KR0121456B1 - 금속 기재 복합체를 제조하는 방법 - Google Patents

금속 기재 복합체를 제조하는 방법

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KR0121456B1
KR0121456B1 KR1019890014117A KR890014117A KR0121456B1 KR 0121456 B1 KR0121456 B1 KR 0121456B1 KR 1019890014117 A KR1019890014117 A KR 1019890014117A KR 890014117 A KR890014117 A KR 890014117A KR 0121456 B1 KR0121456 B1 KR 0121456B1
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토마스 버어크 존
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마이클 제이. 홀린스
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Abstract

본 발명은, 비반응성인 충전재를 제공하는 단계; 침투 촉진제 전구물질, 침투 촉진제 및 침투 대기중 하나 이상을 제공하는 단계; 상기 충전제의 적어도 일부에 용융된 금속 기재가 자발적으로 침투하는 단계; 및 충전재에 자발적으로 침투되는 용융된 금속 기재와 조성이 다르거나 유사한 부가의 금속 기재를 상기 자발 침투된 충전재에 공급하는 단계를 포함하는 금속 기재 복합체의 제조방법; 및 이 제조방법에 의해 제조된 금속 기재 복합체 제품에 관한 것이다.

Description

금속 기재 복합체를 제조하는 방법
제 1a도는 과량의 금속기재가 부분적으로 침투된 복합체를 나타낸 본 발명의 조립체의 단면도이고;
제 1b도는 침투된 복합체와 과량의 금속기재의 분산상태를 나타낸 단면도이고;
제 1c도는 부가의 가공 이전 상태의 분산된 침투 복합체의 단면도이고;
제 1d도는 분산된 복합체의 주입성(pourability)을 나타낸 단면도이며;
제 2도는 실시예 1-4의 조립체에 대한 단면도이다.
본 발명은 금속기재 복합체를 제조하는 신규의 방법에 관한 것이다. 침투성 충전재에는 용융된 금속 기재가 자발적으로 침투된다. 특히 제조과정중 적어도 일부 단계에서, 침투 촉진제 및/또는 침투 촉진제 전구 물질 및/또는 침투 대기를 충전재와 접촉시키면 용융된 금속 기재가 충전재에 자발적으로 침투될 수 있다. 침투가 원하는 정도까지 완료된 후에는, 충전재에 자발적으로 침투된 금속 기재에 부가의 금속 기재를 부가함으로써, 금속기재에 비해 충전재의 부피 분율이 보다 적은 금속 기재와 충전재의 현탁액을 형성시킨다. 이어서, 금속 기재를 바로 냉각시키거나, 또는 금속 기재와 충전재의 혼합물을 성형 공정으로서 제 2용기에 부어서 제 2용기에 상응하는 소정의 형태로 성형시킬 수 있다. 그러나 생성된 현탁액은, 생성된 직후에 냉각하여 성형하든지, 또는 냉각하고 가열한 후에 성형하든지 간에 어떠한 방식으로든지 소정의 형태로 주형할 수 있으며, 이때 침투된 금속 기재복합체와 관련된 유리한 특성은 그대로 보유될 수 있다.
금속 기재와 강화 또는 보강상(예 : 세라믹 입자, 휘스커, 섬유 등)을 포함하는 복합체는 보강상의 일부강성 및 내마모성과, 금속기재의 전성 및 인성을 모두 갖고 있기 때문에, 그 용도가 매우 광범위하다. 통상적으로, 금속 기재 복합체는 강도, 경도, 내마모성, 고온 강도 등과 같은 특성이 집적체 형태의 금속 기재에 비해 우수하며, 이러한 특성의 개선도는 대게 구체적 성분, 이들 성분의 부피 또는 중량 분율 및 복합체의 제조방법에 따라 달라진다. 어떤 경우에는, 복합체의 중량이 금속 기재 자체보다도 가벼울 수 있다. 탄화규소(예; 입자 형태, 판형 또는 휘스커 형태)와 같은 세라믹이 보강된 알루미늄 기재 복합체는 알루미늄 자체보다 경도, 내마모성 및 고온 강도가 높기 때문에 관심의 대상이 된다.
알루미늄 기재 복합체를 제조하는 방법으로는 여러가지 방법이 공지되어 있는데, 예를 들면 분말 야금법 및 액체-금속 침투법이 있다. 액체-금속 침투법에는 가압 성형, 진공성형, 교반 및 습윤제를 사용한다. 분말 야금법은 금속분말과 보강물질(예; 분말형태, 휘스커 형태, 절단한 섬유형태 등)을 혼합한 후, 냉간 압연 및 소결시키거나, 또는 고온 압연시키는 방법이다. 이 분말 야금법에 의해 제조된 탄화규소-보강된 알루미늄 기재 복합체의 최대 세라믹 부피 분율은, 보강재가 휘스커 형태인 경우 약 25부피%이고, 보강재가 입자형태인 경우에는 약 40부피%인 것으로 보고되어 있다.
종래의 분말 야금법을 이용한 금속 기재 복합체의 제조방법은 제조되는 제품의 특성에 여러가지 제한이 가해진다. 세라믹상이 입자 형태인 경우, 복합체내 세라믹상의 부피분율은 통상적으로 약 40%로 제한되는 한편, 압연 공정에 의해 제조되는 제품의 크기에도 제한이 가해진다. 또한, 후속공정(예; 성형 또는 기계가공)이나 복잡한 압연 장치의 도움없이는 비교적 단순한 형태의 제품 밖에는 제조할 수가 없다. 또한, 성형체(compact)내의 석출 및 입자 성장으로 인한 미소 구조의 불균일화한 함께, 소결 과정동안 불균일한 수축이 이루어질 수도 있다.
미국 특허 제3,970,136호(제이. 씨. 채널외 다수)(1976. 7. 20)에는, 섬유 보강재(예; 탄화수소 또는 알루미나 휘스커)가 보강되어 있으며, 소정의 섬유 배향 형태를 갖는 금속 기재 복합체의 제조 방법이 기재되어 있다. 이 복합체는, 용융된 금속 기재(예; 알루미늄) 저장원을 구비한 주형내에 평행한 매트(mat) 또는 동평면 섬유로된 펠트를 배치한 다음, 용융 금속이 상기 매트내로 침투하여 상기 배향된 보강 섬유를 둘러싸도록 압력을 가하므로써 제조한다. 용융금속을 매트 적충재에 부으면서, 매트사이로 용융 금속이 침투하도록 압력을 가할 수도 있다. 이 복합체내 보강섬유의 부피 분율은 약 50부피%로 보고되어 있다.
전술한 침투공정에서는, 섬유 매트 적층체내에 용융된 금속 기재를 침투시키기 위해 외부에서 압력을 가해주므로 가압에 의해 유동 과정에 변화가 있을 수 있는데, 즉 기재의 형성 및 다공성 등에 불균일성이 야기될 수 있다. 섬유 배열내의 여러 위치에 용융 금속을 주입하여도 이러한 특성의 불균일성은 야기될 수 있다. 따라서, 섬유 매트 적층체내로 용융 금속이 균일하게 충분량 침투하려면, 복잡한 매트/저장원 배열 및 유동로가 필요하다. 또한 이와 같은 가압 침투법은, 매트의 부피가 큰 경우에는 용융 금속의 침투가 어렵기 때문에 기재의 부피 분율에 대해 비교적 적은 보강재를 사용해야만 한다. 또한 주형내에 용융 금속을 가압하에 주입시켜야 하므로 공정의 소요 비용이 부가된다. 또한, 전술한 방법은 배열된 입자 또는 섬유를 침투시키는 데에만 국한되므로, 불규칙하게 배향된 보강재 입자, 휘스커 또는 섬유가 보강된 알루미늄 금속기재 복합체는 제조할 수 없다.
알루미늄 기재-알루미나 충천된 복합체를 제조하는 경우, 알루미늄은 알루미나를 신속하게 습화시키지 못하므로 정합성 제품의 제조가 곤란하다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 여러가지 방법이 제안되어 있는데, 그중 하나의 해결 방법은 알루미나를 금속(예; 니켈 또는 텅스텐)으로 코팅시킨 다음, 알루미늄과 함께 열간 압연시키는 방법이며, 또 다른 방법은 알루미늄을 리튬과 합금시키고, 알루미나를 실리카로 코팅하는 방법이다. 그러나, 이런 방법으로 제조한 복합체는 그 특성이 일정하지 않거나, 또는 코팅물질이 충전재를 감성시킬 수 있거나 또는 기재의 특성에 영향을 미칠 수 있는 리튬이 기재중에 포함된다.
미국 특허 제4,232,091호(R.W. 그림쇼우외 다수)는 상기한 알루미늄 기재-알루미나 복합체 제조시의 몇가지 문제점을 해소한 것으로서, 이 특허에서는 700-1050℃의 온도로 예열시킨 섬유 매트나 알루미나 휘스커 매트내로 용융 알루미늄(또는 용융 알루미늄 합금)을 75-37㎏/㎠의 가압하에 강제로 침투시킨다. 그 결과 제조된 주물내의 알루미나 대 금속의 최대 부피비는 0.25/1이다. 이 특허에서도 침투를 위한 외부 압력이 필요하므로 전술한 미국 특허 제3,970,136호의 문제점과 동일한 문제점이 야기된다.
유럽 특허 출원 공고 번호 제115,742호에는, 예비 성형된 알루미나 기재의 공극내에 용융된 알루미늄을 충전시킴으로써 전해조의 부품으로서 특히 유용한 알루미늄-알루미나 복합체를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 상기 출원에서는 알루미나가 알루미늄에 의해 습화되지 않는다는 사실을 강조하면서, 예비 성형체의 알루미나를 습화시키는데 여러가지 방법을 이용하고 있다. 예를 들어, 티타슘, 지르코늄, 하프늄, 또는 니오븀 등의 디보라이드와 같은 습윤제나, 리튬, 마그네슘, 칼슘, 타타늄, 크롬, 철, 코발트, 니켈, 지르코늄 또는 하프늄과 같은 금속으로 알루미나를 코팅시키는 방법을 들 수 있다. 또한, 습화를 촉진시키기 위해 아르곤과 같은 불활성 대기도 사용한다. 상기 특허 출원에서는 또한 코팅되지 않은 기재내로 용융된 알루미늄을 침투시키기 위해 압력을 가해주게 되는데, 이 경우의 침투는 기공을 비우고 불활성 대기(예; 아르곤 가스)하에서 용융 알루미늄에 압력을 가하므로써 이루어진다. 대안적으로는, 예비 성형체의 표면을 증기상 알루미늄 증착 방식을 통해 습화시킨 후, 용융 알루미늄으로 예비 성형체내의 기공에 침투시켜 이 기공을 충전시키는 방법을 이용할 수도 있다. 알루미늄이 예비 성형체의 기공내에 확실하게 보유되도록 하기 위해서는, 진공 또는 아르곤 대기하에서의 열처리(예; 1,400-1,800℃의 온도)가 필요하다. 이와 같은 열처리를 하지 않은 경우에는, 가압 침투된 물질이 가스에 노출되거나 또는 침투압력이 제거됨에 따라 알루미늄의 예비 성형체로부터 유실될 것이다.
