt av gass i kontakt med i det minste en av fyllmaterialet eller preforma og/eller smeltet aluminium matrisemetall. Selv om flythastigheten av den nitrogenholdige gass ikke er kritisk, er det å foretrekke at flythastigheten er tilstrekkelig til å kompensere for mulig tap av nitrogen fra atmosfæren på grunn av nitriddannelse, og også for å sikre mot eller forhindre tilførsel av luft som kan ha en oksiderende effekt på det smeltete metallet.

Framgangsmåten for tilvirking av en metallmatrisekompositt er anvendbar på et stort utvalg av fyllmaterialer, og valget av fyllmateriale vil være avhengig av slike faktorer som matriselegeringen, prosessbetingelsene, reaktiviteten av den smeltete matriselegering med fyllmaterialet og de søkte egenskapene til det endelige komposittproduktet. For eksempel, når aluminium er matrisemetallet, kan passende fyllmaterialer inkludere (a) oksider, f.eks. alumina; (b) karbider, f.eks. silisiumkarbid; (c) borider, f.eks. aluminiumdodekaborid og (d) nitrider, f.eks. aluminiumnitrid, samt (e) blandinger av disse. Hvis fyllmaterialet har en tendens til å reagere med den smeltete aluminium matrisemetall, kan det være å anbefale at man minimaliserer infiltreirngstiden og temperaturen eller at man anvender et ureaktivt belegg på fyllmaterialet. Fyllmaterialet kan utgjøre et substrat, slik som karbon eller et annet ikke-keramisk materiale, som bærer et keramisk belegg for å beskytte substratet mot angrep eller degradering. Passende keramiske belegg kan være oksider, karbider, borider og nitrider. Keramikker som er foretrukket til bruk innenfor denne framgangsmåten inkluderer alumina og silisiumkarbid i form av partikler, plater, whiskers og fibre. Fibrene kan være i en diskontinuerlig form (knuste) eller i form av et kontinuerlig filament eller buntete filamenter. Videre kan fyllmaterialet eller preforma være homogent eller heterogent.

Det er også blitt oppdaget at visse fyllmaterialer framviser forbedret infiltrasjon i forhold til fyllmaterialer med liknende kjemisk sammensetning. F.eks., framviser knuste aluminalegemer, laget i henhold til framgangsmåten beskrevet i NO patentsøkand 851011 bedre egenskaper for infiltrasjon i forhold til kommersielt tilgjengelige aluminaprodukter. Dessuten framviser også knuste aluminapartikler, laget i henhold til metoden som beskrevet i NO patentsøknad 860362 ønskete infiltreringsegenskaper i forhold til kommersielt tilgjengelige aluminaprodukter. Det er på denne måten oppdaget at fullstendig infiltrering av en permeabel masse av keramisk materiale kan skje ved lavere infiltreringstemperaturer og/eller kortere infiltreringstider ved anvendelse av knuste eller smuldrete artikler produsert i henhold til framgangsmåtene i de forannevnte patentsøknader.

Størrelsen, formen, kjemien og volumprosenten av fyllmaterialet eller preforma kan velges fritt i henhold til hva som kreves for å oppnå de ønskete egenskaper i kompositten. Fyllmaterialet kan på denne måten være i form av partikler, whiskers, plater eller fibre siden infiltrasjonen ikke er begrenset av fyllmaterialets form. Andre geometrier slik som sfærer, rør, pellets og ildfaste fiberduker kan også brukes. I tillegg er infiltrasjonen ikke begrenset av fyllmaterialets størrelse, selv om en høyere temperatur eller lengre tidsperiode kan være påkrevet for å fullende infiltrering av en masse med mindre partikler enn for større partikler. Videre bør massen av fyllmaterialet (som kan formes til ei preform) som skal infiltreres være permeabel, dvs. permeabel overfor smeltet matrisemetall og overfor den infiltrerende atmosfære.

Framgangsmåten for tilvirking av metallmatrisekompositter i henhold til den foreliggende oppfinnelsen, som ikke er avhengig av trykk for å tvinge eller presse smeltet matrisemetall inn i ei preform eller en masse av fyllmateriale, tillater produksjon av praktisk talt uniforme metallmatrisekompositter som har en høy volumfraksjon av fyllmateriale og lav porøsitet. Høyere volumfraksjoner av fyllmateriale kan oppnås ved å bruke en initiell masse med fyllmateriale som har en lavere porøsitet. Høyere volumfraksjoner kan også oppnås hvis massen av fyllmateriale blir pakket sammen eller på annen måte gjort mere kompakt forutsatt at massen ikke blir omsatt til et kompakt med lukket porøsitet eller til en fullstendig tett struktur som ville forhindre infiltrering av smeltet legering.

Det er blitt observert at for infiltrering av aluminium og matrisedannelse rundt en keramisk fyller kan fukting av den keramiske fylleren med aluminium matrisemetallet utgjøre en viktig del av infiltreringsmekanismen. Ved lave prosesstemperaturer skjer dessuten en neglisjerbar eller minimal grad av metallnitirdisering med en minimal diskontinuerlig fase av aluminiumnitrid dispergert i matrisemetallet som resultat. Imidlertid, mens den øvre grense av temperaturområdet blir nådd, vil nitridisering av metallet kunne skje lettere. På denne måten kan mengden av nitridfasen i matrisemetallet kontrolleres ved å variere prosesstemperaturen der infiltreringen skjer. Den spesifikke prosesstemperatur der nitriddannelse kommer til uttrykk varierer også med slike faktorer som den aluminium legeringsmatrise som blir brukt og dens kvantitet i forhold til volumet av fyllmaterialet eller preforma, fyllmaterialet som skal infiltreres, og nitrogenkonsentrasjonen i den infiltrerende atmosfære. For eksempel er graden av aluminiumnitird-dannelse ved en gitt prosesstemperatur antatt å tilta mens legeringens evne til å fukte fylleren avtar og mens nitrogenkonsentrasjonen i atmosfæren øker.

Det er derfor mulig å skreddersy karakteristikken av matrisemetallet under dannelsen av kompositten for å tildele visse karakteristikker til det endelige produktet. For et gitt system kan prosessbetingelsene velges for å kontrollere nitriddannelse. Et komposittprodukt som inneholder en fase med aluminiumnitrid vil framvise visse egenskaper som kan være gunstig for, eller forbedre ytelsen av, produktet. Videre kan temperaturområdet for spontan infiltrering med en aluminiumlegering variere med det keramiske materiale som anvendes. I tilfellet med alumina som fyllmateriale, bør temperaturen under infiltreringen fortrinnsvis ikke overstige 1000°C hvis det er et ønske at duktiliteten av matrisen ikke reduseres av signifikant nitriddannelse. Imidlertid kan temperaturer over 1000°C anvendes hvis det er et ønske å produsere en kompositt med en mindre duktil og stivere matrise. For å infiltrere silisiumkarbid, anvendt som fyller, kan man anvende høyere temperaturer enn 1200°C siden aluminiumlegeringen nitridiseres i mindre grad enn hva tilfelle er når alumina blir anvendt som fyller.

Dessuten er det mulig å anvende et reservoar av matrisemetall for å sikre fullstendig infiltrering av fyllmaterialet og/eller for å supplere med et andre metall som har en forskjellig sammensetning fra den første kilden av matrisemetall. Det kan spesielt i noen tilfeller være ønskelig å anvende et matrisemetall i reservoaret som har forskjellig sammensetning fra den første kilden av matrisemetall. For eksempel hvis en aluminiumlegering er brukt som den første kilde av matrisemetall, kan faktisk andre metaller eller metall-legeringer, som blir flytende ved prosesstemperaturen, anvendes som reservoarmetallet. Smeltete metaller er ofte svært blandbare med hverandre, noe som kan resultere i at reservoarmetallet blandes med den første kilde av matrisemetall, hvis tiden er lang nok til å tillate blanding. Ved på denne måten å anvende et reservoarmetall som har forskjellig sammensetning fra den første kilde av matrisemetall, er det mulig å skreddersy egenskapene til matrisemetallet for å imøtekomme ulike operative krav og således skreddersy metallmatrisekomposittens egenskaper.

Et barrieremiddel kan også anvendes i kombinasjon med den foreliggende oppfinnelsen. Mer spesifikt kan barrieremidlene, som anvendes til bruk i den foreliggende oppfinnelsen, være ethvert passende middel som forstyrrer, forhindrer eller terminerer migrasjon, bevegelse, eller tilsvarende, av smeltet matriselegering (f.eks. en aluminiumlegering) forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet. Passende barrieremidler kan være ethvert materiale, forbindelse, element, sammensetning eller tilsvarende som, under prosessbetingelsene i denne oppfinnelsen, opprettholder en viss helhet, en ikke-flyktighet og som fortrinnsvis er permeabel for gassen som anvendes i prosessen, såvel som har en evne til lokalt å forstyrre, hindre el.l. fortsatt infiltrasjon eller enhver annen form for bevegelse forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet.