유럽 특허 출원 공고 번호 제94353에서도 또한 전해조내의 알루미나 성분내로의 용융금속 침투를 촉진시키기 위해 습윤제를 사용하고 있다. 상기 출원에서는, 전해조 라이너 또는 전해조 기관으로서 음극 전류 공급체를 구비한 전해조를 통해 전해질을 수득하여 알루미늄을 제조한다. 용융된 빙정석으로부터 전해조 기판을 보호하기 위해서, 전해조의 조업 개시전이나 전해 공정에 의해 생성된 용융 알루미늄내에 알루미나기판을 침지시킴과 동시에 습윤제와 용해 억제제의 혼합물로 상기 알루미나 기판을 얇게 코팅시킨다. 습윤제로는 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 실리콘, 마그네슘, 바나듐, 크롬, 니오븀, 또는 칼슘을 들 수 있으며, 특히 티타늄이 바람직한 습윤제로 공지되어 있다. 또한, 붕소, 탄소 및 질소의 화합물은 용융 알루미늄에 대한 습윤제의 용해도를 억제시키는데 유용한 것으로 기재되어 있다. 그러나 상기 출원에는 금속 기재 복합체의 제조방법이나, 예로서 질소 대기하에서 상기 복합체의 제조 방법에 관하여는 전혀 제시되어 있지 않다.
압력 및 습윤제의 사용이외에도, 진공상태를 이용하면 용융 알루미늄을 다공성 세라믹 성형체내로 용이하게 침투시킬 수 있다는 점이 알려져 있다. 예를 들어, 미국 특허 제3,718,441호(R. L. 랜딩험)(1973. 2. 27)에는, 10-6토르 미만의 진공하에서 세라믹 성형체(예; 탄화 붕소, 알루미나 및 베릴리아)에 용융 금속(예; 알루미늄, 베릴륨, 마그네슘, 티타늄, 바나듐, 니켈, 또는 크롬)을 침투시키는 방법이 제시되어 있다. 10-2내지 10-6토르의 진공하에서는, 용융 금속이 세라믹 성형체의 기공내로 자유롭게 유동할 수 없을 정도로 용융금속에 의한 세라믹 성형체의 습화가 불충분하게 이루어진다. 그러나, 진공이 10-6토르 미만인 경우에는 습화가 향상되는 것으로 공지되어 있다.
미국 특허 제3,864,154호(G.E.가자 등)(1975. 2. 4)에서도 또한 침투를 이루기 위해 진공상태를 이용하고 있다. 이 특허에서는 냉간 압연된 알루미늄 분말층상에 AlB12분말로 구성된 냉간 압연 성형체를 배치한 후, AlB12분말 성형체의 상부에 알루미늄을 추가로 배치한다. 알루미늄 분말층 사이에 AlB12성형체가 삽입된 것을 도가니에 담아 진공로에 넣은 다음, 이 진공로를 약 10-5토르로 소거시켜 가스를 배출시켰다. 이어서, 온도를 1,100℃로 상승시킨 후 3시간 동안 유지시켰다. 이러한 조건하에서, 용융 알루미늄이 다공성 AlB12성형체내로 침투되었다.
미국특허 제3,364,976호(존슨 엔. 레딩외 다수)(1968. 1. 23)에는, 성형체내로 용융 금속의 침투를 촉진시키기 위해 성형체내로 진공 상태를 자체적으로 발생시키는 개념이 기재되어 있다. 구체적으로, 상기 특허에서는 성형체(예; 흑연 주형, 강철 주형, 또는 다공성의 내화성 물질)를 용융 금속내에 완전히 침지시키고 있는데, 주형을 사용하는 경우에는, 용융금속과 반응하는 가스rk 충전되어 있는 주형의 공동부(cavity)가 주형내 하나이상의 구멍을 통해 주형 외측의 용융 금속과 연통하고 있다. 상기 주형을 용융 금속내에 침지시키면, 주형 공동부내의 가스와 용융 금속간의 반응에 의해 자체-발생적 진공이 형성됨에 따라 주형 공동부가 충전된다. 특히, 진공은 고체 금속 산화물이 생성된 결과로서 형성된 것이다. 따라서, 주형 공동부내의 가스와 용융 금속간의 반응을 유발시키는 것이 중요하다. 그러나, 진공을 형성시키기 위해 주형을 사용하는 기법은, 주형을 사용함에 따른 고유의 한계점으로 인해 바람직하지 않다. 즉, 주형은 먼저 특정 형태로 기계 가공한 다음, 마무리 가공하고, 주형상에 허용적인 성형면을 형성시킨 후, 주형으로서 사용하기 전에 조립하고, 사용후에는 주물을 제거하기 위해 주형을 분해하며, 분해한 후에는 재사용을 위해 주형을 재생시켜야 하는데, 재생시에는 주형의 표을을 재가공하거나 주형이 더이상 사용 불가능한 경우에는 폐기 처분해야 한다. 주형을 복잡한 형태로 기계 가공하려면 비용이 상당히 많은 소용되고 시간도 많이 소비되며, 이 같이 복잡한 형태의 주형으로부터 성형된 주물을 회수하는 것도 매우 어렵다(즉, 주물의 형상이 복잡하므로 주형으로부터 회수할때 주물이 부서지기 쉽다). 또한, 주형을 사용할 필요없이 다공질의 내화성 물질을 용융금속내로 직접 침지시키는 기법도 제시되어 있으나, 이 경우에는 상기 내화성 물질을 하나의 덩어리로 성형해 주어야 한다. 이는, 주형을 사용하지 않을 경우 그렇게 하지 않으면 내화성 물질의 입자들이 하나 하나 분리되거나 용융 금속의 상부로 떠오르게 되는 문제가 발생한다. 또한 입자로 구성된 예비 성형체, 즉, 입자간의 결합성이 없는 예비 성형체에 침투시키려면, 용융 금속에 의해 예비 성형체의 적어도 일부가 흐뜨러지지 않도록 하여 불균일한 미세 구조가 되지 않도록 상당한 주의가 필요하다.
따라서, 세라믹 물질과 같은 다른 물질내에 금속 기재를 매립시키는데 있어서, 압력이나 진공(외부에서 가하든지 또는 내부에서 형성되든지 간에)을 사용할 필요가 없거나, 또는 감쇄습윤제를 사용할 필요가 없는 간단하고 견뢰성 있는 성형금속 기재 복합체의 제조방법 및 금속 기재 복합체의 최종 마무리 가공을 최소화할 수 있는 기법이 오래전부터 요구되어 왔다. 본 발명은 이 같은 요청에 부응하는 기법으로서, 제조공정중의 적오도 몇몇 단계에서 침투 촉진제가 제공되는 한 일반대기압 또는 침투 대기(예; 질소 대기)하에서 임의의 물질(예; 세라믹 물질)에 용융 금속(예; 알루미늄)이 침투되는 자발적인 침투 메카니즘을 제공한다.
본 발명은 금속 기재 복합체의 제조방법에 관한 다수의 다른 특허 출원(본 출원인에 의해 출원)과 관련이 있는 발명으로서, 이하의 기재에서는 이들 다른 특허출원을 간단히 금속 기재의 특허출원으로 약칭한다.
미국 특허 출원 일련번호 제049,171호(화이트외 다수; 1987. 5. 13 출원)에는 금속 기재 복합체 물질의 신규 제조방법이 금속 기재 복합체라는 제목으로 기재되어 있는데, 이 출원 발명에 따르면 약 1중량%이상(바람직하게는, 약 3중량%이상)의 마그네슘을 함유하는 용융 알루미늄을 침투성 충전재(예; 세라믹물질 또는 세라믹 코팅 물질)에 침투시킴으로써 금속 기재 복합체를 제조한다. 침투는 외압 또는 진공을 가하지 않은 상태에서 자발적으로 이루어진다. 약 10-100부피%(바람직하게는, 약 50부피%이상)의 질소와, 그 나머지 함량의 임의의 비산화성 가스(예; 아르곤 가스)로 구성된 가스의 존재하에 약 675℃이상의 온도에서, 용융 합금 공급원을 충전재와 접촉시킨다. 이 같은 조건하에서, 용융 알루미늄 합금은 대기압하에서 세라믹체내로 침투되어 알루미늄(또는 알루미늄 합금) 기재 복합체를 형성시킨다. 충전재내에 용융 알루미늄 합금이 소정량 침투된 후에는 온도를 강하시켜 합금을 응고시킴으로써, 보강 충전재 덩어리가 매립된 고체의 금속 기재 구조를 제조할 수 있다. 용융된 합금 공급원의 양은 충전재 덩어리의 계면까지 침투가 이루어질 수 있기에 충분할 정도로 한다. 상기 '171호 발명에 따라 제조된 알루미늄 기재 복합체내의 충전재의 양은 지나치게 많음으로 해서, 충전대 대 합금의 부피비가 1 : 1 이상이 될 수도 있다.
상기 '171호의 제조 공정 조건하에서, 질화 알루미늄은 알루미늄 기재 전체에 분산된 불연속 상을 형성시킬 수 있다. 알루미늄 기재내의 질화물의 양은 온도, 합금의 조성, 가스의 조성 및 충전재 등과 같은 인자에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 시스템중의 상기 인자들중 하나 이상의 인자를 조절하면 복합체의 특성을 조절할 수 있다. 그러나 최종 용도를 위해서는, 복합체내에 질화알루미늄이 거의 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
온도가 높아지면 침투가 촉진도는 반면에 질화물이 생성이 용이해지므로, 상기 '171호에서는 침투작용과 질화물의 생성이 균형을 이루도록 하고 있다.
차단체(Barrier)를 이용한 금속 기재 복합체의 제조방법이라는 명칭의 미국특허 출원 일련 번호 제141,642호(마이클 케이. 아가자니안외 다수; 1988. 1. 7 출원)에는 금속 기재 복합체의 제조시 사용하기에 적절한 제한수단의 일례가 기재되어 있다. 이 특허출원에 따르면, 제한수단(예; 티타늄 디보라이드 입자 또는 유니온 카바이드사에서 Grafoil이라는 상표명으로 시판되는 가요성 흑연 테이프제품)은 충전재의 한정된 표면상에 배치되고, 기재 합금은 상기 제한 수단에 의해 한정된 표면까지만 침투한다. 상기 제한수단은 용융합금의 침투를 차단하거나 종결시킴으로써 제조된 금속 기재 복합체의 형태가 정미(net) 또는 정미 형태에 가까운 형태를 이루도록 한다. 따라서, 생성된 금속 기재 복합체의 외형은 제한수단 내면의 형상과 거의 일치하게 된다.