Passende barrieremidler kan være materialer som i hovedsak ikke er fuktbare av den migrerende smeltete legeringsmatrise under de anvendte prosessbetingelser. En barriere av denne type ser ut til å framvise lite eller ingen affinitet for den smeltete legeringsmatrise, og bevegelse forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet eller preforma blir forhindret av barrieremidlet. Barrieremidlet reduserer enhver form for sluttmaskinering eller pussing, som kan være påkrevet for metallmatrisekomposittproduktet. Som fastslått ovenfor, bør barrieremidlet fortrinnsvis være permeabelt eller porøst, eller gjort permeabelt ved punktering, for å tillate gassen å komme i kontakt med den smeltete legeringsmatrise.

Passende barrierer som er spesielt anvendbare til aluminium legeringsmatriseer er de som inneholder karbon, spesielt den krystallinske allotropiske form av karbon som er kjent som grafitt. Grafitt er i hovedsak ikke fuktbar av den smeltete aluminiumlegering under de beskrevne prosessbetingelser. En spesielt foretrukket grafitt er et grafittfolie-produkt som er solgt under handelsnavnet Grafoil, registrert av Union Carbide. Denne grafittfolien framviser tettende karakteristikker som forhindrer migrasjon av smeltet aluminium forbi den definerte overflategrense av fyllmaterialet. Grafittfolien er også motstandsdyktig overfor varme, og er kjemisk inert. Grafoil er fleksibel, sammenføybar, formbar og elastisk. Den kan formes til mange ulike former som passer enhver anvendelse som barriere. Imidlertid kan et barrieremiddel av grafitt brukes i form av en slurry eller pasta eller selv som malingfilm rundt og på grensen av fyllmaterialet eller preforma. Grafoil er spesielt å foretrekke fordi den er i en form av et fleksibelt grafittark. I bruk blir ganske enkelt den papirliknende grafitten formet rundt fyllmaterialet eller preforma.

Andre foretrukkete barrierer for aluminium matrisemetalllegeringer i nitrogen er boridene av overgangsmetallene (f.eks. titandiborid (TiBj)) som generelt ikke er fuktbar av den smeltete aluminium metallegering under visse prosessbetingelser som blir anvendt ved bruk av dette materialet. Med en barriere av denne typen bør prosesstemperaturen ikke overstige 875°C, da ellers barrieremetallet blir mindre virksomt, og ved økt temperatur vil faktisk infiltrasjon inn i barrieren kunne skje. Boridene av overgangsmetallene er typisk i partikkelform (1-30 ( im). Barrierematerialene kan anvendes i form av en slurry eller pasta på grensene av den permeable massen av keramisk fyllmateriale som fortrinnsvis på forhånd er formet som ei preform.

Andre anvendbare barrierer for aluminium matrisemetalllegeringer i nitrogen er lavtflyktige organiske forbindelser påført som en film eller lag på den utvendige overflata av fyllmaterialet eller preforma. Ved brenning i nitrogen, spesielt ved prosessbetingelsene i denne oppfinnelsen, vil den organiske forbindelsen dekomponere og legge igjen en sotfilm av karbon. Den organiske forbindelsen kan påføres ved konvensjonelle metoder slik som maling, spraying, dypping, osv.

Dessuten kan finmalte partikkelformige materialer fungere som en barriere så lenge infiltrering av det partikkelformige materiale skjer med en hastighet som er lavere enn hastigheten for infiltrering av fyllmaterialet.

På denne måten kan barrieremidlet påføres på enhver passende måte, slik som ved å dekke den definerte overflategrense med et lag av barrieremidlet. Et slikt lag med barrieremiddel kan påføres ved maling, dypping, å la silketrykking, fordamping, eller på andre måter påføres i form av veske, slurry, pasta, eller ved påsprutning av et flyktig barrieremiddel, eller ganske enkelt ved å avsette et lag av fast partikkelformig barrieremiddel, eller ved å påføre et fast tynt lag eller film av barrieremiddel på den definerte overflategrense. Når barrieremidlet er på plass, vil den spontane infiltrasjon termineres når den infiltrerende matrisemetall kommer fram til den definerte overflategrense og kommer i kontakt med barrieremidlet.