금속 기재 복합체 및 그 제조방법이라는 명칭의 미국 특허 출원 일련 번호 제049,171호는 미국 특허 출원 일련 번호 제168,248호(마이클 케이. 아가자니안 및 마크 에스. 뉴커크; 1988. 3. 15출원)의 개량 발명이다. 상기 '171호의 방법에 따르면, 금속 합금 기재가 제 1용융 금속 공급원으로서 그리고 금속 합금기재 저장원(reservoir)으로서 제공되며, 이 금속 합금 기재 저장원은 예를 들어 중력에 의해 제 1용융 금속 공급원과 접하게 된다. 특히 이 특허 출원에 기재되어 있는 조건하에서, 용융된 합금 기재의 제 1공급원은 일반 대기압하에서 충전재 덩어리내로 침투하기 시작하여 금속 기재 복합체를 형성시키기 시작한다. 상기 제 1용융합금 기재 공급원은 충전재 덩어리내로 침투하는 동안 완전히 소모되므로, 자발적인 침투의 진행중에 필요에 따라 용융된 금속 기재 저장원으로부터 연속적으로 제 1용융 합금을 재공급시킬 수 있다. 침투성 충전재에 용융된 기재 합금이 원하는 양만큼 자발적으로 침투되면, 온도를 강하시켜 합금을 응고시킴으로써, 보강용 충전재가 매립된 고형의 금속 기재 구조를 형성시킨다. 이와 같이 금속 저장원을 사용하는 것은 상기 특허출원의 한 구체예로서, 이 구체예를 본원에 개시된 발명의 다른 구체예와 결합시킬 필요는 없으나, 이들 다른 구체예중 일부는 본 발명과 함께 사용하면 유리하다.
금속 저장원의 양은, 금속이 침투성 충전재 덩어리의 소정 범위까지 충분히 침투할 수 있을 정도로 한다. 또한, 침투성 충전재 덩어리의 적어도 일표면에는 임의의 제한 수단을 접촉 구비시켜 표면의 경계를 형성시킬 수 있다.
용융 합금 기재의 공급량은, 이 합금이 침투성 충전재 덩어리의 경계면(예; 차단체)까지 자발 침투될 수 있는 양 이상으로 해야함과 동시에, 용융 합금 저장원내의 합금의 양은 침투를 완성시키는데 충분할 뿐 아니라 과잉의 용융 합금이 금속 기재 복합체에 부착된 상태로 남아 있을 수 있을 정도의 양으로 할 수 있다. 이와 같이 과잉의 용융 합금이 금속 기재 복합체에 부착되어 남아 있게 되면 복합한 복합체(예, 거대 복합체)가 형성되는데, 이러한 복합체는 금속 기재가 내재된 침투된 세라믹체가 저장원내에 잔재하는 과량의 금속과 직접 결합하게 될 것이다.
전술한 금속 기재 특허 출원각각에는 금속 기재 복합체의 제조 방법 및 이 제조방법에 의해 제조된 금속 기재 복합체가 기재되어 있는데, 이들 금속 기재 특허출원의 전체 비용은 본 발명에 참고 인용한다.
금속 기재 복합체는 금속 기재에 침투성 충전재를 자발적으로 침투시킴으로써 제조한다. 구체적으로, 침투 촉진제 및/또는 침투촉진제 전구물질 및/또는 침투 대리를 제조과정중 적어도 일부 단계에서 충전재와 접촉시켜서, 용융된 금속 기재가 충전재에 자발적으로 침투되도록 한다. 침투가 거의 완료된 후에는, 충전재에 이미 침투된 금속 기재의 조성과 동일 또는 유사하거나 상이한 부가의 금속 기재(본 명세서에서는 제2의 금속 기재로 칭하기도 함)를 침투된 충전재에 첨가하여(예; 바람직한 구체예에서는 침투된 충전재와 물리적으로 혼합)충전재와 금속 기재의 현탁액을 형성시킨다. 이 현탁액은 금속 기재에 비해 충전재의 함량이 적다. 대안적인 구체예에서는 과량의 금속 기재가 제공되는 데, 이것은 자발적인 침투가 완료된 후 용융된 미침투 금속으로 남는다. 이어서 과량의 금속 기재가 제공되는 데, 이것은 자발적인 침투가 완료된 후 용융된 미침투 금속으로 남는다. 이어서 과량의 금속 기재를 교반하거나 또는 침투된 충전재와 혼합하여, 본래의 자발 침투된 충전재보다 입자 부하량이 적은 충전재와 금속 기재의 현탁액을 형성시킨다.
대안적인 구체예에서는, 침투가 완료된 후, 자발적 침투된 금속 기재 복합체를 냉각시킬 수 있다. 이어서, 상기 복합체를 이것의 액화 온도로 가열한 후, 제 2금속 기재 또는 부가의 금속 기재와 혼합할 수 있다.
바람직한 구체예에서는, 침투 촉진제의 전구 물질을 금속 기재와 충전재중 적어도 하나 또는 이들 모두에 공급할 수도 있다. 충전재, 금속 기재, 침투 촉진제 전구물질 및 침투 대기를 모두 구비시키면, 금속 기재가 충전재에 자발적으로 침투된다.
또한, 침투 촉진제 전구물질을 공급하기 보다는 침투 촉진제를 충전재, 및/또는 금속기재, 및/또는 침투 대기중 적어도 하나에 직접 공급할 수도 있다. 궁극적으로 적어도 자발적인 침투과정 동안에는, 침투족진제가 충전재의 적어도 일부분에 배치되어 있어야만 한다.
부가의 금속 기재의 물리적인 혼합은, 기계적인 교반기, 초음파 교반기, 진동기, 수동교반, 또는 침투된 충전재를 부가의 금속 기재와 혼합하기에 적당한 기타 수단에 의해 이루어질 수 있다.
또한, 본 명세서에서 전술한 바와 같이 제 2 또는 부가의 금속 기재는 충전재에 침투된 금속 기재와 유사하거나 또는 매우 상이한 조성을 갖는다. 상이한 제 2의 금속기재를 사용하는 경우에는, 충전재에 침투된 제 1의 금속 기재가 제 2금속지재와 적어도 부분적으로 혼화됨으로써, 제 1 및 제 2금속 기재가 합금화되고/또는 제 1 및 제 2금속 기재의 금속간 결합이 형성되는 것이 바람직하다. 제 2금속기재가 충전재에 침투된 제 1금속기재와 거의 유사하거나 또는 동일한 경우에는, 상기 두가지 금속 기재는 매우 용이하게 혼합될 수 있다.
제 1 및 제 2금속 기재가 원하는 정도로 혼합된 후에는, 침투된 충전재와 제 1 및 제 2금속 기재의 현탁액을 필요에 따라 혼합실내에서 그대로 냉각시킬 수 있다. 이어서, 상기 냉각된 혼합물을 현탁액중의 금속 기재의 액화 온도 또는 그 이상의 온도로 가열한 후 원하는 주형에 주입한다. 또한, 혼합물이 원하는 최종 형태와 일치하는 형태의 주형내에서 수용되는 경우에는, 이 혼합물을 단순히 냉각시킨 후 주형으로부터 회수할 수 있다. 또한, 이 혼합물을 용융 상태로 유지시킨 후 원하는 주형에 주입할 수도 있는데, 이 주형은 제조될 최종 금속 기재 복합체와 일치하거나 또는 후속 공정을 위한 일부 중간 형태(예; 주괴)와 일치하는 형태를 갖는다.
제 1 및 제 2금속 기재를 모두 포함하는 생성된 금속 기재 복합체는, 제 2금속기재가 내재되지 않은 금속기재 복합체에 비해 충전재의 부피 분율이 보다 낮다. 따라서, 본 발명은 충전재의 부피분율이 보다 낮은 금속 기재 복합체의 제조방법을 제공한다. 충전재가 지닐 수 있는 최대 다공도는 최소의 팩킹 밀도, 예비 성형체의 강도 등에 의해 제한되기 때문에, 다공성이 매우 큰 충전재를 자발적으로 침투시키면 상기와 같이 충전재의 부피분율을 보다 낮게 이룰 수 없다.
본원은 금속 기재 복합체의 형성과정 동안 일부 지점에서, 침투 촉진제 전구 물질로서 작용하며 침투 대기로서 작용하는 질소 존재하에서 마그네슘과 알루미늄 금속 기재를 접촉시키는 방법을 주로 거론하고 있다. 따라서, 알루미늄/마그네슘 질소의 금속기재/침투 촉진제 전구물질/침투 대기계에서는 자발적인 침투가 이루어진다. 그러나, 다른 금속기재/침투 촉진제 전구물질/침투 대기계도 또한 알루미늄/마그네슘/질소계와 유사한 방식으로 작용할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄/스트론튬/질소계; 알루미늄/아연/산소계; 및 알루미늄/칼슘/질소계에서도 유사한 자발적 침투작용이 발견되어 왔다. 따라서, 본 명세서에서는 알루미늄/마그네슘/질소계를 주로 논하긴 하나, 기타 금속기재/침투 촉진제 전구물질/침투 대기계도 유사한 방식으로 작용한다는 것을 유념해야만 한다.
금속 기재가 알루미늄 합금을 포함하는 경우에는, 이 알루미늄 합금을 충전재(예; 알루미나 또는 탄화규소 입자)와 접촉시킨다. 본 발명의 한 구체예에서는, 충전재를 침투 촉진제 전구 물질인 마그네슘과 혼합하거나 또는 제조과정중 일부지점에서 이것과 접촉시킨다. 알루미늄 합금 및/또는 충전재는, 제조 과정중 일부 지점에서, 바람직한 구체예에서는 거의 모든 제조과정중에 질소 대기에 노출된다. 대안적인 구체예에서는, 충전재, 및/또는 알루미늄 합금 및/도는 질소 침투 대기가 침투 촉진제로서 질화 마그네슘을 포함한다. 상기 구체예에서, 충전재에는 금속 기재가 자발적으로 침투될 것이며 자발적인 침투도 또는 침투율과 금속 기재의 형성도 및 형성율은, 예를 들어 자발적 침투계(예; 알루미늄 합금 및/또는 충전재 및 또는 침투 대기계)에 제공된 마그네슘의 농도, 충전재를 포함하는 입자의 크기 및/또는 조성, 침투 대기중의 질소의 농도, 침투에 허용되는 시간 및/또는 침투가 일어나는 온도를 비롯한 제시된 공정 조건에 따라 변할 것이다. 통상적으로, 자발적인 침투는 충전재를 거의 완전히 매립시키기에 충분할 정도까지 이루어진다.
여기서 알루미늄이라 함은 거의 순수한 금속(예; 비교적 순수한 시판되는 비합금 알루미늄) 또는 철, 실리콘, 구리, 마그네슘, 망간, 크롬, 아연 등과 같은 합금 성분 및/또는 불순물을 함유하는 시판되는 금속과 같은 다른 등급의 합금 및 금속을 의미한다. 이러한 정의에 따르면, 알루미늄 합금은 알루미늄의 주성분을 이루는 합금 또는 금속간 화합물이다.
나머지 함량의 비산화성 가스라 함은, 제조공정의 조건하에서 금속 기재와 거의 반응하지 않는 불활성가스 또는 환원 가스인 침투 대기를 포함하는 주요 가스이외에 존재하는 임의의 가스를 의미한다. 사용되는 가스(류)내에 불순물로서 존재할 수도 있는 산화성 가스의 양은 제조 공정의 조건하에서 금속 기재를 거의 산화시키지 않을 정도의 양으로 존재해야 한다.
차단체 또는 제한 수단이라 함은, 용융 금속 기재가 침투성 충전재 또는 예비 성형체의 표면 경계(이 경계는 제한수단에 의해 형성된 것임)를 초과하여 이동하는 것을 방지 또는 중지시키는 수단을 의미하는 것으로서, 적절한 제한수단으로는 공정 조건하에서 그 형태를 유지할 수 있으며 또한 거의 불휘발성이 없는 임의의 물질을 선택할 수 있다(즉, 차단체 물질은 차단체로서 작용하지 못할 정도로 휘발되지는 않아야 한다).
제한수단으로는 또한, 주어진 공정 조건하에서 용융된 금속 기재에 의해 거의 습화되지 않는 물질이 적당하다. 이러한 종류의 차단체는 용융 금속 기재와의 친화력이 거의 또는 전혀 없으므로, 이 제한수단은 용융된 금속 기재가 충전재 또는 예비 성형체의 표면을 초과하여 침투하지 못하도록 방지한다. 또한 이 제한수단은 필수적인 최종 기계 가공 또는 연삭 가공을 줄일 수 있으며, 생성된 금속 기재 복합체의 적어도 일부 표면을 형성한다. 경우에 따라서는, 제한 수단에 구멍(예; 드릴 또는 펀치를 이용)을 형성시켜 용융된 금속 기재가 가스와 접촉할 수 있도록 할 수도 있다.
금속 기재 잔류물이라 함은 금속 기재 복합체의 제조과정중에 소모되지 않은 잔재된 금속 기재를 칭하는 것으로서, 이것은 냉각시키면 금속 기재 복합체에 적어도 부분적으로 접촉한 상태로 남게 된다. 이 금속 기재 잔류물에는 또한 제 2금속 또는 이종 금속이 포함될 수도 있다.
충전재라 함은 금속 기재와 거의 반응하지 않는 물질 및/또는 금속 기재에 대해 제한된 용해도를 갖는 단일 성분 또는 이러한 성분들의 혼합물을 포함하며, 단일상(single-phase) 또는 다중상일 수도 있다. 충전재는 분말 형태, 판형태, 미소구 형태, 휘스커 형태, 기포 형태 등과 같이 다양한 형태로 제공될 수 있으며, 조밀한 구조이거나 다공성 구조일 수도 있다. 충전재에는 또한 섬유 형태, 단절된 섬유 형태, 입자형태, 휘스커 형태, 기포형태, 구형태, 섬유 매트 형태 등의 형태를 갖는 알루미나 또는 탄화규소와 같은 세라믹 충전재; 및 용융된 알루미늄 모금속에 의한 탄소의 침식을 방지하기 위해 알루미나 또는 탄화규소로 코팅된 탄소 섬유와 같은 세라믹 코팅-충전재가 포함된다. 금속도 충전재로서 사용할 수 있다.
침투 대기라 함은 금속 기재 및/또는 예비 성형체(또는 충전재) 및/또는 침투 촉진제 전구물질 및/또는 침투촉진제와 상호 반응하는 대기를 의미하는 것으로서, 이 침투 대기에 의하면 금속 기재의 자발적인 침투가 허용 또는 촉진된다.
침투 촉진제라 함은, 금속 기재가 충전재 또는 예비 성형체내로 자발적 침투되는 것을 촉진시키는 물질을 의미한다. 침투 촉진제는, 예를 들어 침투 촉진제 전구물질과 침투 대기간의 반응을 통해 (1) 가스류 및/또는 (2) 침투 촉진제 전구물질과 침투 대기간의 반응 생성물 및/또는 (3) 침투 촉진제 전구물질과 충전재 또는 예비 성형체간의 반응 생성물을 생성시킴으로써 제조할 수 있다. 또한, 침투 촉진제를 예비 성형체 및/또는 금속 기재 및/또는 침투 대기중 적어도 하나에 직접 가하면, 침투 촉진제 전구 물질과 또다른 물질류간의 반응에 의해 생성된 침투 촉진제와 거의 유사한 기능을 한다. 결국, 적어도 자발적인 침투과정중에는 침투 촉진제가 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 배치되어 자발적인 침투가 이루어지도록 해야 한다.
침투 촉진제 전구물질이라 함은, 금속기재, 예비 성형체 및/또는 침투 대기와 함께 사용했을 때, 충전재 또는 예비 성형체내로 금속 기재가 자발적으로 침투되도록 유도하거나 돕는 침투 촉진제를 생성시키는 물질을 의미한다. 어떤 이론이나 설명에 구애되지 않더라도, 침투 촉진제 전구 물질은 침투 대기 및/또는 예비 성형체 또는 충전재 및/또는 금속과 반응할 수 있는 위치에 이동시키거나 배치시킬 필요가 있다. 예를 들어, 일부 금속 기재/침투 촉진제 전구물질/침투 대기계에서, 침투 촉진제 전구물질은 금속 기재의 용융 온도 또는 그 주위온도, 또는 일부 경우 이보다 다소 높은 온도에서 휘발되는 것이 바람직하다. 이와 같이 침투 촉진제 전구물질이 휘발되면, (1) 침투 촉진제 전구물질과 침투 대기간의 반응에 의해, 금속 기재에 의한 충전재 또는 예비 성형체의 습화를 촉진시키는 물질인 가스류가 생성되고/또는 (2) 침투 촉진제 전구 물질과 침투 대기간의 반응에 의해, 습화를 촉진시키는 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 고체, 액체 또는 가스상의 침투촉진제가 형성되고/또는 (3) 침투 촉진제 전구물질과 충전재 또는 예비 성형체간의 반응에 의해, 습화를 촉진시키는 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 고체, 액체 또는 가스상의 침투 촉진제가 형성된다.
낮은 입자 적재율 또는 보다 낮은 부피 분율의 충전재라 함은 충전재에 대한 금속 기재의 양이, 부가의 또는 제 2의 금속 합금을 부가하지 않고도 자발적으로 침투되는 충전재에 비해 많음을 의미한다.
금속 기재 또는 합금 기재라 함은, 금속 기재 복합체를 생성시키는데 사용되는 금속(예; 침투전의 금속) 및/또는 충전재와 혼합되어 금속 기재 복합체를 생성시키는 금속(예; 침투후의 금속)을 의미한다. 특정 금속을 금속 기재로 선택했을 때, 이 특정 금속의 금속 기재는 거의 순수한 금속, 불순물 및/또는 합금 성분을 함유한 시판되는 금속, 상기 특정 금속이 주성분을 이루고 있는 금속간 화합물 또는 합금을 모두 지칭하는 것으로 이해해야 한다.
금속 기재/침투 촉진제 전구 물질/침투 대기계 또는 자발적 침투계(spontaneous system)라 함은, 예비 성형체 또는 충전재내로 자발적인 침투를 일으키는 물질의 조합을 의미한다. 예시된 금속기재, 침투 촉진제 저구 물질 및 침투 대기 사이에 사용된 /는, 특정 방식으로 합성했을 때 예비 성형체 또는 충전재내로 자발적으로 침투되는 물질의 시스템 또는 조합을 표시하는 것이다.
금속 기재 복합체 또는 MMC는, 예비 성형체 또는 충전재가 매립되어 있는 2차원 또는 3차원적으로 상호 연결된 합금 또는 금속 기재를 포함하는 물질을 의미한다. 완성된 복합체에 구체적으로 원하는 기계적 및 물리적 특성을 부여하기 위해 상기 금속 기재에 여러가지 합금 원소를 포함시킬 수도 있다.
금속 기재와 다른 금속이라 함은 금속 기재의 성분과 동일한 금속을 주성분으로 함유하지 않는 금속으로서, 예를 들어 알루미늄이 금속 기재의 주성분인 경우, 금속 기재와 다른 금속은, 예를 들어 니켈일 수 있다.
금속 기재를 수용하는 비-반응성 용기라 함은 공정 조건하에서 충전재(또는 예비 성형체) 및/또는 용융 금속 기재를 수용할 수 있으며, 또한 금속 기재 및/또는 침투 대기 및/또는 침투 촉진제 전구 물질 및/또는 충전재(또는 예비 성형체)와 자발 침투 매카니즘을 해칠 정도로 반응하지 않는 용기를 의미한다.
예비 성형체 또는 침투성 예비 성형체라 함은, 금속 기재의 침투 경계를 주로 한정하는 하나 이상의 표면을 갖도록 제조된 다공성 충전재를 의미하는 것으로, 이러한 예비 성형체는 금속 기재가 침투되기 전에 치수 안정성을 확보할 정도의 충분한 형태 보전성(shape integrity)과 그린 강도(green strength)를 보유하고 있다. 또한, 이 예비 성형체는 금속 기재에 의한 자발 침투를 허용할 수 있을 정도로 충분한 다공도를 가져야 한다. 예비 성형체는 통상적으로 충전재가 균일한 상태 또는 불균질한 상태로 결합된 배열이며, 적절한 물질(예; 세라믹 및/또는 금속 입자, 분말, 섬유, 휘스커 등, 및 이들의 임의의 조합체)로 구성될 수 있다. 또한, 상기 예비 성형체는 단독으로 또는 다수개를 조립한 형태로 사용할 수 있다.
금속 기재 저장원이라 함은 충전재(또는 예비 성형체)와 접해 있는 별도의 금속 기재를 의미하는 것으로서, 금속이 용융되면 보충해주거나, 또는 일부 경우 충전재 또는 예비 성형체와 접하는 금속 기재의 상기 부분, 분절 또는 공급원을 보충해 줄 수 있다.
제 2금속 기재 또는 부가의 금속 기재라 함은 남아 있거나, 또는 충전재의 자발적 침투가 완료되거나 또는 거의 완료된 이후 첨가된 금속을 의미하며, 침투된 충전재와 혼합되면 침투된 충전재와 제 1 및 제 2 (또는 부가의) 금속 기재의 현탁액을 형성하에 따라 충전물질의 부피 분율이 보다 낮게 형성되는데, 상기 제 2 또는 부가의 기재는 미리 자발 침투된 충전재를 가진 금속 기재와 동일 또는 유사하거나 상당히 상이한 조성을 가진다.
자발적 침투라 함은, 압력이나 진공을 이용하지 않고도 금속 기재가 침투성 충전재(또는 예비 성형체)내에 자발적으로 침투되는 현상을 의미한다.
충전재와 금속 기재의 현탁액 또는 현탁액이라 함은 제 1금속 기재가 자발적으로 침투된 충전재와 제 2 또는 부가의 금속 기재의 혼합물을 의미한다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공한 것이지, 본 발명을 제한하고자 하는 의도는 아니다. 각 도면에서 동일한 부재에는 동일한 참고 번호를 사용하였다.