Eksempel 1

Figur 1 viser et tverrsnitt av et oppsett som ble brukt til å lage et metallmatrisekompositt-legeme. Nærmere beskrevet, et fyllmateriale (3), som besto av 70 / im (220 grit) aluminapartikler levert av Norton Co. og solgt under

handelsnavnet 38 Alundum, ble lagt i en ildfast beholder (1). Den ildfaste beholderen (1) målte ca. 100x45x19 mm og besto av et svært rent alumina-materiale (BCT-AL-99.7%, Bolt Technical Ceramics, Inc., Conroe, TX). Et lag av magnesium-vindinger (4), som veide omlag 2.7 gram og levert av Aesar, en Divisjon i Johnson Mathey, ble plassert på toppen av ei overflate av aluminafylleren (3). En matrisemetall-legering (2), som målte omlag 51x25x13 mm og veide omlag 41.9 gram, ble plassert på toppen av magnesium-vindingene (4). Legeringen (2) var en kommersielt tilgjengelig aluminiumlegering kjent som 1100 aluminium og med 99 vekt% Al og med mindre mengder urenheter av Zn, Cu, Fe, Si og Mn. Den ildfaste beholderen (1) med innhold ble plassert i en elektrisk rørovn med kontrollert atmosfære. Ovnen ble deretter forseglet og evakuert til omlag 0.01 torr og etterfylt med prosessgass som besto av ca. 96 vol% nitrogen og ca. 4 vol% hydrogen og som ble kontinuerlig tilført med en hastighet på ca. 250 cnrVmin. Ovnstemperaturen ble deretter hevet til ca. 875°C med en hastighet på ca. 150°C/time, holdt ved omlag 875°C i 5 timer, deretter senket til romtemperatur med en hastighet på omlag 200°C/time. Beholderen (1) med innhold ble tatt ut av ovnen og det ble observert at legeringen (2) hadde infiltrert fyllmaterialet (3) praktisk talt fullstendig.

Eksempel 2

Framgangsmåten fra eksempel 1 ble gjentatt med unntak av at 1.3 gram av Mg-vindinger (4) ble plassert mellom fyllmaterialet (3) og matrisemetall-legeringen (2), og at legeringen (2) veide omlag 41.1 gram. Igjen ble fyllmaterialet (3) praktisk talt fullstendig infiltrert.

Claims (8)

1. Framgangsmåte for tilvirking av en metallmatrisekompositt, karakterisert ved framskaffe et matrisemetall (2) og en hovedsakelig ureaktiv fyller (3) nær kilden av matrisemetallet (2), tilføre et infiltreringsmiddel (4) og/eller en forløper til samme til minst en del av grenseflata mellom kilden for matrisemetall (2) og fylleren (3), framskaffe en infiltrerende atmosfære som tillater eller fremmer spontan infiltrering av matrisemetallet og som kommuniserer med matrisemetallet og/eller fylleren under i det minste en del av infiltreringsforløpet, varme matrisemetallet (2) til en temperatur over smeltepunktet for matrisemetallet men under fordampingstemperaturen for matrisemetallet (2) og fyllerens (3) smeltetemperatur, for slik å danne et smeltet matrisemetall, og spontant infiltrere i det minste en del av fylleren (3) med det smeltete matrisemetallet (2).

2. Framgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at infiltreringsmidlet og/eller forløperen til samme, tilføres matrisemetallet, fylleren og/eller den infiltrerende atmosfære.

3. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som fyller anvendes ei preform.

4. Framgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at det defineres en overflategrense i fylleren med en barriere, hvorved matrisemetallet spontant infiltrerer fram til barrieren.

5. Framgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at det som matrisemetall (2) anvendes aluminium og at det som fyller anvendes oksider, karbider, borider og/eller nitrider.

6. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at infiltreringsmidlet og/eller dets forløper blir løselig påført som et fast materiale på grenseflata mellom kilden av matrisemetall og fylleren.

7. Framgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som kilde av matrisemetall anvendes ei fast blokk av matrisemetall og at infiltreringsmidlet og/eller dets forløper påføres som et belegg på minst en del av blokka.

8. Framgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at det som fyller anvendes ei preform, og at infiltreringsmidlet og/eller dets forløper påføres som et belegg på minst en del av preforma.