예를 들어 1987년 5월 13일자 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 제049,171호에 기술된 바와 같은 자발적 침투기법에 의하면 높은 입자 적재율(약 40 내지 60부피%)이 산출될 수 있으나, 일부 경우 상기 기법만을 사용하여 낮은 입자 적재율(약 1 내지 40부피%)을 수득하기는 보다 어렵다. 구체적으로 상기 기법으로 낮은 입자 적재율을 수득하려면, 다공도가 매우 높은 높은 충전제 또는 예비 성형체가 필요할 수도 있다. 그러나, 상기 충전재 또는 예비 성형체에 의해 궁극적으로 수득될 수 있는 다공도는 제한적이며, 그허한 다공도는 사용되는 구체적 충전재 및 예비 성형체에 사용된 입자의 크기 또는 분말도와 함수관계에 있다.
본 발명에 따르면, 자발 침투된 금속 기재 복합체와 관련된 유리한 특성을 수득하는데 자발적 침투법을 이용하나, 이에 의하면 보다 낮은 입자 적재율도 역시 수득될 수 있다. 금속 기재 복합체는, 먼저 침투 대기하에서 제 1금속 기재를 충전재에 자발 침투시킨 후, 부가의 또는 제 2금속 기재를 상기 침투된 충전재에 첨가하여 보다 낮은 부피 분율의 충전재와 금속 기재의 현탁액을 산출시키는 방식으로 제조한다. 또한 이하에 상술된 바와 같이, 부가의 또는 제 2금속 기재를 첨가하면, 제 1금속 기재(즉, 제 1 및 제 2금속이 동일한 경우) 또는 제 1 및 제 2금속기재의 금속간 결합 또는 합금체(즉, 제 1금속재와 제 2금속기재가 상이한 경우)를 제공하도록 제조과정을 조정할 수 있다.
낮은 입자 적재율의 금속 기재 복합체를 수득하기 위한 공정의 제 1단계에서는, 충전재 또는 예비 성형체의 자발적인 침투가 개시된다.
도면을 참고로, 제 1a도는 본 발명에 따라 사용될 수 있는 조립체(10)를 도시하였다. 구체적으로, 충전제(또는 예비 성형체)(1)를, 이들 성분들과 거의 비반응성인 주형 또는 용기(2)에 넣는다. 금속 기재(3)를 제공한 후에는, 후술되는 바와 같이, 자발적인 침투가 일어날 수 있는 조건하에서 상기 금속(3)의 융점 이상의 온도로 가열한다. 금속 기재가 충전재나 예비 성형체에 자발적으로 침투하기 시작함에 따라, 금속 기재 복합체(4)가 형성된다(예; 금속 기재를 냉각시키는 경우, 상기 복합체(4)의 적어도 일부분은 금속 기재 복합체를 포함할 것이다).
본 발명의 가장 바람직한 구체예에서는 과량의 금속 기재(3)를 제공함에 따라, 자발적인 침투가 완료되면 비침투된 금속 기재 잔류물이 잔류하게 된다.
제 1b도에 도시한 바와 같이, 용융상태의 금속 기재 복합체를 교반기(5)를 통해 과량의 금속 기재와 혼합함에 따라, 침투된 충전재가 부가의 금속 기재에 분산되어 현탁액이 형성된다. 교반기(5)로는 기계적 교반기, 초음파 교반기 또는 수동 교반 등을 비롯한 임의의 통상적인 교반기를 사용할 수 있다. 제 1c도에 도시한 바와 같이 완전 분산된 균질한 혼합물이 수득될때까지, 1 내지 15분간, 바람직하게는 10 내지 15분간 계속 교반한다.
혼합물이 완전히 분산되기 전에 복합체가 경화되는 것을 막기 위해서는, 자발적 침투 공정 온도(하기에 기술함)에 교반하는 것이 바람직하다. 그러한 교반과정은, 예를 들어 로내에 구비된 상부(overhead) 교반기를 통해 수행할 수 있다. 또한 공정 온도에서 교반이 수행되지 않은 경우에는, 가열된 교반기와 절연성이 좋은 용기 등을 사용하여 조기에 냉각되는 것을 방지해야 한다.
분산이 완료된 후에는, 상기 분산된 혼합물을 제 1d도에 도시한 바와 같이, 주형에 주입하여 자발적 침투를 통해 수득할 수 있는 것보다 더 적은 입자 적재율을 가진 형체를 형성시킨다. 통상적인 주형, 즉 피복막 주형, 분열막 주형, 다중 단편 주형, 재사용성 주형등을 사용할 수 있다. 상기 주형은 가열시킴으로써, 분산된 복합체의 냉각을 지연시켜 주입 시간과 주입된 분산 복합체의 작업성을 최대화시키는 것이 바람직하다. 또한, 보다 빠른 냉각이 요구되는 특정 용도에 있어서는 실온 주형 또는 냉각 주형(예; 구리 냉각판)을 사용할 수 있다.
대안적인 구체예에 있어서, 복합체가 분산되어 있는 용기는 궁극적으로 목적으로 하는 형체와 일치한다. 따라서, 충전재와 금속 기재의 현탁액을 주입하는 것보다는, 용기내에서 냉각시킴으로써 용기가 주형의 기능을 수행할 수 있도록 한다. 또한 현탁액을 냉각시킬 수 있으며, 이후에는 이것의 융점 이상의 온도로 가열한 후 후속 공정이나 성형을 위해 주입하거나 성형시킬 수 있다. 또한, 현탁액을 주형에 부어서 주괴와 같은 중간체를 형성할 수 있으며, 이것은 후속 공정에서 전구체로 사용할 수 있다.
상기 구체예에서 제조된 복합체는, 자발 침투된 다른 복합체와 관련된 매우 바람직한 특성을 보인다. 더우기, 본 발명의 분산법을 사용하는 경우에는, 5 내지 40부피%정도의 보다 낮은 정도로 입자가 적재될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에서는, 제 1a도에서와 같이 과량의 금속 기재가 사용되지 않는다. 그 대신에 충전재 또는 예비 성형체에 자발 침투시킨 후 냉각시킨다. 이어서, 침투된 금속 기재 복합체를 가열하고 부가의 금속 기재를 상기 기술된 방법에 따라 그 안에 분산시켜서 보다 낮은 입자 적재율을 갖는 금속 기재 복합체를 산출한다. 또한, 침투된 복합체내에 금속 기재가 액체상태로 남아있는 상태에서 부가의 금속 기재를 첨가할 수 있다.
상기의 모든 구체예에서의 부가의 또는 제 2금속 기재는, 충전재나 예비 성형체에 자발적으로 침투된 금속기재와 동일 및 유사하거나 또는 매우 상이한 조성을 가질 수 있다. 각기 상이한 제 1 및 제 2금속 기재를 사용하는 경우에는, 수득한 금속 기재 복합체의 3차원적으로 상호 결합된 금속 기재를 조절함으로써 특징 용도에 적합한 각종 합금체 또는 금속간체를 제공할 수 있다. 결과적으로, 원하는 화학, 전기, 기계적 특성 및 기타 특성은 특정용도에 맞게 조절할 수 있다. 제 2금속 제료는, 제 1금속 기재와 혼화될 수 있는 금속을 사용하는 것이 바람직하다.
제 2금속 기재는 여러가지 상이한 방법으로 주입될 수 있다. 제 1a도를 참고하면, 금속 기재(3)는, 충전재(1)와의 계면에 인접한 표면에는 제 1금속기재를 포함하고, 상단에는 제 2금속기재를 포함하는 중첩층을 가진 다상의 용융 합금일 수 있으나, 예를 들어, 제 1금속 기재는 침투를 촉진시키는 침투 촉진제 및/또는 침투 촉진제 전구물질 및/또는 제 2합금체의 함량이 높을 수 있다. 제 1금속 기재가 자발적으로 침투된 후에는, 제 2 또는 부가의 금속 기재를 제 1b에 따라 현탁액과 혼합할 수 있다.
대안적으로, 자발적 침투가 일어난 후에 제 2 또는 부가의 금속기재를 고형으로 주입하거나 첨가하여 액화시킬 수 있다. 또한 상기 기술한 바와 같이, 금속 기재 복합체를 형성시켜 냉각시킨 후, 후속 공정 단계에서 상기 복합체를 가열하고 제 2 또는 부가의 금속 기재를 현탁액에 분산시킬 수 있다.
예비 성형체내로 금속 기재를 자발적으로 침투시키기 위해서는, 자발 침투계에 침투 촉진제를 구비시켜야 한다. 침투 촉진제는 침투 촉진제 전구물질로부터 형성될 수 있으며, 이 침투 촉진제 전구물질은(1) 금속 기재내; 및/또는(2) 예비 성형체내; 및/또는 (3) 침투대기로부터; 및/또는 (4) 외부원으로부터 상기 자발적 침투계내로 제공될 수 있다. 또한 침투 촉진제 전구물질을 첨가하는 대신, 예비 성형체 및/또는 금소기재 및/또는 침투 대기중 적어도 하나에 침투 촉진제를 직접 첨가할 수도 있다. 결국, 침투 촉진제는 적어도 자발적 침투 과정 동안 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 존재하고 있어야 한다.
본 발명의 바람직한 구체예에서는, 충전재 또는 예비 성형체가 금속 기재와 접하기 전 또는 이와 거의 동시에 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 침투촉진제가 형성될 수 있도록 침투 촉진제 전구물질을 침투 대기와 적어도 부분적으로 반응시킬 수 있다(예를 들어, 침투 촉진제 전구물질로서 마그네슘을 사용하고 침투 대기로서 질소를 사용하는 경우에는, 침투 촉진제인 질화 마그네슘이 충전재 또는 예비 성형체의 적어도 일부에 존재할 것이다).
금속기재/침투 촉진제 전구물질/침투대기계의 일례는 알루미늄/마그네슘/질소계이다. 특히 알루미늄 금속 기재는, 공정 조건하에서 용융된 상태의 알루미늄 금속 기재 및/또는 충전재와 반응하지 않는 적절한 내화성 용기내에 수용시킬 수 있다. 이 충전재 또는 예비 성형체는 이어서 용융된 알루미늄 금속기재와 접촉된 후 자발적인 침투가 이루어질 수 있다. 공정 조건하에, 알루미늄 금속 기재를 도입시켜 충전재에 자발적으로 침투시킨다.
본 발명의 제조방법에 사용한 조건하에서 자발 침투계가 알루미늄/마그네슘/질소계인 경우, 충전재는, 제조공정의 몇몇 단계에서 질소-함유 가스가 충전재 또는 예비 성형체에 침투 또는 투과하고/또는 용융 금속 기재와 접촉할 수 있기에 충분한 침투성을 가져야 한다. 또한, 참투성 중전재 또는 예비 성형체는 용융된 금속기재의 침투를 도모할수 있으며, 이로써 질소-침투된 예비 성형체내로 용융된 금속 기재가 자발적으로 침투되어 금속 기재 복합체가 생성되고/또는 질소가 침투 촉진제 전구 물질과 반응하여 충전재 또는 예비 성형체내에 침투 촉진제를 생성시킴으로써 자발적인 침투가 이루어질 수 있다. 자발적 침투도와 금속 기재복합체의 형성도는 알루미늄 합금내의 마그네슘 함량 또는 질화 마그네슘 함량, 충전재 또는 예비 성형체내의 마그네슘 함량 또는 질화 마그네슘 함량, 부가의 합금 원소(예; 실리콘, 철, 구리, 망간, 크롬, 아연 등)의 존재 여부, 충전재의 평균치수(예; 입경), 충전재의 표면 상태 및 그 유형, 침투 대기중의 질소 농도, 침투 허용 시간 및 침투 온도 등과 같은 일련의 공정조건에 따라 달라진다. 예를 들어, 용융 알루미늄 금속 기재의 자발적 침투를 위해서는, 알루미늄에 약 1중량% 이상(합금의 중량을 기준으로 함), 바람직하게는 약 3중량% 이상의 마그네슘을 합금시킬 수 있는데, 이때 마그네슘은 침투 촉진제 전구 물질의 역할을 한다. 금속 기재는, 그 구체적 특성을 조절하기 위해 상기 열거한 보조 합금 원소를 함유할 수도 있다. 또한 상기 보조 합금 원소들은, 알루미늄 금속 기재가 충전재 또는 예비 성형체내로 자발적 침투하는데 필요한 마그네슘의 최소량에 영향을 미칠 수도 있다. 침투 촉진제를 생성시킬 수 없을 정도까지 자발적 침투계로부터 마그네슘이 소실(예를 들면, 휘발에 의한 소실)되어서는 안된다. 따라서 자발적 침투가 휘발에 의해 악영향을 받지 않도록, 초기에 충분한 양의 합금 원소를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 예비 성형체 또는 충전재 및 금속 기재 모두에, 또는 예비 성형체(또는 충전재)에만 마그네슘이 존재하면 자발적 침투를 이루는데 필요한 마그네슘의 양이 감소할 수도 있다. 이에 대해서는 후술한다.
질소 대기내의 질소의 부피%도 또한 금속 기재 복합체의 형성율에 영향을 준다. 구체적으로, 침투 대기내에 약 10부피% 미만의 질소가 함유되어 있으면, 자발적인 침투가 매우 늦게 일어나거나 또는 거의 일어나지 않게 되며, 약 50부피% 이상의 질소가 침투 대기중에 함유되어 있으면, 침투 속도가 훨씬 빨라져서 침투에 소요되는 시간이 보다 단축된다고 공지되어 있다. 침투 대기(예; 질소-함유 가스)는 충전재(또는 예비 성형체) 및/또는 금속 기재에 직접 공급할 수 있거나, 또는 물질의 분해에 의해 생설될 수도 있다.
용융된 금속 기재가 충전재 또는 예비 성형체내로 침투하는데 소요되는 최소 마그네슘 함량은 처리 온도, 시간, 실리콘 또는 아연과 같은 보조 합금 원소의 존재 여부, 충전재의 특성, 자발계중 하나 이상의 성분내의 마그네슘의 배치, 침투 대기내의 질소의 함량 및 질소 대기의 유속과 같은 하나 이상의 변수에 따라 달라진다. 합금 및/또는 예비 성형체내의 마그네슘 함량이 증가함에 따라, 보다 낮은 온도 또는 보다 짧은 가열 시간을 이용하여 침투를 완료시킬 수 있다. 또한 마그네슘 함량이 주어진 경우에는, 아연과 같은 특정의 보조합금 원소를 첨가해 주면 보다 낮은 온도를 이용하여 침투를 이룰 수 있다. 예를 들어, 기재 금속내의 마그네슘의 함량을 작동 가능 범위의 하한치, 예를 들어 약 1-3중량%로 한 경우에는, 최소 처리 온도 이상의 온도, 높은 질소 농도, 또는 하나 이상의 보조 합금의 원소의 인자중 적어도 하나의 인자와 병행하여 사용할 수 있다. 예비 성형체에 마그네슘이 전혀 첨가되지 않은 경우에는, 약 3-5중량%의 마그네슘을 함유한 합금이 광범위한 처리조건에 걸쳐 이용될 수 있다는 점에서 바람직하며, 보다 낮은 온도 및 보다 짧은 시간을 이용하는 경우에는 약 5중량% 이상의 마그네슘을 함유한 합금을 사용하는 것이 바람직하다. 침투에 필요한 온도 조건을 조절하기 위해서는, 알루미늄 합금내 마그네슘 함량을 약 10중량% 이상(알루미늄 합금의 중량을 기준으로 함)으로 할 수도 있다. 보조 합금 원소와 함께 사용하는 경우에는 마그네슘의 함량을 줄일 수 있으나, 이들 보조 합금원소는 단지 보조적인 기능만을 수행할 뿐이며, 또한 상기 제시된 최소량 이상의 마그네슘과 함께 사용된다. 예를 들어, 10%의 실리콘만이 합금된 공칭 순수한 알루미늄은 1000℃의 온도하에서 500메쉬의 39크리스톨론(Crystolon)(노턴 컴패니에서 시판되는 99% 순도의 탄화규소)으로 구성된 층내로 거의 침투되지 않았으나, 마그네슘이 존재한 경우에는 실리콘이 침투 반응을 촉진시킨다는 사실이 밝혀졌다. 또 하나의 예로서, 마그네슘을 예비 성형체 또는 충전재에만 공급하는 경우에는 마그네슘의 양이 변하게 된다. 첨가된 총 마그네슘중 적어도 일부가 예비 성형체 또는 충전재중에 존재하는 경우에는, 자발 침투계에 보다 적은 양의 마그네슘을 첨가하여도 자발적 침투 반응이 일어난다는 사실이 밝혀졌다. 완성된 금속 기재 복합체내에 원하지 않는 금속간 화합물이 생성되는 것을 방지하기 위해서는 보다 적은 적은 양의 마그네슘을 사용하는 것이 바람직하다. 약 1중량% 이상의 마그네슘을 함유한 탄화규소 예비 성형체의 경우, 거의 순수한 질소 대기하에서 이 예비 성형체를 알루미늄 금속 기재와 접촉시키면 상기 금속 기재가 예비 성형체내로 자발적으로 침투된다는 것이 밝혀졌다. 알루미나로된 예비 성형체의 경우에는, 허용적인 자발 침투를 일으키는데 요구되는 마그네슘의 양이 다소 많다. 구체적으로, 알루미나가 탄화규소 예비 성형체내로 침투된 경우와 동일한 온도 및 동일한 질소 대기하에서 알루미나 예비 성형체를 알루미늄 금속 기재와 접촉시키는 경우에는, 바로 위에서 설명한 탄화규소 예비 성형체내로 알루미늄 금속 기재가 자발적 침투된 침투도와 동일한 침투도를 이루는데 약 3중량% 이상의 마그네슘이 소요될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
또한, 금속 기재가 예비 성형체(또는 충전재)내로 침투하기 전에 합금의 표면 및/또는 예비 성형체(또는 충전재)의 표면 및/또는 예비 성형체(또는 충전재)의 내부에 침투 촉진제 전구 물질 및/또는 침투 촉진제를 공급할 수도 있음을 유념해야 한다. 다시 말해서, 공급된 침투 촉진제 또는 침투 촉진제 전구물질을 금속기재와 합금시킬 필요없이, 단순히 자발 침투계에 첨가해도 된다. 금속 기재의 표면 상에 마그네슘을 도포한 경우에는, 이 금속 기재의 표면이 침투성 충전재 덩어리에 가장 인접한 표면, 바람직하게는 충전재와 접촉하는 표면이 되어야 하는 것이 바람직하며 그 역도 가능하다; 또는 그러한 마그네슘은 예비 성형체 또는 충전재의 적어도 일부와 혼합될 수 있다. 또한, 예비 성형체의 표면에 마그네슘을 도포하는 방법, 예비 성형체와 마그네슘을 합금시키는 방법 및 예비 성형체의 적어도 일부에 마그네슘을 배치시키는 방법 등을 조합하여 사용할 수도 있다. 침투 촉진제(류) 및/또는 침투 촉진제 전구물질(류)을 첨가하기 위한 상기 조합된 방법에 의하면, 예비 성형체내로 알루미늄 금속 기재의 침투를 촉진시키는데 필요한 총 마그네슘의 양이 감소되며, 또한 보다 낮은 온도에서 침투 반응을 유도할 수 있다. 또한, 마그네슘의 존재로 인해 생성되는 원치 않는 금속간 화합물의 양도 최소될 수 있다.
1종 이상의 보조 합금 원소 및 대기 가스내의 질소 농도도 또한 주어진 온도하에서 금속 기재의 질화도에 영향을 준다. 예를 들어, 아연 또는 철과 같은 보조 합금 원소를 합금내에 포함시키거나 또는 합금의 표면상에 가해주면 침투 온도가 감소되고, 이로써 질화물의 생성량이 감소된다. 이에 반해, 대기 가스내의 질소 농도를 감소시키면 질화물의 생성이 촉진된다.
합금내 마그네슘의 농도 및/또는 합금의 표면상에 첨가한 마그네슘의 농도 및/또는 충전재 또는 예비 성형체와 혼합된 마그네슘의 농도도 또한 주어진 온도하에서 침투도에 영향을 준다. 따라서, 마그네슘이 예비 성형체 또는 충전재와 직접적으로 거의 접촉하지 않는 경우에는, 합금내 마그네슘의 농도가 약 3중량% 이상인 것이 바람직할 수 있다. 만일, 마그네슘의 농도가 3중량% 미만(예를들어, 1중량%)이면 침투를 달성하는데 보다 높은 처리 온도 또는 보조합금 원소가 필요할 수도 있다. (1) 합금내의 마그네슘 함량이 예를들어 약 5중량% 이상까지 증가하는 경우; 및/또는 (2) 합금 구성분을 침투성 충전재와 혼합하는 경우; 및/또는 (3) 알루미늄 합금내에 아연 또는 철과 같은 다른 원소가 존재하는 경우에는 본 발명의 자발적 침투 반응을 일으키는데 소요되는 온도가 보다 낮을 수 있다. 또한, 충전재의 종류가 달라지면 자발적 침투 반응 온도도 달라질 수 있다. 통상적으로, 약 675℃이상의 온도에서, 바람직하게는 약 750-800℃ 이상의 온도에서는 자발적이고도 점진적인 침투 반응이 일어나며, 또한 수득한 현탁액의 만족스러운 주입도는 제 2금속기재가 분산된 후 약 800℃ 이상의 온도에서 얻어지며, 현탁액의 성질에 따라 더 낮은 온도에서도 가능하다. 온도 상승에 따라 주입도가 반드시 향상되는 것은 아니다. 온도가 1200℃를 초과하면 침투 반응에 불리하다. 특히 유용한 침투 반응의 온도 범위는 약 675-1200℃로 밝혀졌다. 그러나, 자발적 침투온도는 통상적으로 금속 기재의 융점 이상의 온도 내지 금속 기재의 휘발 온도 이하의 온도도 범위이며, 또한 충전재의 융점 이하의 온도로 해야 한다. 온도가 높아짐에 따라 금속기재와 침투 대기 사이의 반응 생성물의 형성 경향은 증가한다. 예를 들어, 금속 기재로서 알루미늄을 사용하고, 침투 대기로서 질소를 사용하는 경우, 질화 알루미늄이 생성될 수 있다. 이와 같은 반응 생성물은, 금속 기재 복합체의 의도된 용도에 따라 바람직한 경우도 있고 바람직하지 않은 경우도 있다. 또한, 침투 온도를 이루는 데에는 통상적으로 전기 저항 가열 방식을 사용한다. 그러나, 금속 기재를 용융시킬 수 있으면서 자발적 침투에 악영향을 주지 않는 한, 본 발명에는 어떠한 가열 방식을 사용해도 무방하다.
본 발명의 방법에서는, 예를 들면 침투성 충전재 또는 예비 성형체를 제조 공정중의 적어도 몇몇 단계에서 질소-함유 가스의 존재하에 용융 알루미늄과 접촉시킨다. 질소-함유 가스는, 충전재 또는 예비 성형체 및 용융 알루미늄 금속 기재중 적어도 어느 하나와 계속해서 접하면서 유동하도록 공급할 수도 있다. 질소-함유 가스의 유속은 결정적인 사항은 아니지만, 합금 기재내에서 질화물이 생성됨에 따라 대기로부터 소실된 질소의 소실양을 보상할 수 있기에 충분한 유속으로, 그리고 용융 금속을 산화시킬 수 있는 공기의 혼입을 방지할 수 있기에 충분한 유속으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 기재 복합체의 제조 방법은 여러가지 종류의 충전재에 사용할 수 있으며, 충전재는 기재합금, 가공 조건, 용융 기재 합금의 충전재와의 반응성, 원하는 최종 복합체 제품의 특성 등과 같은 여러가지 인자에 따라 선택할 수 있다. 예를 들어, 알루미늄이 금속 기재인 경우의 적절한 충진재로서는 (a) 산화물(예; 알루미나), (b) 탄화물(예; 탄화수소), (c) 붕화물(예; 알루미늄 도데카보라이드), 및 (d) 질화물(예; 질화 알루미늄)등을 들 수 있다. 충전재가 용융 알루미늄 금속기재와 반응하는 경향이 있는 경우에는, 침투시간 및 침투 온도를 최소화하거나, 충전재 위에 비반응성 코팅을 도포하므로써 위의 반응을 조절할 수 있다. 충전재는, 탄소 또는 다른 비세라믹 물질과 같은 기재(substrate)위에 세라믹 코팅을 구비함으로써 기재가 침식 또는 감성되지 않도록 되어 있다. 적절한 세라믹 코팅으로는 산화물, 탄화물, 붕화물 및 질화물이 포함된다. 본 발명의 제조방법에 바람직한 세라믹에는 입자형태, 판 형태, 휘스커 형태 및 섬유 형태의 알루미나 및 탄화규소가 있다. 섬유는, 세단된 불연속 형태로 하거나 또는 다중 필라멘트 토우와 같은 연속 형태로 할 수 있다. 또한, 충전재 또는 예비 성형체는 균질하거나 비균질할 수 있다. 알루미나와 탄화규소는 모두, 본 발명에 의해 제 2 또는 부가의 금속 기재가 그 안에 분산될 경우 만족스러운 현탁액을 제공한다. 실시예에서 더욱 상세히 거론되는 바와 같이, 현탁액으로 분산된 이후에는 탄화규소가 알루미나보다 주입성이 더 큰것으로 밝혀졌다.
어떤 종류의 충전재는 유사한 화학조성을 갖는 다른 충전재에 비해 침투성이 우수한데, 예를 들어 미국 특허 제4,713,360호(마크 에스. 뉴커크외 다수)(1987. 12. 15)에 신규의 세라믹 물질 및 이것의 제조방법이라는 표제하에 개시된 방법 및 미국 특허 출원 일련 번호 제819,397호(마크 에스. 뉴커크의 다수)에 합성세라믹 제품 및 이것의 제조방법이라는 표제하에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 분쇄 알루미나체는 시판되는 일반 알루미나에 비해 우수한 침투성을 나타낸다(이들 특허는 본문에 참고 인용한다). 따라서, 상기 미국 특허 및 특허 출원의 방법에 의해 제조된 분쇄된 알루미나를 사용하면, 보다 낮은 침투 온도 및/또는 보다 짧은 침투 시간에서 침투성 세라믹 물질체에 침투가 완료될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
완성된 복합체에 요구되는 특성은, 충전재의 크기 및 형상에 따라 달라질 수 있다. 충전재의 형상에 의해 침투 반응이 제한을 받는 것은 아니므로, 충전재는 입자 형태, 휘스커 형태, 판 형태 또는 섬유 형태 등의 형태를 취할 수 있으며, 이밖에도, 구형, 관형, 펠릿형, 내화성 섬유의 직물 형태 등도 사용할 수 있다. 또한, 입자가 큰 충전재에 비해 입자가 작은 충전재가 완전히 침투되는데 보다 높은 온도와 긴 시간이 필요하긴 하나, 충전재의 크기가 침투도를 제한하지는 않는다. 또한, 침투될 충전재 덩어리(예비 성형체로 성형된 것)는 침투성이 있어야 한다. 즉, 충전재에는 용융 금속 기재와 침투 대기가 침투할 수 있어야 한다.
본 발명에 따른 금속 기재 복합체의 제조방법은, 예비 성형체나 충전재내로 용융된 금속 복합체를 형성시킬 수 있다. 충전재의 부피분율을 높게 하는 것은, 처음 충전재 덩어리를 다공도가 낮은 것으로 사용하면 이룰 수 있다. 또한 충전재의 높은 부피 분율은, 충전재 덩어리가 압착형이나 조밀한 경우에 가능하며, 단 이때 충전재 덩어리는 조밀한 셀 다공도를 가진 압착형체 또는 용융 합금의 침투를 방지하는 고밀구조로 전환되지 않아야 한다. 본 발명에 따라 제 2금속 기재를 분산시키면, 낮은 부피 분율이나 입자 적재율도 또한 가능할 수 있다. 따라서 자발 침투와 관련된 특성 및 공정의 잇점과 함께 광범위한 입자 적재율을 수득할 수 있다.
알루미늄의 침투 및 세라믹 충전재 주위의 기재 형성시, 알루미늄 금속 기재에 의한 세라믹 충전재의 습화가 침투 메카니즘에서 중요한 역할을 한다는 것이 밝혀졌다. 또한, 낮은 처리 온도에서는 금속의 질화 반응이 거의 일어나지 않아, 최소량의 질화 알루미늄 불연속 상이 금속 기재내에 분산상으로서 존재하게 된다. 그러나 처리 온도 범위의 상한치에 가까울수록, 금속의 질화가 용이하게 이루어진다. 따라서, 처리온도를 변화시킴으로써 금속 기재내의 질화물 상의 양을 조절할 수 있다. 또한, 질화물이 형성되는 구체적 처리 온도는 사용되는 알루미늄 합금 기재, 충전재 또는 예비 성형체의 부피에 대한 알루미늄 합금 기재의 양, 침투할 충전재, 및 침투 대기중의 질소 농도 등과 같은 인자에 따라 달라진다. 예를 들어, 주어진 처리 온도하에서 충전재에 대한 알루미늄 합금의 습화 능력이 감소할수록, 침투 대기중의 질소 농도가 증가할 수록 알루미늄 질화물의 생성 정도는 증가한다고 생각된다.
따라서, 복합체의 형성 과정 동안 금속 기재의 구성 상태를 조절해 줌으로써 완성된 제품에 원하는 특성을 부여할 수 있다. 주어진 시스템에서 질화물의 생성을 억제하도록 처리 조건을 선택할 수 있다. 질화 알루미늄상을 함유하는 복합체 제품은, 제품의 성능을 개선시킬 수 있는 특성을 가진다. 또한, 알루미늄 합금의 자발적 침투 온도 범위는 사용되는 세라믹 물질에 따라 달라진다. 충전재로서 알루미나를 사용하는 경우, 질화물의 상당량 생성으로 인해 금속 기재의 전성이 감소되지 않도록 하려면 침투 온도가 약 1000℃를 초과하지 않도록 하는 것이 바람직하다. 그러나, 전성은 약한 반면 강성은 우수한 기재를 가진 복합체를 제조하고자 하는 경우에도 1000℃를 초과하는 침투 온도를 사용할 수도 있다. 충전재로서 탄화규소를 사용하면, 충전재로서 알루미나를 사용하는 경우에 비해 알루미늄 합금이 보다 적은 정도로 질화되므로, 탄화규소를 침투시키는데 약 1200℃의 보다 고온을 사용할 수도 있다.
또한, 충전재에 대한 침투를 완료하고/또는 제 1금속 기재원과 다른 조성의 제 2금속 기재를 공급할 수 있도록 금속 기재 저장원을 사용할 수 있다. 특히, 어떤 경우에는 제 1금속 기재원과 조성이 다른 금속 기재를 금속 기재 저장원에 사용하는 것이 바람직할 수도 있다. 예를 들어, 알루미늄 합금을 제 1금속 기재원으로서 사용하는 경우에는, 처리 온도에서 용융된 다른 금속 또는 합금을 제 2금속 기재로서 사용할 수 있다. 용융된 금속은 종종 서로 매우 잘 혼합되는 성질이 있으므로, 혼합되기에 충분한 시간만 주어지면 제 1금속 기재원과 저장원 금속이 혼합된다. 따라서, 제 1금속 기재와 조성이 다른 저장원 금속을 사용하면, 금속 기재의 특성을 여러가지 작동 요건에 부합되도록 조절할 수 있으며, 이에 따라 완성된 금속 기재 복합체의 특성도 조절할 수 있다.
본 발명에는 또한 제한 수단을 사용할 수도 있다. 적당한 제한수단은 분산된 현탁액이 주입되는 임의의 주형에서 뿐만 아니라, 침투가 처음 시작되는 용기(2)에 필요할 수도 있다. 특히, 본 발명에 사용되는 제한수단은, 용융 기재 합금(예; 알루미늄 합금)이 충전재의 소정의 경계면을 초과하여 이동하는 것을 방지할 수 있는 것이라면 어떠한 수단도 가능하다. 적절한 제한수단으로서는 본 발명의 처리 조건하에서 그 형태를 유지할 수 있고, 휘발되지 않으며, 처리에 사용된 가스가 침투할 수 있으며, 세라믹 충전재의 소정의 경계면을 초과하는 침투 또는 다른 유형의 이동을 방지할 수 있는 임의의 물질, 화합물, 원소, 조성물 등을 들 수 있다. 이 제한 수단은 자발 침투중에 사용하거나, 자발 침투된 금속 기재 복합체의 가열 성형 공정과 관련하여 사용되는 기타의 고정 구조물 또는 임의의 주형내에서 사용할 수 있다.
이에 대해서는 후술한다.
적절한 제한수단에는 사용된 처리 조건하에서 이동하는 용융 기재 합금에 의해 거의 습화되지 않는 물질이 포함된다. 이러한 종류의 제한 수단은 용융 금속 기재에 대한 친화력이 거의 없으므로, 용융 금속 기재가 충전재 또는 예비 성형체의 소정의 경계면을 초과하여 침투하는 것을 차단하게 된다. 또한 제한 수단을 사용하면, 금속 기재 복합체에 요구되는 최종 기계 가공이나 연삭 가공을 줄일 수 있다. 전술한 바와 같이, 대기 가스가 용융 합금 기재와 접촉할 수 있도록 제한 수단은 침투성 또는 다공성을 갖는 것이 바람직하다.
알루미늄 합금 기재에 대한 유용한 제한 수단은 탄소를 함유하는 제한수단이며, 특히 탄소의 결정 동소체인 흑연을 함유하는 제한수단이다. 흑연은 상기된 처리 조건하에서 용융 알루미늄 합금에 의해 거의 습화되지 않으며, 특히 바람직한 흑연으로서는 유니온 카바이드사에서 상표명 Grafoil로 시판되는 흑연 테이프 제품을 들 수 있다. 이 흑연 테이프는, 용융 알루미늄 합금이 충전재의 소정의 경계면을 초과하여 유동하는 것을 방지해 주는 차단 특성을 발휘한다. 이 흑연 테이프는 또한 내열성이 우수하며 화학적으로 불활성이다. 또한, 이 Grafoil 흑연 테이프는 가요성, 상화성 정합성 및 탄력성이 있으므로 임의의 다양한 형상으로의 성형이 가능해서 임의의 차단체 용도에도 적합할 수 있다. 그러나, 슬러리 또는 페이스트 형태의 흑연 제한 수단을 사용할 수도 있으며, 경우에 따라서는 충전재 또는 예비 성형체의 주위에 페인트 박막 형태로 흑연 제한 수단을 도포할 수도 있다. Grafoil(상표명) 흑연 테이프는 가요성의 흑연 시이트로서 흑연재 또는 예비 성형체의 주위에 종이 형태로 쉽게 설치될 수 있기 때문에 사용이 특히 바람직하다.
질소 대기하에서의 알루미늄 합금 기재의 다른 바람직한 제한 수단에는 전이 금속 붕화물(예; 티타늄 디보라이드(TiB2))이 있는데, 이 물질은 사용된 처리조건하에서 용융 알루미늄 합금에 의해 통상적으로 습화되지 않는다. 그러나, 이러한 종류의 제한 수단을 사용하는 경우 처리 온도는 약 875℃를 초과해서는 안되고, 만일 이 온도를 초과하면 제한수단의 기능이 떨어지며, 온도가 상승함에 따라 제한수단내로의 침투가 이루어질 것이다. 상기 전이 금속 붕화물은 통상적으로 입자 형태(1-30㎛)이며, 이는 세라믹 충전재(또는 예비 성형체)의 소정의 경계면에 슬러리 또는 페이스트 상태로 도포할 수 있다.
질소 대기하에서 알루미늄 기재 합금에 바람직한 다른 제한수단으로는 충전재 또는 예비 성형체의 외면상에 박막 또는 층 형태로 도포되는 저-휘발성의 유기화합물을 들 수 있다. 질소 대기하에서, 특히 본 발명의 처리 조건하에서 하소시키면, 상기 유기 화합물은 분해되어 탄소 그을음 박막만이 남는다. 상기 유기 화합물은 페인팅법, 분사법, 침지법 등과 같은 종래의 기법을 이용하여 도포할 수 있다.
또한, 충전재보다 침투 속도 보다 느린 속도로 미립자 물질이 침투된다면, 미립자 물질도 제한수단으로 사용할 수 있다.
제한 수단은 소정의 경계면상에 차단층(layer)을 설치하는 등의 임의의 적절한 방법으로 설치할 수 있으며, 페인팅법, 침지법, 실크 스크린법, 증발법, 액상 도포법, 슬러리 도포법, 페이스트 도포법, 기화성 제한수단의 스퍼터링법, 고체 입자 형태의 차단층의 증착법, 고체 박막 형태의 제한 수단 설치법 등의 방법으로 설치할 수 있다. 이와 같은 제한수단을 적소에 설치하는 경우, 침투된 금속 기재가 소정의 경계면에 도달하여 상기 제한 수단과 접촉하며 자발적인 침투가 증지된다.
하기의 실시예에서는 본 발명을 다각적으로 증명하였으나, 이 실시예는 설명을 위한 것이지, 첨부된 청구범위에 의해 한정된 본 발명의 영역을 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1-4]
하기 실시예는 금속 기재를 충전재에 자발적 침투시킨 다음, 부가의 금속 기재를 분사시켜서, 미분산된 자발 침투 복합체보다 상당히 낮은 입자 적재율을 갖는, 완전히 분산되고 균질하며 주입 가능한 현탁액을 산출시키는 방법을 설명하고 있다.
제 2도는 실시예 1과 2의 조립체를 도식화한 것이다. 실시예 1과 2의 실험을 동시에 그리고 차례로 수행하였다. 실시예 1과 2에서는 모두, 316 스테인레스 스틸캔(101)(직경 6인치, 높이 4.5인치)을, 자발적으로 침투를 위해 비-반응성 용기로 작용하는 Permafoil(상표명)과 조합시켰다.
실시예 1에서는, 탄화규소(노턴 컴패니사)의 1000그릿 39크리스톨론)와 마그네슘(325메쉬) 약 2%로 구성된 혼합물을 포함하는 충전재(102) 약 30g을 제공하였다. 실리콘 약 12중량%, 아연 약 5중량% 및 마그네슘 약 6중량%(A1-12Si-5Zn-6Mg)를 포함하는 약 600g의 알루미늄 합금체인 주괴(103)를 충전재(102)의 상단에 놓았다. 50메쉬의 마그네슘 분말층을 충전재(102)와 주괴(103)사이의 계면에 배치하였다.
실시예 2에서는, 알루미나(노턴 컴패니의 1000그릿 E67 알룬덤)와 마그네슘(325 메쉬) 5%의 혼합물을 포함하는 충전재(104) 약 300g을 제공하였다. 표준 알루미늄 520합금(마그네슘 10% 포함) 약 600g의 주괴(105)를 충전재(104)의 상부에 놓았다. 다시, 50메쉬 마그네슘층을 충전재(104)와 주괴(105)사이의 계면에 배치하였다.
2개의 스테인레스 스틸 용기(101)를 모두 길이 14인치, 폭 8인치, 높이 7인치의 스테인레스 스틸 캔(106)에 넣고 구리 호일(108)로 덮었다. Fiberfrax(상표명)(맥네일 리프랙토리즈사)층을 캔(106)의 바닥에 배치함으로써 로의 바닥면으로부터 소형 캔(101)을 격리시켰다. 보다 큰 캔의 바닥을 따라 티타늄 스폰지(109)를 배치하여, 시스템내로 유입될 수 있는 임의의 산소를 흡수하도록 하였다.
중량비가 2 : 1인 금속 기재와 충전재를 실시예 1과 2에 사용함으로써, 과량의 금속 기재가 존재하여 자발적인 침투가 완료된 이후에도 부가의 금속 기재가 잔재하도록 하였다. 분산 이후에는, 비율을 2 : 1로 정하여 금속 기재에 대한 입자 적재율이 33중량%가 되도록 하였다.
조립체(100)를 로에 넣고 주입구(110)를 통해 질소로 세정한 후, 자발적 침투가 거의 완료될때까지 유속 약 2.5ℓ/분의 질소 가스 흐름하에서 실온으로부터 약 800℃까지 약 2시간 동안 가열하였다.
이어서, 자발 침투된 복합체가 수용된 캔(101)을 800℃의 로에서 꺼낸 후 알루미나 교반 막대(이것도 역시 로 온도로 가열된 것임)로 2-3분간 공기중에서 즉시 교반하였다.
두 복합체를 충분히 혼합한 후, 산출된 현탁액은 실온(22℃)에서 물이 순환하는 구리 냉각판상에 고정시킨 5×5 인치의 스테인레스 스틸 틀에 부었다.
실시예 1에 따라 제조한 현탁액(탄화규소 충전재)을 충분히 부어서 주형을 채웠다. 이어서 실시예 2에 따라 제조한 현탁액(알루미나 충전재)은 덩어리로서 부어졌으나, 주형성 및 압출성은 나타내 보였다. 두 실시예는 모두 본 발명의 분산법을 이용하면, 입자 적재율이 약 50% 정도인 비주형성 및 비주입성 금속 기재 복합체를 입자 적재율이 약 30% 정도인 주입성 복합체로 전환시킬 수 있음을 입증하고 있다.
실시예 1과 2의 실험을 실시예 3과 4에서 동일하게 반복하였는데, 단 로의 고정온도는 850℃로 하여 복합체(예; 현탁액)가 보다 큰 주입성을 갖도록 하였다.
실시예 3의 현탁액은 실시예 1의 현탁액보다 교반 및 주입하기가 더 힘들었다. 이러한 감소된 교반성 및 주입성은, 혼합 이전에 실시예 1에서 보다 실시예 3에서 더욱 완전한 자발적 침투가 이루어짐에 따라 나타난 것이며, 이로써 입자가 보다 우수하게 습화되었다. 실시예 4는 실시예 2의 알루미나 충전물 및 기재 현탁액에 비해 주입성에 있어서 어떤 변화도 나타나지 않았다.

Claims (8)

  1. 비-반응성인 충전재를 제공하는 단계; 침투 촉진제 전구 물질, 침투 촉진제 및 침투 대기중 하나 이상을 제공하는 단계; 상기 충전재의 적어도 일부에 융용된 금속기재가 자발적으로 침투하는 단계; 및 충전재에 자발적으로 침투되는 용융된 금속 기재와 조성이 다르거나 유사한 부가의 금속 기재를 상기 자발 침투된 충전재에 공급하는 단계를 포함하는 금속 기재 복합체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 침투 대기를 침투 기간중 적어도 일부 기간 동안만 상기 충전재 및 금속 기재중 하나 이상과 접촉시키는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 침투 촉진제 전구 물질과 침투 촉진제중 하나 이상을 금속 기재, 충전재 및 침투대기중 하나 이상에 공급하는 단계를 부가로 포함하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 자발 침투된 충전재를 냉각시킨 후, 상기 부가의 금속 기재를 공급하는 단계이전에 상기 자발 침투된 충전재를 가열하는 단계를 부가로 포함하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 금속 기재 복합체의 최종 형태와 일치하는 주형내에 상기 비 반응성 충전재를 제공하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 상기 부가의 금속 기재와 자발 침투된 충전재로써 현탁액을 형성시키고, 상기 현탁액을 상기 금속 기재 복합체의 최종 형태와 일치하는 주형에 삽입하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 상기 금속 기재 복합체의 입자 적재율이 5 내지 40부피%인 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 용융된 금속 기재가 다수의 중첩층을 가지며, 이 중첩층중 하나 이상은 상기 부가의 금속기재를 포함하는 방법.
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